BR112014011141B1

BR112014011141B1 - Processo para deposição de sistemas de camada pvd compreendendo um processo hiplms

Info

Publication number: BR112014011141B1
Application number: BR112014011141-3A
Authority: BR
Inventors: Siegfried Krassnitzer; Markus Lechthaler
Original assignee: Oerlikon Surface Solutions Ag, Trübbach
Priority date: 2011-11-09
Filing date: 2012-10-26
Publication date: 2021-08-10
Also published as: RU2633672C2; MX364356B; RU2014123354A; EP2777061A1; MY168656A; JP2015501876A; KR20140099898A; CA2854976C; TWI582258B; SG11201402191VA; MX2014005722A; DE102011117994A1; WO2013068080A1; TR201902881T4; EP2777061B1; AR088700A1; BR112014011141A2; US9416441B2; US20140305792A1; CN103918054B

Abstract

camadas de hiplms. a presente invenção refere-se a um processo para a deposição de sistemas de camadas pvd a partir da fase gasosa por meio de pulverização sobre pelo menos um substrato, sendo que o sistema de camadas compreende pelo menos uma primeira camada, caracterizado pelo fato de que, em pelo menos uma etapa do processo, é empregado um processo hipims com uma densidade de potência de pelo menos 250 w/cm2, sendo que é empregado um pulso cuja duração é de pelo menos 5 ms enquanto um viés de substrato é aplicado ao substrato.

Description

[001] A presente invenção se refere a camadas de materiaisduros, as quais são depositadas sobre peças por meio de revestimento físico a partir da fase gasosa (PVD = Physical Vapor Deposition) e de fato por pulverização suportada por Magnetron (MS = Magnetron Sputtering).

[002] Duas variantes de processo essenciais da pulverização porMagnetron são a clássica DC-MS e o processo HIPIMS.

[003] No HIPIMS uma densidade de corrente de descarga muitoelevada é aplicada sobre o alvo que fornece o material a ser pulverizado, de modo que é gerada no plasma uma elevada densidade de elétrons e as partículas pulverizadas são ionizadas em um elevado grau. Aqui são empregadas densidades de corrente entre 250W/cm2 e 2000W/cm2 e com isso são feitas exigências especiais aos geradores que fornecem a potência. Em particular não é possível aplicar uma tal potência de forma duradoura sobre o alvo, já que este superaquece e com isso poderia ser danificado. A potência precisa portanto ser pulsada. Ao longo do pulso de potência ocorrem densidades de corrente de descarga muito elevadas, desejadas, e o alvo se aquece, e durante a pausa do pulso o alvo pode se resfriar novamente. A duração do pulso e da pausa precisam ser ajustadas entre si de tal modo que a potência média aplicada sobre o alvo não exceda um valor limite. Para HIPIMS são portanto necessários geradores, que são capazes de fornecer pulsos com potências muito elevadas.

[004] Na maior parte das vezes no HIPIMS são portantoempregados geradores especiais que se baseiam no princípio da descarga de condensadores, o que conduz a uma corrente de descarga que varia durante o pulso. Um processo controlado com respeito à curva de corrente-tensão não pode ser obtido desta forma. De acordo com uma outra forma de execução, o plasma é primeiramente pré ionizado para depois então poder prolongar a duração do pulso no contexto do pulso de elevada potência. A corrente de descarga é controlada aqui por modulação da tensão aplicada. Dessa forma os pulsos podem ser mantidos adequadamente por até 4ms.

[005] A situação parece totalmente diversa quando pulveriza-secom uma densidade de potência baixa, por exemplo entre 5W/cm2 e 50W/cm2. Neste caso o alvo pode ser submetido à potência de forma duradoura. Podem ser empregados geradores simples, visto que nem é necessário fornecer elevadas potências nem o fornecimento da potência precisa ser pulsado. Neste caso trata-se do DC-MS clássico.

[006] Comparando-se camadas HIPIMS com camadas DC-MSnota-se grandes diferenças estruturais. Por exemplo os revestimentos TiAIN, em DC-MS, crescem essencialmente em uma estrutura de colunas (ver Figura 1). No processo HIPIMS, ao contrário, pode ser alcançada uma estrutura de camadas finas por ionização do metal evaporado essencialmente sem a inclusão de íons de gás de trabalho na camada visto que, no caso de um viés negativo aplicado ao substrato, os próprios átomos de metal ionizados são acelerados em direção ao substrato. É ainda vantajoso aqui que um viés de substrato negativo em HIPIMS, como consequência da elevada parcela de íons no material pulverizado, leva a uma forte elevação da densidade das camadas.

[007] As finas camadas HIPIMS, embora sejam mais duras edensas do que as camadas DC-MS em colunas brutas, apresentam entretanto também desvantagens com respeito a adesão das camadas e às propriedades mecânicas. Tais camadas HIPIMS finas de fato mostram, em comparação com as camadas DC-MS, um comportamento de desgaste aperfeiçoado, o que tem como consequência uma vida útil mais longa. É desvantajoso, além disso, que o desgaste, isto é o término da vida útil da camada, não se anuncia, mas ocorre de forma muito abrupta, supostamente graças às propriedades mecânicas, por exemplo na forma de uma ruptura. Com isso é muito difícil o usuário estimar quando a peça revestida deve ser trocada.

[008] A invenção tem, portanto, a tarefa de divulgar camadas asquais apresentam durezas típicas da tecnologia HIPIMS, porém cujo desgaste se anuncia para o usuário, por exemplo, devido a uma menor eficiência de trabalho com o passar do tempo, de forma que este tenha a possibilidade de trocar as peças correspondentes.

[009] Como acima indicado, hoje em dia são conhecidosgeradores de HIPIMS com os quais é possibilitada uma duração de pulso de no máximo até 4ms. Devido a um novo processo para disponibilização de pulsos de elevada potência é possível realizar sem problema durações de pulso de 25ms e mais.

[010] Procede-se no processo de tal modo que é operado umcatodo pulverizador PVD, que abrange um primeiro catodo parcial e um segundo catodo parcial, sendo que para os catodos parciais é pré- determinada uma aplicação média máxima de potência, sendo que a duração dos intervalos de pulso de potência é prédeterminada e o processo abrange as seguintes etapas:

[011] disponibilização de um gerador de preferência com pelomenos um fornecimento de potência constante após a partida e após o decurso de um intervalo de acumulação de potência

[012] partida do gerador

[013] conexão do primeiro catodo parcial no gerador, de modoque o primeiro catodo parcial é submetido à potência do gerador

[014] separação do gerador e do primeiro catodo parcial após o decurso de um primeiro intervalo de pulso de potência prédeterminado do primeiro catodo parcial

[015] conexão do segundo catodo parcial no gerador, de modoque o segundo catodo parcial é exposto à potência do gerador

[016] separação do gerador e do segundo catodo parcial após odecurso de um segundo intervalo de pulso de potência prédeterminado do segundo catodo parcial

[017] sendo que o primeiro intervalo de pulso de potênciacomeça no tempo antes do segundo intervalo de pulso de potência e o primeiro intervalo de pulso de potência termina no tempo antes do segundo intervalo de pulso de potência, e sendo que as etapas d) e e) são de tal forma executadas que o primeiro intervalo de pulso de potência e o segundo intervalo de pulso de potência se sobrepõem no tempo e todos os intervalos de pulso de potência em conjunto formam um primeiro grupo, de modo que o fornecimento de potência do gerador fica constante e continuamente sem interrupção do começo do primeiro intervalo de curso de potência até o final do segundo intervalo de pulso de potência e não ocorre um segundo intervalo de acúmulo de potência.

[018] No emprego desse processo, os inventores verificarampara sua surpresa que peças, que foram revestidas com camadas HIPIMS com uma duração de pulso de 5ms ou mais, ao final da vida útil da peça revestida, mostram um comportamento significativamente diferente daquele de peças que foram revestidas com camadas HIPIMS com durações de pulso mais curtas. Interessantemente as figuras SEM de cantos de ruptura das camadas aplicadas com os pulsos mais longos mostram uma morfologia mais grosseiramente disseminada, como é visível na Figura 3. Assim essa diferença na morfologia da camada pode ser modificada puramente pela variação do comprimento do pulso, sem modificação de outros parâmetros de influência.

[019] As camadas depositadas de acordo com a invenção comuma duração de pulso de 5ms ou mais apresentam, em comparação com as camadas depositadas com pulsos curtos, um módulo E elevado, assim como uma dureza maior.

[020] Por exemplo, camadas TiAIN foram depositadas pelosinventores por meio do processo HIPIMS por um lado com um comprimento de pulso de 250 μs e por outro lado com uma duração de pulso de 25000 μs. As camadas depositadas com durações de pulso de 250μs apresentaram um módulo E de cerca de 425GPa e tinham uma dureza de 2900HV, enquanto que as camadas depositadas com uma duração de pulso de 25000μs apresentaram um módulo E de 475GPa e uma dureza maior do que 3100HV.

[021] Visto que com o processo acima descrito, nadisponibilização de pulsos de potência, a duração de pulso é facilmente ajustável e variável, é possível ao longo de uma deposição construir um sistema de camadas no qual se alternam camadas HIPIMs com uma morfologia mais fina e com uma morfologia mais bruta. Isto é realizável de forma simples, pela deposição alternada de uma duração de pulso curta e com uma duração de pulso longa, alternadamente. Já que para ambos os tipos de deposição foram medidas aproximadamente as mesmas tensões de camadas, um tal sistema de camadas alternadas apresenta, de acordo com o esperado, propriedades muito boas tendo em vista a redução do desgaste. O sistema de camadas alternadas pode aqui apresentar transições abruptas, de modo que são formadas interfaces regulares entre camadas de grãos finos e camadas de grãos brutos. Também é possível realizar uma ou mais transições graduais, nas quais a duração do pulso não é variada abruptamente, mas continuamente.

[022] É feita menção ao fato de que a altura do pulso de potência também pode ser variada naturalmente no próprio processo de revestimento. Em particular pode-se selecionar por vezes alturas de pulso tão baixas, que são produzidas faixas de camadas com o crescimento colunar típico para DC-MS. Desta forma também é realizável um sistema de camadas alternadas de camadas HIPIMS e DC-MS, o que devido às diferentes tensões de camada pode contribuir para a estabilidade do sistema de camadas.

Claims

1. Processo para deposição de sistemas de camada PVD a partir da fase gasosa por meio de pulverização sobre pelo menos um substrato, sendo que o sistema de camada compreende pelo menos uma primeira e uma segunda camada HIPIMS, que são depositadas por meio de um processo HIPIMS que permite operar pelo menos dois catodos parciais de tal modo que para a deposição de camadas HIPIMS com uma densidade de potência de 250W/cm2 ou mais, e comprimentos de pulso com duração de 5ms ou mais são usados, enquanto no substrato está presente um viés de substrato, caracterizado pelo fato de que a primeira ou a segunda camada HIPIMS é depositada em uma etapa do processo HIPIMS no qual uma densidade de potência de pelo menos 250W/cm2 é usada, em que um comprimento de pulso com duração de pelo menos 5ms é usado, enquanto no substrato está presente um viés de substrato, e para a deposição de outra camada HIPIMS, se aplicável da segunda ou da primeira camada HIPIMS, um comprimento de pulso com duração curta é usada de modo que a morfologia resultante da primeira camanda HIPIMS difere da morfologia da da segunda camada HIPIMS e a morfologia da camada HIPIMS depositada com um comprimento de pulso com duração mais longa é visivelmente mais grosseira do que a morfologia da camada HIPIMS depositada com um comprimento de pulso de duração menor.

2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o sistema de camadas compreende mais de duas camadas HIPIMS e durante a deposição das camadas HIPIMS uma duração de pulso curta e longa são utilizadas alternadamente.

3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, carac-terizado pelo fato de que o comprimento de pulso é variado pelo menos uma vez continuamente.

4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a altura do pulso de potência é variada.

5. Processo, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que uma altura do pulso de potência tão baixa é escolhida quando produz faixas de camadas com um crescimento colunar típico para DC-MS.

6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que a densidade da potência não ultrapassa 2000W/cm2.

7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 3 a 6, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma variação do comprimento do pulso contínua é executada de tal modo que a transição entre as camadas de diferentes morfologias é uma transição gradual.