BR112016005449B1 - formulação reguladora do crescimento de plantas - Google Patents

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Abstract

COMPOSIÇÃO REGULADORA DO CRESCIMENTO DE PLANTAS E MÉTODOS DE FABRICAÇÃO E USO DA MESMA Composições reguladoras do crescimento de plantas solúvel em água na forma de grânulos e métodos para produzir e utilizar as mesmas. Os grânulos compreendem um meio ativo, um meio de veículo e, opcionalmente, um surfactante, em que o meio ativo compreende: uma giberelina, uma citocinina, e uma auxina. As composições da invenção são estáveis em prateleira e podem ser completamente dissolvidas em água antes da aplicação em uma planta ou semente.

Description

[001] Este pedido reivindica prioridade ao Pedido Provisório US N° 61/877,474, depositado em 13 de setembro de 2013, cuja totalidade é aqui incorporada por referência.
CAMPO DA INVENÇÃO
[002] A presente invenção refere-se genericamente a composições de regulação do crescimento de plantas solúveis em água na forma de grânulos, e mais particularmente às composições de regulação do crescimento compreendendo um meio ativo, um meio de veículo e, opcionalmente, um surfactante, em que o meio ativo compreende uma giberelina, uma citocinina e uma auxina.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[003] Os reguladores de crescimento das plantas, tais como auxinas, citocininas e giberelinas são úteis para influenciar uma variedade de processos de desenvolvimento de plantas, incluindo alongamento do caule, germinação, dormência, floração, expressão sexual, indução de enzimas, tamanho e qualidade dos frutos, bem como a senescência das folha e dos frutos.
[004] Por exemplo, são conhecidos estimuladores de crescimento baseados em auxinas que ocorrem naturalmente e sintéticas, tais como ácido indolacético e ácido naftalenoacético, que induzem o alongamento do caule e promovem a formação de raízes. Outras auxinas sintéticas incluem ácido 4-cloro-2-metilfenoxiacético (MCPA); ácido 2,4-clorofenoxiacético (2,4D); ácido 2,4,5- triclorofenoxiacético (2,4,5-T); ácido 2-(4-cloro-2-metil- fenoxi)propiônico (CMPP); ácido 4-(2,4-diclorofenoxi)butírico (2,4- DB); ácido 2,4,5-triclorobenzóico (TBA); e ácido 3,5-dicloro-2- metoxibenzóico (dicamba), por exemplo. Todos os ácidos acima são ativos sob a forma dos seus sais e ésteres, tais como seus sais de sódio, de potássio, de amônio, dimetilamina e etanolamina, e os seus ésteres de alquila inferiores. Muitas destas auxinas sintéticas estão sendo utilizadas comercialmente como herbicidas eficazes, e algumas delas são conhecidas por afetar negativamente a morfogênese de plantas tratadas. Alguns auxinas, no entanto, tal como o ácido 3-indolbutírico (3-IBA), tem sido demonstradas exibindo elevada instabilidade em sistemas aquosos.
[005] Preparações à base de citocininas, tais como 6- furfurilamino purina e 6-benzliamino, também são conhecidas por serem estimuladoras do crescimento. No entanto, preparações baseadas em citocininas que têm uma influência decisiva na estimulação da divisão celular raramente produzem um efeito desejável na ausência de auxinas. Embora o mecanismo através do qual as citocininas afetam o ciclo de crescimento das plantas está longe de ser entendido, é evidente que elas afetam o crescimento da folha e previnem o envelhecimento em certas plantas. Embora a ação de citocininas sobre o crescimento das plantas cultivadas tem sido extensivamente estudado, estes hormônios vegetais não encontraram larga aplicação no crescimento da planta, uma vez que deve ser aplicado em concentrações específicas em partes por milhão. Estas taxas críticas de aplicação processam preparações baseadas em citocinas altamente impraticáveis em um ambiente agrícola.
[006] De todos os estimuladores conhecidos, o mais amplamente utilizado é uma série de hormônios de plantas naturais genericamente denominados "giberelinas". As giberelinas são utilizadas para a aceleração ou regulação dos vários estágios de desenvolvimento da planta, particularmente o crescimento, eflorescência, germinação e partenocarpia de plantas superiores. Uma série de compostos relacionados, identificados como giberelina A1 a A44 foram obtidos pela síntese microbiológica, e os vários compostos isolados a partir do caldo de cultura de Gibberella fujikuroi e a partir de várias plantas, incluindo certos grãos. O principal componente das giberelinas utilizado na prática é giberelina A3, também conhecida como ácido giberélico.
[007] Embora as giberelinas sejam altamente eficazes como substâncias promovendo ou regulando o crescimento de plantas, a sua utilização é bastante limitada pela sua despesa e desempenho insuficiente em baixas concentrações. Como resultado, pesquisa considerável tem-se concentrado sobre a procura de agentes sinérgicos que podem ser utilizados para aumentar a atividade de giberelinas. Um tal agente sinérgico para utilização com as giberelinas que foram descobertas e colocadas em uso prático é descrito na Patente Norte-Americana No. 4,507,144 de Aloni. Esta patente descreve uma composição que consiste no ácido naftalenoacético de auxina (NAA) e ácido giberélico (GA3) utilizado para aplicação a plantas em crescimento, a fim de aumentar o teor de fibras das plantas. No entanto, a composição patenteada não encontra vasta aplicação em plantas além das descritas como sendo usadas como uma fonte de fibras comerciais, e demonstra pouca eficácia em estimular o crescimento, a floração e a frutificação de culturas hortícolas. Além disso, uma vez que a composição descrita é aplicada à planta como uma pulverização aquosa, quantidades apreciavelmente da composição fluem para baixo para o solo, e não é absorvida e assimilada de forma sistêmica pela planta. Outra desvantagem da composição aquosa particular descrita por Aloni, que é especialmente específica quando uma técnica de pulverização é utilizada, é a redução da qualidade das culturas causada pela impossibilidade de alcançar aplicação igualmente uniforme do spray aquoso às várias partes da planta tratada. Uma outra desvantagem reside nos requisitos de água relativamente elevada para a preparação das composições de referência, o consumo de água sendo de até 800 litros por hectare.
[008] As formulações de solução de giberelina são desvantajosas em vários aspectos. As soluções, tais como as de GA4+7 em propilenoglicol, são menos concentradas devido à baixa solubilidade dos ingredientes ativos, e têm estabilidade limitada. Dos solventes usados atualmente, álcool isopropílico e álcool metílico oferecem desvantagens graves, tais como flamabilidade e toxicidade, que levam a restrições na fabricação, embalagem, rotulagem, transporte e armazenagem de tais soluções. THFA, utilizado em algumas das formulações, é considerado corrosivo para o olho e pele. Além disso, a baixa solubilidade de giberelinas em propilenoglicol não permite a preparação de formulações em solução de alta potência. Estas formulações de solução de baixa resistência também necessitam de uma embalagem maior, mais espaço de armazenamento, e os custos de transporte, armazenagem e disposição do recipiente associados mais elevados. Devido à solubilidade muito baixa e à hidrólise indesejável, não tem sido possível formular giberelinas em sistemas aquosos.
[009] Alguns reguladores de crescimento de plantas podem ser preparados na forma de grânulos dispersáveis em água. Para preparar os grânulos dispersáveis em água para aplicação por pulverização, eles são dispersos em água e formam uma suspensão por agitação. Muitas formulações granulares dispersáveis em água são conhecidas para diferentes produtos químicos agrícolas. Por exemplo, o documento EP 0 252 897 e a Patente Norte-Americana No. 4.936.901 descrevem reguladores de crescimento de plantas encapsulados em formulações granulares dispersáveis em água; e a Patente Norte- Americana No. 5,622,658 revela uma composição suscetível à extrusão para preparar grânulos dispersáveis em água. A Pat. No. 6,984,609 descreve uma composição granular solúvel em água incluindo pelo menos 40% de pelo menos uma giberelina como regulador do crescimento de plantas, pelo menos um ligante, pelo menos um dissacarídeo e pelo menos um agente surfactante.
[010] Os grânulos dispersáveis em água geralmente não têm teor de umidade superior a oito por cento, e formam suspensões quando adicionados a soluções aquosas. A suspensão resultante tem de ser agitada durante um período de tempo de modo a dispersá-la completamente. A agitação ou recirculação de derivação do tanque de mistura devem também ser mantidas durante a aplicação. A qualidade dos grânulos dispersáveis em água é altamente dependente do processo e do princípio ativo, e pode resultar em recuperações de baixo rendimento, fraca resistência ao atrito conduzindo a potencial poeira, custo de fabricação elevado e dispersão fraca. Genericamente, as pulverizações de formulações granulares dispersáveis em água dissolvidas deixam resíduos insolúveis indesejáveis sobre a folhagem e frutas tratados.
[011] Para os reguladores de crescimento de plantas tais como giberelinas serem eficazes, o ingrediente ativo deve solubilizar no tanque de mistura antes da aplicação. Caso contrário, a eficácia do produto será gravemente afetada. Quando se utilizam grânulos dispersivos em água, o produtor não pode muitas vezes ser capaz de perceber se tivesse atingido a solubilidade total do ingrediente ativo nas soluções de pulverização. Além disso, os grânulos dispersáveis em água podem ficar endurecidos com o tempo e assim resultar em fraca dispersibilidade e solubilidade do ingrediente ativo. A poeira e a aglomeração podem ser problemas com certos grânulos dispersivos em água e formulações de pó.
[012] Têm sido feitas tentativas para combinar vários reguladores de crescimento de plantas em uma formulação única. A Patente No. 5.188.655, por exemplo, descreve uma mistura de giberelinas, o ácido índol-3-acético heteroauxina e a citocinina 6- (4-hidroxi-3-metil-2-trans-betenilamino)purina em proporções definidas. Em adição aos problemas acima mencionados com grânulos de regulação do crescimento de plantas, as giberelinas da composição com certos outros reguladores do crescimento das plantas, no entanto, têm sido demonstradas, em particular, para aumentar a instabilidade do grânulo e reduzir a solubilidade. Portanto, existe a necessidade para formulações de regulador de crescimento de plantas que forneçam elevada potência e rápida solubilidade, e evitam os problemas associados com as formulações convencionais.
DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO
[013] Em uma modalidade, a invenção é uma Composição reguladora do crescimento de plantas solúvel em água na forma de grânulos que compreende um meio ativo, um meio de veículo e, opcionalmente, um surfactante, em que o meio ativo compreende uma giberelina, uma citocinina, e uma auxina. De preferência, a composição tem uma solubilidade maior do que 1 g/100 g de água, por exemplo, maior do que 5 g/100 g de água ou superior a 10 g/100 g de água, a 25°C.
[014] A giberelina opcionalmente é selecionada de entre o grupo consistindo de GA3, GA4, GA5, GA7 e suas combinações. A citocinina opcionalmente é selecionada de entre o grupo que consiste em cinetina, 6-BAP, 1-(2-cloropiridin-4-il)-3-fenilureia (CPPU), e TDZ. A auxina opcionalmente é selecionada de entre o grupo que consiste em ácido 3-indolbutírico, ácido 3-indolacético, ácido 1- naftilacético, ácido 3-indolbutírico, e sais e ésteres dos mesmos. O surfactante opcional é de preferência selecionado de entre o grupo que consiste em: sulfonatos de alquilnaftaleno, adutos de Oxoálcool PO-EO, e os sais e misturas dos mesmos, e, opcionalmente, em uma quantidade de 1 a 20 por cento em peso.
[015] A composição pode compreender um ou mais micronutrientes, por exemplo, agentes quelantes, selecionados opcionalmente a partir do grupo consistindo em ácido etileno diamina tetra-acético (EDTA) e sais de citrato. O um ou mais micronutrientes opcionais podem compreender uma ou mais fontes de nitrogênio.
[016] A composição compreende opcionalmente a giberelina em uma quantidade de 0,001 a 10 % em peso, a citocinina em uma quantidade de 0,001 a 10 % em peso, e a auxina em uma quantidade de 0,001 a 10% em peso, com base no total peso dos grânulos.
[017] Em um aspecto, a giberelina compreende giberelina GA4, a citocinina compreende cinetina, e a auxina compreende ácido indol- 3-butírico. Em alguns aspectos, a giberelina compreende uma mistura de giberelina GA4 e giberelina GA7.
[018] O meio ativo pode ter um tamanho médio de partícula de 1 a 5 μm como determinado por análise de tamanho de partícula por difração a laser.
[019] O meio de veículo compreende de um modo preferido lactose monohidratada.
[020] Os grânulos compreendem opcionalmente o meio de veículo em uma quantidade de 70 a 99 % em peso, baseado no peso total dos grânulos. O meio de veículo é preferencialmente solúvel em água.
[021] Em uma outra modalidade, a invenção é um processo para a preparação de uma composição líquida reguladora do crescimento de planta, compreendendo a dissolução de qualquer uma das composições acima mencionadas em água para formar a composição líquida reguladora do crescimento de planta. Nesta modalidade, a água pode ser fornecida em uma quantidade suficiente para proporcionar uma concentração de auxina de 0,3 a 10,5 ppm em peso, uma concentração de citocinina de 0,6 a 20,9 ppm em peso e uma concentração de giberelina de 0,2 a 7,0 ppm em peso (ppm em peso sendo ppm em uma base de peso).
[022] Em uma outra modalidade, a invenção é um processo para a regulação do crescimento de plantas compreendendo: (a) dissolver a composição tal como descrito acima ou, em modalidades gerais, ou preferidas e/ou opcionais em água para formar uma composição líquida reguladora do crescimento de plantas, e (b) aplicar a composição líquida reguladora do crescimento de plantas a uma planta ou semente. A etapa (b) compreende opcionalmente a aplicação da composição líquida reguladora do crescimento de planta a uma semente, o processo compreendendo ainda o plantio das sementes. Alternativamente, a etapa (b) compreende a aplicação da composição líquida reguladora do crescimento de planta a um sulco de semente durante a operação de plantação. Alternativamente, a etapa (b) compreende a aplicação da composição líquida reguladora do crescimento de plantas a uma planta.
[023] Em uma outra modalidade, a invenção é um processo para a preparação de uma composição reguladora do crescimento de plantas solúvel em água na forma de grânulos, o processo compreendendo as etapas de: (a) misturar para pó uma giberelina, uma citocinina, uma auxina, um meio de veículo e opcionalmente um surfactante para formar uma mistura em pó; (b) adicionar água à mistura em pó em uma quantidade suficiente para formar uma pasta extrusível; (c) extrusão da pasta para formar um extrusado; (d) cortar a extrusão para formar grânulos úmidos; e (e) secar os grânulos úmidos para um teor de água inferior a 5% em peso, e formar a composição reguladora do crescimento de plantas na forma de grânulos. O processo compreende ainda, opcionalmente, moer no moinho de moagem a giberelina, a citocinina e a auxina antes da etapa de mistura.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[024] A presente invenção refere-se a uma composição reguladora do crescimento de plantas solúvel em água na forma de grânulo, compreendendo um meio ativo, um meio de veículo e, opcionalmente, um surfactante, em que o meio ativo compreende uma giberelina, uma citocinina, e uma auxina. Foi agora descoberto que composições contendo estes reguladores de crescimento de plantas podem ser vantajosamente preparadas na forma de grânulos solúveis em água estável, mesmo em níveis de carga de giberelina mais elevados. A invenção também se refere a processos para fabricar e utilizar tais composições reguladoras do crescimento de plantas. A composição, desejavelmente, tem uma solubilidade global superior a 1 g/100 g de água, por exemplo, maior do que 5 g/100 g de água ou superior a 10 g/100 g de água, a 25°C.
[025] Tal como aqui utilizado, o termo "grânulo" refere-se a uma composição sólida compreendendo partículas, partículas extrusadas de preferência, tendo um tamanho médio de partícula (diâmetro para partículas substancialmente esféricas ou extrusadas cilíndricas) de 0,5 a 3,0 mm, por exemplo, de 0,5 a 2,0 milímetros ou 0,9 a 1,5 milímetros, tal como determinado pela seleção da peneira. Os grânulos são de preferência formados por moagem de todos os componentes sólidos de tamanho micro, por exemplo, 1 a 10 μm, por exemplo, 1 a 5 μm, seguido por adição de água e opcionalmente um surfactante e/ou outros aditivos, por exemplo, ligante. A mistura resultante é de preferência extrusada através de um crivo (por exemplo, tipo de crivo de 0,5 a 3,0, de 0,5 a 20 ou 0,9 a 1,5 mm) e seca para formar as composições granulares da invenção. No caso de extrusados cilíndricos, de preferência o comprimento é de cerca de os mesmos intervalos de tamanho, tal como descrito para o diâmetro das partículas. O meio ativo é assim ligado a partículas de suporte, opcionalmente surfactante e quaisquer outros adjuvantes desejados. O meio ativo de preferência é homogeneamente distribuído em todo o grânulo. Giberelinas
[026] O termo "giberelinas" abrange diterpenóides possuindo um sistema de anel tetracíclico. Em termos de sua nomenclatura, giberelinas foram numeradas de acordo com sua descoberta, por isso, a numeração não significa a posição de qualquer substituinte particular. Os compostos têm dezanove ou vinte átomos de carbono, e quatro ou cinco sistemas de anel. Giberelinas exemplares incluem GA3, comumente referida como ácido giberélico; e GA4 e GA7, que são precursores imediatos de GA3. Existem aproximadamente 90 giberelinas, e, tal como aqui utilizado, todas são abrangidas pelo termo geral "giberelina", "giberelinas" ou "ácido giberélico". Nas formulações, ou uma giberelina individual ou uma combinação de duas ou mais giberelinas pode ser empregue no meio ativo. A giberelina(s) pode ser preferencialmente selecionada a partir do grupo que consiste de giberelina A2 (GA2), giberelina A3 (GA3), giberelina A4 (GA4), giberelina A5 (GA5), giberelina A7 (GA7), giberelina A14 (GA14), e misturas das mesmas; mais preferencialmente selecionada a partir do grupo que consiste de GA3, GA4, GA5, GA7 e suas combinações.
[027] As combinações preferidas de giberelina incluem GA4 e GA7 (de preferência em uma relação de peso de 1,5:1 a 99:1, por exemplo, a partir de 1,5:1 a 15:1 ou a partir de 2:1 a 10:1), quando armazenada por longos períodos em água, GA7 tende a hidrolisar. Assim, a composição de granulação sólida da presente invenção proporciona vantajosamente uma maior vida de prateleira em relação às formulações líquidas convencionais quando a giberelina empregue inclui GA7. Citocininas
[028] O meio ativo também compreende uma ou mais citocininas, que é uma classe de substâncias do crescimento de plantas (fitormônios) que promovem a divisão celular, ou citocinese, em raízes e brotos de plantas. Existem dois tipos de citocininas: citocininas do tipo adenina representadas por cinetina, zeatina, e 6-benzilaminopurina (também referida como BAP, 6-BAP, ou 6- benziladenina), e citocininas do tipo fenilureia como difenilureia e tidiazuron (TDZ). Em modalidades preferenciais a citocinina é selecionada a partir do grupo que consiste em cinetina (sintética ou derivada de algas marinhas), 6-BAP, 1-(2-cloropiridin-4-il)-3- fenilureia (CPPU), e TDZ.
[029] Cinetina foi a primeira das citocininas ativas (tendo propriedades promotoras do crescimento) identificada, e é uma 6- furfurilaminopurina possuindo a fórmula:
Figure img0001
[030] Outras citocininas que ocorrem naturalmente incluem dimetilalil amino purina:
Figure img0002
metilamino purina:
Figure img0003
e zeatina (metilhidroximetilalilaminopurina):
Figure img0004
[031] A zeatina foi isolada e identificada quimicamente a partir de jovens núcleos de milho, leite de coco, ameixas, fungos, bactérias, plantas de tremoço e outras plantas com ácido ribonucléico solúvel.
[032] Também pode se encontrar ligado ao grupo amino fenil, benzil, n-etil, n-propil, n-butil e grupos semelhantes.
[033] A difenilureia, um composto sintético, mostrada abaixo, também exibe atividade de citocinina.
Figure img0005
[034] Outra citocinina sintética é 6-benzilaminopurina (benzil adenina ou BAP), que tem a estrutura:
Figure img0006
[035] Várias citocininas são encontradas em diferentes fontes. Dimetilalilaminopurina ocorre em ácido ribonucleico solúvel de muitos organismos diferentes e é produzida pela bactéria Corynebacterium fasians.
[036] A bactéria e as mutações de dimetilalilaminopurina invadem as plantas verdes, como as algas, chlorella, alga marinha e através da secreção do composto produzem efeitos de citocinina.
[037] O derivado dihidro de zeatina foi isolado a partir de plantas de tremoço, e citocininas foram isoladas a partir do esporófito de musgos.
[038] As fontes naturais mais ricas de cininas que foram isoladas são algas, frutas e tecidos de endosperma.
[039] Difenilura na presença de hidrolisado de caseína é distintamente ativa em efeitos de citocinina.
[040] Citocininas são fortes promotores de crescimento de gemas e estimulação do crescimento da folha. Alguns outros efeitos de citocininas em plantas resultam em acabar com a dormência, promovendo a polaridade do crescimento, promovendo a floração, aumentando a eficácia da luz na germinação, e promovendo o alongamento do caule. Auxinas
[041] Há muitos produtos químicos sintéticos que se comportam como as auxinas que ocorrem naturalmente produzidas por sistemas de enzimas de plantas, e o termo "auxina" e "auxinas", tal como aqui utilizado refere-se a tais compostos na forma natural e sintética. Além de ácidos indolacético, ácido indol-3-butírico (3- BA); naftalenoacetamida; ácido 2-metil-1-naftalenoacético e 2-metil- 1-naftilacetamida têm atividade hormonal e podem ser substituídos por auxinas que ocorrem naturalmente. As auxinas sintéticas não podem funcionar sem zinco, manganês, e outros minerais no mesmo padrão de requisito como verificado com auxinas que ocorrem naturalmente. Para melhores resultados, os minerais devem estar na forma de proteinatos. O proteinato tem de preferência um peptídeo (-CONH-) ligado. Em modalidades preferidas, a auxina empregue é selecionada a partir do grupo que consiste em ácido 3-indolbutírico, ácido 3-indolacético, ácido 1-naftilacético (NAA), ácido 3-indolbutírico, e sais e ésteres dos mesmos, por exemplo, ácido 1-naftilacético sódico.
[042] Um dos aspectos importantes do crescimento das plantas e nutrição é a fixação de nitrogênio. O nitrogênio pode entrar nos sistemas biológicos apenas quando foi combinado com outros elementos, tais como o hidrogênio e o oxigênio. Industrialmente, o nitrogênio é convertido em compostos tais como amônia, sais de nitrato, ureia ou sulfato de amônio. A natureza fornece um caminho para a fixação de nitrogênio usando o gás de nitrogênio molecular (N2) do ar e combinando-o por via enzimática com hidrogênio a partir de carboidratos ou gás natural para formar amônia utilizando uma nitrogenase. Certas bactérias também atuam para formar amônia. Nenhuma substância entre nitrogênio e amônia foi isolada, de modo que todos os estados intermediários devem ser ligados a nitrogenase.
[043] No solo, o nitrogênio fixado é empregue na síntese de moléculas biológicas. Um elemento estrutural crítico é a ligação peptídica (-CONH-) que liga um aminoácido ao próximo; a ligação conecta um átomo de nitrogênio em um aminoácido a um átomo de carbono em outro. Vários aminoácidos podem ser ligados entre si para formar um peptídeo ou polipeptídeo que, em última instância irá formar uma proteína.
[044] Um proteinato de metal não só fornece a planta com um metal vestigial essencial, mas também tem um efeito poupador da fixação de nitrogênio evitando assim várias etapas na fixação de nitrogênio, e permite que a planta absorva ligantes que contêm as ligações peptídicas diretamente. Isto pode ser conseguido por meio da aplicação no solo ou por pulverização foliar.
[045] Os fitormônios podem ser preparados sinteticamente ou naturalmente. As citocininas são principalmente disponíveis como extratos de algas. Estes extratos são diluídos com água e utilizados como pulverizações foliares, ou aplicados ao solo.
[046] Cinetina pode ser preparada sinteticamente, e tem essencialmente a mesma atividade que a citocinina. Giberelina(s) também foi obtida a partir de extratos de algas, mas armazena bem menos do que citocininas ou cinetina. Auxinas também foram preparadas a partir de extratos de algas.
[047] Vários aspectos benéficos têm sido atribuídos a hormônios vegetais, incluindo aumento dos rendimentos das culturas, a melhoria da germinação de sementes, aumento da resistência das plantas à geada, ataque de insetos e fungos, aumento da captação de constituintes inorgânicos do solo, redução das perdas de armazenamento de frutas e estabilização da clorofila. Ver Blunden, Marine Natural Products Chemistry, Plenum Publishing Corporation, Nova Iorque, NY, 1001, pp 337-344.
[048] Os fitormônios são veículos conhecidos de certas substâncias inorgânicas em uma planta, mas a quantidade de minerais é apenas uma fração diminuta da exigência mineral total para a planta.
[049] De acordo com Brain et al., The Effects of Aqueous Seaweed Extract on Sugar Beet, Proceedings of the Eighth International Seaweed Symposium, University of North Wales, 1974, os extratos de algas são caracterizados pela sua alta atividade citocinética. Os efeitos mais importantes de citocininas estão na divisão celular, crescimento celular, o atraso da senescência e o transporte conexo de nutrientes.
[050] Um fator importante é que citocininas são muito limitadas na sua circulação no interior da planta, se de fato elas se movem como um todo a partir do local original de aplicação. As áreas foliares tratadas agem como reservatórios metabólicos e aminoácidos, fosfatos e outras substâncias se acumulam nos tecidos das plantas diretamente por baixo ou perto do local de aplicação. Para melhores resultados as citocininas ou outros fito-hormônios devem se espalhar por toda a planta. Mais está envolvido com fito- hormônios do que a mera mobilização de nutrientes, uma vez que o atraso de senescência de partes de plantas excisadas foi demonstrado várias vezes.
[051] A observação de que o tratamento com citocinina aumentou a proporção de RNA para DNA, sugere que um efeito crítico de citocininas na senescência pode ser a manutenção da máquina de sintetização de proteína, possivelmente por regulação da síntese de RNA.
[052] Na medida em que as beterraba sacarinas são afetadas, a translocação ou espalhamento da citocinina irá aumentar o tamanho das folhas, teor de proteína, clorofila e a vida das folhas. Assim, a energia da fotossíntese da planta poderia ser aumentada com a translocação da citocinina, o que resultaria na síntese de carboidratos aumentada e aumentar o teor de carboidrato armazenado da raiz.
[053] Os extratos de algas aquosas têm sido usados com sucesso como aditivos de fertilizantes em bananas, gladíolos, tomates, pimentão, batata, milho e laranjas com variados graus de sucesso. De especial interesse foi o aumento da absorção de manganês em bananeiras. Também de interesse foi a melhoria de armazenamento de pêssegos.
[054] A classe de fito-hormônios referidos como auxinas pode ser natural ou sintética, tal como ácido indolacético ou ácido 2,4-diclorofenoxiacético (b 2.4D.). Esses hormônios são transportados dentro da raiz de sua base para o ápice. As auxinas de ocorrência natural não são tão estáveis em ambiente aéreo como as auxinas sintéticas. Auxinas se movem em geral mais rapidamente para a ponta da raiz quando aplicadas a cotilédones ou folhas. O movimento é presumivelmente acompanhado com o transporte de carboidratos através do floema. Uma vez que as auxinas, em contraste com as citocinas, movem-se mais rapidamente através da planta, elas estão adaptadas para o tratamento de sementes antes da plantação. A aplicação consistente de fitormônios ajuda a reduzir o uso de fertilizantes N.P.K em até 25%. Otimamente, citocininas, auxinas, e giberelina(s) são aplicadas a uma taxa de 0,001 a 4,0 gramas por acre (ou 0,0025 a 9,9 gramas por hectare). De preferência, estes fito-hormônios são utilizados como soluções diluídas que contêm na ordem de 10 a 200 ppm em peso de ingrediente ativo e, se forem usados em um meio alcalino, são estabilizados por um conservante, tal como benzoato de sódio.
[055] A raiz de uma planta contém partes dos fitormônios mais conhecidas, e serve como um centro de síntese. O xilema e floema sendo as principais partes do aparelho circulatório de uma planta também servem como veículos de hormônios para os hormônios que podem ser translocados. Tem sido documentado que há múltiplos efeitos de hormônios de raiz, especialmente citocininas, no desenvolvimento dos brotos. Estes incluem controle de proteína e metabolismo de CO2 em folhas, formação de enzima em folhas, envelhecimento e senescência das folhas, alongamento de brotos, alongamento de ramos, o desenvolvimento de brotos laterais e liberação de dormência das gemas florais, e frutificação.
[056] As influências ambientais que afetam o sistema radicular, como estresse hídrico, inundações, calor excessivo ou frio atuam não apenas na absorção de água e transporte de substratos orgânicos, mas também sobre o fluxo hormonal da raiz para os ramos e vice-versa.
[057] As quantidades e proporções relativas de giberelina, citocinina e auxinas empregues nas composições da presente invenção podem variar amplamente. Quantidades de composição preferidas para estes meios ativos são fornecidas na Tabela 1. Quando a composição inclui uma pluralidade de diferentes giberelinas, citocininas ou auxinas, os intervalos de composição indicados abaixo são baseados na quantidade total do regulador de crescimento de plantas especificado, por exemplo, a quantidade total de GA4 e GA7 coletivamente se ambos são utilizados em conjunto na formulação. Tabela 1
Figure img0007
Em uma modalidade, os intervalos para os três componentes são de preferência combinados em mais geral, para intervalos mais estreitos. Em uma outra modalidade, qualquer um dos intervalos preferidos podem ser combinados com qualquer um dos intervalos mais gerais
[058] A combinação específica de giberelina, citocinina, e auxina empregue pode variar, mas combinações não-limitativas preferidas são fornecidas na Tabela 2 abaixo. Tabela 2
Figure img0008
Em uma modalidade mais geral preferida, qualquer uma das giberelinas que são descritas como preferidas acima (nos parágrafos anteriores) podem ser combinadas com qualquer uma das citocininas descritas como preferidas acima, qualquer uma das quais a combinação pode ser combinada com qualquer uma das auxinas descritas como preferidas acima. Surfactante
[059] Na formulação, um agente surfactante é de preferência utilizado, e pode funcionar como um agente de molhagem, bem como um auxiliar de dispersão e granulação. Os surfactantes adequados incluem surfactantes não iônicos, surfactantes aniônicos e surfactantes anfotéricos.
[060] Os surfactantes não-iônicos incluem ésteres de sorbitano etoxilados tais como EMSORB, TWEEN, e T-MAZE; ésteres de ácidos graxos de sorbitano, tais como SPAN e ALKAMUL; ésteres de sacarose e glicose e seus derivados, tais como MAZON, RHEOZAN e Glucopon; álcoois etoxilados tais como TRYCOL, BRIJ, ARMIX e PLURAFAC; alquilfenóis etoxilados tais como IGEPAL, MACOL e TERGITOL; aminas graxas etoxiladas tais como TRYMEEN e ETHOMEEN; ácidos graxos etoxilados tais como EMEREST, ALKAMUL e TRYDET; ésteres graxos etoxilados e óleos tais como ALKAMUL e ATLAS G; ácidos graxos tais como ATLAS G-1556; ésteres de glicerol como MAZOL GMO; ésteres de glicol tais como GLICOL SEG; derivados à base de lanolina tais como AMERCHOL CAB; ésteres metílicos tais como OLEOCAL ME; monoglicerídeos e derivados tais como ETHOSPERSE G-26; ácidos graxos etoxilados e propoxilados, tais como ANTAROX AA-60; copolímeros em bloco de óxido de etileno (OE) e óxido de propileno (PO), tais como PLURONIC ou SURFONIC; surfactantes à base de silicone, tais como SILWET, BREAKTHRU e misturas de surfactantes de organo-silício com surfactantes não-iônico ou iônico; polissacarídeos, copolímeros de acrilamida e ácido acrílico; e derivados de diol acetilênico tais como SURFYNOL 104 ou tristirilfenóis, tais como SOPROPHOR, dentre outros. Ésteres de sorbitano etoxilados podem também ser empregues como agente surfactante. Os surfactantes não-iônicos tais como polioxietileno (20) monolaurato (TWEEN 20 ou POLISSORBATO 20) podem também ser utilizados.
[061] Os surfactantes aniônicos adequados incluem ésteres de fosfato tais como EMPHOS e RHODAFAC; sulfatos e sulfonatos de óleos e ácidos graxos tais como POLYSTEP; sulfatos e sulfonatos de alquilfenóis etoxilados tais como TRITON X-301; sulfatos de dodecila e tridecilbenzenos tais como CALMULSE; sulfonatos de naftalenos condensados tais como VULTAMOL; sulfonatos de naftaleno e de naftaleno de alquila, tais como MORWET e sulfossuccinatos, e derivados tais como MONAWET, dentre outros.
[062] Os surfactantes anfotéricos adequados incluem lecitina e derivados de lecitina; e imidazolinas e derivados de imidazolina, tais como MIRANOL, dentre outros.
[063] Os agentes surfactantes preferidos incluem agentes surfactantes de copolímeros de blocos não iônicos e sulfonatos aniônicos. Os surfactantes mais preferidos incluem aqueles selecionados a partir do grupo que consiste de alquilarilsulfonatos, tal como sulfonatos de alquilnaftaleno, e copolímeros em bloco polietoxilato-propoxilato, tais como adutos PO-EO oxoálcool, e seus sais e suas misturas.
[064] Os nomes comerciais usados acima para ligantes e surfactantes muitas vezes são comuns a uma classe ou série de ligantes ou surfactantes. Portanto, onde um nome comercial é mencionado, qualquer ligante ou surfactante na família incluindo o nome comercial será adequado.
[065] Se incorporado na formulação, a quantidade de agente surfactante empregue pode variar dependendo em grande parte do tipo de agente surfactante, meio de veículo e meios ativos específicos empregues. Em modalidades preferenciais, a composição compreende o surfactante em uma quantidade de 1 a 20 % em peso, por exemplo, de 1 a 10 % em peso, ou de 3 a 9 % em peso, baseado no peso total da composição.
Veículos opcionais
[066] Tal como acima indicado, as formulações granuladas da invenção também incluem um ou mais veículos/agentes de enchimento, de preferência um ou mais veículos inertes. Exemplos de veículos incluem minerais inorgânicos tais como caulim, mica, gesso, fertilizante, carbonatos, tais como carbonatos de magnésio, sulfatos, ou fosfatos, alumino-silicato de sódio, materiais orgânicos tais como açúcar, amidos ou ciclodextrinas. As combinações destes vários agentes de suporte podem também ser empregues. Os veículos preferidos incluem açúcares.
[067] As composições granulares da invenção compreendem, de preferência o meio de veículo em uma quantidade de 30 a 99 % em peso, por exemplo, 70 a 99 % em peso, ou 85 a 95 % em peso, baseado no peso total da composição.
[068] Deve ser notado que, em algumas modalidades, o veículo pode ser um veículo de dissolução totalmente, enquanto que em outras modalidades, o veículo pode ser dispersável, mas não solúvel em água. Por conseguinte, quando indicado aqui que as composições de regulação do crescimento de plantas são "solúveis em água", entende-se que os ingredientes ativos são solúveis em água, e, opcionalmente, o veículo é solúvel em água.
[069] O veículo inclui mais preferencialmente um sacarídeo, tal como, por exemplo, um dissacarídeo. Sacarídeos adequados incluem os descritos na Pat. No. 6.984.609, aqui incorporados por referência na sua totalidade. O sacarídeo pode ser usado como um diluente e como um auxiliar de granulação na formulação. Os sacarídeos adequados incluem sacarose, lactose e maltose, amidos hidrolisados, tais como maltodextrina e sólidos de xarope de milho, álcoois de açúcar tais como sorbitol e manitol, e outros açúcares, tais como frutose e glicose, dentre outros. Um dissacarídeo presentemente preferido é monohidrato de lactose. Um veículo preferido é a lactose, por exemplo, monohidrato de lactose, por exemplo, comercialmente disponível como produtos LACTOPUR.
Ligante Opcional
[070] A formulação inclui, opcionalmente, um ou mais ligantes, que auxiliam na ligação, desintegração e solubilização da formulação. A utilização de ligantes é preferida, no caso do material de suporte por si só ser menos eficaz num processo de extrusão. Os aglutinantes adequados incluem copolímeros de pirrolidona de vinila alquilados tais como AGRIMER AL-10 e AGRIMER AL-10LC; polivinilpirrolidonas reticuladas tais como AGRIMER AT e AGRIMER ATF; copolímeros de acetato de vinila e vinilpirrolidona tais como AGRIMER VA-6 e AGRIMER VA-7; lignossulfonatos e os sais de sódio ou cálcio dos mesmos, tais como MARASPERSE, VANISPERSE, BORRESPERSE, NORLIG, POLYFON e KRAFTSPERSE; ligninas não sulfonadas tais como INDULIN AT; argilas tais como HYDRITE RS, celuloses microcristalinas, tais como AVICEL PH e LATTICE NT; éteres de metilcelulose, tais como METHOCEL; polímeros de etilcelulose tais como ETHOCEL; amido (natural ou modificado); glúten; silicatos e sais de sódio ou cálcio dos mesmos; silicatos de alumínio e magnésio tais como VEEGUM F; lecitinas naturais ou modificadas, como BEAKIN, CENTROMIX ou YELKIN; álcoois de açúcar tais como NEOSORB, SORBOGEM, MANOGEM e MALTISWEET e polietilenoglicóis, dentre outros. Polivinilpirrolidona, tais como AGRIMER 15, AGRIMER 30, AGRIMER 60, AGRIMER 90 e PLASDONE também podem ser usadas como ligante. No caso de um ligante ser usado, é usado em quantidade pequenas, tais como, por exemplo, 0,1 a 10% em peso, por exemplo, de 0,5 a 8% em peso, de 0,8 a 5% em peso, ou de 1 a 2% em peso. Os ligantes preferidos são vinilpirrolidonas, éteres de celulose ou polietilenoglicois, tal como descrito acima. Nutrientes Auxiliares Opcionais
[071] O crescimento de uma planta é regulado de uma forma ordenada através da fotossíntese e respiração. Isto é conseguido pelo sol, água, micronutrientes, tais como molibdênio, manganês, zinco, ferro e boro, e enzimas e hormônios de crescimento. Em particular, metais e hormônios de crescimento de plantas são inseparavelmente ligados.
[072] Dimetilalilaminopurina foi identificada com a transferência de ácido ribonucleico, que se combina com serina e tirosina antes de estes aminoácidos serem incorporados em proteínas. Isso explica o efeito de citocina no ácido ribonucleico, os níveis de clorofila e proteína, e indiretamente, o crescimento das plantas. O zinco, manganês e ferro estão todos envolvidos no processo de crescimento da planta. O magnésio é essencial para a formação da clorofila.
[073] Manganês ativa a enzima oxidase de ácido indolacético, que controla a distribuição dos reguladores de crescimento produzidos a partir de auxinas. Esta enzima limita a quantidade de auxina em qualquer área e impede quantidades excessivas. Ela também desativa auxina em áreas de não crescimento.
[074] O zinco acumula o hormônio auxina, assim como regula manganês e controla o fornecimento.
[075] O ferro ativa um sistema de transporte de enzima que controla as direções e movimento de reguladores vegetais.
[076] Outros minerais tais como cobre, boro, molibdênio, e magnésio também têm funções importantes em plantas.
[077] Tendo em conta a importância de metais no crescimento da planta, as composições reguladoras do crescimento de plantas da presente invenção, opcionalmente, compreendem ainda um ou mais nutrientes auxiliares contendo metal, por exemplo, micronutrientes. As características químicas dos nutrientes auxiliares são ditadas por vários fatores. A pureza do veículo selecionado influencia a taxa de absorção e distribuição dos nutrientes nitrogênio, fósforo e potássio por tecidos vegetais.
[078] Em modalidades preferenciais, a composição compreende um ou mais micronutrientes, de preferência, um ou mais agentes quelantes, opcionalmente, para proporcionar uma concentração de metal de 1 a 15 % em peso, por exemplo, de 2 a 12 % em peso, ou de 4 a 10 % em peso, baseado no peso total da composição (ou seja, os grânulos). Os agentes quelantes preferidos incluem qualquer EDTA metálico ou sal de citrato de um metal de transição, de preferência, de zinco, cobre, manganês, magnésio, ferro, cobre, boro, ou molibdênio.
[079] Em outro aspecto, a composição compreende uma ou mais fontes de nitrogênio, tais como ureia, nitrato de amônio, sulfato de amônio, ou um clatrato de ureia da mesma. Tais fontes de nitrogênio podem ser fornecidas em uma quantidade eficaz para proporcionar um teor de nitrogênio de 1 a 30 % em peso, por exemplo, entre 2 e 20 % em peso, ou de 4 a 15 % em peso, baseado no peso total da composição (ou seja, os grânulos). Em uma modalidade, uma mistura de um álcool de polioxietileno e um clatrato de ureia pode ser empregue, tal como ATPLUS UCL1007, facultativamente em uma quantidade de 1 a 20 % em peso, por exemplo, de 1 a 10 % em peso ou de 10 a 20 % em peso, com base no peso total da composição.
[080] Com base nos critérios acima mencionados, os nutrientes auxiliares selecionados para utilização em associação com as composições de promoção do crescimento da presente invenção podem compreender tiossulfato de amônio, polissulfato de amônio, ácido fosfórico de grau técnico 75 a 85% e uma solução de hidróxido de potássio a 45%; e produtos solúveis secos compreendendo tri- polifosfato de potássio, fosfatos de potássio, fosfato de diamônio- amônio de grau técnico, contendo não mais do que 3% em peso da impureza de fosfato de tri-cálcio, e ureia de grau de alimentação de fabricação de baixo biureto.
[081] Em algumas modalidades, a composição reguladora do crescimento de plantas da presente invenção compreende ainda um ou mais aminoácidos, opcionalmente, um aminoácido selecionado a partir do grupo que consiste em arginina, histidina, lisina, ácido aspártico, ácido glutâmico, serina, treonina, asparagina, glutamina, cisteína, selenocisteína, glicina, prolina, alanina, valina, isoleucina, leucina, metionina, fenilalanina, tirosina e triptofano, com uma preferência para a alanina e triptofano. Os aminoácidos preferidos incluem as formas ou derivados de prolina, por exemplo, L-prolina, e formas ou derivados de glicina, por exemplo, glicina betaína. O aminoácido pode estar presente em um intervalo de níveis dentro da composição reguladora do crescimento da planta, por exemplo a partir de 1 a 40% em peso, por exemplo, a partir de 2 a 30% em peso, a partir de 5 a 25% em peso, ou de 10 a 20 % em peso. Ingredientes ativos suplementares adicionais
[082] É também contemplado que os materiais desta invenção podem ser utilizados em combinação com outros produtos biológicos essenciais ou microrganismos benéficos ou ingredientes ativos, tais como herbicidas, antimicrobianos, fungicidas, inseticidas, nematicidas, pesticidas biológicos, tais como pesticidas microbianos, pesticidas bioquímicos (semioquímicos, hormônios ou reguladores vegetais naturais), plantas produtoras de pesticidas (botânicas) ou nutrientes de plantas.
Adjuvantes opcionais
[083] Os outros componentes da formulação podem incluir agentes ativos de superfície adicional, adesivos, adesivos espalhadores, conservantes, umectantes, corantes, protetores de UV (ultravioleta), tampões, acidificantes, agentes de compatibilidade, agentes de fluxo, antiespumantes, antioxidantes, óleos à base de petróleo, óleos à base de vegetais, ou outros componentes que facilitam o manuseio do produto e aplicação. Um agente antiespumante preferido é polidimetilsiloxano. Os adjuvantes opcionais podem ser aplicados, por exemplo, a uma taxa que varia 0,125 a 0,5% v/v.
[084] Acidificantes, tais como ácido cítrico, ácido fosfórico e seus derivados, por exemplo, agentes surfactantes de éster de fosfato, opcionalmente em uma quantidade de 0,01 a 1 % em peso podem ser usados para reduzir o pH resultante na facilitação da dissociação do ácido carboxílico permitindo algum meio ativo, por exemplo, giberelinas, a ser mais facilmente absorvido na planta. De um modo preferido, quando dissolvidos em água, os grânulos da invenção proporcionam um pH variando de 4 a 8, por exemplo, de 5 a 7. Método de fabricação de grânulos
[085] Os grânulos da invenção podem ser formados por uma variedade de processos, tais como a granulação em aglomeração, granulação em recipiente, ou secagem por pulverização. Em uma preferida modalidade, as composições que regulam o crescimento de plantas solúveis em água da invenção são formadas por um processo de moagem e extrusão. Por exemplo, as da presente invenção podem ser formadas por meio de moagem e processo de extrusão. A giberelina, citocinina e auxina poderão ser passadas separadamente através de um moinho, por exemplo, moinho de martelos ou de jato, para reduzir o seu tamanho de partícula para a ordem de 1 a 5 μm. O pó resultante é preferencialmente misturado a seco, opcionalmente com um agente surfactante em pó seco, para formar uma mistura em pó. A mistura de pó resultante pode então ser novamente moída, de preferência moída com ar, para reduzir ainda mais o tamanho de partícula.
[086] Depois da moagem suplementar, a mistura em pó pode ser combinada com o meio de veículo e misturada, por exemplo, em um misturador de pó, para formar uma mistura homogênea. A água é de preferência adicionada à mistura misturada em uma quantidade suficiente para formar uma pasta extrusível ou massa, enquanto que de um modo preferido misturando continuamente. A água é tipicamente adicionada em uma quantidade de 12 a 14 % em peso, embora a quantidade possa variar dependendo da escala e equipamentos.
[087] A pasta resultante é então extrudida, de preferência através de um crivo, para formar grânulos com o diâmetro desejado, os quais podem ser reciclados para produzir mais grânulos. O crivo compreende de preferência um tamanho de malha de 0,5 a 2,0 mm, por exemplo, 0,5 a 1,0 milímetros de tamanho de malha ou cerca de 0,8 mm do tamanho de malha. O extrusado resultante é então seco, de preferência em um secador de leito fluidizado, até um teor de menos de 10 % em peso, por exemplo, inferior a 5 % em peso de umidade ou menos do que 3 % em peso. As partículas finas podem ser removidas, por exemplo, através de um processo de separação ciclônica ou crivo, durante ou após a etapa de secagem. Aplicação
[088] Uma vez formada, a quantidade exata de composição reguladora do crescimento de planta empregue no tratamento de plantas ou de sementes depende em grande parte do tipo de resposta desejada, a formulação usada e do tipo de espécies de plantas ou sementes tratadas. Por exemplo, quando aplicada no tratamento de sementes, a composição pode ser aplicada em uma quantidade suficiente para proporcionar uma concentração de citocinina de 0,265 a 0,106 gramas por 100 libras de semente, uma concentração de auxina de 0,0133 a 0,0532 gramas por 100 libras de semente, e uma concentração de giberelina de 0,0089 a 0,0356 gramas por 100 libras. Quando aplicada no sulco (aplicação foliar), a composição pode ser aplicada em uma quantidade suficiente para proporcionar uma concentração de citocinina de 0,0795 a 0,159 gramas por acre, uma concentração de auxina de 0,0399 a 0,0798 gramas por acre, e uma concentração de giberelina de 0,0267 a 0,0534 gramas por acre. Para aplicação em sulco, a água pode ser adicionada aos grânulos em uma quantidade suficiente para proporcionar uma concentração de citocinina de 0,84 a 14,05 ppm em peso, uma concentração de auxina de 0,42 a 7,02 ppm em peso, e uma concentração de giberelina de 0,28 a 4,70 ppm em peso. Para aplicações no sulco/foliares, os volumes de pulverização típicos podem variar de 2 a 35 galões por acre. Isto proporciona concentrações de componente ativo como se segue: (1) giberelina: de 0,2 a 7,0 ppm em peso (0,0267 g/35 gal a 0,0534 g/2 gal); (2) citocinina: 0,6 a 20,9 ppm em peso (0,0795 g/35 gal a 0,159 g/2 gal); (3) auxina: 0,3 a 10,5 ppm em peso (0,0399 g/35 gal de 0,0798 g/2 gal). Em uma outra modalidade, os intervalos descritos neste parágrafo são intervalos preferidos, os quais o técnico especialista no assunto irá compreender, podem ser combinados com outros constituintes especificamente mencionados e/ou preferidos da composição.
[089] Os exemplos seguintes são ilustrativos da ampla gama de respostas do crescimento de plantas que podem ser realizadas por aplicação de uma composição preferida da presente invenção a várias espécies de plantas. No entanto, não há intenção de que a invenção seja limitada a estas proporções ótimas de componentes ativos, uma vez que os trabalhadores na técnica irão encontrar as composições de acordo com a invenção apresentada acima para serem potenciadores de crescimento eficazes. Além disso, deve facilmente ocorrer a um técnico especialista no assunto que o reconhecimento dos melhores resultados utilizando as composições de acordo com a presente invenção em ligação com outras plantas, sementes, frutas e vegetais que não sejam especificamente aqui ilustrados é facilmente dentro das capacidades de um técnico especialista no assunto. Exemplos Preparação de Exemplos A-D
[090] Uma composição reguladora do crescimento de planta solúvel em água em forma de grânulos foi produzida nos Exemplos A-D por um processo de moagem e extrusão. Os ingredientes em pó secos foram misturados em um saco completamente. A mistura de pó resultante foi moída por martelo através de um crivo de 0,8 mm. A água foi adicionada gradualmente ao pó enquanto se mistura em um processador de alimentos Kenwood até um material pastoso adequado para extrusão ser formado. O material pastoso foi extrudido através de um crivo de 0,8 mm, utilizando uma extrusora de bancada Kuji KAR75. Os grânulos resultantes foram secos num tabuleiro em uma estufa a 55°C durante aproximadamente 4 horas. Os grânulos secos foram peneirados através de telas de 2 mm e 0,25 mm para remover as partículas de grandes dimensões e finas.
[091] A giberelina empregue foi GA4 (92% pura), a citocinina utilizada foi cinetina (98,5% pura), e a auxina empregue foi o ácido indol-3-butírico (98% puro). Os surfactantes utilizados nos Exemplos A e D incluíram um sal de sódio de sulfonato de naftaleno condensado (NSC) em pó (MORWET D-425, Akzo-Nobel) e sulfonato de naftaleno de sódio isopropila (SINS) em pó (MORWET IP, Akzo Nobel). Exemplo B não inclui um surfactante. Exemplo C incluiu um surfactante aduto C12/C15- oxo-álcool PO-EO (Genapol EP 2552, AAKO). O meio veículo empregue era monohidrato de lactose (LACTOPUR 216). Grânulos possuindo um tamanho médio de partícula de 1 mm foram formados com as seguintes composições. Tabela 3
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[092] Os grânulos inventivos surpreendentemente e inesperadamente exibiram boa estabilidade física e química para todos os três reguladores de crescimento de plantas. Os grânulos foram testados antes e após o armazenamento durante 2 semanas a 54°C num armário de temperatura controlada. As seguintes avaliações foram feitas (método de conteúdo ativo é HPLC de fase reversa). Tabela 4 Detalhes
Figure img0010
[093] As concentrações dos reguladores do crescimento de plantas podem ser aumentadas de forma significativa, juntamente com a inclusão opcional de micronutrientes, e adjuvantes, tal como descrito acima. Aparência
[094] Os grânulos da invenção apareceram como grânulos cilíndricos castanho claro, 3-9 mm de comprimento. Os grânulos visivelmente mantiveram sua integridade no armazenamento. Os grânulos do Exemplo A eram maiores do que os outros devido a um teor de umidade pouco maior na extrusão. Os grânulos do Exemplo B eram menores, devido ao baixo teor de umidade na extrusão. Os grânulos do Exemplo C exibiram uma aparência "salpicada" provavelmente devido a uma quantidade muito pequena do produto para aderir à garrafa de vidro. Teor de umidade após a secagem
[095] Todas as amostras tinham um teor de umidade após a secagem no intervalo de 4,6 a 4,9% p/p. pH
[096] Para todas as amostras, 1% das diluições deram valores de pH no intervalo de 4,2 a 4,8, sem alterações significativas no armazenamento. Molhabilidade
[097] Todos os grânulos tiveram boa molhabilidade de menos de 5 segundos. Resíduo de peneiração por via úmida
[098] Todas as amostras foram bem dentro dos limites aceitáveis (normalmente inferior a 2% em uma peneira de 75 μm). Exemplo C deu o valor mais alto, e o Exemplo A deu o valor mais baixo. Espuma persistente
[099] Todos os grânulos deram pouca espuma na diluição, ou seja, um máximo de espuma de 2 ml após 1 minuto. Suspensibilidade
[100] A massa do resíduo foi similar para todas as amostras, no intervalo de 0,26 a 0,29 g. Estabilidade de diluição
[101] O Exemplo C deu o maior resíduo, mas todas as amostras estavam dentro dos limites normalmente aceitáveis. Densidades
[102] Densidades foram genericamente semelhantes para todas as amostras. Densidades de massa estavam no intervalo de 0,415 a 0,484 g/ml. As densidades compactadas estavam no intervalo de 0,466 a 0,540 g/ml. Conteúdo ativo
[103] Os três componentes ativos nos exemplos exibiram a estabilidade desejada após o armazenamento durante 2 semanas a 54°C, e atingiram ou ultrapassaram as especificações do Food & Agriculture Organization (FAO) das Nações Unidas para concentração de ingrediente ativo. Preparação de Exemplos E-P
[104] Para produzir as composições de regulação de crescimento de plantas solúveis em água na forma de grânulos para os Exemplos E-P, os seguintes materiais foram pré-moídos antes de serem misturados com outros ingredientes: ácido indol-3-butírico, cinetina tech, e Giberelinas GA4/7 (se exigida pela formulação) foram todos moídos através de um moinho de rotor de impacto Retzsch com crivos de 0,5 e 1,0 mm. Para formulações contendo sulfato de magnésio, o sulfato de magnésio foi moído através de um moinho de rotor de impacto Retzsch com uma tela de 1,0 milímetros. Além disso, BAP, Giberelina GA3 e NAA sódico, quando aplicável, foram passados através de um moinho de martelo superior de bancada sem crivo montado. Após a pré-moagem, todos os ingredientes em pó secos foram misturados completamente. A base em pó resultante foi passada através de um moinho de martelos. A água foi adicionada gradualmente à base de pó para fazer uma massa úmida adequada para a extrusão. A massa úmida foi então extrudida através de um crivo de 0,8 mm. Os grânulos resultantes foram secos num tabuleiro de estufa a 50°C durante aproximadamente 1 hora, quer a bandeja a seco ou fluido de leito seco usando MP1. Os grânulos secos foram peneirados através de crivos de 2 mm e 0,25 mm para remover as partículas de grandes dimensões e finas. Avaliação dos Exemplos E - L
[105] Para os Exemplos E - L, preparou-se grânulos com as seguintes composições. Table 5 J K L
Figure img0011
[106] Todos os lotes processaram de forma satisfatória, exceto para aqueles que contém um enchimento solúvel em água alternativo. Lotes com sulfato de magnésio como um agente de enchimento solúvel em água poderiam ser extrudidos, mas deram um baixo rendimento de grânulos de pó. Usar sulfato de amônio ou sulfato de sódio como um agente de enchimento solúvel em água deu materiais que eram não extrusíveis. Espera-se que tais materiais de enchimento possam ser adequadamente usados se combinados com uma pequena quantidade de aglutinante para auxiliar a extrusão.
[107] Os grânulos inventivos surpreendente e inesperadamente exibiram boa estabilidade para todos os três reguladores de crescimento de plantas. A aparência dos grânulos foi observada antes e depois da armazenagem durante 2 semanas a 54°C; 4 semanas a 50°C, 25°C, e a 0°C em um armário de temperatura controlada. A única alteração no aspecto observado foi uma mudança de cor para os Exemplos J e K, após 4 semanas de armazenagem. Avaliação dos Exemplos M - P
[108] Os Exemplos M - P foram preparados de acordo com o mesmo procedimento dos Exemplos E - L acima. Os grânulos foram formados tendo as seguintes composições. Table 6
Figure img0012
[109] Todos os lotes processaram de forma satisfatória. Exemplo N produziu uma quantidade de finos, que exigiu a preparação de um segundo lote para ter material suficiente para ensaios de campo.
[110] Os grânulos inventivos exibiram surpreendentemente e inesperadamente boa estabilidade física e química para todos os três reguladores de crescimento de plantas. Os grânulos foram avaliadas antes e após o armazenamento durante 2 semanas a 54°C; 4 semanas a 50°C, 25°C e 0°C; e 8 semanas a 40°C em um armário de temperatura controlada. As seguintes avaliações foram feitas.
Teor de Ativo
[111] A concentração de ingrediente ativo do Exemplo M foi determinada inicialmente, e após 2 semanas a 54°C por meio de HPLC de fase reversa. Tabela 7 - Conteúdo do Ingrediente Ativo para o Exemplo M
Figure img0013
[112] Todos os três ingredientes ativos tinham uma boa estabilidade química após 2 semanas a 54°C. Aparência
[113] A única mudança na aparência para os Exemplos M - P observada através da avaliação de 8 semanas foi uma mudança de cor para o Exemplo P, quando armazenado a 50°C e 54°C. pH
[114] O pH para os Exemplos M - P foi medido utilizando o método de CIPAC MT75.3 com uma diluição de 1% em água desionizada. Os resultados são mostrados abaixo. Tabela 8 - pH para os Exemplos M - P
Figure img0014
Figure img0015
[115] Não houve alteração significativa no pH para os Exemplos M e O. O Exemplo P revelou uma diminuição de 54°C, 50°C, e 40°C. Exemplo N apresentou variabilidade. Molhabilidade
[116] A molhabilidade foi medida usando o método CIPAC MT53.3, Água CIPAC D. Todas as quatro amostras apresentaram molhabilidade excelente e quase instantânea. Não houve alteração na molhabilidade após armazenamento até 8 semanas a 40°C. Retenção de Peneira Úmida
[117] A retenção de peneira úmida foi medida usando o método CIPAC MT 167. Tabela 9 - Retenção de Peneira Úmida para os Exemplos M - P (% retida)
Figure img0016
[118] As retenções de peneira iniciais elevadas foram encontradas para os Exemplos M e O (que ambos continham citratos de metais). As retenções de peneira aceitáveis foram verificadas para os Exemplos N e P inicialmente e após 8 semanas.
Estabilidade de diluição
[119] A Estabilidade de diluição para os Exemplos M a P foi medida usando o método CIPAC MT179 a 1,2% p/p em CIPAC D. Nenhum aumento significativo na retenção da peneira úmida das amostras foi observada após 18 horas para qualquer uma das amostras ou inicialmente após o armazenamento.
Teor de Umidade
[120] Os teores de umidade para Exemplos M até P foram essencialmente inalterados desde uma medição inicial com medições realizadas após 8 semanas de armazenamento.
[121] Deste modo, foi observado a partir dos exemplos E a P que foi possível formular os Exemplos, com alguma dificuldade na granulação das composições que continham agentes de enchimento solúveis em água alternativos como sulfato de magnésio. A única mudança nas características do produto após armazenamento observada foi uma mudança na cor das amostras J, K, e P. Além disso, observou- se que as amostras preparadas contendo os citratos de metais tinham uma elevada retenção de peneira.
[122] Embora a invenção tenha sido descrita em detalhes, modificações dentro do espírito e escopo da invenção serão prontamente evidentes para os técnicos especialistas no assunto. Deve ser entendido que certos aspectos da invenção e porções de várias modalidades e de vários aspectos característicos referidos acima e/ou nas reivindicações anexas, podem ser combinados ou permutados ou no todo ou em parte. Nas descrições precedentes das várias modalidades, essas modalidades que se referem a uma outra modalidade podem ser adequadamente combinadas com outras modalidades apreciado por um técnico especialista no assunto. Além técnicos especialistas no assunto irão apreciar que a anterior é por meio de exemplo apenas, e não se destina a invenção.

Claims (14)

1. Formulação reguladora do crescimento de plantas solúvel em água na forma de grânulos caracterizada por compreender um meio ativo e um meio de veículo, a forma de grânulos ter um tamanho médio de partícula de 0,5 a 3 mm, sendo que o meio ativo compreende: (A) uma giberelina; (b) uma citocinina; e (C) uma auxina, em que o meio de veículo é solúvel em água e a formulação compreende a giberelina numa quantidade de 0,001 a 10% em peso, a citocinina numa quantidade de 0,001 a 10 % em peso, e auxina numa quantidade de 0,001 a 10 % em peso, baseado no peso total dos grânulos.
2. Formulação, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por possuir uma solubilidade maior que 1 g/100g de água a 25°C.
3. Formulação, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada por compreender ainda um surfactante presente em uma quantidade de 1 a 20 por cento em peso selecionado a partir do grupo consistindo de: sulfonatos de alquilnaftaleno, adutos PO-EO oxoálcool, e seus sais e suas misturas.
4. Formulação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada por compreender ainda um ou mais micronutrientes.
5. Formulação, de acordo com a reivindicação 4, caracterizada por o um ou mais micronutrientes compreenderem um ou mais agentes quelantes selecionados de entre o grupo que consiste em EDTA e sais de citrato.
6. Formulação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 4 e 5, caracterizada por o um ou mais micronutrientes compreenderem uma ou mais fontes de nitrogênio.
7. Formulação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada por compreender ainda um ou mais aminoácidos.
8. Formulação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada por a giberelina ser selecionada a partir do grupo que consiste de GA3, GA4, GA5, GA7 e suas combinações.
9. Formulação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada por a citocinina ser selecionada a partir do grupo que consiste em cinetina, 6-BAP, 1-(2-cloropiridin-4-il)-3- feniIurea (CPPU) e TDZ.
10. Formulação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada por a auxina ser selecionada a partir do grupo que consiste em ácido 3-indolbutírico, ácido 3- indolacético, ácido 1-naftilacético, ácido 3-indolbutírico, e sais e ésteres dos mesmos.
11. Formulação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizada por compreender a giberelina numa quantidade de 0,03 a 3% em peso, a citocinina numa quantidade de 0,07 a 7 % em peso, e auxina numa quantidade de 0,04 a 4% em peso, baseado no peso total dos grânulos.
12. Formulação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada por a forma ativa ter um tamanho médio de partícula de 1 a 5 μm, como determinado por análise de tamanho de partícula de difração a laser.
13. Formulação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada por o meio de veículo compreender monohidrato de lactose.
14. Formulação, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizada por os grânulos compreenderem o meio de veículo numa quantidade de 70 a 99 % em peso, baseado no peso total dos grânulos.
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