BR102012018273A2 - laminados de filme com propriedades de amortecimento contendo uma camada parcial feita de polivinil(iso) acetal contedo plastificante - Google Patents
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Abstract
LAMINADOS DE FILME COM PROPRIEDADES DE AMORTECIMENTO CONTENDO UMA CAMADA PARCIAL FEITA DE POLIVINIL(ISO) ACETAL CONTENDO PLASTIFICANTE. A presente invenção refere-se a um laminado de filme, constituído de pelo menos três camadas A, B e C contendo respectivamente pelo menos um plastificante e pelo menos um polovinilacetal sendo que - as duas camadas externas A e C contém pelo menos um polivinilacetal respectivamente igual ou diferente com uma porcentagem de grupos polivinilalcool de 18,5 - 23% em peso, - pelo menos uma camada interna B contém pelo menos um polivinilacetal com uma porcentagem de grupos polivinilalcool de 12 - 18% em peso e - pelo menos uma das camadas A, B ou C contém pelo menos um polivinil(iso)acetal. Os laminados de filme podem ser empregados para a fabricação de compósitos de vidro/laminado de filme/vidro para automóveis, aeronaves, navios, envidraçamentos arquitetônicos, componentes de fachada ou para a fabricação de módulos fotovoltáicos.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "LAMINADOS DE FILME COM PROPRIEDADES DE AMORTECIMENTO CONTENDO UMA CAMADA PARCIAL FEITA DE POLIVINIL(ISO)ACETAL CONTEDO PLASTIFICANTE".
Campo técnico
A presente invenção refere-se a um laminado de filme adequado, por exemplo, como camada intermediária em vidros de segurança combinados que é constituído de pelo menos três camadas a base de polivinil(n)acetais contendo plastificante e/ou po!ivinil(iso)acetais e que apresenta boas propriedades de isolamento acústico.
Estado da técnica
Vidros de segurança combinados são compostos em geral de dois discos de vidro e de um filme intermediário que liga os discos de vidro. Como material de filme é empregado principalmente polivinilbutiral (PVB) contendo plastificante, que pode ser obtido a partir da reação de polivinilalcool com n-butiraldeído.
Uma característica que sempre se torna importante de envidraçamento composto são suas propriedades de isolamento acústico, que podem ser ajustadas através de filmes de camada intermediária correspondentes.
Neste caso são utilizados muitas vezes filmes intermediários com 2 a 5 camadas parciais, sendo que as camadas parciais se diferenciam quanto às suas resistências mecânicas e obtém-se através do desacoplamento mecânico um isolamento aeústico.
Diferentes resistências mecânicas de filmes a base de polivinila
cetal contendo plastificante podem, por exemplo, ser ajustadas através de seu teor de plastificantes ou porcentagem de grupos polivinilálcool ou polivinilacetato no polivinilacetal utilizado.
Em geral, a resistência mecânica de filmes PVB é estabelecida através de seu teor de plastificante ou uma porcentagem de grupos polivinilalcool- ou polivinilacetato no polivinilacetal utilizado.
Desse modo, os documentos patentários US 5,340,654 ou WO 2006/102049 descrevem sistemas de multicamada, nos quais uma primeira camada contém um polivinilbutiral com um elevado teor de acetato residual e uma segunda camada com um polivinilbutiral com um teor de acetato residual baixo.
5 De forma análoga, o documento patentário WO 2008/137367
descreve sistemas de multicamada nos quais as camadas parciais feitas de polivinilbutiral se diferenciam em seu teor de polivinilálcool.
Através dos teores de acetato residual diferentes ou porcentagens diferentes de grupos polivinilálcool, por exemplo, camadas parciais apresentam um teor de plastificante diferente e portanto diferentes resistências mecânicas. Neste caso obtém-se um desacoplamento mecânico e portanto um isolamento acústico melhorado.
Os filmes de multicamada conhecidos são a base a polivinilbutiral, que pode ser obtido por reação de polivinilacool com n-butiraldeído. No 15 uso de polivinil(n)butirais com diferentes teores de polivinilálcool ou polivinilacetato obtém-se diferentes teores de plastificante das camadas. Isso resulta em diferentes propriedades mecânicas das camadas , que são maiores quanto maior for o isolamento acústico do laminado. Bom isolamento acústico apresenta em geral propriedades mecânicas ruins. Além disso, as cama20 das são incompatíveis ,isto é, praticamente não apresentam ligação mecânica entre si e podem divergir entre si. Camadas incompatíveis não são mais miscíveis entre si de forma que esses laminados de filme podem ser muito pouco reciclados no processo.
É portanto tarefa da presente invenção,produzir laminados de filme com propriedades de isolamento acústico, que apresentem através da seleção dos polivinilacetais contendo plastificantes utilizados uma elevada compatibilidade de plastificante e um bom isolamento acústico.
Verificou-se surpreendentemente que laminados de filme que contém pelo menos uma camada a base de polivinil(iso)acetal apresentam uma compatibilidade de plastificante muito boa e através de diferentes resistências mecânicas boas propriedades de isolamento acústico.
Os lamiandos de filme sem uso de polivinil(iso)acetal são conhecidos por exemplo a partir dos documentos patentários WO 2006/102049 A1, WO 2011/078314 Al, WO 2011/081190 Al, WO 2011/024788 Al US 2007014976 e JP 2011042552. As propriedades vantajosas de polivinil(iso)acetal não são aqui descritas.
Por essa razão, é objeto da presente invenção laminados de
filme constituídos de pelo menos três camadas A, B e C respectivamente contendo pelo menos um plastificante e pelo menos um polivinilacetal, sendo que
- as duas camadas externas AeC contém pelo menos um polivinilacetal respectivamente igual ou diferente com uma porcentagem de
grupos polivinilálcool de 18,5 a 23 % em peso;
- pelo menos uma camada B interna contém um polivinilacetal com uma porcentagem de grupos polivinilálcool de 12 - 18% em peso e
- pelo menos uma das camadas A, B ou C contém pelo menos um polivinil(iso)acetal.
Preferivelmente o laminado de filme de acordo com a invenção contém pelo menos uma especialmente duas camadas contendo pelo menos um polívnil(n)acetal. Correspondentemente o laminado de filme de acordo com a invenção pode apresentar pelo menos uma, especialmente duas camadas contendo pelo menos um polivini(iso)acetal.
Nessas variantes da invenção o laminado de filme pode ser assim constituído de modo que as duas camadas externas AeC podem conter pelo menos um polivini(n)acetal respectivamente igual ou diferente e a eamada interna B pelo menos um polivinil(n)acetal. Alternativamente, as 25 duas camadas externas AeC podem conter um polivinil(n)acetal respectivamente igual ou diferente e a camada interna B pelo menos um polivinil(iso)acetal.
Em uma outra forma de concretização da invenção o laminado de filme de acordo com a invenção pode ser constituído apenas de camadas A, B e C contendo pelo menos um polivinil(iso)acetal, isto é, as duas camadas externas AeC contém pelo menos um polivinil(iso)acetal respectivamente igual ou diferente e a camada interna B um polivinil(iso)acetal diferente pelo menos em relação às camadas A e C .
A ação de isolamento acústico do laminado de filme de acordo com a invenção é melhorada com auxílio das propriedades de isolamento de acordo com a norma ISO 16940:2008 em um corpo de teste constituído de 5 um filme de camada intermediária com 0,8 mm de espessura, que foi laminado entre dois discos de vidro com espessura de 2 mm. Foi determinado respectivamente o 1o Modo.
A ação de isolamento acústico dos laminados de filme de acordo com a invenção deve ser máxima no caso de temperaturas de aplicação do 10 laminado de vidro posterior. No caso de envidraçamentos de automóveis as temperaturas de aplicação se situam em aproximadamente 20°C já que o disco é aquecido no inverno e resfriado no verão por condicionadores de ar. Filmes de acordo com a invenção apresentam na referida ordem de medição preferivelmente na faixa de temperatura de 17,5 a 22,5°C isolamento máxi15 mo, neste caso especialmente valores de amortecimento superiores a 19%, preferivelmente superiores a 20% e especialmente preferivelmente superiores a 23%.
As camadas utilizadas de acordo com a invenção contém polivinilacetais, que são obtidos através da acetalização de polivinilalcoois com respectivamente ”n“- (isto é, compostos lineares) ou ”iso“-aldeídos ou, por exemplo, iso-cetocompostos (isto é, compostos ramificados).
Preferivelmente os polivinil(iso)acetais empregados de acordo com a invenção são compostos a partir da reação de pelo menos um
de carbono com pelo menos uma ramificação na posição beta ou alfa em relação ao grupo ceto. Os cetocompostos alifáticos utilizados para a produção de polivinil(iso)acetais podem ser iguais ou diferentes em diferentes camadas. Preferivelmente os cetocompostos alifáticos para a fabricação dos polivinil(iso)acetais são idênticos em diferentes camadas; especialmente 30 preferivelmente os polivinil(iso)acetais são qyuimicamente idênticos isto é, apresentam mesmas porcentagens de grupos polivinialcool- e polivinilacetato assim como grau de polimerização.É especialmente empregado para a fabricação dos polivinil(iso)acetais iso-butiraldeído.
Na fabricação dos polivinil(iso)acetais empregados de acordo com a invenção também é possível utilizar além dos cetocompsotos ramificados descritos, adicionalmente um ou vários cetocompsotos alifáticos não 5 ramificados com 2-10 átomos de carbono para a acetalização. É preferivelmente empregada uma mistura feita de n-butiraldeído e/ou acetaldeído com iso-butiraldeído. A porcentagem de grupos acetal em polivinil(iso)acetal, que resultam de cetocompostos ramificados, deve ser superior a 50 moles porcento, preferivelmente sperior a 80 moles porcento da soma composta de 10 grupos acetal ramificados e não ramificados.
O polivinil(n)acetal empregado de acordo com a invenção resulta especialmente da reação de pelo menos um polivinilálcool com um ou mais cetocompostos alifáticos não ramificados com 2 a 10 átomos de carbono. Preferivelmente é empregado neste caso n-butiraldeído.
Na fabricação dos polivinil(n)acetais empregados de acordo com
a invenção também é possível utilizar além dos cetocompostos nao ramificados descritos, adicionalmente um ou vários cetocompostos alifáticos ramificados com 4-10 átomos de carbono para acetalização. Preferivelmente é empregada uma mistura feita de n-butiraldeído e/ou acetaldeído 20 com iso-butiraldeído. A porcentagem de grupos acetal no polivinil(n)acetal, que resultam de cetocompostos não ramificados deve ser superior a 50 moles porcento, preferivelmente superior a 80 moles porcento da soma de grupos acetal ramificados e não ramificados.
cetais (Polivinil(iso)- e Polivinil(n)acetais) em diferentes camadas podem ser respectivamente iguais ou diferentes, puros ou uma mistura de polivinilalcoóis com grau diferente de polimerização ou grau de hidrólise.
O teor de polivinilacetato dos polivinilacetais (Polivinil(íso)- e Polivinil(n)acetais) em diferentes camadas pode ser ajustado através do uso de um polivinilálcool hidrolizado em relação a uma porcentagem correspondente. Através do teor de polivinilacetato a polaridade do polivinilacetal pode ser influenciada, em que a compatibilidade de plastificante e a resistência mecânica do respectivo filme parcial se alteram. Também é possível realizar a acetalização dos polivinilalcoois com uma mistura feitas de vários aldeídos ou cetocompostos.
Preferivelmente as camadas contém polivinil(iso)acetais, por 5 exemplo, polivinil(n)acetais com uma porcentagem de grupos polivinilacetato com relação às camadas respectivamente igual ou diferente de 0,1 a 15 % em peso, preferivelmente 0,1 a 8% em peso e especialmente de 0,1 a 3 % em peso. Totalmente especialmenmte preferida é uma porcentagem de grupos de polivinilacetato de 0,1 a 2% em peso.
Preferivelmente as camadas AeC contém polivinil(iso)acetais
ou polivinil(n)acetais com uma porcentagem de grupos polivinilálcool com relação às camadas respectivamente igual ou diferente de 19,0 a 21% em peso. Preferivelmente as camadas B contém polivinil(iso)acetais ou polivinil(n)acetais com uma porcentagem de grupos polivinilálcool com relação às camadas de 14,0 a 16,0 % em peso ou de 16,1 a 18% em peso.
As camadas contém preferivelmente polivinil(iso)acetal ou polivinil(n)acetal prferivelmente não reticulados. A aplicação de polivinil(iso)acetais reticulados e/ou polivinil(n)acetais reticulados também é possível. Métodos para a reticulação de polivinilacetais são descritospor exemplo no 20 documento patentário EP 1527107 BI e WO 2004/063231 A1 (autoreticulação térmica de polivinilacetais contendo gruposcarboxila), EP 1606325 A1 (polivinilacetais reticulados com polialdeídos) e WO 03/020776 A1 (polivinilacetais reticulados com ácido glioxilíco).
~ê~especiaimente^€feftda-^aplicação--de-pQlMnil(iso)acetaiS25 reticulados e/ou polivinil(n)acetais reticulados na camada interna B. Neste caso, é empregado especialmente polivinil(iso)acetais reticulados e/ou polivinil(n)acetais reticulados, que apresenta em comparação com o material não reticulado respectivo uma viscosidade de solução aumentada em 25 a 200%. Assim sendo, o material não reticulado pode apresentar uma viscosi30 dade de solução de 80 mPas e o material reticulado uma viscosidade de solução de 100 - 250 mPas. Para a fabricação de polivinil(iso)acetais reticulados e polivinil(n)acetais reticulados pode-se utilizar a coacetalização de polivinilalcoois com uma mistura constituída dos cetocompostos referidos e di- ou trialdeídos como por exemplo glutardialdeído de acordo com o documento patentário WO 03/20776 A1.
Os polivinilacetais utilizados nas camadas A, B e C (polivi5 nil(iso)acetal ou polivinil(n)acetal) podem apresentar um grau de polimerização médio igual ou diferente, que se situa abaixo de 3000, entre 200 e 2800. Preferivelmente, os polivinilacetais utilizados nas camadas A, B e C (polivinil(iso)acetal ou polivinil(n)acetal) apresentam um grau de polimerização médio de 900 e 2500.
Em geral a compatibilidade de plastificantes e polivinilacetais
diminui com a redução do caráter polar do plastificante. Assim sendo, plastificantes de polarildade mais elevada são melhor compatíveis com polivinilacetal do que com aqueles com polaridade menor. Alternativamente, a compatibilidade de plastificantes de menor polaridade com aumento do grau de 15 acetalização, isto é, com diminuição da quantidade de grupos hidroxi e portanto da polaridade do polivinilacetal.
Devido aos diferentes grupos polivinilacetal (n e iso) das camadas esses podem incorporar com a mesma quantidade de grupos polivinilalcool diferentes quantidades de plastificantes sem que ocorra exsudação ou 20 migração do plastificante. Diferentes quantidades de plastificante também apresentam diferentes propriedades mecânicas das camadas de modo que as propriedades mecânicas das camadas e portanto do laminado de filme possam ser ajustadas pela seleção dos plastificantes e/ou do teor de polivi
As camadas podem conter respectivamente plastificantes iguais
ou diferentes (primeiro, segundo ou terceiro). É preferida a aplicação de plastificantes quimicamente iguais em todas as camadas.
As camadas podem conter plastificantes ou misturas de plastificante feitas de pelo menos um dos seguintes plastificantes conhecidos para filme PVB:
- Ester de ácidos polivalentes alifáticos ou aromáticos, por exemplo, dialquiladipato tais como di-hexiladipato, dioctiladipato, hexilciclo-hexiladipato, misturas feitas de heptil- e noniladipatos, di-isononiladipato, heptilnoniladipato assim como ester do ácido adipínico com esteralcoóis cicloalifáticos ou contendo ligações eter, dialquilsebazato tais como dibutilsebazato assim como éster do ácido sebazínico com eteralcoois cicloalifáticos ou con5 tendo ligações eter, ésteres do ácido ftálico tais como butilbenzilftalato ou bis-2-butoxieti Iftalato, ésteres do ácido ciclo-hexanodicarboxílico tais como di-isononilester de ácido 1,2-ciclo-hexanodicarboxílico
- Ester ou éter de alcoóis polivalentes alifáticos ou aromáticos ou oligoeterglicóis com um ou vários substituintes alifáticos ou aromáticos não 10 ramificados ou ramificados, tais como, por exemplo, ésteres de di-, tri- ou tetraglicóis com ácidos carboxílicos lineares ou ramificados alifáticos ou cicloalifáticos; como exemplos para este último grupo podem servir dietilenoglicol-bis-(2-etil-hexanoato), trietilenoglicol-bis-(2-etil-hexanoato), trietilenoglicol-bis-(2-etilbutanoato), tetraetilenoglicol-bis-n-heptanoato, trietilenoglicol15 bis-n-heptanoato, trietilenoglicol-bis-n-hexanoato, tetraetilenoglicoldimetileter e/ou dipropilenglicolbenzoato
-fosfato com esteralcoóis alifáticos ou aromáticos como por exemplo Tris(2-etil-hexil)fosfato (TOF), Trietilfosfato, Difenil-2-etil-hexiIfosfato, e/ou tricresilfosfato Ester do ácido cítrico, ácido succínico e/ou ácido fumárico.
É especialmente preferivelmente empregado um ou vários plastificantes a seguir: Di-2-etil-hexilsebacato (DOS), Di-2-etil-hexiladipato (DOA), Di-hexiladipato (DHA), Dibutilsebacato (DBS), Trietilenoglicol-bis-n-heptanoato (3G7J, Tefraetifènogliüol-bis-i i=heptanoato-(4GT)7 TrietilenoglicoUbis=2- 25 etil-hexanoato (3G0 ou 3G8) Tetraetilenoglicol-bis-n-2-etil-hexanoato (4GO ou 4G8), Di-2-butoxietiladipato (DBEA), Di-2-butoxietoxietiladipato (DBEEA), Di-2-butoxietilsebacato (DBES), D i-2-et i I-hexi Ifta I ato (DOP)1 Di-isononilftalato (DINP)1 Trietilenglicol-bis-isononanoato, Trietilenoglicol-bis-2-propil-hexanoato, di-isononilester de ácido 1,2-ciclohexanodicarboxílico (DINC)1 Tris(2-etil30 hexil)fosfato (TOF) e Dipropilenoglicolbenzoato.
Adicionalmente, as camadas podem conter outros aditivos tais como quantidades residuais de água, absorvedor UV, antioxidantes, reguladores de aderência, agentes branqueadores visuais, estabilizadores, corantes, agentes auxiliares de rocessamento, nanopartículas orgânicas ou inorgânicas, ácido silícico pirogênio e/ou substâncias superfície-ativas.
Em uma variante da invenção todas as camadas apresentam os 5 aditivos referidos em uma grande abrangência da mesma concentração. Em uma variante especial da invenção pelo menos uma das camadas não apresenta reguladores de aderência (agentes antiaderentes). Por agentes antiaderentes entende-se no âmbito da presente invenção por compostos, com os quais a aderência de filmes de polivinilacetal contendo plastificantes pode 10 ser ajustada em superfícies de vidro. Compostos desse tipo são conhecidos pelo versado na técnica; na prática neste caso são utilizados muitas vezes sais alcainos ou alcalinoterrosos de ácidos orgânicos, como por exemplo acetato de potássio/magnésio.
É também possível que pelo menos uma das camadas contenha para melhoramento da resistência 0,001 a 20% m peso de S1O2, preferivelmente 1 a 15 % em peso, especialmente 5 a 10 % em peso, eventualmente dopado com AI2O3 ou ZrO2.
As camadas dentro do laminado de filme podem ser empregadas em praticamente qualquer espessura desde que as propriedades de 20 proteção acústica não se alterem negativamente. Assim, as camadas podem apresentar a mesma espessura, mas também pode-se realizar combinações de camadas de diferentes espessuras. No caso do arranjo preferido do laminado de filme de acordo com a invenção como composto triplo as camadas
ra, enquanto a camada B pode ser o mais fina possível. Desse modo, a camada de isolamento acústico B pode possuir no caso de uma espessura final do laminado de filme de 0,76 mm uma espessura de 0,05 a 0,20mm.
Laminados de filme de acordo com a invenção apresentam preferivelmente as espessuras totais comuns industrialmente de por exemplo 0,38, 0,76, 1,14 mm (isto é, múltiplos de 0,38 mm).
Para a fabricação dos laminados de filme de acordo com a invenção as camadas podem ser fabricadas individualmente primeiramente por extrusão e em seguida unidas mecanicamente por exemplo por desenroIamento conjunto sobre um rolo de filme para formar o filme de camada intermediária de acordo com a invenção. Também é possível, fabricar os laminados de filme através da coextrusão simultânea das camadas. A co5 extrusão pode ser feita, por exemplo, com um bico injetor em multicamada devidamente adaptado ou de um bloco de alimentação.
Na área automotiva, muitas vezes são empregados filmes que apresentam na seção superior uma assim chamada fita colorida. Neste caso, pode ser coextrudado ou a parte superior do filme com uma massa fundida 10 polimérica pigmentada devidamente ou pode apresentar em um sistema multicamada uma das camadas com um coloração diferente. Na presente invenção isso pode ser feito através de um entitamento total ou parcial de uma pelo menos uma camada.
A fabricação dos laminados de filme de acordo com a invenção ou camadas é feita em geral através de extrusão ou co-extrusão, que se apresentam sob determinadas condições (pressão de fusão, temperatura de fusão e temperatura de matriz) obtendo-se uma superfície de ruptura de massa fundida, isto é, rugosidade de superfície estocástica.
Alternativamente pode ser estampado em um laminado de filme 20 de acordo com a invenção já fabricado através de um processo de estampagem entre pelo menos um par de cilindros, uma rugosidade uniforme, não estocástica. Filmes estampados apresentam em geral um comportamento melhorado de ventilação no caso da fabricação de vidro composto e são preferivelmente utilizados no-setor-atrtomotivo. Laminados-de^filme-^e-acordo25 com a invenção apresentam independentemente do método de fabricação uma estrutura de superfície aplicada unilateraImente ou especialmente preferivelmente nos dois lados com uma rugosidade Rz de 15 a 150 pm, preferivelmente Rz de 15 a 100 pm, especiamente preferivelmente Rz de 20 a 80 pm e especialmente Rz de 40 a 75 pm.
A fabricação a princípio e composição de filme a base de polivi
nilacetais é por exemplo descrita nos documentos patentários EP 185 863 BI, EP 1 118 258 BI WO 02/102591 Al, EP 1 118 258 B1 ou EP 387 148 BI.
Laminados de filme de acordo com a invenção são muito adequados para a fabricação de vidro/laminado de filme/vidro, vidro/laminado de filme/compósitos de plástico ou de plástico /laminado de file/plástico. Como 5 discos plásticos são utilizados especialmente aqueles feitos de policarbonato, PET ou PMMA.
Especialmente adequados são os laminados de filme para a fabricação de vidro/laminado de filme /vidro, vidro/laminado de filme/plástico ou compósitos de plástico/laminado de filme/plástico para automóveis, aeronaves, navios, envidraçamentos de construções arquitetônicas, componentes de fachadas ou para a fabricação de módulos fotovoltáicos.
Os filmes de acordo com a invenção podem ser empregados especialmente para a fabricação de vidros de segurança combinados através da laminação com um ou vários discos de vidro de maneira conhecida pelo 15 versado na técnica. Os vidros de segurança combinados podem ser empregados no setor automotivo, por exemplo, como para-brisas como também no setor de arquitetura por exemplo em janelas ou componentes de fachada transparentes ou na fabricaçao de móveis.
Para para-brisas com funcionalidade HUD é vantajoso prover pelo menos uma das camadas A, B ou C com uma seção transversal cuneiforme. Especialmente a camada B pode apresentar uma seção transversal cuneiforme, (plano-paralela) de mesmo formato das camadas A e C.
Métodos de medição
~A tteterminacão de teef de polivinilálcool- e polivinilacetatode 25 PVB é feita de acordo com a norma ASTM D 1396-92. O grau de acetalização (= teor de butiral) pode ser calculado como a parte que falta para completar 100 a partir de uma somada determinada de acordo com a norma ASTM D 1396-92 composta do teor de polivinilálcool e polivinilacetato. A conversão de % em peso para moles porcento é feita de acordo com as 30 fórmulas conhecidas pelo versado na técnica.
O teor de plastificante dos filmes é apurado pela dissolução do filme em etanol e cromatografia por gás quantitativa subsequente. Para poder apurar o teor de plastificante das camadas os filmes multicamada são novamente separados após um intervalo de condicionamento de aproximadamente 1 semana, isto é, após a conclusão da migração de plastificante e medidos individualmente.
5 Medição do comportamento de Amortecimento
As propriedades de Amortecimento dos filmes são determinadas pela medição da impendância mecânica de acordo com a norma ISO 16940:2008. Neste caso, os filmes sçao laminados entre dois discos de vidro com espessura de 2mm e dali cortada uma peça de amostra com as 10 medidas 300*25 mm. Sobre essa amostra de vidro é colocado com auxílio de um adesivo de cianoacrilato no centro um parafuso de cabeça adesivo (modelo UA0866/Fa. Brüel&Kjaer), que possibilita unir a amostra stravés de uma rosca diretamente a uma cabeça manométrica de impendância (modelo 8001/Fa. Brüel&Kjaer GmbH). Isso possibilita a medição simultânea de força 15 e aceleração em um ponto da amostra de vidro através de uma faixa de frequência de 1-10000 Hz. A cabeça manométrica de impendância econtrase neste caso diretamente sobre a mesa pivotante de um oscilador (modelo 4809/Fa.Brüel&Kjaer GmbH), através da qual as forças desejadas são transmitidas(modelo 4809/Fa. Brüel&Kjaer Gmbh). Ambos se encontram em uma 20 estufa isolada (Fa. Binder) que possibilita a determinação das propriedades de Amortecimento em uma faixa de temperatura de preferivelmente 0-40o C. Assim, com auxílio de gerador de sinal de ruído (PULSE Frontend modelo 3560B-040/Fa. Brüel&Kjaer GmbH) que atua ao mesmo tempo também como receptor-de-smal ,é gcrado-Fuído. O ruído de fundo é conduzido. 25 através de um amplificador de potência(modelo 2718/Fa. Brüel&Kjaer GmbH) em um oscilador. A faixa de frequência compreende neste caso de 0 a 5000 Hz. A reação da amostra de vidro nas oscilações geradas pode ser medida sob diferentes temperaturas diretamente sobre a cabeça manométrica de impendância por meio de captação de energia/aceleração e analisado 30 através de um software de análise (PULSE FFT Analysis modelo7770N2/Fa. Brüel&Kjaer Gmbh). A partir da função de transmissão apurada de força e aceleração podem ser apuradas diferentes frequências próprias / dos modos de oscilação n das amostras de vidro assim como suas larguras de lóbulo. Neste caso, a largura de lóbulo Af com 3dB é selecionada abaixo do nível máximo de sinal. Através da relação η = Af / f o fator de perda η ou a atenução pode ser determinado com as frequências próprias diferentes. Um 5 fator de perda elevado ou um valor de Amortecimento percentual elevado são uma medida para a qualidade das propriedades de Amortecimento acústica. Neste caso, uma curva de atenução o mais ampla possível é importante na faixa de temperatura considerada de 0 - 40°C.
Como as propriedades de atenução de um material depende da temperatura, as amostras foram medidas na faixa de temperatura selecionada em um intervalo 5°C, que abrange a princípio a faixa de aplicação do vidro que absorve o som.
Medição das propriedades de de tracão dos filmes
Os valores para as resistências aos rasgos e o alongamentos até a ruptura do filme foram determinados por meio de máquina de teste à tração (Fa.TIRA) de acordo com a norma ISO 527 a uma velocidade de 200 mm/min.
Exemplos:
1)Norma geral de síntese de polivinil(n)acetal 100 partes em peso do polivinilalcool Mowiol 28-99 (produto
comercial da Kuraray Europe GmbH) foram dissolvidos em 975 partes em peso de água sob aquecimento a 90°C. Foram adicionados a uma temperatura de 40°C 57,5 partes em peso de n-butiraldeído e a uma temperatura de
foi aquecida após precipitação do polivinilbutiral (PVB) a 73°C e agitada sob essa temperatura por 2 horas. O PVB foi separado após resfriamento sob temperatura embiente, lavado com água em pH neutro e secado. Foi obtido um polivinil(n)acetal com um teor de polivinilalcool de 20,3 % em peso e um teor de polivinilacetato de 0,9 % em peso.
2) Norma de síntese para polivinil(n)acetal com um teor de polivi
nilalcool de 14,1 % em peso.
100 partes em peso do polivinilalcool Mowiol 30-92 (produto comercial da Kuraray Europe GmbH com um grau de polimerização médio de 2100) foram dissolvidas em 975 partes em peso sob aquecimento a 90°C. Foram adicionados a uma temperatura de 40°C 56,8 partes em peso de butiraldeído e 0,06 partes em peso de glutardialdeído b a uma temperatura 5 de 12°C a 100 partes em peso de uma solução solina a 20% sob agitação. A mistura foi aquecida após deposição do polivinilbutiral (PVB) a 69o C e agitada a essa temperatura por 2 horas. O PVB foi separado após resfriamento sob temperatura ambiente, lavado com água em condições neutras e secado. Obte-se um PVB com um teor de polivinilalcool de 14,1% em peso e 10 um teor de polivínilacetato de 8,8 % em peso.
3)Norma de síntese para polivinil(n)acetal com um teor de polivinilalcool de 15,1% em peso.
100 partes em peso do polivinilalcool Mowiol 30-92 (produto comercial da Kuraray Europe GmbH com um grau de polimerização médio de 15 2100) forma dissolvidas em 975 partes em peso de água sob aquecimento a 90°C. Foram adicionados a uma temperatura de 40°C 55,5 partes em peso de η-Butiraldeído e 0,06 partes em peso de glutardialdeído b a uma temperatura de 12°C sob agitação a 100 partes em peso de uma solução salina a 20%. A mistura foi aquecida após deposição do polivinilbutiral (PVB) a 69 C 20 e agitada sob essa temperatura por 2 horas. O PVB foi separado após resfriamento sib temperatura ambiente, lavado com água sob condições neutras e secado. Obteve-se um PVB com um teor de polivinil(iso)acetal PVB com um teor de polivinilalcool de 15,1 % em peso e um teor de polivínilacetato de 8;5-% em-peso:
4)Norma de síntese para polivinil(iso)acetal com um teor de poli
vinilalcool de 14,4% em peso.
100 partes em peso do polivinilalcool Mowiol 30-92(produto comercial da Kuraray Europe GmbH) foram dissolvidas em 975 partes em peso de água sob aquecimento a 90°C . Foram adicionados a uma temperatura 30 de 40°C 68,6 partes em peso de iso-butitaldeído e 0,06 partes em peso de glutardialdeído a uma temperatura de 12°C sob agitação a 100 partes em peso de solução salina a 20%. A mistura foi aquecida após precipitação do polivinilbutiral(PVB) a 69°C e agitada sob essa temperatura por 2 horas. O PVB foi isolado sob temperatura ambiente após o resfriamento lavado com água em condições neutras e secado. Obteve-se um PVB com um teor de polivinilalcool de 14,4% em peso e um teor de polivínilacetato de 8,7% em peso.
5) Norma de síntese para polivinil(iso)acetal com um teor de polivinilalcool de 15,6% em peso.
100 partes em peso de polivinilalcool Mowiol 30-92(produto comercial da Kuraray Europe GmbH) foram dissolvidas em 975 partes em peso 10 de água sob aquecimento a 90°C. Foram adicionados a uma temperatura de 40°C 67,6 partes em peso de iso-Butitaldeído e 0,06 partes em peso de glutardialdeído a uma temperatura de 12°C sob agitação a 100 partes em peso de solução salina a 20% . A mistura foi aquecida após precipitaçao do polivinilbutiral (PVB) a 69°C e agitada a essa temperatura por 2 horas. O 15 PVB foi isolado sob temperatura ambiente, lavado com água em condições neutras e secado. Obteve-se um PVB com um teor de polivinilalcool de 15,6 % em peso e um teor de polivínilacetato de 8,6% em peso.
6) Norma de síntese para polivinil(iso)aceta! com um teor de polivinilalcool de 16,4% em peso.
100 partes em peso do polivinilalcool Mowiol 30-92(produto
comercial da Kuraray Europe GmbH) foram dissolvidas em 975 partes em peso de água sob aquecimento a 90°C. Foram adicionados sob uma temperatura de 40°C 66,6 partes em peso de iso-Butiraldeido e 0,066 partes em
tes em peso de uma solução salina a 20%. A mistura foi aquecida após precipitação do polivinilbutiral (PVB) a 69°C agitada a essa temperatura por 2 horas. O PVB foi isolado após resfriamento a temperatura ambiente, lavado com água sob condições neutras e secado. Obteve-se um PVB com um teor de polivinilalcool de 16,4 % em peso e um teor de polivínilacetato de 8,5 30 % em peso.
7) Norma de síntese de polivinil(iso)acetal com um teor de polivinilalcool de 17,9 % em peso 100 partes em peso de polivinilalcool Mowiol 30-92 (produto comercial da Kuraray Europe GmbH) foram dissolvidas e, 975 partes em peso de água sob aquecimento a 90°C. Foram adicionados a uma temperatura de 490°C 60,8 partes em peso de iso-Butiraldeído e 0,06 partes em peso a uma 5 temperatura de 12°C sob agitação a 100 partes em peso de solução salina a 20%. A mistua foi aquecida após precipitação do polivinilbutiral (PVB) a 69°C e agitada a essa temperatura por 2 horas. O PVB foi isolado após resfriamento a temperatura ambiente, lavado com água sob condições neutras e secado. Obteve um PVB com um teor de polivinilalcool de 17,9% em peso e 10 um teor de polivínilacetato de 8,6% em peso.
Fabricação de Filmes
Foram fabricados filmes feitos de camadas parciais da composição de acordo com a tabela 1 por agregaçao. Como plastificante foi empregado 3GB (trietilenoglicol).
Os exemplos 1 a 4 mostram filmes de acordo com a invenção
com uma estrutura polivinil(n)butiral/polivinil(iso)butiral/polivinil(n)butiral com respectivamente o mesmo teor de polivinilalcool- e polivinilacetatonas camadas externas.
Os exemplos comparativos 1 e 2 não mostram filmes de acordo com a invenção com a estrutura
polivinil(n)butiral/polivinil(n)butiral/polivinil(n)butiral com o teor indicado de polivinilalcool e polivínilacetato para a camada interna e as camadas externa.
A tabela 2 mostra dados físicos dos filmes. Verifica-se que filmes -fte-aeordn mm-a invenção apresentam soh ?0°Q uma Amortecimento melhor 25 do que os exemplos comparativos com teor de PVA comparável. O teor de PVA do polivinilacetal utilizado é competente para o comportamento de Amortecimento do filme. Um filme com elevado teor de PVA mostra em geral, com memso teor de WM, uma Amortecimento pior sob a temperatura indicada (neste caso 20°C) do que um filme com baixo teor de PVA. Nos 30 exemplos 3 e 4 filmes de acordo com a invenção porém também apresentam com elevados teores de PVA excelentes propriedades de atenução sob 20°C. Isso se deve ao fato de através de uma compatibilidade de plastificante melhorada de filmes de acordo com a invenção o nível máximo de Amortecimento possa ser deslocado para temperaturas mais baixas. Uma incorporação d eplastificante mais elevada em geral significa uma piora das propriedades mecanicas , por exemplo, resistência ao rasgamento do filme.
Verifica-se no entanto, que filmes de acordo com a invenção nos exemplos 1 e 2 apresentam resistência ao rasgamento até mesmo melhorada do que os exemplos comparativos 1 e 2 com teor similar de PVA. __
Exemplos Teor-de Teor de Teor de Espessura Espessura Teor de Teor de PVA do PVA do PVA do de camada de camada WM- WM n-PVB iso-PVB n-PVB parcial B A+B [mm] camada Camada camada camada camada [mm] parcial parcial parcial parcial B parcial B A[% em B[% em A/C [% [Gew.%] [% em peso] peso] em peso] peso] No.1 20,3 14,4 0,2 0,8 27,5 37,5 No.2 20,3 15,6 0,2 0,8 27,5 37.5 No.3 20,4 16,4 0,2 0,8 27,5 37,5 No.4 20,4 17,9 0,2 0,8 27,5 37.5 VB 1 20,4 14,1 0,2 0,8 27,5 37,5 VB 2 20,4 15,1 0,2 0,8 27,5 37,5 Tabela 1
Exemplo Amortecimento [%] Frequência de Resistência ao _do 1 o modo sob ressonância íHzl do rasgo 20°C 1o. modo sob 20°C [N/mm2l No.1 23,5 154 21,2 No.2 23,4 157 21,5 No.3 20,7 164 20,9 No.4 19 172 21,5 VB 1 13,8 178 18,2 VB 2 12,2 182 20,9 Tabela 2
Claims (11)
1. Laminado de filme, constituído de pelo menos três camadas A, B e C contendo respectivamente pelo menos um plastificante e pelo menos um poliviniIacetal, caracterizado pelo fato de -as duas camadas externas AeC conterem pelo menos um polivinilacetal respectivamente igual ou diferente com uma porcentagem de grupos polivinilalcool de 18,5 - 23 % em peso, - pelo menos uma camada interna B conter pelo menos um polivinilacetal com uma porcentagem de grupos polivinilalcool de 12 - 18% em peso e - pelo menos uma das camadas A1 B ou C conter pelo menos um polivinil(iso)acetal.
2. Laminado de filme, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de pelo menos uma camada A, B ou C conter pelo menos um polivinil(n)acetal.
3. Laminado de filme, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de as duas camadas externas A, C conterem pelo menos um polivinil(iso)acetal respectivamente igual ou diferentes e a camada interna B pelo menos um polivinil(n)acetal.
4. Laminado de filme,de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de as duas camadas externas A, C conterem pelomenos um polivinil(n)acetal respectivamente igual ou diferente e a camada interna B pelo menos um polivinil(iso)acetal.
5.I aminarlo rifi.filme, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de as duas camadas externas A, C conterem pelo menos um polivinil(iso)acetal respectivamente igual ou diferente e a camada interna B pelo menos um polivinil(iso)acetal diferente em relação às camadas A e C.
6. Laminado de filme, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de os polivinil(iso)acetais resultarem da reação de pelo menos um polivinilalcool com um ou vários cetocompostos alifáticos com 4 a 10 átomos de carbono com pelo menos uma ramificação na posição alfa ou beta em relação ao grupo Ceto.
7. Laminado de filme, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de os polivinil(n)acetais resultarem da reação de pelo menos um polivinilalcool com um ou vários cetocompostos alifáticos, ramificados com 2 a 10 átomos de carbono.
8. Laminado de filme, de acordo com qualquer uma das reivindicaçõesl a 7, caracterizado pelo fato de um corpo de amostra fabricado com o filme de camada intermediária constituído de vidro de 2 mm/filme de camada intermediária de 0,8 mm/ vidro de 2 mm de acordo com a norma ISO/PAS 16940 (posição em 16.7.2002) para o 1o modo, apresentar valores de amortecimento na faixa de temperatura de 17,5-22,5°C de mais de 19%.
9. Laminado de filme, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de o laminado de filme ser fabricado por coextrusão das camadas.
10. Laminado de filme, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de o laminado de filme ser fabricado por agregação das camadas.
11. Uso do laminado de filme, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 10 para a fabricação de compósitos de vidro/laminado de filme/vidro para automáveis, aeronaves, navios, envidraçamentos arquitetônicos, componentes de fachada ou para a fabricação de módulos fotovoltáicos.
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