BR112014016039B1

BR112014016039B1 - processo para tratamento de biomassa lignocelulósica

Info

Publication number: BR112014016039B1
Application number: BR112014016039-2A
Authority: BR
Inventors: Cherchi Francesco; Ottonello Piero; Ferrero Simone; Torre Paolo; De Faveri Danilo; Rivas Torres Beatriz; Tonet Renst Liliane; Riva Daniele; Bosto Federica
Original assignee: Beta Renewables S.P.A.
Priority date: 2011-12-28
Filing date: 2012-12-28
Publication date: 2020-11-17
Also published as: CN104169429B; PH12014501510A1; RU2014125902A; ES2518218T3; TN2014000260A1; PL2798073T3; JP2015506171A; ZA201404686B; MA35862B1; US9102856B2; CA2859495A1; HRP20171557T1; PE20141950A1; SG11201403549PA; ITTO20111219A1; CN104169429A; CL2014001746A1; EP2610346B1; DK2610346T3; PL2798073T4

Abstract

APERFEIÇOADO PROCESSO DE PRÉ-IMPREGNAÇÃO PARA CONVERSÃO DE BIOMASSA. A presente invenção está correlacionada a um aperfeiçoado método de conduzir uma etapa de pré- impregnação, envolvendo a pré- impregnação de biomassa lignocelulósica em um líquido (água) a uma temperatura variando na faixa entre 100 “Ca 150 ° C, antes da impregnação sob temperaturas mais altas. Esse material pode ser então impregnado e o líquido impregnado ser filtrado por um procedimento de nanofiltração. Quando o procedimento de nanofiltração é utilizado, a temperatura de pré-impregnação pode ficar na faixa de 10 “ C a 150°C.

Description

Antecedentes da Invenção

[001] O documento de patente WO 2010/13129 é um Pedido de Patente aqui incorporado na sua integridade por essa referência, que ensina um processo para tratamento de biomassa lignocelulósica compreendendo as etapas de: (A) impregnar uma matéria-prima de biomassa lignocelulósica em vapor ou água liquida, ou mistura dos mesmos, na faixa de temperatura de 100 a 210°C, por um periodo de 1 minuto a 24 horas, para criar uma biomassa impregnada contendo um teor de matéria seca e um primeiro liquido; (B) separar pelo menos uma porção do primeiro liquido da biomassa impregnada para criar uma primeira corrente de liquido e uma primeira corrente de sólido, em que a primeira corrente de sólido compreende a biomassa impregnada; e (C) explodir a vapor a primeira corrente de sólido para criar uma corrente explodida a vapor compreendendo sólidos e um segundo liquido.

[002] A reivindicação 4 do documento WO 2010/13129 ensina que a etapa de impregnação (A) pode ser precedida por uma etapa de impregnação sob baixa temperatura, em que a biomassa lignocelulósica é impregnada em um liquido constituído de água, a uma temperatura na faixa de 25 a 100°C, por um periodo de 1 minuto a 24 horas, e a etapa de impregnação sob baixa temperatura é seguida de uma etapa de separação, para separar pelo menos uma porção do liquido da impregnação de baixa temperatura. 0 documento se refere ainda a um processo sob baixa temperatura.

[003] O que não é divulgado no documento WO 2010/13129 é o tratamento posterior das correntes, ou os procedimentos divulgados no presente Pedido de Patente que melhoram ainda mais as etapas e processos citados no documento WO 2010/13129.

Resumo da Invenção

[004] O presente relatório descritivo divulga um processo para o tratamento de biomassa lignocelulósica, compreendendo as etapas de: A) introduzir uma corrente de liquido constituída de água e uma corrente de alimentação constituída de sólidos de biomassa lignocelulósica, contendo celulose e açúcares, dentro de um vaso de pré-impregnação; B) pré-impregnar a corrente de alimentação com a corrente de liquido a uma temperatura na faixa superior à 100°C- 150°C; C) separar pelo menos uma porção da corrente de liquido dos sólidos, para criar uma primeira corrente de produtos sólidos e uma corrente de produto liquido pré-impregnado; e D) impregnar a primeira corrente de sólidos de acordo com as seguintes etapas: (1) impregnar a corrente de produto sólido em vapor ou água liquida, ou mistura dos mesmos, na faixa de temperatura de 100°C a 210°C, durante um periodo de tempo na faixa de 1 minuto a 24 horas, para criar uma segunda biomassa impregnada, contendo um teor de matéria seca e um liquido impregnado; (2) separar pelo menos uma porção do liquido impregnado da segunda biomassa impregnada para criar uma corrente de liquido impregnada e uma segunda corrente de sólidos, onde a segunda corrente de sólidos compreende a segunda biomassa impregnada.

[005] É ainda divulgado que o peso dos açúcares na corrente de liquido pré-impregnada, em relação ao peso total dos açúcares da biomassa lignocelulósica na corrente de alimentação é inferior a um valor selecionado do grupo que consiste de 5% em peso, 2,5% em peso e 1% em peso.

[006] Também, é ainda divulgado que a pré-impregnação pode ser feita em um periodo de tempo inferior a 48 horas.

[007] É ainda divulgado que a proporção em peso da corrente de liquido para a corrente de alimentação pode ser inferior a uma proporção selecionada do grupo que consiste de 4:1, 6:1, 10:1, 15:1 e 20:1.

[008] Uma adicional etapa de filtração da corrente de liquido impregnada pode ser feita por nanofiltração.

[009] É ainda divulgado que o liquido impregnado apresenta um fluxo instantâneo superior a 7 L/h-m2, onde o fluxo instantâneo é um fluxo que ocorre quando o volume de 72L de uma fração de 190L de pelo menos uma porção do liquido impregnado tiver passado através de uma membrana de nanofiltro em espiral, em que a especificação da membrana é de um tipo de filme fino de poliamida composto em poliéster, apresentando uma rejeição a sulfato de magnésio maior ou igual a 98%, quando medido em 2000 ppm de sulfato de magnésio em água, a uma pressão de 9 bar e temperatura de 25°C, e tendo um diâmetro externo de 64,0 a 65,0 mm, um comprimento de 432 mm e um diâmetro interno de 21 mm, a membrana tendo um fluxo cruzado de 1,3-1,8 m3/h, com uma queda máxima de pressão de 0,6 bar, em viscosidade de 1 cP, e uma área de modelo de membrana de 0,7 m2.

[010] É ainda divulgado que a membrana de nanofiltro em espiral é prevista conforme a especificação de filtro de 2011, de modelo NF99, disponível da Alfa Lavai (Suécia), ou que a membrana de nanofiltro em espiral seja realmente a membrana de modelo NF99, disponível da Alfa Lavai (Suécia) , conforme fornecida pela Alfa Lavai em 2011.

[011] É também divulgado que a separação de pelo menos uma porção do ácido acético é feita por nanofiltração.

[012] É ainda divulgado que quando a nanofiltração é usada ou que o fluxo esteja presente, o seguinte processo pode ser usado com todas as variações acima divulgadas. A) Introduzir uma corrente de liquido constituída de água e uma corrente de alimentação constituída de sólidos de biomassa lignocelulósica, contendo celulose, glicanos e xilanos, dentro de um vaso de pré-impregnação; B) pré-impregnar a corrente de alimentação com a corrente de liquido a uma temperatura na faixa de 10°C a 150°C; C) separar pelo menos uma porção da corrente de liquido dos sólidos, para criar uma primeira corrente de produtos sólidos e uma corrente de produto liquido pré-impregnado; e D) tratar a primeira corrente de sólidos com uma etapa de impregnação, compreendendo as seguintes etapas: (1) impregnar a primeira corrente de sólidos em vapor ou água liquida, ou mistura dos mesmos, na faixa de temperatura de 100°C a 210°C, para criar uma segunda biomassa impregnada, contendo um teor de matéria seca e um liquido impregnado; (2) separar pelo menos uma porção do liquido impregnado da segunda biomassa impregnada para criar uma corrente de liquido impregnada constituida de sólidos em suspensão, açúcar monomérico, açúcares oligoméricos, ácido acético e furfural, e uma segunda corrente de sólidos, em que a segunda corrente de sólidos compreende a segunda biomassa impregnada; E) separar pelo menos uma porção do liquido impregnado dos sólidos em suspensão da corrente de liquido impregnada compreendendo açúcares monoméricos, açúcares oligoméricos, ácido acético e furfural; e F) filtrar pelo menos uma porção do ácido acético de pelo menos uma porção do liquido impregnado, de modo a criar um permeado (solução permeada) e um retentado (solução retida).

[013] É também divulgado que a corrente de alimentação pode ser pré-impregnada com a corrente de liquido a uma temperatura na faixa de 10°C a 100°C, ao mesmo tempo em que é exposta a uma condição de vácuo e em que a condição de vácuo pode ser inferior a uma pressão absoluta medida em milibar (mbar), selecionada do grupo que consiste de 950, 900, 850, 800, 700, 600, 500, 400, 300, 250, 200, 150, 100, 50, 30, 20, 10, 5 e 0,5 mBar.

Breve Descrição das Figuras

[014] Nas figuras anexas: a figura 1 apresenta dois roteiros esquemáticos, mostrando o estado da técnica e uma modalidade do processo proposto pela invenção; - a figura 2 mostra a composição do liquido impregnado, com e sem a etapa de pré-impregnação; - a figura 3 mostra a composição dos sólidos explodidos a vapor, com e sem a etapa de pré-impregnação; a figura 4 mostra o fluxo da corrente de liquido impregnado proveniente de cada experimento, em função do tempo; a figura 5 mostra o fluxo da corrente de liquido impregnado proveniente de cada experimento, expressa em função do volume de solução permeada passada através do filtro; e a figura 6 mostra a comparação de resultados de experimentos de pré-impregnação, realizados com e sem exposição da biomassa lignocelulósica a uma condição de vácuo, durante o tratamento de pré-impregnação.

Descrição da Invenção

[015] A presente invenção é baseada na descoberta de que a máxima temperatura de uma primeira etapa de pré- impregnação, antes do pré-tratamento de impregnação que pode ou não seguido de explosão a vapor, é a temperatura na qual a hemicelulose se solubiliza na biomassa lignocelulósica. Essa temperatura é altamente variável e depende do tipo de biomassa lignocelulósica, com relação à quantidade de tempo em que a biomassa lignocelulósica é mantida nessa temperatura.

[016] O documento de patente WO 2010/13129 ensina uma etapa de pré-impregnação, mas, também ensina que a baixa temperatura da primeira etapa de pré-impregnação deve ser entre 25°C e 100°C. Esta indicação é distante e diferente daquela de temperaturas mais altas que 100°C. As temperaturas superiores a 100°C exigem vasos de pressão, kits especiais de aquecimento, isolamento, e aumento dos custos de operação e de capital do processo em questão.

[017] Foi também descoberto que após a impregnação abaixo da temperatura de solubilidade da hemicelulose, a filtrabilidade do liquido removido é acentuadamente intensificada, quando medida pelo aumento da vida do filtro. A etapa de pré-impregnação sob temperatura mais alta remove os compostos criticos de tamponamento do filtro, de modo que a etapa de purificação do liquido após a etapa de hidrólise por impregnação precisa usar somente uma operação unitária, tal como, um filtro (por exemplo, tipo de nanofiltração, ao invés de duas operações unitárias em série (por exemplo, ultrafiltração, seguido de nanofiltrações) . O processo pode apresentar um filtro de centrifuga e/ou um filtro de manga, para filtração de tamanho de 1 micron ou mais, antes da etapa de nanofiltração, pelo que a dispendiosa ultrafiltração é evitada, e o processo pode ser operado isento da ultrafiltração.

[018] Portanto, a aplicação de uma melhoria no processo citado pelo documento de patente WO 2010/13129 é que a pré- impregnação não tem de ser feita a uma baixa temperatura, ao invés disso, pode ser feita na faixa de temperatura entre 100°C e 150°C, não incluindo 100°C, que é o limite superior de temperatura citado no documento WO 2010/13129.

[019] Foi tomado conhecimento que temperaturas mais altas funcionam de modo mais satisfatório para a remoção de contaminantes, particularmente, contaminantes que inibem a nanofiltração do liquido da etapa de impregnação (não da etapa de pré-impregnação).

[020] A biomassa lignocelulósica de utilidade para o presente processo pode ser caracterizada conforme segue. Primeiramente, além do amido, os três principais constituintes na biomassa de planta são celulose, hemicelulose e lignina, que são comumente referidos pelo termo genérico de lignocelulose. As biomassas contendo polissacarideos como termo genérico, incluem as biomassas de amido e as biomassas lignocelulósicas. Portanto, alguns tipos de matérias-primas podem incluir biomassa de planta, biomassa contendo polissacarideos e biomassa lignocelulósica.

[021] As biomassas contendo polissacarideos de acordo com a presente invenção incluem qualquer material contendo açúcares poliméricos, por exemplo, na forma de amido, assim como, amido refinado, celulose e hemicelulose.

[022] Relevantes tipos de biomassa para originar a invenção reivindicada podem incluir as biomassas derivadas de safras agrícolas, selecionadas do grupo que consiste de grãos contendo amido, amido refinado; palha de milho, bagaço, e palha, por exemplo, de arroz, trigo, centeio, aveia, cevada, colza, sorgo; madeira conifera, por exemplo, Pinus sylvestris, Pinus radiate; madeira comum, por exemplo, Salix spp. Eucalyptus spp.; tubérculos, por exemplo, beterraba, batata; cereais originários de, por exemplo, culturas de arroz, trigo, centeio, aveia, cevada, colza, sorgo e milho; papel residual, frações fibrosas de processamento de biogás, adubo, residuos de processamento de óleo de palmeira, residue sólido de municípios, ou materiais similares. Embora os experimentos sejam limitados a poucos exemplos da lista enumerada acima, a invenção é acreditada de ser aplicável a todos os exemplos citados, pelo fato de que a caracterização é principalmente para as características singulares da lignina e da área superficial.

[023] A matéria-prima de biomassa lignocelulósica usada no presente processo é preferivelmente da familia normalmente chamada de gramineas. 0 nome apropriado é a familia conhecida como Poaceae ou Gramineae, da Classe Liliopsida (os monocotilédones) das plantas de floração. As plantas dessa familia são normalmente chamadas de gramas ou, para diferenciar de outras graminóides, de gramas verdadeiras. 0 bambu está também incluído. É conhecida a existência de aproximadamente 600 gêneros e cerca de 9.000-10.000 ou mais espécies de gramineas (Kew Index of World Grass Species).

[024] A familia das Poaceae inclui os grãos de alimentos principais e safras de cereais cultivadas no mundo, gramineas de gramados e forragem, e bambu. A familia das Poaceae, geralmente, apresenta caules ocos chamados de colmos, que são tampados (tornados sólidos) em intervalos chamados de nós, os pontos ao longo do colmo nos quais surgem as folhas. As folhas das gramas são normalmente alternadas, disticas (em um plano) ou raramente em espiral e de veias paralelas. Cada folha é diferenciada por uma bainha inferior, que estreita o caule por uma determinada distância e uma lâmina de orla normalmente inteira. As lâminas das folhas de muitas gramineas são endurecidas com fitólitos de silica, que ajudam a desencorajar a pastagem de animais. Em algumas gramineas (por exemplo, graminea tipo espada) , isso torna as arestas das lâminas da grama afiadas, o suficiente para cortar a pele humana. Um anexo membranoso ou franja de cabelos, chamado de ligula, se dispõe na junção entre a bainha e a lâmina, o que evita a penetração de água ou de insetos dentro da bainha.

[025] As lâminas da grama crescem a partir da base da lâmina e não a partir de pontas alongadas do caule. Esse ponto baixo de crescimento é evoluiu na resposta aos animais de pasto e permite que as gramineas possam servir de pasto ou aparadas regularmente, sem que sejam causados danos severos às plantas.

[026] As flores da Poaceae são dispostas de modo característico em espigas, cada espiga tendo uma ou mais florzinhas (as espigas são ainda agrupadas em panículas ou cachos compridos). Uma espiga consiste de duas (ou algumas vezes menos) brácteas na base, chamadas de glumas, seguidas de uma ou mais florzinhas. Uma florzinha consiste da flor envolvida por duas brácteas chamadas de lema (a bráctea externa) e a pálea (a interna). As flores são normalmente hermafroditas (milho, monoécia é uma exceção) e a polinização é quase sempre anemófila. 0 perianto é reduzido a duas escamas, chamadas de lodícuias, que se expandem e se contraem para pulverizar a lema e a pálea; estas são geralmente interpretadas como sendo sépalas modificadas.

[027] O fruto da Poaceae é um cariopse no qual a cobertura da semente é fundida à parede do fruto e, assim, não pode ser separada da mesma (como no caso de um caroço de milho).

[028] Existem três classificações gerais de hábito de crescimento presente nas gramíneas; tipo cacho (também chamado de cespitose), estoloníferas e rizomatosas.

[029] O sucesso das gramíneas reside, em parte, na sua morfologia e em processos de crescimento, e em parte, na sua diversidade fisiológica. A maioria das gramíneas se divide em dois grupos fisiológicos, usando os caminhos fotossintéticos C3 e C4 para fixação do carbono. As gramíneas tipo C4 apresentam um caminho fotossintético ligado à anatomia especial da folha de Kranz, que, particularmente, faz a adaptação das mesmas aos climas quentes e a uma atmosfera de baixo teor de dióxido de carbono.

[030] As gramineas tipo C3 são referidas como "gramineas de estação fria", enquanto as plantas tipo C4 são consideradas como "gramineas de estação quente". As gramineas podem ser anuais ou perenes. Exemplos de gramineas anuais de estação fria incluem trigo, centeio, bluegrass anual (chamada também de capim-do-campo), (relva do prado anual, graminea do gênero Poa e aveia anual). Exemplos de gramineas de estação fria perene incluem a grama de orquidea (pé de galo, Dactylis glomerata), festuca (Festuca spp), bluegrass de Kentucky e graminea de centeio perene (Lolium perenne) . Exemplos de gramineas de estação quente anual incluem milho, capim Sudão e milheto. Exemplos de gramineas de estação quente perene incluem as gramas de grande caule azul, gramas indianas, grama de bermuda e switchgrass.

[031] Uma classificação da familia de grama reconhece doze subfamilias: estas são: 1) ano-mochlooideae, uma pequena linhagem de gramas de folhas amplas, que inclui dois gêneros (Anomochloa, Streptochaeta); 2) Pharoideae, uma pequena linhagem de gramas que inclui três gêneros, incluindo Pharus e Leptaspis; 3) Puelioideae, uma pequena linhagem que inclui o gênero Puelia africano; 4) Pooideae, que inclui gramineas de trigo, cevada, aveia, e grama tipo bromo (Bronnus) e gramas de cana do reino (Calamagrostis) ; 5) Bambusoideae, que inclui bambu; 6) Ehrhartodeae, que inclui arroz e arroz selvagem; 7) Arundinoideae, que inclui a cana do reino gigante e a cana do reino comum; 8) Centothecoideae, uma pequena subfamilia de 11 gêneros que, algumas vezes, é incluida na familia Panicoideae; 9) Chloridoideae, incluindo as gramas do tipo lovegrasses (Eragrostis, aproximadamente 350 espécies, incluindo o grão Tef), dropseeds (Sporobolus, cerca de 160 espécies), painço (milheto de dedo) (Eleusine coracana (L.) Gaertn.), e as gramineas tipo muhly (Muhlenbergia, cerca de 175 espécies); 10) Panicoideae, incluindo grama tipo pânico, e gramineas de milho, sorgo, cana-de-açúcar, de milhetos maiores, e gramineas de caule tipo fonio e caule azul; 11) Micrairoideae; 12) Danthoniodieae, incluindo a graminea dos pampas; com graminea do gênero Poá, que é um gênero de cerca de 500 espécies de gramas nativas, em regiões temperadas de ambos os hemisférios.

[032] As gramineas agricolas que são cultivadas para retirada de sementes comestíveis são chamadas de cereais. Os cereais mais comuns são arroz, trigo e milho. De todas as culturas, 70% são gramineas.

[033] A cana-de-açúcar é a fonte principal de produção de açúcar. As gramineas são usadas para construção. Materiais de andaimes feitos de bambu são também capazes de suportar ventos com força de tufão que poderiam quebrar andaimes de aço. Bambus maiores e a espécie Arundo donax apresentam colmos robustos que podem ser usados de uma maneira similar a de toras de madeira, e as raizes das gramas estabilizam o terreno coberto de grama de casas de terreno gramado. A espécie Arundo é usada para fazer palhetas para instrumentos de sopro e o bambu é usado para inumeráveis implementos.

[034] Portanto uma biomassa lignocelulósica preferida pode ser selecionada do grupo que consiste de gramineas e madeiras. Uma biomassa lignocelulósica preferida pode ser selecionada do grupo que consiste de plantas pertencentes às espécies coniferas, angiospermas, e familias das Poaceae e/ou Gramineae. Outra biomassa lignocelulósica preferida pode ser também aquela biomassa tendo pelo menos 10% em peso de seu teor de matéria seca na forma de celulose ou, mais preferivelmente, pelo menos 5% em peso de seu teor de matéria seca na forma de celulose.

[035] A biomassa lignocelulósica irá também compreender carboidrato (s), selecionado(s) do grupo de carboidratos baseado em monômeros de glicose, xilose e manose. Derivado da biomassa lignocelulósica significa que a biomassa lignocelulósica da corrente de alimentação irá compreender glicanos, xilanos e lignina.

[036] A matéria-prima de biomassa lignocelulósica pode também ser originária de plantas lenhosas. Uma planta lenhosa é uma planta que utiliza madeira como seu tecido estrutural. Essas, tipicamente, são plantas perenes, cujos caules e raizes maiores são reforçados com madeira produzida adjacente aos tecidos vasculares. 0 caule principal, os maiores ramos e raizes dessas plantas são normalmente cobertos por uma camada de casca mais grossa. As plantas lenhosas são normalmente árvores, arbustos ou cipós. A madeira é uma adaptação de célula estrutural que permite às plantas lenhosas crescerem acima dos troncos do solo, ano após ano, desse modo, tornando as plantas lenhosas as maiores e mais altas plantas.

[037] Essas plantas precisam de um sistema vascular para movimentar a água e nutrientes das raizes para as folhas (xilema) e para mover açúcares das folhas para o resto da planta (floema). Existem dois tipos de xilema: a xilema primária, que é formada durante o crescimento primário do procâmbio, e a xilema secundária que é formada durante o crescimento secundário do câmbio vascular.

[038] O que normalmente se chama de "madeira" é a xilema secundária dessas plantas.

[039] Os dois principais grupos nos quais a xilema secundária pode ser encontrada são: 1) Coniferas (Coniferae) - existem cerca de 600 espécies de coníferas. Todas as espécies apresentam xilema secundária, que é de estrutura relativamente uniforme em todo esse grupo. Muitas coniferas se tornam árvores altas: a xilema secundária dessas árvores é comercializada como madeira conifera. 2) Angiospermas (Angiospermae) - existem cerca de duzentas e cinquenta mil a quatrocentas mil espécies de angiospermas. Dentro desse grupo, a xilema secundária não foi encontrada nos monocotilédones (por exemplo, Poaceae). Muitos angiospermas não-monocotilédones se tornam árvores e a xilema secundária destas é comercializada como madeira de lei.

[040] O termo madeira conífera é usado para descrever a madeira de árvores que pertencem à família das gimnospermas. As gimnospermas são plantas com sementes descobertas não incluídas em um ovário. Estes "frutos" de semente são considerados mais primitivos que das madeiras de lei. As árvores de madeira conífera são normalmente perenes, portadoras de cones e apresentando folhas tipo agulha ou tipo escama. Elas incluem espécies coníferas, por exemplo, pinheiro, abeto vermelho, outros tipos de pinheiros e cedro. A dureza da madeira varia entre as espécies coníferas.

[041] O termo madeira de lei é usado para descrever a madeira das árvores que pertencem à família das angiospermas. As angiospermas são plantas com óvulos incluídos para proteção em um ovário. Quando fertilizados, esses óvulos se desenvolvem em sementes. As árvores de madeira de lei, normalmente, são de amplas copas; em latitudes temperadas e boreais elas são principalmente decíduas, mas, nos trópicos e sub-trópicos são principalmente perenes. Estas folhas podem ser simples (lâminas únicas) ou podem ser compostas com folinhas fixadas ao caule de folha. Embora variável no formato, todas as folhas de plantas de madeira de lei apresentam diferentes redes de veias finas. As plantas de madeira de lei incluem, por exemplo, faia preta, vidoeiro, cerejeira, árvore da família das Aceráceas, carvalho e madeira de origem da índia.

[042] Os glicanos incluem os monômeros, dímeros, oligômeros e polímeros de glicano na biomassa lignocelulósica. De particular interesse é o 1,4-beta-glicano, que é específico para celulose, ao invés do 1,4-alfa-glicano. A quantidade de 1,4-beta-glicano presente na biomassa lignocelulósica previamente tratada, deve ser, pelo menos, de 5% em peso da biomassa lignocelulósica previamente tratada, com base no teor seco, mais preferivelmente, pelo menos de 15% em peso da biomassa lignocelulósica previamente tratada, com base no teor seco.

[043] Os xilanos incluem os monômeros, dímeros, oligômeros e polímeros de xilano na composição de biomassa lignocelulósica previamente tratada.

[044] Enquanto a biomassa lignocelulósica previamente tratada pode ser isenta de amido, substancialmente isenta de amido, ou ter um teor de amido de 0% em peso, ou ser totalmente isenta de amido. 0 amido, se presente, pode ser inferior a 75% em peso do teor de secura. Não existe uma faixa de amido preferida, na medida que a sua presença não é acreditada de afetar a hidrólise da glicose. As faixas para a quantidade de amido, se presente, se situam entre 0 e 75% em peso do teor de secura, entre 0 e 50% em peso do teor de secura, entre 0 e 30% em peso do teor de secura e entre 0 e 25% em peso do teor de secura.

[045] Pelo fato de a invenção ser dirigida para a hidrólise da glicose, a especificação da invenção e os presentes inventores acreditam que qualquer biomassa lignocelulósica com 1,4-beta-glicanos possa ser usada como matéria-prima para o presente aperfeiçoado processo de hidrólise.

[046] O pré-tratamento usado na biomassa lignocelulósica pode ser qualquer pré-tratamento conhecido no estado da técnica e qualquer daqueles a ser inventado no futuro.

[047] O pré-tratamento usado para previamente tratar a biomassa lignocelulósica previamente tratada é usado para garantir que a estrutura do teor da lignocelulose é tornada mais acessivel aos catalisadores, tais como, enzimas, e que, ao mesmo tempo, as concentrações de subprodutos inibidores de periculosidade, tais como, ácido acético, furfural e hidroximetilfurfural permaneçam substancialmente baixas.

[048] As atuais estratégias de pré-tratamento incluem a submissão do material lignocelulósico a temperaturas entre 110-250°C, durante um periodo de tempo de 1-60 minutos, por exemplo: - extração sob água quente; - hidrólise de ácido diluido em múltiplos estágios, que remove o material dissolvido, antes de as substâncias inibidoras serem formadas; - hidrólise do ácido diluido em condições de gravidade relativamente baixas; - oxidação alcalina a úmido; - explosão a vapor; - qualquer pré-tratamento com subsequente detoxificação.

[049] Se um pré-tratamento hidrotérmico for escolhido, as seguintes condições são preferidas: temperatura de pré-tratamento: 110-250 °C, preferivelmente, 120-240°C, mais preferivelmente, 130- 230°C, mais ainda preferivelmente, 140-220°C, ainda mais preferivelmente, 150-210°C, mais preferivelmente, 160- 200°C, ainda mais preferivelmente, 170-200°C ou mais ainda preferivelmente, 180-200°C. - tempo de pré-tratamento: 1-60 minutos, preferivelmente, 2-55 minutos, mais preferivelmente, 3-50 minutos, mais ainda preferivelmente, 4-45 minutos, ainda mais preferivelmente, 5-40 minutos, mais preferivelmente, 5-35 minutos, mais ainda preferivelmente, 5-30 minutos, ainda mais preferivelmente, 5-25 minutos, mais ainda preferivelmente, 5-20 minutos e ainda mais preferivelmente, 5-15 minutos.

[050] O teor de matéria seca depois do pré-tratamento é preferivelmente de pelo menos 20% (peso/peso). Outros limites preferiveis superiores são contemplados, na medida em que a quantidade de biomassa para água na matéria-prima lignocelulósica previamente tratada se dispõe nas faixas de proporção de 1:4 a 9:1 ; 1:3,9 a 9:1, 1:3,5 a 9:1, 1:3,25 a 9:1, 1:3 a 9:1, 1:2,9 a 9:1, 1:2 a 9:1, 1,15 a 9:1, 1:1 a 9:1, e 1:0,9 a 9:1.

[051] As biomassas contendo polissacarideos de acordo com a presente invenção incluem qualquer material contendo açúcares poliméricos, por exemplo, na forma de amido, assim como, de amido refinado, celulose e hemicelulose. Entretanto, conforme discutido anteriormente, o amido não é um componente principal.

[052] Um processo de pré-tratamento preferido é o processo de duas etapas impregnação/extração, seguido de explosão a vapor, conforme descrito abaixo.

[053] Um pré-tratamento preferido de uma biomassa lignocelulósica inclui uma pré-impregnação da matéria-prima de biomassa lignocelulósica e uma explosão a vapor de pelo menos uma parte da matéria-prima de biomassa lignocelulósica impregnada.

[054] A impregnação ocorre em uma substância, tal como, água na forma de vapor, ou na forma de liquido, ou liquido e vapor juntos, para produzir um produto. 0 produto é uma biomassa impregnada contendo um liquido de impregnação, em que o liquido de impregnação normalmente sendo água no seu estado liquido, ou vapor, ou alguma mistura.

[055] Essa impregnação pode ser feita por qualquer número de técnicas que expõem uma substância à água, a qual pode ser na forma de vapor ou na forma liquida, ou uma mistura de vapor e água ou, de um modo mais geral, à água a uma alta temperatura e alta pressão. A temperatura pode se encontrar em uma das seguintes faixas: 145 a 165°C, 120 a 210°C, 140 a 210°C, 150 a 200°C, 155 a 185°C, 160 a 180°C. Embora o tempo possa ser prolongado, tal como, de até, porém menos que 24 horas, ou menos que 16 horas, ou menos que 12 horas, ou menos que 9 horas, ou menos que 6 horas, o tempo da exposição, preferivelmente, é bastante curto, variando de 1 minuto a 6 horas, de 1 minuto a 4 horas, de 1 minuto a 4 horas, de 1 minuto a 3 horas, de 1 minuto a 2,5 horas, mais preferivelmente, de 5 minutos a 1,5 horas, de 5 minutos a 1 hora, ou de 15 minutos a 1 hora.

[056] Se vapor for usado, o mesmo deve ser preferivelmente saturado, porém, pode ser superaquecido. A etapa de impregnação pode ser de um modo em batelada ou em um modo continuo, com ou sem agitação. Uma impregnação sob baixa temperatura antes da impregnação sob alta temperatura pode ser usada. A temperatura da impregnação sob baixa temperatura se dispõe na faixa de 25 a 90°C. Embora o tempo possa ser prolongado, tal como até, porém, menos que 24 horas, ou menos que 16 horas, ou menos que 12 horas, ou menos que 9 horas, ou menos que 6 horas, o tempo da exposição, preferivelmente, é bastante curto, variando de 1 minuto a 6 horas, de 1 minuto a 4 horas, de 1 minuto a 4 horas, de 1 minuto a 2,5 horas, mais preferivelmente, de 5 minutos a 1,5 horas, de 5 minutos a 1 hora, ou de 15 minutos a 1 hora.

[057] Cada etapa de impregnação pode também incluir a adição de outros compostos, por exemplo, H2SO4, NH3, a fim de se obter um posterior maior desempenho no processo.

[058] O produto compreendendo o liquido de impregnação, ou o liquido impregnado é então passado para uma etapa de separação, onde a dita pelo menos uma porção do liquido de impregnação é separada da biomassa impregnada. 0 liquido não irá se separar completamente, de modo que pelo menos uma porção do liquido de impregnação é separada, preferivelmente, com o máximo de liquido de impregnação possivel em uma estrutura econômica de tempo. 0 liquido proveniente dessa etapa de separação é conhecido como corrente de liquido impregnado, compreendendo o liquido de impregnação. 0 liquido impregnado será o liquido a ser usado na impregnação, geralmente, água e as frações solúveis da matéria-prima. Essas frações solúveis em água incluem glicano, xilano, galactana, arabinana, glico- oligômeros, xilo-oligômeros, galacto-oligômeros e arabinoligômeros. A biomassa sólida é chamada de primeira corrente de sólidos, na medida em que contém a maior parte, se não, todos os sólidos.

[059] A separação do liquido impregnado pode, novamente, ser feita por meio de técnicas conhecidas e, provavelmente, algumas que ainda não foram inventadas. Uma peça de equipamento preferida é uma prensa, na medida em que a prensa irá gerar um liquido sob alta pressão.

[060] A primeira corrente de sólido pode, opcionalmente, ser depois explodida a vapor, de modo a criar uma corrente explodida a vapor compreendendo sólidos. A explosão a vapor é uma técnica bem conhecida no campo da biomassa e quaisquer sistemas disponíveis atualmente e no futuro são acreditados como sendo adequados para essa etapa.

[061] O rigor da explosão a vapor é conhecido na literatura como (Ro), sendo função do tempo e temperatura, e sendo expresso por: Ro = texp[(T-100)/14,75] com a temperatura (T) expressa em °C e o tempo (t) expresso em minutos.

[062] A fórmula é também expressa como Log(Ro), a saber: Log(Ro) = Ln(t) + [(T-100)/14,75] . Log(Ro), preferivelmente, varia dentro das faixas de 2,8 a 5,3; 3 a 5,3; 3 a 5,0; e 3 a 4,3.

[063] A corrente explodida a vapor, opcionalmente, pode ser lavada pelo menos com água e outros aditivos podem também ser usados. É concebível que outro liquido possa ser usado no futuro, de modo que a água não é considerada como sendo absolutamente essencial. Nesse aspecto, á água é o liquido preferido. O efluente liquido da opcional lavagem é a terceira corrente de liquido. Essa etapa de lavagem não é considerada como essencial, sendo, desse modo, opcional.

[064] A corrente lavada explodida é depois processada para remover pelo menos uma porção do liquido no material lavado explodido. Essa etapa de separação é também opcional. A expressão "pelo menos uma porção é removida" significa que conquanto a remoção maior possivel de liquido seja desejável (preferivelmente mediante prensagem), é improvável que uma remoção de 100% seja possivel. De qualquer modo, uma remoção de 100% de água não é desejável, uma vez que a água é necessária para a subsequente reação de hidrólise. O processo preferido para essa etapa é novamente mencionado como o procedimento de prensagem, mas, outras técnicas conhecidas e ainda aquelas que não foram ainda inventadas são acreditadas de serem adequadas. Os produtos separados desse processo são sólidos na segunda corrente de sólidos e liquidos na segunda corrente de liquido.

[065] Um aspecto da invenção inclui a exposição da biomassa lignocelulósica a uma etapa de pré-impregnação, antes de uma etapa de impregnação, numa faixa de temperatura entre 100°C e 150°C, em que o termo "entre" significa que as temperaturas de 100°C e 150°C não estão incluidas. A faixa de temperatura de 105°C a 150°C, que inclui 105°C e 150°C é também uma faixa preferida. Uma temperatura na faixa de 110 °C a 150 °C é também considerada como incluida em uma faixa preferida. Também, é contemplada uma faixa de temperatura entre 100°C e 145°C. A faixa de temperatura de 105°C a 145°C, que inclui 105°C e 145°C é também uma faixa preferida. Uma temperatura na faixa de 110°C a 145°C é também considerada como incluida em uma faixa preferida.

[066] O tempo de pré-impregnação pode ser prolongado, tal como, de até, porém, menos que 4 8 horas, ou menos que 2 4 horas, ou menos que 16 horas, ou menos que 12 horas, ou menos que 9 horas, ou menos que 6 horas; o tempo da exposição, preferivelmente, é bastante curto, variando de 1 minuto a 6 horas, de 1 minuto a 4 horas, de 1 minuto a 4 horas, de 1 minuto a 3 horas, de 1 minuto a 2,5 horas, mais preferivelmente, de 5 minutos a 1,5 horas, de 5 minutos a 1 hora, ou de 15 minutos a 1 hora.

[067] Em uma modalidade, a biomassa lignocelulósica é submetida a uma condição de vácuo durante a submissão ao tratamento de pré-impregnação. O tratamento de pré- impregnação é conduzido a uma temperatura maior que 10°C e, preferivelmente, inferior a 100°C, mais preferivelmente, inferior a 90°C, ainda mais preferivelmente, inferior a 80°C, mais ainda preferivelmente, inferior a 70°C, sendo a temperatura inferior a 60°C a temperatura mais preferida. Os presentes inventores descobriram que a exposição à condição de vácuo aumenta a quantidade de material que é removido da biomassa lignocelulósica durante o tratamento de pré-impregnação. A condição de vácuo pode ocorrer por um tempo de exposição a vácuo que é igual ou inferior ao tempo de pré-impregnação, preferivelmente, inferior ao tempo de pré-impregnação, mais preferivelmente, inferior a 90% do tempo de pré-impregnação, ainda mais preferivelmente, inferior a 80% do tempo de pré-impregnação, mais ainda preferivelmente, inferior a 60% do tempo de pré- impregnação, ainda mais preferivelmente, inferior a 50% do tempo de pré-impregnação, sendo que 40% do tempo de pré- impregnação é o valor mais preferido. Em uma modalidade, o tempo de exposição a vácuo pode ser maior que o tempo de pré-impregnação, como pode ocorrer no caso em que a exposição da biomassa lignocelulósica à condição de vácuo é estabelecida antes de começar o tratamento de pré- impregnação, ou no caso em que a exposição da biomassa lignocelulósica à condição de vácuo é interrompida após o final do tratamento de pré-impregnação.

[068] A condição de vácuo é inferior à pressão atmosférica, que é uma pressão absoluta medida em milibar (mbar), inferior a 1013,25 milibar, e pode ser selecionada do grupo que consiste de 950, 900, 850, 800, 700, 600, 500, 400, 300, 250, 200, 150, 100, 50, 30, 20, 10, 5, e 0,5 mbar.

[069] A etapa de pré-impregnação é feita na presença de um liquido, o qual é o liquido impregnado. Após a impregnação, esse liquido, preferivelmente, foi removido em menos de 5% em peso com relação ao peso total dos açúcares na matéria- prima, mais preferivelmente, em menos de 2,5% em peso com relação ao peso total dos açúcares na matéria-prima, sendo mais preferido, menos de 1% em peso com relação ao peso total dos açúcares na matéria-prima. Essa etapa de pré- impregnação é de utilidade como modificação de uma etapa de pré-tratamento da biomassa. Na impregnação (não na pré- impregnação) das etapas de pré-tratamento de biomassa, o liquido impregnado que foi separado dos sólidos impregnados, preferivelmente, terá reduzido os componentes de tamponamento do filtro, de modo que o liquido impregnado pode ser facilmente nanofiltrado. Uma propriedade do liquido impregnado é que o mesmo pode ter um fluxo instantâneo maior que 7 L/h-m2, onde o fluxo instantâneo é um fluxo que ocorre quando o volume de 72L de uma fração de 190L de pelo menos uma porção do liquido impregnado tiver passado através de uma membrana de nanofiltro em espiral, em que a especificação da membrana é de um tipo de filme fino de poliamida composto em poliéster, apresentando uma rejeição a sulfato de magnésio maior ou igual a 98%, quando medido em 2000 ppm de sulfato de magnésio em água, a uma pressão de 9 bar e temperatura de 25°C, e tendo um diâmetro externo de 64,0 a 65,0 mm, um comprimento de 432 mm e um diâmetro interno de 21 mm, a membrana tendo um fluxo cruzado de 1,3-1,8 m3/h, com uma queda máxima de pressão de 0,6 bar, em viscosidade de 1 cP, e uma área de modelo de membrana de 0,7 m .

[070] Embora um fluxo instantâneo maior que 7 seja preferido, de acordo com o método descrito, o fluxo instantâneo pode ser maior que um valor selecionado de um grupo que consiste de 7, 8, 9, 10 e 15.

[071] Quando comparada com a etapa de nanofiltração, a temperatura de pré-impregnação pode ser ampliada para a faixa de 10°C a 150°C, mais preferivelmente, de 25°C a 150°C, ainda mais preferivelmente, de 25°C a 145°C, sendo de 25°C a 100°C e de 25°C a 90°C as faixas também preferidas.

Experimentos

[072] Uma comparação entre três experimentos é apresentada.

[073] A matéria-prima é palha de trigo e Arundo Donax.

[074] As composições foram classificadas em termos de componentes solúveis em água (WS) e componentes insolúveis em água (WIS) , com o detalhamento individual sendo apresentado na Tabela 1 (Lista dos Componentes).

[075] Os componentes solúveis em água (WS) foram classificados como açúcares solúveis, componentes solúveis conhecidos e componentes solúveis desconhecidos.

[076] Os açúcares solúveis incluem glicose, xilose, glico- oligômeros e xilo-oligômeros.

[077] Componentes solúveis conhecidos significam componentes da seguinte lista: ácido acético, hidroximetilfurfural (HMF), furfural, sais e cinzas.

[078] Componentes solúveis desconhecidos significam todos os componentes solúveis diferentes dos açúcares e componentes solúveis conhecidos.

[079] Os componentes insolúveis em água (WIS) foram classificados como açúcares insolúveis, componentes insolúveis conhecidos e componentes insolúveis desconhecidos.

[080] Os açúcares insolúveis incluem os glicanos e xilanos.

[081] Componentes insolúveis conhecidos significam grupos acetila insolúveis.

[082] Componentes insolúveis desconhecidos significam todos os componentes insolúveis diferentes dos açúcares insolúveis e dos componentes insolúveis conhecidos.

[083] As medições analíticas foram realizadas de acordo com os seguintes Métodos Analíticos Padrões NREL. Determinação da Estrutura de Carboidratos e Lignina na Biomassa Procedimento Analítico Laboratorial (LAP); Data de Publicação: 25/04/2008. Relatório Técnico NREL/TP-510-42618; Revisado em Abril de 2008. Determinação de Extrativos na Biomassa Procedimento Analítico Laboratorial (LAP); Data de Publicação: 17/07/2005. Relatório Técnico NREL/TP-510-42619; Janeiro de 2008. Preparação de Amostras para Análise da Composição Procedimento Analítico Laboratorial (LAP); Data de Publicação: 28/09/2005. Relatório Técnico NREL/TP-510-42620; Janeiro de 2008. Determinação de Sólidos Totais na Biomassa e Sólidos Totais Dissolvidos nas Amostras Liquidas de Processo Procedimento Analítico Laboratorial (LAP); Data de Publicação: 31/03/2008. Relatório Técnico NREL/TP-510-42621; Revisado em Março de Determinação de Cinza na Biomassa Procedimento Analitico Laboratorial (LAP); Data de Publicação: 17/07/2005. Relatório Técnico NREL/TP-510-42622; Janeiro de 2008. Determinação de Açúcares, Subprodutos e Produtos de Decomposição nas Amostras de Processo de Fração Liquida Procedimento Analitico Laboratorial (LAP); Data de Publicação: 12/08/2006. Relatório Técnico NREL/TP-510-42623; Janeiro de 2008. Determinação de Sólidos Insolúveis no Material de Biomassa Pré-tratado Procedimento Analitico Laboratorial (LAP); Data de Publicação: 21/03/2008. Relatório Técnico NREL/TP-510-42627; Março de 2008.

Experimento 1 (Controle)

[084] Uma quantidade de 23 kg de palha de trigo com base em teor seco foi introduzida em um reator continuo e submetida a um tratamento de impregnação a uma temperatura de 155°C durante 65 minutos. A mistura impregnada foi separada em um liquido impregnado e uma fração contendo a matéria-prima impregnada de sólido por meio de uma prensa. A fração contendo a matéria-prima impregnada de sólido foi submetida à explosão a vapor, a uma temperatura de 190°C, durante um periodo de tempo de 4 minutos.

[085] Os produtos explodidos a vapor foram separados em uma corrente de liquido explodido e uma corrente de sólido explodido.

Experimento 2

[086] Uma quantidade de 22 kg de palha de trigo com base em teor seco foi introduzida em um reator continuo com água numa proporção de 1:3 e submetida a um tratamento de pré- impregnação a uma temperatura de 130°C durante 30 minutos.

[087] Após a pré-impregnação, um liquido pré-impregnado foi separado da matéria-prima pré-impregnada por meio de uma prensa.

[088] A matéria-prima pré-impregnada foi submetida à impregnação e a tratamentos de explosão a vapor, conforme descrito no Experimento 1.

Experimento 3

[089] Uma quantidade de 22 kg de palha de trigo com base em teor seco foi introduzida em um reator de batelada com água, numa proporção de 1:16, e submetida a um tratamento de pré-impregnação a uma temperatura de 65 °C durante 3 horas. A mistura foi continuamente agitada durante a etapa de pré-impregnação.

[090] Após a pré-impregnação, um liquido pré-impregnado foi separado da matéria-prima pré-impregnada por meio de uma prensa.

[091] A matéria-prima pré-impregnada foi submetida à impregnação e a tratamentos de explosão a vapor, conforme descrito no Experimento 1.

Resultados

[092] A Tabela 2 apresenta as composições de matéria-prima (biomassa lignocelulósica, por exemplo, palha de trigo) do Experimento 1, e também da matéria-prima, liquido pré- impregnado e matéria-prima pré-impregnada dos Experimentos 2 e 3.

[093] A Tabela 2 contém também o teor percentual de líquido pré-impregnado com relação ao peso de matéria-prima dos açúcares, outros componentes, componentes desconhecidos e componentes voláteis. A Tabela 2 contém também o teor percentual de açúcares no líquido pré-impregnado, com relação à quantidade de açúcares na matéria-prima.

[094] A pré-impregnação dos Experimentos 2 e 3 remove 4,5% e 11,2% em peso com relação ao peso total das matérias- primas. No Experimento 2, conduzido a uma temperatura superior a do Experimento 3, também, componentes voláteis de 0,68 kg de produtos desconhecidos estiveram presentes. 0 Experimento 2 remove 0,3% em peso dos açúcares contidos na matéria-prima, o que corresponde a 0,6% do peso dos açúcares contidos na matéria-prima. O Experimento 3 remove 0,5% em peso dos açúcares contidos na matéria-prima, o que corresponde a 0,8% do peso dos açúcares contidos na matéria-prima.

[095] A tabela 3 contém a composição de líquido impregnado após a etapa de impregnação dos Experimentos 1 a 3, incluindo o teor percentual com base no teor seco de componentes solúveis conhecidos, componentes solúveis desconhecidos, componentes insolúveis, ácido acético, açúcares monoméricos e açúcares oligoméricos. O ácido acético foi inserido na Tabela separadamente dos componentes solúveis conhecidos. Tabela 3 - Composição do Liquido de Impregnação

[096] A figura 2 contém um gráfico de barras da composição de liquido impregnado dos Experimentos 1 a 3.

[097] A tabela 4 contém a composição de sólidos explodidos a vapor dos Experimentos 1 a 3, incluindo o teor percentual com base no teor seco dos componentes solúveis conhecidos, componentes solúveis desconhecidos, açúcares monoméricos e açúcares oligoméricos e açúcares insolúveis. Tabela 4 - Composição dos Sólidos Explodidos a Vapor

[098] A figura 3 contém um gráfico de barras da composição de sólidos explodida a vapor dos Experimentos 1 a 3.

Experimento 4

[099] O Experimento 4 foi conduzido para determinar a filtrabilidade dos liquidos impregnados produzidos nos Experimentos 1 a 3.

[100] Os liquidos impregnados foram submetidos a uma etapa preliminar de prévia separação para remoção dos sólidos, mediante centrifugação e macrofiltração (filtro de manga com tamanho da malha de filtração de 1 micron) . A centrifugação foi realizada por meio de uma centrifuga da Alfa Lavai, modelo CLARA 80, sob uma rotação de 8.000 rpm.

[0101] Os liquidos previamente separados foram submetidos à nanofiltração por meio de um equipamento da Alfa Lavai 2,5" (código de membrana NF99 2517/48), conforme o seguinte procedimento.

[0102] A estabilidade do fluxo de permeado foi verificada por meio de descarga com água desmineralizada, à temperatura ambiente (25°C) e pressão de 4 bar. A vazão do permeado foi medida. Uma quantidade de 192 litros de liquido impregnado foi inserida dentro do tanque de alimentação. Antes do teste, o sistema foi descarregado durante 5 minutos, sem ação de pressão, a fim de remover a água.

[0103] O sistema foi estabelecido nas seguintes condições operacionais (pressão: 25-30 bar, temperatura: 30 - 35 °C).

[0104] A corrente de material retentado foi reciclada no tanque de alimentação e a corrente de material permeado foi amortecida.

[0105] O teste foi processado até o volume de liquido no tanque de alimentação ser reduzido para até 62,5% do volume de liquido inicial impregnado, correspondendo a 72 litros de material permeado e 120 litros de material retentado.

[0106] O material permeado e o material retentado nanofiltrados foram coletados.

[0107] A figura 4 contém o gráfico do fluxo instantâneo do permeado, a partir dos liquidos impregnados previamente separados, ao longo do sistema de nanofiltração, em função do tempo. Os liquidos impregnados provenientes das matérias-primas pré-impregnadas dos experimentos 2 e 3 apresentam um fluxo instantâneo superior ao do liquido impregnado do experimento 1, e o tempo necessário para a filtração de um volume especifico é reduzido.

[0108] A figura 5 apresenta o gráfico do fluxo instantâneo do material permeado proveniente dos liquidos impregnados previamente separados, ao longo do sistema de nanofiltração, em função do volume de permeado gerado. Os liquidos impregnados provenientes das matérias-primas pré- impregnadas dos experimentos 2 e 3 apresentam um fluxo instantâneo superior ao do liquido impregnado do experimento 1, e o tempo necessário para filtração de um volume especifico é reduzido.

[0109] Os experimentos destacam que mediante introdução de uma etapa de pré-impregnação é possivel filtrar uma determinada quantidade de liquido em um tempo mais curto, obtendo-se um maior fluxo. Como consequência, a complexidade e os custos do sistema de filtração necessários em uma aplicação industrial são consideravelmente reduzidos.

Experimento 5

[0110] Uma quantidade de 2 kg de Arundo Donax com base em teor seco foi introduzida em um reator de batelada a vácuo (Rotavapor) com água, numa proporção de 1:6, e submetida a um tratamento de pré-impregnação à temperatura de 50 °C, durante 30 minutos, e sob uma pressão de 1 bar. A mistura foi continuamente agitada durante a etapa de pré- impregnação .

[0111] A mesma quantidade de Arundo Donax foi submetida ao tratamento de pré-impregnação nas mesmas condições, mas, sendo exposta a um vácuo de 0,25 bar.

[0112] Após a etapa de pré-impregnação, um liquido pré- impregnado foi separado da matéria-prima pré-impregnada por meio de uma prensa.

[0113] Os liquidos pré-impregnados continham quantidades irrelevantes de açúcares em ambos os casos.

[0114] A percentagem em peso dos componentes totais e dos componentes extrativos removidos da matéria-prima aumenta de modo significativo no caso da pré-impregnação a vácuo, conforme ilustrado na figura 6. 0 experimento demonstra que a exposição da matéria-prima ao vácuo durante o tratamento de pré-impregnação melhora a remoção dos componentes indesejados, sem afetar a remoção dos açúcares.

Claims

1. Processo para tratamento de biomassa lignocelulósica, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de: A) introduzir uma corrente de liquido constituída de água e uma corrente de alimentação constituída de sólidos de biomassa lignocelulósica, contendo celulose e açúcares, dentro de um vaso de pré-impregnação; B) pré-impregnar a corrente de alimentação com a corrente de liquido a uma temperatura na faixa superior à 100°C- 150°C; C) separar pelo menos uma porção da corrente de liquido dos sólidos, para criar uma primeira corrente de produtos sólidos e uma corrente de produto liquido pré-impregnado; e D) impregnar a primeira corrente de sólidos de acordo com as seguintes etapas: 1) impregnar a corrente de produto sólido em vapor ou água liquida, ou mistura dos mesmos, na faixa de temperatura de 100°C a 210°C, durante um periodo de tempo na faixa de 1 minuto a 24 horas, para criar uma segunda biomassa impregnada, contendo um teor de matéria seca e um liquido impregnado; 2) separar pelo menos uma porção do liquido impregnado da segunda biomassa impregnada para criar uma corrente de liquido impregnada e uma segunda corrente de sólidos, onde a segunda corrente de sólidos compreende a segunda biomassa impregnada.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o peso dos açúcares na corrente de liquido pré-impregnada, em relação ao peso dos açúcares da biomassa lignocelulósica na corrente de alimentação é inferior a 5% em peso.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a pré-impregnação é feita em um periodo de tempo inferior a 48 horas.

4. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a corrente de liquido impregnada é filtrada mediante um procedimento de nanofiltração.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma porção do liquido impregnado apresenta um fluxo instantâneo superior a 7 L/h-m2, onde o fluxo instantâneo é um fluxo que ocorre quando o volume de 72L de uma fração de 190L de pelo menos uma porção do liquido impregnado tiver passado através de uma membrana de nanofiltro em espiral, em que a especificação da membrana é de um tipo de filme fino de poliamida composto em poliéster, apresentando uma rejeição a sulfato de magnésio maior ou igual a 98%, quando medido em 2000 ppm de sulfato de magnésio em água, a uma pressão de 9 bar e temperatura de 25°C, e tendo um diâmetro externo de 64,0 a 65,0 mm, um comprimento de 432 mm e um diâmetro interno de 21 mm, a membrana tendo um fluxo cruzado de 1,3- 1,8 m3/h, com uma queda máxima de pressão de 0,6 bar, em viscosidade de 1 cP, e uma área de modelo de membrana de 0,7 m2.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dita pelo menos uma porção do liquido impregnado da segunda biomassa impregnada para criar uma corrente de liquido impregnada ainda contém uma ou várias das substancias açúcar monomérico, açúcares oligoméricos, ácido acético e furfural, e de que o processo ainda compreende as seguintes etapas: E) separar pelo menos uma porção do liquido impregnado dos sólidos em suspensão da corrente de liquido impregnada compreendendo açúcares monoméricos, açúcares oligoméricos, ácido acético e furfural; e F) filtrar pelo menos uma porção do ácido acético de pelo menos uma porção do liquido impregnado, de modo a criar um permeado e um retentado.