BR112015017856B1 - catalisador de oxidação de amônia para a produção de ácido nítrico baseado em orto cobaltato de ítrio dopado com metal - Google Patents
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Abstract
CATALISADOR DE OXIDAÇÃO DE AMÔNIA PARA A PRODUÇÃO DE ÁCIDO NÍTRICO BASEADO EM ORTO COBALTATO DE ÍTRIO DOPADO COM METAL. A presente invenção refere-se a um componente cataliticamente ativo de um catalisador, que compreende óxidos de fase única, com base em um sistema de óxido de orto-cobaltato de ítrio dopado com metal, métodos para a oxidação de amônia 5 e hidrocarboneto na presença do componente cataliticamente ativo e o uso do mesmo.
Description
[0001] A presente invenção se refere a um componentecataliticamente ativo de um catalisador, que compreende óxidos de fase única, baseados em orto-cobaltato de ítrio dopado com metal, catalisadores compreendendo o componente cataliticamente ativo, métodos para a oxidação de amônia na presença dos catalisadores compreendendo o componente cataliticamente ativo e o uso dos mesmos.
[0002] Atualmente, ácido nítrico é produzidoindustrialmente através da oxidação catalítica de amônia, sobre uma platina ou catalisador de gaze à base de liga de plaina. Esse processo, conhecido como o processo Ostwald, permaneceu essencialmente inalterado, desde seu início nas primeiras décadas do século vinte. A patente de Ostwald era datada de 1902 quando combinada com o desenvolvimento de Haber de sintetizar amônia, em 1908, a base para a produção comercial de ácido nítrico, que é usada hoje, estava no lugar.
[0003] A combustão de amônia é realizada sobre umcatalisador de liga ou metal à base de platina na forma de uma gaze ou malha ou rede. Um número de gazes é instalado junto, e constituem o pacote de gaze. As gazes mais superiores têm composições otimizadas para a combustão de amônia, e são mencionadas como as gazes de combustão. Gazes com outras composições podem ser localizadas abaixo das gazes de combustão, e essas podem ter outros papeis, como descrito abaixo. A pilha inteira de gazes é mencionada como o pacote de gazes. As gazes são produzidas por tecedura ou malha.
[0004] As temperaturas de operação das usinas são tipicamente 830 a 930°C e a faixa de pressões é de 100 kPa a 1500kPa. tipicamente, as gazes de combustão são instaladas na usina entre seis meses e dois meses, dependendo das condições de operação de usina. Usinas que operam em pressões elevadas têm tipicamente campanhas mais curtas do que usinas de baixa pressão.
[0005] A duração da campanha é regida por uma perda na seletividade do catalisador, em direção ao produto de óxido nitrido desejado, através da formação aumentada de subprodutos de óxido nitroso e nitrogênio indesejáveis. A perda de seletividade é relacionada a um número de fenômenos. Durante combustão, platina é perdida através da formação de vapor de PtO2. Parte da platina pode ser recuperada pela instalação de gazes à base de metal de paládio, diretamente abaixo das gazes de combustão à base de platina. As ligas de vapor de PtO2 com o paládio, portanto, platina, são retidas na zona cataliticamente ativa. Entretanto, devido ao esgotamento de platina na zona de combustão superior do pacote de gaze, nem toda a amônia é imediatamente queimada. Se a amônia for queimada na região de gaze de paládio, a seletividade em direção ao óxido nítrico é reduzida, e em segundo lugar, se amônia e óxido nítrico coexistirem na fase de vapor por um período de tempo, óxido nítrico é reduzido por amônia, através de uma reação homogênea. Isso leva a perdas tanto de óxido nítrico como amônia. Um mecanismo final para perda de seletividade é relacionado ao fato de que aplatina é perdida a partir das gazes de combustão em uma taxamais elevada do que os outros elementos de formação de liga(tipicamente ródio). Isso leva a enriquecimento de ródio da superfície de gaze que leva à perda de seletividade.
[0006] Durante os últimos sessenta anos, muitastentativas foram feitas para substituir o catalisador de combustão à base de platina caro com um catalisador de custo mais baixo, com base, por exemplo, em óxidos de metal. até a presente data, o único catalisador à base de óxido comercialmente disponível para combustão de amônia, foi desenvolvido por Incitec Ltd. (Australia). Esse é baseado em uma fase de óxido de cobalto. Entretanto, em termos de sua seletividade de combustão de amônia para o produto de óxido nitrido desejado, seu desempenho é inferior àquele de sistemas à base de platina. Os sistemas à base de óxido decobalto mostram níveis de seletividade de cerca de 90%, emunidades comerciais, em comparação com os 94 a 98% obtidos com catalisadores à base de platina.
[0007] O uso de óxidos misturados com a estrutura deperovskita, como cobaltato de lantânio romboédrico, como catalisadores para oxidação de amônia, recebeu muita atenção. Entretanto, ao considerar as condições em que o catalisador é submetido na oxidação de amônia industrial, pode ser claramente visto que não são adequados por motivos de estabilidade. Oxidação de amônia em uma escala industrial ocorre em temperaturas de 830 a 930°C e em pressões de 100 kPa a 1500 kPa. A concentração de amônia está na faixa de 8,5 a 12% mol, dependendo das condições da plana, com o restante do gás consistindo em ar. Desse modo, a alimentação de gás para oxidação tem uma composição de aproximadamente 10% mol de NH3, 18,7% mol de O2 e o restante sendo nitrogênio. Quando a amônia é oxidada NOx (NO + NO2), com uma eficiência de 95%, a composição de gás é aproximadamente 9,5% de NOx, 6% de O2 e 15% de vapor de água. (O restante da composição de gás é nitrogênio e 800 a 2000 ppm de N2O) . Desse modo, o catalisador de oxidação de amônia é submetido a temperaturas elevadas e um ambiente de gás que contém oxigênio e vapor de água. Essas são as condições ideais para a evaporação de íons de metal, na forma de hidróxidos e oxiidróxidos. Desse modo, material será perdido a partir da zona de reação catalítica como espécie de fase de vapor, que por sua vez será depositado à jusante em uma zona mais fria do sistema de reator.
[0008] Se considerar evaporação a partir de óxidos misturados (aqueles que contêm mais de um componente de metal), mais frequentemente tem um processo de evaporação incongruente. essa é a situação onde um componente no óxido tem uma taxa de evaporação mais elevada do que outro ou do que os outros. Se considerar o sistema de perovskita de cobaltato de lantânio, quando aquecido em uma atmosfera contendo oxigênio e vapor de água, espécie de cobalto, como CoOOH, tem pressões de vapor muito mais elevadas do que a espécie de lantânio dominante La(OH)3. O efeito disso é que cobalto evapora até um ponto maior do que lantânio, desse modo evaporação incongruente. O resultado de evaporação preferencial de cobalto é que em tempo, o limite de não estequiometria de perovskita de cobalto de lantânio X será excedido (LaCoi-xO3 onde X e 0 < X ~ < 0,03). quando o limiteé excedido, La2O3 será precipitado. Ao operar, La2O3 não tem efeito negativo sobre o desempenho de catalisador. Entretanto, quando a usina é fechada ou quando está em funcionamento, o catalisador de óxido é exposto ao ar ambiente. Ao resfriar em ar, o La2O3 livre hidratará; formando La(OH)3. 1 mol de La2O3 formará 2 mols de La(OH)3, que envolveuma expansão de 50% do volume da espécie de lantânio livre. Isso resulta em uma desintegração mecânica do catalisador.
[0009] Catalisadores de oxidação do tipo perovskitadiferentes são conhecidos para uso em reações de oxidação diferentes. Os exemplos de tais catalisadores e reações são mencionados abaixo.
[00010] Pecchi, G e outros, "Catalytic performance in methane combustion of rare-earth perovskites RECo0,5Mn0,5O3 (RE: La, Er,, Y)", Catalysis today 172 (2011) página 111-117.Esse artigo descreve propriedades físico-químicas para compostos onde Co e Mo estão presentes em quantidades equimolares. A atividade catalítica é relacionada à combustão de metano.
[00011] A patente russa RU2185237 descrevecatalisadores para uso em oxidação de amônia. O catalisador ativo é uma composição com estrutura de perovskita da fórmula Mn1-xR1+X03, onde R= Y, La, Ce ou Sm e X=0-0, 596. Um suporte de catalisador de alumina é usado. Entretanto, essa patente descreve um método de produzir N2O, que é usado em váriasáreas como em semicondutores, indústrias de perfume, em indústria alimentício e de remédios. Os catalisadores agora aumentaram a atividade e seletividade para N2O e baixa seletividade para NO, que é o oposto do que se deseja para produção de ácido nítrico.
[00012] EP 532 024 refere-se a um catalisador pararedução catalítica de óxido de nitrogênio. Mais particularmente, refere-se a um catalisador para redução de óxido de nitrogênio usando um composto orgânico contendo hidrocarboneto e/ou oxigênio como um agente de redução, que é adequado para reduzir e remover óxido de nitrogênio prejudicial presente em emissões a partir de fábricas, automóveis, etc. É sado um óxido de composto do tipo perovskita em um veículo sólido. Esse catalisador seletivamente catalisa uma reação de óxido de nitrogênio com o agente de redução de modo que oxido de nitrogênio em emissões possa ser reduzido eficientemente sem exigir uma grande quantidade do agente de redução.
[00013] O objetivo da invenção é encontrar um sistema de óxido adequado para ser usado como catalisador de oxidação. Um objetivo adicional é encontrar um catalisador especialmente para oxidação de amônia onde problemas com intumescimento do catalisador são evitados. Ainda um objetivo adicional é encontrar um catalisador com elevada seletividade em direção a Nox e fornecer baixos níveis do N2O indesejável.
[00014] Esses e outros objetivos da invenção são obtidos pelos sistemas de óxido como descrito nas reivindicações de patente em anexo.
[00015] A presente invenção provê desse modo um componente catalítico de um catalisador, compreendendo um óxido de fase única cataliticamente ativo com base em sistemas de óxido de orto-cobaltato de ítrio dopado com metal, com a fórmula geral YCoi—xMxO3, onde X tem valores entre 1 > X > 0, e M é um metal incluindo manganês, ferro, cromo, vanádio e titânio, alumínio ou um metal de transição, ou um metal alcalino terroso. Preferivelmente, X é maior que 0,1. Em uma modalidade da invenção as fases de óxido tem a fórmula geral YCo1-XMnXO3 onde X tem valores entre 1 > X > 0, preferivelmente 0,5 > X > 0, e em modalidades específicas da invenção o componente cataliticamente ativo tem a fórmula YCo0,9Mn0,1O3, YCo0,8Mn0,2O3, YCo0,7Mn0,3O3, YCo0,5Mn0,5O3, YCOO,9TÍO,I03 ou YCo0,9Fe0,1O3.
[00016] Outra modalidade da invenção refere-se a um catalisador para a oxidação de amônia onde o orto-cobaltato dopado com metal é suportado em uma fase de suporte refratário. A fase de suporte refratário pode ser selecionada a partir do grupo que consiste em dióxido de cério, dióxido de zircônio, alumina, óxido de ítrio, óxido de gadolínio, e um óxido misturado desses óxidos refratários, carbeto de silício e fases do tipo fosfato de zircônio de sódio.
[00017] A invenção também se refere a um método para a oxidação de amônia no processo Ostwald em que uma mistura de gás compreendendo amônia e oxigênio é convertida na presença de um catalisador compreendendo um óxido de fase única cataliticamente ativo com base em sistemas de óxido de orto- cobaltato de ítrio dopado com metal, com a fórmula geral YCOI- XMXO3, onde X tem valores entre 1 > X > 0. Preferivelmente o catalisador tem uma seletividade em relação a NOx (NO + NO2), excedendo 90% e uma seletividade em direção a N2O (< 0,05%).
[00018] Outra modalidade da invenção se refere ao uso de um catalisador compreendendo óxidos de fase única, estável com base em sistemas de óxido de orto-cobaltato de ítrio dopado com metal, com a fórmula geral YCOI-XMX03, onde X tem valores entre 1 > X > 0, e M é um metal incluindo manganês,ferro, Cromo, vanádio e titânio, alumínio ou um metal detransição, ou um metal alcalino terroso para a oxidação seletiva de amônia. Preferivelmente, a fase de óxido tem a formula geral YCo1-XMnXO3 onde 1 > X > 0 ou é selecionado deYCo0,9Mn0,1O3, YCo0,8Mn0,2O3, YCo0,7Mn0,3O3, YCo0,5Mn0,5O3,YCOO,9TÍ0,IO3 ou YCo0,9Fe0,1O3.
[00019] A presente invenção é um catalisador especialmente para oxidação de amônia de temperatura elevada, que é resistente às questões de hidratação acima de óxidos misturados contendo lantânio. Uma avaliação da resistência à hidratação de íons de metal grande que podem adotar um estado de oxidação trivalente mostra que os seguintes são candidatos: escândio, ítrio, gadolínio, térbio, disprósio,hólmio, érbio, itérbio e lutécio.
[00020] Escândio é eliminado como é demasiadamente pequeno para formar uma fase de orto cobaltato. Térbio, disprósio, hólmio, érbio, itérbio e lutécio são termos adequados de seus raios iônicos e resistência à hidratação, porém são muito caros. Entretanto, ítrio atende a exigência definida em termos de raios iônicos, quando no estado de oxidação trivalente e sua resistência à hidratação.
[00021] Ítrio e cobalto em uma razão de mol de 1:1 formam uma fase ortorrômbica estável YCoO3 - orto-cobaltato de ítrio. Quando essa fase de óxido misturado é testada sobcondições de oxidação de amônia industrialmente relevantes(um insumo contendo 10% de amônia, 18% de oxigênio e o restante de gás inerte ou nitrogênio, em uma temperatura de 900°C, queima amônia em uma mistura de NOx (NO + NO2), N2 eN2O. Entretanto, a seletividade em direção a óxidos contendonitrogênio que são desejados na produção de ácido nítrico(NOx) é mais baixa do que aquela obtida por catalisadores à base de platina e está na faixa de 91,3%.O exame da faseYCoOa antes e após o teste de oxidação de amônia, utilizandodifração de pó de raios-X, mostra claramente que houve umaredução da fase YCoOa 2YCoO3 —> Y2O3 + 2CoO (1)
[00022] É sabido que a fase CoO demonstra alguma atividade em direção à oxidação de amônia, porém a seletividade em direção a produtos NOX desejados é baixa - níveis elevados de N2 e N2O são produzidos.
[00023] A análise termogravimétrica do YCoO3, em armostra que a fase YCoO3 reduz de acordo com a equação 1, emuma temperatura de 970°C. Ao queimar amônia a 900°C, como em usinas industriais, a temperatura de 900°C é aquela do gás de produto diretamente à jusante do catalisador. A temperatura do catalisador é significativamente mais elevada do que a temperatura de gás. Portanto, YCoO3 puro não é suficientemente estável para uso como um catalisador de oxidação de amônia industrial.
[00024] A partir da literatura, é sabido que a fase orto-ferrato de ítrio YFeO3 e a fase de orto-manganato de ítrio YMnO3, são estáveis em ar, até temperaturas elevadas (1500 e 1350°C, respectivamente). Uma abordagem para aperfeiçoar a estabilidade da fase de orto-cobaltato de ítrio pode ser para substituir uma proporção do cobalto com ferro ou manganês (com base no fato de que as fases de ítrio de manganês e ferro puro são significativamente mais elevadas em estabilidade do que a fase de YCoOaj . Duas séries de fases de orto-cobaltato de ítrio dopado foram preparadas, YCOx-xMnxOa e YCO1-xFexOa. A análise termogravimétrica dessas duas séries de orto-cobaltatos de ítrio demonstrou que a dopagem tanto com ferro como com manganês dos orto-cobaltatos de ítrio, melhorou a estabilidade das fases. Um resultado surpreendente e inesperado, é que a dopagem com manganês é mais eficaz em estabilizar os orto-cobaltatos de ítrio, do que dopagem com ferro, dado que a estabilidade do YFeOa puro é muito mais elevada do que o YMnOa puro.
[00025] Amostras dos catalisadores YCo1-xMnxOa foram testadas em relação a seu desempenho catalítico em direção à oxidação de amônia, em um sistema de reator de teste de laboratório. As mostras foram verificadas ser ativas em direção à oxidação de amônia com uma elevada seletividade em direção ao produto NOx desejado. TABELA 1. Desempenho de ortocobaltato manganatos YCoi- xMnxOa sinterizados a 900°C em direção à oxidação de amônia.
[00026] Na tabela os valores correspondentes para YC0O3 e YMnO3 também são incluídos para comparação. Esses compostos não fazem parte da invenção.
[00027] Observa-se que orto-cobaltato de ítrio dopado com manganês (YCo1-xMnxO3) apresenta tanto seletividade elevada em direção ao produto NOX desejado, juntamente com níveis baixos do gás estufa N2O poderoso. Os compostos YCOü,9Mn0,1MnQ,1O3, YCOc,8Mn0,2O3, YCOc,7Mn0,3O3 têm níveis especialmente baixos de emissão de N2O. análise de difração de pó de raios-X dos orto-cobaltatos de ítrio dopados com manganês usado e novo mostra que essas fases não tinham sido submetidos a uma redução em direção a: 2YTmO3 -> Y2O3 + 2TmO (2)
[00028] Onde Tm é um óxido de cobalto e/ou manganês. Desse modo, a dopagem de orto-cobaltato de ítrio com um dopante resistente a redução, como manganês leva a seletividade elevada em direção a NOx e baixos níveis do N2O indesejável, sob condições de oxidação industrialmente relevantes.
[00029] Por adicionar um dopante como Mn, Fe, Ti ou outros metais de transição, a estabilidade de catalisador aumentou. As amostras dos catalisadores YCoi-xMxO3 onde M é Fe ou Ti, foram testadas em relação a seu desempenho catalítico em direção à oxidação de amônia, no sistema de reator de teste de laboratório. (Vide a tabela 2). Resultados correspondentes para YCoO3 são mostrados para comparação. Tabela 2. Desempenho de YCoi-xFexO3 e YCoi-xTixO3 emdireção à oxidação de amônia.
[00030] Os catalisadores podem ser preparados por vias de co-precipitação, complexação, síntese de combustão, liofilização ou estado sólido, ou por outros métodos do estado da técnica de produzir óxidos de metal misturado. Os catalisadores de acordo com a presente invenção podem ser usados para catalisar várias reações.
[00031] Os exemplos de tais usos são:I. Os catalisadores podem ser usados como catalisadores de oxidação,II. Como catalisadores para a oxidação seletiva de amôniaIII. Como catalisadores para a oxidação dehidrocarbonetosIV. Como catalisadores para a oxidação completa de hidrocarbonetos em CO2, em aplicações de geração de energia de turbina a gásV. Como catalisadores para a oxidação completa de hidrocarbonetos em CO2, em temperaturas abaixo de 600°C, para a diminuição de emissões de hidrocarboneto a partir de gases de descarga de veículo.
Claims (7)
1. Catalisador para a oxidação de amônia, com uma fase de suporte refratário e um óxido de fase única cataliticamente ativo, caracterizado pelo fato de compreender óxidos de fase única, estáveis, com base em sistemas de óxido orto-cobaltato de ítrio dopados com metal, com a fórmula geral YCo1-xMxO3, onde X tem valores entre 1 > X > 0, e M é ferro, cromo, vanádio e titânio, alumínio ou um metal alcalino terroso.
2. Catalisador, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que M é ferro ou titânio.
3. Catalisador, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o óxido de fase única tem a fórmula YCo0,9Ti0f1O3 ou YCo0,9Fe0f1O3.
4. Catalisador, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a fase de suporte refratário é selecionada a partir de dióxido de cério, dióxido de zircônio, alumina, óxido de ítrio, óxido de gadolínio, e um óxido misturado desses óxidos refratários, carbeto de silício e fases do tipo fosfato de zircônio de sódio.
5. Uso do catalisador conforme definido na reivindicação 1 caracterizado pelo fato de que M é, adicionalmente, um metal de transição, e em que o referido catalisador é para oxidar seletivamente amônia.
6. Uso, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o óxido de fase única tem a fórmula YCo0,9Ti0f1O3 ou YCo0,9Fe0f1O3.
7. Uso, de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 6, caracterizado pelo fato de que a oxidação seletiva de amônia é de acordo com o processo de Ostwald e em que uma mistura de gás compreendendo amônia e oxigênio é convertida na presença do catalisador.
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