BR102013006781A2 - Processo de produção de sulfato de amônia grau alimentício partindo do subproduto da produção de metil metacrilato - Google Patents
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Abstract
PROCESSO DE PRODUÇÃO DE SULFATO DE AMÔNIA GRAU ALIMENTÍCIO PARTINDO DO SUBPRODUTO DA PRODUÇÃO DE METIL METACRILATO. Compreendendo meios de obtenção de sulfato de amônia grau alimentício após a reação com amônia, utilizando novo tratamento com solventes oxigenados, sendo tal bissulfato de amônia gerado com subproduto da reação do sulfato de metacrilamida com metanol em meio ácido gerado na produção de mentil metacrilato. A presente invenção vem corrigir a técnica utilizada nos cristalizadores na obtenção de sulfato de amônia com pureza mínima superior a 99,8%,através de inédito tratamento com solventes oxigenados à decantação e consequente separação através de processo de centrifugação, no retorno do centrifugado ao cristalizador com redução do condensado e do liquor gerado pelo nao aproveitamento deste bissulfato em função da alta concentração obtida de sulfato de amônia, corrigindo, desta maneira os processos convencionais, específicos no caso da produção de uma via acetocianidrina, onde o bissulfato reagia com amônia sem obter no cristalizador sulfato de amônia com um teor mínimo de pureza de 98% com alto grau de oligômeros e monômeros.
Description
"PROCESSO DE PRODUÇÃO DE SULFATO DE AMÔNIA GRAU ALIMENTÍCIO PARTINDO DO SUBPRODUTO DA PRODUÇÃO DE METIL METACRILATO"
CAMPO DA INVENÇÃO
Partindo do bissulfato de amônia gerado como subproduto da reação do sulfato de metacrilamida com metanol em meio ácido gerado na produção de metil metacrilato, através do processo da presente invenção, foi obtido após a reação com amônia utilizando tratamento com solventes oxigenados, sulfato de amônia grau alimentício.
Nos processos anteriores, específicos no caso da produção via acetocianidrina, o bissulfato reagia com amônia sem obter no cristalizador sulfato de amônia com um teor mínimo de pureza de 98% com alto grau de oligômeros e monômeros.
0 presente processo da invenção vem corrigir a técnica utilizada nos cristalizadores na obtenção de sulfato de amônia com pureza mínima superior a 99,8%, através de tratamento com solventes oxigenados à decantação e conseqüente separação através de processo de centrifugação, no retorno do centrifugado ao cristalizador com redução do condensado e do liquor gerado pelo não aproveitamento deste bissulfato em função da alta concentração obtida de sulfato de amônia. ESTADO DA TÉCNICA
0 estado da técnica atual compreende os seguintes documentos: US 2.890.101 06/1959; US 4.015.946 04/1977; US 4.990.319 02/1991; e US 5.435.892 06/1995.
O presente processo tem em vista a completa reação do sulfato de amônia produzida na reação do bissulfato de amônia e água gerado no processo de produção de metil metacrilato.
De acordo com a patente do estado da técnica
US 4.015.946 seria possível diretamente no cristalizador atingir alta pureza e concentração, da mesma forma que a obtida com o subproduto bissulfato do processo de produção de caprolactama.
Tal fato não ocorre, pois a reação atinge
somente 70-72% de pureza gerando altíssima concentração de material considerado condensado que é composto de material orgânico, conhecido como solventes oxigenados e água, além de uma quantidade conhecida como liquor que continua a
manter 33-35% de sulfato de amônia que não reagiu completamente em função dos inúmeros oligômeros e monômeros não descartados nem precipitados quando do processo de cristalização. DESENHOS
A figura 1 mostra o fluxograma do processo de acordo com a presente invenção;
A figura 2 mostra o esquema de funcionamento dos equipamentos de acordo com o processo da invenção. DESCRIÇÃO DFETALHADA DA INVENÇÃO
O processo da presente invenção baseia-se no processo apresentado na figura 2, na forma abaixo descrita: 1 - Introduz-se num reator/saturador o bissulfato de amônia e precipita-se com um solvente oxigenado da família dos aldeídos, álcoois, cetonas ou ésteres de cadeia saturada ramificada na faixa de c2 a c5 do tipo: dimetil acetal, dietil acetal, isopropanal, butanal, isobutanal, propanal, metanol, etanol, isopropanol, butanol, isobutanol, amilico, isoamilico, isopropanona, metil etil cetona, dibutil isobutil cetona, diacetona álcool, acetato de metila, acetato de etila, acetato de isopropíla, acetato de isobutila, acetato de butíla, acetato de isoamila e acetato de amila.
2-0 bissulfato de amônia concentrado é bombeado, para a centrifuga com malha de # 325.
3-0 bissulfato de amônia contendo entre 10-15% de água é conduzido para o cristalizador aonde é reagido com amônia e forma-se sulfato de amônia com pureza superior a 99%.
4 - No topo do cristalizador forma-se um condensado contendo água e mais compostos orgânicos variando de c2 a c4 .
- No fundo do cristalizador forma-se um composto pesado contendo de c5 ou mais e sulfato de amônia 30-35%.
6-0 liquor é precipitado novamente no reator/saturador da primeira etapa e em seguida passa pela centrifuga
gerando um sulfato de amônia de tamanho de partícula entre 30 a 40 mícron.
7 - No fundo do reator forma-se um resíduo orgânico que irá se juntar à 13a etapa. 8 - A água + orgânicos formada no topo do reator/saturador da primeira etapa que efetivamente não possui nenhum percentual de bissulfato se junta ao condensado da quarta etapa.
9-0 sulfato de amônia cuja pureza encontra-se em 99% passa através de um leito fluidizado na presença de uma
peneira molecular, zeólita do tipo 3a ou 4a, (Basf catalysts).
»
- Através da adsorção, a lavagem e a purificação do sulfato de amônia atinge um nível de pureza superior a 99,9%.
11-0 condensado orgânico + resíduo orgânico do reator + água com orgânicos da centrifuga junto a um azeotropo do tipo alifático c6 a c7, entre eles hexano, metil ciclohexano, ciclohexano, heptano, metil cicloheptano e cicloheptano inicia a separação dos solventes orgânicos, oxigenado e água. 12 - Retira-se a água, que pode ser reutilizada após a eliminação de impurezas via adsorção ou encaminhada às torres de resfriamento do processo de produção.
13 - Numa coluna de destilação de pratos perfurados são separadas as frações de c2, c3 e c4. 14-0 fundo da coluna é formado por oligômeros e monômeros que poderão ser utilizados como fonte de nutrientes na área de fertilizantes agrícolas.
A seguir serão descritos cinco exemplos de concretizações preferenciais segundo o processo de produção da presente invenção acima descrito, embora exemplificativos não sejam limitativos quanto ao preâmbulo da invenção: 1° exemplo:
- 1 mol de bissulfato de amônia + 1 mol de
amônia + 2 moles de álcool etilico reagem à temperatura ambiente formando 2 fases uma contendo aproximadamente
t
30% de sal e outra contendo outros componentes orgânicos.
Após 2 horas separa-se por centrifuga a parte
liquida do sal. A parte liquida reage novamente com álcool etilico na proporção 1:3 gerando 50% de sal e 50% de material orgânico. Reage-se novamente a parte orgânica na relação 1:5 obtendo-se 97% de sal.
Com este sal formado, centrifuga-se mantendo até 10% de água e em seguida evapora-se água controlando a temperatura e o pH do meio para ajustes do tamanho de partícula do sulfato de amônia obtido.
Pureza = 99%.
Teor de nitrogênio = 21%.
Tamanho de partícula entre 30 a 40 micros.
O rendimento do processo em relação à quantidade inicial é de 93% em sulfato de amônia.
O sulfato de amônia reage com zeolita do tipo 3a por uma hora, atingindo grau de pureza de 99,9% com
tamanho de partícula da ordem de 1,5 microns.
2 ° exemplo:
- 1 mol de bissulfato de amônia + 1 mol de amônia + 3 moles de álcool metílico reagem à temperatura ambiente formando 2 fases uma contendo
aproximadamente 20% de sal e outra contendo outros componentes orgânicos.
Após 2 horas separa-se por centrifuga a parte liquida do sal. A parte liquida reage novamente com álcool metílico na proporção 1:4 gerando 30% de sal e
70% de material orgânico. Reage-se novamente a parte orgânica na relação 1:5 obtendo-se 85% de sal.
Com este sal formado centrifugamos mantendo até 10% de água e em seguida evapora-se a água e controla-se a temperatura e o pH do meio para ajustes do tamanho de partícula do sulfato de amônia obtido.
Pureza = 99%;
Teor de nitrogênio = 21%;
Tamanho de partícula entre 30 a 40 microns.
O rendimento do processo em relação à quantidade inicial é de 93% em sulfato de amônia.
O sulfato de amônia reage com zeolita do tipo 3a por uma hora, atingindo grau de pureza de 99,9% com tamanho de partícula da ordem de 1,5 microns.
3 ° exemplo:
- 1 mol de bissulfato de amônia + 1 mol de amônia + 1 moles de acetona reagem à temperatura ambiente formando 2 fases, uma contendo aproximadamente 40% de sal e outra contendo outros componentes orgânicos.
Após 2 horas separa-se por centrifuga a parte liquida do sal. A parte liquida reage novamente com acetona na proporção 1:3 gerando 60% de sal e 40% de material orgânico. Reage-se novamente a parte orgânica na relação 1:5 obtendo-se 97% de sal.
Com este sal formado centrifuga-se mantendo até 10% de água e em seguida evapora-se a água controlando a temperatura e o pH do meio para ajustes do tamanho de partícula do sulfato de amônia obtido.
Pureza = 99%; Teor de nitrogênio = 21%;
Tamanho de partícula entre 30 a 40 microns.
O rendimento do processo em relação à quantidade inicial é de 93% em sulfato de amônia. O sulfato de amônia reage com zeolita do tipo 3a por uma
hora, atingindo grau de pureza de 99,9% com tamanho de partícula da ordem de 1,5 microns.
4 ° exemplo:
1 mol de bissulfato de amônia + 1 mol de amônia + 1 mol de metil etil cetona reagem à
temperatura ambiente formando 2 fases uma contendo aproximadamente 35% de sal e outra contendo outros componentes orgânicos.
Após 2 horas separa-se por centrifuga a parte liquida do sal. A parte liquida reage novamente com
metil etil cetona na proporção 1:3 gerando 55% de sal e 45% de material orgânico. Reage-se novamente a parte orgânica na relação 1:5 obtendo-se 90% de sal.
Com este sal formado centrifuga-se mantendo até 10% de água e em seguida evapora-se a água
controlando a temperatura e o pH do meio para ajustes do tamanho de partícula do sulfato de amônia obtido.
Pureza = 99%
Teor de nitrogênio = 21% Tamanho de partícula entre 30 a 40 microns. O rendimento do processo em relação à quantidade inicial é de 93% em sulfato de amônia. O sulfato de amônia reage com zeolita do tipo 3a por uma hora, atingindo grau de pureza de 99,9% com tamanho de partícula da ordem de 1,5 microns.
5o exemplo:
1 mol de bissulfato de amônia + 1 mol de amônia + 1 mol de acetato de etíla reagem à temperatura ambiente formando 2 fases uma contendo aproximadamente 20% de sal e outra contendo outros componentes orgânicos.
Após 2 horas separa-se por centrifuga a parte liquida do sal. A parte liquida reage novamente com acetato de etila na proporção 1:3 gerando 50% de sal e 50% de material orgânico. Reage-se novamente a parte orgânica na relação 1:5 e obtemos 97% de sal.
Com este sal formado centrifuga-se mantendo até 10% de água e em seguida evapora-se a água controlando a temperatura e o pH do meio para ajustes do tamanho de partícula do sulfato de amônia obtido.
Pureza = 99%;
Teor de nitrogênio = 21%;
Tamanho de partícula entre 30 a 40 microns.
O rendimento do processo em relação à quantidade inicial foi de 93% em sulfato de amônia. O sulfato de amônia reage com zeolita do tipo 3a por uma hora, atingindo grau de pureza de 99, 9% com tamanho de partícula da ordem de 1,5 microns.
A tabela 1 abaixo apresenta as características do condensado, liquor e o sulfato de
amônia produzido no cristalizador, utilizando os diferentes solventes oxigenados conforme os exemplos acima apresentados.
Desta forma, são apresentadas a seguir as vantagens obtidas pela precipitação apresentada na
presente invenção. TABELA 1
COMPOSIÇÃO CROMATOGRAFICA DAS FRAÇÕES POR TIPO DE SOLVENTE CONDENSADO METANOL ETANOL ACETONA MEK ACETATO DE ETILA ÁGUA 30-40% 30-40% 40-50% 40-50% 50-60% ACETONA 1-2% 1-2% 1-2% 1-2% 1-2% AC.ACÈTICO 1% 1% 1% 1% 1% DIMETIL ETER 3-4% 3-4% 3-4% 3-4% 3-4% LIQUOR ÁGUA 30-40% 30-40% 40-50% 40-50% 40-50% SULFATO DE AMÔNIA 30-40% 40-45% 30-40% 30-40% 30-40% OLI GOME RO S 3-4% 3-4% 3-4% 3-4% 3-4% SULFONATOS 1-5% 1-5% 1-5% 1-5% 1-5% SULFATO DE AMÔNIA PUREZA 98% 99% 99% 98% 93% TEOR DE NITROGÊNIO 20 21 21 20 18
Claims (6)
1. "PROCESSO DE PRODUÇÃO", partindo do bissulfato de amônia gerado como subproduto da reação do sulfato de metacrilamida com metanol em meio ácido gerado na produção de metil metacrilato, caracterizado por obter sulfato de amônia grau alimentício após a reação com amônia utilizando tratamento com solventes oxigenados, através das seguintes etapas: Introduz-se num reator/saturador o bissulfato de amônia e precipita-se com um solvente oxigenado da família dos aldeídos, álcoois, cetonas ou ésteres de cadeia saturada ramificada na faixa de c 2 a c5 do tipo: dimetil acetal, dietil acetal, isopropanal, butanal, isobutanal, propanal, metanol, etanol, isopropanol, butanol, isobutanol, amilico, isoamílico, isopropanona, metil etil cetona, dibutil isobutil cetona, diacetona álcool, acetato de metila, acetato de etila, acetato de isopropíla, acetato de isobutíla, acetato de butíla, acetato de isoamila e acetato de amila;
2.o bissulfato de amônia concentrado é bombeado para a centrifuga com malha de # 325;
3.o bissulfato de amônia contendo entre 10-15% de água é conduzido para o cristalizador, aonde é reagido com amônia formando-se sulfato de amônia com pureza superior a 99%; .4- No topo do cristalizador forma-se um condensado contendo água e mais compostos orgânicos variando de c2 a c4; .5- No fundo do cristalizador forma-se um composto pesado contendo de c5 ou mais e sulfato de amônia (30-35%); .6- O liquor é precipitado novamente no reator/saturador da primeira etapa e em seguida passa pela centrifuga gerando um sulfato de amônia de tamanho de partícula entre 30 a 40 microns; .7- No fundo do reator forma-se um resíduo orgânico que irá se juntar à décima terceira etapa; .8- A água e os orgânicos formados no topo do reator/saturador da primeira etapa, que efetivamente não possui nenhum percentual de bissulfato, se juntam ao condensado formado na quarta etapa; .9- O sulfato de amônia cuja pureza é de 99% passa através de um leito fluidizado na presença de uma peneira molecular, zeólita do tipo 3a ou 4a, (Basf catalysts); .10- Através da adsorção, a lavagem e a purificação do sulfato de amônia atinge um nível de pureza superior a 99,9%; .11- O condensado orgânico mais ao resíduo orgânico do reator da primeira etapa mais água com orgânicos da centrifuga, junto a um azeotropo do tipo alifático c6 a c7, entre eles hexano, metil ciclohexano, ciclohexano, heptano, metil cicloheptano e cicloheptano, inicia a separação dos solventes orgânicos, oxigenado e água;12.Retira-se a água, que pode ser reutilizada após a eliminação de impurezas via adsorção ou encaminhada às torres de resfriamento do processo de produção;13. Numa coluna de destilação de pratos perfurados são separadas as frações de c2, c3 e c4;14.0 fundo da coluna é formado por oligômeros e monômeros que poderão ser utilizados como fonte de nutrientes na área de fertilizantes agrícolas. 2. "PROCESSO DE PRODUÇÃO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender álcool etílico como solvente oxigenado, onde: 1 mol de bissulfato de amônia + 1 mol de amônia + 2 moles de álcool etílico reagem à temperatura ambiente formando duas fases, uma contendo aproximadamente30% de sal e outra contendo outros componentes orgânicos; após 2 horas separa-se por centrifuga a parte liquida do sal; a parte liquida reage novamente com álcool etílico na proporção 1:3 gerando 50% de sal e 50% de material orgânico; reage-se novamente a parte orgânica na relação1:5 obtendo-se 97% de sal; com este sal formado, centrifuga-se mantendo até 10% de água e em seguida evapora-se água controlando a temperatura e o pH do meio para ajustes do tamanho de partícula do sulfato de amônia obtido com pureza de 99%, teor de nitrogênio de 21% e tamanho de partícula entre 30 a 40 microns; o rendimento do processo em relação à quantidade inicial é de 93% em sulfato de amônia; o sulfato de amônia reage com zeolita do tipo 3a por uma hora, atingindo grau de pureza de 99,9% com tamanho de partícula da ordem de 1,5 microns. 3."PROCESSO DE PRODUÇÃO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender álcool metílico como solvente oxigenado, onde: 1 mol de bissulfato de amônia + 1 mol de amônia + 3 moles de álcool metílico reagem à temperatura ambiente formando 2 fases, uma contendo aproximadamente 20% de sal e outra contendo outros componentes orgânicos; após 2 horas separa-se por centrifuga a parte liquida do sal; a parte liquida reage novamente com álcool metílico na proporção 1:4 gerando 30% de sal e 70% de material orgânico; reage-se novamente a parte orgânica na relação 1:5 obtendo-se 85% de sal; com este sal formado centrifuga- se mantendo até 10% de água e em seguida evapora-se a água controlando a temperatura e o pH do meio para ajustes do tamanho de partícula do sulfato de amônia obtido com pureza de 99%, teor de nitrogênio de 21% e tamanho de partícula entre 30 a 40 microns; o rendimento do processo em relação à quantidade inicial é de 93% em sulfato de amônia; o sulfato de amônia reage com zeolita do tipo 3a por uma hora, atingindo grau de pureza de 99,9% com tamanho de partícula da ordem de 1,5 microns.
4. "PROCESSO DE PRODUÇÃO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender acetona como solvente oxigenado, onde: 1 mol de bissulfato de amônia + 1 mol de amônia + 1 moles de acetona reagem à temperatura ambiente formando 2 fases, uma contendo aproximadamente 4 0% de sal e outra contendo outros componentes orgânicos; após 2 horas separa-se por centrifuga a parte liquida do sal; a parte liquida reage novamente com acetona na proporção 1:3 gerando 60% de sal e 40% de material orgânico; reage-se novamente a parte orgânica na relação 1:5 obtendo-se 97% de sal; com este sal formado centrifuga-se mantendo até 10% de água e em seguida evapora-se a água controlando a temperatura e o pH do meio para ajustes do tamanho de partícula do sulfato de amônia obtido com pureza de 99%, teor de nitrogênio de 21% e tamanho de partícula entre 30 a 40 microns; o rendimento do processo em relação à quantidade inicial é de 93% em sulfato de amônia; o sulfato de amônia reage com zeolita do tipo 3a por uma hora, - atingindo grau de pureza de 99,9% com tamanho de partícula da ordem de 1,5 microns.
5. "PROCESSO DE PRODUÇÃO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender metil etil cetona como solvente oxigenado, onde: 1 mol de bissulfato de amônia + 1 mol de amônia + 1 mol de metil etil cetona reagem à temperatura ambiente formando 2 fases, uma contendo aproximadamente 35% de sal e outra contendo outros componentes orgânicos; após 2 horas separa-se por centrifuga a parte liquida do sal; a parte liquida reage novamente com metil etil cetona na proporção 1:3 gerando55% de sal e 45% de material orgânico; reage-se novamente a parte orgânica na relação 1:5 obtendo-se 90% de sal; com este sal formado centrifuga-se mantendo até 10% de água e em seguida evapora-se a água controlando a temperatura e o pH do meio para ajustes do tamanho de partícula do sulfato de amônia obtido com pureza de 99%, teor de nitrogênio de21% e tamanho de partícula entre 30 a 40 microns; o rendimento do processo em relação à quantidade inicial é de93% em sulfato de amônia; o sulfato de amônia reage com zeolita do tipo 3a por uma hora, atingindo grau de pureza de 99,9% com tamanho de partícula da ordem de 1,5 microns.
6. "PROCESSO DE PRODUÇÃO", de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender acetato de etíla como solvente oxigenado, onde: 1 mol de bissulfato de amônia + 1 mol de amônia + 1 mol de acetato de etíla reagem à temperatura ambiente formando 2 fases uma contendo aproximadamente 20% de sal e outra contendo outros componentes orgânicos; após 2 horas separa-se por centrifuga a parte liquida do sal; a parte liquida reage novamente com acetato de etila na proporção 1:3 gerando 50% de sal e 50% de material orgânico; reage-se novamente a parte orgânica na relação 1:5 e obtemos 97% de sal; com este sal formado centrifuga-se mantendo até 10% de água e em seguida evapora-se a água controlando a temperatura e o pH do meio para ajustes do tamanho de partícula do sulfato de amônia obtido com Pureza de 99%, teor de nitrogênio de21% e tamanho de partícula entre 30 a 40 microns; o rendimento do processo em relação à quantidade inicial é de93% em sulfato de amônia; o sulfato de amônia reage com zeolita do tipo 3a por uma hora, atingindo grau de pureza de 99,9% com tamanho de partícula da ordem de 1,5 microns.
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Free format text: EM VIRTUDE DO ARQUIVAMENTO PUBLICADO NA RPI 2508 DE 29-01-2019 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDO O ARQUIVAMENTO DO PEDIDO DE PATENTE, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |