BR112014009314A2 - paraquat solid formulation and method of preparation - Google Patents

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BR112014009314A2 BR112014009314A BR112014009314A BR112014009314A2 BR 112014009314 A2 BR112014009314 A2 BR 112014009314A2 BR 112014009314 A BR112014009314 A BR 112014009314A BR 112014009314 A BR112014009314 A BR 112014009314A BR 112014009314 A2 BR112014009314 A2 BR 112014009314A2
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Zhou Shuguang
Wang Wei
Yang Xu
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    • A01N43/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
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Abstract

formulação sólida de paraquat e método de preparação da mesma urna formulação sólida de paraquat e um método de preparação da mesma. a formulação compreende urna solução salina de paraquat, um adsorvente, um surfactante, e urna carga. o adsorvente sólido adsorve a solução de paraquat, carga triturada é então adicionada para ser preparada corno um sólido, e o surfactante e outros aditivos, corno um nauseante, são adicionados para serem preparados como sólido. foi compreendido ainda que a concentração da solução de paraquat é aumentada por meio de um agente de tratamento que absorve água para reduzir o teor de água, e a formulação sólida é preparada de acordo com método acima.solid formulation of paraquat and method of preparing the same a solid formulation of paraquat and a method of preparing it. the formulation comprises a paraquat saline, an adsorbent, a surfactant, and a filler. the solid adsorbent adsorbs the paraquat solution, crushed filler is then added to be prepared as a solid, and the surfactant and other additives, such as a nausea, are added to be prepared as a solid. it was further understood that the concentration of the paraquat solution is increased by means of a treatment agent which absorbs water to reduce the water content, and the solid formulation is prepared according to the method above.

Description

FORMULAÇÃO SÓLIDA DE PARAQUAT E MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA MESMA [001] O presente pedido reivindica prioridade do pedido de patente chinês número 201110337744.9 intitulado FORMULAÇÃO SÓLIDA DE PARAQUAT depositado na SIPO em 21 de outubro de 2011, e o pedido de patente chinês número 201210277622.X intitulado FORMULAÇÃO SÓLIDA DE PARAQUAT E MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA MESMA depositado na SI Pó em 2 de agosto de 2012, o conteúdo dos quais está incorporado aqui em. sue integra por referência.SOLID PARAQUAT FORMULATION AND METHOD OF PREPARATION OF THE SAME [001] This application claims priority of Chinese patent application number 201110337744.9 entitled SOLID PARAQUAT FORMULATION filed with SIPO on October 21, 2011, and Chinese patent application number 201210277622.X entitled SOLID FORMATION OF PARAQUAT AND METHOD OF PREPARATION OF THE SAME deposited at SI Pó on August 2, 2012, the contents of which are incorporated here at. sue integrates by reference.

CAMPO DAISVEDÇÃO (002] A presente invenção se refere a uma formulação pesticida, particularmente a uma formulação sólida de paraquat e a um método de preparação da mesma.FIELD OF DISEASE (002] The present invention relates to a pesticidal formulation, particularly a solid formulation of paraquat and a method of preparing it.

ARTECEDEUTESDA IMVEUÇÃO [003] O paraquat é um herbicida de contato não seletivo e de ação rápida que pode matar plantas com cloroplastos. 0 ingrediente ativo é bastante destrutivo para as membranas dos cloroplastos, fazendo com que a fotossíntese e a síntese de cloroplastos pare rapidamente. 0 paraquat pode prevenir e matar vários tipos de plantas daninhas anuais e possui efeitos letais fortes em plantas daninhas perenes, entretanto, caules subterrâneos e raízes das mesmas podem gerar nevos brotos. O paraquat não possui influência sobre caules lenhosos e troncos. Ele é útil para prevenir e matar plantas daninhas em áreas de árvores frutíferas, amoreiras, plantações de borracha e cinturões florestais, e também é útil para prevenir e matar plantas daninhas em terras cultivadas, nos sulcos de campos e ao lado de estradas. Para cultivos de maior espaçamento entre as fileiras, como milho, ele é, portanto preparado nas formas de dicloreto e bis (sulfato de metlia) para ser usado, na qual o dl cloreto (is te èf o cal do cloreto) é o produto ralo usado. Q produto de paraquat usado na China è príncipalmente o dicloreto, que possui uma alta solubilidada na água de até XOOg/L (a 20°C;# resultando em uma dificuldade de cristalização e não sendo fácil obter um ingrediente ativo odiado estável. Q processo d método de caarimaada é geralmente usado na produção existente de paraquat na China, e uma solução de dlcloreto de paraquat é obtida com o teor de dicloreto de paraquat sendo geralmente de cerca da 42 % (na qual o teor de cation de paraquat (féíwla estrutural X) é de cerca de 30,5 1, comumente chamado de solução mãe ue paraquat), e eesa solução é submetida ainda a um dispositivo de produção de formulação para formular um produto de solução aquosa de paraquat de 200G/L para aplicação na agricultura. M solução aquosa de paraquat é qeralmente formulada a partir dá solução role de paraquat, um auxiliar, um nauseante e agua. Quantidades diferentes de solução mãe de paraquat podem ser adicionadas de acordo com diferentes teores de cation de paraquat. A quantidade do auxiliar ode ser ajustada se necessário (geraImente 10 1 ou menos) . Q nauseante é usado na quant idade que leve a urna razão d emasea ente o cation de paraquat e o nauseante de (400±50):1. G componente restante é água.ARTECEDEUTESDA IMVEUÇÃO [003] Paraquat is a non-selective, fast-acting herbicide that can kill plants with chloroplasts. The active ingredient is quite destructive to the membranes of the chloroplasts, causing photosynthesis and the synthesis of chloroplasts to stop quickly. Paraquat can prevent and kill various types of annual weeds and has strong lethal effects on perennial weeds, however, underground stems and roots can generate sprouting nevi. Paraquat has no influence on woody stems and logs. It is useful for preventing and killing weeds in areas of fruit trees, mulberries, rubber plantations and forest belts, and it is also useful for preventing and killing weeds on cultivated land, in the furrows of fields and beside roads. For crops with greater spacing between rows, such as corn, it is therefore prepared in the forms of dichloride and bis (methyl sulphate) to be used, in which dl chloride (is te è f the chloride lime) is the product used drain. The paraquat product used in China is mainly dichloride, which has a high water solubilization of up to XOOg / L (at 20 ° C; # resulting in a crystallization difficulty and it is not easy to obtain a stable hated active ingredient. Q process The caarimate method is generally used in the existing production of paraquat in China, and a solution of paraquat dichloride is obtained with the paraquat dichloride content being generally around 42% (in which the paraquat cation content (structural faith) X) is about 30.5 1, commonly called the mother liquor and paraquat), and this solution is further subjected to a formulation production device to formulate a 200G / L aqueous solution of paraquat product for application in agriculture A aqueous solution of paraquat is usually formulated from the paraquat roll solution, an auxiliary, a nauseating agent and water Different amounts of paraquat stock solution can be added from a according to different levels of paraquat cation. The auxiliary quantity can be adjusted if necessary (usually 10 l or less). The nauseating Q is used in the amount that leads to the same ratio between the paraquat cation and the nauseating (400 ± 50): 1. The remaining component is water.

[OOS] Embora O paraquat tenha as notáveis vantagens mencionadas acima, as pessoas hesitam por muito tempo se devem permitir que o paraquat seja usado, fc porque o paraquat tem uma forte toxicidade sobre pessoas e animais e úão há um antidote especial correspondente. De acordo cem estatísticas incompletas, os casos letais de envenenamento por paraquat devido a acidentes ou tent mtívás ds sulci ci io todo ano na China chegam a ü.Oêó pessoas ou mais.[OOS] Although paraquat has the remarkable advantages mentioned above, people hesitate for a long time if they should allow paraquat to be used, because paraquat has a strong toxicity on people and animals and there is no corresponding special antidote. According to one hundred incomplete statistics, lethal cases of paraquat poisoning due to accidents or wildfire attempts every year in China reach ü.Oêó people or more.

[OOl :: álàm do fato do paraquat ser tóxicos hão haver úP antídoto é s p e c 1 a 1. f a : furou 1 a ç ã c 1i q sida de pa r a qu a t Á facilmente consumida por acidente e facilita o sui.cidio paio teu consumo, o que to mb cr: έ or fator importante para causar esses resultados adversos. [Ool:: Alam the fact paraquat be toxic will be up spec antidote is 1 to 1. f: stuck C 1 -C 1i q pa ra solid at qu easily consumed by accident and facilitates sausage sui.cidio your consumption, which to mb cr: έ or important factor to cause these adverse results.

[OGo] Além disso, o produto de paraquat na forma da solução aquosa contém uma grande quantidade de água, criando inconvern.snuía em muitos aspectos, incluindo empacatemento, ; transporte e armaeenameuto do produto e similares, e aumentando o custo correspondeutemente,[OGo] In addition, the paraquat product in the form of the aqueous solution contains a large amount of water, creating inconvern.snuíu in many aspects, including packaging ,; transportation and weapon and product name and similar, and correspondingly increasing the cost,

i.009] Se c paraquat puder ser preparado em uma forma sólida, o risco de ser consumido par acidente e de ser consumido cara snicidlu será bastante diminuído, de maneira que as vantagens herbicidas de paraquat podem ser empregadas completamente e gs fatores adversos podem ser diminuídos. Assim, há uma demanda cada ves mais urgente sobre a tecnologia da forma da fnrmulaçdo sólida de paraquat.i.009] If paraquat can be prepared in a solid form, the risk of being consumed by accident and of being consumed by snicidlu will be greatly reduced, so that the herbicidal advantages of paraquat can be fully employed and adverse factors can be decreased. Thus, there is an increasingly urgent demand for technology in the form of the solid paraquat formulation.

[vlül 0 pedido de patente chinês número áillsiOâ.S descreve um método de preparação de uma forma laçao sólida de paraquat e uma formulação semis sólida cia mesma, ç na qual m formulação consiste em pó de di.ciurutu do paraquat, um surfactante. pit extensor e qualquer um ou mais do grupo que consiste em um nauseante, um agente de odor, um espessaute, um pigmento e um agente antieorigelsnte. 0 método de p rape ração eomp tu ando as s e gu i n te s : e tapas: cm.-. s pl uç ao : do diplórefó de paraquat è transformada no ingrediente ativo através de secagem sub pressão rodasida, ou um adsorvente ê a d 1. c i on a do em um 1 i qu ido viscoso e ; m| d tpO Wr ·ϊ^ο· ,j então é triturado em pó e se tão ura surfactante, w extensor e qualguer um ou mais do grupo que ccnsiáté ém W uanssente, um agente da odor, um espessaste, um pigmento e um agente anticongelante são adicionados para serem misturados s formulados em uma formulação de paraquat sólida ou semissòlida. A técnica adota principaimente a redução da pressão e calor para remover água em uma solução de nicloreto de paraquat# e possui um processo complexof uma alta demanda sobre as instalações# e um alto consumo de energia. Além disso, nesta técnica, há um risco de segurança: já que o ingrediente ativo praparada de paraquat possui á necessidade de ser triturado, o que cria uma grande quantidade de ρο de paraquat : o resulta no aumento da possibilidade da ser inalado. É diflu.il de ser real irado, devido a complexidade do processo técnico e a uma baixa vinhalidade de industria li ração, que podem ser demonstrados pelo fato de que não ha registro s produção de formulação sólida de paraquat até agora, cerca de 10 anos após a data de publicação desta patente.[See Chinese patent application number AILLS, which describes a method of preparing a solid loop form of paraquat and a semi-solid formulation thereof, in which the formulation consists of paraquat diuretic powder, a surfactant. pit extensor and any one or more of the group consisting of a nauseating agent, an odor agent, a thickener, a pigment and an anti-odor agent. The method of preparation and following the steps : and tapas: cm.-. s pl uction: the paraquat diploid is transformed into the active ingredient by drying under rotating pressure, or an adsorbent is added to a viscous liquid; m | d tpO W : ír · ϊ ^ ο ·, j then it is crushed into powder and if so a surfactant, w extender and any one of the group that we think is W uanssente, an odor agent, a thickener, a pigment and an antifreeze agent are added to be mixed and formulated into a solid or semi-solid paraquat formulation. The technique adopts principaimente reduced pressure and heat to remove water in a nicloreto solution of paraquat # f and a complex process has a high demand on the facilities # and a high consumption of energy. In addition, in this technique, there is a safety risk: since the active ingredient prepared from paraquat has to be crushed, which creates a large amount of paraquat ρο : o results in an increased chance of being inhaled. It is difficult to be really angry, due to the complexity of the technical process and the low vinasity of the industry, which can be demonstrated by the fact that there has been no record of producing solid paraquat formulation until now, about 10 years ago. after the date of publication of this patent.

imiti O / iim/ÃO (GUI A presente In vença o fornece uma forma farmacêutica sólida de paraquat e um método de preparação da mesma que é operado mais simplesmente, e possui gm custo mais baixo e uma maior segurança.imiti O / iim / ÃO (GUI The present Invention provides a solid pharmaceutical form of paraquat and a method of preparing it that is operated more simply, and has a lower cost and greater safety.

í.01/1 A formulação sólida da paraquat compreende uma solução de paraquat (uma solução concentrada -ou um cristal) , um adsorrente, um snrfaotante, uns carga, e ao nauseante, sendo que o surfactsnte pede ser comtinado p-or um ou dois ou mais componentes dá dm agente ume st ante, um d i spe rs ante, um ag1ut icante, um est ab i11xador Ç......um redutor de espuma. A composição é como a sagu ir , sendo que o teor está em porcentagem em peso: Pacsquatl 1 a 70 % AdsorvPntá2 t a 30 % surfsotante! t a 25 % Carga5 % a 85 % dauseanted,01 3 a 0,5 %< [0131 agente de odor pode ainda ser adicionado na formulação sólida de paraquat da presente invenção. A composição da formulação sólida de paraquat é como a seguir, sendo que o teor está. em. porcentagem em peso: [014] Paraquat1 % a 67 % [015] âdáurventel % a 70 % [018] Surfactants! 1 a .25 % [017] Cargal % a 85 % [018] danseantamodarado [01S] agente de .odor moderado [0201 0 teor de paraquat é calculado num case na porcentagem por peso de nation de paraquat.í.01 / 1 The solid formulation of paraquat comprises a solution of paraquat (a concentrated solution -or a crystal), an adsorbent, a snrfaotante, some fillers, and a nauseating agent, with the surfactant asking to be combined by one or two or more components give an agent a st, a di spe rs ante, a agiutant, an estab lator Ç ...... a foam reducer. The composition is like sago ir, the content being in percentage by weight: Pacsquatl 1 to 70% AdsorvPntá2 t to 30% surfsotante! t to 25% Load5% to 85% dauseanted, 01 3 to 0.5% <[0131 odorant agent can still be added in the solid paraquat formulation of the present invention. The composition of the solid paraquat formulation is as follows, the content being. in. weight percentage: [014] Paraquat1% to 67% [015] âdáurventel% to 70% [018] Surfactants! 1 to .25% [017] Cargal% to 85% [018] danseantamodarado [01S] moderate .odor agent [0201 The paraquat content is calculated in a case in the percentage by weight of paraquat nation.

[0211 G paraquat pede ser um diciorste de paraquat e um bis{au1fato de mát11a), prefsrive1mente nma solução de dicloreto da paraquat ou produtos úmidos cristalinos<. Preferivelmente, a solução de paraquat s obtida pelo processo do método de cianamide, é á. solução de dl cloreto de paraquat obtida (simplesmente chamada de solução mãe de paraquat) possui um teor de cerca de 20,5 3 de cation de paraquat.[0211 G paraquat requests to be a paraquat dichlorite and an bis (malt 11a), preferably in a paraquat dichloride solution or moist crystalline products <. Preferably, the paraquat solution obtained by the cyanamide method process is á. dl paraquat chloride solution obtained (simply called paraquat stock solution) has a content of about 20.5 3 cation of paraquat.

(022] -0 teor da nauseante usado: a ratão de massa entre o cátion de paraquat e o nauseante é [400150(:1.(022] -0 nauseate content used: the mass ratio between the paraquat cation and the nauseate is [400150 (: 1.

[0231 A quantidade da agente de odcr usada: 1[0231 The amount of odcr agent used: 1

G, 3 i:de·/.gaMlpni(dp paraquat p?:: fração de: massacu cumprindo iÍill:|(|lliillÍBlÍÍÍIllÍÍÍÍÍ:lÍli:|IIÍI|||f|ÍIÍ:ÍIÍÍIIiÍll|B|iiBÍ|l|:Íl: eÍÍbdB(lbii)lb(]BdliÍi|iBÍÍli](lie^ cú jmafçjdd grupo que consiste em negro de çdrbqJW: brãdPby uma :: [ 02 5 j Uma mo d a 1 i d a d e < da presente : 1 n v e ç ã g compreende /// ainda um método de preparação da forma llÍÍlÍllflÍÍI/|Íl:ÍÍl:f|ltlll|||||||illlllll||||||||||||||||||||||^ •: 'tagai Método 1) : uma solução de paraquat e absorvida por um adsorvente sólido iss neoassàrfo, p r e v 1 amenta; t: r 11 d redd | yl e então Md Pt u r ada de: M a a e i r a on 1 f o r me póti/ççfqa pré-triturada em um sõeldó^/ápi qu.al é adicionado um aòMilWd/Kt eomo < um surfar tanta, um nauaeante, s então ml aturado de ma n.a ir a uniforme eg r a η u 1 ar 1 r a d o:: q u:: t r a n s f armado em ocoprlmídu, e uma formulação sólida de paraquat é obtida.G, 3 i : de · / .gaMlpni (dp paraquat p? :: Fraction of : massacu fulfilling iÍill: | (| lliillÍBlÍÍÍIllÍÍÍÍ: lÍli: | IIÍI ||| f | ÍIÍ: ÍIÍÍIIiÍll | B | iiBÍ | l | Íl : eÍÍbdB (lbii) lb (] BdliÍi | iBÍÍli] (lie ^ cú jmafçjdd group consisting of çdrbqJW black: brãdPby one :: [02 5 j One hand from the age <of the present : 1 nve ç ã g comprises // / still a method of preparation of the form llÍÍLÍllflÍÍI / | Íl: ÍÍl: f | ltlll ||||||| illlllll |||||||||||||||||||||||| ^ • : 'tagai Method 1): a solution of paraquat and absorbed by a solid adsorbent iss neoassàrfo, prev 1 amenta ; t: r 11 d redd | yl and then Md Pt ur e from: M aaeira on 1 for me póti / ççfqa pre -triturada in a sõeldó ^ / qu.al API is added an aòMilWd / K t eomo <surfing one such a nauaeante then thorough ml in m s g r go uniform air η 1 u 1 Rado:: :: qu transfected in ocoprlmidu, and a solid formulation of paraquat is obtained.

[027] Método ill: um absorvente de água é adicionado M uma solução de paraquat para remover uma parta solução para se obter uma solução concent rada de paraquat ta uma solução de paraquat em estado liquido sob as eôndlbdçm de[027] Method ill: a water absorber is added to a paraquat solution to remove a part of the solution to obtain a concentrated solution of paraquat and a liquid paraquat solution under the

ÍÍliÍ:i(ÍÍBó((ll]|ÍIÓ)ÍÍfÓ:||]||)ÍblldÍl(iíbbÍÓlb:IÍÍdÍ]IBÍ]i]ÍBÍÍlB|/|]|||(i||: íÍÍlÍfÍÍÍd(]]|Íi/Í](i|ÍIÍÍiÍ:iÍl]i(ÍilÍlÍÍ(](íÍ||](]iBÍÍÍi(ÍÍÍÍlÍIÍÍÍ'ÍÍÍlÍl:|Í:ÍÍliÍ: i (ÍÍBó ((ll] | ÍIÓ) ÍÍfÓ: ||] ||) ÍblldÍl (iíbbÍÓlb: IÍÍdÍ] IBÍ] i] ÍBÍÍBB | / |] ||| (i ||: íÍÍÍLÍFÍÍd (]] | Íi / i] (i | iIIIII: IIl] I (ÍilÍlÍÍ (] (II ||] (] iBÍÍÍi (ÍÍÍÍlÍIÍÍÍ'ÍÍÍlÍl: | I:

pré~ tr itad a em um sólido so qua I e adicionada um auxiliar, come um surf act ante e um nauseante , e então oisturado de maneira uniforma a granular!sadc ou transformada em comprimido, a uma formulação sólida da paraquat é obtida.pre-treated in a solid just when an auxiliary is added, eat a surf act ante and a nauseating, and then mixed in a uniform way to granulate! sadc or transformed into a tablet, a solid formulation of paraquat is obtained.

[02S] Método ill}: am solução de paraquat tern uma parts dá água removida por conoeatração sab pressão reduzida au par concontraçaa para ae obter u ma solução concentrada de paraquat on urn predate soldo arista lino; a solução concentrada de paraquat ou o produto úmido cristalino s usado como matéria-prima a é adsarvido polo adsorwnta sólido {se necessário, prevíamen te triturado;, e então mi st ar a da ds maneira uniforme com carga pré· triturada em am sólido ao qual d adicionado um auxiliar, coso um surfactante e oo nauseante, n então misturado de mansira uniforms e granularirado ou transformado em comprimido, e uma formulação sólida de paraquat e obtida.[02S] Method ill}: the paraquat solution has a part of the water removed by contacting it under reduced pressure or to obtain a concentrated solution of paraquat on a predate solado arista lino; the concentrated solution of paraquat or the moist crystalline product used as a raw material is adsorbed by the solid adsorbent {if necessary, previously crushed ;, and then mixed uniformly with pre-crushed solid am which an auxiliary is added, as is a surfactant and the nauseating one, not then mixed with mansorm uniforms and granulated or compressed into a tablet, and a solid formulation of paraquat is obtained.

[029] Método iv) : o método é um método combinado para se obter a solução concentrada de paraquat ou o produto úmido cristalino csanda-se a método do Método 11) s Método iii).[029] Method iv): the method is a combined method to obtain the concentrated solution of paraquat or the moist crystalline product using the method of Method 11) s Method iii).

[030] Na presente invenção, a solução sxistente de paraquat fa solução mãe), a solução concent rada ds paraquat, ou o produto úmido cristalino de paraquat é usado dirstamsnre para preparar sua forma farmacêutica sólida sem se enter diretameuts o ingredisnre ativo de paraquat, assim, hã a vantagem de operação simples, eednomix d energia, proteção ambiental, s redução de castos. Ao mesma tempo, usar diretamente o absorvente solido e/ou mi st arar á oar qa pré· triturada para preparar a formulação solida evita, mudar primeira o paraquat para, matéria-prima e depois prooessar e quantidade :, W pó de : paraquat, radii 11 aiteo-'dlot decréscimo da pppaldflldade.:' W( 'Ináláçãlp.. ile : erradicando oompletamente a |iÍIÍÍ|||Bll^Bll(liiiil^iÍlÍlllÍÍÍÍi^illlllÍII|l||lllllll||lllllll|lll|lll invenção é uma s o i u ç à o d e d i o i o r e t ode paraquat :. q:,. bid t a dl fato dé:·: ms t i la): de 1 p a r a q u a t ( ]ócm< 41B : t áW.::. dó cerca ?:de:: 1F 3 64 de cation de ρa r aqua t1 pre te f ide:1 me n t e o :<ádf: é.,;-. ddt. 15“3<;' i .< Preferivelmente, a ao 1 ação :nãe de paraquat e adotada.'.< :::i::i::ili:i:i:ii::iii|::d:3ii:|ii:i:i:i|iBi:i:i::3®É®idd:idii3 part icalatmente O agente cepa loan te agri ode com base eti ÓtOdlO: (çdmo ólfio de ailicáí; modificado dom polieter L--77, 8ILWPT408, etc<i e :d naureante, o agente de odor pcdst st adicionados dl rstamante durante M progresso da mintura de materiais, ou podem ser aderidos à superfície dá:pfbddpOgpd sòiida de outras maneiras, como por ptlveriiaçâo e similares, após a obtenç-0 4a formuladão sólida de paraquat. <[030] In the present invention, the existing paraquat solution (stock solution), the concentrated paraquat solution, or the paraquat crystalline wet product is used directly to prepare its solid dosage form without directly entering the active paraquat ingredient, thus, there is the advantage of simple operation, eednomix d energy, environmental protection, s cast reduction. At the same time, directly using the solid absorbent and / or mixing the pre-ground powder to prepare the solid formulation avoids, first change paraquat to, raw material and then prooess and quantity:, W powder from : paraquat, radii 11 aiteo-'dlot decrease in pppaldflldade .: 'W (' Ináláçãlp .. ile: completely eradicating | iÍIÍÍ ||| Bll ^ Bll (liiiil ^ iÍlÍlllÍÍÍÍi ^ illlllÍII | l | lllllllll || lllllllll || is a SOIU ç to odedioioret ode paraquat:. q:, bid ta dl fact:. ·: ms la ti): 1 paraquat (] CMO <41B: t w:.:. sorry about: the :: 1F 3 64 cation of ρa r aqua t1 pre te f ide: 1 minte: <ádf : é., ; -. Ddt. 15 “3 <;'i.<Preferably, the action 1: paraquat mother is adopted . '. <::: i :: i :: ili: i: i: ii :: iii | :: d: 3ii: | ii: i: i: i | iBi: i: i :: 3®É® idd: idii3 part ically The cepa loan agent agri ode based on ethio Optimal: (ó d d d d d d d d d; mod d d d d mod d pol mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod mod pcdst ts dl rstamante added during the progress M mintura materials, or may be adhered to the surface: pfbddpOgpd sòiida other ways, for ptlveriiaçâo and the like, after the fourth obtenç- 0 formuladão solid paraquat. <

[033] 0 adsorvente da presente invenção acima mencionado a ;.m- absorvente sólido, como um o a dois ou. mais spl e ç f o b a do s do grupo que pans 3 s t e em S Illg a i > p r e c i p i t a d a ,> , uma PláMna ativada, orna resina solúvel e um sal inorgânico, e :idi::iiiit®ilii::ii::idi:ii:igádiái:l::i::i:illllli:® i:iliiiiifliil:i::i:i:id:ii::ls:ii:fii:dilii:idd::iifii:fii :ip:®gá:iii:®:iiáddpp:3:iidi:liiB:i:liOd::ii:ãBii:dO:ii:::iál:®^^ :iáfiili|id:iili:i:ildlái:ii:|áálii:::lill:l:lsidi:ii:il:id:^ :ii:ili:ilillid||:i::il:i:ii:(:ligiiliiii:i:iiiái:|:i:i:(i :i:iiáp:lii:d®d:f:i|:|di:lii::dãiái:dãiiii:i:l:liiiiiá :fiilii:iiãdli|iâdlãi:<[033] The adsorbent of the present invention mentioned above is a solid absorbent, such as one to two or. more spl e ç foba s of the group that pans 3 ste in S Illg ai> precipitated,>, an activated PláMna, soluble resin and an inorganic salt, and: idi :: iiiit®ilii :: ii :: idi: ii : igádiái: l :: i :: i: illllli: ® i: iliiiiifliil: i :: i: i: id: ii :: ls: ii: fii: dilii: idd :: iifii: fii: ip: ®gá: iii: ®: iiáddpp: 3: iidi: liiB: i: liOd :: ii: ãBii: dO: ii ::: iál: ® ^^: iáfiili | id: iili: i: ildlái: ii: | áálii ::: lill: l: lsidi: ii: il: id: ^: ii: ili: ilillid ||: i :: il: i: ii :(: ligiiliiii: i: iiiái: |: i: i: (i: i: iiáp: lii: d®d: f: i |: | di: lii :: dãiái: dãiiii: i: l: liiiiiá: fiilii: iiãdli | iâdlãi: <

035j 0 absorventa da ágúa ss rsfere a urn ou inais du grupa que consiste em uma resina absorvente de água de alto peso molaoular, uma peneira molecular e urn gel de silica.035j The absorbent of ss water refers to one or more of the group consisting of a water-absorbent resin of high light weight, a molecular sieve and a silica gel.

[036] 0 nauseante é selecionado do grupo que consists eo agripalea, caeca de rale ds Coptic, e cetcna de pirimidina tiaiol.[036] The nauseating one is selected from the group that consists of the agripalea, Coptic rale caeca, and thioliol pyrimidine ketone.

[037] 0 agents de odor é selecionado entre[037] 0 odor agents are selected from among

4, ί ' ~ h i p i r i d in a, a t o.4, ί '~ h i p i r i d in a, a t o.

[030] O agente meetanta e selecionado entre as on bale do grupo que consiste em sulfato de dodec 1 la de s dd1o, ben aeηo su1tona to de dodecila de add1o, llgninasslfonata, éter de pelioxinetlleno de resina de formaldeidu renol, éter do pclioximatileuo de fenol etiia benzene, éter de noniIfencl de pol1urinetileus, lauriIsol fato de aodiú, salfonato de naftslonc de alquila, agente penetrante T, agents penetrants CFC, bolo de stisangua, Glóditaia sinensis L>, glicosideo de alquila a agente espalhaste agrícola coo base em silício {cures òleo de silíoio modifioadu per pelieter L-77, CILdETiOS, etc.).[030] The meetanta agent is selected from among the group of the group consisting of dodecyl sulfate 1 la de s dd1o, su addton to addodine dodecyl, llgninasslfonata, renox formaldehyde resin peloxinetllene ether, pclioximateoether ether of phenol etiia benzene, poly1urinetileus noniIfencl ether, lauriIsol aodiú suit, alkyl naftslonc salfonate, T penetrating agent, CFC agents penetrants, stisangua cake, Glóditaia sinensis L>, alkyl glycoside to silicon based agricultural spread agent {silicon based cures modified silicon oil per L-77, CILdETiOS, etc.).

[G39] O dispersants s selecionado entre um ou mais do grupo que consiste em pulloarboxiiato, ligai nasal donate, ácido sulfonicô sedib de naftaleno bismutila metileno, sulfonato de naftaleno, Sauber SOPS, NNO s ácido poliacrílico, [0401 g aglutinante ê selecionado entre um ou mais dó grupo que consiste sm goma de acácia, poliati lano glicol, álcool polivinílico, pulielnilpirrolldoua, oextrina, o a r b o xime111ce1u1ess, ami do carboz íms1111co, ros ina, sulfato da sódio, glicose, lactose, sacarCSa, fretesa e me 1iice1u1o se.[G39] The dispersants are selected from one or more of the group consisting of pulloarboxyate, nasal ligate donate, sulphonic acid, naphthalene bismutyl methylene sedib, naphthalene sulfonate, Sauber SOPS, NNO s polyacrylic acid, [0401 g binder is selected from one or more of the group consisting of acacia gum, polyalkyl glycol, polyvinyl alcohol, pulielnilpirrolldoua, oextrin, xime111ce1u1ess oarbo, ion1111co carbohydrate, rosin, sodium sulphate, glucose, lactose, sacCa, fretesa and mei11.

[0411 0 agents desintegrante é selecionado entre um un mais du grupo que consiste em sulfato de sddlu, sulfato de amônio, cloreto de aisbnio, bentonite de cloreto de cálcio, amido, eelslose, uréia, carbonato de sódiof carbonate de hidrogênio de sódio, ácido cítrico e ácido tartáriuo.[0411 0 agents disintegrant is selected from an un more du group consisting of sulfate SDDLU, ammonium sulfate, aisbnio chloride, bentonite, calcium chloride, starch, eelslose, urea, sodium carbonate f sodium hydrogen carbonate, citric acid and tartaric acid.

[0421 G estabilizador á selecionado entre um ou mais do grupo que consiste em fosfato de hidrogênio disaddles, ácido uxálicu, ácido succinlco, ácido adipiás, borax, 2,t-ditetc-butil~p-ctesulf oleatu de tr1stanelaeina, ou ó1eu vegeta1 epoxid1zado.[0421 L stabilizer selected from one or more of the group consisting of disaddles hydrogen phosphate, uxálicu acid succinlco acid, adipiás, borax, 2, T-ditetc-butyl-p-ctesul f oleatu of tr1stanelaeina or ó1eu vegeta1 epoxidized.

[0431 0 antiespumante e selecionado entre um éu mais do grupo que consiste em siliolos e álcours, cumo Silt, SF818 e iscoutanui [044j A carga e selecionada entre um ou mais do grupe que consists em diatumira, caulim, caulinita, carbonato de uàiuio leve, pu de talou, argila, sulfato de amôniú, cloreto de amcnlu, carbonato de sódio, carbonata de potássio, carbonato de hidrogênio sódico, carbonato de hidrogênio potássicc, sulfáto de potássio, uréia, glicose, lactase, sacarusa e frutose.[0431 The defoamer is selected from among the group consisting of silioles and alcohols, the Silt, SF818 and iscoutanui [044j The cargo is selected from one or more of the group consisting of diatumira, kaolin, kaolinite, light urea carbonate , talou pu, clay, ammonium sulphate, ammonium chloride, sodium carbonate, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate, potassium sulphate, urea, glucose, lactase, saccharuse and fructose.

[0451 A formsiaçào sólida inclui a formulação conteudu paraquat como po smedecivsl, gràc dlspersfvel em água, pò solúvel, grão solúvel, comprimido utu.[0451 Solid formsation includes the paraquat content formulation as powder, water dispersible grain, soluble powder, soluble grain, compressed powder.

[0461 A presente invenção possui as seguintes vantagens:[0461 The present invention has the following advantages:

2. Ά segurança do paraquat s sign!floativamente aumentada. Por um lado, u riscó de morte do paraquat consumido por engano è bastante reduzido2. The safety of paraquat is significantly increased. On the one hand, the risk of death of paraquat consumed by mistake is quite low

e as possibilidades de snleicio and the possibilities of snleicio por per sort s uni ó pá r a q u a t: sort s uni o raquat shovel : são dla-inuIdas. are dla-inuIdas. Dor Ache out.ro lado, a on the other hand, the ségurança d ura nt e safety of u nt e a The roa 11. cação do roa 11. cation of prone ssaaen ro prone ssaaen ro dá: gives: forceiação de forceing of paraquat : sólidaparaquat : solid é is anosntada. years ago.

2, 0 paraquat ρ·repaxado on uw. t omul ação sólida dininui bastante o teor de água na forritulação, e é fácil. de ser arnacenado, transportado e car regado, assist qi custo de es-paeotantento é redoaide. da qua·' to asso, a foxnuiaçãc sólida pode ear teeiIntente estpacutada na forna de urna sacola e slnilares, de too to a facilitar a recuperação e processaeanto da soba lager·; de pesticida e aunt star a proteção anciental,2, 0 paraquat ρ · repaxed on uw. solid omulation modifies the water content in the forritulation considerably, and it is easy. to be harnessed, transported and watered, assisting the cost of space is enormous. from wed · to asso, the solid foxnuciation can be used in the form of a bag and slilars, also to facilitate the recovery and processing of the soba lager ·; of pesticide and aunt star the anciental protection,

3. 0 processo para preparar a fcrstulaçao sólida de acordo core a presente invenção é sinpl.es, ecunonica energia e ê migãvel oort o arable nt e, e code reduce r os custos, e é realicadc da naueira fãoll.3. The process for preparing the solid filtration in accordance with the present invention is simple, energy efficient and movable in arable nt e, and code to reduce costs, and is actually of the fanoll tree.

DAS HODA A1 DADES ; QgQ.DAS HODA A1 DADES ; QgQ.

[001 j A presente invenção descreve uma fomulação sólida de paraquat e w nétedo de preparação da ns area, Os peer· ices no assunte godsn obt e-l os por stele o.e nodl.tieação apropriada de parânetrus ocra base na descrição do ped Ido, De v a set; pa r t :á ou 1 at me n t e not ado sue s [ bo pl p para os técnicos no assunto que ales de vets facer todas as substituições e ran dan pas si tai lares, que são consider adas ocrao estando incluídas rue presente invenção, Qs nêtodos e aé aplicações da presente Invenção são descritos por nele de exeraplos preferidos, e bp técnicos no assunto de cantpu relacionado p o dear obvia men te laser andanças ou apropriadamente res11rar modtficaodes ç combinações do método e da aplicação descrita aqui para realirar s aplicar a técnica da presents invenção, sen se afastar do conteúdo, espirito e escopo da presents invenção.[001 j The present invention describes a solid stimulation of paraquat and the preparation of the area, The peer · ices in the assay godsn obtained by stele o and nodl. Appropriate use of paranetrus ocra based on the description of the order, De va set ; pa rt: á ou 1 atte nt ed sue s [bo pl p for technicians in the matter that besides vets make all replacements and ran dan pas si tai lares, which are considered ocrao being included in the present invention, Qs nematodes and applications of the present invention are described herein by preferred examples, and bp technicians on the subject of cantpu related to the obviously oblivious laser movements or appropriately modifying the combinations of the method and application described here to carry out and apply the technique of presents invention, without departing from the content, spirit and scope of the present invention.

[D02] / A presents invenção será descrita ainda an detalhe abaixo com referência a exemplos especificas de naneira que técnicos no assunto possam melhor entender as modalidades da presente invenção. Os exemplos a seguir são fornecidos apenas para descrever adiciona Innate o conteúdo da presente invenção, más o escopo da presente invenção não está de naneira alguma Unitado a estes exemplos. As porcentagens nas formolações são todas porcentagens em peso, [0031 Exemplo de fabricação 1 da seleção mãe: fabricação da formulação liquida de paraquat concentrada [0041 50 g d.e solução de dlcloroto de paraquat 42 % (calculado can base na concentração de dicloreto de paraquat) foram tomados, 80 g de uma peneira molecular de 4â foran adicionados, agitados e deixados descansar par meia hora, filtrados para remover a peneira molecular pana obter 32,3 g de filtrado. Foi detectado como sendo um concentrado de die 1 orate de paraquat oom um teor de 02,0 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat}. A peneira molecular foi secada e reneada.[D02] / The present invention will be described further in detail below with reference to specific examples of mistakes that technicians in the subject can better understand the modalities of the present invention. The following examples are provided only to describe Innate's content of the present invention, but the scope of the present invention is by no means unified with these examples. The percentages in the formulations are all percentages by weight, [0031 Manufacturing example 1 of the parent selection: manufacture of the concentrated paraquat liquid formulation [0041 50 g of 42% paraquat dichloride solution (calculated based on the paraquat dichloride concentration) 80 g of a 4Â ° molecular sieve were taken, stirred and allowed to stand for half an hour, filtered to remove the molecular sieve to obtain 32.3 g of filtrate. It was detected as a concentrate of paraquat die 1 orate with a content of 02.0% (calculated based on the concentration of paraquat dichloride}. The molecular sieve was dried and renneted.

[0051 Exemplo de fabricação 2 da solução mãe: fabricação da fórmulaçãó líquida de paraquat concentrada [005] 10$ q de solução de dicloreto de paraquat 42 i (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat) foram tomados, 10 g de uma resina absorvente de áqua dá alto peso molecular foram adioícnadés, agitados e déixadbs descansar por meia hora, filtrados para remover a[0051 Manufacturing example 2 of the mother solution: manufacture of the concentrated paraquat liquid formulation [005] 10 $ q of paraquat dichloride solution 42 i (calculated based on the concentration of paraquat dichloride), 10 g of a resin were taken water absorber of high molecular weight were added, agitated and left to rest for half an hour, filtered to remove the

Íl|B||||BÍlBl:|ÍÍlÍÍ|||ÍÍi|lÍÍÍBÍÍlÍll|lliÍ|íÍBÍÍÍ||fÍIIÍÍÍl:|iÍti|Íl?Íl | B |||| BÍlBl: | ÍÍlÍÍ ||| ÍÍi | lÍÍÍBÍÍLÍll | lliÍ | íÍBÍÍÍ || fÍIIÍÍÍl: | iÍti | Íl?

ÍB;iÍlÍÍÍgÍÍÍÍ;:BlíBÍÍiÍÍlÍÍlÍ®;l^ÍB; iÍlÍÍÍGÍÍÍ;: BlíBÍÍÍÍÍ;

BÍl?Í|lhÍ||^ÍÍlÍlÍIÍÍ|lllÍÍÍÍiBlillÍÍÍÍÍI^iÍllÍI:ililÍÍi:f||BI/!ÍÍÍlÍI^ )Í®hhhg;/||l|l3l333llBl|3l|||3B3l3l3||3|||||3l3IO3|||||3l3|3||||||3||||ls^ ||||||||||||||í||;Íg||||||l!|lÍI^||^ÍÍI||ÍÍÍ;|ÍÍ|;Í||;ÍÍÍÍÍÍÍÍÍ|íÍl|íl|ÍlÍl^ reoover übd p«re d» âgcs ,· '::·1^.·^·resma absorvente ;ÍÍIIÍ|illB||slllÍlOiÍÍlB|1BÍBlÍ^ÍIIiÍÍÍÍiÍlÍÍÍi®ÍfÍÍ:l|/|l:iÍÍÍÍIIll^BÍl? Í | lhÍ || ^ ÍÍlÍlÍIÍÍ | lllÍÍÍÍBlillÍÍÍÍII ^ iÍllÍI: ililÍÍi: f || BI /! ÍÍÍÍÍLIÍ) Í®hhhg; / || l | l3l333llBl | 3l ||| 3| || ||||| 3l3 | 3 |||||| 3 |||| ls ^ |||||||||||||| í ||; Íg |||||| l! | Li ^ || ^ ÍÍI || ÍÍÍ; | ÍÍ |; Í ||; ÍÍÍÍÍÍÍÍ | íÍl | íl | ÍlÍl ^ reoover übd p «re d» âgcs, · ' :: · 1 ^. · ^ · Absorbent ream; ÍÍIIÍ | illB || slllÍlOiÍÍLB | 1BÍBlÍ ^ ÍIIiÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍÍBÁ0 LLL04 by ILLÍÍÍllll ^ 1

G-n conc-íritrííaG de dl. cloreto de raq-mt cm uo teor de 7€, 0 % s;tW:lW;14:Ífe.: coo. base na:.;:..-cúBOútOdw. .'^ó'''·' díclorete deGn conc-íritrííaG de dl. mt-raq chloride with a content of € 7, 0% s ; tW: lW; 14 : Ife .: coo. based on :. ; : ..- cúBOútOdw. . '^ ó''' · 'dichloride of

paraqoaí)( paraqoaí) ( OR 1 ust produto 1 ust product í únú do is the only Á resma Ream absorvente pad lliill lliill águe de alto high water peso : Weight : iiiiililiiiiibii iiiiililiiiiibii lllgiidltttb; lllgiidltttb; reusada. reused. liiii liiii preparação preparation ||(;gÍBlOÍÍI^ || (; gÍBlOÍÍI ^ llili; llili; ||^|||i|| || ^ ||| i || liiiiililiiiO: liiiiililiiiO:

adí o io n ad as até am total do 100 g>add yo ad to 100 g total am>

[012] Preparação: silica precipitada fol miaturada. e adicionada à solução de paraquat para ser agitada de maneira uniforms, carga de caulim. pré-tríturada, sulfato de arson io, o cause Só te cefona de pirimidina trieno111 aminoprap11 a o surfactants aulfdnats de sódio a iguala, liqnina de sódio e acids ferae adicionados também, ci aturados de ma n e i r a un 1 f o res e g r a n u 1 ar r 1 s ados, [013] 'ixeepio 2 [014) 0 presents exemplo envolva a preparação de um go nmsdecivel da paraquat· 20 % {num base no nation) [Old] Fórmula: 39,4 g de solução ds diclorsto de paraquat 42 % ( calculado com base na ocnaentragac ds oiciornto de paraquat), 15 g de silica precipitada, 10 g de pirofesfato de sódio em go, 0,05 g de catena de girimidina triasolii acinopropll, 1,5 g da sulfate de dodscila de addin, 3 g de ONO, s naulim adicionados até dm total ds 100 g.[012] Preparation: foliated, precipitated silica. and added to the paraquat solution to be agitated in a uniform manner, kaolin charge. pre-crushed, arson io sulfate, the cause Only pyrimidine ketone triene111 aminoprap11 to sodium aulfdnats surfactants, sodium liqnine and acids ferae added as well, cured in a way 1 1 res res 1 g r 1 s ados, [013] 'ixeepio 2 [014) 0 present example involves the preparation of a paraquat go nd · 20% {on a nation basis) [Old] Formula: 39.4 g of 42% paraquat dichloride solution ( calculated on the basis of the paraquat oeciornagac), 15 g of precipitated silica, 10 g of sodium pyrophosphate in go, 0.05 g of girimidina triasolii acinopropll catena, 1.5 g of addin dodscila sulfate, 3 g of ONO, naulim is added up to a total dm of 100 g.

[Old) Preparação: silica precipitada e pirofuafatc· ds sódio em pó foram ci star ado a a adicionados à solução de paraquat para asr agitado de maneira uniforme, a carga de caulim pré-tritnrada, o nauseante oatone de pir.i.mldina triacoli I amincpropil, o ear f estante sulfato de dodecila de sódio, e NOO foram adicionados também, mis curados du maneira uniforme, [017] Example 3 [013] C presents exsmolo anvolve a preparação de um grânulo diopensivol am fgua ds paraquat 32 % (oom base no natron) [012] Formula: 52,5 g de solução nuncentrada de paraquat 70 1 (calculado com base na noncsntraçâo de[Old) Preparation: precipitated silica and pyrofuafatc · of the powdered sodium were added to the paraquat solution to make it uniformly stirred, the pre-crushed kaolin charge, the nauseating pyrinate triacoli I oatone. amincpropyl, sodium dodecyl sulphate, and NOO were also added, mixed in a uniform manner, [017] Example 3 [013] C presents exsmolo involves the preparation of a diopensivol granule in paraquat 32% water (oom based on natron) [012] Formula: 52.5 g of paraquat 70 1 uncentered solution (calculated based on non-extraction of

Figure BR112014009314A2_D0001

de am c amp r i nd d o de para qua t: 4 , 3 5 ps^ base no cátion} }|}}i}l}})}}}}}}}}}||)|01?7il}|l)ll}!iiilllis|}|134):Il})i}l}iid}l}Adiiiiii} do peraqcat O: x (calculado ra page:· --W' concentração da d ioloreto :pdr qqqa t) >. : '21; fo,( dp/: a xl 1 pa ρ r a e i ρ i1 ala ·,·. 2 Q g de pi nofeefate radr/Lsódiç' em pd, 0, 02 ; g de catena : de pir raid Ina triatoll1 .raipppropf 1., (1,,:.01 ρ < de 0 0 C, 3 g de sulfonate de : 11. dpi ns ide o:. sódio ^-1 ID g ' de g '(Ρρηχρρίρρ Í ' ':; M < . de : ' and d o de carboxrastils. sddica, 12 gdepòdetaòoo, e sul fa co da amdnlo adicicnadoa atè on? total de 10G g.from am c amp ri nd do from to wed t: 4, 3 5 ps ^ base on cation}} |}} i} l}})}}}}}}}}} ||) | 01? 7il} | l) ll}! iiilllis |} | 134): Il}) i} l} iid} l} Adiiiiii} of peraqcat O : x (calculated on the page: · --W 'concentration of the color: pdr qqqa t)> . : '21; fo, (dp / : a xl 1 pa ρ raei ρ i1 ala ·, ·. 2 Q g of pi nofeefate radr / Lsódiç 'in pd, 0, 02 ; g of catena : of pir raid Ina triatoll1 .raipppropf 1., (1 ,,:. 01 ρ <of 0 0 C, 3 g of sulfonate of : 11. dpi ns ide :. sodium ^ -1 ID g 'of g' (Ρρηχρρίρρ Í '':; M <. Of : 'and do de carboxrastils, sdica, 12 gdepòdetaòoo, and sulfate of amdnlo added up to a total of 10G g.

(i'}28} Preparação: A al lica precipitada e pirofosf ato de sod io era pp furan: xi star ados e adicionados à solução dá paraquat para sares· agá t ados co maus ira uniforme, a( carga de sulfato cd· amordo pré~t ri tarada f pò de talco, cent on if a, lo:: nauseante os tona de plr.rmidina 0X101:0111. asd,nopropi 1, o surf ac tanta 000, e: sal fona to de lignl.ua do sódio :fcram adicionados também e misturados de maneira uniforme, transformadas cm oompríaddo.(i '} 28} Preparation: The precipitated alkali and sodium pyrophosphate was pp furan: added to the solution gives paraquat for sares · agate with uniform uniformity, a (charge of sulfate cd · amordo pre ~ t ri tarada f talc powder, cent on if a, lo :: nauseating the surface of plr.rmidina 0X101: 0111 asd, nopropi 1, surf ac so much 000, e: salt fona to de lignl.ua do sodium: they were also added and mixed in a uniform way, transformed into the length.

[Qdgji: 0 presente exemplo envolve a preparação ds u.m pé uamdeoivel de paraquat 60 1 (ΡΡρι ρρρο no cation.} ra/Oir : Pdrmula: 83,3 g ds solução no seen trade de paraquat : :da 1 :c.:11:::.: I. a do :ΡοΡκ : Açse na cpnpsnáraqãp , de '18/28[Qdgji: 0 This example involves preparing ds uamdeoivel one leg 60 of paraquat (1 ΡΡρι ρρρο the cation} m / Oir:. Pdrmula: ds 83.3 g solution trade seen in the paraquat:: of 1: . C: 11 :::.: I. a do: ΡοΡ κ: Açse at cpnpsnáraqãp, from '18 / 28

Figure BR112014009314A2_D0002
Figure BR112014009314A2_D0003

dodocila de sódio, sulfato ds amduio adicionados até um total de 1Q0 g.sodium dodocyl, amduium sulfate added up to a total of 1 0 0 g.

Figure BR112014009314A2_D0004

[047 ] Fórmula: 118,2 g de solução .concentrade de paraquat 76 % (calculado com base na can cent, ração de dl cloreto de paraquat) ,8 g de pircfosfato da sódio anidro em pó, 0,x g de cetona de pirimidxna. triarolil amíuopropll, 1 g de sulfato dé dodeclla de sódio, sulfato de amônic adicionados ate um total de 100 g.[047] Formula: 118.2 g of 76% paraquat .concentrate solution (calculated based on can cent, paraquat dl chloride ration), 8 g of anhydrous sodium pyrphosphate powder, 0, xg of pyrimidine ketone . amyloproyl triarolyl, 1 g of sodium dodeclla sulphate, ammonium sulphate added up to a total of 100 g.

[048] Preparação: pirefósfatu de sódio anidro em pó foi adicionado à solução concentrada de paraquat para ser agitado da maneira uniforma, a carga de sulfato de amônic pré^trlturada, o nauseante cetona de plrimidina tríatolll amlnupropil, o surfactante sulfato de dodecila de sódio e sulfonate de iigrd.ua de cálcio foram adicionados também, mi s t u rs do s de ma n a i r a u u i f o ,r me , g r a n u 1 a. r 1 x a do s -e s ecos >[048] Preparation: powdered anhydrous sodium pirefósfatu was added to the concentrated paraquat solution to be agitated in a uniform manner, the pre-processed ammonium sulfate charge, the nauseating trilatolll amlnupropyl plrimidine ketone, the sodium dodecyl sulfate surfactant and calcium iigrd.ua sulfonate were also added, mi stu rs do s de ma nairauuifo, r me, granu 1 a. r 1 x a do s -e s echoes>

[049] Exemplo 11 [050] ü presente exemplo envolve a preparação de um grânulo disparsivel em àgua de paraquat 12 % [GSlj Fórmula: 33,3 g de solução de paraguat 30 %, 10 g de silica precipitada absorvente.^ 20 g de amido, 7 g da sulfonate da sódio alguíla, l,-8 g de lignina de sódio,· 3,5 g de sulfato de amônio, 0,05 g de catena de pirimidina triaaolil aminoprogil, 0,03 g de 4,4* -bipiridina., e caulim adicionados ata um total dá 1G0 g, [052 j Preparação: silica precipitada foi misturada e adicionada a solução dó paraquat para ser agitada dé maneira uniforme, a carga de caulim pré-triturada, sulfato dá amõnió, o nauseaxxte cetone de pirímidlna triaaclil aminopropil, o agente de odor 4,4Λ-bipiridina, o- surfactants Sulfonate de sódio slguila, lignina dá sódio e amido foram adicionados também, misturados de maneira uniforma e granolar1aados<[049] Example 11 [050] This example involves the preparation of a 12% paraquat water-dispersible granule [GSlj Formula: 33.3 g of 30% paraguat solution, 10 g of precipitated absorbent silica. ^ 20 g of starch, 7 g of sodium sulfonate someoneyl, 1.8 g of sodium lignin, · 3.5 g of ammonium sulfate, 0.05 g of pyrimidine triaaolyl aminoprogil, 0.03 g of 4.4 * -bipyridine., and kaolin added to a total of 1G0 g, [052 j Preparation: precipitated silica was mixed and the paraquat solution was added to be uniformly stirred, the pre-crushed kaolin charge, sulfate gives ammonium, the nauseaxxte pyrimidine ketone triaaclyl aminopropyl, odorant 4.4 Λ- bipyridine, sodium sulfate surfactants slguila, sodium lignin and starch were also added, mixed uniformly and granolarly

[053] ExsapΙο 12 [054] Ο presente exemplo envolve a preparação de um pó umsdecivei de paraquat 20 % [O55J Fó rmu la: 37 , 7 q de solução conesnt rada de paraquat 47 %? 15 u de silica precipitada, 10 u de piroiosfate de sódio, 0,05 g da detona de pirimidina trlaxolil aminopropil, 0,00 g de 4,4'-bipiridiua, 1,5 q de dodac.il sulfato de sódio, 3 g da B8Ô, e caulim adicionados até um total de 100 g, [0551 Preparação; silica i precipitada e pirefosfato dé sódio foram misfuradas e adicionados à solução concentrada. de paraquat para ear agitada de maneira uniforms, a carga de caulim pré-triturada, o nauseante uetcna de pirlmidina triarolil amincprópil, o agente do odor 4,4?~ bipiridina, o surfactants dodecil sulfato ; de sódio e FNG foram adicionados também, misturados da maneira uniforme.[053] ExsapΙο 12 [054] Ο The present example involves the preparation of a 20% paraquat umsecive powder [O55J Form: 37, 7 q of 47% paraquat solution ? 15 u of precipitated silica, 10 u of sodium pyroosphate, 0.05 g of the pyrimidine deton trlaxolyl aminopropyl, 0.00 g of 4,4'-bipyridine, 1.5 q of sodium dodac.il sulfate, 3 g of B8Ô, and kaolin added up to a total of 100 g, [0551 Preparation; precipitated silica and sodium pyrphosphate were mixed and added to the concentrated solution. of paraquat to a uniformly agitated ear, the pre-crushed kaolin load, the nauseating aminpropyl triarolyl pirlmidine, the odor agent 4.4 ? bipyridine, the dodecyl sulfate surfactants; sodium and FNG were added as well, mixed uniformly.

[057] Exemplo 13 [0501 O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo dispersive! am agua de paraquat 40 1 [053] Fórmula: 87,8 q de solução concentrada da paraquat 47 i, 10 g dé silica precipitada, 1,5 g de monoidratc de fosfato trissõdicc, 0,05 q de catena de pirimidina triaeol.il amlnopropil, 0,06 ú de 4,4? -bipiridina, 1,5 q de dodecii sulfato da sódio, 5 g de sulfonate de lignina de sódio, e caulim adicionados até um total da 100 g>[057] Example 13 [0501 The present example involves the preparation of a dispersive granule! paraquat water 40 1 [053] Formula: 87.8 q of concentrated solution of paraquat 47 i, 10 g of precipitated silica, 1.5 g of trisodium phosphate monohydrate, 0.05 q of pyrimidine triaeol.il. amlnopropyl, 0.06 µ of 4.4 ? -bipyridine, 1.5 q of sodium dodecii sulfate, 5 g of sodium lignin sulfonate, and kaolin added up to a total of 100 g>

[050] Preparação: silica iprecipitada e moncldratu de fosfato trissódceo foram misturados e adicionados a solução conoentrada de paraquat para ser agitada de maneara uniforma, a carga de caulim pre-triturada, o nauseante cafona de pirimidina triaxdlil aminopropil, o agente de odor 4,4?-bipirIdina, o sctractanta dodec11 sulfate de sedge a sulfonato de lignina de sódio furam adicionados[050] Preparation: iprecipitated silica and trisodium phosphate moncdrate were mixed and added to the paraquat concentrated solution to be stirred in a uniform manner, the pre-crushed kaolin charge, the nauseating pyrimidine triaxidyl aminopropyl caffeine, the odor agent 4, 4 ? -bipyridine, the sctractanta dodec11 sulfate from sedge to sodium lignin sulfonate has been added

Udiforme ή granularirados.Large granular granites.

(061 j Exemplo 1.4(061 j Example 1.4

ÍG62] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo solúvel de paraquat 20 % [063] Fórmula: 50,0 g de solução de paraquat 30 1, 25 g de fosfato trzssôdloe, 0, 01 g de cetona de girimidina triaao.lt 1 aminoprogil, 0,06 g de 4,4' -fcd.pl.ridl.ua, 2 g de dedeuil sulfato de sódio, 3 g tie sulfonate de ligeina de sódio, n g de gol let i leno gliccl, sulfato de amônlo adicionados até um total d.e 100 g.Ig62] The present example involves the preparation of a soluble granule of paraquat 20% [063] Formula: 50.0 g of paraquat 30 1 solution, 25 g of trzssôdloe phosphate, 0.01 g of girimidine ketone triaao.lt 1 aminoprogil, 0.06 g of 4.4 '-fcd.pl.ridl.ua, 2 g of sodium dederyl sulfate, 3 g of sodium ligeine sulfonate, ng of gol letilene glyclic, ammonium sulfate added until a total of 100 g.

[064] Preparação: fosfato triasônico foi adleionodo a solução de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de arson lo pré-tri tarada, o nauseants catena de pirimidina triaaolil aminopropl 1, 0 agente de odor 4,4? •blpirldina, o surfentente dodeoil sulfato dá sódio e sul fona to de li guina de sódio foram adi cr criados também, misturados da maneira uniforme e granularizados.[064] Preparation: triasonic phosphate was added to the paraquat solution to be uniformly agitated, the pre-trihydrated arsonol sulfate charge, the nauseants pyrimidine triaaolyl aminopropl 1, the odor agent 4.4 ? • blpirldine, the surfactant sodium dodeoyl sulphate and sodium sulphonate sodium were also created, mixed uniformly and granularized.

[065] Exemplo 1.5 (066] 0 presente exemplo envolve a preparação de um grânulo solúvel de paraquat 40 1 [067] Fórmula: 67,3 g de solução noncentrada de paraquat 47 i, 18 g de girofosfato de sódio, 0,1 g de cstona de gitimidina triazol.il. aminopropil, 0,1 g de â,4fblpirl.dina, 3 g dá sul fona to de 11 guina de cálcio, 0,4 g dá agente espalhante de oleo de silício modificado: por poliéter, sulfato dé amônio adicionados até um total de 130 g, [033] Preparação: pirozosfatu de sódio fui adicionado à solução non centrada de paraquat gar a ser agitado: da maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio prú~ tritura dá, o surfactants dodecrl sulfato de sadio e sulfonate dá ll.gnina de sódio foram adicionados também, misturados dé[065] Example 1.5 (066] The present example involves the preparation of a soluble paraquat 40 1 granule [067] Formula: 67.3 g of paraquat 47 i noncentered solution, 18 g of sodium gyrophosphate, 0.1 g of gytimidine triazole.il.aminopropyl, 0.1 g of â, 4 f blpirl.dine, 3 g of sulphonate of 11 calcium guineas, 0.4 g of modified silicon oil spreading agent: by polyether , ammonium sulphate added up to a total of 130 g, [033] Preparation: sodium pirozosfatu I was added to the non-centered solution of paraquat gar to be stirred: evenly, the charge of prostrate ammonium sulphate gives the surfactants dodecrl sodium sulphate and sulphonate gives 11. sodium sine were also added, mixed together

Figure BR112014009314A2_D0005

de sódio, 10 g de bentonite, 10 ; de carbcxlmetlie sodica, 12 g de pó de tales, sulf axe de amdnio adicionados ate urn total, de 100 g.sodium, 10 g bentonite, 10; of sodium carbonate, 12 g of talis powder, ammonium sulfate added up to a total of 100 g.

[570] 0reparaode: silica precipitada a pirofusfatc de sódio foram misturados a adieionadus â solução de paraquat para serem agitados de maneira uniforms, a carga de sulfate de amesic pre-tretorada, pó de talco, bent coita, o nauseante catena de pirimidina. triasol11 amlooprep11, a agents de odor 4,i^btpiridina, o surfactants NNO, o xarope de amido ag1utinants foi adicionado e misturado de maneira an1forme, trans formado es comprimide.[570] The preparation: silica precipitated to sodium pyrofusfat was added to the paraquat solution to be uniformly agitated, the pre-trectated amesic sulfate charge, talcum powder, bent coita, the nauseating pyrimidine catena. triasol11 amlooprep11, to odorants 4, i-btpiridine, NNO surfactants, starch syrup agitants were added and mixed in a different way, transformed and compressed.

1077] Exemplo 18 (078j O presente exemplo envolve a preparação de um pó umedscivsl de paraquat 50 5 (C79J Formula: 72,5 g de produto úmido cristalino de paraquat 51,5 s, 5 g de silica precipitada, 0,5 g de catena de pirimidina trlasolil aminupropii, u,l g de 4,4' 'bipiridina, 1,5 g de dedeoil sulfato de audio, 2 g de sulfsnatu ds lignlna de sódio, sulfate de amdnig adicionados até urn total ds 100 g.1077] Example 18 (078j The present example involves the preparation of a paraquat 50 5 umedscivable powder (C79J Formula: 72.5 g of paraquat 51.5 s crystalline wet product, 5 g of precipitated silica, 0.5 g of pyrimidine catena trlasolil aminupropii, u, 4.4 g of bipyridine, 1.5 g of audio dedeoyl sulfate, 2 g of sodium sulfate, amdnig sulfate added up to a total of 100 g.

[OOOj Preparação: silica precipitada fei adieionada so produto úmido cristalino de paraquat para sex agitado de maneira uniforme, a carga de sulfate ds arnònlu pré-triturada, o nauseante setona de pirimidina triasclil aminopropil, o agente de odor 4,4f-dipIridian, o surfactants dodec11 sulfato de sódio e sulfonate de ligoIna de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e secos.[OOOj Preparation: precipitated silica was added to the uniformly agitated crystalline wet product of paraquat, the pre-crushed arnulph sulfate charge, the nauseating pyrimidine triasclyl aminopropyl setone, the odor agent 4.4 f- dipyridian, surfactants dodec11 sodium sulphate and sodium ligoin sulfonate were also added, uniformly mixed and dried.

[0811 Exemplo lê (082j O presenta exemplo envolve a preparação[0811 Example reads (082j The present example involves preparing

Figure BR112014009314A2_D0006

adiclonados também, misturados de maneira uni forme e secos.added, mixed in a uniform way and dried.

[090] 0 presente exemplo envolve a preparação (091 ] Fórmula: 2δ,6 g de soiugão de paraquat 30 t, íb Ç de plrofosfato de sódio, 10 g de tripolifosfata de sodio, 0,1 gi de catena de pirimidina trissol11 amlnopropil, 0,03 g de 4,4*-bipiridina, 2 g de dadeoil sulfata de sódio, 3 g de sulfonato de ligai na de cálcio, sulfata de amônio adicionados até um total de 100 g.r [002] Preparação: tripolifosfato de sódio e airafasfato de sadio foram adicionados à solução de paraquat para serem agitadas de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pre-0110 úr ada, ρ.;· nauseante cetoua de pirimidina t r 1 a· p α 1Í1 ami nop r α p 11; n agent e d e.....o d o r 4,4? - b 1 p 1 r í d i na e o surfaotante d o d e c 11 sulfato dò:: * ó d i Pé: self o u a t ,q; de 1 ignina de calda foram adicionados também, misturados de maneira uniforme, granular!aados e secos.[090] The present example involves the preparation (091] Formula: 2δ, 6 g of paraquat 30 t, sodium pyrophosphate eb, 10 g of sodium tripolyphosphate, 0.1 g of pyrimidine trisol 11 amlnopropyl, 0.03 g of 4.4 * -bipyridine, 2 g of sodium dadeoyl sulphate, 3 g of calcium alloy sulfonate, ammonium sulphate added up to a total of 100 gr [002] Preparation: sodium tripolyphosphate and airafasphate of sodium was added to the paraquat solution to be uniformly agitated, the ammonium sulfate charge pre-0110 urr, ρ .; · nauseating pyrimidine cetoua tr 1 a · p α 1Í1 ami nop r α p 11; n agent ed e ..... odor 4.4 ? - b 1 p 1 r i dia na and the surfaotante dodec 11 sulphate dò :: * ó di Pé: self ouat, q; from 1 ignite of syrup were also added, mixed evenly, granulated! dried and dried.

(09d j : 0 presente : exemplo envolva a preparação de um grânulo dispersive! de paraquat tu i(09d j : 0 present : example involves the preparation of a paraquat tu i dispersive granule!

JOI- : Fcrmulép 31^2; :<g de produto úmido crista 1 inc de paraquat :: 61,. if 1, B g de: p Ir of o s f a t o de sódio, 0,1 g de n a t on a de pi r i.m i d 1 n a: ] f r 1 a .pó .111 a mi η α p r ο ρ i 1, úr 13 g adib^idnadd-idd·i:pimdçt:çl'::pmi.dgj: :ei:isfa?lipò? de paraquat para ser aminogropil, o agente de odor 4,4' ·~ό1ρ1η101ηοΎ o surf^ctante dodeoil sulfato de sódio e sulfonate de lignins de sódio foram adieionados também, misturados de maneira uniforme, granuiarirados e secos a secos.JOI- : Fcrmulép 31 ^ 2; : <g of wet product crest 1 inc of paraquat :: 61 ,. if 1, B g of: p Ir of sodium osfate, 0.1 g of nat on a of pi r im id 1 na:] fr 1 a .pó .111 a mi η α pr ο ρ i 1, úr 13 adib idnadd g ^ i · IDD-: pimdçt CL ':: pmi.dgj:: i: ISFA lipo? of paraquat to be aminogropil, the odorant 4,4 '· ~ ό1ρ1η101ηο Ύ the surfactant sodium dodeoyl sulfate and sodium lignin sulfonate were also delayed, mixed uniformly, granulated and dried to dry.

[097] 0 conteúdo acima inclui apenas as modalidades preferidas da presente invenção. Deve ser notado que um perito na técnica também pode faser algumas melhorias e modif icaçües sem abandonar c principio da. presente invenção. Estas melhorias e modif inações dewm ser consideradas como estando dentro do escopo da presente invenção.[097] The above content includes only the preferred embodiments of the present invention. It should be noted that a person skilled in the art can also make some improvements and modifications without abandoning the principle. present invention. These improvements and modifications should be considered to be within the scope of the present invention.

:|x FQ RMV LAÇAd SO LIDA DE : R AF AQ U AT :i caracteri z a d a ;, por a formulaçã q:s ófi da c or· p r e a n de r uma:. a c 1 u ç â o de paraquat, urn. adsoevents, urn surfactants, ..upl-nãiissants·,*: s uma carga.: | x FQ RMV LAÇAD SO READ FROM: R AF AQ U AT : i characterized ; For the formulaçã q: OFI s the c or r · prean one:. ac 1 paraquat, urn. adsoevents, a surfactants, ..upl-nãiissants ·, *: sa load.

2.: FORMOL AÇÂO SO I,I DA , de Wd r d ο c pm a re e i v i n d i c a ç Ad 1, caracterizada pur compreender ainda um agente de odor.2 .: FORMOL AÇÂO SO I, I DA, by Wd r d ο c pm a re e i v i n d i c a ç Ad 1, characterized by still comprising an odor agent.

i FORMULAÇÃO SO LI DA dal awr do? id cm r a r s 1 vfpd Ida ç Ac i, caracterizada par a forma ração sólida ser urn ρό uma de diva 1:, < urn grand o da a par si v e 1, am ρό so in ve :1, um g r â n u io solúvei ou um comprimido.i SO LI DA FORMULATION dal awr do? id cm rars 1 vfpd Ida ç Ac i, characterized for the solid ration form to be a diva 1 :, <a large part a 1, am in ve: 1, a soluble graph or a pill.

4. FORMULAÇÃO SOLIDA de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreendsr cs seguintes componentes:4. SOLID FORMULATION according to claim 1, characterized by comprising the following components:

Adaurventezia 30 â nauscantu 0,01 % a 0,5 3 surfactants: 1 1 a 25 i ; carga5<1 a 5dot,Adaurventezia 30 â nauscantu 0.01% to 0.5 3 surfactants: 11 to 25 i ; charge5 <1 to 5dot,

5, FOFMDLAçAO SOLIDA de acordo com qualquer das tsdindicações 1: a 3, caracterizada por comprsender os seguintes componentes:5, FOFMDLACAO SOLIDA according to any of the indications 1: to 3, characterized by comprising the following components:

Paraquat15 a 37 % agente de ::ádgfA Dd A de cation de ; paraquat pôr fração d e ma s s a, da ddmpr :i: ndo c cm c a . r e gu 1 si to si top; quantidadeParaquat15 to 37% agent of :: ággfA Dd A of cation de ; paraquat put fractions of mass, from ddmpr: i: n c c ca. re gu 1 si to si top; amount

Bl|lFÍlÍIÍA|lÍI[çóÍTOAlsdds[ldÍÍÍIlBÍÍIIÍIliÍÍÍÍlÍiiÍÍÍÍ:ÍBl | lFÍlÍIÍA | lÍI [çóÍTOAlsdds [ldÍÍÍIlBÍÍIIÍIliÍÍÍÍLÍiiÍÍÍ: Í

1/281/28

FORMULAÇÃO SÓLIDA DE PARAQUAT E MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA MESMA [001] O presente pedido reivindica prioridade do pedido de patente chinês número 201110337744.9 intitulado FORMULAÇÃO SÓLIDA DE PARAQUAT depositado na SIPO em 21 de outubro de 2011, e o pedido de patente chinês número 201210277622.X intitulado FORMULAÇÃO SÓLIDA DE PARAQUAT E MÉTODO DE PREPARAÇÃO DA MESMA depositado na SIPO em 2 de agosto de 2012, o conteúdo dos quais está incorporado aqui em sua integra por referência.SOLID PARAQUAT FORMULATION AND METHOD OF PREPARATION OF THE SAME [001] This application claims priority of Chinese patent application number 201110337744.9 entitled SOLID PARAQUAT FORMULATION filed with SIPO on October 21, 2011, and Chinese patent application number 201210277622.X entitled SOLID FORMATION OF PARAQUAT AND METHOD OF PREPARATION OF THE SAME deposited at SIPO on August 2, 2012, the content of which is incorporated herein in its entirety by reference.

CAMPO DA INVENÇÃO [002] A presente invenção se refere a uma formulação pesticida, particularmente a uma formulação sólida de paraquat e a um método de preparação da mesma.FIELD OF THE INVENTION [002] The present invention relates to a pesticidal formulation, particularly a solid formulation of paraquat and a method of preparing it.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO [003] O paraquat é um herbicida de contato não seletivo e de ação rápida que pode matar plantas com cloroplastos. O ingrediente ativo é bastante destrutivo para as membranas dos cloroplastos, fazendo com que a fotossintese e a síntese de cloroplastos pare rapidamente. O paraquat pode prevenir e matar vários tipos de plantas daninhas anuais e possui efeitos letais fortes em plantas daninhas perenes, entretanto, caules subterrâneos e raízes das mesmas podem gerar novos brotos. O paraquat não possui influência sobre caules lenhosos e troncos. Ele é útil para prevenir e matar plantas daninhas em áreas de árvores frutíferas, amoreiras, plantações de borracha e cinturões florestais, e também é útil para prevenir e matar plantas daninhas em terras cultivadas, nos sulcos de campos e ao lado de estradas. Para cultivos de maior espaçamento entre as fileiras, como milho,BACKGROUND OF THE INVENTION [003] Paraquat is a non-selective, fast-acting herbicide that can kill plants with chloroplasts. The active ingredient is very destructive to the membranes of chloroplasts, causing photosynthesis and synthesis of chloroplasts to stop quickly. Paraquat can prevent and kill various types of annual weeds and has strong lethal effects on perennial weeds, however, underground stems and roots can generate new shoots. Paraquat has no influence on woody stems and logs. It is useful for preventing and killing weeds in areas of fruit trees, mulberries, rubber plantations and forest belts, and it is also useful for preventing and killing weeds on cultivated land, in the furrows of fields and beside roads. For crops with greater spacing between rows, such as corn,

2/28 cana de açúcar, soja e viveiros, a pulverização direcionada pode ser usada para prevenir e matar plantas daninhas.2/28 sugar cane, soy and nurseries, targeted spraying can be used to prevent and kill weeds.

[004] O nome químico do paraquat é cátion de 1l-dimetil-4-4-bipiridina (sal), e sua fórmula estrutural é a seguinte:[004] The chemical name of paraquat is 1l-dimethyl-4-4-bipyridine (salt) cation, and its structural formula is as follows:

Figure BR112014009314A2_D0007

(D .(D.

[005] A eficácia do pesticida pode ser confirmada uma hora após o paraquat ser pulverizado nas folhas das plantas daninhas. Não há influência sobre a eficácia de pesticida se chover uma hora após a pulverização. A atividade do paraquat será perdida quando houver contato com o solo. Se o paraquat foi aplicado um a dois dias antes da semeadura, será mais seguro para os cultivos. A formulação líquida do paraquat é popular entre a maioria dos fazendeiros devido às seguintes vantagens: ação rápida, baixa dose e alta eficácia, além de um preço baixo. O produto foi introduzido no mercado chinês pela primeira vez em 1984. A Hubei Sanonda Tianmen pesticide Co., Ltd. começou a produzir produtos de paraquat usando o método de síntese de metal sódico em 1994. Já havia 15 produtores sintetizando o ingrediente ativo do paraquat e quase 40 produtores fornecendo formulações de paraquat registrados no Ministério da Agricultura no fim de 2003. A China se tornou o maior país produtor de paraquat no mundo. No momento, as formulações de paraquat registradas na China são todas na forma de solução aquosa. A forma farmacêutica convencional é de uma solução aquosa de 200G/L, na qual o ter de cátion de paraquat é de 18,5 %. A razão para isso é que o paraquat propriamente dito é insolúvel em água,[005] The effectiveness of the pesticide can be confirmed one hour after paraquat is sprayed on weed leaves. There is no influence on the effectiveness of the pesticide if it rains an hour after spraying. Paraquat activity will be lost when there is contact with the ground. If paraquat was applied one to two days before sowing, it will be safer for crops. The liquid formulation of paraquat is popular with most farmers due to the following advantages: fast action, low dose and high efficiency, as well as a low price. The product was first introduced to the Chinese market in 1984. Hubei Sanonda Tianmen pesticide Co., Ltd. started producing paraquat products using the sodium metal synthesis method in 1994. There were already 15 producers synthesizing the active ingredient in paraquat and nearly 40 producers supplying paraquat formulations registered with the Ministry of Agriculture in late 2003. China has become the largest paraquat producing country in the world. At present, paraquat formulations registered in China are all in the form of an aqueous solution. The conventional dosage form is a 200G / L aqueous solution, in which the paraquat cation ester is 18.5%. The reason for this is that paraquat itself is insoluble in water,

3/28 ele é, portanto preparado nas formas de dicloreto e bis (sulfato de metila) para ser usado, na qual o dicloreto (isto é, o sal de cloreto) é o produto mais usado. 0 produto de paraquat usado na China é principalmente o dicloreto, que possui uma alta solubilidade na água de até 700g/L (a 20°C), resultando em uma dificuldade de cristalização e não sendo fácil obter um ingrediente ativo sólido estável. 0 processo d método de cianamida é geralmente usado na produção existente de paraquat na China, e uma solução de dicloreto de paraquat é obtida com o teor de dicloreto de paraquat sendo geralmente de cerca de 42 % (na qual o teor de cátion de paraquat (fórmula estrutural I) é de cerca de 30,5 %, comumente chamado de solução mãe de paraquat), e essa solução é submetida ainda a um dispositivo de produção de formulação para formular um produto de solução aquosa de paraquat de 200G/L para aplicação na agricultura. A solução aquosa de paraquat é geralmente formulada a partir da solução mãe de paraquat, um auxiliar, um nauseante e água. Quantidades diferentes de solução mãe de paraquat podem ser adicionadas de acordo com diferentes teores de cátion de paraquat. A quantidade do auxiliar ode ser ajustada se necessário (geralmente 10 % ou menos). O nauseante é usado na quantidade que leve a uma razão d emassa ente o cátion de paraquat e o nauseante de (400150):1. O componente restante é água.3/28 it is therefore prepared in the forms of dichloride and bis (methyl sulfate) to be used, in which dichloride (ie the chloride salt) is the most used product. The paraquat product used in China is mainly dichloride, which has a high water solubility of up to 700g / L (at 20 ° C), resulting in a crystallization difficulty and it is not easy to obtain a stable solid active ingredient. The cyanamide method process is generally used in the existing production of paraquat in China, and a paraquat dichloride solution is obtained with the paraquat dichloride content generally being around 42% (in which the paraquat cation content ( structural formula I) is about 30.5%, commonly called the paraquat stock solution), and this solution is further subjected to a formulation production device to formulate a 200G / L aqueous solution product for application in the farming. The aqueous solution of paraquat is usually formulated from the paraquat stock solution, an auxiliary, a nauseating agent and water. Different amounts of paraquat stock solution can be added according to different levels of paraquat cation. The auxiliary quantity can be adjusted if necessary (usually 10% or less). Nauseate is used in the amount that leads to a mass ratio between the paraquat cation and the (400150) nauseate: 1. The remaining component is water.

[006] Embora o paraquat tenha as notáveis vantagens mencionadas acima, as pessoas hesitam por muito tempo se devem permitir que o paraquat seja usado. É porque o paraquat tem uma forte toxicidade sobre pessoas e animais e não há um antídoto especial correspondente. De acordo com estatísticas incompletas, os casos letais de envenenamento[006] Although paraquat has the notable advantages mentioned above, people hesitate for a long time if they should allow paraquat to be used. It is because paraquat has a strong toxicity on people and animals and there is no corresponding special antidote. According to incomplete statistics, lethal cases of poisoning

4/28 por paraquat devido a acidentes ou tentativas de suicídio todo ano na China chegam a 5.000 pessoas ou mais.4/28 per paraquat due to accidents or suicide attempts every year in China reach 5,000 people or more.

[007] Além do fato do paraquat ser tóxico e não haver um antídoto especial, a formulação líquida de paraquat é facilmente consumida por acidente e facilita o suicídio pelo seu consumo, o que também é um fator importante para causar esses resultados adversos.[007] In addition to the fact that paraquat is toxic and there is no special antidote, the liquid formulation of paraquat is easily consumed by accident and facilitates suicide by its consumption, which is also an important factor in causing these adverse results.

[008] Além disso, o produto de paraquat na forma de solução aquosa contém uma grande quantidade de água, criando inconveniência em muitos aspectos, incluindo empacotamento, transporte e armazenamento do produto e similares, e aumentando o custo correspondentemente.[008] In addition, the paraquat product in the form of an aqueous solution contains a large amount of water, creating inconvenience in many aspects, including packaging, transport and storage of the product and the like, and correspondingly increasing the cost.

[009] Se o paraquat puder ser preparado em uma forma sólida, o risco de ser consumido por acidente e de ser consumido para suicídio será bastante diminuído, de maneira que as vantagens herbicidas do paraquat podem ser empregadas completamente e os fatores adversos podem ser diminuídos. Assim, há uma demanda cada vez mais urgente sobre a tecnologia da forma da formulação sólida de paraquat.[009] If paraquat can be prepared in a solid form, the risk of being consumed by accident and of being consumed for suicide will be greatly reduced, so that the herbicidal advantages of paraquat can be used completely and adverse factors can be reduced . Thus, there is an increasingly urgent demand on technology in the form of solid paraquat formulation.

[010] O pedido de patente chinês número 99119405.5 descreve um método de preparação de uma formulação sólida de paraquat e uma formulação semissólida da mesma, na qual a formulação consiste em pó de dicloreto de paraquat, um surfactante, um extensor e qualquer um ou mais do grupo que consiste em um nauseante, um agente de odor, um espessante, um pigmento e um agente anticongelante. O método de preparação compreende as seguintes etapas: uma solução de dicloreto de paraquat é transformada no ingrediente ativo através de secagem sob pressão reduzida, ou um adsorvente é adicionado em um líquido viscoso e misturado e aderido, então[010] Chinese patent application number 99119405.5 describes a method of preparing a solid paraquat formulation and a semi-solid formulation thereof, in which the formulation consists of paraquat dichloride powder, a surfactant, an extender and any or more of the group consisting of a nauseating agent, an odorant, a thickener, a pigment and an antifreeze agent. The preparation method comprises the following steps: a paraquat dichloride solution is transformed into the active ingredient through drying under reduced pressure, or an adsorbent is added in a viscous liquid and mixed and adhered, then

5/28 é triturado em pó e então um surfactante, um extensor e qualquer um ou mais do grupo que consiste em um nauseante, um agente de odor, um espessante, um pigmento e um agente anticongelante são adicionados para serem misturados e formulados em uma formulação de paraquat sólida ou semissólida. A técnica adota principalmente a redução da pressão e calor para remover água em uma solução de dicloreto de paraquat, e possui um processo complexo, uma alta demanda sobre as instalações, e um alto consumo de energia. Além disso, nesta técnica, há um risco de segurança já gue o ingrediente ativo preparado de paraquat possui a necessidade de ser triturado, o que cria uma grande quantidade de pó de paraquat e resulta no aumento da possibilidade de ser inalado. É difícil de ser realizado, devido à complexidade do processo técnico e a uma baixa viabilidade de industrialização, que podem ser demonstrados pelo fato de que não há registro e produção de formulação sólida de paraquat até agora, cerca de 10 anos após a data de publicação desta patente.5/28 is ground into a powder and then a surfactant, an extender and any one or more of the group consisting of a nauseating agent, an odorant, a thickener, a pigment and an antifreeze are added to be mixed and formulated in a solid or semi-solid paraquat formulation. The technique mainly adopts pressure and heat reduction to remove water in a paraquat dichloride solution, and has a complex process, a high demand on the facilities, and a high energy consumption. In addition, in this technique, there is a safety risk as the active ingredient prepared from paraquat needs to be crushed, which creates a large amount of paraquat powder and results in an increased chance of being inhaled. It is difficult to do, due to the complexity of the technical process and a low viability of industrialization, which can be demonstrated by the fact that there is no record and production of solid paraquat formulation until now, about 10 years after the date of publication this patent.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO [Oil] A presente invenção fornece uma forma farmacêutica sólida de paraquat e um método de preparação da mesma que é operado mais simplesmente, e possui um custo mais baixo e uma maior segurança.SUMMARY OF THE INVENTION [Oil] The present invention provides a solid pharmaceutical form of paraquat and a method of preparing it that is operated more simply, and has a lower cost and greater safety.

[012] A formulação sólida de paraquat compreende uma solução de paraquat (uma solução concentrada ou um cristal), um adsorvente, um surfactante, uma carga, e um nauseante, sendo que o surfactante pode ser combinado por um ou dois ou mais componentes de um agente umectante, um dispersante, um aglutinante, um estabilizador e um redutor de[012] The solid formulation of paraquat comprises a solution of paraquat (a concentrated solution or a crystal), an adsorbent, a surfactant, a filler, and a nauseator, the surfactant being combined by one or two or more components of a wetting agent, a dispersant, a binder, a stabilizer and a reducing agent

6/28 espuma. A composição é como a seguir, sendo que o teor está em porcentagem em peso:6/28 foam. The composition is as follows, the content being in percentage by weight:

Paraquatl % a 70 %Paraquatl% to 70%

Adsorvente2 % a 30 %Adsorbent2% to 30%

Surfactantel % a 25 %Surfactantel% to 25%

Carga5 % a 85 % NauseanteO,01 % a 0,5 %. [013] Um agente de odor pode ainda ser adicionado na formulação sólida de paraquat da presente invenção. A composição da formulação sólida de paraquat é como a seguir, sendo que o teor está em porcentagem em peso: [014] Paraquatl % a 67 % [015] Adsorventel % a 70 % [016] Surfactantel % a 25 % [017] Cargal % a 85 % [018] Nauseantemoderado [019] agente de odor moderado [020] O teor de paraquat é calculado com base na porcentagem por peso do cátion de paraquat. [021] O paraquat pode ser um dicloreto de paraquat e um bis(sulfato de metila), preferivelmente uma solução de dicloreto de paraquat ou produtos úmidos cristalinos. Preferivelmente, a solução de paraquat é obtida pelo processo do método de cianamida, e a solução de dicloreto de paraquat obtida (simplesmente chamada de solução mãe de paraquat) possui um teor de cerca de 30,5 % de cátion de paraquat. [022] O teor de nauseante usado: a razão de massa entre o cátion de paraquat e o nauseante é (400150):1.Load5% to 85% NauseatingO, 01% to 0.5%. [013] An odorant may also be added to the solid paraquat formulation of the present invention. The composition of the solid paraquat formulation is as follows, the content of which is in percentage by weight: [014] Paraquatl% to 67% [015] Adsorventel% to 70% [016] Surfactantel% to 25% [017] Cargal % to 85% [018] Nauseantemoderado [019] mild odor agent [020] Paraquat content is calculated based on the percentage by weight of the paraquat cation. [021] Paraquat may be a paraquat dichloride and a bis (methyl sulfate), preferably a paraquat dichloride solution or moist crystalline products. Preferably, the paraquat solution is obtained by the cyanamide method process, and the obtained paraquat dichloride solution (simply called the paraquat stock solution) has a content of about 30.5% paraquat cation. [022] The nauseate content used: the mass ratio between the paraquat cation and the nauseate is (400150): 1.

[023] A quantidade de agente de odor usada: <[023] The amount of odor agent used: <

7/287/28

0,3 % de cátion de paraquat por fração de massa, ou cumprindo com os requisitos posteriores de quantidade de padrões de acordo com os departamentos estaduais e relevantes.0.3% of paraquat cation per fraction of mass, or complying with the subsequent requirements for quantity of standards according to state and relevant departments.

[024] O adsorvente é, por exemplo, um ou dois ou mais do grupo que consiste em negro de carbono branco, uma alumina ativada, uma resina solúvel e um sal inorgânico, e preferivelmente silica precipitada e sais inorgânicos.[024] The adsorbent is, for example, one or two or more of the group consisting of white carbon black, an activated alumina, a soluble resin and an inorganic salt, and preferably precipitated silica and inorganic salts.

[025] Uma modalidade da presente invenção compreende ainda um método de preparação da forma farmacêutica sólida:[025] One embodiment of the present invention further comprises a method of preparing the solid dosage form:

[026] Método i): uma solução de paraquat é adsorvida por um adsorvente sólido (se necessário, previamente triturado), e então misturada de maneira uniforme com carga pré-triturada em um sólido ao qual é adicionado um auxiliar, como um surfactante, um nauseante, e então misturado de maneira uniforme e granularizado ou transformado em comprimido, e uma formulação sólida de paraquat é obtida.[026] Method i): a paraquat solution is adsorbed by a solid adsorbent (if necessary, previously crushed), and then uniformly mixed with pre-crushed filler into a solid to which an auxiliary, such as a surfactant, is added, a nauseating, then uniformly mixed and granulated or compressed, and a solid formulation of paraquat is obtained.

[027] Método ii): um absorvente de água é adicionado a uma solução de paraquat para remover uma parte da água na solução, o absorvente de água é separado da solução para se obter uma solução concentrada de paraquat (a concentração de cátion de paraquat está acima de 30,5 %, voo uma solução de paraquat em estado liquido sob as condições de operação) ou um produto úmido cristalino (um sólido de paraquat obtido por separação, contendo um certo teor de água livre), e o absorvente de água é regenerado para ser reciclado e reusado; a solução concentrada de paraquat ou o produto úmido cristalino é usado como matéria-prima e é adsorvido pelo adsorvente sólido (se necessário, previamente triturado) , e então misturada de maneira uniforme com carga[027] Method ii): a water absorber is added to a paraquat solution to remove part of the water in the solution, the water absorber is separated from the solution to obtain a concentrated paraquat solution (the paraquat cation concentration is above 30.5%, flying a liquid paraquat solution under operating conditions) or a moist crystalline product (a separation obtained paraquat solid, containing a certain free water content), and the water absorber it is regenerated to be recycled and reused; the concentrated paraquat solution or the moist crystalline product is used as a raw material and is adsorbed by the solid adsorbent (if necessary, previously crushed), and then mixed evenly with filler

8/28 pré-triturada em um sólido ao qual é adicionado um auxiliar, como um surfactante e um nauseante, e então misturado de maneira uniforme e granularizado ou transformado em comprimido, e uma formulação sólida de paraquat é obtida.8/28 pre-crushed to a solid to which an auxiliary, such as a surfactant and a nauseating agent, is added and then mixed uniformly and granulated or compressed into a tablet, and a solid formulation of paraquat is obtained.

[028] Método iii) : um solução de paraquat tem uma parte da água removida por concentração sob pressão reduzida ou por concentração para se obter uma solução concentrada de paraquat ou um produto úmido cristalino; a solução concentrada de paraquat ou o produto úmido cristalino é usado como matéria-prima e é adsorvido pelo adsorvente sólido (se necessário, previamente triturado), e então misturada de maneira uniforme com carga pré-triturada em um sólido ao qual é adicionado um auxiliar, como um surfactante e um nauseante, e então misturado de maneira uniforme e granularizado ou transformado em comprimido, e uma formulação sólida de paraquat é obtida.[028] Method iii): a paraquat solution has part of the water removed by concentration under reduced pressure or by concentration to obtain a concentrated solution of paraquat or a moist crystalline product; the concentrated paraquat solution or the moist crystalline product is used as a raw material and is adsorbed by the solid adsorbent (if necessary, previously crushed), and then mixed evenly with pre-crushed filler in a solid to which an auxiliary is added , as a surfactant and a nauseating agent, and then mixed uniformly and granulated or compressed into a tablet, and a solid formulation of paraquat is obtained.

[029] Método iv) : o método é um método combinado para se obter a solução concentrada de paraquat ou o produto úmido cristalino usando-se o método do Método ii) e Método iii).[029] Method iv): the method is a combined method to obtain the concentrated solution of paraquat or the moist crystalline product using the method of Method ii) and Method iii).

[030] Na presente invenção, a solução existente de paraquat (a solução mãe), a solução concentrada de paraquat ou o produto úmido cristalino de paraquat é usado diretamente para preparar sua forma farmacêutica sólida sem se obter diretamente o ingrediente ativo de paraquat, assim, há a vantagem de operação simples, economia d energia, proteção ambiental, e redução de custos. Ao mesmo tempo, usar diretamente o absorvente sólido e/ou misturar a carga prétriturada para preparar a formulação sólida evita, mudar primeiro o paraquat para matéria-prima e depois processar e[030] In the present invention, the existing paraquat solution (the mother solution), the concentrated paraquat solution or the paraquat crystalline wet product is used directly to prepare its solid dosage form without directly obtaining the active ingredient of paraquat, as well , there is the advantage of simple operation, energy saving, environmental protection, and cost reduction. At the same time, using the solid absorbent directly and / or mixing the pre-ground filler to prepare the solid formulation avoids, first switch paraquat to raw material and then process and

9/28 triturar em um período posterior para produzir uma grande quantidade de pó de paraquat, resultando no decréscimo da possibilidade de inalação e erradicando completamente a presença de um risco de segurança.9/28 grinding at a later time to produce a large amount of paraquat powder, resulting in a decreased chance of inhalation and completely eradicating the presence of a safety hazard.

[031] A solução de paraquat na presente invenção é uma solução de dicloreto de paraquat e bis (sulfato de metila) de paraquat com um teor de cerca de 1-36 % de cátion de paraquat, preferivelmente o teor é de 15-34 %. Preferivelmente, a solução mãe de paraquat é adotada.[031] The paraquat solution in the present invention is a paraquat dichloride and paraquat bis (methyl sulfate) solution with a content of about 1-36% paraquat cation, preferably the content is 15-34% . Preferably, the paraquat mother solution is adopted.

[032] O surfactante da presente invenção, particularmente o agente espalhante agrícola com base em silício (como óleo de silício modificado com poliéter L-77, SILWET408, etc.) e o nauseante, o agente de odor podem se adicionados diretamente durante o progresso da mistura de materiais, ou podem ser aderidos à superfície da formulação sólida de outras maneiras, como por pulverização e similares, após a obtenção da formulação sólida de paraquat.[032] The surfactant of the present invention, particularly the silicon based agricultural spreading agent (such as L-77 polyether modified silicon oil, SILWET408, etc.) and the nauseating, odor agent can be added directly during progress of the mixture of materials, or can be adhered to the surface of the solid formulation in other ways, such as by spraying and the like, after obtaining the solid paraquat formulation.

[033] O adsorvente da presente invenção acima mencionado é um absorvente sólido, como um ou dois ou mais selecionados do grupo que consiste em silica precipitada, uma alumina ativada, uma resina solúvel e um sal inorgânico, e preferivelmente silica precipitada e sais inorgânicos.[033] The aforementioned adsorbent of the present invention is a solid absorber, such as one or two or more selected from the group consisting of precipitated silica, an activated alumina, a soluble resin and an inorganic salt, and preferably precipitated silica and inorganic salts.

[034] O sal inorgânico absorvente compreende um ou mais do grupo que consiste em um pirofosfato, um polifosfato, um sulfato, um fosfato, um fosfito e m sal inorgânico composite. A água em uma solução de paraquat pode ser adsorvida usando-se o sal inorgânico acima para formar um cristal de sal inorgânico mais estável que contenha água cristalizada, de maneira a facilitar a preparação da formulação sólida.[034] The absorbent inorganic salt comprises one or more of the group consisting of a pyrophosphate, a polyphosphate, a sulphate, a phosphate, a phosphite and a composite inorganic salt. The water in a paraquat solution can be adsorbed using the inorganic salt above to form a more stable inorganic salt crystal that contains crystallized water, in order to facilitate the preparation of the solid formulation.

10/28 [035] O absorvente de água se refere a um ou mais do grupo que consiste em uma resina absorvente de água de alto peso molecular, uma peneira molecular e um gel de silica.10/28 [035] The water absorber refers to one or more of the group consisting of a high molecular weight water absorbent resin, a molecular sieve and a silica gel.

[036] O nauseante é selecionado do grupo que consiste em agripalma, casca de raiz de Coptis, e cetona de pirimidina tiazol.[036] The nauseating agent is selected from the group consisting of agripalma, Coptis root bark, and thiazole pyrimidine ketone.

[037] O agente de odor é selecionado entre 4,4’-bipiridina, etc.[037] The odor agent is selected from 4,4'-bipyridine, etc.

[038] O agente umectante é selecionado entre um ou mais do grupo que consiste em sulfato de dodecila de sódio, benzenosulfonato de dodecila de sódio, ligninasulfonato, éter de polioximetileno de resina de formaldeido fenol, éter de polioximetileno de fenol etila benzeno, éter de nonilfenol de polioximetileno, laurilsulfato de sódio, sulfonato de naftaleno de alquila, agente penetrante T, agente penetrante JFC, bolo de sasangua, Gleditsia sinensis L., glicosideo de alquila e agente espalhante agrícola com base em silício (como óleo de silício modificado por poliéter L-77, SILWET408, etc.).[038] The wetting agent is selected from one or more of the group consisting of sodium dodecyl sulfate, sodium dodecyl benzene sulfonate, lignin sulfonate, formaldehyde resin polyoxymethyl ether phenol, phenol ethyl benzene polyoxymethyl ether, ethyl ether ether polyoxymethylene nonylphenol, sodium lauryl sulfate, alkyl naphthalene sulfonate, T penetrating agent, JFC penetrating agent, sasangua cake, Gleditsia sinensis L., alkyl glycoside and silicon based agricultural spreading agent (such as polyether modified silicon oil L-77, SILWET408, etc.).

[039] O dispersante é selecionado entre um ou mais do grupo que consiste em policarboxilato, ligninasulfonato, ácido sulfônico sódio de naftaleno bismetila metileno, sulfonato de naftaleno, Sauber SOPA, NNO e ácido poliacrílico.[039] The dispersant is selected from one or more of the group consisting of polycarboxylate, ligninsulfonate, naphthalene bismethyl methylene sulfonic acid, naphthalene sulfonate, Sauber SOPA, NNO and polyacrylic acid.

[040] O aglutinante é selecionado entre um ou mais do grupo que consiste em goma de acácia, polietileno glicol, álcool polivinílico, polivinilpirrolidona, dextrina, carboximetilcelulose, amido carboximetílico, rosina, sulfato de sódio, glicose, lactose, sacarose, frutose e[040] The binder is selected from one or more of the group consisting of acacia gum, polyethylene glycol, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, dextrin, carboxymethylcellulose, carboxymethyl starch, rosine, sodium sulfate, glucose, lactose, sucrose, fructose and

11/28 metilcelulose.11/28 methylcellulose.

[041] O agente desintegrante é selecionado entre um ou mais do grupo que consiste em sulfato de sódio, sulfato de amônio, cloreto de amônio, bentonita de cloreto de cálcio, amido, celulose, uréia, carbonato de sódio, carbonato de hidrogênio de sódio, ácido cítrico e ácido tartárico.[041] The disintegrating agent is selected from one or more of the group consisting of sodium sulfate, ammonium sulfate, ammonium chloride, calcium chloride bentonite, starch, cellulose, urea, sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate , citric acid and tartaric acid.

[042] O estabilizador é selecionado entre um ou mais do grupo que consiste em fosfato de hidrogênio dissódico, ácido oxálico, ácido succinico, ácido adipico, bórax, 2,6-di-terc-butil-p-cresol, oleato de trietanolamina, ou óleo vegetal epoxidizado.[042] The stabilizer is selected from one or more of the group consisting of disodium hydrogen phosphate, oxalic acid, succinic acid, adipic acid, borax, 2,6-di-tert-butyl-p-cresol, triethanolamine oleate, or epoxidized vegetable oil.

[043] O antiespumante é selecionado entre um ou mais do grupo que consiste em silicios e álcoois, como S118, SF818 e isooctanol.[043] The defoamer is selected from one or more of the group consisting of silicones and alcohols, such as S118, SF818 and isooctanol.

[044] A carga é selecionada entre um ou mais do grupo que consiste em diatomita, caulim, caulinita, carbonato de cálcio leve, pó de talco, argila, sulfato de amônio, cloreto de amônio, carbonato de sódio, carbonato de potássio, carbonato de hidrogênio sódico, carbonato de hidrogênio potássico, sulfato de potássio, uréia, glicose, lactose, sacarose e frutose.[044] The filler is selected from one or more of the group consisting of diatomite, kaolin, kaolinite, light calcium carbonate, talcum powder, clay, ammonium sulfate, ammonium chloride, sodium carbonate, potassium carbonate, carbonate sodium hydrogen, potassium hydrogen carbonate, potassium sulfate, urea, glucose, lactose, sucrose and fructose.

[045] A formulação sólida inclui a formulação contendo paraquat como pó umedecivel, grão dispersivel em água, pó solúvel, grão solúvel, comprimido etc.[045] The solid formulation includes the formulation containing paraquat as wet powder, water dispersible grain, soluble powder, soluble grain, tablet etc.

[046] A presente invenção possui as seguintes vantagens:[046] The present invention has the following advantages:

2. A segurança do paraquat é significativamente aumentada. Por um lado, o risco de morte do paraquat consumido por engano é bastante reduzido2. The safety of paraquat is significantly increased. On the one hand, the risk of death of paraquat consumed by mistake is greatly reduced

12/28 e as possibilidades de suicídio por consumir paraquat são diminuídas. Por outro lado, a segurança durante a realização do processamento da formulação de paraquat sólida é aumentada.12/28 and the chances of suicide by consuming paraquat are decreased. On the other hand, safety during the processing of the solid paraquat formulation is increased.

2. 0 paraquat preparado em uma formulação sólida diminui bastante o teor de água na formulação, e é fácil de ser armazenado, transportado e carregado, assim o custo de empacotamento é reduzido. Enquanto isso, a formulação sólida pode ser facilmente empacotada na forma de uma sacola e similares, de modo a facilitar a recuperação e processamento da embalagem de pesticida e aumentar a proteção ambiental.2. Paraquat prepared in a solid formulation greatly reduces the water content in the formulation, and is easy to be stored, transported and loaded, so packaging costs are reduced. Meanwhile, the solid formulation can be easily packaged in the form of a bag and the like, to facilitate the recovery and processing of the pesticide packaging and to increase environmental protection.

3. 0 processo para preparar a formulação sólida de acordo com a presente invenção é simples, economiza energia e é amigável com o ambiente, e pode reduzir os custos, e é realizado de maneira fácil.3. The process for preparing the solid formulation according to the present invention is simple, saves energy and is friendly to the environment, can reduce costs, and is carried out in an easy way.

DESCRIÇÃO DAS MODALIDADES PREFERIDAS [001] A presente invenção descreve uma formulação sólida de paraquat e um método de preparação da mesma. Os técnicos no assunto podem obtê-los por meio de modificação apropriada de parâmetros com base na descrição do pedido. Deve ser particularmente notado que é óbvio para os técnicos no assunto que eles devem fazer todas as substituições e mudanças similares, que são consideradas como estando incluídas na presente invenção. Os métodos e as aplicações da presente invenção são descritos por meio de exemplos preferidos, e os técnicos no assunto do campo relacionado podem obviamente fazer mudanças ouDESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS [001] The present invention describes a solid formulation of paraquat and a method of preparing it. Those skilled in the art can obtain them through appropriate parameter modification based on the order description. It should be particularly noted that it is obvious to those skilled in the art that they must make all similar substitutions and changes, which are considered to be included in the present invention. The methods and applications of the present invention are described by way of preferred examples, and those skilled in the subject of the related field can obviously make changes or

13/28 apropriadamente realizar modificações e combinações do método e da aplicação descrita aqui para realizar e aplicar a técnica da presente invenção, sem se afastar do conteúdo, espirito e escopo da presente invenção.13/28 appropriately carry out modifications and combinations of the method and application described herein to carry out and apply the technique of the present invention, without departing from the content, spirit and scope of the present invention.

[002] A presente invenção será descrita ainda em detalhe abaixo com referência a exemplos específicos de maneira que técnicos no assunto possam melhor entender as modalidades da presente invenção. Os exemplos a seguir são fornecidos apenas para descrever adicionalmente o conteúdo da presente invenção, mas o escopo da presente invenção não está de maneira alguma limitado a estes exemplos. As porcentagens nas formulações são todas porcentagens em peso.[002] The present invention will be described in further detail below with reference to specific examples so that those skilled in the art can better understand the modalities of the present invention. The following examples are provided only to further describe the content of the present invention, but the scope of the present invention is in no way limited to these examples. The percentages in the formulations are all percentages by weight.

[003] Exemplo de fabricação 1 da solução mãe: fabricação da formulação líquida de paraquat concentrada [004] 50 g de solução de dicloreto de paraquat 42 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat) foram tomados, 80 g de uma peneira molecular de 4A foram adicionados, agitados e deixados descansar por meia hora, filtrados para remover a peneira molecular para obter 32,3 g de filtrado. Foi detectado como sendo um concentrado de dicloreto de paraquat com um teor de 62,0 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat). A peneira molecular foi secada e reusada.[003] Manufacturing example 1 of the stock solution: manufacture of the concentrated paraquat liquid formulation [004] 50 g of 42% paraquat dichloride solution (calculated based on the paraquat dichloride concentration), 80 g of a sieve were taken molecular weight of 4A was added, stirred and allowed to rest for half an hour, filtered to remove the molecular sieve to obtain 32.3 g of filtrate. It was detected as a paraquat dichloride concentrate with a 62.0% content (calculated based on the paraquat dichloride concentration). The molecular sieve was dried and reused.

[005] Exemplo de fabricação 2 da solução mãe: fabricação da formulação líquida de paraquat concentrada [006] 100 g de solução de dicloreto de paraquat 42 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat) foram tomados, 10 g de uma resina absorvente de água de alto peso molecular foram adicionados, agitados e deixados descansar por meia hora, filtrados para remover a[005] Manufacturing example 2 of the mother solution: manufacture of the concentrated paraquat liquid formulation [006] 100 g of 42% paraquat dichloride solution (calculated based on the paraquat dichloride concentration), 10 g of a resin high molecular weight water absorber were added, stirred and left to stand for half an hour, filtered to remove

14/28 resina absorvente de água de alto peso molecular para obter 52,0 g de filtrado. Foi detectado como sendo um concentrado de dicloreto de paraquat com um teor de 76,0 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat). A resina absorvente de água de alto peso molecular foi secada e reusada.14/28 high molecular weight water-absorbent resin to obtain 52.0 g of filtrate. It was detected as a paraquat dichloride concentrate with a content of 76.0% (calculated based on the paraquat dichloride concentration). The high molecular weight water-absorbent resin was dried and reused.

[007] Exemplo de fabricação 3 da solução mãe: fabricação da formulação liquida de paraquat concentrada [008] 100 g de solução de dicloreto de paraquat 42 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat) foram tomados, concentrada sob pressão reduzida para remover uma parte da água, 10 g de uma resina absorvente de água de alto peso molecular foram adicionados, agitados e deixados descansar por meia hora, filtrados para remover a resina absorvente de água de alto peso molecular para obter um concentrado de dicloreto de paraquat com um teor de 76,0 % (calculado com base na concentração de dicloreto de[007] Manufacturing example 3 of the mother solution: manufacture of the concentrated paraquat liquid formulation [008] 100 g of 42% paraquat dichloride solution (calculated based on the paraquat dichloride concentration) were taken, concentrated under reduced pressure to to remove a portion of the water, 10 g of a high molecular weight water-absorbent resin was added, stirred and left to stand for half an hour, filtered to remove the high molecular weight water-absorbent resin to obtain a paraquat dichloride concentrate with a content of 76.0% (calculated based on the concentration of dichloride

paraquat), paraquat), ou or i um produto i a product úmido damp cristalino. crystalline. A resina The resin absorvente pad de in água de alto high water peso Weight molecular foi molecular was secada e dried and reusada. [009 [010 de um grânulo reused. [009 [010 of a granule ] Exemplo 1 ] 0 presente exemplo envolve a dispersível em água de paraquat 10 % ] Example 1 ] The present example involves the dispersible in paraquat water 10% preparação (com base preparation (based no cátion) in the cation) [011 [011 ] Fórmula: ] Formula: 2 8,6 g 2 8.6 g de solução de solution dicloreto dichloride

de paraquat 42 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat), 10 g de silica precipitada adsorvente, 20 g de amido, 7 g de sulfonato de sódio alquila, 1,8 g de lignina de sódio, 3,5 g de sulfato de amônio, 0,05 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, e caulim42% paraquat (calculated based on the concentration of paraquat dichloride), 10 g of adsorbed precipitated silica, 20 g of starch, 7 g of sodium alkyl sulfonate, 1.8 g of sodium lignin, 3.5 g of sodium ammonium sulfate, 0.05 g of triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, and kaolin

15/28 adicionados até um total de 100 g.15/28 added up to a total of 100 g.

[012] Preparação: silica precipitada foi misturada e adicionada à solução de paraquat para ser agitada de maneira uniforme, carga de caulim pré-triturada, sulfato de amônio, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil e o surfactante sulfonato de sódio alquila, lignina de sódio e amido foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e granularizados.[012] Preparation: precipitated silica was mixed and added to the paraquat solution to be uniformly stirred, pre-crushed kaolin charge, ammonium sulfate, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl and the alkyl sodium sulfonate surfactant, lignin sodium and starch were also added, uniformly mixed and granulated.

[013] Exemplo 2 [014] O presente exemplo envolve a preparação de um pó umedecivel de paraquat 26 % (com base no cátion) [015] Fórmula: 59,4 g de solução de dicloreto de paraquat 42 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat) , 15 g de silica precipitada, 10 g de pirofosfato de sódio em pó, 0,05 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 1,5 g de sulfato de dodecila de sódio, 3 g de NNO, e caulim adicionados até um total de 100 g.[013] Example 2 [014] The present example involves the preparation of a moistenable paraquat 26% powder (based on cation) [015] Formula: 59.4 g of 42% paraquat dichloride solution (calculated based on concentration of paraquat dichloride), 15 g of precipitated silica, 10 g of powdered sodium pyrophosphate, 0.05 g of triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, 1.5 g of sodium dodecyl sulfate, 3 g of NNO, and kaolin added up to a total of 100 g.

[016] Preparação: silica precipitada e pirofosfato de sódio em pó foram misturados e adicionados à solução de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de caulim pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o surfactante sulfato de dodecila de sódio, e NNO foram adicionados também, misturados de maneira uniforme.[016] Preparation: precipitated silica and powdered sodium pyrophosphate were mixed and added to the paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-crushed kaolin charge, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the surfactant dodecyl sulfate sodium, and NNO were added as well, mixed evenly.

[017] Exemplo 3 [018] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo dispersivel em água de paraquat 32 % (com base no cátion) [019] Fórmula: 52,6 g de solução concentrada de paraquat 76 % (calculado com base na concentração de[017] Example 3 [018] The present example involves the preparation of a granule dispersible in 32% paraquat water (based on the cation) [019] Formula: 52.6 g of concentrated 76% paraquat solution (calculated based on in the concentration of

16/28 dicloreto de paraquat) , 10 g de silica precipitada, 15 g de pirofosfato de sódio em pó, 0,05 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 1,5 g de sulfato de dodecila de sódio, 5 g de lignina de sódio, e caulim adicionados até um total de 100 g.16/28 paraquat dichloride), 10 g of precipitated silica, 15 g of powdered sodium pyrophosphate, 0.05 g of pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 1.5 g of sodium dodecyl sulfate, 5 g of lignin sodium, and kaolin added up to a total of 100 g.

[020] Preparação: silica precipitada e pirofosfato de sódio em pó foram misturados e adicionados à solução concentrada de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de caulim pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o surfactante sulfato de dodecila de sódio, e lignina de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e granularizados.[020] Preparation: precipitated silica and powdered sodium pyrophosphate were mixed and added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-crushed kaolin charge, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the dodecyl sulfate surfactant sodium, and sodium lignin were also added, uniformly mixed and granulated.

[021] Exemplo 4 [022] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo solúvel de paraquat 25 % (com base no cátion) [023] Fórmula: 39,5 g de solução concentrada de paraquat 76 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat) , 25 g de pirofosfato de sódio em pó, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 2 g de sulfato de dodecila de sódio, 3 g de lignina de sódio, e sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.[021] Example 4 [022] The present example involves the preparation of a 25% soluble paraquat granule (based on cation) [023] Formula: 39.5 g of concentrated 76% paraquat solution (calculated based on concentration paraquat dichloride), 25 g of powdered sodium pyrophosphate, 0.1 g of pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 2 g of sodium dodecyl sulphate, 3 g of sodium lignin, and ammonium sulphate added up to a total 100 g.

[024] Preparação: pirofosfato de sódio em pó foi adicionado à solução concentrada de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o surfactante sulfato de dodecila de sódio, e lignina de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e granularizados.[024] Preparation: powdered sodium pyrophosphate was added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the nauseating triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, the sodium dodecyl sulfate surfactant, and sodium lignin were also added, uniformly mixed and granulated.

[025] Exemplo 5 [026] O presente exemplo envolve a preparação[025] Example 5 [026] The present example involves preparing

17/28 de um comprimido de paraquat 4,5 % (com base no cátion) [027] Fórmula: 14,1 g de solução de dicloreto de paraquat 42 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat) , 2 g de silica precipitada, 20 g de pirofosfato de sódio em pó, 0,02 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 1,5 g de NNO, 3 g de sulfonato de lignina de sódio, 10 g de bentonita, 10 g de amido de carboximetila sódica, 12 g de pó de talco, e sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.17/28 of a 4.5% paraquat tablet (based on cation) [027] Formula: 14.1 g of 42% paraquat dichloride solution (calculated based on the concentration of paraquat dichloride), 2 g of precipitated silica, 20 g of powdered sodium pyrophosphate, 0.02 g of triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, 1.5 g of NNO, 3 g of sodium lignin sulphonate, 10 g of bentonite, 10 g of carboxymethyl starch sodium, 12 g of talcum powder, and ammonium sulfate added up to a total of 100 g.

[028] Preparação: silica precipitada e pirofosfato de sódio em pó foram misturados e adicionados à solução de paraquat para serem agitados de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, pó de talco, bentonita, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o surfactante NNO, e sulfonato de lignina de sódio foram adicionados também e misturados de maneira uniforme, transformados em comprimido.[028] Preparation: precipitated silica and powdered sodium pyrophosphate were mixed and added to the paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, talcum powder, bentonite, the nauseating triazolyl pyrimidine ketone aminopropyl, the surfactant NNO, and sodium lignin sulfonate were also added and mixed uniformly, compressed.

[029] Exemplo 6 [030] O presente exemplo envolve a preparação de um pó umedecível de paraquat 60 % (com base no cátion) [031] Fórmula: 89,5 g de solução concentrada de paraquat 76 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat), 5 g de silica precipitada, 0,5 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 1,5 g de sulfato de dodecila de sódio, 2 g de sulfonato de lignina de sódio, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.[029] Example 6 [030] The present example involves the preparation of a 60% paraquat wetting powder (based on cation) [031] Formula: 89.5 g of concentrated 76% paraquat solution (calculated based on concentration paraquat dichloride), 5 g of precipitated silica, 0.5 g of pyrimidine triazolyl aminopropyl ketone, 1.5 g of sodium dodecyl sulfate, 2 g of sodium lignin sulfonate, ammonium sulfate added up to a total 100 g.

[032] Preparação: silica precipitada foi adicionada à solução concentrada de paraquat para ser agitada de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio prétriturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil[032] Preparation: precipitated silica was added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the nauseating triazolyl pyrimidine ketone

18/28 aminopropil, o surfactante sulfato de dodecila de sódio, e sulfonato de lignina de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e secos.18/28 aminopropyl, the surfactant sodium dodecyl sulfate, and sodium lignin sulfonate were also added, mixed uniformly and dried.

[033] Exemplo 7 [034] O presente exemplo envolve a preparação[033] Example 7 [034] The present example involves preparing

de um pó of a powder solúvel soluble de paraquat from paraquat 10 % 10% (com base no cátion) (based on cation) [035] [035] Fórmula: Formula: 18,2 18.2 g de solução concentrada g of concentrated solution de in paraquat paraquat 76 % 76% (calculado (calculated com with base na concentração concentration-based de in dicloreto dichloride de paraquat) , 25 paraquat), 25 g de g of sulfato de sódio anidro anhydrous sodium sulfate em in

pó, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 2 g de sulfato de dodecila de sódio, 3 g de sulfonato de lignina de cálcio, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.powder, 0.1 g of triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, 2 g of sodium dodecyl sulfate, 3 g of calcium lignin sulfonate, ammonium sulfate added up to a total of 100 g.

[036] Preparação: sulfato de sódio anidro em pó foi adicionado à solução concentrada de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o surfactante sulfato de dodecila de sódio, e sulfonato de lignina de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e secos.[036] Preparation: anhydrous sodium sulfate powder was added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the surfactant sodium dodecyl sulfate , and sodium lignin sulfonate were also added, mixed evenly and dried.

[037] Exemplo 8 [038] O presente exemplo envolve a preparação[037] Example 8 [038] The present example involves preparing

de um pó of a powder solúvel soluble de paraquat from paraquat 15 % 15% (com (with base no cátion) cation base) [039] [039] Fórmula: Formula: 27,3 27.3 g de g of solução concentrada concentrated solution de in paraquat paraquat 76 % 76% (calculado (calculated com with base base na concentração in concentration de in

dicloreto de paraquat), 10 g de pirofosfato de sódio anidro em pó, 20 g de sulfato de sódio anidro em pó, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 3 g de sulfato de dodecila de sódio, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.paraquat dichloride), 10 g of anhydrous sodium pyrophosphate powder, 20 g of anhydrous sodium sulfate powder, 0.1 g of pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 3 g of sodium dodecyl sulfate, ammonium sulphate added up to a total of 100 g.

19/28 [040] Preparação: sulfato de sódio anidro em pó e pirofosfato de sódio anidro em pó foram adicionados à solução concentrada de paraquat para serem agitados de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o surfactante sulfato de dodecila de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e secos.19/28 [040] Preparation: powdered anhydrous sodium sulfate and powdered anhydrous sodium pyrophosphate were added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the sodium dodecyl sulfate surfactant were also added, mixed evenly and dried.

[041] Exemplo 9 [042] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo dispersível de paraquat 10 % (com base no cátion) [043] Fórmula: 18,2 g de solução concentrada de paraquat 76 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat), 15 g de pirofosfato de sódio anidro em pó, 10 g de tripolifosfato de sódio em pó, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 2 g de sulfato de dodecila de sódio, 3 g de sulfonate de lignina de cálcio, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.[041] Example 9 [042] The present example involves the preparation of a dispersible granule of 10% paraquat (based on the cation) [043] Formula: 18.2 g of concentrated 76% paraquat solution (calculated based on the concentration paraquat dichloride), 15 g powdered anhydrous sodium pyrophosphate, 10 g powdered sodium tripolyphosphate, 0.1 g pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 2 g sodium dodecyl sulfate, 3 g sodium sulfonate calcium lignin, ammonium sulphate added up to a total of 100 g.

[044] Preparação: tripolifosfato de sódio em pó e pirofosfato de sódio em pó foram adicionados à solução concentrada de paraquat para serem agitados de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o surfactante sulfato de dodecila de sódio e sulfonate de lignina de cálcio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme, granularizados e secos.[044] Preparation: powdered sodium tripolyphosphate and powdered sodium pyrophosphate were added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the surfactant sodium dodecyl sulfate and calcium lignin sulfonate were also added, uniformly mixed, granulated and dried.

[045] Exemplo 10 [046] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo dispersível de paraquat 65 % (com base no cátion)[045] Example 10 [046] The present example involves the preparation of a dispersible granule of paraquat 65% (based on cation)

20/28 [047] Fórmula: 118,2 g de solução concentrada de paraquat 7 6 % (calculado com base na concentração de dicloreto de paraquat), 8 g de pirofosfato de sódio anidro em pó, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 1 g de sulfato de dodecila de sódio, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.20/28 [047] Formula: 118.2 g of concentrated 6% paraquat solution (calculated based on the concentration of paraquat dichloride), 8 g of anhydrous sodium pyrophosphate powder, 0.1 g of pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 1 g sodium dodecyl sulfate, ammonium sulfate added up to a total of 100 g.

[048] Preparação: pirofosfato de sódio anidro em pó foi adicionado à solução concentrada de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o surfactante sulfato de dodecila de sódio e sulfonato de lignina de cálcio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme, granularizados e secos.[048] Preparation: powdered anhydrous sodium pyrophosphate was added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the nauseating triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, the sodium dodecyl sulfate surfactant and calcium lignin sulfonate were also added, uniformly mixed, granulated and dried.

[049] Exemplo 11 [050] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo dispersivel em água de paraquat 12 % [051] Fórmula: 33,3 g de solução de paraquat 30 %, 10 g de silica precipitada absorvente, 20 g de amido, 7 g de sulfonato de sódio alquila, 1,8 g de lignina de sódio, 3,5 g de sulfato de amônio, 0,05 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,03 g de 4,4’-bipiridina, e caulim adicionados até um total de 100 g.[049] Example 11 [050] The present example involves the preparation of a 12% paraquat water dispersible granule [051] Formula: 33.3 g of 30% paraquat solution, 10 g of precipitated absorbent silica, 20 g of starch, 7 g sodium alkyl sulfonate, 1.8 g sodium lignin, 3.5 g ammonium sulfate, 0.05 g pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 0.03 g 4,4'-bipyridine , and kaolin added up to a total of 100 g.

[052] Preparação: silica precipitada foi misturada e adicionada à solução de paraquat para ser agitada de maneira uniforme, a carga de caulim pré-triturada, sulfato de amônio, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o agente de odor 4,4’-bipiridina, o surfactante sulfonato de sódio alquila, lignina de sódio e amido foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e granularizados.[052] Preparation: precipitated silica was mixed and added to the paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-crushed kaolin charge, ammonium sulfate, the nauseating triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, the 4.4 'odor agent -bipyridine, the sodium alkyl sulfonate surfactant, sodium lignin and starch were also added, mixed uniformly and granularized.

21/28 [053] Exemplo 12 [054] O presente exemplo envolve a preparação de um pó umedecível de paraquat 20 % [055] Fórmula: 37,7 g de solução concentrada de paraquat 47 %, 15 g de silica precipitada, 10 g de pirofosfato de sódio, 0,05 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,06 g de 4,4’-bipiridina, 1,5 g de dodecil sulfato de sódio, 3 g de NNO, e caulim adicionados até um total de 100 g.21/28 [053] Example 12 [054] The present example involves the preparation of a moisturizing 20% paraquat powder [055] Formula: 37.7 g of concentrated 47% paraquat solution, 15 g of precipitated silica, 10 g sodium pyrophosphate, 0.05 g triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, 0.06 g 4,4'-bipyridine, 1.5 g sodium dodecyl sulfate, 3 g NNO, and kaolin added up to a total of 100 g.

[056] Preparação: silica precipitada e pirofosfato de sódio foram misturados e adicionados à solução concentrada de paraquat para ser agitada de maneira uniforme, a carga de caulim pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o agente de odor 4,4'bipiridina, o surfactante dodecil sulfato de sódio e NNO foram adicionados também, misturados de maneira uniforme.[056] Preparation: precipitated silica and sodium pyrophosphate were mixed and added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-crushed kaolin charge, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the odor agent 4.4 Bipyridine, the sodium dodecyl sulfate surfactant and NNO were also added, mixed evenly.

[057] Exemplo 13 [058] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo dispersível em água de paraquat 40 % [059] Fórmula: 67,8 g de solução concentrada de paraquat 47 %, 10 g de silica precipitada, 15 g de monoidrato de fosfato trissódico, 0,05 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,06 g de 4,4’-bipiridina, 1,5 g de dodecil sulfato de sódio, 5 g de sulfonato de lignina de sódio, e caulim adicionados até um total de 100 g.[057] Example 13 [058] The present example involves the preparation of a granule dispersible in 40% paraquat water [059] Formula: 67.8 g of concentrated 47% paraquat solution, 10 g of precipitated silica, 15 g of trisodium phosphate monohydrate, 0.05 g of pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 0.06 g of 4,4'-bipyridine, 1.5 g of sodium dodecyl sulfate, 5 g of sodium lignin sulfonate, and kaolin added up to a total of 100 g.

[060] Preparação: silica precipitada e monoidrato de fosfato trissódico foram misturados e adicionados à solução concentrada de paraquat para ser agitada de maneira uniforme, a carga de caulim pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o[060] Preparation: precipitated silica and trisodium phosphate monohydrate were mixed and added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-crushed kaolin charge, the nauseating triazolyl aminopropyl ketone, the

22/28 agente de odor 4,4'-bipiridina, o surfactante dodecil sulfato de sódio e sulfonato de lignina de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e granularizados.22/28 odor agent 4,4'-bipyridine, the surfactant sodium dodecyl sulfate and sodium lignin sulfonate were also added, mixed uniformly and granularized.

23/28 [061] Exemplo 14 [062] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo solúvel de paraquat 20 % [063] Fórmula: 50,0 g de solução de paraquat 30 %, 25 g de fosfato trissódico, 0,01 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,06 g de 4,4’ -bipiridina, 2 g de dodecil sulfato de sódio, 3 g de sulfonato de lignina de sódio, 6 g de polietileno glicol, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.23/28 [061] Example 14 [062] The present example involves the preparation of a 20% paraquat soluble granule [063] Formula: 50.0 g of 30% paraquat solution, 25 g of trisodium phosphate, 0.01 g of pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 0.06 g of 4.4'-bipyridine, 2 g of sodium dodecyl sulfate, 3 g of sodium lignin sulfonate, 6 g of polyethylene glycol, ammonium sulfate added up to a total 100 g.

[064] Preparação: fosfato trissódico foi adicionado à solução de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o agente de odor 4,4’-bipiridina, o surfactante dodecil sulfato de sódio e sulfonato de lignina de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e granularizados.[064] Preparation: trisodium phosphate was added to the paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the odor agent 4,4'-bipyridine, the surfactant dodecyl sodium sulfate and sodium lignin sulfonate were also added, mixed uniformly and granularized.

[065] Exemplo 15 [066] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo solúvel de paraquat 40 % [067] Fórmula: 67,8 g de solução concentrada de paraquat 47 %, 18 g de pirofosfato de sódio, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,1 g de 4,4'bipiridina, 3 g de sulfonato de lignina de cálcio, 0,4 g de agente espalhante de óleo de silício modificado por poliéter, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.[065] Example 15 [066] The present example involves the preparation of a 40% paraquat soluble granule [067] Formula: 67.8 g of 47% concentrated paraquat solution, 18 g of sodium pyrophosphate, 0.1 g of pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 0.1 g of 4.4'bipyridine, 3 g of calcium lignin sulfonate, 0.4 g of polyether modified silicon oil spreading agent, ammonium sulfate added up to a total of 100 g.

[068] Preparação: pirofosfato de sódio foi adicionado à solução concentrada de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio prétriturada, o surfactante dodecil sulfato de sódio e sulfonato de lignina de sódio foram adicionados também, misturados de[068] Preparation: sodium pyrophosphate was added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the sodium dodecyl sulfate surfactant and sodium lignin sulfonate were also added, mixed with

24/28 maneira uniforme e granularizados. Além disso, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o agente de odor 4,4’-bipiridina e o agente espalhante de óleo de silício modificado por poliéter pré-misturados foram pulverizados quantitativamente sobre a superfície do grânulo para obter o produto.24/28 uniform and granularized. In addition, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the 4,4'-bipyridine odorant and the pre-mixed polyether modified silicon oil spreading agent were quantitatively sprayed onto the granule surface to obtain the product.

[069] Exemplo 16 [070] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo solúvel de paraquat 60 % [071] Fórmula: 85,1 g de produto úmido cristalino de paraquat 61,5 %, 2 g de pirofosfato de sódio, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,15 g de 4,4’-bipiridina, 0,5 g de dodecil sulfato de sódio, 2 g de glicosídeo de alquila, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.[069] Example 16 [070] The present example involves the preparation of a soluble granule of paraquat 60% [071] Formula: 85.1 g of paraquat 61.5% crystalline wet product, 2 g of sodium pyrophosphate, 0 , 1 g of triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, 0.15 g of 4.4'-bipyridine, 0.5 g of sodium dodecyl sulfate, 2 g of alkyl glycoside, ammonium sulfate added up to a total of 100 g.

[072] Preparação: pirofosfato de sódio foi adicionado ao produto úmido cristalino de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o agente de odor 4,4’-bipiridina, o surfactante dodecil sulfato de sódio e sulfonate de lignina de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e granularizados.[072] Preparation: sodium pyrophosphate was added to the paraquat crystalline moist product to be uniformly stirred, the pre-crushed ammonium sulfate charge, the nauseating triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, the odor agent 4.4'- bipyridine, the surfactant sodium dodecyl sulfate and sodium lignin sulfonate were also added, mixed uniformly and granularized.

[073] Exemplo 17 [074] O presente exemplo envolve a preparação de um comprimido de paraquat 7 % [075] Fórmula: 20,9 g de solução de paraquat 30 %, 2 g de silica precipitada, 20 g de pirofosfato de sódio, 0,02 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,02 g de 4,4’-bipiridina, 1,5 g de NNO, 3 g de sulfonate de lignina[073] Example 17 [074] The present example involves the preparation of a 7% paraquat tablet [075] Formula: 20.9 g of 30% paraquat solution, 2 g of precipitated silica, 20 g of sodium pyrophosphate, 0.02 g of triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, 0.02 g of 4,4'-bipyridine, 1.5 g of NNO, 3 g of lignin sulfonate

25/28 de sódio, 10 g de bentonita, 10 g de carboximetila sódica, 12 g de pó de talco, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.25/28 sodium, 10 g bentonite, 10 g sodium carboxymethyl, 12 g talcum powder, ammonium sulfate added up to a total of 100 g.

[076] Preparação: silica precipitada e pirofosfato de sódio foram misturados e adicionados à solução de paraquat para serem agitados de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, pó de talco, bentonita, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o agente de odor 4,4’-bipiridina, o surfactante NNO, o xarope de amido aglutinante foi adicionado e misturado de maneira uniforme, transformado em comprimido.[076] Preparation: precipitated silica and sodium pyrophosphate were mixed and added to the paraquat solution to be uniformly agitated, the pre-crushed ammonium sulfate charge, talcum powder, bentonite, the nauseating pyrimidine triazolyl aminopropyl ketone, the 4,4'-bipyridine odorant, the NNO surfactant, the binder starch syrup was added and mixed uniformly, compressed.

[077] Exemplo 18 [078] O presente exemplo envolve a preparação de um pó umedecivel de paraquat 50 % [079] Fórmula: 72,5 g de produto úmido cristalino de paraquat 61,5 %, 5 g de silica precipitada, 0,5 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,1 g de 4,4’ -bipiridina, 1,5 g de dodecil sulfato de sódio, 2 g de sulfonato de lignina de sódio, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.[077] Example 18 [078] The present example involves the preparation of a moistenable 50% paraquat powder [079] Formula: 72.5 g of paraquat 61.5% crystalline wet product, 5 g of precipitated silica, 0, 5 g of triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, 0.1 g of 4.4'-bipyridine, 1.5 g of sodium dodecyl sulfate, 2 g of sodium lignin sulfonate, ammonium sulfate added up to a total of 100 g .

[080] Preparação: silica precipitada foi adicionada ao produto úmido cristalino de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o agente de odor 4,4’-bipiridina, o surfactante dodecil sulfato de sódio e sulfonato de lignina de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e secos.[080] Preparation: precipitated silica was added to the paraquat crystalline moist product to be uniformly stirred, the pre-crushed ammonium sulfate charge, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the odor agent 4,4'-bipyridine , the sodium dodecyl sulfate surfactant and sodium lignin sulfonate were also added, mixed uniformly and dried.

[081] Exemplo 19 [082][081] Example 19 [082]

O presente exemplo envolve a preparaçãoThe present example involves preparing

26/28 de um pó solúvel de paraquat 10 % [083] Fórmula: 20,0 g de solução concentrada de paraquat 47 %, 50 g de heptaidrato de sulfato de sódio, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,03 g de 4,4’ -bipiridina, 2 g de dodecil sulfato de sódio, 3 g de sulfonato de lignina de cálcio, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.26/28 of a 10% soluble paraquat powder [083] Formula: 20.0 g of concentrated 47% paraquat solution, 50 g of sodium sulfate heptahydrate, 0.1 g of triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, 0, 03 g of 4,4'-bipyridine, 2 g of sodium dodecyl sulfate, 3 g of calcium lignin sulfonate, ammonium sulfate added up to a total of 100 g.

[084] Preparação: heptaidrato de sulfato de sódio foi adicionado à solução concentrada de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o agente de odor 4,4’-bipiridina, o surfactante dodecil sulfato de sódio e sulfonato de lignina de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme e secos.[084] Preparation: sodium sulfate heptahydrate was added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the odor agent 4.4 ' -bipyridine, the surfactant sodium dodecyl sulfate and sodium lignin sulfonate were also added, mixed uniformly and dried.

[085] Exemplo 20 [086] O presente exemplo envolve a preparação de um pó solúvel de paraquat 15 % [087] Fórmula: 29,1 g de solução concentrada de paraquat 47 %, 10 g de pirofosfato de sódio, 20 g de sulfato de sódio, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,04 g de 4,4’-bipiridina, 3 g de dodecil sulfato de sódio, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.[085] Example 20 [086] The present example involves the preparation of a soluble powder of paraquat 15% [087] Formula: 29.1 g of concentrated solution of paraquat 47%, 10 g of sodium pyrophosphate, 20 g of sulphate sodium, 0.1 g pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 0.04 g 4,4'-bipyridine, 3 g sodium dodecyl sulfate, ammonium sulfate added up to a total of 100 g.

[088] Preparação: sulfato de sódio e pirofosfato de sódio foram adicionados à solução concentrada de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o agente de odor 4,4'bipiridina e o surfactante dodecil sulfato de sódio foram[088] Preparation: sodium sulfate and sodium pyrophosphate were added to the concentrated paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-crushed ammonium sulfate charge, the nauseating triazolyl aminopropyl pyrimidine ketone, the odor agent 4, 4'bipyridine and the sodium dodecyl sulfate surfactant were

27/28 adicionados também, misturados de maneira uniforme e secos.27/28 added, mixed evenly and dried.

[089] Exemplo 21 [090] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo dispersivel de paraquat 10 % [091] Fórmula: 28,6 g de solução de paraquat 30 %, 15 g de pirofosfato de sódio, 10 g de tripolifosfato de sódio, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,03 g de 4,4’-bipiridina, 2 g de dodecil sulfato de sódio, 3 g de sulfonato de lignina de cálcio, sulfato de amônio adicionados até um total de 100 g.[089] Example 21 [090] The present example involves the preparation of a dispersible granule of 10% paraquat [091] Formula: 28.6 g of 30% paraquat solution, 15 g of sodium pyrophosphate, 10 g of tripolyphosphate sodium, 0.1 g pyrimidine triazolyl aminopropyl ketone, 0.03 g 4,4'-bipyridine, 2 g sodium dodecyl sulfate, 3 g calcium lignin sulfonate, ammonium sulfate added up to a total of 100 g.

[092] Preparação: tripolifosfato de sódio e pirofosfato de sódio foram adicionados à solução de paraquat para serem agitados de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil aminopropil, o agente de odor 4,4’-bipiridina e o surfactante dodecil sulfato de sódio e sulfonato de lignina de cálcio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme, granularizados e secos.[092] Preparation: sodium tripolyphosphate and sodium pyrophosphate were added to the paraquat solution to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the nauseating pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, the odor agent 4.4 '-bipyridine and the surfactant dodecyl sulfate and calcium lignin sulfonate were also added, mixed uniformly, granularized and dried.

[093] Exemplo 22 [094] O presente exemplo envolve a preparação de um grânulo dispersivel de paraquat 65 % [095] Fórmula: 91,2 g de produto úmido cristalino de paraquat 61,5 %, 8 g de pirofosfato de sódio, 0,1 g de cetona de pirimidina triazolil aminopropil, 0,18 g de 4,4’-bipiridina, 1 g de dodecil sulfato de sódio, e caulim até um total de 100 g.[093] Example 22 [094] The present example involves the preparation of a dispersible granule of paraquat 65% [095] Formula: 91.2 g of paraquat 61.5% crystalline wet product, 8 g of sodium pyrophosphate, 0 , 1 g of pyrimidine ketone triazolyl aminopropyl, 0.18 g of 4,4'-bipyridine, 1 g of sodium dodecyl sulfate, and kaolin up to a total of 100 g.

[096] Preparação: pirofosfato de sódio foi adicionado ao produto úmido cristalino de paraquat para ser agitado de maneira uniforme, a carga de sulfato de amônio pré-triturada, o nauseante cetona de pirimidina triazolil[096] Preparation: sodium pyrophosphate was added to the moist paraquat crystalline product to be uniformly stirred, the pre-ground ammonium sulfate charge, the nauseating triazolyl pyrimidine ketone

28/28 aminopropil, o agente de odor 4,4'-bipiridina, o surfactante dodecil sulfato de sódio e sulfonato de lignina de sódio foram adicionados também, misturados de maneira uniforme, granularizados e secos e secos.Aminopropyl, the odor agent 4,4'-bipyridine, the surfactant sodium dodecyl sulfate and sodium lignin sulfonate were also added, mixed uniformly, granularized and dried and dried.

[097] O conteúdo acima inclui apenas as modalidades preferidas da presente invenção. Deve ser notado que um perito na técnica também pode fazer algumas melhorias e modificações sem abandonar o principio da presente invenção. Estas melhorias e modificações devem ser consideradas como estando dentro do escopo da presente invenção.[097] The above content includes only the preferred embodiments of the present invention. It should be noted that a person skilled in the art can also make some improvements and modifications without abandoning the principle of the present invention. These improvements and modifications should be considered to be within the scope of the present invention.

1, caracterizada por o surf act: ante compreender cm do grupo que oanslste : em dm agente umeetante, urn dispersante, : urn a os rite desintegrante, urn agiotinance, um estabilizador e am ant 1espumante, co uma mistura de dois au mais destes.1, characterized by the surf act: before comprehending in the group that it uses: in a wetting agent, a dispersant, a disintegrating agent, agiotinance, a stabilizer and a foaming agent, with a mixture of two or more of these.

'. 71:1777 PARA PREPARAR A FORRÜLAÇAO SÓLIDA de acordo com qualquer dae refdiudioaçôea: 1 a d, caracterizado per compreender as seguintes etapas: uma solução mãe de paraquat é adservlda por um absorvente sólido em pó, então á carga pré-triturada é adicoonada e misturada de maneira uniforme em um. solido ao qual e adicionado um surfactante, um nauseante (ou agente de odor), e então granularizado on transformado em comprimido, secado, a uma formulação sólida é obtidax'. 71: 1777 TO PREPARE THE SOLID FORRAINING according to any aids: 1 ad, characterized by comprising the following steps: a paraquat stock solution is adsorbed by a powdered solid absorber, then the pre-crushed load is added and mixed with uniform way in one. solid to which a surfactant, a nauseating agent (or odor agent) is added, and then granulated on compressed, dried, to a solid formulation is obtainedx

8, ÚÉTòDÓ : de acorda com a reivindicação 7 caracterizado por compreender as seguintes etapas; uma solução mãe de paraquat é tratada com um absorvente de água para remover uma parte da água, o absorvente de água e filtrado e separado, e uma solução ouncestrade de paraquat è obtida; a solução ouucentrada de paraquat e adsorvIda pel a adição de nm adaorvente soil do em po, então caçoa prétriturada é adicionada e misturada de maneira uniforme am um sólido, ao qual é adicionado um surfactante, um nauseante (ou um agente de odor), então granuiarisado ou transformado em comprimido, secado, e uma formalação sólida é obtida,8, ÚÉTòDÓ: according to claim 7 characterized by comprising the following steps; a paraquat stock solution is treated with a water absorber to remove some of the water, the water absorber is filtered and separated, and an omega-strained solution of paraquat is obtained; the solution of the paraquat and adsorbed by the addition of nm adaorbent soil from the powder, then the pre-ground sample is added and mixed uniformly in a solid, to which is added a surfactant, a nauseating agent (or an odor agent), then granulated or compressed, dried, and a solid formalization is obtained,

5, RÊfóbO de acardo oom a reivindicação 7 earaoterirado por compreender as seguintes etapas: uma solução mãe de paraquat é concentrada soo pressão reduni da para remavar :uma parte de água é uma solução conaentrada de paraquat ou um produto um ida arlstali.no é obtido; um absorvente sólido em po è adicionado para absorção, e carga pré-triturada é adio 1 on ada e misturada de mano ira uniforme em um solido, ao qual é adicionado, um surfsatante, um nauseante (ou um agente de odor), e então granularísado ou transformado em comprimido, secado, e ura formulação sólida e ohtida.5, According to claim 7, it is drained as it comprises the following steps: a paraquat stock solution is concentrated under the reduced pressure to reshape : a part of water is a concave solution of paraquat or a product one arlstali.no is obtained ; a solid absorbent powder is added for absorption, and pre-crushed filler is added 1 ounce and mixed uniformly in a solid, to which is added a surfactant, a nauseating agent (or an odor agent), and then granulated or compressed, dried, and a solid, oh-dry formulation.

lã. HETODO de acordo com qualquer uma das reiviudiuaçDes 1 a s, caracter 1 aedd par o sdscrventn ser um do grupo qua cbnsiste em silica precipitada, uma àlwína ativada o um sal inorgânico anidro, ou uma mistura de dois ou mais destes.there. HETODO according to any of the claims 1 to 5, character 1 aedd for the sdscrventn to be one of the group consisting of precipitated silica, an activated alkaline or an anhydrous inorganic salt, or a mixture of two or more of these.

11. MÉTODO de acordo com a reivindicação 10, caracter irado por c- sal inorgânica anidro o empreender um entre o grupo que consiste em um pirofosfato, um polifosfato, (um sulfato, um fosfato, um fosfíto} e um sulfato de sódio anidro, ou uma mistura de dois ou mais destes.11. METHOD according to claim 10, characterized by anhydrous inorganic c-salt or to undertake one among the group consisting of a pyrophosphate, a polyphosphate, (a sulphate, a phosphate, a phosphite} and an anhydrous sodium sulphate, or a mixture of two or more of these.

12. MÉTODO de acordo com a reivindicação 2, caraoterirado por s absorvente de água ser um do grupo que consiste em resina absorvente de àgua de peso molecular mais alto, peneira molecular e gel de si lí na, ou uma mistura de duas ou mais destas.12. METHOD according to claim 2, water absorbent s is one of the group consisting of higher molecular weight water absorbent resin, molecular sieve and silica gel, or a mixture of two or more of these .

13. MÉTODO de acordo com qualquer uma das reiv Indicações 7 a D, caracter irado por o agente de odor poder ser 4,4?“bipiridina.13. METHOD according to any of the indications Indications 7 to D, characterized by the odor agent being 4.4 ? “Bipyridine.

RESUMORESUME

SÓLIDA DE PARAQUAT E MÉTODO DE Blil|llili|l|i||||lll||||||||||l|||||||l^PARAQUAT SOLID AND Blil | llili | l | i |||| lll |||||||||| l |||||||| l ^

Úmá formulação sólida de paraquat e um método da preparação da mesma. A formulação compreende uma aolução salina ds paraquat, um adsorvente, um surfactants, é uma carga. 0 adsorvente soil do adder ve a solução de paraquat, carga triturada é então adicionada para ser preparada como um solido, e o surfactants e outros aditivos, como um nauseante, são adicionados para sarem preparados como solido. Foi compreendido ainda que a concentração da solução de paraquat e aumentada por meio de um agente de tratamento que absorve água para redurir o teor da água# e a formulação sólida é preparada de acordo com método anima.A solid formulation of paraquat and a method of preparing it. The formulation comprises a saline solution of paraquat, an adsorbent, a surfactant, and a filler. The soil adsorbent from the adder ve the crushed paraquat solution is then added to be prepared as a solid, and surfactants and other additives, such as a nausea, are added to be prepared as a solid. It was further understood that the concentration of the paraquat solution is increased by means of a water-absorbing treatment agent to reduce the water content # and the solid formulation is prepared according to the anima method.

Claims (13)

REIVINDICAÇÕES 1. FORMULAÇÃO SÓLIDA DE PARAQUAT caracterizada por a formulação sólida compreender uma solução de paraquat, um adsorvente, um surfactante, um nauseante, e uma carga.1. SOLID PARAQUAT FORMULATION characterized in that the solid formulation comprises a paraquat solution, an adsorbent, a surfactant, a nauseating agent, and a filler. 2. FORMULAÇÃO SÓLIDA de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender ainda um agente de odor.2. SOLID FORMULATION according to claim 1, characterized in that it further comprises an odorant. 3. FORMULAÇÃO SÓLIDA de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a formulação sólida ser um pó umedecivel, um grânulo dispersivel, um pó solúvel, um grânulo solúvel ou um comprimido.3. SOLID FORMULATION according to claim 1, characterized in that the solid formulation is a moistable powder, a dispersible granule, a soluble powder, a soluble granule or a tablet. 4. FORMULAÇÃO SÓLIDA de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender os seguintes componentes:4. SOLID FORMULATION according to claim 1, characterized by comprising the following components: Paraquatl % a 70 % Adsorvente2 % a 30 % nauseante 0,01 % a 0,5 % surfactante 1 % a 25 % carga5 % a 85 %.Paraquatl% to 70% Absorbent2% to 30% nauseating 0.01% to 0.5% surfactant 1% to 25% load5% to 85%. 5. FORMULAÇÃO SÓLIDA de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizada por compreender os seguintes componentes:5. SOLID FORMULATION according to any of claims 1 to 3, characterized in that it comprises the following components: Paraquatl % a 67 % Adsorventel % a 70 % NauseanteO,01 % a 0,5 % Surfactantel % a 25 % Cargal % a 85 % agente de odor< 0,3 % de cátion de paraquat por fração de massa, ou cumprindo com os requisitos de quantidade de padrões de acordo com os departamentos estaduais e relevantes.Paraquatl% to 67% Adsorventel% to 70% NauseatingO, 01% to 0.5% Surfactantel% to 25% Cargal% to 85% odor agent <0.3% paraquat cation per fraction of mass, or complying with the standards quantity requirements according to state and relevant departments. 6. FORMULAÇÃO SÓLIDA de acordo com a reivindicação 6. SOLID FORMULATION according to the claim 2/32/3 1, caracterizada por o surfactante compreender um do grupo que consiste em um agente umectante, um dispersante, um agente desintegrante, um aglutinante, um estabilizador e um antiespumante, ou uma mistura de dois ou mais destes.1, characterized in that the surfactant comprises one of the group consisting of a wetting agent, a dispersant, a disintegrating agent, a binder, a stabilizer and a defoamer, or a mixture of two or more of these. 7. MÉTODO PARA PREPARAR A FORMULAÇÃO SÓLIDA de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado por compreender as seguintes etapas: uma solução mãe de paraquat é adsorvida por um adsorvente sólido em pó, então a carga pré-triturada é adicionada e misturada de maneira uniforme em um sólido ao qual é adicionado um surfactante, um nauseante (ou agente de odor), e então granularizado ou transformado em comprimido, secado, e uma formulação sólida é obtida.7. METHOD FOR PREPARING THE SOLID FORMULATION according to any of claims 1 to 6, characterized in that it comprises the following steps: a paraquat stock solution is adsorbed by a powdered solid adsorbent, then the pre-crushed filler is added and mixed uniformly in a solid to which a surfactant, a nauseating agent (or odorant) is added, and then granulated or compressed, dried, and a solid formulation is obtained. 8. MÉTODO de acordo com a reivindicação 7 caracterizado por compreender as seguintes etapas: uma solução mãe de paraquat é tratada com um absorvente de água para remover uma parte da água, o absorvente de água é filtrado e separado, e uma solução concentrada de paraquat é obtida; a solução concentrada de paraquat é adsorvida pela adição de um adsorvente sólido em pó, então carga prétriturada é adicionada e misturada de maneira uniforme em um sólido, ao qual é adicionado um surfactante, um nauseante (ou um agente de odor), então granularizado ou transformado em comprimido, secado, e uma formulação sólida é obtida.METHOD according to claim 7 characterized in that it comprises the following steps: a paraquat stock solution is treated with a water absorber to remove part of the water, the water absorber is filtered and separated, and a concentrated paraquat solution is obtained; the concentrated paraquat solution is adsorbed by adding a powdered solid adsorbent, then pre-crushed filler is added and uniformly mixed into a solid, to which is added a surfactant, a nauseate (or an odor agent), then granulated or compressed, dried, and a solid formulation is obtained. 9. MÉTODO de acordo com a reivindicação 7 caracterizado por compreender as seguintes etapas: uma solução mãe de paraquat é concentrada sob pressão reduzida para remover uma parte de água e uma solução concentrada de paraquat ou um produto úmido cristalino é obtido; um adsorvente sólido em pó é adicionado para adsorção, e carga Method according to claim 7, characterized in that it comprises the following steps: a paraquat stock solution is concentrated under reduced pressure to remove a part of water and a concentrated paraquat solution or a moist crystalline product is obtained; a solid powder adsorbent is added for adsorption, and filler 3/3 pré-triturada é adicionada e misturada de maneira uniforme em um sólido, ao qual é adicionado um surfactante, um nauseante (ou um agente de odor), e então granularizado ou transformado em comprimido, secado, e uma formulação sólida é obtida.3/3 pre-crushed is added and mixed uniformly in a solid, to which is added a surfactant, a nauseating agent (or an odor agent), and then granulated or compressed, dried, and a solid formulation is obtained . 10. MÉTODO de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por o adsorvente ser um do grupo gue consiste em silica precipitada, uma alumina ativada e um sal inorgânico anidro, ou uma mistura de dois ou mais destes.A method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the adsorbent is one of the group consisting of precipitated silica, an activated alumina and an anhydrous inorganic salt, or a mixture of two or more of these. 11. MÉTODO de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por o sal inorgânico anidro compreender um entre o grupo que consiste em um pirofosfato, um polifosfato, (um sulfato, um fosfato, um fosfito) e um sulfato de sódio anidro, ou uma mistura de dois ou mais destes.METHOD according to claim 10, characterized in that the anhydrous inorganic salt comprises one of the group consisting of a pyrophosphate, a polyphosphate, (a sulphate, a phosphate, a phosphite) and an anhydrous sodium sulphate, or a mixture two or more of these. 12. MÉTODO de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o absorvente de água ser um do grupo que consiste em resina absorvente de água de peso molecular mais alto, peneira molecular e gel de silica, ou uma mistura de duas ou mais destas.METHOD according to claim 8, characterized in that the water absorber is one of the group consisting of higher molecular weight water absorbent resin, molecular sieve and silica gel, or a mixture of two or more of these. 13. MÉTODO de acordo com qualquer uma das reivindicações 7 a 9, caracterizado por o agente de odor poder ser13. METHOD according to any one of claims 7 to 9, characterized in that the odor agent can be 4,4'-bipiridina.4,4'-bipyridine.
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