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Description jointe à une demande de
BREVET BELGE déposée par la société dite : SERVIMETAL ayant pour objet : Milieu de trempe aqueux pour alliages légers à base d'aluminium Qualification proposée : BREVET D'INVENTION Priorité d'une demande de brevet déposée en France le 16 décembre 1982 sous le nO 82 21 494
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MILIEU DE TREMPE AQUEUX POUR ALLIAGES LEGERS A BASE D'ALLMINIUM La présente invention concerne un milieu de trempe aqueux pour les alliages légers à base d'aluminium.
Dans le brevet français n 2 507 209, on a décrit et revendiqué un nouveau milieu de trempe aqueux, à base de polymère organique hydrosoluble, pour traitement thermique de métaux et alliages ferreux, et, en particulier, pour aciers au carbone et aciers alliés, permettant de raccourcir la durée de la phase de caléfaction, d'augmenter la vitesse de refroidissement pendant la phase de caléfaction, de la diminuer progressivement pendant la phase d'ébullition nucléée, la vitesse maximale se situant au début de cette phase, et d'éviter la précipitation du polymère organique sur les pièces trempées, caractérisé en ce qu'il comporte de 0,1 à 30 % en poids d'éther de polyoxyalkylène glycol, de masse molé- culaire comprise entre 4000 et 30000, et, de préférence, compris entre 10000 et 12000 ou entre 20000 et 25000 et de 0,
5 à 15 % en poids d'un additif anticorrosif choisi parmi les sels d'acide oxo de 7 à 13 atomes de carbone d'une alkanolamine et les cinnamates d'alkanolamines, le reste étant de l'eau.
Cependant, il est connu que la trempe des alliages à base d'aluminium est un phénomène différent de la trempe des aciers, les phénomènes structuraux étant d'une autre nature.
Lorsqu'on trempe à l'eau des alliages à base d'aluminium, on cherche à obtenir le meilleur compromis possible d'une part entre les caractéristiques mécaniques de traction et la stabilité'dimensionnelle à la trempe des produits minces ou matricés de précision avec, comme critère essentiel, l'isotherme des surfaces et la reproductibilité des refroidisserents et d'autre part entre les caractéristiques mécaniques de traction et les contraintes résiduelles de trempe des produits épais avec, comme critère essentiel, l'obtention de vitesses de refroidissement accélérées et reproductibles permettant de tremper rapidement les alliages dans le domaine critique de trempe (400-250"C) sans adoucir exagérément la peau du métal, notamment à haute température entre 500 et 4000 C.
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La demanderesse a constaté que, de façon inattendue, le milieu aqueux revendiqué pour la trempe des aciers, dans la demande de brevet principal, s'appliquait également à la trempe des alliages à base d'aluminium et permettait d'obtenir les meilleurs compromis possibles entre les caractéristiques mécaniques et la stabilité dimensionnelle.
L'objet de l'inver tion est donc l'application, aux alliages à base d'a- luminiu, n, du milieu de trempe aqueux objet du brevet français n 2 507 209.
Les exemples qui suivent illustrent la mise en oeuvre de l'invention : Le milieu de trempe est obtenu par mise en solution dans l'eau d'EMKAROXR FC 31/45000 de la Société des Produits Chimiques Ugine Kuhlmann, et addition d'I. P. 9 de la même Société, et dont la nature et les caractéristiques ont été indiquées ci-dessus.
On a procédé a des essais comparatifs en utilisant comme milieu de trempe de référence : l'eau à 20 et 60 C. Les milieux de trempe, selon l'invention, sont une solution aqueuse d'EMKAROX à 15 % en poids additionné de 4 % en volume d'I. P. 9 (référencée en abrégé 15/4) et une solution aqueuse d'EMKAROX à 12 % en poids, additionnée de 5 % d'I. P. 9 (référencée, en abrégé 12/5).
On a procédé à la trempe des échantillons à partir de 500 C. On a constaté que : 1 /la longueur du régime de caléfaction et sa stabilité à haute tenpé- rature (500-480'C) sont augmentés 2 /la vitesse de refroidissement dans le domaine critique de trempe (400-2500 C) est sensiblement augmentée 3"/de façon générale, la reproductibilité de la trempe est assurée, ce qui est loin d'être le cas dans l'eau froide ou chaude.
On obtient des refroidissements accélérés entre 500 et 2500 C pour les compositions optimales suivantes :
15 % EMKAROX FC31 + 4 % I. P. 9 (en poids)
12 % EMKAROX FC31 + 5 % I. P. 9 (en poids)
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10 % EMKAROX FC31 + 6 % I. P. 9 (en poids) Ces solutions donnent des vitesses de refroidissement équivalentes ou légèrement supérieures (EMKAROX < 15 %) dans la domaine des hautes tem- pératures (500-400 C) à celles que l'on obtient dans l'eau à 600 C non agitée, ainsi qu'une transition entre caléfaction et ébullition nucléée moins brutale que dans l'eau à 60 C, ce qui est favorable à la stabilité dimensionnelle des produits 5 trempés.
Les vitesses de refroidissement dans le domaine critique de trempe (400-250 C) étant inférieures de 30 % à 50 % (sous la surface) à celles que l'on obtient dans l'eau à 60 C non agitée, on appliquera préférentiellement ces solutions à la trempe de produits relativement peu épais en alliages d'aluminium à hautes caractéristiques (7075) ou de produits plus épais en alliages à vitesse critique de trempe plus faible (6061, 7020,7010 ou analogues).
On a rassemblé dans les tableaux suivants les résultats d'essais de trempe d'alliages à base d'aluminium, qui montrent l'intérêt des solutions aqueuses concentrées d'EMKAROX + I. P. 9 : Conditions d'essai : . Conditions optimales : solution aqueuse de 5 à 20 % en poids d'EMKAROX PC 31/45000 + 2 à 10 % d'I. P. 9 . Conditions préférentielles testées : 15 % d'EMKAROX + 4 % d'I. P. 9 (référencé 15/4) et 12 % d'EMKAROX + 5 % d'I. P. 9 (référencé 12/5).
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- --------- L'essai visant à évaluer la déformation due à la trempe, a porté sur un tube en AU4G (2017), L = 230 mm, = 60 mm, e = 2,5 mm, fendu selon une génératrice, avec 25 mm entre les lèvres.
Le tube a subi un traitement classique de mise en solution solide de 15 mn à 485 C.
On a traité des lots de 4 tubes, qui ont été trempés par immersion verticale dans un bac de 100 litres sans agitation. On a ensuite mesuré le resserrement (-) ou l'écartement (+) des lèvres en 5 points espacés de 40 mm et pris la moyenne des 5 mesures sur chacun des 4 tubes.
On a effectué des essais de comparaison par trempe à l'air, à l'eau à
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200 à l'eau à 600 C et dans de l'EMKAROX à 10 % sans aucune addition.
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<tb>
C,Fluide <SEP> de <SEP> Vitesse <SEP> de <SEP> Déformation <SEP> des <SEP> tubes <SEP> en <SEP> mm <SEP> Moyenne <SEP> Ecarts
<tb> trempe <SEP> refroidt <SEP> en <SEP> Mini/Maxi
<tb> C/seconde <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4
<tb> Air <SEP> 1,1 <SEP> + <SEP> 0,14 <SEP> + <SEP> 0,08 <SEP> + <SEP> 0,10 <SEP> + <SEP> 0,06 <SEP> + <SEP> 0,0095 <SEP> 0,02/0, <SEP> 18
<tb> Eau <SEP> 20 <SEP> 600 <SEP> + <SEP> 0,58 <SEP> + <SEP> 0,50 <SEP> + <SEP> 0,30 <SEP> + <SEP> 0,61 <SEP> + <SEP> 0,50 <SEP> 0,22/0, <SEP> 92
<tb> Eau <SEP> 600 <SEP> 200 <SEP> + <SEP> 0,26 <SEP> + <SEP> 0, <SEP> 05-0, <SEP> 03 <SEP> + <SEP> 0,08 <SEP> + <SEP> 0, <SEP> 11-0, <SEP> 09/+0,30
<tb> EMKAROX <SEP> 10 <SEP> % <SEP> 190 <SEP> + <SEP> 0,33 <SEP> + <SEP> 0,12 <SEP> + <SEP> 0,15 <SEP> + <SEP> 0,14 <SEP> + <SEP> 0,19 <SEP> 0,08/0, <SEP> 37
<tb> 15/4 <SEP> 80 <SEP> + <SEP> 0,05 <SEP> + <SEP> 0,06 <SEP> + <SEP> 0,
07 <SEP> + <SEP> 0,06 <SEP> + <SEP> 0,06 <SEP> 0/0,10
<tb> 12/5 <SEP> 100 <SEP> + <SEP> 0,10 <SEP> + <SEP> 0,07 <SEP> + <SEP> 0,08 <SEP> + <SEP> 0,09 <SEP> + <SEP> 0,0085 <SEP> 0/0,14
<tb>
EXEMPLE N 2 On a ensuite mesuré l'influence de la trempe sur les caractéristiques mécaniques et la déformation de tôles en 7075 (AZ8GU) de 400 x 400 x 8 mm, trempées par immersion verticale rapide en bac de 200 Litres. Les tôles avaient préalablement subi un traitement classique de mise en solution solide de 4 heures à 480 C.
On a procédé à des essais comparatifs dans l'eau à 200 C et à 600 C.
Les résultats sont les suivants :
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<tb>
<tb> Fluide <SEP> de <SEP> Limite <SEP> Charge <SEP> de <SEP> Allongement <SEP> Déformation <SEP> en <SEP> Vitesse <SEP> de
<tb> trempe <SEP> élastique <SEP> rupture <SEP> A <SEP> % <SEP> flèche, <SEP> tuile, <SEP> refroidt <SEP> en
<tb> Rp <SEP> 0,2, <SEP> hb <SEP> Rm, <SEP> hb <SEP> en <SEP> mm <SEP> en <SEP> mm <SEP> C/seconde
<tb> Eau <SEP> 20 <SEP> C <SEP> 498 <SEP> 568 <SEP> 11,6 <SEP> 1,5 <SEP> 1,5 <SEP> 200
<tb> Eau <SEP> 60 <SEP> C <SEP> 488 <SEP> 559 <SEP> 12,5 <SEP> 5 <SEP> 7 <SEP> 60-100
<tb> 15/4 <SEP> 458 <SEP> 543 <SEP> 13 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 25
<tb> 12/5 <SEP> 469 <SEP> 551 <SEP> 14,2 <SEP> 0 <SEP> 0 <SEP> 30
<tb>
Conclusion : Les solutions de trempé à base d'EMKAROX et d'I.
P. 9 sont particulièrement intéressantes pour les produits minces en alliages à hautes caractéristiques présentant de hauts risques de déformation (matriçage de précision, produits filés, pièces moulées de formes compliquées).
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Elles permettent de supprimer les déformations de trempe, tout en maintenant des caractéristiques mécaniques élevées, ce qui rend ces solutions d'ENKAROX-rI. P. 9 extrêmement intéressantes du point de vue du compromis entre caractéristiques mécaniques et déformations ou contraintes résiduelles de trempe.
De plus, contrairement à la trempe à l'eau chaude (40 C ou plus), la
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trempe dans des solutions d'EMKAROX + I. P. 9 donne des résultats repro- ductiles, ce qui améliore la fiabilité des fabrications et permet ainsi d'éviter les contraintes et les coûts de chauffage des bacs d'eau.