BR112018069722B1 - Material de aço de alta resistência e seu método de produção - Google Patents
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Abstract
Um material de aço de alta resistência que possui uma composição química contendo, em % em massa, C: 0,30 a 1,0%, Si: 0,05 a 1,0%, Mn: 16,0 a 35,0%, P: 0,030% ou menos, S: 0,030% ou menos, Al: 0,003 a 0,06%, N: 0,1% ou menos, V: 0 a 3,0%, Ti: 0 a 1,5%, Nb: 0 a 1,5%, Cr: 0 a 5,0%, Mo: 0 a 3,0% Cu: 0 a 1,0%, Ni: 0 a 1,0%, B: 0 a 0,02%, Zr: 0 a 0,5%, Ta: 0 a 0,5%, Ca: 0 a 0,005%, Mg: 0 a 0,005%, e o equilíbrio: Fe e impurezas, e que satisfaz [V+Ti+Nb> 2,0], em que: uma densidade numérica de carbetos/carbonitretos tendo um diâmetro equivalente a um círculo de 5 a 30 nm precipitando no aço é 50 para 700 /micrômetro ao quadrado, e uma densidade numérica de carbetos/carbonitretos com um diâmetro equivalente ao círculo de mais de 100 nm que precipita no aço é inferior a 10 /micrômetro ao quadrado; um limite elástico é de 758 MPa ou mais; e um valor de K(ISSC) obtido em um teste DCB é de 33,7 MPa x (m elevado a 0,5) ou mais.
Description
[0001] A presente invenção refere-se a um material de aço de alta resistência e um método para produzir o material de aço de alta resistência.
[0002] Poços de petróleo e poços de gás (doravante, poços de petróleo e poços de gás são mencionados coletivamente como “poços de petróleo”) estão sendo cada vez mais profundos. Consequentemente, há uma demanda para aumentar a resistência dos tubos de aço para poços de petróleo, tais como os usados para revestimentos e tubulações para uso em poços de petróleo (doravante mencionados como “produtos tubulares petrolíferos”).
[0003] Além disso, o interior de muitos poços profundos recentemente desenvolvidos é um ambiente severo acidificado (ambiente ácido) que contém sulfeto de hidrogênio corrosivo (H2S). Sob tal ambiente, os produtos tubulares petrolíferos às vezes se fraturam devido à fragilização causada por sulfeto (doravante denominada "SSC"). Além disso, é amplamente conhecido que a suscetibilidade do aço SSC aumenta com a elevação da resistência do aço.
[0004] Sob tais circunstâncias, em particular, há demandas crescentes com relação ao aumento de resistência e também à resistência SSC de materiais de aço a serem usados como revestimentos que servem como parede (tubo externo) de um poço de petróleo. Atualmente, mesmo no caso do chamado “grau 110 ksi”, que tem um limite elástico (doravante também abreviado para "YS") de 758 a 862 MPa, produtos tubulares petrolíferos que não exibem SSC em um ambiente em que uma pressão parcial de H2S é de 1 atm, ou no caso do chamado “grau 125 ksi”, que tem um YS de 862 a 965 MPa, produtos tubulares petrolíferos que não exibem SSC em um ambiente em que uma pressão parcial de H2S é de 0,03 atm estão em uso.
[0005] Observe que a "SSC" mencionada acima é um tipo de fragilização por hidrogênio que leva à ruptura do material de aço devido a um efeito sinérgico entre a difusão no aço do hidrogênio gerado na superfície do material de aço em um ambiente corrosivo e a tensão aplicada ao material de aço.
[0006] Assim, no que diz respeito ao desenvolvimento de produtos tubulares petrolíferos de alta resistência, existe uma demanda não só de reforço da resistência, mas também de proporcionar uma boa resistência a SSC.
[0007] Além disso, como os ambientes de poços de petróleo tornam-se cada vez mais hostis, exige-se ainda maior segurança para produtos tubulares petrolíferos e do ponto de vista da prevenção de SSC, além das demandas convencionais que os resultados de um teste de carga constante baseado no “Método A” descrito em NACE TM0177-2005 e os resultados de um teste de feixe curvo com base no “Método B” descrito em NACE TM0177-2005 são favoráveis, recentemente também se começou a exigir um valor de tenacidade de fratura (doravante mencionado como "KISSC") em um ambiente ácido que é o resultado de um teste DCB baseado no “Método D” descrito em NACE TM0177-2005 como um valor alto.
[0008] Por exemplo, considerando um caso em que uma rachadura de 0,5 mm está presente em um revestimento com uma espessura de parede de 15,9 mm que é um tamanho típico, se uma tensão de rendimento de 758 MPa, ou seja, a tensão de rendimento mínima especificada para os chamados “grau 110 ksi” for aplicada, o fator de intensidade de tensão no fundo da rachadura será de 33,7 MPa-m0'5 Portanto, um valor igual ou maior que 33,7 MPa-m0,5 é necessário para o KISSC.
[0009] Observe que, no que diz respeito à relação entre estrutura cristalina e fragilização por hidrogênio, sabe-se que material de aço austenítico e material de liga à base de Ni com uma estrutura cúbica centrada na face (FCC) geralmente apresenta características superiores de resistência à fragilização por hidrogênio em comparação ao material de aço carbono e material de aço de baixa liga que têm uma estrutura cúbica centrada no corpo (bcc) ou uma estrutura tetragonal (bct) centrada no corpo (doravante na presente descrição estas estruturas são mencionadas coletivamente como "estrutura bcc").
[0010] No entanto, em geral, um material austenítico tem uma baixa resistência quando deixado no estado natural após um tratamento térmico da solução (doravante pode ser mencionado como "tratamento térmico de solução sólida"), e uma grande quantidade de um elemento constituinte dispendioso tal como o Ni é geralmente adicionado para estabilizar a austenita, e assim o custo do material aumenta acentuadamente.
[0011] Mn é um elemento que tem uma ação estabilizadora de austenita e que é menos dispendioso do que o Ni anteriormente mencionado. Portanto, várias tecnologias foram divulgadas relacionadas a um material de aço austenítico de alta resistência e alto Mn.
[0012] Por exemplo, o Documento de Patente 1 divulga um material de aço e um método para produzir o material de aço no qual o material de aço contém, em % de massa, 5,0 a 45,0% de Mn e 0,5 a 2,0% de V. Mais especificamente, o material de aço contém, em% de massa, C: 0,10 a 1,2%, Si: 0,05 a 1,0%, Mn: 5,0 a 45,0% e V: 0,5 a 2,0% como elementos essenciais, limita o teor de P e S como impurezas a uma quantidade específica ou menos, e se necessário contém ainda uma quantidade específica de um ou mais elementos selecionados do grupo consistindo de Cr, Ni, Cu e N, e tem uma microestrutura de aço monofásico substancialmente de austenita e um limite elástico (YS) de 758 MPa (77,3 kgf/mm2) ou mais.
[0013] O Documento de Patente 2 divulga um material de aço e um método para produzir o material de aço no qual o material de aço contém, em % de massa, C: 1,2% ou menos, Si: 0,05 a 1,0% e Mn: 5 a 45% como elementos essenciais, limita o teor de P e S como impurezas para uma quantidade específica ou menos, e conforme necessário contém ainda uma quantidade específica de um ou mais elementos selecionados do grupo consistindo em Cr, Ni, Mo, Cu e N, e que tem uma microestrutura de aço que é substancialmente composta de austenita e εmartensita, e tem um limite elástico (YS) de 758 MPa (77,3 kgf/mm2) ou mais.
[0014] O Documento de Patente 3 divulga um material de aço que tem uma composição química contendo, em % em massa, C: 0,60 a 1,4%, Si: 0,05 a 1,00%, Mn: 12 a 25% e Al: 0,003 a 0,06% como elementos essenciais, limites o teor de P e S como impurezas para uma quantidade específica ou inferior, e conforme necessário contém ainda uma quantidade específica de um ou mais elementos selecionados do grupo consistindo em N, Cr, Mo, Cu, Ni, V, Nb, Ti, Zr, Ca, Mg e B, em que Nieq (= Ni + 30C + 0,5 Mn) > 27,5, a microestrutura de aço tem uma estrutura FCC como a estrutura principal e uma fração de volume total de ferrita e amartensita é inferior a 0,10% e tem um YS de 862 MPa ou mais.
[0015] Documento de Patente 1: JP9-249940A Documento de Patente 2: JP10-121202A Documento de Patente 3: WO 2015/012357
[0016] Embora o material de aço divulgado no Documento de Patente 1 seja um material de aço austenítico, se V que se dissolve completamente na matriz de austenita suficientemente precipitado como carbetos de V, o material de aço certamente pode ter um YS de 758 MPa (77,3 kgf/mm2) ou mais. No entanto, apenas os carbetos de V são tais precipitados que precipitam como resultado do tratamento de envelhecimento após o tratamento térmico da solução e contribuem para o aumento de resistência e, além disso, o teor de V é tão baixo quanto, em % de massa, 0,5 a 2,0%. Portanto, para assegurar estavelmente uma alta resistência que é um YS de 758 MPa ou mais por reforço de precipitação por carbetos de V, é necessário um tratamento de envelhecimento durante um período prolongado de, por exemplo, mais de 3 horas. Portanto, isto é desvantajoso do ponto de vista da produtividade e, em alguns casos, resulta no aumento de custos de energia (ver Tabela 3 e Tabela 4 nos Exemplos no Documento de Patente 1). Além disso, no Documento de Patente 1, visto que uma avaliação do KISSC por um teste de DCB não é realizada, ainda há espaço para investigação sobre a resistência SSC em zonas de concentração de tensão, como a vizinhança de uma extremidade dianteira de rachadura.
[0017] No material de aço descrito no Documento de Patente 2, o aumento de resistência é assegurado por trabalho a frio após um tratamento térmico de solução. Portanto, mesmo que o material de aço seja um material de aço austenítico, certamente é possível que o material de aço tenha um YS de 758 MPa (77,3 kgf/mm2) ou mais. No entanto, para garantir estavelmente uma alta resistência, é necessário o trabalho a frio em que a redução da área é de 25% ou mais, por exemplo. Por conseguinte, em um caso em que a redução da área durante o trabalho a frio não pode ser aumentada devido a restrições relacionadas com o equipamento ou tamanho do produto ou semelhante, a elevada resistência desejada de um YS de 758 MPa ou mais não pode ser assegurada em alguns casos (ver Tabela 2 e Tabela 3 nos Exemplos no Documento de Patente 2), embora a resistência de SSC seja favorável. Por outro lado, dependendo da composição química do material de aço, embora a resistência de YS desejada de 758 MPa ou mais possa ser assegurada, assume- se que α'-martensita tendo uma estrutura bcc pode ser formada por transformação induzida por tensão e levar a uma diminuição na resistência SSC. Além disso, em relação ao Documento de Patente 2 também, visto que uma avaliação do KISSC por um teste DCB não é realizada, ainda há espaço para investigação sobre a resistência SSC em zonas de concentração de tensão, como a vizinhança de uma extremidade dianteira de rachadura.
[0018] No material de aço descrito no Documento de Patente 3, o aumento de resistência é assegurado por trabalho a frio após um tratamento térmico de solução sólida. Além disso, em um caso em que um ou mais elementos selecionados do grupo consistindo de V, Nb, Ta, Ti e Zr que são elementos opcionais estão contidos, um aumento de resistência mais notável é obtido por um tratamento térmico de envelhecimento que é realizado após um tratamento térmico de solução sólida e trabalho a frio que é realizado após o tratamento térmico de envelhecimento. Portanto, independentemente do fato de que o material de aço é um material de aço austenítico, certamente é possível que o material de aço tenha um YS de 862 MPa ou mais. Além disso, em um teste conduzido por um método de flexão de quatro pontos usando uma amostra de teste lisa em forma de placa, foi exibida excelente resistência SSC e resistência à corrosão sob tensão, bem como resistência geral à corrosão. Contudo, o trabalho a frio de material de partida de aço submetido a reforço de precipitação por meio de vários tipos de carbetos ou carbonitretos que precipitaram no tratamento térmico de envelhecimento é realizado de modo a assegurar um efeito de melhoria de resistência marcada em um caso de conter os vários tipos de elementos opcionais mencionados acima e, consequentemente, existe a preocupação de que uma carga extremamente grande seja colocada no equipamento de trabalho a frio. Além disso, no Documento de Patente 3 também, visto que uma avaliação do KISSC por um teste DCB não é realizada, ainda há espaço para investigação sobre a resistência SSC em zonas de concentração de tensão, como a vizinhança de uma extremidade dianteira de rachadura.
[0019] Um objetivo da presente invenção é proporcionar um material de aço austenítico de alta resistência para o qual um YS de 758 MPa ou mais pode ser estavelmente seguro e para o qual o KISSC em um teste DCB é de 33,7 MPa-m0,5 ou mais, bem como um método para produzir o material de aço austenítico de alta resistência.
[0020] A presente invenção foi feita para resolver o problema descrito acima e a essência da presente invenção é um material de aço de alta resistência e um método para produzir o material de aço de alta resistência que é descrito abaixo.
[0021] (1) Um material de aço de alta resistência com uma composição química que consiste, em percentual de massa, em C: 0,30 a 1,0%, Si: 0,05 a 1,0%, Mn: 16,0 a 35,0%, P: 0,030% ou menos, S: 0,030% ou menos, Al: 0,003 a 0,06%, N: 0,1% ou menos, V: 0 a 3,0%, Ti: 0 a 1,5%, Nb: 0 a 1,5%, Cr: 0 a 5,0%, Mo: 0 a 3,0%, Cu: 0 a 1,0%, Ni: 0 a 1,0%, 8: 0 a 0,02%, Zr: 0 a 0,5%, Ta: 0 a 0,5%, Ca: 0 a 0,005%, Mg: 0 a 0,005%, e o equilíbrio: Fe e impurezas, e satisfazendo a fórmula (i) abaixo, em que: uma densidade numérica de carbonetos e/ou carbonitretos com um diâmetro equivalente ao círculo de 5 a 30 nm que precipita no aço é de 50 a 700 /μm2, e uma densidade numérica de carbonetos e/ou carbonitretos com um diâmetro equivalente ao círculo de mais de 100 nm que precipita no aço é inferior a 10 /μm2, um limite elástico é de 758 MPa ou mais, e um valor de KISSC obtido em um teste DCB é de 33,7 MPa-m0,5 ou mais; V+Ti+Nb > 2,0 ...(i) em que, V, Ti e Nb na fórmula (i) acima representam um teor (% em massa) dos respectivos elementos contidos no aço, sendo o seu valor definido para zero no caso do elemento correspondente não estar contido.
[0022] (2) O material de aço de alta resistência de acordo com (1) acima, em que a composição química contém, em % de massa, um ou mais elementos selecionados de: V: 0,1 a 3,0% Ti: 0,003 a 1,5%, Nb: 0,003 a 1,5%, Cr: 0,1 a 5,0%, Mo: 0,5 a 3,0% Cu: 0,1 a 1,0%, Ni: 0,1 a 1,0%, B: 0,0001 a 0,02%, Zr: 0,005 a 0,5%, Ta: 0,005 a 0,5%, Ca: 0,0003 a 0,005%, e Mg: 0,0003 a 0,005%.
[0023] (3) Um método para produzir um material de aço de alta resistência de acordo com (1) ou (2) acima, o método incluindo a realização das etapas de (a) a (f) descritas abaixo, em sequência, em um material de aço tendo uma composição química descrita em (1) ou (2) acima: (a) uma etapa de trabalho a quente de aquecimento para uma temperatura no intervalo de 900 a 1200°C, e depois terminando em uma forma predeterminada; (b) uma etapa de resfriamento a uma temperatura de 100°C ou menor; (c) uma etapa de tratamento térmico de solução sólida de aquecimento a uma temperatura no intervalo de 800 a 1200°C e manter a temperatura durante pelo menos 10 minutos e depois realizar têmpera; (d) uma etapa de trabalho a frio de realizar o trabalho com uma redução de área em um intervalo de 5 a 20%; (e) etapas de tratamento de envelhecimento: manter a uma temperatura de 600 a 750°C durante 0,5 a 2 horas; e (f) uma etapa de resfriamento do resfriamento a uma temperatura de 100°C ou menos.
[0024] (4) Um método para produzir um material de aço de alta resistência de acordo com (1) ou (2) acima, o método incluindo a realização das etapas de (g) a (k) descritas abaixo, em sequência, em um material de aço tendo uma composição química descrita em (1) ou (2) acima: (g) Uma etapa de trabalho a quente de aquecimento a uma temperatura no intervalo de 900 a 1200°C, e depois terminando em uma forma predeterminada a uma temperatura de 800°C ou mais; (h) uma etapa de tratamento térmico de solução sólida de têmpera imediatamente após a etapa de (g); (i) uma etapa de trabalho a frio de realizar o trabalho com uma redução de área em um intervalo de 5 a 20%; (j) etapas de tratamento de envelhecimento de manter a uma temperatura de 600 a 750°C durante 0,5 a 2 horas; e (k) uma etapa de resfriamento do resfriamento a uma temperatura de 100°C ou menos.
[0025] De acordo com a presente invenção, pode ser obtido um material de aço de alta resistência em que o limite elástico é de 758 MPa ou mais e um KISSC obtido em um teste DCB é de 33,7 MPa-m0,5 ou mais.
[0026] [Figura 1] A Figura 1 é uma vista mostrando uma comparação entre valores de KISSC obtidos por um teste DCB definido em NACE TM0177-2005 em uma região de alta resistência na qual o YS é 758 MPa ou mais em relação ao material de aço com alto Mn de "exemplo inventivo" nos Exemplos nos quais uma estrutura cristalina é uma estrutura fcc e tipos convencionais de material de aço de baixa liga em que uma estrutura cristalina é uma estrutura bcc (material de aço de baixa liga obtido submetendo um aço de baixa liga de 0,27%C-1%Cr-0,7%Mo a um tratamento de têmpera e revenimento (denotado por "QT" no desenho)). [Figura 2] A Figura 2 é uma vista que ilustra esquematicamente a forma de uma amostra de teste de DCB usada nos Exemplos. [Figura 3] A Figura 3 é uma vista que ilustra a forma de uma cunha usada em um teste de DCB nos Exemplos. Observe que os valores numéricos no desenho mostram as dimensões (unidade: mm).
[0027] A fim de resolver o problema acima mencionado, os presentes inventores conduziram estudos concentrados sobre as técnicas que elevam o YS, bem como o KISSC em um teste de DCB, usando materiais de aço de alto Mn comparativamente baratos cujas composições químicas foram ajustadas de várias maneiras. Como resultado, os presentes inventores obtiveram os seguintes resultados importantes.
[0028] (A) Embora a austenita possa ser estabilizada contendo, em % em massa, 0,30% ou mais de C e 16,0% ou mais de Mn, mesmo se Ni caro não for contido, se apenas submetido a um tratamento térmico de solução sólida, um YS de 758 MPa ou mais não é obtido de forma estável.
[0029] (B) O YS de um material de aço austenítico pode ser elevado realizando um tratamento de envelhecimento após um tratamento térmico de solução sólida para assim fazem com que carbetos e/ou carbonitretos de V, Nb e Ti precipitem, de modo a utilizar a ação de fortalecimento dos precipitados.
[0030] (C) Para garantir estavelmente uma ação de fortalecimento de precipitação de carbetos e/ou carbonitretos de V, Nb e Ti, é necessário que o teor total de V, Nb e Ti seja superior a 2,0%.
[0031] (D) Para garantir a quantidade necessária de carbetos e/ou carbonitretos, é preferencial prolongar o período de tempo de tratamento de envelhecimento. No entanto, um tratamento de envelhecimento realizado por um longo período de tempo não apenas leva a um aumento no custo, mas também causa a formação de carbetos ou carbonitretos grosseiros e, ao contrário, reduz o limite elástico. Portanto, é desejável que a quantidade requerida de carbetos e/ou carbonitretos precipite por meio de um tratamento de envelhecimento que é realizado por um curto período de tempo.
[0032] (E) Se um tratamento de envelhecimento é realizado após a realização de trabalho a frio após um tratamento térmico de solução sólida, os deslocamentos introduzidos pelo trabalho a frio servem como sítios de nucleação para os carbetos e carbonitretos acima mencionados. Portanto, o aço pode ser fortalecido por um tratamento de envelhecimento em um tempo menor em comparação a um caso em que o trabalho a frio não é realizado. Além disso, ao conter V, Nb e Ti em uma quantidade superior a 2,0% no total, obtém-se uma grande ação de fortalecimento realizando trabalho a frio moderado, no qual a redução da área é de 20% ou menos e, posteriormente, realizando um tratamento de envelhecimento por um curto período de tempo não superior a duas horas. Como resultado, há menos restrições em termos de equipamentos, tamanho do produto e custo de produção.
[0033] (F) Em uma região de alta resistência na qual o YS é 758 MPa ou mais, embora o KISSC que é determinado por um teste DCB definido em NACE TM0177-2005 diminui acompanhando marcadamente um aumento no YS em um material de aço de baixa liga com estrutura de CBC, em um material de aço de alto Mn com uma estruturaISSC tem um grande valor de 33,7 MPa-m0,5 ou mais, independentemente do YS (ver Figura 1).
[0034] A presente invenção foi completada com base nos resultados acima. Os requisitos respectivos da presente invenção são descritos em detalhes abaixo.
[0035] 1. Composição Química As razões para limitar a composição química do material de aço de acordo com a presente invenção são as seguintes. O símbolo "%" em relação ao teor de cada elemento na descrição a seguir representa "percentual em massa".
[0036] C: 0,30 a 1,0% Ao conter C em combinação com Mn que é descrito mais adiante, C tem um efeito que estabiliza a austenita mesmo se o Ni caro não estiver contido. Além disso, durante um tratamento de envelhecimento, o C forma carbetos e/ou carbonitretos finos, combinando com um ou mais elementos entre V, Ti e Nb, e assim contribui para aumentar a resistência do material de aço. No entanto, os efeitos mencionados acima são difíceis de obter se o teor de C for inferior a 0,30%. Por outro lado, se o teor de C for maior que 1,0%, a cementita precipita e diminui a resistência de borda do grão, e causa uma redução na resistência SSC e na usinabilidade a quente. Portanto, o teor de C é definido dentro de um intervalo de 0,30 a 1,0%. O teor de C é de preferência 0,40% ou mais. Além disso, o teor de C é de preferência de 0,90% ou menos, e mais preferencialmente é inferior a 0,60%.
[0037] Si: 0,05 a 1,0% O Si é um elemento eficaz para a desoxidação do aço. Para obter este efeito, o teor de Si tem que ser 0,05% ou mais. Por outro lado, se o teor de Si for superior a 1,0%, o Si enfraquece a resistência de borda dos grãos e leva a uma redução na resistência SSC. Portanto, o teor de Si é definido dentro de um intervalo de 0,05 a 1,0%. O teor de Si é de preferência 0,1% ou mais, e é de preferência não superior a 0,8%.
[0038] Mn: 16,0 a 35,0% Ao conter Mn em combinação com o C acima mencionado, o Mn possui uma ação que estabiliza a austenita que é obtida a um baixo custo. Para obter adequadamente este efeito, 16,0% ou mais de Mn tem que ser contido. Por outro lado, o Mn se dissolve preferencialmente em ambientes úmidos de sulfeto de hidrogênio, e se o teor de Mn é superior a 35,0%, o Mn causa uma diminuição na resistência geral à corrosão. Portanto, o teor de Mn é definido dentro de um intervalo de 16,0 a 35,0%. O teor de Mn é de preferência 18,0% ou mais, e mais preferencialmente é 19,0% ou mais. Além disso, o teor de Mn é de preferência 30,0% ou menos, e mais preferencialmente é 25,0% ou menos.
[0039] P: 0,030% ou menos P é um elemento que segrega das bordas de grãos e tem um efeito adverso na resistência SSC. Portanto, é necessário limitar o teor de P a 0,030% ou menos. O teor de P, que é uma impureza, é preferencialmente tão baixo quanto possível, e é de preferência 0,020% ou menos. Um limite inferior do teor de P não é particularmente definido e inclui 0%. No entanto, visto que a redução excessiva do teor de P conduz a um aumento no custo de produção do material de aço, o limite inferior do teor de P pode preferencialmente ser ajustado para cerca de 0,001%.
[0040] S: 0,030% ou menos S está presente como uma impureza no aço e, em particular, se o teor de S for superior a 0,030%, S segregará nas bordas de grão e também formará inclusões à base de sulfeto e diminuirá a resistência SSC. Portanto, o teor de S é definido como 0,030% ou menos. O teor de S, que é uma impureza, é também preferencialmente tão baixo quanto possível, e é de preferência 0,015% ou menos. Um limite inferior do teor de S não é particularmente definido e inclui 0%. No entanto, visto que a redução excessiva do teor de S conduz a um aumento no custo de produção do material de aço, o limite inferior do teor de S pode preferencialmente ser ajustado para cerca de 0,001%.
[0041] Al: 0,003 a 0,06% Al é um elemento eficaz para a desoxidação do aço. Para obter este efeito, o teor de Al tem que ser 0,003% ou mais. Por outro lado, se o teor de Al for superior a 0,06%, em particular as inclusões à base de óxido tornam-se grosseiras e exercem um efeito adverso na tenacidade e resistência à SSC. Portanto, o teor de Al é definido dentro de um intervalo de 0,003 a 0,06%. O teor de Al é de preferência não inferior a 0,008% e é de preferência não superior a 0,05%. Note-se que o termo "teor de Al" na presente invenção significa o teor de Al solúvel em ácido (denominado "Sol.Al").
[0042] N: 0,1% ou menos N forma carbonitretos finos combinando com um ou mais elementos entre V, Ti e Nb durante um tratamento de envelhecimento, e assim contribui para aumentar a resistência do material de aço. No entanto, se o teor de N for superior a 0,1%, isso resultará em uma diminuição na usinabilidade a quente. Portanto, o teor de N é definido como 0,1% ou menos. O teor de N é de preferência de 0,08% ou menos. Para obter o efeito supracitado, de preferência o teor de N não é inferior a 0,004%, e mais preferencialmente não é inferior a 0,010%.
[0043] V: 0 a 3,0% V é um elemento que contribui para o aumento da resistência pela combinação com C ou, além disso, N durante um tratamento de envelhecimento para formar carbetos e/ou carbonitretos finos. Portanto, V pode ser contido como necessário. No entanto, mesmo que uma quantidade excedente de V esteja contida, não apenas o efeito mencionado satura e leva a um aumento no custo do material, a quantidade excedente de V também pode causar uma diminuição na tenacidade e desestabilização da austenita. Portanto, o teor de V é definido como 3,0% ou menos. O teor de V é de preferência de 2,9% ou inferior. Para obter o efeito supracitado, de preferência o teor de V não é inferior a 0,1%, e mais preferencialmente não é inferior a 1,0%.
[0044] Ti: 0 a 1,5% Ti é um elemento que contribui para o aumento da resistência pela combinação com C ou, além disso, N durante um tratamento de envelhecimento para formar carbetos e/ou carbonitretos finos. Portanto, Ti pode ser contido como necessário. No entanto, mesmo que uma quantidade excedente de Ti esteja contida, não apenas o efeito mencionado satura e leva a um aumento no custo do material, a quantidade excedente de Ti também pode causar uma diminuição na tenacidade e desestabilização da austenita. Portanto, o teor de Ti é definido como 1,5% ou menos. O teor de Ti é de preferência de 1,1% ou inferior. Para obter o efeito supracitado, de preferência o teor de Ti não é inferior a 0,003%, e mais preferencialmente não é inferior a 0,1%.
[0045] Nb: 0 a 1,5% Nb é um elemento que contribui para o aumento da resistência pela combinação com C ou, além disso, N durante um tratamento de envelhecimento para formar carbetos e/ou carbonitretos finos. Portanto, Nb pode ser contido como necessário. No entanto, mesmo que uma quantidade excedente de Nb esteja contida, não apenas o efeito mencionado satura e leva a um aumento no custo do material, a quantidade excedente de Nb também pode causar uma diminuição na tenacidade e desestabilização da austenita. Portanto, o teor de Nb é definido como 1,5% ou menos. O teor de Nb é de preferência de 1,1% ou menos. Para obter o efeito supracitado, de preferência o teor de Nb não é inferior a 0,003%, e mais preferencialmente não é inferior a 0,1%.
[0046] V+Ti+Nb > 2,0 ...(i) Onde, V, Ti e Nb na fórmula (i) acima representam um teor (% em massa) dos respectivos elementos contidos no aço, sendo o seu valor definido para zero em um caso em que o elemento correspondente não está contido. O valor da esquerda na fórmula acima (i) é um índice do aumento de resistência alcançado pela formação de carbetos e/ou carbonitretos finos de V, Ti e Nb após um tratamento de envelhecimento, e ao mesmo tempo é também um índice para garantir uma alta resistência que é um YS de 758 MPa ou mais por trabalho a frio com uma redução de área de 20% ou menos e tratamento de envelhecimento por não mais do que duas horas depois.
[0047] Em outras palavras, quando o teor total de V, Ti e Nb é superior a 2,0%, uma alta resistência na qual o YS é de 758 MPa ou mais pode ser estavelmente assegurada por meio de trabalho a frio moderado em que a redução da área é de 20% ou menos que é realizado após um tratamento térmico de solução sólida e, posteriormente, realizando um tratamento de envelhecimento por um curto período de tempo não superior a duas horas. O valor da esquerda na fórmula (i) é de preferência não inferior a 2,1. Além disso, embora um limite superior não seja particularmente definido, o limite superior é de preferência não superior a 4,0, e é preferencial um limite superior de 3,0 ou menos.
[0048] Note-se que, desde que a fórmula (i) acima seja satisfeita, qualquer um dos três elementos acima mencionados pode estar contido, ou dois dos três elementos podem estar contidos em combinação, ou uma combinação de todos os três elementos pode estar contida.
[0049] Cr: 0 a 5,0% Cr é um elemento que melhora a resistência geral à corrosão. Portanto, Cr pode ser contido como necessário. No entanto, se Cr estiver contido em uma quantidade maior que 5,0%, a resistência SSC será reduzida. Portanto, o teor de Cr é definido como não mais que 5,0%. O teor de Cr de preferência não é superior a 4,5%. Para obter o efeito acima mencionado, o teor de Cr é de preferência 0,1% ou mais.
[0050] Mo: 0 a 3,0% O Mo é um elemento que melhora a resistência geral à corrosão. Portanto, Mo pode ser contido como necessário. No entanto, mesmo se Mo estiver contido em uma quantidade superior a 3,0%, o efeito mencionado satura e, assim, resulta em um aumento no custo do material. Portanto, o teor de Mo é definido para não mais de 3,0%. O teor de Mo é de preferência não superior a 2,0%. Para obter o efeito supracitado, o teor de Mo é de preferência de 0,5% ou mais.
[0051] A quantidade total do Cr e Mo supracitados, em um caso em que estes dois elementos estão contidos em combinação, é de preferência não superior a 5,0%.
[0052] Cu: 0 a 1,0% Cu é um elemento eficaz para estabilizar a austenita. Portanto, Cu pode ser contido como necessário. No entanto, se uma grande quantidade de Cu estiver contida, o Cu promoverá a corrosão local e formará uma zona de concentração sob tensão na superfície do material de aço. Portanto, o teor de Cu é definido para não mais de 1,0%. O teor de Cu é preferencialmente não superior a 0,8%. Para obter o efeito supracitado, o teor de Cu é de preferência 0,1% ou mais.
[0053] Ni: 0 a 1,0% Ni é um elemento eficaz para estabilizar a austenita. Portanto, Ni pode ser contido conforme necessário. No entanto, se houver uma grande quantidade de Ni, o Ni promoverá a corrosão local e formará uma zona de concentração sob tensão na superfície do material de aço. Portanto, o teor de Ni é definido para não mais de 1,0%. O teor de Ni é preferencialmente não superior a 0,8%. Para obter o efeito supracitado, o teor de Ni é de preferência 0,1% ou mais.
[0054] A quantidade total do Cu e Ni supracitados, em um caso em que uma combinação destes dois elementos está contida, é de preferência não superior a 1,0%.
[0055] B: 0 a 0,02% B tem uma ação que refina os precipitados e uma ação que refina os grãos de austenita. Portanto, B pode ser contido como necessário. No entanto, se o teor de B for excessivo, isso resultará em uma deterioração da usinabilidade a quente. Portanto, o teor de B é definido como 0,02% ou menos. O teor de B é de preferência 0,015% ou menos. Para obter os efeitos supracitados, o teor de B é de preferência 0,0001% ou mais.
[0056] Zr: 0 a 0,5% O Zr é um elemento que forma carbetos e/ou carbonitretos e tem uma ação de fortalecimento de precipitação. Portanto, Zr pode ser contido como necessário. No entanto, mesmo se uma grande quantidade de Zr esteja contida, não apenas o efeito mencionado satura e leva a um aumento no custo do material, mas também pode causar uma diminuição na tenacidade e desestabilização da austenita. Portanto, o teor de Zr é definido como 0,5% ou menos. O teor de Zr é de preferência não superior a 0,4%. Para obter de forma estável o efeito supracitado, de preferência o teor de Zr não é inferior a 0,005%.
[0057] Ta: 0 a 0,5% Ta é um elemento que forma carbetos e/ou carbonitretos e tem uma ação de fortalecimento de precipitação. Portanto, Ta pode ser contido como necessário. No entanto, mesmo se uma grande quantidade de Ta esteja contida, não apenas o efeito mencionado satura e leva a um aumento no custo do material, mas também pode causar uma diminuição na tenacidade e desestabilização da austenita. Portanto, o teor de Ta é definido como 0,5% ou menos. O teor de Ta é de preferência não superior a 0,4%. Para obter o efeito supracitado, de preferência o teor de Ta não é inferior a 0,005%.
[0058] A quantidade total do Zr e Ta supracitados, em um caso em que uma combinação destes dois elementos está contida, é de preferência não superior a 0,5%.
[0059] Ca: 0 a 0,005% O Ca tem uma ação que controla a forma de inclusões para melhorar a tenacidade e a resistência à corrosão. Portanto, o Ca pode ser contido como necessário. No entanto, se uma grande quantidade de Ca estiver contida, as inclusões podem se tornar agrupadas e, portanto, o Ca pode, pelo contrário, causar uma deterioração na tenacidade e na resistência à corrosão. Portanto, o teor de Ca é definido para não mais que 0,005%. O teor de Ca não é, de preferência, superior a 0,003%. Para obter o efeito supracitado, de preferência o teor de Ca não é inferior a 0,0003%.
[0060] Mg: 0 a 0,005% O Mg tem uma ação que controla a forma de inclusões para melhorar a tenacidade e a resistência à corrosão. Portanto, o Mg pode ser contido como necessário. No entanto, se uma grande quantidade de Mg estiver contida, as inclusões podem se tornar agrupadas e, portanto, o Mg pode, pelo contrário, causar uma deterioração na tenacidade e na resistência à corrosão. Portanto, o teor de Mg é definido para não mais que 0,005%. O teor de Mg não é, de preferência, superior a 0,003%. Para obter o efeito supracitado, de preferência o teor de Mg não é inferior a 0,0003%.
[0061] A quantidade total do Ca e Mg supracitados, em um caso em que uma combinação destes dois elementos está contida, é de preferência não superior a 0,005%.
[0062] No material de aço de acordo com a presente invenção, o equilíbrio é Fe e impurezas.
[0063] Aqui, o termo "impurezas" refere-se a componentes que, durante a produção industrial de materiais de metais ferrosos, são misturados a partir de matérias primas como minério ou sucata ou devido a vários fatores no processo de produção, e que podem ser contidos em um quantidade que não afeta adversamente a presente invenção.
[0064] 2. Precipitados Como descrito acima, um material de aço austenítico geralmente tem baixa resistência. Por conseguinte, na presente invenção, o material de aço é reforçado fazendo com que carbetos e/ou carbonitretos (doravante, estes também são mencionados em conjunto como "precipitados") precipitem. Os precipitados precipitam no interior do material de aço e contribuem para o fortalecimento, dificultando os deslocamentos. Se o tamanho desses precipitados é um diâmetro equivalente a um círculo menor que 5 nm, os precipitados não funcionam como um obstáculo quando os deslocamentos se movem. Por outro lado, se os precipitados se tornam precipitados grosseiros tendo um tamanho que é um diâmetro equivalente a um círculo de mais de 30 nm, os precipitados não contribuem para o fortalecimento porque o número de precipitados diminui extremamente. Portanto, um tamanho dos precipitados que é adequado para o fortalecimento da precipitação do material de aço é um tamanho em um intervalo de 5 a 30 nm.
[0065] Para obter, de forma estável, um limite elástico de 758 MPa ou mais, é necessário que a densidade numérica dos precipitados supracitados, com um diâmetro equivalente a um círculo de 5 a 30 nm na microestrutura de aço, seja de 50 a 700/μm2. A densidade numérica dos precipitados com um diâmetro equivalente ao círculo de 5 a 30 nm é de preferência não inferior a 100 /μm2, e mais preferencialmente não é inferior a 150 /μm2. Além disso, a densidade numérica dos precipitados com um diâmetro equivalente ao círculo de 5 a 30 nm é de preferência não superior a 650 /μm2e, mais preferencialmente, não é superior a 600 /μm2.
[0066] Por outro lado, se a densidade numérica de precipitados grosseiros tendo um diâmetro equivalente a um círculo superior a 100 nm for excessiva, pelo contrário, não só o limite elástico será reduzido, como também a tenacidade será enfraquecida. Por conseguinte, é necessário que a densidade numérica dos precipitados com um diâmetro equivalente ao círculo maior do que 100 nm seja inferior a 10 /μm2. A densidade numérica dos precipitados com um diâmetro equivalente ao círculo maior do que 100 nm é de preferência inferior a 7 /μm2e, mais preferencialmente, inferior a 5 /μm2.
[0067] Note-se que os precipitados com um diâmetro equivalente a um círculo que é superior a 30 nm e não superior a 100 nm não influenciam significativamente as propriedades do material de aço e, portanto, uma limitação particular não é definida em relação à densidade numérica de tais precipitados. No entanto, se estiver presente uma quantidade excessiva dos precipitados acima mencionados, existe o risco de não ser possível assegurar uma quantidade suficiente de precipitados com um diâmetro equivalente a um círculo no intervalo de 5 a 30 nm. Por conseguinte, a densidade numérica de precipitados com um diâmetro equivalente a um círculo que é superior a 30 nm e não superior a 100 nm é de preferência 70 /μm2 ou menos, e mais preferencialmente é 60 /μm2 ou menos.
[0068] Na presente invenção, a densidade numérica dos precipitados é medida pelo seguinte método. Uma película fina com uma espessura de 100 nm é preparada a partir do interior do material de aço (porção central da espessura da parede), a película fina é observada usando um microscópio eletrônico de transmissão (TEM), e o número dos precipitados supracitados tendo um diâmetro equivalente a um círculo no intervalo de 5 e 30 nm, o número de precipitados supracitados com um diâmetro equivalente a um círculo superior a 30 nm e inferior a 100 nm e o número dos precipitados supracitados com um diâmetro equivalente a um círculo de mais de 100 nm que estão incluídos em um campo visual de 1 μm quadrado são contados, respectivamente. A medição da densidade numérica é realizada em três campos visuais ou mais, e o seu valor médio é calculado.
[0069] 3. YS de Material de Aço de Alta Resistência O YS do material de aço de alta resistência de acordo com a presente invenção é de 758 MPa ou mais. Quando o YS é de 758 MPa ou mais, o material de aço de alta resistência é capaz de supor o recente aprofundamento dos poços de petróleo de maneira suficientemente estável. O YS é de preferência 760 MPa ou mais. Além disso, o YS não é de preferência superior a 1000 MPa, e mais preferencialmente não é superior a 950 MPa. Note que o termo "YS" na presente invenção refere-se a "YS em uma atmosfera à temperatura ambiente".
[0070] 4. KISSC de Material de Aço de Alta Resistência O KISSC do material de aço de alta resistência de acordo com a presente invenção é 33,7 MPa-m0,5 ou mais. Quando o KISSC é 33,7 MPa-m0,5 ou mais, a resistência SSC em zonas de concentração de tensão como a vizinhança de uma extremidade dianteira de rachaduras não é um problema, e o material de aço de alta resistência é capaz de supor o recente aprofundamento de poços de petróleo em ambientes ácidos de maneira suficientemente estável. O KISSC é de preferência 34,0 MPa-m0,5 ou mais. Além disso, o limite superior do KISSC é assumido como sendo 50,0 MPa-m0,5. Note que o termo "KISSC" na presente invenção refere-se a um valor determinado por um teste DCB usando uma amostra de teste e uma cunha tendo as formas mostradas na Figura 2 e na Figura 3, que é definida pelo NACE TM0177-2005.
[0071] 5. Método de Produção O material de aço de alta resistência da presente invenção pode ser produzido pelo método seguinte.
[0072] O aço High-Mn com a composição química supracitada é fundido usando um método semelhante ao método usado para o aço austenitico geral, e depois o aço fundido é formado em um lingote ou uma peça fundida por fundição. Note-se que, no caso de se produzir um tubo de aço sem costura, o aço pode ser fundido em uma peça fundida com uma forma de lingote redondo para a produção de tubos pelo chamado método de "fundição contínua de seções redondas".
[0073] Como o próximo processo, o lingote fundido ou peça fundida é submetido a blooming ou forjamento a quente. Este processo é executado para obter material de partida a ser usado no trabalho final a quente (por exemplo, laminação a quente, extrusão a quente, forjamento a quente) para trabalhar em uma forma predeterminada, como uma placa grossa, uma barra redonda ou um tubo de aço sem costura. Note-se que, dependendo do método de "fundição contínua de seções redondas" supracitado, uma peça fundida que foi formada em uma forma de tarugo redondo pode ser diretamente terminada em um tubo de aço, e portanto, o blooming ou forjamento a quente não precisam necessariamente ser realizados.
[0074] O material de aço de alta resistência da presente invenção é produzido executando as etapas de (a) a (f) descritas abaixo (um caso em que o material de aço é reaquecido após uma etapa de trabalho a quente, e submetido a um tratamento térmico de solução sólida) ou as etapas de (g) a (k) descritas abaixo (um caso em que, após uma etapa de trabalho a quente, o material de aço é diretamente submetido a um tratamento térmico de solução sólida) em sequência no material de partida e uma peça fundida formada em uma forma de tarugo redondo (doravante, mencionada como "material de aço") que são utilizados para o trabalho final a quente, que foram produzidos por blooming ou forjamento a quente supracitados.
[0075] (5-1) Método de produção em um caso de reaquecimento após a etapa de trabalho a quente, e submetendo a tratamento térmico de solução sólida a) Etapa de trabalho a quente O material de aço supracitado é aquecido a 900 a° 1200C, e depois é terminado em uma forma predeterminada. Se a temperatura de aquecimento é inferior a 900°C, a resistência à deformação durante o trabalho a quente aumenta e a carga aplicada ao equipamento de processamento aumenta e podem ocorrer defeitos de processamento, como falhas ou rachaduras. Por outro lado, se a temperatura de aquecimento for superior a 1200°C, pode causar rachadura intergranular em alta temperatura ou uma redução na ductilidade. Portanto, a temperatura de aquecimento durante a etapa de trabalho a quente é definida no intervalo de 900 a 1200C°. A temperatura de aquecimento é preferencialmente ajustada para não menos de 950°C, e é preferencialmente ajustada para não mais que 1150°C.
[0076] A temperatura de aquecimento neste processo refere-se à temperatura na superfície do material de aço. Note-se que, embora também dependendo do tamanho ou forma do produto, o tempo de espera no intervalo de temperaturas supracitado é de preferência ajustado para entre 10 e 180 minutos, e mais preferencialmente é ajustado para entre 20 e 120 minutos. Além disso, a temperatura de acabamento do trabalho a quente é de preferência definida entre 800 e 1150°C e, mais preferencialmente, é definida entre 1000 e 1150°C.
[0077] b) Etapa de refrigeração Depois de ter terminado em uma forma predeterminada, o material de aço é resfriado a uma temperatura não superior a 100°C. A taxa de resfriamento em tal momento não é particularmente limitada.
[0078] c) Etapa de tratamento térmico com solução sólida Depois que o material de aço é resfriado a uma temperatura não superior a 100°C, é necessário que os precipitados, tais como os carbonetos, sejam adequadamente dissolvidos na matriz da austenita. Portanto, na presente invenção, para adotar condições de temperatura e tempo para que os precipitados e similares possam ser adequadamente dissolvidos e, além disso, não ocorra grãos de austenita grosseiros, o material de aço é mantido durante 10 minutos ou mais a uma temperatura no intervalo de 800 a 1200°C. A temperatura do tratamento térmico da solução sólida é de preferência ajustada para não menos que 1000°C, e é de preferência ajustada para não mais que 1150°C.
[0079] A temperatura de aquecimento neste processo também se refere à temperatura na superfície do material de aço. Embora o tempo de espera no intervalo de temperaturas supracitado do tratamento térmico da solução sólida também dependa do tamanho ou forma do produto, o tempo de manutenção é de preferência ajustado para não menos do que 20 minutos, e é preferencialmente ajustado para não mais do que 180 minutos. Observe que a têmpera após o material de aço ser mantido durante o tempo mencionado pode ser realizada por um método apropriado, como resfriamento a água, resfriamento a óleo ou resfriamento por névoa a uma taxa de resfriamento de tal forma que a precipitação de carbetos e compostos intermetálicos durante o resfriamento possa ser evitada e que também não produz tensão térmica. O resfriamento a água ou resfriamento a óleo ou similar a uma taxa de 1°C/s ou mais podem ser mencionados como um exemplo da taxa de resfriamento específica. Observe que, nesse momento, o resfriamento é realizado de preferência a uma taxa de resfriamento de 10°C/seg ou mais no intervalo de temperatura até 300°C.
[0080] d) Etapa de trabalho a frio O trabalho a frio com uma redução de área de 5 a 20% é realizado para garantir os sítios de nucleação de carbetos e carbonitretos em relação ao material de aço que foi extinto na etapa de tratamento térmico da solução sólida. Se a redução da área for menor que 5%, em alguns casos uma alta resistência de um YS de 758 MPa ou mais não pode ser assegurada. Por outro lado, se a redução da área é superior a 20%, em alguns casos, as restrições surgem em relação ao tamanho do equipamento ou produto ou similar. A redução da área é de preferência de 18% ou menos.
[0081] Desde que a redução da área esteja no intervalo de 5 a 20%, o número de vezes que o trabalho a frio é realizado não é particularmente limitado, e pode ser uma única vez ou várias vezes. No entanto, em um caso de executar o trabalho a frio várias vezes, embora naturalmente o trabalho a frio tenha que ser executado de maneira a garantir que a redução total da área não seja superior a 20%, é necessário executar o trabalho a frio sem executar tratamento de amaciamento durante o curso do trabalho frio. Observe que a "redução (total) de área" supracitada refere-se a um valor que, quando a área da seção transversal do material de aço antes do primeiro trabalho a frio é denotada por "S0"e a área da seção transversal do material de aço após a execução do trabalho final a frio é denotada por" Sf", é representado por: {(So-Sf)/So}x1OO.
[0082] e) Etapas do tratamento de envelhecimento O material de aço que sofreu o trabalho a frio supracitado é submetido a um tratamento de envelhecimento em que o material de aço é mantido por 0,5 a 2 horas a 600 a 750°C para que um YS de 758 MPa ou mais possa ser seguro de forma estável. Se a temperatura de tratamento de envelhecimento é inferior a 600°C, ou se o período de tempo de tratamento de envelhecimento é inferior a 0,5 horas, em alguns casos, o efeito de precipitação de carbetos e/ou carbonitretos de V, Ti e Nb que são eficazes para o fortalecimento é insuficiente, e uma alta resistência que é um YS de 758 MPa ou mais não pode ser garantida. Por outro lado, se a temperatura de tratamento de envelhecimento for superior a 750°C ou se o período de tempo de tratamento de envelhecimento for superior a duas horas, em alguns casos é introduzido um estado de excesso de idade e não é possível garantir uma resistência elevada de um YS de 758 MPa ou mais. Além disso, se o período de tempo de tratamento de envelhecimento for superior a duas horas, é desvantajoso do ponto de vista da produtividade e o custo de energia também aumenta. O termo "temperatura de tratamento de envelhecimento" em relação a este processo também se refere à temperatura na superfície do material de aço.
[0083] (f) Etapa de resfriamento Depois de executar o tratamento de envelhecimento, o material de aço é resfriado a uma temperatura não superior a 100°C. Neste momento, a têmpera preferencialmente é realizada de uma maneira semelhante à da etapa (c).
[0084] (5-2) método de produção em caso de realizar tratamento térmico de solução sólida diretamente após a etapa de trabalho a quente g) Etapa de trabalho a quente O material de aço acima mencionado é aquecido a 900 a 1200°C, e depois é terminado em uma forma predeterminada a uma temperatura de 800°C ou mais. Se a temperatura de aquecimento do material de aço é inferior a 900°C, a resistência à deformação durante o trabalho a quente aumenta e a carga aplicada ao equipamento de processamento aumenta e podem ocorrer defeitos de processamento, como falhas ou rachaduras. Por outro lado, se a temperatura de aquecimento for superior a 1200°C, pode causar rachadura intergranular em alta temperatura ou uma redução na ductilidade. Portanto, a temperatura de aquecimento do material de aço durante a etapa de trabalho a quente é definida no intervalo de 900 a 1200°C. A temperatura de aquecimento é preferencialmente ajustada para não menos de 1000°C, e é preferencialmente ajustada para não mais que 1150°C.
[0085] Se a temperatura de acabamento do trabalho a quente é inferior a 800°C, precipitados como carbetos surgem, e em alguns casos, em um chamado "tratamento térmico direto de solução sólida" que é o próximo processo, os precipitados não se dissolvem adequadamente e permanecem na matriz de austenita. A temperatura de acabamento do trabalho a quente é de preferência ajustada para 1000°C ou mais, e é de preferência ajustada para 1150°C ou menos. Os termos "temperatura de aquecimento" e "temperatura de acabamento" neste processo referem-se às respectivas temperaturas na superfície do material de aço. Note-se que, embora também dependendo do tamanho ou forma do produto, o tempo de manutenção no intervalo de temperatura de aquecimento supracitado é de preferência ajustado para entre 10 e 180 minutos, e mais preferencialmente é ajustado para entre 20 e 120 minutos.
[0086] (h) Etapa de tratamento térmico de solução sólida Submetendo o material de aço que foi terminado em uma forma predeterminada em uma temperatura de 1000°C ou mais para têmpera de uma forma sucessiva imediatamente a seguir, precipitados tais como carbetos podem ser mantidos em um estado em que os precipitados são adequadamente dissolvidos na matriz de austenita. Note que, similarmente à etapa (c), a têmpera neste processo pode ser realizada a uma taxa de resfriamento tal que a precipitação de carbetos e compostos intermetálicos pode ser evitada durante o resfriamento, como resfriamento a água, resfriamento a óleo ou resfriamento por névoa, e que é uma taxa de resfriamento que não produz tensão térmica. Embora também dependendo do tamanho ou forma do produto, a têmpera supracitada é de preferência realizada dentro de 180 segundos após o material de aço ser terminado pelo trabalho a quente.
[0087] (i) Etapa de trabalho a frio O trabalho a frio com uma redução de 5 a 20% da área é realizado para garantir os locais de nucleação de carbetos e carbonitretos em relação ao material de aço que foi extinto no chamado "tratamento térmico direto da solução sólida" da etapa (h). Se a redução da área for menor que 5%, em alguns casos, uma alta resistência que seja de um YS de 758 MPa ou mais não pode ser assegurada. Por outro lado, se a redução da área for superior a 20%, em alguns casos existem restrições em termos do tamanho do equipamento ou produto ou similar. A redução da área é de preferência de 18% ou menos.
[0088] Similarmente a etapa supracitada (d), desde que a redução da área seja de 5 a 20%, o número de vezes que o trabalho a frio é realizado não é particularmente limitado, e pode ser uma única vez ou várias vezes. No entanto, em um caso de executar o trabalho a frio várias vezes, embora naturalmente o trabalho a frio tenha que ser executado de maneira a garantir que a redução total da área não seja superior a 20%, é necessário executar o trabalho a frio sem executar tratamento de amaciamento durante o curso do trabalho frio.
[0089] j) Etapas do tratamento de envelhecimento O material de aço que sofreu o trabalho a frio supracitado é submetido a um tratamento de envelhecimento em que o material de aço é mantido por 0,5 a 2 horas a 600 a 750°C para que um YS de 758 MPa ou mais possa ser seguro de forma estável. Se a temperatura de tratamento de envelhecimento é inferior a 600°C, ou se o período de tempo de tratamento de envelhecimento é inferior a 0,5 horas, em alguns casos, o efeito de precipitação de carbetos e/ou carbonitretos de V, Ti e Nb que são eficazes para o fortalecimento é insuficiente, e uma alta resistência que é um YS de 758 MPa ou mais não pode ser garantida. Por outro lado, se a temperatura de tratamento de envelhecimento for superior a 750°C ou se o período de tempo de tratamento de envelhecimento for superior a duas horas, em alguns casos é introduzido um estado de excesso de idade e não é possível garantir uma resistência elevada que seja de um YS de 758 MPa ou mais. Além disso, se o período de tempo de tratamento de envelhecimento for superior a duas horas, é desvantajoso do ponto de vista da produtividade e o custo de energia também aumenta. O termo "temperatura de tratamento de envelhecimento" em relação a este processo também se refere à temperatura na superfície do material de aço.
[0090] (k) Etapa de refrigeração Depois de executar o tratamento de envelhecimento, o material de aço é resfriado a uma temperatura não superior a 100°C. Neste momento, a têmpera preferencialmente é realizada de uma maneira semelhante à da etapa (c).
[0091] Note-se que o material de aço que foi submetido ao tratamento térmico da solução sólida na etapa (c) ou na etapa (h) pode, se necessário, ser submetido a trabalho mecânico tal como cortar ou descascar antes do trabalho a frio. Além disso, quando se realiza trabalho a frio, é de preferência realizado um tratamento de lubrificação por um método apropriado.
[0092] Em seguida, a presente invenção é descrita especificamente a título de exemplos, embora a presente invenção não esteja limitada aos seguintes exemplos.
[0093] Os aços 1 a 24 tendo as composições químicas dadas na Tabela 1 foram fundidos utilizando um forno a vácuo de 50 kg, e os lingotes obtidos por fundição dos aços fundidos em moldes foram aquecidos a 1150°C durante 180 minutos, e depois disso formada em um material de placa com uma espessura de 40 mm por forjamento a quente.
[0094] Os números de aço 1 a 21 na Tabela 1 são aços cujas composições químicas estavam dentro do intervalo definido pela presente invenção. Por outro lado, os números de aço 22 a 24 são aços cujas composições químicas se desviaram das condições definidas pela presente invenção.
[0095] [Tabela 1]
indica que as condições não satisfazem as definidas pela * presente invenção. t V+Ti+Nb > 2,0 ...(i)
[0096] Cada material de placa tendo uma espessura de 40 mm obtida como descrito acima, foi laminado a quente para formar um material de placa com uma espessura de 20 mm sob as condições mostradas na Tabela 2. Posteriormente, com respeito aos Testes n° 1 a 10, 13 a 15 e 18 a 52, depois de ser resfriado até 5 à temperatura ambiente após o acabamento por laminação, o material da placa foi reaquecido e submetido a um tratamento térmico de solução sólida. Além disso, com respeito aos Testes n° 11, 12, 16 e 17, um tratamento térmico direto com solução sólida foi realizado após o laminação final. Todos estes materiais de placa foram depois submetidos a tratamento por laminação a frio e 10 envelhecimento sob as condições mostradas na Tabela 2 para obter os materiais de teste.
[0097] [Tabela 2]
indica que as condições não satisfazem as definidas * pela presente invenção. indica que as condições de produção se enquadram nas condições # preferenciais definidas pela presente invenção.
[0098] Observe que, no caso de reaquecimento e execução de um tratamento térmico de solução sólida, o resfriamento até a temperatura ambiente após ser finalizado por laminação a quente foi realizado permitindo resfriamento no ar atmosférico em qualquer caso, enquanto o resfriamento a água (WQ) foi adotado como têmpera após o tratamento térmico da solução sólida. O resfriamento a água também foi adotado como têmpera após o tratamento térmico direto da solução sólida. Além disso, a laminação a frio acima mencionada foi realizada após a aplicação de um lubrificante sólido. Além disso, como o resfriamento após a execução do tratamento de envelhecimento, o resfriamento a água foi adotado em qualquer caso.
[0099] Primeiro, examinou-se a microestrutura de aço da matriz de cada um dos materiais de teste acima mencionados. Especificamente, a razão em volume de uma fase da estrutura bcc foi medida usando um medidor de ferrita (número do modelo: FE8e3) fabricado pela Helmut Fischer. Como resultado, uma fase de estrutura bcc não foi detectada nos Testes 1 a 51. Por outro lado, uma fase da estrutura bcc foi reconhecida no Teste n° 52 e no Teste n° 53.
[0100] Em seguida, uma película fina com uma espessura de 100 nm foi preparada a partir de uma porção central na direção da espessura de cada material de teste, a película fina relevante foi observada usando um TEM e o número de precipitados tendo um diâmetro equivalente ao círculo no intervalo de 5 a 30 nm e o número de precipitados com diâmetro equivalente a mais de 100 nm que foram incluídos em um campo visual de 1 μm quadrado foram contados, respectivamente. Note que o número de precipitados foi contado em três campos visuais, e o valor médio do mesmo foi calculado.
[0101] Além disso, uma amostra de ensaio de tensão de barra redonda tendo uma parte paralela com um diâmetro de 4 mm na direção de laminação (direção longitudinal) foi cortada de uma porção central na direção da espessura de cada material de teste, e um teste de tensão foi conduzido em ar atmosférico à temperatura ambiente, e o YS foi determinado.
[0102] Além disso, para avaliar a resistência SSC, foi realizado um teste de DCB baseado no "Método D" descrito em NACE TM0177-2005, e os valores de KISSC foram calculados. Os procedimentos específicos foram os seguintes.
[0103] Primeiro, uma amostra de teste DCB tendo um entalhe e um furo como ilustrado na Figura 2 na direção de laminação (direção longitudinal) e uma cunha com uma espessura de 2,92 mm conforme ilustrado na Figura 3 foram extraídos de uma porção central na direção da espessura da cada material de teste. Em seguida, a amostra de teste que estava em um estado em que a cunha foi conduzida para o entalhe supracitado foi encerrada em uma autoclave, e em seguida a Solução A (5% NaCl + 0,5% CH3solução aquosa de COOH; concentração é % em massa) definida pela NACE TM0177-2005 foi desgaseificada e injetada na autoclave. Em seguida, foi soprado gás de sulfeto de hidrogênio a 1 atm para a autoclave para agitar a fase líquida supracitada, e o gás de sulfeto de hidrogênio foi saturado na fase líquida. A autoclave foi mantida durante 336 horas a 24°C enquanto agitava a fase líquida, e depois o gás foi substituído por gás nitrogênio e as amostras foram retiradas.
[0104] Posteriormente, um pino foi inserido no orifício mencionado acima de cada amostra de teste que foi retirada e o entalhe foi aberto com uma máquina de ensaio de tensão, e uma carga de equilíbrio de cunha foi medida. Além disso, em um estado no qual a amostra de teste foi resfriada à temperatura do nitrogênio líquido, uma estaca foi inserida no entalhe, e a amostra de teste foi forçada a romper batendo na estaca com um martelo, e a partir daí um comprimento de propagação de rachadura durante a imersão na fase líquida foi medido visualmente por medição usando um paquímetro. Finalmente, o valor de KISSC foi calculado com base na carga de cunha de equilíbrio supracitada e no comprimento de propagação de rachadura supracitado.
[0105] A densidade numérica dos precipitados, o YS e os valores de KISSC que foram determinados conforme descrito acima são mostrados juntos na Tabela 3. Além disso, a Figura 1 mostra uma comparação de valores de KISSC obtidos pelo teste DCB supracitado em uma região de alta resistência na qual o YS foi de 758 MPa ou mais em relação ao material de aço com alto Mn de "Exemplo Inventivo" dos Testes 1 a 36 nos quais a estrutura cristalina era uma estrutura fcc e um tipo convencional de material de aço de baixa liga no qual a estrutura de cristal era uma estrutura bcc (material de aço de baixa liga obtido submetendo um aço de baixa liga 0,27%C-1%Cr-0,7% Mo a um tratamento de têmpera e revenimento (denotado por "QT" no desenho)).
[0106] Tabela 3
indica que as condições não satisfazem as definidas pela presente * invenção.
[0107] É evidente a partir da Tabela 3 que os Testes n° 1 a 36 que são exemplos inventivos da presente invenção têm um YS de 758 MPa ou mais e têm excelente resistência a SSC como demonstrado por um valor de KISSC de 33,7 MPa-m0,5 ou mais obtido no teste DCB.
[0108] Em contraste, nos Ensaios N° 37 a 53 que são exemplos comparativos, ou uma alta resistência de um YS de 758 MPa ou mais não foi obtida, ou uma resistência SSC de um KISSC de 33,7 MPa-m0,5 ou mais não foi obtido no teste DCB.
[0109] Em outras palavras, como mostrado nos Testes n° 37 a 46, mesmo quando é utilizado aço tendo uma composição química que satisfaz as condições definidas pela presente invenção, não se obtém uma resistência elevada de um YS de 758 MPa ou mais se as condições de produção não são preferenciais.
[0110] Especificamente, nos Testes n° 37 e 38 em que o trabalho a frio não foi realizado antes de um tratamento de envelhecimento, mesmo quando o tratamento de envelhecimento foi realizado em condições adequadas, os precipitados finos não foram suficientemente formados e portanto a resistência necessária não foi obtida. Além disso, no Teste n° 46 em que, similarmente, o trabalho a frio não foi realizado antes de um tratamento de envelhecimento, embora o tratamento de envelhecimento tenha sido realizado por um longo período de tempo, isso resultou na formação de precipitados grosseiros e, pelo contrário, resultou em uma diminuição na força.
[0111] Nos Testes n° 39 a 41, 43 e 44 nos quais não se realizou um tratamento de envelhecimento, não se formaram precipitados e, consequentemente, a resistência foi reduzida. Além disso, no Teste n° 42, visto que o período de tempo de tratamento do envelhecimento foi muito longo, os precipitados se tornaram grosseiros e, consequentemente, a força foi diminuída. Além disso, no Teste n° 45, visto que a temperatura de tratamento de envelhecimento era muito baixa, os precipitados finos não foram suficientemente formados e a resistência necessária não foi obtida.
[0112] Além disso, em um caso em que a composição química do aço utilizado se desviou das condições definidas pela presente invenção, como se mostra nos Testes n° 47 a 53, independentemente de as condições de produção satisfazerem ou não as condições definidas pelo presente documento, uma alta resistência de um YS de 758 MPa ou mais não foi obtida ou uma resistência SSC tendo um valor de KISSC de 33,7 MPa-m0,5 ou mais não foi obtida no teste DCB.
[0113] Especificamente, no Teste n° 47 e 48 que usou aço n° 22 em que o teor de C foi menor que o valor definido e nos Testes n° 49 a 51 que usaram aço n° 23 em que o teor total de V, Ti e Nb foi menor que o valor definido, os precipitados finos não foram suficientemente formados e a resistência requerida não foi obtida. Além disso, nos Testes n° 52 e 53 que usaram o aço n° 24 em que o teor de Mn foi menor que o valor definido, os valores de KISSC obtidos pelo teste DCB foram inferiores, o que foi atribuído à mistura de uma fase da estrutura bcc.
[0114] Em seguida, utilizando os materiais de placa preparados nos Testes n° 1 a 36 supracitados para os quais foi obtida resistência SSC favorável no teste de DCB, a resistência SSC foi investigada através da realização de um teste de carga constante. Especificamente, uma amostra de teste lisa em forma de placa foi amostrada na direção de laminação (direção longitudinal) da porção central na direção da espessura de cada material de placa que havia sido submetido ao tratamento de envelhecimento, e uma tensão correspondente a 90% de YS foi aplicada uma superfície da amostra por um método de flexão de quatro pontos. Posteriormente, a amostra de teste foi imersa na Solução A definida em NACE TM0177-2005 que estava saturada com gás de sulfeto de hidrogênio a 1 atm como uma solução de teste, e foi mantida a 24°C durante 336 horas, após o que foi determinado se a amostra de teste havia ou não se rompido. Como resultado, foi confirmado que a ruptura não ocorreu em nenhum dos materiais de teste.
[0115] Além disso, as amostras de teste lisas em forma de placa foram amostrados de uma maneira semelhante à descrita acima a partir dos materiais 5 de placa preparados nos Testes n° 1 a 36, as amostras de teste foram imersas durante 336 horas a 24°C na Solução A definida em NACE TM0177-2005 que estava saturada com sulfeto de hidrogênio a 1 atm e a perda de corrosão foi determinada. Como resultado, foi confirmado que a quantidade de perda de corrosão era pequena e os materiais de teste eram excelentes na resistência 10 geral à corrosão.
[0116] Visto que o material de aço de alta resistência da presente invenção tem um limite elástico de 758 MPa ou mais e tem um valor de KISSC de acordo com um teste DCB de 33,7 MPa-m0,5 ou mais, o material de aço de alta 15 resistência pode ser usado favoravelmente para produtos tubulares petrolíferos e semelhantes que devem ser usados em um ambiente ácido. Além disso, o material de aço de alta resistência supracitado pode ser obtido pelo método de produção da presente invenção.
Claims (4)
1. Material de aço de alta resistência, caracterizado por possuir uma composição química composta, em % em massa, C: 0,30 a 1,0%, Si: 0,05 a 1,0%, Mn: 16,0 a 35,0%, P: 0,030% ou menos, S: 0,030% ou menos, Al: 0,003 a 0,06%, N: 0,1% ou menos, V: 0 a 3,0%, Ti: 0 a 1,5%, Nb: 0 a 1,5%, Cr: 0 a 5,0%, Mo: 0 a 3,0%, Cu: 0 a 1,0%, Ni: 0 a 1,0%, B: 0 a 0,02%, Zr: 0 a 0,5%, Ta: 0 a 0,5%, Ca: 0 a 0,005%, Mg: 0 a 0,005%, e o equilíbrio: Fe e impurezas, e satisfazendo a fórmula (i) abaixo, em que: uma densidade numérica de carbonetos e/ou carbonitretos com um diâmetro equivalente ao círculo de 5 a 30 nm que precipita no aço é de 50 a 700 /μm2, e uma densidade numérica de carbonetos e/ou carbonitretos com um diâmetro equivalente ao círculo de mais de 100 nm que precipita no aço é inferior a 10 /μm2, um limite elástico é de 758 MPa ou mais, e um valor de KISSC obtido em um teste DCB é de 33,7 MPa-m0’5 ou mais; V+Ti+Nb > 2,0 ...(i) em que, V, Ti e Nb na fórmula (i) acima representam um teor (% em massa) dos respectivos elementos contidos no aço, sendo o seu valor definido para zero no caso do elemento correspondente não estar contido.
2. Material de aço de alta resistência, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a composição química conter, em % em massa, um ou mais dos elementos selecionados de: V: 0,1 a 3,0% Ti: 0,003 a 1,5%, Nb: 0,003 a 1,5%, Cr: 0,1 a 5,0%, Mo: 0,5 a 3,0% Cu: 0,1 a 1,0%, Ni: 0,1 a 1,0%, B: 0,0001 a 0,02%, Zr: 0,005 a 0,5%, Ta: 0,005 a 0,5%, Ca: 0,0003 a 0,005%, e Mg: 0,0003 a 0,005%.
3. Método para produzir um material de aço de alta resistência, de acordo com a reivindicação 1 ou reivindicação 2, o método caracterizado por compreender realizar as etapas de (a) a (f) descritas abaixo, em sequência, em um material de aço tendo uma composição química descrita na reivindicação 1 ou reivindicação 2: (a) uma etapa de trabalho a quente de aquecimento para uma temperatura no intervalo de 900 a 1200°C, e depois terminando em uma forma predeterminada; (b) uma etapa de resfriamento a uma temperatura de 100°C ou menor; (c) uma etapa de tratamento térmico de solução sólida de aquecimento a uma temperatura no intervalo de 800 a 1200°C e manter a temperatura durante pelo menos 10 minutos e depois realizar têmpera; (d) uma etapa de trabalho a frio de realizar o trabalho com uma redução de área em um intervalo de 5 a 20%; (e) etapas de tratamento de envelhecimento: manter a uma temperatura de 600 a 750°C durante 0,5 a 2 horas; e (f) uma etapa de resfriamento do resfriamento a uma temperatura de 100°C ou menos.
4. Método para produzir um material de aço de alta resistência, de acordo com a reivindicação 1 ou reivindicação 2, o método caracterizado por compreender realizar as etapas de (g) a (k) descritas abaixo em sequência em um material de aço tendo uma composição química descrita na reivindicação 1 ou reivindicação 2: (g) Uma etapa de trabalho a quente de aquecimento a uma temperatura no intervalo de 900 a 1200°C, e depois terminando em uma forma predeterminada a uma temperatura de 800°C ou mais; (h) uma etapa de tratamento térmico de solução sólida de têmpera imediatamente após a etapa de (g); (i) uma etapa de trabalho a frio de realizar o trabalho com uma redução de área em um intervalo de 5 a 20%; (j) etapas de tratamento de envelhecimento de manter a uma temperatura de 600 a 750°C durante 0,5 a 2 horas; e (k) uma etapa de resfriamento do resfriamento a uma temperatura de 100°C ou menos.
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| B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
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| B09W | Correction of the decision to grant [chapter 9.1.4 patent gazette] |
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