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Mémoire descriptif déposé à l'appui de la demande de brevet d'invention pour : "Procédé de fabrication de chlorosulfates basiques d'aluminium" (Inventeurs : Bernard GURTNER et Jean GUERIN) formé par la
Société dite :
P C U K
PRODUITS CHIMIQUES UGINE KUHLMANN à Paris (France) Faisant l'objet d'une demande de brevet déposée en France le 26 octobre 1982, sous le no de dépôt 82/17869, au nom de la Société dite : P C U K PRODUITS CHIMIQUES UGINE KUHLMANN.
La présente invention est relative à un procédé de préparation de sels basiques d'aluminium répondant à la formule générale :
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[A1 rAl L n 3n-m-2p m 4 p Z
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où la basicité du chlorosulfate d'aluminium, définie par le rapport 3n-m-2p, est comprise entre 40 et 70 %.
3n
Ces produits sont en général des solutions aqueuses de concentration 1 à 35 moles d'alumine par litre, mais ils peuvent également se présenter sous forme solide plus ou moins hydratée, contenant plus de 30 % en poids d'alumine soluble.
Ces chlorosulfates basiques d'aluminium trouvent une application notamment pour l'épuration des eaux.
On a proposé de préparer des chlorosulfates basiques d'aluminium, en opérant comme suit : l'hydrargillite est attaquée par un mélange d'acide chlorhydrique et d'acide sulfurique et le chlorosulfate neutre est amené à la basicité voulue par neutralisation partielle et consolidée au moyen de carbonate, hydroxyde ou bicarbonate alcalin (FR 2 036 685) ; ce type de procédé permet effectivement de préparer les composés les plus adéquats, mais présente l'inconvénient de sousproduire une quantité non négligeable de sulfate alcalinoterreux, calcium par exemple, ce qui pose des problèmes de pollution.
Il existe d'autres variantes du procédé ci-dessus, où l'ion chlorure est amené par du chlorure de calcium et non pas sous forme d'acide chlorhydrique (FR 2 281 895) : le problème des effluents se trouve encore amplifié.
C'est pourquoi il a été tenté de pallier ce défaut de l'art antérieur en réalisant l'étape de basification de façon différente : le chlorosulfate ou chlorure d'aluminium est traité par de la poudre d'aluminium métallique. Ce
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procédé, outre le handicap économique provenant de l'emploi de poudre d'aluminium, ne permet pas d'obtenir les sels basiques ayant la structure polymérique voulue pour le traitement des eaux.
Enfin, a été proposé un procédé qui effectue la basification en portant sous pression et à une température de 1700C un mélange de chlorure d'aluminium, d'hydroxyde d'aluminium et d'acide sulfurique, en recyclant éventuellement les produits excédentaires n'ayant pas réagi (FR 2 125 337).
Cette façon d'opérer est voisine de la technique déjà connue de basification consistant à attaquer par de l'acide chlorhydrique un excès d'hydrargillite, cette réaction se faisant aussi sous pression pour accélérer sa cinétique (FR 2 174 114).
Cette façon de procéder oblige à ajouter l'acide sulfurique avant la phase de basification pour obtenir un chlorosulfate basique ayant une meilleure efficacité dans le traitement des eaux par rapport à un sel similaire basifié en l'absence d'acide sulfurique.
Or il a été découvert de façon tout-à-fait inattendue dans les laboratoires de la demanderesse qu'il était possible de préparer un chlorosulfate basique d'aluminium ayant d'aussi bonnes caractéristiques pour le traitement des eaux en réalisant la phase de basification sous pression en l'absence d'acide sulfurique, contrairement à ce que laissaient supposer les données de l'art antérieur.
Il a été surprenant de constater qu'après avoir dissous l'hydroxyde d'aluminium dans une solution concentrée en chlorure d'aluminium en opérant sous pression, on peut stabiliser le mélange réactionnel, c'est-à-dire maintenir en solution le chlorure basique d'aluminium, par addition d'une solution plus diluée de sulfate d'aluminium légèrement basique ; pour réaliser cette stabilisation, on opère de la façon
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suivante :
après avoir ramené la solution sursaturée de chlorure basique d'aluminium à sa température d'ébullition à pression atmosphérique on ajoute une solution fraîchement préparée de sulfate d'aluminium basique obtenue par attaque d'un excès d'hydroxyde d'aluminium par de l'acide sulfurique à pression atmosphérique, cette dernière solution étant à une température la plus proche possible de celle du chlorure basique.
La présente invention fournit donc un procédé de fabrication de chlorosulfate basique d'aluminium répondant à la formule générale :
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rAI (OH) ) m 3
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dans laquelle : .. entre 0, 4 et 0, 7,
3n - p est compris entre 0,04 et 0,25 n et - m/p est compris entre 8 et 35, z étant 1 consistant à faire réagir du chlorure basique d'aluminium sur du sulfate basique d'aluminium, portés préalablement à chaud, à une température comprise entre 80 et 120 C.
La réaction est rapide : la durée de la réaction est habituellement comprise entre quelques minutes et une heure.
Les proportions relatives des constituants sont déterminées de façon à obtenir un produit ayant la formule (I) ci-dessus.
Le chlorure basique d'aluminium utilisable-selon la présente invention peut être obtenu par tout moyen appro-
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0prié. Il peut notamment être obtenu de la façon suivante connue en soi : on fait réagir de l'acide chlorhydrique sur de l'alumine en proportions telles qu'après réaction on obtienne une solution de chlorure d'aluminium proche de la sursaturation, on fait ensuite réagir cette solution avec de l'hydroxyde d'aluminium en excès de 10 à 150 % par rapport à la quantité théorique nécessaire pour la basicité voulue, en milieu agité pendant une durée maximale de 5 heures, à une température de 140-165 C sous une pression de 0,5 à 3 bars.
Le sulfate basique d'aluminium utilisable selon la présente invention peut être préparé par tout moyen approprié. Il peut notamment être préparé de la façon suivante connue en soi : on ajoute à une solution d'acide sulfurique de l'hydroxyde d'aluminium en excès de 10 à 100 % par rapport à la stoechiométrie du sulfate neutre, on chauffe la suspension obtenue et on la maintient à l'ébullition pendant 15 à 30 minutes.
D'une façon plus détaillée la mise en oeuvre du procédé, qui peut être continue ou discontinue peut être réalisée de la façon suivante : on introduit dans un réacteur agité de l'acide chlorhydrique ayant une concentration pondérale égale ou supérieure à 30 %, et de préférence 33 %, ainsi que de l'hydroxyde d'aluminium (hydrargillite par exemple) en proportions telles qu'après réaction, on obtienne une solution de chlorure d'aluminium qui est proche de la saturation ;
on transfère ensuite la solution, qui peut contenir de l'hydroxyde d'aluminium en suspension si la réaction précédente a été réalisée avec un excès de ce réactif, dans un réacteur résistant à la pression où on introduit également de l'hydroxyde d'aluminium de façon à avoir un excès de 10 à 150 % et de préférence 70 à 120 % par rapport à la quantité théorique nécessaire pour la basicité voulue. Le milieu réactionnel, soumis à une
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agitation, est porté pendant une durée maximale de 5 heures, mais de préférence 2 à 3 heures suivant la finesse de l'hydroxyde utilisé, à une température de 140-165 C et sous une pression de 0,5 à 3 bars ; ces conditions opératoires permettent d'obtenir le maximum de dissolution de l'hydroxyde d'aluminium.
Le mélange réactionnel est ensuite ramené à la pression atmosphérique, la température étant alors de 120- 125 C selon les concentrations initiales de chlorure, le degré de dissolution de l'hydroxyde et la teneur en eau de ce dernier.
Simultanément à la basification du chlorure d'aluminium, on procède à la synthèse du sulfate d'aluminium basique, destiné à stabiliser le chlorure basique. A une solution d'acide sulfurique on ajoute de l'hydroxyde d'aluminium en excès de 10 à 100 % et de préférence 30 à 70 % par rapport à la stoechiométrie du sulfate neutre et la suspension obtenue est chauffée puis maintenue à l'ébullition durant 15 à 30 minutes ; cette durée est variable suivant la finesse de l'hydroxyde mis en oeuvre.
Après dilution à l'eau pour fluidifier le milieu réactionnel, ce sulfate d'aluminium légèrement basique, dont la température est alors comprise entre
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70 et 100 C, est coulé dans le chlorure d'aluminium basique dont la température est de 120-125 C, en proportions telles que le chlorosulfate obtenu réponde à la formule générale :
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) [Ain 3n-m-2p z
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dans laquelle, n, m et p ont les significations ci-dessus et z est
Afin d'assurer une dissolution maximale de l'hydroxyde d'aluminium dans la solution de chlorure d'aluminium,
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il est nécessaire d'en ajouter un excès d'environ 100 %, en une ou plusieurs fois, les grains de taille inférieure à 30 microns contribuant préférentiellement en se dissolvant à basifier le milieu réactionnel.
L'hydroxyde d'aluminium qui n'a pas réagi est récupéré lors de la filtration qui délivre la solution finale de chlorosulfate basique ; suivant l'excès mis en oeuvre, sa quantité peut être suffisante pour fabriquer une nouvelle solution de chlorure d'aluminium, le complément étant assuré par de l'hydroxyde neuf. Cette solution est ensuite rendue basique par de l'hydroxyde neuf additionné en excès, en une ou plusieurs fois.
Cette quantité excédentaire peut varier entre 10 et 150 % et de préférence 70 et 120 % selon la réactivité et l'humidité de l'hydroxyde. En effet un hydroxyde très humide ajouté en trop grand excès revient à diluer la solution de chlorure d'aluminium et à réduire sa température d'ébullition, donc d'attaque qu'il faut alors compenser par une augmentation de pression de l'autoclave agité.
Après stabilisation du chlorure basique par la solution de sulfate, le chlorosulfate basique est dilué, refroidi, filtré pour éliminer l'hydroxyde excédentaire suivant des techniques connues de l'homme de l'art.
L'hydroxyde d'aluminium mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention peut avoir différentes origines, ce peut être un hydroxyde fraîchement préparé, mais on utilisera de préférence, pour des raisons économiques, de l'hydrargillite provenant du procédé Bayer d'extraction d'alumine à partir de bauxite, sous forme humide (teneur en eau de l'ordre de 35 %) ou sous forme sèche. Suivant les teneurs acceptables en impuretés, il est aussi possible d'utiliser directement un minerai d'alumine, bauxite par exemple tel quel ou après calcination préalable.
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Les exemples ci-dessous illustrent l'invention sans la limiter.
EXEMPLE 1
Dans un réacteur agité on a versé 550 g d'acide chlorhydrique 40 % (densité 1,198) sur 162 g d'alumine hydratée humide titrant 62,8 % dIA1203. Après avoir freiné l'emballement de la réaction grâce à un moyen de chauffagerefroidissement approprié pour maintenir la température à 40 - 60oC, on a chauffé progressivement à 105 C, puis versé 324 g d'alumine hydratée humide. En continuant de chauffer, on arrive à ébullition à 1230C à la pression atmosphérique : on met alors le réacteur sous une pression d'air égale à 1,2 bar, tandis que l'ébullition se rétablit au moment où la température du réacteur atteint 147 C. On modère le chauffage pour maintenir l'ébullition commençante pendant 3 heures.
Malgré l'excès d'alumine hydratée mise en oeuvre, il ne se produit aucun épaississement de la suspension qui serait dû à une précipitation de chlorure basique. On arrête le chauffage, casse lentement la pression jusqu'à la pression atmosphérique et verse tout en agitant une solution chaude (80- 90 C environ) de sulfate basique préparée de la façon suivante : 91 9 d'acide sulfurique 70 % sont versés sur 55 g d'alumine hydratée. On porte à ébullition pendant 15 minutes tout en agitant, verse 30 9 d'eau froide, puis 220 g d'eau chaude de dilution.
Le contenu du réacteur de 1 litre est transféré
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dans un récipient de 2 litres agité. On verse alors 700 9 d'eau à 40 C, agite 15 minutes pour refroidir à 40 C et fil- tre la suspension. En moins de 12 minutes, on recueille 1895 g de solution de densité 1, 225 à 20 C qu'on dilue avec 136 9 d'eau pour ramener la densité à 1,206. Le résidu so-
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lide pèse 207 g, titre 57 % d'Al203 et 2,0 % d'ion chlore.
Il est essentiellement constitué d'alumine excédentaire et de solution d'imbibition.
La solution de densité 1,206 titre 10,0 % d'ion chlore, 10,5 % d'alumine et 3,0 % d'ion sulfate total.
EXEMPLE 2
Dans 550 9 d'acide chlorhydrique 40 %, on verse 184 9 du résidu précédent pour fabriquer la solution de chlorure d'aluminium, puis basifie comme précédemment avec 324 g d'alumine hydratée humide en maintenant pendant 3 heures à ébullition à 1460C sous 1,2 bar.
Par ailleurs, on prépare le sulfate basique avec le reste de résidu auquel on rajoute 43 9 d'alumine hydratée.
Après ébullition, dilution avec 30 9 d'eau froide et 220 9 d'eau portée à 90 C, on verse cette suspension dans la solution de chlorure basique qu'on dilue ensuite avec 830 g d'eau à 40 C. La filtration produit 200 g de résidu contenant 57,7 % d'Al203 avec 1,93 % d'ion chlore et 2050 g de solution de densité 1,213 qu'on ramène à une densité égale à 1206
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avec 58 9 d'eau.
Les 2108 9 de solution finale titrent 9, 95 % d'ion chlore, 10, 6 % et 3, 0 % d'ion Ainsi qu'on peut le constater, on arrive à une consommation complète de l'alumine tout en fabriquant des solutions de chlorosulfate basique d'aluminium, alors que dans certains procédés de neutralisation à la chaux ou au carbonate de calcium, la portion inattaquée à 105 C en milieu acides chlorhydrique + sulfurique est perdue avec le résidu encombrant de gypse formé.
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Descriptive memorandum filed in support of the invention patent application for: "Process for the production of basic aluminum chlorosulfates" (Inventors: Bernard GURTNER and Jean GUERIN) formed by
So-called company:
P C U K
UGINE KUHLMANN CHEMICALS in Paris (France) The subject of a patent application filed in France on October 26, 1982, under filing number 82/17869, in the name of the Company known as: P C U K UGINE KUHLMANN CHEMICALS.
The present invention relates to a process for the preparation of basic aluminum salts corresponding to the general formula:
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[A1 rAl L n 3n-m-2p m 4 p Z
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where the basicity of aluminum chlorosulfate, defined by the ratio 3n-m-2p, is between 40 and 70%.
3n
These products are generally aqueous solutions with a concentration of 1 to 35 moles of alumina per liter, but they can also be provided in more or less hydrated solid form, containing more than 30% by weight of soluble alumina.
These basic aluminum chlorosulfates find an application in particular for water purification.
It has been proposed to prepare basic aluminum chlorosulfates, by operating as follows: the hydrargillite is attacked by a mixture of hydrochloric acid and sulfuric acid and the neutral chlorosulfate is brought to the desired basicity by partial neutralization and consolidated with means of alkaline carbonate, hydroxide or bicarbonate (FR 2 036 685); this type of process effectively makes it possible to prepare the most suitable compounds, but has the drawback of underproducing a non-negligible amount of alkaline earth sulphate, calcium for example, which poses pollution problems.
There are other variants of the above process, where the chloride ion is brought in by calcium chloride and not in the form of hydrochloric acid (FR 2 281 895): the problem of effluents is further amplified.
This is why it has been attempted to overcome this defect of the prior art by carrying out the basification step in a different way: the aluminum chlorosulfate or chloride is treated with metallic aluminum powder. This
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process, in addition to the economic handicap resulting from the use of aluminum powder, does not make it possible to obtain basic salts having the desired polymer structure for water treatment.
Finally, a process has been proposed which performs the basification by bringing under pressure and at a temperature of 1700C a mixture of aluminum chloride, aluminum hydroxide and sulfuric acid, optionally recycling the excess products having no not reacted (FR 2 125 337).
This way of operating is similar to the already known basification technique of attacking an excess of hydrargillite with hydrochloric acid, this reaction also being carried out under pressure to accelerate its kinetics (FR 2 174 114).
This procedure requires adding sulfuric acid before the basification phase to obtain a basic chlorosulfate having better efficiency in water treatment compared to a similar salt basified in the absence of sulfuric acid.
Now it has been discovered quite unexpectedly in the laboratories of the applicant that it was possible to prepare a basic aluminum chlorosulfate having such good characteristics for water treatment by carrying out the basification phase under pressure in the absence of sulfuric acid, contrary to what the data of the prior art suggested.
It was surprising to note that after having dissolved the aluminum hydroxide in a concentrated solution of aluminum chloride by operating under pressure, the reaction mixture can be stabilized, that is to say keep the chloride in solution. basic aluminum, by adding a more dilute solution of slightly basic aluminum sulphate; to achieve this stabilization, we operate in the
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next :
after having brought the supersaturated solution of basic aluminum chloride back to its boiling temperature at atmospheric pressure, a freshly prepared solution of basic aluminum sulphate obtained by attacking an excess of aluminum hydroxide with aluminum is added. sulfuric acid at atmospheric pressure, the latter solution being at a temperature as close as possible to that of basic chloride.
The present invention therefore provides a process for the manufacture of basic aluminum chlorosulfate corresponding to the general formula:
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rAI (OH)) m 3
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in which: .. between 0, 4 and 0, 7,
3n - p is between 0.04 and 0.25 n and - m / p is between 8 and 35, z being 1 consisting in reacting basic aluminum chloride with basic aluminum sulfate, brought beforehand hot, at a temperature between 80 and 120 C.
The reaction is rapid: the reaction time is usually between a few minutes and an hour.
The relative proportions of the constituents are determined so as to obtain a product having the formula (I) above.
The basic aluminum chloride which can be used according to the present invention can be obtained by any suitable means.
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0prié. It can in particular be obtained in the following manner known per se: hydrochloric acid is reacted with alumina in proportions such that, after reaction, an aluminum chloride solution close to supersaturation is obtained, and then react this solution with aluminum hydroxide in excess of 10 to 150% compared to the theoretical quantity necessary for the desired basicity, in an agitated medium for a maximum of 5 hours, at a temperature of 140-165 ° C. a pressure of 0.5 to 3 bars.
The basic aluminum sulphate usable according to the present invention can be prepared by any suitable means. It can in particular be prepared in the following manner known per se: aluminum hydroxide in excess of 10 to 100% relative to the stoichiometry of neutral sulfate is added to a sulfuric acid solution, the suspension obtained is heated and it is kept at the boil for 15 to 30 minutes.
In a more detailed manner, the implementation of the process, which can be continuous or discontinuous, can be carried out as follows: hydrochloric acid having a weight concentration equal to or greater than 30% is introduced into a stirred reactor, and preferably 33%, as well as aluminum hydroxide (hydrargillite for example) in proportions such that after reaction, an aluminum chloride solution is obtained which is close to saturation;
the solution, which may contain aluminum hydroxide in suspension if the previous reaction was carried out with an excess of this reagent, is then transferred to a pressure-resistant reactor into which aluminum hydroxide is also introduced so as to have an excess of 10 to 150% and preferably 70 to 120% relative to the theoretical quantity necessary for the desired basicity. The reaction medium, subjected to a
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stirring, is carried for a maximum of 5 hours, but preferably 2 to 3 hours depending on the fineness of the hydroxide used, at a temperature of 140-165 C and under a pressure of 0.5 to 3 bars; these operating conditions make it possible to obtain the maximum dissolution of the aluminum hydroxide.
The reaction mixture is then brought back to atmospheric pressure, the temperature then being 120-125 ° C. depending on the initial chloride concentrations, the degree of dissolution of the hydroxide and the water content of the latter.
Simultaneously with the basification of aluminum chloride, the basic aluminum sulphate, intended to stabilize the basic chloride, is synthesized. To a sulfuric acid solution is added aluminum hydroxide in excess of 10 to 100% and preferably 30 to 70% relative to the stoichiometry of the neutral sulfate and the suspension obtained is heated and then kept at boiling point. for 15 to 30 minutes; this duration is variable depending on the fineness of the hydroxide used.
After dilution with water to make the reaction medium more fluid, this slightly basic aluminum sulphate, the temperature of which is then between
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70 and 100 C, is poured into basic aluminum chloride, the temperature of which is 120-125 C, in proportions such that the chlorosulfate obtained corresponds to the general formula:
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) [Ain 3n-m-2p z
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in which, n, m and p have the above meanings and z is
In order to ensure maximum dissolution of the aluminum hydroxide in the aluminum chloride solution,
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it is necessary to add an excess of about 100%, in one or more times, the grains of size less than 30 microns contributing preferentially by dissolving to basify the reaction medium.
The unreacted aluminum hydroxide is recovered during filtration which delivers the final solution of basic chlorosulfate; depending on the excess used, its quantity may be sufficient to make a new aluminum chloride solution, the complement being provided by new hydroxide. This solution is then made basic by new hydroxide added in excess, in one or more times.
This excess amount can vary between 10 and 150% and preferably 70 and 120% depending on the reactivity and the humidity of the hydroxide. In fact, a very wet hydroxide added in too large an excess amounts to diluting the aluminum chloride solution and reducing its boiling temperature, therefore of attack, which must then be compensated by an increase in pressure of the agitated autoclave. .
After stabilization of the basic chloride by the sulfate solution, the basic chlorosulfate is diluted, cooled, filtered to remove the excess hydroxide according to techniques known to those skilled in the art.
The aluminum hydroxide used in the process according to the invention can have different origins, it can be a freshly prepared hydroxide, but hydrargillite from the Bayer process will preferably be used for economic reasons. alumina extraction from bauxite, in wet form (water content of the order of 35%) or in dry form. Depending on the acceptable content of impurities, it is also possible to directly use an alumina ore, bauxite for example as it is or after prior calcination.
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The examples below illustrate the invention without limiting it.
EXAMPLE 1
550 g of 40% hydrochloric acid (density 1.198) were poured into a stirred reactor over 162 g of moist hydrated alumina titrating 62.8% dIA1203. After having slowed the runaway of the reaction by means of a suitable heating-cooling system to maintain the temperature at 40-60oC, it was gradually heated to 105 C, then poured 324 g of moist hydrated alumina. Continuing to heat, we reach a boiling point at 1230C at atmospheric pressure: the reactor is then put under an air pressure equal to 1.2 bar, while the boiling point is restored when the reactor temperature reaches 147 C. The heating is moderated to maintain the boiling starting for 3 hours.
Despite the excess hydrated alumina used, no thickening of the suspension occurs which would be due to precipitation of basic chloride. The heating is stopped, the pressure is slowly broken down to atmospheric pressure and poured while stirring a hot solution (approximately 80-90 ° C.) of basic sulfate prepared as follows: 91 9 of 70% sulfuric acid are poured over 55 g of hydrated alumina. Bring to the boil for 15 minutes while stirring, pour 30 9 of cold water, then 220 g of hot dilution water.
The contents of the 1 liter reactor are transferred
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in a stirred 2 liter container. 700 N of water at 40 ° C. are then poured in, the mixture is stirred for 15 minutes to cool to 40 ° C. and the suspension is filtered. In less than 12 minutes, 1895 g of solution of density 1, 225 to 20 ° C. are collected, which is diluted with 136 9 of water to bring the density to 1.206. The residue so-
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lide weighs 207 g, title 57% Al203 and 2.0% chlorine ion.
It mainly consists of excess alumina and soaking solution.
The solution of density 1.206 has 10.0% of chlorine ion, 10.5% of alumina and 3.0% of total sulfate ion.
EXAMPLE 2
In 550 9 of 40% hydrochloric acid, 184 9 of the preceding residue are poured to make the aluminum chloride solution, then basified as before with 324 g of hydrated hydrated alumina while maintaining for 3 hours at boiling point at 1460C under 1 , 2 bar.
Furthermore, the basic sulfate is prepared with the residue residue to which 439 hydrated alumina are added.
After boiling, dilution with 30 9 of cold water and 220 9 of water brought to 90 ° C., this suspension is poured into the basic chloride solution which is then diluted with 830 g of water at 40 ° C. The filtration produced 200 g of residue containing 57.7% of Al203 with 1.93% of chlorine ion and 2050 g of solution of density 1.213 which is reduced to a density equal to 1206
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with 58 9 of water.
The 2108 9 of final solution contain 9.95% of chlorine ion, 10.6% and 3.0% of ion. As can be seen, we arrive at a complete consumption of alumina while manufacturing solutions of basic aluminum chlorosulphate, while in certain lime or calcium carbonate neutralization processes, the portion attacked at 105 ° C. in hydrochloric + sulfuric acid medium is lost with the bulky gypsum residue formed.