BR112018069629B1

BR112018069629B1 - Processo para fazer uma composição de nanoemulsão

Info

Publication number: BR112018069629B1
Application number: BR112018069629-3A
Authority: BR
Inventors: David John Lang; Congling Quan
Original assignee: Unilever Ip Holdings B.V.
Priority date: 2016-04-21
Filing date: 2017-04-04
Publication date: 2021-10-26
Also published as: US20200323748A1; JP6867404B2; CA3019865A1; JP2019517998A; CN108883037A; EP3445316B1; EA037099B1; EA201891858A1; CN108883037B; US11026869B2; WO2017182265A1; ZA201905225B; AR108292A1; CA3019865C; EP3445316A1; BR112018069629A2

Abstract

a presente invenção refere-se a um novo processo para fabricar nanoemulsões de óleo em água. a fase oleosa contém óleo selecionado de entre o grupo que consiste em óleo de triglicerídeos e/ou petrolato e um ácido graxo c8 a c16 a ser adicionado apenas durante a preparação; e a fase aquosa contém derivados específicos de n-acila de aminoácido carboxílico como um emulsionante primário.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção refere-se a um processo para produzir nanoemulsões óleo-em-água (o/w) a baixa pressão (500 psi ou 3,5 MPa ou menos). O processo requer a adição de ácidos graxos C8 a C18 às nanoemulsões contendo (1) uma fase oleosa interna tendo óleos de triglicerídeos e/ou petrolato; e (2) uma fase aquosa externa, contendo tensoativos que são sais de derivados de N-acila de aminoácidos dicarboxílicos (por exemplo, ácido aspártico, ácido glutâmico), sais de derivados de N-acila de ácidos monocarboxílicos (por exemplo, alanina, glicina); ou misturas de tais derivados de aminoácidos mono- e dicarboxílicos.

[002] A invenção está relacionada com o fornecimento de tais óleos de triglicerídeos e petrolato (agentes benéficos entregue a partir de nanoemulsão) em pequenas gotículas (por exemplo, 600 nanômetros ou menos), que são esteticamente mais agradáveis do que as composições em que os agentes benéficos são fornecidos na forma de gotículas de óleo maiores. Preparar tais nanoemulsões a baixa pressão resulta em uma tremenda economia de energia, maior flexibilidade de produção, investimento de capital significativamente menor para equipamentos, menores requisitos de manutenção de equipamentos, menos tempo de inatividade durante a operação e segurança operacional melhorada.

[003] Nanoemulsões utilizando derivados de N-acila de tensoativos de aminoácidos como emulsionantes são reivindicadas em dois pedidos copendentes.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[004] Óleos hidratantes da pele (incluindo óleos de triglicerídeos e agentes benéficos de petrolato observados acima) são frequentemente fornecidos em composições de limpeza pessoal (por exemplo, géis de banho, limpadores faciais e de mãos projetados para limpar e hidratar a pele) na forma de grandes gotículas de óleo (por exemplo, 50 a 200 mícrons ou maior).

[005] As Patentes US Nos. 5,584,293 e 6,066,608, ambas de Glenn, Jr., por exemplo, revelam uma emulsão de limpeza pessoal líquida hidratante com pelo menos 10% de gotículas de agente hidratante lipofílico para a pele tendo um diâmetro superior a 200 mícrons.

[006] A Patente US No. 8,772,212 de Restrepo et al. divulga uma composição de limpeza isotrópica contendo elevado teor de petrolato; superior a 50% em volume das partículas de petrolato têm um diâmetro superior a 50, 100, 150 ou 200 mícrons.

[007] As composições contendo gotículas de óleo grandes precisam ser bem estruturadas de modo que elas possam suspender as gotículas grandes (utilizando, por exemplo, estabilizadores). As Patentes US Nos. 5,854,293 e 6,066,608, por exemplo, utilizam estabilizadores selecionados a partir de estabilizadores cristalinos contendo hidroxila, espessantes poliméricos, diésteres C10-C18, sílica amorfa ou argila esmectita. Processos de mistura especiais são tipicamente necessários para preparar tais composições. Por exemplo, as composições devem ser preparadas sob baixo cisalhamento para evitar a redução do tamanho de gotículas de óleo (ver Patente US No. 8,772,212). Embora eles fornecem entrega melhorada de agentes benéficos, estes produtos são geralmente considerados como sendo menos esteticamente atraentes para o consumidor devido à presença de grandes gotículas de óleo que pode criar uma aparência irregular.

[008] Outro método para melhorar a entrega de um agente benéfico (por exemplo, silicone) à pele, por exemplo, é por meio do uso de polímeros hidrofílicos catiônicos como, por exemplo, o derivado de hidroxipropiltrimetilamônio da goma guar, vendido sob a denominação JAGUAR® C-13-S (ver Patente US No. 5,500,152 de Helliwell). Nesta referência, o óleo de silicone é uma emulsão pré-formada com tamanho de gota de óleo variando de 0,1 a 1 micron (μm), com um tamanho médio de partícula de 0,4 μm (não há menção se isso se refere à média do número ou diâmetro médio volumétrico de gotículas). Este tipo de produto tende a ser suave e esteticamente atraente. No entanto, óleos vegetais de nutrição (óleos de triglicerídeos) e protetores da pele altamente oclusivos, tais como petrolato, são tipicamente hidratantes preferidos de uma composição de limpeza.

[009] Um desafio enfrentado pelas composições de limpeza que são ricas em óleos hidratantes é que a grande quantidade de óleos tende a deprimir a velocidade e o volume da espuma.

[0010] Por conseguinte, é desejável preparar uma composição de limpeza pessoal que consiste em óleos de triglicerídeos e/ou nanoemulsão de petrolato, que seja esteticamente apelativa, elevada na deposição destes óleos hidratantes, e que mantenha um elevado desempenho de espuma.

[0011] Na presente invenção, as Depositantes fornecem um novo processo para produzir nanoemulsões (elas próprias novas) para administração de óleos de triglicerídeos e petrolato como pequenas (100 a 600 nanômetros, particularmente 50 a 575, mais particularmente 20 a 400) gotículas de diâmetro médio volumétrico. Este processo utiliza baixa pressão que resulta em economia de energia, flexibilidade de produção, investimento de capital inicial para equipamento significativamente menor, menor necessidade de manutenção de equipamentos, menos tempo de inatividade durante a operação, e maior segurança operacional.

[0012] Em dois pedidos copendentes, as Depositantes reivindicam nanoemulsões. Em um deles, o uso de ácidos graxos na fase interna do óleo não é necessário. No outro, esses ácidos graxos são necessários. A adição de ácido graxo também é necessária para o processo de baixa pressão da matéria objeto.

[0013] As nanoemulsões feitas pelo processo da invenção compreendem: (1) uma fase oleosa contendo gotículas de agente benéfico selecionado a partir do grupo que consiste em óleos de triglicerídeos, petrolato e as misturas dos mesmos; e coemulsionante de ácido graxo C8 a C18 e (2) uma fase aquosa compreendendo um ou mais tensoativos (emulsionante primário) que são os sais de derivados de N-acila de aminoácido dicarboxílico, os sais de derivados de N-acila de ácidos monocarboxílicos ou misturas de tais sais; especificamente, estes tensoativos podem ser selecionados a partir de (a) sal de acilglutamato, sal de acilaspartato, sal de acilglicinato, sal de acilalaninato, com grupos N-acila definidos, ou (b) misturas de qualquer destes sais.

[0014] Os derivados de N-acila específicos dos aminoácidos (ácido aspártico, ácido glutâmico, glicina e alanina) tipicamente compreendem 50% ou mais, preferivelmente 60% ou mais, mais preferivelmente 70% ou mais de todos os tensoativos presentes na fase aquosa da composição de nanoemulsão.

[0015] Ambas as Patentes US No. 8,834,903 e US No. 6,541,018 de Simonnet et al. descrevem composições de nanoemulsão nas quais o acilglutamato é mencionado como possível tensoativo (por exemplo, US 8,834,903 na coluna 4, linhas 27 a 31). Um processo para fazer as emulsões específicas da nossa invenção não é divulgado. Não há reconhecimento da necessidade de ácido graxo C8 a C18 para assegurar a formação de pequenas gotículas, mesmo quando se utiliza um processo de baixa pressão.

[0016] O documento US 2003/0012759 A1 de Bowen-Leaver ensina a preparação de nanoemulsão utilizando dispositivos de alta pressão a cerca de 10.000 a 20.000 psi (68,9 MPa a 137,9 MPa) e com passagens múltiplas ([0021] na página 3). Ele divulga um sistema emulsificador que consiste em tensoativo aniônico (estearoil glutamato de sódio), tensoativos não iônicos (estearato de glicerila/ estearato de PEG-100) e ácido esteárico no Exemplo 1. Ácido graxo é usado com estearato de glicerila/ estearato de PEG- 100 como coemulsionante em fase oleosa. Não há menção de criticidade da combinação de acil glutamato (tensoativo aniônico) e ácido graxo como emulsionantes para melhorar a eficiência de produção de nanoemulsão. Na nossa aplicação, os emulsionantes não iônicos, tais como o estearato de glicerila e o estearato de PEG-100, não estão incluídos no sistema emulsionante para a preparação de nanoemulsões. A combinação de acil glutamato e ácido graxo foi inesperadamente encontrada como reduzindo o tamanho de gotícula da nanoemulsão com petrolato para um valor inferior a 300 nm após apenas uma passagem e a 450 psi (3,1 MPa) ou menos, sem quaisquer outros tensoativos não iônicos presentes. Tal eficiência de processo, com base no uso de ácido graxo, é completamente imprevisível.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO

[0017] Especificamente, a presente invenção refere-se a um processo para formar composições de nanoemulsão compreendendo: a) uma fase interna oleosa compreendendo (i) 40 a 75% em peso de nanoemulsão total de óleo selecionado a partir do grupo que consiste em óleo de triglicerídeo, petrolato e as misturas dos mesmos, em que o ponto de fusão do petrolato é 30 a 60 °C; e (ii) 1,1 a 8%, preferivelmente 1,2 a 6% em peso da nanoemulsão de um ácido graxo C8 a C18, preferivelmente C10 a C14 (por exemplo, ácido láurico C12), e b) uma fase aquosa externa compreendendo 1 a 15% em peso (como ativo) de nanoemulsão total de um tensoativo ou tensoativos que são derivados N-acila de aminoácido e, de preferência, o referido tensoativo ou tensoativos é selecionado a partir do grupo que consiste em (i) sal do derivado de N-acila do aminoácido dicarboxílico (por exemplo, ácido acilglutâmico ou ácido acilaspártico), em que mais de 65% (por exemplo, 65 a 100%, preferencialmente 65 a 90%) do grupo acila tem comprimento de cadeia de C14 ou inferior; (ii) sal de derivados de N-acila de aminoácido monocarboxílico (por exemplo, acilglicinato, acilalanato), em que mais do que 65% do grupo de acila (por exemplo, 65 a 100%, de preferência 65 a 90%) tem um comprimento de cadeia de C14 ou menos; e (iii) misturas dos mesmos; em que o tensoativo de (b) compreende 50% ou mais, preferencialmente de 60% ou mais, preferencialmente de 70% ou mais, preferencialmente de 75 a 100% da totalidade de tensoativos presente na fase aquosa da nanoemulsão; em que o diâmetro médio volumétrico das gotículas de óleo de (a) é de 20 a 600 nm, em que o dito processo compreende: 1) adicionar o ácido graxo C8 a C18 do componente (a) (ii) ao óleo de (a) (i); 2) aquecer a fase oleosa (a) até uma temperatura suficiente para garantir que ela é completamente fundida e é um líquido transparente homogêneo. Praticamente, isto significa que o aquecimento da fase oleosa a uma temperatura acima do ponto de fusão de todos os componentes da mistura incluindo ácidos graxos e petrolato. O ponto de fusão de todos os componentes pode ser determinado por calorimetria diferencial padrão. Com os componentes de fase oleosa da nossa invenção, isto tipicamente significa aquecer a fase oleosa a um intervalo de temperatura de 45 a 75 °C; e 3) Aquecer a fase aquosa a uma faixa de temperatura de 45 a 75 °C 4) Simultaneamente bombear as fases aquosas e oleosas aquecidas através de um sonolador (sonolator) ou um homogeneizador utilizando pressão de processo de 500 libras por polegada quadrada (psi) (3,5 megapascal - MPa) ou menos.

[0018] De preferência, um mínimo de 1,2% a 1,3% ou 1,5% em peso de nanoemulsão de ácido graxo na fase oleosa fundida é necessária para garantir esse processamento de baixa pressão que pode ser usado para obter partículas de tamanho desejado.

[0019] Adicionando um ácido graxo como coemulsionante na fase oleosa, nanoemulsões da invenção terão tipicamente um diâmetro médio volumétrico de gotículas de 600 ou menos; ou 575 ou menos; ou 500 ou menos, ou 100 a 600; ou 50 a 575. O limite inferior pode ser 20 ou 50 ou 100 ou 125 ou 150 ou 175. O limite superior pode ser de 300 ou 400 ou 500 ou 575 ou 600.

[0020] As nanoemulsões da invenção são tipicamente preparadas, como observado, misturando a fase oleosa (à qual foi adicionado ácido graxo) e a fase de aquosa usando um homogeneizador ou um sonolador operando a pressões iguais ou inferiores a 500 psi (3,5 Mpa). Utilizando os mesmos componentes, mas sem ácido graxo C8 a C18 como coemulsionante na fase oleosa, este processo só iria formar uma emulsão grosseira que iria então requerer homogeneização em uma segunda etapa realizada a pressão muito maior (até 5000 psi ou 34,5 MPa) para obter uma nanoemulsão acabada com o mesmo tamanho de gotícula.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0021] Exceto nos exemplos, ou onde explicitamente indicado de outra forma, todos os números nesta descrição indicando teores de material ou condições de reação, propriedades físicas dos materiais e/ou uso devem ser entendidos como modificados pela palavra “cerca de”. Todos os teores são em peso da composição final, salvo especificado de outra forma.

[0022] Deve-se notar que ao especificar qualquer intervalo de concentração ou teor, qualquer concentração superior particular pode ser associada a qualquer concentração ou teor inferior particular.

[0023] Para evitar dúvidas, a palavra “compreendendo” pretende significar “incluindo”, mas não necessariamente “consistindo em” ou “composto de”. Em outras palavras, as etapas ou opções listadas não precisam ser exaustivas.

[0024] A divulgação da invenção como aqui encontrada deve ser considerada para cobrir todas as formas de realização como encontradas nas reivindicações como sendo multiplamente dependentes umas das outras independentemente do fato das reivindicações poderem ser encontradas sem dependência múltipla ou redundância.

[0025] A presente invenção fornece um novo processo para preparar nanoemulsões contendo uma seleção específica de óleos e tensoativos. As nanoemulsões podem ser preparadas usando pressão de processamento de 500 psi (3,5 MPa) ou menos. As novas nanoemulsões são idealmente adequadas para utilização em composições de limpeza líquidas, por exemplo, composições de limpeza líquidas estruturadas (por exemplo, micelares ou lamelares estruturadas).

[0026] As nanoemulsões da invenção são definidas com mais particularidade abaixo.

FASE OLEOSA

[0027] Óleos na fase oleosa das nanoemulsões podem ser óleo ou óleos de triglicerídeos (óleos animais e/ou vegetais); petrolato; ou misturas de um ou mais triglicerídeos.

[0028] Exemplos de óleos de triglicerídeos que podem ser utilizados incluem óleo de soja, óleo de semente de girassol, óleo de coco, óleo de colza, óleo de palma, óleo de palmiste, óleo de semente de uva e óleo de peixe. Óleos de sementes de soja e girassol são triglicerídeos preferidos.

[0029] O óleo na fase oleosa também pode ser petrolato. O petrolato preferencialmente tem um ponto de fusão variando entre 30 °C e cerca de 60 °C. Exemplos de tais óleos de petrolato incluem Vaseline® Petrolatum Jelly da Unilever, WHITE PETROLATUM USP da Calumet Penreco, Petrolatum G2212 e Branca Protopet® 1S da Sonneborn.

[0030] Os óleos podem variar de 40% a 75% em peso da composição total da nanoemulsão. O diâmetro médio volumétrico preferido das gotículas de triglicerídeos de óleo ou petrolato é 100 a 600 nm, preferivelmente de 50 a 575 nm, mais preferencialmente de 20 a 400 nm. O limite inferior pode ser de 20 ou 50 ou 100 ou 125 ou 150 nm; e o limite superior pode ser de 250 ou 300 ou 400 ou 500 ou 575 ou 600 nm.

[0031] A escolha de óleos de triglicerídeos e petrolato ajuda a conferir emoliência e oclusividade à pele quando os óleos de triglicerídeos e/ou petrolato se depositam na pele após a pele ser lavada com composições de limpeza totalmente formuladas nas quais as nanoemulsões desta invenção foram incorporadas.

[0032] Além do óleo (ou óleos) de triglicerídeos e/ou petrolato, a fase oleosa pode compreender ativos benéficos à pele de óleos solúveis tais como, por exemplo, Vitamina A, Vitamina E, protetor solar, fragrâncias, palmitato de retinol, ácido 12-hidroxiesteárico, ácido linoleico conjugado; agentes antibacterianos; repelentes de mosquitos, etc., a um nível de 0,01 a 5%.

[0033] Outro ingrediente que pode ser encontrado na fase oleosa é um estabilizador da fase oleosa. Por exemplo, podem ser usadas pequenas quantidades (0,01 a 2%, de preferência 0,1 a 1% em peso de nanoemulsão) de antioxidante. Quando o óleo utilizado é o triglicerídeo, um antioxidante preferido que pode ser utilizado é o hidroxitolueno butilado (BHT). Isso é frequentemente usado como um antioxidante de qualidade alimentar.

[0034] Mais que 1,0% a 8%, preferivelmente 1,1 a 8%, mais preferencialmente 1,2 a 6% em peso da nanoemulsão total é compreendida de ácido graxo C8 a C18, preferivelmente C10 a C14. Exemplos de ácido graxos são ácido láurico, ácido mirístico, ácido graxo de coco e misturas dos mesmos. Este coemulsificador é necessário para garantir que a baixa pressão possa ser usada e ainda produzir gotículas de 600 nm ou menos. Por exemplo, a fase oleosa pode conter petrolato variando de 40 a 70% em peso de nanoemulsão e 1,1 a 8% em peso de nanoemulsão de ácido láurico.

[0035] O ácido graxo está, de preferência, presente ao nível de 1,2% em peso de nanoemulsão, ou 1,3% ou 1,5% ou 2,0% ou 2,5 ou 3,0% ou 3,5% ou 4,0%; o intervalo preferido é de 1,5 a 5,0% ou 2,0 a 4,0% ou 2,5 a 4,0%.

FASE AQUOSA

[0036] A fase aquosa contém sais de derivados de N-acila de aminoácidos como emulsionante primário (50% ou mais, preferencialmente de 60% ou mais de todo o tensoativo presente na fase aquosa da nanoemulsão). Emulsionantes preferidos são tensoativos de acilglutamato, acilaspartato, acilglicinato e acilalaninato. De preferência, eles são os sais de potássio e/ou sódio de acilglutamato ou acilaspartato ou acilglicinato ou acilalaninato, em que mais do que 65% das cadeias de acila tem comprimento de cadeia de C14 ou menos, por exemplo, de C8 a C14 (por exemplo, derivado a partir de ácidos graxos de coco). As cadeias acila têm de preferência mais do que 75%, mais preferivelmente mais do que 80% de comprimento de cadeia com C14 ou menos. De preferência, mais do que 75%, mais preferivelmente mais do que 80% do comprimento da cadeia são de C12, C14 ou misturas dos mesmos. Estes grupos acila predominantemente de cadeia curta (em relação às cadeias mais compridas C16 e C18, por exemplo) asseguram que, quando as nanoemulsões da invenção são incorporadas em composições de limpeza líquidas totalmente formuladas (especialmente composições líquidas de limpeza estruturadas), elas ajudam a manter ou aumentar a capacidade de formação de espuma.

[0037] Existem dois formatos de aminoácidos tensoativos comercialmente disponíveis. Um é o formato em pó ou flocos, que é tipicamente mais caro e de alta pureza. Exemplos de tensoativos sólidos de aminoácidos dicarboxílicos incluem: • N-cocoil-L-glutamato de sódio (por exemplo, Amisoft® CS- 11 da Ajinomoto) • N-lauroil-L-glutamato de sódio (por exemplo, Amisoft® LS- 11 da Ajinomoto) • N-miristoil-L-glutamato de sódio (Amisoft® MS-11 da Ajinomoto) • N-cocoacil-glutamato de potássio (por exemplo, Amisoft® CK-11 da Ajinomoto) • N-miristoil-L-glutamato de potássio (Amisoft® MK-11 da Ajinomoto) • N-lauroil-L-glutamato de potássio (Amisoft® LK-11 da Ajinomoto) • Aspartato de Lauroil de sódio (AminoFoamer™ FLMS-P1 da Asahi Kasei Chemical Corporation) • Glutamato de Lauroil de sódio (Aminosurfact™ ALMS- P1/S1 da Asahi Kasei Chemical Corporation) • Glutamato de Miristoil de sódio (Aminosurfact™ AMMS- P1/S1 por Asahi Kasei Chemical Corporation)

[0038] Exemplos de tensoativos de aminoácidos monocarboxílicos sólidos incluem: • Cocoil glicinato de sódio (por exemplo, Amilite® GCS-11 da Ajinomoto) • Cocoil glicinato de potássio (por exemplo, Amisoft® GCK- 11 da Ajinomoto)

[0039] Além dos tensoativos de aminoácidos referidos acima (que estão em forma de pó e não são convenientes de manusear na produção de plantas), utilizando ácido graxo como coemulsionante permite a utilização de tensoativos de aminoácido na forma líquida, o que é normalmente menos caro, mas rica em sal orgânico e em pH. O uso de um ácido graxo como coemulsionante, especialmente o ácido láurico, em conjunto com o tensoativo líquido de aminoácido industrial, resultou na formação de emulsões estáveis e na formação eficiente de gotículas de óleo menores para formar uma nanoemulsão altamente superior. Tamanhos de gotículas de óleo abaixo de 600 nm foram produzidas usando pressão de processo de 500 psi (3,5 MPa) ou menos.

[0040] Tensoativos de aminoácidos líquidos contém, tipicamente, de 20 a 35% de tensoativo ativo, alto pH e rico em sal inorgânico (por exemplo, 3 a 6% de NaCl). Exemplos incluem: • AMISOFT® ECS-22SB: Cocoil Glutamato Dissódico (Solução aquosa a 30%) • AMISOFT® CS-22: Cocoil Glutamato Dissódico, Cocoil Glutamato de Sódio (solução aquosa a 25%) • AMISOFT® CK-22: Cocoil Glutamato de Potássio (solução aquosa a 30%) • AMISOFT® LT-12: TEA-Lauroil Glutamato (solução aquosa a 30%) • AMISOFT® CT-12: TEA-Cocoil Glutamato (solução aquosa a 30%) • AMILITE® ACT-12: TEA-Cocoil Alaninato (solução aquosa a 30%) • AMILITE® ACS-12: Cocoil Alaninato de sódio (solução aquosa a 30%) • AMILITE® GCK-12/GCK-12K: Cocoil Glicinato de Potássio (solução aquosa a 30%) • Aminosurfact™ ACDS-L: Cocoil Glutamato de sódio (solução aquosa a 25%) • Aminosurfact™ ACDP-L: Cocoil Glutamato de Potássio (22%) + Cocoil Glutamato de Sódio (7%) • Aminosurfact™ ACMT-L: TEA-Cocoil Glutamato (solução aquosa a 30%) • AminoFoamer™ FLDS-L: Lauroil Aspartato de Sódio (solução aquosa a 25%)

[0041] Além disso a série Amisoft e Amilite da Ajinomoto, Aminosurfact™ e AminoFoamer™ da Asahi Kasei Chemical Corporation, outros fornecedores de tensoativos de aminoácidos líquidos incluem Clariant (por exemplo, Hostapon SG cocoil glicinato de sódio), Solvay (por exemplo, Geropon® PCG solução aquosa de cocoil glutamato de potássio; Gerapon® LG 3S lauril glicinato de sódio com glicerina), Galaxy (Galsoft® KCGL solução aquosa de cocoil glutamato de potássio; GalSoft® SCG mais cocoil glicinato de sódio, 20% ativo) e Sino Lion (Eversoft® USK-30K solução aquosa de cocoil glutamato de potássio; Eversoft® YCS-30S cocoil glicinoato de sódio).

[0042] Adicionalmente, outros tensoativos de limpeza suaves podem ser utilizados na fase aquosa. Tensoativos aniônicos que podem ser usados incluem cocoil isotionato de sódio, lauroil isotionato de sódio, e outros tensoativos baseados em aminoácidos, tais como lauroil sarcosinato de sódio, cocil sarcosinato de sódio. Anfotéricos como coco betaína, cocamidopropil betaína, lauroanfoacetato de sódio, lauramidopropil hidroxisultaína e cocamidopropil hidroxisultaína podem também ser usados. Estes co- tensoativos estão tipicamente presentes a um nível de 50% ou menos, de preferência 40% ou menos, preferencialmente 30% ou menos de tensoativos totais na fase aquosa da nanoemulsão.

[0043] Os agentes tensoativos totais na fase aquosa compreendem 1 a 15%, de preferência 4 a 12% em peso de nanoemulsão total. Tal como indicado, os sais dos derivados de N-acila do aminoácido, de preferência acilglutamato, acilaspartato, acilglicinato, acilalaninato ou as misturas dos mesmos são os principais tensoativos da nanoemulsão. Eles constituem 50% ou mais, preferencialmente 60% ou mais de todos os tensoativos na fase aquosa. De preferência, eles constituem mais do que 70% ou mais, mais preferencialmente 75% ou mais. Eles podem, naturalmente, ser o único tensoativo presente.

[0044] De preferência, a fase aquosa pode conter um conservante ou conservantes. Tipicamente, eles estão presentes a um nível de 0,01 a 1,0%, de preferência 0,1 a 0,5% em peso

[0045] As nanoemulsões da invenção têm um diâmetro médio volumétrico (também utilizado alternadamente nos e com os termos “diâmetro mediano volumétrico” ou “tamanho médio volumétrico”) de 600 nm ou menos, de preferência de 50 nm a 575 nm, mais preferivelmente de 100 a 400 nm. O limite inferior e superior pode ser como previamente definido.

[0046] Nanoemulsões com tamanhos de gotículas destes intervalos são obtidas na presente invenção usando fluxo de baixa pressão (500 psi ou 3,5 MPa ou menos) em um homogeneizador ou sonolador. Especificamente, a pressão por polegada quadrada (psi) pode ser um intervalo superior de 500 ou 450 ou 400 psi (3,5 ou 3,1 ou 2,8 MPa) e intervalo inferior de 250 ou 300 ou 350 psi (1,7 ou 2,0 ou 2,4 MPa). Um intervalo preferido é de 300 a 400 psi (2,0 a 2,8 MPa).

PREPARAÇÃO DE NANOEMULSÃO

[0047] Nanoemulsões são formadas como indicado abaixo.

[0048] Primeiro, é fundamental garantir que o ácido graxo (por exemplo, 1,1 a 5% em peso de nanoemulsão) seja adicionado ao óleo. A fase oleosa e fase aquosa foram aquecidas até 75 °C separadamente de tal modo que ficaram claras e uniformes; em seguida bombeando simultaneamente as fases aquosa e oleosa através de um sonolador ou de um homogeneizador a pressões não superiores a 500 psi (3,5 MPa). Pressões superiores a 500 psi (3,5 MPa) não são necessárias para formação de nanoemulsões nesta invenção. A emulsão pode ser criada usando um homogeneizador operando a baixa pressão (500 psi ou 3,5 MPa ou menos). Um exemplo é o dispositivo Sonolador padrão produzido pela Sonic Corporation de Connecticut, por exemplo, estes sonoladores padrão são normalmente operados a pressões de 200 a 500 psi (1,3 a 3,5 MPa) para formar a emulsão.

[0049] Nos exemplos, os seguintes termos são definidos conforme indicado abaixo.

[0050] D[4,3]: diâmetro médio volumétrico ou diâmetro mediano volumétrico ou tamanho médio volumétrico.

[0051] Os diâmetros médios são determinados por um Malvern Mastersizer.

[0052] Comparativo A e Exemplos 1-6: 50 a 55% de Petrolato foi usado para formar nanoemulsões, quer com cocoil glutamato de potássio ou cocoil glicinato de sódio na forma líquida como um emulsionante primário, que varia 4 a 8,2% em ativo e ácido láurico como coemulsionante que varia de 1 a 4%. A emulsão foi preparada por um sonolador de baixa pressão a uma pressão de até 450 psi (3,1 MPa), em que a fase oleosa fundida e a fase aquosa a 60 a 75 °C foram simultaneamente bombeadas através do orifício do sonolador de baixa pressão e assim formou a emulsão.

[0053] Como visto nos Exemplos 1 a 6

[0054] Como visto dos Exemplos 1 a 6, o uso de mais de 1,0% de ácido graxo C8 a C18 (por exemplo, ácido láurico) permite que o processo de baixa pressão seja utilizado, ao mesmo tempo que se obtém o tamanho das gotículas menores que 600 nm.

[0055] Não se acredita que a produção eficiente de pequenas gotículas seja apenas função da quantidade total de tensoativo, mas sim do tipo e interação de tensoativos. Isto é visto comparando o Exemplo 1 com o Exemplo 4. Embora exista tensoativo ativo total quase igual no Exemplo 1 (10,2% vs. 10% no Exemplo 4), devido à interação do glutamato aniônico e maiores quantidades de ácido graxo, o tamanho da gotícula para petrolato do Exemplo 4 é de 279 nm versus 514 nm para o Exemplo 1.

Claims

1. PROCESSO PARA FAZER UMA COMPOSIÇÃO DE NANOEMULSÃO, caracterizado pela composição compreender: 1) uma fase interna compreendendo (1) 40 a 75% em peso do total da composição de nanoemulsão de óleos selecionados a partir do grupo que consiste em triglicerídeos, petrolato e misturas dos mesmos, em que o ponto de fusão do petrolato é de 30 a 60 °C; e (ii) 1,1 a 8% em peso de nanoemulsão de um ácido graxo C8 a C18; e 2) uma fase aquosa externa compreendendo 2 a 15% em peso, como ativo, do total da composição de nanoemulsão de um tensoativo ou tensoativos que são derivados de N-acila de sal de aminoácido; 3) que o tensoativo de (b) compreende 50% ou mais de todo tensoativo presente na referida fase aquosa externa; 4) que o diâmetro médio volumétrico das gotículas de (a) é de 20 a 600 nanômetros, em que o dito processo compreende: 5) adicionar o ácido graxo C8 a C18 do componente (a) (ii) ao óleo de (a) (i); 6) aquecer a fase oleosa (a) até uma temperatura suficiente para que todos os compostos estejam fundidos; e 7) aquecer a fase aquosa a um intervalo de temperatura de 45 a 75 °C; e 8) simultaneamente bombear as fases aquosa e oleosa aquecidas através de um sonolador ou de um homogeneizador convencional utilizando uma pressão de processo de 500 psi (3,5 MPa) ou menos.

2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo referido tensoativo ou tensoativos serem selecionados a partir do grupo que consiste em (i) sal de derivados de N-acila de aminoácido dicarboxílico, em que mais do que 65% a 100% do grupo acila tem comprimento de cadeia de C14 ou menos; e (ii) sal de derivados de N-acila de aminoácido monocarboxílico, em que 65% a 100% do grupo acila tem comprimento de cadeia de C14 ou menos; e (iii) misturas dos mesmos.

3. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizada pelo derivado N-acila de aminoácido dicarboxílico ser um sal de ácido acilglutâmico, sal de ácido acilaspártico ou mistura dos mesmos.

4. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo sal de derivado de N-acila de aminoácido monocarboxílico ser um sal de acilglicinato, sal de acilalaninato ou mistura dos mesmos.

5. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo diâmetro médio volumétrico das gotículas ser de 100 a 500 nm.

6. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo diâmetro médio volumétrico das gotículas ser de 70 a 400 nm.

7. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo óleo ser um óleo de triglicerídeos e referido óleo de triglicerídeos ser selecionado a partir do grupo que consiste em óleo de soja, óleo de semente de girassol, óleo de coco, óleo de colza, óleo de palma, óleo de palmiste, óleo de semente de uva, óleo de peixe e misturas dos mesmos.

8. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo óleo ser petrolato e o ponto de fusão do petrolato ser de 30 a 60 °C.

9. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pela mistura de óleo ser uma mistura de óleo de triglicerídeos e petrolato.

10. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo ácido graxo tendo um comprimento de cadeia C8-C18, ser selecionado a partir do grupo que consiste em ácido láurico, ácido mirístico, ácido graxo de coco e misturas dos mesmos, mais preferivelmente ácido láurico.

11. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo ácido graxo ser pelo menos 1,5 a 8% em peso da nanoemulsão total.

12. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelos sais de acilglutamato, acilaspartato, acilglicinato e acilalaninato serem sais de sódio e/ou potássio.

13. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pela nanoemulsão ser preparada à pressão de um homogeneizador ou sonolador e referida pressão ser de 150 a 450 psi (1,0 a 3,1 MPa).