BG63360B1 - Метод за получаване на цетил-триметил амониев бромид - Google Patents

Abstract

Изобретението се отнася до метод за синтез на цетил-триметил амониев бромид с формула@@Съединениетоима силно бактерицидно действие и намира широко приложение в хигиената, контрола на раждаемостта и тестването на хранителни продукти за съдържание набагрила. Цетил-триметил амониевият бромид се получава при взаимодействие на цетилбромид и триметиламин в алкохолна среда с добив около 90%. Всеки от изходните реагенти е получен с висок добив (85%) ичистота ( 98%) и е използван за синтеза на крайното съединение. Цетилбромидът е получен от цетилов алкохол и бромоводород, а триметиламинът - от параформалдехид и амониев бромид. Методите за синтез на междинните продукти и крайното съединение са промишлено приложими.

Description

Област на техниката

Изобретението се отнася до метод за получаване на цетил-триметил амониев бромид, който намира приложение в химическата промишленост.

Предшестващо състояние на техниката

Цетил-триметил амониевият бромид има изразено бактерицидно действие срещу E.thiphosa, Staph. Aureus, поради което се използва като дезинфектант в хуманната и ветеринарна медицина. Той притежава и спермицидна активност и се използва и като надеждно средство за решаване на проблемите на планиране на раждаемостта.

Цетил-триметил амониевият бромид се използва и в хранително-вкусовата промишленост за тестване на храни, при доказване наличието на багрила в тях.

Известен е метод за получаване на цетил-триметил амониев бромид при взаимодействие на водонеразтворим цетил-триметил амониев ксантат с бромоводородна киселина /J. Am. Chem. Soc. 73, 5108,1951/.

Недостатъци на този метод са ниският добив и качество на получения продукт.

Известен е метод за получаване на цетил-триметил амониев бромид при взаимодействие на цетилбромид с 30 % излишък на 25 %-ен разтвор на триметиламин в метанол. Полученият продукт се прекристализира трикратно от гореща смес на метанол и етилов етер /J. Am. Chem. Soc. 73, 5108, 1951/.

Недостатъци на този метод са ниският добив и недостатъчната чистота на получения продукт, което налага трикратна прекристализация, при това с използване на етилов етер, чието приложение е неприемливо в промишлени условия.

Известен е метод за получаване на цетил-триметил амониев бромид при взаимодействие на цетилбромид, получен при бромиране на цетилов алкохол с 48 %-ен воден разтвор на бромоводород и последващо изолиране чрез ректификация, с триметиламин в алкохолен разтвор при температура 80 - 90°С. След приключване на процеса реакционната среда се охлажда и се добавя етер, при което се отделят кристали от цетил-триметил амониев бромид. Отделените кристали се филтрират и пречистват чрез прекристализация из петролев етервода, етанол, бензол или други органични разтворители /К. G. Van Seden “Recueil” 84, 1459, 1965/.

Недостатъци на този метод са непълното протичане на процеса на бромиране на цетиловия алкохол, поради което в реакционната среда остават голямо количество нереагирали алкохол и етер, както и ниският добив и качество на получаване на крайния продукт.

Техническа същност на изобретението

Изобретението се отнася до метод за получаване на цетил-триметил амониев бромид, при който към разтворен в концентрирана сярна киселина цетилов алкохол при стайна температура и непрекъснато разбъркване се доба- I вя на тънка струя в двукратен излишък 48 %- х- J ен воден разтвор на бромоводородна кисели- ¹ i на. Реакционната смес се нагрява постепенно до температура на кипене и тази температура,се поддържа в продължение на 5 - 6 h, след което сместа се охлажда и се екстрахира с» дихлоретан. Дихлоретановият екстракт се об- ;

работва с активен въглен, филтрира се и се * промива с конц. сярна киселина. От получе- * ния филтрат се отделя дихлоретановият слой, неутрализира се с 5 %-ен воден разтвор на натриев карбонат и се суши с безводен натриев сулфат. След филтриране разтворителят се изпарва до сухо. Полученият цетилбромид се добавя към разтворения в етанол триметиламин. Реакционната смес се загрява до температурата на кипене и тази температура се поддържа в продължение на 3 h, след което етанолът се отделя от реакционната смес чрез дестилация. Полученият след изпарването остатък се охлажда. Към него се добавя ацетон и се разбърква енергично в продължение на около 30 min, след което се филтрира. Отделената, утайка от цетил-триметил амониев бромид се суши под вакуум.

Използването на двукратен излишък на бромиращ агент при бромиране на цетиловия алкохол дава възможност да се сведе почти до нула количеството на нереагирал цетилов алкохол и цетилов етер.

Предимството на метода съгласно изоб2 ретението е получаването на цетил-триметил амониев бромид с висок добив и чистота.

Примери за изпълнение на изобретението

Изобретението се илюстрира със следния пример.

Пример 1. Получаване на цетил бромид.

Към 30 kg цетилов алкохол при стайна температура, поддържана чрез охлаждане, се прибавят 6,7 1 конц. сярна киселина. При разбъркване се добавят на тънка струя 26,6 1 48 %-ен воден разтвор на бромоводородна киселина. Реакционната смес се загрява до температура на кипене и тази температура се поддържа в продължение на 6 h, след което реакционната среда се охлажда и се екстрахира с дихлоретан. Екстрактът се обработва с активен въглен и след филтриране се промива с конц. сярна киселина. От получения филтрат се отделя дихлоретановият слой, неутрализира се с 5 % -ен воден разтвор на натриев карбонат и се суши с безводен натриев сулфат. След филтриране разтворителят се изпарва до : сухо. Добив: 85 %.

Получаване на цетил-триметил амониев . бромид

Към разтворения в етанол триметиламин се прибавят 27 kg цетил-бромид и реакционната смес се загрява до температурата на <25:

кипене, която се поддържа в продължение на 3 h. Етанолът се отделя чрез дестилация, остатъкът се охлажда и към него се прибавят 100 1 ацетон. Реакционната смес се разбърква енер5 гично в продължение на 30 min, след което се филтрира, а отделената утайка се суши при температура 30°С под вакуум. Добив: 29 kg. Добив: 90 %.

Патентни претенции

Claims (1)

1. Метод за получаване на цетил-триметил амониев бромид чрез бромиране на цетилов алкохол с воден разтвор на бромоводород, изолиране на получения цетилбромид и последваща обработка с алкохолен разтвор на триметиламин, характеризиращ се с това, че бромирането се провежда с двукратен излишък на бромоводород, в сярнокисела среда при кипене, след което реакционната среда се охлажда, цетилбромидът се екстрахира с дихлоретан, екстрактът се неутрализира, суши се с безводен натриев карбонат и се филтрира, а полученият филтрат се изпарява до сухо и се обработвах алкохоленразтвор на триметиламин, след което алкохолът се отдестилира под вакуум, остатъкът се охлажда, смесва се с ацетон при интензивно разбъркване, сместа се филтрира, а изолираната утайка от цетил-триметил амониев бромид се суши.