BR112013025151A2 - filmes incluindo absorventes de ultravioleta baseados em triazina - Google Patents
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Abstract
FILMES INCLUINDO ABSORVENTES DE ULTRAVIOLETA BASEADOS EM TRIAZINA
O presente pedido refere-se, de modo geral, a filmes EAA incluindo pelo menos um absorvente de ultravioleta baseado em triazina. O presente pedido também refere-se, de modo geral, a laminação retrorrefletiva incluindo um filme EAA incluindo um absorvente de ultravioleta baseado em triazina. Uma modalidade do presente pedido está relacionada a um filme, compreendendo poli (ácido etileno-co-acrílico) e UVA baseado em triazina. Uma outra modalidade do presente pedido está relacionada a laminação retrorrefletiva, compreendendo: uma pluralidade de elementos de canto de cubo; e uma camada estrutural adjacente aos elementos de canto de cubo, a camada estrutural incluindo poli (ácido etileno-acrílico) e UVA baseado em triazina.
Description
A ií25%º,2:. 22 ..s:.) A) 50PA 22222. + ( Ô ÔÊP.,0 22,222 ““ô.“ O,,,QÓÔÂQ*Â UMA“ “ “,“”P “Pies COR R———————. : 11111 "FILMES INCLUINDO ABSORVENTES DE ULTRAVIOLETA BASEADOS EM ' TRIAZINA” Campo Técnico : O presente pedido refere-se, de modo geral, a filmes de poli (etileno-co-ácido S acrílico) (EAA”) incluindo pelo menos um absorvente de ultravioleta baseado em triazina. O presente pedido também refere-se, de modo geral, a laminação retrorrefletiva incluindo um filme EAA incluindo um absorvente de ultravioleta baseado em triazina. Antecedentes Laminação retrorrefletiva é capaz de redirecionar a luz incidente em direção a sua fonte de origem. Essa habilidade exclusiva levou ao uso amplo de laminação retrorrefletiva em uma variedade de artigos. Usos exemplificadores para laminação retrorrefletiva incluem, por exemplo, placas de trânsito, barricadas, placas de licenciamento de veículos, demarcações de pavimento e fita para demarcações de pavimento, assim como fitas retrorrefletoras para veículos e vestuário. Há dois tipos de laminação retrorrefletiva: laminação com rebordo e prismática, ou laminação em canto de cubo. A lâmina com . microesferas emprega uma grande quantidade de microesferas de vidro ou cerâmica para retrorrefletir a luz incidente. A laminação prismática tipicamente emprega uma multiplicidade . de elementos de canto de cubo para retrorrefletir a luz incidente. Sumário Uma modalidade do presente pedido refere-se a um filme, compreendendo poli (etileno-co-ácido acrílico) e UVA baseado em triazina. O filme pode incluir mais de um UVA baseado em triazina. Em algumas modalidades, a laminação retrorrefletiva pode incluir, também, uma camada de contato entre os elementos de canto de cubo e a camada estrutural. Em algumas modalidades, a camada estrutural pode incluir, também, pelo menos um UVA | baseado em benzotriazol e um UVA baseado em benzofenona. Em algumas modalidades a camada estrutural tem uma espessura entre cerca de 20 micrômetros e cerca de
1.000 micrômetros. Em algumas modalidades a camada estrutural tem uma espessura entre cerca de 33 micrômetros (1,3mils) e cerca de 101,6 micrômetros (4 mils). Em algumas modalidades o UVA baseado em triazina tem um peso molecular maior que cerca de 350. Em algumas modalidades, o UVA baseado em triazina tem um ou mais grupos laterais volumosos. Uma outra modalidade do presente pedido está relacionada a laminação retrorrefletiva, compreendendo: uma pluralidade de elementos de canto de cubo; e uma camada estrutural adjacente aos elementos de canto de cubo, a camada estrutural! incluindo | polifetileno-co-ácido acrílico) e UVA baseado em triazina. À laminação pode incluir mais de um UVA baseado em triazina. Em algumas modalidades, a laminação retrorrefletiva inclui adicionalmente uma camada de contato entre os elementos de canto de cubo e a camada estrutural. Em algumas modalidades, a camada estrutural inclui adicionalmente pelo menos |
DN O O O 2/11 um de um UVA baseado em benzotriazol e um UVA baseado em benzofenona.
Em algumas . modalidades, a laminação retrorrefletiva inclui uma camada estrutural que tem uma espessura de cerca de 20 micrômetros a cerca de 1.000 micrômetros.
Em algumas 7 modalidades a camada estrutural tem uma espessura entre cerca de 33 micrômetros S (1,3mils)ecercade 101,6 micrômetros (4 mils). Em algumas modalidades o UVA baseado em triazina tem um peso molecular maior que cerca de 350, Em algumas modalidades, o UVA baseado em triazina tem um ou mais grupos laterais volumosos.
Breve Descrição Dos Desenhos Figura 1 é uma vista em seção transversal exemplificadora de uma laminação | 10 —retrorrefletiva em canto de cubo.
Descrição Detalhada Várias modalidades e implementações serão descritas em detalhes.
Estas modalidades não devem de nenhuma maneira ser interpretadas como limitadoras do escopo do presente pedido e alterações e modificações podem ser feitas sem que se desvie 15 —doespíritoe escopo das invenções.
Por exemplo, muitas das modalidades, implementações : e exemplos são discutidos com referência específica à laminação retrorrefletiva, mas estes não devem ser interpretados como limitadores do escopo da aplicação a esta uma BR implementação exemplificadora.
Adicionalmente, apenas algumas utilidades finais foram discutidas aqui, mas utilidades finais não descritas aqui especificamente estão incluídas 20 — dentro do escopo do presente pedido.
Deste modo, o escopo do presente pedido deve ser determinado pelas reivindicações.
Figura 1 é uma vista em seção transversal de uma laminação retrorrefletiva prismática exemplificadora.
Laminação retrorrefletiva 10 inclui uma pluralidade de elementos de canto de cubo 12 e uma porção estrutural 14. Na modalidade mostrada na figura 1, a parte estrutural 14 —incli uma camada de contato 16 e uma camada estrutural 18. A camada estrutural 18 tipicamente funciona para proteger a laminação retrorrefletiva 10 de elementos ambientais e/ou fornecer integridade mecânica significativa à laminação retrorrefletiva 10. Na modalidade exemplificadora mostrada na figura 1, a camada estrutural 18 é a camada mais externa no lado frontal da laminação retrorrefletiva 10. A luz entra na laminação retrorrefletiva 10 através da — superfície frontal 21. A luz então passa através da parte estrutural 14 e atinge as faces 22 dos elementos de canto de cubo 12 e retorna na direção pela qual ela veio, como mostrado esquematicamente pela seta 23. Os versados na técnica apreciarão que a laminação | retrorrefletiva 10 pode também incluir um ou mais filmes de superfície (não mostrados) e/ou filmes de vedação.
Também, estes versados na técnica irão apreciar que a camada estrutural 18 — pode agircomo um filme de superfície em algumas modalidades.
Elementos de canto de cubo 12 se projetam a partir de um lado posterior ou primeiro 20 da parte estrutural 14. Elementos de canto de cubo 12 são tipicamente | formados de um material polimérico transmissor de luz tendo um módulo elástico maior do 7 que 3x108pascais. Por transmissor de luz, o requerente implica que o polímero é capaz de . transmitir pelo menos cerca de 70 por cento da intensidade da luz incidente sobre ele a um ' dado comprimento de onda. Em aigumas modalidades, os polímeros que são usados nos elementosde canto de cubo têm uma transmissibilidade de luz de maior que 80 por centro, | e em outras modalidades, eles transmitem mais do que 90 por centro da luz incidente. Os elementos prismáticos 12 têm, tipicamente, uma altura na faixa de cerca de 20 a 500 micrômetros e, mais tipicamente, na faixa de cerca de 35 a 180 micrômetros. | Em algumas modalidades os elementos de canto de cubo 12 e a camada de contato 16 são produzidos a partir de polímeros iguais ou similares. Em algumas modalidades, a camada de contato 16 é de uma espessura mínima (por exemplo, na faixa de cerca de O micrômetros a cerca de 150 micrômetros, e de preferência na faixa de aproximadamente cerca de 1 micrômetro a cerca de 100 micrômetros). Em algumas modalidades, é preferencial que a camada de contato seja de espessura mínima, mas nestas modalidades específicas, pode ser desejável que a laminação retrorrefletiva 10 tenha : alguma camada de contato 16 de forma que uma interface plana possa ser fornecida entre a camada de contato 16 e a camada estrutural 18. Na modalidade exemplificadora - específica mostrada na figura 1, a camada de contato 16 é distinguida da camada estrutura! 18 por ser uma camada disposta imediatamente adjacente à base dos elementos de canto de cubo12. No entanto, aqueles com habilidade na técnica irão apreciar que a revelação presente pretende abranger variações dessa modalidade específica, tais como, por exemplo, laminação retrorrefletiva que não inclui uma camada de contato, que inclui uma camada de contato muito mais delgada ou muito mais espessa, e/ou onde a camada de contato e a camada estrutural sejam do mesmo material. | A camada de contato 18 tipicamente inclui um material polimérico transmissor de luz que tem um módulo elástico menor que 7x108pascais. À camada estrutural 18 tipicamente tem uma espessura entre cerca de 20micrônmetiros a cerca de
1.000 micrômetros, de preferência entre cerca de SOmicrômetros a cerca de 250 micrômetros, e com mais preferência entre cerca de 33mícrons (1,3mils) e 101,6miícrons (4 mils). Apesar de a modalidade específica mostrada na figura 1 ter uma única camada estrutural 18, está dentro do escopo da presente descrição fornecer mais do que uma camada estrutural 18 na parte estrutural 14. Uma ampla variedade de polímeros ' pode ser utilizada na camada estrutural, como é descrito, por exemplo, na patente US nº
5.450.235 (Smith et al), incorporada por referência na presente invenção. Tal polímero — exemplificador é poli (etileno-co-ácido acrílico) (também chamado de “"EAA”). A patente US nº 5.450.235 também declara que a camada estrutural pode incluir absorventes UV (também chamados de “UVAS”). UVAs são utilizados em laminação retrorrefletiva para proteger filmes contendo camadas ópticas da radiação nociva do sol no 7 espectro de luz solar (entre cerca de 290 nm e 400nm). À maioria dos UVAs são ' incompatíveis com EAA porque eles migram ou lixiviam do filme EAA. Quando os UVAs 7 migram ou lixiviam da camada estrutural, o filme retrorrefletivo resultante perde sua proteção UVA e pode estar sujeito a degradação como resultado de exposição a luz UV nociva. Essa degradação pode fazer a laminação retrorrefletiva sofrer uma perda de retrorrefletividade, e, em algum ponto, a laminação pode não ser mais adequada para seu uso pretendido. Somente uma combinação de UVAs baseados em benzotriazol e benzofenona foram utilizados em ou com filmes EAA.
Em algumas modalidades, o UVA baseado em triazina é solúvel na camada estrutural, tornando-a transparente. A Transparência pode ser importante em aplicações retrorrefletivas. Como usado na presente invenção, transparênte significa que a camada estrutural é capaz de transmitir pelo menos cerca de 70 por centro da intensidade da luz incidente sobre ele a um comprimento de onda maior do que cerca de 400 nm (trasmissibilidade da luz) Em algumas modalidades, a estrutura tem uma trasmissibilidade maior que 80 por centro, e em outras modalidades, a trasmissibilidade da luz é maior que 90 por centro da luz incidente.
: A fórmula química dos UVAs baseados em benzotriazol é mostrada abaixo: HO R2
N = N R1 N R3 Alguns UVAs baseados em benzotriazol exemplificadores disponíveis para comercialização são mostrados na tabela |. Tabela || UVAs baseados em benzotriazo! exemplificadores disponíveis para comercialização Nome o Fomecedor Ra a ROO) TinuvinTM 234 BASF (Florham Park, NJ, H -C(CH3),CeH5 -C(CH3)2CsHe Lowilite?” 234 EUA) CHEMTURA Corporation Middlebury, CT, EUA; TinuvinT" 326 BASF cr tbutila Lowilite TM 26 CHEMTURA Corporation TinuvinTY" 327 BASF Cl t-butila Lowilite'M 27 CHEMTURA Corporation | TinuvinT4 328 BASF H -C(CH3),;CH.CH; -C(CH3)2CH;CH;, Cyasorb'"" 337 CYTEC Industries (Wood- Lowilite ' 28 land Park, NJ, EUA) CHEMTURA Corporation TinuvinTym 329 BASF H H 1,1,3,3-tetrametila Cyasorb'" 5411 CYTEC Industries butila Lowilite'M 29 CHEMTURA Corporation [ Tinuvint aa BA tbutila
MM 5111 j | | Cr C, ésteres de alquila ramificada - TinuvinTY 928 BASF -C(CH3),CsHg 1,1,3,3-tetrametila | butila ' TinuvinTy 1130 BASF H tbutila ácido propanóico, , ésteres de polietile- noglico! (PEG 300: Mixxim!" BB100 Fairmount Chemical Co - CH (dimer) t-octila Newark, NJ, EUA; A Tabela | mostra UVAs baseados em benzotriazol exemplificadores com pesos ' moleculares na faixa de cerca de 200 a cerca de 500. A fórmula química para UVAs baseados em benzofenona é mostrada abaixo R2 O OH Í R1 R3 o Alguns UVAs baseados em benzofenona disponíveis no mercado exemplificadores são mostrados na tabela |l. Tabela |. UVAS baseados em benzofenona disponíveis no mercado ' exemplificadores om O aomecedor = [| RL [RI RR] ' Cyasorb"" UV531 CYTEC Industries CaHi7 Uvinul'*" 3008 BASF LowiliteM 22 CHEMTURA Corporation UvinulTy 408 BASF Uvinul'M 3040 BASF CH; H H Lowilite TM 20 CHEMTURA Corporation CyasorbT" UV9 CYTEC industries Cyasorb!" UV24 CYTEC Industries —— — e O Ea aa BB uv on oc | Uvinul?” 3050 BASF PL n (ont om | UvinulT% 3000 BASF H H | Lowilite'" 24 CHEMTURA Corporation ; UvinulT"” 19 BASF H H CH;CH;OH Cyasorb"y 198 CYTEC Industries BOBP O NU AN gn Cyasorb!” UV 416 CYTEC Industries CH;CH/OC(O)CH= Cyasorb"” UV 2098 CH, Cyasorb'M UV 2126 CYTEC Industries Polimero de UV416 —50,000g/mol A tabela Il mostra UVAs baseados em benzofenona exemplificadores disponíveis —nomercado com pesos moleculares maiores do que cerca de 200. | Fimes EAA incluindo a combinação de UVAs baseados em benzotriazol e benzofenona tipicamente mostram uma velocidade de migração (a velocidade na qual o | UVA migra e/ou é lixiviado do filme EAA) de cerca de 40% por ano no clima da Flórida e cerca de 20% ao ano no clima de Minnesota. | 15 Consequentemente, os inventores do presente pedido viram uma necessidade de encontrar u ou mais UVAs que são mais estáveis e que iriam permanecer em uma camada
O estrutural de EAA por um período de tempo mais longo. Também, os inventores do presente 7 pedido viram uma necessidade de um filme retrorrefletivo incluindo uma camada estrutural - incluindo EAA que forneceria durabilidade a longo prazo e resistência à exposição aos T- elementos. Os inventores do pedido presente descobriram que uma classe específica ou tipo de UVAs são retidos em um filme EAA por cerca de duas vezes mais tempo quando : . comparado com os UVAs utilizados atualmente. Especificamente, o pedido presente é direcionado a inclusão de um ou mais UVAs baseados em triazina em um filme EAA. UVAs baseados em triazina são em geral descritos pela seguinte fórmula química: R3 Zé o HO |
RI NÓ UN RI a
N 0 R2 R2 Alguns UVAs exemplificadores baseados em triazina disponíveis para Ú comercialização são mostrados na tabela Ill.
Tabela Il. UVAS exemplificadores baseados em triazina disponíveis para comercialização [lenecomerdia! | Fomecedor | R [| E [D E )| BASF * o CH. TinuvinTM 405 CH; CHs Ta TO ? 5
BASF Es E e Ee CYTEC Industries TinuvinTY 479 BASF H fenila ho * NAODAODSDOSE o TinuvinT4 400 BASF * 7 CiaiaHaszr CH CH; Tao A tabela Ill mostra UVAs exemplificadores baseados em triazina com pesos moaleculares maiores do que 350.
Os inventores do presente pedido descobriram que UVAs baseados em triazina permanecem em filmes EAA por cerca de duas vezes mais tempo do que UVAs da técnica anterior utilizados em filmes EAA. Porque os UVAs permanecem nos filmes EAA por mais tempo, a laminação retrorrefletiva incluindo esses filmes retém sua retrorrefletividade por
Hd 7111 mais tempo.
Isso é ao menos em parte devido ao fato de que a camada estrutural incluindo — | - UVAs protege os materiais e estruturas abaixo da camada estrutural. . Em algumas modalidades, o filme EAA inclui apenas UVAs baseados em triazina. . Em outras modalidades, o fime EAA incluí um ou mais UVAs baseados em triazina e um ou mais UVAs adicionais.
UVAs exemplificadores adicionais incluem, mas não se limitam a, UVAs baseados em benzotriazol e benzofenona.
Em algumas modalidades, os UVAs baseados em triazina têm grupos laterais volumosos.
Um grupo lateral volumoso é usado na presente invenção para se referir a um grupo lateral incluindo pelo menos seis átomos de carbono.
Os UVAs baseados em triazina disponíveis para comercialização exemplificadores mostrados na tabela Ill são exemplos não limitadores de UVAs incluindo pelo menos um grupo lateral volumoso. « Os exemplos a seguir descrevem algumas estruturas e métodos exemplificadores para construir várias modalidades dentro do escopo do presente pedido.
Os exemplos a seguir destinam-se a fins ilustrativos, mas não se destinam a limitar o escopo do presente pedido Exemplos Métodos de Teste . ' Retrorrefletividade (R.): O coeficiente de retrorreflexão RA (retrorrefletividade) foi medido seguindo o procedimento delineado no ASTM E-810-03 “Método de teste para coeficente de retrorreflexão de laminação retrorrefletiva utilizando geometria coplanar.” RA foi medido em ângulos de observação discretos e a média foi calculada sobre a região anular entre dois ângulos de observação medidos adjacentes.
Desgaste por agentes atmosféricos: Dois ciclos de exposição foram utilizados nos seguintes exemplos: (1) ciclo de exposição teste “1a” especificado na tabela X1.1 em ASTM-G-152-06 “Prática padrão para operar aparato de luz de arco de carbono de chama aberta para exposição de materiais não metálicos," chamado de “Ciclo A" e (2) ciclo de teste de exposição “1” especificado na tabela X3.1 em ASTM G-155-05a “Prática padrão para operar aparato de luz de arco de xenônio para exposição de materiais não metálicos,” chamado de "Ciclo B". O tempo de exposição foi de cerca de 1000, 1500 ou 1800 horas.
Materiais BAED Diacrilato de bisfenol-A epóxi, obtido junto à Cytek Industries, Smyrna, GA, EUA sob designação comercial "EBECRYL 3720.” DMAEA Acrilato de dimetil amino etila, obtido junto à Cytec Industries.
TMPTA Triacrilato de trimetilo| propano, obtido junto à Cytec Industries. > HDDA 1,6 Hexano diol diacrilato, obtido junto à Cytec Industries.
TPO Oxido 2,4,6-trimetil benzoil difenilfosfina, um fotoiniciador, obtido junto à Sigma- Aldrich, St.
Louis, MO, EUA.
EAA Acrilato de ácido de etileno obtido junto à Dow Company, Midland, MI, EUA, sob designação comercial “PRIMACOR 3340.” Tereftalato de polietileno AIA-EVA Copolimero de etileno vinil acetato (EVA) modificado por Ácido/acrilato obtido junto à DuPont, Wilmington, DE, EUA, sob designação comercial "BYNEL 3101."
' 8/11 HDPE Filme de polietileno de alta densidade tal como os obtidos junto à Lyondel! Chemi- ' cal Company, Lansing, MI, EUA. . HPT 2-[4-[(2-hidróxi-3-(2"-etila)hexila)óxij-2-hidroxifenil)-4,6- bis(2,4-dimetil fenil)-1,3,5-triazina, uma hidroxifenil triazina obtido junto à BASF, j 7 Florham Park, NJ, EUA, sob designação comercial "TINUVIN 405.” . HALS Polil[8-[(1,1,3,3-tetrametilbutila)amino]-1,3,5-triazina-2,4-diila][(2,2,6,6-tetrametil- 4- piperidinila)imino]-1,6-hexanodiila[(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidinila)imino])), um foto- estabilizante à base de amina impedida obtido junto à BASF, sob designação co- mercial "CHIMASSORB 944 * (benzofenona) Absorvente UV obtido junto à Chemtura Corporation, Middlebury, CT, sob designação comercial "LOWILITE 22." BTZ 2-(2H-benzotriazot-2-i1)-4,6-ditertpentil feno! (benzotriazol) Absarvente UV obtido junto à BASF sob designação comercial “TINUVIN 328.” Comparativo do exemplo À e exemplo 1: Um filme retrorrefletivo foi preparado (1) fornecendo uma camada estrutural; (2) preparando uma camada retrorrefletiva fundindo microestruturas de canto de cubo na camada estrutural conforme descrito na patente US nº 5.691.846 (Benson), aqui incorporada, a título de referência; e (3) laminando um filme vedante multicamada nas microestruturas de canto de cubo.
Preparação da camada estrutural: Uma camada estrutural foi preparada com a | extrusão de EAA e um ou mais absorventes de luz ultravioleta (UVA) a uma espessura de filme de 0,01 cm (4 mil) em um carreador em corona tratado com tereftalato de polietileno (PET). Péletes de EAA e UVAs selecionados, como mostrado na tabela 1 abaixo, foram alimentados em uma extrusora de rosca simples de 1,19cm (0,75 polegadas) (obtida junto à C.W.
Brabender Instruments Inc, South Hackensack, NJ, EUA) configurada a uma temperatura. de 140ºC (284ºF) para a zona 1 e 175ºC (347ºF) na saída da extrusora e matriz, resultando em uma temperatura de fusão de cerca de 175ºC (347ºF). Conforme a resina derretida saiu da extrusora, esta passou por uma matriz de filme horizontal convencional (obtida da Extrusion Dies 'ndustries LLC, Chippewa Falls, WI, sob designação comercial “ILTRAFLEX-40") e foi moldada em um carreador de PET viajando a cerca de | 36 m/min (120 pés'/min). A camada estrutural derretida resuitante no carreador PET foi aplicada entre um cilindro de borracha/cilindro de estrangulamento de aço resfriado para solidificar a resina derretida em uma camada.
A superfície de EAA foi tratada em corona a uma energia de cerca de 1.5 J/cm?. Composição das camadas estruturais de EAA com os UVAs selecionados em por cento em peso (% em peso) é mostrada na tabela 1, abaixo.
Tabela 1. Composição das camadas estruturais de EAA incluindo UVAs selecionados Camada estrutural Quantidade (% em peso Camada estrutural comparativa À HPT/ HALS 1,5/0,6 Camada estrutural 1 BPN/BTZ/HALS 0,96 / 0,64 / 0,64 Preparação da camada retrorrefletiva: Uma camada retrorrefletiva foi preparada fundindo uma mistura de BAED 25% em peso, DMAEA 12% em peso, TMPTA 38% em peso,
1,6 HDDA 25% em peso e 0,5 ppm (partes por milhar) de TPO através de uma matriz sobre " um cilindro de borracha.
O cilindro de borracha entrava em contato com o lado EAA da : camada estrutural transferindo a mistura sobre a camada estrutural.
À camada estrutural : revestida foi colocada em contato com uma ferramenta de cilindro conformado aquecida a | 77C (170º*F) contendo uma pluralidade de cavidades de canto de cubo.
O cilindro conformado foi montado em um mandril girando em sentido anti-horário a cerca de 7 m/min (25fom). A composição revestida na camada estrutural preencheu completamente as cavidades de canto de cubo e toda a construção foi curada através da camada estrutural com doze lâmpadas Fusion *D" 641 (sistemas Fusion) configuradas a 236 W/cm (800 W/pol). Filtros dicróicos foram utilizados na frente das lâmpadas UV.
Uma camada retrorrefletiva foi preparada após a conclusão do processo de cura e remoção do filme curado com | microestruturas de canto de cubo no mesmo da ferramenta de cilindro conformado.
A camada ' retrorrefletiva foi irradiada por uma lâmpada UV Fusion D operando a 50% para fornecer uma cura por irradiação pós UV através das microestruturas de canto de cubo.
A camada | —retrorrefletiva foi então passada através de um forno configurado a 127ºC (260ºF). . As microestruturas de canto de cubo resultantes tinham três conjuntos de sulcos interceptantes com um intervalo (isto é espaçamento de sulco primário) de 0,18 mm . (0,007 polegadas). Os sulcos interceptantes formaram um triângulo base de canto de cubo incluindo ângulos de 55.5/55.5/69 graus e uma altura de elemento de canto de cubo de 76,6mícrons (3,5 mil). O espaçamento de sulco primário é definido como o espaçamento dos sulcos entre os sulcos que formam os dois ângulos base de 55º do triângulo base.
Preparação do filme vedante: Um filme vedante foi preparado como descrito no pedido de patente US copendente nº. 61/350269, depositado em 1 de Junho, 2010 e atribuído ao cessionário do presente pedido.
O filme de vedação coextrudado compreendeu AIAEVA e uma terceira camada de poliolefina.
A construção de duas camadas ainda compreendeu uma primeira camada que era transparente e uma segunda camada que era | pigmentada.
Especificamente, a segunda camada pigmentada foi preparada alimentando péletes de A/A-EVA misturadas com uma mistura 80/20 de TiO2/EVA 20% em peso em uma extrusora e a terceira camada foi preparada por extrusão de HDPE sobre o lado —pigmentado da construção de duas camadas a uma espessura de 0,005 cm (2 mil) utilizando um processo de extrusão de filme soprado.
O lado transparente de A/A-EVA da construção foi tratado por coroa a uma energia de aproximadamente 1 J/cm*. Em seguida, fimes retrorrefletivos foram preparados laminando o lado com microestruturas de canto de cubo da camada retrorrefletiva no filme vedante transparente da —camadade AA-HEVA utilizando um laminador de 121,92 cm (48 pol) de largura composto de um cilindro de borracha e um rolo de gofragem aquecido com um padrão de vedação hexagonal.
À ' camada de HDPE do filme vedante foi colocada contra o rolo de gofragem aquecido a uma
RN 10/11 temperatura de 121ºC (250ºF). Durante a vedação a pressão de laminação situava-se na faixa . de 4,8 a 7,8 MPa (700 to 1100 psi) e a velocidade de linhagem foi 7 m/min (25 fom). : Exemplo comparativo A: Í Uma camada de filme retrorrefletivo foi preparada como descrito acima utilizando a camada estrutural comparativa A. l Exemplo 1: Um filme retrorrefietivo foi preparado como descrito acima utilizando a camada estrutural 1. Os filmes retrorrefletivos do comparativo do exemplo À e exemplo 1 foram — submetidos a ciclos de exposição A e B por 1500 ou 1800 horas, respectivamente, de acordo com o método de desgaste por agentes atmosféricos descrito acima. A retrorrefletividade (Ra) dos filmes no ângulo de observação de 0.2º (obs.), ângulos de entrada -4º e 30º (ent), e ângulos de orientação 0º e 90º (orientação) foram medidos antes (inicial R.) e após a exposição (final Ra). A retenção da retrorrefletividade por centro (ret.) foi calculada, Resultados são relatados nas tabelas 2 e 3, abaixo.
Tabela 2. Comparação da comparação do exemplo À e exemplo 1 Exemplos | Obs/Ent/ Orient. Ângulos| Inícial Ra Final Ra, Ret. Inicial Ra Final Ra, Ret. - (O cd/lux.m cdilux.m % cd/lux.m cdilux.m % 0,2/ 4/0 Exemplo Com-| 0,2/-4/ 90 ' parativo A | 02/30/0 | as drag ag ga aa | 02/30/00 | 596 | 18 [3 6554) |) 238 Ta3]| 0,2/-4/0 Exemplo 4º | 9.2/-4/90 p 02/30/0 [| 327 | a [1724] 302 | 6 | 154) | 02/30/90 | 439 | 483 J10] 363 | ag 133] Tabela 2. Comparação da comparação do exemplo A e exemplo 1 Exemplos Obs. Ent. / Ciclo A (1500 horas Ciclo A (1800 horas , Orient. Inicial R$ Final Ra, Ret. Inicial R$ Final Ra, Ret. AÁngulos (º) | cd/luxmº | cd/lux.m Yo cd/lux.m cdlux.m' % Exempl 0,2/-4/0 comparativo [022/90 | 702 | 166 | 25 | 718 | 299 [3 PÁ 0.2/30/0 | as Pera ag 0,2/ 30 /90 0,2/ 4/0 | Exemplo 4 | 0.2/-4/90 xemplo? [02/30/0 | 02/30/00 | a39 | 444 | 101 | 363 | am | 7) À menção de todos os intervalos numéricos com extremos incluí todos os números contidos dentro do intervaio (isto é, a faixa de 1 a 10 inclui, por exemplo, 1, 1,5, 3,33, e 10).
Os termos primeiro, segundo, terceiro e similares na descrição e nas reivindicações, são utiizados para distinção entre elementos similaaes e não ' necessariamente para descrever uma ordem sequencial ou cronológica. Deve ser entendido que os termos assim usados são intercambiaveis sob circunstâncias apropriadas e que as | modalidades da invenção aqui descritas são capazes de operação em outras sequências
RD 11/11 diferentes das as aqui descritas ou ilustradas. . Além disso, os termos topo, fundo, sobre, abaixo e similares na descrição e : reivindicações são utilizados somente para propósitos descritivos e não necessariamente para 7 descrever posições relativas.
Deve ser entendido que os termos assim utilizados são —intercambiaveis sob circunstâncias apropriadas e que as modalidades da invenção descritas aqui são capazes de operação em outras orientações diferentes das descritas ou ilustradas aqui.
Os versados na técnica apreciarão que muitas alterações podem ser feitas aos | detalhes das modalidades e implementações acima descritas sem se desviar dos princípios subjacentes dos mesmos.
Adicionalmente, várias modificações e alterações da o presente invenção se tornarão evidentes aos versados na técnica, sem que se desvie do caráter e âmbito da invenção.
O escopo do presente pedido deve, portanto, ser determinado somente pelas reivindicações a seguir. . | ] | | :
Claims (18)
- RE 112 REIVINDICAÇÕES: - 1. Filme, CARACTERIZADO por compreender: : polifácido etileno-co-acrílico); e " UVA baseado em triazina.
- 2. Filme, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO por compreender adicionalmente: ao menos um dentre um UVA baseado em benzotriazo! e UVA baseado em benzofenona. '
- 3. Filme, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO por ter uma | espessura entre cerca de 20 micrômetros e cerca de 1.000 micrômetros.
- 4. Filme, de acordo com a reivindicação 3, CARACTERIZADO por ter uma espessura entre cerca de 33,0 mícrons (1,3 mils) e cerca de 101,6 mícrons (4 mils).
- 5. Filme, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o UVA baseado em triazina tem um peso molecular maior do que cerca de 350.
- 6. Filme, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o : UVA baseado em triazina tem um ou mais grupos laterais volumosos.
- 7. Filme, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO por compreender . adicionalmente: uma laminação retrorrefletiva posicionada adjacente a ele.
- 8. Filme, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a laminação retrorrefietiva é prismática.
- 9. Filme, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a laminação quando posicionada adjacente ao filme tem uma retenção de retrorrefletividade maior do que cerca de 50% a um ângulo de observação de menos do que 0,5 graus após ! ser submetida a 1500 horas de um ciclo de teste de exposição selecionado de um grupo ' consistindo do ciclo de teste de exposição 1a de ASTM-G-152-06 e ciclo de teste de exposição 1 em ASTM G-155-05a.
- 10, Laminação retrorrefletiva, CARACTERIZADA pelo fato de compreender: uma pluralidade de elementos de canto de cubo; e uma camada estrutural adjacente aos elementos de canto de cubo, a camada estrutural! incluindo poli (ácido etileno-co-acrílico) e um UVA baseado em triazina.
- 11. Laminação retrorrefletiva de acordo com a reivindicação (10, CARACTERIZADA pelo fato de compreender adicionalmente: uma camada de contato entre os elementos de canto de cubo e uma camada estrutural.
- 12. Laminação retrorrefletiva de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADA peio fato de que a camada estrutural inclui adicionalmente pelo menos um dentre um UVA | R E
- | 22 baseado em benzotriazo| e um UVA baseado em benzofenona. | - 13. Laminação retrorrefletiva, de acordo com a reivindicação 10, z CARACTERIZADA pelo fato de que a camada estrutural tem uma espessura de entre cerca " de 20 micrômetros e cerca de 1.000 micrômetros.
- 14. Laminação retrorrefletiva, de acordo com a reivindicação 10, i CARACTERIZADA pelo fato de que a camada estrutural tem uma espessura que se situa entre cerca de 33,0 mícrons (1,3 mils) e cerca de 101,6 mícrons (4 mils).
- 15. Laminação retrorrefletiva de acordo com a reivindicação 10, | CARACTERIZADA pelo fato de que o UVA baseado em triazina tem um peso molecular —entrecerca de 350 e cerca de 650.
- 16. Laminação retrorrefletiva de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADA pelo fato de que o UVA baseado em triazina tem um ou mais grupos laterais volumosos. |
- 17. Laminação retrorrefletiva de acordo com a reivindicação 10, CARACTERIZADA pelo fato de que a laminação tem uma retenção de retrorrefletividade maior do que cerca de 50% em um ângulo de observação menor do que 0,5 graus após ser submetida por 1500 ' horas a um ciclo teste de exposição selecionado de um grupo consistindo do ciclo teste de exposição 1a de ASTM-G-152-06 e cicio teste de exposição 1 em ASTM G-155-05a. ' .
- 18. Laminação retrorrefletiva de acordo com a i reivindicação — 17, CARACTERIZADA pelo fato de que a retenção da retrorrefletividade é maior do que cerca | de5SO0%aum ângulo de observação de O,2 graus. | E E DD DT Te: 23 | ' . / 10 2 ALUGA LAI ARCA LIAASSSSO SS SS FIG. 1
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