BR102015031514A2 - Método para a purificação de um líquido iônico e método para a desumidificação de ar - Google Patents
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Abstract
método para a purificação de um líquido tônico e método para a desumidificação de ar. os líquidos iônicos de estrutura q+a-, em que o símbolo q+ representa um íon 1,3-dialquilimidazólio, em que os grupos alquilo, de um modo independente entre si, representam grupos alquilo(c1-c4) lineares e o símbolo a- representa o anion de um ácido ha com um valor de pka inferior a 3, podem ser purificados por dessorção dos compostos voláteis a uma temperatura compreendida entre 100°c e 200°c e a uma pressão máxima de 100 mbar, ao longo de um período de tempo de pelo menos 0,1 hora, podendo ser utilizados para a desumidificação de ar.
Description
(54) Título: MÉTODO PARA A PURIFICAÇÃO DE UM LÍQUIDO IÔNICO E MÉTODO PARA A DESUMIDIFICAÇÃO DE AR (51) Int. Cl.: B01D 53/28; F24F 3/14 (30) Prioridade Unionista: 18/12/2014 DE 102014226441.3 (73) Titular(es): EVONIK DEGUSSA GMBH (72) Inventor(es): OLIVIER ZEHNACKER; BENJAMIN WILLY; XINMING WANG; ROLF SCHNEIDER; MARC-CHRISTOPH SCHNEIDER (74) Procurador(es): MARIA PIA CARVALHO GUERRA (57) Resumo: MÉTODO PARA A
PURIFICAÇÃO DE UM LÍQUIDO TÔNICO E MÉTODO PARA A DESUMIDIFICAÇÃO DE AR. Os líquidos iônicos de estrutura Q+A-, em que o símbolo Q+ representa um íon 1,3dialquilimidazólio, em que os grupos alquilo, de um modo independente entre si, representam grupos alquilo(Cl-C4) lineares e o símbolo Arepresenta o anion de um ácido HA com um valor de pKa inferior a 3, podem ser purificados por dessorção dos compostos voláteis a uma temperatura compreendida entre 100°C e 200°C e a uma pressão máxima de 100 mbar, ao longo de um período de tempo de pelo menos 0,1 hora, podendo ser utilizados para a desumidificação de ar.
1/9
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para: MÉTODO PARA A PURIFICAÇÃO DE UM LÍQUIDO IÔNICO E MÉTODO PARA A DESUMIDIFICAÇÃO DE AR.
[001] A invenção diz respeito a um método para a purificação de um líquido iônico e a um método para a desumidifieação de ar utilizando o líquido iônico purificado.
[002] Em sistemas de ar condicionado para o arejamento e condicionamento de edifícios ou de veículos, o ar não necessita geralmente de ser apenas arrefecido, mas também desumidificado, uma vez que o ar que se pretende arrefecer tem frequentemente uma humidade de tal modo elevada que, após o arrefecimento até à temperatura desejada, o ponto de orvalho é inferior a esta. Assim, nos sistemas de ar condicionado convencionais, a desumidifieação do ar é responsável por uma grande parte do consumo de eletricidade.
[003] Uma opção para reduzir o consumo de eletricidade dos sistemas de ar condicionado em edifícios consiste na desumidifieação de ar por adsorção ou absorção de água utilizando um meio de secagem e uma regeneração do meio de secagem carregado com água por aquecimento até uma temperatura em que a água seja dessorvida novamente. Em comparação com a adsorção num absorvente sólido, a vantagem da absorção num meio de absorção líquido consiste no facto de ser possível efetuar a secagem de ar com equipamentos com complexidade reduzida e com menos meio de secagem e pelo facto de ser mais fácil de efetuar a regeneração do meio de secagem carregado com água utilizando o calor solar.
[004] As soluções aquosas de brometo de lítio, cloreto de lítio ou cloreto de cálcio até agora utilizadas como meio líquido de absorção em sistemas comerciais de ar condicionado apresentam a desvantagem de serem corrosivos contra os materiais metálicos tipicamente utilizados nos sistemas de ar condicionado e, assim, ser necessária a utilização de materiais específicos de construção caros. Estas soluções podem ainda causar problemas devido à
2/9 cristalização de sais a partir do meio de absorção.
[005] Y. Luo et aí, Appl. Thermal Eng. 31 (2011) 2772-2777 propuseram o líquido iônico tetrafiuoroborato de 1 -etil-3-metilimidazólio em vez das soluções aquosas de brometo de lítio para a secagem de ar.
[006] Y. Luo et al., Solar Energy 86 (2012) 2718-2724 propuseram o líquido iônico acetato de 1,3-dimetilimidazólio como alternativa a tetrafiuoroborato de 1 -etil-3-metilimÍdazólio para a secagem de ar.
[007] No documento US 2011/0247494 A1 é proposta, no parágrafo [0145], a utilização de acetato de trimetilamónio ou de acetato de 1-etil-3metilimidazólio como agente líquido de secagem em vez de uma solução aquosa de cloreto de lítio. No exemplo 3 é comparada a absorção de água a partir de ar húmido para um conjunto de outros líquidos iônicos.
[008] No documento CN 102335545 A encontram-se descritas soluções aquosas de líquidos iônicos como meio de absorção para a desumidificação de ar. Os líquidos iônicos podem conter os ánios [BF4]·, [CF3SO3]', [CHsCOO]', [CF3COO]-, [C3F7COO]·, [(CF3SO2)2N]-, [(CH3)2PO4]-, [C4F9SO3]-, [(C2F5SO2)N]e [(CF3SO2)3C]-.
[009] Concluiu-se agora que os líquidos iônicos comercialmente disponíveis compreendem normalmente impurezas que dão origem a substâncias que são intensas em termos de odor ou prejudiciais para a saúde que entram no ar desumidificado durante a desumidificação de ar utilizando o líquido iônico. Além do mais, concluiu-se que durante a dessorção de água partir de líquidos iônicos que contêm um aníon básico, tal como, por exemplo, um íon carboxilato, são formados produtos de decomposição intensos em termos de odor, os quais, no caso de uma utilização subsequente do líquido iônico para a desumidificação de ar, entram no ar desumidificado. Além disso, concluiu-se que, devido à dessorção de compostos voláteis a uma temperatura de 100°C a 200°C e uma pressão inferior a 100 mbar, é possível produzir um líquido iônico purificado a partir de um líquido iônico com um aníon não básico ou fracamente básico com o qual é possível desumidificar o ar sem introduzir
3/9 substâncias que sejam intensas em termos de odor ou que sejam prejudiciais para a saúda no ar desumidificado.
[010] Assim sendo, a invenção proporciona um método para a purificação de um líquido iônico, no qual os compostos voláteis são dessorvidos a partir de um líquido iônico de estrutura Q+A‘, em que o símbolo Q+ representa um íon 1,3-dialquilimidazólio, em que os grupos alquilo, de um modo independente entre si, representam grupos alquilo(Ci-C4) lineares e o símbolo A' representa o aníon de um ácido HA com um valor de pKa inferior a 3, a uma temperatura compreendida entre 100°C e 200°C e uma pressão máxima de 100 mbar, ao longo de um período de tempo de pelo menos 0,1 hora.
[011] Além disso, a invenção proporciona um método para a desumidificação de ar, no qual se faz contactar o ar com um meio de absorção que compreende um líquido iônico purificado utilizando o método de acordo com a invenção e de estrutura Q+A', em que o símboío Q+ representa um íon 1,3-dialquilimidazólio, em que os grupos alquilo, de um modo independente entre si, representam grupos alquilo(Ci-C4) lineares, o símbolo A' representa o aníon de um ácido HA com um valor de pKa inferior a 3 e que não é um íon halogeneto, e em que uma mistura de 95% em peso de líquido iônico Q+A’ e 5% em peso de água a uma temperatura de 80°C tem uma pressão de vapor inferior a 100 mbar.
[012] Os métodos de acordo com a invenção são efetuados com um líquido iônico de estrutura Q+A'. O símbolo Q+ representa um íon 1,3dialquilimidazólio, em que os grupos alquilo, de um modo independente entre si, representam grupos alquilo(Ci-C4) lineares. Como íons 1,3-dialuilimidazólio adequados refere-se 1,3-dimetilimidazólio, 1-etil-3-metilimidazólio, 1-propil-3metilimidazólio, 1-butil-3-metilimidazólio, 1,3-dietilimidazólio, 1-etil-3propilimidazólio, 1 -butil-3-etilimidazólio, 1,3-dipropilimidazólio, 1-butyl-3propilimidazólio e 1,3-dibutilimidazólio. De preferência, o símbolo Q+ representa um cátion 1,3-dimetilimidazólio ou um cátion 1 -etil-3-metilimidazólio e, mais preferencialmente, um cátion 1,3-dimetilimidazólio. Os íons 1,34/9 dialquilimidazólio com grupos alquilo lineares, em relação aos íons 1,3dialquilimidazólio com grupos alquilo ramificados, apresentam a vantagem da desaiquilação durante os métodos de acordo com a invenção ser evitada. Os íons 1,3-dialquÍlimidazólio com grupos alquilo(Ci-C4) têm a vantagem, em relação a íons 1,3-dialquilimidazólio com grupos alquilo mais longos, de alcançarem uma capacidade de absorção de água mais elevada num meio de absorção durante a desumidificação de ar.
[013] O líquido iôníco de estrutura Q+A_ compreende, enquanto aníon A', o aníon de um ácido HA com um valor de pKa inferior a 3. O pKa refere-se aqui a uma solução aquosa do ácido HA a 25°C. O aníon A’ pode ser o aníon de um ácido orgânico ou de um ácido inorgânico. De preferência, aníon A‘ é hidrogeno-sulfato, metano-sulfonato, metilsulfato, etilsulfato, di-hidrogenofosfato, dimetilfosfato, dietilfosfato ou nitrato. Mais preferencialmente, o aníon A- é dietilfosfato. Através da utilização de um aníon A‘ de um ácido HA com um valor de pKa inferior a 3, é possível evitar a formação de impurezas com um odor intenso durante a purificação de acordo com a invenção e durante uma subsequente utilização do líquido iônico para a desumidificação de ar, ao passo que utilizando líquidos iônicos com um aníon de um ácido mais fraco, em particular, com um íon carboxilato, é possível ocorrer à formação de impurezas com um odor intenso durante a purificação de acordo com a invenção e durante a utilização do líquido iônico para a desumidificação de ar.
[014] No método de acordo com a invenção de purificação de um líquido iônico, os compostos voláteis são dessorvidos a partir do líquido iônico a uma temperatura de 100°C a 200°C e uma pressão máxima de 100 mbar, ao longo de um período de tempo de pelo menos 0,1 hora. De preferência, a dessorção dos compostos voláteis é efetuada a uma temperatura compreendida entre 120°C e 180°C e, mais preferencialmente, entre 140°C e 160°C. De preferência, neste caso a pressão está compreendida entre 0,01 e 20 mbar e, mais preferencialmente, entre 0,01 e 10 mbar. De preferência, a dessorção dos compostos voláteis é efetuada durante um período de tempo compreendido
5/9 entre 0,5 hora e 100 horas e, mais preferencialmente, entre 1 hora e 10 horas. A temperatura, a pressão e a duração da dessorção são selecionadas de acordo com a quantidade e com o tipo de compostos voláteis no líquido iônico utilizado, sendo selecionadas uma temperatura superior, uma pressão mais baixa e/ou um período de tempo mais longo para quantidades maiores e para compostos menos voláteis. As condições de processo adequadas para a dessorção de compostos voláteis podem ser determinadas por meio de um teste sensorial do líquido iônico purificado quando ao odor e também por meio de CG do espaço livre do líquido iônico purificado.
[015] A taxa de dessorção dos compostos voláteis pode ser aumentada alargando a área superficial do líquido iônico. De preferência, para esta finalidade, durante a dessorção, faz-se passar o líquido sobre um leito de materiais de enchimento ou sobre um empacotamento estruturado. Para esta finalidade, como adequados refere-se todos os materiais de enchimento ou empacotamentos estruturados conhecidos pelos especialistas na matéria a partir da técnica anterior para destilações e para processos de absorção. Em alternativa, a dessorção pode ser efetuada num aparelho de filme descendente. Como aparelhos de filme descendente adequados refere-se evaporadores de filme descendente conhecidos a partir da técnica anterior para destilações.
[016] Além disso, a taxa de dessorção dos compostos voláteis pode ser aumentada fazendo passar um gás inerte a uma temperatura máxima de 100 mbar através do líquido iônico ou fazendo-a passar, em co-corrente ou contracorrente com o líquido iônico, através de um leito de materiais de enchimento, de um empacotamento estruturado ou de um aparelho de filme descendente. Como gases inertes adequados refere-se azoto, CO2, vapor de água, árgon e hélio, sendo preferido 0 azoto.
[017] O líquido iônico purificado utilizando o método de acordo com a invenção pode ser utilizada para a desumidificação de ar. De preferência, tal é efetuado num método de desumidificação de ar, no qual se faz contactar o ar com um meio de absorção que compreende um líquido iônico com uma
6/9 estrutura Q+A; tal como definida antes, em que uma mistura de 95% em peso de líquido iônico Q+A’ e 5% em peso de água a uma temperatura de 80°C tem uma pressão de vapor inferior a 100 mbar. O contato pode ser efetuado em todos os aparelhos conhecidos pelos especialistas na matéria para métodos de absorção de gás com agentes líquidos de absorção ou para a secagem de ar com soluções aquosas de cloreto de lítio ou brometo de lítio a partir da técnica anterior. Por exemplo, são adequados aparelhos nos quais se faz passar o ar em modo co-corrente ou, de preferência, contra corrente, com o meio de absorção através de um leito de materiais de enchimento ou através de um empacotamento estruturado. Também são adequados aparelhos nos quais o meio de absorção goteja ou flui sobre tubagens de arrefecimento ou derivas de arrefecimento com circulação de ar. De preferência, faz-se contactar o ar com o meio de absorção num aparelho de filme descendente. Através da utilização de um aparelho de filme descendente é possível evitar que o ar arraste gotículas do meio de absorção.
[018] Os líquidos iônicos em que, numa mistura com 5% em peso de água a uma temperatura de 80°C, tenham uma pressão de vapor inferior a 100 mbar podem ser selecionados por meio de experiências de rotina, de preferência, entre líquidos que tenham um aníon do conjunto constituído pro hidrogenosulfato, metano-sulfonato, metilsulfato, etilsulfato, di-hidrogeno-fosfato, dimetilfosfato, dietilfosfato e nitrato. São particufarmente adequados os líquidos iônicos hidrogeno-sulfato de 1,3-dimetilimidazólío, metano-sulfonato de 1,3dimetil-imidazólio, etilsulfato de 1,3-dimetilimidazólio, dietilfosfato de 1,3dimetilimidazólío, nitrato de 1,3-dimetilimidazólio, hidrogeno-sulfato de 1-etil-3metilimidazólio, metano-sulfonato de 1 -etil-3-metilimidazólio, etilsulfato de 1-etil3-metilimidazólio, dietilfosfato de 1 -etil-3-metilimidazólio e nitrato de 1-etil-3metilimidazólio.
[019] No método de acordo com a invenção para a desumidificação de ar, o meio de absorção, antes de ser contactado com ar, compreende, de preferência, pelo menos 80% em peso e, mais preferencialmente, mais do que
7/9
85% em peso de líquido iônico de estrutura G+A’. De preferência, o teor total em líquidos iônicos de estrutura Q+A' e em água no meio de absorção é superior a 90% em peso e, mais preferencialmente, superior a 98% em peso. [020] O meio de absorção carregado com água durante a desumidificação de ar pode ser regenerado novamente por evaporação de água e pode ser reutilizado para a desumidificação do ar. Para este propósito, o meio de absorção carregado com água é, de preferência, aquecido, de preferência, a uma temperatura compreendida entre 70°C e 120°C, e a água evaporada é condensada ou removida com uma corrente de ar. A condensação de água pode ser efetuada por meio de arrefecimento com água ou com ar. De preferência, a evaporação de água é efetuada num evaporador de filme descendente e a água evaporada é conduzida para foram com uma corrente de ar, a qual, mais preferencialmente, é uma corrente de ar residual proveniente do ar condicionado do edifício ou do veículo.
[021] Utilizando o método de acordo com a invenção, é possível desumidificar ar com pequenas quantidades de meio de absorção até um nível conforme requerido para o funcionamento de uma instalação de ar condicionado sem causar problemas com uma cristalização de agente de absorção a partir do meio de absorção ou tendo como resultado a libertação de substâncias com um odor intenso ou prejudiciais para a saúde a partir do meio de absorção para o ar desumidificado.
[022] Exemplos [023] Os compostos voláteis foram dessorvidos a partir de líquidos iônicos numa evaporadora rotativa a uma temperatura de 140°C e uma pressão de 10mbar, ao longo de um período de tempo de 24 horas. Os líquidos iônicos foram analisados sensorialmente, antes e após o tratamento, quando ao odor e por meio de análise por CG do espaço livre quanto a impurezas voláteis. Para a análise por GC do espaço livre, aqueceu-se o líquido iônico a 70°C num recipiente de amostra do espaço livre durante 20 minutos, antes de se analisar o ar por cima do líquido iônico por cromatografia gasosa. A avaliação sensorial
8/9 do odor e as substâncias detectadas no ar por meto de GC do espaço livre são apresentadas nas tabelas 2 e 3. Com a exceção do líquido iônico do exemplo 4, o qual foi adquirido à empresa lolitec, os líquidos iônicos foram preparados por condensação de glioxal, formaldeído, metilamina e do ácido apresentado na tabela 1, numa proporção molar de 1:1:2:1, pelo método descrito no documento WO 2009/074535. No exemplo 6, a maioria do líquido iônico foi fragmentado para se obter 1-metilimidazole e acetato de metilo durante a experiência.
Tabela 1
Líquidos iônicos investigados
| Exemplo | Líquido iônico | Síntese e/ou fabricante |
| 1 | Hidrogeno-sulfato de 1,3-dimetilimidazólio | Condensação com H2SO4 |
| 2 | Metano-sulfonato de 1,3-dimetilimidazólio | Condensação com CH3SO3H |
| 3 | Nitrato de 1,3-dimetilimidazólio | Condensação com HNO3 |
| 4 | Dietilfosfato de 1 -etil-3-metilimidazólio | lolitec |
| 5 | Dietilfosfato de 1,3-dimetilimidazólio** | Condensação com (EtO)2P(O)OH |
| 6* | Acetato de 1,3-dimetilimidazólio | Condensação com ácido acético |
* não de acordo com a invenção ** compreende hidrogeno-fosfato de etilo Tabela 2
Líquido iônico não purificado
| Exemplo | Avaliação sensorial do odor | Substâncias voláteis por GC do espaço livre |
| 1 | A peixe | Não determinadas |
| 2 | A peixe | Não determinadas |
9/9
| 3 | A peixe | Não determinadas |
| 4 | Fraco | Acetonitrilo, diclorometano |
| 5 | Forte a peixe | 1,2-Diaminoetano, trimetilamina, etanol, acetona, 2-aminobutano, trietilfosfato |
| 6* | Forte a peixe | 1,2-Diaminoetano, acetato de metilo, ácido acético |
* não de acordo com a invenção Tabela 3
Líquido iônico purificado
| Exemplo | Avaliação sensorial do odor | Substâncias voláteis por GC do espaço livre |
| 1 | Fraco, adocicado | Nenhumas |
| 2 | Fraco, adocicado | Etanol |
| 3 | Fraco, a peixe | Nenhumas |
| 4 | Fraco | Etanol, trietilfosfato |
| 5 | Fraco, adocicado | Etanol, trietilfosfato |
[024] Os exemplos mostram que utilizando o método de acordo com a invenção os líquidos iônicos podem ser purificados de um modo tal que, ao contrário dos líquidos iônicos não purificados, estes não libertam substâncias que tenham um odor intenso ou que sejam prejudiciais para a saúde, para o ar durante a desumidificação do ar com o líquido iônico.
1/2
Claims (10)
- REIVINDICAÇÕES1. Método para a purificação de um líquido iônico, caracterizado por os compostos voláteis serem dessorvidos a partir de um líquido iônico de estrutura Q+A’, em que o símbolo Q+ representa um íon 1,3-dialquilimidazólio, em que os grupos alquilo, de um modo independente entre si, representam grupos alquilo(Ci-C4) lineares e o símbolo A- representa o aníon de um ácido HA com um valor de pKa inferior a 3, a uma temperatura compreendida entre 100°C e 200°C e a uma pressão máxima de 100 mbar, ao longo de um período de tempo de pelo menos 0,1 hora.
- 2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o símbolo A’ ser selecionado entre hidrogeno-sulfato, metano-sulfonato, metilsulfato, etil-sulfato, dí-hidrogeno-fosfato, dimetilfosfato, dietilfosfato e nitrato.
- 3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado por o símbolo Q+ representar um cátion 1,3-dimetilimidazólio ou um cátion 1-etil-3metilímidazólio.
- 4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por a dessorção ser efetuada durante um período de tempo compreendido entre 0,5 hora e 100 horas.
- 5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por se fazer passar o líquido iônico durante a dessorção sobre um leito de materiais de enchimento ou sobre um empacotamento estruturado.
- 6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado por a dessorção ser efetuada num aparelho de filme descendente.
- 7. Utilização de um líquido iônico purificado caracterizado por utilizar um método tal como descrito em qualquer uma das reivindicações 1 a 6 para a desumidificação de ar.
- 8. Método para a desumidificação de ar, em que se coloca o ar em contato com um meio de absorção que compreende um líquido iônico de estrutura Q+A‘, caracterizado por2/2 o símbolo Q+ representar um íon 1,3-dialquilimidazólio, em que os grupos alquilo, de um modo independente entre si, representam grupos alquilo(Ci-C4) lineares, o símbolo A' representar um aníon de um ácido HA com um valor de pKa inferior a 3 e não ser um íon halogeneto, uma mistura de 95% em peso do líquido iônico Q+A' e 5% em peso de água a uma temperatura de 80°C ter um pressão de vapor inferior a 100 mbar e o líquido iônico Q+A', antes de ser colocado em contato com o ar, ser purificado utilizando um método de acordo com uma das reivindicações 1 a 6.
- 9. Método de acordo com a reivindicação 8, caracterizado por o líquido iônico ser selecionado entre hidrogeno-sulfato de 1,3-dimetilimidazólio, metano-sulfonato de 1,3-dimetilimidazólio, etilsulfato de 1,3-dimetilimidazólio, dietilfosfato de 1,3-dimetilimidazólio, nitrato de 1,3-dimetilimidazólio, hidrogenosulfato de 1-etil-3-metilimidazólio, metano-sulfonato de 1 -etil-3-metilimidazólio, etilsulfato de 1 -etil-3-metilimidazólio, dietilfosfato de 1-etil-3-metilimidazólio e nitrato de 1 -eti!-3-metilimidazólio.
- 10. Método de acordo com a reivindicação 8 ou 9, caracterizado por o meio de absorção, antes de ser colocado em contato com o ar, compreender pelo menos 80% em peso do líquido iônico de estrutura Q+A’.1/1
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