BR112020007340A2 - composição de poliolefina, método para fabricar uma vedação climática, vedação climática, método para fabricar uma membrana de cobertura, membrana de cobertura, método para fabricar uma sola de sapato, sola de sapato, método para fabricar uma mangueira e mangueira - Google Patents
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Abstract
A presente invenção fornece uma composição de poliolefina, a referida composição compreendendo um terpolímero que compreende uma poliolefina reticulável compreendendo grupos silano hidrolisáveis e um comonômero polar, a composição de poliolefina compreendendo ainda um catalisador de reticulação e um composto contendo silício. O comonômero polar está presente em uma quantidade de 5-35% em peso.
Description
“COMPOSIÇÃO DE POLIOLEFINA, MÉTODO PARA FABRICAR UMA VEDAÇÃO CLIMÁTICA, VEDAÇÃO CLIMÁTICA, MÉTODO PARA FABRICAR UMA MEMBRANA DE COBERTURA, MEMBRANA DE COBERTURA, MÉTODO PARA FABRICAR UMA SOLA DE SAPATO, SOLA DE SAPATO, MÉTODO PARA FABRICAR UMA MANGUEIRA E MANGUEIRA” Campo Técnico
[0001] A presente invenção refere-se a uma composição de poliolefina compreendendo um terpolímero que compreende uma poliolefina reticulável compreendendo grupos silano hidrolisáveis e um comonômero polar, um catalisador de reticulação e um composto contendo silício. Além disso, a presente invenção refere-se a um método de fabricação de uma vedação climática compreendendo a composição de poliolefina, e à vedação climática compreendendo a composição de poliolefina. Ainda mais, a presente invenção refere-se a um método de fabricação de uma membrana de cobertura que compreende a composição de poliolefinay, e à membrana de cobertura que compreende a composição de poliolefina. Além disso, a presente invenção refere-se a um método de fabricação de uma sola de sapato que compreende a composição de poliolefina, e à sola de sapato que compreende a composição de poliolefina. Finalmente, a presente invenção refere-se a um método de fabricação de uma mangueira que compreende a composição de poliolefina, e à mangueira que compreende a composição de poliolefina.
[0002] EPDM (borracha de monômero de etileno-propileno-dieno) é a borracha mais comumente usada em aplicações de vedação. O EPDM é um material muito versátil, pois um composto típico de
EPDM pode consistir em mais de 15 ingredientes. No entanto, o manuseio e o processamento do EPDM requerem muitas etapas e requerem um trabalho intensivo em mão-de-obra e energia. Esta é uma das razões para o aumento do interesse por materiais à base de poliolefina com propriedades de borracha. Polímeros macios e reticuláveis podem de fato ser usados em muitas aplicações em vez de EPDM ou outras borrachas clássicas.
[0003] Para obter reticulação controlada de poliolefinas, uma poliolefina enxertada com silanos pode ser usada como material de partida, seguida pela reticulação usando catalisador de condensação. A obtenção de uma poliolefina enxertada é um processo de duas etapas, em que o plastômero é polimerizado em uma primeira etapa de processamento e enxertado em uma segunda etapa de processamento. Outra opção para obter poliolefina derivada de silano é usar polimerização radical de etileno e vinil silano, em que a funcionalidade do silano é formada já na etapa de polimerização, tornando assim o processo eficiente em tempo e economia. Além disso, o material radicalmente polimerizado melhora a estabilidade de armazenamento, uma vez que não existe um "espaçador" entre a cadeia principal e os grupos silano, o que proíbe a hidrólise do grupo éster pela umidade.
[0004] A dureza de um material pode ser definida como a resistência do material ao recuo. Shore A é uma das várias medidas da dureza de um material. Quanto maior o valor Shore A, mais duro é o material. Os materiais de vedação comumente usados na indústria automotiva ou de construção têm Shore A de aproximadamente 70. Quanto mais baixo o Shore A original, mais materiais de enchimento ou outros materiais podem ser adicionados para obter a mistura final. Para diminuir Shore A em copolímeros de etileno-vinil-silano, um terceiro comonômero, por exemplo, acrilato pode ser usado.
[0005] A elasticidade é uma das propriedades mais importantes em semelhantes a borracha. Normalmente é medida como a deformação permanente à compressão em diferentes temperaturas. Quanto menor a deformação permanente à compressão, melhor a elasticidade.
[0006] WO2016/041946 divulga uma composição de polímero que compreende um polímero de etileno com um comonômero possuindo unidades contendo grupo(s) silano e um aditivo que é um composto orgânico com pelo menos uma porção amina. A composição inventiva mostra uma reticulação extremamente lenta do(s) grupo(s) silano à temperatura ambiente e reticulação muito eficiente a temperaturas elevadas.
[0007] EP2841493 descreve uma composição de polímero retardador de chama compreendendo um terpolímero reticulável compreendendo unidades de monômero de etileno, um grupo silano contendo unidades de comonômero e unidades de comonômero compreendendo um grupo polar; um agente de enchimento de carbonato de metal e um fluido ou goma de silício.
[0008] WO2000/068314 descreve uma composição de polímero elastomérico compreendendo um terpolímero de silano insaturado- etileno-alquil (met)acrilato reticulável que possui um teor de alquil (met)acrilato de mais do que 5% em mol e um MFR> a 190º C, determinado de acordo com ISO 1133, condição D, de pelo menos 0,1 9/10 min. Depois de ter sido reticulada, a composição tem um hot set, determinado de acordo com a IEC-811, de menos de 400%.
[0009] WO2012/046456 divulga um material de encapsulamento para célula solar contendo um copolímero de etileno/alfa-olefina que atende aos seguintes requisitos (al) a (a4): (al) a taxa de teor de unidades estruturais derivadas de etileno é de 80 a 90% em mol e a razão de teor de unidades estruturais derivadas de alfa-olefina com 3 a 20 átomos de carbono é de 10 a 20% mol; (a2) A MFR é de 10 a 50 9g/10 minutos, medida em condições de temperatura de 190 graus centígrados e carga de 2,16 kg de acordo com ASTM D1238; (a3) a densidade é de 0,865 a 0,884 g/cm?º, medida em conformidade com a norma ASTM D1505; e (a4) a dureza Shore A é de 60 a 85, conforme medido de acordo com a ASTM D2240.
[0010] Portanto, existe uma necessidade por um material a ser utilizado em aplicações de vedação, combinando alta elasticidade e valores Shore A baixos a médios. O material deve ainda ser reticulável à temperatura ambiente e/ou possuir velocidade de reticulação rápida em temperaturas elevadas.
[0011] A presente invenção refere-se a uma composição de poliolefina, a composição compreendendo: um terpolímero compreendendo (A) uma poliolefina reticulável compreendendo grupos silano hidrolisáveis, e (C) um comonômero polar, em que o comonômero polar (C) está presente em uma quantidade de 5-35% em peso com base na quantidade total do terpolímero, em que a composição de poliolefina compreende ainda: (B) um catalisador de reticulação, e
(D) um composto contendo silício.
[0012] O composto contendo silício (D) usado na composição da presente invenção possui a Fórmula (Rº) x [Si (Rº)y (Rº)zlm (1) em que R', que pode ser o mesmo ou diferente se mais do que um de tal grupo estiver presente, é um resíduo de hidrocarbil monofuncional, ou, se m=2, é um bifuncional, compreendendo entre 1 e 100 átomos de carbono; Rº, que pode ser o mesmo ou diferente se mais do que um de tal grupo estiver presente, é um resíduo de hidrocarbiloxi compreendendo de 1 a 100 átomos de carbono; Rô? representa -RºSiR'pRºa, em que pé0õ0a33, preferencialmente 0 a 2, qé0a3, preferencialmente 1 a 3, com a condição de que p + q é 3, e Rº é -(CH2)rYs (CH2):- onde r e t são independentemente 1 a 3, s é 0 ouleYé um grupo heteroatômico difuncional selecionado de -O-, -S-, -SO-, -SO2-, -NH-, -NR!- ou -PR!-, em que R' e R? são como previamente definidos; e x é 0 a 3, yélad4, zé lO0oul, coma condição de que x + y + z = 4; em=10u2.
[0013] De preferência, o composto contendo silício (D) tem uma alta compatibilidade com a composição de poliolefina da invenção, o que significa que, mesmo após o tratamento da composição a temperatura elevada por várias horas, a maior parte do composto contendo silício (D) não volatiza da composição. A compatibilidade do composto (D) pode ser ajustada pela seleção apropriada de, especialmente, um grupo R!, que deve ser escolhido suficientemente grande e não polar.
[0014] Mais particularmente, o composto que contém silício (D), de preferência, é compatível com a composição na medida em que, quando presente na composição em uma quantidade inicial correspondente a 0,060 moles de grupos hidrolisáveis por 1000 g de composição, após um armazenamento a 60º C por 74 h no ar ainda está presente na composição pelo menos em uma quantidade correspondente a 0,035 moles de grupos hidrolisáveis por 1000 qg de composição.
[0015] Na fórmula (I) para o composto (D), R', que pode ser o mesmo ou diferente se mais do que um de tal grupo estiver presente, pode ser um grupo alquil, arilalquil, alquilaril ou aril contendo 1 a 40 átomos de carbono, com a condição de que se mais do que um grupo R! estiver presente, o número total de átomos de carbono dos grupos R! é, no máximo, 60. Além disso, R', que pode ser o mesmo ou diferente se mais do que um de tal grupo estiver presente, pode ser um alquil C6 a C22 linear ou ramificado, preferencialmente um grupo alquil C8 a C20.
[0016] Além disso, na fórmula (1) para o composto (D), R?, que pode ser o mesmo ou diferente se mais do que um de tal grupo estiver presente, pode ser um alcoxi, ariloxi ou grupo alquilariloxi, arilalquiloxil contendo de 1 a 15 átomos de carbono, com a condição de que, se mais do que um grupo Rº estiver presente, o número total de átomos de carbono nos grupos alquil dos grupos Rº é, no máximo, 40. Rº, que pode ser o mesmo ou diferente se mais do que um de tal grupo estiver presente, pode ser um alcoxi cl a c10 linear ou ramificado, mais preferencialmente um alcoxi cl a c8, ainda mais preferencialmente um alcoxi Cl a C4, e mais preferencialmente um grupo metoxi, etoxi, propoxi ou l-butoxi.
[0017] Os grupamentos alquil de R! e R2 podem ser lineares ou ramificados. R' e Rº podem compreender substituintes de heteroátomos, no entanto, de um modo preferido, R! e Rº estão isentos de qualquer heteroátomo.
[0018] A composição de poliolefina da invenção compreende preferencialmente o composto (D) em uma quantidade de 0,001 a 3% em peso da composição total, mais preferencialmente numa quantidade de 0,01 a 2,5% em peso da composição total.
[0019] O composto contendo silício (D) pode ser adicionado à composição de poliolefina na forma pura, como um masterbatch, em que o composto (D) é disperso em uma matriz polimérica ou através de um masterbatch que compreende o catalisador de reticulação (B).
[0020] O composto contendo silício (D) pode atuar como um retardador de queimaduras.
[0021] O catalisador de reticulação (B) da composição de poliolefina pode ser um ácido de Brônsted, ou seja, é uma substância que atua como doador de prótons. Tais ácidos de Brônsted podem compreender ácidos inorgânicos, como ácido sulfúrico e ácido clorídrico, e ácidos orgânicos, como ácido cítrico, ácido esteárico, ácido acético, ácido sulfônico e ácidos alcanóicos, como ácido dodecanóico, ou um precursor de qualquer um dos compostos mencionados. De preferência, o ácido de Brônsted é um ácido sulfônico, mais preferencialmente um ácido sulfônico orgânico.
[0022] Ainda mais preferencialmente, o ácido de Brônsted é um ácido sulfônico orgânico compreendendo 10 átomos de C ou mais, mais preferencialmente 12 átomos de C ou mais e mais preferencialmente 14 átomos de C ou mais, o ácido sulfônico compreendendo ainda pelo menos um grupo aromático que pode, por exemplo, ser um grupo benzeno, naftaleno, fenantreno ou antraceno. No ácido sulfônico orgânico, um, dois ou mais grupos de ácido sulfônico podem estar presentes, e o(s) grupo(s) de ácido sulfônico pode (m) estar ligado(s) a um grupo não aromático, ou preferencialmente a um grupo aromático, do ácido sulfônico orgânico.
[0023] Adicionalmente preferido, o ácido sulfônico orgânico aromático compreende o elemento estrutural: Ar (SO;H)x (II) com Ar sendo um grupo aril que pode ser substituído ou não substituído, e x sendo pelo menos 1.
[0024] O catalisador de reticulação de ácido sulfônico aromático orgânico pode compreender a unidade estrutural de acordo com a fórmula (II) uma ou várias vezes, por exemplo, duas ou três vezes. Por exemplo, duas unidades estruturais de acordo com a fórmula (II) podem ser ligadas uma a outra através de um grupo de ponte, tal como um grupo alquileno.
[0025] Ar pode ser um grupo aril que é substituído por pelo menos um grupo hidrocarbil C4 a C30, mais preferencialmente grupo alquil C4 a C30.
[0026] O grupo aril Ar preferencialmente é um grupo fenil, um grupo naftaleno ou um grupo aromático compreendendo três anéis fundidos, como fenantreno e antraceno.
[0027] De preferência, na fórmula (II) x é 1, 2 ou 3, e mais preferencialmente x é 1 ou 2.
[0028] Além disso, preferencialmente o composto utilizado como catalisador de reticulação de ácido sulfônico aromático orgânico possui de 10 a 200 átomos de C, mais preferencialmente de 14 a 100 átomos de C.
[0029] Numa concretização preferida, Ar é um grupo aril substituído por hidrocarbil e o composto total contendo 14 a 28 átomos de carbono, e ainda mais preferido, o grupo Ar é um anel benzeno ou naftaleno substituído por hidrocarbil, o radical ou radicais hidrocarbil contendo 8 a 20 átomos de carbono no caso benzeno e 4 a 18 átomos no naftaleno.
[0030] É ainda preferido que o radical hidrocarbil seja um substituinte alquil com 10 a 18 átomos de carbono e ainda mais preferido que o substituinte alquil contenha 12 átomos de carbono e seja selecionado dentre dodecil e tetrapropil. Devido à disponibilidade comercial, é mais preferido que o grupo aril seja um grupo substituído com benzeno com um substituinte alquil contendo 12 átomos de carbono.
[0031] Os compostos atualmente mais preferidos são o ácido dodecil benzeno sulfônico e o ácido tetrapropil benzeno sulfônico.
[0032] O catalisador de reticulação também pode ser precursor do composto de ácido sulfônico, incluindo todas suas concretizações preferidas mencionadas, isto é, um composto que é convertido por hidrólise em um tal composto. Tal precursor é, por exemplo, o anidrido ácido de um composto de ácido sulfônico, ou um ácido sulfônico que foi fornecido com um grupo protetor hidrolisável, como, por exemplo, um grupo acetil, que pode ser removido por hidrólise.
[0033] O catalisador de reticulação do ácido sulfônico pode ser selecionado dentre os descritos na EP 1 309 631 e EP 1 309 632, nomeadamente a) um composto selecionado a partir do grupo de (i) um ácido naftaleno monossulfônico alquilado substituído com 1 a 4 grupos alquil, em que cada grupo alquil é um alquil linear ou ramificado com 5 a 40 carbonos, sendo cada grupo alquil igual ou diferente e em que o número total de carbonos nos grupos alquil está na faixa de 20 a 80 carbonos; (ii) um ácido arilalquil sulfônico, em que o aril é fenil ou naftil e é substituído por 1 a 4 grupos alquil, em que cada grupo alquil é um alquil linear ou ramificado com 5 a 40 carbonos, com cada grupo alquil igual ou diferente e em que o número total de carbonos nos grupos alquil está na faixa de 12 a 80; (iii) um derivado de (i) ou (ii) selecionado a partir do grupo que consiste em um anidrido, um éster, um acetilato, um éster bloqueado de epóxi e um sal de amina seu que é hidrolisável para o correspondente ácido alquil naftaleno monossulfônico ou no ácido arilalquilsulfônico; (iv) um sal metálico de (1) ou (ii) em que o íon metálico é selecionado do grupo que consiste em cobre, alumínio, estanho e zinco; e b) um composto selecionado a partir do grupo de (i) um ácido aril dissulfônico alquilado selecionado a partir do grupo consistindo na estrutura (III):
(Ro), (Ri):
HO;S SO;H e a estrutura (IV):
R; e R): R Do.
SO;H SO;H em que cada um de Ri e R2 é o mesmo ou diferente e é um grupo alquil linear ou ramificado com 6 a 16 átomos de carbono, y é de 0 a 3, z de 0 a 3 com a condição de que y + z é la 4,né 0a 3, X é um radical divalente selecionado a partir do grupo consistindo em -C(R3) (R:)-, em que cada um de R; e Rºa é H ou independentemente um grupo alquil de cadeia ramificada ou linear de 1 a 4 átomos de carbono e n é 1; -C(=O0)- em que n é 1; -S-, em que n é 1 a 3 e -S(0);-, em que n é 1; e (ii) um derivado de (i) selecionado a partir do grupo que consiste nos anidridos, ésteres, ésteres de ácido sulfônico bloqueados com epóxi, acetilatos e sais de amina seus que são hidrolisáveis ao ácido aril dissulfônico alquilado, juntamente com todas as concretizações preferidas daqueles ácidos sulfônicos como descrito nas patentes europeias mencionadas.
[0034] Outro catalisador de reticulação que pode ser utilizado de acordo com a presente invenção é um catalisador de estanho. O catalisador de estanho pode estar na forma de diacetilacetonato de dioctilestanho e dibutilestanho Ou dilaurato de dibutilestanho e dioctilestanho.
[0035] De preferência, na composição de poliolefina de acordo com a invenção, o catalisador de reticulação está presente em uma quantidade de 0,0001 a 6% em peso, mais preferencialmente de 0,001 a 6% em peso, e mais preferencialmente 0,02 a 5% em peso.
[0036] O catalisador de reticulação pode ser adicionado ao grupo silano contendo poliolefina ao compor o polímero com um chamado masterbatch,y no qual o catalisador e opcionalmente outros aditivos estão contidos em uma matriz de polímero, por exemplo, poliolefina, em forma concentrada.
[0037] O polímero da matriz pode ser uma poliolefina, mais preferencialmente um polietileno, que pode ser um homo- ou copolímero de etileno, por exemplo, copolímero de polietileno de baixa densidade ou polietileno-metil-etil-butil-acrilato contendo 1 a 50% em peso de acrilato e suas misturas.
[0038] Como indicado, no masterbatch os compostos a serem adicionados ao grupo silano contendo poliolefina estão contidos na forma concentrada, isto é, em uma quantidade muito maior do que na composição final.
[0039] o masterbatch compreende preferencialmente o catalisador de reticulação (B) em uma quantidade de 0,3 a 6% em peso, mais preferencialmente de 0,7 a 3,5% em peso.
[0040] O masterbatch pode ser processado com o polímero contendo grupo silano em uma quantidade de 1 a 10% em peso, mais preferencialmente de 2 a 8% em peso.
[0041] A composição da presente invenção compreende uma poliolefina reticulável compreendendo grupos silano hidrolisáveis (A). Mais preferencialmente, a poliolefina reticulável compreende, ainda mais preferencialmente consiste em um polietileno contendo grupos silano hidrolisáveis.
[0042] Os grupos silano hidrolisáveis podem ser introduzidos na poliolefina por copolimerização de, por exemplo, monômeros de etileno com comonômeros contendo grupo silano, a técnica bem conhecida na técnica.
[0043] De preferência, o grupo silano contendo poliolefina foi obtido por copolimerização. No caso de poliolefinas, preferencialmente polietileno, a copolimerização é preferencialmente realizada com um composto de silano insaturado representado pela fórmula RISiR?24Y3-4 (V) em que R' é um grupo hidrocarbil etilenicamente insaturado, grupo hidrocarbiloxi ou (met)acriloxi hidrocarbil, Rº é um grupo hidrocarbil alifático saturado, Y, que pode ser igual ou diferente, é um grupo orgânico hidrolisável e q é 0,1 0u2.
[0044] Exemplos especiais do composto de silano insaturado são aqueles em que R! é vinil, alil, isopropenil, butenil, ciclo-
hexanil ou gama- (met) acriloxipropil; Y é metoxi, etoxi, formiloxi, acetoxi, propioniloxi ou um grupo alquil ou arilamino; e Rº, se presente, é um grupo metil, etil, propil decil ou fenil.
[0045] Um composto de silano insaturado preferido é representado pela fórmula CH2=CHSi (OA)3 (VI) em que A é um grupo hidrocarbil com 1-8 átomos de carbono, preferencialmente 1-4 átomos de carbono.
[0046] os compostos mais preferidos são vinil trimetoxissilano, vinil bismetoxietoxissilano, vinil trietetoxissilano, gama- (met) acriloxipropiltrimetoxissilano, gama (met ) acriloxipropiltrietoxissilano e vinil triacetoxissilano.
[0047] A poliolefina reticulável compreendendo grupos silano hidrolisáveis (A) pode conter 0,001 a 15% em peso do composto de silano, preferencialmente 0,01 a 5% em peso, mais preferencialmente 1-3% em peso do composto de silano.
[0048] A copolimerização da olefina, por exemplo, etileno, e o composto de silano insaturado pode ser realizada sob quaisquer condições adequadas, resultando na copolimerização dos dois monômeros.
[0049] A composição de poliolefina de acordo com a presente invenção compreende ainda um comonômero polar (C). Esse comonômero polar (C) pode ser selecionado dentre: (a) ésteres de vinil carboxilato, como acetato de vinila e pivalato de vinila, (b) alfa-olefinas, como propeno, l-buteno, l-hexano, l-octeno e
4-metil-l-penteno, (c) (met) acrilatos, tais como metil (met) acrilato, etil (met)acrilato e butil (met)acrilato, (d) ácidos carboxílicos olefinicamente insaturados, tais como ácido (met) acrílico, ácido maleico e ácido fumárico, (e) derivados do ácido (met)acrílico, como (met)acrilonitrila e (met)acrilamida, (£) éteres de vinila, como éter vinílico metílico e éter vinílico fenílico e (g) compostos aromáticos de vinila, como estireno e alfa-etil estireno.
[0050] Dentre esses comonômeros, ésteres de vinila de ácidos monocarboxílicos com 1-4 átomos de carbono, como acetato de vinila, e (met)acrilato de álcoois com 1-4 átomos de carbono, como metil (met)-acrilato são preferidos.
[0051] Os comonômeros especialmente preferidos são acrilato de butila, acrilato de etila e acrilato de metila.
[0052] O teor do comonômero polar (C) na composição de poliolefina de acordo com a presente invenção pode ser de 5-35% em peso, preferencialmente 19-32% em peso, mais preferencialmente 20-31% em peso e mais preferencialmente 21- 30% em peso.
[0053] O terpolímero de acordo com a presente invenção pode compreender outros comonômeros.
[0054] Dois ou mais desses compostos olefinicamente insaturados podem ser usados em combinação. O termo "ácido (met) acrílico" pretende abranger ambos o ácido acrílico e o ácido metacrílico.
[0055] A composição de poliolefina de acordo com à invenção pode ainda conter vários aditivos, tais como termoplásticos miscíveis, antioxidantes, estabilizadores adicionais, agentes de enchimento, agentes corantes e agentes espumantes.
[0056] Possíveis antioxidantes são divulgados em EP 1 254
923. Tais antioxidantes são particularmente adequados para a estabilização de poliolefinas contendo grupos silano hidrolisáveis que são reticulados com um catalisador de reticulação, em particular um catalisador de reticulação ácido. Outros antioxidantes preferidos são divulgados em WO2005003199Al. O antioxidante pode estar presente na composição em uma quantidade de 0,01 a 3% em peso, mais preferencialmente 0,05 a 2% em peso, e mais preferencialmente 0,08 a 1,5% em peso.
[0057] Além disso, a composição de poliolefina pode opcionalmente incluir um ou mais materiais de enchimento, como materiais de enchimento de reforço que podem ser adicionados ao elastômero de poliolefina reticulável em silano incluindo fibras de vidro, fibras de aramida curtas, nanofios de carbono, nanotubos de carbono, nano sílica, nano argilas, grafeno, nano plaquetas e variedades de alótropos de carbono.
[0058] Em alguns aspectos, o material de enchimento pode incluir óxidos metálicos, hidróxidos metálicos, carbonatos metálicos, sulfatos de metais, silicatos de metal, argilas, talcos, negro de fumo e sílicas.
[0059] Dependendo da aplicação e/ou propriedades desejadas esses materiais podem ser fumegados ou calcinados.
[0060] O(s) material (is) de enchimento pode (m) estar presente(s) em uma quantidade superior a 0% em peso a cerca de 50% em peso, incluindo cerca de 1% em peso a cerca de 20% em peso e de cerca de 3% em peso a cerca de 10% em peso.
[0061] O elastômero de poliolefina reticulado com silano e/ou os respectivos artigos formados também podem incluir ceras (por exemplo, parafina, cera microcristalina, cera de HDPE, cera de LDPE, cera degradada termicamente, ceras de polietileno de subproduto, ceras de Fischer-Tropsch opcionalmente oxidadas e ceras funcionalizadas). Em algumas concretizações, as ceras estão presentes em uma quantidade de cerca de 0% em peso à cerca de 10% em peso.
[0062] Resinas adesivas (por exemplo, hidrocarbonetos alifáticos, hidrocarbonetos aromáticos, hidrocarbonetos modificados, terpenos, terpenos modificados, terpenos hidrogenados, resinas, derivados de resinas, resina hidrogenada e suas misturas) também podem ser incluídas no elastômero/mistura de poliolefina reticulante de silano. As resinas adesivas podem ter um ponto de amolecimento de anel e bola na faixa de 70º C a cerca de 150º C e uma viscosidade inferior a cerca de 3.000 cP a 177º C. Em alguns aspectos, as resinas adesivas estão presentes em uma quantidade de cerca de 0% em peso a cerca de 10% em peso.
[0063] Em alguns aspectos, a composição de poliolefina pode incluir um ou mais óleos. Os tipos não limitativos de óleos incluem óleos parafínicos brancos, óleos minerais e/ou naftênicos. Em algumas concretizações, os óleos estão presentes em uma quantidade de cerca de 0% em peso a cerca de 10% em peso.
[0064] Em alguns aspectos, o elastômero de poliolefina reticulado com silano pode incluir uma ou mais poliolefinas de enchimento com uma cristalinidade superior a 20%, superior a 30%, superior a 40% ou superior a 50%. A poliolefina de enchimento pode incluir polipropileno, poli (etileno-co-
propileno) e/ou outros copolímeros de etileno/a-olefina. Em alguns aspectos, o uso da poliolefina de enchimento pode estar presente em uma quantidade de cerca de 5% em peso a cerca de 60% em peso, de cerca de 10% em peso a cerca de 50% em peso, de cerca de 20% em peso a cerca de 40% em peso, ou de cerca de 5% em peso a cerca de 20% em peso. A adição da poliolefina de enchimento pode aumentar o módulo de Young em pelo menos 10%, em pelo menos 25% ou em pelo menos 50% para o elastômero de poliolefina reticulado com silano final.
[0065] A composição de poliolefina de acordo com a presente invenção pode ser espumada. O agente espumante pode ser um agente de espuma químico (por exemplo, agente de espuma orgânico ou inorgânico) e/ou uma espuma física (por exemplo, gases e moléculas voláteis de baixo peso) que é adicionada à mistura de poliolefina reticulável e catalisador de condensação durante a extrusão e/ou processo de moldagem para produzir a composição espumada ou de poliolefina.
[0066] Em alguns aspectos, um agente de expansão endotérmica (espuma) pode ser usado que pode incluir, por exemplo, bicarbonato de sódio e/ou ácido cítrico e seus sais ou derivados.
[0067] Exemplos de agentes espumantes de ácido cítrico incluem aqueles vendidos sob o nome comercial HYDROCEROLO que inclui uma mistura de estearato de zinco, polietilenoglicol e um ácido cítrico ou derivado de ácido cítrico. A temperatura de decomposição desejada para o agente de expansão endotérmica (espuma) pode ser de cerca de 160º C a cerca de 200º C, ou cerca de 175º C, cerca de 180º C, cerca de 185º C, cerca de 190º C ou cerca de 195º C.
[0068] Agentes espumantes orgânicos que podem ser usados podem incluir, por exemplo, compostos azo, como azodicarbonamida (ADCA), azodicarboxilato de bário, azobisisobutironitrila (AIBN), azociclohexilnitrila e azodiaminobenzeno, N- nitrosocompostos, como N,N'-dinitrosetrametilenodetrametileno (DPT), N,N'-dimetil-N,N'dinitrosotereftalamida, e trinitrosotrimetiltriamina, compostos de hidrazida, tais como 4,4'-oxibis (benzenossulfonil-hidrazida) (OBSH), paratolueno sulfonil-hidrazida, difenilsulfona-3,3'-dissulfonil-hidrazida, 2, 4-toluenodissulfonil-hidrazida, p,pbis (benzenossulfonil- hidrazida)éter, benzeno-l,3-disidonazida, e alilbis(sulfonil- hidrazida), compostos de semicarbazida, como asptoluilenossulfonilsemicarbazida e 4,4'-oxibis (benzenossulfonilsemicarbazida), alcanofluoretos, como tricloromonofluorometano, e dicloromonofluorometano, e compostos de triazol, tais como 5-morfolil-1,2,3,4-tiatriazol e outros agentes espumantes orgânicos conhecidos. De preferência, são utilizados compostos azo e compostos N-nitrosos.
[0069] Ainda de preferência, são utilizadas azodicarbonamida (ADCA) e N,N'dinitrosopentametilenotetramina (DPT). Os agentes espumantes orgânicos listados acima podem ser utilizados sozinhos ou em qualquer combinação de dois ou mais.
[0070] A temperatura de decomposição e a quantidade de agente de espuma orgânico usado podem ter importantes consequências sobre a densidade e as propriedades do material do elastômero de poliolefina reticulado com silano espumado. Em alguns aspectos, o agente espumante orgânico tem uma temperatura de decomposição de cerca de 150º C a cerca de 210º C. O agente espumante orgânico pode ser usado em uma quantidade de cerca de 0,1% em peso a cerca de 40% em peso, de cerca de 5% em peso a cerca de 30% em peso, de cerca de 5% em peso a cerca de 20% em peso, de cerca de 10% em peso a cerca de 30% em peso, ou de cerca de 1% em peso à cerca de 10% em peso com base no peso total da mistura de polímeros. Se o agente de formação de espuma orgânico tiver uma temperatura de decomposição menor que 150º C, pode ocorrer formação de espuma precoce durante a composição. Enquanto isso, se o agente de formação de espuma orgânico tiver uma temperatura de decomposição superior a 210º C, pode levar mais tempo, por exemplo, mais do que 15 minutos, para moldar a espuma, resultando em baixa produtividade. Agentes espumantes adicionais podem incluir qualquer composto cuja temperatura de decomposição esteja dentro da faixa definida acima.
[0071] A densidade da composição de poliolefina espumada de acordo com a presente invenção pode ser inferior a 0,7 g/cmº, abaixo de 0,6 g/cm?º, ou inferior a 0,5 g/cmº.
[0072] Os agentes espumantes inorgânicos que podem ser utilizados incluem, por exemplo, hidrogenocarbonato, como hidrogenocarbonato de sódio e hidrogenocarbonato de amônio, carbonato, como carbonato de sódio e carbonato de amônio, nitrito, como nitrito de sódio e nitrito de amônio, boro-hidreto, como boro-hidreto de sódio, e outros agentes espumantes inorgânicos conhecidos, como azidas. Em alguns aspectos, oO carbonato de hidrogênio pode ser usado. Em outros aspectos, oO hidrogenocarbonato de sódio pode ser usado. Os agentes de formação de espuma inorgânicos listados acima podem ser utilizados sozinhos ou em qualquer combinação de dois ou mais. O agente espumante inorgânico pode ser usado em uma quantidade de cerca de 0,1% em peso a cerca de 40% em peso, de cerca de 5%
em peso a cerca de 30% em peso, de cerca de 5% em peso à cerca de 20% em peso, de cerca de 10% em peso a cerca de 30% em peso, ou de cerca de 1% em peso à cerca de 10% em peso com base no peso total da mistura de polímero.
[0073] Agentes de expansão físicos que podem ser utilizados incluem, por exemplo, dióxido de carbono supercrítico, nitrogênio supercrítico, butano, pentano, isopentano, ciclopentano. Em alguns aspectos, vários minerais ou compostos inorgânicos (por exemplo, talco) podem ser usados como um agente nucleante para o fluido supercrítico. O agente espumante físico pode ser usado em uma quantidade de cerca de 0,1% em peso a cerca de 40% em peso, de cerca de 5% em peso a cerca de 30% em peso, de cerca de 5% em peso a cerca de 20% em peso, de cerca de 10% em peso a cerca de 30% em peso ou de cerca de 1% em peso a cerca de 10% em peso, com base no peso total da mistura de polímeros.
[0074] A composição de poliolefina de acordo com a presente invenção pode ser usada para a fabricação de mangueiras. O método de fabricação de mangueiras pode incluir as etapas seguintes: extrudir o terpolímero, o catalisador de reticulação e o composto contendo silício, e opcionalmente um agente de enchimento em conjunto para formar uma composição de poliolefina reticulável extrudida; resfriar a composição de poliolefina reticulável extrudida; formar a composição de poliolefina reticulável extrudida em um elemento de mangueira; e reticular a composição do elemento de mangueira para formar a mangueira.
[0075] A composição de poliolefina de acordo com a presente invenção pode ser utilizada para a fabricação de membranas de cobertura. A membrana de cobertura de camada única pode incluir uma camada superior e uma camada inferior compreendendo um retardador de chama e a composição de poliolefina de acordo com a presente invenção; uma camada de reforço disposta no meio. De acordo com outro aspecto da presente divulgação, um método para fazer uma membrana de cobertura única é fornecido. O método inclui: extrusão da composição de poliolefina para formar uma camada superior e uma camada inferior; calendarizar uma camada de reforço entre as camadas superior e inferior para formar um elemento de membrana de cobertura não curado; e reticular a composição de poliolefina das camadas superior e inferior no elemento de membrana de cobertura não curado a uma temperatura de cura e uma umidade de cura para formar a membrana de cobertura de camada única.
[0076] A camada de reforço disposta entre as camadas superior e inferior pode servir como reforço na membrana de cobertura, aumentando assim sua integridade estrutural. Os materiais que podem ser utilizados para as camadas de reforço podem incluir, por exemplo, tecidos tecidos e/ou não tecidos, fibra de vidro e/ou poliéster. Em alguns aspectos, materiais adicionais que podem ser usados para as camadas de reforço podem incluir materiais sintéticos, como poliamidas, KEVLAR”", TWARON"", poliamidas, poliésteres, RAYON"", NOMEX", TECH NORA" ou uma combinação destes. Em alguns aspectos, a camada de reforço pode incluir aramidas, Ppoliamidas e/ou poliésteres. Em alguns aspectos, uma tenacidade da camada de reforço pode variar de cerca de 100 a cerca de 3000 denier. Em outros aspectos, as camadas de reforço podem ter uma tenacidade que varia de cerca de 500 a cerca de 1500 denier. Ainda em outros aspectos, as camadas de reforço podem ter uma tenacidade de cerca de 1000 denier. Em alguns aspectos, as camadas de reforço podem ter uma resistência à tração superior a cerca de 14 kN por metro (80 libras de força por polegada). Em outros aspectos, as camadas de reforço podem ter uma resistência à tração superior a cerca de kN por metro, superior a cerca de 15 kN por metro, superior a cerca de 20 kN por metro ou superior a cerca de 25 kN por metro. Dependendo das propriedades desejadas da membrana de cobertura final de camada única, as camadas de reforço podem variar conforme necessário para se adequar a projetos específicos de membrana de cobertura. Um versado na técnica reconheceria que essas características podem variar sem se afastar da presente divulgação.
[0077] As membranas de cobertura de camada única divulgadas neste documento podem ter uma variedade de dimensões diferentes. Em alguns aspectos, as membranas de cobertura de camada única podem ter um comprimento de cerca de 30 pés a cerca de 200 pés e uma largura de cerca de 4 pés a cerca de 12 pés. Em alguns aspectos, as membranas de cobertura 10 podem ter uma largura de cerca de 10 pés. Variações na largura podem fornecer várias vantagens. Por exemplo, em alguns aspectos, as membranas de cobertura 10 com larguras menores podem vantajosamente permitir maior facilidade na montagem de uma estrutura de cobertura. As larguras menores também podem, com vantagem, permitir maior facilidade ao enrolar ou empacotar uma membrana fabricada. Larguras maiores podem, com vantagem, permitir maior integridade da estrutura, instalação rápida e/ou melhorar a estabilidade de uma estrutura de cobertura que compreende essas membranas.
[0078] Numerosos retardadores de chama diferentes podem ser usados em combinação com a composição de poliolefina empregada nas camadas superior e inferior da membrana de cobertura. Por exemplo, o hidróxido de magnésio pode fornecer propriedades retardadoras de chama nas camadas. O retardador de chama pode estar presente na quantidade entre cerca de 20% em peso e 75% em peso da composição da membrana de cobertura.
[0079] A composição de poliolefina de acordo com a presente invenção pode ser utilizada na fabricação de solas de sapatos. O método para fabricar solas de sapatos inclui: extrusão da composição de poliolefina da presente invenção e um agente espumante para formar uma mistura de poliolefina reticulável; moldagem por injeção ou compressão da mistura de poliolefina reticulável em um elemento de sola de sapato; e reticulação da mistura de poliolefina reticulável a uma temperatura superior a 150º Ce a uma umidade ambiente para formar uma sola de sapato.
[0080] A composição da presente invenção pode exibir a deformação permanente à compressão de 18 a 30%, de preferência 18,1 a 25% a 23º C. Além disso, a composição da presente invenção pode exibir a deformação permanente à compressão de 5 a 15%, preferencialmente 6 a 10% a -25º C. Ainda mais, a composição da presente invenção pode exibir a deformação permanente à compressão de 15-40%, preferencialmente 18-35%, mais preferencialmente 19-34% a 100º C.
[0081] Além disso, a composição de acordo com a presente invenção pode ter MFR2, de 1-40 9g/10 min, de preferência 2-34 g/10 min.
[0082] A composição de acordo com a presente invenção pode ter valores de Shore A de 60 a 85, preferencialmente de 61 a 78.
[0083] A composição de acordo com a presente invenção pode ser produzida em um reator de alta pressão.
[0084] A presente invenção refere-se ainda a um método de fabricação de uma vedação climática compreendendo a composição de poliolefina descrita acima. O método pode compreender as etapas de: - extrusão da composição de poliolefina em um perfil - cortar o perfil extrudido.
[0085] O perfil de vedação climática de acordo com a presente invenção pode compreender porções compreendendo composição de poliolefina espumada e não espumada.
[0086] Antes da extrusão, os seguintes componentes podem ser misturados a seco na tremonha da extrusora: uma poliolefina reticulável “compreendendo grupos silano hidrolisáveis, um catalisador reticulado (2-6% em peso), um comonômero polar, polipropileno (0-10% em peso), masterbatch de negro de fumo contendo 40% em peso de CB (2-5% em peso), desde que o masterbatch do catalisador não contenha negro de fumo. Além disso, um masterbatch colorido incluindo estabilizador UV pode ser adicionado.
[0087] Os materiais de partida divulgados acima podem ser pré-secos a 40º C. A relação entre o comprimento L e o diâmetro d da extrusora deve ser de pelo menos 24:1. A velocidade da extrusora pode estar na faixa de 30 a 80 rpm, a fim de otimizar a qualidade do extrudado.
[0088] O comprimento de terreno da matriz deve ser mantido no mínimo e os canais de fluxo na matriz e na cabeça devem ser simplificados. A abertura da matriz é preferencialmente superdimensionada em 7 a 10% para comprimento e largura, e em 3 a 5% para espessura, dependendo da dureza do material. O rebaixamento não deve exceder 15%.
[0089] A temperatura de fusão deve ser mantida no mínimo. A temperatura da extrusora pode ser de 150 a 200º C e não pode exceder 215º C.
[0090] Se masterbatches coloridos forem usados nos perfis de vedação climática, esses masterbatches deverão ser baseados em matrizes PP ou PE.
[0091] Finalmente, a presente invenção refere-se ainda a uma vedação climática compreendendo uma composição de poliolefina como descrita acima.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO Exemplos
1. Materiais
[0092] EPDM é Keltan 4450 obtido de Lanxess. O composto de borracha EPDM para a produção de uma vedação foi baseado no presente na formulação da técnica para vedações de EPDM, negro de fumo, ácido esteárico, óxido de zinco, óleo de parafina, aceleradores TMTD e CBS e enxofre.
[0093] O santoprene 121-58W175 é um termoplástico vulcanizado (TPV) obtido da Exxon Mobil.
[0094] O santoprene 121-60M200 é um termoplástico vulcanizado (TPV) obtido da Exxon Mobil.
[0095] O JSR 1810B é um termoplástico vulcanizado (TPV) do grupo JSR.
[0096] O JSR 1805B é um termoplástico vulcanizado (TPV) do grupo JSR.
[0097] TP1-TB3 são terpolímeros compreendendo copolímero de etileno com comonômero de acrilato de metila e comonômero de trimetoxissilano de vinila. As propriedades de TP1I-TP3 são mostradas na Tabela 1. Tabela 1. Propriedades de produto das composições inventivas Polímero Propriedades do polímero obtido do reator Teor de Teor de MFR> (9/10 min) acrilato (% em Tm (ºC) VTMS (% em peso) peso) TP1l 2 21 90 2,1 TP2 18 26 85 2,1 TP3 34 30 81 2
[0098] O catalisador I é um masterbatch compreendendo ácido dodecilbenzeno sulfônico e um composto contendo silício.
[0099] O catalisador II é um masterbatch que compreende dilaurato de dioctilestanho e um composto contendo silício.
2. Métodos e procedimentos de medição Índice de fluidez
[0100] O índice de fluidez (MFR) é determinada de acordo com a ISO 1133 e é indicado em g/10 min. O MFR é uma indicação da fluidez e, portanto, da processabilidade do polímero. Quanto maior o índice de fluidez, menor a viscosidade do polímero. O MFR; de polipropileno é medido a uma temperatura de 230º C ea uma carga de 2,16 kg. O MFR7, do polietileno é medido a uma temperatura de 190º C e a uma carga de 2,16 kg. Shore A
[0101] A medição Shore A é realizada de acordo com à norma ASTM D2240. Teor de gel
[0102] O teor de gel foi calculado de acordo com ASTM D 2765-
01. O teor do gel foi medido a partir das amostras de placas para medições da deformação permanente à compressão, consulte “Preparação da amostra e deformação permanente à compressão”. Teor (% em peso e % mol) de comonômero polar
[0103] O teor de comonômero (% em peso) do comonômero polar foi determinado de uma maneira conhecida com base na determinação por espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) calibrada com 13C-RMN, como descrito em Haslam J, Willis HA, Squirrel DC. Identification and analysis of plastics, 2º ed. Livros de Londres Iliffe; 1972. O instrumento FTIR era um Perkin Elmer 2000, lscann, resolução 4cmº!.
[0104] Para a determinação dos comonômeros, filmes com espessura de 0,1 mm foram preparados. O pico do comonômero usado foi comparado ao pico de polietileno, como é evidente para uma pessoa versada na técnica (por exemplo, o pico de acrilato de butila a 3450 cm! foi comparado ao pico de polietileno em 2020 cm*). A % em peso foi convertida em % em mol por cálculo com base no total de moles de monômeros polimerizáveis. Teor de VTMS no terpolímero de PE-metilacrilato-trimetilsiloxano
[0105] A espectroscopia quantitativa de ressonância magnética nuclear (RMN) foi usada para quantificar o teor de comonômero dos polímeros.
[0106] Espectros quantitativos de 1H RMN registrados no estado da solução usando um espectrômetro Bruker Avance III 400 RMN operando a 400,15 MHz. Todos os espectros foram registrados usando um padrão de banda larga inverso de cabeçote de 5 milímetros a 100º C usando gás nitrogênio para todos os pneumáticos. Aproximadamente 100 mg de material foram dissolvidos em aprox. 3 ml de 1,2-tetracloroetano-d2 (TCE-d2) usando butil-hidroxitolueno (BHT) (CAS 128-37-0) como estabilizador. A excitação padrão de pulso único foi empregada utilizando um pulso de 30 graus, um atraso de relaxamento de 3 s e nenhuma rotação da amostra. Um total de 32 transientes foi adquirido por espectro usando 2 varreduras simuladas. Um total de 32 mil pontos de dados foram coletados por FID com um tempo de espera de 60 us, o que correspondeu a uma janela espectral de aprox. 20 ppm. O FID foi então preenchido com zero para 64 mil pontos de dados e uma função de janela exponencial aplicada com ampliação de linha de 0,3 Hz. Essa configuração foi escolhida principalmente para a alta resolução necessária para quantificação de teor de comonômero.
[0107] os espectros quantitativos de 1H NMR foram processados, integrados, e as propriedades quantitativas determinadas usando programas de automação de análise espectral personalizados. Todas as mudanças químicas foram internamente referenciadas ao sinal residual do solvente protonado a 5,95 ppm.
[0108] Foram observados sinais característicos correspondentes à incorporação de acrilato de metila e trimetilsiloxano (brandolini0l) e todo o teor de comonômeros calculado em relação a todos os outros monômeros presentes no polímero.
[0109] Sinais característicos resultantes da incorporação de acrilato de metila em várias sequências de comonômeros foram observados. A incorporação do metilacrilato foi quantificada usando a integral do sinal a 3,65 ppm atribuída aos locais 1MA, respondendo pelo número de núcleos reportantes por comonômero: MA = Tima/3 “MA *
CT a
[0110] Sinais característicos resultantes da incorporação de viniltrimetilsiloxano em várias sequências de comonômeros foram observados. A incorporação do viniltrimetilsiloxano foi quantificada usando a integral do sinal a 3,56 ppm atribuído aos locais 1VTMS, respondendo pelo número de núcleos reportantes por comonômero: VTMS = Iivrms/9 a *VTMS VTMS Aa i” SN IVTMS
WIMSS AN Oo Oo 1VTMS
[0111] Sinais característicos resultantes do uso adicional de BHT como estabilizador foram observados. O teor de BHT foi quantificado usando a integral do sinal a 6,93 ppm atribuído aos locais ArBHT, respondendo pelo número de núcleos reportantes por molécula: BHT = Iareer/2
[0112] O teor de comonômero de etileno foi quantificado usando a integral do sinal alifático no seio do fluido (bulk) entre 0,00 - 3,00 ppm. Esta integral incluiu os locais *MA e aMA da incorporação isolada de metilacrilato, os locais *VTMS e aVTMS da incorporação isolada de viniltrimetilsiloxano e os locais alifáticos de BHT, bem como os locais das sequências de polietileno. O teor de comonômero de etileno total foi calculado com base na integral bulk e compensando as sequências de comonômeros observadas e o BHT: E = (1/4) * [I px - 3*MA — 3*VTMS - 21*BHT]
[0113] Deve-se notar que um erro insignificante é introduzido devido à incapacidade de compensar as duas extremidades saturadas da cadeia (S) sem locais de ramificação associados.
[0114] As frações molares totais de metilacrilato e viniltrimetilsiloxano no polímero foram calculadas como: £MA = MA/(E + MA + VTMS) £fVTMS = VTMS/(E + MA + VTMS)
[0115] As incorporações totais de comonômeros de metilacrilato e viniltrimetilsiloxano em porcentagem molar foram calculadas a partir das frações molares da maneira padrão: MA [% mol] = 100 * fMA VTMS [% mol] = 100 * £VTMS
[0116] As incorporações totais de comonômeros de metilacrilato e viniltrimetilsiloxano em porcentagem em peso foram calculadas a partir das frações molares da maneira padrão: MA [% em peso] = 100 * (fMA * 86,09) /((f£MA * 86,09) + (£VTMS * 148,23) + ((1-fMA-ÍVTMS) * 28,05)) VTMS [% em peso] = 100 * (fVTMS * 148,23) /((f£MA * 86,09) + (£VTMS * 148,23) + ((1-fMA-ÍVTMS) * 28,05) )
[0117] É feita referência a AJ Brandolini, DD Hills, "NMR spectra of polymers and polymer additives", Marcel Deker Inc., 2000 Temperatura de fusão (Tm) e calor de fusão (Hr)
[0118] Tm foi medida com calorimetria de varrimento diferencial (DSC) Mettler TA820 em amostras de 5 a 10 mg. A DSC é executada de acordo com a ISO 3146/parte 3/método C2 em um ciclo de aquecimento/resfriamento/aquecimento com uma taxa de varredura de 10º C/min (aquecimento e resfriamento) na faixa de temperatura de +23 a +210º C. A temperatura de fusão e o calor de fusão (Hr) são determinados a partir da segunda etapa de aquecimento. As temperaturas de fusão foram tomadas como os picos das endotérmicas. Preparação de TP1-TP3
[0119] TP1-TP3 foram produzidos em um reator tubular de alta pressão comercial a uma pressão de 2500-3000 bar e temperatura máxima de 250-300ºC usando iniciador de peróxido convencional. Monômero de etileno, comonômero polar de metil acrilato (MA) e comonômero de vinil trimetoxi silano (VTMS) (grupo(s) silano contendo comonômero) foram adicionados ao sistema do reator de maneira convencional. O CTA foi usado para regular o MFR como bem conhecido por uma pessoa qualificada. Preparação da amostra e deformação permanente à compressão
[0120] A preparação da amostra para medição da deformação permanente à compressão em DIK foi realizada da seguinte maneira:
[0121] Os materiais testados foram misturados a seco (misturados) com dois masterbatches de catalisador diferentes, 5% de catalisador I e 4% de catalisador II, e depois extrudados em fitas. As amostras de fita foram produzidas em uma extrusora de Collin (Teach-Line E20T) com um perfil de temperatura de 120- 130-140º C. As amostras de fita tinham uma espessura de 2 mm e uma largura de 40 mm.
[0122] As amostras de placas para a deformação permanente à compressão foram feitas moldando as fitas por compressão para obter uma espessura de cerca de 6 mm para o teste da deformação permanente à compressão. Após a moldagem por compressão, as placas foram fundidas em água quente (50º C) por 24 horas para reticular completamente o material antes de medir a deformação permanente à compressão. O espécime real é então cortado da placa e fixado entre duas placas de metal à temperatura ambiente.
[0123] A compressão é ajustada em 25% da espessura do espécime, utilizando espaçadores diferentes. As amostras comprimidas são então armazenadas na temperatura selecionada por 24 horas. Depois disso, as amostras são movidas para a temperatura ambiente e liberadas da compressão. Após 30 minutos de recuperação à temperatura ambiente, as amostras são medidas para determinar a deformação permanente à compressão. A deformação permanente à compressão é medida de acordo com DIN ISO 815-1: 2010-09, método A, espécime B.
3. Resultados Tabela 2 [EMA (%p) [Temperatura |vrus cação, | MPR " : n) (1%) É 26 2% | os CAM EPOM - 4 83 53,6 Santoprene 62 cer .: 18 39(125º0) 121-58W175 Santoprene 61 26(70ºC) ces S 121-60M200 33(100ºC) ces JSR1810B ” 80 224 346 513 Ci JSR 18058 - so 200 321 64,7 5% tes TPI di: 1 21 so 21 2 912 82 768 18,9 310 2 4% TPI catalisador E 21 so 2,1 2. 792 82 97 19,6 281 " TP2 s“ 26 85 21 18 89.0 72 60 186 194 eatalâaador 1 3 X À x p 4% (2) TP2 catalizador E 26 ss 21 18 T7I3 Te 87 21,8 33,1 1 5% UA TP3 entali 1 3o 81 2 ss 82,3 61 71 18,5 219 4% mm TP3 eatali nm 3o 81 2 34 55,3 61 63 219 33,1
[0124] Os terpolímeros de etileno-metil acrilato-vinil-silano com 21-30% em peso de metil acrilato apresentam uma deformação permanente à compressão quase tão boa a -25º C, uma deformação permanente à compressão ligeiramente mais alta à temperatura ambiente e deformação permanente à compressão claramente mais baixa a 100º C em comparação com EPDM (Tabela 2) e deformação permanente à compressão comparável com amostras à base de Santoprene à temperatura ambiente e altas temperaturas.
[0125] Além disso, as amostras que compreendem a composição da presente invenção mostram claramente valores mais baixos de deformação permanente à compressão comparados com amostras baseadas em JSR a todas as temperaturas.
[0126] Acredita-se que a combinação de alto Shore A e alto teor de gel das amostras inventivas proporciona as propriedades de deformação permanente à compressão vantajosas.
[0127] Embora a presente invenção tenha sido descrita com referência a várias concretizações, os versados na técnica reconhecerão que mudanças podem ser feitas sem se afastar do escopo da invenção. Pretende-se que a descrição detalhada seja considerada ilustrativa e que as reivindicações anexas incluindo todos os equivalentes, sejam destinadas a definir o escopo da invenção.
Claims (23)
1. Composição de poliolefina caracterizada pelo fato de que compreende: um terpolímero compreendendo (A) uma poliolefina reticulável compreendendo grupos silano hidrolisáveis, e (C) um comonômero polar, em que o comonômero polar (C) está presente em uma quantidade de 5-35% em peso com base na quantidade total do terpolímero, em que a referida composição de poliolefina compreende ainda: (B) um catalisador de reticulação, e (D) um composto contendo silício.
2. Composição de poliolefina, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o comonômero polar está presente em uma quantidade de 20-31% em peso, de preferência 21-30% em peso.
3. Composição de poliolefina, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o comonômero polar é metil acrilato.
4, Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o referido catalisador de reticulação é um ácido de Brónsted.
5. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o referido catalisador de reticulação é um catalisador de estanho.
6. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a referida composição tem valores de Shore A de 60 a 85, de preferência de 61 a 82.
7. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que a deformação permanente à compressão da referida composição de poliolefina é de 15-40%, preferencialmente 18-35%, mais preferencialmente 19- 34% a 100ºC.
8. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que a deformação permanente à compressão da referida composição de poliolefina é de 18 a 30%, de preferência de 18,1 a 25% a 23ºC.
9. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que a deformação permanente à compressão da referida composição de poliolefina é de 5-15%, preferencialmente 6-10% a -25ºC.
10. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que o MFR> da referida composição é de 1-40 g/10 min, de preferência 2-34 g/10 min.
11. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada pelo fato de que a referida composição compreende ainda antioxidante.
12. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelo fato de que a referida composição compreende ainda um agente UV.
13. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pelo fato de que a referida composição compreende ainda um pigmento.
14. Composição de poliolefina, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizada pelo fato de que a referida composição é produzida em um reator de alta pressão.
15. Método para fabricar uma vedação climática compreendendo a composição de poliolefina, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: - extrudar a composição de poliolefina de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14 em um perfil; - cortar o perfil extrudado.
16. Vedação climática caracterizada pelo fato de que compreende uma composição de poliolefina conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14.
17. Método para fabricar uma membrana de cobertura que compreende a composição de poliolefina, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: - extrudar a composição de poliolefina de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 14 para formar uma camada superior e uma camada inferior; - calendarizar uma camada de reforço entre as camadas superior e inferior para formar um elemento de membrana de cobertura não curado; e
- reticular a composição de poliolefina das camadas superior e inferior no elemento de membrana de cobertura não curado a uma temperatura de cura e uma umidade de cura para formar a membrana de cobertura de camada única.
18. Membrana de cobertura caracterizada pelo fato de que compreende uma composição de poliolefina, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14.
19. Método para fabricar uma sola de sapato compreendendo a composição de poliolefina de acordo, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: - extrudar a composição de poliolefina conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14 e um agente espumante para formar uma mistura de poliolefina reticulável; - moldar por injeção ou compressão a mistura de poliolefina reticulável em um elemento de sola de sapato; e - reticular a mistura de poliolefina reticulável a uma temperatura superior a 150ºC e uma umidade ambiente para formar uma sola de sapato.
20. Sola de sapato caracterizada pelo fato de que compreende uma composição de poliolefina conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14.
21. Método para fabricar uma mangueira compreendendo a composição de poliolefina, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo fato de que compreende as etapas de:
- extrudar em conjunto o terpolímero, o catalisador de reticulação e o composto contendo silício para formar uma composição de poliolefina reticulável extrudida; - arrefecer a composição de poliolefina reticulável extrudida; - formar a composição de poliolefina reticulável extrudida em um elemento de mangueira; e - reticular a composição do elemento de mangueira para formar a mangueira.
22. Método, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que na etapa de extrusão é incluído adicionalmente um material de enchimento.
23. Mangueira caracterizada pelo fato de que compreende uma composição de poliolefina conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 14.
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