BR112019010031A2 - processo para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas - Google Patents
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Abstract
a divulgação refere-se a um processo para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas, em que na primeira etapa a composição de ácido de resina conífera é emulsificada em solução aquosa com emulsionante e o agente umectante, e na segunda etapa a emulsão assim formada é transferida em material fibroso por impregnação. além disso, a divulgação refere-se a uma composição antimicrobiana aquosa para o uso como um concentrado solúvel em água no tratamento de materiais fibrosos, e a um material fibroso com propriedades antimicrobianas, e para seu uso em, por exemplo, tecidos, peles, couros, roupas, telas, tecidos, plásticos, teias, acessórios, materiais de empacotamento, papéis de parede, produtos relacionados a alimentos, produtos domésticos, calçado, materiais de construção, materiais isolantes e produtos médicos.
Description
PROCESSO PARA PRODUZIR MATERIAL FIBROSO COM PROPRIEDADES ANTIMICROBIANAS
CAMPO DA DIVULGAÇÃO [001] A presente divulgação refere-se a um processo para produzir material fibroso antimicrobiano tal como fibra ou tecido, e mais particularmente a materiais fibrosos com propriedades antimicrobianas compreendendo ácidos de resina coniferas. Além disso, refere-se a material fibroso produzido pelo processo divulgado e ao uso do material fibroso com propriedades antimicrobianas.
FUNDAMENTOS DA DIVULGAÇÃO [002] Os produtos fibrosos, tais como tecidos, tipicamente têm estruturas fibrosas e porosas que fornecem bom meio de crescimento para muitas bactérias, fungos e viroses. A maioria dos têxteis têm pouca resistência aos micro-organismos e, portanto, o acabamento antimicrobiano de tecidos é uma maneira econômica para evitar danos para o corpo humano. Também, em parses onde o clima é favorável para o crescimento bacteriano devido aos altos valores de umidade e temperatura, os produtos fibrosos com propriedades antimicrobianas são realmente desejados e necessários.
[003] Tipicamente, o efeito antimicrobiano é obtido através da aplicação de produtos quimicos específicos durante o estágio de acabamento do produto fibroso, ou através da incorporação destas substâncias em fibras quimicas durante o processo de fiação. Por exemplo, clorito de sódio é um agente anti-mofo que é comumente usado em produtos fibrosos, tais como tecidos, para melhorar sua estabilidade de armazenamento. Entretanto, foi
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2/83 classificado como tóxico, perigoso para o meio ambiente e prejudicial à saúde. Assim, os produtos fibrosos contendo o dito produto químico deve ser manejado com cuidado e a indústria está constantemente à procura de compostos alternativos mais seguros para o substituir.
[004] Atualmente, existem muitos tipos de produtos fibrosos com propriedades antimicrobianas no mercado e muitos daqueles produtos utilizam partículas orgânicas ou inorgânicas como agentes antimicrobianos. Por exemplo, cobre, prata, estanho e zinco estão sendo usados como agentes antimicrobianos por causa de suas propriedades antimicrobianas e/ou antifúngicas eficazes. Esses compostos podem ser aplicados topicamente às fibras ou tecidos ou nas fibras durante os processos de fabricação dos materiais fibrosos. Tipicamente, o agente antimicrobiano, tal como prata, é incorporado no material fibroso por ebulição a temperaturas relativamente altas, por exemplo, a 180 °C por 30 minutos.
[005] US20050136100 divulga fibras ocas sintéticas antimicrobianas e/ou antifúngicas e vários produtos feitos parcialmente ou totalmente a partir dos quais são formados em formatos oco puro ou oco simulado e compostos de vários polímeros termoplásticos que tem dispersos neles aditivos orgânicos ou inorgânicos, antimicrobianos incorporados em portadores tais como fosfato de zircônio, zeólitos ou vidro dissolúvel. Os agentes orgânicos podem incluir triclosan e/ou outros produtos químicos antimicrobianos. Os produtos são obtidos aquecendo-se o polímero de fibra, por exemplo, tereftalato de polietileno (PET), entre 180° e 230° Fahrenheit em água
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3/83 quente que permite carga de metal adicional ou troca iônica para substituir ions de metal residentes com um outro íon ou mistura de ions.
[006] EP2102408 divulga o método para o acabamento antimicrobiano de têxteis ou fibras que consiste essencialmente de materiais sintéticos, em que uma solução aquosa de um componente iniciador orgânico, que aumenta a hidrofobicidade da superfície dos têxteis ou fibras e, como componente antimicrobiano, pelo menos um composto de amônio quaternário orgânico e onde o componente iniciador consiste de um ou mais dos seguintes compostos: ácidos mono- ou di carboxílicos aromáticos, onde estes também podem ser substituídos por grupos hidróxi; mono- e diaminas aromáticas; mono- e diálcoois aromáticos; ácido mono- ou di carboxílico alifático tendo 6 a 26 átomos de carbono, onde estes também podem ser substituídos por grupos hidróxi ou amino; aminas primárias, secundárias ou terciárias, alifáticas tendo 6 a 26 átomos de carbono; álcoois primários ou secundários, alifáticos tendo 6 a 26 átomos de carbono; mercaptanos primários, alifáticos tendo 6 a 26 átomos de carbono; aminoácidos, e um solvente são aplicados aos têxteis ou fibras ao mesmo tempo ou em um tempo diferente. A publicação divulga também a composição antimicrobiana e seu uso para o acabamento antimicrobiano de têxteis, fibras e fios por meio de processos de enchimento, aplicação de espuma, processos de pulverização, método de revestimento ou extração.
[007] Uma das desvantagens de alguma da técnica anterior é que tipicamente os aditivos antimicrobianos são aplicados topicamente às fibras ou
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4/83 tecidos e tendem a lavar-se ou desgastar-se com o passar do tempo e tornar-se ineficaz. Também, lavando-se os aditivos são colocados no fluxo de água residual. Além disso, como os aditivos antimicrobianos são liberados das fibras, tais como têxteis, eles podem causar reações alérgicas ou irritação à pele. Por outro lado, quando os aditivos antimicrobianos, tal como prata, são aplicados nas fibras já durante o processo de fabricação as fibras tendem perder ou diminuir algumas de suas características de qualidade, tais como respirabilidade e suavidade.
[008] Assim, existe uma necessidade para fibras antimicrobianas (antibacterianas, antivirais e/ou antifúngicas) que mantenham sua efetividade antimicrobiana mesmo depois de repetidos usos e fornecem excelente textura, suavidade e vestibilidade.
BREVE DESCRIÇÃO DA DIVULGAÇÃO [009] Um objeto da presente divulgação é fornecer um processo para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas de modo a ultrapassar os problemas acima. Um outro objeto da presente divulgação é fornecer um produto fibroso com propriedades antimicrobianas, e uma composição antimicrobiana aquosa para o uso no processo para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas.
[0010] Os objetos da divulgação são obtidos por um processo, um produto produzido pelo processo e uso do, assim, produto produzido que são caracterizados pelo fato de que é estabelecido nas reivindicações independentes. As modalidades preferidas da divulgação são divulgadas nas reivindicações dependentes.
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5/83 [0011] A divulgação é baseada na ideia de produzir um material fibroso com propriedades antimicrobianas primeiro emulsificando a composição de resina de ácido conífera em solução aquosa com emulsionante, depois disso, transferindo a emulsão assim formada em material fibroso por impregnação e opcionalmente depois de tratar o material fibroso para formar um acabado produto. Uma vantagem do processo da divulgação é que pelo novo processo é possível produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas de longa duração. Também, uma outra vantagem do processo da divulgação é que pelo novo processo é possível produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas que não é prejudicial para o meio ambiente ou animais incluindo seres humanos. Ainda, uma outra vantagem do processo da divulgação é que o processo é simples e economiza tempo, porque altas temperaturas e tempos de processamento longos não são necessários. Além disso, uma outra vantagem do processo da divulgação é que com o processo é possível fabricar produtos fibrosos que podem ser armazenados e transportados em vários ambientes sem apodrecer, deteriorar ou causar qualquer dano aos animais incluindo seres humanos.
[0012] Ainda, uma outra vantagem do processo da divulgação é que pelo novo processo é possível produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas que podem ser usadas em várias aplicações médicas. O material fibroso com propriedades antimicrobianas é adequado para o uso, por exemplo, em fios cirúrgicos, caso este em que, por exemplo, uma ferida pode ser costurada com o material fibroso com propriedades antimicrobianas e o dito fio antimicrobiano
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6/83 não tóxico pode ser derretido na ferida e assim evitar infecções.
[0013] Além disso, uma vantagem do processo da divulgação é que pelo novo processo é possível produzir material fibroso que pode ser ainda mais processado. Por exemplo, o material fibroso com propriedades antimicrobianas produzido pelo novo processo é fácil de manusear e pode facilmente ser tingido e processado. Isso é considerado como uma vantagem, porque alguns agentes antimicrobianos comumente usados, semelhantes a compostos de amônio quaternário, podem afetar adversamente a capacidade de fingimento dos produtos fibrosos.
[0014] Mais especificamente, o processo de acordo com a invenção é caracterizado pelo fato de que é estabelecido na reivindicação independente 1.
[0015] Um material fibroso com propriedades antimicrobianas obtenível pelo processo de acordo com a invenção é caracterizado pelo fato de que é estabelecido na reivindicação independente 14.
[0016] Uma composição antimicrobiana aquosa para o uso como um concentrado de água solúvel no tratamento de materiais fibrosos é caracterizado pelo fato de que é estabelecido na reivindicação independente 18.
[0017] O uso do material fibroso com propriedades antimicrobianas produzido pelo processo de acordo com a invenção é caracterizado pelo fato de que é estabelecido na reivindicação independente 24.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [0018] As Figuras 1 e 2 são micrografias de elétron que mostram um material fibroso tratado com uma
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7/83 solução de álcool de ácidos de resina coníferas. A solução continha cerca de 70% de etanol e cerca de 1% de ácidos de resina coníferas. O material fibroso foi tecido, e após a impregnação o dito tecido foi adequadamente seco até estar completamente seco.
[0019] As Figuras 3 e 4 são micrografias de elétron que mostram o mesmo material fibroso como nas Figuras 1 e 2, mas em vez disso, foi impregnado na emulsão de ácido de resina conífera aquosa de acordo com a invenção. A dita emulsão de resina de ácido conífera continha a mesma quantidade de ácidos de resina como a solução alcoólica, isto é, cerca de 1% de ácidos de resina coníferas. As Figuras 3 e 4 mostram um líquido molecular suave e uniformemente distribuído de ácidos de resina coníferas no material fibroso que cobre as fibras.
[0020] As Figuras 5 e 6 são micrografias de elétron que mostram o mesmo material fibroso original como nas Figuras 1 a 4, mas o material fibroso não foi tratado.
[0021] As Figuras 7 e 8 são micrografias de elétron que mostram o mesmo material fibroso original como nas Figuras 1 a 6, mas em vez disso, foi impregnado na dispersão de ácido de resina conífera aquosa (pulverização da ferida de Repolar Pharmaceuticals) com o nome comercial AniDes® compreendendo aqua, glicerina, Propanediol, Triglicerídeo caprílico/cáprico, (Picea abies) extrato de resina de Abeta Noruega, Laureate sorbitano, Laureate poliglicerol, Citrato de dilarurila, Goma xantana, Sorbato de potássio, Benzoato de denatômio, Hidróxido de sódio. Após a impregnação o dito material fibroso foi adequadamente seco.
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8/83
DESCRIÇÃO DETALHADA DA DIVULGAÇÃO [0022] A divulgação é baseada na ideia de produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas primeiro emulsificando a composição de ácido de conifônia/resina conífera em solução aquosa com emulsionante, depois disso transferindo a emulsão assim formada em material fibroso por impregnação e opcionalmente depois de tratar o material fibroso para formar um produto acabado.
[0023] A divulgação refere-se a um processo para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas que compreende as seguintes etapas:
I) emulsificar a composição de resina de ácido conífera em solução aquosa com emulsionante e agente umectante,
II) transferir a emulsão assim formada em material fibroso por impregnação.
[0024] Em uma primeira modalidade, o processo para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas compreende as seguintes etapas:
I) emulsificar a composição de resina de ácido conífera em solução aquosa com emulsionante que serve também como agente umectante,
II) transferir a emulsão assim formada em material fibroso por impregnação,
III) depois de tratar material fibroso impregnado, em que na etapa I) um concentrado de água solúvel de composição de resina de ácido conífera é preparado misturando-se a composição de resina de ácido conífera com
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9/83 um solvente adequado e solução emulsionante aquosa; na etapa II) a emulsão assim formada é transferida em material fibroso por impregnação e depois disso seca; na etapa III) o material fibroso é depois tratado por lavagem e/ou secagem.
[0025] Ainda, de acordo com a primeira modalidade o processo para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas é realizado em três etapas, em que na etapa I) a composição de resina de ácido conífera é emulsificada em solução aquosa com emulsionante e o agente umectante primeiro preparando um concentrado solúvel em água de composição de resina de ácido conífera misturandose a composição de resina de ácido conífera com um solvente adequado, e em paralelo fornecendo uma solução aquosa de emulsionante que serve também como agente umectante, em seguida misturando a composição de resina de ácido conífera e as soluções emulsionantes para obter um concentrado de água solúvel; na etapa II) a emulsão assim formada é transferida em material fibroso por impregnação primeiro preparando a solução de trabalho aquosa estável de concentrado solúvel em água diluindo-se com água em razões variáveis e, em seguida, imergindo o material fibroso na solução de trabalho até ficar completamente molhado e depois disso secar o material fibroso para garantir a remoção completa do solvente; na etapa III) o material fibroso é depois tratado para formar um produto acabado lavando-se o material fibroso seco com água até não ocorrer espuma, e em seguida opcionalmente secar o material fibroso lavado até secar.
[0026] Em uma segunda modalidade, o processo
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10/83 para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas é realizado em duas etapas, em que na etapa I) a composição de resina de ácido conífera é emulsificada em solução aquosa com emulsionante e o agente umectante primeiro preparando um concentrado de água solúvel de composição de resina de ácido conífera misturando-se a composição de resina de ácido conífera com um solvente adequado, em seguida, opcionalmente adicionando e misturando pH regulador, após adicionar e misturar o emulsionante e finalmente adicionar e misturar o agente umectante até que as bolhas de ar sejam removidas e, em seguida usualmente adicionar e misturar gradualmente água destilada; na etapa II) a emulsão assim formada é transferida em material fibroso por impregnação primeiro preparando a solução de trabalho aquosa estável de concentrado solúvel em água diluindo-se com água em razões de, por exemplo, 1:200 e superiores e, em seguida, impregnar o material fibroso na solução de trabalho até ficar completamente molhado e, depois disso, opcionalmente secar o material fibroso para garantir a remoção completa do solvente.
[0027] Na segunda modalidade depois do tratamento do material fibroso que compreende ácidos de resina coníferas não são necessários. O material fibroso com propriedades antimicrobianas não precisa ser lavado e(ou) seco, porque a quantidade de solvente e emulsionante é pequena o suficiente para não afetar as propriedades do produto. Assim, o processo para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas não compreende qualquer pós-tratamento, tal como lavagem e/ou secagem, para obter o
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11/83 produto material fibroso com propriedades antimicrobianas.
[0028] De acordo com uma outra modalidade, o processo para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas é realizado em duas etapas, em que na etapa I) a composição de resina de ácido conífera é emulsificada em solução aquosa com emulsionante e o agente umectante primeiro preparando um concentrado solúvel em água de composição de resina de ácido conífera misturando-se a composição de resina de ácido conífera com um solvente adequado, e em paralelo preparando uma solução aquosa de emulsionante e agente umectante, em seguida, misturando a composição de resina de ácido conífera e as soluções emulsionantes para obter um concentrado de água solúvel; na etapa II) a emulsão assim formada é transferida em material fibroso por impregnação primeiro preparando a solução de trabalho aquosa estável de concentrado solúvel em água diluindo-se com água em razões variáveis e, em seguida, impregnando o material fibroso na solução de trabalho até ficar completamente molhado e, depois disso, secar o material fibroso para garantir a remoção completa do solvente; na etapa III) o material fibroso é depois tratado para formar um produto acabado lavando-se o material fibroso completamente seco com água até não ocorrer espuma e, em seguida, secar o material fibroso lavado até estar completamente seco.
[0029] Em uma modalidade, o emulsionante também serve como agente umectante.
[0030] O termo material fibroso aqui significa material fibroso que é selecionado a partir de animal, planta, mineral ou fibras sintéticas e/ou suas
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12/83 misturas. Assim, o material fibroso pode ser selecionado a partir de fibras sintéticas selecionado a partir de grupo que consiste de linha, polpa, papel, fibra de carbono (materiais compósitos), fibra de viscose, náilon, cupro, poliéster, kevlar, elastano, raiom, fibra de vidro, fibra metálica, vinyon, saran, elastano, vinalon, aramidas, modais, dinema/espectros, FBI (fibra de polibenzimidazol), acetato, celofane, poliolefina, acrílico e poliéster e/ou suas misturas, ou de fibras de animais selecionados a partir de grupo que consiste de seda, lã, alpaca, qiviut, merino, angorá, caxemira, bisão, vicunha, iaque, alpaca (Huacaya), camelo, guanaco, lama (Tapada), chinchila, mohair, lama (Ceara), ou de fibras de planta selecionadas a partir de grupo que consiste de algodão, linho, sumaúma, linho, cânhamo, sisal, juta, kenaf, bambu e coco, sansevieria, fique, banana, agave, linho, juta, kenaf, rami, vime, vinha, trigo, arroz, cevada e outras culturas incluindo fibras de gramineas e madeira e/ou suas misturas, ou de fibras minerais selecionadas a partir de grupo que consiste de lã de vidro, lã de rocha, lã de escória e fibra cerâmica e/ou suas misturas. Assim, o material fibroso pode ser fibras como tal ou produto fibroso, por exemplo, tecido.
[0031] O termo emulsão aqui significa solução suave e estável que difere de dispersão em que a emulsão é estável e suave, enquanto a dispersão contém moléculas maiores.
[0032] O termo impregnação aqui significa transferir a emulsão em material fibroso por impregnação, imersão, pulverização, revestimento, imersão e/ou durante a
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13/83 formação de manta produzida pelo ar ou úmida. 0 revestimento pode ser realizado por revestimento com faca (faca flutuante) ou revestimento direto, revestimento direto por rolo, cura a seco, revestimento de calandragem, revestimento de extrusão por fusão a quente e/ou acabamento de espuma.
[0033] Assim, a impregnação pode ser realizada por impregnação, imersão, pulverização, revestimento, imersão e/ou durante a formação de manta produzidas pelo ar ou úmida.
[0034] O termo líquido molecular aqui significa o líquido formado na superfície tratada e/ou dentro de seus poros. O líquido molecular pode agir como um líquido molecular bioativo e como uma barreira física.
[0035] O líquido molecular bioativo fornece propriedades antimicrobianas imobilizando-se micróbios e evitando sua disseminação para áreas circundantes.
[0036] Em uma modalidade, o material fibroso é algodão ou poliéster. Em uma outra modalidade, o material fibroso é uma mistura de algodão e poliéster. Ainda em uma outra modalidade preferível o material fibroso é uma mistura de algodão, poliéster e elastano.
[0037] Em uma modalidade, o material fibroso é seda. Em uma outra modalidade, o material fibroso é poli (tetrafluoroetileno) (PTFE) . Ainda, em uma modalidade, o material fibroso é poli (fluoreto de vinilideno) ou difluoreto de polivinilideno (PVDF). O material fibroso que consiste de PVDF é particularmente adequado para o uso como material de sutura e/ou malha cirúrgica.
[0038] Em uma modalidade, o material fibroso é
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| PGA ou PLLA e/ou | suas misturas. | ||
| [0039] | 0 material fibroso | pode ser | tecido ou |
| não-tecido. | |||
| [0040] | Além disso, de | acordo | com uma |
modalidade o material fibroso é material de sutura, tal como material de sutura biológico degradável tal como materiais com base em colágeno, categute, ou biopolimeros não degradáveis tais como seda ou celulose (algodão) . Em uma modalidade, o material fibroso é material reabsorvivel sintético tal como poli(ácido glicólico) (EGA) e/ou poli(ácido L-láctico) (PLLA).
[0041] Em uma modalidade, o material fibroso pode ser qualquer material fibroso adequado para o uso em produtos, aplicações e dispositivos médicos. Assim, em uma modalidade o material fibroso é selecionado a partir de materiais fibrosos adequados para o uso em curativos de ferida, materiais de sutura, malhas cirúrgicas e/ou implantes ortopédicos.
[0042] A composição de resina de ácido conífera aqui significa ácidos de resina/colifónia obtidos
| de fração | destilação | de tall oil bruto | , que é derivado de |
| processos | kraft de | produção de ce | lulose de árvores |
| coníferas. | [0043] 0 | termo composição | de resina de ácido |
| conífera | é significado incluir ácidos | de resina coníferas | |
| derivados | de uma fonte natural, como | colifónia tal como |
resina abeta, e uma fração de ácidos de resina obtida destilando-se tall oil bruto derivado de processo kraft de produção de celulose de madeira. Particularmente, de preferência a composição de resina de ácido conífera inclui
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15/83 pelo menos os seguintes ácidos de resina coníferas: ácido pimárico, ácido sandaracopimárico, ácidos dihidroabiéticos, ácido levopimárico, ácido palústrico, ácido isopimárico, ácido 8,12 abiético, ácido abiético, ácido desidroabiético, ácido neoabiético, ácido abiético desidrode-hidro. Assim, o termo composição de resina de ácido conífera tem o mesmo significado como o termo composição de ácido de colifónia conífera. Em uma modalidade, os ácidos de resina conífera são obtidos como uma fração de destilação a partir da destilação de tall oil bruto.
[0044] Em uma modalidade, a composição de resina de ácido conífera compreende ácidos de resina conífera em pelo menos as seguintes razões: ácido palústrico para ácido pimárico 0,9:1, ácido palústrico para ácido abiético 1:6, ácido palústrico para ácido desidroabiético 1:0,8, ácido desidroabiético para ácido abiético 1:8, ácido neoabiético para ácido abiético 1:7, ácido neoabiético para ácido palústrico 0,9:1, ácido pimárico para ácido abiético 1:7.
[0045] Em uma outra modalidade, a composição de resina de ácido conífera compreende ácidos de resina conífera em pelo menos as seguintes razões: ácido palústrico para ácido pimárico 1,9:1, ácido palústrico para ácido abiético 1:4,9, ácido palústrico para ácido desidroabiético 1:2,7, ácido desidroabiético para ácido abiético 1:1,8, ácido neoabiético para ácido abiético 1:1 1, ácido neoabiético para ácido palústrico 1:2,2, ácido pimárico para ácido abiético 1:9,4.
[0046] De acordo com uma modalidade a
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16/83 composição de resina de ácido conífera compreende ácido pimárico, ácido sandaracopimárico, ácidos dihidroabiéticos, ácido levopimárico, ácido palústrico, ácido isopimárico, ácido 8,12 abiético, ácido abiético, ácido desidroabiético, ácido neoabiético, ácido abiético desidrode-hidro e quantidades menores de outro ácidos de resina.
[0047] Em uma modalidade, a composição de resina de ácido conífera compreende a seguinte composição de ácido de colifónia/resina: 40 a 50% em peso de ácido abiético, 0,5 a 1% em peso de ácido 8,12 abiético, 6 a 7%
| em peso de ácido | pimárico, 1 | a | 2% em peso de | ácido |
| sandaracopimárico, | 1 a 1,5% | em | peso de ácidos | di- |
| hidroabiéticos (grupo), 0 a | 0,5 | % em peso de | ácido | |
| levopimárico, 6,5 a | 7,5% em peso | de | ácido palústrico, | 6 a 7 |
| % em peso de ácido | neoabiético, | 5 | a 6% em peso de | ácido |
desidroabiético, 0,5 a 1,5% em peso de ácido isopimárico, e quantidades menores de outros ácidos de resina. Em uma modalidade, a quantidade de ácido palústrico é pelo menos 6% em peso da composição de ácido de colifónia/resina, preferivelmente de 6 a 10% em peso, mais preferivelmente de
| 7 a | 8 % em peso. [0048] | Em | uma outra | modalidade, | a composição |
| de | resina de | ácido | conífera | compreende | a seguinte |
composição de ácido de colif ónia/resina: 30 a 40% em peso de ácido abiético, 1 a 2% em peso de ácido 8,12 abiético, 2 a 5% em peso de ácido pimárico, 2 a 3% em peso de ácido sandaracopimárico, 1,2 a 1,5% em peso de ácidos dihidroabiéticos (grupo), 0 a 0,1% em peso de ácido levopimárico, 6,7 a 7,5 % em peso de ácido palústrico, 3 a
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17/83 % em peso de ácido neoabiético, 18 a 20,5% em peso de ácido desidroabiético, 2 a 4 % em peso de ácido isopimárico, e quantidades menores de outros ácidos de resina. Em uma modalidade, a composição de resina de ácido conífera compreende 5 a 7% em peso de ácidos de colifónia desconhecidos. Em uma modalidade, a quantidade de ácido palústrico é pelo menos 6,5% em peso da composição de ácido de resina/colifónia, preferivelmente de 7 a 10% em peso, mais preferivelmente de 7 a 9% em peso.
[0049] Em uma modalidade, a composição de resina de ácido conífera compreende de 2 a 5%, preferivelmente de 3 a 4% de matéria insaponificável.
[0050] O valor de ácido da composição de resina de ácido conífera é tipicamente de 160 a 180 mg de KOH/g, tipicamente cerca de 170 mg de KOH/g.
[0051] O ponto de fusão da composição de resina de ácido conífera é tipicamente de 62°C a 95°C. O ponto de fogo/fulgor da composição de resina de ácido conífera é tipicamente de 180°C a 225°C. A quantidade dos ácidos de resina conífera na composição de resina de ácido conífera é tipicamente de 70 a 90% em peso, preferivelmente de 70 a 80% em peso. A composição de resina de ácido conífera compreende tipicamente > 90% em peso, preferivelmente > 95% em peso de ácidos de resina/colifónia livres.
[0052] A composição de resina de ácido conífera é tipicamente adicionada na solução aquosa em uma quantidade de 0,4 a 4% em peso, preferivelmente em uma quantidade de 0,5 a 3% em peso, particularmente preferivelmente em uma quantidade de 1 a 2% em peso.
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18/83 [0053] De acordo com uma modalidade da divulgação, o emulsionante é selecionado a partir de emulsionantes catiônicos, aniônicos e não-iônicos e/ou suas misturas.
[0054] Em uma modalidade, o emulsionante é selecionado a partir de grupos amina alifáticos, em que o grau de etoxilação está variando de 2 a 15 mol. Em uma modalidade, o emulsionante é etoxilato de amina.
[0055] Em uma outra modalidade, o emulsionante é selecionado a partir de olefinas alfa que tem uma baixa adesividade residual e propriedades umectantes notáveis, preferivelmente de olefinas alfa C10-C18, particularmente preferivelmente de olefinas alfa C12-C16. Ainda, em uma modalidade, o emulsionante é sal de sódio sulfonato de olefina alfa C14/C16.
[0056] Em uma modalidade, um concentrado de água solúvel da composição de resina de ácido conífera é preparado misturando-se a dita composição de resina de ácido conífera em um solvente adequado com um emulsionante e agente umectante e ainda diluindo o dito concentrado de água solúvel em soluções aquosas em razões de até 1:200.
[0057] Na primeira modalidade, a quantidade de emulsionante é de 30 a 70% em peso, preferivelmente de 40 a 60 % em peso, mais preferivelmente de 50 a 55% em peso do concentrado de água solúvel.
[0058] Na segunda modalidade, a quantidade de emulsionante é de 0,5 a 5% em peso, preferivelmente de 1 a 3 % em peso, mais preferivelmente de 1 a 2% em peso do concentrado de água solúvel.
[0059] Em uma modalidade, o concentrado de
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19/83 água solúvel da composição de resina de ácido conífera compreende ácidos de resina conífera em uma quantidade de cerca de 4000 ppm a cerca de 40000 ppm, preferivelmente cerca de 5000 ppm a cerca de 30000 ppm, particularmente de preferência em uma quantidade de 10000 ppm a 20000 ppm. Ainda em uma modalidade, o concentrado de água solúvel é diluído em soluções aquosas em razões de 1:300, preferivelmente em razões de 1:200, mais preferivelmente em razões de 1:100.
[0060] Em uma modalidade, o concentrado de água solúvel é uma composição antimicrobiana aquosa para o uso como um concentrado de água solúvel no tratamento de materiais fibrosos. Em uma modalidade, a dita composição antimicrobiana compreende ácidos de resina conífera, solvente, emulsionante e água.
[0061] A composição antimicrobiana aquosa para o uso como um concentrado de água solúvel no tratamento de material fibroso não compreende álcoois polivalentes, álcoois alicíclicos poli-hídricos ou álcoois alifáticos poli-hídricos.
[0062] Em uma outra modalidade, a composição antimicrobiana aquosa compreende ainda pH regulador e agente umectante.
[0063] Ainda, em uma modalidade a composição antimicrobiana aquosa compreende agente umectante selecionado a partir de óxidos de amina, particularmente de preferência de óxidos de alquil dimetil amina C10-C16.
[0064] Em uma modalidade a composição antimicrobiana aquosa compreende um emulsionante selecionado a partir de aminas alifáticas etoxiladas, em
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20/83 que o grau de etoxilação está variando de 2 a 15 mol, preferivelmente o emulsionante é etoxilato de amina com base de coco, base oleica, base de soja ou base de sebo.
[0065]
Em uma modalidade composição antimicrobiana aquosa compreende um agente umectante selecionado a partir de óxidos de amina, particularmente de preferência de óxidos de alquil dimetil amina C10-C16, e emulsionante selecionado a partir de aminas alifáticas etoxiladas, em que o grau de etoxilação está variando de 2 a 15 mol, preferivelmente o emulsionante é etoxilato de amina com base de coco, base oleica, base de soja ou base de sebo, e o solvente é isopropanol.
[0066]
Em uma modalidade uma composição antimicrobiana aquosa compreende pH regulador selecionado a partir de etanolamina, dietanolamina e trietanolamina e/ou suas misturas.
[0067]
Ainda, em uma modalidade, a composição antimicrobiana compreende isopropanol como solvente.
[0068]
Em uma outra modalidade, a composição antimicrobiana compreende solvente selecionado a partir de éteres de glicol da série E tal como etileno glicol éter monometílico (2-metoxietanol), éter monoetílico de etileno glicol (2-etoxietanol), éter monopropílico de etileno glicol (2-propoxietanol), éter monoisopropílico de etileno glicol (2-isopropoxietanol), éter monobutílico de etileno glicol (2-butoxietanol), éter monofenílico de etileno glicol (2-fenoxietanol), éter monobenzílico de etileno glicol (2-benziloxietanol), éter monometílico de dietileno glicol (2-(2-metoxietóxi)etanol, (metil carbitol), éter monoetílico de dietileno glicol (2-(2-etoxietóxi)etanol,
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21/83 carbitol celosolve), éter mono-n-but1lico dietileno glicol (2-(2-butoxietóxi)etanol, butil carbitol), e éteres de glicol de série P tais como éter metilico dipropileno glicol, acetato de éter metilico dipropileno glicol, éter n-butilico dipropileno glicol, éter n-propilico dipropileno glicol, diacetato de propileno glicol, éter metilico de propileno glicol, acetato de éter metilico de propileno glicol, éter n-butilico de propileno glicol, éter npropilico de propileno glicol, éter fenilico de propileno glicol, éter metilico de tri-propileno glicol, éter nbutilico de tri-propileno glicol ou éter dimetilico de tripropileno glicol e/ou suas misturas, e emulsionante selecionado a partir de olefinas alfa tendo uma baixa adesividade residual e propriedades umectantes notáveis, preferivelmente de olefinas alfa C10-C18, particularmente de preferência de olefinas alfa C12-C16.
[0069] O agente umectante é tipicamente selecionado a partir de óxidos de amina, particularmente de preferência de óxidos de alquil dimetil amina C10-C16. Em uma modalidade o agente umectante é selecionado a partir de óxidos de alquil dimetil amina de comprimentos de cadeia variantes, preferivelmente de aminas N,N-dimetil-1Dodecanamina N-óxido (óxido de amina C12), N,N-dimetiltetra decano amina N-óxido (óxido de amina C14), N-óxidos de alquildimetil Aminas CIO-16 (óxidos de amina C10-C16), N-óxidos de alquildimetila C12-C16, óxido de coco dimetil amina, óxido de lauril dimetil amina, óxido de sebo de amina. Em uma modalidade, o agente umectante é selecionado a partir de óxido de alquil amida C10-C16 de cadeia longa, porque comprimento de cadeia longa estabiliza e diminui as
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22/83 propriedades de formação de espuma inerentes dos óxidos de amina.
[0070] Na segunda modalidade, a quantidade do agente umectante é de 5 a 20 % em peso, preferivelmente de 6 a 15 % em peso, mais preferivelmente de 9 a 12 % em peso do concentrado de água solúvel.
[0071] Em uma modalidade a solução aquosa obtido na etapa I) é transferida em têxteis/fibras por impregnação em um solvente adequado selecionado a partir de éteres de glicol de série P tais como éter metilico dipropileno glicol, acetato de éter metilico dipropileno glicol, éter n-butilico dipropileno glicol, éter npropilico dipropileno glicol, diacetato de propileno glicol, éter metilico de propileno glicol, acetato de éter metilico de propileno glicol, éter n-butilico de propileno glicol, éter n-propilico de propileno glicol, éter fenilico de propileno glicol, éter metilico de tri-propileno glicol, éter n-butilico de tri-propileno glicol ou éter dimetilico de tri-propileno glicol e/ou suas misturas.
[0072] De acordo com uma modalidade na etapa I) a composição de resina de ácido conífera é primeiro dissolvida em solvente selecionado a partir de éteres de glicol da série E tais como éter monometílico de etileno glicol (2-metoxietanol), éter monoetílico de etileno glicol (2-etoxietanol), éter monopropílico de etileno glicol (2propoxietanol, éter monoisopropílico de etileno glicol (2isopropoxietanol), éter monobutílico de etileno glicol (2-
| butoxietanol), | éter monofenílico | de | etileno | glicol | (2 |
| fenoxietanol), | éter monobenzílico | de | etileno | glicol | (2 |
| benziloxietanol) | , éter monometílico | de | dietileno | glicol | (2 |
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23/83 (2-metoxietóxi)etanol, (metil carbitol), éter monoetílico de dietileno glicol (2-(2-etoxietóxi)etanol, carbitol celosolve), éter mono-n-but1lico dietileno glicol (2- (2butoxietóxi)etanol, butil carbitol), e éteres de glicol de série P tais como éter metílico dipropileno glicol, acetato de éter metílico dipropileno glicol, éter n-butílico dipropileno glicol, éter n-propílico dipropileno glicol, diacetato de propileno glicol, éter metílico de propileno glicol, acetato de éter metílico de propileno glicol, éter n-butílico de propileno glicol, éter n-propílico de propileno glicol, éter fenílico de propileno glicol, éter metílico de tri-propileno glicol, éter n-butílico de tripropileno glicol ou éter dimetílico de tri-propileno glicol e/ou suas misturas.
[0073] Na primeira modalidade, na etapa I) o solvente é selecionado a partir de éteres de glicol de série P e série E e/ou suas misturas, e a quantidade do solvente é preferivelmente de 10% em peso a 30% em peso, mais preferivelmente de 15% em peso a 20% em peso, ainda mais preferivelmente de 17 a 19% em peso do concentrado de água solúvel.
[0074] De acordo com uma modalidade na etapa I) a composição de resina de ácido conífera é primeiro dissolvida em isopropanol. Em uma modalidade, a quantidade de isopropanol é preferivelmente de 8 a 15% em peso, mais preferivelmente de 10 a 13 % em peso do concentrado de água solúvel.
[0075] Na segunda modalidade, na etapa I) do processo a composição de resina de ácido conífera não pode ser primeiro dissolvida em etanol, porque com etanol a
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24/83 solução resultante é turva e instável.
[0076] Em uma modalidade, na etapa I) a composição de resina de ácido conífera é emulsificada em solução aquosa com emulsionante e o agente umectante, e o pH regulador é selecionado a partir de compostos adequados para o uso depois de tratamento de produtos fibrosos. Preferivelmente, o pH regulador é selecionado a partir de etanolamina, dietanolamina e trietanolamina. Preferivelmente, a quantidade de pH regulador é de 0,3 a 1% em peso, mais preferivelmente de 0,4 a 0,6% em peso do concentrado de água solúvel.
[0077] Na primeira modalidade, a quantidade de adicionada água é preferivelmente de 15 % em peso a 40% em peso, mais preferivelmente de 20 a 35 % em peso, ainda mais preferivelmente de 25 a 30 % em peso do concentrado de água solúvel.
[0078] Na segunda modalidade, a quantidade de adicionada água é preferivelmente de 60% em peso a 90% em peso, mais preferivelmente de 70 a 80% em peso do concentrado de água solúvel.
[0079] Na etapa II) do processo de transferência de emulsão obtido a partir da etapa I) em material fibroso por impregnação é realizado em um solvente adequado durante um tempo suficiente para permitir a adesão do agente antimicrobiano em material fibroso, preferivelmente durante 1 a 180 segundos, mais preferivelmente durante 1 a 20 segundos, particularmente de preferência durante 2 a 3 segundos. Em uma modalidade, na etapa II) a impregnação é realizada em um solvente adequado durante um tempo suficiente para permitir a adesão do
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25/83 agente antimicrobiano em material fibroso, preferivelmente menos do que 180 segundos, mais preferivelmente durante 10 a 120 segundos, o mais preferivelmente durante 2 a 3 segundos.
[0080] Na primeira modalidade, na etapa III) do processo, o pós-tratamento é realizado evaporando-se o solvente secando-se o material fibroso a temperatura ambiente ou preferivelmente a 20 a 180°C durante 1 a 120 minutos, mais preferivelmente a 20 a 80°C durante 10 a 120 minutos ou até secar, e lavar o material fibroso com água para remover o emulsionante. Ainda, em uma outra modalidade, na etapa III) do processo, o pós-tratamento é realizado evaporando-se o solvente de impregnação aquecendo-se o material fibroso a 37°C durante 120 minutos ou até secar.
[0081] De acordo com uma modalidade, o emulsionante é removido lavando-se o material fibroso tipicamente com água.
[0082] Em uma modalidade, o emulsionante é removido lavando-se o material fibroso com detergente. Em uma outra modalidade, o emulsionante é removido lavando-se o material fibroso com água e/ou uma solução detergente aquosa.
[0083] Em uma modalidade, na etapa II) do processo impregnação significa aplicação de composição de resina de ácido conífera durante o estágio de acabamento do produto fibroso, ou através da incorporação dessas substâncias em fibras durante o processo de fiação. Em uma modalidade, na etapa II) do processo, o material fibroso significa material fibroso, tal como matéria-prima de
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26/83 material fibroso, que pode ser ainda mais processado em produtos fibrosos. Em uma outra modalidade, na etapa II) do processo, impregnação significa aplicação de composição de ácido de conifônia/resina conífera antes do estágio de acabamento do produto fibroso.
[0084] Nas diferentes modalidades, o tratamento do material fibroso por composição de ácido de resina aquosa é realizado por impregnação, impregnação, imersão, pulverização, revestimento, imersão e/ou durante a formação de manta produzida pelo ar ou úmida. Por impregnação, um líquido molecular bioativo é formado no material fibroso e dentro de seus poros, o líquido molecular que cobre toda a fibra.
[0085] A divulgação também refere-se ao material fibroso com propriedades antimicrobianas em que o material fibroso com propriedades antimicrobianas é obtenível pelo processo previamente descrito. De acordo com uma modalidade, o material fibroso com propriedades antimicrobianas é obtido pelo processo divulgado.
[0086] O material fibroso com propriedades antimicrobianas obtenível pelo processo previamente descrito, compreende as propriedades antimicrobianas contra bactérias, fungos e viroses, particularmente contra Staphylococcus aureus e Aspergillus brasiliensis.
[0087] Além disso, o material fibroso com propriedades antimicrobianas possui propriedades antimicrobianas de longa duração, e o material fibroso com propriedades antimicrobianas mantém suas propriedades antimicrobianas por pelo menos 10 lavagens em limpeza úmida.
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27/83 [0088] Em uma modalidade, o material fibroso com propriedades antimicrobianas é saturado com agente antimicrobiano com taxa de 0,15 a 0,5g/m2, preferivelmente 0,3 a 0,37g/m2.
[0089] O material fibroso com propriedades antimicrobianas compreende pelo menos 100 a 200ppm (0,01% a 0,02%) de composição de resina de ácido conífera.
[0090] O produto antimicrobiano fibroso é livre de compostos que são prejudiciais para o meio ambiente e/ou animais. Assim, o material fibroso com propriedades antimicrobianas não causa alergias ou irritação à pele.
[0091] Em uma modalidade, o material fibroso com propriedades antimicrobianas compreende composição aquosa de ácidos de resina conífera que formam um líquido molecular no material fibroso que cobre as fibras.
[0092] Além disso, o material fibroso com propriedades antimicrobianas pode ser armazenado e empacotado em locais onde a umidade e temperaturas são favoráveis para crescimento microbiano.
[0093] O material fibroso com propriedades antimicrobianas tem uma excelente vestibilidade e o processo para produzir o material fibroso não afeta as características de qualidade do material fibroso. Pelo contrário, o material fibroso com propriedades antimicrobianas é fácil de passar a ferro.
[0094] O material fibroso com propriedades ant imicrobianas é adequado para o uso, por exemplo, em salas limpas e salas de cirurgia/salas de operação, porque tem valores de liberação de partícula significantemente
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28/83 menores em comparação com os materiais fibrosos não tratados correspondentes como determinado por teste de Formação de Fiapo Rápido (QLT) de acordo com o padrão SFSEN ISO 9073-10.
[0095] Em uma modalidade, o material fibroso com propriedades antimicrobianas compreendendo ácidos de resina conífera tem liberação de partícula de menos do que 300000 pes, como determinado com a medição QLT (Teste de Formação de Fiapo Rápido) de acordo com o padrão SFS-EN ISO 9073-10.
[0096] A liberação de partícula do material fibroso com propriedades antimicrobianas depende da composição da matéria-prima. Por exemplo, se a matériaprima fibrosa tem liberação de partícula substancial, tal material fibroso tratado de acordo com a invenção tem mesmo redução de liberação de partícula mais significante como em comparação com as matérias-primas fibrosas que têm apenas liberações de partícula iniciais moderadas. Por exemplo, a liberação de partícula de microfibra que compreende principalmente poliéster (PES) é substancialmente maior do que a liberação de partícula de flexão que compreende uma mistura de poliéster, algodão e elastano. Ao tratar tais materiais fibrosos com a composição antimicrobiana aquosa de acordo com a invenção, a liberação de partícula dos materiais fibrosos é substancialmente reduzida. Em uma modalidade o material fibroso é microfibra que consiste de cerca de 90 % de PES e cerca de 10 % de Elastano, e a liberação de partícula do material fibroso é reduzida em uma quantidade de 40 a 100 %, preferivelmente em uma quantidade de 50 a 90 %, particularmente de preferência em
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29/83 uma quantidade de pelo menos 60 a 85% com o material fibroso de acordo com a invenção como em comparação com o material fibroso não tratado como determinado de acordo com o padrão SFS-EN ISO 9073-10.
[0097] Em uma modalidade, o material fibroso é flexão que consiste em cerca de 62% de PES e cerca de 35 % de CO e cerca de 10% de Elastano, e a liberação de partícula do material fibroso é reduzida em uma quantidade de 5 a 30%, preferivelmente em uma quantidade de 7 a 20%, particularmente de preferência em uma quantidade de 10 a 15 % de CO como em comparação com o material fibroso não tratado como determinado de acordo com o padrão SFS-EN ISO
| 9073-10. | [0098] | Ainda, | em | uma | outra modalidade, | o |
| material | fibroso | é jersey | de | microfibra que consiste | em | |
| cerca de | 90% de | PES e cerca | de | 10% de Elastano, e | a | |
| liberação | de partícula do | material | fibroso é reduzida | em |
uma quantidade de 50 a 100%, preferivelmente em uma
| quantidade de 60 | a 95%, particularmente | de | preferência | em | |
| uma quantidade de [0099] | 80 a 90%. Assim, | o valor | de | liberação | de |
| partícula do | material | fibroso | com | propriedades |
antimicrobianas para a maioria de material fibroso na faixa de 5 a 100% menor, preferivelmente 10 a 90% menor, mais preferivelmente 15 a 85 % menor do que para o material fibroso não tratado.
[00100] O valor de liberação de partícula do material fibroso com propriedades antimicrobianas está na faixa de 5, 6, 7, 8, 9,10, 1 1, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33,
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30/83
34, 35, 36, 37,38,
50, 51, 52, 53,54,
65, 66, 67, 68,69,
80, 81, 82, 83,84,
95, 96, 97,98, material
39, 40, 41, 42,43,
55, 56, 57, 58,59,
70, 71, 72, 73,74,
85, 86, 87, 88,89, e 100% reduzido como
45, 46, 47, 48,49,
60, 61, 62, 63,64,
75, 76, 77, 78,79,
90, 91, 92, 93,94, em comparação com ο fibroso original não tratado.
[00101] O valor de liberação de partícula do material fibroso com propriedades antimicrobianas é reduzido como em comparação ao controle por um valor que
| está | na faixa | de 1 | a 100%, | 5 a | 100%, | 5 a | 90%, | 5 a | 85%, | 5 a |
| 80%, | 5 a 75%, | 5 a | 70%, 5 a | 65%, | 5 a | 60%, | 5 a | 55%, | 5 a | 50%, |
| 5 a | 45%, 5 a | 40%, | 5 a 35%, | 5 a | 30%, | 5 a | 25%, | 5 a | 20%, | 5 a |
| 15%, | 1 a | 10%, | 5 a | 10%, | 10 a | 15%, | 10 a | 20%, | 10 | a | 25%, | 10 | a |
| 30%, | 10 a | 35%, | 10 | a 40%, | 10 a | 45%, | 10 a | 50%, | 10 | a | 55%, | 10 | a |
| 60%, | 10 a | 65%, | 10 | a 70%, | 10 a | 75%, | 10 a | 80%, | 10 | a | 85%, | 10 | a |
90%, 10 a 100% a 20%, 15 a 25%, 15 a 30%, 15 a 35%, 15 a 40%, 15 a 45%, 15 a 50%, 15 a 55% a 70%, 15 a 75%, 15 a 80%, 15 a 85% a 60%, 15 a 65%, 15 a 90%, 15 a 95%, 15 a 100%, 20 a 25%, 20 a 30%, 20 a 35% a 40% a 45%
| 20 a | 50%, | 20 a | 55%, | 20 a | 60%, | 20 a | 65%, | 20 a 70%, | 20 a | 75%, |
| 20 a | 80%, | 20 | a 85% | , 20 | a 90 | %, 20 | a 95 | %, 20 a 100%, | 25 a | |
| 30%, | 25 a | 35%, | 25 a | 40%, | 25 a | 45%, | 25 a | 50%, 25 a | 55%, | 25 a |
| 60%, | 25 a | 65%, | 25 a | 70%, | 25 a | 75%, | 25 a | 80%, 25 a | 85%, | 25 a |
| 90%, | 25 a | 95%, | 25 a | 100% | , 30 | a 35% | , 30 | a 40%, 30 | a 45 | %, 30 |
| a 50% | , 30 | a 55 | %, 30 | a 60: | %, 30 | a 65% | , 30 | a 70%, 30 | a 75 | %, 30 |
a 80%, 30 a 85%, 30 a 90%, 30 a 95%, 30 a 100% a 40% a 45%, 35 a 50%, 35 a 55%, 35 a 60%, 35 a 65%, 35 a 70% a 75%, 35 a 80%, 35 a 85%, 35 a 90%, 35 a 95%, 35 a 100%, 40 a 45%, 40 a 50%, 40 a 55%, 40 a 60%, 40 a 65%, 40 a 70%, 40 a 75%, 40 a 80%, 40 a 85%, 40 a 90%, 40 a 95%, 40
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31/83 a 100%, 45 a 50%, 45 a 60%, 45 a 65%, 45 a 70%, 45 a 75%, 45 a 80%, 45 a 85%, 45 a 90%, 45 a 95%, 45 a 100%, 50 a 55%, 50 a 60%, 50 a 65%, 50 a 70%, 50 a 75%, 50 a 80%, 50 a 85%, 50 a 90%, 50 a 95%, 50 a 100%, 55 a 60%, 55 a 65%, 55 a 70%, 55 a 75%, 55 a 80%, 55 a 85%, 55 a 90%, 55 a 95%, 55 a 100%, 60 a 65%, 60 a 70%, 60 a 75%, 60 a 80%, 60 a 85%, 60 a 90%, 60 a 95%, 60 a 100%, 65 a 70%, 65 a 75%, 65 a 80%, 65 a 85%, 65 a 85%, 65 a 90%, 65 a 95%, 65 a 100%, 70 a 75%, 70 a 80%, 70 a 85%, 70 a 90%, 70 a 95%, 70 a 100%, 75 a 80%, 75 a 85%, 75 a 90%, 75 a 95%, 75 a 100%, 80 a 85%, 80 a 90%, 80 a 95%, 80 a 100%, 85 a 90%, 85 a 95%, 85 a 100%, 90 a 95%, 90 a 100% e/ou 95 a 100%.
[00102] Uma descoberta muito surpreendente é que o material fibroso tratado com uma resina de composição de ácido alcoólico tem valor de liberação de partícula significantemente superior como em comparação com o material fibroso não tratado. A resina de composição de ácido alcoólico aumenta o valor de liberação de partícula de material fibroso mais do que 50 %. Enquanto os materiais fibrosos tratados com uma composição de ácido de resina aquosa de acordo com a invenção têm valores de liberação de partícula significantemente menores como em comparação com o material fibroso não tratado.
[00103] Em uma modalidade, o material fibroso com propriedades antimicrobianas que compreende a composição aquosa de ácidos de resina conífera tem um líquido molecular formado pelos ácidos de resina conífera. Assim, um material fibroso tratado com uma composição aquosa de ácidos de resina conífera é caracterizado pelo fato de que os ácidos de resina conífera formam um líquido
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32/83 molecular no material fibroso que cobre as fibras. 0 liquido molecular é bioativo em que tem propriedades antimicrobianas, e/ou pode agir como barreira física.
[00104] Ainda, em uma modalidade, o material fibroso com propriedades antimicrobianas compreende um liquido molecular de ácidos de resina conífera formado na superfície tratada e/ou dentro de seus poros. O liquido molecular pode agir como um liquido molecular bioativo e como uma barreira física. O liquido molecular bioativo fornece propriedades antimicrobianas imobilizando-se micróbios e evitando sua disseminação para as áreas circundantes.
[00105] Em uma modalidade, a liberação de partícula do material fibroso com propriedades antimicrobianas é reduzida cerca de 5 a 100 %, preferível cerca de 10 a 100 %, mais preferivelmente cerca de 15 a 85 % em comparação com o material fibroso não tratado como determinado com a medição QLT (Teste de Formação de Fiapo Rápido) de acordo com o padrão SFS-EN ISO 9073-10.
[00106] Além disso, o material fibroso com propriedades antimicrobianas de acordo com a invenção tem superfície substancialmente lisa e uma distribuição uniforme de ácidos de resina conífera como apresentadas nas Figuras 3 e 4 que mostram micrografias de elétron obtidas por microscopia de elétron de material fibroso produzido de acordo com essa divulgação. Além disso, nas Figuras 3 e 4, observa-se um liquido molecular de ácidos de resina conífera no material fibroso que cobre as fibras.
[00107] Pode ser observado a partir das Figuras 1 e 2 que o material fibroso tratado com uma composição de
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33/83 ácido de resina alcoólica mostra pequenas gotículas que são resultantes a partir da distribuição desigual de composição de resina de ácido conífera. As Figuras 5 e 6 mostram as micrografias de elétron tiradas a partir das superfícies de um material fibroso não tratado.
[00108] Entretanto, não é possível obter a mesma superfície lisa e uma distribuição uniforme de ácidos de resina conífera como apresentadas nas Figuras 3 e 4 com qualquer composição de ácido de resina aquosa. As Figuras 7 e 8 são micrografias de elétron que mostram o mesmo material fibroso original como nas Figuras 1 a 6, mas em vez disso foi impregnado na dispersão de ácido de resina conífera aquosa (pulverização da ferida de Repolar Pharmaceuticals) com o nome comercial AniDes® que compreende aqua, glicerina, propanediol, triglicerídeo caprílico/cáprico, extrato de resina de Abeta Noruega (Picea abies), laureate sorbitano, laureate poliglicerol, citrato de dilarurila, goma xantana, sorbato de potássio, benzoato de denatômio e hidróxido de sódio. Após a impregnação, o dito material fibroso foi adequadamente seco embora a secagem tenha demorado muito devido às propriedades higroscópicas de glicerina.
| [00109] | 0 | material fibroso | com | propriedades |
| antimicrobianas | tem | forte atividade | antibacteriana e | |
| fungistática. Em | uma | modalidade, o material | fibroso com |
propriedades antimicrobianas tem valor de atividade ant imicrobiana de > ig 2, preferivelmente > ig 3, mais preferivelmente > Ig 5 para Staphylococcus aureus ATCC6538 como determinado pelo método padrão EN20743:2013.
[00110] Em uma modalidade, o material fibroso
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34/83 com propriedades antimicrobianas tern forte valor de atividade fungistática de > ig 2, preferivelmenteb ig 3, mais preferivelmente > Ig 5 em concentrações ácidas de resina 100 ppm, 200 ppm ou 400 ppm para Aspergillus brasiliensis (antigo Aspergillus niger) ATCC 16404 como determinado pelo método padrão EVS-EN ISO 20743:2013.
[00111] Em uma modalidade, o material fibroso com propriedades antimicrobianas tem propriedades antibacterianas e antifúngicas, em que o valor de atividade antimicrobiana é 1 Ig 2 como determinado pelo método padrão EVS-EN ISO 20743:2013.
[00112] Ainda, em uma modalidade, o material fibroso com propriedades antimicrobianas tem atividade antimicrobiana para Staphylococcus aureus ATCC6538 e Aspergillus brasiliensis ATCC16404 como determinado pelo método padrão EVS-EN ISO 20743:2013.
[00113] Além disso, em uma modalidade, o material fibroso com propriedades antimicrobianas tem valor de atividade ant imicrobiana de pelo menos > Ig 3 como determinado pelo método padrão EVS-EN ISO 20743:2013.
[00114] Além disso, a divulgação refere-se a um material fibroso com propriedades antimicrobianas obteníveis pelo processo previamente descrito e adequado para o uso em tecidos tais como têxteis, roupas tais como peles, telas, tecidos, teias, acessórios, materiais de empacotamento, papéis de parede, produtos de construção, produtos relacionados a alimentos, produtos domésticos, calçados, e produtos médicos. Assim, o material fibroso com propriedades antimicrobianas é adequado para o uso pelo menos em tecidos, peles, couros, roupas, telas, tecidos,
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35/83 plásticos, teias, acessórios, materiais de empacotamento, papéis de parede, produtos relacionados a alimentos, produtos domésticos, calçado, materiais de construção, materiais isolantes e produtos médicos. [00115] O material fibroso antimicrobiano obtenível pelo processo é adequado para o uso em muitas diferentes aplicações. Exemplos de tais aplicações incluem muitos tipos de produtos fibrosos tais como têxteis, papéis, roupas, fios, tecidos (tecido e não-tecido bem como malha), tecidos, cabelos e peles, teias, acessórios, materiais de empacotamento, papéis de parede, móveis, têxteis hospitalares, roupas para proteção de locais cirúrgicos, luvas de proteção, toucas para cabelos, aventais, curativos de ferida, bandagens para feridas operatórias e abertura de pele feito durante as operações, revestimentos para partes artificiais a serem colocadas no corpo e feitos de material fibroso, bandagens de proteção, produtos médicos tais como bandagens, suturas, gazes, fios cirúrgicos e fios dentais, invólucros artificiais para embutidos e outras aplicações relacionadas a alimentos, materiais de construção, materiais isolantes, palmilhas para calçados e seus revestimentos.
[00116] Os seguintes exemplos são dados para ilustração adicional da invenção sem limitar a invenção a esta.
EXEMPLOS [00117] Exemplo 1 apresenta a composição da composição de ácido de resina conífera, e a fabricação de material fibroso com propriedades antimicrobianas, bem como os resultados de ecotoxicologia do concentrado de água
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36/83 solúvel de ácidos de resina conífera. 0 Exemplo 1.1 apresenta a preparação do concentrado de água solúvel para saturação de tecidos e fabricação de material fibroso com propriedades antimicrobianas. 0 Exemplo 1.2 apresenta a preparação do concentrado de água solúvel para saturação de tecidos e fabricação de material fibroso com propriedades antimicrobianas de acordo com a segunda modalidade. 0 Exemplo 1.3 apresenta resultados a partir dos estudos ecotoxicológicos do concentrado de água solúvel de ácidos de resina conífera. 0 Exemplo 2 apresenta as propriedades de resistência à lavagem do material fibroso com propriedades antimicrobianas e a atividade antimicrobiana do material fibroso como determinado antes e depois das lavagens. Também, propriedades físicas do material fibroso com propriedades antimicrobianas são apresentadas como em comparação com o material fibroso original não tratado. 0 Exemplo 2.1 apresenta o efeito de lavagens repetidas às propriedades antimicrobianas do material fibroso com propriedades antimicrobianas obtidas a partir do Exemplo 1.1, e no Exemplo 2.2 é mostrado o efeito de lavagens repetidas nas propriedades antimicrobianas do material fibroso obtido a partir do Exemplo 1.2, e ainda no Exemplo 2.3 é mostrado as propriedades físicas de materiais fibrosos tratados como em comparação com as propriedades físicas de materiais fibrosos não tratados. 0 Exemplo 3 é um exemplo comparativo; em que material fibroso foi imerso em um solução com base em álcool (Exemplo 3.1) e solução com base em água (Exemplo 3.2) que compreende a composição de ácido de resina conífera e a atividade antibacteriana foi determinada depois de lavagens. 0 Exemplo 4 apresenta
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37/83 material fibroso com propriedades antimicrobianas, em que o dito material fibroso consiste de PVDF e é intencionado para o uso como matéria-prima fibrosa na fabricação de fios cirúrgicos, materiais de sutura e/ou malhas cirúrgicas. 0 Exemplo 5 apresenta o material fibroso com propriedades antimicrobianas, em que o dito material fibroso consistia em polipropileno (PP) e foi intencionado para o uso na fabricação de máscaras e/ou roupas cirúrgicas de não tecido. 0 Exemplo 6 apresenta a liberação de partícula de material fibroso com propriedades antimicrobianas como em comparação com o material fibroso original não tratado. 0 Exemplo 7 apresenta um exemplo comparativo, em que a liberação de partículas de três materiais fibrosos diferentemente tratados foram comparadas.
Exemplo 1 [00118] A composição de ácido de colifónia de composição de ácido de resina conífera obtida destilando-se tall oil bruto derivado a partir do Processo kraft de produção de celulose de madeira foi analisada por cromatografia gasosa de acordo com método padrão ASTM D5974. Como mostrado na Tabela 1 a composição de ácido de colifónia da composição de ácido de resina conífera consiste principalmente em ácido abiético, mas também existem quantidades significantes de ácido pimárico, ácido palústrico, ácido desidroabiético e ácido neoabiético. Por exemplo, as seguintes razões podem ser calculadas a partir dos valores da Tabela 1: a razão de ácido pimárico para ácido palústrico é 1:1,1, ácido palústrico para ácido abiético é 1:6,4, ácido desidroabiético para ácido abiético é 1:8,4, ácido neoabiético para ácido abiético é 1:7, ácido
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38/83 neoabiético para ácido palústrico é 1:1,1, ácido pimárico para ácido abiético é 1:7.
Tabela 1 Composição de ácido de colifónia da composição de ácido de resina conífera
| Composição de ácido de colifónia | % em peso |
| Secodesidroabiético 1 | |
| Ácido 8,15-Isopimaradien-18-óico | 0,2 |
| Ácido Secodesidroabiético 2 | |
| Ácido 8,15-pimárico | 0,1 |
| Ácido pimárico | 6, 3 |
| Ácido sandaracopimárico | 1,4 |
| Ácidos di-hidroabiéticos(grupo) | 1,2 |
| Ácido levopimárico | 0,2 |
| Ácido palústrico | 7,0 |
| Ácido 7,9 (11)-abiético | 0,0 |
| Ácido isopimárico | 1,0 |
| Ácido 13-B-7,9 (11)-abiético | 0,1 |
| Ácido 8,12 abiético | 0,7 |
| Ácido abiético | 44,7 |
| Ácido desidroabiético | 5, 3 |
| Ácido neoabiético | 6, 4 |
| Ácido Desidrodesidroabiético | 0,3 |
| Ácido Nodesidroabiético | |
| Ácidos de colifónia desconhecidos | 4,0 |
| Ácidos de colifónia, total | 78,7 |
| Compostos não eluentes | 20, 9 |
[00119] Além de ácidos de colifónia mostrado na
Tabela 1, a composição de ácido de resina conífera continha também cerca de 20,9 % em peso de compostos não eluentes.
[00120] A matéria insaponificável da composição de ácido de resina conífera foi analisada de acordo com método padrão ASTM D1965. A composição de ácido de resina conífera continha cerca de 3,4% de matéria insaponificável.
[00121] A composição de ácido de resina conífera foi ainda analisada quanto a sua composição de ácido graxo. A composição de ácido de resina conífera consistia apenas quantidade menor de ácidos graxos, isto é,
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39/83
0,1% em peso de ácido anteiso-heptadecanóico e 0,2% em peso de ácidos graxos desconhecidos.
Exemplo 1.1 [00122] Neste Exemplo o concentrado de água solúvel de composição de ácido de resina conífera foi preparado com 38% de sal de sódio sulfonato de alfa olefina C14/C16 CAS 68439-57-6 como emulsionante e éter monobutilico de etileno glicol CAS 1 1 1-76-2 como solvente. O éter monobutilico de etileno glicol foi escolhido como solvente adequado porque tem equilíbrio igual de caráter hidrofóbico e hidrofilico, e é um dos éteres de glicol de evaporação mais rápidos. O sal de sódio sulfonato de alfa olefina C14/C16 foi escolhido como emulsionante adequado porque tem baixa adesividade residual e propriedades umectantes notáveis.
Preparação do concentrado de água solúvel [00123] O concentrado de água solúvel do agente ativo foi fabricado determinando primeiro a solubilidade do agente antimicrobiano em éter monobutilico de etileno glicol (CAS-1 1 1-76-2) . Foi descoberto que 10% de agente ant imicrobiano pode ser dissolvido em 90% de éter monobutilico de etileno glicol solvente por 30 minutos na temperatura ambiente e pressão atmosférica. Para a preparação de concentrado de água solúvel 0,1 kg de composição de ácido de resina conífera foi misturado com quantidade predeterminada (0,9kg) de solvente de éter monobutilico de etileno glicol e dissolução completa foi observada dentro de 30 minutos. A solução assim formada tinha uma cor amarela e foi homogênea, transparente e levemente turva. Em paralelo, um solução aquosa de 38 % em
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40/83 peso do sal de sódio sulfonato de alfa olefina C14/16 do emulsionante foi preparado misturando-se na temperatura ambiente durante 3 minutos. A solução resultante tinha uma cor amarela, foi homogênea, transparente e brilhante. Depois disso, para preparar o produto acabado, 200 ml da primeira solução que compreende o agente ativo foi misturado com 530 ml da dita solução emulsionante aquosa e 270 ml de água durante 5 minutos e deixados repousar durante 10 minutos para remover bolhas de ar. Todas as operações foram realizadas na temperatura ambiente de cerca de 20 °C e pressão atmosférica. As proporções em peso da composição de ácido de resina conífera, solvente, solução de emulsificante e água usadas na preparação do concentrado de água solúvel são mostradas na Tabela 2.
Tabela 2 Proporções em peso dos compostos no concentrado de água solúvel
| % em peso de agente ativo | % em peso de éter monobutílico de etileno glicol | % em peso de 38% de solução de sal de sódio sulfonato alfa olefina C14/16 | % em peso de água |
| 2 | 18 | 53 | 27 |
[00124] O assim fabricado concentrado de água solúvel da composição de ácido de resina conífera tinha uma aparência de líquido amarelo com odor de solvente específico, densidade de 1,02 kg/I e pH 5,5 (medido em solução de água 1:10) . O teor do agente ativo no concentrado de água solúvel foi 2 %. O concentrado de água solúvel foi usado para preparar soluções de trabalho aquosas estáveis com razão de concentração de 1:200 e superior.
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Fabricação de material fibroso com propriedades antimicrobianas [00125] O material fibroso com propriedades antimicrobianas foi fabricado como a seguir:
[00126] O tecido feito de fibras naturais (100% algodão) que tem um tamanho de 63xl00mm, peso - 0,4g (de acordo com os termos de EN20743:2013) foi escolhido. Uma solução de trabalho contendo 0,02% (200ppm) da composição de ácido de resina conífera foi preparada diluindo-se o concentrado de água solúvel com água em uma razão de 1:100. Foi estimado que se no processo a composição de ácido de resina conífera for lavada supostamente em 50%, a concentração residual 0,01% (lOOppm) da composição de ácido de resina conífera será suficiente para conferir propriedades bactericidas. O tecido foi mergulhado na solução de trabalho até ficar completamente molhado. Processo umectante ocorreu imediatamente devido à presença do sal de sódio sulfonato de alfa olefina C14/16 do emulsionante na solução. O tecido encharcado foi drenado e pesado para monitorar o consumo da solução de trabalho. Em seguida, o tecido foi colocado em uma superfície metálica e colocado em um termostato a 37 °C durante a secagem. A secagem foi realizada durante 120 minutos até a secagem completa do tecido. Isto garantiu a remoção completa do solvente de éter monobutílico de etileno glicol da estrutura do tecido para neutralizar as ligações da substância ativa hidrofílica.
[00127] Uma vez completamente seco, o tecido foi lavado em água corrente até que nenhuma formação de espuma ocorreu. A ausência da espuma indicou remoção
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42/83 completa de sal de sódio sulfonato de alfa olefina C14/16 do emulsionante do tecido. Finalmente, o tecido lavado foi colocado em uma superficie metálica e colocado em um termostato a 37°C durante a secagem. A secagem foi realizada durante 120 minutos até o tecido ser completamente seco. A temperatura de secagem de 37 °C foi escolhida, porque forneceu boas condições para crescimento microbiano.
[00128] Depois de secar o tecido tratado foi comparado com uma amostra de controle não tratada. As propriedades organolépticas de tecido e cor foram idênticas como em comparação com a amostra de controle. O consumo da solução de trabalho foi 1,15 g/0,00063m2 de tecido = l,825kg/l m2 de tecido. O assim fabricado material fibroso com propriedades antimicrobianas foi saturado com composição de ácido de resina conífera com taxa de 0,3 0,365g/m2 de tecido.
Exemplo 1.2 [00129] Este exemplo apresenta uma outra modalidade, em que o concentrado de água solúvel de composição de ácido de resina conífera foi preparado com oleamina etoxilada como emulsionante e alquilóxido de amina como agente umectante e etanolamina como pH regulador. A solução aquosa assim fabricada de composição de ácido de resina conífera emulsificada depois foi transferida em material fibroso por impregnação, e finalmente o material fibroso foi depois tratado para formar um produto acabado, isto é, o material fibroso com propriedades antimicrobianas.
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Preparação do concentrado de água solúvel [00130] Para a preparação de concentrado de água solúvel, 20g de composição de ácido de resina conífera foram misturados com HOg de álcool isopropílico e dissolução completa foi observada dentro de 60 minutos. Em seguida, 5g de pH regulador etanol amina foram adicionados, e a mistura foi agitada durante 5 minutos. 15 g de oleamina etoxilada emulsionante foram adicionados e a mistura resultante foi agitada durante 5 minutos. 100g de óxido de alquilamina de agente umectante depois foram adicionados e agitados durante 15 minutos para remover as bolhas de ar que se formaram durante a hidrólise de IPA. Todas as operações foram realizadas na temperatura ambiente de 20 °C e na pressão atmosférica. Posteriormente, 750 ml de água destilada foram adicionados gradualmente e agitados durante 15 minutos. A solução resultante tinha uma cor amarela, foi homogênea, transparente e brilhante.
[00131] As proporções em peso da composição de ácido de resina conífera, solvente, solução de emulsificante e água usadas na preparação do concentrado de água solúvel são mostradas na Tabela 3.
[00132] O concentrado de água solúvel da composição de ácido de resina conífera tinha uma aparência de líquido amarelo, odor de álcool específico, pH 8,5 (da solução de trabalho 1:100) e densidade de 0,95kg/m3.
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Tabela 3 Proporções em peso dos compostos no concentrado de água solúvel
| % em peso de composição de ácido de resina conífera | % em peso de álcool isopropílico de solvente | % em peso de pH regulador de etanolamina | % em peso de Oleamina etoxilada de emulsionante | % em peso de 30% de Oxido de alquilamina de agente umectante | % em peso de água |
| 2 | 11 | 0, 5 | 1, 5 | 10 | 75 |
Fabricação de material fibroso com propriedades antimicrobianas [00133] O material fibroso com propriedades antimicrobianas foi preparado escolhendo-se um tecido de material misto de fibras naturais e artificiais (62% de poliéster, 35% de algodão, 3% de elastano) . O tamanho do tecido foi 45x60mm, peso 0,6g. Uma solução de trabalho contendo 0,02% (200 ppm) do agente ativo foi preparada diluindo-se o concentrado de água solúvel com água em uma razão de 1:100. O tecido foi mergulhado na solução de trabalho até ficar completamente molhado. O processo umectante ocorreu imediatamente devido à presença de agente umectante na solução. O tecido encharcado foi drenado e pesado para monitorar o consumo da solução de trabalho. Em seguida, o tecido foi colocado em uma superfície metálica e colocado em um termostato a 37 °C durante a secagem. A secagem foi realizada durante 120 minutos até o tecido ser completamente seco. Isso garantiu a remoção completa do solvente isopropanol da estrutura do tecido.
[00134] Para eliminar o possível efeito de componentes auxiliares durante os ensaios de atividade bactericida, o tecido completamente seco foi lavado em água corrente até que nenhuma formação de espuma ocorreu. A
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45/83 ausência da espuma indicou a remoção completa de tensoativos do tecido. Em seguida, o tecido lavado foi colocado em uma superfície metálica e colocado em um termostato a 37°C durante a secagem. A secagem foi realizada durante 120 minutos até o tecido estar completamente seco. Depois de secar, o tecido tratado foi comparado com uma amostra de controle não tratada. As propriedades organolépticas e a cor do tecido foram idênticas como em comparação com a amostra de controle. O consumo da solução de trabalho foi 0,2g/0,00027m2 de tecido, que corresponde a 0,74kg/m2 de tecido. Assim, o material fibroso obtido com propriedades antimicrobianas foi saturado com composição de ácido de resina conífera com taxa de 0,1 -0,15g/m2, e o teor total de componentes auxiliares na estrutura do tecido foi 0,25 - 0,375g/m2.
[00135] O material fibroso resultante com propriedades antimicrobianas foi suave, e as micrografias de elétron mostraram uma distribuição uniforme dos ácidos
| de | resina conífera. Os | ácidos de | resina conífera | formaram |
| um liquido molecular fibroso. Exemplo 1.3 | que cobre | as fibras no | material | |
| [00136] Este | exemplo | apresenta resultados a |
partir dos estudos ecotoxicológicos do concentrado de água solúvel (como apresentadas no Exemplo 1.2). A preparação do dito concentrado de água solúvel usado nestes estudos é mostrada no Exemplo 1.2.
Toxicidade aquática aguda e efeitos adversos a longo prazo [00137] O teste de ecotoxicologia foi realizado em um laboratório credenciado de acordo com Tabela 4, e
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46/83 resultados de teste e micróbios testados são apresentados na Tabela 5.
Toxicologia aguda e efeitos adversos a longo prazo
Tabela 4 Ecotoxicologia de concentrado antimicrobiano
| Classificação de produto | |||
| Classificação de Substância | N, R51-53/H411- H413 | N, R51-53/H411H413 | N, R52-53/H412-H413 |
| N, R50- 53/H411-H413 | Concentração 25% | 2, 5 % < Concentração < 25% | 0,25 % < Concentração < 2,9% |
| N, R51- 53/H411-H413 | Concentração 25% | 2, 5% < Concentração < 25% | |
| R52-53/H412- H413 | Concentração 25% |
H410: Muito tóxico para organismos aquáticos com efeitos prejudiciais a longo prazo
H411: Tóxico para vida aquática com efeitos prejudiciais duradouros
H412: Prejudicial para organismos aquáticos com efeitos prejudiciais duradouros
H413: Podem causar efeitos adversos a longo prazo em organismos aquáticos
Estimativa de toxicidade
A toxicidade foi estimada de acordo com a seguinte classificação:
| LC50/EC50 (mg/1) | Categoria |
| < 1 | Muito tóxico |
| 1 a 10 | Moderadamente tóxico |
| 10 a 100 | Levemente tóxico |
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Tabela 5 Resultados de teste de estudos ecotoxicológicos de um concentrado antimicrobiano aquoso
| Método de teste | Micróbio | Concentração de concentrado ant imicrobiano aquoso | Quantidade de concentrado aquoso mg/I |
| 100% | |||
| 24 h/SFS-EN ISO 6341:2012, OECD 202:1984 | Daphnia, magna | 3500 | |
| SFS-EN11348-3:1999 | Bactérias Luminescentes | 690 | |
| SFS-EN ISO 86922012 | Greenalgae Pseudokirchnerilla subcapitata | 600 | |
| 10 a 30% de solução de trabalho | |||
| 24 h/SFS-EN ISO 6341:2012, OECD 202:1984 | Daphnia magna | 11700 - 35000 | |
| SFS-EN113483:1999 | Bactérias Luminescentes | 2300 - 6900 | |
| 0-72 h/Algatoxkit F SFS-EN ISO 86922012 | Greenalgae Pseudokirchnerilla subcapitata | 2000 - 6000 |
[00138] Como apresentado na Tabela 5, os resultados claramente mostram que o concentrado ant imicrobiano não é tóxico para o meio ambiente. Além disso, também a solução de trabalho (concentrado aquoso diluído) não é tóxica para o meio ambiente.
Exemplo 2 [00139] Este exemplo apresenta as propriedades de resistência à lavagem do material fibroso com propriedades antimicrobianas e a atividade antibacteriana do material fibroso como determinado antes e depois das lavagens.
Propriedades bactericidas do material fibroso com propriedades antimicrobianas [00140] O Exemplo 2.1 apresenta o efeito de lavagens repetidas para propriedades antimicrobianas do
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48/83 material fibroso com propriedades antimicrobianas obtidas a partir do Exemplo 1.1 como determinado pelo método padrão EN20743:2013. Também, a atividade fungistática de material fibroso impregnado com solução solúvel em água de composição de ácido de resina conífera obtida a partir do Exemplo 1.1 é apresentada. No Exemplo 2.2 é mostrado o efeito de lavagens repetidas nas propriedades antimicrobianas do material fibroso com propriedades antimicrobianas obtidas a partir do Exemplo 1.2.
[00141] Além disso, no Exemplo 2.3 é mostrado as propriedades físicas de material fibroso tratado como em comparação com as propriedades físicas de material fibroso não tratado. Exemplo 2.1 Propriedades antimicrobianas [00142] As propriedades bactericidas do material fibroso produzidas no Exemplo 1.1 foram determinadas pelo método padrão EN20743:2013. Um modelo bacteriano Staphylococcus aureus ATCC 6538 foi escolhido e o teste foi realizado em triplicata em placas de Petri, onde uma amostra de teste de tecido foi colocada. A suspensão microbiana foi aplicada ao tecido de acordo com o método. Para controlar a solução microbiana também foi aplicada às amostras de tecido, que não haviam sido tratadas com composição de ácido de resina conífera. A suspensão microbiana foi mantida no tecido durante 23,5 ± 0,5 horas. O procedimento subsequente foi realizado de acordo com o método de teste SFS-EN ISO 20743.
[00143] O tecido tratado com a composição de ácido de resina conífera em uma quantidade de 0,3
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0,365g/m2 tinha uma forte atividade bactericida contra
Staphylococcus aureus ATCC 6538 e mostrou mais do que 7
| expoentes que | reduzem o | crescimento | bacteriano | em |
| comparação com EN20743:2013) . | a amostra | não tratada | (em termos | de |
| [00144] | A atividade antibacter | iana do algodão |
impregnado foi Ig 7,2 sem lavagens e Ig 5,2 depois de 10 lavagens. A Tabela 6 ilustra o crescimento de Staphylococcus aureus ATCC 6538 em amostras de controle, a Tabela 7 ilustra o crescimento de Staphylococcus aureus ATCC 6538 em têxteis recentemente impregnados, e a Tabela 6 ilustra um resumo do teste para têxteis recentemente impregnados. As mesmas fórmulas e abreviações foram usadas como nos Exemplos seguintes.
Tabela 6 Controle para têxteis recentemente impregnados (24h)
| Organismo de teste | Taxa de diluição 10 | Espécime 1 | Espécime 2 | Espécime 3 |
| Staphylococcus | -7 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| aureusATCC 6538 | -8 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| -9 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | |
| -10 | 30/45 | 80/90 | 50/40 |
Tabela 7 Teste de têxteis recentemente impregnados (24 h)
| Organismo de teste | Taxa de diluição 10 | Espécime 1 | Espécime 2 | Espécime 3 |
| Staphylococcus | 1 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| aureusATCC 6538 | -1 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| -2 | 300/280 | 270/290 | 300/285 | |
| -3 | 9/11 | 14/17 | 3/2 | |
| -4 | 0/0 | 0/0 | 0/0 |
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Tabela 8 Teste para têxteis recentemente impregnados
| Staphylococcus aureus ATCC6538 | |
| Concentração de inoculo (CFU/ml) | 0,2ml - 4,9lg CFU/ml (To, Co) |
| Diferença de extremos para três espécimes de controle (Ig) (condição: menos do que 1 Ig) | Oh 23 ± 0,5 h 0,2 0,3 |
| Diferença de extremos para três Espécimes de teste antibacteriano(Ig) (condição: menos do que 2 Ig) | Oh 23 ± 0,5 h 0,2 0,7 |
| Valor de crescimento de F (F = Ig Ct — Ig Co) | 18,0 (12,9- 4, 9 = 8, 0) |
| Valor de crescimento de G (G = Ig Tt - Ig To) | + 0,86 (5,76 - 4,9 = 0,86) |
| Valor de atividade antibacteriana (A = F - G) | Ig 7,24 (8,0-0,86=7,24) |
| Método de medição | Método de contagem de placa |
| Tipo de amostra têxtil | Tecido (100% de CO) |
| Método de esterilização | UV |
| Tempo de incubação | 23 ± 0,5 h |
Sustentabilidade das propriedades bactericidas do tecido [00145] Este exemplo ilustra as propriedades de resistência à lavagem de tecido impregnado obtido a partir do Exemplo 1.1. [00146] Tabela 9 ilustra o crescimento de Staphylococcus aureus ATCC 6538 em amostras de controle lavadas dez vezes, a Tabela 10 ilustra o crescimento de Staphylococcus aureus ATCC 6538 em têxteis impregnados lavados dez vezes, e a Tabela 11 ilustra um resumo do teste para têxteis impregnados lavados dez vezes. As mesmas fórmulas e abreviações foram usadas como nos exemplos anteriores.
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Tabela 9 Controle para têxteis impregnados lavados dez vezes 24 h
| Organismo de teste | Taxa de diluição 10 | Espécime 1 | Espécime 2 | Espécime 3 |
| Staphylococcus | - 6 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| aureusATCC 6538 | -7 | 190/210 | 205/225 | 250/230 |
| -8 | ||||
| 9 | 10/20 | 17/13 | 11/16 | |
| -10 | 0/1 | 2/2 | 3/1 | |
| 0/0 | 0/0 | 0/0 |
Tabela 10 Teste para têxteis impregnados lavados dez vezes h
| Organismo de teste | Taxa de diluição 10 | Espécime 1 | Espécime 2 | Espécime 3 |
| Staphylococcus | 1 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| aureusATCC 6538 | -1 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| -2 | 300/280 | 270/290 | 300/285 | |
| -3 | 9/11 | 14/17 | 3/2 | |
| -4 | 0/0 | 0/0 | 0/0 |
Tabela 11 Teste para têxteis impregnados lavados dez vezes h
| Staphylococcus aureus ATCC6538 | |
| Concentração de inoculo (CFU/ml) | 0,2 ml (4,48 lg CFU/ml) (To, Co) |
| Diferença de extremos para três espécimes de controle (lg) (condição: menos do que 1 lg) | Oh 23 ± 0, 5 h 0,1 0,1 |
| Diferença de extremos para três Espécimes de teste antibacteriano(lg) (condição: menos do que 2 lg) | Oh 23 ± 0,5 h 0,1 0,7 |
| Valor de crescimento de F (F = lg Ct — lg Co) | + 5,98 (10,46- 4,48 = + 5,98) |
| Valor de crescimento de G (G = lg Tt - lg To) | +0,79 (5,27 - 4,48 = 0,79) |
| Valor de atividade antibacteriana (A = F - G) | lg 5,19 (5,98 - 0,79 = 5,19) |
| Método de medição | Método de contagem de placa |
| Tipo de amostra têxtil | Tecido (Algodão 100%) |
| Método de esterilização | UV |
| Tempo de incubação | 23 ± 0,5 h |
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Atividade fungistática [00147] Um tecido colorido vermelho de fibras mistas (62% de poliéster, 35% de algodão, 3% de elastano), tamanho 63x100 mm, peso 0,6g, foi escolhido como um modelo. O conjunto de controle continha amostras de 0,6g de têxteis intactos e o conjunto de teste continha três amostras de 0,6g de têxteis impregnados. Aspergillus brasiliensis (antigo Aspergillus niger) ATCC 16404 foi tomado como um modelo microbiológico.
[00148] O tecido foi mergulhado na solução de trabalho até ficar completamente molhado. O tecido encharcado foi drenado e, em seguida, foi colocado em uma superfície metálica e colocado em um termostato a 37°C durante a secagem. A secagem foi realizada durante 120 minutos até a secagem completa de tecido. Finalmente, todas as superfícies do tecido foram esterilizadas em raios UV durante 1,5 horas em cada lado.
[00149] O tecido foi tratado com soluções de trabalho das seguintes concentrações de 2 % de concentrado solúvel em água de composição de ácido de resina conífera:
| Concentração | Razão de diluição |
| 0,04 % (400 ppm) | 1: 50 |
| 0,02 % (200 ppm) | 1:100 |
| 0,01 % (100 ppm) | 1:200 |
| 0,005 % (50 ppm) | 1: 400 |
[00150] Cada amostra de tecido foi colocada em placa de Petri estéril e 0,2 ml de suspensão de esporo Aspergillus (3xl04cfu/ml) foi introduzida na superfície. A
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53/83 suspensão foi deixada para encharcar na superfície do tecido por 2 a 3 minutos. Depois disso 20 ml de Solução Salina Fisiológica de Triptona (0,85% de NaCl e 0,2% de Polissorbato 80) foi cuidadosamente introduzida em cada placa de Petri sem entrar em contato com as superfícies do tecido. Todas as placas foram marcadas e incubadas a 30°C por 30 dias. O crescimento de Aspergillus hyphae apareceu em amostras de controle no 2Ω dia de incubação; no 5Ω dia formas de esporo negras de Aspergillus apareceram. Na concentração 0,005% (50 ppm) durante 21 dias depois de crescimento visível de contato apareceu, isto é, colônias negras de Aspergillus na superfície do tecido. O crescimento de Aspergillus visível em concentrações de 0,02% (200ppm), 0,01% (lOOppm) e 0,04% (400ppm) foi ausente durante todo o período de incubação. A Tabela 12 apresenta o crescimento de Aspergillus brasiliensis ATCC 16404 em amostras de controle e a Tabela 13 apresenta o crescimento de Aspergillus brasiliensis ATCC 16404 em teste para têxteis impregnados.
Tabela 12 Controle para têxteis impregnados (30 dias)
| Organismos de teste | Taxa de diluição R 10 | Espécime de controle CFU/ml |
| Aspergillus brasiliensis ATCC 16404 | -6 | 220/230 |
| -7 | 37/29 5 | |
| -8 | 3/3 | |
| -9 | 1/1 | |
| -10 | 1/0 10 |
Tabela 13 Teste para têxteis impregnados (30 dias)
| Organismo de teste | Taxa de diluição R | Espécime de teste com concentração 400ppm (CFU/ml) | Espécime de teste com concentração 2 0 0 ppm (CFU/ml) | Espécime de teste com concentração lOOppm (CFU/ml) | Espécime de teste com concentração 50 ppm (CFU/ml) |
| Aspergill US | 1 | 300/300 | 300/300 | 300/300 | > 300/> 300 |
| -1 | 22/16 | 35/27 | 30/37 | > 300/> 300 |
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54/83
| brasilien sis ATCC 16404 | _2 | 1/3 | 3/3 | 2/3 | > 300/> 300 |
| -3 | 0/0 | 0/0 | 0/0 | > 300/> 300 | |
| -4 | 0/0 | 0/0 | 0/0 | > 300/> 300 | |
| _s | O/O | 0/0 | 0/0 | 75/67 | |
| -6 | 0/0 | 0/0 | 0/0 | 10/8 | |
| -7 | 0/0 | 0/0 | 0/0 | 2/3 |
[00151] De acordo com EVS-EN ISO 20743:2013 na modificação, a composição de ácido de resina conífera nas concentrações lOOppm, 200ppm e 400ppm em têxteis impregnados possui forte atividade fungistática no tempo de contato de 30 dias a 29,5°C ± 0,5°C (>5Ig) para Aspergillus brasiliensis de estirpe referenciada (antigo Aspergillus n/ger) ATCC 1 6404. Um resumo do teste para têxteis impregnados é apresentado na Tabela 14. As seguintes fórmulas e abreviações foram usadas no cálculo:
M = CB X 20;
CB = Z x R;
M é o número de fungos por espécime;
CB é a concentração de fungos, em CFU/ml;
Z é o valor médio de placas de Petri em CFU/ml de inoculo;
R é a taxa de diluição;
CFU é as unidades de formação de colônia;
F é o valor de crescimento no espécime de controle;
Ig Ct é o logaritmo comum de média aritmética dos números de fungos obtidos de espécime de controle depois da incubação de 30 dias;
Ig Co é o logaritmo comum de média aritmética dos números de fungos obtidos de espécime de controle imediatamente depois de inoculação;
A é o valor de atividade fungistática;
G é o valor de crescimento no espécime de teste
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55/83 antifúngica;
Ig Tt é o logaritmo comum de média aritmética dos números de fungos obtidos de espécime de teste antifúngica depois de 18 dias de incubação;
Ig To é o logaritmo comum de média aritmética dos números de fungos obtidos de espécime de teste antifúngica imediatamente depois da inoculação.
Tabela 14 Teste para têxteis impregnados
| Aspergillus brasiliensis ATCC 16404 | ||
| Concentração de Inoculo (CFU/ml e Ig) | 75 x 10J 3,8 8 Ig | |
| Valor de crescimento de F (F = Ig Ct - Ig Co) | + 5,33 (9,21 - 3,88 = 5,33) | |
| Valor de crescimento de G (G = Ig Tt - Ig To) | 400 ppm | -0,28 (3,6 - 3,88 = 0, 28) |
| 200 ppm | -0,08 (3,8 - 3,88 = 0, 08) | |
| 100 ppm | -0,08 (3,8 - 3,88 = 0, 08) | |
| 5 0 ppm | +4,27 (8,15- 3,88 = 4, 27) | |
| Valor de atividade fungistática (A = F - G) | 400 ppm | Ig 5,61 (5,33 - -0,28 = 5,61) |
| 200 ppm | Ig 5,41 (5,33 - -0,08 = 5,41) | |
| 100 ppm | Ig 5,41 (5,33 - -0,08 = 5,41) | |
| 5 0 ppm | Ig 1,06 (5,33-4,27= 1,06) | |
| Método de medição | Método de contagem de placa | |
| Tipo de material de amostra | Têxteis (62 % de poliéster, 35 % de algodão, 3 % de elastano) | |
| Método de esterilização | UV | |
| Tempo de incubação | 30 dias |
[00152] Simultaneamente, maiores razões de diluição de 1:600 e 1:800 da composição de ácido de resina conífera foram pesquisadas. A atividade do produto não foi observada. No controle, o crescimento de colônias negras de Aspergillus visivel apareceu no 5Ω dia de periodo de contato.
[00153] Um resumo dos resultados de teste apresentados na Tabela 14 mostra que forte atividade fungistática foi obtida já na concentração de lOOppm da
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56/83 composição de ácido de resina conífera, e nas maiores concentrações, isto é, 200 ppm, e 400 ppm o valor de atividade fungistática foi muito similar àquele obtido com menor concentração de 100 ppm da composição de ácido de resina conífera. Assim, uma conclusão pode ser desenhada que a composição de ácido de resina conífera na concentração de 100 ppm é suficiente para fornecer forte atividade fungistática em materiais fibrosos, tais como têxteis.
Propriedades fungicidas de tecido empilhado [00154] Simultaneamente, as propriedades fungicidas de tecido em um pacote foram pesquisadas. O tecido foi tratado com as seguintes concentrações de 2 % de Concentrado solúvel em água de composição de ácido de resina conífera:
Razão de diluição
0,08% (800ppm) 1:25;
0,04% (400ppm) 1:50;
0,02% (200ppm) 1:100.
[00155] Inicialmente, o teste e os espécimes de controle foram esterilizados por UV (durante 1,5 hora cada lado) . 4 peças de tecido da mesma amostra foram sucessivamente colocadas em placa de Petri estéril, 0,05ml do inoculo (suspensão de esporo 3xl04 cfu/ml) foram pipetadas com precisão em vários pontos em cada espécime de teste. Cada espécime de teste (camada) foi inoculado um por um. Em seguida, quatro espécimes de teste (camadas) foram colocados (empilhados) em uma placa (placa de Petri) com uma concentração. Imediatamente depois da inoculação 20ml de solução de cloreto de sódio de triptona foram
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57/83
| adicionados | em | cada | placa | e a placa foi fechada. | Em | |
| seguida, | as | placas | foram | misturadas cuidadosamente | e | |
| lentamente | à | mão | . As | placas | foram incubadas (espécime | de |
| controle | e | três | espécimes | de teste: 200ppm, 400ppm | e | |
| 800ppm) a | 29, | 5 2C | ± o, | 52C dur | ante 18 dias. | |
| [00156] | 0 | crescimento do organismo de teste |
Aspergillus brasiliensis ATCC 16404 em amostras de controle é apresentado na Tabela 15 e resultados correspondentes para têxteis impregnados em três níveis de concentração (200, 400 e 800ppm) são mostrado na Tabela 16.
Tabela 15 Controle para têxteis impregnados (18 dias)
| Organismo de teste | Taxa de diluição R | 20 Espécime de controle CFU/ml 25 |
| Aspergillus brasiliensis ATCC 16404 | -6 | > 300/300 |
| -7 | > 300/> 300 | |
| -8 | 68/72 30 | |
| -9 | 7/6 | |
| -10 | 2/1 35 |
Tabela 16 Teste para têxteis impregnados (18 dias)
| Organismo de teste | Taxa de diluição R | Espécime de teste com concentração 800 ppm | Espécime de teste com concentração 400 ppm | Espécime de teste com concentração 200 ppm |
| Aspergillus brasiliensis ATCC 16404 | 1 | 110/120 | 138/125 | 135/143 |
| -1 | 12/12 | 14/13 | 13/15 | |
| 2 | 0/1 | 1/2 | 1/0 | |
| -3 | 0/0 | 0/0 | 0/0 | |
| -4 | 0/0 | 0/0 | 0/0 |
[00157] Um resumo do teste para têxteis impregnados é apresentado na Tabela 17. As mesmas fórmulas e abreviações foram usadas como no exemplo anterior de
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58/83 atividade fungistática. De acordo com EVS-EN ISO 20743:2013 na modificação, o concentrado de 2% de composição de ácido de resina conífera nas concentrações 200 ppm, 400 ppm e 800ppm (v/v) em têxteis impregnados possui forte atividade fungistática (> 7 Ig) no período de contato de 18 dias a 29,5 ± 0,5°C durante Aspergillus brasiliensis de estirpe referenciada (antigo Aspergillus niger).
Tabela 17 Teste para têxteis impregnados
| Aspergillus brasiliensis ATCC 16404 | ||
| Concentração de inoculo (CFU/0,2ml e Ig) | 5,5 x 103 3,74 Ig | |
| Concentração de inoculo (CFU/0,05ml e Ig) | l,35x 103 3,13 Ig | |
| Valor de crescimento de F (F = Ig Ct — Ig Co) | +7,36 (11,1-3,74=7,36) | |
| Valor de crescimento de G (G = Ig Tt - Ig To) | 800 ppm | -0,38 (3,36 - 3,74 = -0,38) |
| 400 ppm | -0,32 (3,42 3,74 = -0,32) | |
| 200 ppm | -0,30 (3,44 3,74 = -0,3) | |
| Valor de atividade fungistática (A = F - G) | 800 ppm | Ig 7,74 (7,36 -0,38 = 7,74) |
| 400 ppm | Ig 7,68 (7,36 -0,32 = 7,68) | |
| 200 ppm | Ig 7,66 (7,36 -0,30 = 7,66) | |
| Método de medição | Método de contagem de placa | |
| Tipo de material de amostra | Têxteis (62% de poliéster, 35% de algodão, 3% de elastano) | |
| Método de esterilização | uv | |
| Tempo de incubação | 18 dias |
[00158] Os resultados claramente ilustram que o tecido tratado com 0,15 - 0,3g/m2 de composição de ácido de resina conífera ganha uma atividade fungistática estável contra Aspergillus brasiliensis (antigo Aspergillus niger) ATCC 16404, que inibe desenvolvimento de esporo em formas vegetativas e consequente reprodução de fungos. A composição de ácido de resina conífera pode ser usada como um conservante antifúngico para a prevenção de
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59/83 biodegradação de molde de produtos de tecido em meio ambiente de alta umidade. Além disso, se as peças de tecido assim tratadas são empilhadas suas propriedades antifúngicas são mantidas. Exemplo 2.2 [00159] Abaixo é mostrado o efeito de lavagens repetidas nas propriedades antimicrobianas do material fibroso com propriedades antimicrobianas obtidas pelo processo descrito no Exemplo 1.2. Propriedades antimicrobianas [00160] As propriedades bactericidas do material fibroso produzido no Exemplo 1.2 foram determinadas pelo método padrão EN20743:2013. Um modelo bacteriano Staphylococcus aureus ATCC 6538 foi escolhido e o teste foi realizado em triplicata em placas de Petri, onde uma amostra de teste de tecido foi colocada. 0,2ml de suspensão microbiana foram aplicados ao tecido de acordo com o método. Cada conjunto continha três amostras de 0,4 gramas de tecido intacto e três amostras de 0,4 gramas de tecido impregnado (62% de poliéster, 35% de algodão, 3% de elastano) e três amostras de 0,4 gramas de tecido impregnado (62% de poliéster, 35% de algodão, 3% de elastano) lavado e seco por 10 vezes. Para controlar a solução microbiana também foi aplicada às amostras de tecido, que não haviam sido tratadas com composição de ácido de resina conífera. A suspensão microbiana foi mantida no tecido durante 23,5 ± 0,5 horas. O procedimento subsequente foi realizado de acordo com o método de teste EN20743:2013. [00161] A Tabela 18 ilustra o crescimento de
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Staphylococcus aureus ATCC 6538 em amostras de controle, a Tabela 19 ilustra o crescimento de Staphylococcus aureus ATCC 6538 em têxteis recentemente impregnados, e a Tabela 20 ilustra um resumo do teste para têxteis recentemente impregnados. As mesmas fórmulas e abreviações foram usadas como nos exemplos anteriores.
Tabela 18 Controle para têxteis recentemente impregnados (24 h)
| Taxa de diluição de organismo de teste 10 | Espécime 1 | Espécime 2 | Espécime 3 | Taxa de diluição de organismo de teste 10 |
| Staphylococcus7 aureusATCC-8 6538 -9 -10 | > 300/> 300 55/68 0/0 0/0 | > 300/> 300 27/39 0/0 0/0 | > 300/> 300 40/32 0/0 0/0 | Staphylococcus7 aureusATCC-8 6538 -9 -10 |
| Tabela 19 Teste para têxteis recentemente impregnados (24 h) | Tabela 19 Teste para têxteis recentemente impregnados (24 h) | |||
| Taxa de diluição de organismo de teste 10 | Espécime 1 | Espécime 2 | Espécime 3 | Taxa de diluição de organismo de teste 10 |
| Staphylococcus | 1 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| aureusATCC | -1 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| 6538 | ||||
| -2 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | |
| -3 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | |
| -4 | 74/86 | 49/36 | 55/68 | |
| -5 | 14/19 | 9/4 | 3/6 | |
| -6 | 0/0 | 0/0 | 0/0 |
Tabela 20 Teste para têxteis recentemente impregnados
| Staphylococcus aureus ATCC6538 | |||
| Concentração (CFU/ml) | de inoculo | 0,2 ml | - 4,88 Ig CFU/ml (To, Co) |
| Diferença de | extremos para | 0 h | 23 ± 0,5 h |
| três espécimes | de controle | <0,1 | 0,27 |
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61/83
| (Ig) (condição: menos do que 1 | ||
| ig) | ||
| Diferença de extremos para | 0 h | 23 ± 0,5 h |
| três Espécimes de teste antibacteriano(Ig) (condição: menos do que 2 Ig) | <0,1 | 0,58 |
| Valor de crescimento de F (F = Ig Ct — Ig Co) | + 6, 05 (10, 93- 4, 88 | = +6,05) |
| Valor de crescimento de G (G = Ig Tt - Ig To) | +2,2 (7,08-4,88= | 2,2) |
| Valor de atividade antibacteriana (A = F - G) | Ig 3,85 (6,05-2,2 | = 3,85) |
| Método de medição | Método de contagem | de placa |
| Tipo de amostra têxtil | Tecido (62% de poli 3% de elastano) | éster, algodão 35%, |
| Método de esterilização | UV | |
| Tempo de incubação | 23 ± 0,5 h |
[00162] Consequentemente, pode ser observado que o tecido tratado com a composição de ácido de resina conífera em uma quantidade de 0,15/m2 tinha forte atividade bactericida contra Staphylococcus aureus ATCC 6538 que mostra mais do que 3 expoentes que reduzem o crescimento bacteriano em comparação com a amostra não tratada (em termos de EN20743: 2013).
Sustentabilidade das propriedades bactericidas do tecido [00163] Este exemplo ilustra as propriedades de resistência à lavagem de tecido impregnado obtido a partir do Exemplo 1.2. Foi considerado que, visto que, a principal substância auxiliar que fixa a composição de ácido de resina conífera em solução de água é um complexo de tensoativos não iônicos, foi necessário determinar o efeito de detergentes, contendo tensoativos não iônicos, em lavar a composição de ácido de resina conífera da estrutura do tecido.
[00164] O tecido tratado com composição de ácido de resina conífera de acordo com Exemplo 1.2 foi tomado como um modelo tecido e Tween 80, como um produto
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62/83 que é usado em pesquisa científica para neutralização de biocidas químicos, foi selecionado como um modelo de tensoativo não iônico. A solução de trabalho do detergente foi preparada pesando-se 2,5g Tween 80/1 litro de água na temperatura de 40 °C.
[00165] A solução tensoativa foi vertida no frasco e colocada em um agitador magnético com uma temperatura de aquecimento de 30 °C. Três amostras de tecido foram colocadas na solução e giradas em uma solução detergente a 40 rpm durante 15 minutos. Assim, uma ação mecânica combinada e o impacto de detergente na amostra de teste de tecido foi simulada. Depois do procedimento, as amostras de tecido foram colocadas em uma superfície metálica e colocadas em um termostato a 37°C durante a secagem. A secagem foi realizada durante 120 minutos até a secagem completa do tecido. No total, 10 ciclos completos foram realizados simulando um ciclo completo de lavagem, que consistia em impacto mecânico e o efeito de detergente, enxágue e secagem.
[00166] A amostras foram então testadas para propriedades bactericidas e os testes foram realizados como previamente mostrados e de acordo com o método EN20743:2013. [00167] A Tabela 21 ilustra o crescimento de Stafylococcus aureus ATCC 6538 em amostras de controle lavadas dez vezes, a Tabela 22 ilustra o crescimento de Stafylococcus aureus ATCC 6538 em têxteis impregnados lavados dez vezes, e a Tabela 23 ilustra um resumo do teste para têxteis impregnados lavados dez vezes. As mesmas fórmulas e abreviações foram usadas como nos exemplos
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63/83 anteriores .
Tabela 21 Controle para têxteis impregnados lavados dez vezes (24h)
| Organismo de teste | Taxa de diluição 10 | Espécime 1 v | Espécime 2 | Espécime 3 |
| Staphylococcus | -7 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| aureusAlCC | -8 | 55/68 | 27/39 | 40/32 |
| 6538 | ||||
| -9 | 0/0 | 0/0 | 0/0 | |
| -10 | 0/0 | 0/0 | 0/0 |
Tabela 22 Teste para têxteis impregnados lavados dez vezes (24 h)
| Organismo de teste | Taxa de diluição 10 | Espécime 1 | Espécime 2 | Espécime 3 |
| Staphylococcus | 1 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| aureusATCC | -1 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 |
| 6538 | ||||
| -2 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | |
| -3 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | > 300/> 300 | |
| -4 | > 100/> 100 | > 100/> 100 | > 100/> 100 | |
| -5 | 27/15 | 17/25 | 32/27 | |
| -6 | 0/0 | 0/0 | 0/0 |
Tabela 23 Teste para têxteis impregnados lavados dez vezes
| Staphylococcus aureus ATCC6538 | |
| Concentração de inoculo (CFU/ml) | |
| Diferença de extremos para três espécimes de controle (Ig) (condição: menos do que 1 ig) | Oh 23 ± 0,5 h <0,1 0,27 |
| Diferença de extremos para três Espécimes de teste antibacteriano(Ig) (condição: menos do que 2 Ig) | Oh 23 ± 0,5 h <0,1 0,15 |
| Valor de crescimento de F (F = Ig Ct — Ig Co) | + 6,05 (10,93- 4,88 = + 6, 05) |
| Valor de crescimento de G (G = Ig Tt — Ig To) | + 2,8 (7,68 - 4,88 = 2,8) |
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64/83
| Valor de atividade antibacteriana - G) | (A = F | Ig 3,25 3,25) | (6,05 - 2,8= |
| Método de medição | Método de placa | contagem de | |
| Tipo de amostra têxtil | Tecido poliéster, algodão, 3 | (62 % de 35 % de % de elastano) | |
| Método de esterilização | uv | ||
| Tempo de incubação | 23 ± 0,5 h |
[00168] De acordo com os resultados apresentados nas Tabelas 21 a 23, o tecido tratado com a composição de ácido de resina conífera em uma quantidade de 0,15 g/m2 depois de 10 ciclos de lavagem com neutralizador Tween 80, tem forte atividade bactericida contra Staphylococcus aureus [00169] ATCC6538, que mostra mais do que 3 expoentes que reduzem o crescimento bacteriano como em comparação com a amostra não tratada (em termos de EN20743: 2013).
Exemplo 2.3 [00170] No Exemplo 2.3 é mostrado as propriedades físicas de materiais fibrosos tratados como em comparação com as propriedades físicas de materiais fibrosos não tratados.
[00171] As propriedades físicas de material fibroso com propriedades antimicrobianas [00172] A Tabela 24 apresenta as propriedades fisiológicas de material fibroso tratado com uma composição de ácido de resina aquosa de acordo com a invenção.
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65/83
Tabela 24 Propriedades fisiológicas de materiais fibrosos
| Propriedade de produto testado | Material fibroso original não tratado | Material fibroso tratado com uma composição de ácido de resina aquosa |
| 62% de PES, 35% de CO, 3% de E L | ||
| Determinação de pilling | 3 a 4 | 3 a 4 |
| Resistência à abrasão (fricções) | 44000 | 44000 |
| Solidez da cor à lavagem doméstica e comercial | Mudança em cor 4-5 | Mudança em cor 4-5 |
| Solidez da cor à transpiração Alcalina/Ácida | Mudança em cor 4 - 5/4 - 5 | Mudança em cor 4-5 |
| Solidez da cor à fricção, Urdume | Seco 4 5/úmido 4 | Seco 4-5 %/úmido 4 |
| Solidez da cor à fricção, Trama | Seco 4 5/úmido 4 | Seco 4-5 %/úmido 4 |
| Determinação de amarrotamento recuperação/Amarrotamento/Recuperação | 2 a 3/3 a 4 | 2 a 3/3 a 4 |
| 90 % de PES, 10 % de EL | ||
| Determinação de pilling | 5 | 5 |
| Resistência à abrasão (fricções) | 87000 | 89000 |
| Solidez da cor à lavagem doméstica e comercial | Mudança em cor 4-5 | Mudança em cor 4-5 |
| Solidez da cor à transpiração Alcalina/Ácida | Mudança em cor 4 - 5/4 - 5 | Mudança em cor 4 - 5/4 5 |
| Solidez da cor à fricção, Transpassado | Seco 4 5/úmido 4-5 | Seco 4 5/úmido 4-5 |
| Solidez da cor à fricção, Trama | Seco 4 5/úmido 4-5 | Seco 4 4/úmido 4-5 |
| Determinação de máxima força e alongamento | Urdume 995 N/62,9 %, Trama 1040 N/56,7 % | Urdume 1025 N/65,7 %, Trama 1050 N/58,3 % |
| Determinação de resistência à superfície umectante, Espécime 1-3 | 0/0/0 | 0/0/0 |
| Determinação de amarrotamento recuperação/Amarrotamento/Recuperação | 4/5 | 3 a 4/5 |
| 100 % de Algodão | ||
| Determinação de pilling | 3-5 | 3-5 |
| Resistência à abrasão (fricções) | 20000 | 17000 |
| Solidez da cor à lavagem doméstica e comercial | Mudança em cor 4-5 | Mudança em cor 4-5 |
| Solidez da cor à transpiração Alcalina/Ácida | Mudança em cor 4 - 5/4 - 5 | Mudança em cor 4 - 5/4 5 |
| Solidez da cor à fricção, Transpassado | Seco 4 5/úmido 4 | Seco 4 5/úmido 4 |
| Solidez da cor à fricção, Trama | Seco 4 | Seco 4 |
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66/83
| 5/úmido 4 | 4/úmido 4 | |
| Determinação de máxima força e alongamento | Urdume 652 N/6,8%, Trama 544 N/18% | Urdume 649 N/6,8%, Trama 534 N/22,5% |
| Determinação de resistência à superfície umectante, Espécime 1-3 | 1/0/0 | 1/1/1 |
| Determinação de amarrotamento recuperação/Amarrotamento/Recuperação | 1 - 2/2 | 1 - 2/2 |
[00173] Como observado a partir da Tabela 24, ο material fibroso com propriedades antimicrobianas tem aproximadamente as mesmas propriedades fisiológicas como o material fibroso original não tratado. Assim, produzir o material fibroso com uma composição de ácido de resina aquosa não afeta adversamente em propriedades físicas dos produtos fibrosos resultantes. Tratar os materiais fibrosos com uma composição de ácido de resina aquosa de acordo com o processo divulgado não tem efeito em propriedades físicas do produtos.
Exemplo 3 [00174] Este exemplo comparativo mostra as propriedades antimicrobianas de material fibroso impregnado com uma composição de ácido de resina conífera com base em álcool bem como com uma composição de ácido de resina conífera com base em água. Os detalhes destes estudos são apresentados nos Exemplos 3.1 e 3.2.
Exemplo 3.1 [00175] Este exemplo apresenta resultados de experimentos em que o material fibroso foi imerso em uma solução com base em álcool que compreende a composição de ácido de resina conífera e a atividade antibacteriana foi determinada antes e depois das lavagens de acordo com o mesmo método SFS-EN ISO 20743 como previamente usado. A dita solução de ácido de resina conífera com base em álcool
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67/83 não continha emulsionantes ou agentes umectantes. Entretanto, como é conhecido que as propriedades antimicrobianas da composição de ácido de resina conífera são aumentadas por compostos de amónio quaternário, uma pequena quantidade de compostos de amónio quaternário foi adicionada à composição.
Composição da solução de ácido de resina conífera com base em álcool [00176] Uma solução de composição de ácido de resina conífera com base em álcool foi preparada. A solução consistia em 70 a 80% de etanol, < 0,03% de compostos de amónio quaternário, < 1% de composição de ácido de resina conífera e água.
Propriedades antimicrobianas do material fibroso impregnado com uma solução de ácido de resina conífera com base em álcool [00177] O teste foi realizado com três diferentes materiais de tecido e a atividade antimicrobiana foi determinada depois de 10 lavagens. A Tabela 25 apresenta resultados de teste para meias esportivas. Os resultados correspondentes para têxteis esportivos e malha em tricô são apresentados nas Tabelas 26 e 27, respectivamente. Nenhum dos materiais testados mostraram propriedades antimicrobianas de longa duração e os resultados claramente mostraram que impregnação com uma solução com base em álcool não é suficiente para ligar a composição de ácido de resina conífera em material fibroso.
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Tabela 25 Resultados de teste para determinação de propriedades antimicrobianas de meias esportivas depois de lavagens
| Teste bactérias | Staphylococcus aureus ATCC6538 |
| Concentração de inoculo (CFU/ml) | 2,25 x 105 |
| Diferença de extremos para três espécimes de controle (Ig) (condição: menos do que 1 ig) | Oh 24 h 0,1 0,5 |
| Diferença de extremos para três Espécimes de teste antibacteriano(Ig) (condição: menos do que 2 Ig) | Oh 24 h 0,7 0,9 |
| Valor de crescimento de F (F = Ig Ct — Ig Co) | + 1,8 |
| Valor de crescimento de G (G = Ig Tt — Ig To) | + 1,1 |
| Valor de atividade antibacteriana (A = F G) | ig o,7 |
| Método de medição | Método de contagem de placa de Meias esportivas, pretas (79% de CO, 15% de PES, 2% PA, 2% de Elastano, 2% Borracha) |
| Tipo de amostra têxtil | |
| Método de esterilização | Esterilização em autoclave |
| Tempo de incubação | 24 h |
| Eficácia de propriedade antibacteriana | Menor do que os graus dados no padrão* |
*Eficácia de propriedade antibacteriana foi definida de acordo com o padrão usando-se o seguinte sistema de classificação: 2 < A < 3 Significante, A > 3 Forte. O padrão não dá o grau para os resultados menores do que 2 .
Tabela 26 Resultados de teste para determinação de propriedades antimicrobianas de têxteis esportivos depois de 10 lavagens
Teste bactéria Staphylococcus aureus ATCC6538_____________
Concentração de inoculo (CFU/ml)2,25 x 105
Diferença de extremos para três espécimes Oh 24 h de controle (Ig) (condição: menos do que 0,4 0,2
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| 1 Ig) | |
| Diferença de extremos para três Espécimes de teste antibacteriano(Ig) (condição: menos do que 2 Ig) | Oh 24 h 0,3 0,5 |
| Valor de crescimento de F (F = Ig Ct - Ig Co) + 2,2 | |
| Valor de crescimento de G (G = Ig Tt - Ig To) + 1,8 | |
| Valor de atividade antibacteriana (A = F - G) Ig 0,4 | |
| Método de medição Método de contagem de placa | |
| Tipo de amostra têxtil Têxteis esportivos, (100% de PES) | |
| Método de esterilização Esterilização em autoclave | |
| Tempo de incubação 24 h | |
| Eficácia de propriedade Menor do que os graus antibacteriana dados no padrão* |
*Eficácia de propriedade antibacteriana foi definida de acordo com o padrão usando-se o seguinte sistema de classificação: 2 < A < 3 Significante, A > 3 Forte. 0 padrão não dá o grau para os resultados menores do que 2 .
Tabela 27 Resultados de teste para determinação de propriedades antimicrobianas de malha em tricô depois de 10 lavagens
| Teste bactérias | Staphylococcus aureus ATCC6538 | |
| Concentração de inoculo (CFU/ml) | 2,25 x | 105 |
| Diferença de extremos para três espécimes de controle (Ig) (condição: menos do que 1 Ig) | 0 h h 0,0 0,7 | 24 |
| Diferença de extremos para três Espécimes de teste antibacteriano(Ig) (condição: menos do que 2 Ig) | 0 h h 0,0 0,9 | 24 |
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| Valor de crescimento de F (F = Ig Ct — Ig Co) | + 1,7 |
| Valor de crescimento de G (G = Ig Tt - Ig To) | + 1,2 |
| Valor de atividade antibacteriana (A = F - G) | Ig 0,5 |
| Método de medição | Método de contagem de placa |
| Tipo de amostra têxtil | Malha em tricô (100% de CO) |
| Método de esterilização | Esterilização em autoclave |
| Tempo de incubação | 24 h |
| Eficácia de propriedade antibacteriana | Menor do que os graus dados no padrão* |
*Eficácia de propriedade antibacteriana foi definida de acordo com o padrão usando-se o seguinte sistema de classificação: 2 < A < 3 Significante, A > 3 Forte. O padrão não dá o grau para os resultados menores do que 2 .
[00178] Os resultados claramente mostram que não é possível obter propriedades antibacterianas de longa duração do material fibroso por impregnação com solução de ácido de resina conífera com base em álcool.
Exemplo 3.2 [00179] Este exemplo apresenta resultados de experimentos em que material fibroso foi imerso em solução com base em água que compreende a composição de ácido de resina conífera e a atividade antibacteriana foi determinada depois de 10 lavagens de acordo com o mesmo método SFS-EN ISO 20743 como previamente usado. A dita solução de ácido de resina conífera com base em água não continha emulsionantes ou agentes umectantes. Entretanto, como é conhecido que as propriedades antimicrobianas da
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71/83 composição de ácido de resina conífera são aumentadas pelos compostos de amônio quaternário, uma pequena quantidade de compostos de amônio quaternário foi adicionada à composição.
Composição da composição de ácido de resina conífera com base em água [00180] A composição de ácido de resina conífera com base em água foi fabricada primeiro preparando uma solução a 30% de composição de ácido de resina conífera em álcool e, em seguida, adicionando esta solução de ácido de resina conífera alcóolica em uma solução detergente aquosa em uma quantidade de cerca de 0,9% em peso.
[00181] A solução resultante com base em água consistia em < 5% de álcool graxo etoxilato, < 7% de compostos de amônio quaternário, < 2% de sódio carbonato, < 1% de composição de ácido de resina conífera, água e pirofosfato de tetrapotássio como agente formador de complexo. Propriedades antimicrobianas do material fibroso impregnado com uma solução de ácido de resina conífera com base em água [00182] O teste foi realizado com três diferente materiais de tecido e a atividade antimicrobiana foi determinada depois de 10 lavagens. A Tabela 28 apresenta resultados de teste para meias esportivas. Os resultados correspondentes para têxteis esportivos e malha em tricô são apresentados nas Tabelas 29 e 30, respectivamente. Nenhum dos materiais testados mostrou propriedades antimicrobianas de longa duração e os resultados claramente mostraram que a impregnação com
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72/83 solução com base em água não é suficiente para ligar a composição de ácido de resina conífera em material fibroso.
Tabela 28 Resultados de teste para determinação de propriedades antimicrobianas de meias esportivas depois de lavagens
| Bactérias de teste | Staphylococcus aureus ATCC6538 |
| Concentração de inoculo (CFU/ml) | 2,25 x 105 |
| Diferença de extremos para três espécimes de controle (Ig) (condição: menos do que 1 Ig) | Oh 24 h 0,1 0,5 |
| Diferença de extremos para três Espécimes de teste antibacteriano (Ig) (condição: menos do que 2 Ig) | Oh 24 h 0,7 0,9 |
| Valor de crescimento de F (F = Ig Ct — Ig Co) | + 1,8 |
| Valor de crescimento de G (G = Ig Tt — Ig To) | + 0,9 |
| Valor de atividade antibacteriana (A = F - G) | 0, 9 |
| Método de medição | Método de contagem de placa |
| Tipo de amostra têxtil | Meias esportivas, pretas (79% de CO, 15% de RES, 2% PA, 2% de Elastano, 2% de Borracha) |
| Método de esterilização | Esterilização em autoclave |
| Tempo de incubação | 24 h |
| Eficácia de propriedade antibacteriana | Menor do que os graus dados no padrão* |
*Eficácia de propriedade antibacteriana foi definida de acordo com o padrão usando-se o seguinte sistema de classificação: 2 < A < 3 Significante, A > 3 Forte. O padrão não dá o grau para os resultados menores do que 2 .
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Tabela 29 Resultados de teste para determinação de propriedades antimicrobianas de têxteis esportivos depois de 10 lavagens
| Bactérias de teste | Staphylococcus aureus ATCC6538 |
| Concentração de inoculo (CFU/ml) | 2,25 x 105 |
| Diferença de extremos para três espécimes de controle (Ig) (condição: menos do que 1 Ig) | Oh 24 h 0,4 0,2 |
| Diferença de extremos para três Espécimes de teste antibacteriano(Ig) (condição: menos do que 2 Ig) | Oh 24 h 0,5 0,4 |
| Valor de crescimento de F (F = Ig Ct — Ig Co) | + 2,2 |
| Valor de crescimento de G (G = Ig Tt - Ig To) | + 1,8 |
| Valor de atividade antibacteriana (A = F - G) | 0, 4 |
| Método de medição | Método de contagem de placa |
| Tipo de amostra têxtil | Têxteis esportivos (100% de PES) |
| Método de esterilização | Esterilização em autoclave |
| Tempo de incubação | 24 h |
| Eficácia de propriedade antibacteriana | Menor do gue os graus dados no padrão* |
*Eficácia de propriedade antibacteriana foi definida de acordo com o padrão usando-se o seguinte sistema de classificação: 2 < A < 3 Significante, A > 3 Forte. O padrão não dá o grau para os resultados menores do que 2 .
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Tabela 30 Resultados de teste para determinação de propriedades antimicrobianas de malha em tricô depois de 10 lavagens
| Bactérias de teste | Staphylococcus aureus ATCC6538 |
| Concentração de inoculo (CFU/ml) | 2,25 x 105 |
| Diferença de extremos para três espécimes de controle (lg) (condição: menos do que 1 lg) | Oh 24 h 0,0 0,4 |
| Diferença de extremos para três Espécimes de teste antibacteriano(lg) (condição: menos do que 2 lg) | Oh 24 h 0,0 1,5 |
| Valor de crescimento de F (F = lg Ct — lg Co) | + 1,7 |
| Valor de crescimento de G (G = lg Tt - lg To) | + 0,9 |
| Valor de atividade antibacteriana (A = F - G) | 0, 8 |
| Método de medição | Método de contagem de placa |
| Tipo de amostra têxtil | Malha em tricô, (100% de CO) |
| Método de esterilização | Esterilização em autoclave |
| Tempo de incubação | 24 h |
| Eficácia de propriedade antibacteriana | Menor do que os graus dados no padrão* |
*Eficácia de propriedade antibacteriana foi definida de acordo com o padrão usando-se o seguinte sistema de classificação: 2 < A < 3 Significante, A > 3 Forte. O padrão não dá o grau para os resultados menores do que 2 .
[00183] Os resultados claramente mostram que não é possível para obter propriedades antibacterianas de longa duração do material fibroso por impregnação com solução de ácido de resina conífera com base em água.
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75/83 [00184] Os resultados de exemplo comparativo 3 mostram que não é possível obter propriedades antimicrobianas de longa duração em produtos têxteis com solução com base em água de composição de ácido de resina conífera. Além disso, o exemplo comparativo 3 mostra que nem a solução com base em álcool de composição de ácido de resina conífera nem a solução com base em água de composição de ácido de resina conífera é suficiente para obter propriedades antimicrobianas de longa duração em produtos têxteis. Assim, os resultados mostram que sem emulsificar a composição de ácido de resina conífera (etapa I) do processo divulgado), não é possível produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas de longa duração. Os resultados do exemplo comparativo são ainda mais significativos e surpreendentes, porque ambas as soluções de composição de ácido de resina conífera continham compostos de amônio quaternário que são conhecidos para realçar as propriedades antimicrobianas dos ácidos de resina conífera.
Exemplo 4 [00185] Neste Exemplo o material fibroso consistia em PVDF e foi intencionado para o uso na fabricação de fios cirúrgicos, materiais de sutura ou malhas cirúrgicas. O dito material fibroso é tratado com uma composição antimicrobiana obtida diluindo-se o concentrado solúvel em água de Exemplo 1.2 em razão de 1:100. O teste antimicrobiano foi realizado de acordo com o padrão SFS-EN ISO 20743 para Staphylococcus aureus ATCC 6538 e o teste fungistático foi realizado de acordo com o padrão EVS-EN ISO 20743:2013 para Aspergillus brasiliensis
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ATCC 16404 como no Exemplo 2.1.
[00186] Os resultados obtidos foram similares aos exemplos previamente apresentados para materiais fibrosos. A atividade microbiana dos fios cirúrgicos foi reduzida mais do que três expoentes como em comparação com o fio cirúrgico não tratado usado como controle. Assim, o material fibroso tinha fortes atividades microbicidas e fungicidas. Exemplo 5 [00187] Neste Exemplo o material fibroso consistia em polipropileno (PP) e foi intencionado para o uso na fabricação de máscaras e/ou roupas cirúrgicas de não tecido. O dito material fibroso é tratado com uma composição antimicrobiana obtida diluindo-se o concentrado solúvel em água de Exemplo 1.2 em razão de 1:100. O material fibroso foi impregnado na emulsão de ácido de resina aquosa de acordo com o processo previamente descrito como no Exemplo 1.2. O teste antimicrobiano foi realizado de acordo com o padrão SFS-EN ISO 20743 para Staphylococcus aureus ATCC 6538 e o teste fungistático foi realizado de acordo com o padrão EVS-EN ISO 20743:2013 para Aspergillus brasiliensis ATCC 16404 como no Exemplo 2.1.
[00188] Os resultados obtidos foram similares aos exemplos previamente apresentados para materiais fibrosos. A atividade microbiana da roupa e máscara cirúrgica foi reduzida mais do que três expoentes como em comparação com a roupa e máscara cirúrgica não tratada usada como controle. Assim, os materiais fibrosos tinham fortes propriedades antifúngicas e antimicrobianas.
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Exemplo 6 [00189] Este exemplo apresenta a liberação de partícula de material fibroso com propriedades antimicrobianas como em comparação com o material fibroso não tratado. O objetivo deste exemplo foi determinar a liberação de partícula de três materiais tanto como original (não tratado) quanto como tratado com uma composição antimicrobiana compreendendo ácidos de resina conífera. O material fibroso com propriedades antimicrobianas foi fabricado como no Exemplo 1.2. A geração de fiapo e outra partícula no estado seco foi determinada de acordo com o padrão SFS-EN ISO 9073-10 com poucas diferenças com dispositivo QLT (teste de Formação de Fiapo Rápido).
[00190] Exemplo 6.1 apresenta a liberação de partícula de três materiais tanto como original quanto como tratado. Exemplo 6.1 [00191] Os materiais fibrosos tratados foram fabricados como no Exemplo 1.2 com uma solução de trabalho do concentrado solúvel em água. A liberação dos materiais foi determinada com a medição QLT (Teste de Formação de Fiapo Rápido). As medições foram feitas para os seguintes materiais (original e tratado):
1. Microfibra, cinza, 1 10 g, 90% de PES - 10% de Elastano,
2. Flexão, branco, 200 g, 62% de PES - 35% de CO - 10 % de Elastano,
3. Microfibra de jersey, preta, 175 a 185 g, 90% de PES - 10% de Elastano.
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Teste de Formação de Fiapo Rápido QLT [00192] A geração de fiapo e outra partícula no estado seco foi determinada de acordo com o padrão SFS-ΕΝ ISO 9073-10 com poucas diferenças com dispositivo QLT (teste de Formação de Fiapo Rápido). A amostra foi submetida a uma ação combinada de torção e compressão em uma câmara de teste.
[00193] Três determinações paralelas foram feitas em ambos os lados (A certos e B errados) do material. O espécime foi colocado sobre o eixo na câmara (27 dm3) de dispositivo de medição QLT. O eixo fazia movimento de contorcer e comprimir. Durante a flexão, o ar foi retirado a partir da câmara e partículas (0,3 - 25 pm) na corrente de ar foram contadas e classificadas em um contador de partícula a laser Hiac Royco 5230. O ar da câmara de dispositivo QLT foi filtrado HERA. A concentração de partícula da câmara foi medida antes do teste e foi deduzida a partir dos resultados da amostra. As medições foram feitas em uma umidade relativa de (50 ±5) % RH e em uma temperatura de (23 ± 2) °C. A liberação de partícula do material foi calculada com categorias de tamanho de partícula de modo que a liberação de diferente tamanho de partículas seja mostrada. Os valores de formação de fiapo foram calculados para ambos os lados (A e B) separadamente e para o material como a média de ambos os lados (formação de fiapo de material). A formação de fiapo total é uma soma de todas as contagens.
Liberação de partículas de materiais [00194] A liberação de partículas é mostrada na Tabela 31 pelas classes de tamanho de partícula e na Tabela
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79/83 como formação de fiapo total de material.
Tabela 31 Liberação de partículas de materiais com medição
QLT
| Liberação de partícula de material | Distribuição de tamanho de partícula[pm] | |||||||
| [pcs./tamanho de partícula] | 0,3 - 0,5 | 0,5 a 1 | 1-7 | 7 9 | 9 13 | 13- 18 | 18- 25 | >25 |
| Microfibra, cinza, original | ||||||||
| Lado A | 156926 | 290739 | 751381 | 4004 | 541 | 142 | 107 | 119 |
| Lado B | 179974 | 327106 | 774265 | 3762 | 602 | 165 | 148 | 194 |
| Formação de fiapo de material | 168450 | 308922 | 762823 | 3883 | 572 | 153 | 128 | 157 |
| Microfibra, cinza, tratada | ||||||||
| Lado A | 15307 | 37953 | 170694 | 341 | 103 | 51 | 36 | 46 |
| Lado B | 20169 | 49317 | 185119 | 382 | 126 | 66 | 76 | 111 |
| Formação de fiapo de material | 17738 | 43635 | 177907 | 362 | 115 | 59 | 56 | 79 |
| Flexão, branco, original | ||||||||
| Lado A | 8725 | 10757 | 9967 | 165 | 55 | 33 | 23 | 26 |
| Lado B | 10066 | 7699 | 9156 | 130 | 52 | 25 | 20 | 19 |
| Formação de fiapo de material | 9396 | 9228 | 9562 | 148 | 53 | 29 | 21 | 23 |
| Flexão, branco, tratado | ||||||||
| Lado A | 8890 | 7074 | 10068 | 146 | 39 | 17 | 20 | 35 |
| Lado B | 7619 | 5918 | 8583 | 107 | 29 | 14 | 13 | 19 |
| Formação de fiapo de material | 8255 | 6496 | 9326 | 126 | 34 | 16 | 16 | 27 |
| Microfibra de jersey, preta, original | ||||||||
| Lado A | 32929 | 57792 | 108960 | 235 | 52 | 28 | 18 | 15 |
| Lado B | 18303 | 31010 | 57144 | 296 | 127 | 85 | 53 | 45 |
| Formação de fiapo de material | 25616 | 44401 | 83052 | 266 | 90 | 57 | 35 | 30 |
| Microfibra de jersey, preta, tratado | ||||||||
| Lado A | 2459 | 3927 | 8443 | 94 | 49 | 28 | 28 | 29 |
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| Lado B | 4414 | 6910 | 17280 | 137 | 71 | 34 | 29 | 35 |
| Formação de fiapo de material | 3436 | 5419 | 12862 | 115 | 60 | 31 | 29 | 32 |
Tabela 32 Formação de fiapo total de materiais [pes] na faixa de tamanho de partícula de 0,3 - 25 pm
| Material | Formação fiapo to [pcs] | de tal | Diferença original— tratado/original 0/0 |
| Microfibra, original | cinza, | 1245088 | |
| Microfibra, tratada | cinza, | 239949 | 81 |
| Flexão, original | branco, | 28459 | |
| Flexão, branco, | tratado | 24296 | 15 |
| Microfibra preta, original | jersey, | 153547 | |
| Microfibra preta, tratada | jersey, | 21983 | 86 |
Exemplo 7 [00195] O Exemplo 7 apresenta um exemplo comparativo, em que a liberação de partículas de três materiais fibrosos diferentemente tratados foram comparados. O exemplo mostra o valor de liberação de partículas de material fibroso não tratado, material fibroso tratado como descrito no Exemplo 1.2, e o material fibroso tratado com uma composição de ácido de resina alcoólica fabricada como descrito no Exemplo 3.1. Os detalhes destes estudos são apresentados no Exemplo 7.1.
Exemplo 7.1 [00196] O objetivo deste estudo foi determinar a liberação de partícula de três materiais. A liberação dos materiais foi determinada com a medição QLT (Teste de
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Formação de Fiapo Rápido) como descrito no exemplo anterior
5. As medições foram feitas para os seguintes materiais:
| 1 | Vermelho, 100 | % de Algodão, original | (não |
| tratado) | |||
| 2 | . Vermelho, 100 % | de Algodão, Tratado com | uma |
| composição | de ácido de resina | alcoólica | |
| 3 | . Vermelho, 100 % | de Algodão, Tratado com | uma |
composição de ácido de resina aquosa e fabricado como no Exemplo 1.2
Teste de formação de fiapo rápido QLT [00197] A medição QLT foi realizada de acordo com o padrão SFS-EN ISO 9073-10 como descrito no exemplo anterior 6.1.
Liberação de partículas de materiais [00198] A liberação de partículas é mostrada na Tabela 33 pelas classes de tamanho de partícula e na Tabela 34 como formação de fiapo total de material.
Tabela 33 Liberação de partículas de materiais com medição
QLT
| Liberação de partícula de material | Distribuição de tamanho de partícula [um] | |||||||
| [pes./tamanho de partícula] | 0,3 - 0,5 | 0,5 a 1 | 1-2 | 2 a 3 | 3-5 | 5 a 10 | 10- 25 | >25 |
| Original (não tratado), vermelho | ||||||||
| Lado A | 266936 | 234533 | 133723 | 116024 | 34545 | 7354 | 369 | 8600 |
| Lado B | 193151 | 181800 | 107272 | 91404 | 27717 | 5753 | 281 | 138 |
| Formação de fiapo de material | 230044 | 208166 | 120498 | 103714 | 31131 | 6554 | 325 | 4369 |
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82/83
| Composição alcoólica Tratada, vermelha | ||||||||
| Lado A | 510605 | 335112 | 169513 | 147078 | 45385 | 11066 | 359 | 206 |
| Lado B | 404486 | 255813 | 122040 | 104590 | 32573 | 7894 | 270 | 160 |
| Formação de fiapo de material | 457546 | 295463 | 145777 | 125834 | 38979 | 9480 | 314 | 183 |
| Composição aquosa acc. para invenção Tratada, vermelha | ||||||||
| Lado A | 372264 | 179613 | 69155 | 54216 | 20225 | 4744 | 253 | 125 |
| Lado B | 227532 | 152937 | 58054 | 44390 | 16473 | 3816 | 238 | 120 |
| Formação de fiapo de material | 249898 | 166275 | 63605 | 49303 | 18349 | 4280 | 245 | 123 |
Tabela 34 Formação de fiapo total de materiais [pes] na faixa de tamanho de partícula de 0,3 - 25 pm
| Material | Formação de fiapo total [pcs] | Diferença original— tratado/original 0/0 |
| Original (não tratado), vermelho | 704800 | |
| Composição alcoólica Tratada, vermelha | 1073575 | -52 |
| Composição aquosa acc. para a invenção Tratada, vermelha | 552078 | 49 |
[00199] Como observado a partir das Tabelas 33 e 34 o material fibroso tratado com uma composição de ácido de resina alcoólica possui um valor de libertação de partícula total surpreendentemente superior como em comparação com material fibroso original (não tratado) e material fibroso tratado com uma composição de ácido de resina aquosa de acordo com a invenção. O tratamento com uma composição de ácido de resina alcoólica resulta em mais
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83/83 do que aumento de 50% no valor de liberação de partícula total. Enquanto o tratamento com uma composição de ácido de resina aquosa de acordo com a invenção resulta em quase 50 % de redução do valor de liberação de partícula total. Essa descoberta muito surpreendente mostra que os produtos fibrosos produzidos com diferentes tipos de composição de ácido de resina conífera (isto é, emulsões alcoólicas vs aquosas) têm propriedades de produto completamente diferentes.
Claims (7)
1. Processo para produzir material fibroso com propriedades antimicrobianas, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas:
I) emulsificar a composição de ácido de resina conífera em solução aquosa com emulsionante e agente umectante,
II) transferir a emulsão assim formada em material fibroso por impregnação.
2/Ί
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na etapa II) a impregnação significa transferir a emulsão em material fibroso por impregnação, imersão, pulverização, revestimento, imersão e/ou durante a formação de manta produzida pelo ar ou úmida.
3/7
monoisopropílico de etileno glicol (2-isopropoxietanol), éter monobutilico de etileno glicol (2-butoxietanol), éter monofenilico de etileno glicol(2-fenoxietanol), éter monobenzilico de etileno glicol (2-benziloxietanol), éter monometilico de dietileno glicol (2-(2-metoxietóxi)etanol, (metil carbitol), éter monoetílico de dietileno glicol (2(2-etoxietóxi)etanol, carbitol celosolve), éter mono-nbutilico dietileno glicol (2-(2-butoxietóxi)etanol, butil carbitol) , e éteres de glicol de série P tais como éter metilico dipropileno glicol, acetato de éter metilico dipropileno glicol, éter n-butilico dipropileno glicol, éter n-propilico dipropileno glicol, diacetato de propileno glicol, éter metilico de propileno glicol, acetato de éter metilico de propileno glicol, éter n-butilico de propileno glicol, éter n-propilico de propileno glicol, éter fenilico de propileno glicol, éter metilico de tri-propileno glicol, éter n-butilico de tri-propileno glicol ou éter dimetilico de tri-propileno glicol e/ou suas misturas.
12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que na etapa I) a composição de ácido de resina conífera compreende pelo menos 70 - 80% em peso de ácidos de resina/colifónia, do qual > 90% em peso, preferivelmente > 95 % em peso são ácidos de resina/colifónia livres.
13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que na
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3. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo fato de que o processo compreende ainda etapa III) depois de tratar o material fibroso para formar um produto acabado.
4/7 etapa II) a impregnação é realizada em um solvente adequado durante um tempo suficiente para permitir a adesão do agente antimicrobiano em material fibroso, preferivelmente menos do que 180 segundos, mais preferivelmente durante 10 a 120 segundos, o mais preferivelmente durante 2 a 3 segundos.
14. Material fibroso com propriedades antimicrobianas que compreende a composição aquosa de ácidos de resina conífera, caracterizado pelo fato de que os ácidos de resina conífera formam um líquido molecular no material fibroso que cobre as fibras.
15. Material fibroso com propriedades antimicrobianas de acordo com reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a liberação de partícula do material fibroso com propriedades antimicrobianas é reduzida cerca de 5 a 100 %, preferível cerca de 10 a 100%, mais preferivelmente cerca de 15 a 85 % em comparação com o material fibroso não tratado como determinado com a medição QLT (Teste de Formação de Fiapo Rápido) de acordo com o padrão SFS-EN ISO 9073-10.
16. Material fibroso com propriedades antimicrobianas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 e 15, caracterizado pelo fato de que o dito material fibroso tem propriedades antibacterianas e antifúngicas, em que o valor de atividade antimicrobiana é > Ig 2 como determinado pelo método padrão EVS-EN ISO 20743:2013.
17. Material fibroso com propriedades antimicrobianas, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que o dito material fibroso tem
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4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que na etapa III) o póstratamento compreende evaporar o solvente secando-se o material fibroso a temperatura ambiente ou preferivelmente a 20 a 180 °C durante 1 a 120 minutos, mais preferivelmente a 20 a 80 °C durante 10 a 120 minutos ou até secar, e lavar o material fibroso com água para remover o emulsionante.
5/7 atividade antimicrobiana para Staphylococcus aureus ATCC6538 e Aspergillus brasiliensis ATCC16404 como determinado pelo método padrão EVS-EN ISO 20743:2013.
compreende ácidos de resina conífera, solvente, emulsionante e água.
19. Composição antimicrobiana aquosa, de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a dita composição compreende ainda pH regulador e agente umectante.
20. Composição antimicrobiana aquosa, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o agente umectante é selecionado a partir de óxidos de amina, particularmente de preferência de óxidos de alquil dimetil amina C10-C16, e o emulsionante é selecionado a partir de aminas alifáticas etoxiladas, em que o grau de etoxilação está variando de 2 a 15 mol, preferivelmente o emulsionante é etoxilato de amina com base de coco, base oleica, base de soja ou base de sebo, e o solvente é isopropanol.
21. Composição antimicrobiana aquosa, de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o pH regulador é selecionado a partir de etanolamina, dietanolamina e trietanolamina e/ou suas misturas.
22. Composição antimicrobiana aquosa, de acordo com reivindicação 18, caracterizado pelo fato de que a dita composição compreende o solvente selecionado a partir de éteres de glicol da série E tais como éter monometilico de etileno glicol (2-metoxietanol), éter monoetílico de
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5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o emulsionante na etapa I) serve tanto como um emulsionante quanto como um agente umectante.
Petição 870190046055, de 16/05/2019, pág. 88/109
6/7 etileno glicol (2-etoxietanol), éter monopropilico de etileno glicol (2-propoxietanol) , éter monoisopropilico de etileno glicol (2-isopropoxietanol) , éter monobutilico de etileno glicol (2-butoxietanol) , éter monofenilico de etileno glicol (2-fenoxietanol), éter monobenzilico de etileno glicol (2-benziloxietanol), éter monometílico de dietileno glicol (2-(2-metoxietóxi)etanol, (metil carbitol), éter monoetílico de dietileno glicol (2-(2etoxietóxi)etanol, carbitol celosolve), éter mono-nbutilico dietileno glicol (2-(2-butoxietóxi)etanol, butil carbitol) , e éteres de glicol de série P tais como éter metilico dipropileno glicol, acetato de éter metilico dipropileno glicol, éter n-butilico dipropileno glicol, éter n-propilico dipropileno glicol, diacetato de propileno glicol, éter metilico de propileno glicol, acetato de éter metilico de propileno glicol, éter n-butilico de propileno glicol, éter n-propilico de propileno glicol, éter fenilico de propileno glicol, éter metilico de tri-propileno glicol, éter n-butilico de tri-propileno glicol ou éter dimetilico de tri-propileno glicol e/ou suas misturas, e emulsionante selecionado a partir de olefinas alfa tendo uma baixa adesividade residual e propriedades umectantes notáveis, preferivelmente de olefinas alfa C10-C18, particularmente de preferência de olefinas alfa C12-C16.
23. Material fibroso com propriedades antimicrobianas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 14 a 17, em que o material fibroso é selecionado a partir de animal, planta, mineral ou fibras sintéticas e/ou suas misturas.
24. Uso do material fibroso com propriedades
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6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a etapa I) compreende emulsionante selecionado a partir de olefinas alfa tendo uma baixa adesividade residual e propriedades umectantes notáveis, preferivelmente de olefinas alfa C10-C18, particularmente de preferência de olefinas alfa C12-C16.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que etapa I) compreende emulsionante selecionado a partir de aminas alifáticas etoxiladas, em que o grau de etoxilação está variando de 2 a 15 mol, preferivelmente o emulsionante é etoxilato de amina com base de coco, base oleica, base de soja ou base de sebo.
8. Processo, de acordo com as reivindicações 1 ou 7, caracterizado pelo fato de que etapa I) compreende agente umectante selecionado a partir de óxidos de amina, particularmente de preferência de óxidos de alquil dimetil amina C10-C16.
9. Processo, de acordo com as reivindicações 1, 7 ou 8, caracterizado pelo fato de que o pH regulador é adicionado na etapa I).
10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1, 2 ou 7 a 9, caracterizado pelo fato de que na etapa I) a composição de ácido de resina conífera é primeiro dissolvida em isopropanol.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que na etapa I) a composição de ácido de resina conífera é primeiro dissolvida em solvente preferivelmente selecionado
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7/7 antimicrobianas de qualquer uma das reivindicações 14 a 17 em tecidos, peles, couros, roupas, telas, tecidos, plásticos, teias, acessórios, materiais de empacotamento, papéis de parede, produtos relacionados a alimentos, produtos domésticos, calçado, materiais de construção, materiais isolantes e produtos médicos.
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