BR112020000831A2

BR112020000831A2 - artigo absorvente.

Info

Publication number: BR112020000831A2
Application number: BR112020000831-1A
Authority: BR
Inventors: Matthew Valaskey; Dave Soerens; WanDuk Lee; J. Gavin MacDonald; Michelle McBride; Karien J. Rodriguez; Neil T. Scholl; Yuriy Galabura; Mark M. Mleziva; Vasily A. Topolkaraev
Original assignee: Kimberly-Clark Worldwide, Inc.
Priority date: 2017-07-28
Filing date: 2018-07-20
Publication date: 2020-07-21
Also published as: GB2578996A; US20200155375A1; BR112020001125A2; KR20200024290A; AU2018307483A1; CN111565688A; AU2018307482A1; RU2770214C2; CN111867538B; CN111867538A; US11931468B2; WO2019023061A2; KR102651397B1; AU2018307483B2; US11931469B2; US20200147258A1; KR20200024309A; CN111902116B; GB2579301B; RU2020103359A

Abstract

É fornecido um artigo absorvente compreendendo um elemento absorvente posicionado entre uma camada de folha superior e uma camada de folha inferior. O elemento absorvente contém pelo menos uma camada que compreende partículas superabsorventes porosas, em que as partículas exibem um microclima de umidade relativa de cerca de 67% ou menos após serem expostas a uma atmosfera com uma temperatura de cerca de 23°C e umidade relativa de 80% por um período de 20 minutos.

Description

1 / 47

ARTIGO ABSORVENTE PEDIDOS RELACIONADOS

[001] O presente pedido reivindica prioridade sobre o Pedido Provisório dos EUA Nº de Série 62/538.000 (depositado em 28 de julho de 2017), que é incorporado aqui na sua totalidade por referência ao mesmo.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[002] Os artigos absorventes descartáveis incluem tipicamente um elemento absorvente, como um núcleo absorvente, que contém uma combinação de fibras hidrofílicas e partículas superabsorventes. Para evitar vazamentos, a roupa absorvente deve absorver rapidamente líquido para evitar acumulação excessiva de líquido na superfície voltada para o corpo do revestimento do corpo. No entanto, qualquer líquido ingerido e retido pela roupa contribui para a umidade relativa geral próxima à pele do usuário. A alta umidade relativa do ambiente que entra em contato com a pele do usuário é uma das principais causas da dermatite da fralda, comumente conhecida como erupção cutânea. A dermatite da fralda pode afetar quase todas as crianças em algum momento durante os anos de uso da fralda. Para ajudar a minimizar esses problemas, é bastante comum fazer a camada de folha superior da roupa absorvente a partir de um material respirável que seja permeável ao vapor d’água, para que o ar fresco de fora da peça substitua o ar de alta umidade no ambiente próximo à pele do usuário. Embora seja um pouco eficaz, a capacidade de confiar apenas na camada de folha superior para reduzir a umidade é um pouco limitada, porque um aumento muito grande na respirabilidade pode levar a um possível vazamento de fluidos. Como tal, existe atualmente uma necessidade de artigos absorventes com um nível de umidade reduzido.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[003] De acordo com uma modalidade da presente invenção, é divulgado um artigo absorvente que compreende um elemento absorvente

2 / 47 posicionado entre uma camada de folha superior e uma camada de folha inferior. O elemento absorvente contém pelo menos uma camada que compreende partículas superabsorventes porosas, em que as partículas exibem um microclima de umidade relativa de cerca de 67% ou menos após serem expostas a uma atmosfera com uma temperatura de cerca de 23°C e umidade relativa de 80% por um período de 20 minutos.

[004] Outras propriedades e aspectos da presente invenção serão discutidos com mais detalhes abaixo.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[005] Uma divulgação completa e esclarecedora da presente invenção, incluindo o seu melhor modo, direcionada às pessoas versadas na técnica, é estabelecida mais particularmente no restante do relatório descritivo, que faz referência às figuras anexas, nas quais: A Fig. 1 representa um aparelho que pode ser usado para medir a absorvência sob carga ("AUL") das partículas superabsorventes porosas da presente invenção; A Fig. 2 mostra o conjunto AUL da Fig. 1; A Fig. 3 mostra microfotografias SEM das partículas superabsorventes do Exemplo 1, em que a Fig. 3A (456X), a Fig. 3B (10.000X, fraturada) e a Fig. 3C (55.000X, fraturada) mostram as partículas antes da formação dos poros e a Fig. 3D (670X), a Fig. 3E (10.000X, fraturada) e a Fig. 3F (55.000X, fraturada) mostram as partículas após a formação dos poros; A Fig. 4 mostra a distribuição do tamanho do poro das partículas de controle referenciadas no Exemplo 1 antes da troca de solvente; A Fig. 5 mostra a distribuição do tamanho dos poros das partículas do Exemplo 1 após troca de solvente com metanol; A Fig. 6 mostra a distribuição do tamanho dos poros das partículas do Exemplo 2 após troca de solvente com etanol;

3 / 47 A Fig. 7 mostra a distribuição do tamanho dos poros das partículas do Exemplo 3 após troca de solvente com álcool isopropílico; e A Fig. 8 mostra a distribuição do tamanho dos poros das partículas do Exemplo 4 após troca de solvente com acetona; A Fig. 9 é uma vista em perspectiva da modalidade do artigo absorvente da presente invenção.

[006] O uso repetido de caracteres de referência no presente relatório descritivo e nas figuras tem como objetivo representar características ou elementos iguais ou análogos da invenção. Descrição Detalhada das Modalidades Representativas

[007] Referência agora será feita em detalhes às várias modalidades da invenção, um ou mais exemplos dos quais são definidos abaixo. Cada exemplo é fornecido a título de explicação da invenção, sem limitação da invenção. De fato, estará evidente aos versados na técnica que várias modificações e variações podem ser feitas na presente invenção sem se afastar do escopo ou do espírito da invenção. Por exemplo, características ilustradas ou descritas como parte de uma modalidade, podem ser usadas em outra modalidade para produzir ainda uma outra modalidade. Assim, pretende-se que a presente invenção abranja tais modificações e variações que estejam dentro do escopo das reivindicações anexas e seus equivalentes.

[008] De um modo geral, a presente invenção é dirigida a um artigo absorvente que contém um elemento absorvente posicionado entre uma folha superior e uma folha traseira. O elemento absorvente contém uma pluralidade de partículas superabsorventes, que normalmente têm um tamanho médio (por exemplo, diâmetro) de cerca de 50 a cerca de 2.000 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 100 a cerca de 1.000 micrômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 200 a cerca de 700 micrômetros. O termo tamanho "mediano", conforme usado aqui, refere-se à distribuição de tamanho "D50" das partículas, o que significa que pelo menos 50% das partículas têm o

4 / 47 tamanho indicado. As partículas também podem ter uma distribuição de tamanho D90 (pelo menos 90% das partículas têm o tamanho indicado) dentro dos intervalos mencionados acima. O diâmetro das partículas pode ser determinado usando técnicas conhecidas, como ultracentrífuga, difração a laser, etc. Por exemplo, a distribuição do tamanho de partícula pode ser determinada de acordo com um método de teste padrão, como ISO 13320:2009. As partículas também podem possuir qualquer forma desejada, como flocos, nodulares, esféricos, tubos, etc. O tamanho das partículas pode ser controlado para otimizar o desempenho para uma aplicação específica. A área superficial específica das partículas também pode ser relativamente grande, como cerca de 0,2 metros quadrados por grama (m2/g) ou mais, em algumas modalidades cerca de 0,6 m2/g ou mais e, em algumas modalidades, de cerca de 1 m2/g a cerca de 5 m2/g, conforme determinado de acordo com o método de teste BET, conforme descrito em ISO 9277:2010.

[009] Independentemente de seu tamanho ou forma particular, as partículas superabsorventes são de natureza porosa e geralmente possuem uma rede porosa, que pode conter uma combinação de poros fechados e de células abertas. A porosidade total das partículas pode ser relativamente alta. Por exemplo, as partículas podem exibir uma área total de poros de cerca de 2 m2/g ou mais, em algumas modalidades de cerca de 5 a cerca de 150 m2/g, e em algumas modalidades, de cerca de 15 a cerca de 60 m2/g. A porosidade percentual também pode ser de cerca de 5% ou mais, em algumas modalidades de cerca de 10% a cerca de 60%, e em algumas modalidades, de cerca de 15% a cerca de 40%. Outro parâmetro que é característico da porosidade é a densidade aparente. A este respeito, a densidade aparente das partículas superabsorventes da presente invenção pode, por exemplo, ser inferior a cerca de 0,7 gramas por centímetro cúbico (g/cm3), em algumas modalidades de cerca de 0,1 a cerca de 0,65 g/cm3, e em algumas modalidades, de cerca de 0,2 a cerca de 0,6 g/cm3, conforme determinado a

5 / 47 uma pressão de 0,58 psi por intrusão de mercúrio.

[0010] Para alcançar as propriedades de poros desejadas, a rede porosa pode conter uma pluralidade de nanoporos, que podem ter uma dimensão transversal média (por exemplo, largura ou diâmetro) de cerca de 10 a cerca de 500 nanômetros, em algumas modalidades de cerca de 15 a cerca de 450 nanômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 20 a cerca de 400 nanômetros. O termo "dimensão em seção transversal" geralmente se refere a uma dimensão característica (por exemplo, largura ou diâmetro) de um poro, que é substancialmente ortogonal ao seu eixo principal (por exemplo, comprimento). Deve-se entender que vários tipos de poros podem existir na rede. Por exemplo, também podem ser formados microporos que têm uma dimensão em seção transversal média de cerca de 0,5 a cerca de 30 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 1 a cerca de 20 micrômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 2 micrômetros a cerca de 15 micrômetros. No entanto, os nanoporos podem estar presentes em uma quantidade relativamente alta na rede. Por exemplo, os nanoporos podem constituir pelo menos cerca de 25% em volume, em algumas modalidades pelo menos cerca de 40% em volume e em algumas modalidades, de cerca de 40% em volume a 80% em volume do volume total de poros das partículas . O volume médio percentual ocupado pelos nanoporos dentro de um determinado volume unitário do material também pode ser de cerca de 15% a cerca de 80% por cm3, em algumas modalidades de cerca de 20% a cerca de 70% e em algumas modalidades, de cerca de 30% a cerca de 60% por centímetro cúbico das partículas. Múltiplos subtipos de nanoporos também podem ser empregados. Em certas modalidades, por exemplo, os primeiros nanoporos podem ser formados que têm uma dimensão transversal média de cerca de 80 a cerca de 500 nanômetros, em algumas modalidades de cerca de 90 a cerca de 450 nanômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 100 a cerca de 400 nanômetros, enquanto segundos nanoporos podem ser formados

6 / 47 que têm uma dimensão transversal média de cerca de 1 a cerca de 80 nanômetros, em algumas modalidades de cerca de 5 a cerca de 70 nanômetros e em algumas modalidades de cerca de 10 a cerca de 60 nanômetros. Os nanoporos podem ter qualquer forma regular ou irregular, tal como esférica, alongada, etc. Independentemente, o diâmetro médio dos poros na rede porosa será tipicamente de cerca de 1 a cerca de 1.200 nanômetros, em algumas modalidades de cerca de 10 nanômetros a cerca de 1.000 nanômetros, em algumas modalidades de cerca de 50 a cerca de 800 nanômetros e em algumas modalidades, de cerca de 100 a cerca de 600 nanômetros.

[0011] Devido, em parte, à natureza particular da rede porosa, os presentes inventores descobriram que as partículas superabsorventes resultantes podem exibir um microclima de umidade reduzida. Por exemplo, quando expostas a uma atmosfera com uma umidade relativa de 80% e temperatura de cerca de 23°C por 20 minutos, as partículas podem exibir um microclima de umidade relativa de cerca de 67% ou menos, em algumas modalidades cerca de 65% ou menos, e em algumas modalidades, de cerca de 40% a cerca de 62%. Notavelmente, as partículas podem manter esses baixos níveis de umidade relativa por um período substancial de tempo, como de cerca de 20 minutos a cerca de 150 minutos, em algumas modalidades de cerca de 30 minutos a cerca de 140 minutos, e em algumas modalidades, de cerca de 50 minutos a cerca de 120 minutos.

[0012] Ao manter um microclima de umidade mais baixa, as partículas ainda podem exibir uma taxa de absorção aprimorada durante o período específico em que começam a entrar em contato com um fluido, como água, soluções aquosas de sal (por exemplo, cloreto de sódio), fluidos corporais (por exemplo, urina, sangue, etc.) e assim por diante. Esse aumento da taxa pode ser caracterizado de várias maneiras. Por exemplo, as partículas podem exibir um Tempo de Vórtice baixo, que se refere à quantidade de tempo em segundos necessária para que uma quantidade de partículas

7 / 47 superabsorventes feche um vórtice criado por agitação de uma quantidade de 0,9% (%) em peso de solução de cloreto de sódio de acordo com para o teste descrito abaixo. Mais particularmente, as partículas superabsorventes podem exibir um tempo de vórtice de cerca de 80 segundos ou menos, em algumas modalidades cerca de 60 segundos ou menos, em algumas modalidades cerca de 45 segundos ou menos, cerca de 35 segundos ou menos, em algumas modalidades cerca de 30 segundos ou menos, em algumas modalidades cerca de 20 segundos ou menos, e em algumas modalidades, de cerca de 0,1 a cerca de 10 segundos. Alternativamente, após ser colocado em contato com uma solução aquosa de cloreto de sódio (0,9% em peso) por 0,015 quilossegundos ("ks"), a Taxa de Absorção das partículas pode ser de cerca de 300 g/g/ks ou mais, em algumas modalidades cerca de 400 g/g/ks ou mais, em algumas modalidades cerca de 500 g/g/ks ou mais, e em algumas modalidades, de cerca de 600 a cerca de 1.500 g/g/ks. Altas taxas de absorção podem até ser mantidas por um período relativamente longo. Por exemplo, após ser colocado em contato com uma solução aquosa de cloreto de sódio (0,9% em peso) por 0,06 ks ou até 0,12 ks, a taxa de absorção das partículas ainda pode ser de cerca de 160 g/g/ks ou mais, em algumas modalidades cerca de 180 g/g/ks ou mais, em algumas modalidades cerca de 200 g/g/ks ou mais, e em algumas modalidades, de cerca de 250 a cerca de 1.200 g/g/ks.

[0013] Notavelmente, a taxa aumentada de absorção pode ser mantida sem sacrificar a capacidade absorvente total das partículas. Por exemplo, após 3,6 ks, a Capacidade Absorvente total das partículas pode ser de cerca de 10 g/g ou mais, em algumas modalidades de cerca de 15 g/g ou mais, e em algumas modalidades, de cerca de 20 a cerca de 100 g/g. Da mesma forma, as partículas podem exibir uma Capacidade de Retenção Centrífuga ("CRC") de cerca de 20 gramas de líquido por grama de partículas superabsorventes (g/g) ou mais, em algumas modalidades cerca de 25 g/g ou mais e, em algumas modalidades, de cerca de 30 a cerca de 60 g/g. Finalmente, as partículas

8 / 47 superabsorventes também podem exibir uma permeabilidade do leito de gel de inchamento livre ("GBP") de cerca de 40 darcies ou menos, em algumas modalidades cerca de 25 darcies ou menos e, em algumas modalidades, de cerca de 0,1 a cerca de 10 darcies.

[0014] Ainda outro benefício das partículas é que a estrutura dos poros é reversível durante o uso do artigo absorvente. Ou seja, quando o elemento absorvente é colocado em contato com um fluido, as partículas superabsorventes podem absorver o fluido e inchar até a rede porosa entrar em colapso. Dessa maneira, as partículas inchadas são convertidas em partículas relativamente sólidas, o que pode aumentar os canais abertos entre as partículas superabsorventes ou entre as partículas e o material fibroso dentro do elemento absorvente, minimizando assim qualquer bloqueio de gel que possa ocorrer.

[0015] Serão descritas agora diversas modalidades da presente invenção com mais detalhes. I. Partículas Superabsorventes

[0016] As partículas superabsorventes são geralmente formadas a partir de uma rede polimérica reticulada tridimensional que contém unidades repetitivas derivadas de um ou mais compostos monoméricos insaturados etilenicamente (por exemplo, monoetilenicamente) insaturados com pelo menos um radical hidrofílico, como um carboxil, anidrido de ácido carboxílico, ácido carboxílico grupo sal, ácido sulfônico, sal do ácido sulfônico, hidroxil, éter, amida, amino ou sal de amônio quaternário. Exemplos particulares de compostos monoméricos etilenicamente insaturados adequados para formar as partículas superabsorventes incluem, por exemplo, ácidos carboxílicos (por exemplo, ácido (met)acrílico (engloba ácido acrílico e/ou ácido metacrílico), ácido maleico, ácido fumárico, ácido crotônico e ácido sórbico ácido itacônico, ácido cinâmico, etc.); anidridos do ácido carboxílico (por exemplo, anidrido maleico); sais (sais de metais alcalinos,

9 / 47 sais de amônio, sais de aminas, etc.) de ácidos carboxílicos (por exemplo, (met)acrilato de sódio, (met)acrilato de trimetilamina, (met)acrilato de trietanolamina, (met)acrilato de trietanolamina, maleato de sódio, maleato de metilamina, etc.); ácidos vinilssulfônicos (por exemplo, ácido vinilssulfônico, ácido alil sulfônico, ácido viniltoluenossulfônico, ácido estireno sulfônico, etc.); ácidos (met)acrílicos sulfônicos (por exemplo, (met)acrilato de sulfopropil, ácido 2-hidroxi-3- (met)acriloxi propil sulfônico, etc.); sais de ácidos vinil sulfônicos ou ácidos (met)acrílicos sulfônicos; álcoois (por exemplo, álcool (met)alílico); éteres ou ésteres de polióis (por exemplo, (met)acrilato de hidroxietil, (met)acrilato de hidroxipropil, (met)acrilato de trietileno glicol, éter mono (met)alílico de poli(oxietileno oxipropileno) glicol (em que grupos hidroxil podem ser eterificados ou esterificados) etc.); vinilformamidas; (met)acrilamidas, N-alquil (met)acrilamidas (por exemplo, N-metilacrilamida, N-hexilacrilamida, etc.), N,N-dialquil (met)acrilamidas (por exemplo, N,N-dimetilacrilamida, N,N-di-n-propilacrilamida, etc.); N- hidroxialquil (met)acrilamidas (por exemplo, N-metilol (met)acrilamida, N- hidroxietil-(met)acrilamida, etc.); N,N-di-hidroxialquil (met)acrilamidas (por exemplo, N N-di-hidroxietil (met)acrilamida); lactamas de vinil (por exemplo, N-vinilpirrolidona); ésteres que contêm grupos amino (por exemplo, ésteres de dialquilaminoalquil, ésteres de di-hidroxialquilaminoalquil, ésteres de morfolinoalquil, etc.) de ácidos carboxílicos (por exemplo, (met)acrilato de dimetilaminoetil, (met)acrilato de dietilaminoetil, (met)acrilato de dietilaminoetil, (met)acrilato de dietilaminoetil, metil acrilato de dietilaminoetil, etc.) fumarato de dimetilaminoetil, etc.); compostos de vinil heterocíclicos (por exemplo, 2-vinil piridina, 4-vinil piridina, N-vinil piridina, N-vinil imidazol), etc.); monômeros contendo grupo de sal de amônio quaternário (por exemplo, cloreto de N,N,N-trimetil-N- (met)acrililoxietilamônio, cloreto de N,N,N-trietil-N- (met)acrililoxietilamônio, 2-hidroxi-3-(met)cloreto de acriloiloxipropil

10 / 47 trimetil amónio, etc.); e assim por diante, bem como combinações de qualquer dos itens anteriores. Na maioria das modalidades, compostos monoméricos de ácido (met)acrílico, bem como seus sais, são empregados para formar as partículas superabsorventes.

[0017] Os compostos monoméricos acima mencionados são geralmente solúveis em água. Deve ser entendido, no entanto, que também podem ser utilizados compostos que podem se tornar solúveis em água por hidrólise. Os monômeros hidrolisáveis adequados podem incluir, por exemplo, compostos etilenicamente insaturados com pelo menos um radical hidrolisável, como grupos ésteres, amida e nitrila. Exemplos particulares desses monômeros hidrolisáveis incluem (met)acrilato de metil, (met)acrilato de etil, (met)acrilato de 2-etil-hexil, acetato de vinil, acetato de (met)alil, acetato de (met)acrilonitrila, etc. Além disso, deve ser entendido que monômeros adicionais podem ser empregados para que as partículas resultantes sejam formadas como um copolímero, como um copolímero aleatório, enxertado ou em bloco. Se desejado, o(s) comonômero(s) pode(m) ser selecionado(s) do grupo de monômeros listados acima. Por exemplo, o(s) comonômero(s) pode(m) ser ácido (met)acrílico, sal de ácido (met)acrílico, anidrido do ácido maleico, etc. Em uma modalidade particular, por exemplo, um copolímero pode ser formado a partir de ácido acrílico (ou um sal do mesmo) e anidrido maleico. Em outras modalidades, como descrito em mais detalhes abaixo, também pode ser empregado um comonômero que contém uma funcionalidade reticulável, como um alcoxissilano. Independentemente do(s) comonômero(s) empregado(s), é geralmente desejado que o(s) monômero(s) etilenicamente insaturado(s) primário(s) constitua(m) pelo menos cerca de 50% em mol, em algumas modalidades de cerca de 55% em mol a cerca de 99% em mol, e em algumas modalidades, de cerca de 60% em mol a cerca de 98% em mol dos monômeros usados para formar o polímero, enquanto o(s) comonômero(s) não constitui/em mais do que cerca de 60% em

11 / 47 mol, em algumas modalidades de cerca de 1% em mol a cerca de 50% em mol e, em algumas modalidades, de cerca de 2% em mol a cerca de 40% em mol dos monômeros usados para formar o polímero.

[0018] Para formar uma rede capaz de absorver água, é geralmente desejado que o polímero seja reticulado durante e/ou após a polimerização. Em uma modalidade, por exemplo, o(s) composto(s) monomérico(s) etilenicamente insaturado(s) pode(m) ser polimerizado(s) na presença de um agente de reticulação para fornecer um polímero reticulado. Os agentes de reticulação adequados possuem tipicamente dois ou mais grupos que são capazes de reagir com o composto monomérico etilenicamente insaturado e que são pelo menos parcialmente solúveis em água ou dispersáveis em água, ou pelo menos parcialmente solúveis ou dispersíveis em uma mistura aquosa de monômeros. Exemplos de agentes de reticulação adequados podem incluir, por exemplo, tetraaliloxietano, N,N'-metileno-bisacrilamida, N,N'-metileno- bismetacrilamida, trialilamina, triacrilato de trimetilolpropano, glicerol propoxi-triacrilato, divinilbenzeno, N-metilol acrilamida, N-metilol acrilamida, metacrilato de glicidil, polietileno poliaminas, etil diamina, etil glicol, glicerina, tetraaliloxietano e éteres trialilílicos de pentaeritritol, aluminatos, sílica, alumossilicatos, etc., bem como combinações dos mesmos. A quantidade do agente de reticulação pode variar, mas está tipicamente presente em uma quantidade de cerca de 0,005 a cerca de 1,0 mol por cento com base em moles do(s) composto(s) monomérico(s) etilenicamente insaturado(s).

[0019] Nas modalidades descritas acima, a reticulação geralmente ocorre durante a polimerização. Em outras modalidades, no entanto, o polímero pode conter uma funcionalidade latente que é capaz de se tornar reticulada quando desejado. Por exemplo, o polímero pode conter uma funcionalidade alcoxissilano que, após exposição à água, forma um grupo funcional silanol que condensa para formar um polímero reticulado. Um

12 / 47 exemplo específico dessa funcionalidade é um trialcoxissilano com a seguinte estrutura geral: em que R1, R2 e R3 são grupos alquil tendo independentemente de 1 a 6 átomos de carbono.

[0020] Para introduzir tal funcionalidade na estrutura do polímero, um composto monomérico pode ser empregado que contenha a funcionalidade, tal como um monômero etilenicamente insaturado contendo um grupo funcional trialcoxissilano. Os monômeros particularmente adequados são ácidos (met)acrílicos ou seus sais, tais como trimetoxissilano metacriloxipropil, trimetoxissilano metacriloxietil, trietoxi-metacriloxipropil, tripropoxisilano metacriloxipropil, acriloxipropilmetil dimetoxisilano, 3- acriloxipropil trimetoxisilano, 3-metacriloxipropilmetil dietoxisilano, 3- metacriloxipropilmetil dimetoxisilano, 3-metacriloxipropil tris(metoxietoxi)silano e assim por diante. Além dos monômeros capazes de copolimerização que contêm um grupo funcional trialcoxissilano, também é possível usar um monômero capaz de copolimerização que pode subsequentemente reagir com um composto contendo um grupo funcional trialcoxissilano ou uma fração que reage com a água para formar um grupo silanol. Tal monômero pode conter, mas não está limitado a, uma amina ou um álcool. Um grupo amina incorporado ao copolímero pode posteriormente ser reagido com, por exemplo, mas não se limitando a, (3- cloropropil)trimetoxisilano. Um grupo álcool incorporado ao copolímero pode subsequentemente reagir com, por exemplo, mas não limitado a, tetrametoxissilano.

[0021] As partículas de polímero superabsorvente da presente invenção podem ser preparadas por qualquer método de polimerização conhecido. Por exemplo, as partículas podem ser preparadas por qualquer

13 / 47 técnica de polimerização a granel adequada, como polimerização em solução, polimerização em suspensão inversa ou polimerização em emulsão, como descrito nas Patentes dos EUA 4.076.663, 4.286.082, 4.340.706, 4.497.930,

4.507.438, 4.654.039, 4.666.975, 4.683.274 ou 5.145.906. Na polimerização em solução, por exemplo, o(s) monômero(s) é/são polimerizado(s) em uma solução aquosa. Na polimerização por suspensão inversa, o(s) monômero(s) é/são disperso(s) em um meio de suspensão de hidrocarboneto alicíclico ou alifático na presença de um agente dispersante, como um surfactante ou colóide protetor. Se desejado, a reação de polimerização pode ser realizada na presença de um iniciador de radicais livres, iniciador redox (agentes redutores e oxidantes), iniciador térmico, fotoiniciador, etc. Exemplos de agentes redutores adequados podem incluir, por exemplo, ácido ascórbico, sulfitos de metais alcalinos, bissulfitos de metais alcalinos, sulfito de amônio, bissulfito de amônio, hidrogenossulfito de metais alcalinos, hidrogenossulfito de amônio, sais de metais ferrosos, por exemplo, sulfatos ferrosos, açúcares, aldeídos, álcoois primários e secundários, etc. Exemplos de agentes oxidantes adequados podem incluir, por exemplo, peróxido de hidrogênio, peróxido de caprilil, peróxido de benzoil, peróxido de cumeno, diperftalato de butil terciário, perbenzoato de butil terciário, percarbonato de sódio, peracetato de sódio, persulfatos de metais alcalinos, persulfatos de amônio, alquil- hidroperóxidos, perésteres, di-hidróxidos, sais de prata, etc.

[0022] Se desejado, as partículas resultantes também podem ser reduzidas para atingir o tamanho desejado observado acima. Por exemplo, a redução por impacto, que tipicamente emprega um moedor com um elemento de moagem rotativo, pode ser usada para formar as partículas. O impacto repetido e/ou tensão de cisalhamento pode ser criado entre o elemento de esmerilhamento giratório e um elemento de esmerilhamento contra-giratório ou estacionário. A redução de tamanho por impacto também pode utilizar o fluxo de ar para transportar e colidir o material contra um disco de

14 / 47 esmerilhamento (ou outro elemento de cisalhamento). Um aparelho de redução por impacto particularmente adequado está disponível comercialmente por Pallmann Industries (Clifton, NJ) sob o nome Turbofiner®, tipo PLM. Nesse aparelho uma alta atividade de turbilhão de ar é criada dentro de uma câmara de esmerilhamento cilíndrica entre um elemento de esmerilhamento estacionário e um elemento de esmerilhamento giratório de um moinho de impacto. Devido ao alto volume de ar, as partículas podem ser impactadas e se tornarem reduzidas para o tamanho de partícula desejado. Outros processos de redução de tamanho por impacto adequados podem ser discutidos nas Patentes dos EUA nºs 6.431.477 e

7.510.133, ambos para Pallmann. Outro processo de formação de micropartículas adequado é a redução por extrusão a frio, que geralmente emprega forças de cisalhamento e compressão para formar partículas com o tamanho desejado. Por exemplo, o material pode ser forçado através de um molde a temperaturas abaixo do ponto de fusão do polímero matriz. A pulverização de cisalhamento de estado sólido é outro processo adequado que pode ser usado. Tais processos geralmente envolvem extrusão contínua do material sob condições de alto cisalhamento e compressão enquanto os tambores de extrusão e um parafuso são resfriados para impedir a fusão do polímero. Exemplos dessas técnicas de pulverização em estado sólido são descritos, por exemplo, nas patentes dos EUA nºs 5.814.673, para Khait;

6.479.003, para Furgiuele et al.; 6.494.390, para Khait et al.; 6.818.173, para Khait; e Publicação dos EUA nº 2006/0178465, para Torkelson et al.. Ainda outra técnica de formação de micropartícula adequada é conhecida como fresagem de disco criogênico. A fresagem de disco criogênico geralmente emprega um líquido (por exemplo, nitrogênio líquido) para resfriar ou congelar o material antes e/ou durante o esmerilhamento. Em uma modalidade, um aparelho de fresagem com disco móvel único pode ser empregado, este tendo um disco estacionário e um disco giratório. O material

15 / 47 entra entre os discos através de um canal próximo ao centro do disco e é formado em partículas através das forças de atrito criadas entre os discos. Um aparelho de moagem de disco criogênico adequado está disponível sob o nome sistema de moagem criogênica Wedco®, de ICO Polymers (Allentown, PA).

[0023] Embora de forma alguma seja necessário, componentes adicionais também podem ser combinados com o polímero superabsorvente, antes, durante ou após a polimerização. Em uma modalidade, por exemplo, inclusões de alta proporção (por exemplo, fibras, tubos, plaquetas, fios, etc.) podem ser empregadas para ajudar a produzir uma estrutura de reforço de intertravamento interno que estabiliza o polímero superabsorvente de intumescimento e melhora sua resiliência. A proporção (comprimento médio dividido pela largura mediana) pode, por exemplo, variar de cerca de 1 a cerca de 50, em algumas modalidades de cerca de 2 a cerca de 20, e em algumas modalidades, de cerca de 4 a cerca de 15. Tais inclusões podem ter uma largura mediana (por exemplo, diâmetro) de cerca de 1 a cerca de 35 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 2 a cerca de 20 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 3 a cerca de 15 micrômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 7 a cerca de 12 micrômetros, bem como um comprimento médio de volume de cerca de 1 a cerca de 200 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 2 a cerca de 150 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 5 a cerca de 100 micrômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 10 a cerca de 50 micrômetros. Exemplos dessas inclusões de aspecto alto podem incluir fibras de alta proporção (também conhecidas como “whiskers”) derivadas de carbonetos (por exemplo, carboneto de silício), silicatos (por exemplo, volastonita), etc.

[0024] Se desejado, uma substância hidrofóbica também pode ser combinada com o polímero superabsorvente, como uma substância que

16 / 47 contém um grupo hidrocarboneto, uma substância que contém um grupo hidrocarboneto com um átomo de flúor, uma substância com uma estrutura de polissiloxano, etc. Exemplos de tais substâncias, bem como partículas superabsorventes formadas a partir delas, são descritos, por exemplo, na Patente dos EUA nº 8.742.023, para Fujimura et al., que é incorporada aqui na sua totalidade por referência. Por exemplo, substâncias hidrofóbicas adequadas podem incluir resinas de poliolefina, resinas de poliestireno, ceras, ésteres de ácidos graxos de cadeia longa, ácidos graxos de cadeia longa e seus sais, álcoois alifáticos de cadeia longa, amidas alifáticas de cadeia longa, etc., bem como suas misturas. Em uma modalidade específica, um éster de ácido graxo de cadeia longa pode ser empregado que é um éster de um ácido graxo com 8 a 30 átomos de carbono e um álcool com 1 a 12 átomos de carbono, como laurato de metil, laurato de etil, estearato de metil, estearato de etil, oleato de metil, oleato de etil, monolaurato de glicerol, monoestearato de glicerol, monooleato de glicerol, monolaurato de pentaeritritol, monoestearato de pentaeritritol, suoerato de pentaeritritol, monooleato de pentaeritritol, suoerato de pentaeritritose, monoleato de sorbitol, tristearato de sacarose, sebo, etc. Em outra modalidade, um ácido graxo de cadeia longa ou um sal do mesmo pode ser empregado que contém 8 a 30 átomos de carbono, como ácido láurico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido esteárico, ácido oleico, ácido dímero, ácido beênico, etc., também como sais de zinco, cálcio, magnésio e/ou alumínio, como palmitato de cálcio, palmitato de alumínio, estearato de cálcio, estearato de magnésio, estearato de alumínio, etc.

[0025] Independentemente da maneira específica como as partículas são formadas, uma variedade de técnicas diferentes pode ser empregada para iniciar a criação da rede porosa desejada. Em certas modalidades, o controle sobre o próprio processo de polimerização pode levar à formação de poros dentro das partículas resultantes. Por exemplo, a polimerização pode ser realizada em sistemas heterogêneos, bifásicos ou multifásicos, com uma fase

17 / 47 contínua rica em monômero suspensa em uma fase minoritária rica em solvente. À medida que a fase rica em monômeros começa a polimerizar, a formação de poros pode ser induzida pela fase rica em solvente. Naturalmente, também podem ser empregadas técnicas nas quais uma rede porosa é formada dentro de partículas pré-formadas. Em uma modalidade específica, por exemplo, uma técnica conhecida como "inversão de fase" pode ser empregada na qual um polímero dissolvido ou inchado em um sistema solvente de fase contínua se inverte em uma rede macromolecular sólida de fase contínua formada pelo polímero. Essa inversão pode ser induzida por vários métodos, como por remoção do solvente por meio de um processo seco (por exemplo, evaporação ou sublimação), adição de um não solvente ou adição a um não solvente por um processo úmido. Em processos secos, por exemplo, a temperatura (ou a pressão) das partículas pode ser alterada para que o sistema solvente (por exemplo, água) possa ser transformado em outro estado da matéria que possa ser removido sem encolhimento excessivo, por evacuação ou purgando com um gás. A liofilização, por exemplo, envolve o resfriamento do sistema de solventes abaixo do seu ponto de congelamento e, em seguida, permite que sublime sob pressão reduzida, para formar os poros. A secagem supercrítica, por outro lado, envolve o aquecimento do sistema solvente sob pressão acima do ponto supercrítico, para que os poros sejam formados.

[0026] Os processos úmidos, no entanto, são particularmente adequados, pois não dependem de um grau substancial de energia para alcançar a inversão desejada. Em um processo úmido, o polímero superabsorvente e o sistema solvente podem ser fornecidos na forma de uma composição homogênea de fase única. A concentração do polímero varia tipicamente de cerca de 0,1% a cerca de 20% em peso/volume e, em algumas modalidades, de cerca de 0,5% a cerca de 10% em peso/volume. da composição. A composição é posteriormente contatada com um sistema não

18 / 47 solvente utilizando qualquer técnica conhecida, como imersão em um banho, lavagem em contracorrente, lavagem com spray, spray de correia e filtragem. A diferença no potencial químico entre os sistemas solvente e não solvente faz com que as moléculas do solvente se difundam no polímero superabsorvente, enquanto as moléculas do não solvente se difundem no polímero. Por fim, isso faz com que a composição de polímero sofra uma transição de uma composição homogênea de fase única para uma mistura de duas fases instável contendo frações ricas em polímeros e pobres em polímeros. Gotículas micelares do sistema não solvente na fase rica em polímeros também servem como locais de nucleação e ficam revestidas com polímero e, em um certo ponto, essas gotículas precipitam para formar uma rede contínua de polímeros. A composição do solvente no interior da matriz polimérica também entra em colapso e forma vazios. A matriz pode então ser seca para remover os sistemas solvente e não solvente e formar partículas porosas estáveis.

[0027] Os sistemas exatos de solvente e não solvente empregados para realizar a inversão de fase não são particularmente críticos, desde que sejam selecionados em conjunto com base em sua miscibilidade. Mais particularmente, os sistemas solvente e não solvente podem ser selecionados para que tenham uma diferença específica em seus parâmetros de solubilidade de Hildebrand, δ, que é um indicador preditivo da miscibilidade de dois líquidos com valores mais altos, geralmente representando um líquido mais hidrofílico e mais baixo. valores que representam um líquido mais hidrofóbico. É geralmente desejado que a diferença no parâmetro de solubilidade de Hildebrand do sistema solvente e do sistema não solvente (por exemplo, δsolvente - δnão solvente) varie de 1 a 15 calorias1/2/cm3/2, em algumas modalidades de cerca de 4 a cerca de 12 calorias1/2/cm3/2, e em algumas modalidades, de cerca de 6 a cerca de 10 calorias1/2/cm3/2. Dentro desses intervalos, o solvente/não solvente terá miscibilidade suficiente para permitir

19 / 47 a extração do solvente, mas não muito miscível para que a inversão de fase não possa ser realizada. Os solventes adequados para utilização no sistema de solventes podem incluir, por exemplo, água, solução salina, glicerol, etc., bem como combinações dos mesmos. Da mesma forma, não solventes adequados para uso no sistema não solvente podem incluir acetona, álcool n-propílico, álcool etílico, metanol, álcool n-butílico, propileno glicol, etileno glicol, etc., bem como combinações dos mesmos.

[0028] Normalmente, a proporção em volume do sistema solvente para o sistema não solvente varia de cerca de 50:1 a cerca de 1:200 (volume por volume), em algumas modalidades de cerca de 10:1 a cerca de 1:180 (volume por volume), em algumas modalidades de cerca de 1:1 a cerca de 1:160 (volume por volume), em algumas modalidades de cerca de 1:60 a cerca de 1:150 (volume por volume), em algumas modalidades de cerca de 1:1 a cerca de 1:60 (volume por volume) e, em algumas modalidades, de cerca de 1:1 a cerca de 1:2 (volume por volume). Após o contato com o não solvente e a inversão de fase ser concluída, a fase líquida pode ser seca e/ou removida usando qualquer técnica adequada, como aumento da temperatura, tempo, vácuo e/ou controle de vazão usando qualquer equipamento adequado (por exemplo, fornos de ar forçado e fornos a vácuo). Em um exemplo, por exemplo, a secagem a alta temperatura a temperaturas até cerca de 175°C pode deixar até cerca de 16% em peso de etanol na amostra. A amostra pode então ser colocada em uma câmara de umidade a 69°C a 50% de umidade relativa para reduzir o teor de etanol para menos de 0,13%. II. Artigo Absorvente

[0029] As partículas superabsorventes podem ser empregues em uma ampla variedade de diferentes artigos absorventes capazes de absorver água ou outros fluidos. Exemplos de alguns artigos absorventes incluem, entre outros, absorventes para artigos de higiene pessoal, como fraldas, fraldas de treinamento, roupas íntimas absorventes, artigos para incontinência de

20 / 47 adultos, produtos de higiene feminina (por exemplo, absorventes higiênicos), roupas de banho, lenços umedecidos e assim por diante; artigos absorventes médicos, como roupas, materiais de fenestração, forros, ataduras, forros absorventes e tecidos médicos; limpadores de serviços de alimentação; artigos de vestuário; e assim por diante.

[0030] Independentemente da aplicação pretendida, o artigo absorvente normalmente contém um elemento absorvente (por exemplo, camada de núcleo, camada de distribuição, camada de atraso de transferência, película de embalagem, camada de ventilação, etc.) posicionado entre uma folha traseira e uma folha superior. O elemento absorvente pode ser formado a partir de uma única camada absorvente ou de um compósito contendo camadas absorventes separadas e distintas. Tipicamente, no entanto, o elemento absorvente contém as partículas superabsorventes da presente invenção, opcionalmente em combinação com um material fibroso. O elemento absorvente pode, por exemplo, conter um material fibroso em combinação com as partículas superabsorventes. As partículas superabsorventes podem, por exemplo, constituir de cerca de 20% em peso a cerca de 90% em peso, em algumas modalidades de cerca de 30% em peso a cerca de 85% em peso e, em algumas modalidades, de cerca de 40% em peso a cerca de 80% em peso com base no peso total de uma camada do elemento absorvente, enquanto o material fibroso pode constituir de cerca de 10% em peso a cerca de 80% em peso, em algumas modalidades de cerca de 15% em peso a cerca de 70% em peso, e em algumas modalidades, de cerca de 20% em peso a cerca de 60% em peso, com base no peso total de uma camada do elemento absorvente. As partículas superabsorventes podem ser substancialmente homogeneamente misturadas com o material fibroso ou podem ser misturadas de maneira não uniforme. As partículas superabsorventes também podem ser seletivamente colocadas nas regiões desejadas do elemento absorvente, como na zona alvo, por exemplo, para

21 / 47 melhor conter e absorver os exsudatos do corpo.

[0031] O material fibroso empregado no elemento absorvente pode conter fibras absorventes, como fibras celulósicas (por exemplo, fibras de polpa). As fibras celulósicas podem, por exemplo, incluir fibras de polpa de madeira macia com um comprimento médio de fibra superior a 1 mm e particularmente de cerca de 2 a 5 mm com base em uma média ponderada em comprimento. Tais fibras de madeira macia podem incluir, mas não estão limitadas a, madeira de árvores coníferas, madeira de árvores folhosas, pau- brasil, cedro vermelho, cicuta, pinho (por exemplo, pinheiros do Sul), abeto (por exemplo, abeto negro), suas combinações e assim por diante. Fibras de madeira de coníferas, tais como eucalipto, bordo, vidoeiro, faia, e assim por diante, também podem ser usadas. Fibras poliméricas sintéticas (por exemplo, fibras termoplásticas fiadas por fusão) também podem ser empregadas, como fibras sopradas por fusão, fibras de fiação, etc. Por exemplo, fibras meltblown podem ser empregues que são formadas a partir de um polímero termoplástico, como uma poliolefina, elastômero, etc. Em certas modalidades, o material fibroso também pode ser um composto de diferentes tipos de fibras, como fibras absorventes e fibras meltblown. Um exemplo desse composto é um material "coforme", como descrito nas patentes dos EUA nº

4.100.324, para Anderson et al.; 5.350.624, para Georger et al.; e 5.508.102, para Georger et al., bem como as Publicações de Pedido de Patente nºs 2003/0200991, para Keck et al. e 2007/0049153, para Dunbar et al.. O elemento absorvente também pode incluir um laminado de mantas fibrosas e partículas superabsorventes e/ou uma matriz adequada para manter as partículas superabsorventes em uma área localizada.

[0032] Com referência à Fig. 9, por exemplo, uma modalidade particular de um artigo absorvente 201 é mostrada na forma de uma fralda. Naturalmente, como observado acima, a invenção pode ser incorporada em outros tipos de artigos absorventes, tais como artigos para incontinência,

22 / 47 absorventes higiênicos, calças de fraldas, absorventes femininos, fraldas de treinamento e assim por diante. Na modalidade ilustrada, artigo absorvente 201 é mostrado como tendo uma forma de ampulheta em uma configuração aberta. Entretanto, outras formas podem obviamente ser utilizadas, como uma forma geralmente retangular, em forma de T ou forma de I. Como mostrado, o artigo absorvente 201 inclui um chassi 202 formado por vários componentes, incluindo uma camada de folha inferior 217, camada de folha superior 205 e elemento absorvente posicionado entre a camada de folha superior e a camada de folha inferior. Na Fig. 9, por exemplo, o elemento absorvente contém um núcleo absorvente 203, que pode conter as partículas superabsorventes da presente invenção e opcionalmente um material fibroso (por exemplo, fibras absorventes, fibras de polímero sintético ou uma combinação dos mesmos). Se desejado, o núcleo absorvente 203 pode ainda incluir um suporte (por exemplo, um tecido substancialmente hidrofílico ou uma folha envoltória não tecida (não ilustrada)) para ajudar a manter a integridade da estrutura do núcleo absorvente 203. O envoltório em papel tissue pode ser colocado sobre a trama/folha de material e/ou fibras de alta absorção, opcionalmente sobre pelo menos uma ou ambas as principais superfícies externas. O envoltório de papel tissue pode ser um material celulósico absorvente, tal como um enchimento crepado ou papel tissue de alta resistência à umidade. A folha envoltória de papel tissue pode opcionalmente ser configurada para fornecer uma camada de absorção que ajuda a distribuir rapidamente o líquido sobre a massa de fibras absorventes que constituem o núcleo absorvente 203.

[0033] O elemento absorvente também pode conter uma camada de pico 207 que ajuda a desacelerar e difundir picos ou jatos de líquido que podem ser rapidamente introduzidos no núcleo absorvente 203. Na modalidade ilustrada, por exemplo, a camada de pico 207 é interposta entre uma superfície voltada para o interior 216 da folha superior 205 e o núcleo absorvente 203. A camada de pico 207 é construída normalmente a partir de

23 / 47 materiais altamente permeáveis a líquidos. Materiais adequados podem incluir materiais de tecido poroso, materiais de não tecido poroso e películas com aberturas. Exemplos de camadas de pico adequadas são descritos na Patente dos EUA nº 5.486.166, para Ellis et al. e 5.490.846, para Ellis et al.

[0034] A folha traseira 217 também pode conter um material fibroso, opcionalmente na forma de uma manta não tecida. Por exemplo, a manta não tecida pode ser posicionada de modo a definir uma superfície da face voltada para a roupa 333 do artigo absorvente 201. A camada de folha superior 205 é igualmente projetada para entrar em contato com o corpo do usuário e pode ser permeável a líquidos. Por exemplo, a folha superior 205 pode definir uma superfície voltada para o corpo 218, que é geralmente compatível, suave ao toque, e não irritante para a pele do usuário. A camada de folha superior 205 pode envolver o núcleo absorvente 203, de modo a envolver completamente o artigo absorvente. Como alternativa, a folha superior 205 e a folha traseira 217 podem se estender além do elemento absorvente e podem se juntar perifericamente, seja inteira ou parcialmente, usando as técnicas conhecidas, como adesão por adesivagem, adesão por ultrassom, etc. Se desejado, a camada de folha superior 205 pode incluir uma manta não tecida (por exemplo, manta spunbond, manta meltblown, ou manta cardada ligada). Outras construções exemplares de folha superior que contém uma trama de não-tecido são descritas nas Patentes dos EUA Nºs 5.192.606; 5.702.377;

5.931.823; 6.060.638; e 6.150.002, assim como nas Publicações de Pedidos de Patentes dos EUA Nºs 2004/0102750, 2005/0054255, e 2005/0059941. A camada de folha superior 205 também pode conter uma pluralidade de aberturas formadas através delas para permitir que o fluido corporal passe mais rapidamente para o núcleo absorvente 203. As aberturas podem ser dispostas de forma uniforme ou aleatória por toda a folha superior 205 ou podem ser dispostas somente na faixa ou tira estreita longitudinal posicionada ao longo do eixo longitudinal do artigo absorvente. As aberturas permitem a

24 / 47 penetração rápida dos fluidos corporais no elemento absorvente. O tamanho, a forma, o diâmetro e o número de perfurações pode variar para atender às necessidades específicas de cada pessoa.

[0035] Caso seja desejável, o elemento absorvente pode conter também uma camada de retardo de transferência posicionada verticalmente abaixo da camada de distribuição. A camada de retardo de transferência pode conter um material menos hidrofílico que as outras camadas absorventes e pode ser, de maneira geral, caracterizada como bastante hidrofóbica. Por exemplo, a camada de retardo de transferência pode ser uma manta não tecida (por exemplo, manta spunbond). As fibras podem ser arredondadas, com três lobos ou múltiplos lobos em formato de corte transversal e que pode ser oca ou sólida em termos de estrutura. Normalmente, as mantas são ligadas, tais como por ligação térmica, acima de cerca de 3% a cerca de 30% da área da manta. Outros exemplos de materiais adequados que podem ser usados na camada de retardo de transferência são descritos nas Patentes dos EUA Nºs

4.798.603 para Meyer, et al. e 5.248.309 para Serbiak, et al. Para ajustar o desempenho da invenção, a camada de retardo de transferência pode também ser tratada com uma quantidade selecionada de surfactante para aumentar sua capacidade inicial de absorção de água.

[0036] A camada de retardo de transferência pode, de forma geral, ter qualquer tamanho, como um comprimento de cerca de 150 mm a cerca de 300 mm. Normalmente, o comprimento da camada de retardo de transferência é quase igual ao comprimento do artigo absorvente. A camada de retardo de transferência pode também ser igual em largura à camada de distribuição, mas geralmente é mais larga. Por exemplo, a largura da camada de retardo de transferência pode ser de cerca de 50 mm a cerca de 75 mm, e especialmente de cerca de 48 mm. A camada de retardo de transferência normalmente tem um peso de base menor que o dos outros elementos absorventes. Por exemplo, a gramatura da camada de retardo de transferência é normalmente de cerca de

25 / 47 150 gramas por metro quadrado (g/m²) e, em algumas modalidades, entre cerca de 10 g/m² a cerca de 100 g/m².

[0037] Além dos componentes acima mencionados, artigo absorvente 201 pode conter também diversos outros componentes, conforme é conhecido na técnica. Por exemplo, o artigo absorvente 201 pode conter também uma folha de invólucro substancialmente hidrofílica (não ilustrada) que ajuda a manter a integridade da estrutura fibrosa do núcleo absorvente 203. A folha de invólucro geralmente é colocada ao redor do núcleo absorvente 203 sobre pelo menos duas superfícies de contato principais do mesmo e é composta por um material celulósico absorvente, tal como uma manta de celulose crepada ou papel tissue com alta resistência à umidade. A folha de invólucro pode ser, opcionalmente, configurada para fornecer uma camada de drenagem que ajuda a distribuir rapidamente o líquido sobre a massa das fibras absorventes do núcleo absorvente 203. O material de folha de invólucro em um lado da massa fibrosa absorvente pode ser ligado à folha de invólucro localizada no lado oposto da massa fibrosa para efetivamente prender a camada de núcleo absorvente 203. Além disso, o artigo absorvente 201 também pode incluir uma camada de ventilação (não mostrada) que é posicionada entre o núcleo absorvente 203 e a folha traseira 217. Quando utilizado, a camada de ventilação pode ajudar a isolar a folha traseira 217 do núcleo absorvente 203, reduzindo assim a umidade na folha traseira 217. Exemplos de tais camadas de ventilação podem incluir uma trama não tecida laminada a uma película respirável, conforme descrito na Patente de nº U.S. 6.663.611 para Blaney, et al.

[0038] Em algumas modalidades, artigo absorvente 201 pode incluir também um par de abas (não mostrado) que se estendem desde as bordas laterais 232 do artigo absorvente 201 em uma das regiões da cintura. As abas podem ser formadas integralmente com um componente da fralda selecionado. Por exemplo, as abas podem ser formadas integralmente com a

26 / 47 folha traseira 217 ou a partir do material empregado para fornecer a superfície de topo. Em configurações alternativas, as abas podem ser fornecidas por elementos ligados e montados na folha traseira 217, na superfície superior, entre a folha traseira 217 e superfície superior, ou em várias outras configurações.

[0039] Como representativamente ilustrado na Fig. 9, o artigo absorvente 201 também pode incluir um par de abas de contenção 212 que são configuradas para fornecer uma barreira e para conter o fluxo lateral dos exsudatos do corpo. As barreiras anti-vazamento 212 podem estar localizadas ao longo das bordas laterais 232 opostas lateralmente da folha superior 205 de forma adjacente ás bordas laterais do núcleo absorvente 203. As barreiras anti-vazamento 212 podem estar localizadas longitudinalmente ao longo do comprimento total do núcleo absorvente 203 ou podem se estender apenas parcialmente ao longo do comprimento do núcleo absorvente 203. Quando as barreiras anti-vazamento 212 são menores no comprimento do que o núcleo absorvente 203, as mesmas podem ser seletivamente posicionadas em qualquer lugar ao longo das bordas laterais 232 do artigo absorvente 201 em uma região entrepernas 210. Em uma modalidade, as barreiras anti-vazamento 212 se estendem ao longo de todo o comprimento do núcleo absorvente 203 para melhor conter os exsudatos corporais. Estas barreiras anti-vazamento 212 são geralmente bem conhecidas por aqueles versados na técnica. Por exemplo, construções e arranjos adequados para as barreiras anti-vazamento 212 são descritos na Patente dos EUA nº. 4.704.116 para Enloe.

[0040] O artigo absorvente 201 pode incluir vários materiais elásticos ou esticáveis, como um par de elementos elásticos para pernas 206 posicionados nas bordas laterais 232 para aumentar a prevenção de vazamento de exsudatos corporais e apoiar a camada de núcleo absorvente 203. Além disso, um par de elementos elásticos para cintura 208 podem ser posicionados longitudinalmente em oposição às bordas da cintura 215 do artigo absorvente

27 / 47

201. Os elementos elásticos para pernas 206 e os elementos elásticos para a cintura 208 são geralmente adaptados para um ajuste estreito sobre as pernas e a cintura do usuário quando em uso para manter um relacionamento em contato e positivo com o usuário e para efetivamente reduzir ou eliminar o vazamento de exsudatos corporais do artigo absorvente 201. O artigo absorvente 201 pode incluir também uma ou mais fechos 230. Por exemplo, dois prendedores flexíveis 230 são ilustrados na Fig. 9 nas bordas laterais opostas das regiões da cintura para criar uma abertura na cintura e um par de aberturas para as pernas em torno do usuário. A forma dos fechos 230 geralmente pode variar, mas pode incluir, por exemplo, formas geralmente retangulares, formas quadradas, formas circulares, formas triangulares, formas ovais, formas lineares e assim por diante. Os fechos podem incluir, por exemplo, um material tipo gancho. Em uma determinada modalidade, cada fecho 230 inclui uma peça de material tipo gancho separada, afixada na superfície interior de um suporte flexível.

[0041] As diversas regiões e/ou componentes do artigo absorvente 201 podem ser montados juntos usando qualquer mecanismo de fixação conhecido, como adesão por adesivos, por ultrassom, térmica, etc. Os adesivos adequados podem incluir, por exemplo, adesivos termofundidos, adesivos sensíveis à pressão e assim por diante. Quando utilizado, o adesivo pode ser aplicado como uma camada uniforme, uma camada estampada, um padrão pulverizado ou qualquer uma das linhas separadas, redemoinhos, ou pontos. Na modalidade ilustrada, por exemplo, a folha traseira 217 e a folha superior 205 são montadas uma na outra e no núcleo absorvente 203 usando um adesivo. Alternativamente, o núcleo absorvente 203 pode estar conectado à folha traseira 217 usando elementos de fixação convencionais, como botões, fechos do tipo velcro e gancho, prendedores de fita adesiva e assim por diante. Da mesma forma, outros componentes de fralda, como elementos elásticos para pernas 206, elementos elásticos para cintura 208 e elementos de

28 / 47 fixação 230, também podem ser montados no artigo absorvente 201 usando qualquer mecanismo de fixação.

[0042] Embora várias configurações de uma fralda tenham sido descritas acima, deve-se entender que outras configurações para fralda e artigo absorvente também estão incluídas no escopo da presente invenção. Além disso, a presente invenção não deve ser limitada de forma alguma à fraldas. De fato, qualquer outro artigo absorvente pode ser formado de acordo com a presente invenção, incluindo, entre outros, artigos absorventes de higiene pessoal, como fraldas de treinamento, roupas íntimas absorventes, produtos para incontinência adulta, produtos de higiene feminina (por exemplo, absorventes higiênicos), roupas de banho, lenços para bebês e assim por diante; artigos absorventes médicos, como roupas, materiais de fenestração, forros, ataduras, campos cirúrgicos absorventes e lenços médicos; limpadores de serviços de alimentação; artigos de vestuário; e assim por diante.

[0043] A presente invenção pode ser melhor compreendida com referência aos seguintes exemplos. Métodos de Teste Propriedades dos Poros

[0044] As propriedades dos poros (por exemplo, área total dos poros, densidade aparente, distribuição do tamanho dos poros e porcentagem de porosidade) das partículas superabsorventes podem ser determinadas usando porosimetria de mercúrio (também conhecida como intrusão de mercúrio), como é bem conhecido na técnica. Por exemplo, um porosiômetro comercialmente disponível, como o AutoPore IV 9500, da Micrometrics, pode ser empregado. Tais dispositivos geralmente caracterizam a porosidade aplicando vários níveis de pressão a uma amostra imersa em mercúrio. A pressão necessária para introduzir mercúrio nos poros da amostra é inversamente proporcional ao tamanho dos poros. As medições podem ser

29 / 47 realizadas a uma pressão inicial de 0,58 psi e a uma pressão final de cerca de

60.000 psi. A área total de poros e a densidade aparente podem ser medidas diretamente durante o teste de intrusão de mercúrio. A distribuição geral do tamanho do poro pode ser derivada de um gráfico de intrusão diferencial e diâmetro do poro (µm). Da mesma forma, a porcentagem de porosidade pode ser calculada com base na redução na redução da densidade aparente (assumindo um tamanho, empacotamento e formato constantes das partículas), levando em consideração que aproximadamente 50% do volume é ocupado por espaço vazio, devido à embalagem de partículas. Mais particularmente, a porosidade percentual pode ser determinada de acordo com a seguinte equação: 100 x 0,5 x [(Densidade em massa da amostra de controle - Densidade em massa da amostra de teste)/Densidade em massa da amostra de controle] em que a densidade a granel (g/cm3) é determinada por intrusão de mercúrio a uma pressão de 0,58 psi. Microclima de Umidade Relativa

[0045] Para determinar o microclima de umidade relativa de uma amostra, uma câmara de controle de umidade foi ajustada para 80% de umidade relativa à temperatura ambiente (monitorada por iButtons (Maxim Integrated)). Os copos de amostra foram modificados com orifícios de 5 mm para o fluxo de ar no copo. Para cada amostra/copo, um sensor iButton foi programado para registrar a temperatura e a umidade dentro do copo a cada 20 segundos. O iButton foi afixado com fita dupla face no fundo do copo, com a porta de amostragem do iButton voltada para a amostra. Os materiais preparados foram pesados a 0,2 gramas em balsas de alumínio e secos por 1 hora a 80°C antes de serem selados em sacos plásticos para protegê-los da pré-exposição ao ambiente úmido durante a instalação e aclimatação da câmara. Os copos e as amostras ensacadas foram colocados na câmara e deixados se acostumar por pelo menos 10 minutos, após o que as amostras

30 / 47 foram removidas dos sacos e imediatamente seladas nos copos de amostra. A temperatura e a umidade relativa dentro do copo foram monitoradas com o iButton por 18 horas. O software OneWire Viewer (Maxim Integrated) foi usado para baixar os dados do iButton, que foram posteriormente compilados e representados graficamente usando o Microsoft Excel (2013). N=3 em todas as experiências, salvo indicação em contrário. Capacidade Absorvente

[0046] A capacidade absorvente de partículas superabsorventes pode ser medida usando um Teste de Absorção sob Carga ("AUL"), que é um teste bem conhecido para medir a capacidade das partículas superabsorventes de absorver uma solução de cloreto de sódio a 0,9% em peso em água destilada a temperatura ambiente (solução de teste) enquanto o material estiver sob carga. Por exemplo, 0,16 gramas de partículas superabsorventes podem ser confinadas dentro de 5,07 cm2 área de um cilindro de Absorção sob Carga ("AUL") sob uma pressão nominal de 0,01 psi, 0,3 psi ou 0,9 psi. A amostra é deixada absorver a solução de teste de um prato que contém excesso de líquido. Em intervalos de tempo predeterminados, uma amostra é pesada após um aparelho de vácuo remover qualquer excesso de fluido intersticial dentro do cilindro. Esses dados de peso versus tempo são usados para determinar as taxas de absorção em vários intervalos de tempo.

[0047] Com referência à Fig. 1, por exemplo, é mostrada uma modalidade de um aparelho 910 que pode ser usado para determinar a capacidade absorvente. O aparelho 910 inclui um conjunto AUL 925 com um cilindro 920, um pistão 930 e peso 990. O peso 990 pode ser um peso de 100 gramas. Um balão de braço lateral 960 pode ser empregado que está equipado com uma rolha de borracha 945 e um tubo 955 na parte superior do balão para ajudar a prender qualquer fluido removido da amostra antes de entrar no sistema de vácuo. Tubos de borracha ou plástico 970 podem ser utilizados para o balão do braço lateral 960 e uma câmara AUL 940. Tubulação

31 / 47 adicional 970 também pode ser usada para conectar uma fonte de vácuo (não mostrada) e um braço lateral 980 do balão 960. Com referência à Fig. 2, o cilindro 920 pode ser usado para conter partículas superabsorventes 950 e pode ser fabricado a partir de uma tubulação de acrílico de uma polegada (2,54 cm) de diâmetro interno levemente usinada para garantir a concentricidade. Após a usinagem, um pano de malha 414 (por exemplo, malha 400) pode ser fixado à parte inferior do cilindro 920 usando um solvente apropriado que faz com que a tela seja aderida com segurança ao cilindro. O pistão 930 pode ser um pistão de 4,4 g feito de material sólido de 1 polegada (2,5 cm) de diâmetro (por exemplo, acrílico) e pode ser usinado para encaixar-se estreitamente sem ligação no cilindro 920. Como observado acima, o aparelho 910 também inclui uma câmara AUL 940 que remove o líquido intersticial captado durante o inchaço das partículas superabsorventes

950. Este aparelho de teste é semelhante a um GATS (sistema de teste de absorvência gravimétrica), disponível por M/K Systems, bem como ao sistema descrito por Lichstein nas páginas 129-142 do INDA Technological Symposium Proceedings, de março de 1974. Um disco portado 935 também é utilizado com portas confinadas em uma área de 2,5 cm de diâmetro.

[0048] Para realizar o teste, as seguintes etapas podem ser executadas: (1) Limpe a parte interna do cilindro AUL 920 com um pano anti-estático e pese o cilindro 920, o peso 990 e o pistão 930; (2) Registre o peso como PESO DO RECIPIENTE em gramas, aproximando para o miligrama mais próximo; (3) Despeje lentamente a amostra de 0,16 ± 0,005 grama das partículas superabsorventes 950 no cilindro 920 para que as partículas não entrem em contato com os lados do cilindro ou possam aderir às paredes do cilindro AUL; (4) Pese as partículas do cilindro 920, peso 990, pistão 930 e superabsorvente 950 e registre o valor na balança, como PESO SECO em

32 / 47 gramas, arredondando para o miligrama mais próximo; (5) Bata suavemente no cilindro AUL 920 até que as partículas superabsorventes 950 sejam distribuídas uniformemente na parte inferior do cilindro; (6) Coloque delicadamente o pistão 930 e o peso 990 no cilindro 920; (7) Coloque o fluido de teste (solução aquosa de cloreto de sódio a 0,9% em peso) em um banho de fluido com uma tela de malha grande na parte inferior; (8) Simultaneamente, inicie o cronômetro e coloque as partículas superabsorventes 950 e o conjunto do cilindro 925 na tela no banho de fluido. O nível no banho deve estar em uma altura para fornecer pelo menos uma cabeça positiva de 1 cm acima da base do cilindro; (9) Agite suavemente a amostra para liberar o ar preso e verifique se as partículas superabsorventes estão em contato com o fluido. (10) Remova o cilindro 920 do banho de fluido em um intervalo de tempo designado e coloque imediatamente o cilindro no aparelho de vácuo (disco portado 935 na parte superior da câmara AUL 940) e remova o excesso de fluido intersticial por 10 segundos; (11) Limpe o exterior do cilindro com papel toalha ou tecido; (12) Pese o conjunto AUL (cilindro 920, pistão 930 e peso 990), com as partículas superabsorventes e qualquer fluido de teste absorvido imediatamente e registre o peso como PESO ÚMIDO em gramas, arredondando para o miligrama mais próximo e o intervalo de tempo; e (13) Repita o procedimento para todos os intervalos de tempo necessários.

[0049] Pelo menos duas (2) amostras são geralmente testadas em cada intervalo de tempo predeterminado. Os intervalos de tempo são geralmente de 15, 30, 60, 120, 300, 600, 1800 e 3600 segundos (ou 0,015, 0,030, 0,060,

33 / 47 0,120, 0,300, 0,600, 1,8 ou 3,6 quilossegundos). A "capacidade absorvente" das partículas superabsorventes em um intervalo de tempo designado é calculada em gramas líquidas por gramas superabsorventes pela seguinte fórmula: (Peso Úmido - Peso Seco) / (Peso Seco - Peso do Contêiner) Taxa de Absorção

[0050] A "Taxa de Absorção" de partículas superabsorventes pode ser determinada em um intervalo de tempo designado, dividindo a Capacidade Absorvente (g/g) descrita acima pelo intervalo de tempo específico (quilossegundos, ks) de interesse, como 0,015, 0,030, 0,060, 0,120, 0,300, 0,600, 1,8 ou 3,6 quilossegundos. Capacidade de Retenção Centrífuga (CRC)

[0051] O teste de Capacidade de Retenção Centrífuga (CRC) mede a capacidade das partículas superabsorventes de reter o líquido após serem saturadas e submetidas à centrifugação sob condições controladas. A capacidade de retenção resultante é indicada em gramas de líquido retido por grama de peso da amostra (g/g). A amostra a ser testada é preparada a partir de partículas que são pré-filtradas por uma tela de malha 30 padrão dos EUA e retidas em uma tela de malha 50 padrão dos EUA. As partículas podem ser pré-filtradas manualmente ou automaticamente e são armazenadas em um recipiente hermético até o teste. A capacidade de retenção é medida colocando 0,2 ± 0,005 gramas da amostra pré-filtrada em um saco permeável à água que irá conter a amostra enquanto permite que uma solução de teste (0,9% em peso de cloreto de sódio em água destilada) seja absorvida livremente pela amostra. Um material de saquinho de chá selável a quente, como o papel de filtro selado a quente 1234T, pode ser adequado. O saco é formado ao dobrar ao meio uma amostra do material do saco de 5 polegadas por 3 polegadas (12,7 cm x 7,6 cm) ao meio e selar termicamente duas das bordas abertas para formar uma bolsa retangular de 2,5 polegadas por 3

34 / 47 polegadas (6,4 cm x 7,6 cm). As vedações térmicas podem ter cerca de 0,25 polegadas dentro da borda do material. Depois que a amostra é colocada no saquinho, a borda aberta restante do saquinho também pode ser selada a quente. Sacos vazios podem ser feitos para servir como controle. Três amostras (por exemplo, sacos cheios e selados) são preparadas para o teste. Os sacos cheios são testados dentro de três minutos após a preparação, a menos que sejam imediatamente colocados em um recipiente lacrado. Nesse caso, os sacos cheios devem ser testados dentro de trinta minutos após a preparação.

[0052] Os sacos são colocadas entre duas telas de fibra de vidro revestidas com TEFLON® com aberturas de 3 polegadas (Taconic Plastics, Inc., Petersburgo, NY) e submersos em uma panela da solução de teste a 23ºC, garantindo que as telas sejam mantidas pressionadas até os saquinhos estarem completamente molhados. Após o umedecimento, as amostras permanecem na solução por cerca de 30 ± 1 minutos, momento em que são removidas da solução e colocadas temporariamente em uma superfície plana não absorvente. Para vários testes, a panela deve ser esvaziada e reabastecida com uma solução de teste fresca depois que 24 sacos foram saturados na panela.

[0053] Os sacos úmidos são então colocados no cesto de uma centrífuga adequada capaz de submeter as amostras a uma força g de cerca de

350. Uma centrífuga adequada é uma Heraeus LaboFuge 400 com um cesto de coleta de água, um medidor digital de rpm e um cesto de drenagem usinado adaptado para reter e drenar as amostras do saco. Onde várias amostras são centrifugadas, as amostras podem ser colocadas em posições opostas dentro da centrífuga para equilibrar o cesto ao girar. Os sacos (incluindo os sacos úmidos e vazios) são centrifugados a cerca de 1.600 rpm (por exemplo, para atingir uma força g alvo de cerca de 350), por 3 minutos. Os sacos são removidos e pesados, com os sacos vazios (controles) sendo

35 / 47 pesados primeiro, seguidos pelos sacos contendo as amostras. A quantidade de solução retida pela amostra, levando em consideração a solução retida pelo próprio saco, é a capacidade de retenção da centrífuga (CRC) da amostra, expressa em gramas de fluido por grama de amostra. Mais particularmente, a capacidade de retenção da centrífuga é determinada como: Peso do saco após a centrífuga - Peso do saco vazio após a centrífuga - Peso seco da amostra Peso Seco da Amostra

[0054] As três amostras são testadas e os resultados são calculados para determinar a capacidade de retenção (CRC) do material superabsorvente. As amostras são testadas a 23ºC e 50% de umidade relativa. Tempo de Vórtice

[0055] O tempo de vórtice é a quantidade de tempo em segundos necessária para que uma massa predeterminada de partículas superabsorventes feche um vórtice criado por agitação de 50 mililitros de 0,9% em peso de solução de cloreto de sódio a 600 rotações por minuto em uma placa de agitação magnética. O tempo necessário para o vórtice fechar é uma indicação da taxa de absorção livre de partículas das partículas. O teste do tempo de vórtice pode ser realizado a uma temperatura de 23°C e a umidade relativa de 50%, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Meça 50 mililitros (± 0,01 mililitros) de 0,9% em peso de solução de cloreto de sódio no copo de 100 mililitros.

[0056] (2) Coloque uma barra de agitação magnética coberta com TEFLON® de 7,9 milímetros x 32 milímetros sem anéis (como a disponível comercialmente sob a designação comercial S/P® de barras de agitação redondas de pacote único da marca S/P® com anel pivot removível) no béquer.

[0057] (3) Programe uma placa de agitação magnética (como a disponível comercialmente sob a designação comercial DATAPLATE®

36 / 47 Modelo # 721) para 600 rotações por minuto.

[0058] (4) Coloque o béquer no centro da placa de agitação magnética, de forma que a barra de agitação magnética seja ativada. O fundo do vórtice deve estar próximo ao topo da barra de agitação. As partículas superabsorventes são pré-peneiradas através de uma tela de malha #30 padrão dos EUA (aberturas de 0,595 milímetros) e retidas em uma tela de malha #50 padrão dos EUA (aberturas de 0,297 milímetros).

[0059] (5) Pesar a massa necessária das partículas superabsorventes a serem testadas no papel de pesagem.

[0060] (6) Enquanto a solução de cloreto de sódio estiver sendo agitada, despeje rapidamente o polímero absorvente a ser testado na solução salina e inicie um cronômetro. As partículas superabsorventes a serem testadas devem ser adicionadas à solução salina entre o centro do vórtice e a lateral do copo.

[0061] (7) Pare o cronômetro quando a superfície da solução salina ficar plana e registre o tempo. O tempo, registrado em segundos, é relatado como o tempo do vórtice. Teste de Permeabilidade ao Leito de Gel de Inchamento Livre (GBP)

[0062] Conforme usado aqui, o teste de permeabilidade do leito de gel de inchamento livre (GBP) determina a permeabilidade de um leito inchado de material superabsorvente sob o que é comumente chamado de condições de "inchamento livre". O termo "intumescimento livre" significa que o material superabsorvente pode inchar sem uma carga de restrição do inchamento após a absorção da solução de teste, como será descrito. Este teste está descrito na publicação de patente dos EUA 2010/0261812, para Qin, que é incorporada aqui por referência. Por exemplo, um aparelho de teste pode ser empregado que contém um recipiente de amostra e um pistão, que pode incluir um eixo LEXAN cilíndrico com um furo cilíndrico concêntrico perfurado no eixo longitudinal do eixo. Ambas as extremidades do eixo

37 / 47 podem ser usinadas para fornecer as extremidades superior e inferior. Um peso pode repousar em uma extremidade que possui um orifício cilíndrico perfurado por pelo menos uma parte do seu centro. Um cabeçote do pistão circular pode ser posicionado na outra extremidade e provida de um anel interno concêntrico de sete furos, cada um tendo um diâmetro de cerca de 0,95 cm, e um anel externo concêntrico de quatorze furos, cada um tendo um diâmetro de cerca de 0,95 cm. Os orifícios são perfurados de cima para baixo no cabeçote do pistão. O fundo do cabeçote do pistão também pode ser coberto com uma tela de aço inoxidável de malha esticada biaxialmente. O recipiente de amostra pode conter uma tela de pano de aço inoxidável de cilindro e malha 100, esticada biaxialmente até a tensão e fixada na extremidade inferior do cilindro. Partículas superabsorventes podem ser suportadas na tela dentro do cilindro durante o teste.

[0063] O cilindro pode ser perfurado a partir de uma haste LEXAN transparente ou material equivalente, ou pode ser cortado a partir de uma tubulação LEXAN ou material equivalente e tem um diâmetro interno de cerca de 6 cm (por exemplo, uma área de seção transversal de cerca de 28,27 cm2), uma espessura de parede de cerca de 0,5 cm e uma altura de aproximadamente 5 cm. Os orifícios de drenagem podem ser formados na parede lateral do cilindro a uma altura de aproximadamente 4,0 cm acima da tela para permitir que o líquido seja drenado do cilindro, mantendo assim um nível de fluido no recipiente de amostra a aproximadamente 4,0 cm acima da tela. O cabeçote do pistão pode ser usinado a partir de uma haste LEXAN ou material equivalente e tem uma altura de aproximadamente 16 mm e um diâmetro dimensionado de modo que caiba dentro do cilindro com uma folga mínima da parede, mas ainda deslize livremente. O eixo pode ser usinado a partir de uma haste LEXAN ou material equivalente e tem um diâmetro externo de cerca de 2,22 cm e um diâmetro interno de cerca de 0,64 cm. A extremidade superior do eixo tem aproximadamente 2,54 cm de comprimento

38 / 47 e aproximadamente 1,58 cm de diâmetro, formando um ressalto anular para suportar o peso anular. O peso anular, por sua vez, tem um diâmetro interno de cerca de 1,59 cm, de modo que desliza na extremidade superior do eixo e repousa sobre o ombro anular formado sobre ele. O peso anular pode ser feito de aço inoxidável ou de outros materiais adequados resistentes à corrosão na presença da solução de teste, que é 0,9% em peso de solução de cloreto de sódio em água destilada. O peso combinado do pistão e do peso anular é igual a aproximadamente 596 gramas, o que corresponde a uma pressão aplicada à amostra de cerca de 0,3 libras por polegada quadrada, ou cerca de 20,7 dines/cm2, sobre uma área de amostra de cerca de 28,27 cm2. Quando a solução de teste flui através do aparelho de teste durante o teste, conforme descrito abaixo, o recipiente de amostra geralmente repousa sobre uma tela de suporte de aço inoxidável rígido de 16 malhas. Alternativamente, o recipiente de amostra pode repousar sobre um anel de suporte de tamanho diametral substancialmente igual ao do cilindro, de modo que o anel de suporte não restrinja o fluxo do fundo do recipiente.

[0064] Para realizar o teste de permeabilidade do leito de gel sob condições de "inchamento livre", o pistão, com o peso assentado, é colocado em um recipiente de amostra vazio e a altura da parte inferior do peso até a parte superior do cilindro é medida usando uma pinça ou manômetro adequado com precisão de 0,01 mm. A altura de cada recipiente de amostra pode ser medida vazia e o pistão e o peso usados podem ser rastreados ao usar vários aparelhos de teste. O mesmo pistão e peso podem ser usados para medição quando a amostra estiver mais inchada após a saturação. A amostra a ser testada é preparada a partir de partículas superabsorventes que são pré- filtradas através de uma tela de malha 30 padrão dos EUA e retidas em uma tela de malha 50 padrão dos EUA. As partículas podem ser pré-selecionadas manualmente ou automaticamente. Aproximadamente 0,9 grama da amostra é colocado no recipiente da amostra, e o recipiente, sem o pistão e o peso no

39 / 47 mesmo, é submerso na solução de teste por um período de tempo de cerca de 60 minutos para saturar a amostra e permitir que a amostra fique livre de qualquer carga restritiva. No final desse período, o conjunto de pistão e peso é colocado na amostra saturada no recipiente de amostra e, em seguida, o recipiente, pistão, peso da amostra e a amostra são removidos da solução. A espessura da amostra saturada é determinada medindo novamente a altura da parte inferior do peso até a parte superior do cilindro, usando o mesmo paquímetro ou medidor usado anteriormente, desde que o ponto zero permaneça inalterado em relação à medição inicial da altura. A medida da altura obtida pela medição do recipiente da amostra vazio, pistão e peso é subtraída da medida da altura obtida após a saturação da amostra. O valor resultante é a espessura ou altura "H" da amostra inchada.

[0065] A medição da permeabilidade é iniciada fornecendo um fluxo da solução de teste no recipiente da amostra com a amostra saturada, o pistão e o peso dentro. A taxa de fluxo da solução de teste para o recipiente é ajustada para manter uma altura de fluido de cerca de 4,0 cm acima do fundo do recipiente de amostra. A quantidade de solução que passa pela amostra versus o tempo é medida gravimetricamente. Os pontos de dados são coletados a cada segundo por pelo menos vinte segundos depois que o nível do fluido é estabilizado e mantido a cerca de 4,0 cm de altura. A taxa de fluxo Q através da amostra inchada é determinada em unidades de gramas/segundo (g/s) por um ajuste linear de mínimos quadrados de fluido que passa através da amostra (em gramas) versus o tempo (em segundos). A permeabilidade é obtida pela seguinte equação: K = (1,01325 x 108) * [Q*H*Mu]/[A*Rho*P] onde K = permeabilidade (darcies), Q = taxa de fluxo (g/s), H = altura da amostra (cm),

40 / 47 Mu = viscosidade do líquido (poise) (aproximadamente 1 centipoise para a solução de teste usada com este teste), A = área da seção transversal do fluxo de líquido (cm2), Rho = densidade do líquido (g/cm3) (aproximadamente 1 g/cm3 para a solução de teste usada com este teste) e P = pressão hidrostática (dines/cm2) (normalmente aproximadamente 3.923 dines/cm2), que pode ser calculado a partir de Rho*g*h, em que Rho = densidade do líquido (g/cm3), g = aceleração gravitacional, nominalmente 981 cm/s2 e h = altura do fluido, por exemplo, 4,0 cm.

[0066] Um mínimo de três amostras é testado e os resultados são calculados para determinar a permeabilidade do leito de gel de inchamento livre da amostra. As amostras são testadas a 23ºC e 50% de umidade relativa. EXEMPLO 1

[0067] Foram inicialmente fornecidos 15,00 gramas de partículas superabsorventes de poliacrilato reticulado disponíveis no mercado. As partículas foram formadas da maneira descrita na Patente dos EUA 8.742.023, para Fujimura et al. e tiveram um Tempo de Vórtice inicial de 35 segundos e CRC de cerca de 27,5 g/g. As partículas ficaram inchadas em excesso de um bom solvente (isto é, solução salina) por 60 minutos para atingir a capacidade de expansão do equilíbrio. Em seguida, o excesso de solução salina foi drenado e o líquido intersticial removido usando uma técnica de filtração a vácuo. O sistema de filtração a vácuo era composto por um funil Buchner, papel de filtro umedecido, balão Buchner, batoque de borracha e tubulação a vácuo. As partículas superabsorventes inchadas foram então transferidas manualmente para 1 kg de metanol de grau ACS de alta pureza sob agitação constante em um béquer de Pyrex de 2 L. A agitação foi realizada com uma barra magnética com dimensões: L=5 cm, D=0,9 cm e uma taxa de agitação de 800 – 1000 rpm. Após 30 minutos, a mistura de solventes foi drenada e

41 / 47 outros 1 kg de metanol fresco foram adicionados às partículas superabsorventes. Após 30 minutos, a mistura solvente foi novamente drenada e as partículas superabsorventes foram transferidas para uma placa de Petri de Teflon e secas por 1 hora em forno forçado a ar a 85ºC. Em seguida, as partículas superabsorventes foram transferidas para um forno a vácuo para concluir a secagem e remover o metanol residual. A secagem ocorreu a uma temperatura de 120-140ºC e pressão de 30 em Hg por 4 horas. As partículas superabsorventes secas foram então ajustadas usando um conjunto de peneiras com malhagem de 45 - 850 microns. Partículas com um tamanho de 300 - 600 microns de diâmetro foram coletadas para posterior avaliação. EXEMPLO 2

[0068] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto pelo uso de etanol de alta pureza à prova de ACS, grau 200, durante a etapa de troca solvente/não solvente. EXEMPLO 3

[0069] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto que o álcool isopropílico foi usado durante a etapa de troca solvente/não solvente. EXEMPLO 4

[0070] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto que a acetona foi usada durante a etapa de troca solvente/não solvente.

[0071] Várias propriedades de poros também foram determinadas para os Exemplos 1-4 usando o referendo de teste acima. A distribuição do tamanho dos poros para as amostras é mostrada nas Figs. 4-8 e os resultados estão apresentados na tabela abaixo. Área de Poro Densidade a granel a Faixa de tamanho Porosidade, Exemplo Total, (m2/g) 0,58 PSI, (g/cm3) dos poros, (µm) (%) 1 18,5 0,3085 0,01 - 4 28 2 22,1 0,3983 0,01 - 1 22 3 16,4 0,5538 0,01 - 1 11 4 15,2 0,4356 0,01 - 4 19 Controle (antes da 1,7 0,7003 < 0,01 - troca de solventes)

42 / 47 EXEMPLO 5

[0072] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 5% em peso de cloreto de sódio. EXEMPLO 6

[0073] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 10% em peso de cloreto de sódio. EXEMPLO 7

[0074] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 15% em peso de cloreto de sódio. EXEMPLO 8

[0075] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 20% em peso de cloreto de sódio. EXEMPLO 9

[0076] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 30% em peso de etanol de alta pureza à prova de ACS grau 200 em água diionizada. EXEMPLO 10

[0077] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 40% em peso de etanol de alta pureza à prova de ACS grau 200 em água diionizada. EXEMPLO 11

[0078] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 50%

43 / 47 em peso de etanol de alta pureza à prova de ACS grau 200 em água diionizada. EXEMPLO 12

[0079] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 60% em peso de etanol de alta pureza à prova de ACS grau 200 em água diionizada. EXEMPLO 13

[0080] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 80% em peso de etanol de alta pureza à prova de ACS grau 200 em água diionizada. EXEMPLO 14

[0081] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto que o tempo de troca solvente/não solvente foi reduzido de 30 min. para 15 min. por etapa. EXEMPLO 15

[0082] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto que o tempo de troca solvente/não solvente foi reduzido de 30 min. para 5 min. por etapa. EXEMPLO 16

[0083] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto que a quantidade de metanol foi reduzida de 1 kg para 0,5 kg por etapa. EXEMPLO 17

[0084] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 16, exceto que o tempo de troca de solvente/solvente pobre foi reduzido de 30 minutos para 15 minutos. EXEMPLO 18

44 / 47

[0085] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 16, exceto que o tempo de troca de solvente/solvente pobre foi reduzido de 30 minutos para 5 minutos. EXEMPLO 19

[0086] 15,00 gramas das mesmas partículas superabsorventes fornecidas no Exemplo 1 foram transferidos manualmente para 1 kg de metanol de grau ACS de alta pureza sob agitação constante em um béquer de Pyrex de 2 L. A agitação foi realizada com uma barra magnética com dimensões: L=5 cm, D=0,9 cm e uma taxa de agitação de 800 – 1000 rpm. Após 30 minutos, a mistura de solventes foi drenada e outros 1 kg de metanol fresco foram adicionados às partículas superabsorventes. Após 30 minutos, a mistura solvente foi novamente drenada e as partículas superabsorventes foram transferidas para uma placa de Petri de Teflon e secas por 1 hora em forno forçado a ar a 85ºC. Em seguida, as partículas superabsorventes foram transferidas para um forno a vácuo para concluir a secagem e remover o metanol residual. A secagem ocorreu a uma temperatura de 120-140ºC e pressão de 30 em Hg por 4 horas. As partículas superabsorventes secas foram então ajustadas usando um conjunto de peneiras com malhagem de 45 - 850 microns. Partículas com um tamanho de 300 - 600 microns de diâmetro foram coletadas para posterior avaliação. EXEMPLO 20

[0087] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 19, exceto que foi usado etanol de alta pureza para lavar as partículas superabsorventes. EXEMPLO 21

[0088] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 19, exceto que o álcool isopropílico de alta pureza foi usado para lavar as partículas superabsorventes. EXEMPLO 22

45 / 47

[0089] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 19, exceto que foi usada acetona de alta pureza para lavar as partículas superabsorventes.

[0090] A amostra do Exemplo 1 foi testada quanto ao microclima de umidade relativa antes do procedimento de troca de solvente (controle) e após o procedimento de troca de solvente. Uma amostra “vazia” também foi testada como referência para manter um nível de umidade relativa de cerca de 80% durante a duração do teste. Os resultados são mostrados nas Figs. 10-11. Como indicado, as partículas do Exemplo 1 mantiveram um microclima de umidade relativa de cerca de 57% após um período de cerca de 20 minutos, enquanto as partículas de controle exibiram um microclima de umidade relativa de cerca de 67% após esse mesmo período de tempo.

[0091] As amostras dos Exemplos 1-22 foram testadas quanto ao tempo de vórtice e CRC como discutido acima. Os resultados são apresentados abaixo. Exemplo Tempo(s) de Vórtice CRC (g/g) 1 8 29,9 2 11 28,1 3 13 30,0 4 18 29,6 5 14 27,4 6 34 18,2 7 55 15,7 8 83 13,5 9 13 30,0 10 15 30,5 11 18 30,8 12 18 31,7 13 32 30,9 14 9 27,3 15 9 28,9 16 22 30,3 17 21 29,6 18 30 30,7 19 35 20,3 20 35 29,3 21 36 30,3 22 37 28,0

[0092] As partículas superabsorventes do Exemplo 1 também foram testadas para AUL (a 0,01 psi) antes e depois de serem sujeitas ao procedimento de troca de solventes. As propriedades resultantes são

46 / 47 apresentadas abaixo. Antes da Troca de Solvente Após a Troca de Solvente Tempo (ks) Capacidade Absorvente Absorção Rate Capacidade Absorvente Absorção Rate (g/g) (g/g/ks) (g/g) (g/g/ks) 0,015 3,86 257 11,35 757 0,030 7,23 241 15,29 510 0,060 13,56 226 19,47 325 0,120 19,12 159 23,76 198 0,300 23,89 80 27,15 91 0,600 26,68 45 28,64 48 1,800 29,14 16 29,77 17 3,600 30,15 8 30,50 9

[0093] A Fig. 3 também inclui microfotografias SEM que mostram as partículas antes e depois do procedimento de troca de solvente. Como indicado, a troca de solvente resultando em partículas contendo uma rede porosa que inclui uma pluralidade de nanoporos. EXEMPLO 23

[0094] As partículas foram formadas da maneira descrita na Patente dos EUA Nº 8.742.023, para Fujimura et al., e teve um Tempo de Vórtice inicial de 35 segundos e CRC de cerca de 27,5 g/g. As partículas foram peneiradas para 600-1.000 mícrons e depois redimensionadas com misturador e peneiradas novamente para coletar 300-600 mícrons. EXEMPLO 24

[0095] As partículas foram formadas da maneira descrita na Patente dos EUA Nº 8.742.023, para Fujimura et al., e teve um Tempo de Vórtice inicial de 35 segundos e CRC de cerca de 27,5 g/g. As partículas foram tratadas com um solvente e depois lavadas com um não solvente, como aqui descrito, para criar partículas superabsorventes. As partículas foram então peneiradas para 600-850 mícrons e redimensionadas com misturador e peneiradas novamente para coletar 300-600 mícrons.

[0096] As amostras do Exemplo 23 e Exemplo 24 foram testadas para a área de superfície específica (BET) de acordo com ISO 9277:2010. Os resultados são apresentados abaixo. Exemplo Área de superfície BET (m2/g) 23 0,16 24 2,43

47 / 47

[0097] As amostras dos Exemplos 23 e 24 (antes e depois da troca de solventes) também foram testadas de acordo com o teste de Microclima de Umidade Relativa aqui descrito. Os resultados são apresentados abaixo. Umidade Relativa (%) Tempo (min) Copo Vazio (linha de base) Exemplo 23 Exemplo 24 0 81 80 80 5 80 69 61 10 81 67 58 15 80 67 57 20 80 67 57 30 81 67 57 40 81 67 57 50 81 67 57 60 81 67 58 70 81 67 58 80 82 68 59 90 81 68 59 100 81 67 60 110 82 68 61 120 81 67 62 150 81 68 63 200 81 69 66 250 81 69 68 300 81 70 69 350 81 71 71 400 82 72 72 450 82 73 73 500 82 73 74 550 82 74 75 600 82 75 76

[0098] Embora a invenção tenha sido descrita em detalhes em relação às suas modalidades específicas, será contemplado que os versados na técnica, após obter uma compreensão do exposto anteriormente, poderão facilmente conceber alterações, variações e equivalentes dessas modalidades. Nesse sentido, o escopo da presente invenção deve ser avaliado como aquele das reivindicações anexas e quaisquer equivalentes a estas.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Artigo absorvente, caracterizado pelo fato de que compreende um elemento absorvente posicionado entre uma camada de folha superior e uma camada de folha inferior, em que o elemento absorvente contém pelo menos uma camada que inclui partículas superabsorventes porosas, em que as partículas contêm uma rede porosa que inclui uma pluralidade de nanoporos e em que os nanoporos têm uma dimensão média em seção transversal de cerca de 10 a cerca de 500 nanômetros, em que as partículas exibem um microclima de umidade relativa de cerca de 67% ou menos após serem expostas a uma atmosfera tendo uma temperatura de cerca de 23°C e umidade relativa de 80% por um período de tempo de cerca de 20 minutos.

2. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada contém ainda um material fibroso.

3. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o material fibroso inclui fibras absorventes, fibras de polímero sintético ou uma combinação das mesmas.

4. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que as fibras absorventes contêm fibras de polpa.

5. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que as fibras de polímero sintético incluem fibras meltblown.

6. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas superabsorventes são misturadas em uma matriz do material fibroso.

7. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas superabsorventes constituem de cerca de 20% em peso a cerca de 90% em peso da camada do elemento absorvente.

8. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas superabsorventes exibem uma Taxa de Absorção de cerca de 300 g/g/ks ou mais após serem colocadas em contato com uma solução aquosa de 0,9% em peso de cloreto de sódio por 0,015 quilossegundos.

9. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas superabsorventes exibem um Tempo de Vórtice de cerca de 80 segundos ou menos.

10. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas exibem uma Taxa de Absorção de cerca de 600 a cerca de 1.500 g/g/ks ou mais após serem colocadas em contato com uma solução aquosa de 0,9% em peso de cloreto de sódio por 0,015 quilossegundos.

11. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas superabsorventes exibem uma capacidade absorvente total de cerca de 10 g/g ou mais após serem colocadas em contato com uma solução aquosa de 0,9% em peso de cloreto de sódio por 3,6 quilossegundos.

12. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas exibem uma Capacidade de Retenção Centrífuga de cerca de 20 g/g ou mais.

13. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas exibem um microclima de umidade relativa de cerca de 67% ou menos após serem expostas a uma atmosfera com uma temperatura de cerca de 23°C e umidade relativa de 80% por um período de tempo de cerca de 20 minutos a cerca de 150 minutos.

14. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os nanoporos têm uma dimensão transversal média de cerca de 15 a cerca de 450 nanômetros.

15. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a rede porosa compreende ainda microporos.

16. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que pelo menos cerca de 25% em volume da rede porosa é formada pelos nanoporos.

17. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas são formadas a partir de um polímero reticulado que contém unidades de repetição derivadas de um ou mais compostos monoméricos etilenicamente insaturados com pelo menos um radical hidrofílico.

18. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que os compostos monoméricos são insaturados monoetilenicamente.

19. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o radical hidrofílico inclui um carboxil, anidrido de ácido carboxílico, sal de ácido carboxílico, ácido sulfônico, sal de ácido sulfônico, hidroxil, éter, amida, amino, grupo de sal de amônio quaternário ou uma combinação dos mesmos.

20. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o polímero contém unidades de repetição derivadas de um composto monomérico de ácido (met)acrílico ou um sal do mesmo.

21. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que o polímero contém uma funcionalidade alcoxissilano.

22. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas têm um tamanho médio de cerca de 50 a cerca de 2.000 micrômetros.

23. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1,

caracterizado pelo fato de que as partículas têm uma área superficial específica de cerca de 0,2 metros quadrados por grama ou mais, conforme determinado de acordo com ISO 9277:2010.

24. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o elemento absorvente contém um núcleo absorvente que inclui as partículas superabsorventes.

25. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fato de que o elemento absorvente contém ainda uma camada de pico posicionada adjacente ao núcleo absorvente.

26. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 25, caracterizado pelo fato de que uma folha envoltória cobre o núcleo absorvente.