BR0008504B1 - materiais em camadas tratados com agentes quelantes modificados por tensoativos. - Google Patents
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Description
MATERIAIS EM CAMADAS TRATADOS COM AGENTES QUELANTE3 MODIFICADOS POR TENSOATIVOS
Campo da invenção
Esta invenção relaciona-se a compostos químicos e a combinações que impedem ou controlam odor e transmitem propriedades umectantes de superfície aos materiais em camada. Particularmente, a invenção relaciona-se aos materiais em camada tratados com estes compostos e combinações químicos de propósito dual.
Fundamento da invenção
Tecidos não trançados, filmes, espumas e outros materiais em camadas e seus produtos manufaturados têm sido assunto de desenvolvimento extensivo resultando em uma ampla variedade de materiais para numerosas aplicações. Por exemplo, os não trançados de peso básico leve e de estrutura aberta são usados em itens de cuidado pessoal, tais como fraldas descartáveis, como tecidos de revestimento que fornecem contato seco com a pele e mais facilmente transmitem os fluidos aos materiais mais absorventes que podem também ser não trançados de uma composição e/ou estrutura diferentes. Os não trançados de pesos maiores podem ser projetados com estruturas de poros tornando-os adequados para filtração, aplicações absorventes e de barreira tais como invólucros para itens que serão esterilizados, toalhas ou vestimentas protetoras para uso médico, veterinário ou industrial. Até não trançados de pesos maiores têm sido desenvolvidos para usos de recreação, na agricultura e construção. Filmes, espumas, e outros materiais em camadas são também empregados em algumas destas aplicações, e podem ser combinados com tramas não trançadas.
Nem sempre é possível produzir de forma eficiente um material em camada possuindo todas as propriedades desejadas à medida que seja formado, e é freqüentemente necessário tratar o material com um tensoativo para melhorar ou alterar as propriedades de superfície tais como capacidade de umidificação por um ou mais fluidos, repelência a um ou mais fluidos, características eletrostáticas, condutividade, e maciez, para enumerar apenas alguns exemplos. Os tratamentos de superfície convencionais envolvem etapas tais como mergulhar o substrato em um banho de tratamento, cobrir ou pulverizar o substrato com a composição de tratamento, e imprimir o substrato com a composição de tratamento. Por razões de custo e outras razões, é freqüentemente desejado utilizar uma quantidade mínima de composição de tratamento que irá produzir o efeito desejado com um grau aceitável de uniformidade.
Para muitas aplicações de uso final de materiais em camadas termoplásticos, é desejável reduzir, impedir, ou eliminar odores. Para fraldas e outros produtos para incontinência, é desejável reduzir ou eliminar o odor de amônia que está presente na urina. Para produtos de higiene feminina, é desejável reduzir ou eliminar os odores de trimetilamina e trietilamina. Outras substâncias produtoras de odores comuns incluem o ácido isovalérico, o dimetildissulfeto e o dimetiltrissulfeto.
Os agentes de controle de odor incluem inibidores de odor, absorventes de odor e outros compostos que reduzem, impedem ou eliminam odores. Os inibidores de odor impedem a formação de odor. Por exemplo, a Patente U.S. número 4.273.786 para Kraskin ensina o uso de um composto de ácido aminopolicarboxílico para inibir a formação de amônia a partir da uréia na urina. Outros absorsores e adsorsores removem o odor após sua formação. Exemplos de agentes de controle de odor que removem o odor por absorção ou adsorção incluem carbono ativo, sílica e ciclodextrina.
Os agentes de controle de odor típicos baseados em compostos de ácido aminocarboxílico (por exemplo, ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), e sais de EDTA) e outros agentes quelantes não podem ser facilmente aplicados a partir de soluções aquosas a substratos de camadas termoplásticas tais como camadas de tecidos não trançados poliolefínicos, filmes e espumas porque a tensão superficial destas soluções é muito alta para molhar o substrato hidrofóbico. Os produtos de cuidado pessoal tais como fraldas e absorventes femininos tipicamente contêm tecidos não trançados poliolefínicos e/ou outras camadas de cobertura termoplástica. Portanto, os agentes de controle de odor típicos não podem freqüentemente ser aplicados aos componentes de camada termoplásticos dos produtos de cuidado pessoal. Em vez disto, estes agentes de controle de odor são freqüentemente introduzidos como pós ao produto, o que possui várias desvantagens. Por exemplo, a colocação e detenção do pó no produto pode ser impertinente. De maneira mais importante, os pós não apresentam uma área de superfície ótima para a absorção de odor devido a uma proporção particularmente baixa de superfície/volume. Portanto, uma maior quantidade de agente de controle de odor será necessária caso este esteja sob a forma de pó.
Há uma necessidade ou um desejo por compostos e combinações de prevenção de odores e de absorção de odores que possam ser aplicados a um substrato em camada hidrofóbico (por exemplo, termoplástico) sob a forma líquida ou de solvente, e que possua propriedades de umidificação de superfície suficientes para facilitar a distribuição de fluido uniforme e durabilidade.
Sumário da invenção
A presente invenção está dirigida a um material em camada termoplástico que foi tratado com um agente de controle de odor modificado por tensoativo. O agente de controle de odor modificado por tensoativo pode ser preparado através da combinação de um agente quelante de controle de odor com um tensoativo, ou reagindo-se quimicamente um agente quelante de controle de odor com um composto produtor de tensoativo. Os compostos produtores de tensoativo incluem tensoativos, e outros compostos que comportam-se como tensoativos seguindo a reação química. O agente de controle de odor modificado por tensoativo pode ser aplicado ao material em camada termoplástico usando-se técnicas de aplicação internas ou externas convencionais para tensoativos, e é preferivelmente aplicado usando-se uma técnica de aplicação externa. O substrato tratado resultante é mais molhável a líquidos aquosos, e impede, reduz e/ou absorve odores em suas superfícies.
O material em camada termoplástico pode ser um material hidrofóbico, produzido usando-se um ou mais polímeros termoplásticos. 0 material em camada pode ser poroso e permeável água. Por exemplo, o material em camada pode ser uma trama filamentar não trançada termoplástica, um filme termoplástico, ou uma camada espumosa, ou uma combinação destes. Uma trama filamentar não trançada termoplástica é preferida. 0 material em camada termoplástico tratado pode ser usado em uma ampla variedade de produtos de cuidado pessoal e produtos médicos, e em outras aplicações.
Os agentes de controle de odor modificados por tensoativos podem ser aplicados a substratos hidrofóbicos (por exemplo, filmes de base poliolefínica, camadas espumosas e tramas não trançadas) a partir de uma solução aquosa, porque a tensão superficial da solução é baixa o suficiente para molhar o substrato de baixa energia superficial. Por exemplo, a cobertura do agente de controle de odor modificado por tensoativo nas fibras poliolefínicas de um tecido não trançado poliolefínico irá otimizar a proporção superfície/volume de produtos químicos de controle de odor, e desta forma fornecer melhor controle de odor (por exemplo, absorção, adsorção, prevenção ou inibição de odor). Além disso, as fibras revestidas com um agente de controle de odor modificado por tensoativo estarão em contato direto com os fluidos corpóreos à medida que estes entrem e penetrem os componentes do tecido do produto de cuidado pessoal. Isto irá fornecer um controle de odor ótimo uma vez que acredita-se que os odores emanem dos fluidos corpóreos. É uma característica e uma vantagem adicional da invenção fornecer um material em camadas termoplástico tratado possuindo pelo menos uma superfície que seja mais molhável a líquidos aquosos que um material em camadas não tratado, e que iniba e/ou absorva odores comuns.
É também uma característica e vantagem da invenção fornecer um produto ou tecido de cuidado pessoal que utilize o material em camadas termoplástico tratado que é mais molhável, e inibe e/ou absorve odores em pelo menos uma superfície externa.
É também uma característica e uma vantagem da invenção fornecer um produto ou tecido médico que utilize o material em camadas termoplástico tratado que é mais molhável, e inibe e/ou absorve odores em pelo menos uma superfície externa.
Definições
O termo "material em camada" refere-se a um material que existe sob a forma de um material tipo papel ou tipo tecido flexível, incluindo sem limitação tramas e tecidos de filamentos não trançados, filmes termoplásticos, materiais espumosos termoplásticos flexíveis, e combinações de multicamadas incluindo um ou mais destes.
O termo "material em camada poroso permeável a água" refere-se a um material presente em uma ou mais camadas, tais como um filme, tecido não trançado, ou espuma de células abertas, que é poroso, e que é permeável água devido ao fluxo de água e de outros líquidos aquosos através dos poros. Os poros no filme ou espuma, ou os espaços entre as fibras ou filamentos em uma trama não trançada, são grandes o suficiente e freqüentemente o suficiente para permitir o escoamento e o fluxo de água líquida através do material.
O termo "tecido ou trama não trançados" significa uma trama possuindo uma estrutura de fibras ou filamentos individuais que são interpostos, mas não de uma maneira regular ou identificável como em um tecido tricotado.
Os tecidos não trançados ou tramas têm sido formados a partir de vários processos tais como, por exemplo, processos de sopragem por fusão, processos de ligação por fiação, processos de colocação a ar e processos de trama cardada ligada. 0 peso básico de um tecido não trançado é usualmente expressado em onças de material por jarda quadrada (osy) ou em gramas por metro quadrado (g/m2) e os diâmetros das fibras úteis são freqüentemente expressados em micra (note que para converter do osy para a g/m2, deve- se multiplicar o valor em osy por 33,91) .
O termo "microfibras" significa fibras de pequeno diâmetro possuindo um diâmetro médio não maior que cerca de -75 micra, por exemplo, possuindo um diâmetro médio de cerca de 1 mícron a cerca de 50 micra, ou mais particularmente, as microfibras podem ter um diâmetro médio de cerca de 1 mícron a cerca de 3 0 micra. Outra expressão freqüentemente usada de diâmetro de fibra é o Denier, que é definido como gramas por 9.000 metros de uma fibra. Para uma fibra possuindo uma seção transversal circular, o denier pode ser calculado como diâmetro de fibra em um mícron quadrado, multiplicado pela densidade em g/cm3, multiplicado por -0,00707. Um denier mais baixo indica uma fibra mais fina e um denier mais alto indica uma fibra mais espessa ou mais pesada. Por exemplo, o diâmetro de uma fibra de polipropileno dado como 15 micra pode ser convertido a denier elevando-se ao quadrado, multiplicando-se o resultado por 0,89 g/cm3 e multiplicando-se novamente por 0,00707. Assim, uma fibra de polipropileno de 15 micra possui um denier de cerca de 1,42 (152 χ 0,89 χ 0,00707 = 1,415). Fora dos Estados Unidos, a unidade de medição é mais comumente o "tex", que é definido como gramas por quilômetro de fibra. O "tex" pode ser calculado como denier/9.
O termo "fibras ligadas por fiação" refere-se às fibras de pequeno diâmetro que são formadas extrusando-se material termoplástico fundido como filamentos a partir de uma pluralidade de finos capilares de uma fieira possuindo uma configuração circular ou outra configuração, com o diâmetro dos filamentos extrusados sendo então rapidamente reduzidos como, por exemplo, na Patente U.S. número 4.340.563 para Appel e outros, e Patente U.S. número 3.692.618 para Dorschner e outros, Patente U.S. número 3.802.817 para Matsuki e outros, Patentes U.S. números 3.338.992 e 3.341.394 para Kinney, Patente U.S. número 3.502.763 para Hartmann, Patente U.S. 3.502.538 para Petersen, e Patente U.S. número 3.542.615 para Dobo e outros, cada uma das quais está aqui incorporada em sua integridade para referência. As fibras ligadas por fiação são resfriadas e geralmente não pegajosas quando são depositadas sobre uma superfície coletora. As fibras ligadas por fiação são geralmente contínuas e freqüentemente possuem diâmetros médios maiores que cerca de 7 micra, mais particularmente, entre cerca de 10 e 30 micra.
O termo "fibras sopradas por fusão" significa fibras 5 formadas através da extrusão de um material termoplástico fundido através de uma pluralidade de finos capilares da fieira, usualmente circulares, como fios ou filamentos fundidos para dentro de correntes gasosas (por exemplo, ar) aquecidas de alta velocidade convergentes que atenuam os filamentos do material termoplástico fundido para reduzir seus diâmetros, o que pode ser a um diâmetro de microfibra. Portanto, as fibras sopradas por fusão são transportadas pela corrente gasosa de alta velocidade e são depositadas em uma superfície coletora para formar uma trama de fibras sopradas por fusão dispersas aleatoriamente. Tal processo é divulgado por exemplo, na Patente U.S. número 3.849.241 para Butin e outros. As fibras sopradas por fusão são microfibras que podem ser contínuas ou descontínuas, são geralmente menores que 10 micra em diâmetro, e são geralmente autoligantes quando depositadas em uma superfície coletora. As fibras sopradas por fusão usadas na presente invenção são preferivelmente contínuas de forma substancial em cumprimento.
O termo "fibra monocomponente" refere-se a uma fibra formada a partir de um ou mais extrusores usando somente um polímero. Isto não quer dizer que exclui-se as fibras formadas a partir de um polímero ao qual pequenas quantidades de aditivos foram adicionados para propriedades de cor, propriedades antiestáticas, lubrificação, hidrofilicidade, repelência e etc. Estes aditivos, por exemplo, dióxido de titânio para cor, estão geralmente presentes em uma quantidade menor que cerca de 5% em peso e mais tipicamente em cerca de 2% em peso ou menos.
O termo "material de conformação" refere-se a um produto contendo cerca de 10 a cerca de 90% em peso de fibras sopradas por fusão termoplásticas e cerca de 10 a cerca de 90% em peso de fibras de celulose de comprimento descontínuo dispersas dentro da matriz de fibra soprada por fusão. Mais comumente, os materiais de conformação contêm cerca de 20 a cerca de 70% em peso de fibras sopradas por fusão termoplásticas e de cerca de 30 a cerca de 80% em peso de fibras de celulose.
O termo "filme" refere-se a um filme termoplástico feito usando-se um processo de extrusão de filme, tal como um processo de extrusão de filme por sopro ou por moldagem. O termo "filmes porosos permeáveis à água" refere-se aos filmes que foram tornados porosos através de perfuração ou punção, e a filmes tornados porosos através da misturação de um polímero com uma carga, formando um filme a partir da mistura, e estirando-se o filme.
O termo "material espumoso" refere-se a um material em camadas termoplástico feito com o auxílio de um processo de formação de espuma. O termo "material espumoso de célula aberta" refere-se a uma camada de espuma cujas células são interconectadas, ou de outra forma criam poros de uma superfície da camada à superfície oposta.
O termo "polímero" inclui, mas não está limitado a, homopolímeros, copolímeros, tais como por exemplo, copolímeros e terpolímeros em bloco, graftizados, aleatórios e alternados, e etc., e combinações e modificações destes. Além disso, a menos que de outra forma especificamente limitado, o termo "polímero" deve incluir todas as configurações geométricas possíveis do material.
Estas configurações incluem, mas não estão limitadas a simetrias isotática, sindiotática e atática.
O termo "fibras ou filamentos bicomponentes" refere-se às fibras que foram formadas a partir de pelo menos dois polímeros extrusados de extrusores separados mas que foram fiados juntos para formar uma fibra. Os polímeros são dispostos em zonas substancialmente distintas posicionados de forma constante através da seção transversal das fibras bicomponentes e estendem-se continuamente ao longo do comprimento das fibras bicomponentes. A configuração de tal fibra bicomponente pode ser, por exemplo, uma disposição revestimento/núcleo onde um polímero é circundado por outro ou pode ser uma disposição lado a lado ou uma disposição do tipo "ilhas no oceano". As fibras bicomponentes são ensinadas na Patente U.S. número 5.108.820 para Kaneko e outros, Patente U.S. número 5.3 3 6.552 para Strack e outros, e Patente U.S. número 5.382.400 para Pike e outros, cada uma das quais está aqui incorporada em sua integridade para referência. Para as fibras de dois componentes, os polímeros podem estar presentes em proporções de 75/25, 50/50, 25/75 ou quaisquer outras proporções desejadas. Os aditivos convencionais, tais como pigmentos e tensoativos, podem ser incorporados em uma ou em ambas as correntes poliméricas, ou podem ser aplicados às superfícies dos filamentos.
O termo "fibras de celulose" refere-se a fibras de fontes naturais tais como plantas lenhosas e não lenhosas. As plantas lenhosas incluem, por exemplo, árvores folhosas e coníferas. As plantas não lenhosas incluem, por exemplo, algodão, linho, esparto, serralha, palha, juta, cânhamo e bagaço.
O termo "comprimento da fibra de celulose médio" refere-se a um comprimento médio medido da celulose determinado usando-se um analisador de fibra Kajaani Modelo n° FS-100 disponível a partir de Kajaani Oy Electronics em Kajaani, Finlândia. Sob o procedimento de teste, uma amostra de fibra é tratada com um líquido de maceração para assegurar que nenhum maço ou fino fragmento de fibra estivessem presentes. Cada amostra de fibra foi dispersada em água quente e diluída a cerca de 0,001% de concentração. As amostras de teste individuais foram extraídas em porções de aproximadamente 50 a 500 ml a partir da solução diluída e foram testadas usando-se o procedimento de análise de fibra Kajaani padrão. Os comprimentos médios da fibra medidos podem ser expressados pela seguinte equação:
<formula>formula see original document page 13</formula>
onde k = comprimento de fibra máximo,
Xi = comprimento de fibra individual, ni = número de fibras possuindo comprimento Xi, e η = número total de fibras medido.
O termo "material superabsorvente" refere-se a um material orgânico ou inorgânico insolúvel em água, inchável na presença de água capaz, sob as condições mais favoráveis, de absorver pelo menos cerca de 2 0 vezes seu peso, preferivelmente pelo menos cerca de 30 vezes seu peso em uma solução aquosa contendo 0,9% em peso de cloreto de sódio.
O termo "ligação através de ar" ou "TAB" significa um processo de ligar um material não trançado, por exemplo, uma trama de fibra bicomponente na qual ar, que está suficientemente quente para fundir um dos polímeros dos quais as fibras da trama são feitas, é forçado através da trama. A velocidade do ar está freqüentemente entre 50,8 e 2 54 cm/s e o tempo de permanência pode ser de até 6 segundos. A fusão e a ressolidificação do polímero fornece a ligação. A ligação através de ar tem variabilidade restrita e é geralmente estimada como uma segunda etapa do processo de ligação. Uma vez que a TAB exige a fusão de pelo menos um componente para executar a ligação, ela é restrita às tramas com dois componentes tais como as tramas de fibras bicomponentes ou as tramas contendo uma fibra ou pó adesivo.
O termo "ligação por pontos térmica" envolve passar um tecido ou trama de fibras a serem ligados entre um cilindro de calandra aquecido e um cilindro de bigorna. 0 cilindro de calandra é freqüentemente, porém nem sempre, padronizado de alguma forma de modo que o tecido total não seja ligado através de sua superfície inteira. Como um resultado, vários padrões para cilindros de calandra foram desenvolvidos por razões funcionais assim como por razões estéticas. Um exemplo de um padrão possui pontos e é o padrão Hansen Pennings ou "H&P" com de cerca de 3 0% de área ligada com cerca de 31,00 ligações/cm2 conforme ensinado na Patente U.S. número 3.855.046 para Hansen e Pennings. O padrão H&P possui áreas de ligação por pontos ou pinos quadrados onde cada pino possui uma dimensão lateral de 0,965 mm, um espaçamento de 1,778 mm entre os pinos, e uma profundidade de ligação de 0,584 mm. O padrão resultante possui uma área ligada de cerca de 29,5%. Outro padrão de ligação por pontos típico é o padrão de ligação Hansen Pennings expandido ou "EHP" o qual produz um área de ligação de 15% com um pino quadrado possuindo uma dimensão lateral de 0,94 mm, um espaçamento de pino de 2,4 64 mm e uma profundidade de 0,991 mm. Outro padrão de ligação por pontos típico designado "714" possui áreas de ligação por pino quadrado onde cada pino possui uma dimensão lateral de 0,5842 mm, um espaçamento de 1,575 mm entre os pinos, e uma profundidade de ligação de 0,838 mm. O padrão resultante possui uma área ligada de cerca de 15%. Ainda outro padrão comum é o padrão C-Estrela que possui uma área de ligação de cerca de 16,9%. 0 padrão C-Estrela possui uma barra ou "bombazina" na direção transversal desenhada sendo interrompida por estrelas cadentes. Outros padrões comuns incluem um padrão em forma de diamante com diamantes repetitivos e levemente afastados e um padrão de tranças de fios parecido como o nome sugere, por exemplo, como uma tela de janela. Tipicamente, o percentual de área de ligação varia de cerca de 10% a cerca de 30% da área da trama laminada de tecido. Como é bem conhecido na técnica, a ligação por pontos segura as camadas laminadas juntas assim como transmite integridade à cada camada individual através dos filamentos e/ou fibras ligados dentro de cada camada.
O termo "produto de cuidado pessoal" inclui sem limitação fraldas, calças de treinamento, roupas de natação, roupas íntimas absorventes, lenços para limpeza de bebês, produtos para incontinência de adultos, e produtos de higiene feminina.
O termo "produto médico" inclui sem limitação vestuário, colchonetes, bandagens, lonas absorventes e toalhas médicas.
O termo "hidrofílico" ou "molhável" significa que o material polimérico tem uma energia livre superficial aparente de modo que o material polimérico seja molhável por um meio aquoso, isto é, um meio líquido do qual a água é um componente em maioria. Isto é, um meio aquoso molha o tecido não trançado. O termo "energia livre superficial aparente" refere-se à tensão superficial mais elevada de um líquido aquoso que molha o material polimérico. Por exemplo, a energia livre superficial aparente de um material polimérico que é molhado por um líquido aquoso possuindo uma tensão superficial de 7,2 χ 10"2 N/m, é pelo menos 7,2 χ 10"2 N/m e possivelmente maior. Nos tecidos da invenção, uma superfície de um tecido não trançado foi tratada com um agente de controle de odor modificado por tensoativo usando-se técnicas de aplicação interna e externa conforme descrito abaixo.
O termo "tensoativo" refere-se a um composto ou a uma combinação que, quando aplicado a uma superfície de um substrato, faz com que o substrato torne-se mais molhável conforme definido acima. Em um exemplo, o substrato não é molhável de forma independente e o tensoativo faz com que ele torne-se molhável. Em outro exemplo, o substrato é de certa forma molhável e o tensoativo faz com que ele torne- se mais molhável, ou mais facilmente molhado.
O termo "meio produtor de tensoativo" ou "composto produtor de tensoativo" refere-se a um grupo ou composto químico que, quando reagido ou combinado com outro composto (por exemplo, um agente de controle de odor) faz com que o composto reagido ou combinação comporte-se como um tensoativo. O composto ou meio produtor de tensoativo pode ou não pode se comportar como um tensoativo antes da reação ou combinação química.
O termo "agente de controle de odor" inclui compostos e combinações que inibem a formação de pelo menos um odor indesejável, assim como compostos e combinações que absorvem um odor indesejável que já tenha sido formado.
O termo "agente de controle de odor modificado por tensoativo" refere-se a uma combinação, e/ou um produto da reação, entre um agente de controle de odor e um tensoativo ou um composto produtor de tensoativo, que atue tanto como um tensoativo quanto como um agente de controle de odor.
Breve descrição dos desenhos
A Figura 1 ilustra o aparelho de teste usado nos Exemplos de 1 a 6.
A Figura 2 ilustra uma curva de calibração usada nos Exemplos de 1 a 6.
A Figura 3 é um gráfico mostrando a concentração de amônia versus tempo, para os Exemplos de 1 a 6.
A Figura 4 é um gráfico mostrando a concentração de amônia versus tempo, para os Exemplos de 7 a 12.
A Figura 5 é um gráfico mostrando as leituras do tubo de Drager de amônia (representativo da concentração) versus tempo, para os Exemplos de 13 a 17.
A Figura 6 é um gráfico de barras mostrando a absorção de trietilamina (ETA) para a maioria dos Exemplos de 30 a 44 .
Descrição detalhada das modalidades presentemente preferidas
A presente invenção é um material em camada possuindo pelo menos uma superfície redutora de odor. 0 material inicial para invenção é um material em camada termoplástico. Exemplos de materiais iniciais adequados incluem tramas de filamentos não trançados termoplásticos, filmes termoplásticos, e camadas de espumas termoplásticas. O material inicial pode ser um material em camada permeável à água poroso. Exemplos de materiais em camada permeáveis à água incluem tramas de filamentos não trançados termoplásticos, camadas espumosas de células abertas, e filmes que sejam perfurados ou de qualquer forma tornados porosos, tal como através do estiramento de um filme feito a partir de uma mistura de um material termoplástico e uma carga particulada.
O material inicial é tratado com um agente de controle de odor modificado por tensoativo. 0 agente de controle de odor modificado por tensoativo é produzido combinando-se um agente quelante de controle de odor com um composto tensoativo, ou reagindo-se quimicamente um agente quelante de controle de odor com um composto produtor de tensoativo. O termo "composto produtor de tensoativo" refere-se a tensoativos, e a outros compostos que funcionem como tensoativos seguindo a reação química. O agente de controle de odor modificado por tensoativo é aplicado ao material inicial usando-se técnicas convencionais para a aplicação de tensoativos externamente ou internamente. Preferivelmente, o agente de controle de odor modificado por tensoativo é aplicado externamente sob a forma de um líquido, usando-se técnicas como imersão, pulverização, pintura ou outras técnicas de revestimento líquido. 0 agente de controle de odor modificado por tensoativo pode ser combinado com água ou outro solvente para facilitar sua aplicação.
O material em camada preferido para a invenção é uma trama não trançada incluindo uma pluralidade de filamentos feitos a partir de um ou mais polímeros. A trama não trançada pode ser uma trama ligada por fiação, uma trama soprada por fusão, uma trama cardada ligada, ou outro tipo de trama não trançada, e pode estar presente em uma única camada ou em um composto de multicamadas incluindo uma ou mais camadas de tramas não trançadas e, em alguns exemplos, uma ou mais camadas de filme ou espuma. A trama pode incluir filamentos monocomponentes ou bicomponentes, ou uma combinação incluindo um ou ambos os tipos de filamentos. A trama não trançada pode ter uma variedade de pesos básicos, preferivelmente variando de cerca de 0,1 a cerca de 200 g por metro quadrado (g/m2) . Uma trama não trançada preferida é um material de conformação, que inclui uma matriz de fibras sopradas por fusão poliolefínicas e uma grande percentagem (freqüentemente de 30 a 80% em peso) de fibras de celulose dispersas na matriz de fibras sopradas por fusão. Outra trama não trançada preferida é uma trama colocada a ar de fibras poliolefínicas e fibra de celulose.
Uma ampla variedade de polímeros termoplásticos pode ser usada para construir o material em camada termoplástico inicial, incluindo sem limitação poliamidas, poliésteres, poliolefinas, copolímeros de etileno e propileno, copolímeros de etileno ou propileno com uma alfaolefina de C4-C20 terpolímeros de etileno com propileno e uma alfaolefina de C4-C20, copolímeros de etileno vinil acetato (EVA), copolímeros de propileno vinil acetato, elastômeros de estireno-poli(etileno-alfaolefina), poliuretanos, copolímeros em bloco A-B onde A é formado de metades de poli (vinil areno) tal como poliestireno e B é um bloco intermediário elastomérico tal como um dieno conjugado ou um alqueno inferior, poliéteres, ésteres de poliéter, poliacrilatos, acrilatos de etileno-alquil, poli- isobutileno, poli-l-buteno, copolímeros de poli-l-buteno incluindo copolímeros de etinileno-l-buteno, polibutadieno, copolímeros de isobutileno-isopreno, e combinações de quaisquer um dos precedentes. As poliolefinas são preferidas. Os homopolímeros e copolímeros de polietileno e polipropileno são mais preferidos.
O agente de controle de odor, que pode ser misturado ou quimicamente reagido com um tensoativo para fazer o agente de controle de odor modificado por tensoativo, inclui um agente quelante. Os agentes quelanteo adequados incluem sem limitação ácidos aminopolicarboxílicos, seus sais de metais alcalinos, e combinações destes. Os ácidos aminopolicarboxílicos adequados e sais de metais alcalinos (preferivelmente sódio) destes, incluem sem limitação o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), os sais de metais alcalinos de EDTA (por exemplo, Na2EDTA, Na3EDTA e Na4EDTA) , ácido nitrilotriacético, os sais de metais alcalinos (por exemplo, sódio) do ácido ciclohexanodiaminotretracético, o ácido dietilenotriaminopentacético (DTPA), o ácido hidroxietienodiaminotriacético (HEDTA), pentacetato de dietilenotriaminopentassódio, triacetato de hidroxietil- etilenodiaminotrissódio, e combinações destes. Um ácido aminopolicarboxíIico particularmente adequado é o EDTA. Os agentes quelantes adequados também incluem ácidos poliaminodissuccínicos e sais de metais alcalinos destes, incluindo ácidos e sais de ácido etilenodiamino-N,N'- dissuccínico, ácido dietilenotriamino-N,N"-dissuccínico, ácido trietilenotetraamino-N,N'"-dissuccínico, ácido 1,6- hexametilenodiamino-N,N-dissuccínico, ácido tetraetileno pentaamino-N,N""-dissuccínico, ácido 2-hidróxipropileno- 1,3-diamino-N,N'-dissuccínico, ácido 1,2-propilenodiamino- N,N'-dissuccínico, ácido 1,3-propilenodiamino-N,N'- dissuccínico, ácido cis-ciclohexanodiamino-N,N'- dissuccínico, ácido trans-ciclohexanodiamino-N,N'- dissuccínico e ácido etileno-bis(oxietilenonitrilo)-N,N'- dissuccínico. 0 ácido poliaminodissuccínico preferido é o ácido etilenodiamino-N,N'-dissuccínico. Os agentes quelantes podem atuar como inibidores de odor, os quais impedem que o odor ocorra interferindo com as reações que produzem odores, assim como absorsores de odor que removem ou minimizem os compostos produtores de odor existentes. Quando os agentes quelantes sozinhos são aplicados ao material do substrato inicial, o material não possui capacidade de molhação suficiente a líquidos aquosos.
De acordo com a invenção, o agente de controle de odor é misturado com um tensoativo, e/ou reagido quimicamente com um composto produtor de tensoativo, para produzir o agente de controle de odor modificado por tensoativo o qual pode servir para ambas as funções. 0 tensoativo e/ou o composto produtor de tensoativo devem incluir pelo menos um grupo funcional que seja compatível com o polímero termoplástico usado para fazer a trama não trançada fibrosa. Grupos funcionais adequados incluem grupos alquílicos possuindo cerca de 3 a 20 átomos de carbono, incluindo sem limitação propil, benzil, isopropil, butil, butil terciário, alil, alquil-benzil, hexil, octil, decil, lauril, miristil, palmitil, cocil, oleil, estearil, e outros grupos alquílicos comuns. Os grupos alquílicos podem ser combinados com ácidos aminopolicarboxílicos e seus sais misturando-se um tensoativo contendo alquil com um agente quelante de controle de odor baseado em um ácido aminopolicarboxílico ou um sal deste. A misturação pode ocorrer em um solvente tal como água. Os grupos alquílicos podem também ser quimicamente reagidos com os ácidos aminopolicarboxílicos e seus sais através da reação de um grupo carboxila ou um sal deste sob condições apropriadas com um composto tensoativo alquílico, um haleto de alquila, um reagente de sulfato de alquil alquilante, outro composto, alquilante adequado. A misturação e/ou a reação química pode ser executada usando-se técnicas convencionais.
Outros grupos funcionais adequados incluem grupos acila possuindo cerca de 3 a 20 átomos de carbono, incluindo sem limitação, propionil, butiril, trifluoroacetil, benzoil, caproil, caprilil, capril, lauroil, miristoil, palmitoil, estearoil, cocoil, oleoil, e outros grupos acila comuns. Os compostos contendo grupos acila podem ser combinados com ácidos aminopolicarboxílicos e seus sais misturando-se um tensoativo contendo acila com um agente quelante baseado em ácido aminocarboxílico (ou sal deste). Novamente, um solvente tal como a água pode ser empregado. Os grupos acila podem ser também formados em ácidos aminopolicarboxílicos e seus sais reagindo-se quimicamente um composto contendo um grupo carboxila ou sal deste com um composto tensoativo acilado, um anidreto ácido, um cloreto ácido, ou outros composto acilantes adequados. Novamente, a misturação e/ou reação química pode ser executada usando-se técnicas convencionais.
Outros grupos funcionais adequados incluem qualquer grupo hidrocarbônico alifático ou derivado deste que possa ser combinado ou reagido com um ácido aminopolicarboxílico para tornar sua superfície ativa. Os exemplos incluem certos compostos tensoativos contendo grupos perfluoro e/ou siloxano, outros compostos contendo estes grupos, e outros compostos adequados.
<formula>formula see original document page 23</formula>
onde χ = 2 a 11, <formula>formula see original document page 24</formula>
onde χ = 2 a 20.
Um tensoativo particularmente adequado é o AHCOVEL® Base N-62, disponível a partir de Hodgon Chemical Company. Este tensoativo é uma combinação de óleo de castor hidrogenado etoxilado e monoleato de sorbitano. As fórmulas químicas para estes compostos são como seguem:
<formula>formula see original document page 24</formula>
Oleo de Castor hidrogenado Monoleato de Etoxilado sorbitano
O AHCOVEL® Base N-62 pode ser combinado ou quimicamente reagido com um agente de controle de odor adequado, para produzir um agente de controle de odor modificado por tensoativo. Um agente de controle de odor modificado por tensoativo particularmente adequado é uma combinação de AHCOVEL® Base N-62 com EDTA ou urr: Hcd de sódio de EDTA. Uma combinação presentemente preferida contém cerca de 3 a 10 partes (mais preferivelmente de 6 a 8 partes) em peso de EDTA (ou um sal de sódio deste) por 1 parte em peso de CETI0L®1414E em uma solução aquosa similar.
Outro tensoativo adequado é o MASIL®SF-19, disponível a partir de PPG Industries, Inc. O MASIL®SF-19 é um siloxano etoxilado, e pode ser combinado com EDTA ou um sal de sódio deste, de uma maneira similar àquela descrita acima para o AHCOVEL® Base N-62 ou o CETIOL®1414E.
Outros agentes de controle de odor modificados por tensoativos úteis são os ácidos aminopolicarboxílicos modificados por acila (EDTA's) e seus sais. Um EDTA modificado por acila específico é um sal de ácido lauroil- etilenodiaminotriacético mono-, di- ou trissódico (também referido como NaxLED3A, onde χ = 1 a 3) , disponível a partir de Hampshire Chemical Corp. Este é um composto híbrido reagido (em oposição a uma combinação) que serve como agente de controle de odor modificado por tensoativo.
Outro EDTA modificado por acila é um ácido capriloil- etilenodiaminotriacético mono-, di- ou trissódico (também referido como NaxC8ED3A, onde χ = 1 a 3). Este também é um composto híbrido reagido que serve como um agente de controle de odor modificado por tensoativo.
O agente de controle de odor modificado por tensoativo pode ser aplicado usando-se técnicas de aplicação interna e externa conhecidas na técnica. Alguns compostos e combinações operam mais favoravelmente quando aplicados de maneira interna e são chamados "aditivos internos". Outros operam mais favoravelmente quando aplicados de maneira externa e são chamados "aditivos externos". Ainda outros compostos e combinações operam adequadamente tanto como aditivos internos quanto como aditivos externos.
Como é de maneira geral sabido, um aditivo interno é tipicamente combinado com o polímero usado para fazer a trama não trançada, o filme, a espuma, ou outro material em camada termoplástico, e migra às superfícies dos filamentos de trama não trançada ou outro material em camada durante e/ou após a sua formação. Freqüentemente, a migração resulta de um estímulo, tal como o calor aplicado ao material termoplástico. Um aditivo externo é aplicado externamente às superfícies do material em camada após ele ser formado. Um aditivo externo pode ser aplicado através de imersão, molhação, pulverização ou de outra forma revestindo-se o material em camada termoplástico com um solvente ou outro meio contendo o aditivo.
Os métodos de aplicação externa são presentemente preferidos para os agentes de controle de odor modificados por tensoativos usados com os materiais tratados da invenção. O agente de controle de odor modificado por tensoativo (se formado por combinação ou reação química) pode ser misturado com água ou outro solvente adequado em uma concentração de cerca de 0,1 a cerca de 30% em peso do agente, preferivelmente de cerca de 0,5 a cerca de 15% em peso do agente, mais preferivelmente de cerca de 1 a cerca de 5% em peso do agente. A solução pode ser então aplicada a um material em camada termoplástico por imersão, pulverização, revestimento por escova, impressão, ou por outra técnica adequada. O material em camada tratado pode ser então secado usando-se calor, convecção de ar forçado, evaporação induzida por vácuo, ou outra técnica de secagem convencional.
Os materiais em camada tratados deste modo formados possuem capacidade de umidificação a líquidos aquosos, e resistência ao odor para uma ampla variedade de meios produtores de odor. Os termos "resistência ao odor" e "controle de odor" referem-se à capacidade dos materiais em camada tratados de reagirem com, de inibirem, de neutralizarem, de formarem complexos com, ou de outra forma impedir que os compostos produtores de odor sejam formados, ou de reduzirem os odores produzidos por eles. Exemplos de compostos produtores de odores que os materiais em camada tratados da invenção podem inibir, reduzir ou eliminar, incluem sem limitação amônia, trimetilamina, trietilamina, ácido isovalérico, dimetildissulfeto, dimetiltrissulfeto, índole, skatole, e etc.
A quantidade de agente de controle de odor modificado por tensoativo necessária para fornecer umidificação e absorção de odor suficientes pode variar dependendo do meio tensoativo e do agente de controle de odor combinado ou reagido junto, do tipo polimérico de base, e se o agente de controle de odor modificado por tensoativo é adicionado internamente ou externamente. Em um peso básico livre de solvente, o agente de controle de odor modificado por tensoativo deve geralmente constituir cerca de 0,1 a 10% em peso do material em camada termoplást ico ao qual ele é aplicado, preferivelmente cerca de 0,5 ao 8% em peso, mais preferivelmente cerca de 2 a 7% em peso.
Os materiais em camada termoplásticos tratados assim formados podem ser usados em uma ampla variedade de aplicações de produtos absorventes incluindo, particularmente, produtos absorventes de cuidado pessoal.
Os produtos absorventes de cuidado pessoal incluem fraldas, calças de treinamento, roupas de natação, roupas íntimas absorventes, lenços para limpeza de bebês, produtos para incontinência de adultos, produtos para higiene feminina e outros males. Nos produtos absorventes, o material em camada tratado (se permeável a água) pode ser usado como uma folha de cobertura ou uma matriz de detenção para um meio absorvente capaz de absorver líquidos aquosos. Um meio absorvente pode incluir, por exemplo, fibras de celulose sozinhas ou em combinação com um material superabsorvente.
O material em camada tratado pode também ser usado em produtos absorventes médicos, incluindo sem limitação vestimentas, colchonetes, lonas absorventes, bandagens, e toalhas médicas.
As fibras de celulose podem ser qualquer fibra de celulose de comprimento médio alto, fibra de celulose de comprimento médio baixo, ou misturas dos mesmos. As fibras de celulose preferidas incluem fibras de celulose. 0 termo "fibra de celulose de comprimento médio alto" refere-se a uma polpa que contém uma quantidade relativamente pequena de fibras pequenas e partículas não fibrosas. As polpas de fibra de comprimento alto tipicamente possuem um comprimento médio de fibra maior que cerca de 1,5 mm, pref erivelmente entre cerca de 1,5 e 6 mm, conforme determinado por um analisador de fibra ótico, tal como o verificador Kajaani referenciado acima. As fontes geralmente incluem polpa de fibras não secundárias (virgens) assim como polpa de fibras secundárias que foram classificadas. Exemplos de polpas de fibras de comprimento médio alto incluem polpas de fibras de madeira macia virgem branqueadas e não branqueadas.
O termo "polpa de fibra de comprimento médio baixo" refere-se às polpas que contêm uma quantidade significante de pequenas fibras e partículas não fibrosas. As polpas de fibra de comprimento médio baixo possuem um comprimento de fibra médio menor que cerca de 1,5 mm, preferivelmente entre cerca de 0,7 e 1,2 mm, conforme determinado pelo analisador de fibra ótico tal como o verificador Kajaani referenciado acima. Exemplos de polpa de fibra de comprimento baixo incluem polpa de madeira dura virgem, assim como polpa de fibra secundária fontes tais como resíduos de escritório, papel jornal e pedaços de papelão.
Exemplos de polpas de madeira de comprimento de fibra médio alto incluem aqueles disponíveis a partir de U.S. Alliance Coosa Pines Corporation sob as designações comerciais de Longlac 19, Coosa River 56, e Coosa River 57. As polpas de comprimento de fibra médio baixo podem incluir certas polpas de madeira dura virgem e polpa de fibra, secundária (isto é, reciclada) a partir de fontes incluindo papel jornal, papelão reciclado, e resíduos de escritórios. Misturas de polpas de comprimento médio de fibra alto e baixo podem conter uma predominância de polpas de comprimento de fibra médio baixo. Por exemplo, as misturas podem conter mais de cerca de 50% em peso de polpa de comprimento de fibra médio baixo e menos de cerca de 50% em peso de polpa de comprimento de fibra médio alto.
O termo "superabsorvente" ou "material superabsorvente" refere-se a um material orgânico ou inorgânico insolúvel em água, inchável na presença de água capaz, sob as condições mais favoráveis, de absorver pelo menos 20 vezes seu peso e, mais desejavelmente, pelo menos cerca de 30 vezes seu peso em uma solução aquosa contendo 0,9% em peso de cloreto de sódio.
Os materiais superabsorvente podem ser polímeros e materiais naturais, sintéticos e naturais modificados. Além disso, os materiais superabsorvente podem ser materiais inorgânicos, tais como géis de sílica, ou compostos orgânicos tais como polímeros entrecruzados. O termo "entrecruzado" refere-se a quaisquer meios para efetivamente tornar materiais normalmente solúveis em água substancialmente insolúveis em água, porém incháveis. Tais meios podem incluir, por exemplo, emaranhamento físico, campos cristalinos, ligações covalentes, complexos e associações iônicas, associações hidrofílicas, tais como ligação de hidrogênio, e associações hidrofóbicas ou forças de Van der Waals.
Exemplos de polímeros de material superabsorvente sintético incluem sais de amônio e de metal alcalino de ácido poli(acrílico) e ácido poli(metacrílico), poliacrilamidas, poliviniléteres, copolímeros de anidrido maleico com éteres vinílicos e alfaolefinas, polivinil pirrolidona, polivinil morfolinona, álcool pcli^iaílioo, e misturas e copolímeros destes. Materiais superabsorventes adicionais incluem polímeros naturais e naturais modificados, tais como o amido graftizado de acrilonitrila hidrolisado, amido graftizado de ácido acrílico, metilcelulose,quitosana,carbóximetil celulose, hidroxipropil celulose, e gomas naturais, tais como alginatos, goma xantana, goma de semente de alfarroba e etc. As misturas de polímeros superabsorventes sintéticos, parcialmente ou completamente, e naturais podem também ser úteis na presente invenção. Outros materiais coagulantes absorventes adequados são divulgados por Assarsson e outros, na Patente U.S. número 3.901.236, emitida em 26 de agosto de 1975. Os processos para preparar polímeros coagulantes absorventes sintéticos são divulgados na Patente U.S. número 4.076.663, emitida em 28 de fevereiro de 1978, para Masuda e outros e Patente U.S. número 4.286.082, emitida em 25 de agosto de 1981, para Tsubakimoto e outros.
Os materiais superabsorventes podem ser xerogéis que formam hidrogéis quando molhados. 0 termo "hidrogel", entretanto, têm sido comumente usados para também referir- se a ambas as formas molhada e não molhada do material polimérico superabsorvente. Os materiais superabsorventes podem estar em várias formas tais como flocos, pós, particulados, fibras, fibras contínuas, malha, tramas e filamentos fiados em solução. As partículas podem ser de qualquer forma desejada, por exemplo, espiral ou semi- espiral, cúbica, tipo bastão, poliédrica e etc. Agulhas, flocos, fibras, e combinações podem também ser usadas
Os superabsorvente estão também geralmente disponíveis em tamanhos de partícula variando de cerca de 20 a cerca de 1.000 micra. Exemplos de superabsorventes particulados comercialmente disponíveis incluem SANWET® IM 3 900 e SANwet® IM-5000P, disponíveis a partir de Hoescht Celanese localizada em Portsmouth, Virgini; DRYTECH® 2035LD disponível a partir de Dow Chemical Co. localizada em Midland, Michigan, e FAVOR® SXM880, disponível a partir de Stockhausen, localizada em Greensboro, North Carolina. Um exemplo de um superabsorvente fibroso é o OÁSIS® 101, disponível a partir de Technical Absorbents, localizada em Grimsby, United Kingdom.
Conforme indicado acima, o material em camada termoplástico tratado pode ser uma folha de cobertura ou uma matriz para um meio absorvente. Os filamentos não trançados podem ser empregados como uma matriz, e podem ser combinados com fibras de celulose e (opcionalmente) um material absorvente usando processos bem conhecidos na técnica. Por exemplo, um processo de conformação pode ser empregado, no qual pelo menos uma cabeça de fieira de sopragem por fusão está disposta próxima a uma calha através da qual outros materiais são adicionados enquanto a trama é formada. Os processos de conformação são descritos na Patente U.S. número 4.818.464 para Lau e Patente U.S. número 4.100.324 para Anderson e outros, cujas divulgações estão aqui incorporadas para referência. Os filamentos não trançados termoplásticos e as fibras de celulose podem também ser combinados usando-se o emaranhamento hidráulico ou o emaranhamento mecânico. Um processo de emaraQiiaraerito hidráulico está descrito na Patente U.S. número 3.485.706 para Evans, cuja divulgação está aqui incorporada para referência.
Quando os filamentos não trançados termoplásticos tratados são usados como uma matriz para um composto de trama não trançada absorvente, o composto deve conter cerca de 5 a cerca de 97% em peso de fibras de celulose, preferivelmente de cerca de 35 a cerca de 95% em peso de fibras de celulose, mais preferivelmente de cerca de 50 a cerca de 95% em peso de fibras de celulose. Quando um material superabsorvente está presente, ele deve constituir cerca de 5 a cerca de 90% em peso do composto, preferivelmente de cerca de 10 a cerca de 60% em peso, mais preferivelmente de cerca de 20 a cerca de 50% em peso. Em qualquer caso, a matriz de filamentos não trançados termoplásticos deve constituir cerca de 3 a cerca de 95% em peso do composto, preferivelmente de cerca de 5 a cerca de 65% em peso, mais preferivelmente de cerca de 5 a cerca de 50% em peso.
Após combinar os ingredientes juntos, os compostos não trançados absorventes podem ser ligados juntos usando-se as técnicas de ligação por pontos térmica ou de ligação através de ar descritas acima e, para fornecer uma estrutura de alta integridade coerente.
Exemplos 1 a 6 (inibição de odor):
Os seguintes procedimentos foram usados para medir a inibição de odor de amônia gerado a partir de urina sintética. O tecido de base testado era um material de conformação contendo 3 0% em peso de fibras de po Liproo^lerjo sopradas por fusão e 70% em peso de fibras de celulose dispersas dentro da matriz de fibras sopradas por fusão. O material de conformação tinha um peso básico de 170 g/m2.
As amostras de tecido de base foram tratadas com vários revestimentos imergindo-se o tecido em uma solução aquosa contendo os revestimentos de superfície, espremendo-se a solução em excesso dos tecidos tratados, e secando-se os tecidos tratados. Os tecidos tratados foram cortados em amostras pesando 0,5 g cada uma.
As amostras de tecido tratado (0,5 g de peso) foram, cada uma, expostas a um ataque de 6 ml de urina sintética a 37° C que tinha sido inoculado com 5,6 χ 109 unidades formadoras de colônia/ml de bactérias Proteus mirabilis. A quantidade de 6 ml foi selecionada porque a amostra de tecido do Exemplo 2 (descrito abaixo) era capaz de absorver e reter aquela quantidade de fluido. Esta bactéria, que está tipicamente presente na superfície da pele humana, facilita a formação de amônia a partir da uréia na urina. A urina sintética tinha a seguinte composição, por litro aquoso, e um pH de 6,69.
Uréia 2 5,0 gramas
NaCl 9,0 gramas
MgSO4 . 5H20 0 , 4 gramas
Ca(OAc)2 0,7 gramas
K2SO4 4 , 0 gramas
(NH4)2SO4 2,5 gramas
Antes do ataque de urina sintética, cada amostra de tecido foi colocada em um frasco do tipo Erlenmeyer de vidro a 37°C conforme mostrado na Figura 1. O frasco (1) foi equipado com o tubo de vidro (2) de 5 mm de diâmetro externo, que estendia-se para dentro do frasco através de uma rolha de borracha de rosca da marca Fisher (3). Acima do frasco, um tubo de látex puro da marca Fisher (4) conectado ao tubo de vidro (2) em uma extremidade, e a um tubo de Drager de difusão de amônia (5) na outra extremidade. Os tubos de Drager foram identificados como Drager 8101301. 0 tubo de difusão de amônia (5) opera de acordo com um código de cor, e muda para diferentes cores dependendo da concentração de amônia em seu interior. Com o tempo (isto é, em situação estável), há uma correlação linear entre a concentração de amônia dentro do tubo de Drager (5) e a concentração dentro do frasco (1). Esta correlação é conhecida a partir de testes de calibração preestabelecidos, e é mostrada na Figura 2. A curva de calibração foi gerada usando-se tubos de Drager presos a frascos contendo zero, 60, 150, 480, 600 e 750 ppm de amônia, e a partir de dois controles padrões de calibração de amônia (60 ppm e 600 ppm de amônia). Referindo-se à Figura 2, a concentração de amônia real dentro do frasco, e a concentração detectada dentro do tubo de Drager, estão relacionadas de acordo com a seguinte equação:
Ctnc. total de NH3, ppm
<formula>formula see original document page 35</formula>
Embora o teste para a concentração de amônia possua alguma subjetividade, as tendências observadas abaixo devem ser mantidas se os testes forem repetidos. Os seis exemplos avaliados para liberação/inibição de odor de amônia usando urina sintética, tratada com bactéria foram caracterizados como segue:
Exemplo 1: Apenas os 6 ml de urina sintética, tratados com a bactéria, foram injetados no frasco sem uma amostra de tecido.
Exemplo 2: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 0,6% em peso de AHCOVEL® Base N-62, uma mistura tensoativo de óleo de castor hidrogenado etoxilado e monoleato de sorbitano, fornecidos por Hodgson Chemical Co.
O percentual adicionado foi calculado como segue:
<formula>formula see original document page 36</formula>
O AHCOVEL® Base N-62 foi aplicado ao tecido a partir de uma solução aquosa contendo 0,30% em peso de AHCOVEL® Base N-62.
Exemplo 3: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 2% em peso de Na2EDTA (EDTA dissódico) possuindo a fórmula química Ci0Hi4N2O8Na2^H2O, e 0,6% em peso de AHCOVEL® Base N-62. 0 Na2EDTA foi fornecido por Sigma Corp. A solução aquosa usada para revestir foi preparada misturando-se 1% em peso de Na2EDTA com água, e então adicionando-se 0,3 0% em peso de AHCOVEL® à solução.
Exemplo 4: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 2% em peso de NaxLED3A a partir de Hampshire Chemical Corp. e 0,6% em peso de AHCOVEL® Base N-62. A solução aquosa usada para revestir foi preparada misturando-se 1% em peso de NaxLED3A com água, e então adicionando-se apenas ácido hidroclórico suficiente para reduzir o pH a cerca de 6,5 (o que também reduziu a tensão superficial da solução). Então, 0,30% em peso de AHCOVEL® foi adicionado à mistura.
Exemplo 5: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 2,1% em peso de Na2EDTA. A solução aquosa usada para revestir foi preparada misturando-se 1% de Na2EDTA e 0,5% em peso de hexanol com água.
Exemplo 6: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 2,1% em peso de NaxLED3A. A solução aquosa usada para revestir foi preparada misturando-se o 1% de NaxLED3A com água, e adicionando-se apenas ácido hidroclórico suficiente para reduzir o pH a cerca de 6,5 (desta forma reduzindo a tensão superficial da solução).
Cada Exemplo foi executado em duplicata, com os resultados relatados como uma média das amostras duplicadas. Para cada exemplo, a concentração de amônia foi medida a cada hora por 10 horas. Todas as amostras de tecido, exceto a do Exemplo 5 (tratada com Na2EDTA apenas), tiveram suficiente capacidade de umidificação para rapidamente absorver (dentro de alguns segundos) o ataque de urina sintética/bactéria. O tecido do Exemplo 5 reteve o ataque de urina sobre sua superfície externa por cerca de 6 a 7 minutos antes de completamente absorvê-lo. No entanto, levou cerca de 5 horas para a maioria dos exemplos produzir amônia suficiente para dar leituras de amônia confiáveis.
As concentrações de amônia reais nos frascos para períodos entre 5 e 10 horas foram colocadas em um gráfico conforme mostrado na Figura 3. As concentrações de amônia maiores refletem uma menor inibição de formação de amônia. A própria urina sintética -Exemplo 1) e o própria AHCOVEL® (Exemplo 2) exibiram nenhuma inibição e altos níveis liberados de amônia. A combinação de NaxLED3A e AHCOVEL® (Exemplo 4) também não exibiu formação de amônia.
A combinação de Na2EDTA e AHCOVEL® (Exemplo 3) mostrou a maior inibição de formação de amônia, conforme mostrado pelos mais baixos níveis de liberação. O próprio Na2EDTA (Exemplo 5) inibiu a formação de amônia, mas não exibiu umidificação de superfície adequada, conforme indicado pelo longo tempo exigido para que o ataque de urina sintética/bactéria penetrasse o tecido. O próprio NaxLED3A (Exemplo 6) inibiu a formação de amônia de certa forma, e tinha umidificação de superfície adequada.
A bactéria Proteus mirabilis deve estar presente na urina sintética a fim de que a amônia possa ser encontrada. Três exemplos adicionais (não colocados em gráfico) não produziram qualquer amônia. Eles foram: a) um frasco vazio, b) urina sintética sem a bactéria, e c) tecido de conformação tratado com 0,58% de AHCOVEL® Base N-62 e exposto à urina sintética sem a bactéria.
Exemplos 7 a 12 (inibição de odor):
Essencialmente, os mesmos procedimentos descritos para os Exemplos 1 a 6 foram usados para medir a inibição de odor de amônia gerada a partir de urina humana (unida a partir de três doadores fêmeas). O mesmo material de conformação e tamanhos de amostras foram usados. As amostras de tecido foram tratadas com revestimento de superfície usando-se os mesmos procedimentos de imersão, espremedura e secagem. As amostras de tecidos tratados foram então, cada uma, colocadas em um frasco do tipo Erlenmeyer de vidro de 125 ml a 370C conforme mostrado na Figura 1, e foram, cada um, expostos a um ataque de 6 mi ce urina verdadeira a 37°C, que tinha sido inoculada com 5,5 χ IO9 unidades formadoras de colônia/ml de bactérias Proteus mirabilis e possuía um pH de 5,93.
Os seis Exemplos avaliados para liberação/inibição de odor de amônia usando urina verdadeira, tratada com bactéria, foram caracterizados como segue:
Exemplo 7:Apenas os 6 ml de urina verdadeira, tratados com a bactéria, foram injetados no frasco sem uma amostra de tecido.
Exemplo 8: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 0,6% em peso de AHCOVEL® Base N-62, usando a técnica descrita para o Exemplo 2.
Exemplo 9: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 2% em peso de Na2EDTA e 0,6% em peso de AHCOVEL® Base N-62, usando a técnica descrita para o Exemplo 3.
Exemplo 10: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 2% em peso de NaxLED3A e 0,6% em peso de AHCOVEL® Base N-62, usando a técnica descrita para o Exemplo 4.
Exemplo 11: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 2,1% em peso de Na2EDTA, usando a técnica descrita para o Exemplo 5.
Exemplo 12: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 2,1% em peso de NaxLED3A, usando a técnica descrita para o Exemplo 6.
Cada Exemplo foi executado em duplicata, com os resultados relatados como uma média das amostras duplicadas. Para cada Exemplo, a concentração de amônia foi medida a cada hora por 10 horas. A concentração de amônia total foi determinada a partir de um tubo de Drager usando- se a técnica de calibração descrita acima para os Exemplos 1 a 6. Neste exemplo, a técnica de calibração gerou a seguinte relação:
<formula>formula see original document page 40</formula>
Após 9 horas, todos os Exemplos tinham produzido a quantidade de amônia máxima (1500 ppm) que poderia ser medida pelo tubo de Drager. Todas as amostras de tecido, exceto a do Exemplo 11 (tratado com Na2EDTA) , tinham suficiente capacidade de umidificação para rapidamente absorver o ataque de urina. As concentrações de amônia nos frascos, conforme medidas a cada hora, foram colocadas em um gráfico conforme mostrado na Figura 4. Novamente, as maiores concentrações de amônia refletem a menor inibição de formação de amônia.
Dos seis Exemplos expostos à urina humana, apenas dois deles mostraram inibição de odor comparada ao controle (Exemplo 7) que não utilizou um tecido. Os dois Exemplos que mostraram inibição foram o tecido tratado com Na2EDTA e AHCOVEL® (Exemplo 9) e o tecido tratado com Na2EDTA apenas (Exemplo 11). Dos dois, apenas o tecido do Exemplo 9 exibiu umidificação de superfície adequada.
Novamente, a bactéria Proteus mirabilis deve estar presente na urina humana a fim de que a amônia possa ser encontrada. Três Exemplos adicionais (não colocados em gráfico) não produziram qualquer amônia. Eles foram: a) um frasco vazio, b) urina humana sem a bactéria, e c) tecido de conformação tratado com 0,6% de AHCOVEL® Base N-62 e exposto a urina humana sem a bactéria.
Exemplos 13 a 17 (inibicão de odor):
Procedimentos similares (aos Exemplos 7 a 12) foram usados para medir a inibição de odor gerada a partir de urina humana nos Exemplos 13 a 17. Os Exemplos 13 a 17 foram planejados para testar a inibição de odor de urina inoculada com um nível mais alto, 7,4 χ IO9 unidades formadoras de colônia/ml de bactérias Proteus mirabilis, usando níveis mais elevados de Na2EDTA no agente de controle de odor modificado por tensoativo. O mesmo material de conformação e tamanhos de amostras foram usados. As amostras de tecido foram tratadas com agentes de controle de odor modificados por tensoativo usando-se os mesmos procedimentos de imersão, espremedura e secagem. As amostras de tecidos tratados foram então, cada uma, colocadas em um frasco do tipo Erlenmeyer de vidro de 125 ml a 37°C conforme mostrado na Figura 1, e foram, cada um, expostos a um ataque de 6 ml de urina humana a 37°C, que tinha sido inoculada com a bactéria e que possuía um pH de 5,96. Para cada Exemplo, três amostras de tecido foram tratadas, e foi calculada uma média dos resultados.
Os cinco Exemplos avaliados para liberação/inibição de odor de amônia neste conjunto, foram caracterizados como segue:
Exemplo 13: Apenas os 6 ml de urina verdadeira, tratados com uma maior quantidade de bactéria, foram injetados no frasco sem uma amostra de tecido.
Exemplo 14: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 0,6% em peso de AHCOVEL® Base N-62, usando a técnica descrita para o Exemplo 2.
Exemplo 15: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 4,6% em peso de Na2EDTA e 0,7% em peso de AHCOVEL® Base N-62, usando uma solução aquosa similar a do Exemplo 3, exceto porque concentrações mais elevadas foram utilizadas.
Exemplo 16: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 0,7% em peso de CETIOL® 1414E, um derivado de éster etoxilado de ácido mirístico, obtido a partir de Henkel Corporation. Uma técnica similar ao Exemplo 2 foi empregada, exceto porque o CETIOL® foi utilizado em lugar do AHCOVEL®.
Exemplo 17: Uma amostra de tecido de conformação foi tratada com 4,8% em peso de Na2EDTA e 0,7% em peso de CETIOL® 1414E, usando a solução aquosa similar a do Exemplo 15, exceto porque o CETIOL® foi utilizado em lugar do AHCOVEL®.
As leituras do tubo de Drager nos frascos para períodos entre 3 e 8 horas foram colocadas em um gráfico conforme mostrado na Figura 5. Quanto maior as leituras do tubo de Drager, menor a inibição de formação de amônia. A própria urina humana (Exemplo 13) exibiu nenhuma inibição de odor e altos níveis de liberação de amônia. Os níveis de liberação de amônia foram até mesmo mais elevados para as amostras de tecidos tratados com AHCOVEL® apenas (Exemplo 14) e com CETIOL® apenas (Exemplo 16) . Os tecidos tratados com agentes de controle de odor modificados por tensoativo (Exemplos 15 e 17) mostraram uma inibição substancial de formação de amônia, indicada por níveis muitc baixos de liberação. Destes, as amostras tratadas com a combinação Na2EDTA/AHCOVEL® (Exemplo 15) foram de certa forma mais efetivas na inibição de formação de amônia que as amostras tratadas com a combinação Na2EDTA/CETIOL® (Exemplo 17).
Exemplos 18 a 22 (comportamento antimicrobiano): Amostras (0,5 gramas cada) de tecido de algodão possuindo um peso básico de 170 g/m2 e contendo 3 0% em peso de fibras de polipropileno sopradas por fusão e 70% em peso de fibras de celulose, foram expostas a um ataque de 6 ml de urina humana a 37°C. A urina tinha sido inoculada com 7,4 χ IO9 cfu/ml de bactéria Proteus mirabilis. Antes dos ataques de urina, e de procedimentos similares àqueles descritos nos Exemplos precedentes, as amostras de conformação foram tratadas em soluções aquosas para produzir os revestimentos descritos na Tabela 1, com base no peso seco do material de conformação. Seguindo os ataques de urina, as amostras foram deixadas a assentar nos frascos tipo Erlenmeyer conforme descrito acima, a 37°C por 8 horas. Após as 8 horas, a concentração de Proteus mirabilis na urina foi medida, para cada uma das amostras atacadas com a urina. A Tabela 1 informa os resultados destas medições, refletindo uma média de três amostras para cada Exemplo.
Tabela 1
Populações de Proteus mirabilis apôs 8 horas
<table>table see original document page 43</column></row><table> <table>table see original document page 44</column></row><table>
Conforme mostrado nos Exemplos 18 a 22, o agente de controle de odor modificado por tensoativo não resultou em concentrações menores de Proteus mirabilis se comparado aos controles com tensoativo apenas. Especificamente, o tecido tratado com AHCOVEL® e Na2EDTA (Exemplo 21) sustentou uma concentração de Proteus mirabilis mais alta que o tecido tratado com AHCOVEL® apenas (Exemplo 19). De forma similar, o tecido tratado com CETIOL® e Na2EDTA (Exemplo 22) sustentou uma concentração de Proteus mirabilis mais alta 10 que o tecido tratado com CETIOL® apenas (Exemplo 20) . Portanto, a inibição da formação de odor resultante do uso dos agentes de controle de odor modificados por tensoativo, não é devida à atividade antimicrobiana.
Exemplos 23 a 29 (inibição de odor):
O principal propósito destes Exemplos era comparar as propriedades de inibição de odor de agentes de controle de odor modificados por tensoativo formados através de uma reação química, com àqueles formados através da combinação de um tensoativo com um agente de controle de odor. Cada Exemplo representou uma performance média de duas amostras de material de conformação de 170 g/m2 (70% em peso de fibras de celulose, 30% em peso de polipropileno soprado por fusão) possuindo pesos de 0,5 gramas. Os tensoativos, e agentes de controle de odor modificados por tensoativo, foram aplicados pela imersão das amostras de material de conformação em soluções aquosas similares àquelas descritas nos Exemplos precedentes, e as amostras de material de conformação foram secas usando-se procedimentos similares.
As amostras foram, cada uma, expostas a um ataque de 6 ml de urina humana, que tinha sido inoculada com 8,6 χ IO9 cfu/ml de bactéria Proteus mirabilis. As amostras foram, cada uma, colocadas em um frasco tipo Erlenmeyer, e as leituras de amônia foram registradas usando-se uma tubo de Drager, utilizando-se os procedimentos acima descritos. A Tabela 2 identifica cada amostra, e expõe as medições do tubo de Drager (média de duas amostras para cada Exemplo) após 2, 4, 5 e 6 horas.
Tabela 2
Leitura de tubo de Draqer (ppm χ horas) versus tempo
<table>table see original document page 45</column></row><table> <table>table see original document page 46</column></row><table> 525 ± 35
Como mostrado acima, os tecidos tratados com agentes de controle de odor modificados por tensoativo formados por reação química (exemplos 27 e 28) resultaram em leituras do tubo de Drager levemente mais baixas (inibição de controle de odor um pouco melhor) do que o tecido tratado apenas com tensoativo (exemplo 26) . Entretanto, o tecido tratado com agentes de controle de odor modificado por tensoativo formado pela combinação de um tensoativo e um agente de controle de odor (exemplo 29) exibiu de longe a melhor inibição de odor. Dois dos controles (exemplos 23 e 24) confirmam que nenhum odor de amônia foi detectado nem em um frasco vazio, ou em um frasco contendo urina que não tinha sido inoculada com a bactéria Proteus mirabilis. Novamente, a formação de amônia resulta da interação entre a bactéria Proteus mirabilis, que é encontrada na pele humana, e a uréia que é encontrada na urina.
Exemplos 30 a 44 (absorção de odor):
Os exemplos de 30 a 44 testaram as amostras de tecidos tratados para a absorção de um odor existente, em oposição ã inibição de formação de odor. Os testes de absorção de odor utilizam a cromatografia gasosa de espaço livre (CG de espaço livre) para medir a quantidade de um composto odorífero que é removido da fase gasosa por um tecido tratado.
O teste de CG de espaço livre foi conduzido em um cromatógrafo do tipo Hewlett-Packard HP5890 GC com uma HP7694 Headspace Sampler (grupo K-C RAST). Uma coluna do tipo J&W DB-624 (30 m de comprimento, 0,25 mm I.D., filme de 1,4 μπι) e um detector de ionização de chama (FID) foram usados. A coluna é relativamente estável, e freqüentemente produz desvios na faixa de 5 a 10% para amostras em duplicata.
Dois compostos odoríferos, trietilamina (TEA) e trimetilamina (TMA), foram usados no procedimento de CG de espaço livre. Estes compostos são ambos solúveis em água e aumentam o pH (bases orgânicas). Suspeita-se que eles sejam os causadores do odor no fluido menstrual.
O procedimento envolve colocar um pedaço de tecido pesado (0,14 g) dentro de um frasco de análise de espaço livre de 20 cm3. Usando uma seringa, uma alíquota de odor é também colocada no frasco, tomando cuidado para não deixar o líquido e o tecido entrarem em contato. 0 frasco é então selado com uma tampa e um septo e é então colocado no forno do cromatógrafo a gás de espaço livre à temperatura corporal (37°C). Após 10 minutos, uma seringa é inserida através do septo e para dentro do frasco para remover uma amostra de 1 cm cúbico de espaço livre (ar dentro do frasco) que é então injetado dentro do cromatógrafo a gás.
Este pequeno tempo de exposição de 10 minutos ao odor é mantido constante para todos os tecidos. O GC é ativado isotermicamente a 100°C para a trietilamina (TEA) e a 110°C para a trimetilamina (TMA). 0 tempo do ciclo do CG é de 10 minutos.
O pico para a trietilamina ocorre entre 5 e 5,5 minutos, e o pico para a trimetilamina ocorre entre 3 e 3,5 minutos. Inicialmente, um frasco padrão com apenas a alíquota de odor (nenhum tecido) é testado para definir 0% de absorção de odor. Para calcular a quantidade de odor do espaço livre removida por um tecido, a área do pico para a trietilamina (ou trimetilamina) do frasco com tecido é comparada à área do pico deste frasco padrão (nenhum tecido). O teste é tipicamente feito com 2 microlitros de trietilamina pura a 99% ou 5 microlitros de trimetilamina pura a 40% e 0,14 g de tecido. Os resultados são apresentados como "% de absorção de odor" e como "mg de odor absorvido/g de tecido".
As amostras de tecido foram testadas tanto no estado seco como no estado molhado. Espera-se que o tecido exista em algum lugar entre estes dois estados no uso do produto real. Para os testes em úmido, o tecido foi selado e armazenado em estado úmido imediatamente após o tratamento, ou um tecido tratado seco foi imerso em água destilada e espremido para remover o excesso de líquido imediatamente antes do procedimento de CG de espaço livre. Neste procedimento, 0,14 g do tecido úmido foram usadas. 0 tecido úmido foi testado e então deixado a secar. O tecido foi então pesado novamente quando seco para determinar a quantidade de líquido que estava presente. As amostras de tecido úmido continham diferentes quantidades de líquido, assim a absorção de odor teve que ser normalizada para a quantidade de umidade. Esta normalização têm que ser feita porque foi descoberto que a quantidade de líquido em uma amostra influencia na quantidade de trietilamina que é absorvida. A seguir descreve-se um cálculo que foi usado para normalizar a absorção de odor para amostras úmidas.
Assumiu-se que o Tecido A tinha as seguintes características:
1. No estado seco, 0,14 g do Tecido A absorve 5 mg de TEA/g de tecido seco.
2. No estado úmido, 0,14 g do Tecido A absorve 10 mg de TEA/g de tecido úmido.
3. O Tecido A úmido foi deixado a secar e foi então pesado novamente. O tecido seco tinha 0,056 g. Um cálculo foi feito usando-se este peso seco e forneceu 25 mg de TEA absorvida/g de tecido seco.
4. 0 "% de umidade" para o estado úmido do Tecido A foi calculado com a seguinte equação:
(peso do tecido úmido - peso do tecido seco χ 100%)/ peso do tecido seco = % de umidade
Usando-se a equação acima com 0,14 g para o tecido úmido e 0,056 g para o tecido seco, um percentual de "150% de umidade" foi calculado para o estado úmido do Tecido A.
5. Um "fator de umidade" foi então calculado tomando- se o "% de umidade" para o estado úmido do Tecido A e dividindo-o por 100% de umidade. Isto produz um "fator de umidade" de 1,5 para o estado úmido do Tecido A (150% de umidade dividido por 10 0% de umidade).
6. Finalmente, "mg de TEA absorvida/g de tecido seco" para o estado úmido do Tecido A foi dividido pelo "fator de umidade" de 1,5:
(25 mg de TEA/g de tecido seco)/1,5 (= Fator de Umidade) = 16,7 mg TEA/g de tecido "seco"
Todos os dados de TEA e TMA para os tecidos no estado úmido expressos como "mg de odor/g de tecido seco" foram normalizados desta forma.
Réplicas (tipicamente duplicatas) de cada tecido foram testadas usando-se o procedimento de CG de espaço livre. Uma vez que as amostras de tecido foram tipicamente expostas ao odor por um tempo constante de apenas 10 minutos, as propriedades de absorção de odor são mais prováveis de serem comparadas em um regime cinético em vez de sob condições de equilíbrio. Para assegurar que o tempo de exposição ao odor seja constante para os tecidos, cuidados devem ser tomados ao se colocar a alíquota de odor no frasco e imediatamente antes do frasco ser colocado no forno. Algumas amostras de tecido foram também expostas ao odor por um período mais longo (por exemplo, durante a noite) para se obter valores de absorção de equilíbrio, mas estes valores são provavelmente não indicativos das condições experimentadas pelos tecidos no uso real.
Acredita-se que a absorção de odor deve ocorrer rapidamente, certamente antes do usuário do produto ser capaz de detectar o odor.
Os exemplos 30 a 44 foram executados usando-se tecidos de conformação de 170 g por metro quadrado de peso básico (30% em peso de fibras de polipropileno sopradas por fusão, 70% em peso de fibras de celulose de comprimento descontínuo). As amostras de tecido de conformação foram tratadas com um sal dissódico de EDTA (Na2EDTA. 2H20) e com a combinação de Na2EDTA.2H20 e tensoativo (AHCOVEL® Base N- 62 ou CETIOL® 1414E). Hexanol teve que ser usado na solução de tratamento que continha apenas Na2EDTA.2H20 para baixar a tensão superficial e desta forma facilitar a aplicação de Na2EDTA.2H20 ao tecido de conformação. Lembrar, a partir dos dados de inibição de odor acima, que os tratamentos com Na2EDTA + AHCOVEL® e Na2EDTA + CETIOL® forneceram tecidos de conformação com propriedades de inibição melhoradas para amônia e com melhores propriedades de manipulação de fluido, quando comparados aos tecidos tratados com Na2EDTA apenas. Estes tratamentos foram também comparados em estudos de absorção de trietilamina (TEA) usando-se a técnica de CG de espaço livre (descrita acima). A Tabela 3 mostra os dados. Também, a Figura 6 mostra um gráfico da quantidade (%) de TEA de espaço livre absorvida pelos tecidos tratados com Na2EDTA + AHCOVEL® e Na2EDTA + CETIOL®.
Tabela 3
Absorção de TEA de amostras de conformação tratadas
<table>table see original document page 51</column></row><table> <table>table see original document page 52</column></row><table>
Os dados na Tabela 3 e Figura 6 ilustram que a absorção de TEA (com base no peso seco do tecido) segue a mesma tendência para os tecidos nos estados secos e úmidos. Portanto, o estado úmido não afeta adversamente as propriedades de absorção da TEA para qualquer um dos tecidos.
O tratamento com AHCOVEL® (0,6-0,7% em peso) aumentou a absorção de TEA por um fator de dois para ambos os estados, seco e úmido (Exemplos 31 e 40) , comparado aos tecidos de conformação não tratados (Exemplos 3 0 e 3 9) . O tratamento com CETIOL® (0,6-0,7% em peso) aumentou a absorção de TEA por um fator de dois para o tecido tratado no estado seco (Exemplo 32) e, em um menor grau no estado úmido (Exemplo 41), comparado ao tecido de conformação não tratados (Exemplos 3 0 e 3 9).
O tecido de conformação seco tratado com 2,4% de Na2EDTA (Exemplo 33) forneceu a mesma absorção de TEA do tecido tanto com Na2EDTA (2,3% adicionados) quanto com AHCOVEL® (0,7% adicionados) (Exemplo 34). O tratamento com Na2EDTA e o tratamento com Na2EDTA + AHCOVEL® produziram 50% a mais de absorção de TEA quando comparados com o tecido de conformação tratado apenas com 0,7% em peso de AHCOVEL® (Exemplo 31).
Em ambos os estados seco e úmido, à medida que o nível de Na2EDTA aumentava para o tecido de conformação tratado com Na2EDTA + AHCOVEL®, a quantidade de absorção de TEA também aumentava (Exemplos 34 a 36 e 42 a 43).
O tecido de conformação tratado com Na2EDTA + CETIOL® (Exemplo 38) e o tecido de conformação tratado com Na2EDTA + AHCOVEL® (Exemplo 36) absorveram quantidades similares de TEA no estado seco. No estado úmido, o tecido de conformação tratado com Na2EDTA + AHCOVEL® (Exemplo 43) foi melhor que o tecido de conformação tratado com Na2EDTA + CETIOL® (Exemplo 44).
À medida que o tempo de exposição ao TEA era aumentado de 10 minutos para a noite toda, a quantidade de absorção de TEA aumentou de 74% a 91% para o tecido de conformação tratado com 4,9% de Na2EDTA + 0,7% de AHCOVEL® (Exemplos 36 e 37).
É óbvio, a partir dos dados de TEA para os tecidos de conformação tratados com agente quelante de EDTA dissódico ou um tensoativo (AHCOVEL® ou CETIOL®) + EDTA dissódico (Tabela 14 e Figura 6) , que o agente quelante sozinho fornece tanta absorção de TEA quanto a combinação de agente quelante + tensoativo. Desta forma, em termos de absorção de odor de TEA, não há qualquer benefício em incluir AHCOVEL® ou CETIOL® como parte do tratamento com EDTA para o tecido de conformação. Entretanto, conforme mostrado em Exemplos prévios, as propriedades de inibição à formação de amônia e propriedade de manipulação de fluido não foram tão boas para tecidos de conformação tratados com EDTA apenas. Realmente, a combinação de EDTA e tensoativo (AHCOVEL® ou CETIOL®) aumentou a inibição de odor.
Exemplos 45 a 64 (absorção de odor):
O propósito principal dos Exemplos 45 a 64 era comparar a absorção de odor de TEA usando as diferentes formas de sais de EDTA (quer dizer, Na2EDTA, Na3EDTA e Na4EDTA). As amostras de tecidos tratados foram preparadas imergindo-se as amostras de tecido em soluções de tratamento aquosas (conforme descrito em ExempioG prévios) e deixando-as a secar, ou deixando-as no estado úmido. Para os Exemplos 45 a 54, os tecidos de conformação de 170 g/m2 (70% em peso de fibras de celulose, 30% em peso de fibras sopradas por fusão de polipropileno) foram usados. Para os Exemplos de 55 a 64, um tecido colocado a ar de 50 g/m2 foi usado. 0 tecido colocado a ar continha 85% em peso de fibras de celulose, 11,2% em peso de fibras descontínuas bicomponentes (núcleo de poliéster/revestimento de polietileno) e 3,8% em peso de látex adesivo.
Para fazer os agentes de controle de odor modificados por tensoativo, cada sal de EDTA foi misturado com água e tensoativo AHCOVEL® Base N-62. 0 tensoativo abaixou a tensão superficial da solução, e foi necessário a fim de molhar e efetivamente tratar os tecidos de conformação. Também, as propriedades de manipulação de fluido dos tecidos seriam comprometidas sé o tensoativo não fosse usado.
As amostras de tecido foram testadas para absorção de odores usando-se o procedimento descrito acima, para os Exemplos 30 a 44. A Tabela 4 mostra os dados obtidos usando-se os exemplos de tecido de conformação. A Tabela 5 mostra os dados obtidos usando-se as amostras de tecido colocado a ar.
Tabela 4
<table>table see original document page 55</column></row><table> <table>table see original document page 56</column></row><table>
Tabela 5 Absorção de TEA de amostras colocadas a ar tratadas
<table>table see original document page 56</column></row><table> <table>table see original document page 57</column></row><table>
Os dados nas Tabelas 4 e 5 ilustram que para ambos os tecidos, de conformação e colocado a ar, no estado seco, a absorção de TEA foi melhor para os tecidos tratados com agentes de controle de odor modificados por tensoativo 5 combinando-se a menor forma do sal de EDTA com AHCOVEL® Base N-62. A absorção de TEA torna-se progressivamente menor para as formas de sal maiores de EDTA, tal como aquela combinação de Na3EDTA com AHCOVEL® executada de maneira similar ao AHCOVEL® sozinho.
Para ambos os tecidos, de conformação e colocado a ar, no estado úmido, a absorção de TEA permaneceu alta, e foi consistente suficiente para ambas as forma de sal de EDTA, maiores e menores, combinadas com AHCOVEL®. Aparentemente, a presença de água ou inascarou ou afastou qualquer efeito de absorção negativo caisado pelas formas superiores de sal de EDTA.
Exemplos 65 a 84 (absorção de odor):
O propósito principal dos Exemplos 65 a 84 era comparar a absorção de odor de TEA para outros agentes de controle de odor modificados por tensoativo; incluindo NaxLED3A, NaxC8ED3A e uma combinação de gluconato de sódio e AHCOVEL® Base N-62; com aquela resultante do uso de AHCOVEL® Base N-62 sozinho. Novamente, os tecidos foram tratados com soluções aquosas dos agentes de controle de odor modificados por tensoativo, usando-se técnicas similares àquelas descritas nos Exemplos prévios. As amostras de tecidos tratados foram testadas para absorção de odor usando-se as técnicas descritas para os Exemplos 30 a 44. A Tabela 6 mostra os dados obtidos usando-se o material de conformação de 170 g/m2 dos Exemplos 45 a 54 como o tecido. A Tabela 7 mostra os dados obtidos usando-se o tecido colocado a ar de 50 g/m2 dos Exemplos 55 a 64, como o tecido.
Tabela 6
Absorção de TEA de tecidos de conformação tratados
<table>table see original document page 58</column></row><table> <table>table see original document page 59</column></row><table>
Tabela 7
Absorção de TEA de tecidos colocados a ar tratados
<table>table see original document page 59</column></row><table> Os tratamentos com tensoativos quelantes (NayLED3A e NaxC8ED3A) causaram uma absorção de TEA melhorada para as amostras de tecidos colocados a ar, mas não na mesma medida para as amostras de tecidos de conformação. Entretanto, a combinação de gluconato de sódio e AHCOVEL® Base N-62 não causou absorção de odor melhorada.
Exemplos 85 a 88 (absorção de odor):
O propósito principal dos Exemplos 85 a 88 era selecionar algumas das melhores amostras de tecidos com base nos resultados de absorção de TEA precedentes e testá- los para a absorção de trimetilamina (TMA). Tecidos similares àqueles avaliados nos Exemplos 36 e 38, combinando altos níveis de Na2EDTA ou com AHCOVEL® Base N- 62 ou com CETIOL® 1414E, foram selecionados para estes testes. A Tabela 8 mostra os resultados de absorção para TMA, usando-se amostras de tecido de conformação de 170 g/m2 (70% em peso de fibras de celulose, 30% em peso de fibras sopradas por fusão de polipropileno).
Tabela 8
Absorção de TMA de amostras de tecidos de conformação tratados
<table>table see original document page 60</column></row><table> <table>table see original document page 61</column></row><table>
Conforme mostrado na Tabela 10, os agentes de controle de odor modificados por tensoativo foram muito efetivos na absorção de TMA7 em ambos os estados, seco e molhado. Os tecidos inventivos dos Exemplos 87 e 88 mostraram uma absorção de TMA consideravelmente maior que os tecidos não tratados (Exemplo 85), e que os tecidos tratado apenas com AHCOVEL® Base N-62 (Exemplo 86).
Emboras as modalidades da invenção aqui escrita sejam presentemente preferidas, várias modificações e melhoramentos podem ser feitos sem se afastar do espírito e escopo da invenção. O escopo da invenção está indicado pelas reivindicações em anexo, e objetiva-se que todas as mudanças que estejam inseridas no significado e extensão dos equivalentes sejam adotadas nesta.
Claims (21)
1. Material em camada termoplástico tratado caracterizado pelo fato dè compreender uma camada de substrato termoplástico tratada com um agente de controle de odor modificado por tensoativo selecionado a partir do grupo consistindo de a) uma combinação de um tensoativo com um agente quelante de controle de odor, b) um produto da reação de um composto produtor de tensoativo com um agente quelante de controle de odor, e c) combinações dos precedentes; em que o agente quelante de controle de odor compreende um composto selecionado a partir de ácidos aminopolicarboxilicos, sais de metais alcalinos de ácidos aminopolicarboxilicos, ácidos poliaminodissuccinicos, sais de- metal alcalino de ácidos poliaminodissuccinicos, e combinações destes; e o tensoativo ou o composto produtor de tensoativo compreende um grupo ou composto selecionado a partir de um grupo alquila, um grupo acila, uma metade de hidrocarboneto alifático, um grupo perfluoro, um grupo siloxano, um derivado de éster etoxilado de ácido miristico, uma mistura de óleo de castor hidrogenado etoxilado e monoleato de sorbitano, e combinações destes.
2. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente quelante de controle de odor compreende um composto selecionado a partir de ácidos aminopolicarboxilicos, sais de metais alcalinos de ácidos aminopolicarboxilicos, e combinações destes.
3. Material em camada teripoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente quelante de controle de odor compreende um composto selecionado a partir de ácido etilenodiamino-N, N'- dissuccinico, ácido dietilenotriamino-N, N"-dissuccinico, ácido trietilenotetraamino-N, N'"-dissuccinico, ácido 1/6- hexametilenodiamino-N,N-dissuccinico, ácido tetraetileno pentaamino-N, N""-dissuccinico, ácido 2-hidróxipropileno- -1, 3-diamino-N, N'-dissuccinico, ácido 1, 2-propilenodiamino- N, N'-dissuccinico, ácido 1, 3-propilenodiamino-N, N'- dissuccinico, ácido cis-ciclohexanodiamino-N,N'- dissuccinico, ácido trans-ciclohexanodiamino-N,N'- dissuccinico e ácido etileno-bis(oxietilenonitrilo)-N,N'- dissuccinico, e combinações destes.
4. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente quelante de controle de odor compreende um composto selecionado a partir de ácido de etilenodiaminotetracético, sais de sódio de etilenodiaminotetracético, e combinações destes, e o tensoativo compreende um derivado de éster etoxilado de ácido miristico.
5. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracteri zado pelo fato de que o agente de controle de odor modificado por tensoativo compreende um sal de sódio de ácido lauroil etilenodiaminotriacético.
6. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o agente de controle de odor modificado por tensoativo compreende um sal de sódio de ácido capriloil etilenodiaminotriacético.
7. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o substrato compreende uma trama de filamentos não trançados termoplásticos.
8. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 7, caracter! zado pelo fato de que o agente de controle de odor modificado por tensoativo compreende uma combinação ou produto de reação de um ácido poliaminocarboxilico ou um sal de metal alcalino deste, com um composto alquilico.
9. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o agente de- controle de odor modificado por tensoativo compreende uma combinação ou um produto de reação de um ácido poliaminocarboxilico ou um sal de metal alcalino deste, com um composto acila.
10. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o agente de controle de odor modificado por tensoativo compreende um sal de sódio de triacetato de lauriletilenodiamina.
11. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o agente de controle de odor modificado por tensoativo compreende um sal de sódio de ácido de triacetato de caprioletilenodiamina.
12. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o agente de controle de odor modificado por tensoativo compreende uma combinação incluindo um sal de ácido etilenodiaminatetracético, óleo de castor hidrogenado etoxilado, e monooleato de sorbitano.
13. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o agente de controle de odor modificado por tensoativo compreende uma combinação incluindo um sal de ácido etilenodiaminatetracético e um derivado de éster etoxilado de ácido miristico.
14. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender de 0,5 a 8% em peso do agente de controle de odor modificado por tensoativo.
15. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender de 2 a 7% em peso do agente de controle de odor modificado por tensoativo.
16. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o substrato compreende um filme termoplástico.
17. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o substrato compreende uma camada de espuma termoplástica.
18. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracteri zado pelo fato de que o substrato compreende uma mistura de filamentos não trançados e fibras de polpa.
19. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada de substrato termoplástico compreende um polímero selecionado a partir do grupo consistindo de poliamidas, poliolefinas, poliésteres, copolímeros de etileno e propileno, copolímeros de etileno ou propileno com uma alfaolefina de C4-C20, terpolímeros de etileno com propileno e uma alfaolefina de C4-C20, copolímeros de etileno acetato de vinila, copolímeros de propileno acetato de vinila, elastômeros de estireno-poli (etileno- alfaolefina) , poliuretanos, copolímeros em bloco A-B onde A é formado de metades de poli(vinil areno) tal como poliestireno e B é um bloco intermediário elastomérico tal como um dieno conjugado ou um alqueno inferior, poliéteres, ésteres de poliéter, pollacrilatos, acrilatos de etileno- alquil, poli-isobutileno, polibutadieno, copolímeros de isobutileno-isopreno, e combinações de quaisquer um dos precedentes.
20. Material em camada termoplástico tratado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a camada de substrato termoplástico compreende uma poliolefina.
21. Produto absorvente, caracterizado pelo fato de compreender: um meio absorvente capaz de absorver líquidos aquosos; e um material em camada termoplástico de acordo com as reivindicações 1 a 20.
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