BR112012013472B1 - processo para a preparação de uma espuma de poliuretano flexível, e, espuma de poliuretano flexível - Google Patents

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Abstract

processo para a preparação de uma espuma de poliuretano flexível, e, espuma de poliuretano flexível. a presente invenção é direcionada a um processo para a preparação de uma espuma de poliuretano flexível e a espuma de poliuretano preparada através deste processo. a espuma é em particular uma espuma de poliuretano flexível que tem uma densidade de entre 25 e 120 kg/m^ 3^, uma resiliência medida a 20ºc de acordo com astmd357h, maior do que 35%, 500 n. ela é preparada deixando uma mistura da reação, que compreende um agente de sopro, espumar. a fim de influenciar as propriedades físicas e/ou termofisiológicas da espuma, em particular as propriedades de distribuição de pressão, pelo menos um material de organogel é dispersado na mistura da reação antes de deixar a mesma espumar.

Description

“PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UMA ESPUMA DE POLIURETANO FLEXÍVEL, E, ESPUMA DE POLIURETANO FLEXÍVEL” [0001] A presente invenção é direcionada a um processo para a preparação de uma espuma de poliuretano flexível e a espuma de poliuretano preparada por este processo. A espuma é em particular uma espuma de poliuretano flexível que tem uma densidade de entre 25 e 120 kg/m3, uma resiliência, medida a 20°C de acordo com ASTM D 3574 H, maior do que 35%, e uma dureza ILD de 40%, medida de acordo com ISO 2439 B, de entre 60 e 500 N.
[0002] Espumas de poliuretano flexíveis são amplamente usadas para aplicações para o suporte do corpo, tais como colchões, cobertura de colchões, travesseiros, almofadas de quaisquer tipos para uso em camas, assentos ou outras aplicações tais como esteiras para piso, etc. Além de prover suporte funcional para o corpo, o material para suporte do corpo deverá prover também uma boa distribuição de pressão, um conforto fisiológico suficiente, assim como uma respirabilidade adequada.
[0003] Espumas de poliuretano de elevada resiliência (HR) tem sido usadas amplamente para aplicações para suporte do corpo, devido as suas características superiores de resiliência e suporte. Elas têm em particular um fator SAG muito elevado e também uma resiliência elevada. Entretanto, a uniformidade da distribuição da pressão em tais tipos de espumas não é ideal, o que pode levar a pontos de pressão, e tornar as mesmas, desse modo não apropriadas para pessoas que necessitam de alívio de pressão, por exemplo, em hospitais onde pacientes de longo prazo frequentemente sofrem de feridas por pressão.
[0004] Espumas viscoelásticas (VE) têm encontrado grande aceitação como materiais para suporte do corpo. Em contraste com as espumas de poliuretano convencionais e espuma de poliuretano de elevada resiliência elas
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 10/46 / 18 tem índices de resiliência que são marcadamente menores do que 40%, e que são usualmente, mesmo menores do que 15%. Espumas VE são bastante macias, mas materiais de espuma de suporte são caracterizados por uma recuperação muito lenta e uma dureza de endentação que é sensível a temperatura. Este propriedade permite que o corpo afunde mais profundamente na espuma, enquanto ainda mantendo a sensação de firmeza de uma espuma resiliente de boa qualidade. Desse modo, as espumas VE se conformam suavemente com o modelo do corpo do usuário, permitindo que a pressão seja absorvida uniformemente e distribuída com mais equilíbrio, que é de particular benefício na prevenção e cura de feridas por pressão. Uma desvantagem das espumas VE é, entretanto que a sua dureza aumenta com a diminuição da temperatura, o que as torna muito desconfortáveis para uso em salas ou áreas frias. Além disso, espumas VE são mais densas e de células mais fechadas do que as espumas HR convencionais, levando a uma respirabilidade pior e desse modo conforto termofisiológico diminuído.
[0005] Outra classe de materiais usados para materiais para suporte do corpo são géis. Os géis são muito bem conhecidos por sua distribuição excelente de pressão equilibrada, devido as suas três propriedades de deformação dimensional levando ao achatamento dos pontos de pressão. Eles proveem adicionalmente um bom conforto físico, tal como uma baixa dureza e uma boa elasticidade, e proveem ao usuário uma boa “sensação”. Entretanto, géis, tal como géis de poliuretano, exibem uma condutividade térmica relativamente elevada assim como uma capacidade de aquecimento muito alta. Isto leva a uma sensação de frio à medida que o calor é removido do corpo quando em contato com o gel. Outra desvantagem dos géis é que eles têm um peso morto muito alto (peso específico usualmente entre 6001100 kg/m3). A fim de diminuir o peso específico dos géis, géis celulares, tal como géis de poliuretano celular, têm sido desenvolvidos, como descrito em US 4 404 296. Eles são soprados com um gás inerte tal como ar, N2 ou CO2.
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Além do peso específico reduzido, a sua capacidade de aquecimento também é reduzida. Entretanto, geles celulares têm a desvantagem que sob a influência de compressão, as células do gel espumado se grudam uma na outra devido à matriz subreticulada, e que o gel espumado tem propriedades mecânicas ruins, especialmente uma elasticidade muito ruim. Além de sua resiliência muito baixa, eles não têm respirabilidade de modo algum já que eles não permitem qualquer transferência de ar. Desse modo, géis espumados não são de modo algum apropriados como materiais para suporte do corpo.
[0006] Devido ao seu peso específico muito alto e sua capacidade térmica elevada, as camadas de gel são preferivelmente usadas com uma ou mais camadas para suporte do corpo adicionais, tais como camadas de espuma, camadas de molas e similares. Colchão ou coberturas de colchão compreendendo camadas de gel de poliuretano cobrindo camadas de espuma são, por exemplo, conhecidas a partir de WO 2006/100558, US 2001/0018466 e US 2005/0017396. As camadas de gel podem ser fixadas integralmente as camadas de suporte adicionais, por exemplo, por colagem, costura, fusão ou por ligação química. As camadas de gel podem ser também corpos separados inseridos em camadas de espuma, como ilustrado em US2007/0226911. A fim de permitir que as camadas de gel desenvolvam o seu efeito de distribuição de pressão, elas precisam de um envelopamento completo por meio de uma cobertura altamente elástica relativamente fina, que deve ser impermeável para evitar a penetração do material de gel pegajoso através da cobertura. Tal cobertura é desvantajosa para a passagem de ar e desse modo respirabilidade. Além disso, ela aumenta o custo de produção do processo de fabricação do suporte para o corpo. Devido à espessura mínima exigida para alcançar as propriedades de distribuição de pressão desejadas, os colchões obtidos com camadas de gel integradas ainda são muito pesados e desse modo difíceis de manipular.
[0007] A fim de diminuir o peso, a taxa global de transferência térmica e
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 12/46 / 18 a massa térmica global de um colchão de gel que consiste de uma camada de gel coberta com uma camada de espuma superior e inferior, US 2005/0017396 descreve uma camada de gel extrusado que tem colunas verticais ocas. Estas colunas ocas têm paredes que se deformam parcialmente ou completamente quando uma pessoa está deitada sobre o colchão. Uma desvantagem deste colchão é que o seu peso é ainda substancialmente maior do que o peso de um colchão de espuma de poliuretano. A camada de gel tem que ser de fato relativamente espessa a fim de prover os efeitos melhorados de distribuição de pressão desejados. Além disso, devido às colunas verticais ocas na camada de gel, estas propriedades de distribuição de pressão são perdidas em alguma extensão e, mais, as propriedades de contenção de carga do colchão ficam piores. Com relação a isso, o fator SAG é um parâmetro importante de uma espuma para suporte do corpo. Este fator SAG ou fator de suporte é a resistência compressiva a 65% de endentação dividida pela resistência compressiva a 25% de endentação. Um bom suporte e uma sensação confortável são providos por espumas tais como, espumas HR e espumas de látex que tem um fator SAG relativamente elevado, mais particularmente um fator SAG maior do que 2,5. Uma desvantagem das colunas ocas na camada de gel é que quando as paredes da mesma se deformam sob a carga de uma pessoa deitada sobre o colchão, a resistência compressiva provida por estas paredes é reduzida, de modo que a pessoa não está ou está menos idealmente suportada.
[0008] É um objeto da invenção prover um novo processo para preparar uma espuma de poliuretano flexível que é resiliente e tem respirabilidade, mas que ainda permite prover propriedades melhoradas para a espuma sem mostrar entretanto as desvantagens de uma camada de gel.
[0009] Para este fim, o processo para a preparação de uma espuma de poliuretano flexível de acordo com a presente invenção, compreende a etapa de deixar uma mistura da reação, que compreende um agente de sopro,
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 13/46 / 18 espumar para produzir a espuma de poliuretano, e é caracterizado pelo fato de que antes da mistura da reação ser deixada espumar, pelo menos um material de organogel é dispersado na mesma. O material de organogel é incorporado desse modo na espuma de poliuretano quando da expansão da espuma para formar pelo menos parte das nervuras de células e/ou paredes das células desta espuma de poliuretano.
[00010] A incorporação de um material de gel em um material de revestimento de poliuretano já é conhecida por si em WO 01/32791. O material de revestimento de poliuretano não é uma espuma de poliuretano flexível, mas é uma espuma rígida ou um elastômero microcelular e tem uma densidade que é geralmente maior do que 200 kg/m3. O material de gel é incorporado neste material de revestimento de poliuretano para melhorar as propriedades de isolamento do mesmo. Em contraste com a presente invenção, o material de gel é por esse motivo um aerogel ou xerogel, que não contém líquido e que é desse modo, um material sólido.
[00011] O material de organogel usado no processo da presente invenção é pelo contrário, um material do tipo gelatina dimensionalmente estável. Os géis são definidos como um sistema reticulado substancialmente diluído que não exibe fluxo quando no estado constante. Os géis são principalmente líquidos, ainda que eles se comportem como sólidos devido a sua rede reticulada tridimensional dentro do líquido. Além dos xerogéis, que são secos para formar um produto poroso que não é mais do tipo gelatina, existem dois tipos principais de géis chamados hidrogéis e organogéis. Os hidrogéis contêm água como o meio de dispersão (líquido). Os organogéis são compostos por uma fase orgânica líquida aprisionada em uma rede reticulada tridimensional. Eles são altamente elásticos. Na espuma de poliuretano flexível de acordo com a invenção, o material de organogel forma parte das nervuras de células e/ou paredes de células de modo que as propriedades físicas da espuma são modificadas desse modo. A incorporação do material de
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 14/46 / 18 organogel no material de poliuretano da espuma pode, em particular, reduzir a tensão de tração no material de espuma quando comprimindo localmente este material. Desta forma, uma distribuição de pressão melhor pode ser alcançada sem as desvantagens de uma camada de gel e enquanto mantendo as propriedades desejadas de resiliência e suporte da espuma de poliuretano. Tal efeito vantajoso não pode ser alcançado quando simplesmente revestindo as nervuras de células e/ou as paredes de células da espuma de poliuretano com um material de organogel, por exemplo, por impregnação da espuma com o mesmo.
[00012] Em uma forma de realização preferida do processo de acordo com a invenção, o material de organogel é dispersado na mistura da reação em uma quantidade de pelo menos 0,1 % em peso, preferivelmente pelo menos 1 % em peso, mais preferivelmente pelo menos 5 % em peso e mais preferivelmente pelo menos 10 % em peso, calculado sobre o peso total da espuma de poliuretano preparada a partir da mistura da reação.
[00013] Em outra forma de realização preferida do processo de acordo com a invenção, o material de organogel é dispersado na mistura da reação em uma quantidade menor do que 40 % em peso, preferivelmente menos do que 30 % em peso e mais preferivelmente menos do que 20 % em peso, calculado sobre o peso total da espuma de poliuretano preparada a partir da mistura da reação.
[00014] Vantajosamente, o organogel é um gel selecionado dentre o grupo consistindo de géis de poliuretano, géis de copolímeros em bloco termoplásticos estendidos com óleo, em particular géis SEBS, géis de silicone e plastisol géis de PVC, o material de organogel sendo preferivelmente um gel de poliuretano.
[00015] Em uma forma de realização particular, que é especialmente apropriada para aplicações para suporte do corpo, a espuma de poliuretano flexível obtida pelo processo de acordo com a invenção tem uma densidade de
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 15/46 / 18 entre 25 e 120 kg/m3, uma resiliência, medida a 20°C de acordo com ASTM D 3574 H, maior do que 35%, e uma dureza ILD de 40%, medida de acordo com ISO 2439 B, entre 60 e 500 N.
[00016] Para prover boas propriedades de suporte, o fator SAG da espuma é preferivelmente maior do que 1,8, mais preferivelmente maior do que 2,0 e mais preferivelmente maior do que 2,2.
[00017] A invenção também se refere à espuma de poliuretano flexível obtida pelo processo de acordo com a invenção. Esta espuma pode compreender nervuras de células e paredes de células, o material de organogel sendo incorporado na espuma para formar pelo menos parte destas nervuras de células e/ou paredes de células, ou a espuma pode compreender substancialmente apenas nervuras de células (sendo, em particular uma espuma reticulada), o material de organogel sendo incorporado na espuma para formar pelo menos parte destas nervuras de células. Em uma forma de realização preferida, o material de organogel forma inclusões de gel nas nervuras de células e/ou paredes de células. As propriedades físicas da espuma são desse modo mudadas pela presença das inclusões de organogel nas nervuras de células e/ou nas paredes de células.
[00018] Outras particularidades e vantagens da invenção se tornarão aparentes a partir da descrição seguinte de algumas formas de realização particular do processo para a preparação de uma espuma de poliuretano flexível de acordo com a presente invenção.
[00019] A invenção é direcionada a um processo para a preparação de uma espuma de poliuretano flexível. O termo espuma de poliuretano abrange não apenas espuma de poliuretano pura, mas também espumas de poliuretano modificadas com uréia. O termo “flexível” indica uma espuma que tem uma dureza ILD de 40% menor do que 500 N e desse modo abrange também espumas macias ou hiper macias. A espuma de poliuretano flexível pode ser planejada para várias aplicações, mas é especialmente planejada para
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 16/46 / 18 aplicações em assentos e em materiais para leitos. Ela tem preferivelmente uma dureza ILD de 40%, medida de acordo com ISO 2439 B, entre 60 e 500 N, e mais preferivelmente entre 75 e 200 N. A resiliência ou ricochete de esfera da espuma, medida a 20°C de acordo com ASTM D 3574 H, é preferivelmente maior do que 35% e mais preferivelmente maior do que 45%. A densidade da espuma é preferivelmente entre 25 e 120 kg/m3 e é mais preferivelmente menor do que 100 kg/m3 e mais preferivelmente menor do que 80 kg/m3. A espuma é preferivelmente uma espuma de célula aberta.
[00020] A espuma de poliuretano flexível é preparada deixando uma mistura da reação, que compreende um agente de sopro, espumar. O agente de sopro preferivelmente compreende água que reage com grupos isocianato para produzir gás dióxido de carbono. As técnicas conhecidas de uma etapa, semi-pré-polímero ou pré-polímero completo podem ser usadas junto com equipamento de misturação convencional e as espumas podem ser produzidas na forma de placas, moldes e similares. Nas técnicas de pré-polímero completo, a mistura da reação é preparada misturando um pré-polímero de isocianato com uma mistura aquosa (compreendendo um tensoativo) para produzir a espuma de poliuretano. Esta técnica é usada em particular para preparar espuma de poliuretano hidrofílico. Para produzir espuma de poliuretano flexível para aplicações em assentos e em materiais para leitos, as técnicas de uma etapa ou a de semi-pré-polímero são usualmente aplicadas. Nestas técnicas uma mistura da reação de poliuretano é composta misturando pelo menos um componente de isocianato e um componente reativo de isocianato. Nas técnicas de semi-pré-polímero, o componente de isocianato compreende um pré-polímero de isocianato e/ou o componente reativo de isocianato compreende um pré-polímero reativo de isocianato, em particular um pré-polímero de poliol.
[00021] Uma característica essencial do processo de acordo com a invenção é que antes da mistura da reação ser deixada espumar, pelo menos um material
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 17/46 / 18 de organogel é dispersado na mesma. O material de organogel é em outras palavras substancialmente distribuído uniformemente através da mistura da reação líquida. O organogel pode ser dispersado na mistura da reação adicionando o mesmo separadamente a mistura da reação. Quando a mistura da reação é composta misturando pelo menos um componente de isocianato e um componente reativo de isocianato, ela pode ser dispersada em um ou ambos destes componentes, preferivelmente no componente reativo de isocianato.
[00022] O organogel é um material do tipo gelatina dimensionalmente estável. Ele consiste principalmente de um líquido, mas ele se comporta como um sólido devido à presença de uma rede reticulada tridimensional dentro do líquido. O líquido em um organogel é um líquido orgânico enquanto o líquido em um hidrogel é água. Uma desvantagem importante dos hidrogéis é que eles se secam facilmente devido a evaporação de água, o que leva ao endurecimento dos hidrogéis. No processo de acordo com a invenção isto não pode ser evitado pelo envolvimento do material de gel em um filme elástico já que o material de gel deve ser dispersado na mistura da reação. Os hidrogéis são ainda desvantajosos no processo de acordo com a invenção, porque a grande quantidade de água aprisionada no hidrogel pode interferir com a reação de formação da espuma de poliuretano, o que é indesejado. Consequentemente é feito uso no processo de acordo com a presente invenção de organogéis que contêm um líquido orgânico. Este líquido orgânico é menos volátil do que a água e/ou é ligado no gel de modo que ele não irá ou substancialmente não irá evaporar do material de gel. O gel é preferivelmente um gel anidro que substancialmente não contém água.
[00023] Uma propriedade física do gel é a resistência do gel ou a rigidez do gel. A rigidez do gel, expressa em grama Bloom, é determinada pelo peso grama exigido para deprimir um gel a uma distância de 4 mm com um pistão circular tendo uma área de seção transversal de 1 centímetro quadrado, a 23°C. Ela pode ser determinada de acordo com o British Standard BS 757
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 18/46 / 18 (1975). O organogel usado no processo da presente invenção tem preferivelmente uma rigidez no gel de pelo menos 5 gramas, mais preferivelmente de pelo menos 10 gramas e mais preferivelmente de pelo menos 20 gramas. Tais rigidezes do gel são elevadas o suficiente para suportar uma configuração de gel tridimensional, que não é o caso para prépolímeros que podem também estar contidos como explicado acima na mistura da reação e que podem ser muito viscosos, mas que não mostram qualquer rigidez de modo algum. O organogel tem preferivelmente uma rigidez de gel que é menor do que 700 gramas, mais preferivelmente menor do que 500 gramas e mais preferivelmente menor do que 350 gramas.
[00024] O material de organogel pode ser de diferentes composições. Ele pode compreender, por exemplo, um gel de silicone, em particular um gel de organosiloxano. Exemplos apropriados de tais géis são descritos em US 4 072 635, que é incorporada aqui como meio de referência. O material de organogel pode compreender também um plastisol gel de PVC. Exemplos de tal gel são descritos em US 5 330 249, que é incorporada aqui como meio de referência. Géis de copolímeros em blocos termoplásticos estendidos em óleo são também géis apropriados. Exemplos destes géis de óleo, mais particularmente de géis SEBS (géis de poli(estireno-etileno-butilenoestireno)), são descritos em US 5 508 334 e US 5 336 708, que são incorporadas aqui como meio de referência. Estes géis de óleo contêm níveis elevados de um óleo plastificante para alcançar as propriedades gelatinosas.
[00025] O material de organogel usado no processo da presente invenção preferivelmente compreende um gel de poliuretano. Exemplos de tais géis de poliuretano são descritos em US 4 404 296, US 4 456 642 e em US 5 362 834, que é incorporada aqui como meio de referência.
[00026] Géis de poliuretano são materiais de consistência tipo gel, que contém um ou mais polióis dentro de uma determinada faixa de peso molecular à medida que o agente de dispersão coerente em que uma rede polimérica que é
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 19/46 / 18 ligada covalentemente através de ligações, é dispersado. Eles podem, por exemplo, ser obtidos reagindo um ou mais polióis de funcionalidade superior, de peso molecular superior com uma quantidade de um di- ou poliisocianato orgânico na presença de catalisadores formadores de poliuretanos apropriados, provido que um índice de isocianato entre 15-60 seja aplicado e provido que o componente de isocianato ou componente de poliol tenha determinada funcionalidade mínima e que o poliol seja essencialmente livre de qualquer poliol tendo um número OH maior do que 112 ou um peso molecular abaixo de 800. Os géis de poliuretano anidro preparados desta forma consistem de uma matriz de poliuretano covalentemente reticulada de elevado peso molecular, dispersada em um agente de dispersão líquido (poliol) ligado firmemente na matriz. O agente de dispersão líquido é um composto de poli-hidróxi (poliol) tendo um peso molecular entre 1000 e 12000 e um número OH entre 20 e 112, e é livre de compostos hidróxi tendo um peso molecular abaixo de 800. A vantagem destes géis de poliuretano é que a sua consistência pode ser variada entre um estado tipo geléia ou gelatina e uma geléia sólida variando o índice de isocianato e a funcionalidade dos materiais de partida, e que eles tem uma funcionalidade excepcional, mesmo em temperaturas elevadas, devido ao fato de que o agente de dispersão de poliol está ligado firmemente no gel. A preparação dos géis pode ser obtida pelo chamado processo de uma etapa ou por um processo de pré-polímero, como é claramente descrito em US 4 456 642. Os géis obtidos podem ser usados em uma ampla variedade de formas, tais como granulados, folhas, artigos moldados. Um granulado de gel é particularmente preferido quando o gel deve ser misturado com uma composição formadora de poliuretano.
[00027] Até 50 % de um ingrediente ativo pode ser incluído na composição formadora de gel. Ingredientes ativos se referem a qualquer aditivo capaz de prover um benefício ao usuário, tais como, por exemplo, biocidas, fragrâncias, agentes antialérgicos, fungicidas, materiais de mudança
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 20/46 / 18 de fase (PCM). Eles são preferivelmente misturados ou dispersados no componente de poliol antes dos outros reagentes serem combinados com o poliol. Organogéis contendo ingredientes ativos tem a vantagem sobre as espumas de poliuretano conhecidas, porque a migração externa de ingredientes ativos de baixa volatilidade e mesmo sólidos, permanece ativa durante um longo período de tempo. Outros tipos de carga podem ser adicionados também ao gel, tais como pós, nanopartículas, microesferas de materiais sintéticos ou naturais.
[00028] O organogel é preferivelmente dispersado na mistura da reação em uma quantidade de pelo menos 0,1 % em peso, preferivelmente pelo menos 1 % em peso, mais preferivelmente pelo menos 5 % em peso e mais preferivelmente pelo menos 10 % em peso. A quantidade de organogel dispersado na mistura da reação is preferivelmente menor do que 40 % em peso, mais preferivelmente menor do que 30 % em peso e mais preferivelmente menor do que 20 % em peso. Estas porcentagens são calculadas sobre o peso total da espuma de poliuretano preparada a partir da mistura da reação.
[00029] O organogel é preferivelmente dispersado na mistura da reação na forma de partículas tendo um volume médio de entre 0,001 e 10 mm3, volume médio que é preferivelmente maior do que 0,01 mm3, mais preferivelmente maior do que 0,1 mm3, e preferivelmente menor do que 2 mm3, mais preferivelmente menor do que 0,5 mm3. Tal tamanho de partícula pode ser alcançado adicionando o organogel em uma forma particulada, mais particularmente em um granulado de forma em pó ou ele pode ser alcançado adicionando pedaços grandes do material de gel e homogeneizando estes pedaços de material de gel. Isto pode ser feito na própria mistura da reação e/ou em um ou mais dos componentes que são misturados um com o outro para compor a mistura da reação.
[00030] Devido ao fato do material de organogel ser dispersado na
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 21/46 / 18 mistura da reação, e não se dissolver completamente na mesma, as partículas dispersadas do organogel são incorporadas na espuma de poliuretano flexível durante a expansão da espuma, mais particularmente nas nervuras de células e/ou paredes de células da mesma. O organogel forma inclusões nestas nervuras de células e/ou paredes de células. Na interface entre o material de poliuretano e o material de organogel, alguns dos componentes da reação do material de poliuretano podem penetrar um pouco dentro do material de organogel, o que pode prover uma adesão aumentada entre ambos os materiais. Quando o material de organogel compreende grupos reativos que podem reagir com um ou mais dos componentes da reação do material de poliuretano, uma ligação química também pode ser alcançada em ambos os materiais, levando a uma forte imobilização do gel PU gel na espuma PU.
[00031] A presença de inclusões de organogel nas nervuras de células e/ou paredes de células da espuma de poliuretano influencia as propriedades físicas e/ou termofisiológicas da espuma. Elas podem, por exemplo, reduzir a tensão de tração da espuma, desse modo melhorando as propriedades de distribuição de pressão. Por outro lado, elas também podem dar a espuma uma sensação do tipo gel, mais macia e desse modo melhorar a sensação de conforto da espuma. Elas também podem ter um efeito sobre a capacidade de aquecimento da espuma e mesmo sobre a condutividade térmica, dando desse modo a espuma uma sensação mais fria. Já que as partículas de gel também terão algum efeito sobre a formação da espuma, elas também podem aumentar o teor de célula aberta da espuma.
[00032] A presença de inclusões de outro material no material de poliuretano da espuma flexível, pode reduzir também algumas propriedades físicas da espuma tal como, pega sob compressão a úmido. Foi verificado, entretanto que a pega sob compressão a úmido da espuma pode ser melhorada pelo uso de um poliol tendo um teor elevado de unidades de oxietileno.
[00033] Como já explicado acima, a mistura da reação é preferivelmente
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 22/46 / 18 composta misturando pelo menos um componente de isocianato e um componente reativo de isocianato. O organogel pode ser dispersado na própria mistura da reação, no componente de isocianato e/ou no componente reativo de isocianato.
[00034] O componente de isocianato compreende usualmente um mais pode compreender mais do que um composto de isocianato (= poliisocianatos). Os poliisocianatos orgânicos que são usados convencionalmente na preparação das espumas de poliuretano flexíveis incluem poliisocianatos alifáticos, cicloalifáticos e aralifáticos, assim como poliisocianatos aromáticos, tal como o TDI comercial (diisocianato de tolueno), MDI (diisocianato de difenilmetano), e MDI bruto ou polimérico.
[00035] MDI polimérico pode conter pelo menos 70 % em peso de MDI puro (isômero-4,4' ou mistura de isômero) e até 30 % em peso do chamado MDI polimérico contendo de 25 a 65 % em peso de diisocianato, o restante sendo grandemente poliisocianatos de polimetileno polifenileno tendo funcionalidades isocianato maiores do que 2. Também podem ser usadas misturas de composições de MDI puro e MDI polimérico contendo proporções maiores (até 100 %) de referidos poliisocianatos de funcionalidade mais alta.
[00036] Isocianatos modificados são também utilizáveis. Tais isocianatos são geralmente preparados através da reação de um isocianato comercial, por exemplo, TDI ou MDI, com um diol ou amina de baixo peso molecular. Isocianatos modificados podem ser preparados também pela reação dos isocianatos com eles mesmos, produzindo isocianatos contendo alofanato, uretonimina, carbodi-imida ou ligações isocianurato. As formas modificadas de MDI incluindo dispersões de poliuréia em MDI foram, por exemplo, descritas em EP-A-0 103 996.
[00037] O componente reativo de isocianato pode compreender, além disso, um ou mais polímeros sólidos, que não são organogéis, dispersados
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 23/46 / 18 estavelmente neste componente. A produção de polímeros estavelmente dispersados dentro de polióis para produzir polióis de polímero é conhecida na técnica. As patentes básicas no campo são US 3 383 351 e US 3 304 273. Tais composições podem ser produzidas pela polimerização de um ou mais monômeros etilenicamente insaturados dissolvidos ou dispersados em um poliol na presença de um catalisador de radical livre para formar uma dispersão estável de partículas de polímero no poliol. Estas composições de poliol de polímero têm a propriedade valiosa de conferir as espumas de poliuretano produzidas a partir disso, propriedades de contenção de carga maiores do que as que são providas pelos polióis não modificados correspondentes. Também incluídos estão os polióis como aqueles descritos em US 3 325 421 e US 4 374 209.
[00038] Uma ampla variedade de monômeros pode ser utilizada na preparação do poliol de polímero. Numerosos monômeros etilenicamente insaturados são descritos nas patentes antecedentes e polímeros em suspensão de poliuréia e poliuretano podem ser também utilizados. Monômeros exemplares incluem estireno e seus derivados tais como, para-metilestireno, acrilatos, metacrilatos tais como metacrilato de metila, acrilonitrila e outros derivados de nitrila tal como metacrilonitrila, e similares. Cloreto de vinilideno pode também ser empregado. As misturas de monômeros preferidas usadas para fazer o poliol de polímero são misturas de acrilonitrila e estireno (polióis SAN) ou acrilonitrila, estireno e cloreto de vinilideno.
[00039] A fim de evitar a influência negativa das partículas de organogel e das partículas de polímero sólido sobre a pega sob compressão a úmido da espuma, o componente reativo de isocianato compreende preferivelmente compostos reativos de isocianato que incluem, por 100 partes em peso dos mesmos (não incluindo água e qualquer organogel ou qualquer polímero sólido dispersado no mesmo):
a) de 50 a 80 partes de um ou mais polióis de polioxialquileno
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 24/46 / 18 tendo um teor de unidades de oxietileno de pelo menos 40 % em peso de unidades de oxialquileno do poliol de polioxialquileno, um número hidroxila de entre 20 e 100, preferivelmente de entre 20 e 60, e uma funcionalidade nominal de 2 a 4; e
b) de 20 a 50 partes de um ou mais polióis de polioxialquileno adicionais não contendo unidades de oxietileno ou tendo um teor de unidades de oxietileno menor do que 40 % em peso das unidades de oxialquileno do poliol de polioxialquileno adicional, e tendo um número hidroxila entre 20 e 100, preferivelmente de entre 20 e 60, e uma funcionalidade nominal de 2 a 4. [00040] O termo “funcionalidade nominal” é usado aqui para indicar a funcionalidade (número de grupos hidroxila por molécula) do poliol assumindo que a funcionalidade do poliol de polioxialquileno é igual a funcionalidade (= número de átomos de hidrogênio ativos por molécula) do iniciador usado na sua preparação, embora na prática ela será frequentemente um pouco menor devido a alguma insaturação terminal. Quando dois ou mais iniciadores são usados de modo que a mistura de polióis de polioxialquileno é obtida, cada dos diferentes polióis desta mistura deve ser considerado como um poliol separado (composto reativo de isocianato). O iniciador pode ser, por exemplo, glicerina, trimetilolpropano ou dietileno triamina.
[00041] As partes e porcentagens mencionadas no presente pedido são todas em peso.
[00042] O termo “número hidroxila” indica o número de miligramas de KOH que são equivalentes a um grama de amostra de poliol de modo que o peso equivalente do poliol = 56100 / número hidroxila.
[00043] Os polióis de polioxialquileno do tipo a que tem um teor de unidade de oxietileno de pelo menos 40 % em peso, isto é, o poliol ou polióis rico em EO, são preferivelmente usados em uma quantidade de pelo menos 55 partes, mais preferivelmente em uma quantidade de pelo menos 60 partes, e mais preferivelmente em uma quantidade de pelo menos 65 partes por 100
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 25/46 / 18 partes dos compostos contendo grupos reativos de isocianato. Preferivelmente, eles são usados em uma quantidade menor do que 75 partes por 100 partes dos compostos contendo grupos reativos de isocianato visando propriedades mecânicas melhores que podem ser alcançadas e também visando manter uma boa processabilidade.
[00044] A quantidade elevada de poliol ou polióis rico em EO, também aumenta o teor de célula aberta da espuma. Uma vantagem de uma espuma de célula aberta é que ela não encolhe após a sua produção, e não exige uma etapa separada de esmagamento ou reticulação, como é usualmente exigido para espumas de poliuretano HR convencionais. O poliol ou polióis ricos em EO preferivelmente tem um teor de unidades de oxietileno de pelo menos 50 % em peso, mais preferivelmente de pelo menos 60 % em peso e mais preferivelmente de pelo menos 70 % em peso, de unidades de oxialquileno do poliol de polioxialquileno. Vantajosamente, o poliol ou polióis ricos em EO tem um teor de unidade de oxietileno menor do que 90 % em peso, preferivelmente menor do que 85 % em peso e mais preferivelmente menor do que 80 % em peso, de unidades de oxialquileno do poliol de polioxialquileno.
[00045] Além das unidades de oxietileno, as cadeias de oxialquileno usualmente compreendem unidades de oxipropileno. Uma porção do óxido de etileno (em particular menos do que 25% das unidades de oxialquileno) pode ser usada para a terminação das cadeias de oxialquileno de modo que os polióis tem um teor maior de hidroxila primária, por exemplo, um teor primário de OH maior do que 50%. Desta forma, o poliol é mais reativo mais para os isocianatos. A parte restante das unidades de oxietileno deve ser distribuída sobre a cadeia de oxietileno e isto preferivelmente aleatoriamente.
[00046] Os compostos reativos de isocianato podem conter além do poliol ou polióis ricos em EO do tipo a e do poliol ou polióis adicionais do tipo b (que tem um teor menor de EO), outros compostos que tem um peso equivalente relativamente maior, mais particularmente um peso equivalente
Petição 870190063503, de 08/07/2019, pág. 26/46 / 18 maior do que 561 (=56100/100). Estes compostos incluem, por exemplo, poliésteres contendo grupos hidroxila primários ou secundários ou também poliaminas. Entretanto, os compostos reativos de isocianato preferivelmente compreendem, por 100 partes, pelo menos 85 partes, mais preferivelmente pelo menos 95 partes, do poliol ou polióis ricos em EO do tipo a e do outro poliol ou polióis do tipo b (que são poliéter polióis).
[00047] Pelo processo de acordo com a invenção, espumas podem ser produzidas tendo uma resistência à ruptura, medida de acordo com ASTM D3574 F, maior do que 1 N/cm, um alongamento, medido de acordo com EN ISO 1798, maior do que 100 %, e uma tensão de tração, medida de acordo com EN ISO 1798, maior do que 50 kPa, preferivelmente maior do que 70 kPa.
[00048] O agente de espumação preferido para uso no processo da invenção é água, opcionalmente em conjunção com um agente de sopro físico, por exemplo, um composto de organoflúor de baixa ebulição. Como é conhecido pelos versados na técnica, a quantidade de agente de espumação pode ser variada a fim de alcançar a densidade desejada da espuma. Preferivelmente água é o único agente de espumação. O índice de isocianato (índice NCO) do sistema de reação pode variar entre 80 e 120, mas é preferivelmente maior do que 90 e mais preferivelmente maior do que 100. Um índice maior de isocianato pode auxiliar a alcançar uma dureza maior da espuma.
[00049] A formulação da espuma pode conter um ou mais de aditivos convencionais para formulações de espuma de poliuretano. Tais aditivos incluem catalisadores, por exemplo, aminas terciárias e compostos de estanho, agentes ativos na superfície e estabilizadores de espuma, por exemplo, copolímeros de siloxano-oxialquileno, retardantes de chama, cargas orgânicas e inorgânicas, pigmentos, agentes para a supressão do chamado efeito de ebulição da espuma tal como, poli-dimetil siloxanos, e agentes internos de liberação de molde para aplicações de moldagem.

Claims (15)

1. Processo para a preparação de uma espuma de poliuretano flexível em que a mistura da reação, que compreende um agente de sopro, é deixada espumar para produzir a espuma de poliuretano, caracterizado pelo fato de que antes de deixar referida mistura da reação espumar, pelo menos um material de organogel é dispersado na mesma.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que referido material de organogel é dispersado na mistura da reação em uma quantidade de pelo menos 0,1 % em peso, preferivelmente pelo menos 1 % em peso, mais preferivelmente pelo menos 5 % em peso e mais preferivelmente pelo menos 10 % em peso, calculado sobre o peso total da espuma de poliuretano preparada a partir da mistura da reação.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que referido material de organogel é dispersado na mistura da reação em uma quantidade menor do que 40 % em peso, preferivelmente menos do que 30 % em peso e mais preferivelmente menos do que 20 % em peso, calculado sobre o peso total da espuma de poliuretano preparada a partir da mistura da reação.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que referido material de organogel é um gel selecionado dentre o grupo consistindo de géis de poliuretano, géis de copolímeros em bloco termoplásticos estendidos em óleo, em particular géis SEBS, géis de silicone e plastisol géis de PVC, e o material de organogel sendo preferivelmente um gel de poliuretano.
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de que referido material de organogel é dispersado na referida mistura da reação na forma de partículas tendo um volume médio de entre 0,001 e 10 mm3, volume médio que é preferivelmente maior do que 0,01 mm3, mais preferivelmente maior do que 0,1 mm3, e
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2 / 4 preferivelmente menor do que 2 mm3, mais preferivelmente menor do que 0,5 mm3.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que referida mistura da reação é uma mistura da reação de poliuretano composta misturando pelo menos um componente de isocianato e um componente reativo de isocianato, pelo menos uma porção de referido material de organogel sendo dispersada no referido componente reativo de isocianato antes de misturar a mesma com o componente de isocianato.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de que referida mistura da reação é uma mistura da reação de poliuretano composta misturando pelo menos um componente de isocianato e um componente reativo de isocianato, o componente reativo de isocianato compreendendo compostos reativos de isocianato incluindo, por 100 partes em peso do mesmo,
a) de 50 a 80 partes de um ou mais polióis de polioxialquileno tendo um teor de unidades de oxietileno de pelo menos 40 % em peso, preferivelmente pelo menos 50 % em peso, mais preferivelmente pelo menos 60 % em peso e mais preferivelmente pelo menos 70 % em peso, de unidades de oxialquileno do poliol de polioxialquileno, um índice hidroxila de entre 20 e 100, preferivelmente de entre 20 e 60, e uma funcionalidade nominal de 2 a 4, o teor de unidades de oxietileno sendo preferivelmente menor do que 90 % em peso, preferivelmente menor do que 85 % em peso e mais preferivelmente menor do que 80 % em peso, de unidades de oxialquileno do poliol de polioxialquileno; e
b) de 20 a 50 partes de um ou mais polióis de polioxialquileno adicionais não contendo unidades de oxietileno ou tendo um teor de unidades de oxietileno menor do que 40 % em peso das unidades de oxialquileno do poliol de polioxialquileno adicional, e tendo um índice hidroxila de entre 20 e
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100, preferivelmente de entre 20 e 60, e uma funcionalidade nominal de 2 a 4, os compostos reativos de isocianato compreendendo, por 100 partes em peso do mesmo, preferivelmente pelo menos 85 partes, e mais preferivelmente pelo menos 95 partes, de referido um ou mais polióis de polioxialquileno e referido um ou mais polióis de polioxialquileno adicionais.
8. Processo de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que os compostos reativos de isocianato compreendem, por 100 partes em peso do mesmo, pelo menos 55 partes, preferivelmente pelo menos 60 partes, mais preferivelmente pelo menos 65 partes de referido um ou mais polióis de polioxialquileno que têm um teor de unidades de oxietileno de pelo menos 40 % em peso.
9. Processo de acordo com a reivindicação 7 ou 8, caracterizado pelo fato de que os compostos reativos de isocianato compreendem, por 100 partes em peso dos mesmos, menos do que 75 partes de referido um ou mais pólios de polioxoalquileno que têm um teor de unidades de oxietileno de 40 % em peso.
10. Espuma de poliuretano flexível, caracterizada pelo fato de que é preparada por um processo como definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 9.
11. Espuma de poliuretano flexível de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato de que referido material de organogel é incorporado na espuma para formar pelo menos parte das nervuras de células, o material de organogel formando em particular inclusões nas referidas nervuras de células.
12. Espuma de poliuretano flexível de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato de que referido material de organogel é incorporado na espuma para formar pelo menos parte das nervuras de células e/ou paredes de células, o material de organogel formando em particular inclusões nas referidas nervuras de células e/ou paredes de
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4 / 4 células.
13. Espuma de poliuretano flexível de acordo com qualquer uma das reivindicações de 10 a 12, caracterizada pelo fato de que a mistura da reação compreende uma quantidade tal de referido agente de sopro de modo que a espuma de poliuretano preparada tem uma densidade de entre 25 e 120 kg/m3, a densidade da espuma de poliuretano preparada sendo preferivelmente menor do que 100 kg/m3 e mais preferivelmente menor do que 80 kg/m3.
14. Espuma de poliuretano flexível de acordo com qualquer uma das reivindicações de 10 a 13, caracterizada pelo fato de que a espuma de poliuretano preparada tem uma resiliência, medida a 20°C de acordo com ASTM D 3574 H, maior do que 35% e preferivelmente maior do que 45%.
15. Espuma de poliuretano flexível de acordo com qualquer uma das reivindicações de 10 a 14, caracterizada pelo fato de que a espuma de poliuretano preparada tem uma dureza ILD de 40%, medida de acordo com ISO 2439 B, entre 60 e 500 N, e preferivelmente entre 75 e 200 N.
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