BR112020005302A2 - membrana elástica, tecido elástico e uso de uma membrana elástica - Google Patents

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Abstract

A invenção refere-se a uma membrana elástica que compreende um elastômero que tem um alongamento na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504, em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 11% a 79%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (I1), - 21% a 89%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos. A invenção refere-se ainda a um processo para produzir essa membrana elástica que compreende um elastômero que tem um alongamento na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504. A invenção refere-se ainda a uma membrana elástica que compreende um elastômero que tem um alongamento na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504, obtida ou que pode ser obtida pelo processo, a um tecido elástico que compreende um tecido e pelo menos uma membrana elástica sobre o laminado, que tem um alongamento total na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504, e também ao uso da membrana elástica ou de uma membrana elástica obtida ou que pode ser obtida pelo processo para o revestimento de tecido.

Description

“MEMBRANA ELÁSTICA, TECIDO ELÁSTICO E USO DE UMA MEMBRANA ELÁSTICA”
[001] A presente invenção refere-se a uma membrana elástica que compreende um elastômero que tem um alongamento na ruptura de mais de 150% medido de acordo com a norma DIN 53504. A invenção refere-se ainda a um processo para produzir a membrana elástica e membranas elásticas obtidas ou que podem ser obtidas por este processo, que têm um alongamento na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504. À invenção refere-se ainda a um tecido elástico que compreende um tecido e pelo menos uma membrana elástica sobre o laminado, que tem um alongamento total na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504, e também ao uso de uma membrana elástica para o revestimento de tecido.
[002] Vestuário impermeável, respirável e sapatos normalmente compreendem, como camada funcional, politetrafluoretileno expandido (ePTFE) (patente US 3.953.566, patente US 3.962.153) ou poliéster (Sympatex) (patente US 5.562.977), sob a forma de membranas ou filmes finos. O uso de ePTFE contendo halogênio é questionável, apenas por razões de proteção ambiental. Além disso, é um problema com materiais não-termoplásticos que a camada funcional geralmente precisa ser costurada sobre o material de suporte, com os pontos de costura tornando o material da camada funcional permeável à água (patente US 2015/0230563). A resistência à água deve ser, portanto, tipicamente estabelecida subsequentemente vedando a costura com um adesivo sobreposto ou uma fita de vedação, com a vedação sendo efetuada por meio de um processo de colagem ou soldagem. Alternativas à costura não são conhecidas até hoje e métodos como, por exemplo, colagem de adesivos planos são acompanhados por desvantagens, por exemplo, materiais funcionais perdem sua respirabilidade como resultado da colagem de adesivos planos e ao longo do curso de tempo surgem fenômenos de descolamento, etc. Para filmes de elastômeros termoplásticos atualmente conhecidos, que também são usados em vestuários, calçados ou setores ao ar livre, geralmente é desvantajoso que estes filmes exibam permeabilidade ao vapor d'água relativamente alta por causa de sua alta absorção de água, mas também inchação muito alta, e em termos de conforto de uso não são comparáveis às membranas porosas.
[003] O objetivo da presente invenção foi, portanto, fornecer materiais termoplásticos que não têm as desvantagens mencionadas acima, em particular, a intenção foi fornecer um material termoplástico que, em adição à boa estanqueidade (LEP) e permeabilidade ao vapor d'água (WVP) tem, no entanto, boas propriedades mecânicas.
[004] De acordo com a invenção, este objetivo foi obtido com uma membrana elástica que compreende um elastômero que tem um alongamento na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504.
[005] Em uma realização preferencial, a membrana elástica tem poros com diâmetro médio de poro menor que 2000 nm, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133. A membrana elástica particularmente preferencial tem um diâmetro médio de poro na faixa de 0,001 um a 0,8 um, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133, e uma espessura média da membrana menor que 200 um, preferencialmente na faixa de 5 a 100 um.
[006] No contexto da presente invenção, entende-se que uma membrana é uma estrutura semipermeável fina, que é capaz de separar dois líquidos ou componentes ou partículas moleculares e/ou iônicos de um líquido. Uma membrana atua como uma barreira seletiva que permita a passagem de algumas partículas, substâncias ou produtos químicos, mantendo os outros. Por exemplo, uma membrana pode ser uma membrana de osmose reversa (RO), uma membrana de osmose forçada (FO), membrana de nanofiltração (NF), membrana de ultrafiltração (UF) ou uma membrana de microfiltração (MF).
[007] As membranas elásticas da invenção têm propriedades mecânicas aprimoradas como, por exemplo, um módulo de elasticidade aumentado e um alongamento na ruptura aumentado. Ao mesmo tempo, elas têm características comparáveis às membranas da técnica anterior em relação à WVP e LEP. Também incluído entre as propriedades mecânicas aprimoradas da membrana elástica da invenção é o fato de que a resistência à tração da mesma, medida de acordo com a norma DIN 53504 é maior que 5 MPa.
[008] Em uma realização preferencial da membrana elástica, a permeabilidade ao vapor d'água relativa (WVPre.) a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 é maior que 50 (g'mm/m 2 *d)e a permeabilidade ao vapor d'água absoluta (WVP avs.) a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 é maior que 1000 (g/m?*d).
[009] Em uma realização mais preferencial da membrana elástica, a estanqueidade (LEP) é maior que 2 bar e mais preferencialmente está na faixa de 2 a 5 bar, mais preferencialmente na faixa de 3 a 4 bar, determinada de acordo com a norma DIN EN 20811.
[0010] A distribuição de tamanho de poros dentro da membrana é preferencialmente não homogênea; a membrana preferencialmente compreende poros com vários tamanhos de poros. A distribuição de tamanho de poros preferencialmente tem um gradiente ao longo do diâmetro da membrana, com um gradiente dentro do contexto da invenção sendo entendido como significando que os poros em uma primeira superfície da membrana ou próximos a esta superfície têm um diâmetro médio de poro que difere do diâmetro médio de poro de uma segunda superfície ou próximo desta segunda superfície. Dentro do contexto da presente invenção é possível, por exemplo, que os poros na primeira superfície ou próximos a esta têm um diâmetro médio de poro na faixa de 0,001 um a 0,01 um, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133, e que os poros na segunda superfície ou próximos a esta têm um diâmetro médio de poro na faixa de 0,1 um a 0,8 um, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133. O grau do gradiente do diâmetro de poro dentro da membrana pode variar dentro de faixas amplas. A razão do diâmetro de poros dos poros na primeira superfície da membrana ou próximos a esta para o dos poros na segunda superfície da membrana ou próximos a esta pode estar, por exemplo, na faixa de 1:5 a 1:10 000, preferencialmente na faixa de 1:10 a 1:1000, mais preferencialmente, na faixa de 1:100 a 1:500. Em uma realização preferencial, a distribuição de tamanho de poros da membrana elástica tem um gradiente ao longo do diâmetro da membrana.
[0011] Em uma realização preferencial da membrana elástica, o elastômero compreende um elastômero termoplástico (P1). O elastômero termoplástico (P1) é preferencialmente selecionado a partir do grupo que consiste em elastômero de poliuretano, elastômero de poliéster, elastômero de poliéter-éster, elastômero de poliéster-éster, elastômero de poliamida, elastômero de polieteramida, elastômero de poliestireno e elastômero de etileno- acetato de vinila, preferencialmente elastômero de poliuretano.
[0012]EM uma realização particularmente preferencial, o elastômero termoplástico (P1) é um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 11% a 79%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 21% a 89%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0013]EM uma realização mais preferencial, o elastômero termoplástico (P1) é um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 15% a 75%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 25% a 85%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0014] Mais preferencialmente, o elastômero termoplástico (P1) é um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 20% a 75%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 25% a 80%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0015] Mais preferencialmente, o elastômero termoplástico (P1) é um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 55% a 70%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 30% a 45%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0016] A razão molar de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um poliisocianato (11) é tipicamente na faixa de 95:100 a 100:95. A razão molar de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um poliisocianato (11) é preferencialmente na faixa de 98:100 a 100:98, mais preferencialmente na faixa de 99:100 a 100:99.
[0017] Pelo menos um composto (C1) pode ser qualquer composto que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos. Os grupos isocianato reativos, preferencialmente são grupos hidróxi ou amino. Pelo menos um composto (C1) pode ser adicionado para modificar as propriedades do elastômero termoplástico (P1). Qualquer composto pode ser usado, desde que ele seja adequado para produzir um elastômero termoplástico (P1), em particular, um elastômero de poliuretano, com a mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um poliisocianato (11). Por exemplo, pelo menos um composto (C1) pode ser um poliol ou alternativamente um polímero que tem pelo menos dois grupos hidróxi ou pelo menos dois grupos amino exceto um poliol, por exemplo um polímero hidrofóbico ou oligêmero que compreende silício.
[0018] Em uma realização, pelo menos um composto (C1) é um poliol. Todos os polióis são adequados no presente pedido, por exemplo, dióis poliéter ou dióis poliéster, ou misturas de dois ou mais dos mesmos. Polióis poliéter ou dióis poliéter adequados são, a título de exemplo, dióis poliéter à base de óxido de etileno ou óxido de propileno ou misturas dos mesmos, por exemplo, como copolímeros em bloco. Além disso, qualquer diol poliéster adequados pode ser usado, com diol poliéster, compreendendo também dióis no presente pedido.
[0019] Em uma realização preferencial da membrana elástica, pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos é um poliol, preferencialmente politetraidrofurano (pTHF).
[0020] Pelo menos um isocianato (11) é preferencialmente pelo menos um poliisocianato (11). Poliisocianatos (11) que podem ser usados são diisocianatos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos e/ou aromáticos. Exemplos que podem ser mencionados são os isocianatos aromáticos a seguir: tolueno 2 4-diisocianato, misturas de tolueno 2,4- e 2,6-diisocianato, difenilmetano 4,4'”-, 2,4" e/ou 2,2-diisocianato (MDI), misturas de difenilmetano 24'- e 4,4- diisocianato, difenilmetano líquido modificado por uretano 4,4'- e/ou 2,4”- diisocianato, — 4,4"-diisocianatodifeniletano, misturas “de metanodifenil monomérico diisocianatos e outros homólogos altamente policíclicos de metanodifenil diisocianato (MDI polimérico), naftileno 1,2- e 1,5-diisocianato.
[0021] Diisocianatos alifáticos são diisocianatos Aalifáticos e/ou cicloalifáticos habituais, por exemplo tri-, tetra-, penta-, hexa-, hepta- e/ou octametileno diisocianato, 2-metilpentametileno 1,5-diisocianato, 2-etilbutileno 1,4-diisocianato, 1-isocianato-3,3,5-trimetil-5-isocianatometilciclohexano (isoforona diisocianato, IPDI), 1,4- e/ou 1,3-bis(isocianatometil)ciclohexano (HXDI), ciclohexano 1,4-diisocianato, 1-metilciclohexano 2,4- e/ou 2,6-
diisocianato, diciclohexilmetano- 4,4', 2,4'- e/ou 2,2'-diisocianato (H12MDI).
[0022] Pelo menos um poliisocianato (11) é preferencialmente selecionado a partir do grupo que consiste em difenilmetano diisocianato (MDI), tolueno diisocianato (TDI), hexametileno diisocianato (IDH) e diciclohexilmetano 4 ,4'-diisocianato (H12MDI), mais preferencialmente MDI.
[0023] O poliisocianato pode ser usado sob a forma pura ou sob a forma de uma composição, por exemplo, como um pré-polímero de isocianato. Além disso, pode ser usada uma mistura que compreende poliisocianato e pelo menos um solvente, solventes adequados sendo conhecidos pelos técnicos no assunto.
[0024] Pré-polímeros de poliisocianato podem ser obtidos, por meio de reação dos poliisocianatos acima descritos em excesso, por exemplo, em temperaturas na faixa de 30 a 100ºC, preferencialmente a mais de 80ºC, com polióis para se obter o pré-polímero. Para a preparação do pré-polímero, é dada preferência para usar poliisocianatos e polióis comercialmente disponíveis à base de poliésteres procedendo, por exemplo, a partir de ácido adípico ou nos poliéteres, procedendo, por exemplo, a partir de tetraidrofurano, óxido de etileno e/ou óxido de propileno.
[0025] Os polióis são conhecidos pelos técnicos no assunto e descritos, por exemplo, em “Kunststoffhandbuch, 7, Polyurethane” (Plastics Handbook, 7, Polyurethanes), Carl Hanser Verlag, 3º edição 1993, seção 3.1. Os polióis que são preferencialmente usados são compostos poliméricos que têm átomos de hidrogênio que são reativos para isocianatos. Polióis particularmente preferenciais são polieteróis.
[0026]Na preparação de pré-polímeros de poliisocianato, extensores de cadeia habituais ou agentes reticulantes podem ser opcionalmente adicionados à polióis. Extensores de cadeia preferenciais são butano-1,4-diol, dipropilenoglicol e/ou tripropolenoglicol. Neste caso, a razão dos poliisocianatos — orgânicos para polióis e extensores de cadeia é preferencialmente selecionada de modo que o pré-polímero de isocianato tenha um teor de NCO na faixa de 2% a 30%, mais preferencialmente na faixa de 6% a 28%, mais preferencialmente na faixa de 10% a 24%.
[0027] O diol (D1) usado geralmente pode ser qualquer diol. Diol (D1) é preferencialmente selecionado a partir do grupo que consiste em compostos alifáticos, aralifáticos, aromáticos e/ou cicloalifáticos que têm uma massa molar na faixa de 0,05 kg/mol a 0,499 kg/mol, preferencialmente compostos bifuncionais, por exemplo, diaminas e/ou alcanodióis que têm 2 a 10 átomos de carbono na porção alquileno, di-, tri-, tetra-, penta-, hexa-, hepta-, octa-, nona- e/ou deca-alquilenoglicóis que têm de 3 a 8 átomos de carbono, especialmente etileno-1,2- glicol, propano-1,3-diol, butano-1,4-diol, hexano-1,6- diol e, preferencialmente que correspondem a oligo- e/ou polipropilenoglicóis como dietilenoglicol, dipropilenoglicol, ciclohexano-1,4-diol, 1,4- dimetanolciclohexano e neopentilglicol, e o uso de misturas também é possível. Os dióis têm preferencialmente apenas grupos hidróxi primários, com particular preferência sendo dada à etanodiol, butanodiol e hexanodiol. Diol (D1) é, portanto, preferencialmente selecionado a partir do grupo que consiste em etanodiol, butanodiol e hexanodiol e particularmente compreende pelo menos butano-1,4-diol.
[0028]Na preparação do elastômero termoplástico (P1), compostos adicionais como, por exemplo, catalisadores, auxiliares costumeiros e/ou aditivos também podem ser usados.
[0029] Auxiliares usuais são por exemplo, substâncias ativas de superfície, preenchedores, retardadores de chama, agentes de nucleação, estabilizantes de oxidação, lubrificantes e auxiliares de liberação de molde, corantes, pigmentos e opcionalmente estabilizantes, por exemplo, para proteção contra hidrólise, luz, calor ou descoloração, preenchedores inorgânicos e/ou orgânicos, reforçadores e plastificantes. Auxiliares e aditivos usuais podem ser encontrados, por exemplo, no “Kunststoffhandbuch” (Plastics Handbook) (“Kunststoffhandbuch”; 7, “Polyurethane” (Polyurethanes), Carl Hanser Verlag, 1966, páginas 103 a 113).
[0030] De acordo com a invenção, descobriu-se que quando pelo menos um elastômero termoplástico (P1), em particular, um elastômero de poliuretano, conforme descrito acima é usado, filmes ou membranas estáveis podem ser criados por meio de inversão de fase a partir de uma solução adequada do elastômero termoplástico (P1), em particular, do elastômero de poliuretano.
[0031] Em um aspecto adicional, a invenção, portanto, também se refere a um processo para produzir uma membrana elástica que compreende um elastômero que tem um alongamento na ruptura de mais de 150% medido de acordo com a norma DIN 53504, que compreende: (i) fornecer uma solução (L1) que compreende pelo menos um elastômero termoplástico (P1); (ii) criar uma membrana a partir da solução (L1), por meio de inversão de fase.
[0032] De acordo com (i), é fornecida uma solução (L1) que compreende pelo menos um elastômero termoplástico (P1). A solução (L1) compreende o elastômero termoplástico (P1), em particular, um elastômero de poliuretano, conforme descrito acima, e pelo menos um solvente adequado ou uma mistura de solvente. Solventes adequados são, por exemplo, selecionados a partir do grupo que consiste em solventes orgânicos, em particular, orgânicos polares apróticos. Solventes adequados têm um ponto de ebulição na faixa de 80 a 320ºC, preferencialmente na faixa de 100 a 280ºC, mais preferencialmente na faixa de 150 a 250ºC. Solventes orgânicos polares apróticos adequados são, por exemplo, éteres de alto ponto de ebulição, ésteres, cetonas, hidrocarbonetos assimetricamente — halogenados, —anisoli — N,N-dimetilformamida, — N,N- dimetilacetamida, dimetilsulfóxido, sulfolano, N,N-dimetil-2-hidroxipropanamida, N N-dietil-2-hidroxipropanamida, N,N-dimetil-2-metoxipropanamida, N, N-dietil-2- metoxipropanamida, N-formilpirrolidina, N-acetilpirrolidina, N-formilpiperidina, N- acetilpiperidina, N-formilmorfolina, N-acetilmorfolina, N-metil-2-pirrolidona e/ou em N-etil-2-pirrolidona. Misturas de dois ou mais destes solventes também podem ser usadas.
[0033] Dentro do contexto da presente invenção, é dada preferência particular para N-metilpirrolidona como solvente para a solução (L1). A solução (L1) pode incluir elastômero termoplástico (P1), em particular o elastômero de poliuretano, em uma quantidade suficiente para a formação de um filme a partir da solução. Por exemplo, a solução (L1) pode incluir 10% a 35%, em peso, do elastômero termoplástico (P1), em particular, do elastômero de poliuretano, preferencialmente de 15% a 25%, em peso.
[0034] De acordo com a invenção, a solução (L1) pode ser preparada em temperaturas elevadas.
[0035] A solução (L1) compreende pelo menos elastômero termoplástico (P1), em particular, um elastômero de poliuretano, mas pode compreender ainda compostos ou aditivos. Em uma realização preferencial, a invenção é direcionada a um processo em que a solução (L1) compreende pelo menos um aditivo selecionado a partir do grupo que consiste em mono-, di- e tri- alcanóis que não têm grupos funcionais adicionais, preferencialmente a partir do grupo que consiste em isopropanol, etilenoglicol, propilenoglico! e propilenotrio! (glicerol), preferencialmente glicerol.
[0036] De acordo com (ii), é criada uma membrana a partir da solução (L1), por meio de inversão de fase. Método adequados são conhecidos per se pelos técnicos no assunto. De acordo com a invenção, é realizada uma inversão de fase induzida por não-solvente. A etapa (ii) pode, portanto, a título de exemplo, compreender as etapas (ii-a) e (ii-b).
[0037] EM uma realização adicional, a invenção é, portanto, direcionada a um processo em que (ii) compreende (ii-a) e (ii-b): (ii-a) formar um filme a partir da solução (L1); (ii-b) colocar o filme de (ii-a) em contato com uma mistura (L2).
[0038] De acordo com a etapa p (ii-a), um filme é formado a partir da solução (L1), com o uso de métodos conhecidos para os técnicos no assunto. O filme é subsequentemente colocado em contato com uma mistura (L2) de acordo com (ii-b). A etapa (ii) induz a coagulação, com membranas sendo obtidas. A mistura (L2) podem compreender qualquer composto que é adequado para induzir a coagulação (coagulante). A mistura (L2), em particular, tem uma baixa solubilidade para o elastômero termoplástico (P1), em particular, para o elastômero de poliuretano. O solvente usado foi aquele para a preparação de (L1). É dada preferência ao uso de não-solventes como, por exemplo, água ou misturas que compreendem água para (L2). Coagulantes adequados compreendem, dessa forma, água líquida, vapor d'água, álcool ou misturas de dois ou mais dos mesmos. Em uma realização, (L2) compreende um coagulante selecionado a partir do grupo dentre água líquida, vapor d'água, alcoóis ou misturas dos mesmos. Alcoóis que são preferenciais como coagulantes são mono-, di- ou tricalcanóis que não têm grupos funcionais adicionais, por exemplo, isopropanol, etileno glicol ou propileno glicol. Em uma realização preferencial, a invenção é direcionada a um processo em que a mistura (L2) compreende água líquida.
[0039] De acordo com a invenção, a etapa (ii), em particular, as etapas (ii-a) e/ou (ii-b), pode ser efetuada em temperaturas elevadas.
[0040] Em uma realização adicional, a invenção é, portanto, direcionada a um processo para produzir uma membrana elástica, que compreende:
(i) fornecer uma solução (L1) que compreende pelo menos um elastômero termoplástico (P1); (ii) criar uma membrana a partir da solução (L1), por meio de inversão de fase, que compreende (ii-a) formar um filme a partir da solução (L1); (ii-b) colocar o filme de (ii-a) em contato com uma mistura (L2).
[0041] O processo pode compreender ainda as etapas, por exemplo, de lavagem ou de um tratamento térmico.
[0042] Em uma realização, a invenção é direcionada a um processo em que a membrana elástica obtida tem poros com diâmetro médio de poro menor que 2000 nm, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133.
[0043] Em uma realização adicional, a invenção é direcionada a um processo em que o diâmetro médio de poro da membrana elástica obtida está na faixa de 0,001 um a 0,8 um, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133, e a espessura média da membrana é menor que 200 um, preferencialmente na faixa de 5 a 100 um.
[0044] Em uma realização adicional, a invenção é direcionada a um processo em que a resistência à tração da membrana elástica obtida, medida de acordo com a norma DIN 53504, é maior que 5 MPa.
[0045] Em uma realização adicional, a invenção é direcionada a um processo em que a permeabilidade ao vapor d'água relativa (WVPre.) da membrana elástica obtida a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 é maior que 50 (g'mm/m ?*d) e a permeabilidade ao vapor d'água absoluta (WVP ars.) a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 é maior que 1000 (g/m?*d).
[0046] Em uma realização adicional, a invenção é direcionada a um processo em que a estanqueidade (LEP) da membrana elástica obtido é maior que 2 bar e preferencialmente estar na faixa de 2 a 5 bar, mais preferencialmente na faixa de 3 a 4 bar, determinada de acordo com a norma DIN EN 20811.
[0047] Em uma realização adicional, a invenção é direcionada a um processo em que a distribuição de tamanho de poros tem um gradiente ao longo do diâmetro da membrana elástica.
[0048] Em uma realização adicional, a invenção é direcionada a um processo em que o elastômero termoplástico (P1) é preferencialmente selecionado a partir do grupo que consiste em elastômero de poliuretano, elastômero de poliéster, elastômero de poliéter-éster, elastômero de poliéster- éster, elastômero de poliamida, elastômero de polieteramida, elastômero de poliestireno e elastômero de etileno-acetato de vinila, preferencialmente elastômero de poliuretano.
[0049] Em uma realização preferencial, a invenção é direcionada a um processo em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 11% a 79%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 21% a 89%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0050]EmM uma realização mais preferencial, a invenção é direcionada a um processo em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 15% a 75%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 25% a 85%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0051] EM uma realização mais preferencial, a invenção é direcionada a um processo em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 20% a 75%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 25% a 80%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0052] EM uma realização mais preferencial, a invenção é direcionada a um processo em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 55% a 70%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 30% a 45%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0053] Pelo menos um composto (C1) pode ser qualquer composto que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos. Os grupos isocianato reativos, preferencialmente são grupos hidróxi ou amino. Pelo menos um composto (C1) pode ser adicionado para modificar as propriedades do elastômero termoplástico (P1). Qualquer composto pode ser usado, desde que ele seja adequado para produzir um elastômero termoplástico (P1), em particular, um elastômero de poliuretano, com a mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um poliisocianato (11). Por exemplo, pelo menos um composto (C1) pode ser um poliol ou alternativamente um polímero que tem pelo menos dois grupos hidróxi ou pelo menos dois grupos amino exceto um poliol, por exemplo um polímero hidrofóbico ou oligômero que compreende silício.
[0054] Em uma realização, pelo menos um composto (C1) é um poliol. Todos os polióis são adequados no presente pedido, por exemplo, dióis poliéter ou dióis poliéster, ou misturas de dois ou mais dos mesmos. Polióis poliéter ou dióis poliéter adequados são, a título de exemplo, dióis poliéter à base de óxido de etileno ou óxido de propileno ou misturas dos mesmos, por exemplo,
como copolímeros em bloco. Além disso, qualquer diol poliéster adequados pode ser usado, com diol poliéster, compreendendo também dióis no presente pedido.
[0055] Em uma realização preferencial da membrana elástica, pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos é um poliol, preferencialmente pTHF.
[0056] Pelo menos um isocianato (11) é preferencialmente pelo menos um poliisocianato (11). Poliisocianatos (11) que podem ser usados são diisocianatos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos e/ou aromáticos. Exemplos que podem ser mencionados são os isocianatos aromáticos a seguir: tolueno 2 4-diisocianato, misturas de tolueno 2,4- e 2,6-diisocianato, difenilmetano 4,4”-, 24'- e/ou 2,2 -diisocianato (MDI), misturas de difenilmetano 2,4"- e 4,4”- diisocianato, difenilmetano líquido modificado por uretano 4,4'- e/ou 2,4”- diisocianato, — 4,4'-diisocianatodifeniletano, — misturas de — metanodifenil monomérico diisocianatos e outros homólogos altamente policíclicos de metanodifenil diisocianato (MDI polimérico), naftileno 1,2- e 1,5-diisocianato.
[0057] Diisocianatos alifáticos são diisocianatos alifáticos e/ou cicloalifáticos habituais, por exemplo tri-, tetra-, penta-, hexa-, hepta- e/ou octametileno diisocianato, 2-metilpentametileno 1,5-diisocianato, 2-etilbutileno 1,4-diisocianato, 1-isocianato-3,3,5-trimetil-D-isocianatometilciclohexano (isoforona diisocianato, IPDI), 1,4- e/ou 1,3-bis(isocianatometil)ciclohexano (HXDI), ciclohexano 1,4-diisocianato, 1-metilciclohexano 2,4- e/ou 2,6- diisocianato, diciclohexilmetano- 4,4", 2,4'- e/ou 2,2'-diisocianato.
[0058] Pelo menos um poliisocianato (11) é preferencialmente selecionado a partir do grupo que consiste em difenilmetano diisocianato (MDI), tolueno diisocianato (TDI), hexametileno diisocianato (IDH) e diciclohexilmetano 4 4'-diisocianato (H12MDI), mais preferencialmente MDI. O poliisocianato pode ser usado sob a forma pura ou sob a forma de uma composição, por exemplo, como um pré-polímero de isocianato. Além disso, pode ser usada uma mistura que compreende poliisocianato e pelo menos um solvente, solventes adequados sendo conhecidos pelos técnicos no assunto.
[0059] Pré-polímeros de poliisocianato podem ser obtidos, por meio de reação dos poliisocianatos acima descritos em excesso, por exemplo, em temperaturas na faixa de 30 a 100ºC, preferencialmente a mais de 80ºC, com polióis para se obter o pré-polímero. Para a preparação do pré-polímero, é dada preferência para usar poliisocianatos e polióis comercialmente disponíveis à base de poliésteres procedendo, por exemplo, a partir de ácido adípico ou nos poliéteres, procedendo, por exemplo, a partir de tetraidrofurano, óxido de etileno e/ou óxido de propileno.
[0060] Os polióis são conhecidos pelos técnicos no assunto e descritos, por exemplo, em “Kunststoffhandbuch, 7, Polyurethane" (Plastics Handbook, 7, Polyurethanes), Carl Hanser Verlag, 3º edição 1993, seção 3.1. Os polióis que são preferencialmente usados são compostos poliméricos que têm átomos de hidrogênio que são reativos para isocianatos. Polióis particularmente preferenciais são polieteróis.
[0061]Na preparação de pré-polímeros de poliisocianato, extensores de cadeia habituais ou agentes reticulantes podem ser opcionalmente adicionados à polióis. Extensores de cadeia preferenciais são butano-1,4-diol, dipropilenoglicol e/ou tripropolenoglicol. Neste caso, a razão dos poliisocianatos — orgânicos para polióis e extensores de cadeia é preferencialmente selecionada de modo que o pré-polímero de isocianato tenha um teor de NCO na faixa de 2% a 30%, mais preferencialmente na faixa de 6% a 28%, mais preferencialmente na faixa de 10% a 24%.
[0062] Pelo menos um diol (D1) usado geralmente pode ser qualquer diol. Diol (D1) é preferencialmente selecionado a partir do grupo que consiste em compostos alifáticos, aralifáticos, aromáticos e/ou cicloalifáticos que têm uma massa molar na faixa de 0,05 kg/mol a 0,499 kg/mol, preferencialmente compostos bifuncionais, por exemplo, diaminas e/ou alcanodióis que têm 2 a 10 átomos de carbono na porção alquileno, di-, tri-, tetra-, penta-, hexa-, hepta-, octa-, nona- e/ou deca-alquilenoglicóis que têm de 3 a 8 átomos de carbono, especialmente etileno-1,2- glicol, propano-1,3-diol, butano-1,4-diol, hexano-1,6- diol e, preferencialmente que correspondem a oligo- e/ou polipropilenoglicóis como dietilenoglicol, dipropilenoglicol, ciclohexano-1,4-diol, 1,4- dimetanolciclohexano e neopentilglicol, e o uso de misturas também é possível. Os dióis têm preferencialmente apenas grupos hidróxi primários, com particular preferência sendo dada à etanodiol, butanodiol e hexanodiol. Pelo menos um diol (D1) é, portanto, preferencialmente selecionado a partir do grupo que consiste em etanodiol, butanodiol e hexanodiol e particularmente compreende pelo menos butano-1,4-diol.
[0063]Na preparação do elastômero termoplástico (P1), compostos adicionais como, por exemplo, catalisadores, auxiliares costumeiros e/ou aditivos também podem ser usados.
[0064] Auxiliares usuais são por exemplo, substâncias ativas de superfície, preenchedores, retardadores de chama, agentes de nucleação, estabilizantes de oxidação, lubrificantes e auxiliares de liberação de molde, corantes, pigmentos e opcionalmente estabilizantes, por exemplo, para proteção contra hidrólise, luz, calor ou descoloração, preenchedores inorgânicos e/ou orgânicos, reforçadores e plastificantes. Auxiliares e aditivos usuais podem ser encontrados, por exemplo, no “Kunststoffhandbuch” (Plastics Handbook), volume 7, publicado por Vieweg e Hóchtlen, Carl Hanser Verlag, Munique 1966 (páginas 103 a 113).
[0065) A membrana elástica que compreende um elastômero obtido ou que pode ser obtido pelo processo tem um alongamento na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504. A membrana obtida ou que pode ser obtida pelo processo tem propriedades vantajosas, como alta estanqueidade (LEP, medida de acordo com a norma DIN EN 20811) e bons valores de permeabilidade ao vapor d'água (WVP, medido de acordo com a norma DIN 53122). Por exemplo, a estanqueidade (LEP) da membrana elástica obtida ou que pode ser obtida pelo processo é maior que 2 bar e preferencialmente está na faixa de 2 a 5 bar, mais preferencialmente na faixa de 3 a 4 bar, determinada de acordo com a norma DIN EN 20811. A permeabilidade ao vapor d'água relativa (WVPre.) a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 da membrana elástica que é obtida ou que pode ser obtida é maior que 50 (g"mm/m2?*d) e a permeabilidade ao vapor d'água absoluta (WVPabs.) a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 é maior que 1000 (g/m?*d). Consequentemente, a membrana elástica obtida ou que pode ser obtida pelo processo é bem adequada para aplicações que exigem alta permeabilidade ao vapor de água, por exemplo, em vestuário funcional.
[0066] Como já declarado acima, a membrana elástica obtida ou que pode ser obtida pelo processo, tem poros com diâmetro médio de poro menor que 2000 nm, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133. O diâmetro médio de poro é preferencialmente na faixa de 0,001 um a 0,8 um, determinado por meio de porosimetria de Hg, de acordo com a norma DIN 66133, e a espessura média da membrana é menor que 200 um, preferencialmente na faixa de 5 a 100 um. A resistência à tração medida de acordo com a norma DIN 53504 é maior que 5 MPa.
[0067] Como já declarado acima, a membrana elástica, obtida ou que pode ser obtida pelo processo, tem um gradiente ao longo do diâmetro da membrana elástica em relação à distribuição de tamanho de poros.
[0068] A presente invenção refere-se em um aspecto adicional a um tecido elástico que compreende um tecido e pelo menos uma membrana elástica sobre o laminado, conforme descrito no início, ou uma membrana elástica obtida ou que pode ser obtida pelo processo descrito acima, em que o tecido elástico tem um alongamento total na ruptura total de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504.
[0069] Em um aspecto adicional, a presente invenção ainda se refere ao uso de uma membrana elástica, conforme descrito no início ou de uma membrana elástica obtida ou que pode ser obtida pelo processo descrito acima para o revestimento de tecido, preferencialmente para a produção de um artigo selecionado a partir do grupo que consiste em vestuário, sapatos, botas, vestuário de proteção, barracas, toldos, mochilas e guarda-chuvas.
[0070] No contexto de vestuário, vestuário funcional é em particular preferencial, dessa forma, que a membrana elástica seja preferencialmente para a produção de vestuário para atividades ao ar livre, vestuário esportivo, por exemplo, vela, escalada ou vestuário de esqui, roupas para chuva, onde vestuário compreende calças, jaquetas, luvas, chapéus e bonés. No contexto de sapatos e botas, é igualmente dada preferência para sapatos e botas para o setor funcional, quer dizer, sapatos/botas para atividades ao ar livre, botas/sapatos para esportes, por exemplo, vela, escalada ou sapatos/botas de esqui ou sapatos/botas para chuva.
[0071]A presente invenção é ainda ilustrada pelas seguintes realizações e combinações das realizações, conforme indicado pela referências correspondentes e referências anteriores. Em particular, deve-se enfatizar que em cada caso onde é dada uma série de realizações, por exemplo, no contexto de uma expressão como “processo de acordo com qualquer uma das realizações 1 a 4”, cada realização nessa série é considerada explicitamente divulgada para os técnicos no assunto, isto é, o significado dessa expressão deve ser entendido pelos técnicos no assunto como sinônimo de “processo de acordo com qualquer uma das realizações de 1,2,3e04.
[0072] 1. Uma membrana elástica que compreende um elastômero que tem um alongamento na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504.
[0073]2. A membrana elástica de acordo com a realização 1, em que a membrana elástica tem poros com diâmetro médio de poro menor que 2000 nm, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133.
[0074]3. A membrana elástica de acordo com a realização 1 ou 2, em que o diâmetro médio de poro é na faixa de 0,001 um a 0,8 um, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133, e a espessura média da membrana é menor que 200 um, preferencialmente na faixa de 5 a 100 um.
[0075] 4. A membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 1 a 3, em que a resistência à tração medida de acordo com a norma DIN 53504 é maior que 5 MPa.
[0076] 5. A membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 1 a 4, em que a permeabilidade ao vapor d'água relativa (WVPre.) a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 é maior que 50 (g"mm/m2?*d) e a permeabilidade ao vapor d'água absoluta (WVPars.) a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 é maior que 1000 (g/m?*d).
[0077]6. A membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 1 a 5, em que a estanqueidade (LEP) é maior que 2 bar e preferencialmente está na faixa de 2 a 5 bar, mais preferencialmente na faixa de 3 a 4 bar, determinada de acordo com a norma DIN EN 20811.
[0078]7. A membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações | a 6, em que a distribuição de tamanho de poros tem um gradiente ao longo do diâmetro da membrana elástica.
[0079]8. A membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 1 a 7, em que o elastômero compreende um elastômero termoplástico (P1).
[0080]9. A membrana elástica de acordo com a realização 8, em que o elastômero termoplástico (P1) é selecionado a partir do grupo que consiste em elastômero de poliuretano, elastômero de poliéster, elastômero de poliéter-éster, elastômero de poliéster-éster, elastômero de poliamida, elastômero de polieteramida, elastômero de poliestireno e elastômero de etileno-acetato de vinila, preferencialmente elastômero de poliuretano.
[0081] 10. A membrana elástica de acordo com a realização 8 ou 9, em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 11% a 79%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 21% a 89%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0082] 11. Membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 8 a 10, em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 15% a 75%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 25% a 85%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0083] 12. . Membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 8 a 11, em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 20% a 75%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 25% a 80%, em peso, de pelo menos um composto (C1)
que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0084]13. — Membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 8 a 12, em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 55% a 70%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 30% a 45%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[0085] 14. A membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 10 a 13, em que pelo menos um diol (D1) é selecionado a partir do grupo que consiste em etanodiol, butanodiol e hexanodiol, preferencialmente compreende pelo menos butano-1,4-diol.
[0086] 15. — A membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 10 a 14, em que pelo menos um isocianato (11) é um poliisocianato selecionado a partir do grupo que consiste em difenilmetano diisocianato (MDI), tolueno diisocianato (TDI), hexametileno diisocianato (IDH) e diciclohexilmetano 4,4'-diisocianato (H12MDI), preferencialmente MDI.
[0087] 16. A membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 10 a 15, em que pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos é um poliol, preferencialmente pTHF.
[0088] 17. - Um processo para produzir uma membrana elástica que compreende um elastômero que tem um alongamento na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504, que compreende: (i) fornecer uma solução (L1) que compreende pelo menos um elastômero termoplástico (P1); (ii) criar uma membrana a partir da solução (L1), por meio de inversão de fase.
[0089] 18. — O processo de acordo com a realização 17, em que a membrana elástica tem poros com diâmetro médio de poro menor que 2000 nm, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN
66133.
[0090] 19. - O processo de acordo com a realização 17 ou 18, em que a o diâmetro médio de poro da membrana elástica obtida é na faixa de 0,001 um a 0,8 um, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133, e a espessura média da membrana é menor que 200 um, preferencialmente na faixa de 5 a 100 um.
[0091]20. O processo de acordo com qualquer uma das realizações 17 a 19, em que a resistência à tração da membrana elástica obtida, medida de acordo com a norma DIN 53504, é maior que 5 MPa.
[0092]21. O processo de acordo com qualquer uma das realizações 17 a 20, em que a permeabilidade ao vapor d'água relativa (WVPrel.) da membrana elástica obtida a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 é maior que 50 (g"mm/m2?*d) e a permeabilidade ao vapor d'água absoluta (WVPavs.) a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 é maior que 1000 (g/m2*d).
[0093]22. O processo de acordo com qualquer uma das realizações de 17 a 21, em que a estanqueidade (LEP) da membrana elástica obtida é maior que 2 bar e preferencialmente está na faixa de 2 a 5 bar, mais preferencialmente na faixa de 3 a 4 bar, determinada de acordo com a norma DIN EN 20811.
[0094]23. O processo de acordo com qualquer uma das realizações de 17 a 22, em que a distribuição de tamanho de poros da membrana elástica obtida tem um gradiente ao longo do diâmetro da membrana elástica.
[0095]24. O processo de acordo com qualquer uma das realizações de 17 a 23, em que a solução (L1) compreende pelo menos um aditivo selecionado a partir do grupo que consiste em mono-, di- e tricalcanóis que não têm grupos funcionais adicionais, preferencialmente a partir do grupo que consiste em isopropanol, etilenoglicol, propilenoglicol e propilenotriol (glicerol), preferencialmente glicerol.
[0096]25. O processo de acordo com qualquer uma das realizações 17 a 24, em que (ii) compreende (ii-a) e (ii-b): (ii-a) formar um filme a partir da solução (L1); (ii-b) colocar o filme de (ii-a) em contato com uma mistura (L2).
[0097] 26. — O processo de acordo com a realização 25, em que a mistura (L2) compreende água.
[0098]27. O processo de acordo com qual diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 25% a 85%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[00101] 30. O processo de acordo com qualquer uma das realizações 17 a 29, em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 20% a 75%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 25% a 80%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[00102] 31. O processo de acordo com qualquer uma das realizações 17 a 30, em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 55% a 70%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 30% a 45%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos.
[00103] 32. O processo de acordo com qualquer uma das realizações 28 a 31, em que o diol (D1) é selecionado a partir do grupo que consiste em etanodiol, butanodiol e hexanodiol, preferencialmente butano-1,4- diol.
[00104] 33. O processo de acordo com qualquer uma das realizações 28 a 31, em que pelo menos um isocianato (11) é um poliisocianato selecionado a partir do grupo que consiste em difenilmetano diisocianato (MDI), tolueno — diisocianato — (TDI), — hexametileno — diisocianato — (IDH) e diciclohexilmetano diisocianato (H12MDI), preferencialmente MDI.
[00105] 34. O processo de acordo com qualquer uma das realizações 28 a 33, em que pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos é um poliol, preferencialmente pTHF.
[00106] 35. Uma membrana elástica que compreende um elastômero que tem um alongamento na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504, obtida ou que pode ser obtida pelo processo de acordo com qualquer uma das realizações 17 a 34.
[00107] 36. Um tecido elástico que compreende um tecido e pelo menos uma membrana elástica sobre o laminado, de acordo com qualquer uma das realizações 1 a 16 ou uma membrana elástica obtida ou que pode ser obtida pelo processo, de acordo com qualquer uma das realizações 17 a 34, que tem um alongamento total na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504.
[00108] 37. O uso de uma membrana elástica de acordo com qualquer uma das realizações 1 a 16 ou de uma membrana elástica obtida ou que pode ser obtida pelo processo de acordo com qualquer uma das realizações 17 a 34 para o revestimento de tecido, preferencialmente para a produção de um artigo selecionado a partir do grupo que consiste em vestuário, sapatos, botas, vestuário de proteção, barracas, lona impermeável, mochilas e guarda-chuvas ou guarda-sóis.
LITERATURA CITADA
[00109] patente US 3.953.566.
[00110] patente US 3.962.153.
[00111] patente US 5.562.977.
[00112] Kunststoffhandbuch (Plastics Handbook), 7, “Polyurethane” (Polyurethanes), Carl Hanser Verlag, 1993, seção 3.1.
[00113] “Kunststoffhandbuch" (Plastiss Handbook), 7, “Polyurethane” (Polyurethanes), Carl Hanser Verlag, 1966, páginas 103 a 113.
[00114] Os exemplos a seguir servem para ilustrar a invenção, mas não são restritivos em relação à matéria em questão da invenção.
EXEMPLOS 1 PRODUTOS QUÍMICOS E FORMULAÇÕES TABELA 1
PRODUTOS QUÍMICOS jabreviação/ === Nome =| Composição química | sit [| socanasto — |&4-metilenodifenileno-disocianato Poliol1 politetrahidrofurano, massa molar numérica média Mn = 1000 g/mol, número de OH: 111,1 CE1 Extensor de cadeia, diol |butano-1,4-diol | Aao1 | ——Antioxidante — feno! impedido estericamente LS1 | Estabilizador de luz 1 |N-(2-etoxifenil)-N'-(2-etilfenil)oxamida LS2 Estabilizador de luz 2 |butanodioato de dimetila, polímero com 4-hidróxi- 2,2,6,6- tetrametil-1-piperidinaetano| GL1 ajuda ao processamento |(N,N'-etilenodi(estearamida) de cera Me N-metipirolidona e ea A TABELA 2
FORMULAÇÕES DE TPU TPU1 TPU 2 TPU3 TPU Comparação 1 Quantidade (g) Quantidade (g) Quantidade (g) Quantidade (g) Poliol1 4133 3714 3098 - 4547 4828 5143 7365 cE1 | 1265 | 1403 | 1569 | 2655 - GL1 5 5 - - Less se
2. MÉTODOS DE TESTE
[00115] A pressão de entrada de líquido (LEP) das membranas foi determinada de acordo com a norma DIN EN 20811 usando uma célula de pressão que tem um diâmetro de 60 mm com água ultrapura (água sem sal, filtrada através de um sistema UF Millipore) até 4,0 bar (40 a 000 mm de coluna de água). A pressão de entrada de líquido LEP é definida como a pressão na qual a água líquida começa a permear através da membrana. Uma alta LEP permite que a membrana suporte uma alta coluna de água (líquida).
[00116] A permeabilidade de vapor de água (WVP) foi determinada com o uso de um método de copo a 38ºC e 90% de umidade relativa em conformidade com a norma DIN 53122. Os valores de WVP foram determinadas para uma espessura específica de membrana. Os valores de WVP altos foram desejáveis e permitiram altas taxas de fluxo de vapor de água.
[00117] Testes de tração para o módulo de elasticidade e alongamento na ruptura foram realizados de acordo com a norma DIN 53455/ISO
527.
3. PREPARAÇÃO DOS POLÍMEROS NO PROCESSO DE MOLDAGEM MANUAL
[00118] Os componentes individuais foram usados de acordo com a Tabela 2. Os polióis e extensores de cadeia foram inicialmente carregados a 80ºC em um recipiente e misturados por agitação vigorosa com componentes de acordo com as formulações acima mencionadas em um tamanho de lote de 2 kg. A mistura de reação foi submetida a aquecimento acima de 110ºC e foi, em seguida, vertida sobre uma mesa revestida de Teflon aquecida até aproximadamente 110ºC. A placa moldada obtida foi tratada com calor a 80ºC por 15 horas. O material assim produzido foi triturado em um moinho para resultar em péletes derramáveis, seco novamente e preenchido em sacos PE revestidos de alumínio para uso posterior.
[00119] A extrusão foi realizada em uma extrusora de rosca dupla com proporcionando um diâmetro extrudado de aproximadamente 2 mm.
Extrusora: Extrusora de rosca dupla Corotating APV MP19 HZ1 170ºC a 220º [o cc cc 472180 a230 [| cc cc JHZ78190º€az30% | | HzA20Ca20C
Extrusora de rosca dupla Corotating APV MP19 [ | HZ5(corante)200ºC a240ºC Velocidade do fuso: 100 rom Pressão: aproximadamente 10 a 30 bar
[00120] O perfil de temperatura foi selecionado dependendo da temperatura de amolecimento do polímero.
4 PRODUÇÃO DE MEMBRANAS POROSAS COM N-METILPIRROLIDONA COMO
SOLVENTE DE POLÍMERO
[00121] Em um frasco de três pescoços equipado com um agitador magnético, 71 mL de N-metilpirrolidona 1, 10 g de glicerol como segundo aditivo e 19 g de polímero TPU de acordo com 3. foram misturados juntos em cada caso para os TPUs 1, 2 e 3 e também para o Exemplo Comparativo 1. A mistura foi aquecida a 60ºC com agitação suave, até que a solução homogênea, clara, viscosa da mesma estivesse presente. A solução foi desgaseíificada durante a noite à temperatura ambiente. Foram obtidas soluções de polímeros claras e transparentes.
[00122] A solução de polímero foi subsequentemente aquecida novamente até 60ºC por 2 h e, em seguida, espalhada a 60ºC sobre uma placa de vidro com uma faca de moldagem (150 mícrons), com o uso de uma máquina de revestimento Erichsen a uma velocidade de 0,2 m/min. O filme de membrana foi deixado em repouso por 30 segundos, seguido subsequentemente por imersão em um banho de água a 25ºC por 10 minutos. Após retirar a membrana da placa de vidro, a membrana foi transferida para um banho de água por 12 horas. Após várias etapas de lavagem com água, a membrana foi armazenada sob condições úmidas até caracterização em relação a LEP e WVP. Conforme a comparação 2, foi usado um filme de PTFE poroso, comercialmente disponível, que tem uma espessura de um sem tecido de suporte. A Tabela 3 resume as propriedades da membrana.
TABELA 3
COMPOSIÇÕES E PROPRIEDADES DAS MEMBRANAS PRODUZIDAS; ESPESSURA EM (um), LEP EM (BAR), WVPass. EM (G/M2*D), MÓDULO DE ELASTICIDADE (MPA). ALONGAMENTO NA RUPTURA (%) Módulo de — |Alongamento na Beer 1 [| &s [2 [És GET Exemplo 2 2 118 200 50 1469 Exemplo 3 3 132 151 43 1245 Exemplo —) comparação 1 274 21 50 3 | 1224 comparativo 1 Exemplo PTFE 57 64 40 4/2120 comparativo 2
[00123] As membranas porosas obtidas tinham propriedades mecânicas aprimoradas como, por exemplo, um módulo de elasticidade aumentado e um alongamento na ruptura aumentado. Ao mesmo tempo, elas tinham características comparáveis às membranas da técnica anterior em relação à WVP eLEP.
5. DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHO DE POROS
[00124] A distribuição de tamanho de poros das membranas de acordo com a seção 4., foi determinada, por exemplo, usando porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133; os resultados estão resumidos na Tabela 4. TABELA 4 DISTRIBUIÇÃO DO TAMANHO DE POROS DAS MEMBRANAS DO EXEMPLO 1 DA SEÇÃO 4 Diâmetro dos poros (um) Área de poros incremental (m?/g) 0,500 0,152 0,100 27,766 0,050 0,604 0,010 0,899 0,004 7,427
[00125] O diâmetro médio de poro foi de 0,23307 um e o diâmetro médio de poro (área) a 1018,74 psi e 19,968 m?/g foi de 0,21158 um.
[00126] As membranas da seção 4. foram examinadas do mesmo modo usando microscopia eletrônica de varredura (SEM). Ambas as superfícies (inferior e superior) das membranas e também a área de seção transversal foram examinadas.
As medições mostraram que as membranas tinham um gradiente de tamanho de poro com poros pequenos na camada superior (pele) e poros maiores em direção ao fundo das membranas.

Claims (8)

REIVINDICAÇÕES
1. MEMBRANA ELÁSTICA, caracterizado por compreender um elastômero que tem um alongamento na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504; compreende elastômero compreender um elastômero termoplástico (P1), em que o elastômero termoplástico (P1) compreende um elastômero de poliuretano com base nos seguintes componentes: - 11% a 79%, em peso, de uma mistura de pelo menos um diol (D1) e pelo menos um isocianato (11), - 21% a 89%, em peso, de pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos, que é um poliol, em que a membrana elástica tem poros com diâmetro médio de poro menor que 2000 nm, determinado por meio de porosimetria de Hg de acordo com a norma DIN 66133.
2. MEMBRANA ELÁSTICA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pela permeabilidade ao vapor d'água relativa (WVPre.) a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 ser maior que 50 (g'mm/m?*d) e a permeabilidade ao vapor d'água absoluta (WVPars.) a 38ºC e 90% de umidade relativa de acordo com a norma DIN 53122 ser maior que 1000 (g/m?*d).
3. MEMBRANA ELÁSTICA, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pela estanqueidade (LEP) ser maior que 2 bar e preferencialmente estar na faixa de 2 a 5 bar, mais preferencialmente na faixa de 3 a 4 bar, determinada de acordo com a norma DIN EN 20811.
4, MEMBRANA ELÁSTICA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada por pelo menos um diol (D1) ser selecionado a partir do grupo que consiste em etanodiol, butanodiol e hexanodiol, preferencialmente compreender pelo menos butano-1,4-diol.
5. MEMBRANA ELÁSTICA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada por pelo menos um isocianato (11) ser um poliisocianato selecionado a partir do grupo que consiste em difenilmetano diisocianato (MDI), tolueno diisocianato (TDI), hexametileno diisocianato (IDH) e diciclohexilmetano 4,4'-diisocianato (H12MDI), preferencialmente MDI.
6. MEMBRANA ELÁSTICA, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada por pelo menos um composto (C1) que tem pelo menos dois grupos isocianato reativos ser politetrahidrofurano (pTHF).
7. TECIDO ELÁSTICO, caracterizado por compreender um tecido e pelo menos uma membrana elástica sobre o laminado, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, que tem um alongamento total na ruptura de mais de 150%, medido de acordo com a norma DIN 53504.
8. USO DE UMA MEMBRANA ELÁSTICA, de acordo com qualquer uma das reivindicações | a 6 para o revestimento de tecido, caracterizado por ser preferencialmente para a produção de um artigo selecionado a partir do grupo que consiste em vestuário, sapatos, botas, vestuário de proteção, barracas, lonas impermeáveis, mochilas e guarda-chuvas ou guarda-sóis.
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