DE4036116A1 - Purifying waste water using flocculating agent system - comprises adding aluminium chloride, poly:aluminium chloride or poly:aluminium sulphate and aluminate to waste water - Google Patents
Purifying waste water using flocculating agent system - comprises adding aluminium chloride, poly:aluminium chloride or poly:aluminium sulphate and aluminate to waste waterInfo
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Abstract
Description
Gegenstand der Erfindung sind Verfahren zur Reinigung von Abwasser oder zur Wasseraufbereitung sowie zur Schlammentwässerung unter Verwendung von Flockungsmitteln.The invention relates to methods for cleaning of waste water or for water treatment as well as for Sludge dewatering using Flocculants.
Zur Entfernung von kolloidal oder echt gelösten Stoffen aus einer wäßrigen Lösung werden durch chemische Fällungsreaktionen nach bekannten Verfahren Hydroxide bzw. Oxidhydrate insbesondere der Elemente Eisen und Aluminium erzeugt, indem zunächst als Säure ein lösliches Salz dieser Metalle und anschließend als Base beispielsweise Kalkmilch oder Ätznatron zugegeben wird. Üblicherweise verwendete Aluminiumsalze sind Aluminiumsulfat und polymeres Aluminiumchlorid (PAC) . Eisen- und Aluminiumsalze werden auch gemeinsam verwendet.For the removal of colloidal or real dissolved substances from an aqueous solution by chemical Precipitation reactions using known hydroxides processes or oxide hydrates, in particular of the elements iron and Aluminum is created by first being an acid soluble salt of these metals and then as a base for example lime milk or caustic soda is added. Commonly used aluminum salts are Aluminum sulfate and polymeric aluminum chloride (PAC). Iron and aluminum salts also become common used.
Weiterhin ist bekannt, Natriumaluminat sauren Abwässern zuzugeben, bis ebenfalls eine Hydroxidausfällung auftritt. It is also known that sodium aluminate acidic waste water add until also a hydroxide precipitation occurs.
Die so erzeugten Hydroxide bzw. Oxidhydrate binden aufgrund unterschiedlicher physikalischer Effekte die zu entfernenden Stoffe.Bind the hydroxides or oxide hydrates produced in this way due to different physical effects substances to be removed.
Nach Zugabe eines polymeren organischen Flockungshilfsmittels - sofern erforderlich - lassen sich die Metallhydroxide mit den angelagerten Stoffen nach bekannten Trennverfahren, wie zum Beispiel Sedimentation, Flotation und Filtration aus dem gereinigten Wasser beispielsweise Abwasser entfernen und als Schlamm einer Entsorgung zuführen.After adding a polymeric organic Leave flocculant - if necessary the metal hydroxides with the deposited substances by known separation processes, such as Sedimentation, flotation and filtration from the remove cleaned water, for example waste water and dispose of as sludge.
Die Nachteile der bisher bekannten Verfahren sind, insbesondere bei stark belasteten Abwässern, folgende:The disadvantages of the previously known methods are Especially with heavily contaminated wastewater, the following:
- - Bedarf an großen Mengen Flockungsmittelchemikalien und einem Neutralisationsmittel- need for large quantities of flocculant chemicals and a neutralizing agent
- - Belastung des gereinigten Abwassers mit großen Mengen an Neutralsalzen- Pollution of the treated wastewater with large quantities on neutral salts
- - Erzeugung großer Mengen an Schlamm mit hohem Wassergehalt, die als Sondermüll entsorgt werden müssen.- Generating large amounts of high sludge Water content that is disposed of as special waste have to.
Chemikalien mit hohem Sulfatanteil wie Aluminiumsulfat haben außerdem noch den Nachteil, daß sie in den üblichen Betonrohren Korrosion bewirken und daher aufgrund kommunaler Auflagen oft nicht eingesetzt werden können.Chemicals with a high sulfate content such as aluminum sulfate also have the disadvantage that they are in the usual concrete pipes cause corrosion and therefore often not used due to local regulations can be.
Zur Schlammentwässerung, insbesondere für Klärschlämme, wurden schon vor dem Entwässerungsprozeß anorganische Flockungsmittel wie Eisen(III)-chlorid oder Aluminiumsulfat, anorganische Adsorbentien wie Kieselgur, Bentonit oder Sägemehlprodukte zugegeben, jedoch war die Wirkung nicht immer befriedigend.For sludge dewatering, especially for sewage sludge, were inorganic before the drainage process Flocculants such as ferric chloride or Aluminum sulfate, inorganic adsorbents such as Diatomaceous earth, bentonite or sawdust products added, however, the effect has not always been satisfactory.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein verbessertes Verfahren zur Reinigung von Abwasser, insbesondere stark belastetem Industrieabwasser, z. B. der chemischen Industrie, Textil-, Papier- und Lebensmittelindustrie, oder zur Aufbereitung von belastetem Wasser für Nutzungszwecke und zur Schlammentwässerung, insbesondere für Klärschlamm zu schaffen.The object of the invention is therefore an improved Process for the purification of waste water, in particular heavily polluted industrial waste water, e.g. B. the chemical Industry, textile, paper and food industry, or for the treatment of contaminated water for Uses and for sludge dewatering, to create especially for sewage sludge.
Diese Wässer enthalten oft Anteile wasserlöslicher oder wasserunlöslicher organischer Verunreinigungen wie Fette, Öle, Tenside und Emulsionen, Lösungsmittel, Chemikalienreste und Polymerisationsrückstände in echter oder kolloidaler Lösung oder auch in suspendierter Form. Sie dürfen daher nicht ungeklärt in Gewässer oder kommunale Kläranlagen gelangen.These waters often contain parts of water-soluble or water-insoluble organic contaminants such as Fats, oils, surfactants and emulsions, solvents, Chemical residues and polymerization residues in real or colloidal solution or also in suspended form. Therefore, they must not be left unsolved in Water or municipal sewage treatment plants.
Insbesondere betrifft die Erfindung daher ein Reinigungsverfahren für Abwässer mit gelösten Emulgatoren und Tensiden oder Emulsionen, Emulgatoren, Tensiden und emulgierten wasserunlöslichen Stoffen wie Metallseifen, Seifen, Ölen, Fetten, Wachsen, Verdickungsmitteln, Konservierungsmitteln, Bakteriziden, Monomer- und Polymerresten.In particular, the invention therefore relates to a Treatment process for waste water with dissolved Emulsifiers and surfactants or emulsions, emulsifiers, Surfactants and emulsified water-insoluble substances such as Metal soaps, soaps, oils, greases, waxes, Thickeners, preservatives, Bactericides, monomer and polymer residues.
Solche Abwässer entstehen auch bei Reinigungsverfahren in Industrie und Gewerbe wie Waschanlagen für Fahrzeuge, Behälter und Flaschen, bei der Metallverarbeitung mit Kühl- und Reinigungsmitteln und in der Elektroindustrie, z. B. bei der Herstellung elektronischer Bauteile, sowie bei der Kunststoffverarbeitung oder in der Mineralölindustrie und in der Lebensmittelindustrie.Such wastewater also arises from cleaning processes in industry and commerce such as car washes for Vehicles, containers and bottles at which Metal processing with coolants and cleaning agents and in the electrical industry, e.g. B. in the manufacture electronic components, as well as at Plastics processing or in the petroleum industry and in the food industry.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Abwasser oder zur Wasseraufbereitung oder zur Schlammentwässerung unter Verwendung von Flockungsmitteln und nachfolgendem Abtrennen von Verunreinigungen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Flockungsmittel dem Abwasser, dem Wasser oder dem Schlamm Aluminiumchlorid oder Polyaluminiumchlorid (PAC) oder Polyaluminiumsulfat oder Polyaluminiumchloridsulfat oder Gemische davon und ein Aluminat zugegeben werden.The invention relates to a method for Wastewater treatment or water treatment or for sludge dewatering using Flocculants and subsequent separation of Impurities, which is characterized in that as a flocculant to wastewater, water or Mud aluminum chloride or polyaluminium chloride (PAC) or polyaluminium sulfate or Polyaluminium chloride sulfate or mixtures thereof and a Aluminate can be added.
Besonders bevorzugt ist ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß den genannten Wässern oder dem Schlamm Polyaluminiumchlorid (PAC) oder Polyaluminiumchloridsulfat und ein Aluminat zugegeben werden.A method which is thereby particularly preferred is characterized in that the said waters or Mud polyaluminium chloride (PAC) or Polyaluminium chloride sulfate and an aluminate added will.
Vorzugsweise werden die erfindungsgemäßen Verbindungen oder Flockungsmittel in löslicher, insbesondere in wasserlöslicher Form eingesetzt und besonders bevorzugt werden Lösungen dieser Verbindungen, insbesondere wäßrige Lösungen verwendet. In dieser Form werden erfindungsgemäße Verbindungen auch als Handelsprodukte angeboten.The compounds according to the invention are preferred or flocculant in soluble, especially in water-soluble form used and particularly preferred become solutions to these connections, in particular aqueous solutions used. Be in this form Compounds according to the invention also as commercial products offered.
Das Verfahren kann beispielsweise durch die folgenden Reaktionsgleichungen beschrieben werden:The method can be, for example, by the following Reaction equations are described:
AlX₃ + 3 YAlO₂ + 6 H₂O → 4 Al(OH)₃ + 3 YX
AlOHX₂ + 2 YAlO₂ + 4 H₂O → 3 Al(OH)₃ + 2 YX
Al(OH)₂X + YAlO₂ + 2 H₂O → 2 Al(OH)₃ + YXAlX₃ + 3 YAlO₂ + 6 H₂O → 4 Al (OH) ₃ + 3 YX
AlOHX₂ + 2 YAlO₂ + 4 H₂O → 3 Al (OH) ₃ + 2 YX
Al (OH) ₂X + YAlO₂ + 2 H₂O → 2 Al (OH) ₃ + YX
worin
X = einwertiges Chlorid-Anion bzw. äquivalenter Anteil
eines Sulfat-Anions und
Y = einwertiges Kation bzw. äquivalenter Anteil eines
mehrwertigen Kationswherein
X = monovalent chloride anion or equivalent portion of a sulfate anion and
Y = monovalent cation or equivalent portion of a multivalent cation
bedeutet. Es entsteht eine Aluminiumhydroxidausfällung. means. There is an aluminum hydroxide precipitation.
Die Zugabe der Flockungsmittel erfolgt vorteilhafterweise nacheinander. Dabei ist es besonders günstig, zunächst eine saure Komponente, wie eine Aluminiumchloridverbindung oder Polyaluminiumsulfat dem zu behandelnden Wasser zuzugeben und danach als alkalische Komponente das Aluminat. Es ist aber auch möglich, in umgekehrter Reihenfolge vorzugehen oder beide Komponenten gleichzeitig zuzugeben.The flocculants are added advantageously one after the other. It is special favorable, initially an acidic component, such as one Aluminum chloride compound or polyaluminium sulfate Add water to be treated and then as alkaline component the aluminate. It is also possible to proceed in reverse order or add both components at the same time.
Das verwendete Aluminiumchlorid und das komplexe polymere Aluminiumchlorid oder PAC sind an sich bekannte Flockungsmittel und in der Literatur (z. B. Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 5. Auflage, Vol. A1, S. 538-541 und teilweise der DIN-Norm 19 634) beschrieben. PAC ist auch unter der Bezeichnung basisches Aluminiumchlorid oder Aluminiumhydroxidchlorid bekannt.The aluminum chloride used and the complex polymeric aluminum chloride or PAC are in themselves known flocculants and in the literature (e.g. Ullmann's encyclopedia of technical chemistry, 5th edition, vol. A1, pp. 538-541 and partly the DIN standard 19 634). PAC is also under the Name basic aluminum chloride or Aluminum hydroxide chloride known.
Polyaluminiumchloridsulfate enthalten neben den Chloridionen Sulfationen und sind auch bekannte Flockungsmittel (z. B. M. Jekel, R. Ließfeld, "Flockung in der Wasseraufbereitung", DVGW-Schriftenreihe, Wasser Nr. 42, 1985, Seite 81, ZfGW-Verlag, Frankfurt/Main).In addition to the polyaluminium chloride sulfates Chloride ions and sulfate ions are also known Flocculants (e.g. M. Jekel, R. Ließfeld, "Flockung in water treatment ", DVGW series, water No. 42, 1985, page 81, ZfGW-Verlag, Frankfurt / Main).
Basische oder polymere Aluminiumsulfate sind ebenfalls bekannt (z. B. C. Dobrev, D. Trendafelov und P. Dobreva, Freiberger Forschungshefte, A, 653 (1981), Leipzig: VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie).Basic or polymeric aluminum sulfates are also known (e.g. C. Dobrev, D. Trendafelov and P. Dobreva, Freiberger Research Books, A, 653 (1981), Leipzig: VEB German publishing house for basic materials industry).
Die erfindungsgemäßen Aluminiumsalze oder basischen polymeren Aluminiumverbindungen reagieren in wäßriger Lösung sauer.The aluminum salts or basic according to the invention polymeric aluminum compounds react in aqueous Solution acidic.
Es können auch Mischungen von zwei oder mehreren dieser sauren Komponenten oder ihren speziellen Varianten, die im folgenden beschrieben sind, verwendet werden. Mixtures of two or more of these can also be used acidic components or their special variants that described below can be used.
Polymere Verbindungen der Systeme Al2O3-HA-H2O, worin HA für HCl und/oder H2SO4 steht, können beispielsweise mit den in der Literatur angegebenen allgemeinen Formeln Al2(OH)6-nAn·x H2O oder Aln(OH)mA3n-m beschrieben werden, worin A ein Anion oder Anionäquivalent (Chlorid, Sulfat) bedeutet. Sie bilden polynukleare, stabile Komplexe.Polymeric compounds of the systems Al 2 O 3 -HA-H 2 O, in which HA stands for HCl and / or H 2 SO 4 , can, for example, with the general formulas Al 2 (OH) 6-n A n · x given in the literature H 2 O or Al n (OH) m A 3n-m can be described, in which A is an anion or anion equivalent (chloride, sulfate). They form polynuclear, stable complexes.
Der Stoffmengenanteil an Hydroxid der polymeren Verbindungen, der auch mit dem in der Literatur definierten Begriff "Basizität" bezeichnet wird, kann in weiten Grenzen variieren.The mole fraction of hydroxide of the polymer Compounds that are also related to that in literature defined term "basicity" is called vary within wide limits.
Bevorzugt werden basische Aluminiumchloride, Aluminiumsulfate und Aluminiumchloridsulfate, bei denen 10 bis 90 Molprozent, insbesondere 20 bis 80 Molprozent, besonders bevorzugt aber 30-70 Molprozent der entsprechenden Chlorid- und Sulfat-Anionen bzw. der Anionenäquivalente durch Hydroxylgruppen substituiert sind, wobei sich hier wie auch im folgenden Molangaben wie Molprozente und Molverhältnisse für die Sulfate immer auf ein Äquivalent Sulfatanionen beziehen.Basic aluminum chlorides are preferred, Aluminum sulfates and aluminum chloride sulfates in which 10 to 90 mole percent, especially 20 to 80 Mol percent, but particularly preferably 30-70 mol percent the corresponding chloride and sulfate anions or Anion equivalents substituted by hydroxyl groups are, here as well as in the following molar data such as mole percentages and mole ratios for the sulfates always refer to one equivalent of sulfate anions.
Weiterhin werden die genannten Aluminiumverbindungen bevorzugt, deren Quotient des molaren Chlorid/Sulfatverhältnisses größer als 1 ist, insbesondere aber größer als 10 ist. Besonders bevorzugt beträgt der Sulfatanteil etwa 0,1 bis 50 Molprozent bezogen auf die gesamte Molmenge der Chlorid- und Sulfat-Anionen, insbesondere aber etwa 0,1 bis 10%.Furthermore, the aluminum compounds mentioned preferred, the quotient of the molar Chloride / sulfate ratio is greater than 1, but in particular is greater than 10. Especially the sulfate content is preferably about 0.1 to 50 Mole percent based on the total amount of moles Chloride and sulfate anions, but especially about 0.1 until 10%.
Besonders geeignet sind basische, kondensierte Polyaluminiumchloride, -sulfate und -chloridsulfate mit einem Quotienten des molaren Chlorid/Sulfatverhältnisses der größer als 1 ist, insbesondere mit einem Sulfatanteil von 1-50% wie oben angegeben, bei denen jeweils 30 bis 70 Molprozent der entsprechenden Chlorid- und Sulfat-Anionen bzw. Anionenäquivalente durch Hydroxygrupen ersetzt sind.Basic, condensed are particularly suitable Polyaluminium chlorides, sulfates and chloride sulfates with a quotient of the molar Chloride / sulfate ratio greater than 1, especially with a sulfate content of 1-50% such as indicated above, in each of 30 to 70 mole percent the corresponding chloride and sulfate anions or Anion equivalents are replaced by hydroxy groups.
Insbesondere geeignet sind basische, kondensierte Polyaluminiumchloride, -sulfate und -chloridsulfate mit einem Quotienten des molaren Chlorid/Sulfatverhältisses der größer als 10 ist, insbesondere mit einem Sulfatanteil von 0,1-10% wie angegeben, bei denen jeweils 30 bis 70 Molprozent der entsprechenden Chlorid- und Sulfat-Anionen bzw. der Anionenäquivalente durch Hydroxygruppen ersetzt sind.Basic, condensed are particularly suitable Polyaluminium chlorides, sulfates and chloride sulfates with a quotient of the molar chloride / sulfate ratio that is greater than 10, especially with one Sulfate content of 0.1-10% as indicated, in which each 30 to 70 mole percent of the corresponding Chloride and sulfate anions or the anion equivalents are replaced by hydroxy groups.
Die vorstehend genannten Verbindungen werden zweckmäßigerweise in wäßriger Lösung verwendet. Sie sind im Handel als "Sachtoklar" (Sachtleben, Deutschland), "PAX" (boca Wassertechnik, Deutschland) oder "WAC" (Atochem, Frankreich) erhältlich.The above compounds are expediently used in aqueous solution. they are commercially available as "Sachtoklar" (Sachtleben, Germany), "PAX" (boca water technology, Germany) or "WAC" (Atochem, France).
Als alkalisches Aluminat wird vorzugsweise ein Alkalialuminat, insbesondere Natriumaluminat (NaAlO2) verwendet, zweckmäßigerweise in wäßriger Lösung.An alkali aluminate, in particular sodium aluminate (NaAlO 2 ), is preferably used as the alkaline aluminate, expediently in aqueous solution.
Wäßrige Lösungen des Natriumaluminates werden im allgemeinen durch einen geringen Alkaliüberschuß und durch organische Hilfsstoffe in Lösung gehalten und stabilisiert. Sie sind z. B. unter dem Produktnamen "Alton" (Nalco, Deutschland) im Handel erhältlich.Aqueous solutions of sodium aluminate are used in generally by a small excess of alkali and kept in solution by organic auxiliaries and stabilized. You are e.g. B. under the product name "Alton" (Nalco, Germany) commercially available.
Weiterhin kann es zweckmäßig sein, und auch dies ist Gegenstand eines Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung sowie der erfinderischen Verwendung der Flockungsmittel, zusätzlich ein organisches Flockungshilfsmittel, vorzugsweise in wäßriger Lösung, zu verwenden. Es kann gemeinsam mit den sauren oder alkalischen Flockungsmitteln, beispielsweise in Form von Kombinationsprodukten eingebracht werden. It can also be useful, and this is also the case Subject of a method according to the present Invention and the inventive use of Flocculant, additionally an organic one Flocculants, preferably in aqueous solution, to use. It can be used together with the acidic or alkaline flocculants, for example in the form of combination products.
Vorzugsweise wird es aber nach den sauren und alkalischen Flockungsmitteln zugegeben. Es dient in an sich bekannter Weise zur Erzeugung von besonders gut abscheidbaren Makroflocken.But it is preferably after the acidic and added alkaline flocculants. It serves in known way of producing particularly well separable macro flakes.
Diese Flockungshilfsmittel sind bekannte nichtionische Polymere oder Polyelektrolyte, die die Zusammenballung von Feststoffpartikeln zu großen abscheidbaren Flocken bewirken. Es handelt sich hierbei z. B. um organische makromolekulare Verbindungen mit unterschiedlich geladenen ionogenen Anteilen auf der Basis von Polyacrylamid, Polyacrylat, Polyethylenimin, Polyethylenoxid.These flocculants are known nonionic Polymers or polyelectrolytes that aggregate from solid particles to large separable flakes cause. It is e.g. B. organic macromolecular compounds with different charged ionic fractions based on Polyacrylamide, polyacrylate, polyethyleneimine, Polyethylene oxide.
Als handelsübliche Flockungshilfsmittel seien die folgenden genannt: "Sedipur" (BASF, Deutschland), "Praestol", "Oilbreak" (Stockhausen, Deutschland), "Zetafloc", "Magnafloc", (Allied Colloids, Deutschland).As a commercially available flocculant called the following: "Sedipur" (BASF, Germany), "Praestol", "Oilbreak" (Stockhausen, Germany), "Zetafloc", "Magnafloc", (Allied Colloids, Germany).
Das zu reinigende Abwasser oder aufzubereitende Wasser kann die vorstehend genannten Verunreinigungen besitzen und von den obengenannten Produktionsprozessen und von den genannten Industrien stammen. Wasserunlösliche, bzw. bedingt lösliche Stoffe können in emulgierter Form enthalten sein, beispielsweise Fette und Öle wie Paraffinöl, Mineralöl oder Wachse, tierische und pflanzliche Fette, Proteine und Proteinhydrolysate und Huminstoffe. Sonstige Verunreinigungen sind organische und anorganische Trübstoffe wie z. B. Carbonate, Silikate oder Farbstoffe.The wastewater to be treated or the water to be treated may have the above impurities and from the above production processes and from the industries mentioned. Water-insoluble, or partially soluble substances can be emulsified Form may be included, such as fats and oils such as Paraffin oil, mineral oil or wax, animal and vegetable fats, proteins and protein hydrolyzates and Humic substances. Other impurities are organic and inorganic opacifiers such. B. carbonates, Silicates or dyes.
Weitere Verunreinigungen sind Netzmittel oder stark schäumende Tenside und Emulgatoren aus der Kunststoff- und Kosmetikproduktion, lösliche oder solubilisierte oder dispergierte Harze, Polymere wie Acrylate, Latices und Farbstoffe aus der Polymer- und Farbstoffproduktion und der Textilindustrie sowie unpolare, insbesondere halogenierte Lösungsmittel oder Mineralöle.Other contaminants are wetting agents or strong foaming surfactants and emulsifiers made of plastic and cosmetic production, soluble or solubilized or dispersed resins, polymers such as acrylates, latices and dyes from polymer and dye production and the textile industry as well as non-polar, in particular halogenated solvents or mineral oils.
Der pH-Wert der Wässer kann sauer, neutral oder alkalisch sein, da erfindungsgemäß sowohl Säure als auch Base zugegeben und neutralisiert wird.The pH of the water can be acidic, neutral or be alkaline, since both acid and base is also added and neutralized.
Es können beispielsweise Flockungsmittelmengen von 1 g Al2O3/m3 Abwasser bis 10 kg Al2O3/m3 Abwasser bzw. Wasser oder Schlamm eingesetzt werden, wobei der Al2O3-Gehalt als Summe aus den in der sauren und der alkalischen Flockungsmittelkomponente enthaltenen Anteilen resultiert. Bevorzugt werden Mengen von 10 g-1000 g Al2O3/m3 Abwasser, insbesondere aber 100 g-700 g Al2O3/m3. Kleinere Mengen sind für die Brauch- und Trinkwasseraufbereitung zweckmäßiger.For example, amounts of flocculant from 1 g Al 2 O 3 / m 3 waste water to 10 kg Al 2 O 3 / m 3 waste water or water or sludge can be used, the Al 2 O 3 content being the sum of the acidic and of the alkaline flocculant component results. Quantities of 10 g-1000 g Al 2 O 3 / m 3 waste water are preferred, but in particular 100 g-700 g Al 2 O 3 / m 3 . Smaller quantities are more appropriate for the processing of domestic and drinking water.
Wässer aus Vorflutern und Abwässer mit üblichen Anteilen an Verunreinigungen aus Industrie und Haushalt, insbesondere aber Abwässer der Pharma- und Kosmetikproduktion oder Produktion von kosmetischen oder pharmazeutischen Grundstoffen, lassen sich mit den oben bevorzugten Flockungsmittelmengen hervorragend reinigen. Für extreme Verschmutzungen können auch größere Mengen eingesetzt werden.Waters from receiving water and waste water with usual Proportions of industrial and industrial impurities Household, but especially wastewater from the pharmaceutical and Cosmetic production or production of cosmetic or pharmaceutical raw materials, can be with the preferred amounts of flocculant preferred above clean. For extreme pollution, too larger quantities are used.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl diskontinuierlich (Batchbetrieb) als auch kontinuierlich durchgeführt werden und erfolgt in für die Abwassertechnik an sich bekannter Weise mit an sich bekannten Vorrichtungen und Anlagen.The method according to the invention can both discontinuous (batch operation) as well be carried out continuously and takes place in for the wastewater technology in a manner known per se known devices and systems.
Es wird zuerst die saure oder basische Flockungsmittelkomponente dem zu reinigenden Medium und danach die entsprechend komplementäre Komponente (basische oder saure) bis zum Erreichen eines mittleren pH-Wertes, vorzugsweise zwischen etwa pH 6 und 8, zugegeben oder bis eine deutliche Trübung oder Ausfällung oder ein Niederschlag erkennbar ist, was aber im allgemeinen in diesem pH-Bereich der Fall ist.It becomes acidic or basic first Flocculant component, the medium to be cleaned and then the corresponding complementary component (basic or acidic) until reaching a medium pH value, preferably between about pH 6 and 8, added or until a clear turbidity or Precipitation or precipitation is what is recognizable but is generally the case in this pH range.
Danach wird - sofern erforderlich - die wäßrige Lösung eines geeigneten organischen Flockungshilfsmittels zur Erzeugung von gut abscheidbaren Makroflocken zugegeben. Das Einbringen des Flockungshilfsmittels ist auch durch das gemeinsame Einbringen mit der sauren oder basischen Komponente, z. B. in Form von Kombinationsprodukten möglich.Then - if necessary - the aqueous solution a suitable organic flocculant for Production of easily separable macro flakes added. The introduction of the flocculant is also through the joint introduction with the acidic or basic Component, e.g. B. in the form of combination products possible.
Im diskontinuierlichen Betrieb ist die Einbringung und das Vermischen der Mittel in das zu reinigende Medium u. a. in einem Rührwerksbehälter durchführbar. Die Reihenfolge der Zugabe wird - wie oben beschrieben - vorgenommen. Es ist nach jeder Zugabe auf eine effektive Vermischung und auch auf die Einhaltung eventuell notwendiger Reaktionszeiten zu beachten. Die Durchmischung geschieht mit Rührern in Rührwerksbehältern, wie sie u. a. in "Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie", 4. Auflage, Band 2, S. 260-262 im Kapitel "Rührtechnik" beschrieben wird.In discontinuous operation, the introduction and mixing the agents into the medium to be cleaned u. a. feasible in an agitator tank. The The order of addition is - as described above - performed. It's after each encore effective mixing and also on compliance any response times that may be necessary. The Mixing happens with stirrers in Agitator containers, such as u. a. in "Ullmanns Encyclopedia of Technical Chemistry ", 4th edition, volume 2, pp. 260-262 in the chapter "Mixing technology" becomes.
Im kontinuierlichen Betrieb kann die Einbringung der Flockungsmittel und des Flockungshilfsmittels - sofern erforderlich - auch in einem kontinuierlichen Rohrreaktor durchgeführt werden. Die Reihenfolge der Zugabe erfolgt wie oben beschrieben. Nach der Zugabe jeder Komponente ist die intensive Vermischung derselben mit dem zu reinigenden Medium durch Einrichtungen, wie z. B. statische Mischer, zweckmäßig (siehe "Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie", 4. Auflage, Band 2, S. 267). In continuous operation, the introduction of the Flocculant and the flocculant - if so required - even in a continuous Tube reactor are carried out. The order of It is added as described above. After the encore every component is the intensive mixing the same with the medium to be cleaned Facilities such as B. static mixer, useful (see "Ullmann's Encyclopedia of Technical Chemistry", 4th edition, volume 2, p. 267).
Weiterhin ist die kontinuierliche Durchführung des Verfahrens in kontinuierlich arbeitenden Rührkesseln, die eventuell in Serie angeordnet sein können, möglich. Wird in einer Rührkesselserie gearbeitet, so ist die Zugabe jeder der obengenannten Komponenten in einem dieser Rührkessel möglich, wobei die Anzahl der eingesetzten Rührkessel der Anzahl der zugegebenen Komponenten entspricht. Die Zugabe der Flockungsmittel und des Flockungshilfsmittels - so fern nötig - ist jedoch auch in verschiedenen hintereinander angeordneten Zonen eines einzigen Rührwerksbehälter möglich.Furthermore, the continuous implementation of the Process in continuously operating stirred tanks, which can possibly be arranged in series, possible. If you work in a stirred tank series, this is the Add each of the above components in one this stirred tank possible, the number of the stirred kettle used the number of added Components. The addition of the flocculant and the flocculant - if necessary - is however also in different one after the other arranged zones of a single agitator tank possible.
Die Zugabe der Flockungsmittel bzw. des Flockungshilfsmittel kann auch durch eine Anordnung aus unterschiedlichen Mischertypen erfolgen.The addition of the flocculant or Flocculation aids can also be characterized by an arrangement different mixer types.
Zudem kann die kontinuierliche oder diskontinuierliche Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens - wie oben beschrieben - dergestalt durchgeführt werden, daß die insgesamt eingesetzten Flockungsmittelmengen in mehreren Schritten zugegeben werden (Kaskadenbetrieb), wobei, wie oben beschrieben, in jedem Schritt sowohl die saure als auch die alkalische Komponente zugegeben wird. Beide Komponente reagieren miteinander wie angegeben.In addition, the continuous or discontinuous Implementation of the method according to the invention - how described above - be carried out in such a way that the total amount of flocculant used in are added in several steps (cascade operation), where, as described above, in each step both the acidic as well as the alkaline component added becomes. Both components react with each other like specified.
Insbesondere kann nach diesen erfindungsgemäßen Verfahren bei Abwässern, deren Verunreinigungen zum größten Teil aus echt gelösten Verbindungen bestehen, eine weitere Senkung des Chemikalienverbrauchs bei gleichzeitiger Steigerung der Reinigungsleistung erreicht werden. Hierbei werden Teilmengen der Flockungsmittel in mehreren Stufen zugegeben (Kaskadenverfahren). In jeder dieser Stufen wird wie im erfindungsgemäßen Verfahren durch Zugabe der Flockungsmittel vorzugsweise ein pH-Wert zwischen pH 6 und pH 8 eingestellt. Gegebenenfalls nach Zugabe eines anionischen bzw. nichtionischen Flockungshilfsmittels kann nach der letzten Stufe - wie allgemein üblich - die Abtrennung der Feststoffe erfolgen.In particular, according to the invention Process for waste water, the impurities of which mostly consist of real loosened connections, a further reduction in chemical consumption simultaneous increase in cleaning performance can be achieved. Here, subsets of the Flocculant added in several stages (Cascade method). In each of these stages, as in inventive method by adding the Flocculants preferably have a pH between pH 6 and adjusted to pH 8. If necessary after adding a anionic or nonionic flocculant after the last stage - as is common practice - the solids are separated.
So kann es sinnvoll sein, zunächst beispielsweise 1/3 des sauren Flockungsmittels zuzugeben, danach mit der alkalischen Komponente einen pH-Wert von pH 6-8 einzustellen und diesen Vorgang zweimal zu wiederholen. Danach wird in einem weiteren Schritt das Flockungshilfsmittel - sofern nötig - zugegeben und anschließend werden die abgeschiedenen Verunreinigungen abgetrennt.So it can make sense to start with 1/3, for example of the acidic flocculant, then with the alkaline component has a pH of pH 6-8 and repeat this process twice. Then in a further step the Flocculants - if necessary - added and then the separated impurities separated.
Die Abtrennung der Feststoffe aus dem zu reinigenden Medium kann nach bekannten Verfahren, wie z. B. Sedimentation, Flotation erfolgen. Das so gereinigte Medium kann danach der entsprechenden Verwendung zugeführt werden. Der bei der Reinigung anfallenden Dünnschlamm kann nach bekannten Verfahren, wie z. B. Filtration, Zentrifugieren und Eindampfen entsprechend aufkonzentriert und einer Wiederverwendung oder Entsorgung zugeführt werden.The separation of the solids from the one to be cleaned Medium can by known methods, such as. B. Sedimentation, flotation take place. The so cleaned Medium can then be used appropriately are fed. The one that arises during cleaning Thin sludge can by known methods such. B. Filtration, centrifugation and evaporation accordingly concentrated and reused or Disposal.
Wie dem Fachmann der Abwasserreinigungs- und Wasseraufbereitungstechnik bekannt ist, sind die zur Reinigung einzusetzenden Flockungsmittelmengen von der Art der Abwasser abhängig. Sie werden üblicherweise zur Minimierung durch einen praxisnahen Versuch mit den hierzu bestimmten Geräten ermittelt.As the specialist of wastewater treatment and Water treatment technology is known, are for Amounts of flocculant to be used for cleaning Type of wastewater dependent. They usually become Minimization through a practical test with the determined certain devices.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist hervorragend zur Reinigung der oben beschriebenen Abwässer und für die genannten Verwendungen geeignet, wodurch die gestellten Aufgaben gelöst werden. The inventive method is excellent for Purification of the waste water described above and for the Suitable uses mentioned, whereby the posed Tasks to be solved.
Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, wie auch aus den Beispielen ersichtlich, der wesentlich geringere Verbrauch an Flockungsmitteln bei gleichzeitiger Verbesserung der Reinigungsleistung, d. h. geringere Schadstoffkonzentration im gereinigten Abwasser. Des weiteren zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren aufgrund der geringeren Mengen an eingesetzten Flockungsmitteln durch eine geringere Salzbelastung im gereinigten Abwasser (geringere Aufsalzung) und durch eine geringere Menge an erzeugtem Schlamm (geringeres Entsorgungsproblem) aus.The advantage of the method according to the invention is as well evident from the examples, the essential lower consumption of flocculants simultaneous improvement of cleaning performance, d. H. lower pollutant concentration in the cleaned Sewage. Furthermore, it stands out inventive method due to the lower Amounts of flocculants used by a less salt pollution in the treated wastewater (less salting) and a smaller amount on sludge generated (less disposal problem) out.
Die Verwendung der erfindungsgemäßen Flockungsmittel z. B. im Anschluß an das erfindungsgemäße Abwasserreinigungsverfahren und nach dem Abtrennen der Feststoffe als Klärschlamm bewirkt eine weitere erhebliche Reduzierung des Wasseranteiles. Dazu werden die Flockungsmittel dem Klärschlamm zugegeben, wie im Abwasserreinigungsverfahren beschrieben. Gegebenenfalls können auch die Flockungshilfsmittel zugegeben werden, bevor die Feststoffe wieder isoliert werden.The use of the flocculants according to the invention e.g. B. following the invention Wastewater treatment process and after separating the Solids as sewage sludge does another considerable reduction in the water content. To do this the flocculants are added to the sewage sludge, as in Wastewater treatment process described. Possibly the flocculants can also be added, before the solids are isolated again.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen sauren und alkalischen Flockungsmittel für die Abwasserreinigung oder Wasseraufbereitung sowie für die genannten Zwecke und Abwässer oder Wässer sowie bei der Schlammentwässerung, insbesondere der Klärschlammentwässerung.The invention also relates to the use of acidic and alkaline according to the invention Flocculants for wastewater treatment or Water treatment as well as for the mentioned purposes and Waste water or water and sludge dewatering, especially sewage sludge dewatering.
Besonders bevorzugt werden das Verfahren sowie diese Verwendung für vorzugsweise stark verschmutzte Wässer, die insbesondere Emulsionen und Verunreinigungen wie Tenside, Emulgatoren, Fette, Öle, Wachse und Harze enthalten.The method and these are particularly preferred Use for preferably heavily polluted water, which in particular emulsions and impurities such as Surfactants, emulsifiers, fats, oils, waxes and resins contain.
Das erfindungsgemäße Verfahren der Schlammentwässerung, insbesondere Klärschlammentwässerung, erfolgt in der für die Abwasserreinigung beschriebenen Weise, indem z. B. den Dünnschlämmen die Flockungsmittel in den angegebenen Mengen zugesetzt werden.The inventive method of Sludge dewatering, in particular Sewage sludge dewatering takes place in the for Wastewater treatment described way by. B. the Thin slurries the flocculant in the specified Amounts are added.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch seine universelle Anwendungsmöglichkeit für Abwässer sehr unterschiedlicher Herkunft, zur Wasseraufbereitung bis zur Trinkwasserqualität sowie der Schlammentwässerung aus. The method according to the invention is characterized by its universal application for waste water of very different origins, for water treatment up to drinking water quality as well as the Sludge dewatering.
Alle Mengenangaben, Anteile und Prozentanteile sind, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht bezogen.All quantities, parts and percentages are unless otherwise stated, based on weight.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.The following examples illustrate the invention.
In ein Becherglas wird 1 l des zu reinigenden Abwassers eingemessen. Mit einer Rührvorrichtung (JAR-Tester, Floc-Tester, Firma Hach, Deutschland) werden die Flockungsversuche wie folgt durchgeführt:1 liter of the wastewater to be cleaned is placed in a beaker measured. With a stirring device (JAR tester, Floc testers, company Hach, Germany) Flocculation tests carried out as follows:
- a) Zugabe einer Grammenge des in Wasser gelösten Flockungsmittels PAC (gegebenenfalls mit Sulfatanteil) entsprechend dem in den Tabellen 1-3 angegebenen Verbrauch (g/l Abwasser) unter starkem Rühren.a) Add a gram amount of the dissolved in water Flocculant PAC (if necessary with Sulfate content) corresponding to that in Tables 1-3 indicated consumption (g / l waste water) under strong Stir.
-
b) Zugabe einer Grammenge des in Wasser gelösten
Flockungsmittels Natriumaluminat ("Alton P1", Nalco)
entsprechend dem in den Tabellen 1-3 angegebenen
Verbrauch (g/l Abwasser) unter starkem Rühren bis
Erreichen eines pH-Wertes von ca. 7.
In den Vergleichsversuchen wurde nur PAC als Flockungsmittel verwendet und anstelle von Natriumaluminat Natronlauge (40%ig) eingesetzt.b) Add a gram amount of the flocculant sodium aluminate ("Alton P1", Nalco) dissolved in water according to the consumption given in Tables 1-3 (g / l waste water) with vigorous stirring until a pH of approx. 7 is reached.
In the comparative experiments, only PAC was used as a flocculant and instead of sodium aluminate, sodium hydroxide solution (40%) was used. - c) Anschließend Zugabe von jeweils 10 mg Flockungshilfsmittel auf der Basis von Polyacrylamid ("Praestol 2540", Stockhausen, Deutschland) in 0,05%iger wäßriger Lösung unter mäßigem Rühren.c) Then add 10 mg each Flocculants based on polyacrylamide ("Praestol 2540", Stockhausen, Germany) in 0.05% aqueous solution with moderate stirring.
Nach Absetzen des entstandenen Schlammes werden die Proben durch ein Weißband-Faltenfilter filtriert und entsprechend den in DIN 38 409 bzw. "Deutsches Einheitsverfahren zur Abwasser-, Wasser- und Schlammuntersuchung" beschriebenen Vorschriften auf ihre abwassertechnischen Kenndaten untersucht. Es sind dies der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) und der Gehalt an schwerflüchtigen lipophilen Stoffen und Kohlenwasserstoffen.After the resulting sludge has settled, the Samples are filtered through a white ribbon pleated filter and corresponding to those in DIN 38 409 or "German Standard procedures for wastewater, water and Sludge examination "described regulations their wastewater characteristics were examined. There are this is the chemical oxygen demand (COD) and the Content of non-volatile lipophilic substances and Hydrocarbons.
In den Beispielen 1-19 (Tabelle 1-3) sind die Versuchsergebnisse und die Flockungsmittelmengen aufgeführt, die mindestens benötigt wurden, um ein klares Abwasser zu erhalten, das - wie die abwassertechnischen Kenndaten zeigen - den Anforderungen des ATV-Arbeitsblattes A 115 vom Januar 1983 für schwerflüchtige lipophile Stoffe, Kohlenwasserstoffe und Sulfat entsprechen.In Examples 1-19 (Table 1-3) are Test results and the amounts of flocculant listed that were at least required to enter to get clear sewage that - like that show wastewater characteristics Requirements of ATV worksheet A 115 from January 1983 for non-volatile lipophilic substances, Correspond to hydrocarbons and sulfate.
Es werden unterschiedliche Abwässer verwendet (Tabelle 1a, 2a, 3a), und zwar fürDifferent wastewater is used (table 1a, 2a, 3a), namely for
Beispiel 1-7: stark fetthaltiges Abwasser aus der
Produktion von Cremes und Emulsionen,
Beispiel 8-11: stark tensidhaltiges Abwasser
(insbesondere mit schäumenden Tensiden), aus der
Produktion von Shampoos und Schaumbädern,
Beispiel 12-15: Produktionsabwasser aus
Dispersionskleberfertigung,
Beispiel 16-19: stark tensidhaltiges
Kosmetik-Produktionsabwasser.Example 1-7: high-fat waste water from the production of creams and emulsions,
Example 8-11: Waste water with a high surfactant content (especially with foaming surfactants) from the production of shampoos and bubble baths,
Example 12-15: Production wastewater from dispersion adhesive production,
Example 16-19: Cosmetic production waste water with a high surfactant content.
Als Flockungsmittel werden in den Beispielen die folgenden Produkte eingesetzt:As flocculants in the examples used the following products:
PAC-Lösung mit Sulfatanteil von 3% bezogen auf die
Lösung, Gehalt an Al2O3 10,2 Gew.-%, Basizität 45%,
"Sachtoklar" (Sachtleben), in den Beispielen 1-15,
PAC-Lösung, Gehalt an Al2O3 11,4 Gew.-%, Basizität 65%
(Fa. E.H. Biesterfeld, Deutschland) in den Beispielen
16-19.
Natriumaluminatlösung, Gehalt an Aluminium 7 Gew.-%,
("Alton P1", Fa. Nalco) in den Beispielen 1-19.
PAC solution with a sulfate content of 3% based on the solution, Al 2 O 3 content 10.2% by weight, basicity 45%, "Sachtoklar" (Sachtleben), in Examples 1-15,
PAC solution, Al 2 O 3 content 11.4% by weight, basicity 65% (from EH Biesterfeld, Germany) in Examples 16-19.
Sodium aluminate solution, aluminum content 7% by weight ("Alton P1", Nalco) in Examples 1-19.
Durch eine Rohrreaktorstrecke aus PVC-Rohr mit einer Gesamtlänge von 100 m und einem Innendurchmesser von 15 mm werden mit einer Exzenterschneckenpumpe stündlich 0,5 m3 eines stark fetthaltigen Kosmetikabwassers durchgesetzt.Through a pipe reactor section made of PVC pipe with a total length of 100 m and an inner diameter of 15 mm, 0.5 m 3 of high-fat cosmetic wastewater is passed through with an eccentric screw pump.
Mit je einer mengenregulierbaren Kolbenmembranpumpe werden 1 m nach dem Beginn des Rohreaktors 0,8 l/h Polyaluminiumchloridlösung (Sachtoklar, Al2O3-Gehalt 10,2 Gew.-%) und 31 m hinter dem Beginn des Reaktors 0,2 l/h Natriumaluminatlösung (Alton P1 - Al-Gehalt 7 Gew.-%) zudosiert. Die Natriumaluminatzugabe geschieht pH-gesteuert; es wird ein pH-Wert von 7 (im Bereich von pH 6-8) eingestellt. Nach 79 m der Reaktorstrecke - gemessen vom Anfang (Sitz der Exzenterschneckenpumpe) - werden mit einer Kolbenmembranpumpe 2 l/h einer 0,2%igen wäßrigen Lösung des Flockungshilfsmittels auf der Basis von Polyacrylamid (Praestol 2300, Fa. Stockhausen) zudosiert. Direkt hinter - in Fließrichtung gesehen - jeder dieser Dosierstellen ist zur Durchmischung ein statischer Mischer mit 6 Mischelementen und einem Innendurchmesser von 15 mm angeordnet (Lieferant: Fa. Sulzer, Schweiz).With a quantity-adjustable piston diaphragm pump, 0.8 l / h of polyaluminium chloride solution (Sachtoklar, Al 2 O 3 content 10.2% by weight) and 1 m after the start of the reactor, 0.2 l / 1 m after the start of the tubular reactor. h Sodium aluminate solution (Alton P1 - Al content 7% by weight) is metered in. The sodium aluminate is added pH-controlled; a pH of 7 (in the range of pH 6-8) is set. After 79 m of the reactor section - measured from the beginning (seat of the eccentric screw pump) - 2 l / h of a 0.2% aqueous solution of the flocculant based on polyacrylamide (Praestol 2300, Stockhausen) are metered in with a piston diaphragm pump. Directly behind - as seen in the direction of flow - each of these metering points has a static mixer with 6 mixing elements and an inner diameter of 15 mm arranged for mixing (supplier: Sulzer, Switzerland).
Ein Teilstrom von 200 l/h des so erhaltenen geflockten Abwassers wird einer kontinuierlich arbeitenden Druckentspannungsflotation zugeführt. Verhältnis Abwasser/Recyclewasser = 1 : 0,8; Druck im Recyclewasserbehälter ca. 3,5 bar. Es wird ein gut entwässerbarer Schlamm mit einem Feststoffgehalt von 6,3% und ein Abwasser, das den Anforderungen des ATV-Arbeitsblattes A 115 entspricht, erhalten: A partial flow of 200 l / h of the flocculated thus obtained Waste water becomes a continuously working Pressure relief flotation fed. relationship Waste water / recycle water = 1: 0.8; Pressure in Recycle water tank approx. 3.5 bar. It will be a good one drainable sludge with a solids content of 6.3% and a wastewater that meets the requirements of ATV worksheet A 115, received:
Aus den Beispielen ist ersichtlich, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit geringen Flockungsmittelmengen ein einwandfrei gereinigtes Abwasser erhalten wird (Tabelle 1c, 2c, 3c). In Vergleichsversuchen (nicht erfindungsgemäß) mit PAC und Natronlauge, die analog durchgeführt werden, ergibt sich dagegen höherer Flockungsmittelverbrauch für die gleichen Abwässer (Tabelle 1b, 2b, 2c). Insgesamt zeigt sich, daß das Verfahren der vorliegenden Erfindung ein vergleichbar gut oder sogar besser gereinigtes Abwasser ergibt, dafür aber nur etwa die halbe Flockungsmittelmenge erforderlich ist. Mit dem dreistufigen Verfahren läßt sich zusätzlich der Restanteil anionischer WAS halbieren (Beispiel 16-19, Tabelle 3c).From the examples it can be seen that after the method according to the invention with low Flocculant amounts a perfectly cleaned Waste water is obtained (Table 1c, 2c, 3c). In Comparative experiments (not according to the invention) with PAC and Sodium hydroxide solution, which are carried out analogously, results however, higher flocculant consumption for the same wastewater (Table 1b, 2b, 2c). Overall shows that the method of the present invention comparable or even better cleaned wastewater results, but only about half Amount of flocculant is required. With the three-step process can also be the Halve the remaining portion of anionic WAS (Example 16-19, Table 3c).
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|---|---|---|---|
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