BR112018077143B1 - Composição coletora, processo de tratamento de minério de ferro, e polpa - Google Patents
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Abstract
A presente invenção refere-se a uma composição coletora que contém 80 a 100% em peso de pelo menos uma alquiletermonoamina, menos de 20% em peso de alquileterdiamina, em que todos os percentuais em peso são baseados no peso total de todos os componentes de amina, e alquiletermonoamina contém 60 a 93% de isotridecil(C13)eterpropilamina, 5 a 30% de isododecil(C12)eterpropilamina, 0 a 10% de isoundecil(C11)eterpropilamina, 0 a 10% de isodecil(C10)eterpropilamina e 2 a 10% de tetradecil(C14)eterpropilamina, em que todos os percentuais são baseados no peso total de alquiletermonoamina e seu uso em processo de tratamento de minério de ferro.
Description
[001] A presente invenção refere-se a uma composição coletora que contém alquiletermonoamina e um processo de tratamento de minérios, como minérios de magnetita, com essa composição coletora.
[002] US 2012/0325725 descreve um reagente de flotação para minérios de ferro que contém uma composição que contém um éster de alcoxilato de diamina A e uma amina B. A amina B pode ser eteramina (II) ou eterdiamina (III) e muitos exemplos de ambas, eteraminas e diaminas, são mencionados. O uso de apenas ou principalmente uma etermonoamina é desaconselhado, pois demonstrou-se que o uso de C10 etermonoamina é menos eficaz que o uso do mesmo composto em combinação com um composto de éster de alcoxilato de diamina.
[003] US 2014/0021104 descreve uma C10 etermonoamina ramificada para uso em um processo de enriquecimento de minério de ferro a partir de silicato que contém minério de ferro. A C10 etermonoamina pode ser utilizada em mistura com C13-C15 etermonoamina. O segundo componente possui grau de ramificação de 0,3 a 0,7. Os compostos são utilizados na flotação de minérios de hematita.
[004] US 2014/0144290 descreve composições coletoras misturadas que contêm amidoamina e eteramina ou eterdiamina. Um exemplo da eteramina é isotrideciloxipropilamina. Afirma-se que as misturas são úteis para muitas separações, tais como para magnetita. Demonstra- se nos Exemplos que o uso de apenas uma eteramina fornece resultados menos favoráveis que em mistura com a amidoamina em um tipo indefinido de minério de ferro, utilizando alquiletermonoamina enriquecida com alquila C10 ramificado como eteramina.
[005] WO 2008/077849 descreve formulações de amina para flotação de espuma reversa de silicatos a partir de minérios de ferro que são uma mistura de eterdiamina com um segundo composto que pode ser etermonoamina. A etermonoamina, em realização explícita, é isotridecoxipropilamina misturada 50/50 com a diamina correspondente. Geralmente, afirma-se que o minério é um minério de hematita ou magnetita e o utilizado no Exemplo aparentemente é indefinido.
[006] US 3363758 descreve o uso de eteraminas em flotação de espuma, por exemplo, para separar material silício de minério de ferro, tal como magnetita. A eteramina pode ser preferencialmente C7-13 eteramina e exemplos específicos incluem n-tridecoxipropilamina não ramificada.
[007] WO 93/06935 descreve a flotação de minérios de ferro utilizando um coletor que contém eteramina e outro coletor aniônico ou não iônico. A eteramina é C6-C22 éter mono, di, tri ou tetra-amina. Os minérios podem geralmente ser hematita ou magnetita. Um coletor é C8-C12 eterpropilamina para uso em tratamento de minério de hematita. Os resultados sugerem que a etermonoamina é vencida pela eterdiamina para tratamento de magnetita, pois, para magnetita, apenas diaminas são descritas explicitamente.
[008] US 2014/0048455 descreve o uso de éter mono e diaminas em flotação para enriquecimento de minério de ferro a partir de minério de ferro que contém silicato. A eteramina preferida é alquil C13 eterpropilamina ramificada, em que o grupo alquila, por ser baseado em Tridecanol N da BASF, é cerca de 99% de alquila C13. Os resultados apresentados no documento sugerem que a etermonoamina é superada pela eterdiamina correspondente pelo seu desempenho em hematita. O documento sugere que as formulações descritas no presente também funcionarão para outros minérios de ferro, especialmente minérios de ferro com alto teor de sílica, embora não sejam apresentados resultados como evidência disso.
[009] Existe necessidade contínua de composições coletoras que forneçam eficiência mais alta, particularmente em termos de melhor seletividade de separação de componentes e impurezas desejadas e, portanto, recuperação aprimorada e mais alta de minérios de óxido de ferro magnéticos.
[010] A presente invenção fornece uma composição coletora apropriada para o tratamento de minérios de ferro que contém de 80 a 100% em peso de alquiletermonoamina, menos de 20% em peso de alquileterdiamina, em que todos os percentuais em peso são baseados no peso total de todos os components amina e a alquiletermonoamina contém de 60 a 93% de isotridecil(C 13)eterpropilamina, 5 a 30% de isododecil(C12 )eterpropilamina, 0 a 10% de isoundecil(C11 )eterpropilamina, 0 a 10% de isodecil(C10)eterpropilamina e 2 a 10% de tetradecil(C14 )eterpropilamina, em que todos os percentuais são com base no peso total de alquiletermonoamina; e um processo de tratamento de minério de magnetita utilizando a composição coletora acima, em que o processo contém uma etapa de flotação (de espuma) do minério na presença de composição coletora.
[011] Concluímos que composições coletoras que contêm misturas de monoamina específicas são muito mais eficientes que diaminas de outras composições que contêm monoamina no tratamento de minérios de ferro, tais como minérios de magnetita, em processo de flotação (reversa). Determinou-se que o uso de composições coletoras que contêm, como aminas, predominantemente alquiletermonoaminas da composição do presente fornece resultados inesperadamente bons em processos de flotação para remover sílica do minério de magnetita, em que os resultados são 30% melhores que para alquileterdiaminas correspondentes e também significativamente melhores que para composições que contêm apenas ou principalmente monoaminas com base em isotridecanol (C13). Além disso, diaminas são menos desejáveis do ponto de vista ambiental, de segurança e de saúde, pois são associadas a toxicidade mais alta em comparação com monoaminas.
[012] Minérios de magnetita são minérios de óxido de ferro magnéticos que contêm magnetita, ou seja, Fe3O4. Esses minérios são tipicamente denominados minérios de magnetita, mas outros minérios podem também conter magnetita e, em alguns casos, são denominados minérios magnéticos, como minérios de taconita magnéticos. Minérios de magnetita podem ser diferenciados de minérios de hematita que contêm hematita, ou seja, Fe2O3.
[013] “Grau de ramificação” (DB), da forma utilizada no presente, indica a quantidade total de grupos alquila (terminal), tais como metila, presentes sobre a cadeia alquila menos um. Dever-se-á observar que o grau de ramificação é valor médio para (o grupo alquila na) alquiletermonoamina e, portanto, não necessita ser número inteiro.
[014] A alquiletermonoamina contém 60 a 93% de isotridecil(C13)eterpropilamina, 5 a 30% de isododecil(C12)eterpropilamina, 0 a 10% de isoundecil(C11)eterpropilamina, 0 a 10% de isodecil(C10)eterpropilamina e 2 a 10% de tetradecil(C14)eterpropilamina, em que todos os percentuais são baseados no peso total de alquiletermonoamina.
[015] Preferencialmente, a alquiletermonoamina contém 60 a 80% em peso de isotridecil(C13)eterpropilamina, 10 a 30% de isododecil(C12)eterpropilamina, 0 a 10% de isoundecil(C11)eterpropilamina, 0 a 5% de isodecil(C10)eterpropilamina e 2 a 10% de tetradecil(C14)eterpropilamina, em que todos os percentuais são baseados no peso total de alquiletermonoamina.
[016] Preferencialmente, a alquiletermonoamina contém 65 a 75% em peso de isotridecil(C13)eterpropilamina, 15 a 25% de isododecil(C12)eterpropilamina, 0,5 a 5% de isoundecil(C11)eterpropilamina, 0,1 a 3% de isodecil(C10)eterpropilamina e 4 a 9% de tetradecil(C14)eterpropilamina, em que todos os percentuais são baseados no peso total de alquiletermonoamina.
[017] Em realização preferida, o grau de ramificação da alquiletermonoamina e da alquileterdiamina opcionalmente presente na composição é de 1,5 a 3,5 e, de maior preferência, é de 2,0 a 3,0.
[018] Em outra realização preferida, a composição coletora contém menos de 10% em peso e, de preferência ainda maior, menos de 5% em peso de alquileterdiamina sobre o total de componentes de amina.
[019] Em uma realização, a presente invenção também se refere a um processo de tratamento de minério de ferro para enriquecer ferro a partir de sílica, em que os minérios de ferro são preferencialmente minérios de magnetita.
[020] O composto de alquileterpropilamina pode ser elaborado por meio da reação de álcool alquila (álcool graxo) com acrilonitrila, o intermediário obtido que contém grupo nitrila é hidrogenado em seguida para produzir amina primária e o produto obtido opcionalmente é parcialmente neutralizado.
[021] A composição coletora, em uma realização, pode conter componentes adicionais que são conhecidos pelos técnicos no assunto como sendo benéficos em um processo de tratamento de minérios de ferro, tais como, mas sem limitações, depressores (de ferro), formadores de espuma/modificadores de espuma/reguladores de espuma/desespumantes, coletores secundários, agentes neutralizantes, reguladores do pH e tensoativos catiônicos.
[022] Descobriu-se que a eficiência do processo de flotação pode ser aprimorada quando a amina for ao menos parcialmente neutralizada por ácido. A amina pode ser total ou parcialmente neutralizada. Preferencialmente, a amina pode ser neutralizada com 30 a 70% sobre a quantidade base molar de ácido, preferencialmente 40 a 60% molar. O agente neutralizante pode ser ácido inorgânico, tal como ácido clorídrico, ou preferencialmente ácido carboxílico, de maior preferência ácido carboxílico C1-C5, tal como ácido fórmico, ácido acético e ácido propiônico. Em realização de preferência superior, a amina é neutralizada com ácido acético.
[023] A composição coletora pode, em uma realização, conter adicionalmente um coletor secundário para aprimorar o desempenho. O coletor secundário é preferencialmente selecionado a partir do grupo de não iônicos, tais como álcoois graxos ramificados e não ramificados, álcoois graxos alcoxilados, aminas graxas, alquilamidoaminas, preferencialmente álcoois graxos, ou álcoois graxos alcoxilados. Exemplos de coletores secundários em realização de maior preferência são álcoois graxos C11-C17 ramificados, tais como álcoois graxos C13 iso e seus etoxilatos e propoxilatos.
[024] A razão em peso entre o coletor primário e o coletor secundário é preferencialmente de 15:85, de maior preferência 20:80, de preferência superior 25:75 a 99:1, preferencialmente 98:2 e, de preferência superior, 97:3. Todas as razões em peso do presente designam a razão de materiais ativos, a menos que indicado em contrário.
[025] O processo de flotação de acordo com a presente invenção é preferencialmente um processo de flotação reversa. Flotação reversa indica que o minério desejado não é concentrado na espuma, mas no resíduo do processo de flotação. O processo de acordo com a presente invenção é preferencialmente um processo de flotação reversa para minérios de magnetita, de maior preferência para minérios que contêm mais de 80% em peso de Fe3O4 sobre o teor total de óxido de ferro, de preferência ainda maior mais de 90% em peso e, de preferência superior, 95 a 100% em peso. Em outra realização preferida, os minérios contêm menos de 15% em peso de sílica, de preferência ainda maior menos de 12% em peso e, de preferência superior, menos de 10% em peso, sobre o peso total de sólidos do minério. Em processo de flotação reversa para concentração de minérios de ferro de magnetita, o pH durante a flotação em realização preferida encontra-se adequadamente na faixa de 5 a 10, preferencialmente na faixa de 7 a 9.
[026] O processo de flotação de espuma reversa de acordo com a presente invenção compreende, em uma realização, as etapas a seguir:
[027] - mistura de minério de ferro moído, preferencialmente magnetita, com meio aquoso, preferencialmente água;
[028] - opcionalmente, concentração do meio com separação magnética;
[029] - opcionalmente, condicionamento da mistura com depressor;
[030] - opcionalmente, ajuste do pH;
[031] - condicionamento da mistura com composição coletora conforme definido no presente;
[032] - introdução de ar na mistura de água e minério condicionada; e
[033] - retirada da espuma formada.
[034] A composição coletora de acordo com a presente invenção é utilizada de forma muito benéfica em processos de flotação de espuma reversa de acordo com a presente invenção, especialmente em processos de flotação de espuma reversa de minérios de magnetita para enriquecimento de ferro.
[035] A composição é preferencialmente líquida à temperatura ambiente, ou seja, pelo menos na faixa de 15 a 25 °C.
[036] O processo de acordo com a presente invenção pode envolver outros aditivos e materiais auxiliares que podem estar tipicamente presentes em processos de flotação de espuma, em que esses aditivos e materiais auxiliares podem ser adicionados ao mesmo tempo ou, preferencialmente, de forma separada durante o processo. Aditivos adicionais que podem estar presentes no processo de flotação são depressores (ferro), espumantes/reguladores da espuma, modificadores da espuma/desespumantes, tensoativos catiônicos (tais como alquilamina, aminas quaternizadas e alcoxilatos) e reguladores do pH. Depressores incluem polissacarídeos, tais como dextrina, amido, como amido de milho ativado por meio de tratamento com álcali, ou polímeros sintéticos como poliarilamidas. Outros exemplos de polissacarídeos (hidrofílicos) são ésteres de celulose, tais como carboximetilcelulose e sulfometilcelulose; éteres de celulose, tais como metil celulose, hidroxietilcelulose e etil hidroxietilcelulose; gomas hidrofílicas, tais como goma arábica, goma caraia, goma tragacanto e goma ghatti, e alginatos; e derivados de amido, tais como carboximetil amido e amido de fosfato. O depressor normalmente é adicionado em quantidade de cerca de 10 a cerca de 1000 g por tonelada de minério. Após o condicionamento do minério, a éter monoamina pode ser adicionada, de preferência parcialmente neutralizada, e a mistura é adicionalmente condicionada por um momento antes da condução da flotação da espuma. Se desejado, podem ser adicionados reguladores de espuma antes da flotação de espuma. Exemplos de reguladores da espuma apropriados são metilisobutil carbinol e álcoois que contêm 6-12 átomos de carbono que são opcionalmente alcoxilados com óxido de etileno e/ou óxido de propileno, especialmente octanóis e hexanóis ramificados e não ramificados. Após o término da flotação, flotato enriquecido com silicato e fração inferior rica em ferro e pobre em silicato podem ser enriquecidos.
[037] Em outro aspecto, a presente invenção refere-se a polpa que compreende ferro picado e moído, preferencialmente magnetita, minério, a composição coletora definida no presente e, opcionalmente, auxiliares de flotação adicionais. Esses auxiliares de flotação podem ser os mesmos aditivos e materiais auxiliares adicionais acima que podem estar tipicamente presentes em processos de flotação de espuma.
[038] A quantidade do coletor utilizado no processo de flotação reversa de acordo com a presente invenção dependerá da quantidade de impurezas presentes no minério e sobre o efeito de separação desejado, mas, em algumas realizações, estará na faixa de 1-500 g/ton de minério seco, preferencialmente na faixa de 10-200 g/ton de minério seco e, de maior preferência, 20-120 g/ton de minério seco.
[039] Materiais e método:
[040] Minério em testes de flotação:
[041] Minério de magnetita: Fe3O4 - 87% (Fe -63,0%), SiO2 - 9,7%, -44μm - 96%.
[042] Substâncias de flotação:
[043] Composição coletora 1 (comparativa) que contém cerca de 10% em peso de ácido acético e cerca de 90% em peso de alquileterpropilaminopropilamina (ou seja, diamina), em que alquila possui grau de ramificação de cerca de 3,0, cerca de 70% do grupo alquila são C13, cerca de 20% são C12 e o restante é C11 ou inferior ou alquila C14 ou superior.
[044] Composição coletora 2 que contém cerca de 10% em peso de ácido acético e cerca de 90% em peso de alquileterpropilmonoamina, em que alquila possui grau de ramificação de cerca de 3,0, cerca de 70% do grupo alquila são C13, cerca de 20% são C12 e o restante é C11 ou inferior ou alquila C14 ou superior.
[045] Água de processo sintético:
[046] Utilizou-se água de processo sintético nos testes de flotação. Ela foi preparada adicionando-se quantidades apropriadas de sais comerciais a água deionizada, seguindo a composição descrita por meio de análise química de água de processo da fábrica, Tabela 1.Tabela 1
[047] Composição de água de processo de flotação utilizada nos testes de laboratório:
[048] O estudo foi realizado como flotação mais irregular escalonada com uma máquina de flotação de laboratório Denver. A máquina foi modificada e equipada com um dispositivo de raspagem automática de espuma e uma célula de borda dupla. Para parâmetros do aparelho, consulte a Tabela 2.
[049] A amostra de minério foi adicionada à célula de flotação e à célula preenchida com água de processo sintético (37% de sólidos). A temperatura da água de 19-22 °C foi utilizada como padrão. A velocidade do rotor foi constante durante o teste, 900 rpm.
[050] 1. A polpa foi condicionada por dois minutos.
[051] 2. A solução coletora (1% em peso) foi adicionada e condicionada por dois minutos.
[052] 3. Raspador automático de espuma e ar foram ligados ao mesmo tempo.
[053] 4. A flotação prosseguiu por três minutos.Adicionou-se água continuamente por meio de um tubo abaixo da superfície de polpa para manter o nível de polpa correto.
[054] 5. A flotação foi repetida por duas vezes a partir de (2).
[055] O material das diferentes etapas de flotação foi seca, pesada e analisada em seguida para determinar o teor de ferro e sílica com o método XRF.Tabela 2
[056] Parâmetros de máquinas de flotação:
[057] Preparação de substâncias:
[058] Os coletores foram dispersos em água e adicionados na forma de solução a 1%.
[059] Procedimento de formação de espuma:
[060] - condicionamento do coletor e calda mineral na água de processo por dois minutos a 900 rpm;
[061] - aeração sob velocidade constante de 2,5 l/min;
[062] - a formação de espuma foi seguida por dez minutos ou até atingir-se e estabilizar-se a altura máxima; e
[063] - a formação de espuma e o rompimento de espuma foram seguidos pela medição da altura da espuma a cada 20 segundos durante cada processo.
[064] Os resultados do processo de flotação são fornecidos na Tabela 3 abaixo. Tabela 3
[065] Como se pode observar por meio da Tabela 3 e da Figura 1, as composições coletoras 1 e 2 possuem a mesma seletividade: no mesmo grau, os dois tensoativos fornecem a mesma recuperação.
[066] A eficiência desses dois tensoativos, entretanto, é diferente: a fim de obter recuperação de 74% de Fe, são necessários cerca de 110-115 g/t de composição coletora comparativa 1 e 75-80 g/t de composição coletora 2 (Fig. 1).
[067] A fim de exibir as propriedades de formação de espuma das composições coletoras, foram conduzidos dois experimentos de formação de espuma com minério. Foram utilizadas dosagens dos tensoativos necessárias para obter recuperação de 74% de Fe (Fig. 1).
[068] Como se pode observar por meio dos resultados, a composição coletora 2 de acordo com a presente invenção cria mais espuma que a composição coletora comparativa 1, mas a espuma criada rompe-se rapidamente (vide a Fig. 2).
[069] Descobriu-se que a eficiência da composição coletora 2 é pelo menos 30% mais alta no mesmo alvo de grau/recuperação que a fornecida pela composição coletora comparativa 1. Alquiletermonoamina fornece desempenho aprimorado de tratamento de minérios de magnetita com baixo teor de sílica em comparação com alquileterdiamina.
[070] O Exemplo 2 foi realizado utilizando o minério e o processo conforme descrito pelo Exemplo 1 acima, a menos que indicado de forma diferente abaixo.
[071] Composição coletora 2 que contém cerca de 10% em peso de ácido acético e cerca de 90% em peso de alquileterpropilmonoamina, em que alquila possui grau de ramificação de cerca de 3,0, cerca de 70% do grupo alquila são C13, cerca de 20% são C12 e o restante é C11 ou inferior ou alquila C14 ou superior foi agora comparada com composição coletora comparativa 3, na qual mais de 99% da alquileterpropilmonoamina são baseados em isotridecanol alquila C13 com DB 2,2.
[072] Os resultados do processo de flotação são fornecidos na Tabela 4 abaixo.Tabela 4
[073] A chave para um coletor de flotação bem sucedido é possuir alta recuperação do mineral valioso e alta redução de ganga mineral até a menor dosagem possível de substâncias de flotação que incluem o coletor. Comparando-se os resultados em plotagem de recuperação de grau, é óbvio que a composição coletora 2 de acordo com a presente invenção é mais eficiente que as composições coletoras comparativas 1 e 3 sem perder seletividade.
Claims (11)
1. COMPOSIÇÃO COLETORA, caracterizada por conter 80 a 100% em peso de pelo menos uma alquiletermonoamina, menos de 20% em peso de alquileterdiamina, em que todos os percentuais em peso são baseados no peso total de todos os componentes de amina, e em que a alquiletermonoamina contém 60 a 93% em peso de isotridecil(C13)eterpropilamina, 5 a 30% em peso de isododecil(C12) eterpropilamina, 0 a 10% em peso de isoundecil(C11) eterpropilamina, 0 a 10% em peso de isodecil(C10)eterpropilamina e 2 a 10% em peso de tetradecil(C14) eterpropilamina, em que todos os percentuais em peso são baseados no peso total de alquiletermonoamina.
2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pela alquiletermonoamina conter 60 a 80% em peso de isotridecil(C13)eterpropilamina, 10 a 30% em peso de isododecil(C12)eterpropilamina, 0 a 10% em peso de isoundecil(C11)eterpropilamina, 0 a 5% em peso de isodecil(C10)eterpropilamina e 2 a 10% em peso de tetradecil(C14)eterpropilamina, em que todos os percentuais em peso são baseados no peso total de alquiletermonoamina.
3. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo grau de ramificação da alquiletermonoamina ser de 1,5 a 3,5.
4. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pela composição coletora conter menos de 5% em peso de alquileterdiamina sobre o total de componentes de amina.
5. COMPOSIÇÃO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada por conter aditivos adicionais, selecionados a partir do grupo de depressores, tensoativos, modificadores da espuma ou agentes de neutralização, tais como ácido acético, ou coletores secundários, tais como álcoois graxos alquila ramificados e álcoois graxos alquila alcoxilados.
6. PROCESSO DE TRATAMENTO DE MINÉRIO DE FERRO, caracterizado pelo processo conter uma etapa de flotação de espuma na presença de composição coletora conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 5.
7. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo minério de ferro ser minério de magnetita.
8. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo processo de tratamento de minério de magnetita ser um processo de enriquecimento de ferro a partir de silicatos.
9. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 8, caracterizado pelo processo ser um processo de flotação reversa.
10. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 6 a 9, caracterizado pelo minério ser um minério que contém menos de 15% em peso de sílica sobre o peso total de sólidos no minério.
11. POLPA, caracterizada por compreender minério de ferro picado e moído, a composição coletora conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 5 e, opcionalmente, auxiliares de flotação adicionais.
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