BR112020001400B1 - Artigo absorvente de higiene feminina - Google Patents
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Abstract
É fornecido um artigo absorvente de higiene feminina compreendendo um elemento absorvente posicionado entre uma camada de folha superior e um defletor. O elemento absorvente contém pelo menos uma camada que compreende partículas superabsorventes contendo nanoporos com uma dimensão em seção transversal média de cerca de 10 a cerca de 500 nanômetros.
Description
[001] O presente pedido reivindica prioridade sobre o Pedido Provisório dos EUA N° de Série 62/538.000 (depositado em 28 de julho de 2017), que é incorporado aqui na sua totalidade por referência ao mesmo.
[002] Os artigos absorventes de higiene feminina (por exemplo, absorventes higiênicos, forros, etc.) normalmente incluem um elemento absorvente, como um núcleo absorvente, que contém uma combinação de fibras hidrofílicas e partículas superabsorventes. Embora esses elementos absorventes tenham um alto grau de capacidade absorvente, às vezes eles podem vazar durante o uso. O vazamento pode ser devido em parte à taxa de captação da estrutura, que é a taxa na qual um líquido é absorvido e arrastado dentro da estrutura. Mais particularmente, a taxa de captação pode diminuir devido a uma taxa de absorção insuficiente das partículas superabsorventes. Além disso, à medida que as partículas incham com a absorção da menstruação, os canais abertos dentro das partículas e/ou entre as partículas e as fibras hidrofílicas podem ficar bloqueados. Assim, existe atualmente uma necessidade de artigos absorventes de higiene feminina com melhor desempenho.
[003] De acordo com uma modalidade da presente invenção, é divulgado um artigo absorvente para higiene feminina que compreende um elemento absorvente posicionado entre uma camada de folha superior e um defletor. O elemento absorvente contém pelo menos uma camada que compreende partículas superabsorventes que contêm nanoporos com uma dimensão de seção transversal média de cerca de 10 a cerca de 500 nanômetros.
[004] Outras propriedades e aspectos da presente invenção serão discutidos com mais detalhes abaixo.
[005] Uma divulgação completa e esclarecedora da presente invenção, incluindo o seu melhor modo, direcionada às pessoas versadas na técnica, é estabelecida mais particularmente no restante do relatório descritivo, que faz referência às figuras anexas, nas quais: A Fig. 1 mostra microfotografias SEM das partículas superabsorventes do Exemplo 1, em que a Fig. 1A (456X), a Fig. 1B (10.000X, fraturada) e a Fig. 1C (55.000X, fraturada) mostram as partículas antes da formação dos poros e a Fig. 1D (670X), a Fig. 1E (10.000X, fraturada) e a Fig. 1F (55.000X, fraturada) mostram as partículas após a formação dos poros; A Fig. 2 mostra a distribuição do tamanho dos poros das partículas de controle referenciadas no Exemplo 1 antes da troca de solvente; A Fig. 3 mostra a distribuição do tamanho dos poros das partículas do Exemplo 1 após troca de solvente com metanol; A Fig. 4 mostra a distribuição do tamanho dos poros das partículas do Exemplo 2 após troca de solvente com etanol; A Fig. 5 mostra a distribuição do tamanho dos poros das partículas do Exemplo 3 após troca de solvente com álcool isopropílico; A Fig. 6 mostra a distribuição do tamanho dos poros das partículas do Exemplo 4 após troca de solvente com acetona; e A Fig. 7 é uma vista em perspectiva da modalidade de um artigo absorvente para higiene feminina da presente invenção.
[006] O uso repetido de caracteres de referência no presente relatório descritivo e nas figuras tem como objetivo representar características ou elementos iguais ou análogos da invenção.
[007] Referência agora será feita em detalhes às várias modalidades da invenção, um ou mais exemplos dos quais são definidos abaixo. Cada exemplo é fornecido a título de explicação da invenção, sem limitação da invenção. De fato, estará evidente aos versados na técnica que várias modificações e variações podem ser feitas na presente invenção sem se afastar do escopo ou do espírito da invenção. Por exemplo, características ilustradas ou descritas como parte de uma modalidade, podem ser usadas em outra modalidade para produzir ainda uma outra modalidade. Assim, pretende-se que a presente invenção abranja tais modificações e variações que estejam dentro do escopo das reivindicações anexas e seus equivalentes.
[008] De um modo geral, a presente invenção é direcionada a um artigo absorvente para higiene feminina, como um absorvente, forro, tampão, etc., que contém uma camada de folha superior, defletor e um elemento absorvente posicionado entre a camada de folha superior e o defletor. O elemento absorvente contém uma pluralidade de partículas superabsorventes, que normalmente têm um tamanho médio (por exemplo, diâmetro) de cerca de 50 a cerca de 2.000 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 100 a cerca de 1.000 micrômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 200 a cerca de 700 micrômetros. O termo tamanho "mediano", conforme usado aqui, refere-se à distribuição de tamanho "D50" das partículas, o que significa que pelo menos 50% das partículas têm o tamanho indicado. As partículas também podem ter uma distribuição de tamanho D90 (pelo menos 90% das partículas têm o tamanho indicado) dentro dos intervalos mencionados acima. O diâmetro das partículas pode ser determinado usando técnicas conhecidas, como ultracentrífuga, difração a laser, etc. Por exemplo, a distribuição do tamanho de partícula pode ser determinada de acordo com um método de teste padrão, como ISO 13320:2009. As partículas também podem possuir qualquer forma desejada, como flocos, nodulares, esféricos, tubos, etc. O tamanho das partículas pode ser controlado para otimizar o desempenho para uma aplicação específica. A área superficial específica das partículas também pode ser relativamente grande, como cerca de 0,2 metros quadrados por grama (m2/g) ou mais, em algumas modalidades cerca de 0,6 m2/g ou mais e, em algumas modalidades, de cerca de 1 m2/g a cerca de 5 m2/g, conforme determinado de acordo com o método de teste BET, conforme descrito em ISO 9277:2010.
[009] Independentemente de seu tamanho ou forma particular, as partículas superabsorventes são de natureza porosa e geralmente possuem uma rede porosa, que pode conter uma combinação de poros fechados e de células abertas. A porosidade total das partículas pode ser relativamente alta. Por exemplo, as partículas podem exibir uma área total de poros de cerca de 2 metros quadrados por grama (m2/g) ou mais, em algumas modalidades de cerca de 5 a cerca de 150 m2/g, e em algumas modalidades, de cerca de 15 a cerca de 60 m2/g. A porosidade percentual também pode ser de cerca de 5% ou mais, em algumas modalidades de cerca de 10% a cerca de 60%, e em algumas modalidades, de cerca de 15% a cerca de 40%. Outro parâmetro que é característico da porosidade é a densidade aparente. A este respeito, a densidade aparente das partículas superabsorventes da presente invenção pode, por exemplo, ser inferior a cerca de 0,7 gramas por centímetro cúbico (g/cm3), em algumas modalidades de cerca de 0,1 a cerca de 0,65 g/cm3, e em algumas modalidades, de cerca de 0,2 a cerca de 0,6 g/cm3, conforme determinado a uma pressão de 0,58 psi por intrusão de mercúrio.
[0010] Para alcançar as propriedades de poros desejadas, a rede porosa contém uma pluralidade de nanoporos com uma dimensão em seção transversal média (por exemplo, largura ou diâmetro) de cerca de 10 a cerca de 500 nanômetros, em algumas modalidades de cerca de 15 a cerca de 450 nanômetros, e em algumas modalidades, de cerca de 20 a cerca de 400 nanômetros. O termo "dimensão em seção transversal" geralmente se refere a uma dimensão característica (por exemplo, largura ou diâmetro) de um poro, que é substancialmente ortogonal ao seu eixo principal (por exemplo, comprimento). Deve-se entender que vários tipos de poros podem existir na rede. Por exemplo, também podem ser formados microporos que têm uma dimensão em seção transversal média de cerca de 0,5 a cerca de 30 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 1 a cerca de 20 micrômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 2 micrômetros a cerca de 15 micrômetros. No entanto, os nanoporos podem estar presentes em uma quantidade relativamente alta na rede. Por exemplo, os nanoporos podem constituir pelo menos cerca de 25% em volume, em algumas modalidades pelo menos cerca de 40% em volume e em algumas modalidades, de cerca de 40% em volume a 80% em volume do volume total de poros das partículas . O volume médio percentual ocupado pelos nanoporos dentro de um determinado volume unitário do material também pode ser de cerca de 15% a cerca de 80% por cm3, em algumas modalidades de cerca de 20% a cerca de 70% e em algumas modalidades, de cerca de 30% a cerca de 60% por centímetro cúbico das partículas. Múltiplos subtipos de nanoporos também podem ser empregados. Em certas modalidades, por exemplo, os primeiros nanoporos podem ser formados que têm uma dimensão transversal média de cerca de 80 a cerca de 500 nanômetros, em algumas modalidades de cerca de 90 a cerca de 450 nanômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 100 a cerca de 400 nanômetros, enquanto segundos nanoporos podem ser formados que têm uma dimensão transversal média de cerca de 1 a cerca de 80 nanômetros, em algumas modalidades de cerca de 5 a cerca de 70 nanômetros e em algumas modalidades de cerca de 10 a cerca de 60 nanômetros. Os nanoporos podem ter qualquer forma regular ou irregular, tal como esférica, alongada, etc. Independentemente, o diâmetro médio dos poros na rede porosa será tipicamente de cerca de 1 a cerca de 1.200 nanômetros, em algumas modalidades de cerca de 10 nanômetros a cerca de 1.000 nanômetros, em algumas modalidades de cerca de 50 a cerca de 800 nanômetros e em algumas modalidades, de cerca de 100 a cerca de 600 nanômetros.
[0011] Devido em parte à natureza particular da rede porosa, os presentes inventores descobriram que as partículas superabsorventes resultantes podem exibir uma taxa aprimorada de absorção durante o período de tempo específico em que começam a entrar em contato com um fluido corporal, como a menstruação. Esse aumento da taxa pode ser caracterizado de várias maneiras. Por exemplo, as partículas podem exibir um Tempo de Vórtice baixo, que se refere à quantidade de tempo em segundos necessária para que uma quantidade de partículas superabsorventes feche um vórtice criado pela agitação de um simulador de menstruação (por exemplo, sangue suíno desfibrinado com um nível de hematócrito de 35% em vol.) de acordo com o teste descrito abaixo. Mais particularmente, as partículas superabsorventes podem exibir um Tempo de Vórtice de cerca de 80 segundos ou menos, em algumas modalidades cerca de 70 segundos ou menos, em algumas modalidades cerca de 65 segundos ou menos, em algumas modalidades cerca de 60 segundos ou menos, em algumas modalidades cerca de 50 segundos ou menos e, em algumas modalidades, de cerca de 0,5 a cerca de 40 segundos. Alternativamente, após ser colocado em contato com um simulador de menstruação por 1,8 quilossegundos ("ks"), a Taxa de Saturação das partículas pode ser de cerca de 7 g/g/ks ou mais, em algumas modalidades, cerca de 8 g/g/ks ou mais, em algumas modalidades cerca de 10 g/g/ks ou mais, e em algumas modalidades, de cerca de 12 a cerca de 50 g/g/ks.
[0012] Notavelmente, a taxa aumentada de absorção pode ser mantida sem sacrificar a capacidade absorvente das partículas. Por exemplo, a Capacidade Absorvente (a 0,5 psi) das partículas pode ser de cerca de 15 g/g ou mais, em algumas modalidades de cerca de 18 g/g ou mais, e em algumas modalidades, de cerca de 20 a cerca de 60 g/g. Da mesma forma, as partículas podem exibir uma Capacidade de Retenção Centrífuga ("CRC") de cerca de 20 gramas de simulador de menstruação por grama de partículas superabsorventes (g/g) ou mais, em algumas modalidades cerca de 20 g/g ou mais, e em algumas modalidades, de cerca de 25 a cerca de 60 g/g.
[0013] Ainda outro benefício das partículas é que a estrutura dos poros é reversível durante o uso do artigo absorvente. Ou seja, quando o elemento absorvente é colocado em contato com a menstruação, as partículas superabsorventes podem absorver a menstruação e inchar até a rede porosa entrar em colapso. Dessa maneira, as partículas inchadas são convertidas em partículas relativamente sólidas, o que pode aumentar os canais abertos entre as partículas superabsorventes ou entre as partículas e o material fibroso dentro do elemento absorvente, minimizando assim qualquer bloqueio de gel que possa ocorrer.
[0014] Serão descritas agora diversas modalidades da presente invenção com mais detalhes.
[0015] As partículas superabsorventes são geralmente formadas a partir de uma rede polimérica reticulada tridimensional que contém unidades repetitivas derivadas de um ou mais compostos monoméricos insaturados etilenicamente (por exemplo, monoetilenicamente) insaturados com pelo menos um radical hidrofílico, como um carboxil, anidrido de ácido carboxílico, ácido carboxílico grupo sal, ácido sulfônico, sal do ácido sulfônico, hidroxil, éter, amida, amino ou sal de amônio quaternário. Exemplos particulares de compostos monoméricos etilenicamente insaturados adequados para formar as partículas superabsorventes incluem, por exemplo, ácidos carboxílicos (por exemplo, ácido (met)acrílico (engloba ácido acrílico e/ou ácido metacrílico), ácido maleico, ácido fumárico, ácido crotônico e ácido sórbico ácido itacônico, ácido cinâmico, etc.); anidridos do ácido carboxílico (por exemplo, anidrido maleico); sais (sais de metais alcalinos, sais de amônio, sais de aminas, etc.) de ácidos carboxílicos (por exemplo, (met)acrilato de sódio, (met)acrilato de trimetilamina, (met)acrilato de trietanolamina, (met)acrilato de trietanolamina, maleato de sódio, maleato de metilamina, etc.); ácidos vinilsulfônicos (por exemplo, ácido vinilsulfônico, ácido alil sulfônico, ácido viniltoluenossulfônico, ácido estireno sulfônico, etc.); ácidos (met)acrílicos sulfônicos (por exemplo, (met)acrilato de sulfopropil, ácido 2-hidroxi-3- (met)acriloxi propil sulfônico, etc.); sais de ácidos vinil sulfônicos ou ácidos (met)acrílicos sulfônicos; álcoois (por exemplo, álcool (met)alílico); éteres ou ésteres de polióis (por exemplo, (met)acrilato de hidroxietil, (met)acrilato de hidroxipropil, (met)acrilato de trietileno glicol, éter mono (met)alílico de poli(oxietileno oxipropileno) glicol (em que grupos hidroxil podem ser eterificados ou esterificados) etc.); vinilformamidas; (met)acrilamidas, N-alquil (met)acrilamidas (por exemplo, N-metilacrilamida, N-hexilacrilamida, etc.), N,N-dialquil (met)acrilamidas (por exemplo, N,N-dimetilacrilamida, N,N-di-n-propilacrilamida, etc.); N- hidroxialquil (met)acrilamidas (por exemplo, N-metilol (met)acrilamida, N- hidroxietil-(met)acrilamida, etc.); N,N-di-hidroxialquil (met)acrilamidas (por exemplo, N N-di-hidroxietil (met)acrilamida); lactamas de vinil (por exemplo, N-vinilpirrolidona); ésteres que contêm grupos amino (por exemplo, ésteres de dialquilaminoalquil, ésteres de di-hidroxialquilaminoalquil, ésteres de morfolinoalquil, etc.) de ácidos carboxílicos (por exemplo, (met)acrilato de dimetilaminoetil, (met)acrilato de dietilaminoetil, (met)acrilato de dietilaminoetil, (met)acrilato de dietilaminoetil, metil acrilato de dietilaminoetil, etc.) fumarato de dimetilaminoetil, etc.); compostos de vinil heterocíclicos (por exemplo, 2-vinil piridina, 4-vinil piridina, N-vinil piridina, N-vinil imidazol), etc.); monômeros contendo grupo de sal de amônio quaternário (por exemplo, cloreto de N,N,N-trimetil-N- (met)acrililoxietilamônio, cloreto de N,N,N-trietil-N- (met)acrililoxietilamônio, 2-hidroxi-3-(met)cloreto de acriloiloxipropil trimetil amónio, etc.); e assim por diante, bem como combinações de qualquer dos itens anteriores. Na maioria das modalidades, compostos monoméricos de ácido (met)acrílico, bem como seus sais, são empregados para formar as partículas superabsorventes.
[0016] Os compostos monoméricos acima mencionados são geralmente solúveis em água. Deve ser entendido, no entanto, que também podem ser utilizados compostos que podem se tornar solúveis em água por hidrólise. Os monômeros hidrolisáveis adequados podem incluir, por exemplo, compostos etilenicamente insaturados com pelo menos um radical hidrolisável, como grupos ésteres, amida e nitrila. Exemplos particulares desses monômeros hidrolisáveis incluem (met)acrilato de metil, (met)acrilato de etil, (met)acrilato de 2-etil-hexil, acetato de vinil, acetato de (met)alil, acetato de (met)acrilonitrila, etc. Além disso, deve ser entendido que monômeros adicionais podem ser empregados para que as partículas resultantes sejam formadas como um copolímero, como um copolímero aleatório, enxertado ou em bloco. Se desejado, o(s) comonômero(s) pode(m) ser selecionado(s) do grupo de monômeros listados acima. Por exemplo, o(s) comonômero(s) pode(m) ser ácido (met)acrílico, sal de ácido (met)acrílico, anidrido do ácido maleico, etc. Em uma modalidade particular, por exemplo, um copolímero pode ser formado a partir de ácido acrílico (ou um sal do mesmo) e anidrido maleico. Em outras modalidades, como descrito em mais detalhes abaixo, também pode ser empregado um comonômero que contém uma funcionalidade reticulável, como um alcoxissilano. Independentemente do(s) comonômero(s) empregado(s), é geralmente desejado que o(s) monômero(s) etilenicamente insaturado(s) primário(s) constitua(m) pelo menos cerca de 50% em mol, em algumas modalidades de cerca de 55% em mol a cerca de 99% em mol, e em algumas modalidades, de cerca de 60% em mol a cerca de 98% em mol dos monômeros usados para formar o polímero, enquanto o(s) comonômero(s) não constitui/em mais do que cerca de 60% em mol, em algumas modalidades de cerca de 1% em mol a cerca de 50% em mol e, em algumas modalidades, de cerca de 2% em mol a cerca de 40% em mol dos monômeros usados para formar o polímero.
[0017] Para formar uma rede capaz de absorver a menstruação, é geralmente desejado que o polímero seja reticulado durante e/ou após a polimerização. Em uma modalidade, por exemplo, o(s) composto(s) monomérico(s) etilenicamente insaturado(s) pode(m) ser polimerizado(s) na presença de um agente de reticulação para fornecer um polímero reticulado. Os agentes de reticulação adequados possuem tipicamente dois ou mais grupos que são capazes de reagir com o composto monomérico etilenicamente insaturado e que são pelo menos parcialmente solúveis em água ou dispersáveis em água, ou pelo menos parcialmente solúveis ou dispersíveis em uma mistura aquosa de monômeros. Exemplos de agentes de reticulação adequados podem incluir, por exemplo, tetraaliloxietano, N,N'-metileno- bisacrilamida, N,N'-metileno-bismetacrilamida, trialilamina, triacrilato de trimetilolpropano, glicerol propoxi-triacrilato, divinilbenzeno, N-metilol acrilamida, N-metilol acrilamida, metacrilato de glicidil, polietileno poliaminas, etil diamina, etil glicol, glicerina, tetraaliloxietano e éteres trialilílicos de pentaeritritol, aluminatos, sílica, alumossilicatos, etc., bem como combinações dos mesmos. A quantidade do agente de reticulação pode variar, mas está tipicamente presente em uma quantidade de cerca de 0,005 a cerca de 1,0 mol por cento com base em moles do(s) composto(s) monomérico(s) etilenicamente insaturado(s).
[0018] Nas modalidades descritas acima, a reticulação geralmente ocorre durante a polimerização. Em outras modalidades, no entanto, o polímero pode conter uma funcionalidade latente que é capaz de se tornar reticulada quando desejado. Por exemplo, o polímero pode conter uma funcionalidade alcoxissilano que, após exposição à água, forma um grupo funcional silanol que condensa para formar um polímero reticulado. Um exemplo específico dessa funcionalidade é um trialcoxissilano com a seguinte estrutura geral: em que R1, R2 e R3 são grupos alquil tendo independentemente de 1 a 6 átomos de carbono.
[0019] Para introduzir tal funcionalidade na estrutura do polímero, um composto monomérico pode ser empregado que contenha a funcionalidade, tal como um monômero etilenicamente insaturado contendo um grupo funcional trialcoxissilano. Os monômeros particularmente adequados são ácidos (met)acrílicos ou seus sais, tais como trimetoxissilano metacriloxipropil, trimetoxissilano metacriloxietil, trietoxi-metacriloxipropil, tripropoxisilano metacriloxipropil, acriloxipropilmetil dimetoxisilano, 3- acriloxipropil trimetoxisilano, 3-metacriloxipropilmetil dietoxisilano, 3- metacriloxipropilmetil dimetoxisilano, 3-metacriloxipropil tris(metoxietoxi)silano e assim por diante. Além dos monômeros capazes de copolimerização que contêm um grupo funcional trialcoxissilano, também é possível usar um monômero capaz de copolimerização que pode subsequentemente reagir com um composto contendo um grupo funcional trialcoxissilano ou uma fração que reage com a água para formar um grupo silanol. Tal monômero pode conter, mas não está limitado a, uma amina ou um álcool. Um grupo amina incorporado ao copolímero pode posteriormente ser reagido com, por exemplo, mas não se limitando a, (3- cloropropil)trimetoxisilano. Um grupo álcool incorporado ao copolímero pode subsequentemente reagir com, por exemplo, mas não limitado a, tetrametoxissilano.
[0020] As partículas de polímero superabsorvente da presente invenção podem ser preparadas por qualquer método de polimerização conhecido. Por exemplo, as partículas podem ser preparadas por qualquer técnica de polimerização a granel adequada, como polimerização em solução, polimerização em suspensão inversa ou polimerização em emulsão, como descrito nas Patentes dos EUA 4.076.663, 4.286.082, 4.340.706, 4.497.930, 4.507.438, 4.654.039, 4.666.975, 4.683.274 ou 5.145.906. Na polimerização em solução, por exemplo, o(s) monômero(s) é/são polimerizado(s) em uma solução aquosa. Na polimerização por suspensão inversa, o(s) monômero(s) é/são disperso(s) em um meio de suspensão de hidrocarboneto alicíclico ou alifático na presença de um agente dispersante, como um surfactante ou colóide protetor. Se desejado, a reação de polimerização pode ser realizada na presença de um iniciador de radicais livres, iniciador redox (agentes redutores e oxidantes), iniciador térmico, fotoiniciador, etc. Exemplos de agentes redutores adequados podem incluir, por exemplo, ácido ascórbico, sulfitos de metais alcalinos, bissulfitos de metais alcalinos, sulfito de amônio, bissulfito de amônio, hidrogenossulfito de metais alcalinos, hidrogenossulfito de amônio, sais de metais ferrosos, por exemplo, sulfatos ferrosos, açúcares, aldeídos, álcoois primários e secundários, etc. Exemplos de agentes oxidantes adequados podem incluir, por exemplo, peróxido de hidrogênio, peróxido de caprilil, peróxido de benzoil, peróxido de cumeno, diperftalato de butil terciário, perbenzoato de butil terciário, percarbonato de sódio, peracetato de sódio, persulfatos de metais alcalinos, persulfatos de amônio, alquil- hidroperóxidos, perésteres, di-hidróxidos, sais de prata, etc.
[0021] Se desejado, as partículas resultantes também podem ser reduzidas para atingir o tamanho desejado observado acima. Por exemplo, a redução por impacto, que tipicamente emprega um moedor com um elemento de moagem rotativo, pode ser usada para formar as partículas. O impacto repetido e/ou tensão de cisalhamento pode ser criado entre o elemento de esmerilhamento giratório e um elemento de esmerilhamento contra-giratório ou estacionário. A redução de tamanho por impacto também pode utilizar o fluxo de ar para transportar e colidir o material contra um disco de esmerilhamento (ou outro elemento de cisalhamento). Um aparelho de redução por impacto particularmente adequado está disponível comercialmente por Pallmann Industries (Clifton, NJ) sob o nome Turbofiner®, tipo PLM. Nesse aparelho uma alta atividade de turbilhão de ar é criada dentro de uma câmara de esmerilhamento cilíndrica entre um elemento de esmerilhamento estacionário e um elemento de esmerilhamento giratório de um moinho de impacto. Devido ao alto volume de ar, as partículas podem ser impactadas e se tornarem reduzidas para o tamanho de partícula desejado. Outros processos de redução de tamanho por impacto adequados podem ser discutidos nas Patentes EUA n°s 6.431.477 e 7.510.133, ambos para Pallmann. Outro processo de formação de micropartículas adequado é a redução por extrusão a frio, que geralmente emprega forças de cisalhamento e compressão para formar partículas com o tamanho desejado. Por exemplo, o material pode ser forçado através de um molde a temperaturas abaixo do ponto de fusão do polímero matriz. A pulverização de cisalhamento de estado sólido é outro processo adequado que pode ser usado. Tais processos geralmente envolvem extrusão contínua do material sob condições de alto cisalhamento e compressão enquanto os tambores de extrusão e um parafuso são resfriados para impedir a fusão do polímero. Exemplos dessas técnicas de pulverização em estado sólido são descritos, por exemplo, nas patentes dos EUA n°s 5.814.673, para Khait; 6.479.003, para Furgiuele et al.; 6.494.390, para Khait et al.; 6.818.173, para Khait; e Publicação dos EUA n° 2006/0178465, para Torkelson et al.. Ainda outra técnica de formação de micropartícula adequada é conhecida como fresagem de disco criogênico. A fresagem de disco criogênico geralmente emprega um líquido (por exemplo, nitrogênio líquido) para resfriar ou congelar o material antes e/ou durante o esmerilhamento. Em uma modalidade, um aparelho de fresagem com disco móvel único pode ser empregado, este tendo um disco estacionário e um disco giratório. O material entra entre os discos através de um canal próximo ao centro do disco e é formado em partículas através das forças de atrito criadas entre os discos. Um aparelho de moagem de disco criogênico adequado está disponível sob o nome sistema de moagem criogênica Wedco®, de ICO Polymers (Allentown, PA).
[0022] Embora de forma alguma seja necessário, componentes adicionais também podem ser combinados com o polímero superabsorvente, antes, durante ou após a polimerização. Em uma modalidade, por exemplo, inclusões de alta proporção (por exemplo, fibras, tubos, plaquetas, fios, etc.) podem ser empregadas para ajudar a produzir uma estrutura de reforço de intertravamento interno que estabiliza o polímero superabsorvente de intumescimento e melhora sua resiliência. A proporção (comprimento médio dividido pela largura mediana) pode, por exemplo, variar de cerca de 1 a cerca de 50, em algumas modalidades de cerca de 2 a cerca de 20, e em algumas modalidades, de cerca de 4 a cerca de 15. Tais inclusões podem ter uma largura mediana (por exemplo, diâmetro) de cerca de 1 a cerca de 35 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 2 a cerca de 20 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 3 a cerca de 15 micrômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 7 a cerca de 12 micrômetros, bem como um comprimento médio de volume de cerca de 1 a cerca de 200 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 2 a cerca de 150 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 5 a cerca de 100 micrômetros e, em algumas modalidades, de cerca de 10 a cerca de 50 micrômetros. Exemplos dessas inclusões de aspecto alto podem incluir fibras de alta proporção (também conhecidas como “whiskers”) derivadas de carbonetos (por exemplo, carboneto de silício), silicatos (por exemplo, volastonita), etc.
[0023] Se desejado, uma substância hidrofóbica também pode ser combinada com o polímero superabsorvente, como uma substância que contém um grupo hidrocarboneto, uma substância que contém um grupo hidrocarboneto com um átomo de flúor, uma substância com uma estrutura de polissiloxano, etc. Exemplos de tais substâncias, bem como partículas superabsorventes formadas a partir delas, são descritos, por exemplo, na Patente dos EUA n° 8.742.023, para Fujimura et al., que é incorporada aqui na sua totalidade por referência. Por exemplo, substâncias hidrofóbicas adequadas podem incluir resinas de poliolefina, resinas de poliestireno, ceras, ésteres de ácidos graxos de cadeia longa, ácidos graxos de cadeia longa e seus sais, álcoois alifáticos de cadeia longa, amidas alifáticas de cadeia longa, etc., bem como suas misturas. Em uma modalidade específica, um éster de ácido graxo de cadeia longa pode ser empregado que é um éster de um ácido graxo com 8 a 30 átomos de carbono e um álcool com 1 a 12 átomos de carbono, como laurato de metil, laurato de etil, estearato de metil, estearato de etil, oleato de metil, oleato de etil, monolaurato de glicerol, monoestearato de glicerol, monooleato de glicerol, monolaurato de pentaeritritol, monoestearato de pentaeritritol, suoerato de pentaeritritol, monooleato de pentaeritritol, suoerato de pentaeritritose, monoleato de sorbitol, tristearato de sacarose, sebo, etc. Em outra modalidade, um ácido graxo de cadeia longa ou um sal do mesmo pode ser empregado que contém 8 a 30 átomos de carbono, como ácido láurico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido esteárico, ácido oleico, ácido dímero, ácido beênico, etc., também como sais de zinco, cálcio, magnésio e/ou alumínio, como palmitato de cálcio, palmitato de alumínio, estearato de cálcio, estearato de magnésio, estearato de alumínio, etc.
[0024] Independentemente da maneira específica como as partículas são formadas, uma variedade de técnicas diferentes pode ser empregada para iniciar a criação da rede porosa desejada. Em certas modalidades, o controle sobre o próprio processo de polimerização pode levar à formação de poros dentro das partículas resultantes. Por exemplo, a polimerização pode ser realizada em sistemas heterogêneos, bifásicos ou multifásicos, com uma fase contínua rica em monômero suspensa em uma fase minoritária rica em solvente. À medida que a fase rica em monômeros começa a polimerizar, a formação de poros pode ser induzida pela fase rica em solvente. Naturalmente, também podem ser empregadas técnicas nas quais uma rede porosa é formada dentro de partículas pré-formadas. Em uma modalidade específica, por exemplo, uma técnica conhecida como "inversão de fase" pode ser empregada na qual um polímero dissolvido ou inchado em um sistema solvente de fase contínua se inverte em uma rede macromolecular sólida de fase contínua formada pelo polímero. Essa inversão pode ser induzida por vários métodos, como por remoção do solvente por meio de um processo seco (por exemplo, evaporação ou sublimação), adição de um não solvente ou adição a um não solvente por um processo úmido. Em processos secos, por exemplo, a temperatura (ou a pressão) das partículas pode ser alterada para que o sistema solvente (por exemplo, água) possa ser transformado em outro estado da matéria que possa ser removido sem encolhimento excessivo, por evacuação ou purgando com um gás. A liofilização, por exemplo, envolve o resfriamento do sistema de solventes abaixo do seu ponto de congelamento e, em seguida, permite que sublime sob pressão reduzida, para formar os poros. A secagem supercrítica, por outro lado, envolve o aquecimento do sistema solvente sob pressão acima do ponto supercrítico, para que os poros sejam formados.
[0025] Os processos úmidos, no entanto, são particularmente adequados, pois não dependem de um grau substancial de energia para alcançar a inversão desejada. Em um processo úmido, o polímero superabsorvente e o sistema solvente podem ser fornecidos na forma de uma composição homogênea de fase única. A concentração do polímero varia tipicamente de cerca de 0,1% a cerca de 20% em peso/volume e, em algumas modalidades, de cerca de 0,5% a cerca de 10% em peso/volume. da composição. A composição é posteriormente contatada com um sistema não solvente utilizando qualquer técnica conhecida, como imersão em um banho, lavagem em contracorrente, lavagem com spray, spray de correia e filtragem. A diferença no potencial químico entre os sistemas solvente e não solvente faz com que as moléculas do solvente se difundam no polímero superabsorvente, enquanto as moléculas do não solvente se difundem no polímero. Por fim, isso faz com que a composição de polímero sofra uma transição de uma composição homogênea de fase única para uma mistura de duas fases instável contendo frações ricas em polímeros e pobres em polímeros. Gotículas micelares do sistema não solvente na fase rica em polímeros também servem como locais de nucleação e ficam revestidas com polímero e, em um certo ponto, essas gotículas precipitam para formar uma rede contínua de polímeros. A composição do solvente no interior da matriz polimérica também entra em colapso e forma vazios. A matriz pode então ser seca para remover os sistemas solvente e não solvente e formar partículas porosas estáveis.
[0026] Os sistemas exatos de solvente e não solvente empregados para realizar a inversão de fase não são particularmente críticos, desde que sejam selecionados em conjunto com base em sua miscibilidade. Mais particularmente, os sistemas solvente e não solvente podem ser selecionados para que tenham uma diferença específica em seus parâmetros de solubilidade de Hildebrand, δ, que é um indicador preditivo da miscibilidade de dois líquidos com valores mais altos, geralmente representando um líquido mais hidrofílico e mais baixo. valores que representam um líquido mais hidrofóbico. É geralmente desejado que a diferença no parâmetro de solubilidade de Hildebrand do sistema solvente e do sistema não solvente (por exemplo, δsolvente - ónão solvente) varie de 1 a 15 calorias1/2/cm3/2, em algumas modalidades de cerca de 4 a cerca de 12 calorias1/2/cm3/2, e em algumas modalidades, de cerca de 6 a cerca de 10 calorias1/2/cm3/2. Dentro desses intervalos, o solvente/não solvente terá miscibilidade suficiente para permitir a extração do solvente, mas não muito miscível para que a inversão de fase não possa ser realizada. Os solventes adequados para utilização no sistema de solventes podem incluir, por exemplo, água, solução salina, glicerol, etc., bem como combinações dos mesmos. Da mesma forma, não solventes adequados para uso no sistema não solvente podem incluir acetona, álcool n-propílico, álcool etílico, metanol, álcool n-butílico, propileno glicol, etileno glicol, etc., bem como combinações dos mesmos.
[0027] Normalmente, a proporção em volume do sistema solvente para o sistema não solvente varia de cerca de 50:1 a cerca de 1:200 (volume por volume), em algumas modalidades de cerca de 10:1 a cerca de 1:180 (volume por volume), em algumas modalidades de cerca de 1:1 a cerca de 1:160 (volume por volume), em algumas modalidades de cerca de 1:60 a cerca de 1:150 (volume por volume), em algumas modalidades de cerca de 1:1 a cerca de 1:60 (volume por volume) e, em algumas modalidades, de cerca de 1:1 a cerca de 1:2 (volume por volume). Após o contato com o não solvente e a inversão de fase ser concluída, a fase líquida pode ser seca e/ou removida usando qualquer técnica adequada, como aumento da temperatura, tempo, vácuo e/ou controle de vazão usando qualquer equipamento adequado (por exemplo, fornos de ar forçado e fornos a vácuo). Em um exemplo, por exemplo, a secagem a alta temperatura a temperaturas até cerca de 175°C pode deixar até cerca de 16% em peso de etanol na amostra. A amostra pode então ser colocada em uma câmara de umidade a 69°C a 50% de umidade relativa para reduzir o teor de etanol para menos de 0,13%.
[0028] As partículas superabsorventes podem ser empregadas em uma ampla variedade de diferentes artigos absorventes de higiene feminina, como absorventes higiênicos, forros, etc. O artigo absorvente normalmente contém um elemento absorvente (por exemplo, camada central, camada de captação, etc.) posicionado entre um defletor e uma camada de folha superior. O elemento absorvente pode ser formado a partir de uma única camada absorvente ou de um compósito contendo camadas absorventes separadas e distintas. Tipicamente, no entanto, o elemento absorvente contém as partículas superabsorventes da presente invenção, opcionalmente em combinação com um material fibroso. O elemento absorvente pode, por exemplo, conter um material fibroso em combinação com as partículas superabsorventes. As partículas superabsorventes podem, por exemplo, constituir de cerca de 20% em peso a cerca de 90% em peso, em algumas modalidades de cerca de 30% em peso a cerca de 85% em peso e, em algumas modalidades, de cerca de 40% em peso a cerca de 80% em peso com base no peso total de uma camada do elemento absorvente, enquanto o material fibroso pode constituir de cerca de 10% em peso a cerca de 80% em peso, em algumas modalidades de cerca de 15% em peso a cerca de 70% em peso, e em algumas modalidades, de cerca de 20% em peso a cerca de 60% em peso, com base no peso total de uma camada do elemento absorvente. As partículas superabsorventes podem ser substancialmente homogeneamente misturadas com o material fibroso ou podem ser misturadas de maneira não uniforme. As partículas superabsorventes também podem ser seletivamente colocadas nas regiões desejadas do elemento absorvente, como na zona alvo, por exemplo, para melhor conter e absorver os exsudatos do corpo.
[0029] O material fibroso empregado no elemento absorvente pode conter fibras absorventes, como fibras celulósicas (por exemplo, fibras de polpa). As fibras celulósicas podem, por exemplo, incluir fibras de polpa de madeira macia com um comprimento médio de fibra superior a 1 mm e particularmente de cerca de 2 a 5 mm com base em uma média ponderada em comprimento. Tais fibras de madeira macia podem incluir, mas não estão limitadas a, madeira de árvores coníferas, madeira de árvores folhosas, pau- brasil, cedro vermelho, cicuta, pinho (por exemplo, pinheiros do Sul), abeto (por exemplo, abeto negro), suas combinações e assim por diante. Fibras de madeira de coníferas, tais como eucalipto, bordo, vidoeiro, faia, e assim por diante, também podem ser usadas. Fibras poliméricas sintéticas (por exemplo, fibras termoplásticas fiadas por fusão) também podem ser empregadas, como fibras sopradas por fusão, fibras de fiação, etc. Por exemplo, fibras meltblown podem ser empregues que são formadas a partir de um polímero termoplástico, como uma poliolefina, elastômero, etc. Em certas modalidades, o material fibroso também pode ser um composto de diferentes tipos de fibras, como fibras absorventes e fibras meltblown. Um exemplo desse composto é um material "coforme", como descrito nas patentes dos EUA n° 4.100.324, para Anderson et al.; 5.350.624, para Georger et al.; e 5.508.102, para Georger et al., bem como as Publicações de Pedido de Patente n°s 2003/0200991, para Keck et al. e 2007/0049153, para Dunbar et al.. O elemento absorvente também pode incluir um laminado de mantas fibrosas e partículas superabsorventes e/ou uma matriz adequada para manter as partículas superabsorventes em uma área localizada.
[0030] Com referência à Fig. 7, por exemplo, é mostrada uma modalidade particular de um artigo absorvente de higiene feminina 201. Mais particularmente, o artigo 20 inclui uma camada de folha superior 26, um defletor 28 e um elemento absorvente 33 posicionado entre a camada de folha superior 26 e o defletor 28. A camada de folha superior 26 define uma superfície voltada para o corpo do artigo absorvente 20. O elemento absorvente 33 é posicionado para dentro a partir da periferia externa do artigo absorvente 20 e inclui um lado voltado para o corpo posicionado adjacente à camada de folha superior 26 e uma superfície voltada para o vestuário posicionada adjacente ao defletor 28. Normalmente, a folha superior externa 26 e o anteparo 28 são unidos por meio de uma ligação adesiva, por ultrassom ou por qualquer outro método de união conhecido pelos especialistas na área, com as bordas vedadas definindo uma borda periférica global vedada 99 do produto 20. O produto 20 pode ter várias formas, mas, geralmente, terá lados opostos e extremidades longitudinais.
[0031] A camada de folha superior 26 ajuda a proporcionar conforto e conformidade, e também ajuda a direcionar exsudatos corporais para longe do corpo em direção ao elemento absorvente 30. Tipicamente, a camada de folha superior 26 e o defletor 28 têm margens periféricas 99 que se estendem para fora além das bordas periféricas terminais do elemento absorvente 30 e as margens estendidas são unidas para, parcialmente ou inteiramente, circundar ou envolver o núcleo absorvente. A camada de folha superior 26 entra em contato com o corpo do usuário e é permeável a líquido. A camada de folha superior 26 pode ser formada a partir de uma ou múltiplas camadas de materiais. A camada de folha superior permeável a líquido 26 tem uma superfície voltada para o exterior que pode entrar em contato com o corpo do usuário e receber fluidos do corpo. A camada de folha superior 26 pode definir uma região interna posicionada entre a primeira e a segunda regiões externas espaçadas lateralmente. As regiões interna e externa podem ser formadas a partir de uma única seção de material ou de várias seções. Tais configurações de camada de folha superior de várias seções são conhecidas na técnica e descritas em mais detalhes, por exemplo, na Patente dos EUA n° 5.415.640, para Kirby et al. Independentemente de ter uma ou várias seções, a camada de folha superior 26 pode ser feita de qualquer material permeável a líquidos conhecido na técnica. Por exemplo, a camada de folha superior 26 pode ser construída de qualquer material tecido ou não tecido que seja facilmente penetrado por exsudatos corporais. Exemplos de materiais adequados incluem rayon, tramas de poliéster cardadas, polipropileno, polietileno, nylon ou outras fibras termossoldadas, poliolefinas, tais como copolímeros de polipropileno e polietileno, polietileno linear de baixa densidade, e ésteres alifáticos, tal como o ácido polilático. Teias de película finamente perfuradas e material de rede também podem ser utilizados. Um exemplo específico de um material de camada de folha superior adequado é uma manta cardada de polipropileno e polietileno, como a usada como material de camada de folha superior para os protetores de calcinha KOTEX®. As patentes dos EUA n°s 4.801.494, para Datta et al. e 4.908.026, para Sukiennik et al. descrevem vários outros materiais da camada de folha superior que podem ser utilizados na presente invenção. Tais materiais têm tipicamente uma gramatura inferior a cerca de 100 g/m2 e, em algumas modalidades, de cerca de 10 g/m2 a cerca de 40 g/m2.
[0032] O anteparo 28 é geralmente impermeável a líquido e projetado para ficar virado para a superfície interna, por exemplo, a parte genital da roupa íntima (não mostrada). O anteparo 28 pode permitir a passagem de ar ou vapor para fora do produto absorvente 20, enquanto bloqueia a passagem de líquidos. Qualquer material impermeável a líquido pode, geralmente, ser utilizado para fazer o anteparo 28. Por exemplo, um material adequado que pode ser utilizado é uma película polimérica microporosa, como o polietileno ou o polipropileno. Em modalidades específicas, um filme de polietileno é utilizado com uma espessura na faixa de cerca de 0,2 milésimos de polegada até cerca de 5,0 milésimos de polegada e particularmente entre cerca de 0,5 a aproximadamente 3,0 milésimos de polegada. Um exemplo específico de um material defletor é uma película de polietileno, como o usado nos protetores de calcinha KOTEX®.
[0033] Como indicado acima, um elemento absorvente 33 é posicionado entre a camada de folha superior 26 e o defletor 28 que fornece capacidade para absorver e reter exsudatos corporais. O elemento absorvente 33 pode geralmente conter qualquer número de camadas desejado. Em uma modalidade, por exemplo, o elemento absorvente 33 contém um núcleo absorvente 30. Se desejado, o núcleo absorvente 30 pode conter as partículas superabsorventes da presente invenção e opcionalmente um material fibroso (por exemplo, fibras absorventes, fibras sintéticas de polímero ou uma combinação das mesmas), como descrito acima. Em uma modalidade, por exemplo, o núcleo absorvente 33 pode incluir uma ou mais camadas (por exemplo, duas camadas) de um material de manta absorvente de fibras celulósicas (por exemplo, fibras de polpa de madeira), outras fibras naturais, fibras sintéticas, folhas sintéticas, tecidas ou não tecidas, rede de reforço ou outras estruturas estabilizantes, material superabsorvente, ligantes, surfactantes, materiais hidrofóbicos e hidrofílicos selecionados, pigmentos, loções, agentes de controle de odores ou similares, bem como combinações dos mesmos. Em uma modalidade particular, o material da manta absorvente inclui uma matriz de cotão celulósico e também pode incluir as partículas superabsorventes da presente invenção. A felpa celulósica pode incluir uma mistura de felpas de polpa de madeira. Um tipo adequado de cotão é identificado com a designação comercial NB 416, disponível por Weyerhaeuser Corp., e é uma polpa de madeira branqueada e altamente absorvente contendo principalmente fibras de madeira macia. Os materiais absorventes podem ser formados numa estrutura de trama, empregando vários métodos e técnicas convencionais. Por exemplo, a trama absorvente pode ser formada por meio uma técnica de formação a seco, uma técnica de formação por fluxo de ar, uma técnica de formação a úmido, uma técnica de formação por espuma, e similares, assim como combinações das mesmas. Um material não tecido coformado também pode ser empregado. Métodos e aparelhos para a realização de tais técnicas são bem conhecidos na técnica.
[0034] Embora não seja necessário, o elemento absorvente 33 também pode conter outras camadas adicionais, como é conhecido na técnica. Na Fig. 7, por exemplo, uma camada de captação permeável a líquido 32 é posicionada entre a camada de folha superior 26 e o elemento absorvente 30. A camada de absorção 32 pode ser feita de um material que seja capaz de transferir rapidamente, no sentido z, o fluido corporal que é distribuído à folha superior 26. A camada de absorção 32 geralmente pode ter qualquer forma e/ou tamanho desejados. Em uma modalidade, a camada de captação 32 tem uma forma geralmente ovular, com um comprimento e/ou largura menor que o comprimento e/ou largura total do núcleo absorvente 30. Qualquer de uma variedade de materiais diferentes é capaz de ser usada para a camada de absorção 32 para cumprir as funções mencionadas acima. O material pode ser sintético, celulósico, ou uma combinação de materiais sintéticos e celulósicos. Por exemplo, tecidos celulósicos formados por fluxo de ar podem ser adequados para uso na camada de absorção 32. O tecido celulósico formado por fluxo de ar pode ter um peso de base que varia de 10 gramas por metro quadrado (g/m2) a cerca de 300 g/m2 e, em algumas modalidades, entre cerca de 40 g/m2 e cerca de 150 g/m2. O tecido depositado por ar pode ser formado a partir de fibras macias ou duras de madeira. O tecido formado por fluxo de ar tem uma estrutura fina de poros e proporciona uma excelente capacidade de capilaridade, especialmente para o fluxo menstrual.
[0035] A camada de folha superior 26 pode ser mantida em relação segura com o elemento absorvente 30, ligando todas ou uma porção das superfícies adjacentes uma à outra. Uma variedade de mecanismos de ligação conhecidos pelos versados na técnica pode ser utilizada para obter essa relação firme. Exemplos de tais mecanismos incluem, entre outros, a aplicação de adesivos em uma variedade de padrões entre as duas superfícies adjacentes, entrelaçando pelo menos porções da superfície adjacente do absorvente com porções da superfície adjacente da cobertura, ou fundindo pelo menos porções da superfície adjacente da cobertura à porções da superfície adjacente do absorvente (por exemplo, fusão por ultrassom).
[0036] Se desejado, o artigo absorvente de higiene feminina 20 também pode incluir porções de aba que se estendem lateralmente 42 que podem ser integralmente conectadas a regiões laterais ao longo da porção intermediária do artigo. Por exemplo, as partes das abas 42 podem ser membros fornecidos separadamente, anexados posteriormente ou unidos à parte intermediária do produto. Em outras configurações, as partes das abas podem ser formadas unitariamente com um ou mais componentes do produto. Conforme representativamente mostrado na Fig. 7, por exemplo, uma ou ambas as porções de aba 42 podem ser formadas a partir de uma extensão operacional correspondente do material empregado para formar o defletor 28. Alternativamente, uma ou ambas as porções de aba 42 podem ser formadas a partir de uma extensão operacional correspondente do material empregado para formar a camada de folha superior 26, ou formadas a partir de uma combinação operacional correspondente da camada de folha superior e dos materiais defletores.
[0037] A presente invenção pode ser melhor compreendida com referência aos seguintes exemplos.
[0038] As propriedades dos poros (por exemplo, área total dos poros, densidade aparente, distribuição do tamanho dos poros e porcentagem de porosidade) das partículas superabsorventes podem ser determinadas usando porosimetria de mercúrio (também conhecida como intrusão de mercúrio), como é bem conhecido na técnica. Por exemplo, um porosiômetro comercialmente disponível, como o AutoPore IV 9500, da Micrometrics, pode ser empregado. Tais dispositivos geralmente caracterizam a porosidade aplicando vários níveis de pressão a uma amostra imersa em mercúrio. A pressão necessária para introduzir mercúrio nos poros da amostra é inversamente proporcional ao tamanho dos poros. As medições podem ser realizadas a uma pressão inicial de 0,58 psi e a uma pressão final de cerca de 60.000 psi. A área total de poros e a densidade aparente podem ser medidas diretamente durante o teste de intrusão de mercúrio. A distribuição geral do tamanho do poro pode ser derivada de um gráfico de intrusão diferencial e diâmetro do poro (μm). Da mesma forma, a porcentagem de porosidade pode ser calculada com base na redução na redução da densidade aparente (assumindo um tamanho, empacotamento e formato constantes das partículas), levando em consideração que aproximadamente 50% do volume é ocupado por espaço vazio, devido à embalagem de partículas. Mais particularmente, a porosidade percentual pode ser determinada de acordo com a seguinte equação: 100 x 0,5 x [(Densidade em massa da amostra de controle - Densidade em massa da amostra de teste)/Densidade em massa da amostra de controle] em que a Densidade Aparente (g/cm3) é determinada por intrusão de mercúrio a uma pressão de 0,58 psi.
[0039] Para os testes aqui descritos, é empregado um simulador de menstruação que contém sangue suíno desfibrinado com um nível de hematócrito de 35% em volume, como descrito na Patente dos EUA 5.888.231, para Achter et al., que é aqui incorporada na sua totalidade por referência.
[0040] A capacidade saturada do superabsorvente mede a capacidade das partículas superabsorventes de incharem até a capacidade máxima possível no simulador de menstruação. A capacidade saturada é medida colocando-se 0,2 ± 0,005 gramas da amostra pré-filtrada em um saco permeável à água que irá conter a amostra enquanto permite que uma solução de teste (simulador de menstruação) seja livremente absorvida pela amostra. Um material de saquinho de chá selável a quente, como o papel de filtro selável a quente 1234T, pode ser adequado. O saco é formado ao dobrar ao meio uma amostra do material do saco de 5 polegadas por 3 polegadas (12,7 cm x 7,6 cm) ao meio e selar termicamente duas das bordas abertas para formar uma bolsa retangular de 2,5 polegadas por 3 polegadas (6,4 cm x 7,6 cm). As vedações térmicas podem ter cerca de 0,25 polegadas dentro da borda do material. Depois que a amostra é colocada no saquinho, a borda aberta restante do saquinho também pode ser selada a quente. Sacos vazios podem ser feitos para servir como controle. Três amostras (por exemplo, sacos cheios e selados) são preparadas para o teste. O saquinho selado com superabsorvente é colocado em uma calha contendo simulador de menstruação por 30 minutos para permitir que as partículas superabsorventes inchem. O saquinho selado com partículas superabsorventes inchadas é suspenso por 5 minutos para permitir que qualquer simulador de menstruação em excesso que não tenha sido absorvido pelas partículas superabsorventes goteje para fora do saquinho selado. O saquinho é então colocado na caixa de vácuo e pressão a 0,5 psi é aplicada por 5 minutos ao saquinho para drenar o simulador de menstruação, que será forçado a sair das partículas superabsorventes inchadas sob pressão. O saquinho com partículas superabsorventes inchadas é então pesado e a capacidade absorvente a 0,5 psi é medida em gramas de simulador de menstruação/grama de superabsorvente.
[0041] A capacidade saturada do superabsorvente mede a capacidade das partículas superabsorventes de incharem até a capacidade máxima possível no simulador de menstruação. A capacidade saturada é medida colocando-se 0,2 ± 0,005 gramas da amostra pré-filtrada em um saco permeável à água que irá conter a amostra enquanto permite que uma solução de teste (simulador de menstruação) seja livremente absorvida pela amostra. Um material de saquinho de chá selável a quente, como o papel de filtro selável a quente 1234T, pode ser adequado. O saco é formado ao dobrar ao meio uma amostra do material do saco de 5 polegadas por 3 polegadas (12,7 cm x 7,6 cm) ao meio e selar termicamente duas das bordas abertas para formar uma bolsa retangular de 2,5 polegadas por 3 polegadas (6,4 cm x 7,6 cm). As vedações térmicas podem ter cerca de 0,25 polegadas dentro da borda do material. Depois que a amostra é colocada no saquinho, a borda aberta restante do saquinho também pode ser selada a quente. Sacos vazios podem ser feitos para servir como controle. Três amostras (por exemplo, sacos cheios e selados) são preparadas para o teste. O saquinho selado com superabsorvente é colocado em uma calha contendo simulador de menstruação por 30 minutos para permitir que as partículas superabsorventes inchem. O saquinho selado com partículas superabsorventes inchadas é suspenso por 5 minutos para permitir que qualquer simulador de menstruação em excesso que não tenha sido absorvido pelas partículas superabsorventes goteje para fora do saquinho selado. O saquinho com as partículas superabsorventes inchadas é pesado e a quantidade de simulador de menstruação absorvida pelas partículas superabsorventes é calculada como gramas de simulador de menstruação/grama de superabsorvente.
[0042] A "Taxa de Saturação" de partículas superabsorventes pode ser determinada em um intervalo de tempo designado, dividindo-se a Capacidade Saturada (g/g) descrita acima pelo intervalo de tempo específico (quilossegundos, ks) de interesse, como 0,015, 0,030, 0,060, 0,120, 0,300, 0,600, 1,8 ou 3,6 quilossegundos.
[0043] O teste de Capacidade de Retenção Centrífuga (CRC) mede a capacidade das partículas superabsorventes de reter o líquido após serem saturadas e submetidas à centrifugação sob condições controladas. A capacidade de retenção resultante é indicada em gramas de líquido retido por grama de peso da amostra (g/g). A amostra a ser testada é preparada a partir de partículas que são pré-filtradas por uma tela de malha 30 padrão dos EUA e retidas em uma tela de malha 50 padrão dos EUA. As partículas podem ser pré-filtradas manualmente ou automaticamente e são armazenadas em um recipiente hermético até o teste. A capacidade de retenção é medida colocando-se 0,2 ± 0,005 gramas da amostra pré-filtrada em um saco permeável à água que irá conter a amostra, enquanto permite que uma solução de teste (simulador de menstruação) seja livremente absorvida pela amostra. Um material de saquinho de chá selável a quente, como o papel de filtro selado a quente 1234T, pode ser adequado. O saco é formado ao dobrar ao meio uma amostra do material do saco de 5 polegadas por 3 polegadas (12,7 cm x 7,6 cm) ao meio e selar termicamente duas das bordas abertas para formar uma bolsa retangular de 2,5 polegadas por 3 polegadas (6,4 cm x 7,6 cm). As vedações térmicas podem ter cerca de 0,25 polegadas dentro da borda do material. Depois que a amostra é colocada no saquinho, a borda aberta restante do saquinho também pode ser selada a quente. Sacos vazios podem ser feitos para servir como controle. Três amostras (por exemplo, sacos cheios e selados) são preparadas para o teste. Os sacos cheios são testados dentro de três minutos após a preparação, a menos que sejam imediatamente colocados em um recipiente lacrado. Nesse caso, os sacos cheios devem ser testados dentro de trinta minutos após a preparação.
[0044] Os sacos são colocadas entre duas telas de fibra de vidro revestidas com TEFLON® com aberturas de 3 polegadas (Taconic Plastics, Inc., Petersburgo, NY) e submersos em uma panela da solução de teste a 23°C, garantindo que as telas sejam mantidas pressionadas até os saquinhos estarem completamente molhados. Após o umedecimento, as amostras permanecem na solução por cerca de 30 ± 1 minuto, momento em que são removidas da solução e colocadas temporariamente em uma superfície plana não absorvente. Para vários testes, a panela deve ser esvaziada e reabastecida com uma solução de teste fresca depois que 24 sacos foram saturados na panela.
[0045] Os sacos úmidos são então colocados no cesto de uma centrífuga adequada capaz de submeter as amostras a uma força g de cerca de 350. Uma centrífuga adequada é uma Heraeus LaboFuge 400 com um cesto de coleta de água, um medidor digital de rpm e um cesto de drenagem usinado adaptado para reter e drenar as amostras do saco. Onde várias amostras são centrifugadas, as amostras podem ser colocadas em posições opostas dentro da centrífuga para equilibrar o cesto ao girar. Os sacos (incluindo os sacos úmidos e vazios) são centrifugados a cerca de 1.600 rpm (por exemplo, para atingir uma força g alvo de cerca de 350), por 3 minutos. Os sacos são removidos e pesados, com os sacos vazios (controles) sendo pesados primeiro, seguidos pelos sacos contendo as amostras. A quantidade de solução retida pela amostra, levando em consideração a solução retida pelo próprio saco, é a capacidade de retenção da centrífuga (CRC) da amostra, expressa em gramas de fluido por grama de amostra. Mais particularmente, a capacidade de retenção da centrífuga é determinada como: Peso do saco após a centrífuga - Peso do saco vazio após a centrífuga - Peso seco da amostra
[0046] As três amostras são testadas e os resultados são calculados para determinar a capacidade de retenção (CRC) do material superabsorvente. As amostras são testadas a 23°C e 50% de umidade relativa.
[0047] O Tempo de Vórtice é a quantidade de tempo em segundos necessária para que uma massa predeterminada de partículas superabsorventes feche um vórtice criado pela agitação de 50 mililitros de um simulador de menstruação a 750 rotações por minuto em uma placa de agitação magnética. O tempo necessário para o vórtice fechar é uma indicação da taxa de absorção livre de partículas das partículas. O teste do tempo de vórtice pode ser realizado a uma temperatura de 23°C e a umidade relativa de 50%, de acordo com o seguinte procedimento: (1) Meça 50 mililitros (± 0,01 mililitro) de um simulador de menstruação no copo de 100 mililitros.
[0048] (2) Coloque uma barra de agitação magnética coberta com TEFLON® de 7,9 milímetros x 32 milímetros sem anéis (como a disponível comercialmente sob a designação comercial S/P® de barras de agitação redondas de pacote único da marca S/P® com anel pivot removível) no béquer.
[0049] (3) Programe uma placa de agitação magnética (como a disponível comercialmente sob a designação comercial DATAPLATE® Modelo # 721) para 600 rotações por minuto.
[0050] (4) Coloque o béquer no centro da placa de agitação magnética, de forma que a barra de agitação magnética seja ativada. O fundo do vórtice deve estar próximo ao topo da barra de agitação. As partículas superabsorventes são pré-peneiradas através de uma tela de malha #30 padrão dos EUA (aberturas de 0,595 milímetros) e retidas em uma tela de malha #50 padrão dos EUA (aberturas de 0,297 milímetros).
[0051] (5) Pesar a massa necessária das partículas superabsorventes a serem testadas no papel de pesagem.
[0052] (6) Enquanto o simulador de menstruação estiver sendo agitado, despeje rapidamente o polímero absorvente a ser testado no simulador e inicie um cronômetro. As partículas superabsorventes a serem testadas devem ser adicionadas ao simulador entre o centro do vórtice e a lateral do copo.
[0053] (7) Pare o cronômetro quando a superfície do simulador de menstruação ficar plana e registre o tempo. O tempo, registrado em segundos, é relatado como o tempo do vórtice.
[0054] Foram inicialmente fornecidos 15,00 gramas de partículas superabsorventes de poliacrilato reticulado disponíveis no mercado. As partículas foram formadas da maneira descrita na Patente dos EUA 8.742.023, para Fujimura et al. e teve um Tempo de Vórtice inicial de 106 segundos e CRC de cerca de 25 g/g quando testado com um simulador de menstruação. As partículas ficaram inchadas em excesso de um bom solvente (isto é, solução salina) por 60 minutos para atingir a capacidade de expansão do equilíbrio. Em seguida, o excesso de solução salina foi drenado e o líquido intersticial removido usando uma técnica de filtração a vácuo. O sistema de filtração a vácuo era composto por um funil Buchner, papel de filtro umedecido, balão Buchner, batoque de borracha e tubulação a vácuo. As partículas superabsorventes inchadas foram então transferidas manualmente para 1 kg de metanol de grau ACS de alta pureza sob agitação constante em um béquer de Pyrex de 2 L. A agitação foi realizada com uma barra magnética com dimensões: L=5 cm, D=0,9 cm e uma taxa de agitação de 800 - 1000 rpm. Após 30 minutos, a mistura de solventes foi drenada e outros 1 kg de metanol fresco foram adicionados às partículas superabsorventes. Após 30 minutos, a mistura solvente foi novamente drenada e as partículas superabsorventes foram transferidas para uma placa de Petri de Teflon e secas por 1 hora em forno forçado a ar a 85°C. Em seguida, as partículas superabsorventes foram transferidas para um forno a vácuo para concluir a secagem e remover o metanol residual. A secagem ocorreu a uma temperatura de 120-140°C e pressão de 30 inHg por 4 horas. As partículas superabsorventes secas foram então ajustadas usando um conjunto de peneiras com malhagem de 45 - 850 microns. Partículas com um tamanho de 300 - 600 microns de diâmetro foram coletadas para posterior avaliação.
[0055] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto pelo uso de etanol de alta pureza à prova de ACS, grau 200, durante a etapa de troca solvente/não solvente.
[0056] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto que o álcool isopropílico foi usado durante a etapa de troca solvente/não solvente.
[0057] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto que a acetona foi usada durante a etapa de troca solvente/não solvente.
[0058] Várias propriedades de poros também foram determinadas para os Exemplos 1-4 usando o referendo de teste acima. A distribuição do tamanho dos poros para as amostras é mostrada nas Figs. 2-6 e os resultados estão apresentados na tabela abaixo.
[0059] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 5% em peso de cloreto de sódio.
[0060] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 10% em peso de cloreto de sódio.
[0061] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 15% em peso de cloreto de sódio.
[0062] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 20% em peso de cloreto de sódio.
[0063] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 30% em peso de etanol de alta pureza à prova de ACS grau 200 em água diionizada.
[0064] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 40% em peso de etanol de alta pureza à prova de ACS grau 200 em água diionizada.
[0065] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 50% em peso de etanol de alta pureza à prova de ACS grau 200 em água diionizada.
[0066] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 60% em peso de etanol de alta pureza à prova de ACS grau 200 em água diionizada.
[0067] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 2, exceto que as partículas foram inicialmente inchadas em uma solução a 80% em peso de etanol de alta pureza à prova de ACS grau 200 em água diionizada.
[0068] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto que o tempo de troca solvente/não solvente foi reduzido de 30 min. para 15 min. por etapa.
[0069] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto que o tempo de troca solvente/não solvente foi reduzido de 30 min. para 5 min. por etapa.
[0070] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 1, exceto que a quantidade de metanol foi reduzida de 1 kg para 0,5 kg por etapa.
[0071] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 16, exceto que o tempo de troca de solvente/solvente pobre foi reduzido de 30 minutos para 15 minutos.
[0072] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 16, exceto que o tempo de troca de solvente/solvente pobre foi reduzido de 30 minutos para 5 minutos.
[0073] 15,00 gramas das mesmas partículas superabsorventes fornecidas no Exemplo 1 foram transferidos manualmente para 1 kg de metanol de grau ACS de alta pureza sob agitação constante em um béquer de Pyrex de 2 L. A agitação foi realizada com uma barra magnética com dimensões: L=5 cm, D=0,9 cm e uma taxa de agitação de 800 - 1000 rpm. Após 30 minutos, a mistura de solventes foi drenada e outros 1 kg de metanol fresco foram adicionados às partículas superabsorventes. Após 30 minutos, a mistura solvente foi novamente drenada e as partículas superabsorventes foram transferidas para uma placa de Petri de Teflon e secas por 1 hora em forno forçado a ar a 85°C. Em seguida, as partículas superabsorventes foram transferidas para um forno a vácuo para concluir a secagem e remover o metanol residual. A secagem ocorreu a uma temperatura de 120-140°C e pressão de 30 inHg por 4 horas. As partículas superabsorventes secas foram então ajustadas usando um conjunto de peneiras com malhagem de 45 - 850 microns. Partículas com um tamanho de 300 - 600 microns de diâmetro foram coletadas para posterior avaliação.
[0074] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 19, exceto que foi usado etanol de alta pureza para lavar as partículas superabsorventes.
[0075] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 19, exceto que o álcool isopropílico de alta pureza foi usado para lavar as partículas superabsorventes.
[0076] As partículas foram formadas como descrito no Exemplo 19, exceto que foi usada acetona de alta pureza para lavar as partículas superabsorventes.
[0077] As amostras do Exemplo 20 foram testadas quanto ao tempo de vórtice, CRC, capacidade absorvente (a 0,5 psi) e capacidade saturada (1,8 ks) como discutido acima. Os resultados são apresentados abaixo.
[0078] A Fig. 1 também inclui microfotografias SEM que mostram as partículas do Exemplo 1 antes e depois do procedimento de troca de solventes. Como indicado, a troca de solvente resultando em partículas contendo uma rede porosa que inclui uma pluralidade de nanoporos.
[0079] As partículas foram formadas da maneira descrita na Patente dos EUA 8.742.023, para Fujimura et al. e testadas com solução salina e tiveram um Tempo de Vórtice inicial de 35 segundos e CRC de cerca de 27,5 g/g. As partículas foram peneiradas para 600-1.000 mícrons e depois redimensionadas com misturador e peneiradas novamente para coletar 300600 mícrons.
[0080] As partículas foram formadas da maneira descrita na Patente dos EUA 8.742.023, para Fujimura et al. e testadas com solução salina e tiveram um Tempo de Vórtice inicial de 35 segundos e CRC de cerca de 27,5 g/g. As partículas foram tratadas com um solvente e depois lavadas com um não solvente, como aqui descrito, para criar partículas superabsorventes. As partículas foram então peneiradas para 600-850 mícrons e redimensionadas com misturador e peneiradas novamente para coletar 300-600 mícrons.
[0081] As amostras do Exemplo 23 e Exemplo 24 foram testadas para a área de superfície específica (BET) de acordo com ISO 9277:2010. Os resultados são apresentados abaixo.
[0082] Embora a invenção tenha sido descrita em detalhes em relação às suas modalidades específicas, será contemplado que os versados na técnica, após obter uma compreensão do exposto anteriormente, poderão facilmente conceber alterações, variações e equivalentes dessas modalidades. Nesse sentido, o escopo da presente invenção deve ser avaliado como aquele das reivindicações anexas e quaisquer equivalentes a estas.
Claims (20)
1. Artigo absorvente de higiene feminina (20), caracterizado pelo fato de que compreende um elemento absorvente (33) posicionado entre uma camada de folha superior (26) e um defletor (28), em que o elemento absorvente (33) contém pelo menos uma camada que inclui partículas superabsorventes contendo nanoporos com uma dimensão transversal média de 10 a 500 nanômetros, em que as partículas são formadas a partir de um polímero reticulado que contém unidades de repetição derivadas de um ou mais compostos monoméricos etilenicamente insaturados com pelo menos um radical hidrofílico, e em que a camada contém ainda um material fibroso, e em que as partículas superabsorventes exibem uma Taxa de Saturação de 7 g/g/ks ou mais após serem colocadas em contato com um simulador de menstruação por 1,8 quilossegundos.
2. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material fibroso inclui fibras absorventes, fibras de polímero sintético ou uma combinação dos mesmos.
3. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que as fibras absorventes contêm fibras de celulose.
4. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que as fibras de polímero sintético incluem fibras meltblown.
5. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas superabsorventes são misturadas em uma matriz do material fibroso.
6. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas superabsorventes constituem de 20% em peso a 90% em peso da camada do elemento absorvente (33).
7. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas superabsorventes exibem uma Taxa de Saturação de 8 g/g/ks ou mais após serem colocadas em contato com um simulador de menstruação por 1,8 quilossegundos.
8. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas superabsorventes exibem um Tempo de Vórtice de 80 segundos ou menos.
9. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas superabsorventes exibem uma capacidade absorvente a 0,5 psi (ou 3,477 kPa) de 15 g/g ou mais.
10. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas exibem uma Capacidade de Retenção Centrífuga de 20 g/g ou mais.
11. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas contêm ainda microporos.
12. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os nanoporos constituem pelo menos 25% em volume de poros nas partículas. Artigo absorvente de higiene feminina (20)
13. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os compostos monoméricos são insaturados monoetilenicamente.
14. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o radical hidrofílico inclui um carboxil, anidrido de ácido carboxílico, sal de ácido carboxílico, ácido sulfônico, sal de ácido sulfônico, hidroxil, éter, amida, amino, grupo de sal de amônio quaternário ou uma combinação dos mesmos.
15. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero contém unidades de repetição derivadas de um composto monomérico de ácido (met)acrílico ou um sal do mesmo.
16. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o polímero contém uma funcionalidade alcoxissilano.
17. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas têm um tamanho médio de 50 a 2.000 micrômetros.
18. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as partículas têm uma área superficial específica de 0,2 metros quadrados por grama ou mais, conforme determinado de acordo por ISO 9277:2010.
19. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o elemento absorvente (33) contém um núcleo absorvente (30) que inclui as partículas superabsorventes.
20. Artigo absorvente de higiene feminina (20) de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o elemento absorvente (33) contém ainda uma camada de captação posicionada adjacente ao núcleo absorvente (30).
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