BR112014025664B1 - Método para preparar composição de sal de alumínio - Google Patents
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Abstract
método de fazer uma composição de sal de alumínio. método de fabricação de composições de sal de alumínio utilizando uma combinação de um tampão orgânico básico com uma fonte de íons de metal alcalino-terroso. esta seleção de tampão orgânico básico fornece um menor teor de sal de metal alcalino-terroso na composição preparada pelo método.
Description
[0001]Os sais antiperspirantes, como clorohydrex de alumínio (também chamado de sais poliméricos de clorohydrex de alumínio e aqui abreviado como "ACH") e sais de glicina de alumínio-zircônio (abreviado aqui como "ZAG", "complexos ZAG" ou "AZG"), são conhecidos por conterem uma variedade de espécies oligoméricas e poliméricas com pesos moleculares (PM) de 100-500.000. Tem sido clinicamente demonstrado que, em geral, quanto menor a espécie, maior a eficácia de redução de suor.
[0002]Em uma tentativa de aumentar a qualidade e a quantidade de menores espécies de alumínio e/ou zircônio, uma série de esforços concentraram-se em: (1) como selecionar os componentes da ACH e ZAG que afetam o desempenho destes materiais como antiperspirantes; e (2) como manipular esses componentes para obter e/ou manter a presença de tipos menores destes componentes. Essas tentativas incluíram o desenvolvimento de técnicas analíticas para identificar os componentes. Cromatografia de exclusão por tamanho ("SEC") ou cromatografia de permeação em gel ("GPC") são métodos frequentemente utilizados para a obtenção de informações sobre a distribuição de polímero em soluções de sais antiperspirantes. Com colunas cromatográficas adequadas, geralmente cinco grupos distintos de espécies de polímeros podem ser detectados em ACH comercial e complexos de ZAG aparecendo em um cromatograma como os picos 1, 2, 3, 4 e umPico conhecido como "5,6". O Pico 1 é a maior espécie de Zr(superior a 60 Angstroms). Os Picos 2 e 3 são espécies de alumínio maiores. O Pico 4 é espécie menor de alumínio (oligômeros de alumínio ou pequeno agrupamento de alumínio) e tem sido correlacionada com maior eficácia tanto para sais de Al quanto de Al/Zr. O Pico 5,6 é a menor espécie de alumínio. Várias abordagens analíticas para caracterizar os picos de ACH e vários tipos de agentes ativos de ZAG são encontrados em "Antiperspirant Actives--Enhanced Efficacy Aluminum-Zirconium-Glycine (AZG) Salts [Agentes ativos de Antiperspirantes - Sais de Alumínio-zircônio-Glicina (AZG) de eficácia melhorada"], pelo Dr. Allan H. Rosenberg (Cosmetics and Toiletries Worldwide, Fondots, D.C. ed., Hartfordshire, UK: Aston Publishing Group, 1993, páginas 252, 254-256).
[03] Anteriormente, o inventor descreveu um sal de alumínio tendo cromatograma de SEC exibindo Pico 4 de SEC de alta intensidade em WO2009/075678 e WO2009/076591. Como subproduto da fabricação destas composições utilizando uma base de metal alcalino-terroso, um sal de metal alcalino- terroso é gerado. Quando o sal é um halogeneto de metal alcalino-terroso, é difícil secar o material, porque o sal é higroscópico. Seria desejável ter menos sal higroscópico presente. Descreve-se aqui um método de fabricar o sal de alumínio com uma quantidade menor de subproduto de sal de metal alcalino-terroso.
[04] Um método de fabricação de uma composição de sal de alumínio compreendendo:I) aquecer uma solução aquosa de um composto de cloreto de alumínio tendo uma razão molar de para cloreto de 0,3:1 a 3:1 a uma temperatura de pelo menos 50°C para à temperatura de refluxo durante um período de tempo de, pelo menos, 1 hora;II) fornecer uma solução aquosa contendo uma fonte de um metal alcalino-terroso para se obter uma solução de sal de alumínio de pH ajustado com um pH de 2 a 5; eem que, pelo menos, um tampão orgânico básico é incluído com, pelo menos, uma de I) a solução aquosa do sal contendo alumínio e cloreto, e II) a solução aquosa contendo o metal alcalino-terroso, em que a solução de sal de alumínio de pH ajustado tem um sal de alumínio com uma razão molar de OH:Al de 2:1 a 2,6:1, em que uma razão molar de tampão orgânico básico para íons de metal alcalino- terroso é de 0,22:1 a 18:1.
[05] Uma composição preparada pelo método.
[06] Uma composição compreendendo um composto de cloreto de alumínio tendo uma razão molar de alumínio para cloreto de 0,3:1 a 3:1 exibindo um cromatograma de cromatografia por exclusão de tamanho (SEC) tendo uma razão de intensidade de Pico 4 para Pico 3 de SEC de, pelo menos, 2 e um tampão orgânico básico.
[07] Áreas adicionais de aplicação da presente invenção irão tornar-se evidentes a partir da descrição detalhada fornecida daqui em diante. Deve ser entendido que a descrição detalhada e os exemplos específicos, embora indicando a forma de realização preferida da invenção, se destinam a fins de ilustração apenas e não se destinam a limitar o âmbito da invenção.
[08] A seguinte descrição da (s) forma (s) de realização preferida (s) é meramente exemplar na natureza e é de forma alguma a intenção de limitar a invenção, a sua aplicação ou utilizações.
[09] O método começa por aquecimento de uma solução aquosa de um composto de cloreto de alumínio tendo uma razão molar de alumínio para cloreto de 0,3:1 a 3:1, a uma temperatura de pelo menos 50°C, à temperatura de refluxo durante um período de tempo de, pelo menos, de 1 hora. Em outras formas de realização, a temperatura pode ser de 50°C a 120°C, 50°C a 100°C, 75°C a 100°C ou 90°C a 100°C. Em outra forma de realização, a temperatura é de 95°C. Em uma forma de realização, a solução de cloreto de alumínio é de 0,01 a 3 M, opcionalmente de 1 a 3 M, 1,5 a 3 M, ou de 2 a 3 M. Em outras formas de realização, o período de tempo é de 1 a 6 horas, 1 a 5 horas, 1 a 4 horas, 2 a 5 horas, 2 a -4 horas, ou de 2 a 3 horas.
[010] Uma solução aquosa contendo uma fonte de um íon de metal alcalino-terroso, tal como cálcio, é adicionada à solução de sal de alumínio durante o tempo de reação para se obter uma solução de sal de alumínio de pH ajustado com um pH de 2 a 5.
[011] Um tampão orgânico básico é inicialmente incluído com o sal contendo alumínio e cloreto e/ou está incluído com a fonte de íons aquosa de metal alcalino-terroso.
[012] A solução de sal de alumínio de pH ajustado tem uma razão molar de OH:Al de 2:1 a 2,6:1.
[013] O tampão orgânico básico pode ser qualquer tampão orgânico que vai gerar um íon OH- quando o tampão orgânico básico está em água. Exemplos do tampão orgânico básico incluem, mas não estão limitados a arginina, lisina, histidina, cisteína, tirosina e ureia. Em certas formas de realização, o tampão orgânico básico é arginina.
[014] Opcionalmente, um segundo tampão pode ser incluído, que não é um tampão orgânico básico. Exemplos de segundos tampões incluem, mas não estão limitados a, aminoácidos que não são um tampão orgânico básico, glicina, e trimetilglicina.
[015] O metal alcalino-terroso pode ser qualquer metal alcalino-terroso, opcionalmente, o metal alcalino-terroso é escolhido de entre cálcio, estrôncio e bário. Em certas formas de realização, o metal alcalino-terroso é o cálcio.
[016] O íon de metal alcalino-terroso, tal como cálcio, pode ser fornecido a partir de uma base, tal como hidróxido de metal alcalino-terroso, hidróxido de cálcio, óxido de metal alcalino-terroso, ou óxido de cálcio, ou sal de metal alcalino-terroso, tal como de cloreto de metal alcalino- terroso, cloreto de cálcio, carbonato de metal alcalino- terroso, ou carbonato de cálcio. Em uma forma de realização, o hidróxido de cálcio é a fonte de íons de metal alcalino-terroso.
[017] A razão molar de tampão orgânico básico para íons de metal alcalino-terroso, em certas formas de realização, é de 0,22:1 a 18:1. Em outras formas de realização, a razão molar de tampão orgânico básico para íons de metal alcalino-terroso é de 0,3:1 a 18:1, opcionalmente, de 0,4:1 a 18:1, 0,5:1 a 18:1, 1:1 a 18:1, 1,5:1 a 18:1, 1,9:1 a 18:1, 2:1 a 18:1, 1:1 a 3:1, 1,5:1 a 3:1, 1,5:1 a 2,5:1, 1,5:1 a 2:1, 1,9:1 a 3:1, 1,9:1 a 2,5:1, ou 1,9:1 a 2:1. Em determinadas formas de realização, o tampão orgânico básico é arginina, e o metal alcalino-terroso é o cálcio.
[018] Em certas formas de realização, a quantidade de sal de metal alcalino-terroso no produto final pode ser reduzida em pelo menos 10%, opcionalmente, pelo menos 20%, pelo menos 30%, pelo menos 40%, pelo menos 50%, pelo menos 60%, pelo menos 70%, pelo menos 80%, pelo menos 90%, ou de 10 a 90%, em comparação com métodos que utilizam outros tampões que não são tampões orgânicos básicos.
[019] Em algumas formas de realização, um sal de zircônio pode também ser adicionado à solução de sal de alumínio de pH ajustado. Em outro exemplo de realização, a razão molar de Al:Zr é de 2:1 a 10:1, opcionalmente, 5:1 a 10:1. Em uma forma de realização, uma solução de ZrOCl2 é adicionada à solução de sal de alumínio de pH ajustado. Em uma tal forma de realização, a razão molar de Al:Zr é 8. Em uma outra tal forma de realização, a razão molar de Al:Zr é 7. Em uma outra tal forma de realização, a razão molar de Al:Zr é 9.
[020] Para os métodos acima, o composto de cloreto de alumínio pode ser obtido a partir de uma variedade de fontes. Em certas formas de realização, exemplos do composto de cloreto de alumínio incluem, mas não estão limitados a, tricloreto de alumínio, cloridrato de alumínio e dicloridrato de alumínio. Em uma tal forma de realização, o composto de cloreto de alumínio é o tricloreto de alumínio.
[021] O método pode ainda incluir uma etapa de secagem da composição.
[022] O método pode ser utilizado para fazer uma composição de sal de alumínio tendo um elevado Pico 4 de SEC em solução aquosa. Em algumas formas de realização, as composições de sal de alumínio obtidas por este procedimento em etapas incluem sais de alumínio com uma razão molar de alumínio para cloreto de 0,3: 1 a 3: 1, o sal de alumínio tem uma razão de intensidade de Pico 4 para Pico 3 de SEC de, pelo menos, 7 e uma da intensidade de Pico 4 maior do que uma intensidade de Pico 5, em solução aquosa.
[023] O sal de alumínio pode ser, pelo menos, um sal de alumínio escolhido entre o cloridrato de alumínio, sesquicloridrato de alumínio, e dicloridrato alumínio, ou o sal de alumínio-zircônio correspondente.
[024] O método pode ser utilizado para fazer os sais de alumínio e/ou sais de alumínio-zircônio tendo níveis elevados de espécies de Al de Zr de baixo peso molecular. Os níveis elevados de espécies de Al de Zr de baixo peso molecular são refletidos em um rastreio de SEC que tem uma abundância de Pico 4, pequenas quantidades de picos de 1, 2, 3 e 5. A polimerização dos agentes ativos antiperspirantes em soluções aquosas e o correspondente processo de gelificação foram seguidos por monitorização do perfil de peso molecular dos oxo-haletos de poli-alumínio no tempo por SEC. O tempo de retenção relativo ("Kd") para cada um destes picos varia dependendo das condições experimentais, mas os picos permanecem relativos uns aos outros. Os dados para as Tabelas nos exemplos foram obtidos através de um cromatograma de SEC utilizando os seguintes parâmetros: bomba analítica e controlador Waters®600, injetores Rheodyne® 7725I, coluna Protein-Pak® 125 (Waters), Detector de Índice de Refração Waters 2414, fase móvel de ácido nítrico 5,56 mM, vazão de 0,50 mL/min, volume de injeção de 2,0 microlitros. Os dados foram analisados utilizando o software Water® Empower (Waters Corporation, Milford, Mass.). A concentração do antiperspirante em solução não afeta o tempo de retenção.
[025] A concepção de sais de AP modernos visa agentes ativos com altos níveis espécies de Al e Zr de baixo peso molecular, o que se reflete em um rastreamento de SEC que tem intenso Pico 4 e baixos picos 1, 2 e 3. Ao longo do presente estudo, os níveis de espécies correspondentes a esses picos são estimados com base nas seguintes proporções (ou porcentagens):
em que fPi é a fração de Pico i, e Pi ou Pj são aintensidade dos picos Pi ou Pj, respectivamente. Aquantidade de espécies de Al de baixo peso molecular será correlacionada com a fração, fP4, ou porcentagem, fP4 x 100, do Pico 4 de SEC. Em resumo, um sal antiperspirante preferido teria um fPi, fP2, fP3, e/ou fP5, muito baixo, e um fP4 alto.
[026] Em certas formas de realização, a proporção de Pico 4 para Pico 3 é, pelo menos, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60, 70, 80, 90, 100, ou qualquer número, até o infinito.
[027] Em uma forma de realização, um sal de alumínio e/ou sal de alumínio-zircônio, em solução aquosa, apresenta um perfil de SEC em que razão de intensidade de Pico 4 para Pico 3 de SEC é, pelo menos, 7. Em tais formas de realização, a porcentagem de Pico 4 de SEC de uma área total de picos 1, 2, 3, 4, 5, e 6 no cromatograma de SEC é: pelo menos 50%; pelo menos 60%; pelo menos 70%; pelo menos 80%; pelo menos 90%, ou de 95 a 100%. Em uma outra tal forma de realização, a área de Pico 4 de SEC é 100%.
[028] Em uma outra forma de realização, o sal de alumínio e/ou o sal de alumínio-zircônio, em solução aquosa, exibe um perfil de SEC, em que a razão de intensidade de Pico a para Pico 3 de SEC é de, pelo menos, 7 e apresenta uma fraca porcentagem de Pico 3 de SEC. Em tais formas de realização, a composição que tem a porcentagem de área de Pico 3 de SEC de uma área total de picos 1, 2, 3, 4, 5, e 6, no cromatograma de SEC, é: inferior a 10%; inferior a 5%; inferior a 2%; inferior a 1%; inferior a 0,9%; inferior a 0,8%; inferior a 0,7%; inferior a 0,6%; inferior a 0,5%; inferior a 0,4%; inferior a 0,3%; inferior a 0,2%; ou inferior a 0,1%. Em uma outra tal forma de realização, a composição não tem Área de Pico 3 de SEC.
[029] Em uma outra forma de realização, o sal de alumínio e/ou o sal de alumínio-zircônio, em solução aquosa, exibe um perfil de SEC, em que a razão de intensidade de Pico 4 para Pico 3 de SEC é de, pelo menos, 7 e apresenta baixas percentagens de Pico 5 de SEC. Em tais formas de realização, a porcentagem de área de Pico 5 de SEC de uma área total de picos 1, 2, 3, 4, 5, e 6 no cromatograma de SEC é: inferior a 30%; inferior a 20%; inferior a 10%; inferior a 5%; ou inferior a 1%. Em uma outra tal forma de realização, a composição não tem área de Pico 5 de SEC.
[030] Em uma outra forma de realização, o sal de alumínio e/ou o sal de alumínio-zircônio, em solução aquosa, exibe um perfil de SEC em que a razão de Pico 4 para Pico 3 de SEC é de, pelo menos, 7, e apresenta uma baixa porcentagem de Pico 1 de SEC e uma baixa porcentagem de Pico 2 de SEC. Em tal forma de realização, a porcentagem de área de Pico 1 de SEC de uma área total de picos 1, 2, 3, 4, 5, e 6 no cromatograma de SEC é: inferior a 10%; uma área de Pico 1 de SEC inferior a 5%; inferior a 2%; inferior a 1%; inferior a 0,9%; inferior a 0,8%; inferior a 0,7%; inferior a 0,6%; inferior a 0,5%; inferior a 0,4%; inferior a 0,3%; inferior a 0,2%; ou inferior a 0,1%. Em uma outra forma de realização, o complexo não tem uma área de Pico 1 de SEC. Em uma outra forma de realização, a porcentagem de área de Pico 2 de SEC de uma área total de picos 1, 2, 3, 4, 5, e 6 no cromatograma de SEC é: inferior a 10%; inferior a 5%; inferior a 2%; inferior a 1%; inferior a 0,9%; inferior a 0,8%; inferior a 0,7%; inferior a 0,6%; inferior a 0,5%; inferior a 0,4 inferior a 0,3%; inferior a 0,2%; ou inferior a 0,1%. Em uma outra forma de realização, a composição não tem área de Pico 2 de SEC.
[031] As composições de sal de alumínio e/ou composições de sal de alumínio-zircônio podem ser utilizadas em uma variedade de produtos antiperspirantes. Se o produto é utilizado como um sólido em pó, o tamanho das partículas de agente ativo antiperspirante da presente invenção pode ser de qualquer tamanho desejado, e pode incluir os tamanhos convencionais, tais como no intervalo de 2 a 100 μm, com graus selecionados tendo uma média de tamanho de partícula de 30-40 μm; graus de tamanho mais fino tendo uma distribuição de tamanho de partícula médio de 2-10 μm, com um tamanho médio de 7 μm como feito por um método de moagem a seco adequado; e graus micronizados tendo um tamanho médio de partícula de menos do que ou igual a 2 μm, ou inferior a ou igual a 1,5 μm.
[032] As composições desta invenção podem ser utilizadas para formular antiperspirantes com eficácia melhorada. Tais antiperspirantes incluem sólidos, como bastões e cremes (cremes, por vezes, sendo incluído no termo "sólido macio"), géis, líquidos (tais como são adequados para produtos “roll-on”), e aerossóis. As formas desses produtos podem ser suspensões ou emulsões. Estes agentes ativos antiperspirantes podem ser utilizados como o agente ativo antiperspirante em qualquer composição antiperspirante. Os exemplos de formulações que podem ser feitas utilizando o agente ativo antiperspirante e a utilização destas composições podem ser encontrados em PCT/US2007/087145 (publicado como WO2009/075678) e PCT/US2008/086556 (Publicado como WO2009/076591).
[033] Os sais de alumínio também podem ser utilizados no tratamento de água, tratamento de águas residuais, e pilarização de argila.
[034] A invenção é ainda descrita nos exemplos seguintes. Os exemplos são meramente ilustrativos e não limitam de qualquer forma o âmbito da invenção tal como descrita e reivindicada.
[035] 18,81 mmol de AlCl3.6H2O são tamponados com 23,136 mmol de glicina em 29 mL de água deionizada, realizado a 95°C, e agitado vigorosamente. A esta solução, uma suspensão de 9 mL de Ca(OH)2 (23,14 mmol) é adicionada gota a gota durante um período de 2 horas. Uma razão molar de (OH)-:(Al)3+ de 2,46 é empregue. O pH após a reação é de 3,5. A [Al] final é de 0,495 M.
[036] 18,81 mmol de AlCl3.6H2O são tamponados com 23,136 mmol de L-arginina em 29 mL de água deionizada, mantidos a 95°C em um reator de vidro e agitados vigorosamente. A esta solução, 9 mL de suspensão de Ca(OH)2 (12,08 mmol) são adicionados gota a gota durante um período de 2 horas. A solução de reação é deixada aquecer e agitando durante 1 hora adicional. Uma razão molar de (OH)-:(Al)3+ de 2,51 é empregue. O pH após a reação é de 4,2. A [Al] final é de 0,495 M.
[037] 18,82 mmol de AlCl3.6H2O são tamponados com 23,133 mmol de L-arginina em 29 mL de água deionizada, mantidos a 95°C em um reator de vidro e agitados vigorosamente. A esta solução, 9 mL de suspensão de Ca(OH)2 (11,58 mmol) são adicionados gota a gota durante um período de 2 horas. A solução de reação é deixada aquecer e agitando durante 1 hora adicional. Uma razão molar de (OH)- :(Al)3+ de 2,46 é empregue. O pH após a reação é de 3,5. A [Al] final é de 0,495 M.
[038] 18,81 mmol de AlCl3.6H2O são tamponados com 23,136 mmol de L-arginina em 29 mL de água deionizada, mantidos a 95°C em um reator de vidro e agitados vigorosamente. A esta solução, 9 mL de suspensão de Ca(OH)2 (11,92 mmol) são adicionados gota a gota durante um período de 2 horas. A solução de reação é deixada aquecer e agitando durante 1 hora adicional. Uma razão molar de (OH)- :(Al)3+ de 2,5 é empregue. O pH após a reação é de 4. A [Al] final é de 0,495 M.
[039] O material do Exemplo 1 é envelhecido quatro dias a temperatura ambiente (23°C).
[040] O Exemplo 1 e o Exemplo Comparativo são caracterizados por cromatografia de exclusão por tamanho. Ambos não têm nenhum Pico 1, Pico 2 ou Pico 3 picos, e ambos têm intensidades de Pico 4 e Pico 5 similares. Os Exemplos 2 a 5 são também caracterizados por cromatografia de exclusão por tamanho. Nenhum desses exemplos tem qualquer Pico 1, Pico 2 ou Pico 3. Um resumo está na tabela abaixo.
[041] A partir de cima, pode ver-se que, ao utilizar a arginina, a quantidade de hidróxido de cálcio na reação pode ser reduzida. Ao reduzir a quantidade de hidróxido de cálcio, haverá menos cálcio disponível para formar cloreto de cálcio. Com uma redução do cloreto de cálcio, a secagem do sal de alumínio será mais fácil, porque há menos higroscópico (cloreto de cálcio) na composição.
[042] 18,82 mmol de AlCl3.6H2O em 29 mL de água deionizada são aquecidos e mantidos a 95°C em um reator de vidro e agitados vigorosamente. A esta solução, uma suspensão de 9 mL de 12,08 mmol de Ca(OH)2 e 23,17 mmol de ureia são adicionados gota a gota durante um período de 2 horas. Uma razão molar de (OH)-:(Al)3+ de 2,51 é empregue. O pH após a reação é de 2,8. A [Al] final é de 0,495 M. A intensidade do Pico 4 é de 19,4%, a intensidade do Pico 3 é de 0,5%, e a intensidade do Pico 5 é de 80,1%.
[043] 18,81 mmol de AlCl3.6H2O são dissolvidos em 9,83 mL de água deionizada. A solução é mantida a 95°C em um reator de vidro e agitada vigorosamente. A esta solução, 9 mL de uma suspensão contendo L-arginina a 23,16 mmol e Ca(OH)2 a 12,09 mmol são adicionados gota a gota ao longo de um período de 2 horas. A solução de reação é deixada aquecer e agitando durante 1 hora adicional. Uma razão molar de (OH)-:(Al)3+ de 2,51 é empregue. O pH após a reação é de 3,3. A [Al] final é de 1 M. A razão molar de Al3+:Arg:Ca2+ é de 1:1,23:0,642. A intensidade do Pico 4 é 96,94% e a intensidade do Pico 5 é de 3,06%. Não existe qualquer Pico 3. A redução em cloreto de cálcio em comparação com o exemplo comparativo é de 47,8%.
[044] Dez por cento de redução em cálcio. 18,81 mmol de A1C13.6H2O são dissolvidos em 2 9 mL de água deionizada. A solução é mantida a 95°C em um reator de vidro e agitada vigorosamente. A esta solução, 9 mL de uma suspensão contendo L-arginina a 4,72 mmol e Ca(OH)2 a 21,25 mmol são adicionados gota a gota ao longo de um período de 2 horas. A solução de reação é deixada aquecer e agitando durante 1 hora adicional. Uma razão molar de (OH)-:(Al)3+ de 2,51 é empregue. O pH após a reação é de 3,5. A [Al] final é a 0,495 M. A razão molar de Al3+:Arg:Ca2+ é de 1:0,251:1,13. A intensidade do Pico 4 é de 95,5%, a intensidade do Pico 5 é de 3,8%, e a intensidade do Pico 3 é de 0,7%.
[045] Noventa por cento de redução de cálcio. 18,80 mmol de AlCl3.6H2O são dissolvidos em 29 mL de água deionizada. A solução é mantida a 95°C em um reator de vidro e agitada vigorosamente. A esta solução, 9 mL de uma suspensão contendo 42,47 mmol de L-arginina e 2,36 mmol de Ca(OH)2 são adicionados gota a gota durante um período de 2 horas. A solução de reação é deixada aquecer e agitando durante 1 hora adicional. Uma razão molar de (OH)-:(Al)3+ de 2,51 é empregue. O pH após a reação é de 3,8. A [Al] final é de 0,495 M. A razão molar de Al3+:Arg:Ca2+ é de 1:2,259:0,1254. A intensidade do Pico 4 é de 93,2%, a intensidade do Pico 5 é de 2,9%, e a intensidade do Pico 3 é de 3,9%.
[046] Tal como é utilizado ao longo, intervalos são utilizados como abreviatura para descrever cada e todos os valores que se encontram dentro do intervalo. Qualquer valor dentro do intervalo pode ser selecionado como o término do intervalo. Além disso, todas as referências aqui citadas são aqui incorporadas por referência na sua totalidade. No caso de um conflito em uma definição na presente divulgação e de uma referência citada, a atual divulgação controla.
[047] Salvo indicação em contrário, todas as percentagens e quantidades aqui e em outros locais expressos na especificação devem ser entendidos como referindo-se a percentagens em peso. As quantidades dadas são baseadas no peso do material ativo.
Claims (6)
1. Método para preparar uma composição de sal de alumínio caracterizado por compreender:I) aquecer uma solução aquosa de um composto de cloreto de alumínio que possui uma razão molar de alumínio para cloreto de 0,3:1 a 3:1 a uma temperatura de, pelo menos, 50°C à temperatura de refluxo durante um período de tempo de, pelo menos, 1 hora;II) fornecer uma solução aquosa contendo uma fonte de um metal alcalino-terroso para se obter uma solução de sal de alumínio de pH ajustado de 2 a 5; eem que, pelo menos, um tampão orgânico básico é incluído com, pelo menos, um de I) a solução aquosa do sal contendo alumínio e cloreto, e II) a solução aquosa contendo o metal alcalino-terroso, em que a solução de sal de alumínio de pH ajustado contém um sal de alumínio com uma razão molar de OH:Al de 2:1 a 2,6:1, em que uma razão molar de tampão orgânico básico para íons de metal alcalino-terroso é de 0,22:1 a 18:1, e em que ainda o tampão orgânico básico é selecionado a partir do grupo que consiste em arginina, lisina, histidina, cisteína, tirosina e ureia.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda adicionar uma solução aquosa contendo um composto de zircônio à solução de sal de alumínio de pH ajustado para se obter, assim, uma solução de sal de alumínio-zircônio que possui uma razão molar de alumínio para zircônio de 2:1 a 10:1, em que, opcionalmente, o composto de zircônio é ZrOCl2, e/ou em que a temperatura é de 50°C a 120°C, opcionalmente, 50°C a 100°C, 75°C a 100°C ou 90°C a 100°C, e/ou em que o período de tempo é de 1 a 6 horas, opcionalmente, de 1 a 5 horas, de 1 a 4 horas, de 2 a 5 horas, de 2 a 4 horas ou de 2 a 3 horas.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por a razão molar de tampão orgânico básico para íon de metal alcalino-terroso ser de 0,3:1 a 18:1, opcionalmente, de 0,4:1 a 18:1, 0,5:1 a 18:1, 1:1 a 18:1, 1,5:1 a 18:1, 1,9:1 a 18:1, 2:1 a 18:1, 1:1 a 3:1, 1,5:1 a 3:1, 1,5:1 a 2,5:1, 1,5:1 a 2:1, 1,9:1 a 3:1, 1,9:1 a 2,5:1 ou de 1,9:1 a 2:1.
4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por o metal alcalino- terroso ser selecionado do grupo que consiste em cálcio, estrôncio e bário, opcionalmente, o metal alcalino-terroso ser cálcio; e/ou por o fornecimento de íon de metal alcalino- terroso ser pela adição de hidróxido de cálcio à solução de sal de alumínio.
5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por o composto de cloreto de alumínio ser escolhido a partir de tricloreto de alumínio, cloridrato de alumínio e dicloridrato de alumínio, opcionalmente o composto de cloreto de alumínio ser tricloreto de alumínio.
6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado por o tampão orgânico básico ser arginina, e/ou em que o cloreto de alumínio é tricloreto de alumínio e a fonte de íon de metal alcalino-terroso é hidróxido de cálcio.
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