BR112019018944A2 - composições de produto destinado ao consumidor compreendendo microcápsulas - Google Patents
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Abstract
uma composição de produto destinado ao consumidor compreende um ingrediente adjunto do produto destinado ao consumidor, uma microcápsula, e quitosano disposto sobre uma superfície externa da microcápsula. o quitosano tem um peso molecular ponderal médio de ao menos cerca de 100 kda e/ou um grau de desacetilação de ao menos cerca de 60%. a microcápsula compreende um material de cápsula que encapsula um material de núcleo, em que o material de cápsula compreende um poliacrilato e o material de núcleo compreende um agente de benefício.
Description
COMPOSIÇÕES DE PRODUTO DESTINADO AO CONSUMIDOR COMPREENDENDO MICROCÁPSULAS
CAMPO DA INVENÇÃO [0001]A presente invenção se refere a composições de produto destinado ao consumidor compreendendo microcápsulas compreendendo quitosano disposto sobre elas, e métodos de deposição de microcápsulas.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [0002]Os consumidores geralmente desejam produtos destinados ao consumidor pelos muitos benefícios que podem fornecer. Por exemplo, não é incomum que um consumidor em particular tenha em seu lar detergentes para lavagem de roupas, amaciantes de tecido, xampus, condicionadores, sprays corporais, desodorantes, fragrâncias finas, géis de barbeamento ou depilação, e similares. Geralmente, esses produtos destinados ao consumidor também incluem agentes de benefício, como perfumes. Agentes de benefício, como perfumes, podem agradar o usuário ao fornecer uma sensação de frescor e podem servir como um sinal ao usuário de que o produto ainda pode estar funcionando ou que o produto ainda está presente. Porém, devido à volatilidade de muitos perfumes, um consumidor pode ser incapaz de perceber o perfume logo depois de usar o produto destinado ao consumidor, potencialmente levando o usuário a acreditar que os benefícios estão se dissipando ou dissiparam. Consequentemente, pode ser desejável ter tecnologias que melhoram a capacidade de percepção de perfumes em produtos destinados ao consumidor, especialmente após o uso dos produtos destinados ao consumidor.
[0003]Microcápsulas têm sido previamente
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2/59 utilizadas para encapsular os agentes de beneficio, por exemplo, perfumes em produtos destinados ao consumidor para fornecer benefícios de frescor de maior duração após o uso do produto destinado ao consumidor. As microcápsulas tipicamente contêm o perfume até que a cápsula seja rompida durante o uso, liberando assim o perfume para fornecer benefícios de frescor.
[0004]Entretanto, continua sendo um desafio depositar eficazmente as microcápsulas sobre superfícies tratadas, especialmente se as microcápsulas estiverem contidas em uma composição de produto destinado ao consumidor que é diluído em uma solução de lavagem durante o uso para tratar superfícies como fibras de tecido (por exemplo, detergentes para lavagem de roupas ou amaciantes de tecido), ou em composições de produto destinado ao consumidor utilizadas para tratar superfícies como pelos ou cabelos humanos que são enxaguados da superfície durante o uso. Dessa forma, tem-se desejado melhorar a deposição de microcápsulas sobre superfícies para melhorar a liberação de agentes de benefício para fornecer benefícios mais duradouros durante e após o uso do produto destinado ao consumidor.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO [0005]A presente invenção se refere a uma composição de produto destinado ao consumidor compreendendo um ingrediente adjunto do produto destinado ao consumidor e microcápsulas tendo quitosano disposto sobre uma superfície externa das microcápsulas. O quitosano tem um peso molecular ponderai médio de ao menos cerca de 100 kDa (quilodaltons) e/ou um grau de desacetilação de ao menos
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3/59 cerca de 60%. As microcápsulas compreendem um material de cápsula que encapsula um material de núcleo, com o material de núcleo sendo disposto dentro do material de cápsula. O material de cápsula compreende um polímero de poliacrilato e o material de núcleo compreende um agente de benefício, de preferência um perfume.
[0006]Os quitosanos em particular da presente invenção podem ser eficazes na melhora da deposição de microcápsulas de poliacrilato sobre superfícies tratadas, quando as composições de produto destinado ao consumidor são utilizadas.
[0007]A presente invenção refere-se adicionalmente relates a um método de deposição de microcápsulas sobre uma superfície compreendendo a etapa de contatar a superfície com uma composição de produto destinado ao consumidor da presente invenção.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [0008]A Figura IA é uma microfotografia que mostra uma microcápsula esférica compreendendo um material de cápsula compreendendo polímero de poliacrilato, que foi revestido com quitosano, que foi depositado sobre um tecido após um típico processo de lavagem de tecido.
[0009]A Figura 1B é uma microfotografia que mostra uma microcápsula esférica compreendendo um material de cápsula compreendendo um polímero de poliacrilato, que foi revestido com quitosano da presente invenção, que foi depositado sobre um tecido após um típico processo de lavagem de tecido.
[0010]A Figura 2 é um gráfico que mostra a concentração total em espaço livre (headspace) sobre
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4/59 tecidos secos de algodão atoalhado de materiais de perfume liberados das microcápsulas em função do peso molecular e da desacetilação percentual do quitosano utilizado para revestir as microcápsulas.
[0011]A Figura 3 é um gráfico de barras que mostra a concentração total em espaço livre (headspace) sobre tecidos secos de algodão atoalhado de materiais de perfume liberados das microcápsulas revestidas com quitosanos em particular, e microcápsulas sem revestimento de quitosano.
[0012]A Figura 4 é um gráfico de barras que mostra a concentração total em espaço livre (headspace) sobre tecidos secos de algodão atoalhado de materiais de perfume liberados das microcápsulas de poliacrilato revestidas com quitosano e de microcápsulas de melamina e formaldeido revestidas com quitosano.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO [0013]A presente invenção se refere a composições de produto destinado ao consumidor compreendendo um ingrediente adjunto do produto destinado ao consumidor, microcápsulas, e quitosano disposto sobre a superfície externa das microcápsulas.
COMPOSIÇÕES DE PRODUTO DESTINADO AO CONSUMIDOR [0014]As composições de produto destinado ao consumidor da presente invenção incluem, mas não se limitam a, composições para tratar pelos ou cabelos (de humanos, cães e/ou gatos), incluindo a descoloração, coloração, fingimento, condicionamento, crescimento, remoção, retardo do crescimento, limpeza com xampu, penteado; desodorantes e antiperspirantes; higiene pessoal; cosméticos de coloração; produtos, e/ou métodos relacionados ao tratamento de pele
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5/59 (humana, canina e/ou felina), incluindo a aplicação de cremes, loções e outros produtos para aplicação tópica para o uso do consumidor; e produtos e/ou métodos relacionados a materiais para acentuar a aparência de pelos ou cabelos, pele e/ou unhas (humanos, caninos e/ou felinos) administrados por via oral; barbeamento ou depilação; sprays corporais; e fragrâncias finas como colônias e perfumes; composições para o tratamento de tecidos, superficies duras e quaisquer outras superficies na área de cuidado de tecido e casa, incluindo: cuidados com o ar, cuidados com o carro, lavagem de louça, condicionamento de tecidos (incluindo amaciante), detergência para lavagem de roupas, aditivo e/ou cuidados de lavagem e enxágue de roupas, limpeza e/ou tratamento de superficies duras e outras limpezas para uso pelo consumidor ou institucional; produtos relacionados a absorvente descartável e/ou artigos não absorventes, incluindo peças de vestuário para incontinência em adultos, babadores, fraldas, fraldas de treinamento, lenços de limpeza para bebês e crianças pequenas; sabonetes para as mãos, xampus, loções, implementos para cuidados orais, e roupas; produtos como tecido para banho úmido ou a seco, tecido facial, lenços descartáveis, toalhas descartáveis, e/ou panos de limpeza; produtos relacionados a absorventes catameniais, absorventes para incontinência, absorventes interlabiais, protetores de calcinha, supositórios vaginais, absorventes higiênicos, tampões e aplicadores de tampão, e/ou panos de limpeza.
[0015]As composições de produto destinado ao consumidor preferidas na presente invenção incluem composições amaciantes de tecido e composições para
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6/59 condicionamento de pelos ou cabelos. Essas composições tipicamente compreendem um ingrediente adjunto do produto destinado ao consumidor compreendendo tensoativo catiônico e/ou silicone. Esses ingredientes adjuntos de produto destinado ao consumidor tipicamente servem como agentes condicionadores nas composições.
QUITOSANO [0016]0 quitosano utilizado na presente invenção é um polissacarideo linear compreendendo D-glicosamina ligada a β-(1,4) (unidade desacetilada) e Nacetilglicosamina (unidade acetilada) aleatoriamente distribuídas e, geralmente, tem a seguinte estrutura:
Acetilado m % de desacetilação = 100n/(n+m) em que nem variam dependendo do peso molecular médio do quitosano e do grau de desacetilação do quitosano. O grau de desacetilação (% de desacetilação) do quitosano é igual a 100n/(n+m).
[0017]Acredita-se que a eficácia do quitosano como um revestimento na melhora da deposição de microcápsulas sobre a superfície sendo tratada com o produto destinado ao consumidor da presente invenção é baseada no grau de solubilidade do material de quitosano em solução tampão de pH em um determinado pH. Os quitosanos preferidos exibem menor grau de solubilidade ao longo das
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7/59 faixas de pH de 2-10, de preferência sendo solúvel em solução tampão de pH somente em baixo pH, por exemplo, pH 7 ou inferior, de preferência pH 4 ou inferior. A solubilidade do quitosano é determinada de acordo com o MÉTODO DE TESTE DE SOLUBILIDADE na presente invenção.
[0018]A solubilidade do quitosano em solução tampão de pH é tipicamente afetada pelo grau de desacetilação do quitosano e o peso molecular ponderai médio do quitosano. O grau de desacetilação do quitosano pode ser determinado de acordo com o MÉTODO DE TESTE DE GRAU DE DESACETILAÇÃO mais adiante neste documento. O peso molecular ponderai médio do quitosano pode ser determinado de acordo com o MÉTODO DE TESTE DE PESO MOLECULAR mais adiante neste documento.
[0019]O quitosano da presente invenção tem um peso molecular ponderai médio de ao menos cerca de 100 kDa (quilodaltons) e/ou um grau de desacetilação de ao menos cerca de 60%.
[0020]O quitosano da presente invenção pode ter menores valores de grau de desacetilação caso o quitosano tenha um peso molecular ponderai médio relativamente maior. O quitosano também pode ter menores valores de peso molecular ponderai médio caso o quitosano tenha valores de grau de desacetilação relativamente maiores. Os quitosanos preferidos têm valores de grau de desacetilação e valores de peso molecular ponderai médio que são ambos relativamente altos, os quais tendem a exibir menor solubilidade em solução tampão de pH ao longo da faixa de pH de 2-10.
[0021]Em um aspecto, o quitosano da presente invenção pode ter um grau de desacetilação de ao menos
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8/59 cerca de 60% e um peso molecular ponderai médio de ao menos cerca de 10 kDa.
[0022]Em um aspecto, o quitosano da presente invenção pode ter um peso molecular ponderai médio de ao menos cerca de 100 kDa e um grau de desacetilação de ao menos cerca de 50%.
[0023]Em um aspecto, o quitosano da presente invenção tem: (i) um peso molecular ponderai médio de ao menos cerca de 500 kDa e um grau de desacetilação de ao menos cerca de 50%, ou (ii) um peso molecular ponderai médio de ao menos cerca de 10 kDa e um grau de desacetilação de ao menos cerca de 70%.
[0024] Em um aspecto, o quitosano tem um grau de desacetilação de ao menos cerca de 60%, de preferência ao menos cerca de 70%, e de preferência ao menos cerca de 75%.
[0025]Em um aspecto, o quitosano tem um peso molecular ponderai médio de ao menos cerca de 100 kDa, de preferência ao menos cerca de 200 kDa, e de preferência ao menos cerca de 400 kDa.
[0026]O grupo amina de quitosano tem um pKa de cerca de 6,5 e resulta na protonação do quitosano em soluções ácidas a neutras, com a densidade de carga amplamente dependente do grau de desacetilação do quitosano e do pH da solução. Dessa forma, o quitosano da presente invenção é tipicamente catiônico e pode se ligar prontamente a superficies anionicamente carregadas.
[0027]O quitosano é geralmente disposto sobre a superfície externa das microcápsulas de poliacrilato. O quitosano tende a aderir à superfície externa de microcápsulas devido à superfície externa anionicamente
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9/59 carregada das microcápsulas de poliacrilato através dos grupos amino protonados do quitosano para formar um gel. Quando utilizado em uma aplicação de produto destinado ao consumidor, por exemplo, o tratamento de tecidos ou pelos ou cabelos em uma típica solução e processo de lavagem/enxágue, o gel tende a se tornar mais hidrofóbico com base no maior pH da solução de lavagem/enxágue devido à desprotonação do grupo amino. Esses géis hidrofóbicos tendem a se depositar e aderir mais eficazmente às superfícies tratadas, por exemplo, as fibras tratadas de um tecido ou os pelos ou cabelos tratados de um consumidor, aumentando assim a deposição das microcápsulas revestidas com quitosano em relação às microcápsulas que não são revestidas com quitosano.
[0028]0 quitosano é combinado com as microcápsulas, sendo assim disposto sobre a superfície externa das microcápsulas antes que as microcápsulas sejam combinadas com os ingredientes adjuntos de produto destinado ao consumidor para formar as composições de produto destinado ao consumidor da presente invenção.
[0029]A Figura IA é uma microfotografia que mostra uma microcápsula esférica compreendendo um material de cápsula compreendendo polímero de poliacrilato, que foi revestido com quitosano, que foi depositado sobre um tecido de algodão atoalhado após um típico processo de lavagem de tecido. Essa deposição tende a ocorrer através de um mecanismo de filtração por meio do qual as microcápsulas ficam aprisionadas nas fibras do tecido durante a agitação da solução de lavagem/enxágue no processo de lavagem. Como pode ser visto na Figura IA, a
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10/59 microcápsula parece ser mecanicamente mantida no lugar por aprisionamento entre as fibras do tecido.
[0030]A Figura 1B é uma microfotografia que mostra uma microcápsula esférica compreendendo um material de cápsula compreendendo um polímero de poliacrilato, que foi revestido com quitosano da presente invenção, que foi depositado sobre um tecido após um típico processo de lavagem de tecido. Como pode ser visto na Figura 1B, o revestimento de quitosano sobre a microcápsula serve para aderir a microcápsula à fibra do tecido. Assim, a microcápsula pode ser depositada sobre as fibras do tecido por aderência devido ao revestimento de quitosano sobre a microcápsula além do mecanismo de filtração por meio do qual a microcápsula é aprisionada entre as fibras do tecido conforme mostrado na Figura IA.
[0031]O quitosano é, de preferência, incorporado na presente invenção em uma quantidade de cerca de 0,01% a cerca de 8%, de preferência de cerca de 0,05% a cerca de 5%, de preferência de cerca de 0, 1% a cerca de 3%, de preferência de cerca de 0,5% a cerca de 1,5%, em peso, das microcápsulas.
[0032]O quitosano da presente invenção tem, de preferência, um Valor de Absorção de Água conforme medido pelo MÉTODO DE TESTE DE VALOR DE ABSORÇÃO DE ÁGUA na presente invenção, de ao menos cerca de 2 gramas/grama, de preferência ao menos cerca de 3 g/g, e de preferência ao menos cerca de 4 g/g.
[0033]O quitosano da presente invenção tem, de preferência, uma viscosidade de ao menos cerca de 0,01 poise, de preferência de cerca de 0,01 a cerca de 25
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11/59 poise, de preferência de cerca de 0, 02 a cerca de 24 poise, e de preferência de cerca de 0,02 a cerca de 23 poise, conforme medido pelo MÉTODO DE TESTE DE VISCOSIDADE na presente invenção.
MICROCÁPSULAS [0034]A composição de produto destinado ao consumidor da presente invenção compreende adicionalmente uma microcápsula, de preferência uma pluralidade de microcápsulas. As microcápsulas compreendem um material de cápsula que encapsula um material de núcleo que é disposto dentro do material de cápsula. O material de cápsula compreende um polímero de poliacrilato e o material de núcleo compreende um agente de benefício. As microcápsulas têm uma superfície externa sobre a qual o quitosano é disposto.
[0035]Microcápsulas preferidas que compreendem um material de cápsula compreendendo material de poliacrilato são descritas em detalhes nos documentos US9186642, US2011/0269657A1, US9221028, US2011/0268778A1 e US9162085.
[0036]As microcápsulas da presente invenção terão tipicamente um tamanho de partícula médio ponderado por volume de cerca de 3 microns a cerca de 60 microns. O tamanho de partícula médio ponderado por volume das microcápsulas pode ser de cerca de 5 microns a cerca de 45 microns ou, alternativamente, de cerca de 8 microns a cerca de 30 microns. O tamanho de partícula médio ponderado por volume das microcápsulas é determinado de acordo com o MÉTODO DE TESTE DE TAMANHO DE PARTÍCULA PONDERADO POR VOLUME mais adiante neste documento.
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12/59
MATERIAL DE CÁPSULA [0037]0 material de cápsula compreende um polímero de poliacrilato. O material de cápsula pode compreender de cerca de 50% a cerca de 100%, com mais preferência de cerca de 70% a cerca de 100%, com mais preferência de cerca de 80% a cerca de 100%, em peso do material de cápsula, de polímero de poliacrilato.
[0038]O material de cápsula pode opcionalmente compreender adicionalmente poli(álcool vinílico). O material de cápsula pode compreender de cerca de 0,5% a cerca de 40%, de preferência de cerca de 0,5% a cerca de 20%, de preferência de cerca de 0,5% a cerca de 10%, de preferência de cerca de 0,8% a cerca de 5%, em peso do material de cápsula, de poli (álcool vinílico) .
[0039]O polímero de poliacrilato do material de cápsula pode ser derivado de um material que compreende uma ou mais porções de acrilato multifuncional. De preferência, a porção de acrilato multifuncional é selecionada do grupo que consiste em acrilato tri-funcional, acrilato tetrafuncional, acrilato penta-funcional, acrilato hexafuncional, acrilato hepta-funcional, e misturas dos mesmos.
[0040]0 polímero de poliacrilato pode opcionalmente compreender uma porção selecionada do grupo que consiste em uma porção de acrilato de amina, uma porção de metacrilato, uma porção de acrilato de ácido carboxílico, uma porção de metacrilato de ácido carboxílico, e combinações dos mesmos.
[0041]Em um aspecto, o polímero de poliacrilato pode ser derivado de um material que compreende uma ou mais porções de acrilato multifuncional e/ou opcionalmente um
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13/59 material que compreende uma ou mais porções de metacrilato, em que a razão entre o material que compreende uma ou mais porções de acrilato multifuncional e o material que compreende uma ou mais porções de metacrilato é de cerca de 999:1 a cerca de 6:4, com mais preferência de cerca de 99:1 a cerca de 8:1, e com mais preferência de cerca de 99:1 a cerca de 8,5:1. De preferência, a porção de acrilato multifuncional é selecionada do grupo que consiste em acrilato tri-funcional, acrilato tetra-funcional, acrilato penta-funcional, acrilato hexa-funcional, acrilato heptafuncional, e misturas dos mesmos. 0 polímero de poliacrilato pode opcionalmente compreender uma porção selecionada do grupo que consiste em uma porção de acrilato de amina, uma porção de metacrilato, uma porção de acrilato de ácido carboxílico, uma porção de metacrilato de ácido carboxílico, e combinações dos mesmos.
[0042]0 polímero de poliacrilato do material de cápsula compreende, de preferência, um polímero de poliacrilato reticulado.
[0043]0 poli(álcool vinílico) do material de cápsula, quando presente, tem de preferência uma ou mais das seguintes propriedades:
um grau de | hidrólise de cerca | de | 55% | a cerca | de | |
99%, de | preferência | de cerca de 75% a | cerca | de 95%, | de | |
preferência de cerca | de 85% a cerca de | 90%, | de | preferência | ||
de cerca | de 87% a cerca de 89%; | |||||
uma viscos | idade de cerca de | 40 | cps | a cerca | de | |
80 cps, | de preferência de cerca de 45 | cps | a cerca de | 72 | ||
cps, de | preferência | de cerca de 45 cps | a cerca | de 60 cps, |
de preferência de 45 cps a 55 cps em solução aquosa 4% a
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14/59
2 0 ° C ; | |||||||||
um grau | de polimerização de | cerca | de | 1500 | a | ||||
cerca | de | 2500, de | preferência | de | cerca | de 1600 | a | cerca | de |
2200, | de | preferência de cerca | de | 1600 a | cerca | de | 1900, | de |
preferência de cerca de 1600 a cerca de 1800;
um peso molecular | ponderai médio | de | cerca | de | |
130.000 | a cerca de 204.000, | de preferência | de | cerca | de |
146.000 | a cerca de 186.000, | de preferência | de | cerca | de |
146.000 | a cerca de 160.000, | de preferência | de | cerca | de |
146.000 | a cerca de 155.000; e/ou | ||||
um peso molecular | numérico médio | de | cerca | de | |
65.000 | a cerca de 110.000, | de preferência | de | cerca | de |
70.000 | a cerca de 101.000, | de preferência | de | cerca | de |
70.000 | a cerca de 90.000, | de preferência | de | cerca | de |
70.000 | a cerca de 80.000. |
MATERIAL DE NÚCLEO [0044]0 material de núcleo disposto dentro do material de cápsula da microcápsula compreende um agente de benefício. O material de núcleo pode opcionalmente compreender adicionalmente um modificador de partição.
AGENTES DE BENEFÍCIO [0045]Os agentes de benefício úteis como material de núcleo das microcápsulas da presente invenção estão geralmente na forma líquida a 25°C. O agente de benefício é, de preferência, um agente de benefício hidrofóbico, por exemplo, perfume. Esses agentes de benefício hidrofóbicos são tipicamente óleos.
[0046]Os agentes de benefício adequados podem incluir perfumes, clareadores, corantes, repelentes de insetos, silicones, ceras, flavor!zantes, vitaminas,
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15/59 agentes amaciantes de tecido, agentes de tratamento de pele, enzimas, agentes bactericidas, alvejantes, elementos sensoriais, e misturas dos mesmos. De preferência, o agente de benefício compreende perfume.
[0047]0 agente de benefício da presente invenção pode compreender perfume. 0 um ou mais perfumes podem ser selecionados de qualquer perfume ou produto químico de perfume adequado para uso tópico na pele e/ou cabelos e adequado para uso em composições para cuidados pessoais, ou para conferir frescor a tecidos e produtos têxteis para uso em composições para cuidados de tecidos. 0 perfume pode ser selecionado do grupo que consiste em perfumes, materiais de perfume altamente voláteis que têm um ponto de ebulição inferior a cerca de 250°C, e misturas dos mesmos. Em um aspecto, o perfume é selecionado de ingredientes de perfume de acorde de alto impacto que têm um ClogP maior que cerca de 2 e limiares de detecção de odor menores ou iguais a 50 partes por bilhão (ppb).
MODIFICADOR DE PARTIÇÃO [0048]Quando o material de núcleo da microcápsula
for um óleo, | como | óleo | de perfume, | as propriedades | |
inerentes ao | óleo | podem | desempenhar | um papel | na |
determinação de | qual | será a | quantidade, a | velocidade | e a |
permeabilidade | do | material | de cápsula | resultante | da |
microcápsula quando estabelecido na interface óleo/água. Por exemplo, quando o óleo do material de núcleo incluir materiais altamente polares, esses materiais podem reduzir a difusão dos monômeros e polímeros na interface óleo/água, potencialmente resultando em um material de cápsula polimérico relativamente fino e altamente permeável que
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16/59 pode levar a uma microcápsula inferior. A incorporação de um modificador de partição para ajustar a polaridade do núcleo pode alterar o coeficiente de partição dos materiais polares, permitindo o estabelecimento de um material de cápsula mais espesso e mais estável da microcápsula.
[0049]Exemplos não limitadores adequados de modificadores de partição são descritos em detalhes na Publicação de Pedido US No. 2011/0268802. Os modificadores de partição preferidos como parte do material de núcleo das presentes microcápsulas são selecionados do grupo que consiste em óleo vegetal, óleo vegetal modificado, miristato de isopropila, tetradecanoato de propan-2-ila, e misturas dos mesmos. Os óleos vegetais adequados são selecionados do grupo que consiste em óleo de rícino, óleo de soja, e misturas dos mesmos. Os óleos vegetais modificados adequados são selecionados do grupo que consiste em óleo vegetal esterifiçado, óleo vegetal brominado, e misturas dos mesmos. Os modificadores de partição preferidos são selecionados entre miristato de isopropila, tetradecanoato de propan-2ila, e misturas dos mesmos.
PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE MICROCÁPSULAS [0050]Os processos adequados para fabricação de microcápsulas compreendendo um material de cápsula compreendendo o polímero de poliacrilato da presente invenção são descritos em detalhes nos documentos US9186642, US2011/0269657A1, US9221028, US2011/0268778A1 e US9162085.
[0051]O quitosano é adicionado às microcápsulas de poliacrilato por mistura do quitosano com as microcápsulas utilizando um dispositivo de mistura convencional, como uma espátula, em um recipiente de mistura convencional, como uma
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17/59 jarra de vidro. Após a misturação inicial, a mistura é ainda misturada por várias horas em um dispositivo agitador convencional em temperatura ambiente. Em uma escala comercial, o quitosano pode ser adicionado às microcápsulas de poliacrilato utilizando-se equipamentos de mistura convencionais de escala comercial. As microcápsulas resultantes revestidas com quitosano podem ser combinadas com os ingredientes adjuntos do produto destinado ao consumidor quando as microcápsulas estiverem em uma ou mais formas, incluindo uma forma de pasta aquosa, uma forma de partícula pura e uma forma de partícula seca por pulverização. As microcápsulas podem ser combinadas com os ingredientes adjuntos do produto destinado ao consumidor mediante métodos que incluem mistura e/ou pulverização.
INGREDIENTES ADJUNTOS DO PRODUTO DESTINADO AO CONSUMIDOR [0052]As composições de produto destinado ao consumidor da presente invenção compreendem ingrediente(s) adjunto(s) do produto destinado ao consumidor. Exemplos não limitadores de ingredientes adjuntos do produto destinado ao consumidor incluem: ativadores de alvejante, tensoativos, agentes reforçadores, agentes quelantes, agentes inibidores de transferência de corantes, dispersantes, enzimas, e estabilizantes de enzima, complexos de metal catalítico, agentes dispersantes poliméricos, agentes de remoção/antirredeposição de sujeiras e de argila, agentes abrilhantadores, supressores de espuma, corantes, perfumes adicionais, agentes elastificantes de estrutura, agentes amaciantes de tecido, agentes condicionadores para cabelos, veículos, hidrótropos, agentes auxiliares de processamento,
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18/59 estruturantes, agentes anticaspa, agentes antiaglomeração, e/ou pigmentos, e combinações dos mesmos. A natureza exata destes componentes adicionais, e seus teores de incorporação, dependerão da forma física da composição e da natureza da operação de limpeza em que será usada. No entanto, quando estiverem presentes um ou mais materiais auxiliares, estes materiais auxiliares podem estar presentes conforme detalhado abaixo. Segue uma lista não limitadora de materiais auxiliares adequados.
[0053]Tensoativos - Os tensoativos utilizados podem ser do tipo aniônico, não iônico, zwiteriônico, anfolítico ou catiônico ou podem compreender misturas compatíveis desses tipos. Tensoativos aniônicos e não iônicos são tipicamente empregados se a composição for um detergente para lavagem de roupas ou xampu para os cabelos. Em contrapartida, os tensoativos catiônicos são tipicamente empregados se a composição for um amaciante de tecidos ou condicionador para os cabelos.
[0054]Os tensoativos aniônicos adequados para uso nas composições incluem sulfatos de alquila e de éter alquílico. Outros tensoativos aniônicos adequados são os sais solúveis em água de produtos orgânicos da reação do ácido sulfúrico. Outros tensoativos aniônicos adequados adicionais são os produtos de reação de ácidos graxos esterifiçados com ácido isetiônico e neutralizados com hidróxido de sódio. Outros tensoativos aniônicos similares são descritos nas patentes US n°s 2.486.921; 2.486.922; e 2.396.278, que estão aqui incorporadas a título de referência na sua totalidade.
[0055]Os tensoativos aniônicos exemplificadores
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19/59 para uso na composição incluem lauril sulfato de amônio, lauret sulfato de amônio, lauril sulfato de trietilamina, lauret sulfato de trietilamina, lauril sulfato de trietanolamina, lauret sulfato de trietanolamina, lauril sulfato de monoetanolamina, lauret sulfato de monoetanolamina, lauril sulfato de dietanolamina, lauret sulfato de dietanolamina, monoglicerideo láurico de sulfato de sódio, lauril sulfato de sódio, lauret sulfato de sódio, lauril sulfato de potássio, lauret sulfato de potássio, lauril sarcosinato de sódio, lauroil sarcosinato de sódio, lauril sarcosina, cocoil sarcosina, cocoil sulfato de amônio, lauroil sulfato de amônio, cocoil sulfato de sódio, lauroil sulfato de sódio, cocoil sulfato de potássio, lauril sulfato de potássio, lauril sulfato de trietanolamina, lauril sulfato de trietanolamina, cocoil sulfato de monoetanolamina, lauril sulfato de monoetanolamina, tridecil benzeno sulfonato de sódio, dodecil benzeno sulfonato de sódio, cocoil isetionato de sódio e combinações dos mesmos. Em uma modalidade, o tensoativo aniônico é o lauril sulfato de sódio ou lauret sulfato de sódio.
[0056]As composições podem conter um tensoativo não iônico. As composições podem conter de até 0,01% a cerca de 30%, alternativamente de cerca de 0,01% a cerca de 20%, mais alternativamente de cerca de 0,1% a cerca de 10%, em peso da composição, de um tensoativo não iônico. Em alguns exemplos, o tensoativo não iônico pode compreender um tensoativo não iônico etoxilado. São adequadas ao uso na presente invenção os álcoois etoxilados e alquilfenóis etoxilados da fórmula R(OC2H4)n OH, em que R é selecionado do grupo que consiste em radicais hidrocarbônicos
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20/59 alifáticos contendo de cerca de 8 a cerca de 20 átomos de carbono e radicais alquilfenóis nos quais os grupos alquila contêm de cerca de 8 a cerca de 12 átomos de carbono, e o valor médio de n é de cerca de 5 a cerca de 15.
[0057]Tensoativos não aniônicos adequados são aqueles da fórmula RI (OC2H4) nOH, sendo que RI é um grupo alquila Ci0-Ci6 ou um grupo alquilfenila C8-Ci2, e n é de 3 a cerca de 80. Em um aspecto, materiais particularmente úteis são produtos de condensação de álcoois C9-C15 com cerca de 5 a cerca de 20 moles de óxido de etileno por mole de álcool.
[0058] As composições de produto destinado ao consumidor podem conter até cerca de 30%, alternativamente de cerca de 0,01% a cerca de 20%, mais alternativamente de cerca de 0,1% a cerca de 20%, em peso da composição, de um tensoativo catiônico. Os tensoativos catiônicos incluem aqueles que podem oferecer benefícios de cuidados ao tecido, cujos exemplos não limitadores incluem: aminas graxas; tensoativos de amônio quaternário e materiais de imidazolina quaternária.
[0059]Os exemplos não limitadores de tensoativos catiônicos incluem cloreto de N, N-bis(estearoiloxietil) N,N-dimetilamônio, cloreto de N,N-bis(seboiloxietil) N,Ndimetilamônio, metilsulfato de N,N-bis(estearoiloxietil) N(2 hidroxietil) N-metilamônio; cloreto de 1,2 di (estearoiloxi) 3 trimetil amoniopropano; sais de dialquileno-dimetil amônio, como cloreto de dicanola-dimetil amônio, cloreto de disebodimetil amônio, metilsulfato de dicanola-dimetil amônio; metilsulfato de 1-metil-l-estearoil amido etil-2estearoilimidazolínio; 1-seboil amidoetil-2-seboil imidazolina; N,N-dialquildietilenotriamina; produto de
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21/59 reação do N-(2-hidroxietil)-1,2-etilenodiamina ou N-(2hidroxi isopropil)-1,2-etilenodiamina com ácido glicólico, esterificado com ácido graxo, onde o ácido graxo é ácido graxo de sebo (hidrogenado) , ácido graxo de palma, ácido graxo de palma hidrogenado, ácido oléico, ácido graxo de colza, ácido graxo de colza hidrogenado; ésteres de poliglicerol (PGEs), derivados de açúcar oleoso e emulsões de cera, e uma mistura dos mesmos.
[0060]Será compreendido que combinações de tensoativos catiônicos revelados acima são adequadas ao uso na presente invenção.
[0061]Os tensoativos catiônicos podem servir como agentes condicionadores nas composições de produto destinado ao consumidor, por exemplo, em composições para amaciamento de tecidos ou composições para condicionamento de pelos ou cabelos.
[0062]Tensoativos detersives anfotéricos adequados ao uso na composição para tratamento dos cabelos incluem os tensoativos amplamente descritos, como derivados de aminas alifáticas secundárias e terciárias, nas quais o radical alifático pode ser uma cadeia linear ou ramificada, e em que um dos substituintes alifáticos contém de cerca de 8 a cerca de 18 átomos de carbono, e um contém um grupo aniônico, como carbóxi, sulfonato, sulfato, fosfato ou fosfonato. Tensoativos detersives anfotéricos exemplificadores para uso na presente invenção de composição para tratamento dos cabelos incluem cocoanfoacetato, cocoanfodiacetato, lauroanfoacetato, lauroanfodiacetato e misturas dos mesmos.
[0063]Tensoativos detersives zwiteriônicos adequados ao uso na composição para tratamento dos cabelos
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22/59 são amplamente descritos como derivados de compostos de amônio quaternário alifático, fosfônio e sulfônio, nos quais os radicais alifáticos podem ser de cadeia ramificada ou linear, em que um dos substituintes alifáticos contém de cerca de 8 a cerca de 18 átomos de carbono, e um contém um grupo aniônico, como carbóxi, sulfonato, sulfato fosfato ou fosfonato. Em uma outra modalidade, zwiteriônicos, como betainas, são selecionados.
[0064]Alguns exemplos não limitadores de outros tensoativos aniônicos, zwiteriônicos, anfotéricos ou tensoativos opcionais adicionais adequados para uso nas composições são descritos em McCutcheon's, Emulsifiers and Detergents, 1989 Annual, publicado por M. C. Publishing Co., e nas patentes US n° 3.929.678 e 2.658.072; 2.438.091; 2.528.378, que estão aqui incorporados a titulo de referência na sua totalidade.
[0065]Agentes reforçadores - As composições também podem conter de cerca de 0,1 a 80% em peso da composição de um agente reforçador. As composições em forma liquida geralmente contêm de cerca de 1% a 10%, em peso, da composição do componente de reforçador. As composições em forma granulada geralmente contêm de cerca de 1% a 50%, em peso, da composição do componente de reforçador. Builders detergentes são bem conhecidos na técnica e podem conter, por exemplo, sais de fosfato, bem como vários builders não fosforosos orgânicos e inorgânicos. Os builders orgânicos não fosforosos solúveis em água aqui utilizáveis incluem os diversos poliacetatos, carboxilatos, policarboxilato e poli-hidroxissulfonatos de metal alcalino, de amônio e de amônio substituído.
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Exemplos de builders à base de poliacetato e policarboxilato são os sais de sódio, de potássio, de litio, de amônio e de amônio substituído de ácido etilenodiaminotetra-acético, de ácido nitrilotriacético, de ácido oxidissuccínico, de ácido melítico, de ácido benzenopolicarboxílico e de ácido cítrico. Outros builders à base de policarboxilato são as composições oxidissuccinatos e de éter carboxilato, compreendendo uma combinação de tartarato monossuccinato e tartarato dissuccinato. Builders para uso em detergentes líquidos incluem ácido cítrico. Os builders inorgânicos não fosforosos adequados incluem silicatos, aluminossilicatos, boratos e carbonates, como carbonato de sódio e de potássio, bicarbonate, sesquicarbonato, tetraborato decahidrato, e silicatos que têm uma razão, em peso, entre Si02 e óxido de metal alcalino de cerca de 0,5 a cerca de 4,0, ou de cerca de 1,0 a cerca de 2,4. São úteis, também, os aluminossilicatos que incluem zeolites.
[0066]Dispersantes - As composições podem conter de cerca de 0,1% a cerca de 10%, em peso, da composição de dispersantes. Os materiais orgânicos solúveis em água adequados são os ácidos homopoliméricos ou copoliméricos, ou seus sais, em que o ácido policarboxílico pode conter ao menos dois radicais carboxila separados um do outro por não mais que dois átomos de carbono. Os dispersantes podem também ser derivados alcoxilados de poliaminas e/ou derivados quaternizados.
[0067]Enzimas - As composições podem conter uma ou mais enzimas de detergente que fornecem benefícios de desempenho de limpeza e/ou de tratamento de tecidos.
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Exemplos de enzimas adequadas incluem hemicelulases, peroxidases, proteases, celulases, xilanases, lipases, fosfolipases, esterases, cutinases, pectinases, queratanases, redutases, oxidases, fenoloxidases, lipoxigenases, ligninases, pululanases, tanases, pentosanases, malanases, β-glicanases, arabinosidases, hialuronidase, condroitinase, lacase, e amilases ou suas misturas. Uma combinação típica pode ser um coquetel de enzimas aplicáveis convencionais, como protease, lipase, cutinase e/ou celulase, em conjunto com amilase. As enzimas podem ser usadas em seus níveis convencionais, por exemplo, a níveis recomendados pelos fornecedores como Novozymes e Genencor. Teores típicos nas composições são de cerca de 0,0001% a cerca de 5%, em peso, da composição. Quando enzimas estão presentes, elas podem ser usadas em teores muito baixos, por exemplo, de cerca de 0,001% ou menor; ou elas podem ser usadas em formulações de detergente para lavagem de roupas de serviço mais pesado em teores mais elevados, por exemplo, cerca de 0,1% e mais alto. De acordo com uma preferência de alguns consumidores por detergentes não biológicos, as composições podem ser, uma ou ambas, enzimáticas e isentas de enzimas.
[0068]Agentes inibidores de transferência de corantes - As composições também podem incluir de cerca de 0, 0001%, de cerca de 0,01%, de cerca de 0,05% em peso das composições a cerca de 10%, cerca de 2%, ou mesmo cerca de 1% em peso das composições de um ou mais agentes inibidores de transferência de corantes como polímeros de polivinilpirrolidona, polímeros de poli(N-óxido de amina), copolímeros de N-vinilpirrolidona e N-vinilimidazol,
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25/59 poliviniloxazolidonas e polivinilimidazóis ou suas misturas.
[0069]Quelante - As composições podem conter menos que cerca de 5%, ou de cerca de 0,01% a cerca de 3%, em peso, da composição de um quelante como citratos; amino carboxilatos contendo nitrogênio isentos de P como EDDS, EDTA e DTPA; aminofosfonatos como ácido dietilenotriaminopentametilenofosfônico e, ácido etilenodiaminotetrametilenofosfônico; fosfonatos isentos de nitrogênio, como por exemplo, HED; e quelantes contendo nitrogênio ou oxigênio isentos de carboxilato e P, como compostos da classe geral de certos N-ligandos macrociclicos, como aqueles conhecidos para uso em sistemas catalisadores de alvejamento.
[ 0070]Agentes abrilhantadores - As composições também podem compreender um agente abrilhantador (também chamado de abrilhantador óptico) e podem incluir quaisquer compostos que apresentam fluorescência, incluindo compostos que absorvem a luz UV e reemitem como luz visível azul . Exemplos não limitadores de agentes abrilhantadores úteis incluem: derivados de estilbeno ou 4,4'-diaminoestilbeno, bifenila, heterociclos de cinco elementos como triazóis, pirazolinas, oxazóis, imidazóis etc., ou heterociclos de seis elementos (cumarinas, naftalamida, s-triazina etc.) . Podem ser usados abrilhantadores catiônicos, aniônicos, não iônicos, anfotéricos e zwiteriônicos. Abrilhantadores adequados incluem aqueles disponíveis comercialmente sob o nome comercial de Tinopal-UNPA-GX®, junto à Ciba Specialty Chemicals Corporation (de High Point, NC, EUA).
[0071]Sistema de alvejamento - Os sistemas de alvejamento adequados para uso na presente invenção incluem
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26/59 um ou mais agentes alvejantes. Alguns exemplos não limitadores de agentes alvejantes adequados incluem complexos catalíticos de metal; fontes de peroxigênio ativadas; ativadores de alvejante; reforçadores de alvejante; fotobranqueadores; enzimas alvejantes; iniciadores de radicais livres; H2O2; alvejantes à base de hipo-halito; fontes de peroxigênio, incluindo perborato e/ou percarbonato e combinações dos mesmos. Os ativadores de alvejante adequados incluem ésteres peridrolisáveis e imidas peridrolisáveis como, por exemplo, tetra-acetetilenodiamina, octanocaprolactama, benzolloxibenzenossulfonato, nonanoiloxibenzenossulfonato, benzoi1vaierolactama, dodecanoiloxibenzenossulfonato. Outros agentes alvejantes incluem complexos metálicos de metais transicionais com ligantes de constantes de estabilidade definidas.
[0072]Estabilizante - As composições podem conter um ou mais estabilizantes e espessantes. Qualquer teor adequado de estabilizante pode ser usado; teores de uso exemplificadores incluem de cerca de 0,01% a cerca de 20%, de cerca de 0,1% a cerca de 10%, ou de cerca de 0,1% a cerca de 3% em peso da composição. Alguns exemplos não limitadores de estabilizantes adequados ao uso na presente invenção incluem agentes estabilizantes cristalinos contendo hidroxila, tri-hidroxiestearina, óleo hidrogenado, ou uma variação dos mesmos, e combinações dos mesmos. Em alguns aspectos, os agentes estabilizantes cristalinos contendo hidroxila podem ser substâncias semelhantes à cera insolúveis em água, incluindo ácido graxo, éster graxo ou sabão graxo. Em outros aspectos, os agentes estabilizantes cristalinos contendo hidroxila podem ser derivados de óleo
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27/59 de rícino, como derivados de óleo de rícino hidrogenado, como por exemplo, cera de rícino. Estabilizantes contendo hidroxila são revelados nas patentes US n°s 6.855.680 e 7.294.611. Outros estabilizantes incluem estabilizantes de espessamento como gomas e outros polissacarídeos similares, como por exemplo, goma gelana, goma carragenana, e outros tipos conhecidos de espessantes e aditivos reológicos. Estabilizantes exemplificadores nesta classe incluem polímeros tipo goma (por exemplo, goma de xantana) , poli (álcool vinílico) e derivados dos mesmos, celulose e derivados dos mesmos incluindo éteres de celulose e ésteres de celulose, e goma de tamarindo (por exemplo, que compreende polímeros de xiloglucano), goma guar, goma de alfarrobeira (em alguns aspectos compreendendo polímeros de galactomanano), e outras gomas e polímeros de uso industrial.
[0073]Silicones - Os silicones adequados compreendem porções Si-0 e podem ser selecionados de (a) polímeros de siloxano não funcionalizados, (b) polímeros de siloxano funcionalizados e suas combinações. O peso molecular do organossilicone é indicado usualmente pela referência à viscosidade do material. Em um aspecto, os organossilicones podem compreender uma viscosidade de cerca de 10 a cerca de 2.000.000 centistokes a 25°C. Em um outro aspecto, organossilicones adequados podem ter uma viscosidade de cerca de 10 a cerca de 800.000 centistokes a 25°C.
[0074]Organossilicones adequados podem ser lineares, ramificados ou reticulados.
[0075]Em alguns exemplos, o organossilicone pode
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28/59 compreender um silicone cíclico. 0 silicone cíclico pode compreender uma ciclometicona com a seguinte fórmula [ (CH3) 2SiO] n, onde n é um número inteiro que pode variar de cerca de 3 a cerca de 7, ou de cerca de 5 a cerca de 6.
[0076]Em alguns exemplos, o organossilicone pode compreender um polímero de siloxano funcionalizado. Polímeros de siloxano funcionalizados podem compreender uma ou mais porções funcionais selecionadas do grupo que consiste em amino, amido, alcóxi, hidróxi, poliéter, carbóxi, hidreto, mercapto, sulfato, fosfato, e/ou porções de amônio quaternário. Essas porções podem ser ligadas diretamente à cadeia principal do siloxano através de um radical alquileno bivalente (isto é, pendente), ou podem ser parte da cadeia principal. Polímeros de siloxano funcionalizados adequados incluem materiais selecionados do grupo que consiste em aminossilicones, amidossilicones, poliéteres de silicone, polímeros de silicone-uretano, silicones ABn quaternários, aminossilicones ABn, e combinações dos mesmos.
[0077]Em alguns exemplos, o polímero de siloxano funcionalizado pode compreender um poliéter de silicone, chamado também de copoliol de dimeticona. Em geral, poliéteres de silicone compreendem uma cadeia principal de polidimetilsiloxano com uma ou mais cadeias de polioxialquileno. As porções de polioxialquileno podem ser incorporadas no polímero como cadeias pendentes ou como blocos de terminal. Em alguns exemplos, o polímero de siloxano funcionalizado pode compreender um amino silicone.
[0078]Em alguns exemplos, o organossilicone pode compreender amino silicones ABn e silicones ABn
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29/59 quaternários. Em geral, tais organossilicones são produzidos reagindo-se uma diamina com um epóxido.
[0079]Em alguns exemplos, o polímero de siloxano funcionalizado pode compreender silicone-uretanos. Esses estão disponíveis comercialmente junto à Wacker Silicones sob o nome comercial de SLM-21200®.
[0080]Os materiais de silicone tipicamente servem como agentes condicionadores nas composições de produto destinado ao consumidor, por exemplo, em composições de amaciamento de tecidos ou composições para condicionamento de pelos ou cabelos.
[0081]Perfume - O ingrediente adjunto do produto destinado ao consumidor pode compreender um perfume, que é um perfume puro adicionado à composição de produto destinado ao consumidor além da microcápsula. Portanto, a composição de produto destinado ao consumidor pode compreender um perfume puro e uma microcápsula compreendendo um perfume como o material de núcleo da microcápsula. O perfume puro e o perfume da microcápsula podem ser os mesmos ou podem ser diferentes.
[ 0082]Agentes de matização de tecidos - A composição pode compreender um agente de matização para tecidos (algumas vezes chamado de agentes de tonalização, azulamento ou agentes branqueadores) . Tipicamente, o agente de matização confere uma tonalidade azul ou violeta ao tecido. Os agentes de matização podem ser usados sozinhos ou em combinação para criar uma tonalidade específica de matiz e/ou para tonalizar tipos diferentes de tecidos. Isso pode ser obtido, por exemplo, mediante a mistura de corantes vermelho e azul esverdeado para produzir uma tonalidade azul
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30/59 ou violeta. Os agentes de matização podem ser selecionados de qualquer classe química de corante conhecida, incluindo, mas não se limitando a, acridina, antraquinona (incluindo quinonas policíclicas), azina, azo (por exemplo, monoazo, disazo, trisazo, tetraquisazo, poliazo), incluindo azo premetalizado, benzodifurano e benzodifuranona, carotenoide, cumarina, cianina, diaza-hemicianina, difenilmetano, formazano, hemicianina, indigoides, metano, naftalimidas, naftoquinona, nitro e nitroso, oxazina, ftalocianina, pirazóis, estilbeno, estirila, triarilmetano, trifenilmetano, xantenos e misturas dos mesmos.
[0083]Os agentes de matização para tecidos adequados incluem corantes, conjugados de corante-argila e pigmentos orgânicos e inorgânicos. Os corantes adequados incluem corantes de moléculas pequenas e corantes poliméricos. Os corantes de moléculas pequenas adequados incluem corantes de moléculas pequenas selecionados do grupo que consiste em corantes que se enquadram nas classificações do índice de Cor (I.C.) de corantes ácido, direto, básico, reativo ou reativo hidrolisado, solvente ou dispersos, por exemplo, que são classificados como azul, violeta, vermelho, verde ou preto, e fornecem a tonalidade desejada sozinhos ou em combinação. Em um outro aspecto, corantes de moléculas pequenas adequados incluem corantes de moléculas pequenas selecionadas do grupo que consiste em números de índice de Cor (Society of Dyers and Colourists, Bradford, Reino Unido) de Violeta Direto como 9, 35, 48, 51, 66, e 99, corantes Azul Direto como 1, 71, 80 e 279, e corantes Vermelho Ácido como 17, 73, 52, 88 e 150, corantes Violeta Ácido como 15, 17, 24, 43, 49 e 50, corantes Azul Ácido como 15, 17, 25,
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29, | 40, 45, | 75, | 80, | 83, | 90 e 113, | e | corantes Preto Ácido | |
como | 1, corantes | Violeta | Básico 1, | 3, | 4, 10 e 35, | corantes | ||
Azul | Básico | como | 3, | 16, | 22, 47, | 66, | 75 e 159, | corantes |
dispersos ou solventes US 8.268.016, B2 ou corantes como os revelados em US 7.208.459 B2 e misturas dos mesmos. Em um outro aspecto, corantes de moléculas pequenas adequados incluem corantes de moléculas pequenas selecionados do grupo que consiste em C. I. números Violeta Ácido 17, Azul Ácido 80, Violeta Ácido 50, Azul Direto 71, Violeta Direto 51, Azul Direto 1, Vermelho Ácido 88, Vermelho Ácido 150, Azul Ácido 29, Azul Ácido 113 ou misturas dos mesmos.
[0084]Corantes poliméricos adequados incluem corantes poliméricos selecionados do grupo que consiste em polímeros contendo cromógenos covalentemente ligados (algumas vezes chamados de conjugados) , (conjugados corantepolímero) , por exemplo, polímeros com cromógenos copolimerizados na cadeia principal do polímero e misturas dos mesmos. Os corantes poliméricos incluem aqueles descritos em US 7.686.892 B2.
[0085]Em alguns exemplos, os corantes poliméricos adequados incluem aqueles selecionados do grupo que consiste em colorantes aderentes a tecido disponíveis comercialmente sob o nome de Liquitint® (Milliken, Spartanburg, South Carolina, EUA), conjugados corante-polímero formados a partir de ao menos um corante reativo e um polímero selecionado do grupo que consiste em polímeros que compreendem uma porção selecionada do grupo que consiste em uma porção hidroxila, uma porção amina primária, uma porção amina secundária, uma porção tiol e misturas dos mesmos. Em alguns exemplos, os corantes
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32/59 poliméricos adequados incluem corantes poliméricos selecionados do grupo que consiste em Liquitint® Violeta CT, carboximetilcelulose (CMC) covalentemente ligado a um corante azul reativo, violeta reativo ou vermelho reativo como CMC conjugado com C.I. Azul reativo 19, vendido por Megazyme, Wicklow, Irlanda sob o nome de produto AZO-CMCELLULOSE, código de produto S-ACMC, colorantes poliméricos tri-fenilmetano alcoxilados, colorantes poliméricos de tiofeno alcoxilado e misturas dos mesmos.
[0086]Os conjugados corante-argila adequados incluem aqueles selecionados do grupo que consiste em pelo menos um corante catiônico/básico e uma argila esmectita, bem como suas misturas. Em outro aspecto, os conjugados corante-argila adequados incluem conjugados corante-argila selecionados do grupo que consiste em um corante catiônico/básico selecionado do grupo que consiste em C.I. Amarelo Básico 1 até 108, C.I. Laranja Básico 1 até 69, C.I. Vermelho Básico 1 até 118, C.I. Violeta Básico 1 até 51, C.I. Azul Básico 1 até 164, C.I. Verde Básico 1 até 14, C.I. Marrom Básico 1 a 23, Cl Preto Básico 1 a 11, e uma argila selecionada do grupo que consiste em argila de Montmorilonita, argila de hectorita, argila saponita, e misturas das mesmas. Em ainda um outro aspecto, conjugados de corante de argila adequados incluem conjugados de corante de argila selecionados do grupo que consiste em: Azul Básico de montmorilonita B7 I.C. 42595 conjugado, Azul Básico de montmorilonita B9 I.C. 52015 conjugado, Violeta Básico de montmorilonita V3 I.C. 42555 conjugado, Verde Básico de montmorilonita G1 I.C. 42040 conjugado, Vermelho Básico de montmorilonita RI I.C. 45160 conjugado, Montmorilonita C.I.
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Basic Black 2 conjugate, Hectorite Basic Blue B7 C.I. 42595 conjugado, Azul Básico de hectorita B9 I.C. 52015 conjugado, Violeta Básico de hectorita V3 I.C. 42555 conjugado, Verde Básico de hectorita G1 I.C. 42040 conjugado, Vermelho Básico de hectorita R1 I.C. 45160 conjugado, Hectorita C.I. Preto Básico 2 conjugado, Azul Básico de Saponita B7 C.I. 42595 conjugado, Azul Básico de saponita B9 I.C. 52015 conjugado, Violeta Básico de saponita V3 I.C. 42555 conjugado, Verde Básico de saponita G1 I.C. 42040 conjugado, Vermelho Básico de saponita R1 I.C. 45160 conjugado, Saponita C.I. Preto Básico 2 conjugado e misturas dos mesmos.
[0087]O agente de tonalização pode ser incorporado à composição como parte de uma mistura de reação que é o resultado da síntese orgânica para uma molécula de corante, com etapa(s) de purificação opcional (is) . Tais misturas de reação compreendem, de modo geral, a molécula de corante em si e, adicionalmente, podem compreender materiais de partida não reagidos e/ou subprodutos da rota da síntese orgânica.
[0088]Os pigmentos adequados incluem aqueles selecionados do grupo consistindo em flavantrona, indantrona, indantrona clorada contendo de 1 a 4 átomos de cloro, pirantrona, dicloropirantrona, monobromodicloropirantrona, dibromodicloropirantrona, tetrabromopirantrona, di-imida de ácido perileno-3,4,9,10tetracarboxílico, sendo que os grupos imida podem ser não substituídos ou substituídos com alquila C1-C3 ou uma fenila ou radical heterocíclico, e sendo que a fenila e os radicais heterocíclicos podem, adicionalmente, transportar substituintes que não conferem solubilidade em água, amidas de ácido antrapirimidinocarboxílico, violantrona,
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34/59 isoviolantrona, pigmentos à base de dioxazina, ftalocianina de cobre que pode conter até 2 átomos de cloro por molécula, ftalocianina de policloro-cobre ou ftalocianina de polibromocloro-cobre contendo até 14 átomos de bromo por molécula, bem como suas misturas. Em outro aspecto, pigmentos adequados incluem aqueles selecionados do grupo que consiste em azul ultramarino (Pigmento Azul 29), Violeta Ultramarino (C.I. Pigmento Violeta C.I. 15), Azul Monastral e misturas dos mesmos.
[0089]Os agentes de matização para tecidos anteriormente mencionados podem ser usados em combinação (qualquer mistura de agentes de matização para tecidos pode ser usada).
[0090]Estruturantes - Os materiais estruturantes úteis que podem ser adicionados para suspender adequadamente as partículas de liberação contendo agente de benefício incluem polissacarídeos, por exemplo, goma gelana, milho ceroso ou amido de milho dente, octenila succinato amido, amido derivatizado como amido hidróxi etilado ou hidróxi propilado, carragenina, goma guar, pectina, goma de xantana e misturas dos mesmos; celuloses modificadas como acetato de celulose hidrolizada, hidróxi propil celulose, metil celulose, e similares; proteínas modificadas como gelatina; polialcenos hidrogenados e não hidrogenados, e misturas dos mesmos; sais inorgânicos, por exemplo, cloreto de magnésio, cloreto de cálcio, formiato de cálcio, formiato de magnésio, cloreto de alumínio, permanganate de potássio, argila laponita, argila bentonita e misturas dos mesmos; polissacarídeos em combinação com sais inorgânicos; materiais poliméricos
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35/59 quaternizados, por exemplo, poliéter amina, cloreto de alquil trimetil amônio, diéster dissebo cloreto de amônio; Imidazóis polímeros não-iônicos com um pKa menor que 6,0, por exemplo, polietileno imina, polietileno imina etoxilato; poliuretanos. Esses materiais podem ser obtidos junto à CP Kelco Corp, de San Diego, California, EUA; Degussa AG ou Dusseldorf, Alemanha, BASE AG de Ludwigshafen, Alemanha, Rhodia Corp. de Cranbury, New Jersey, EUA; Baker Hughes Corp, de Houston, Texas, EUA; Hercules Corp, de Wilmington, Delaware, EUA; Agrium Inc. de Calgary, Alberta, Canadá, ISP de New Jersey, EUA [0091]Agentes antiaglomeração - Os materiais agentes antiaglomeração úteis incluem os sais divalentes como os sais de magnésio, por exemplo, cloreto de magnésio, acetato de magnésio, fosfato de magnésio, formiato de magnésio, boreto de magnésio, titanato de magnésio, sulfato de magnésio heptaidrato; os sais de cálcio, por exemplo, cloreto de cálcio, formiato de cálcio, acetato de cálcio, brometo de cálcio; os sais trivalentes, como sais de alumínio, por exemplo, sulfato de alumínio, fosfato de alumínio, cloreto de alumínio nhidrato e polímeros que têm a habilidade de suspender partículas aniônicas como polímeros para suspensão de sujeira, por exemplo, (polietileno imina, alcoxilado polietileno imina, poliquatérnio-6 e poliquatérnio-7.
[0092]Agentes condicionadores - Conforme discutido anteriormente, as composições da presente invenção, por exemplo, composições para condicionamento de tecidos ou composições para condicionamento de pelos ou cabelos, podem compreender agentes condicionadores. Os
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36/59 agentes condicionadores adequados são selecionados do grupo que consiste em material de silicone, tensoativo catiônico, e misturas dos mesmos. Esses materiais são descritos anteriormente na presente invenção.
[0093]Veiculo Aquoso - As composições da presente invenção podem estar sob a forma de líquidos derramáveis (sob condições ambientes). Tais composições compreenderão, portanto, tipicamente, um veículo que está presente a um teor de cerca de 20%, em peso, a cerca de 95%, em peso, ou mesmo de cerca de 60%, em peso, a cerca de 85%, em peso. O veículo pode conter água ou uma mistura miscível de água e solvente orgânico, e, em um aspecto, pode compreender água com pouca ou nenhuma concentração significativa de solvente orgânico, exceto quando consequentemente incorporado à composição, como ingredientes secundários de outros componentes.
[0094]O veículo utilizável em modalidades da composição da presente invenção inclui água e soluções aquosas de álcoois de alquila inferior e álcoois poliídricos. Os álcoois de alquila inferior úteis à presente invenção são álcoois monoídricos que têm de 1 a 6 carbonos, em um aspecto, etanol e isopropanol. Alcoóis poli-hídricos exemplificadores úteis à presente invenção incluem propilenoglicol, hexilenoglicol, glicerina e propanodiol.
MÉTODO PARA TESTE DO PESO MOLECULAR [0095]O seguinte método de teste é utilizado para determinar o peso molecular ponderai médio do quitosano.
[0096]A cromatografia líquida (CL) por exclusão de tamanho é utilizada para determinar o peso-peso molecular médio do material de teste à base de quitosano.
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Amostras de quitosano (0,1% p/v) são dissolvidas em tampão de AcOH/AcNH4 (pH 4,5) e, então, filtradas em uma membrana com tamanho de poro de 0,45 um (Millipore). A cromatografia líquida (CL) por exclusão de tamanho é realizada por meio de uma bomba de CL (por exemplo, a bomba 12 60 Infinity, Agilent Technologies, Santa Clara, Califórnia, EUA), com duas colunas conectadas em série, especificamente uma coluna modelo TSK G2500-PW e uma coluna modelo TSK G6000PW, ambas disponíveis junto à Tosoh Bioscience LLC (King of Prussia, Pennsylvania, EUA) . A detecção é realizada por um refractômetro diferencial (por exemplo, o modelo Wyatt Optilab T-rex) acoplado online com um detector MALLS (por exemplo, o modelo Wyatt Dawn Heleos II) ambos disponíveis junto à Wyatt Technology Corp. (Santa Barbara, Califórnia, EUA). Tampão AcOH/AcNH4 desgaseificado (pH 4,5) é utilizado como o eluente após duas filtrações em membranas com tamanho de poro de 0,22 um (Millipore). A vazão é mantida a 0,5 mL/min e a quantidade de amostra injetada é de 100 ui. Os cromatogramas são analisados pelo software, por exemplo, Wyatt Astra versão 6.1.2 (Wyatt Technology Corp., Santa Barbara, Califórnia, EUA) para calcular o peso molecular ponderai médio do material de teste à base de quitosano.
MÉTODO DE TESTE DE GRAU DE DESACETILAÇÃO [0097]0 seguinte método de teste é utilizado para determinar o grau de desacetilação do quitosano.
[0098]O grau de desacetilação do material de teste à base de quitosano é determinado por espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN). 0 material de teste à base de quitosano (10 mg) é dissolvido em 1 mL de D2O ácido diluído (> 99,9%, conforme disponível junto à
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Aldrich). Um espectrômetro de RMN Brüker modelo DRX 300 (300 MHz) (Bruker Corp., Billerica, Massachusetts, EUA) ou equipamento similar é utilizado para medir ο 1H RMN a 298 Kelvin. Os deslocamentos químicos de 1H são expressos a partir do sinal do sal de sódio de ácido 3-(trimetilsilil)propiônico-2,2,3,3-d4 (> 98%, como disponível junto à
Aldrich), o qual é utilizado como uma referência externa. O grau de desacetilação é calculado a partir dos deslocamentos químicos medidos de acordo com a abordagem padrão e amplamente utilizada descrita na publicação: Hirai et al., Polymer Bulletin 26 (1991), 87-94.
MÉTODO DE TESTE DE VISCOSIDADE [0099]O seguinte método de teste é utilizado para determinar a viscosidade do quitosano.
[0100]A viscosidade do material de teste à base de quitosano é determinada pela medição de uma solução aquosa do quitosano a 1% (p/v) a 25°C em água deionizada (Dl) utilizando um reômetro / viscosímetro modelo AR1000 da TA Instruments (New Castle, Delaware, EUA) . Ο instrumento é configurado utilizando placas de aço paralelas de 60 mm de diâmetro e um vão medindo 500 pm, e uma temperatura de 25°C. A viscosidade reportada é o valor medido a 1 s_1 e a 25°C, durante uma varredura de taxa de cisalhamento logarítmica variando de 0, 06 s_1 a 1000 s_1, realizada durante um período de 1 minuto.
MÉTODO DE TESTE DE VALOR DE ABSORÇÃO DE ÁGUA (”WUV”) [0101]O seguinte método de teste é utilizado para determinar o Valor de Absorção de Água (WUV) do quitosano.
[0102]Cs materiais poliméricos de teste são analisados para determinar sua capacidade de incorporar ou
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39/59 absorver água por meio do método de teste de absorção de água na presente invenção. Essa capacidade de absorçãoadsorção de água é determinada medindo-se o peso (em gramas) de água absorvida por grama de material polimérico seco de teste.
[0103]Sachês de chá vazios seláveis a quente e com extremidade aberta são utilizados para conter amostras do polímero de teste durante a exposição à água. Esses sachês vazios são feitos de papel de filtro alvejados com oxigênio compreendendo fibras termoplásticas, fibras de abacá e fibras celulósicas, e possuem dimensões de aproximadamente 5,7 cm x 6,4 cm (como aqueles disponíveis junto à Special Tea Company, Orlando, Flórida, EUA. Website: www.specialteacompany.com). Dez sachês de chá vazios e secos são imersos por 24 horas em água dura tendo um pH igual a 7, uma dureza de carbonato de cálcio de 154 mg/L, e uma temperatura entre 21°C e 25°C. Após a imersão, os sachês de chá vazios são retirados da água e colocados em toalhas de papel secas por 15 segundos para remover o excesso de umidade por absorção. Cada um dos 10 sachês úmidos vazios é pesado individualmente com uma exatidão de ± 0,1 mg e os resultados do peso individual são registrados. Esses valores de dados de peso são ponderados
para | determinar o peso médio | do Sachê Úmido | Vazio. | ||
[0104]Uma massa | entre 300 mg | e 60 0 | mg | do | |
material polimérico seco em | teste é pesada | em cada | um | dos | |
dez | sachês de chá com | extremidade aberta secos | e |
etiquetados. 0 peso de cada uma das dez amostras de teste em réplica do polímero seco é registrado como um peso de amostra de Polímero Seco Inicial e as bordas abertas dos
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40/59 sachês são, então, seladas a quente para manter a amostra de polímero dentro de cada sachê. Cada um dos dez sachês preenchidos com polímero é, então, imerso por 24 horas em água dura tendo um pH de 7, uma dureza de carbonato de cálcio de 154 mg/L, e uma temperatura entre 21°C e 25°C. Após a imersão, os sachês são retirados da água e colocados em uma toalha de papel seca por 15 segundos para remover o excesso de umidade por absorção. Cada sachê úmido preenchido é, então, pesado individualmente com uma exatidão de 0, 1 mg e os resultados são registrados como pesos individuais de Sachê Úmido Preenchido.
[0105]O peso médio de Sachê Úmido Vazio é subtraído de cada peso individual de Sachê Úmido Preenchido para calcular o peso individual de Polímero Úmido de cada uma das dez amostras. Para cada uma das dez amostras, o peso individual de Água Absorvida é calculado subtraindo-se o peso de amostra de Polímero Seco Inicial do peso do Polímero Úmido de cada amostra, respectivamente. A Absorção de Água por Grama de Polímero Seco é calculada para cada uma das dez amostras em réplica dividindo-se o peso individual da Água Absorvida pelo peso individual de Polímero Seco Inicial, para cada respectiva amostra, de acordo com as três equações a seguir:
Sachê Úmido Preenchido (g) - Sachê Úmido Vazio médio (g) = Polímero Úmido (g)
Polímero Úmido (g) - Polímero Seco Inicial (g) = Água Absorvida (g)
Água Absorvida (g) / Polímero Seco Inicial (g) = Água Absorvida por Grama de Polímero Seco (g/g) [0106]Os Valores de Absorção de Água do polímero
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41/59 de amostra são calculados a partir das dez amostras em réplica e são, então, ponderados. Esse resultado ponderado é o valor reportado como o Valor de Absorção de Água em gramas de água por grama de polímero seco (em unidades de gramas por grama), para o material polimérico em teste.
MÉTODO PARA TESTE DA SOLUBILIDADE [0107]0 método de teste a seguir é utilizado para determinar a solubilidade do quitosano em água.
[0108]Soluções de quitosano em diversos tampões de pH são preparadas pesando-se 25 mg do polímero de quitosano em um frasco de vidro, seguidas da adição de 10 g de tampão de pH (pH 2, 4, 7, 10) . As soluções de quitosano são brevemente misturadas com uma espátula. Os ingredientes são adicionalmente misturados de um dia para o outro em um agitador em temperatura ambiente. A solubilidade do quitosano é avaliada visualmente 24 horas após a preparação da amostra e a solubilidade é reportada como solúvel, parcialmente solúvel ou insolúvel de acordo com a avaliação visual da tabela de solubilidade abaixo.
Soluções tampão de PH de referência (disponível junto à EMD Millipore Corp, sob os números de referência na tabela a seguir)
pH | No. de referência | Composição da solução tampão de pH | |
2 | 109433 | Ácido cítrico / hidróxido de sódio / cloreto de hidrogênio | rastreável a SRM a partir de NIST e PTB pH 2,00 (20°C) Certipur® |
4 | 109435 | Ácido cítrico / hidróxido de sódio / cloreto de hidrogênio | rastreável a SRM a partir de NIST e PTB pH 4,00 (20°C) |
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Certipur® | |||
7 | 109439 | Di-hidrogênio fosfato de sódio / di-hidrogênio fosfato de potássio | rastreável a SRM a partir de NIST e PTB pH 7,00 (20°C) Certipur® |
10 | 109438 | Ácido bórico / cloreto de potássio / cloreto de hidrogênio | rastreável a SRM a partir de NIST e PTB pH 10,00 (20°C) Certipur® |
Avaliação Visual da Solubilidade
Atribuição de nota | Definição: |
Solúvel | Nenhum sólido presente em solução |
Parcialmente solúvel | Não há sólido em solução, porém há material gelificante (observado pela diferença de densidade) |
Insolúvel | Sólido presente em solução |
MÉTODO DE TESTE DO TAMANHO DE PARTÍCULA MÉDIO PONDERADO POR VOLUME [0109]0 tamanho de partícula médio ponderado por volume das microcápsulas da presente invenção é determinado de acordo com o seguinte método de teste.
[0110]O tamanho de partícula médio ponderado por volume é medido utilizando um Accusizer 780A, fabricado pela Particle Sizing Systems, Santa Barbara CA, EUA. O instrumento é calibrado de 0 a 300 μ utilizando padrões de tamanho de partícula de Duke. As amostras para avaliação do tamanho de partícula são preparadas diluindo-se cerca de 1 g de emulsão, caso o tamanho de partícula médio ponderado por volume da emulsão precise ser determinado, ou 1 g de pasta aquosa de cápsula, caso o tamanho de partícula médio ponderado por volume da cápsula acabada precise ser determinado, em cerca de 5 g de água deionizada e diluindo-se adicionalmente cerca de 1 g dessa
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43/59 solução em cerca de 25 g de água.
[0111] Cerca de 1 g da amostra mais diluída é adicionado ao Accusizer e o teste iniciado utilizando-se o recurso de autodiluição. O Accusizer deve estar lendo um excesso de 9200 contagens/segundo. Se a contagem é menor que 9200 uma amostra adicional deve ser adicionada. O Accusizer diluirá a amostra de teste até 9200 contagens/segundo e iniciará a avaliação. Após 2 minutos de teste o Accusizer exibirá os resultados, incluindo o tamanho médio ponderado por volume.
[0112]O índice de amplitude pode ser calculado determinando-se o tamanho de partícula no qual 95% do volume de partícula cumulativo é excedido (95% do tamanho) , o tamanho de partícula no qual 5% do volume de partícula cumulativo é excedido (5% do tamanho) e o tamanho de partícula médio ponderado por volume (50% de tamanho - 50% do volume de partícula, ambos acima e abaixo desse tamanho). índice de Amplitude (5) = ((95% do tamanho)-(5% do tamanho)/50% do tamanho).
MÉTODO DE TESTE DE DEPOSIÇÃO DE MICROCÁPSULAS SOBRE TECIDO [0113]A quantidade de microcápsulas depositadas sobre tecidos em um processo de lavagem de roupas é avaliado de acordo com o seguinte método de teste.
1. Produção do produto o ARIEL ULTRA, detergente líquido para lavagem de roupas para tarefas pesadas (disponível no Reino Unido) é modificado para não conter perfume puro e ao qual 0,28% de perfume é adicionado por meio de microcápsulas compreendendo o perfume de acordo com a invenção.
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2. Carga da Composição
[0114( | ]A | carga de balastro de perfume é de 3 kg e | |||
contém: | |||||
o | 600 | g | de | poliéster | |
o | 600 | g | de | polialgodão | |
o | 600 | g | de | musselina (lisa) de algodão | |
o | 600 | g | de | malha em algodão | |
o | 600 | g | de | toalhas felpudas |
[0115]As cargas de balastro são precondicionadas a: 2 lavagens com 70 g de sabão em pó Ariel Sensitive, a 95°C + 2 lavagens de algodão com pó de nil, em ciclo curto a 95°C.
[0116]Após cada teste de lavagem, a carga de balastro é lavada novamente: 2 lavagens com 70 g de sabão em pó Ariel Sensitive, a 95°C + 2 lavagens de algodão com pó de nil, em ciclo curto a 95°C.
[0117]Para cada teste de lavagem, 6 sinalizadores de felpo (Maes Textile) são adicionados.
[0118]Os sinalizadores são precondicionados: 2 x 70 g de detergente sem perfume, lavagem a 95°C + 2 x lavagens de algodão com pó de nil, em ciclo curto, a 95°C. Os sinalizadores não são usados novamente.
3. Condições de Lavagem [0119]Antes do teste, a máquina de lavar é lavada a quente (ciclo curto de lavagem para algodão a 90°C).
[0120]Condições de teste:
• É utilizada a máquina de lavar Miele Softtronic W1714 • Recuperação de vinco, ciclo curto de lavagem a 30°C, 2 enxágues, velocidade de rotação de 1000 rpm com 67,6
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45/59 g de detergente HDL • Colocar a carga na máquina de lavar, no topo colocar a esfera dosadora com detergente • Ligar o ciclo de lavagem • As cargas são avaliadas molhadas, após 1 dia de secagem penduradas com medição analítica do espaço livre (headspace) [0121]Após o teste, a carga de balastro é lavada novamente.
[0122]Os sinalizadores não são usados novamente.
[0123]As amostras de tecido úmido e seco, procedentes dos ciclos de enxágue/lavagem, são analisadas através do método GC/MS rápido de espaço livre (headspace). Alíquotas de 4x4 cm dos tecidos atoalhados sinalizadores são transferidas para frascos com 25 ml de espaço livre (headspace). As amostras de tecido são equilibradas por 10 minutos a 65°C. O espaço livre (headspace) acima dos tecidos é amostrado por meio de fibra 23 calibre 50/30UM DVB/CAR/PDMS SPME (Sigma-Aldrich, item No. 57298-U) por 5 minutos. A fibra de microextração de fase sólida é subsequentemente termicamente dessorvida em linha para o cromatógrafo de gás. As análises foram realizadas por GC/MS rápida em modo de varredura total. GCMS/SPME: Cromatógrafo gasoso Agilent 6890 equipado com espectrômetro de massa 5973 e amostrador automático Gerstel MPS2 com SPME, fibra Sigma-Aldrich 57298-U (23 calibre 50/30 um DVB/CAR/PDMS). Equilibração do frasco: 10 minutos, 65°C, sem agitação; Exposição da fibra: 5 minutos, 65°C, sem agitação; Dessorção 3 minutos, 270°C; Condições de GC: modo sem divisão, temperatura inicial de
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40°C, 0,5 minuto, 17°C/minuto, até 270°C (0,25 min). Coluna de CG: Coluna Agilent DB-5UI 30 m X 0,25 X 0,25 (item No. 122-5532UI) . Parâmetros de MS: de 35 a 300 m/z. A quantidade de perfume no espaço livre (headspace) foi calculada com macros autoquan que calcula a presença de 200 prms e é expresso como nmol/1.
MÉTODO DE TESTE DE DEPOSIÇÃO DE MICROCÁPSULAS SOBRE PELOS OU CABELOS [0124]A quantidade de microcápsulas depositadas sobre os pelos ou cabelos em um processo de condicionamento de pelos ou cabelos é avaliada de acordo com o seguinte método de teste.
[0125]Pré-Limpeza de Mechas de Pelos ou Cabelos: A água de um chuveiro fixo é previamente ajustada em uma temperatura de 100 F e uma vazão de 1,5 galões por minuto. 0,1 mL de lauril éter sulfato de sódio por grama de mecha de pelos ou cabelos é aplicado à mecha de pelos ou cabelos que foi previamente umedecida com água de torneira e levemente espalhada. A mecha é, então, drenada durante 30 segundos. Então, a mecha é enxaguada no chuveiro fixo por 30 segundos e, então, espalhada. O processo de drenagem e enxague é repetido. As mechas de pelos ou cabelos são secas ao ar de um dia para o outro.
[0126]As soluções em microcápsula contendo 0,1% são preparadas em solução de água de torneira ou em uma solução condicionadora a 5% em um recipiente de amostra de 100 g.
[0127]Em um primeiro recipiente de amostra de 50 g, 4 g de mecha de pelos ou cabelos previamente limpa e 20 g da solução de teste em microcápsula são adicionados.
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47/59 primeiro recipiente de amostra é agitado manualmente por 30 segundos para saturar a mecha de pelos ou cabelos com a solução de teste em microcápsula. A mecha de pelos ou cabelos é, então, retirada do primeiro recipiente de amostra e colocada em um segundo recipiente de amostra limpo e seco de 50 g e 20 g de água de enxágue são adicionados ao segundo recipiente de amostra. A solução remanescente no primeiro recipiente de amostra é mantida para análise. O segundo recipiente de amostra é agitado manualmente por 30 segundos para enxaguar a mecha de pelos ou cabelos com a água de enxágue. A solução de enxágue é mantida no segundo recipiente de amostra para análise. As concentrações de microcápsulas nas soluções no primeiro recipiente de amostra e no segundo recipiente de amostra são analisadas no fluorômetro Horiba DUAL FL-UV-800-C. Cada uma das soluções do primeiro recipiente de amostra e do segundo recipiente de amostra são transferidas para cubetas de teste separadas utilizando pipetas plásticas de transferência. Cada cubeta é colocada no fluorômetro e é realizada uma varredura de absorbância 3D EEM plus com as seguintes configurações: os comprimentos de onda de excitação inicial e final foram 250 nm e 600 nm, respectivamente; Incremento de 3 nm no comprimento de onda de excitação; Incremento da cobertura de emissão: 4,66; Ganho de CCD: Médio; Tempo de integração: 0,1 segundo.
[0128]Os dados são analisados utilizando Aqualog Dual - EL com software de origem. A intensidade do processo no comprimento de onda de 318 nm é selecionada para a análise dos dados. A quantidade de microcápsulas em cada solução é calculada com base nas curvas de calibração
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48/59 preparadas na solução de água de torneira inicial ou na solução condicionadora a 5%. A quantidade de deposição é definida subtraindo-se a quantidade de microcápsulas na solução do primeiro recipiente de amostra da quantidade de microcápsulas na solução inicial. A quantidade de retenção é definida subtraindo-se a quantidade de microcápsulas na solução do segundo recipiente de amostra da quantidade de deposição.
[0129]0 % de deposição é definido dividindo-se a quantidade de deposição pela quantidade de microcápsulas na solução inicial. O % de retenção é definido dividindose a quantidade de retenção pela quantidade de deposição. O % de deposição total é definido pelo % de deposição vezes o % de retenção, dividido por 100.
MÉTODO DE TESTE DE CLASSIFICAÇÃO OLFATIVA [0130]O desempenho de odor de uma composição de produto condicionador para pelos ou cabelos contendo microcápsulas de poliacrilato da presente invenção é avaliado de acordo com o seguinte método de teste.
[0131]As etapas de análise incluem:
(a) 0,4 mililitro de produto condicionador é aplicado a uma mecha de pelos ou cabelos (IHI, 4 gramas, 8 polegadas de comprimento, grau moderadamente danificado) que foi penteada, umedecida e levemente espalhada. Mecha com espuma, 50 a 60 batidas (30 segundos) em uma ação de drenagem.
(b) Enxaguar com chuveiro fixo sem manipulação dos pelos ou cabelos (água na temperatura de 100 graus Fahrenheit, fluxo de água em 1,5 galão por minuto, por 30 segundos, dureza da água de 8 grãos por galão) . Espalhar
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49/59 levemente a mecha de pelos ou cabelos uma vez de cima para baixo entre os dedos depois de enxaguar para remover a água em excesso.
(c) Deixar os pelos ou cabelos secar em temperatura ambiente pendurando em um estante. Depois de aproximadamente 3 horas, classificar olfativamente a mecha de pelos ou cabelos de acordo com o Grau Primavera (escala de intensidade de 0 a 100, em que uma diferença de 10 pontos é perceptível pelo consumidor) . Registrar esse valor como a intensidade de fragrância Inicial Pré-penteado.
(d) Pentear a mecha de pelos ou cabelos 3 vezes e classificar olfativamente, registrar o valor como a intensidade de fragrância Inicial Pós-penteado.
(e) Deixar a mecha de pelos ou cabelos sob condições ambiente (70 graus Fahrenheit e 30% de umidade relativa) por 24 horas. Então, um painel de especialistas em odores classifica olfativamente a mecha de pelos ou cabelos de acordo com o Grau Primavera (escala de intensidade de 0 a 100, em que uma diferença de 10 pontos é perceptível pelo consumidor), e registra esse valor como a intensidade olfativa Pré-penteado envelhecido 24 horas. Pentear as mechas de pelos ou cabelos 3 vezes e atribuir um grau olfativo, registrar esse valor como a intensidade olfativa Pós-penteado envelhecido 24 horas.
EXEMPLOS [0132]Seguem exemplos de microcápsulas revestidas com quitosano da presente invenção, bem como exemplos comparativos de microcápsulas revestidas com quitosano. Os quitosanos dos Exemplos 1 a 7 e dos Exemplos Comparativos A e B são obtidos junto à Laboratorie Ingenierie des
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Materiaux Polimeres, Universite Claude Bernard Lyon 1, Villeurbanne, França. Os quitosanos dos Exemplos 8 a 9 são obtidos junto à Primex ehf, Siglufjordur, Islândia sob os nomes comerciais PRIMEX 43040 e PRIMEX 40500, respectivamente. 0 quitosano do Exemplo 10 é obtido junto à Sigma Aldrich sob o Produto No 417963.
[0133]0 peso molecular ponderai médio, o grau de desacetilação, a viscosidade e o Valor de Absorção de Água de cada exemplo de quitosano são apresentados na Tabela abaixo:
Exemplo de quitosano | PM (kDa) | DDA (%) | Viscosidade (poise a 1 s 1) | Valor de Absorção de Água (g/g) |
1 | 574 | 50% | 21,22 | 4,01 |
2 | 678 | 75% | 22,71 | 6,83 |
3 | 494 | 99% | 21, 43 | 5,62 |
4 | 76 | 75% | 0,123 | 4,71 |
5 | 71 | 99% | 0,158 | 5,58 |
6 | 14 | 75% | 0, 04 | 5,51 |
7 | 11 | 99% | 0,015 | 5,59 |
8 | 212 | 79% | 6, 88 | 6,83 |
9 | 152 | 86% | 0,54 | 5,93 |
10 | 198 | 75% | 2, 95 | 5,30 |
Exemplo Comparativo A | 75 | 52% | 0,065 | 1,75 |
Exemplo Comparativo B | 14 | 48% | 0, 05 | 1,68 |
SOLUBILIDADE [0134] Os quitosanos dos Exemplos 1 a 9 e dos Exemplos Comparativos A e B são testados de acordo com o MÉTODO DE TESTE DE SOLUBILIDADE acima e os resultados são reportados no gráfico abaixo. Os dados indicam se cada quitosano é solúvel, parcialmente solúvel ou insolúvel em
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51/59 água em um determinado pH.
Exemplo | pH 2 | pH 4 | pH 7 | pH 10 |
1 | Solúvel | Solúvel | Solúvel | Insolúvel |
2 | Solúvel | Parcialmente solúvel | Insolúvel | Insolúvel |
3 | Solúvel | Insolúvel | Insolúvel | Insolúvel |
4 | Solúvel | Parcialmente solúvel | Insolúvel | Insolúvel |
5 | Solúvel | Insolúvel | Insolúvel | Insolúvel |
6 | Solúvel | Solúvel | Insolúvel | Insolúvel |
7 | Solúvel | Insolúvel | Insolúvel | Insolúvel |
8 | Solúvel | Insolúvel | Insolúvel | Insolúvel |
9 | Solúvel | Insolúvel | Insolúvel | Insolúvel |
Exemplo Comparativo A | Solúvel | Solúvel | Solúvel | Insolúvel |
Exemplo Comparativo B | Solúvel | Solúvel | Solúvel | Solúvel |
DEPOSIÇÃO DE MICROCÁPSULAS EM TECIDO [0135] Os quitosanos dos Exemplos 1 a 7 e dos Exemplos Comparativos A a B são utilizados como revestimentos para microcápsulas de poliacrilato como segue. Uma pasta aquosa de microcápsulas de poliacrilato é obtida junto à Encapsys (Appleton, Wisconsin, EUA) sob o ID de Referência PDS032415 tendo um tamanho de partícula médio ponderado por volume de 19,8 microns, 44,7% de sólidos, 21,6% de perfume, 45% de miristato de isopropila, 1,2% de poli (álcool vinílico) , pH de 4,34, e as microcápsulas tendo uma razão entre material de núcleo e material de cápsula de 90:10.
[0136]99, 75 g da pasta aquosa de microcápsula de poliacrilato e 0,25 g do quitosano a ser testado são pesados em uma jarra de vidro. Os ingredientes são misturados com uma espátula e são adicionalmente
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52/59 misturados por várias horas em um agitador convencional em temperatura ambiente. As microcápsulas de poliacrilato resultantes revestidas com quitosano compreendem cerca de 0,56%, em peso das microcápsulas, de quitosano.
[0137]A deposição das microcápsulas de poliacrilato revestidas com quitosano, com uma amostra de teste de microcápsulas não revestidas como um controle, sobre tecido são avaliadas de acordo com o MÉTODO DE TESTE DE DEPOSIÇÃO DE MICROCÁPSULAS SOBRE TECIDO anteriormente neste documento. Os resultados deste teste são mostrados na Tabela abaixo:
Exemplo de quitosano | Espaço livre (headspace) total médio sobre tecido seco (nmol/L) | Desvio de espaço livre (headspace) total sobre tecido seco (nmol/L) |
Nenhum | 123 | 5 |
1 | 178 | 10 |
2 | 212 | 14 |
3 | 227 | 10 |
4 | 185 | 12 |
5 | 221 | 7 |
6 | 233 | 0 |
7 | 246 | 4 |
Exemplo Comparativo A | 129 | 5 |
Exemplo Comparativo B | 132 | 13 |
[0138]Os dados apresentados na Tabela acima são plotados na Figura 2 como Concentração no espaço livre (headspace) vs. Peso molecular ponderai médio e grau de desacetilação.
[0139]Os dados apresentados na Tabela acima
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53/59 também são apresentados em formato de gráfico de barras na Figura 3 como Concentração no espaço livre (headspace) para cada exemplo de quitosano testado, sendo a solubilidade de cada exemplo de quitosano destacada pela cor/tonalidade da barra para cada exemplo de quitosano.
[0140]Como mostrado por esses dados, as microcápsulas de poliacrilato revestidas com quitosanos tendo peso molecular ponderai médio relativamente baixo e grau de desacetilação relativamente baixo (a saber, Exemplos Comparativos A e B), bem como as microcápsulas não revestidas de controle de poliacrilato, fornecem Concentração no espaço livre (headspace) significativamente menor que das microcápsulas de poliacrilato revestidas com quitosanos da presente invenção (a saber, Exemplos 1 a 7), que fornecem maiores concentrações no espaço livre (headspace), indicando assim maiores quantidades de microcápsulas sendo depositadas sobre os tecidos tratados.
DEPOSIÇÃO DE MICROCÁPSULAS SOBRE PELOS OU CABELOS [0141]Exemplo 1: Modificação de PMC com Quitosanos em pastas aquosas de PMC. 50,0 g de pasta aquosa de PMC Sanibel Mod 50/3 (Lote PDS040115B, 44,3% de sólidos, 31,34% óleo essencial) foram pesados em uma jarra de vidro. À mesma, adicionou-se 0,111 g do pó de quitosano (Nota: isso equivale a 0,5% do quitosano por sólidos em pastas aquosas de PMC). A jarra foi tampada, agitada vigorosamente à mão para dispersar o polímero e, então, colocada no agitador de um dia para o outro. A pasta aquosa deve engrossar e ficar com a consistência mais fibrosa.
[0142]As soluções de PMC não modificadas ou
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54/59 modificadas por quitosano foram preparadas em água de torneira ou em solução condicionadora a 5% em um recipiente de amostra de 100 g. Em um recipiente de amostra de 50 g, 4 g de mecha previamente limpa* de pelos ou cabelos, 20 g da solução de PMC foram adicionados. A jarra foi agitada manualmente por 30 segundos para a deposição de PMC sobre os pelos ou cabelos. A mecha de pelos ou cabelos foi, então, retirada e colocada em uma jarra seca e limpa de 50 g e 20 g de água de enxágue foram adicionados. A jarra foi agitada por 30 segundos para determinar a retenção de PMC sobre os pelos ou cabelos após o enxágue. As concentrações das soluções de PMC na jarra foram, então, analisadas em um fluorômetro Horiba DUAL FL-UV-800-C. Os % de deposição total sobre pelos ou cabelos em água ou em solução condicionadora a 5% são mostrados na Tabela abaixo.
Exemplo de quitosano | % de deposição total sobre pelos ou cabelos em água de torneira | % de deposição total sobre pelos ou cabelos em solução condicionadora a 5% |
Nenhum | 31,6 | 3,0 |
1 | 35,6 | — |
2 | 55,8 | 10 |
3 | 39,8 | — |
4 | 37,2 | — |
5 | 58,4 | — |
6 | 52,0 | 12 |
7 | 48,8 | — |
Exemplo Comparativo A | 31,6 | — |
Exemplo Comparativo B | 32,6 | — |
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CLASSIFICAÇÃO OLFATIVA DE MICROCÁPSULAS DEPOSITADAS [0143]Os quitosanos dos Exemplos 8 a 9 são utilizados como revestimentos para microcápsulas de poliacrilato como segue. Uma pasta aquosa de microcápsulas de poliacrilato é obtida junto à Encapsys (Appleton, Wisconsin, EUA) sob o ID de Referência PDS061814A tendo um tamanho de partícula médio ponderado por volume de 6,28 microns, 37,24% de sólidos, 26,35% de óleo total (perfume e miristato de isopropila), 0,8% de poli(álcool vinílico), pH de 4,43, e as microcápsulas tendo uma razão entre material de núcleo e material de cápsula de 90:10.
[0144 | ]50 g da | pasta | aquosa de | microcápsula | de |
poliacrilato | e | 0,111 g | do quitosano a | ser testado | são |
pesados em uma | j arra de | vidro. | A jarra é | tampada, agitada | |
vigorosamente | à | mão e, então, misturada por | várias horas | em | |
um agitador | convencional em | temperatur/ | a ambiente. | As | |
microcápsulas | de poliacrilato | revestidas | com quitosano | ||
resultantes | compreendem | cerca | de 0,5%, | em peso | das |
microcápsulas, de quitosano.
[0145]Os benefícios de odor de longa duração das microcápsulas resultantes revestidas com quitosano sobre pelos ou cabelos em relação às microcápsulas não revestidas de controle são avaliados pelo MÉTODO DE TESTE DE CLASSIFICAÇÃO OLFATIVA anteriormente neste documento.
[0146]Os resultados do teste são mostrados na Tabela abaixo:
Exemplo de quitosano | Classificação olfativa em 24 horas (Pré-/pós-penteado) |
Nenhum | 10/20 |
8 | 10/35 |
9 | 10/40 |
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56/59 [0147]Esses dados ilustram que as microcápsulas de poliacrilato revestidas com quitosano da presente invenção fornecem um significativo beneficio de odor de longa duração durante o uso em relação às microcápsulas de poliacrilato não revestidas.
MICROCÁPSULAS DE POLIACRILATO VS. MELAMINA-FORMALDEÍDO [0148]É ilustrado a seguir o impacto do quitosano do Exemplo 10 da presente invenção como um revestimento sobre microcápsulas de poliacrilato em comparação ao seu uso como um revestimento sobre microcápsulas de melamina-formaldeido, bem como em comparação a microcápsulas de poliacrilato não revestidas e microcápsulas de melamina-formaldeido não revestidas.
[0149]Uma pasta aquosa de microcápsulas de poliacrilato é obtida junto à Encapsys (Appleton, Wisconsin, EUA) sob o ID de Referência PDS032415 tendo um tamanho de partícula médio ponderado por volume de 19,8 microns, 44,7% de sólidos, 21,6% de perfume, 45% de miristato de isopropila, 1,2% de poli(álcool vinílico), pH de 4,34, e as microcápsulas tendo uma razão entre material de núcleo e material de cápsula de 90:10.
[0150]99,75 g da pasta aquosa de microcápsula de poliacrilato e 0,25 g do quitosano do Exemplo 10 são pesados em uma jarra de vidro. Os ingredientes são misturados com uma espátula e são adicionalmente misturados por várias horas em um agitador convencional em temperatura ambiente. As microcápsulas de poliacrilato resultantes revestidas com quitosano compreendem cerca de 0,56%, em peso das microcápsulas, de quitosano.
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57/59 [0151]Uma pasta aquosa de microcápsulas de melamina-formaldeido é obtida junto à Encapsys (Appleton, Wisconsin, EUA) sob o ID de Referência CH031015-2 tendo um tamanho de partícula médio ponderado por volume de 18,7 microns, 36,85% de sólidos, 29,34% de perfume, e as microcápsulas tendo uma razão entre material de núcleo e material de cápsula de 86:14.
[0152]99,75 g da pasta aquosa de microcápsula de melamina-formaldeido e 0,25 g do quitosano do Exemplo 10 são pesados em uma jarra de vidro. Os ingredientes são misturados com uma espátula e são adicionalmente misturados por várias horas em um agitador convencional em temperatura ambiente. As microcápsulas de melamina-formaldeido revestidas com quitosano resultantes compreendem cerca de 0,68%, em peso das microcápsulas, de quitosano.
[0153]As microcápsulas revestidas resultantes são testadas quanto ao desempenho de deposição sobre tecidos de algodão atoalhado e tecidos de polialgodão de acordo com o MÉTODO DE TESTE DE DEPOSIÇÃO DE MICROCÁPSULAS SOBRE TECIDO na presente invenção, incluindo a comparação com microcápsulas de poliacrilato não revestidas e microcápsulas de melamina-formaldeido não revestidas.
[0154]Os dados resultantes desse teste são apresentados em formato de gráfico de barras na Figura 4. Esses dados mostram que o revestimento das microcápsulas de poliacrilato com quitosano da presente invenção fornece significativos benefícios de deposição, ao passo que o revestimento das microcápsulas de melamina-formaldeido com quitosano parece fornecer poucos ou nenhum benefício de deposição. Portanto, os benefícios associados ao
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58/59 revestimento das microcápsulas com quitosano parecem ser específicos para as microcápsulas de poliacrilato.
[0155]As dimensões e os valores aqui revelados não devem ser entendidos como estando estritamente limitados aos valores numéricos exatos mencionados. Em vez disso, exceto onde especificado em contrário, cada uma dessas dimensões se destina a significar tanto o valor mencionado como uma faixa de valores funcionalmente equivalentes em torno daquele valor. Por exemplo, uma dimensão revelada como 40 mm se destina a significar cerca de 40 mm.
[0156]Cada documento citado na presente invenção, inclusive qualquer patente ou pedido de patente em referência remissiva ou relacionado, e qualquer pedido de patente ou patente em que o presente pedido reivindique prioridade ou benefício do mesmo, está desde já integralmente incorporado aqui por referência, exceto quando expressamente excluído ou, de outro modo, limitado. A menção a qualquer documento não é uma admissão de que constitua técnica anterior em relação a qualquer invenção revelada ou reivindicada no presente documento, nem de que ele, por si só ou em qualquer combinação com qualquer outra referência ou referências, ensine, sugira ou revele tal invenção. Além disso, se houver conflito entre qualquer significado ou definição de um termo mencionado neste documento e qualquer significado ou definição do mesmo termo em um documento incorporado por referência, terá precedência o significado ou definição atribuído àquele termo neste documento.
[0157]Embora tenham sido ilustradas e descritas modalidades específicas da presente invenção, será evidente aos versados na técnica que várias outras alterações e
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59/59 modificações podem ser feitas sem que se desvie do espirito e do escopo da invenção. Pretende-se, portanto, cobrir nas reivindicações anexas todas essas alterações e modificações que se enquadram no escopo da presente invenção.
Claims (18)
- REIVINDICAÇÕES1. Composição de produto destinado ao consumidor, caracterizada pelo fato de que compreende um ingrediente adjunto do produto destinado ao consumidor;microcápsulas compreendendo um material de cápsula que encapsula um material de núcleo, o dito material de núcleo sendo disposto dentro do dito material de cápsula, em que o dito material de cápsula compreende um polímero de poliacrilato e em que o dito material de núcleo compreende um agente de benefício; e quitosano disposto sobre uma superfície externa da dita microcápsula, e em que o dito quitosano tem um peso molecular ponderai médio de ao menos 100 kDa e/ou um grau de desacetilação de ao menos 60%.
- 2. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito quitosano tem um grau de desacetilação de ao menos 60%, de preferência ao menos 70%, de preferência ao menos 75%.
- 3. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o dito quitosano tem um peso molecular ponderai médio de ao menos 100 kDa, de preferência ao menos 200 kDa, de preferência ao menos 400 kDa.
- 4. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o dito quitosano tem um grau de desacetilação de ao menos 60% e um peso molecular ponderai médio de ao menos 10 kDa.Petição 870190090613, de 12/09/2019, pág. 65/752/4
- 5. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações1 ou 3, caracterizada pelo fato de que o dito quitosano tem um peso molecular ponderai médio de ao menos 100 kDa e um grau de desacetilação de ao menos 50%.
- 6. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o dito quitosano tem:o dito peso molecular ponderai médio de ao menos500 kDa e o dito grau de desacetilação de ao menos 50%, ou o dito peso molecular ponderai médio de ao menos 10 kDa e o dito grau de desacetilação de ao menos 70%.
- 7. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o dito quitosano tem um Valor de Absorção de Água de ao menos2 g/g, de preferência ao menos 3 g/g.
- 8. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o dito quitosano tem uma viscosidade de ao menos 0,01 poise, de preferência de 0,01 a 25 poise.
- 9. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o dito quitosano está presente em uma quantidade de 0,01% a 8%, de preferência de 0,05% a 5%, de preferência de 0,1% a 3%, de preferência de 0,5% a 1,5%, em peso, das microcápsulas.
- 10. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesPetição 870190090613, de 12/09/2019, pág. 66/753/4 anteriores, caracterizada pelo fato de que o dito agente de beneficio é um perfume.
- 11. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o dito material de núcleo compreende adicionalmente um modificador de partição selecionado do grupo que consiste em óleo vegetal, óleo vegetal modificado, miristato de isopropila, tetradecanoato de propan-2-ila, e misturas dos mesmos.
- 12. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o dito polímero de poliacrilato compreende um polímero de poliacrilato reticulado.
- 13. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que as ditas microcápsulas têm um tamanho de partícula médio ponderado por volume de 3 a 60 microns, de preferência de 5 a 45 microns, de preferência de 8 a 30 microns.
- 14. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o dito quitosano é combinado com as ditas microcápsulas antes que as ditas microcápsulas sejam combinadas com o dito ingrediente adjunto do produto destinado ao consumidor.
- 15. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizada pelo fato de que o dito ingrediente adjunto do produto destinado ao consumidor éPetição 870190090613, de 12/09/2019, pág. 67/754/4 selecionado do grupo que consiste em tensoativo, agente condicionador, e misturas dos mesmos.
- 16. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com a reivindicação 15, caracterizada pelo fato de que o dito tensoativo é selecionado do grupo que consiste em tensoativo aniônico, tensoativo não iônico, e misturas dos mesmos.
- 17. Composição de produto destinado ao consumidor, de acordo com a reivindicação 15, caracterizada pelo fato de que o dito agente condicionador é selecionado do grupo que consiste em tensoativo catiônico, um material de silicone, e misturas dos mesmos.
- 18. Método de deposição de uma microcápsula sobre uma superfície, sendo o dito método caracterizado pelo fato de que compreende a etapa de colocar a dita superfície em contato com uma composição de produto destinado ao consumidor conforme definida em qualquer uma das reivindicações anteriores.
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