BR112018006472B1

BR112018006472B1 - Método para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada

Info

Publication number: BR112018006472B1
Application number: BR112018006472-6A
Authority: BR
Inventors: Thomas Letzelter; Sascha Rollie; Andreas Bauder; Florian Lehr; Ernst Burkhard; Daniel SILBERNAGEL; Tobias Kaeppler
Original assignee: Basf Se
Priority date: 2015-10-02
Filing date: 2016-09-30
Publication date: 2022-08-23
Also published as: US20180273831A1; ECSP18033933A; CO2018003684A2; WO2017055532A1; US10767105B2; BR112018006472A2; EP3356493A1; EP3356493B1; ZA201606786B; MX2018004054A; EA201890860A1; CA3000556A1; AR106249A1; EP3356493B8; CN108138037A

Abstract

MÉTODOS PARA PREPARAR UMA MASSA DE POLISSACARÍDEO CONCENTRADA E PARA RECUPERAR COMBUSTÍVEIS FÓSSEIS DE ROCHA. A presente invenção se refere a um método para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada, em particular, um método para preparar glucano ou esquizofilano concentrado, em particular, um método para redispersar glucano ou esquizofilano para produzir uma massa pronta para uso.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção se refere a um método para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada, em particular um método para preparar glucano ou esquizofilano concentrado, em particular um método para redispersar glucano ou esquizofilano para produzir uma massa pronta para uso.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[002] Os mais variados métodos são usados para obter óleo bruto. No desenvolvimento dos campos de óleo, somente uma parte do óleo disponível pode ser obtida por extração espontânea. Depois de uma extração espontânea, entretanto, uma parte significativa do óleo permanece na rocha. Isto é o que é chamado extração primária, na qual o óleo vem do solo espontaneamente sem influência adicional e, desta forma, leva a uma exploração parcial das reservas de óleo. Entretanto, o rendimento pode ser aumentado separando o óleo na rocha por processos de deslocamento, como é realizado, por exemplo, no contexto do que é chamado extração secundária. Entretanto, neste caso, quantidades consideráveis de reservas de óleo ainda permanecem nos canais de rocha capilar, cujas reservas de óleo não podem ser separadas por um processo de bombeamento ou deslocamento simples. Desta forma, no contexto do que é chamado extração terciária, por exemplo, um líquido tendo comportamento reológico definido é introduzido nas camadas da rocha e os canais capilares das mesmas, de maneira a deslocar o óleo bruto dos capilares também. Para a produção de tais líquidos, polímeros de origem natural também são usados. Polímeros de espessamento adequados para uma extração de óleo terciária devem atender a inúmeras exigências específicas. Além de uma viscosidade suficiente, os polímeros também devem ser muito termicamente estáveis e o efeito de espessamento dos mesmos também deve ser mantido em altas concentrações de sal. Uma importante classe de polímeros de origem natural para inundação de polímero para obtenção de óleo compreende polissacarídeos, em particular homopolissacarídeos ramificados, que são obtidos de glicose, por exemplo, beta-glucanos. As soluções aquosas de tais beta-glucanos têm propriedades fisicoquímicas vantajosas, de uma maneira tal que eles sejam particularmente adequados para encharcamento de polímero de camadas da rocha compreendendo óleo. Desta forma, beta-glucanos são adequados como espessantes no campo de extração de óleo terciária.

[003] Beta-glucanos são componentes de paredes celulares em vários micro-organismos, em particular em fungos e leveduras (Novak, Endocrine, Metabol & Immune Disorders- Drug Targets (2009), 9: 67-75). A partir do aspecto bioquímico, beta-glucanos são polímeros não celulósicos de beta- glicose ligados por ligações beta(1-3)-glicosídicas que têm um padrão de ramificação definido com moléculas de glicose beta-(1-6)-ligadas (Novak, loc. cit.). Inúmeros beta-glucanos intimamente relacionados têm um padrão de ramificação similar, tais como, por exemplo, esquizofilano, escleroglucano, pendulan, cinerian, laminarina, lentinana e pleuran, que todos têm uma cadeia principal linear de unidades de beta-D-(1-3)-glucopiranosila com uma única unidade de beta-D-glucopiranosila que é (1-6)-ligado a uma unidade de beta- D-glucopiranosila da cadeia principal linear, com um grau médio de ramificação de aproximadamente 0,3 (Novak, loc. cit.; EP-B1 463540; Stahmann, Appl Environ Microbiol (1992), 58: 3347-3354; Kim, Biotechnol Letters (2006), 28: 439-446; Nikita, Food Technol Biotechnol (2007), 45: 230-237). Pelo menos dois dos ditos beta-glucanos - esquizofilano e scleroglucano - ainda têm uma estrutura idêntica e diferem somente ligeiramente na massa molecular dos mesmos, isto é, no seu tamanho da cadeia (Survase, Food Technol Biotechnol (2007), 107-118).

[004] Para o uso em líquidos de deslocamento, líquidos compreendendo beta-glucano devem se tornar disponíveis nos sítios de produção de óleo. Isto representa um problema de transporte para os operadores dos sítios de produção, uma vez que quantidades consideráveis de líquidos compreendendo beta-glucano são necessários de maneira a obter um rendimento terciário significativo. Desta forma, operadores estão crescentemente mudando para concentrar os líquidos compreendendo beta- glucano ou compreendendo polissacarídeo, e assim a despesa de transporte é menor. Entretanto, isto requer uma preparação dos líquidos concentrados no sítio, em que as frações de água removidas previamente são alimentadas de volta para o líquido concentrado.

[005] Muitos processos para produzir beta-glucanos compreendem cultivar e fermentar micro-organismos que são capazes de sintetizar tais biopolímeros. Por exemplo, EP 271 907 A2, EP 504 673 A1 e DE 40 12 238 A1 descrevem um método no qual o fungo Schizophyllum commune é fermentado por agitação e com abastecimento de ar nas seções.

[006] O meio de cultura substancialmente compreende glicose, extrato de levedura, di-hidrogenofosfato de potássio, sulfato de magnésio e água. EP 271 907 A2 descreve um método para separar o polissacarídeo no qual a suspensão da cultura é primeiro centrifugada e o polissacarídeo é precipitado a partir do sobrenadante com isopropanol. Um segundo método compreende uma filtração por pressão seguido por uma ultrafiltração da solução resultante, sem os detalhes deste método tendo sido descritos. “Udo Rau, “Biosynthese, Produktion und Eigenschaften von extrazellularen Pilz- Glucanoen” [Biosynthesis, production and properties of extracellular fungal glucanos], tese de pós-doutorado, Technical University of Brunswick, 1997, páginas 70 a 95” e “Udo Rau, Biopolymers, Editor A. Steinbüchel, Volume 6, páginas 63 a 79, WILEY-VCH Publishers, New York, 2002” descrevem a preparação de esquizofilano por fermentação contínua ou fermentação em modo de batelada. “GIT Fachzeitung Labor 12/92, páginas 1233 - 1238” descreve um método contínuo para preparar escleroglucanos usando Sclerotium rolfsii.

[007] Por razões econômicas, a concentração da solução de beta- glucano aquosa deveria ser a mais alta possível para manter os custos de transportar as soluções de glucano aquosas a partir do sítio de produção para o uso mínimo possível, em particular se a preparação for realizada em períodos de tempo curtos.

[008] É conhecido um sistema, por exemplo, a partir da técnica anterior EP 2 197 974 A1 para melhorar a extração de óleo usando polímeros solúveis em água.

[009] Além do mais, WO 2008/071808 A1 descreve um dispositivo para produzir um polímero solúvel em água para recuperação de óleo terciário.

[0010] O documento WO 2012/110539 A1 descreve um método de dois estágios para extração de óleo bruto em que uma formulação aquosa compreendendo pelo menos um glucano é injetada em um reservatório de óleo bruto através de um furo de injeção e óleo bruto é removido do dito reservatório através de um furo de produção. A formulação aquosa é produzida em dois estágios, um concentrado aquoso do glucano sendo produzido primeiro e a concentração então sendo diluída com água no sítio para obter a concentração para uso.

[0011] A partir do pedido de patente US 2014/364344 A1 são conhecidos um sistema e um método para produzir uma solução aquosa a partir de um material de partida em pó, a solução sendo útil na recuperação de óleo terciário. O sistema compreende um misturador e uma pluralidade de compartimentos em um tanque. A solução pode fluir através dos compartimentos ou pode ser desviada em torno de um ou mais compartimentos. A solução aquosa é ajustada por meio de seu tempo de residência dentro dos respectivos compartimentos do sistema.

[0012] Além disso, EP 2 344 273 A1 descreve um método que usa alto cisalhamento para produzir ceras micronizadas.

[0013] Desta forma, o objetivo da presente invenção é prover um método para redispersar polissacarídeos, em particular beta-glucanos, que estão na forma concentrada, de maneira a obter uma solução aquosa compreendendo polissacarídeos, em particular beta-glucanos que é adequado para uso na recuperação de óleo terciário, conforme é ilustrado por um baixo valor de FR, em particular por um valor de FR < 3,0 determinado usando uma membrana que tem um tamanho de poro de 1,2 μm.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0014] A invenção provê um método para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada de acordo com o assunto em questão da reivindicação 1, em que desenvolvimentos da invenção são incorporados pelas reivindicações dependentes.

[0015] De acordo com uma modalidade da invenção, um método para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada é provido, em que o método compreende: (1) combinar (S10) a massa de polissacarídeo concentrada tendo uma concentração de polissacarídeo [c1] para obter um mosto tendo uma concentração de polissacarídeo [c2], em que a combinação compreende adicionar um primeiro líquido de diluição e, durante a combinação, um tamanho de partícula das partículas da massa de polissacarídeo concentrada é diminuído e a mistura com o primeiro líquido de diluição continua; (2) homogeneizar (S20) o mosto tendo uma concentração de polissacarídeo [c2], de maneira a obter um mosto homogeneizado tendo uma concentração de polissacarídeo [c3], em que, durante a homogeneização, homogeneização das partículas no mosto continua; (3) diluir (S40) o mosto homogeneizado tendo uma concentração de polissacarídeo [c3], de maneira a obter um mosto homogeneizado diluído tendo uma concentração de polissacarídeo [c4], em que a diluição compreende adição de um terceiro líquido de diluição, em que a razão de [c1] para [c4] é na faixa de > 1:30 a < 1:20.000.

[0016] Preferivelmente, a razão de [c1] para [c4] é na faixa de > 1:30 a < 1:10.000, particularmente preferivelmente na faixa de > 1:50 a < 1:10.000, muito particularmente preferivelmente na faixa de > 1:60 a < 1:5.000, ainda mais preferivelmente na faixa de > 1:80 a < 1:5.000.

[0017] Desta maneira, um método pode ser provido com o qual uma massa de polissacarídeo concentrada pode ser redispersa em prazos curtos, de uma maneira tal que uma massa pronta para uso possa ser provida que pode ser usada para a extração de óleo terciária ou recuperação de óleo. Como um resultado do processo em etapas de combinação, homogeneização e diluição, o processo de redispersão pode ser significativamente encurtado de uma maneira tal que os volumes de armazenamento e processo, em particular na região fora da costa, possam ser mantidos relativamente baixos. Nas várias seções, podem ser levadas em consideração as propriedades particulares no respectivo estágio da massa de polissacarídeo concentrada que deve ser processada.

[0018] No contexto da presente invenção, a massa de polissacarídeo concentrada pode compreender um beta-glucano, em particular esquizofilano. No contexto das presentes invenções, uma adição de um terceiro líquido de diluição não precisa necessariamente pressupor uma adição de um segundo líquido de diluição, mas também não o exclui.

[0019] Uma combinação no significado desta invenção é para ser tomada para significar o aparecimento de partículas grosseiramente dispersas no líquido, de uma maneira tal que uma massa escoável e bombeável seja formada. Durante a combinação, uma primeira trituração da massa de polissacarídeo concentrada e a alimentação de um líquido de diluição podem continuar. Preferivelmente, a massa de polissacarídeo concentrada, antes da combinação, pode ser na forma de placas, pedaços e nódulos tendo uma forma irregular. Preferivelmente, a massa de polissacarídeo que é usada na etapa (1) tem um volume na faixa de > 100 cm3 a < 50.000 cm3, particularmente preferivelmente > 100 cm3 a < 25.000 cm3, ainda mais preferivelmente na faixa de > 500 cm3 a < 10.000 cm3, muito particularmente preferivelmente na faixa de > 800 cm3 a < 5.000 cm3.

[0020] O procedimento da homogeneização no contexto desta invenção compreende a trituração e distribuição das partículas em um material de partida. Em uma base de água, por exemplo, partículas ou pedaços de polissacarídeo podem ser trituradas e distribuídas na água, de uma maneira tal que, no geral, as diferenças de concentração do polissacarídeo na água se tornem inferiores. No caso ideal da homogeneização, as diferenças de concentração são microscópica e macroscopicamente zero.

[0021] Partículas, no contexto desta invenção, são estabelecidas como aglomerados de polissacarídeo que não são, ou ainda não completamente, dissolvidos. Estas partículas, por exemplo, podem ser do tipo de pedaço, por exemplo, ser quebradas de uma massa pastosa de alta viscosidade e têm as dimensões descritas anteriormente. Partículas, entretanto, também são estabelecidas como concentrações de grupo ou local que formam regiões tipo gel.

[0022] Um líquido de diluição, no contexto desta invenção, é um fluido que, quando ele é adicionado à presente massa compreendendo um material, a concentração do material na massa total é diminuída. No caso de um líquido de diluição água, outros materiais também podem ser adicionados à água, tais como aditivos. O primeiro e terceiro, ou o primeiro, segundo e terceiro, líquido de diluição pode ser idêntico, por exemplo, água.

[0023] Aditivos preferidos podem ser selecionados do grupo que consiste de biocidas, agentes tensoativos, reguladores de pH, marcadores e sais. Exemplos de biocidas adequados são isotiazolinonas, por exemplo, 1,2- benzisotiazolin-3-ona (“BIT”), octilisotiazolinona (“OIT”), dicloro- octilisotiazolinona (“DCOIT”), 2-metil-2H-isotiazolin-3-ona (“MIT”) e 5- cloro-2-metil-2H-isotiazolin-3-ona (“CIT”), fenoxietanol, alquilparabenos, tais como metilparabeno, etilparabeno, propilparabeno, ácido benzoico e sais dos mesmos, tais como, por exemplo, benzoato de sódio, álcool benzílico, sorbatos de metal alcalino, tal como, por exemplo, sorbato de sódio, e hidantoínas (substituídas), tal como, por exemplo, 1,3-bis(hidroximetil)-5,5- dimetil-hidantoína (DMDM-hidantoína). Exemplos de agentes tensoativos são, em particular, agentes tensoativos não iônicos e também misturas de agentes tensoativos aniônicos ou zwiteriônicos com agentes tensoativos não iônicos. Agentes tensoativos não iônicos preferidos são álcoois alcoxilados e álcoois graxos alcoxilados, copolímeros em di- e multiblocos de óxido de etileno e óxido de propileno e produtos de reação de sorbitano com óxido de etileno ou óxido de propileno, alquilglicosídeos e o que são chamados óxidos de amina. Exemplos de agentes tensoativos aniônicos são alquilsulfatos C8C20, alquilsulfonatos C8-C20 e alquil éter sulfatos C8-C20 tendo 1 a 6 unidades de óxido de etileno por molécula. Sais preferidos são todos os sais que estão normalmente presentes na água do mar. Reguladores de pH preferidos são bases inorgânicas, tais como, por exemplo, hidróxido de sódio e hidróxido de amônio, ácidos orgânicos, ácidos inorgânicos, tais como, por exemplo, ácido nítrico, cloreto de amônio, carbonato de amônio, nitrato de amônio, sulfato de amônio e também formato de amônio e acetato de amônio.

[0024] Água como fluido de diluição, no contexto desta invenção, é um líquido que, com relação à diluição, predominantemente tem as propriedades da água. Neste caso, um líquido que, por exemplo, compreende 95 a 99% de água também pode ser água no contexto da invenção, desde que este líquido, com relação a um comportamento de diluição,predominantemente tenha as propriedades da água.

[0025] O método com combinação, homogeneização e diluição pode ser realizado, por exemplo, em volumes arranjados sucessivamente na direção do fluxo, por exemplo, um volume de combinação, um volume de homogeneização e um volume de diluição. Também é possível realizar o método, de uma maneira tal que uma homogeneização e uma diluição aconteçam no mesmo volume.

[0026] De acordo com uma modalidade da invenção, o mosto homogeneizado diluído é uma solução que tem um valor de FR preferivelmente na faixa de > 1,0 a < 3,0, particularmente preferivelmente um valor de FR na faixa de > 1,0 a < 2,5, muito particularmente preferivelmente um valor de FR na faixa de > 1,0 a < 2,4, ainda mais preferivelmente um valor de FR na faixa de > 1,0 a < 2,0, que é determinado usando uma membrana que tem um tamanho de poro de 1,2 μm.

[0027] De acordo com uma modalidade da invenção, o polissacarídeo compreende pelo menos um alfa-glucano, um beta-glucano ou uma xantana.

[0028] Desta maneira, uma massa de polissacarídeo preparada pode ser provida com base em diferentes glucanos ou xantana. Em particular, beta- 1,3- ou um beta-1,4-glucano pode ser usado.

[0029] De acordo com uma modalidade da invenção, a homogeneização compreende uma adição de um segundo fluido de diluição.

[0030] Desta maneira, massa de polissacarídeo concentrada tendo uma concentração de polissacarídeo [c1] pode ser diluída em todos os estágios do processo de redispersão ou o processo de preparação, a saber durante a combinação, durante a homogeneização e durante a diluição.

[0031] De acordo com uma modalidade da invenção, a homogeneização compreende pelo menos um primeiro estágio e um segundo estágio de uma homogeneização, da qual o segundo estágio tem uma homogeneização maior que o primeiro estágio.

[0032] Desta maneira, a homogeneização pode ser realizada de uma maneira em etapas, ou em subetapas, de uma maneira tal que um processo de preparação mais eficiente possa ser alcançado. Em particular, durante a homogeneização, partículas ou frações do mosto homogeneizado que ainda têm partículas relativamente grandes podem ser separadas, enquanto que outras partes do mosto homogeneizado, que ainda somente compreendem tamanhos de partículas menores, podem ser alimentadas para processamento adicional. As partículas maiores separadas podem ser submetidas a uma etapa de homogeneização renovada. Este processo também pode continuar continuamente, passando partículas suficientemente pequenas através de uma peneira ou um filtro, enquanto que partículas maiores são retidas e permanecem no volume de homogeneização até que elas tenham sido trituradas até o ponto em que elas passam igualmente através da peneira. No total, desta maneira, um maior rendimento durante a homogeneização pode ser alcançado.

[0033] De acordo com uma modalidade da invenção, a homogeneização compreende pelo menos um primeiro estágio, um segundo estágio, e um terceiro estágio da homogeneização, do qual o terceiro estágio tem uma homogeneização maior que o segundo estágio, e o segundo estágio tem uma homogeneização maior que o primeiro estágio.

[0034] De acordo com uma modalidade da invenção, a diluição do mosto homogeneizado compreende uma homogeneização adicional do mosto homogeneizado.

[0035] Desta maneira, uma homogeneização adicional também pode acontecer durante a diluição, de uma maneira tal que a massa resultante do método não somente atinja uma diluição correspondente, mas também uma homogeneização desejada.

[0036] De acordo com uma modalidade da invenção, preferivelmente pelo menos um do primeiro, segundo e terceiro líquidos de diluição é água. De acordo com uma modalidade adicional da invenção, preferivelmente o primeiro, o segundo e o terceiro líquido de diluição é água. Desta maneira, a preparação ou diluição da massa de polissacarídeo concentrada pode ser realizada usando um líquido de diluição que tem boa disponibilidade. A quantidade de líquido de diluição pode ser controlada, por exemplo, por meio de uma medição da viscosidade em linha.

[0037] Desta maneira, um escalonamento vantajoso e eficiente da diluição no curso das seções do método de combinação, homogeneização e diluição pode ser alcançado, o que leva a uma preparação imediata e eficiente de uma massa de polissacarídeo concentrada.

[0038] De acordo com uma modalidade da invenção, a massa de polissacarídeo concentrada preferivelmente tem uma concentração [c1] na faixa de > 50 g a < 800 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada, particularmente preferivelmente uma concentração [c1] na faixa de > 60 g a < 500 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada, muito particularmente preferivelmente uma concentração [c1] na faixa de > 80 g a < 300 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada, ainda mais preferivelmente uma concentração [c1] na faixa de > 80 g a < 100 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada.

[0039] Os componentes adicionais da massa de polissacarídeo podem ser água, aditivos e precipitante. Desta forma, a massa de polissacarídeo concentrada preferivelmente tem uma concentração [c1] de na faixa de > 50 g a < 800 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitante, particularmente preferivelmente uma concentração [c1] na faixa de > 60 g a < 500 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitante, muito particularmente preferivelmente uma concentração [c1] na faixa de > 80 g a < 300 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitante, ainda preferivelmente adicionalmente uma concentração [cl] na faixa de > 80 g a < 100 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitante.

[0040] Precipitantes adequados são solventes orgânicos. Solventes orgânicos são preferivelmente selecionados do grupo que consiste de metilformato, éteres acrílicos, tal como dimetoximetano, éteres cíclicos, tais como tetra-hidrofurano, 2-metil-1,2-dioxolano, ésteres de ácidos carboxílicos, tal como acetato de etila, álcoois, tais como metanol, etanol, isopropanol e propanol, cetonas, tal como acetona ou metil etil cetona ou misturas dos mesmos. Solventes orgânicos igualmente adequados compreendem polietileno glicóis, polipropileno glicóis e misturas dos mesmos.

[0041] De acordo com uma modalidade da invenção, o mosto preferivelmente tem uma concentração [c2] na faixa de > 5 g a < 50 g de polissacarídeo por litro de mosto, particularmente preferivelmente uma concentração [c2] na faixa de > 5 g a < 30 g de polissacarídeo por litro de mosto, muito particularmente preferivelmente uma concentração [c2] na faixa de > 8 g a < 30 g de polissacarídeo por litro de mosto.

[0042] Os componentes adicionais do mosto podem ser água, aditivos e precipitantes. Desta forma, o mosto preferivelmente tem uma concentração [c2] de na faixa de > 5 g a < 50 g de polissacarídeo por litro de mosto compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitantes, particularmente preferivelmente uma concentração [c2] na faixa de > 5 g a < 30 g de polissacarídeo por litro de mosto compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitantes, muito particularmente preferivelmente uma concentração [c2] na faixa de > 8 g a < 30 g de polissacarídeo por litro de mosto compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitantes.

[0043] De acordo com uma modalidade da invenção, a massa homogeneizada preferivelmente tem uma concentração [c3] na faixa de > 5 g a < 50 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado, particularmente preferivelmente uma concentração [c3] na faixa de > 5 g a < 30 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado, muito particularmente preferivelmente uma concentração [c3] na faixa de > 8 g a < 30 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado.

[0044] Os componentes adicionais do mosto homogeneizado podem ser água, aditivos e precipitantes. Desta forma, o mosto homogeneizado preferivelmente tem uma concentração [c3] de na faixa de > 5 g a < 50 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitantes, particularmente preferivelmente uma concentração [c3] na faixa de > 5 g a < 30 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitantes, muito particularmente preferivelmente uma concentração [c3] na faixa de > 8 g a < 30 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitantes.

[0045] Preferivelmente, nenhum fluido de diluição adicional é adicionado durante a homogeneização e, assim, a concentração [c2] do mosto e a concentração [c3] do mosto homogeneizado são preferivelmente idênticas. Particularmente preferivelmente, a concentração [c3] do mosto homogeneizado não difere em mais que ± 1% da concentração [c2] do mosto.

[0046] De acordo com uma modalidade da invenção, o mosto homogeneizado diluído preferivelmente tem uma concentração [c4] na faixa de > 0,05 g a < 2,0 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado diluído, particularmente preferivelmente uma concentração [c4] na faixa de > 0,1 g a < 1,5 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado diluído, muito particularmente preferivelmente uma concentração [c4] na faixa de > 0,1 g a < 1 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado diluído.

[0047] Os componentes adicionais do mosto homogeneizado diluído podem ser água, aditivos e precipitantes. Desta forma, o mosto homogeneizado preferivelmente tem uma concentração [c4] de na faixa de > 0,05 g a < 2,0 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado diluído compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitantes, particularmente preferivelmente uma concentração [c4] na faixa de > 0,1 g a < 1,5 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado diluído compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitantes, muito particularmente preferivelmente uma concentração [c4] na faixa de > 0,1 g a < 1,0 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado diluído compreendendo polissacarídeo, água, aditivos e precipitantes.

[0048] Desta maneira, uma massa de concentração de polissacarídeo pode ser alcançada que significativamente reduz o volume de transporte e as massas de transporte comparado com um volume que um mosto homogeneizado diluído pronto para uso teria, que é necessário para a recuperação de óleo.

[0049] De acordo com uma modalidade da invenção, a homogeneização e a diluição, cada, continuam em um processo de fluxo contínuo no qual um fluxo substancialmente contínuo continua a partir de um volume de combinação em um volume de homogeneização, e a partir do volume de homogeneização em um volume de diluição.

[0050] Desta maneira, pelo menos em sub-regiões do método, um processo do fluxo pode ser provido, que pode reduzir adicionalmente os volumes de armazenamento necessários, uma vez que o produto pronto para uso pode ser provido substancialmente continuamente, em particular em uma quantidade atualmente necessária, sem precisar ser temporariamente armazenado em volumes grandes.

[0051] De acordo com uma modalidade da invenção, é provido um método para recuperar combustíveis fósseis de rocha, em que o método compreende o método descrito anteriormente para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada, e também introduzir o mosto homogeneizado diluído em uma rocha para recuperar combustíveis fósseis da rocha.

[0052] Desta maneira, pode ser provido um método no qual uma recuperação de óleo terciário eficiente da rocha pode ser provida.

[0053] Um dispositivo para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada é provido, que é adequado para o desempenho do método de acordo com a invenção, em que o dispositivo compreende:um volume de combinação para combinar a massa de polissacarídeo concentrada, de maneira a obter um mosto, em que a combinação compreende uma adição de um primeiro líquido de diluição, e durante a combinação, um tamanho de partícula das partículas da massa de polissacarídeo concentrada é diminuído, e a mistura com o primeiro líquido de diluição continua; um volume de homogeneização para homogeneizar o mosto de maneira a obter um mosto homogeneizado, em que homogeneização das partículas no mosto continua durante a homogeneização; e um volume de diluição para diluir o mosto homogeneizado de maneira a obter um mosto homogêneo diluído, em que a diluição compreende uma adição de um terceiro líquido de diluição, em que o volume de combinação tem uma saída para o mosto, em que o volume de homogeneização tem uma entrada para o mosto e uma saída para o mosto homogeneizado, em que o volume de diluição tem uma entrada para o mosto homogeneizado e uma saída para o mosto homogeneizado diluído, em que a saída para o mosto é conectada à entrada para o mosto e a saída para o mosto homogeneizado é conectada à entrada para o mosto homogeneizado.

[0054] Desta maneira, um dispositivo pode ser provido com o qual uma massa de polissacarídeo concentrada pode ser eficientemente preparada.

[0055] De acordo com uma modalidade da invenção, no volume de combinação, um misturador do tipo misturador de alto cisalhamento e/ou tipo de bomba de tremonha excêntrico é provido.

[0056] Preferivelmente, o misturador de alto cisalhamento é um misturador rotor-estator. Misturadores rotor-estator são familiares para os versados na técnica e compreendem, em princípio, todos os tipos de misturador dinâmico nos quais um rotor de funcionamento rápido, preferivelmente rotacionalmente simétrico, em interação com um estator, forma substancialmente uma ou mais regiões de trabalho tipo anel-folga. Nestas regiões de trabalho, o material de mistura é exposto a alto empuxo e estresses de cisalhamento em que em, nas folgas do anel, frequentemente alta turbulência prevalece, que igualmente promove o ‘processo de mistura. Misturadores rotor-estator incluem, por exemplo, dispersores de aro dentado, trituradores anel-folga e trituradores coloides.

[0057] De acordo com uma modalidade da invenção, um misturador do tipo misturador de alto cisalhamento é provido no volume de homogeneização.

[0058] De acordo com uma modalidade da invenção, um misturador do tipo misturador de alto cisalhamento é provido no volume de diluição.

[0059] Em uma modalidade preferida, pelo menos um tanque para armazenar o mosto homogeneizado pode ser provido entre o volume de combinação e o volume de homogeneização. Em uma modalidade preferida, pelo menos um tanque para armazenar o mosto homogeneizado pode ser provido entre o volume de homogeneização e o volume de diluição.

[0060] Deve-se notar que as modalidades da invenção descritas daqui em diante se aplicam igualmente ao método e ao dispositivo. As características individuais, certamente, também podem ser combinadas uma com a outra, como um resultado do qual efeitos vantajosos podem ser estabelecidos, em parte, vão além da soma dos efeitos individuais. Estes e outros aspectos da presente invenção são explicados e esclarecidos por referência às modalidades exemplares descritas daqui em diante.

[0061] Em uma modalidade preferida, uma parte do mosto homogeneizado pode ser usada para ser recirculada na etapa (1) para combinação ou na etapa (2) para homogeneização. Desta maneira, tanto na etapa (1) quanto na etapa (2), uma homogeneização mais rápida é efetuada.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0062] Figura 1 mostra uma composição estrutural do dispositivo de acordo com a invenção de acordo com uma modalidade exemplar.

[0063] Figura 2 mostra uma sequência exemplar de um método de acordo com uma modalidade exemplar da invenção.

[0064] Figura 3 mostra uma composição exemplar de um volume de brassagem de acordo com uma modalidade exemplar.

[0065] Figura 4 mostra uma estrutura exemplar de um volume de homogeneização de acordo com uma modalidade exemplar da invenção.

[0066] Figura 5 mostra uma modalidade exemplar de um volume de homogeneização de acordo com uma modalidade exemplar da invenção.

[0067] Figura 6 mostra uma composição exemplar de um volume de diluição de acordo com uma modalidade exemplar da invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DAS MODALIDADES EXEMPLARES

[0068] Figura 1 mostra uma vista diagramática de um dispositivo para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada. O dispositivo 1 para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada tem, na modalidade mostrada na figura 1, um volume de combinação 10, um volume de homogeneização 20 e um volume de diluição 40. O volume de homogeneização 20 é conectado a jusante do volume de combinação 10.

[0069] A massa de polissacarídeo concentrada 9 é adicionada ao volume de combinação 10 e também um primeiro líquido de diluição 14. A massa de polissacarídeo 9 pode, neste caso, ter uma concentração de, por exemplo, 100 a 900 g de massa de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada. A massa de polissacarídeo 9 pode igualmente ser o produto direto de um processo de precipitação previamente realizado. O líquido de diluição pode ser, por exemplo, água. No volume de combinação 10, por exemplo, um misturador 18 pode ser provido que mistura a massa de polissacarídeo 9 com o líquido de diluição 14. Além do misturador, no tanque de combinação ou a montante do tanque de combinação 10, um dispositivo de trituração pode ser provido de maneira a triturar uma massa de polissacarídeo de alta viscosidade ou pastosa antes de a dita massa ser alimentada no volume de combinação 10. A trituração também pode continuar no volume de combinação 10. Isto pode continuar, por exemplo, usando um misturador de alto cisalhamento, tal como, por exemplo, usando um misturador rotor- estator. Em um volume de combinação 10, então um mosto 13 da massa de polissacarídeo adicionada 9 e o primeiro líquido de diluição 14 é formado. O mosto 13 pode deixar o volume de combinação 10 por meio de uma saída 12 no tanque de combinação para o mosto e ser introduzido por meio de uma entrada 21 no volume de homogeneização para o mosto.

[0070] No volume de homogeneização 20, igualmente um misturador 28 pode ser provido que pode ser designado, por exemplo, na forma de um misturador rotor-estator. É possível, mas não obrigatório, que um segundo líquido de diluição 24 seja introduzido no volume de homogeneização, cujo líquido de diluição pode igualmente ser, por exemplo, água. Neste caso, um mosto homogeneizado 23 pode ser gerado a partir do mosto e do segundo líquido de diluição. No contexto da presente invenção, a partir do mosto 13 gerado em um volume de combinação 10, no volume de homogeneização 20, mesmo sem adição de um segundo líquido de diluição 24, um mosto homogeneizado 23 pode ser gerado.

[0071] No volume de diluição 40, igualmente um misturador 48 pode ser provido que pode ser designado, por exemplo, na forma de um misturador de alto cisalhamento, preferivelmente na forma de um misturador rotor- estator. No volume de diluição 40, neste caso, um mosto homogêneo diluído 43 pode ser gerado a partir do mosto homogeneizado 23. Este mosto homogêneo diluído 43 pode ser drenado por meio de uma saída 42 no volume de diluição 40. Um terceiro líquido de diluição 44 pode ser adicionado ao volume de diluição 40, de uma maneira tal que o mosto homogeneizado alimentado no volume de diluição 40 seja diluído adicionalmente por um terceiro líquido de diluição 44, de maneira tal que, desta maneira, por exemplo, chegue a uma massa pronta para uso que pode ser usada para a extração de óleo terciária.

[0072] O objetivo do processo de brassagem é produção de uma massa bombeável. A massa bombeável pode, neste caso, depois da adição do primeiro líquido de diluição, ter, por exemplo, uma concentração de 5 a 50 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada. A massa de polissacarídeo concentrada pode ser pastosa, por exemplo, ou ainda ser na forma de uma massa quebradiça. Esta massa pode ter, por exemplo, uma concentração de 100 a 900 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada. Entretanto, normalmente a concentração é menor e pode ser, por exemplo, na faixa de 100 a 300 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada. No volume de combinação 10, misturadores, por exemplo, podem ser providos que realizam uma trituração adicional da massa de polissacarídeo concentrada e efetuam uma brassagem com o primeiro líquido de diluição adicionado 14. Misturadores podem ser, por exemplo, misturadores do tipo Cavimix® da Cavitron. Alternativamente, por exemplo, um misturador de alto cisalhamento contínuo da Lipp Mischtechnik GmbH, Mannheim, Alemanha, também pode ser usado, que efetua uma desfibrilação ou esmagamento da massa pastosa da massa de polissacarídeo concentrada. A energia adicionada pelo misturador de alto cisalhamento contínuo pode, neste caso, causar aquecimento da massa de polissacarídeo concentrada, de uma maneira tal que, já nesta região, uma temperatura elevada esteja presente que promove o processo de brassagem. A massa de polissacarídeo concentrada pode, neste caso, ser adicionada em uma tremonha ou um reservatório, e transportada em um volume de combinação 10. No tanque de combinação, além do mais, um misturador de alto cisalhamento pode ser provido que efetua remoção adicional da massa da partícula das partículas e mistura adicional da massa de polissacarídeo com o primeiro líquido de diluição.

[0073] No volume de homogeneização a jusante 20, um misturador rotor-estator, por exemplo, pode ser provido, que opera em uma pluralidade de estágios. Misturadores podem ser, por exemplo, misturadores do Megatron® MT3-61 GMF tipo Kinematica, Littau, Suíça. No evento que nenhum líquido de diluição é adicionado ao volume de homogeneização 20, a concentração permanece no mesmo valor, por exemplo, de, por exemplo, 5 a 50 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada. No evento que um segundo líquido de diluição 24 é adicionado ao volume de homogeneização 20, por exemplo, uma concentração de 5 a 10 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada pode ser estabelecida. O misturador rotor-estator provido no volume de homogeneização pode ser, por exemplo, uma máquina de dispersão de aro dentado que, em uma pluralidade de estágios, submete a massa de polissacarídeo combinada a uma tensão de cisalhamento, de uma maneira tal que, devido à propriedade de diluição por cisalhamento do mosto 13, o mosto homogeneizado fica mais fino.

[0074] O mosto homogeneizado 23 então pode ser adicionado ao volume de diluição 40, no qual, igualmente, um misturador de alto cisalhamento pode ser provido, por exemplo, um misturador rotor-estator, tal como, por exemplo, uma máquina de dispersão de aro dentado. Preferivelmente, uma parte do mosto homogeneizado pode ser retornada para o volume de homogeneização 20 e/ou para o tanque de combinação. Por diluição com um terceiro líquido de diluição 44, a concentração final do mosto homogeneizado diluído pode ser, por exemplo, 0,1 a 1 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada, que é, por exemplo, uma concentração típica de uma massa pronta para uso.

[0075] Como polissacarídeo, por exemplo, um alfa-glucano ou um beta-glucano, em particular um beta-1,3-glucano ou um beta-1,4-glucano ou uma mistura dos mesmos pode ser considerada, ou uma xantana, por exemplo.

[0076] Figura 2 mostra uma modalidade exemplar de um diagrama de sequências de um método para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada. Na figura 2, as etapas S10, combinação da massa de polissacarídeo concentrada, S20, homogeneização do mosto, e S40, diluição do mosto homogeneizado são providas. A combinação da massa de polissacarídeo concentrada S10 continua, neste caso, por exemplo, no volume de combinação 10. A homogeneização do mosto S20 continua, por exemplo, no volume de homogeneização 20. A diluição do mosto homogeneizado S40 continua, por exemplo, no volume de diluição 40.

[0077] Figura 2 mostra um método no qual, por exemplo, uma massa de polissacarídeo concentrada tendo 50 a 800 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada é colocada no volume de combinação 10. Depois da etapa S10 da combinação, por exemplo, uma concentração de 5 a 50 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada está presente. Depois da etapa de homogeneização, por exemplo, uma concentração de 5 a 30 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada pode estar presente, em particular quando durante a homogeneização do mosto S20, um segundo líquido de homogeneização é adicionado. Depois da passagem através da etapa do método S40 para diluir o mosto homogeneizado, por exemplo, uma concentração de 0,05 a 2,0 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada pode estar presente.

[0078] Figura 3 mostra uma modalidade exemplar de um volume de combinação 10. O volume de combinação 10, neste caso, tem uma abertura 11, por meio da qual a massa de polissacarídeo concentrada 9 pode ser adicionada ao volume de combinação 10. Além do mais, por meio de uma entrada, o primeiro líquido de diluição 14 pode ser adicionado. No volume de combinação 10, por exemplo, partículas ou pedaços da massa de polissacarídeo 9 podem ser circuladas por um misturador 18 e adicionalmente trituradas, de uma maneira tal que as partículas ou pedaços da massa de polissacarídeo 9 fossem adicionalmente dissolvidas no líquido de diluição. Por meio de um misturador correspondente, por exemplo, um misturador de alto cisalhamento e placas de guia correspondentes, um processo de mistura ou um processo de brassagem pode continuar de uma maneira tal que, por meio de uma saída 12, um mosto 13 possa ser arrancado. No tanque de combinação, dispositivos podem ser providos, por exemplo, telas ou pentes que previnem que pedaços de polissacarídeo superdimensionados 9 sejam arrancados. Desta maneira, estes pedaços de polissacarídeo permanecem no volume de combinação 10 até que eles tenham alcançado um tamanho que permite processamento adicional em uma etapa seguinte. O misturador 18 pode ser acionado e controlado, neste caso, por meio de um disco 17.

[0079] Figura 4 mostra uma modalidade exemplar de um volume de homogeneização. O volume de homogeneização 20 pode, neste caso, ter, por exemplo, um volume relativamente pequeno, em particular quando nenhuma diluição adicional deve acontecer no volume de homogeneização 20. Neste caso, o mosto 13 pode ser alimentado no volume de homogeneização por meio de uma entrada 21 e ser homogeneizado por um misturador 28. O misturador 28 pode ser acionado e controlado, por exemplo, por um disco 27. O misturador 28 no volume de homogeneização 20 pode ser, por exemplo, um misturador rotor-estator, por exemplo, uma máquina de dispersão de aro dentado. O volume de homogeneização 20 pode ser, por exemplo, também o alojamento de um misturador, em particular de um misturador rotor-estator, por exemplo, uma máquina de dispersão de aro dentado.

[0080] Figura 5 mostra uma modalidade exemplar de um volume de homogeneização 20 no qual, por exemplo, uma diluição também pode continuar por meio de um segundo líquido de diluição 24. Por meio de uma entrada 21, por exemplo, o mosto 13 chega ao volume de homogeneização 20. O mosto 13 pode ser processado a um mosto homogeneizado por um misturador correspondente 28 no volume de homogeneização 20, cujo mosto homogeneizado tem, por exemplo, uma concentração menor que o mosto 13. O misturador 28 provido no volume de homogeneização 20 pode ser acionado e controlado, por exemplo, por um disco 27. O mosto homogeneizado 23 pode ser removido por meio de uma saída 22, O mosto homogeneizado 23 na figura 5 é, neste caso, um mosto homogeneizado diluído.

[0081] Figura 6 mostra uma modalidade exemplar de um volume de diluição 40. O mosto homogeneizado 23 pode ser alimentado, por exemplo, por meio de uma entrada 21, para o volume de diluição 40. Por meio de uma entrada adicional, um terceiro líquido de diluição 44 pode ser adicionado, de uma maneira tal que um mosto homogeneizado diluído 43 seja gerado a partir do mosto homogeneizado 23. Esta diluição pode ser promovida, por exemplo, por um misturador 48 que pode ser controlado e acionado por um disco 47. O misturador 48 pode ser, por exemplo, um misturador de alto cisalhamento. O mosto homogêneo diluído 43 então pode ser removido por meio de uma saída 42.

[0082] Deve-se notar que a expressão “compreendendo” não exclui elementos ou etapas do método adicionais, igualmente a expressão “um” e “uma” não exclui uma pluralidade de elementos e etapas.

[0083] Os sinais de referência usados servem meramente para aumentar a capacidade de compreensão e, no caso, devem ser considerados como de restrição, em que o escopo de proteção da invenção é dado nas reivindicações. Lista de sinais de referência 1 Dispositivo para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada 9 Massa de polissacarídeo 10 Volume de combinação 11 Entrada no tanque de combinação para massa de polissacarídeo concentrada 12 Saída no tanque de combinação para o mosto 13 Mosto 14 Primeiro líquido de diluição 17 Disco para o misturador no tanque de combinação 18 Misturador no tanque de combinação 20 Volume de homogeneização 21 Entrada no volume de homogeneização para o mosto 22 Saída no volume de homogeneização para o mosto homogeneizado 23 Mosto homogeneizado 24 Segundo líquido de diluição 27 Disco para o misturador no volume de homogeneização 28 Misturador no volume de homogeneização 40 Volume de diluição 41 Entrada no volume de diluição para o mosto homogeneizado 42 Saída no volume de diluição para o mosto homogeneizado diluído 43 Mosto homogêneo diluído 44 Terceiro líquido de diluição 47 Disco para o misturador no volume de diluição 48 Misturador no volume de diluição S10 Etapa do método de combinar a massa de polissacarídeo concentrada S20 Etapa do método de homogeneizar o mosto S40 Etapa do método de diluir o mosto homogeneizado

Exemplos 1. Produção de esquizofilano

[0084] Para os experimentos, Schizophillum commune foi usado e esquizofilano foi usado para fermentação no método de cultura alimentado em batelada, conforme descrito em “Udo Rau, Biopolímeros, editado por A. Steinbüchel, publicado por WILEY-VCH, volume 6, páginas 63 a 79”. 2. Determinação do teor de esquizofilano 1. Pesar uma pequena quantidade do bolo contendo esquizofilano, água e um solvente 2. Diluir com água desmineralizada 3. Agitar vigorosamente com as mãos de maneira a obter uma amostra de esquizofilano 4. Rapidamente dispersar a amostra de esquizofilano usando o Ultraturrax 5. Produzir uma amostra de análise compreendendo água, mistura de glucanoase e amostra de esquizofilano 6. Produzir uma amostra em branco compreendendo uma amostra de esquizofilano 7. Incubar a amostra de análise a 40 °C por 2 a 24 h 8. Filtrar as amostras da análise e em branco através de um filtro de seringa e analisar o teor de glicose por meio de HPLC 9. Calcular a concentração de esquizofilano da diferença entre glicose residual e glicose depois do tratamento enzimático menos a água da hidrólise

3. Determinação do valor de FR (razão de filtração)

[0085] Princípio da medição:

[0086] Na determinação do valor de FR (razão de filtração), a quantidade de filtrado que passa através de um filtro definido é determinada como uma função do tempo. O valor de FR é determinado de acordo com a seguinte fórmula (I)

onde as variáveis e a equação têm o seguinte significado: t190g = tempo no qual 190 g de filtrado são obtidos, t170g = tempo no qual 170 g de filtrado são obtidos, t70g = tempo no qual 70 g de filtrado são obtidos, t50g = tempo no qual 50 g de filtrado são obtidos.

[0087] Desta forma, em cada caso, é determinado o período de tempo que é necessário em cada caso para 20 g de filtrado fluir através do filtro, isto é, em um ponto de tempo inicial e posterior no processo de filtração, e o quociente dos dois períodos de tempo é calculado. Quanto maior o valor de FR, maior a diminuição da taxa de filtração com tempo crescente do processo de filtração. Isto indica um bloqueio crescente do filtro, por exemplo, por géis ou partículas.

[0088] O valor de FR é determinado usando o seguinte método: 3.1. Aparelho a) Aparelho de filtração por pressão Sartorius 16249; diâmetro do filtro 47 mm; com 200 mL de espaço de infusão (0i = 41 mm) b) Membrana isopore 1,2 μm; 0 47 mm; No. RTTP04700, obtenível da Merck Millipore c) Balança

3.2. Preparação da solução de glucano

[0089] Primeiro, 50 g de uma mistura da solução de glucano obtida dos experimentos e água são produzidos, mais precisamente em uma razão de maneira tal que a concentração de glucano seja 1,75 g/L. A mistura é agitada por 10 min e examinada visualmente com relação à homogeneidade. Se a mistura ainda não for homogênea, ela é agitada adicionalmente até que a mistura seja homogênea. Daí em diante, a mistura é levada a uma quantidade total de 250 g usando 200 g de água ultrapura. Então, a mistura é agitada por pelo menos 1 h para a homogeneização, depois da qual o pH é ajustado para 6,0 usando NaOH 0,1 M e então agitada por mais 15 min. O pH de 6,0 é examinado novamente. A concentração final do glucano na mistura é 0,35 g/L.

3.3. Realizar o teste de filtração

[0090] O teste de filtração continua a temperatura ambiente (T = 25 °C) a uma pressão de 100 kPa (1,0 bar) (ar comprimido ou N2). - Colocar placa perfurada grosseira sobre a placa da tela - Colocar placa perfurada fina sobre a placa da tela - Colocar filtro de membrana nela - Inserir o anel-O - Parafusar a placa da peneira e torneira de saída no cilindro - Fechar a torneira de saída - Introduzir 220 g (cerca de 220 mL) da solução - Parafusar a cobertura superior no cilindro - Grampear a mangueira de entrada de ar - Examinar a pressão e ajustar para 100 kPa (1,0 bar) - Colocar o béquer na balança abaixo do aparelho de filtração. Pressionar o botão de tara. - Abrir a torneira de saída - Interromper o teste quando filtrado não existir mais.

[0091] Com a balança, a quantidade de filtrado é determinada como uma função do tempo. A massa indicada em cada vez pode ser lida pelo olho, mas certamente também automaticamente, e analisada.

4. Redispersão - Exemplo 1 4.1. Combinação

[0092] Uma massa de esquizofilano concentrada (2.100 g) tendo uma concentração de 92 g/L foi introduzida em um misturador de alto cisalhamento Cavimix® 1032 da Cavitron, da Hagen & Funke, Sprockhovel, Alemanha. A concentração de partida da massa de esquizofilano foi 92 g de esquizofilano por litro de massa de esquizofilano, em que a concentração é determinada de acordo com o método descrito anteriormente. A massa de esquizofilano foi na forma de pedaços tendo um volume de 25 cm x 25 cm x 2 cm. 14.350 g de água foram adicionados e o misturador de alto cisalhamento foi usado por 10 minutos a uma velocidade de rotação de 508 revoluções por minuto. Um mosto foi obtido que teve uma concentração de 11,8 g de esquizofilano por litro e compreendeu partículas tendo um diâmetro médio < 10 mm.

4.2. Homogeneização

[0093] O mosto foi introduzido em um misturador rotor-estator Megatron® MT3-61 GMF da Kinematica, Littau, Suíça. O misturador foi operado sem adição de água adicional a uma velocidade de rotação de 6.400 revoluções por minuto e uma vazão de 150 kg de mosto per hora. Um mosto homogeneizado foi obtido que teve uma concentração de 11,8 g de esquizofilano por litro, e em que partículas não poderiam mais ser observadas visualmente.

4.3. Diluição

[0094] O mosto homogeneizado foi introduzido em um misturador de alto cisalhamento Cavitron® CD 1000, da Cavitron da Hagen & Funke, Sprockhovel, Alemanha. Os parâmetros para operar o misturador, as concentrações do esquizofilano no mosto homogeneizado diluído e os valores de FR do mosto homogeneizado diluído são mostrados na tabela 1.Tabela 1:

5. Redispersão - Exemplo 2 e exemplo comparativo 5.1. Combinação e diluição com homogeneização do mosto (exemplo de acordo com a invenção) 5.1.1. Combinação

[0095] Uma massa de esquizofilano concentrada (2.375 gramas) tendo uma concentração de 63 gramas de Esquizofilano por litro de massa de esquizofilano (concentração [c1]) foi introduzida em um misturador de alto cisalhamento Cavimix® 1032 da companhia Cavitron da Hagen & Funke, Sprockhovel, Alemanha. A concentração de partida da massa de esquizofilano foi determinada de acordo com o método descrito anteriormente. A massa de esquizofilano foi na forma de pedaços tendo um volume de 25 cm x 25 cm x 2 cm. 12.600 gramas de uma solução de salina aquosa foram adicionados. Além da água, a solução de salina aquosa continha 26,94 g/L de cloreto de sódio, 0,56 g/L de cloreto de cálcio di-hidratado, 1,1 g/L de cloreto de magnésio hexa-hidratado e 0,69 g/L de cloreto de potássio. O misturador de alto cisalhamento foi usado por 10 minutos a uma velocidade de rotação de 290 revoluções por minuto. Um mosto foi obtido que teve uma concentração de 10 gramas de esquizofilano por litro (concentração [c2]) e compreendeu partículas tendo um diâmetro médio < 10 mm.

5.1.2. Homogeneização

[0096] O mosto foi introduzido em um misturador rotor-estator Megatron® MT3-61 GMF da companhia Kinematica, Littau, Suíça. O misturador foi operado sem adição de água adicional a uma velocidade de rotação de 6.400 revoluções por minuto e uma vazão de 60 kg de mosto por hora em uma única passagem. Um mosto homogeneizado foi obtido que teve uma concentração de 10 gramas de esquizofilano por litro (concentração [c3]) e em que partículas não poderiam mais ser observadas visualmente.

5.1.3. Diluição

[0097] O mosto homogeneizado foi introduzido em um misturador de alto cisalhamento Cavitron® CD 1000 da companhia Cavitron da Hagen & Funke, Sprockhovel, Alemanha. A vazão do mosto homogeneizado foi 10,2 kg/h. Ele foi diluído com um fluxo de diluição da solução de salina aquosa com uma vazão de 280 kg/h. A diluição foi realizada diretamente depois da brassagem e homogeneização sem nenhum tempo de espera. Os parâmetros para operar o misturador, as concentrações do esquizofilano no mosto homogeneizado diluído e os valores de FR do mosto homogeneizado diluído são mostrados na tabela 2.Tabela 2:

5.2. Combinação e diluição sem homogeneização do mosto (exemplo comparativo) 5.2.1. Combinação

[0098] Uma massa de esquizofilano concentrada (2.375 gramas) do mesmo material de alimentação que no exemplo de acordo com a invenção (ver seção 5.1 anterior) tendo uma concentração de 63 gramas de Esquizofilano por litro de massa de Esquizofilano (concentração [c1]) foi introduzida em um misturador de alto cisalhamento Cavimix® 1032 da companhia Cavitron da Hagen & Funke, Sprockhovel, Alemanha. A massa de esquizofilano foi na forma de pedaços tendo um volume de 25 cm x 25 cm x 2 cm. 12.600 gramas de uma solução de salina aquosa foram adicionados. Além da água, a solução de salina aquosa continha 26,94 g/L de cloreto de sódio, 0,56 g/L de cloreto de cálcio di-hidratado, 1,1 g/L de cloreto de magnésio hexa-hidratado e 0,69 de g/L cloreto de potássio. O misturador de alto cisalhamento foi usado por 10 minutos a uma velocidade de rotação de 290 revoluções por minuto. Um mosto foi obtido que teve uma concentração de 10 gramas de esquizofilano por litro (concentração [c2]) e compreendeu partículas tendo um diâmetro médio < 10 mm.

5.2.2. Diluição

[0099] O mosto foi introduzido em um misturador de alto cisalhamento Cavitron® CD 1000 da companhia Cavitron da Hagen & Funke, Sprockhovel, Alemanha. A vazão do mosto homogeneizado foi 10,2 kg/h. Ele foi diluído com um fluxo de diluição da solução de salina aquosa com uma vazão de 280 kg/h. A diluição foi realizada em experimentos separados diretamente depois da brassagem, bem como 2 horas, 4 horas, 6 horas e 24 horas depois da brassagem. Durante o tempo de espera, o mosto foi agitado no volume de brassagem.

[00100] Os parâmetros para operar o misturador, as concentrações do esquizofilano no mosto diluído e os valores de FR do mosto diluído são mostrados na tabela 3 para as diluições realizadas em diferentes tempos (de 0 horas a 24 horas depois da brassagem).Tabela 3:

[00101] Conforme pode ser visto a partir de uma comparação dos resultados na tabela 2 e tabela 3 (0 h depois da brassagem), o método de acordo com a invenção, que compreende uma homogeneização depois da combinação e antes da diluição, rende valores de FR significativamente melhores que o método de acordo com a técnica anterior.

Claims

1. Método para preparar uma massa de polissacarídeo concentrada, caracterizado pelo fato de que o método compreende: (1) combinar (S10) a massa de polissacarídeo concentrada tendo uma concentração de polissacarídeo [c1] na faixa de > 50 g a < 800 g de polissacarídeo por litro de massa de polissacarídeo concentrada para obter um mosto tendo uma concentração de polissacarídeo [c2] na faixa de > 5 g a < 50 g de polissacarídeo por litro de mosto, em que a combinação compreende adicionar um primeiro líquido de diluição, e durante a combinação um tamanho de partícula das partículas da massa de polissacarídeo concentrada é diminuído e misturar com o primeiro líquido de diluição continua; (2) homogeneizar (S20) o mosto tendo uma concentração de polissacarídeo [c2], de maneira a obter um mosto homogeneizado tendo uma concentração de polissacarídeo [c3] na faixa de > 5 g a < 50 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado, em que, durante a homogeneização, a homogeneização das partículas no mosto continua; (3) diluir (S40) o mosto homogeneizado tendo uma concentração de polissacarídeo [c3], de maneira a obter um mosto homogeneizado diluído tendo uma concentração de polissacarídeo [c4] na faixa de > 0,05 g a < 2,0 g de polissacarídeo por litro de mosto homogeneizado diluído, em que a diluição compreende adição de um terceiro líquido de diluição, em que a razão de [c1] para [c4] é na faixa de > 1:30 a < 1:20.000.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a razão de [c1] para [c4] é na faixa de > 1:30 a < 1:10.000.

3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o polissacarídeo compreende pelo menos um alfa-glucano, um beta-glucano ou uma xantana.

4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a homogeneização na etapa (2) compreende uma adição de um segundo líquido de diluição.

5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a homogeneização na etapa (2) compreende pelo menos um primeiro estágio e um segundo estágio de uma homogeneização, da qual o segundo estágio tem uma homogeneização maior que o primeiro estágio.

6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a diluição do mosto homogeneizado na etapa (3) compreende uma homogeneização adicional do mosto homogeneizado.

7. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a homogeneização na etapa (2) e a diluição na etapa (3), cada, continuam em um processo de fluxo contínuo em que um fluxo contínuo continua a partir de um volume de combinação para um volume de homogeneização e a partir do volume de homogeneização para um volume de diluição.