BR112018009142B1 - Composição de dois componentes para fazer uma membrana à prova de água - Google Patents

Abstract

COMPOSIÇÕES DE DOIS COMPONENTES DE POLÍMERO EM EMULSÃO PARA MEMBRANAS À PROVA DE ÁGUA CIMENTÍCIAS FLEXÍVEIS DE CURA RÁPIDA. A presente invenção fornece composições de dois componentes para fazer uma membrana à prova de água compreendendo como componente A) um ou mais produtos de copolimerização em emulsão aquosa acrílica (copolímero) de (i) de 60 a 89,9% em peso de um ou mais monômeros (met)acrílicos não iônicos, de preferência, acrilato de butila, acrilato de metila ou (met)acrilato de etil-hexila, (ii) de 10 a 40% em peso de um ou mais monômeros aromáticos de vinila, (iii) de 0,1 a 2,0% em peso de um ou mais monômeros acrílicos com funcionalidade de amida, e misturas dos mesmos com ácido itacônico ou ácido metacrílico, em que o copolímero de emulsão tem pelo menos um resíduo de um agente redutor de ácido ascórbico e de hidroperóxido de t-butila e tem menos de 40 ppm ou, de preferência, menos de 20 ppm ou com mais preferência, menos de 10 ppm, de (met) acrilamida residual.

Description

[001] A presente invenção se refere a composições de dois componentes para uso na produção de membranas à prova de água cimentícias compreendendo como componente (A) um ou mais copolímero de emulsão aquosa compreendendo os resíduos de cada um dentre um agente redutor e de hidrogênio peróxido de t-butila (hidroperóxido de t-butila) e tendo um teor (met)acrilamida residual de menor que 40 ppm, de preferência, menor que 20 ppm, e, como componente separado (B) uma composição em pó de mistura seca de cura rápida de um cimento hidráulico e um cimento com elevado teor de alumina. Mais particularmente, a invenção se refere a composições de dois componentes em que (A) o copolímero de emulsão aquosa é o produto de copolimerização de (i) de 60 a 89,9% em peso de um ou mais monômeros (met)acrílicos não iônicos, (ii) de 10 a 40% em peso de um ou mais monômeros aromáticos de vinila, (iii) de 0,1 a 2,0% em peso de um ou mais monômeros escolhidos de amidas de ácidos carboxílicos de C3 a C6 β-insaturados, e misturas dos mesmos com ácido itacônico ou ácido metacrílico, todas as % em peso de monômeros com base no total de sólidos monoméricos, em que o copolímero de emulsão aquosa tem pelo menos um resíduo de um agente redutor de ácido ascórbico e a razão molar de hidroperóxido de t-butila para agente redutor de ácido ascórbico no copolímero de emulsão aquosa varia de 1,0:1 a 3,0:1 ou, de preferência, é maior que 1,0: 1 a 2,5:1.

[002] As membranas à prova de água são usadas como suporte e camada de vedação sob as telhas em banheiros, terraços, piscinas e tanques de água. Nas composições de membrana à prova de água cimentícias de dois componentes padrões ou de cimento Portland (OPC) comum, duas camadas de argamassa têm que ser aplicadas para obter uma espessura e qualidade à prova de água suficientes. Ao usar o OPC em uma mistura seca, o tempo para aplicar a segunda camada é de pelo menos 24 horas.

[003] As membranas à prova de água de cura mais rápida podem ser obtidas usando argamassas que compreendem cimento de aluminato de cálcio de cimento de fixação rápida (CAC). No entanto, existem múltiplos desafios quando se utiliza polímeros de emulsão em composições de cimento de fixação rápida. Como a argamassa úmida engrossa com muita rapidez, a aplicabilidade e a trabalhabilidade tornam-se muito difíceis; a vida da mistura é inaceitavelmente curta e a membrana à prova de água resultante é muito rígida, e por isso não tem flexibilidade e muitas vezes racha-se de modo a não ser à prova de água. Além disso, em composições de membranas à prova de água de fixação rápida, o polímero de emulsão não fornece flexibilidade suficiente para fornecer uma ligação de fissuras suficiente em condições de seco/úmido. Além disso, os polímeros de emulsão conhecidos para uso na produção de membranas à prova de água têm um elevado teor de (met)acrilamida residual, o que conduz a problemas de segurança e manuseamento. Uma maneira muito cara de resolver o problema da rigidez da membrana à prova de água resultante seria reduzir a temperatura de transição vítrea (Tg) do polímero de emulsão, tornando-o mais suave e mais flexível, e aumentar significativamente a razão de polímero para cimento. Isto também aumentaria o teor de (met)acrilamida residual na argamassa e na membrana à prova de água resultante.

[004] Uma membrana à prova de água de secagem rápida eficaz permitiria ao aplicador aplicar uma primeira e uma segunda camadas de membrana à prova de água e depois uma camada de azulejo na membrana à prova de água resultante no mesmo dia de trabalho.

[005] Além disso, permanece a necessidade de membranas à prova de água que possam ser usadas em aplicações de construção e em aplicações para o manuseio de água potável ou aplicações seguras para alimentos.

[006] A Patente US 6.423.805, de Bacho et al., descreve composições poliméricas de emulsão aquosa acrílicas ou vinílicas compreendendo o produto polimerizado de uma mistura de monômero de um ou mais monômeros vinílicos ou acrílicos com 1 a 3% em peso, com base no total de sólidos na mistura de monômero. de, pelo menos, um monômero selecionado do grupo consistindo em amidas de um ácido carboxílico C3 a C6 α,β-insaturado e N-vinil lactamas e pelo menos 1% em peso de pelo menos um (met)acrilato de hidróxi-alquila. As composições permitem um tempo de abertura melhorado numa variedade de composições padrões de cimento, tais como rejuntes e até mesmo membranas à prova de água. As composições compreendem OPC ou cimento Portland comum e permitem o desenvolvimento de resistência após 24 horas. No entanto, em Bacho et al. aborda-se a necessidade de composições cimentícias de cura rápida que não rachem quando curadas para formar uma membrana à prova de água.

[007] Os presentes inventores procuraram resolver o problema de fornecer uma composição para fazer uma membrana à prova de água de secagem rápida com um teor de (met)acrilamida residual menor que 40 ppm, permitindo uma vida útil aceitável da argamassa e uma flexibilidade melhorada na membrana à prova de água final curada.

DECLARAÇÃO DA INVENÇÃO

[008] 1. De acordo com a presente invenção, as composições de dois componentes compreendem como um componente A) um ou mais copolímeros de emulsão aquosa com um teor de (met)acrilamida residual menor que 40 ppm, de preferência, menor que 20 ppm e, como um componente separado B) uma composição em pó de mistura seca de cura rápida de um cimento hidráulico e um cimento com elevado teor de alumina, em que pelo menos um dos copolímeros de emulsão aquosa no componente A) é o produto de copolimerização de (i) de 60 a 89,9% em peso ou, de preferência, de 62 a 89,9% em peso de um ou mais monômeros (met)acrílicos de vinila, (ii) de 10 a 40% em peso ou, de preferência, 12 a 30% em peso de um ou mais monômeros aromáticos de vinila, (iii) de 0,1 a 3% em peso ou, de preferência, de 0,75 a 2,5% em peso, de um ou mais monômeros escolhidos de amidas de ácidos carboxílicos de C3 a C6 β- insaturados, e misturas dos mesmos com ácido itacônico ou ácido metacrílico, de preferência, (met)acrilamida ou misturas contendo (met)acrilamida, todas as % em peso dos monômeros com base no total de sólidos monoméricos usados para fazer o copolímero de emulsão aquosa, em que o copolímero de emulsão aquosa tem um resíduo de um agente redutor de ácido ascórbico, de preferência, ácido isoascórbico e um resíduo de hidroperóxido de t-butila e, ainda, uma razão molar de hidroperóxido de t-butila para agente redutor de ácido ascórbico no copolímero de emulsão aquosa varia de 1,0:1 a 3,0:1, ou, de preferência, maior que 1,0:1, ou, de preferência, de 1,5:1 a 2,5:1, ou, com mais preferência, de 1,75:1 a 2,25:1.

[009] 2. De acordo com o item 1 da presente invenção, acima, em que pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente A) tem um teor insolúvel em tetra-hidrofurano de 45 a 90% em peso, ou, de preferência, de 55 a 80% em peso, com base no peso total de sólidos do copolímero de emulsão aquosa.

[0010] 3. De acordo com qualquer um dos itens 1 ou 2, da presente invenção acima, em que pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente A) compreende o produto de copolimerização de (i) um ou mais monômeros (met)acrílicos não iônicos escolhidos de acrilato de butila, acrilato de etila, acrilato de 2-etil-hexila, (met)acrilatos graxos de C12 a C18 e misturas dos mesmos, de preferência, o (i) um ou mais monômeros (met)acrílicos não iônicos sendo escolhidos de acrilato de butila, acrilato de etila, acrilato de 2-etil-hexila, metacrilato de laurila, metacrilato de estearila, acrilato de estearila, acrilato de laurila e misturas dos mesmos.

[0011] 4. De acordo com qualquer um dos itens 1, 2 ou 3 da presente invenção, acima, em que pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente A) compreende o produto de copolimerização de (i) um ou mais monômeros (met)acrílicos não iônicos escolhidos de 0,1 a 10% em peso, com base no total de sólidos monoméricos usados para fazer o copolímero de emulsão aquosa, acrilato de isobornila, metacrilato de metila, metacrilato de etila, metacrilato de butila, metacrilato de isobutila, metacrilato de 2-etil-hexila, metacrilato de isobornila, acrilonitrila e metacrilonitrila.

[0012] 5. De acordo com qualquer um dos itens 1, 2, 3 ou 4 da presente invenção, acima, em que pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente A) é o produto de copolimerização de um ou mais monômeros (i), (ii), (iii) e, além disso, (iv) um ou mais (met)acrilatos de hidróxi-alquila, de preferência, metacrilato de hidróxi-etila.

[0013] 6. De acordo com o item 5 da presente invenção, acima, em que pelo menos um dos copolímeros de emulsão aquosa do componente A) compreende o produto de copolimerização de 0,1 a 1,5% em peso, ou, de preferência, de 0,25 a 1% em peso de (iv) um ou mais (met)acrilatos de hidróxi-alquila, todas as % em peso de monômeros com base no total de sólidos monoméricos.

[0014] 7. De acordo com qualquer um dos itens 1, 2, 3, 4, 5 ou 6, da presente invenção, acima, em que pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente A) compreende o produto de copolimerização de (ii) um ou mais monômeros aromáticos de vinila escolhidos de estireno, estireno substituído com alquila, viniltolueno e misturas dos mesmos, de preferência, estireno, viniltolueno, alfa-metilestireno e misturas dos mesmos.

[0015] 8. De acordo com qualquer um dos itens 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7 da presente invenção, em que o resíduo de agente redutor de ácido ascórbico em pelo menos um de um ou mais dos copolímeros de emulsão aquosa do componente A) está presente em quantidades de 0,1 a 1,0% em peso, com base no total de sólidos monoméricos usados para fazer o copolímero de emulsão aquosa, ou, a 0,75% em peso, ou, de preferência, de 0,25 a 0,5% em peso.

[0016] 9. De acordo com qualquer um dos itens 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7 da presente invenção, em que o hidroperóxido de t-butila em pelo menos um de um ou mais dos copolímeros de emulsão aquosa do componente A) está presente em quantidades de 0,2 a 2,5% em peso, com base no total de sólidos de monômero usados para fazer o copolímero de emulsão aquosa, ou, de preferência, de 0,3 a 1,9% em peso, ou, de preferência, até 1,0% em peso.

[0017] 10. De acordo com qualquer um dos itens 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ou 9 da presente invenção, o componente de composição em pó de mistura seca de cura rápida B) compreende de 1 a 35% em peso ou, de preferência, de 1 a 15% em peso, ou, com mais preferência, de 8 a 15% em peso de cimento com elevado teor de alumina, com base no total de sólidos no componente B).

[0018] 11. De acordo com qualquer um dos itens 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou 10, da presente invenção, o componente de composição em pó de mistura seca de cura rápida B) compreende de 0 a 15% em peso, ou, de preferência, 0,3 a 10% em peso, ou, com mais preferência, 1,0% em peso ou mais de sulfato de cálcio, com base no total de sólidos no componente B).

[0019] 12. De acordo com qualquer um dos itens 1 a 11, da presente invenção, acima, em que a composição de dois componentes compreende de 10 a 60% em peso ou, de preferência, de 20 a 50% em peso, ou com mais preferência, de 25 a 40% em peso como sólidos de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente A), com base no teor total de sólidos da composição.

[0020] 13. De acordo com qualquer um dos itens 1 a 12 da presente invenção, o componente da composição em pó de mistura seca de cura rápida compreende 15 a 65% em peso ou, de preferência, 18 a 50% em peso de cimento hidráulico, tal como cimento portland comum.

[0021] 14. De acordo com qualquer um dos itens 1 a 13 da presente invenção, a composição em pó seco de cura rápida do componente B) compreende de 30 a 85% em peso, ou, de preferência, de 50 a 70% em peso de uma ou mais cargas não cimentícias, tais como areia, talco, argila ou sílica, com base no total de sólidos no componente B).

[0022] Em outro aspecto da presente invenção, os métodos para fazer um copolímero de emulsão aquosa do componente A) com um teor de (met)acrilamida residual menor que 40 ppm, de preferência, menor que 20 ppm compreende polimerização por adição, de preferência, polimerização por adição gradual, meio reacional de uma mistura de monômero de (i) de 60 a 89,9% em peso ou, de preferência, de 57 a 89,9% em peso de um ou mais monômeros (met)acrílicos não iônicos, (ii) de 10 a 40% em peso ou, de preferência, de 12 a 30% em peso, de um ou mais monômeros aromáticos de vinila, (iii) de 0,1 a 3% em peso ou, de preferência, de 0,75 a 2,5% em peso, de um ou mais monômeros escolhidos de amidas de ácidos carboxílicos C3 a C6 β-insaturados, e misturas dos mesmos com ácido itacônico ou ácido metacrílico, de preferência, (met)acrilamida ou misturas contendo (met)acrilamida, todas as % em peso de monômeros com base no total de sólidos monoméricos usados para fazer a emulsão monomérica, na presença de um iniciador ou um par redox, criando assim uma exoterma e aumentando durante um período de tempo a temperatura do meio reacional para formar uma composição aquosa de copolímero de emulsão, após a temperatura do meio reacional parar de aumentar, carregar para a composição aquosa de copolímero de emulsão hidroperóxido de t-butila e um agente redutor e, em seguida alimentar a composição com um agente redutor de ácido ascórbico, em que a quantidade do agente redutor de ácido ascórbico varia de 0,1 a 1,0, ou, de preferência, de 0,1 a 0,75% em peso, com base no total de sólidos monoméricos usados para fazer o copolímero em emulsão aquosa ou, de preferência, de 0,25 a 0,5% em peso e a quantidade do hidroperóxido de t-butila varia de 0,2 a 2,5% em peso, com base no total de sólidos monoméricos usados para fazer o copolímero de emulsão aquosa, ou, de preferência, de 0,3 a 1,9% em peso.

[0023] De preferência, após a temperatura do meio reacional parar de aumentar, os métodos anteriores de preparação do componente de copolímero de emulsão aquosa A) da presente invenção compreendem carregar para a composição aquosa de copolímero de emulsão uma quantidade de 0,01 a 0,3% em peso de um hidrogênio peróxido de t-butila de 0,01 a 0,3% em peso de um agente redutor, cada % em peso com base no total de sólidos do copolímero de emulsão aquosa e, depois, após um período de 1 a 60 minutos, de preferência, após um período de 10 a 30 minutos, alimentar separadamente durante um período de 10 a 120 minutos, ou, de preferência, de 45 a 75 minutos a composição de copolímero de emulsão com soluções aquosa de cada um dentre hidroperóxido de t-butila e um agente redutor de ácido ascórbico nas quantidades de 0,29 a 2,2% em peso, ou, de preferência, de 0,49 a 0,99% em peso de hidrogênio peróxido de t-butila e de 0,2 a 0,5% em peso, ou, de preferência, de 0,25 a 0,5% em peso, do agente redutor de ácido ascórbico, cada % em peso com base no total de sólidos do copolímero de emulsão aquosa.

[0024] De preferência, após a temperatura do meio reacional parar de aumentar e antes de adicionar qualquer hidroperóxido de t-butila ou agente redutor, os métodos acima para fazer do componente de copolímero de emulsão aquosa A) da presente invenção compreendem a retenção da composição aquosa de copolímero de emulsão a uma temperatura constante por um período de 0,2 a 60 minutos, ou, com mais preferência, de 5 a 35 minutos após a temperatura do meio reacional parar de aumentar,

[0025] Nos métodos para fazer o componente de copolímero de emulsão aquosa A) da presente invenção, pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa tem um teor insolúvel em tetra-hidrofurano de 45 a 90% em peso, ou, de preferência, 55 a 80% em peso, com base no peso total de sólidos do copolímero de emulsão aquosa.

[0026] De preferência, nos métodos de produção do componente de copolímero de emulsão aquosa A) da presente invenção, na mistura de monômeros o (i) um ou mais monômeros (met)acrílicos não iônicos são escolhidos de acrilato de butila, acrilato de etila, acrilato de 2-etil-hexila e (met)acrilatos graxos de C12 a C18, de preferência, o (i) um ou mais monômeros (met)acrílicos não iônicos sendo escolhidos de acrilato de butila, acrilato de etila, acrilato de 2-etil-hexila, metacrilato de laurila, metacrilato de estearila, acrilato de estearila, acrilato de laurila, e misturas dos mesmos.

[0027] De preferência, nos métodos para fazer o componente de copolímero de emulsão aquosa A) da presente invenção, na mistura de monômero o monômero (iii) inclui uma ou mais amidas de ácidos carboxílicos de C3 a C6 β-insaturados, de preferência, (met)acrilamida, e, além disso, a mistura de monômeros inclui (iv) um ou mais (met)acrilatos de hidróxi-alquila, de preferência, metacrilato de hidróxi- etila.

[0028] De preferência, nos métodos para fazer o componente de copolímero de emulsão aquosa A) da presente invenção, a quantidade do (iv) um ou mais (met)acrilatos de hidróxi-alquila é de 0,1 a 1,5% em peso, ou, de preferência, de 0,25 a 1% em peso, com base no total de sólidos monoméricos.

[0029] Ainda em outro aspecto da presente invenção, os métodos para fazer uma membrana à prova de água compreendem a combinação dos componentes A) e B) de acordo com qualquer um dos itens 1 a 14 da presente invenção, acima, para fazer uma argamassa úmida, aplicando a argamassa úmida a um substrato e deixando a argamassa secar.

[0030] Salvo indicação em contrário, todas as unidades de temperatura e pressão são à temperatura ambiente e pressão padrão (STP). Todas as faixas recitadas são inclusivas e combináveis.

[0031] Todas as frases que compreendem parênteses denotam uma ou ambas as matérias entre parênteses incluídas e sua ausência. Por exemplo, a frase “(met)acrilato” inclui, em alternativa, acrilato ou metacrilato.

[0032] Como aqui usado, a frase “aquosa” ou inclui água e misturas compreendendo água e a 20% em peso, de preferência, a 10% em peso de solventes miscíveis em água.

[0033] Como aqui usado, o termo “mistura seca” se refere a um pó de fluxo livre compreendendo cimento que é estável ao armazenamento e que permanece assim porque está suficientemente seco para evitar a reação. Uma mistura seca pode incluir uma carga anidra, tal como anidratos de sulfato de cálcio, desde que a carga hidratada não faça com que a mistura seca se endureça ou “bloqueie” no armazenamento. As misturas secas bloqueadas não são mais pós de fluxo livre e devem ser descartadas.

[0034] Como aqui usado, o termo "EN" se refere à Norma Europeia, publicada por de Normen durch Beuth Verlag GmbH, Berlim, DE (Alleinverkauf). O termo “DIN” se refere à versão em alemão da EN, publicada pela Beuth Verlag GmbH.

[0035] Como aqui usado, o termo “temperatura de transição vítrea” ou “Tg” significa a quantidade medida por calorimetria de varredura diferencial ou DSC de uma amostra de polímero de -90°C a 150°C a uma taxa de aquecimento de 10°C por minuto até gerar uma curva de calorimetria, com a Tg tomada no ponto médio da inflexão na curva.

[0036] Como aqui usado, o termo “fixação” se refere à solidificação da pasta de cimento plástica. Ver Concrete - Microstructure, Properties, & Materials, 3° edição, P. Kumar Mehta et al., página 220. O início da solidificação, denominado endurecimento inicial, marca o momento em que a pasta se torna impraticável. A pasta não se solidifica de repente, mas requer um tempo considerável para se tornar totalmente rígida. O tempo necessário para solidificar marca completamente o endurecimento final. Como usado aqui, a expressão “cromatografia por exclusão de tamanho” ou SEC se refere a métodos usados para comparar e confirmar os teores insolúveis de tetra-hidrofurano em vários copolímeros de emulsão aquosa conforme determinado pelo teste gravimétrico, descrito abaixo. Na SEC, as espécies poliméricas solúveis eluem da coluna de SEC como um pico largo, em que a área sob o pico é diretamente proporcional a uma concentração de espécies solúveis do polímero. Assumindo que as composições de polímeros de emulsão são as mesmas, uma área menor sob o mesmo pico significa que um dado polímero é menos solúvel no solvente usado. Em outras palavras, a área de pico menor significa que a amostra contém um teor insolúvel em tetra-hidrofurano mais alto. Os copolímeros de emulsão aquosa da presente invenção, quando analisados para a fração insolúvel por SEC, revelaram um teor insolúvel em tetra-hidrofurano aumentado em relação aos copolímeros de emulsão aquosa comparativos.

[0037] Como aqui usado, a frase “teor insolúvel em tetra-hidrofurano” significa a % em peso de um copolímero de emulsão aquosa, como sólidos, determinada gravimetricamente pesando e dissolvendo cerca de 250 mg (sólidos) em 50 g de tetra-hidrofurano (THF) à temperatura ambiente de um dia para o outro resultando em uma concentração de polímero de 5 mg de sólidos poliméricos/g de solvente (tetra-hidrofurano) com o uso de um agitador mecânico. Após cerca de 18 horas no agitador, filtrou-se a solução de polímero indicada com o uso de um filtro de politetrafluoroetileno (PTFE) de 0,45μm com micro ibra de vidro (GMF) num frasco pré-pesado e registrou-se a massa do filtrado dissolvido. Normalmente, cerca de 15 a 20 g de filtrado são obtidos. O solvente foi evaporado com o uso de um evaporador GenevacTM (Genevac/SP Scientific, Stone Bridge, NY) com o uso de um programa de baixo ponto de ebulição a 40°C. O peso do frasco e a fração de polímero solúvel (sólidos) no frasco foi registrado e a % da fração de polímero solúvel foi calculada. A % da massa de polímero insolúvel foi calculada como 100% menos a porcentagem da fração de polímero solúvel.

[0038] Como usado aqui, a frase “sólidos totais” se refere a todos os não voláteis que permanecerão em uma membrana à prova de água seca; portanto, exclui água, gases voláteis, como amônia, e solventes voláteis.

[0039] O termo “volátil” se refere a coisas que evaporam, vaporizam ou estão presentes no estado gasoso sob condições de uso que geralmente compreendem a pressão atmosférica e temperaturas ambientes externas de cerca de 7°C a cerca de 45°C.

[0040] Como usado aqui, a frase “% em peso” significa porcentagem em peso.

[0041] Os presentes inventores encontraram composições de dois componentes compreendendo um componente de copolímero de emulsão aquosa A) compreendendo resíduos de hidroperóxido de t-butila e um ácido ascórbico, de preferência, ácido isoascórbico, e um componente de cimento com elevado teor de alumina que cura rapidamente quando os componentes são combinados para fornecer membranas à prova de água de baixa toxicidade, impermeáveis e flexíveis. Os copolímeros de emulsão aquosa da presente invenção compreendem uma razão em peso de resíduos de hidroperóxido de t-butila para ácidos ascórbicos de 1,1:1 a 3,0:1 e compreendem pelo menos 0,4% em peso com base no total de sólidos de monômero usados para fazer o copolímero de emulsão aquosa, de resíduos de hidroperóxido de t-butila. Tais copolímeros de emulsão aquosa têm um baixo teor de monômero residual, especialmente para (met)acrilamida, para que possam ser usados na construção de condutos seguros de alimentos e outras estruturas usadas para manusear ou transportar líquidos ou água potável. Além disso, os copolímeros de emulsão aquosa da presente invenção têm um teor insolúvel em tetra-hidrofurano elevado, que pode ser atribuído à reticulação e/ou ramificação nas cadeias poliméricas. Os copolímeros de emulsão aquosa resultantes fornecem composições de membranas à prova de água de dois componentes que permitem um alongamento maior após a dilatação da água, flexibilidade e formação de fissuras e formação de fissuras na membrana e vida útil superior na argamassa. A flexibilidade permite a ligação de fissuras que podem aparecer devido a tensões mecânicas, de modo que as membranas à prova de água possam se alongar sobre essas fissuras na alvenaria e fazer a ponte entre essas fissuras. No caso de tensões mecânicas em uma parede de concreto que é coberta com uma membrana à prova de água da presente invenção, a membrana à prova de água se moverá com a tensão e cobrirá as fissuras resultantes para reter uma superfície à prova de água. Os copolímeros de emulsão aquosa também permitem a cura rápida, de modo que um aplicador pode aplicar uma nova camada da composição de membrana à prova de água no topo de uma primeira camada da composição após 0,5 a 2 horas.

[0042] Os copolímeros de emulsão aquosa do componente A) da presente invenção, têm um teor de monômero residual de 200 ppm, de preferência, menor que 150 ppm. Esses copolímeros de emulsão aquosa têm um teor de acrilamida de 40 ppm ou menos para permitir argamassas seguras para o usuário em aplicações de construção e uso em aplicações que entrarão em contato com alimentos ou água potável.

[0043] Para o copolímero de emulsão aquosa da presente invenção, a mistura de monômeros compreende um ou mais monômeros aromáticos de vinila (ii) na quantidade de 10 a 40% em peso, ou, de preferência, de 12 a 30% em peso, com base nos sólidos monoméricos totais usados para fazer o copolímero de emulsão aquosa.

[0044] Para aumentar a estabilidade do copolímero de emulsão aquosa da presente invenção e limitar o teor de (met)acrilamida copolimerizável, que pode resultar em problemas de viscosidade e potabilidade da água, os copolímeros de emulsão aquosa da presente invenção podem compreender o produto de copolimerização de até 1,5% em peso de (iv) um ou mais (met)acrilatos de hidróxi-alquila (C1 a C8), de preferência, metacrilato de 2-hidróxi-etila, (met)acrilato de 2-hidróxi-propila, ou misturas dos mesmos quando o copolímero é o produto de copolimerização de (iii) um ou mais monômeros que consistem em amidas de ácidos carboxílicos de C3 a C6 a, β-insaturados.

[0045] Os copolímeros de emulsão aquosa adequados do componente A) da presente invenção apresentam uma temperatura de transição vítrea (Tg) medida de -40 a 20°C, de preferência, -35 a 10°C. As temperaturas de transição vítrea podem ser adaptadas pela seleção monomérica de monômeros que produzem polímeros mais duros e macios, como é conhecido na técnica.

[0046] Os copolímeros de emulsão aquosa da presente invenção podem ser feitos por polimerização em emulsão aquosa convencional de monômeros polimerizáveis via radicais livres na presença de um iniciador aquoso ou par redox, como é convencional na técnica. Tal copolimerização em emulsão aquosa pode compreender, por exemplo, copolimerização por adição gradual de um meio reacional compreendendo uma mistura de monômeros, água e um ou mais emulsionantes e/ou surfactante, que é alimentada a um recipiente de polimerização e polimerizada na presença de iniciador ou par redox.

[0047] Métodos de polimerização de sementes podem ser usados, tais como, por exemplo, aqueles em que uma porção da mistura de monômeros, por exemplo, 5 a 15% em peso da mistura total de monômeros, é polimerizada para formar um polímero de sementes, seguido de uma polimerização por adição gradual do restante da mistura de monômeros.

[0048] Os iniciadores de radicais livres convencionais podem ser usados tais como, por exemplo, peróxido de hidrogênio, peróxido de sódio, peróxido de potássio, hidroperóxido de t-butila, hidroperóxido de cumeno, persulfatos de amônio e/ou metal alcalino, perborato de sódio, ácido fosfórico e sais dos mesmos, permanganato de potássio e amônio ou sais de metal alcalino de ácido peróxi-dissulfúrico, tipicamente a um nível de 0,01 a 3,0% em peso, ou, de preferência, de 0,05 a 0,5% em peso, com base no total de sólidos monoméricos. Os pares redox que usam os iniciadores acima associados a um redutor adequado tal como, por exemplo, formaldeído de sulfoxilato de sódio, ácido ascórbico, ácido isoascórbico, sais de metal alcalino e amônio de ácidos contendo enxofre, tais como sulfito de sódio, bissulfito, tiossulfato, hidrossulfito, sulfeto, hidrossulfeto ou ditionito, ácido formadinossulfínico, ácido hidroximetanossulfônico, bissulfito de acetona, aminas tais como etanolamina, ácido glicólico, hidrato de ácido glioxílico, ácido láctico, ácido glicérico, ácido málico, ácido tartárico e sais dos ácidos acima podem ser usados.

[0049] De preferência, para assegurar composições de cura rápida, fornecer vida útil suficiente e formar uma membrana flexível à prova de água, os métodos de produção do copolímero de emulsão aquosa da presente invenção compreendem a copolimerização dos monômeros para fazer o copolímero, seguido da alimentação ou combinação do copolímero com um agente redutor de ácido ascórbico e hidroperóxido de t-butila, ou seja, como um ensaio.

[0050] De preferência, o hidroperóxido de t-butila é adicionado como um ensaio de tiro, seguido pela adição de ácido ascórbico como um ensaio de alimento.

[0051] Assume-se que quaisquer agentes redutores ou hidroperóxido de t-butila combinados com o copolímero de emulsão aquosa são retidos no copolímero de emulsão aquosa final como um resíduo químico.

[0052] O componente de composição em pó de mistura seca de cura rápida de membrana à prova de água B) geralmente compreende de 7 a 50% em peso, por exemplo 30 a 50% em peso de cimento hidráulico, tal como cimento Portland comum e 15 a 70% em peso de cargas não hidráulicas ou não cimentícias, tais como areia. Além do cimento hidráulico, o componente B) compreende um cimento com elevado teor de alumina e pode ainda compreender sulfato de cálcio. Tais ingredientes são armazenados como uma composição em pó seco de cura rápida e são mantidos secos até serem usados de modo que não reagem, ficando assim livres como um pó que flui.

[0053] De acordo com a presente invenção, exemplos de cimento ou ligantes hidráulicos incluem, por exemplo, um ou mais cimentos Portland comuns, comercialmente disponíveis, e um ou mais cimentos convencionais comercialmente disponíveis com elevado teor de alumina, tais como cimentos de aluminato de cálcio (CAC) comercialmente disponíveis, tais como Ternal W, um CAC com um teor de alumina de aproximadamente 70% em peso, produzido pela Kerneos SA, França, e cimentos de sulfoaluminato de cálcio (CSA), tal como produzido pela Tangshan Polar Bear Cement Company, Ltd, Hebei Province, China.

[0054] O cimento com elevado teor de alumina da presente invenção, tal como o cimento de aluminato de cálcio, tem um teor de alumina (Al2O3) maior que 30% em peso, ou de preferência, maior que 40% em peso, com mais preferência, maior que 55% em peso, com máxima preferência, pelo menos 70% em peso, com base no peso do cimento com elevado teor de alumina, tal como o cimento de aluminato de cálcio.

[0055] Fontes ou formas adequadas de sulfato de cálcio incluem anidrito ou gesso, formas de endurecimento (hemi-hidrato) e formas de secagem (di-hidrato), e misturas dos mesmos.

[0056] A composição em pó de mistura seca de cura rápida da presente invenção forma um cimento de sulfoaluminato de cálcio. Os materiais de secagem rápida podem compreender uma mistura de cimento de sulfato de cálcio, gesso ou anidrito com um teor de alumina (Al2O3) maior que 30% em peso, como tijolo, e cargas tais como calcário adicionado.

[0057] De acordo com a presente invenção, o componente de composição em pó de mistura seca de cura rápida B) também pode incluir cargas. As cargas que podem compreender vários Exemplos de cargas incluem, por exemplo, areia tal como areia de sílica e areia de quartzo, farinha de quartzo, carbonato de cálcio, dolomita, silicatos de alumínio, talco ou mica, ou cargas leves como pedra-pomes, vidro espumado, concreto aerado, perlitas ou vermiculitas. Misturas de cargas também podem ser incluídas.

[0058] As cargas podem compreender tanto quanto 60% em peso dos sólidos totais das composições de dois componentes ou da membrana à prova de água final.

[0059] Um componente da composição em pó de mistura seca de cura rápida do componente B) pode incluir outros aditivos convencionais em quantidades convencionais, tais como, por exemplo, hidróxido de metal alcalino e/ou hidróxido de metal alcalino-terroso selecionado do grupo consistindo em óxido de zinco, hidróxido de zinco e carbonato de hidróxido de zinco; um ou mais espessantes na forma de pó tal como um éter de celulose, tal como hidroxietilmetil celulose, ou uma goma.

[0060] Quantidades adequadas de espessantes podem variar de 0,01 a 1% em peso, ou, de preferência, de 0,01 a 0,5% em peso dos sólidos totais do componente B) da composição em pó seco de mistura seca de cura rápida.

[0061] Nas composições de dois componentes da presente invenção, a razão em peso de sólidos poliméricos para sólidos totais de cimento (cimento Portland mais cimento com elevado teor de alumina) pode variar de 0,4:1 a 2,5:1, ou, de preferência, de 0,5:1 a 1,5:1

[0062] Em outro aspecto da presente invenção, os métodos para fazer uma membrana à prova de água compreendem (1) fornecer a composição de dois componentes da presente invenção, (2) misturá-la com água, (3) aplicar ao substrato e secar.

[0063] A consistência de uma composição de cimento é ajustada pela água adicionada ao pó da mistura seca. A água pode ser adicionada em tal quantidade para obter uma consistência desejada de acordo com os requisitos de uso final.

[0064] Uma água adequada para o cimento (cimento hidráulico mais cimento com elevado teor de alumina) rende uma faixa de 0,45:1 a 0,6:1.

[0065] A composição pode ser usada em produtos para a indústria de construção e pode ser usada em, ou para fazer, camadas desnatadas, membranas de isolamento de fissuras, lamas de vedação ou argamassas de reparação, e como revestimento básico em sistemas de acabamento de isolamento externo (EIFS).

[0066] Exemplos de substratos adequados incluem, por exemplo, uma membrana à prova de água recentemente endurecida, contraplacado, placa de suporte, tanque de água, subsolos, painéis isolantes, superfícies de paredes internas, reforço de aço, concreto envelhecido, concreto endurecido, argamassa envelhecida, argamassa endurecida ou um painel à prova de som.

[0067] EXEMPLOS: Os exemplos seguintes são fornecidos apenas para fins ilustrativos e não pretendem limitar o escopo das reivindicações que seguem.

[0068] Salvo indicação em contrário, todas as partes e porcentagens são em peso, todas as temperaturas são à temperatura ambiente (RT) e todas as pressões são à pressão normal.

Exemplo de Síntese 1: Preparação do copolímero de emulsão aquosa no Exemplo 1:

[0069] Carregou-se um frasco de reação com múltiplos gargalos com 600 g de água desionizada (DI). Os gargalos foram montados para acomodar um agitador mecânico suspenso, uma entrada de nitrogênio, um termopar, um condensador e duas entradas para a adição de reagentes através da bomba. Uma emulsão monomérica de 397 g de água, 35,9 g de FES 993 (éter sulfato de lauril etóxi (EO) de sódio, 12 unidades de EO, BASF SE, Ludwigshafen, DE), 26,2 g de Tergitol 15-S-40 (etoxilato de álcool secundário - 40 unidades de EO, 70% em peso em água, The Dow Chemical Company, Midland, MI) e uma mistura de monômeros de 1542 g de acrilato de butila (BA), 282 g de estireno (STY), 35,5 g de acrilamida (AM) e 9,31 g de 2-hidróxi-etila metacrilato (HEMA) foi preparada.

[0070] O frasco de reação foi aquecido a 88 a 94°C antes de se adicionar 54,7 g de uma solução de bicarbonato de sódio a 9%, 94,7 g da emulsão de monômero e 20 g de solução de persulfato de sódio a 9% em água foram adicionados ao frasco. Após a exoterma resultante, o restante da emulsão de monômero e 120 g de uma solução de persulfato de sódio em água a 4,9% em peso foram adicionados durante um período de 180 minutos enquanto se mantinha a uma temperatura de 87 a 92°C, de preferência 90°C. Após o término das alimentações, a reação foi mantida a 80 a 90°C por aproximadamente 30 minutos antes de ser resfriada a 73 a 77°C. Em seguida, 14,8 g de solução de peróxido de hidrogênio t- butila a 6,2% em peso em água e 14,6 g de solução de bissulfito de sódio a 4,6% em peso em água foram adicionados ao frasco como um ensaio de disparo. A reação foi mantida a 75°C durante 15 minutos e depois foi resfriada a 60°C. Foram adicionados 53 g de peróxido de hidrogênio de t-butila a 18,4% em peso e 59,8 g de soluções de ácido isoascórbico a 11,2% em peso em água através de uma bomba durante 1 hora (h). O produto da reação tinha um teor de sólidos variando de 55 a 58% e um pH abaixo de 5. O pacote de ensaio com razão molar de oxidante (peróxido de hidrogênio de terc-butila, t-BHP) para redutor (ácido isoascórbico) de mais de 1:1 de preferência, de 1:1 a 2,5:1 foi usado. A massa molar do ácido isoascórbico é de 176,1 g/mol. A massa molar de hidrogênio peróxido de terc-butila é de 90,1 g/mol.

Exemplo de Síntese 2: Preparação de copolímero de emulsão aquosa do Exemplo 2

[0071] O copolímero foi preparado do modo descrito no Exemplo de Síntese 1, com a exceção de que a mistura de monômeros foi usada como indicado na Tabela 1 abaixo.

Exemplo de Síntese 3: Preparação do copolímero de emulsão aquosa do Exemplo 3

[0072] O copolímero foi produzido do modo descrito no Exemplo de Síntese 1, com a exceção de que o pacote de ensaio com a razão molar de oxidante (peróxido de terc-butila, t-BHP) para ácido isoascórbico) igual a 1 foi usado como indicado na Tabela 1 abaixo.

Copolímeros de emulsão aquosa dos Exemplos Comparativos 1 e 2

[0073] O copolímero de emulsão aquosa tendo a mistura de monômero e reagentes listados na Tabela 1, abaixo, foi feito por polimerização de emulsão de adição gradual de estágio único na presença de uma semente de polímero de emulsão acrílica, um surfactante aniônico e uma solução de persulfato de sódio a 15% em água. O copolímero em emulsão foi resfriado a 60 a 70°C e depois monômeros residuais foram rastreados através da adição dos oxidantes e redutores indicados.

[0074] No Exemplo Comparativo 2, o ensaio incluiu a adição de uma solução aquosa contendo peróxido de hidrogênio t-butila a 3% em peso e peróxido de hidrogênio a 0,5% em peso e, em paralelo, uma solução a 4% em peso de ácido isoascórbico ao frasco durante um período de 0,75 a 1 hora. A mistura final tinha um teor de sólidos variando de 50 a 55% e um pH acima de 5. A Tabela 2, abaixo, divulga as formulações de composição em pó de mistura seca de cura rápida usadas nos Exemplos.

[0075] A quantidade de teor insolúvel em tetra-hidrofurano em copolímeros de emulsão aquosa comparativos e inventivos, tal como determinado gravimetricamente e foi comparada utilizando cromatografia de exclusão por tamanho (SEC), como definido acima. A Tabela 1, abaixo, descreve várias propriedades do copolímero de emulsão aquosa. Tabela 1. Composições de Polímero de Emulsão 1. THF = tetra-hidrofurano; 2. Para todas as propriedades com as faixas dadas nos Exemplos Comparativos, as faixas dadas são valores alvos para os polímeros de emulsão que os inventores utilizaram; nenhuma medida foi feita para esses polímeros.

[0076] Como mostrado na Tabela 1, acima, os copolímeros da invenção têm um teor de monômero residual muito menor, especialmente em acrilamida, do que os comparativos. Além disso, os polímeros inventivos têm um teor insolúvel em tetra- hidrofurano muito mais elevado.

[0077] Para formular as composições de membrana à prova de água ou argamassas, 40 partes em peso de teor de ativo do copolímero de emulsão aquosa indicado na Tabela 1, acima, como sólidos e 100 partes em peso de sólidos de composição em pó de mistura seca de cura rápida como indicado na Tabela 2, abaixo, foram combinados com 32 partes em peso de água (a partir de copolímero de emulsão aquosa úmida mais água adicional, conforme necessário, como descrito abaixo). Os resultados dos testes são apresentados na Tabela 3, abaixo. Tabela 2: Formulação de mistura seca de cura rápida 1. OPC CEM I 42,5R (De Heidelberger, Alemanha), OPC CEM I = Cimento Portland Ordinário Tipo I Compreendendo o Cimento Portland e até 5% de constituintes adicionais menores. 42,5R - Resistência à compressão> 42,5 após 28d; 2. CAC Ternal RG Kerneos SA, França (tijolo de Cimento de Aluminato de Cálcio> 99,5% em peso); 3. Carga Snow Write, USG, CaSO4 > 97,68%; 4. Quarzsand FH 32/FH36, Quarzwerke GmbH, Alemanha; 5. Walocel MKX 6000 PF 01 de espessante de hidroxietilmetil celulose (HEMC) dando uma viscosidade de 60000 cps (Haake, 2,55 segundos recíprocos) em uma solução a 2% em peso em água à temperatura ambiente (Dow Chemical, Midland MI); 6. Arbocel PWC 500, J. RETTENMAIER & SÖHNE GMBH + CO, Alemanha. Fibras naturais de celulose; 7. Finntalc M15, MONDO MINERALS B.V. Holanda, silicato de Mg.

[0078] Para formar o componente de composição em pó de mistura seca de cura rápida, o cimento, areia e espessante foram pesados e colocados em um saco de\ plástico (polietileno) e depois misturados à mão durante 2 minutos e condicionados à temperatura ambiente (23°C) durante 24 horas. Após 24 horas, o componente de copolímero de emulsão aquosa foi preparado adicionando a quantidade indicada de água a um béquer de polietileno de 2 L e agitando durante 30 segundos a 200 rpm com um agitador de 4 abas (diâmetro: 75 mm). Em seguida, o componente em pó de mistura seca de cura rápida foi adicionado dentro de 45s ao componente úmido. A velocidade do agitador foi aumentada continuamente de 200 a 750 rpm para ter um bom vórtex na massa. Depois de combinar todos os componentes, a pasta foi agitada durante 135 s adicionais a 750 rpm para formar uma argamassa.

[0079] Após a agitação ter terminado, se necessário, uma membrana à prova de água foi formada a partir da argamassa, como estabelecido nos métodos de teste abaixo.

MÉTODOS DE TESTE

[0080] Aparência (incluindo fissuras): Uma membrana à prova de água foi formada pelo aplainamento do material de argamassa indicado com espátula de alisamento para cobrir a área delimitada por duas lâminas de metal de 200 mm x 10 mm x 2,6 mm fixadas em lados opostos (largura) de um substrato de filme de politetrafluoretileno contínuo (BytacTM VF-81, SPI Supplies, West Chester, PA) repousando sobre um suporte de placa de poli(cloreto de vinila) de 300 x 250 mm x 10 mm de espessura. Cada membrana foi seca, as duas lâminas foram removidas e as membranas foram cuidadosamente removidas do substrato de filme após 2 dias. As membranas foram inspecionadas quanto ao número e à aparência de pequenas fissuras (<5 mm de comprimento), grandes fissuras (> 5 mm de comprimento), fissuras profundas e aparência geral. O substrato de filme foi inspecionado quanto a fissuras que poderiam ser reproduzidas na membrana à prova de água revestida no substrato, para que não houvesse fissuras no filme de substrato que influenciassem o teste de tração.

[0081] Alongamento/Resistência à Tração: (DIN ISO EN 527-1 e DIN ISO EN 5272, março de 2010) membranas de 2,6 mm de espessura de cada material indicado foram feitas como descrito no teste de Aparência, acima. Os espécimes foram curados sob condições de 7 dias de armazenamento a 23°C/50% de umidade relativa (RH), 7 dias de armazenamento a 23°C (RT)/50% RH seguido de 7 dias a 23°C sob água e 28 dias a 23°C (RT)/50% RH (7 dias seguidos de mais 21 dias). Após a cura à RT por 7 dias, cada uma das membranas curadas foi então cortada em vinte espécimes de forma de um haltere, cada um com dimensões de (14 mm)/vinte um (21 mm), de acordo com DIN ISO EN 527-2, tipo 1B (80 mm de comprimento (L) x 15 mm de largura (W) com uma seção central estreita de 10 mm de W e 20 mm de L). Sete (7) amostras de cada membrana curada foram testadas imediatamente; sete (7) amostras de cada membrana curada foram curadas 7 dias sob água à RT e depois foram testadas. Outros sete (7) espécimes foram curados mais 21 dias à temperatura ambiente (RT) e 50% de umidade relativa. Para testar, cada espessura e largura de espécime foi medida na parte fina do espécime 3 vezes para o cálculo da área secional antes do alongamento. Os testes de alongamento e tração foram realizados em um analisador de textura (TA.XT.plus Texture Analyser, Winopal Forschungsbedarf GmbH, Ahnsbeck, DE) a uma velocidade de 20 mm/min e controlado via computador. Cada espécime foi fixado nos dois grampos do analisador de textura (distância de 60 mm entre grampos). A medida foi a distância entre os grampos ao longo do tempo com a força correspondente necessária para alongar o espécime alongado. As leituras realizadas foram força máxima; distância na força máxima e a distância na ruptura (a distância a 50% da força máxima antes da ruptura foi tomada, já que pode ser facilmente detectada). A partir destas leituras, foram calculados o alongamento percentual e a resistência à tração máxima, o alongamento à ruptura e o módulo-e ou a inclinação da curva traçada como resistência à tensão vs. alongamento. Os valores reportados para cada material indicado foram a média dos sete (7) resultados calculados a partir das leituras para cada amostra testada.

[0082] A resistência à tração aceitável (28d) é > 0,4 N/mm2 (MPa); O alongamento aceitável (28d) é > 8%.

[0083] Ponde de fissura: De acordo com a EN 14891 (março de 2010). Para cada argamassa indicada, amostras de concreto (160 x 50 x 12 mm) foram feitas a partir de uma mistura de 28,9% em peso de CEM I 52,5R, 57,8% em peso de areia de quartzo F36, 0,3% em peso de superplastificante (GleniumTM 51, BASF, Ludwigshafen, DE) e 13% em peso de água e curados 2 dias a 23°C/50% de umidade relativa e 26 dias sob a água a 23°C. Uma vez que os espécimes de concreto foram curados, cada um indicou que a argamassa recém-preparada foi aplicada a uma amostra de concreto usando uma estrutura de metal de 3 mm de espessura para um dos lados de 160 x 50 mm do espécime e deixou-se secar por 4h. Em seguida, cada argamassa preparada recentemente foi aplicada ao outro lado da amostra em que a mesma argamassa tinha sido aplicada usando a mesma estrutura. Cada espécime foi curado 7 dias a 23°C/50% de umidade relativa. Após a cura, cada espécime curado foi quebrado cuidadosamente de acordo com a norma EN 14891 (março de 2010) sem destruir a membrana. O espécime de concreto quebrado com a membrana intacta foi alongado com o analisador de textura a uma velocidade de 0,15 mm/min, e a superfície da membrana foi monitorada visualmente. A distância relatada foi (1) na força máxima (2) quando as primeiras fissuras aparecem. Além disso, a força máxima foi relatada. Um resultado aceitável é > 0,75 mm.

[0084] Densidade: Imediatamente após a mistura, as argamassas foram colocadas em um recipiente de aço de 100 ml de volume e peso conhecidos (diâmetro interno: 54 mm, altura: (interior): 43,7 mm, espessura da parede: 1,6 mm), tampados e depois pesados. A densidade da argamassa é o peso dividido pelo volume da argamassa.

[0085] Tempo necessário para aplicar a segunda camada: A argamassa preparada recentemente indicada foi aplicada a 1,3 mm de espessura em uma camada sobre um tijolo de pedra de cal. Por um teste de ponta do dedo a cada 5 minutos, o frescor da membrana foi verificado. Quando a membrana é endurecida na ponta do dedo, é possível aplicar uma segunda camada e esse tempo foi registrado.

[0086] Impermeabilidade à água: De acordo com EN 12390-8 (Março de 2010) Um orifício foi perfurado em um tijolo de pedra de cal no lado anverso da superfície de teste (quase perfurando ~ 1 cm de distância da superfície de teste). A argamassa recentemente preparada indicada foi aplicada a 1,3 mm de espessura em uma camada sobre o tijolo de pedra de cal. Após 4 h, aplicou-se uma segunda camada de uma argamassa fresca a 1,3 mm adicionada à primeira camada e deixou-se secar durante 7 dias a 23°C e 50% de umidade relativa. Um papel de indicação de água (Wator 90610, Macherey-Nagel, Dueren, DE) foi colocado no orifício perfurado e depois a membrana com a pedra calcária foi colocada no verificador de impermeabilidade à água (fornecedor: TESTING Bluhm & Feuerherdt GmbH, Berlin, DE) e uma pressão hidrostática de 1,5 bar foi colocada na membrana durante 4 dias. Se a absorção de água fosse menor que 25ml, a pressão era aumentada para 5 bar durante 3 dias. Se a absorção fosse maior, a pressão era mantida 3 dias a 1,5 bar. Após os 7 dias, o papel de indicação de água foi verificado. O teste é aprovado se não houver umidade por baixo da membrana. Em paralelo, a perda de água ao longo do tempo foi lida a partir do cilindro calibrado do testador de impermeabilidade à água. Na maioria dos casos, a membrana é impermeável à água se a perda de água for menor que 30 ml após 7 dias de exposição.

[0087] Absorção de água: A argamassa de membrana preparada recentemente indicada foi aplicada a 2,6 mm de espessura em uma camada sobre um filme de politetrafluoroetileno (suportada por um PVC ou placa de vidro) para formar uma membrana úmida. A membrana foi deixada a curar durante 7 dias a 23°C/50% de umidade relativa. Após a cura, 5 pedaços de 5x5 cm foram cortados da membrana, pesados e imersos em água. Após 1 e 7 dias, os espécimes foram retirados da água, a superfície de cada espécime foi cuidadosamente seca com um tecido e os espécimes foram pesados. A absorção de água em porcentagem é calculada como a razão do aumento de peso dividido pelo peso antes da imersão. Menos de 5% após 24h e menos de 10% após 7 dias é aceitável.

[0088] W/S: A razão de água para sólido (W/S) é razão calculada tomando a razão entre a quantidade total de água e a quantidade total de sólidos provenientes do copolímero em emulsão e mistura seca.

[0089] A Tabela 3, abaixo, apresenta os resultados do teste para cada argamassa ou membrana indicada.

[0090] Como mostrado na Tabela 3, abaixo, os Exemplos inventivos 2 mostram que uma segunda camada de argamassa pode ser aplicada em 45 min ou menos à primeira camada aplicada. A argamassa do Exemplo Comparativo 1 cria fissuras à medida que cura, enquanto que as argamassas do Exemplo 2 inventivo não fissuram quando curam. A membrana permeável à água que possui o polímero inventivo do Exemplo 2 fornece um alongamento superior na força máxima e ruptura, bem como força máxima em comparação com a mesma composição feita com o polímero do Exemplo Comparativo 1 que não foi feito com a quantidade inventiva de hidroperóxido de t-butila ou com uma maior quantidade de hidroperóxido de t-butila que o agente redutor. Finalmente, as membranas feitas a partir das argamassas do Exemplo 2 apresentam uma ponte de fissura dramaticamente melhorada quando comparada com o Exemplo Comparativo 1, tanto em termos de deformação à força máxima como à ruptura. Tabela 3: Resultados * Exemplo Comparativo

Claims (10)

1. Composição de dois componentes para fazer uma membrana à prova de água, caracterizada pelo fato de compreender como um componente (A) um ou mais copolímeros de emulsão aquosa tendo um teor de (met)acrilamida residual menor que 40 ppm e, como um componente separado (B), uma composição em pó de mistura seca de cura rápida de um cimento hidráulico e um cimento com elevado teor de alumina, em que pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa no componente (A) é o produto de copolimerização de (i) de 60 a 89,9% em peso de um ou mais monômeros (met)acrílicos não iônicos, (ii) de 10 a 40% em peso de um ou mais monômeros aromáticos vinílicos, (iii) de 0,1 a 3% em peso de um ou mais monômeros escolhidos entre amidas de ácidos carboxílicos C3 a C6 α,β-insaturados e misturas dos mesmos com ácido itacônico ou ácido metacrílico, todas as % em peso dos monômeros com base no total de sólidos monoméricos usados para fazer o copolímero de emulsão aquosa, sendo que após a reação de copolimerização ser completada, o hidroperóxido de t-butila e um agente redutor de ácido ascórbico são carregados dentro do copolímero de emulsão aquosa, e o copolímero de emulsão aquosa tem um resíduo de um agente redutor de ácido ascórbico e um resíduo de hidroperóxido de t-butila, sendo que a razão molar de hidroperóxido de t-butila para agente redutor de ácido ascórbico que são carregados dentro do copolímero de emulsão aquosa varia de 1,0:1 a 3,0:1, em que um aplicador pode aplicar uma nova camada da membrana à prova de água sobre o topo de uma primeira camada da membrana à prova de água após de 0,5 a 2 horas, e sendo que o alto teor do cimento de alumina tem um teor de alumina (Al2O3) maior que 30% em peso com base no peso do alto teor do cimento de alumina.

2. Composição de dois componentes, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de em pelo menos um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente (A), a razão molar de hidroperóxido de t-butila para agente redutor de ácido ascórbico no copolímero de emulsão aquosa variar de maior que 1,0:1 a 2,5:1.

3. Composição de dois componentes, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente (A) ter um teor de (met)acrilamida residual menor que 20 ppm.

4. Composição de dois componentes, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente (A) tem um teor insolúvel em tetra-hidrofurano de 45 a 90% em peso.

5. Composição de dois componentes, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente (A) compreender o produto de copolimerização de (i) um ou mais monômeros (met)acrílicos não iônicos escolhidos de acrilato de butila, acrilato de etila, acrilato de 2-etil-hexila, (met)acrilatos graxos de C12 a C18, e misturas dos mesmos.

6. Composição de dois componentes, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente (A) compreender o produto de copolimerização de um ou mais monômeros (i), (ii), (iii) e, além disso, (iv) um ou mais monômeros de (met)acrilato de hidróxi alquila.

7. Composição de dois componentes, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente (A), compreender o produto de copolimerização de 0,1 a 1,5% em peso de (iv) um ou mais (met)acrilato de hidróxi alquila, todas as % em peso de monômeros com base no total de sólidos monoméricos.

8. Composição de dois componentes, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente (A) compreender o produto de copolimerização de (ii) um ou mais monômeros aromáticos escolhidos de estireno, estireno substituídos com alquila, vinil tolueno e misturas dos mesmos.

9. Composição de dois componentes, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de em pelo menos um de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente (A), o hidroperóxido de t-butila estar presente em uma quantidade de 0,2 a 2,5% em peso ou o agente redutor de ácido ascórbico está presente em uma quantidade de 0,1 a 1,0% em peso, todas as quantidades como sólidos com base no total de sólidos monoméricos usados para fazer o copolímero de emulsão aquosa.

10. Composição de dois componentes, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de compreende de 10 a 60% em peso, como sólidos, de um ou mais copolímeros de emulsão aquosa do componente (A), com base no teor total de sólidos da composição.