BR112015010475B1 - partícula, composição líquida e composição de cuidado doméstico ou de cuidado pessoal - Google Patents

Abstract

PARTÍCULA, COMPOSIÇÃO LÍQUIDA E COMPOSIÇÃO DE CUIDADO DOMÉSTICO OU DE CUIDADO PESSOAL. A presente invenção provê benefícios de deposição melhorada e reduzido vazamento a partir da partícula compreendendo: (a) um núcleo compreendendo um agente de benefício; (b) um envoltório, sendo que o envoltório compreende um álcool polivinílico reticulado hidrofobicamente modificado, o qual compreende um agente de reticulação compreendendo: (i) um primeiro aldeído de Dextran tendo um peso molecular que vai de 2.000 até 50.000 Da; e (ii) um segundo aldeído de Dextran tendo um peso molecular que vai de mais que 50.000 até 2.000.000 Da.

Description

Campo da Invenção

[0001] A presente invenção refere-se à disponibilização para substratos de partículas compreendendo agentes de benefício, e aos processos de fabricação de ditas partículas e a fabricação e uso de formulações compreendendo ditas partículas. A presente invenção será especificamente descrita, com referência às composições para tratamento na lavagem de roupa, mas possui outras aplicações mais abrangentes.

Antecedentes da Invenção

[0002] Muitas formulações de cuidado doméstico e de cuidado pessoal buscam disponibilizar agentes de benefício para substratos, tais como materiais têxteis, cabelo e pele. A encapsulação do agente de benefício em partículas tem sido proposta como um meio de melhorar a disponibilização. A encapsulação de perfumes tem gerado interesse e atividade particular em anos recentes.

[0003] Entretanto, há ainda muito mais espaço para melhoramento de acordo com a preferência do consumidor para uma percepção melhorada de fragrância em múltiplos estágios no processo de lavagem, tal como no final da lavagem; e até mesmo a obtenção de um período de tempo mais longo de duração do desempenho do perfume direciona o interesse comercial nesta área.

[0004] O vazamento de encapsulados permanece sendo um problema que não somente causa um desempenho reduzido, mas também restringe os ingredientes que podem ser encapsulados de modo estável.

[0005] As cápsulas de melamina formaldeído são conhecidas, mas desvantajosamente elas necessitam ser usadas em conjunto com um sequestrante de formaldeído.

[0006] A US 2008146478 (International Flavors and Fragrances Inc) descreve uma microcápsula compreendendo um material ativo, um material na escala de nanômetros e um polímero encapsulante. O polímero encapsulante é selecionado do grupo consistindo de um polímero vinílico, um polímero de acrilato, um copolímero de acrilato acrilamida, um polímero de melaminaformaldeído e misturas dos mesmos para formar uma fragrância encapsulada em polímero. Ver Reivindicações 1, 2 e seções [0111] e [0113].

[0007] A US 2004071742 (International Flavors and Fragrances Inc) descreve uma composição compreendendo: um material de fragrância, dito material de fragrância sendo encapsulado por um polímero para prover uma fragrância encapsulada em polímero, fragrância encapsulada em polímero sendo adicionalmente revestida por um polímero catiônico.

[0008] A US 2004072719 (International Flavors and Fragrances Inc) descreve uma composição compreendendo: um material de fragrância, dito material de fragrância sendo encapsulado por um polímero para prover uma fragrância encapsulada em polímero, a fragrância encapsulada em polímero sendo adicionalmente revestida por um polímero de poliamina.

[0009] A US 5460817 (Allied Colloids Ltd) descreve uma composição particulada compreendendo partículas tendo um núcleo anidro que compreende (a) um polímero sólido de matriz e um ingrediente ativo distribuído através do polímero sólido de matriz e (b) um revestimento de polímero protetor coacervado mais externo. O revestimento mais externo é formado de um polímero reticulado (álcool polivinílico).

[0010] O WO 92/06672 (Revlon Inc) descreve um microencapsulado compreendendo um ou mais sais antitranspirantes encapsulados dentro de uma parede de revestimento que é susceptível à degradação osmótica, enzimática ou eletrolítica ou degradação devido à solubilidade da parede de revestimento em água.

[0011] Nós, agora, surpreendentemente, verificamos que o uso de agente de reticulação compreendendo uma mistura de Dextrans tendo pesos moleculares diferentes, e que as cápsulas de mPVOH reticulado assim produzidas, leva a um marcante melhoramento na eficiência de deposição e um correspondente aumento na percepção do consumidor da disponibilização do benefício.

[0012] Vantajosamente, as novas cápsulas ora citadas são feitas substancialmente a partir de matérias primas renováveis, o que ajuda a reduzir o impacto ambiental.

Sumário da Invenção

[0013] Consequentemente, em um primeiro aspecto, a presente invenção provê uma partícula compreendendo: (a) um núcleo compreendendo um agente de benefício; (b) um revestimento, sendo que o revestimento compreende um álcool polivinílico reticulado hidrofobicamente modificado, que compreende um agente reticulante compreendendo: (i) um primeiro aldeído de Dextran tendo um peso molecular que vai de 2.000 até 50.000 Da; e (ii) um segundo aldeído de Dextran tendo um peso molecular que vai de mais que 50.000 até 2.000.000 Da.

[0014] Um segundo aspecto da presente invenção provê uma composição de cuidado doméstico ou de cuidado pessoal compreendendo pelo menos uma partícula de acordo com o primeiro aspecto da presente invenção, a composição preferencialmente sendo um detergente para lavar roupa, um condicionador de lavagem de roupa, um desodorante, um antitranspirante, um shampoo, um condicionador de cabelo ou um produto para cuidado da pele ou para limpeza da pele.

[0015] Um terceiro aspecto da presente invenção provê um método de tratamento de um substrato, sendo que preferencialmente o substrato é selecionado de pele, cabelo e/ou material têxtil, o que inclui a etapa de tratamento do substrato com uma composição compreendendo partículas de acordo com o primeiro aspecto da presente invenção.

Descrição Detalhada da Invenção

[0016] De modo que a presente invenção possa ser adicionalmente e melhor compreendida, ela será ainda descrita, a seguir, com referência às concretizações específicas da presente invenção e ainda a aspectos preferidos e/ou adicionais. Todas as quantidades citadas na presente invenção são em % em peso da composição total, a menos que seja estabelecido de modo diferente.

Partícula

[0017] O núcleo é tipicamente formado em uma região interna da partícula e provê um recipiente para o agente de benefício. O “revestimento” protege o agente de benefício e regula o escoamento do agente de benefício para dentro e para fora do núcleo.

Tamanho de Partícula

[0018] A pessoa versada na técnica saberá como medir a distribuição do tamanho de partícula das cápsulas, por exemplo, utilizando, um Malvern Mastersizer 2000. Tipicamente, a partícula tem um diâmetro médio de menos que 5-50 micrômetros, preferivelmente de 10 até 40 micrômetros, mais preferivelmente de 25 até 35 e o mais preferido de todos de 30 micrômetros.

Núcleo

[0019] O núcleo compreende um ou mais agentes de benefício.

[0020] Vantajosamente, o agente de benefício é um agente hidrofóbico de benefício, preferivelmente um agente organoléptico de benefício, por exemplo, um flavorizante ou fragrância (os termos “fragrância" e “perfume” são aqui usados de modo intercambiável).

Agentes de Benefício

[0021] Vários agentes de benefício podem ser incorporados nas partículas. Quando o uso final das partículas estiver em conexão com um sistema contendo tensoativo, pode ser usado qualquer agente de benefício compatível que possa prover um benefício ao substrato que é tratado com a composição tensoativa. Agentes de benefício preferidos estão no campo da lavagem de roupa, por exemplo, agentes de benefício de tecido, e agentes de benefício que proporcionem um benefício a um meio de lavagem e/ou enxágue de roupa. As vantagens das partículas da presente invenção na presença do tensoativo são uma boa retenção do agente de benefício no armazenamento de uma formulação e liberação controlável do agente de benefício durante ou após a utilização do produto.

[0022] Exemplos preferidos incluem flavorizantes, fragrâncias, enzimas, agentes anti-espuma, fluorescentes, corantes e/ou pigmentos de tonalidade, agentes de condicionamento (por exemplo, materiais de amônio quaternário insolúveis em água e/ou silicones), filtros solares, ceramidas, antioxidantes, agentes de redução, sequestrantes, aditivos de cuidado da cor, polímeros de igualamento de densidade, foto-branqueadores, lubrificantes, óleos insaturados, agentes emolientes/umidificadores e agentes antimicrobianos, os mais preferidos de todos são as fragrâncias e os agentes antimicrobianos.

[0023] Os agentes antimicrobianos preferidos incluem Triclosan®, climbazol, cetoconazol, piritiona de zinco e compostos de amônio quaternário.

[0024] Os filtros solares e/ou agentes de clareamento da pele preferidos são os compostos de vitamina B3. Os compostos de vitamina B3 apropriados são selecionados de niacina, niacinamida, álcool nicotinílico ou derivados ou sais dos mesmos. Outras vitaminas que atuam como agentes clareadores da pele podem ser vantajosamente incluídos na composição de clareamento da pele para prover efeitos adicionais de clareamento da pele. Esses agentes incluem vitamina B6, vitamina C, vitamina A ou seus precursores. As misturas de vitaminas também podem ser empregadas na composição da presente invenção. Uma vitamina adicional especialmente preferida é a vitamina B6. Outros exemplos não limitativos de agentes de clareamento da pele, aqui utilizáveis, incluem adapaleno, extrato de aloe, lactato de amônio, arbutina, ácido azelaico, butil hidroxi anisol, butil hidroxi tolueno, ésteres de citrato, desoxiarbutina, derivados de 1,3 difenil propano, ácido 2,5 diidroxil benzóico e seus derivados, 2-(4-acetoxifenil)-1,3 ditano, 2-(4-hidroxilfenil)-1,3 ditano, ácido elágico, glico piranosil-1 -ascorbato, ácido glicônico, ácido glicólico, extrato de chá verde, 4-hidroxi-5-metil-3[2H]-furanona, hidroquinona, 4-hidroxianisol e seus derivados, derivados do ácido 4-hidroxi benzóico, ácido hidroxicaprílico, inositol ascorbato, ácido kojic, ácido lático, extrato de limão, ácido linoleico, ascorbil fosfato de magnésio, ácido 5-octanoil salicílico, derivados de 2,4- resorcinol, derivados de 3,5-resorcinol, ácido salicílico, derivados de 3,4,5- triidroxibenzila, e misturas dos mesmos. Filtros solares preferidos utilizáveis na presente invenção são 2-etil-hexil-p-metoxicinamato, butil metoxi dibenzoilmetano, 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona, ácido octil dimetil-paminobenzoico e misturas dos mesmos. Filtro solar particularmente preferido é escolhido de 2-etil hexil-p-metoxicinamato, 4-t-butil-4'-metoxidibenzoil-metano ou misturas dos mesmos. Outros agentes convencionais de filtro solar que são apropriados para uso na composição de clareamento da pele da invenção incluem 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona, ácido octildimetil-p-aminobenzoico, digaloiltrioleato, 2,2-dihidroxi-4-metoxibenzofenona, etil-4-(bis(hidroxipropil)) aminobenzoato, 2-etil-hexil-2-ciano-3,3-difenilacrilato, 2-etil-hexilsalicilato, gliceril-p-aminobenzoato, 3,3,5-trimetilciclo-hexilsalicilato, metilantranilato, ácido p-dimetil-aminobenzoico ou aminobenzoato, 2-etil-hexil-p-dimetil-aminobenzoato, ácido 2-fenil-benzimidazol-5-sulfônico, ácido 2-(p-dimetilaminofenil)- 5-sulfônico benzoxazoico e misturas desses compostos.

[0025] Antioxidantes preferidos incluem vitamina E, retinol, antioxidantes baseados em hidroxi tolueno, tais como Irganox® ou antioxidantes disponíveis comercialmente, tais como aqueles da série Trollox®.

[0026] Materiais de perfume e fragrância (que incluem as pró-fragrâncias) são um agente de benefício particularmente preferido.

[0027] As pró-fragrâncias podem, por exemplo, ser um lipídio alimentício. Os lipídios alimentícios tipicamente contêm unidades estruturais com pronunciada hidrofobicidade. A maioria dos lipídios é derivada de ácidos graxos. Nesses, os lipídios “acila" de ácidos graxos estão predominantemente presentes como ésteres e incluem os mono-, di-, triacila gliceróis, fosfolipídios, glicolipídios, diol lipídios, ceras, esterol ésteres e tocoferóis. No seu estado natural, os lipídios de plantas compreendem antioxidantes para evitar sua oxidação. Apesar de que eles podem, pelo menos em parte, ser removidos durante a separação dos óleos de plantas, alguns antioxidantes podem permanecer. Esses antioxidantes podem ser pró-fragrâncias. Em particular, os carotenoides e compostos relacionados, incluindo vitamina A, retinol, retinal, ácido retinóico e pró-vitamina A são capazes de ser convertidos em espécies de fragrância, incluindo as iononas, damasconas e damscenonas. Pró-fragrâncias preferidas de lipídios alimentícios incluem óleo de oliva, óleo de palma, óleo de canola, esqualeno, óleo de semente de girassol, óleo de germe de trigo, óleo de amêndoas, óleo de coco, óleo de semente de uva, óleo de colza, óleo de mamona, óleo de milho, óleo de semente de algodão, óleo de cártamo, óleo de amendoim, óleo de sementes de papoula, óleo de semente de palma, óleo de farelo de arroz, óleo de gergelim, óleo de feijão de soja, óleo de semente de abóbora, óleo de jojoba e óleo de semente de mostarda. Os componentes de perfume que são materiais odoríferos estão descritos em maiores detalhes abaixo.

[0028] O perfume tipicamente está presente em uma quantidade que vai de 10 a 85% pelo peso total da partícula, preferivelmente de 15 até 75% pelo peso total da partícula. O perfume, apropriadamente, tem um peso molecular que vai de 50 até 500 Daltons. As pró-fragrâncias podem ter peso molecular maior, sendo tipicamente de 1 a 10 kD.

[0029] Componentes dos perfumes utilizáveis incluem materiais de ambas as origens, a natural e a sintética. Eles incluem componentes simples e misturas. Exemplos específicos de tais componentes podem ser encontrados na literatura corrente, por exemplo, em Fenaroli's Handbook of Flavour Ingredients, 1975, CRC Press; Synthetic Food Adjuncts, 1947 por M. B. Jacobs, editado por Van Nostrand; ou Perfume and Flavour Chemicals by S. Arctander 1969, Montclair, N.J. (USA). Essas substâncias são bem conhecidas dos técnicos em perfumaria, flavorizantes e/ou produtos aromatizantes de consumo, ou seja, para conferir odor e/ou uma característica flavorizante ou de sabor a um produto de consumo tradicionalmente perfumado ou com características flavorizantes, ou para modificar o odor e/ou sabor de dito produto de consumo.

[0030] O termo perfume, neste contexto, não significa somente uma fragrância de produto completamente formulado, mas também componentes selecionados daquela fragrância, particularmente aqueles que têm tendência à perda, tais como as denominadas “top notes”. As top notes são definidas por Poucher (Journal of the Society of Cosmetic Chemists 20 6(2):80 [1955]). Exemplos de top notes bem conhecidas incluem os óleos cítricos, linalol, acetato de linalila, lavanda, diidromircenol, óxido de rosa e cis-3-hexanol. As top notes tipicamente compreendem 15-25% em peso de uma composição de perfume e, naquelas concretizações da presente invenção que contêm um nível aumentado de top notes, é previsto que pelo menos 20% em peso possam estar presentes dentro da partícula.

[0031] Componentes de perfume típicos cujo emprego seja vantajoso nas concretizações da presente invenção incluem aqueles com um ponto de ebulição relativamente baixo, preferivelmente aqueles com ponto de ebulição menor que 300, preferivelmente de 100-250 graus Celsius.

[0032] Também é vantajoso encapsular componentes de perfume que tenham um baixo logP (ou seja, aqueles que serão divididos em água), preferivelmente com um logP menor que 3,0. Esses materiais de ponto de ebulição relativamente baixo e logP relativamente baixo têm sido chamados de ingredientes de perfume de “florescimento tardio" e incluem os seguintes materiais:

[0033] Alil Caproato, Amil Acetato, Amil Propionato, Aldeído Anísico, Anisol, Benzaldeído, Benzil Acetatoe, Benzil Acetona, Benzil Álcool, Benzil Formiato, Benzil Iso Valerato, Benzil Propionato, Beta Gama Hexenol, Goma de Cânfora, Levo-Carvona, d-Carvona, Álcool Cinâmico, Cinamil Formiato, Cis-Jasmona, cis-3-Hexenil Acetato, Álcool Cumínico, Ciclal C, Dimetil Benzil Carbinol, Acetato de Dimetil Benzil Carbinol, Acetato de Etila, Etil Aceto Acetato, Etil Amil Cetona, Etil Benzoato, Etil Butirato, Etil Hexil Cetona, Etil Fenil Acetato, Eucaliptol, Eugenol, Fenchil Acetato, Flor Acetato (triciclo Decenil Acetato), Frutene (triciclo Decenil Propionato), Geraniol, Hexenol, Hexenil Acetato, Hexil Acetato, Hexil Formiato, Álcool Hidratrópico, Hidroxicitronelal, Indone, Álcool Isoamílico, Iso Mentona, Isopulegil Acetato, Isoquinolona, Ligustral, Linalol, Óxido de Linalol, Formiato de Linalila, Mentona, Mentil Acetofenona, Metil Amil Cetona, Metil Antranilato, Metil Benzoato, Metil Benil Acetato, Metil Eugenol, Metil Heptenona, Metil Heptino Carbonato, Metil Heptil Cetona, Metil Hexil Cetona, Metil Fenil Carbinil Acetato, Metil Salicilato, Metil-N-Metil Antranilato, Nerol, Octalactona, Octil Álcool, p-Cresol, p-Cresol Metil Éter, p-Metoxi Acetofenona, p-Metil Acetofenona, Fenoxi Etanol, Fenil Acetaldeído, Fenil Etil Acetato, Fenil Etil Álcool, Fenil Etil Dimetil Carbinol, Prenil Acetato, Propil Bornato, Pulegona, Óxido de Rosa, Safrol, 4-Terpinenol, Alfa-Terpinenol, e/ou Viridine.

[0034] É comum que uma pluralidade de componentes de perfume esteja presente em uma formulação. Nos encapsulados da presente invenção, é previsto que estejam presentes nas partículas quatro ou mais, preferivelmente cinco ou mais, mais preferivelmente seis ou mais, ou até mesmo sete ou mais diferentes componentes de perfume, escolhidos a partir da lista dada de perfumes de florescimento tardio.

[0035] Outro grupo de perfumes com os quais a presente invenção pode ser aplicada são os denominados materiais de “aromaterapia”. Eles incluem muitos componentes também usados em perfumaria, incluindo componentes de óleos essenciais, tais como Salva Esclareia, Eucalipto, Gerânio, Lavanda, Extrato de Macis, Neroli, Noz-moscada, Hortelã, Folha de Violeta Doce, e Valeriana. Por meio da presente invenção, esses materiais podem ser transferidos para artigos têxteis que serão vestidos ou que de outra forma entrem em contato com o corpo humano (tais como lenços ou roupa de cama).

[0036] O núcleo preferencialmente ainda compreende componentes adicionais, tais como agentes poliméricos, solventes e misturas dos mesmos.

[0037] Solventes apropriados incluem óleos minerais brancos, ésteres graxos naturais e ésteres graxos sintéticos. Os solventes preferidos são dietil ftalato, isopropil miristato, materiais de PEG-400 até PEG 2000, benzoato de alquila C12-15 e misturas dos mesmos, mais preferivelmente isopropil miristato, PEG- 600, benzoato de alquila C12-15 e misturas dos mesmos.

[0038] Agentes poliméricos apropriados incluem materiais de polissacarídeo hidrofobicamente modificados, por exemplo, celuloses alquil derivadas. Materiais preferidos são hidroxipropil celulose, hidroxietil celulose, hiroxietilmetil celulose, hidroxipropilmetil celulose, hidroxibutil celulose, hidroxibutil etil celulose, metil celulose e misturas das mesmas. Os agentes poliméricos particularmente preferidos são hidroxipropil metil celulose, metil celulose e misturas dos mesmos.

[0039] O agente polimérico é preferivelmente miscível/solúvel com o agente de benefício. O solvente pode ser adicionalmente usado de modo a melhorar a miscibilidade/solubilidade do polímero.

Revestimento Dextran

[0040] O revestimento compreende: (i) um primeiro aldeído de Dextran tendo um peso molecular que vai de 2.000 até 50.000 Da, preferencialmente de 5.000 até 30.000 Da, até mesmo mais preferencialmente de 10.000 até 25.000 Da, até mesmo ainda mais preferivelmente de 15.000 até 22.000, sendo o mais preferível de todos 20.000 Da; e (ii) um segundo aldeído de Dextran tendo um peso molecular desde maior que 50.000 até 2.000.000 Da, preferivelmente desde 75.000 até 1.000.000, até mesmo mais preferivelmente de 100.000 até 500.000 Da, ainda mais preferivelmente de 150.000 até 300.000, sendo o mais preferido 200.000 Da.

[0041] O dextran é um glucano α-D-1,6-glicose ligado com cadeias laterais 1-3 ligadas às unidades da cadeia principal da Dextran. Tipicamente, o grau de ramificação é de aproximadamente 5%. As ramificações, em sua maioria, têm um comprimento de 1 a 2 unidades de glicose. É surpreendente que um alfa 16 polissacarídeo possa mostrar alguma afinidade por ambos, celulose e poliéster.

[0042] Os materiais de aldeído de Dextran precisam conter 2 ou mais grupos aldeído de modo a reticular. Quantidade de Dextran

[0043] Nós verificamos que a quantidade total de reticulante de Dextran tem uma influência na qualidade da cápsula. Cápsulas ficaram apropriadamente uniformes e regulares quando foi usado aldeído de Dextran em uma quantidade de 2,0 até 5,0% em peso, preferivelmente de 2,8 até 3,0% em peso.

[0044] A quantidade total de materiais de aldeído de Dextran (ou seja, aldeídos de Dextran de alto e baixo peso molecular) preferivelmente vai de 0,5 até 5,0% em peso, mais preferivelmente de 1,0 até 3,5% em peso, sendo a mais preferida de todas de 2,0 até 3,0% em peso, por peso total das partículas.

Razão dos dois pesos moleculares de Dextrans

[0045] Nós verificamos que a razão do segundo aldeído de Dextran (alto MW) para o primeiro aldeído de Dextran (baixo MW) é importante para a qualidade da cápsula de mPVOH reticulada. A razão p/p de alto para baixo peso molecular dos aldeídos de Dextran apropriadamente fica na faixa de 0,1 até 10, preferivelmente de 0,5 até 5, sendo a mais preferida de todas de 1 até 2.

mPVOH

[0046] Foi verificado que a quantidade de mPVOH influencia a preparação da cápsula. Cápsulas uniformes e regulares somente podem ser obtidas em uma apropriada concentração de mPVOH.

[0047] Quantidades apropriadas de mPVOH estão na faixa de 2 até 50% em peso, preferivelmente de 10 até 30% em peso, sendo a mais preferida de todas de 18 até 20% em peso.

[0048] Abaixo desta quantidade, a gota de perfume não ficou totalmente emulsionada. Em quantidades maiores do que esta quantidade, as cápsulas resultantes se tornaram agregadas devido a uma mais alta probabilidade de inter-reticulação entre as cápsulas.

[0049] O PVOH (material de partida) que tem um grau de hidrólise de 60 até 99% é primeiramente reagido com um material derivado tal como butiraldeído para dar o mPVOH.

[0050] O mPVOH compreende uma cadeia de alquila, geralmente entre C3 e C18. Comprimentos de cadeia hidrocarbila maiores que 22 são indesejáveis, na medida em que o material de partida a partir do qual o grupo derivado é obtido reage fracamente ou definitivamente não reage com a cadeia principal polimérica.

[0051] O comprimento da cadeia de hidrocarbila da função original no material de partida, a partir do qual o grupo derivado é obtido, é preferivelmente de 4 até 22, mais preferivelmente de 5 até 20.

[0052] Neste contexto, o número de carbonos no grupo hidrocarbila inclui qualquer carbono dentro da cadeia ligado a qualquer outro grupo funcional dentro do material derivado. Por exemplo, o butiraldeído tem um comprimento de cadeia de hidrocarbila de 4.

[0053] O material derivado preferivelmente está presente no polímero em um nível de 0,1 até 40% em peso, com base no peso total do polímero, mais preferivelmente de 2 até 30%, sendo o mais preferível de todos de 5 até 15%, por exemplo, de 8 até 12%.

[0054] Quando a cadeia principal polimérica for baseada em PVOH, o material derivado preferivelmente está presente em um nível tal que a razão numérica dos grupos derivados para os pares de hidroxila livre na cadeia principal vai de 1:3 até 1:30, mais preferivelmente de 1:4 até 1:20, sendo a mais preferida de todas 1:7 até 1:15, por exemplo, de 1:8 até 1:13.

[0055] Os polímeros baseados em álcool polivinílico preferidos para uso na presente invenção têm um peso molecular médio de 1.000 até 300.000, preferivelmente de 2.000 até 100.000, sendo o mais preferido de todos de 2.000 até 75.000. A hidrólise ou alcoólise é definida como a percentagem de realização da reação, quando os grupos acetato na resina são substituídos por grupos hidroxila, -OH. A faixa de hidrólise preferida é de 60-99% de resina baseada em PVOH formador de filme, sendo mais preferida uma faixa de hidrólise de 88-99%. Como usado nesta descrição, o termo “PVOH" inclui compostos de acetato de polivinila com os níveis de hidrólise aqui discutidos.

[0056] Polímeros de PVOH preferidos preferencialmente possuem um grau médio de saponificação na faixa de 70 até 99%, e uma viscosidade, como uma solução a 7%, dentro da faixa de 100 até 5000 mPa.s em temperatura ambiente, medida a uma taxa de cisalhamento de 20 s-1.

[0057] Todos os polímeros acima incluem as classes de polímeros acima mencionados, sejam eles polímeros simples, ou copolímeros formados de unidades monoméricas ou como copolímeros formados de unidades monoméricas derivadas de classe especificada ou como copolímeros nos quais aquelas unidades monoméricas são copolimerizadas com uma ou mais unidades de comonômero.

[0058] Um polímero particularmente preferido para uso na presente invenção é representado pela fórmula:

na qual a razão numérica média de z para x está dentro da faixa de 1:200 até 1:6, mais preferivelmente de 1:100 até 1:8, sendo a mais preferida de todas de 1:50 até 1:12, por exemplo, 1:30 até 1:14, y é o acetato residual restante da hidrólise do composto de partida, o qual está preferencialmente na faixa de 1- 20%, mais preferivelmente de 1-10%, sendo a mais preferida de todas 1-5% e R é um grupo alquila ou alquenila tendo de 3 até 22 átomos de carbono.

[0059] Mais preferivelmente, R é um grupo alquila tendo de 3 até 6 átomos de carbono. Mais preferivelmente, R é C3H7.

Preparação de mPVOH

[0060] Foi preparada uma solução de PVOH a 10% em peso em água pela colocação de 100 g de PVOH (Mowiol 20-98 (nome de marca), ex Kuraray Specialities) e 900 g de água desmineralizada em um frasco e aquecimento a 70°C. A esta mistura foram adicionados 10 ml de ácido clorídrico (solução aquosa a 36%) para catalisar a reação, e depois foi adicionado butiraldeído. A mistura foi então agitada a 70°C por 5 horas em uma atmosfera inerte, tempo após o qual foi interrompido o aquecimento e a agitação foi continuada por adicionais 20 horas à temperatura ambiente. A mistura de reação foi depois levada a pH 7 usando uma solução de hidróxido de sódio.

[0061] A solução resultante foi precipitada em acetona para produzir o polímero PVOH acetalisado e lavado repetidamente com acetona (500 ml) e depois com água (50 ml). Ele foi então seco sob vácuo a 70°C durante a noite para produzir um polímero branco.

Auxiliares de Deposição

[0062] A partícula pode compreender um auxiliar de deposição. Auxiliares de deposição preferidos são substantivos para superfícies de proteináceos, celulósicos, poliésteres, lipídios ou de poliamidas. Por meio do uso de tal auxiliar de deposição, a eficácia de disponibilização para um substrato específico pode ser melhorada.

[0063] Os auxiliares de deposição podem modificar as propriedades do exterior da partícula. Um benefício particular pode ser obtido com esses materiais para tornar a partícula mais substantiva para um desejado substrato. Substratos desejados incluem os celulósicos (incluindo algodão), poliésteres (incluindo aqueles empregados na fabricação de tecidos de poliéster) e substratos contendo proteína (tais como pele e cabelo). Os auxiliares de deposição são preferencialmente selecionados de polímeros substantivos para substratos não hidrolisáveis, polímeros substantivos para substratos hidrolisáveis e polímeros substantivos para poliéster.

[0064] Polímeros de polissacarídeo preferidos, sejam eles hidrolisáveis ou não, podem ser derivados a partir de uma ampla gama de polissacarídeos. Preferivelmente, o polissacarídeo é selecionado do grupo consistindo de: goma de tamarindo (preferivelmente consistindo de polímeros de xiloglicana), goma guar, farinha de semente de alfarroba (preferivelmente consistindo de polímeros de galactomanana), e outras gomas e polímeros industriais que incluem, mas não estão limitados a, Tara, Feno grego, Aloe, Chia, Linhaça, Semente de Psílio, semente de marmelo, xantana, gelana, welana, ramsana, Dextran, curdlana, pululana, escleroglicana, esquizofilana, quitina, hidroxialquil celulose, arabinanas preferivelmente a partir de açúcar de beterraba), arabinana des-ramificada (preferivelmente a partir de açúcar de beterraba), arabinoxilana (preferivelmente a partir de centeio e de farinha de trigo), galactana (preferivelmente a partir de tremoços e batatas), galactana péctica (preferivelmente a partir de batatas), galactomanana (preferivelmente a partir de alfarroba, e incluindo ambas as viscosidades, baixa e alta), glicomanana, liquenana (preferivelmente a partir de musgo islandês), manana (preferivelmente a partir de marfim vegetal), paquimana, ramnogalacturonana, goma acácia, agar, alginatos, carragenina, quitosana, clavana, ácido hialurônico, heparina, inulina, celodextrinas, celulose, derivados de celulose e misturas dos mesmos.

[0065] Auxiliares de deposição preferidos substantivos para substrato não hidrolisáveis incluem polissacarídeos não hidrolisáveis. O polissacarídeo preferido para substancialidade para algodão, por exemplo, tem uma cadeia principal β-1,4-ligada.

[0066] Preferivelmente, o polissacarídeo é uma celulose, um derivado de celulose ou outro polissacarídeo β-1,4-ligado tendo afinidade para celulose, tal como polimanana, poliglicana, poliglicomanana, polixiloglicana e poligalactomanana ou uma mistura dos mesmos. Mais preferivelmente, o polissacarídeo é selecionado do grupo consistindo de polixiloglicana e poligalactomanana. Mais preferivelmente ainda, o auxiliar de deposição é goma de alfarroba, xiloglicana, goma guar ou misturas dos mesmos. Auxiliares de deposição preferidos substantivos para substrato hidrolisáveis incluem os polissacarídeos hidrolisáveis. Eles compreendem um polissacarídeo que tenha sido modificado para torná-lo solúvel em água por meio de um grupo covalentemente ligado ao polissacarídeo por meio de ligação hidrolisável. Grupos preferidos podem, por exemplo, serem independentemente selecionados de um ou mais dentre os grupos acetato, propanoato, trifluoracetato, 2-(2-hidroxo-l-oxopropoxi) propanoato, lactato, glicolato, piruvato, crotonato, isovalerato, cinamato, formiato, salicilato, carbamato, metilcarbamato, benzoato, gluconato, metanossulfonato, tolueno, sulfonato, e grupos hemiéster de ácidos fumárico, malônico, itacônico, oxálico, maleico, succínico, tartárico, aspártico, glutâmico e málico.

[0067] Preferidos entre os auxiliares de deposição para substancialidade de algodão está o mono acetato de celulose.

[0068] Auxiliares de deposição apropriados e preferidos substantivos para poliéster incluem os polímeros contendo ftalato, mais preferivelmente um polímero tendo um ou mais componentes hidrofílicos não iônicos compreendendo segmentos de oxietileno, polioxietileno, oxipropileno ou polioxipropileno, e um ou mais componentes hidrofóbicos compreendendo segmentos de tereftalato. Tipicamente, os segmentos de oxialquileno desses auxiliares de deposição terão um grau de polimerização de 1 até cerca de 400, apesar de que níveis mais altos podem ser usados, preferivelmente de 100 até cerca de 350, mais preferivelmente de 200 até cerca de 300.

[0069] Um tipo de auxiliar de deposição preferido é um copolímero tendo blocos aleatórios de tereftalato de etileno e tereftalato de óxido de polietileno.

[0070] Outro auxiliar de deposição polimérico preferido é o poliéster com unidades repetidas de unidades de tereftalato de etileno que contém 10-15% em peso de unidades de tereftalato de etileno juntamente com 90-80% em peso de unidades de tereftalato de polioxietileno, derivado de um polietileno glicol com peso molecular médio de 0,2kD-40kD. Exemplos desta classe de polímero incluem o material comercialmente disponível ZELCON 5126 (a partir da DuPont) e MILEASE T (a partir da ICI). Exemplos de polímeros relacionados podem ser encontrados na US 4702857.

[0071] Outro auxiliar de deposição polimérico preferido é um produto sulfonado de um oligômero de éster substancialmente linear compreendendo uma cadeia principal de éster oligomérico de unidades repetidas de tereftaloila e oxialquilenoxi e componentes terminais covalentemente ligados à cadeia principal. Esses agentes de liberação de sujidade estão descritos completamente na US 4968451. Outros apropriados agentes poliméricos de liberação de sujidade incluem os poliésteres de tereftalato da US 4711730, os ésteres oligoméricos aniônicos de extremidades fechadas da US 4721580, e os compostos oligoméricos de poliéster em bloco da US 4702857.

[0072] Auxiliares de deposição poliméricos preferidos também incluem os agentes de liberação de sujidade da US 4877896 que descreve ésteres aniônicos de tereftalato de extremidade fechada, especialmente sulfoarolila.

[0073] Ainda outro auxiliar de deposição preferido é um oligômero com unidades repetidas de unidades de tereftaloila, unidades de sulfoisotereftaloila, unidades de oxietilenoxi e oxi-1,2-propileno. As unidades repetidas formam a cadeia principal do oligômero e são preferencialmente terminadas com extremidades fechadas de isetionato modificado. Um auxiliar de deposição particularmente preferido deste tipo compreende cerca de uma unidade de sulfoisoftaloila, 5 unidades de tereftaloila, unidades oxietilenoxi e oxi-1,2- propilenoxi em uma razão de desde cerca de 1,7 até 1,8, e duas unidades de extremidades fechadas de 2-(2-hidroxietoxi)-etanossulfonato de sódio. Dito agente de liberação de sujidade também compreende desde cerca de 0,5% até cerca de 20% em peso do oligômero, de um estabilizador de redução cristalina, preferencialmente selecionado do grupo consistindo de xileno sulfonato, cumeno sulfonato, tolueno sulfonato e misturas dos mesmos.

[0074] O auxiliar de deposição pode ser de cadeia reta ou ramificada. O peso molecular preferido do auxiliar de deposição polimérico está na faixa de cerca de 5 kD até cerca de 500 kD, preferencialmente de 10 kD - 500kD, mais preferivelmente de 20 kD - 300 kD.

[0075] Preferencialmente, o polímero auxiliar de deposição está presente em níveis tais que a razão polímero:sólidos de partícula está na faixa de 1:500 - 3:1, preferivelmente de 1:200 - 1:3.

Métodos de Preparação

[0076] O agente de benefício pode estar presente na mistura de reação em um nível para resultar em níveis do agente de benefício nas partículas resultantes nos níveis descritos acima, apesar de que é possível formar partículas “vazias” (com ou sem um veículo do agente de benefício, por exemplo, cera) e subsequentemente expor as mesmas a um agente de benefício que possa ser adsorvido para dentro da região interna.

[0077] Os auxiliares de deposição são em geral adicionados durante a parte prévia ou fase tardia da encapsulação.

[0078] Para partículas simples de núcleo- revestimento, o núcleo excluindo o agente de benefício é menos que ou igual a 95% em peso da massa, e o revestimento em geral é 5% em peso ou mais da massa da partícula. Concretizações Particularmente Preferidas

[0079] É particularmente preferido que as partículas compreendam uma fragrância contida no núcleo, envolvida pelo revestimento e/ou adsorvida em um material veículo, por exemplo, um óleo mineral que está envolvido pelo revestimento e/ou um auxiliar de deposição de polissacarídeo exterior ao revestimento. Partículas especialmente preferidas têm um tamanho de partícula de 5-50 micrômetros.

Uso em Produtos

[0080] As composições do produto final da presente invenção podem estar em qualquer forma física, por exemplo, como um pó ou grânulos, um comprimido, uma barra sólida, uma pasta, um gel ou um líquido, especialmente um líquido de base aquosa.

[0081] As partículas da presente invenção podem ser vantajosamente incorporadas ao conteúdo de tensoativo, em composições particulares de lavagem de roupa e cuidado pessoal. As partículas são tipicamente incluídas em ditas composições em níveis que vão de 0,001% até 10%, preferivelmente de 0,005% até 7,55%, o mais preferido de todos de 0,01% até 5% em peso da composição total.

[0082] Para aplicações em lavagem de roupa, um ingrediente ativo nas composições é preferencialmente um agente ativo de superfície ou um agente de condicionamento de tecido. Pode ser incluído mais do que um ingrediente ativo. Para algumas aplicações pode ser usada uma mistura de ingredientes ativos.

[0083] As composições formuladas compreendendo as partículas da presente invenção podem conter um composto ativo de superfície (tensoativo) que pode ser escolhido de sabão e não sabão, compostos ativos de superfície aniônicos, catiônicos, não iônicos, anfóteros e zwitteriônicos e misturas dos mesmos. Muitos compostos ativos de superfície estão disponíveis e são completamente descritos na literatura, por exemplo, em "Surface-Active Agents and Detergents", Volumes I e II, por Schwartz, Perry e Berch. Os compostos ativos de superfície preferidos que podem ser usados são sabões e compostos sintéticos não sabão aniônicos e não-iônicos.

[0084] As composições da presente invenção podem conter alquilbenzeno sulfonato linear, particularmente alquilbenzeno sulfonatos lineares tendo um comprimento de cadeia de alquila de C8 até C15. É preferível que o nível de alquilbenzeno sulfonato linear seja de 0% em peso até 30% em peso, mais preferivelmente de 1% em peso até 25% em peso, o mais preferido de todos sendo de 2% em peso até 15% em peso pelo peso da composição total.

[0085] As composições podem conter outros tensoativos aniônicos em quantidades adicionais às percentagens referidas acima. Tensoativos aniônicos apropriados são bem conhecidos daqueles especialistas na técnica. Exemplos incluem alquil sulfatos primários e secundários, particularmente os alquil sulfatos primários C8 a C15, alquil éter sulfatos, olefina sulfonatos, alquil xileno sulfonatos, dialquil sulfosuccinatos e sulfonatos de éster de ácido graxo. Os sais de sódio são em geral preferidos.

[0086] As composições também podem conter tensoativo não-iônico. Os tensoativos não-iônicos que podem ser usados incluem os álcool etoxilatos primários e secundários, especialmente os álcool etoxilatos alifáticos C8 a C20 com uma média de 1 até 20 moles de óxido de etileno por mol de álcool, e mais especialmente os álcool etoxilatos alifáticos primários e secundários C10 a C15 com uma média de 1 até 10 moles de óxido de etileno por mol de álcool. Os tensoativos não iônicos não etoxilados incluem os alquilpoliglicosídeos, os monoéteres de glicerol e as poli-hidroxiamidas (glucamida).

[0087] É preferível que o nível de tensoativo não iônico seja de 0% em peso até 30% em peso, preferivelmente de 1% em peso até 25% em peso, o mais preferido de todos sendo de 2% em peso até 15% em peso, pelo peso de uma composição totalmente formulada compreendendo as partículas da presente invenção.

[0088] Qualquer agente convencional de condicionamento de tecido pode ser usado. Os agentes de condicionamento de tecido podem ser catiônicos ou não-iônicos. Se for empregado o composto de condicionamento de tecido em uma composição detergente de lavagem programada, o composto tipicamente será não-iônico. Para uso na fase de enxágue, tipicamente eles serão catiônicos. Eles podem, por exemplo, ser usados em quantidades de 0,5% até 35%, preferivelmente de 1% até 30%, mais preferivelmente de 3% até 25% em peso de uma composição totalmente formulada contendo as partículas da presente invenção.

[0089] Compostos catiônicos apropriados de amaciamento de tecido são substancialmente materiais de amônio quaternário solúveis em água compreendendo uma única cadeia longa de alquila ou alquenila tendo um comprimento médio de cadeia maior que ou igual a C20 ou, mais preferivelmente compostos compreendendo um grupo cabeça polar e duas cadeias de alquila ou alquenila tendo um comprimento médio maior que ou igual a C14. Preferivelmente, os compostos de amaciamento de tecido têm duas cadeias longas de alquila ou alquenila tendo um comprimento médio de cadeia maior que ou igual a C16. Mais preferivelmente ainda, pelo menos 50% da cadeia longa de grupos alquila ou alquenila têm um comprimento de cadeia de C18 ou acima. É preferível que a cadeia longa de grupos alquila ou alquenila do composto amaciante de tecido seja predominantemente linear.

[0090] Os compostos de amônio quaternário tendo duas cadeias longas de grupos alifáticos, por exemplo, cloreto de diestearildimetil amônio e cloreto de di(alquila de sebo endurecido) dimetil amônio são amplamente usados em composições de condicionador de enxágue comercialmente disponíveis. Outros exemplos desses compostos catiônicos devem ser encontrados em "Surfactants Science Series" volume 34 ed. Richmond 1990, volume 37 ed. Rubingh 1991 e volume 53 eds. Cross e Singer 1994, Marcel Dekker Inc., New York".

[0091] Os compostos amaciantes de tecido são preferencialmente compostos que proporcionam excelente maciez e são caracterizados por uma temperatura de transição de fusão de cadeia Lp até La maior que 25 graus Celsius, mais preferencialmente ainda maior que 45 graus Celsius. Esta transição Lp até La pode ser medida por calorimetria de varredura diferencial como definida em "Handbook of Lipid Bilayers", D Marsh, CRC Press, Boca Raton, Florida, 1990 (páginas 137 e 337).

[0092] Compostos amaciantes de tecido substancialmente insolúveis em água são definidos como compostos amaciantes de tecido tendo uma solubilidade de menos que 1x10-3% em peso em água desmineralizada a 20°C. Preferivelmente, os compostos amaciantes de tecido têm uma solubilidade de menos que 1x10-4% em peso, mais preferivelmente de 1x10-8% até 1x10-6% em peso.

[0093] Especialmente preferidos são os compostos catiônicos amaciantes de tecido que são materiais de amônio quaternário insolúveis em água tendo dois grupos alquila ou alquenila C12-22 ligados à molécula por meio de pelo menos uma ligação éster, preferivelmente duas ligações éster. O cloreto de di(oxiloxietil de sebo) dimetil amônio e/ou seu análogo de sebo endurecido é um composto desta classe especialmente preferido.

[0094] Um segundo tipo preferido compreende aqueles derivados de trietanolamina (daqui em diante referido como “REA quats”) como descritos, por exemplo, na US 3915867. Materiais apropriados são, por exemplo, N-metilN,N,N-trietanolamina di-sebo éster ou cloreto ou metosulfato de di-sebo-ésterendurecido de amônio quaternário. Exemplos de TEA quats comercialmente disponíveis incluem Rewoquat WE18 e Rewoquat WE20, ambos parcialmente insaturados (ex. WITCO), Tetranyl AOT-1, completamente saturado (ex. KAO) e Stepantex VP 85, completamente saturado (ex. Stepan).

[0095] É vantajoso que o material de amônio quaternário seja biologicamente degradável.

[0096] Também é possível incluir certos tensoativos catiônicos de monoalquila que podem ser usados em composições de lavagem programada. Os tensoativos catiônicos que podem ser usados incluem sais de amônio quaternário da fórmula geral R1R2R3R4N+X-, sendo que os grupos R são cadeias longas ou curtas de hidrocarboneto, tipicamente grupos alquila, hidroxialquila ou alquila etoxilada, e X é um contraíon (por exemplo, compostos nos quais R1 é um grupo alquila de C8-C22, preferivelmente um grupo alquila de C8-C10 ou de C12-C14, R2 é um grupo metila, e R3 e R4, que podem ser os mesmos ou diferentes, são grupos metila ou hidroxietila); e ésteres catiônicos (por exemplo, ésteres de colina).

[0097] A escolha do composto ativo de superfície (tensoativo) e a quantidade presente dependerão do uso intencionado da composição detergente. Em composições para lavar tecidos, diferentes sistemas tensoativos podem ser escolhidos, como é bem conhecido do formulador especialista, para produtos de lavar manualmente e para produtos cujo uso intencionado é para diferentes tipos de máquina de lavar.

[0098] A quantidade total de tensoativo presente também dependerá do uso final intencionado e pode, em produtos completamente formulados, ser tão elevada quanto 60% em peso, por exemplo, em uma composição para lavar tecidos manualmente. Em composições para máquina de lavar tecidos, uma quantidade que vai de 5 até 40% em peso é em geral apropriada. Tipicamente, as composições compreenderão pelo menos 2% em peso de tensoativo, por exemplo, 2-60%, preferivelmente 15-40%, e o mais preferido de todos 25-35% por peso.

[0099] Composições detergentes apropriadas para uso na maioria das máquinas de lavar tecidos, em geral, contêm tensoativo aniônico não sabão, ou tensoativo não iônico, ou combinações dos dois em qualquer razão apropriada, opcionalmente junto com sabão. As composições, quando usadas como composições para lavar tecidos em lavagem programada, em geral, também, conterão um ou mais agentes anti-calcário de detergência. A quantidade total do agente anti-calcário de detergência em composições tipicamente variará de 5 até 80% em peso, preferencialmente de 10 até 60% em peso por peso da composição.

[0100] Agentes anti-calcário inorgânicos que podem estar presentes incluem carbonato de sódio, se desejado em combinação com uma semente de cristalização de carbonato de cálcio, como revelado na GB 1437950 (Unilever); aluminossilicatos cristalinos e amorfos, por exemplo, zeólitos como descritos na GB 1473201 (Henkel), aluminossilicatos amorfos como descritos na GB 1473202 (Henkel) e aluminossilicatos mistos cristalino/amorfos como descritos na GB 1470250 (Procter & Gamble); e silicatos em camadas, como descritos na EP 164514B (Hoechst). Os agentes anti-calcário inorgânicos de fosfatos, por exemplo, ortofosfato, pirofosfato e tripolifosfato de sódio são também apropriados para uso nesta invenção.

[0101] As composições da presente invenção preferivelmente contêm um agente anti-calcário de aluminossilicato de metal alcalino, preferivelmente sódio. Os aluminossilicatos de sódio em geral podem ser incorporados nas formulações do produto final em quantidades de 10 até 70% por peso (base anidra), preferivelmente de 25 até 50% em peso.

[0102] O aluminossilicato de metal alcalino pode ser cristalino ou amorfo ou misturas dos dois, tendo a fórmula geral: 0,8 1,5 Na2O.Al2O3. 0,8 6 SiO2.

[0103] Esses materiais contêm alguma água ligada e são requeridos para ter uma capacidade de troca do íon cálcio de pelo menos 50 mg de CaO/g. Os aluminossilicatos de sódio preferidos contêm unidades 1.5 3.5 de SiO2 (na fórmula acima). Ambos os materiais cristalino e amorfo podem ser preparados prontamente por meio de reação entre silicato de sódio e aluminato de sódio, como amplamente descrito na literatura. Agentes anti-calcário apropriados de detergência de aluminossilicato de sódio cristalino de troca iônica estão descritos, por exemplo, na GB 1429143 (Procter & Gamble). Os aluminossilicatos de sódio preferidos deste tipo são os zeólitos bem conhecidos comercialmente disponíveis A e X, e misturas dos mesmos.

[0104] O zeólito pode ser o zeólito comercialmente disponível 4A agora amplamente usado em pós detergentes para lavar roupa. Entretanto, de acordo com uma concretização preferida da presente invenção, o agente anticalcário zeólito incorporado nas composições da invenção é o zeólito de alumínio máximo P (zeólito MAP), como descrito e reivindicado no EP 384070A (Unilever). O zeólito MAP é definido como um aluminossilicato de metal alcalino do tipo P tendo uma razão em peso de silício para alumínio não excedente a 1,33, preferencialmente dentro da faixa de 0,90 até 1,33 e mais preferivelmente dentro da faixa de 0,90 até 1,20.

[0105] Especialmente preferido é o zeólito MAP tendo uma razão em peso de silício para alumínio não excedente a 1,07, mais preferivelmente de cerca de 1,0. A capacidade de ligação ao cálcio do zeólito MAP é em geral de pelo menos 150 mg de CaO por grama de material anidro.

[0106] Agentes anti-calcário orgânicos que podem estar presentes incluem os polímeros de policarboxilato, tais como os poliacrilatos, copolímeros acrílico/maleico e fosfinatos acrílicos; policarboxilatos monoméricos tais como citratos, gluconatos, oxidissuccinatos, mono glicerol, di- e trissuccinatos, carboximetiloxi succinatos, carboximetiloxi malonatos, dipicolinatos, hidroxietilimino diacetatos, alquil e alquenil malonatos e succinatos; e sais de ácido graxo sulfonados. Esta lista não tem a intenção de ser exaustiva.

[0107] Agentes anti-calcário orgânicos especialmente preferidos são os citratos, apropriadamente usados em composições totalmente formuladas em quantidades de 5 até 30% em peso, preferencialmente de 10 a 25% em peso; e polímeros acrílicos, mais especialmente polímeros acrílicos/maleicos, apropriadamente utilizados em quantidades de 0,5 até 15% em peso, preferencialmente de 1 até 10% em peso.

[0108] Agentes anti-calcário, ambos inorgânicos e orgânicos, preferencialmente estão presentes na forma de sal de metal alcalino, especialmente na forma de sal de sódio.

[0109] As composições compreendendo partículas de acordo com a presente invenção de acordo com a presente invenção também podem apropriadamente conter um sistema de branqueamento. As composições de lavagem de tecido desejavelmente podem conter compostos peroxi de branqueamento, por exemplo, persais inorgânicos ou peroxiácidos orgânicos, capazes de produzir peróxido de hidrogênio em solução aquosa.

[0110] Compostos peroxi apropriados para branqueamento incluem peróxidos orgânicos, tal como peróxido de ureia, e persais inorgânicos tais como perboratos, percarbonatos, perfosfatos, persilicatos e persulfatos de metal alcalino. Persais inorgânicos preferidos são os perboratos de sódio monoidratado e tetraidratado e percarbonato de sódio.

[0111] Especialmente preferido é o percarbonato de sódio tendo um revestimento protetor contra desestabilização por umidade. O percarbonato de sódio tendo um revestimento protetor compreendendo meta borato de sódio e silicato de sódio é descrito na GB 2123044B (Kao).

[0112] O composto peroxi de branqueamento apropriadamente está presente em um produto completamente formulado em uma quantidade de 0,1 até 35% em peso, preferencialmente de 0,5 a 25% em peso. O composto peroxi de branqueamento pode ser usado em conjunto com um ativador de branqueamento (precursor de branqueamento) para melhorar a ação de branqueamento em baixas temperaturas de lavagem. O precursor de branqueamento apropriadamente está presente em uma quantidade que vai de 0,1 até 8% em peso, preferivelmente de 0,5 até 5% em peso.

[0113] Precursores preferidos de branqueamento são os precursores de ácido peroxicarboxílico, mais especialmente precursores de ácido peracético e precursores de ácido pernoanoico. Especialmente preferidos são os precursores de branqueamento apropriados para uso na presente invenção: N ,N,N’,N’, tetra cetil etilenodiamina (TAED) e nonanoiloxibenzeno sulfonato de sódio (SNOBS). Os novos precursores de branqueamento de amônio quaternário e de fosfônio descritos na US 4751015 e na US 4818426 (Lever Brothers Company) e no EP 402 971A (Unilever), e os precursores catiônicos de branqueamento descritos no EP 284 292A e no EP 303 520A (Kao) também são de interesse.

[0114] O sistema de branqueamento pode ser suplementado com ou substituído por um peroxiácido. Exemplos de tais perácidos podem ser encontrados na US 4686063 e na US 5397501 (Unilever). Um exemplo preferido é a classe de perácidos imido peroxicarboxílicos descrita no EP A 325288, EP A 349 940, DE 382 3172 e EP 325 289. Um exemplo particularmente preferido é o ácido ftalimido peroxi caproico (PAP). Tais perácidos apropriadamente estão presentes em quantidade de 0,1-12% em peso, preferencialmente de 0,5-10% em peso.

[0115] Um estabilizador de branqueamento (sequestrante de metal de transição) também pode estar presente em produtos completamente formulados. Estabilizadores apropriados de branqueamento incluem etilenodiamina tetra acetato (EDTA), os polifosfonatos tal como o Dequest (Marca Registrada) e estabilizadores não fosfato tal como o EDDS (ácido etileno diamina di succínico). Esses estabilizadores de branqueamento também são utilizáveis em remoção de manchas especialmente em produtos finais contendo baixos níveis de espécies de branqueamento ou espécies de não branqueamento.

[0116] Um sistema de branqueamento especialmente preferido compreende um composto peroxi de branqueamento (preferivelmente percarbonato de sódio, opcionalmente junto com um ativador de branqueamento), e um catalisador de metal de transição para branqueamento, como descrito e reivindicado em EP 458 397 A, EP 458 398A r EP 509 787 A (Unilever).

[0117] Vantajosamente, nas composições da presente invenção, podem ser empregados agentes de benefício, particularmente componentes de perfume que são sensíveis aos branqueadores, como na encapsulação de, por exemplo, o componente de perfume ou outro agente de benefício.

[0118] As composições completamente formuladas também podem conter uma ou mais enzima(s).

[0119] Enzimas apropriadas incluem as proteases, amilases, celulases, oxidases, peroxidases e lipases utilizáveis para incorporação em composições detergentes. Enzimas proteolíticas (proteases) preferidas são os materiais de proteína cataliticamente ativa que degradam ou alteram os tipos de proteína de manchas, quando estão presentes em manchas de tecido, em uma reação de hidrólise. Elas podem ser de qualquer origem apropriada, tal como origem vegetal, animal, bacteriana ou de levedura.

[0120] Enzimas proteolíticas ou proteases de várias qualidades e origens e tendo atividade em vários pHs variando de 4-12 estão disponíveis e podem ser usadas na presente invenção. Exemplos de enzimas proteolíticas apropriadas são as subtilisinas que são obtidas a partir de cepas particulares de B. subtilis, B. licheniformis, tais como as subtilisinas disponíveis comercialmente Maxatase (Marca Registrada), como fornecida por Genencor International NV., Delft, Holland, e Alcalase (Marca Registrada), como fornecida por Novozymes Industri A/S, Copenhagen, Denmark.

[0121] Particularmente apropriada é uma protease obtida de uma cepa de Bacillus tendo atividade máxima ao longo da faixa de pH de 8-12, estando disponível comercialmente, por exemplo, a partir de Novozymes Industri A/S, registrada sob os nomes de marca de Esperase (Marca Registrada) e Savinase (Marca Registrada). A preparação dessas e de enzimas análogas é descrita na GB 1243785. Outras proteases comerciais são Kazusase (Marca Registrada, obtenível a partir de Showa Denko do Japão), Optimase (Marca Registrada, a partir de Miles Kali Chemie, Hannover, Alemanha Ocidental), e Superase (Marca Registrada, obtenível a partir de Pfizer dos EUA).

[0122] As enzimas de detergência são comumente empregadas em produtos totalmente formulados na forma granular em quantidades que vão desde cerca de 0,1 até cerca de 3,0% em peso do produto. Entretanto, qualquer forma física apropriada de enzima pode ser usada. Vantajosamente, podem ser empregadas composições dos agentes de benefício da presente invenção, por exemplo, componentes de perfume que são sensíveis às enzimas, como a encapsulação do componente de perfume (ou outro agente de benefício) dentro das partículas proporcionará algum grau de proteção para o componente de perfume (ou de outro agente de benefício).

[0123] As composições da presente invenção podem conter carbonato de metal alcalino, preferencialmente sódio, de modo a aumentar a detergência e facilitar o processamento. O carbonato de sódio apropriadamente pode estar presente em produtos completamente formulados em quantidades variando de 1 até 60% em peso, preferencialmente de 2 até 40% em peso. Entretanto composições contendo pouco ou nenhum carbonato de sódio também estão dentro do escopo da presente invenção.

[0124] A composição detergente quando diluída no licor de lavagem (durante um típico ciclo de lavagem) tipicamente dará um pH do licor de lavagem de 7 a 10,5 para um detergente de lavagem programada.

[0125] As composições detergentes particuladas são apropriadamente preparadas por secagem em spray de uma pasta de ingredientes compatíveis insensíveis ao calor, e depois borrifamento sobre ou pós-doseamento daqueles ingredientes impróprios para processamento por meio de pasta. O formulador especialista em detergentes não terá dificuldade em decidir quais ingredientes devem ser incluídos na pasta e quais não devem. É particularmente útil adicionar as partículas de perfume da presente invenção por pós-doseamento.

[0126] As composições detergentes particuladas preferencialmente têm uma densidade volumétrica de pelo menos 400 g/litro, mais preferencialmente de pelo menos 500 g/litro. As composições especialmente preferidas têm densidades volumétricas de pelo menos 650 g/litro, mais preferencialmente de pelo menos 700 g/litro.

[0127] Tais pós podem ser preparados por pós-densificação em torre de pó seco por spray, ou por métodos totalmente sem torre, tais como mistura a seco e granulação; em ambos os casos, pode ser vantajosamente usado um misturador/granulador de alta velocidade, como descrito, por exemplo, em EP 340 013A, EP 367 339A, EP 390 251A e EP 420 317A (Unilever).

[0128] As composições detergentes líquidas podem ser preparadas por mistura dos ingredientes essenciais e opcionais em qualquer ordem desejada para prover composições contendo componentes nas concentrações requisitadas. As composições líquidas de acordo com a presente invenção também podem estar na forma compacta, o que significa que ela conterá um baixo nível de água comparado a um detergente líquido convencional.

[0129] De modo que a presente invenção possa ser ainda adicionalmente entendida e levada à prática, ela será adicionalmente descrita com referência aos seguintes exemplos.

EXEMPLOS Materiais Usados

[0130] Os materiais usados nos exemplos a seguir estão resumidos na Tabela 1. Tabela 1: Nome, fornecedor e descrição de materiais usados nestes exemplos.

*o peso molecular e o grau de hidrólise (saponificação) da matéria prima PVOH são 35000 e 98%, respectivamente. O grau de modificação (MO) do butiraldeído é 10%. O WO 2004/031271 descreve a preparação deste PVOH modificado.

[0131] Os perfumes modelo foram preparados para uso nos exemplos a seguir, cujas composições estão resumidas na Tabela 2. Tabela 2: Composição de perfume modelo, mostrando ingrediente, fornecedor e quantidade.

Exemplo 1: Preparação de cápsulas de mPVOH reticulado

[0132] Foram preparadas as seguintes cápsulas: Cápsula 1 - reticulada com uma mistura de Dextrans de 20K e de 200K, de acordo com a presente invenção. Cápsula Comparativa A - reticulada com glutaraldeído (um agente reticulante comumente usado, conhecido no estado da técnica). Cápsula Comparativa B - reticulada com Dextran de 20K somente.

[0133] O método a seguir foi usado para preparar as cápsulas para uso nestes exemplos:

[0134] Foi primeiramente preparado o derivado aldeído de Dextran, como se segue: 50 ml de uma solução aquosa a 4% de periodato de sódio (NaIO4) foram preparados em um frasco. O pH da solução foi ajustado para cerca de 3,5 pela adição de 0,5 ml de HCl 1 M e a solução foi então protegida da luz pela cobertura do frasco com uma folha de alumínio. Foi adicionada ao frasco 1,5 g de Dextran (peso molecular 20.000 ou 200.000) e deixada para dissolver. A mistura resultante foi aquecida a 40°C com agitação por 3 horas. A mistura foi então dialisada utilizando um tubo de diálise com um corte de peso molecular de 7000 por 48 horas.

[0135] Cápsula 1, compreendendo o perfume X foi então preparada usando o seguinte método: - 3 2 g de solução de mPVOH a 0,5% foi misturada com 480 µl de Perfume X em um frasco de uma boca, de modo que foi alcançada a razão final de perfume para mPVOH de 3:1. Quaisquer componentes adicionais, tais como agentes poliméricos (por exemplo, metil celulose), solventes (por exemplo, miristato de isopropila) foram combinados com o perfume antes da mistura com PVOH. -A mistura foi então homogeneizada a 6000 rpm por 2 minutos. 0,4 ml de solução do derivado aldeído de Dextran (Dextran-CHO, a dosagem de CHO é de 0,08 mmol) (ou de gluteraldeído) foram adicionados ao frasco e a mistura foi adicionalmente homogeneizada a 6000 rpm por 3 minutos para formar uma emulsão. -O frasco foi subsequentemente colocado em um banho de água e aquecido a 50°C a uma taxa de cerca de 1 °C/minuto com agitação suave e a mistura deixada em 50°C por 1,5 horas. - 5 0 0 µl de HCl 1 M foi então adicionado para ajustar o pH para 2-3 e a mistura resultante foi agitada por outras 4,5 horas a 50°C. -O frasco foi depois removido e as cápsulas de perfume, denominadas “Cápsula 1 X” formaram a mistura.

Exemplo 2: Propriedades da Partícula e da Dispersão da Cápsula 1 e Cápsula A

[0136] O tamanho de partícula, a distribuição de partícula e as propriedades de dispersão das cápsulas foram avaliados.

[0137] A distribuição do tamanho de partícula foi medida usando um Mastersizer 2000 (Malvern), e as imagens das cápsulas foram observadas sob um microscópio óptico (microscópio Hirox KH7700 3D). Tabela 3: Influência do Tipo de Reticulante nas Propriedades da Cápsula.

[0138] Foi verificado que a agregação ocorreu durante a preparação da Cápsula Comparativa A. Foi verificado que o glutaraldeído induz a uma rápida reação de reticulação que foi difícil de controlar comparada com os aldeídos de Dextran da presente invenção.

Exemplo 3: Avaliação do vazamento de perfume das cápsulas

[0139] O método a seguir foi usado para avaliar o vazamento de perfume das cápsulas usadas nestes exemplos.

[0140] Cápsulas de mPVOH com perfume (em uma quantidade contendo 15 mg de perfume) foram adicionadas a 2 g de Lux Body Wash, formulação US, comercialmente disponível em Jan a Fev de 2011, em um frasco de vidro e o frasco vedado. A mistura foi então incubada à temperatura ambiente por 7 dias, antes da avaliação SPME-GC-MS para vazamento de perfume. 2 g de formulação Body Wash contendo 15 mg de perfume livre foram preparadas como o padrão de calibração correspondendo a 100% de vazamento. Semelhantemente, foi preparada uma escala logarítmica de concentrações alvo como padrões de calibração correspondendo a 1,0, 1,8, 3,2, 5,6, 10, 18, 32, 56% de vazamento.

[0141] As Calibrações, amostras e controle foram todos medidos na mesma corrida. O vazamento da cápsula de perfume na formulação Body Wash foi obtido por comparação do correspondente pico de absorção com aquele das Calibrações. Os detalhes do método SPME-GC-MS são dados abaixo. Método ASPME-GC-MS Equipamento: Agilent 6890 GC equipado com Agilent 5975B MS e Amostrador PAL CTC Tempo de incubação: 300 s Temperatura de extração: 30°C Tempo de extração: 10 s Tempo de desorção: 60 s Estufa: 50°C mantida por 1 minuto, 20°C/minuto até 180°C, 40°C/minuto até 280°C e mantida por 2 minutos, 80°C/minuto até 200°C, 60°C/minuto até 140°C, 40°C/minuto até 100 °C Tempo de corrida: 15 minutos Entrada: 250°C, sem divisão Veículo: He, 1,0 ml/minuto Coluna: DB-5MS, J&W 122-5532 Modo de aquisição: SIM, m/z 71, 136, 150.

Exemplo 4: Vazamento de perfume a partir da Cápsula 1 e Cápsula Comparativa B

[0142] O vazamento de perfume a partir da Cápsula 1 e da Cápsula Comparativa B, compreendendo o Perfume X na formulação Body Wash foi medida por SPME-GC-MS como descrito acima. Os resultados são mostrados na Tabela 4 abaixo. A avaliação de vazamento foi realizada após a amostra ter sido incubada na temperatura e número de dias indicados. Tabela 4: Vazamento de Perfume a partir da Cápsula 1 e Cápsula Comparativa B em formulação Body Wash

*D20K-CHO: derivado aldeído de Dextran (20K); D200K-CHO: derivado aldeído de Dextran (200K); 0,2 mol/L como concentração de aldeído. **Componentes do Perfume X foram analisados separadamente.

[0143] Pode ser visto que, mesmo após 20 dias, o vazamento das cápsulas de acordo com a presente invenção é menor do que aquele do exemplo comparativo.

Claims (14)

1. Partícula, caracterizada por compreender: (a) um núcleo compreendendo um agente de benefício; (b) um revestimento, sendo que o revestimento compreende um álcool polivinílico reticulado, hidrofobicamente modificado, o qual compreende um agente de reticulação compreendendo: (i) um primeiro aldeído de Dextran tendo um peso molecular que varia de 2.000 até 50.000 Da; e (ii) um segundo aldeído de Dextran tendo um peso molecular que varia de mais de 50.000 até 2.000.000 Da.

2. Partícula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pela quantidade total do primeiro aldeído de Dextran e do segundo aldeído de Dextran variar de 0,5 até 5,0% em peso, pelo peso total da partícula.

3. Partícula, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pela razão do segundo aldeído de Dextran para o primeiro aldeído de Dextran variar de 0,1 até 10, em peso.

4. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo primeiro aldeído de Dextran ter um peso molecular que varia de 5.000 até 30.000 Da, e que o segundo aldeído de Dextran tem um peso molecular que varia de 100.000 até 500.000 Da.

5. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo álcool polivinílico hidrofobicamente modificado ser modificado com butiraldeído.

6. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo núcleo adicionalmente compreender um componente adicional selecionado de agentes poliméricos, solventes e misturas dos mesmos.

7. Partícula, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo solvente ser selecionado de dietil ftalato, isopropil miristato, PEG-600, alquil C12-15 benzoato e misturas dos mesmos.

8. Partícula, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo agente polimérico ser selecionado de hidroxipropil metil celulose, metil celulose e misturas dos mesmos.

9. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pela partícula adicionalmente compreender um auxiliar de deposição.

10. Partícula, de acordo com a reivindicação 9, caracterizada pelo auxiliar de deposição ser um polissacarídeo, mais preferencialmente um polissacarídeo não iônico.

11. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada por ter um diâmetro médio que varia de 5 até 50 micrômetros.

12. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizada pelo agente de benefício ser um perfume ou um agente antimicrobiano.

13. Composição líquida, caracterizada por compreender a partícula conforme definida em qualquer uma das reivindicações precedentes, a qual adicionalmente compreende: (a) um tensoativo selecionado de aniônico, catiônico, não iônico, zwiteriônico; e (b) um solvente, preferivelmente água.

14. Composição de cuidado doméstico ou de cuidado pessoal, compreendendo pelo menos uma partícula, conforme definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pela composição ser preferencialmente um detergente para lavar roupa, um condicionador para lavagem de roupa, um desodorante, um antitranspirante, um shampoo, um condicionador de cabelo ou produto de cuidado da pele ou de limpeza da pele.