BR112018069857B1 - Processo para moagem úmida de escória, escória moída, e, uso de uma escória - Google Patents
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Abstract
a invenção refere-se a um método para moagem úmida de escória, em que mais de 100 kwh de energia de moagem por tonelada métrica de escória são introduzidos e em que a razão em peso de escória para água é de 0,05 a 4:1 e antes ou durante o estoque de moagem de 0,005 a 2% em peso de um auxiliar de moagem, com base na escória, é adicionado que compreende pelo menos um composto da série de éter de policarboxilato, produto de policondensação fosfatado, sulfonato de lignina, sulfonato de melamina-formaldeído, sulfonato de naftaleno-formaldeído, monoglicóis, diglicóis, triglicóis e poliglicóis, poliálcoois, alcanolamina, aminoácidos, açúcar, melaço e aceleradores de cura à base de hidrato de silicato de cálcio.
Description
[001] A invenção refere-se a um processo para o tratamento de escória, o produto obtido a partir do processo e também ao uso do mesmo.
[002] O termo hidráulico refere-se a materiais que curam tanto no ar como sob a água e são resistentes à água. Em particular, aglutinantes hidráulicos são cimento e pozolanas tais como cinza volante e escória de alto forno.
[003] Entre os aglutinantes hidráulicos, o cimento tem a maior importância econômica. Misturado com água, o cimento dá pasta de cimento que solidifica e cura por hidratação e também permanece sólido e dimensionalmente estável após a cura sob a água. O cimento consiste essencialmente em clínquer de cimento portland e pode ainda compreender, por exemplo, areia de escória, pozolana, cinza volante, calcário, enchimentos e aditivos de cimento. Os constituintes do cimento devem ser estatisticamente homogêneos em termos de sua composição, o que pode, em particular, ser alcançado por meio de processos adequados de moagem e homogeneização.
[004] Na indústria, o cimento e as matérias-primas para a produção de cimento são moídos principalmente em moinhos de esferas tubulares, nos quais o efeito dos auxiliares de moagem é de particular importância.
[005] Para a produção de clínquer, as matérias-primas de cimento são geralmente moídas a seco. No tratamento a seco, os componentes da matéria-prima são alimentados em uma determinada razão de mistura por meio de dispositivos de medição em um moinho e finamente moídos para dar farinha crua. A farinha crua é subsequentemente queimada a cerca de 1450°C, formando clínquer. A boa moagem das matérias-primas é crítica para a qualidade do clínquer. O material agora esférico é resfriado e moído juntamente com areia de escória, cinza volante, calcário e gipsita para dar o produto final de cimento.
[006] A produção de cimento é um processo muito intensivo em energia e, portanto, dispendioso, no qual grandes quantidades de dióxido de carbono são liberadas. Por razões econômicas e também ecológicas, é de grande interesse usar matérias-primas alternativas como substituto do cimento.
[007] A escória é usada como matéria-prima secundária no setor da construção há muito tempo. É um subproduto que é obtido, em particular, de operações de alto-forno de ferro. O alto-forno é convencionalmente carregado com camadas de minério de ferro, cal adicional, combustível e outras fontes de óxido de ferro como parte de um processo metalúrgico altamente controlado. O calor e o oxigênio são introduzidos no forno de modo a atingir temperaturas muito elevadas e o ferro em fusão é coletado batendo na região inferior do forno. A escória em fusão que é formada diretamente acima do ferro fundido é igualmente batida e retirada do forno, e é depois temperada com água para produzir um material de escória granulado úmido.
[008] A escória de alto forno granulada é um produto não metálico que compreende principalmente silicatos e aluminossilicatos de cálcio e outras bases. ASTM C-989 fornece especificações para escória granulada que pode ser usada em composições de concreto e argamassa, e ASHTO-MR02 fornece a especificação para o produto moído que pode ser formado a partir da escória granulada e é usado como componente em cimentos misturados (por exemplo, ASTM C-595 Especificações padrão para cimentos hidráulicos misturados).
[009] Composições de cimento misturado podem ser formadas substituindo a parte (até cerca de 50% em peso) do componente de cimento hidráulico da composição por um produto de escória pulverulento moído. As composições de cimento de argamassa (cimento hidráulico, agregado fino tal como areia e água) e concreto (cimento hidráulico, agregado fino, agregado grosso como pedra e água) apresentam geralmente um aumento da resistência tardia quando a escória está presente como parte da composição.
[0010] A escória granulada é normalmente tratada por meio de um moinho de esferas ou prensa de rolos para dar o produto pulverizado. No processo de moagem de esferas, os grânulos são tratados por impactos estatísticos contínuos dos elementos de esfera do moinho, a fim de quebrar os grânulos para dar o pó desejado. O moinho de esferas opera com maior eficiência quando um agente (geralmente referido como “auxiliar de moagem”) que conduz às partículas formadas remanescentes na forma dispersa no moinho de esferas está presente no moinho. Compostos tais como sulfonatos de lignina, trietanolamina e semelhantes foram por isso usados em processos de moagem de esferas.
[0011] A prensa de rolos opera de acordo com um mecanismo bastante diferente do moinho de esferas. Os grânulos de escória são alimentados na abertura de um par de rolos. Os grânulos são submetidos a uma única força de esmagamento que ocorre quando os grânulos passam entre os rolos. Os rolos esmagam os grânulos, o que os leva a quebrar em partículas muito pequenas, e a fratura dos grânulos também é provocada de modo que os grânulos se desintegram completamente quando são subsequentemente tratados em um desaglomerador.
[0012] A DE 69610562 divulga um processo para produzir pós de escória moídos por meio de uma prensa de rolos com adição de (a) de 0,002 a 0,3% em peso de polímero selecionado de entre ácido poliacrílico, sal de metal alcalino de ácido poliacrílico e misturas dos mesmos, com o polímero tendo um peso molecular médio (peso médio) de pelo menos 25000 e (b) de 0,1 a 4% em peso de água, com base no peso total da corrente de alimentação de escória.
[0013] O documento WO 2007/105029 descreve um processo para a produção de pós de escória moídos com reatividade aumentada, nos quais a escória granulada é moída em um processo úmido em um moinho de esferas agitado. O produto obtido começa a hidratar em 48 horas e é completamente hidratado em 28 dias. No entanto, uma desvantagem é que a resistência inicial do produto obtido desta maneira é menor do que a do cimento.
[0014] Foi, portanto, um objetivo da presente invenção prover um processo para moagem de escória, o que dá um produto altamente reativo que pode substituir completamente o cimento portland em argamassas e concreto. Além disso, o processo deve fornecer um produto que, em todas as etapas do envelhecimento, tenha propriedades de resistência pelo menos comparáveis às do cimento portland.
[0015] Este objetivo é alcançado por um processo de moagem úmida de escória, em que mais de 100 kWh, em particular mais de 180 kWh, particularmente preferencialmente de 200 a 2000 kWh, em particular de 300 a 1000 kWh, de energia de moagem são introduzidos por tonelada métrica de escória e a razão em peso de escória para água é de 0,05-4:1 e de 0,005 a 2% em peso, preferencialmente de 0,01 a 0,5% em peso, particularmente preferivelmente de 0,05 a 0,5% em peso, com base na escória, de um auxiliar de moagem compreendendo pelo menos um composto do grupo consistindo em éter de policarboxilato, produto de policondensação fosfatado, sulfonato de lignina, sulfonato de melamina-formaldeído, sulfonato de naftaleno- formaldeído, monoglicóis, diglicóis, triglicóis e poliglicóis, poliálcoois, alcanolamina, aminoácidos, açúcar, melaço e aceleradores de cura à base de hidrato de silicato de cálcio são adicionados ao material sendo moído antes ou durante a moagem úmida.
[0016] Foi surpreendentemente verificado que o processo da invenção fornece uma escória que, sozinha ou em mistura com outros aglutinantes inorgânicos, em particular cimento portland, atinge, após mistura com água, uma resistência inicial muito elevada após um e dois dias e também uma excelente resistência tardia após 28 dias. As propriedades iniciais de resistência do cimento portland puro são substancialmente excedidas pelos produtos produzidos de acordo com a invenção.
[0017] A escória usada de acordo com a invenção é, de um modo particularmente preferido, escória de alto forno.
[0018] Em uma forma de realização preferida, a escória utilizada no processo da invenção tem a seguinte composição: de 20 a 50% em peso de SiO2, de 5 a 40% em peso de Al2O3, de 0 a 3% em peso de Fe2O3, de 20 a 50% em peso de CaO, de 0 a 20% em peso de MgO, de 0 a 5% em peso de MnO, de 0 a 2% em peso de SO3 e > 80% em peso de teor de vidro. A escória tem, de um modo particularmente preferido, a seguinte composição: 30 a 45% em peso de SiO2, 5 a 30% em peso de Al2O3, 0 a 2% em peso de Fe2O3, 30 a 50% em peso de CaO, 0 a 15% em peso de MgO, de 0 a 5% em peso de MnO, de 0 a 1% em peso de SO3 e > 90% em peso de teor de vidro.
[0019] No processo da invenção, é dada particular preferência à razão em peso de escória para a água sendo 0,1-3:1, em particular 0,5-2:1 e particularmente preferencialmente 0,4 0,6:1.
[0020] De preferência é dada ao uso de meios de moagem na moagem úmida, com a razão em peso de escória para meios de moagem sendo 1-20:1, com particular preferência 14-16:1.
[0021] Os meios de moagem são, em particular, configurados como esferas, sendo preferido um diâmetro das esferas de 0,5 a 3 mm.
[0022] No que se refere ao tempo durante o qual a escória é moída úmida, de 10 minutos a 3 horas, de preferência de 1 a 2 horas, foi verificado ser particularmente vantajosa.
[0023] Em particular, a moagem úmida pode ser realizada em um moinho de esferas agitado. O moinho de esferas agitado compreende uma câmara de moagem compreendendo um meio de moagem, um estator e um rotor que estão dispostos na câmara de moagem. O moinho de esferas agitado também compreende, de preferência, uma abertura de entrada e uma abertura de saída para introduzir e descarregar o material sendo moído em ou para a câmara de moagem e também um dispositivo de separação de meios de moagem que está disposto na câmara de moagem a montante da abertura de saída e serve para separar meios de moagem arrastados no material a ser moído a partir do material a ser moído antes de este último ser descarregado através da abertura de saída a partir do espaço de moagem. De modo a aumentar a potência de moagem mecânica introduzida no material sendo moído na câmara de moagem, os pinos que se projetam para o espaço de moagem estão de preferência presentes no rotor e/ou no estator. Durante a operação, uma contribuição para o poder de moagem é primeiramente produzida diretamente pelos impactos entre o material sendo moído e os pinos. Em segundo lugar, uma contribuição adicional para o poder de moagem é produzida indiretamente por impactos entre os pinos e o meio de moagem arrastado no material sendo moído e depois, por sua vez, impacta entre o material sendo moído e o meio de moagem. Finalmente, as forças de cisalhamento e as forças de estiramento que atuam no material sendo moído também contribuem para fragmentar as partículas suspensas do material sendo moído.
[0024] Dependendo da energia de moagem introduzida, a escória obtida a partir da moagem de acordo com a invenção tem uma distribuição de tamanho de partícula diferente e área de superfície total, que é também referida como finura. A distribuição do tamanho de partícula de sólidos inorgânicos é tipicamente relatada de acordo com o método de Blaine em cm2/g. Tanto a finura como a distribuição do tamanho das partículas é de grande relevância na prática. Tais análises de tamanho de partícula são geralmente realizadas por granulometria a laser ou classificação de ar. O tempo de moagem para conseguir a finura desejada pode ser significativamente reduzido pelo uso dos auxiliares de moagem de acordo com a invenção.
[0025] O tamanho de partícula d50 da escória obtida a partir da moagem de acordo com a invenção é de preferência inferior a 10 μm, em particular inferior a 5 μm, preferencialmente inferior a 3 μm e particularmente preferencialmente inferior a 2 μm, medido por granulometria a laser utilizando um MasterSizer® 2000 da Malvern Instruments Ltd.
[0026] Em particular, o auxiliar de moagem pode ser pelo menos um composto selecionado do grupo que consiste de éter de policarboxilato e produto de policondensação fosfatado, em que o auxiliar de moagem compreende uma unidade estrutural (I), * -U-(C (O))k-X- (AlkO)n-W (I) onde * indica o ponto de ligação ao polímero compreendendo grupos de ácido, U é uma ligação química ou um grupo alquileno com 1 a 8 átomos de carbono, X é oxigênio, enxofre ou um grupo NR1, k é 0 ou 1 n é um inteiro com uma média, com base no polímero que compreende grupos ácidos, na faixa de 1 a 300, Alk é alquileno-C2-C4, onde Alk pode ser idêntico ou diferente dentro do grupo (Alk-O)n, W é um radical hidrogênio, um radical alquila-C1-C6 ou um radical arila ou o grupo Y-F, onde Y é um grupo alquileno linear ou ramificado que tem de 2 a 8 átomos de carbono e pode conter um anel de fenila, F é um heterociclo de nitrogênio de 5 a 10 membros que é ligado via nitrogênio e pode ter, além do átomo de nitrogênio e além de átomos de carbono, 1, 2 ou 3 heteroátomos adicionais selecionados entre oxigênio, nitrogênio e enxofre como membros do anel, onde os membros do anel de nitrogênio podem suportar um grupo R2 e 1 ou 2 membros do anel de carbono podem estar presentes como grupo carbonila, R1 é hidrogênio, alquila-C1-C4 ou benzila e R2 é hidrogênio, alquila-C1-C4 ou benzila.
[0027] Em uma forma de realização preferida, o produto de policondensação fosfatado compreende (II) uma unidade estrutural com um grupo aromático ou heteroaromático e um poliéter e também (III) uma unidade estrutural fosfatada com um aromático ou heteroaromático.
[0028] As unidades estruturais (II) e (III) são preferencialmente representadas pelas seguintes fórmulas gerais A-U-(C(O))k-X-(AlkO)n-W (II) onde os radicais A são idênticos ou diferentes e são representados por um composto aromático ou heteroaromático, substituído ou não substituído, com 5 a 10 átomos de carbono no sistema aromático, em que os outros radicais têm os significados indicados para a unidade estrutural (I); A-U- (C (O))k-X-(AlkO)n-P(O)(OMa)2 (III) onde os radicais A são idênticos ou diferentes e são representados por um composto aromático ou heteroaromático, substituído ou não substituído, com 5 a 10 átomos de carbono no sistema aromático, onde os outros radicais têm os significados indicados para a unidade estrutural (I) e M é hidrogênio, um cátion de metal monovalente, divalente ou trivalente, um íon amônio ou um radical amina orgânica, a é 1/3, 1/2 ou 1.
[0029] O produto de policondensação preferencialmente compreende uma outra unidade estrutural (IV) que é representada pela seguinte fórmula: onde os radicais Y são, independentemente um do outro, idênticos ou diferentes e são representados por (II), (III) ou outros constituintes do produto de policondensação.
[0030] R5 e R6 são de preferência idênticos ou diferentes e representam H, metila, etila, propila, COOH ou um composto aromático ou heteroaromático, substituído ou não substituído, com 5 a 10 átomos de carbono. Aqui, R5 e R6 na unidade estrutural (IV) são, independentemente um do outro, preferencialmente representados por H, COOH e/ou metila. Em uma forma de realização particularmente preferida, R5 e R6 são representados por H.
[0031] A razão molar das unidades estruturais (II), (III) e (IV) do produto de policondensação fosfatada de acordo com a invenção pode variar dentro de uma ampla faixa. Foi verificado que é vantajoso que a razão molar das unidades estruturais [(II) + (III)]: (IV) seja 1: 0,8-3, de preferência 1: 0,92 e particularmente preferível 1: 0,95-1,2.
[0032] A razão molar das unidades estruturais (II):(III) é normalmente de 1:10 a 10:1, preferencialmente de 1:7 a 5:1 e particularmente preferencialmente de 1:5 a 3:1.
[0033] Os grupos A e D nas unidades estruturais (II) e (III) do produto de policondensação são geralmente representados por fenila, 2- hidroxifenila, 3-hidroxifenila, 4-hidroxifenila, 2-metoxifenila, 3-metoxifenila, 4-metoxifenila, naftila, 2-hidroxinaftila, 4-hidroxinaftila, 2-metoxinaftila, 4- metoxinaftila, preferivelmente fenila, onde A e D podem ser selecionados independentemente um do outro e podem em cada caso consistir também em uma mistura dos compostos mencionados. Os grupos X e E são, independentemente uns dos outros, preferencialmente representados por O.
[0034] É dada preferência a n na unidade estrutural (I) sendo representada por um número inteiro de 5 a 280, em particular de 10 a 160 e particularmente preferencialmente de 12 a 120, e b na unidade estrutural (III) sendo representada por um número inteiro de 0 a 10, preferivelmente de 1 a 7 e particularmente preferencialmente de 1 a 5. Os respectivos radicais, cujo comprimento é definido por n e b, respectivamente, podem aqui consistir de componentes estruturais uniformes, mas também pode ser vantajoso para eles ser uma mistura de diferentes componentes estruturais. Além disso, os radicais das unidades estruturais (II) e (III) podem, independentemente um do outro, cada um ter o mesmo comprimento de cadeia, com n ou b sendo em cada caso representado por um número. No entanto, será geralmente vantajoso para eles em cada caso serem misturas com diferentes comprimentos de cadeia, de modo que os radicais das unidades estruturais no produto de policondensação terem valores numéricos diferentes para n e independentemente para b.
[0035] Em uma forma de realização particular, a presente invenção provê ainda um sal de sódio, potássio, amônio e/ou cálcio, preferivelmente um sal de sódio e/ou potássio, do produto de policondensação fosfatada estar presente.
[0036] O produto de policondensação fosfatada de acordo com a invenção tem frequentemente um peso molecular ponderal médio de 4000 g/mol a 150 000 g/mol, preferivelmente de 10000 a 100000 g/mol e particularmente preferencialmente de 20000 a 75000 g/mol.
[0037] No que diz respeito aos produtos de policondensação fosfatados que são preferencialmente ser usados para os fins da presente invenção e a preparação dos mesmos, referência também é feita aos pedidos de patente WO 2006/042709 e WO 2010/040612, os conteúdos dos quais são aqui incorporados por referência neste pedido de patente.
[0038] Em uma outra forma de realização preferida, o éter de policarboxilato de acordo com a invenção é pelo menos um copolímero obtenível por polimerização de uma mistura de monômeros compreendendo (V) pelo menos um monómero etilenicamente insaturado que compreenda pelo menos um radical selecionado do grupo que consiste de ácido carboxílico, sal de ácido carboxílico, éster carboxílico, carboxamida, anidrido carboxílico e carboximida e (VI) pelo menos um monômero etilenicamente insaturado com uma unidade estrutural (I).
[0039] Os copolímeros correspondentes a presente invenção compreendem pelo menos dois blocos de construção monoméricos. No entanto, também pode ser vantajoso usar copolímeros tendo três ou mais blocos de construção monoméricos.
[0040] Em uma forma de realização preferida, o monômero etilenicamente insaturado (V) é representado por, pelo menos, uma das seguintes fórmulas gerais do grupo (Va), (Vb) e (Vc):
[0041] No derivado de ácido monocarboxílico ou dicarboxílico (Va) e o monômero (Vb) presente na forma cíclica, onde Z = O (anidrido ácido) ou NR16 (ácido imida), R7 e R8 são cada um, independentemente um do outro, hidrogênio ou um radical hidrocarboneto alifático com 1 a 20 átomos de carbono, de preferência um grupo metila. B é H, -COOMa, -CO-O(CqH2qO)r- R9, -CO-NH-(CqH2qO)r-R9.
[0042] M é hidrogénio, um cátion metálico monovalente, divalente ou trivalente, preferencialmente um íon sódio, potássio, cálcio ou magnésio, senão radical amônio ou uma radical amina orgânica, e a = 1/3, 1/2 ou 1, dependendo se M é um cátion monovalente, divalente ou trivalente. Como radicais amina orgânica, é dada preferência aos grupos amônio substituído que são derivados de alquilaminas-C1-20 primárias, secundárias ou terciárias, alcanolaminas-C1-20, cicloalquilaminas-C5-8 e arilaminas-C6-14. Exemplos das aminas correspondentes são metilamina, dimetilamina, trimetilamina, etanolamina, dietanolamina, trietanolamina, metildietanolamina, ciclo- hexilamina, diciclo-hexilamina, fenilamina, difenilamina na forma protonada (amônio).
[0043] R9 é hidrogênio, um radical hidrocarboneto alifático com 1 a 20 átomos de carbono, um radical hidrocarbonado cicloalifático com 5 a 8 átomos de carbono, um radical arila que tem 6 a 14 átomos de carbono e pode ser opcionalmente substituído, q = 2, 3 ou 4 e r = 0 a 200, de um modo preferido, de 1 a 150. Os hidrocarbonetos alifáticos podem ser lineares ou ramificados e saturados ou insaturados. Cicloalquilas preferidas são radicais ciclopentila ou ciclo-hexila, enquanto os radicais arila preferidos são radicais fenila ou naftila que podem, em particular, ser substituídos por grupos hidroxila, carboxila ou ácido sulfônico. Além disso, Z é O ou NR16, onde os radicais R16 são, independentemente um do outro, idênticos ou diferentes e são cada um representado por um radical alquila-C1-C10 ramificado ou não ramificado, radical cicloalquila-C5-C8, radical arila, radical heteroarila ou H.
[0044] A fórmula a seguir representa o monômero (Vc):
[0045] Aqui, R10 e R11 são cada um, independentemente um do outro, hidrogênio ou um radical hidrocarboneto alifático com 1 a 20 átomos de carbono, um radical hidrocarboneto cicloalifático com 5 a 8 átomos de carbono, um radical arila opcionalmente substituída com 6 a 14 átomos de carbono átomos.
[0046] Além disso, os radicais R12 são idênticos ou diferentes e são representados por (CnH2n)-SO3Ma onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4, (CnH2n)-OH onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4; (CnH2n)-PO3(Ma)2 onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4, (CnH2n)-OPO3 (Ma)2 onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4, (C6H4)-SO3M, (C6H4)-PO3(Ma)2, (C6H4)-OPO3 (Ma)2 e (CnH2n)-NR14b em que n = 0, 1, 2, 3 ou 4 e b = 2 ou 3 e M é hidrogênio, um cátion de metal monovalente, divalente ou trivalente, íon amônio ou um radical amina orgânica e a é 1/3, 1/2 ou 1.
[0047] R13 é H, -COOMa, -CO-O(CqH2qO)r-R9, -CO-NH-(CqH2qO)r- R9, onde Ma, R9, q e r são como definidos acima.
[0048] R14 é hidrogênio, um radical hidrocarboneto alifático com 1 a 10 átomos de carbono, um radical hidrocarboneto cicloalifático com 5 a 8 átomos de carbono, um radical arila opcionalmente substituído com 6 a 14 átomos de carbono.
[0049] Além disso, os radicais Q são idênticos ou diferentes e são representados por NH, NR15 ou O, onde R15 é um radical hidrocarboneto alifático com 1 a 10 átomos de carbono, um radical hidrocarboneto cicloalifático com 5 a 8 átomos de carbono ou um radical arila opcionalmente substituído com 6 a 14 átomos de carbono.
[0050] Em uma forma de realização particularmente preferida, o monômero etilenicamente insaturado (VI) é representado pela seguinte fórmula geral: onde todos os radicais são como definidos acima.
[0051] O peso molecular médio Mw do éter de policarboxilato de acordo com a invenção, determinado por cromatografia de permeação em gel (GPC) é preferencialmente de 5000 a 200 000 g/mol, particularmente preferivelmente de 10000 a 80000 g/mol e muito particularmente preferivelmente de 20000 a 70000 g/mol. Os polímeros foram analisados por meio de cromatografia de exclusão por tamanho para determinar a sua massa molar média e conversão (combinações de colunas: OH-Pak SB-G, OH-Pak SB 804 HQ e OH-Pak SB 802,5 HQ da Shodex, Japão; eluente: 80 % em volume de solução aquosa de HCO2NH4 (0,05 mol/l) e 20% em volume de acetonitrila, volume de injeção de 100 μl, taxa de fluxo de 0,5 ml/min. A calibração para determinar a massa molar média foi realizada usando padrões lineares de polietileno glicol.
[0052] O copolímero de acordo com a invenção preenche preferencialmente os requisitos da norma industrial EN 934-2 (fevereiro de 2002).
[0053] Em uma forma de realização particularmente preferida, o auxiliar de moagem compreende um acelerador de cura à base de hidrato de silicato de cálcio. É dada preferência aqui ao tamanho de partícula d50 do acelerador de cura com base em hidrato de silicato de cálcio inferior a 5 μm, medido por dispersão de luz, de preferência usando um MasterSizer® 2000 da Malvern Instruments Ltd.
[0054] O acelerador de cura baseado em hidrato de silicato de cálcio pode, em particular, ser obtido por um processo no qual um sal de cálcio solúvel em água é feito reagir com um composto de silicato solúvel em água na presença de água e um dispersante polimérico.
[0055] No que diz respeito aos aceleradores de cura à base de hidrato de silicato de cálcio que são preferivelmente usados de acordo com a presente invenção e a preparação dos mesmos, é também feita referência aos pedidos de patente WO2010/026155, WO2011/026720 e WO2011/026723, cujos conteúdos são aqui incorporados por referência neste pedido.
[0056] A presente invenção proporciona ainda uma escória moída que é obtida pelo processo da invenção, em que a escória moída compreende o auxiliar de moagem. O processo para produzir a escória de acordo com a invenção, portanto, não compreende qualquer etapa para a remoção completa do auxiliar de moagem usado.
[0057] Além disso, a presente invenção provê o uso de uma escória obtida pelo processo da invenção como aglutinante ou em uma composição aglutinante, em que o componente aglutinante compreende, de preferência, de 5 a 100% em peso da escória de acordo com a invenção. O componente aglutinante particularmente vantajosamente também compreende cimento, em particular cimento portland, em que o componente aglutinante preferivelmente compreende de 5 a 99% em peso de escória e de 1 a 95% em peso de cimento. Em particular, em composições aglutinantes nas quais o cimento, em particular o cimento portland, e/ou microsílica e/ou metacaulim foram previamente usados, estes aglutinantes podem ser substituídos completamente ou pelo menos parcialmente pela escória de acordo com a invenção.
[0058] Em uma outra forma de realização, a presente invenção provê o uso de uma escória de acordo com a invenção em uma composição à base de cimento em uma quantidade de 0,1 a 99% em peso, em particular de 1 a 50% em peso, com base na massa seca. A composição à base de cimento pode, em particular, ser concreto ou cimento.
[0059] Em uma outra forma de realização preferida, a presente invenção provê o uso de uma escória obtida pelo processo da invenção em uma composição aglutinante, em que o componente aglutinante compreende ainda pelo menos um aglutinante de aluminossilicato ativado por álcali. O componente aglutinante compreende preferivelmente de 5 a 99% em peso de escória e de 1 a 95% em peso do aglutinante de aluminossilicato ativado por álcali. Entende-se por aglutinantes de aluminossilicato ativados por álcali, significando materiais semelhantes a cimento que são formados por reação de pelo menos dois componentes. O primeiro componente é um componente sólido reativo compreendendo SiO2 e Al2O3, por exemplo, cinzas volantes ou metacaulim. O segundo componente é um ativador alcalino, por exemplo, copo de água de sódio ou hidróxido de sódio. Na presença de água, o contato dos dois componentes conduz à cura formando uma rede aluminossiliciosa, amorfa a parcialmente cristalina que é resistente à água. Uma visão geral das substâncias que entram em questão para os propósitos da presente invenção como aglutinantes de aluminossilicato ativáveis por álcali é dada na literatura Cimentos e concretos ativados por álcali, Caijun Shi, Pavel V. Krivenko, Della Roy, (2006), 30-63 e 277-297.
[0060] A composição de aglutinante é de preferência uma argamassa seca. A busca contínua por racionalização de longo alcance e também melhoria na qualidade do produto levou à argamassa para uma ampla variedade de usos no setor da construção, hoje em dia virtualmente não mais sendo misturada a partir dos materiais de partida no próprio local da construção. Esta tarefa foi hoje em grande parte assumida pela fábrica na indústria da construção e as misturas prontas a usar são disponibilizadas como argamassas secas de fábrica. Aqui, as misturas acabadas que são tornadas processáveis no local da construção exclusivamente por adição de água e mistura são referidas, de acordo com a norma DIN 18557, como argamassas de fábrica, em particular como argamassas secas de fábrica. Esses sistemas de argamassa podem atender a uma ampla variedade de tarefas físicas de construção. Dependendo da tarefa pretendida, aditivos adicionais são adicionados ao aglutinante, o qual pode compreender cimento e/ou cal e/ou sulfato de cálcio em adição à escória de acordo com a invenção, a fim de adaptar a argamassa seca de fábrica ao uso específico. Tais aditivos podem ser, por exemplo, redutores de contração, expansores, aceleradores, retardadores, dispersantes, espessantes, antiespumantes, formadores de poros de ar, inibidores de corrosão.
[0061] A argamassa seca de fábrica de acordo com a invenção pode ser, em particular, argamassa de alvenaria, argamassa de revestimento, argamassa para sistemas compósitos de isolamento térmico, rebocos de renovação, argamassa de juntas, adesivos para azulejos, argamassas de camada fina, argamassas de betonilha, argamassas de embutir, argamassas de injeção, enchimentos de facas, pastas de selagem, argamassas de reparação ou argamassas de revestimento (por exemplo, para canalizações de água da rede). Além disso, a escória de acordo com a invenção também pode ser usada em concreto. Uma aplicação adicional é o uso da escória de acordo com a invenção no revestimento de concreto para pedras de pavimentação de concreto.
[0062] Em particular, foi verificado que a escória de acordo com a invenção conduz, quando usada em composições aglutinantes, a uma melhor resistência ao envelhecimento após a cura dos componentes produzidos, em particular resistência melhorada a sulfato, resistência ao congelamento- descongelamento, resistência a cloreto e uma redução de eflorescências na superfície do componente.
[0063] Os exemplos seguintes ilustram as vantagens da presente invenção.
[0064] 12 kg de uma areia de escória granulada (Hüttensand Salzgitter GmbH & Co. KG) são moídos em um moinho de esferas de tambor durante 110 minutos para uma área superficial específica de 3500 cm2/g (método Blaine). Uma suspensão é produzida a partir de 700 g da areia de escória moída tendo uma área superficial específica de 3500 cm2/g e 1421 g de água deionizada à qual 0,1% em peso de um auxiliar de moagem de acordo com a invenção, com base na areia de escória moída, são opcionalmente adicionados. Esta suspensão é transferida para um recipiente de agitação de um moinho de esferas agitado com placas perfuradas (Drais Pearl Mill) e o moinho operado a 2580 rpm com circulação. O volume da câmara de moagem é de 0,94 litros. Esferas feitas de óxido de zircônio e tendo um diâmetro de 0,8 mm são usadas como meios de moagem. O grau de enchimento da câmara de moagem com o meio de moagem é de 75%, sendo a razão em peso de escória para o meio de moagem de 0,066:1 e o tempo de moagem é de cerca de 2 horas. Calculados 750 kWh de energia de moagem são introduzidos por tonelada métrica de escória pela moagem úmida.
[0065] Os meios de moagem são subsequentemente separados da suspensão por peneiramento. Para separar a areia de escória da suspensão, a suspensão filtrada através de um filtro de fibra de vidro (filtro de fibra de vidro Whatman GF/F) por meio de uma garrafa de sucção e o bolo de filtro é coberto com isopropanol.
[0066] O material é subsequentemente seco em uma corrente de nitrogênio a 40°C.
[0067] O produto seco obtido é escovado através de uma peneira de 250 μm e misturado em uma razão em peso de 50:50 com um CEM I 42.5N comercialmente disponível (Schwenk Zement KG, Mergelstetten works).
[0068] A produção da argamassa para o ensaio de resistência é realizada de acordo com EN196-1 com introdução adicional de um plastificante, a fim de atingir um fluxo de queda da argamassa de cerca de 20 cm. 225 g de água são misturadas com 450 g do aglutinante consistindo de materiais CEM I 42,5 R (Schwenk Zement KG, Mergelstetten works) puros ou de uma mistura deste cimento com areia de escória em um misturador de acordo com a EN 196-1 (m/c = 0,5) e, após o tempo indicado na EN 196-1, 1350 g de areia padrão CEN, EN 196-1, são adicionados (c/s = 0,33) e misturados de acordo com o regime de mistura especificado em EN196-1. O fluxo de afundamento de acordo com a norma EN 196-1 é subsequentemente ajustado para cerca de 20 cm por adição de um plastificante de éter de policarboxilato (Master ACE 430, marca comercial da BASF Construction Solutions GmbH).
[0069] O teste de resistência à compressão foi realizado de acordo com a norma EN 196-1. Tabela 1: Teste da resistência à compressão
[0070] A determinação do d50 da areia de escória é realizada por meio de dispersão de luz de laser (Malvern Mastersizer 2000). * em suspensão aquosa
[0071] E1 (comparação): Exclusivamente o CEM I 42.5N (Schwenk Zement KG, Mergelstetten works) é usado como aglutinante.
[0072] E2 (comparação): Areia de escória (Hüttensand Salzgitter GmbH & Co. KG) tendo uma área superficial específica de 3500 cm2/g é usada como aglutinante.
[0073] E3 (comparação): Um aglutinante produzido de acordo com o método experimental geral é usado, não sendo usado auxiliar de moagem.
[0074] E4 (de acordo com a invenção): Um aglutinante produzido de acordo com o método experimental geral é usado, com 0,1% em peso, com base na areia de escória moída, de um acelerador de cura baseado em hidrato de silicato de cálcio (Master XSEED100, nome comercial da BASF Construction Solutions GmbH) sendo usado como auxiliar de moagem.
[0075] E5 (de acordo com a invenção): Um aglutinante produzido segundo o método experimental geral é usado, com 0,1% em peso, com base na areia de escória moída, de um produto de policondensação fosfatada (MasterEase 3000, nome comercial da BASF Construction Solutions GmbH) sendo usado como auxiliar de moagem.
[0076] E6 (comparação): Um aglutinante produzido de acordo com o método experimental geral é usado, com 1421 g de isopropanol sendo usados como solvente em vez da água desionizada e não sendo usado auxiliar de moagem.
[0077] E7 (comparação): Um aglutinante é produzido de acordo com o método experimental geral, com 1421 g de hexanol sendo usados como solvente em vez da água desionizada e não sendo usado auxiliar de moagem.
Claims (14)
1. Processo para moagem úmida de escória, caracterizado pelo fato de que mais de 100 kWh de energia de moagem são introduzidos por tonelada métrica de escória e a razão em peso de escória para água é de 0,05-4:1 e de 0,005 a 2% em peso, com base na escória, de um auxiliar de moagem que compreende pelo menos um composto selecionado do grupo que consiste de éter de policarboxilato, produto de policondensação fosfatado, sulfonato de lignina, sulfonato de melamina- formaldeído, sulfonato de naftaleno-formaldeído, monoglicóis, diglicóis, triglicóis e poliglicóis, poliálcoois, alcanolamina, aminoácidos, açúcar, melaço e aceleradores de cura com base no hidrato de silicato de cálcio são adicionados ao material a ser moído antes ou durante a moagem úmida, em que o éter de policarboxilato e o produto de policondensação compreendem uma unidade estrutural (I), * -U- (C(O))k-X-(AlkO)n-W (I) onde * indica o ponto de ligação ao polímero que compreende grupos de ácido, U é uma ligação química ou um grupo alquileno com 1 a 8 átomos de carbono, X é oxigênio, enxofre ou um grupo NR1, k é 0 ou 1 n é um inteiro com uma média, baseada no polímero que compreende grupos de ácido, na faixa de 1 a 300, Alk é alquileno-C2-C4, onde Alk pode ser idêntico ou diferente dentro do grupo (Alk-O)n, W é um radical hidrogênio, um radical alquila-C1-C6 ou um radical arila ou o grupo Y-F, onde Y é um grupo alquileno linear ou ramificado que tem de 2 a 8 átomos de carbono e pode ter um anel fenila, F é um heterociclo de nitrogênio de 5 a 10 membros que está ligado via nitrogênio e pode ter, além do átomo de nitrogênio e além dos átomos de carbono, 1, 2 ou 3 heteroátomos adicionais selecionados entre oxigênio, nitrogênio e enxofre como membros do anel, onde os membros do anel de nitrogênio podem ter um grupo R2 e 1 ou 2 membros do anel de carbono podem estar presentes como grupo carbonila, R1 é hidrogênio, alquila-C1-C4 ou benzila e R2 é hidrogênio, alquila-C1-C4 ou benzila.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a escória é escória de alto forno.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que meios de moagem são usados na moagem úmida, a razão em peso de escória para meios de moagem sendo de 1-15:1.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a escória tem a seguinte composição. de 20 a 50% em peso de SiO2 de 5 a 40% em peso de Al2O3 de 0 a 3%, em peso de Fe2O3 de 20 a 50% em peso de CaO de 0 a 20% em peso de MgO de 0 a 5% em peso de MnO de 0 a 2% em peso de SO3 > 80% em peso de teor de vidro.
5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o produto de policondensação fosfatado compreende (II) pelo menos uma unidade estrutural com um aromático ou heteroaromático e uma unidade estrutural (I) e (III) pelo menos uma unidade estrutural fosfatada com uma unidade aromática ou heteroaromática.
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que as unidades estruturais (II) e (III) são representadas pelas seguintes fórmulas gerais: A-U- (C (O))k-X-(AlkO)n-W (II) onde os radicais A são idênticos ou diferentes e são representados por um composto aromático ou heteroaromático, substituído ou não substituído, com 5 a 10 átomos de carbono no sistema aromático, em que os outros radicais têm os significados indicados para a unidade estrutural (I); A-U-(C (O))k-X- (AlkO)n-P(O)(OMa)2 (III) onde os radicais A são idênticos ou diferentes e são representados por um composto aromático ou heteroaromático, substituído ou não substituído, com 5 a 10 átomos de carbono no sistema aromático, onde os outros radicais têm os significados indicados para a unidade estrutural (I) e M é hidrogênio, um cátion de metal monovalente, divalente ou trivalente, um íon amônio ou um radical amina orgânica a é 1/3, 1/2 ou 1.
7. Processo de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizado pelo fato de que o produto de policondensação compreende uma outra unidade estrutural (IV) representada pela seguinte fórmula: onde os radicais Y são, independentemente um do outro, idênticos ou diferentes e são representados por (II), (III) ou outros constituintes do produto de policondensação.
8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o éter de policarboxilato é pelo menos um copolímero obtenível por polimerização de uma mistura de monômeros compreendendo (V) pelo menos um monômero etilenicamente insaturado que compreende pelo menos um radical selecionado do grupo que consiste de ácido carboxílico, sal de ácido carboxílico, éster carboxílico, carboxamida, anidrido carboxílico e carboximida (VI) pelo menos um monômero etilenicamente insaturado com uma unidade estrutural (I).
9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o monômero etilenicamente insaturado (V) é representado por pelo menos uma das seguintes fórmulas gerais do grupo (Va), (Vb) e (Vc). onde R7 e R8 são cada um, hidrogênio ou um radical hidrocarboneto alifático com 1 a 20 átomos de carbono B é H, -COOMa, -CO-O(CqH2qO)r-R9, -CO-NH-(CqH2qO)r-R9 M é hidrogênio, um cátion de metal monovalente, divalente ou trivalente, íon amônio ou um radical amina orgânica a é 1/3, 1/2 ou 1 R9 é hidrogênio, um radical hidrocarboneto alifático com 1 a 20 átomos de carbono, um radical hidrocarbonado cicloalifático com 5 a 8 átomos de carbono, um radical arila opcionalmente substituído com 6 a 14 átomos de carbono os índices q são, independentemente um do outro, idênticos ou diferentes para cada unidade-(CqH2qO) e são em cada caso 2, 3 ou 4 e r é de 0 a 200 Z é O, NR16 os radicais R16 são, independentemente um do outro, idênticos ou diferentes e são cada um deles representados por um radical alquila-C1- C10, ramificado ou não ramificado, radical cicloalquila-C5-C8, radical arila, radical heteroarila ou H, onde R10 e R11 são, independentemente um do outro, hidrogênio ou um radical hidrocarboneto alifático com 1 a 20 átomos de carbono, um radical hidrocarboneto cicloalifático com 5 a 8 átomos de carbono, um radical arila opcionalmente substituída com 6 a 14 átomos de carbono os radicais R12 são idênticos ou diferentes e são representados por (CnH2n)-SO3Ma onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4, (CnH2n)-OH onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4; (CnH2n)-PO3(Ma)2 onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4, (CnH2n)-OPO3(Ma)2 onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4, (C6H4)-SO3Ma, (C6H4)-PO3(Ma)2, (C6H4)-OPO3(Ma)2 e (CnH2n)- NR14b onde n = 0, 1, 2, 3 ou 4 e b = 2 ou 3 e M é hidrogênio, um cátion de metal monovalente, divalente ou trivalente, íon amônio ou um radical amina orgânica e a é 1/3, 1/2 ou 1 R13 é H, -COOMa, -CO-O(CqH2qO)r-R9, -CO-NH-(CqH2qO)r- R9, onde Ma, R9, q e r são como definidos acima R14 é hidrogênio, um radical hidrocarboneto alifático com 1 a 10 átomos de carbono, um radical hidrocarboneto cicloalifático com 5 a 8 átomos de carbono, um radical arila opcionalmente substituída com 6 a 14 átomos de carbono, os radicais Q são idênticos ou diferentes e são representados por NH, NR15 ou O; em que R15 é um radical hidrocarboneto alifático com 1 a 10 átomos de carbono, um radical hidrocarboneto cicloalifático com 5 a 8 átomos de carbono ou um radical arila opcionalmente substituída com 6 a 14 átomos de carbono.
10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o tamanho de partícula d50 do acelerador de cura à base de hidrato de silicato de cálcio é inferior a 5 μm.
11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a moagem úmida é realizada em um moinho de esferas agitado.
12. Escória moída produzida como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelo fato de que a escória moída compreende o auxiliar de moagem.
13. Uso de uma escória como definida na reivindicação 12 como aglutinante ou em uma composição aglutinante, caracterizado pelo fato de que o componente aglutinante compreende de 5 a 99% em peso da escória da invenção e de 1 a 95% em peso de cimento.
14. Uso de uma escória como definida na reivindicação 12 em uma composição à base de cimento, caracterizado pelo fato de que é em uma quantidade de 0,1 a 99% em peso com base na massa seca.
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