DE4229264A1 - Treatment of waste water contg. latex - using ferric chloride and aluminium chloride and sulphate as precipitants, and nonionic polymer flocculant - Google Patents

Treatment of waste water contg. latex - using ferric chloride and aluminium chloride and sulphate as precipitants, and nonionic polymer flocculant

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Abstract

Treatment of latex-contg. waste water comprises: (a) adding (per kg of latex in 1m3 of waste water): 2000-4000 ml of a 2-3% aq. soln. of a precipitant (I) and 1000-1500 ml of a 0.1-0.25% aq. soln. of a flocculant (II); and (b) separating and dewatering the resulting latex sludge. (I) comprises at least technically pure, sublimed, anhydrous FeCl3, AlCl3 and Al2(SO4)3 in a wt. ratio of 12:1.3:1 to 17.2:1.8:1. (II) comprises a synthetic water-soluble nonionic organic polymer. Also claimed is an appts. for treating latex-contg. waste water, comprising a stirrer vessel (1); delivery lines, metering devices and storage tanks for precipitant (2) and flocculant (3); and an outlet line connected to a dewatering device (4). Pref. (I) has a wt. ratio of 17.2:1.8:1 and is added as a 2% soln. (II) is added as a 0.1% soln. ADVANTAGE - The process provides rapid phase sepn. of the latex particles and uses no lime to increase the bulk of the latex sludge (cf.DE2021826).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Aufbereitung von latexhaltigen Abwässern verschiedener Konzentrationen unter Gewinnung eines Abwassers, das den behördlichen Vorschriften für die Ableitung in öffentliche Wasserwege entspricht.The invention relates to a method and a device for the treatment of various types of waste water containing latex Concentrations to obtain a wastewater that the official regulations for derivation in public Waterways corresponds.

Aus der DE-OS 20 21 826 ist ein Verfahren zur Aufbereitung von Latexabwasser bekannt, bei dem der Latex im Abwasser durch Fällungsmittel, wie Al2(SO4)3 oder FeCl3, nach Einstellung des pH-Wertes auf Werte von 2 bis 4 gefällt, das erhaltene Koagulat mittels Kalkmilch konditioniert und anschließend das geflockte Material aus dem Abwasser durch Flotation oder Filtration entfernt wird. Auch aus der Druckschrift JP-A-75-33350 ist ein Verfahren zur Behandlung von latexhaltigen Abwässern bekannt; die Entfernung des Latex erfolgt durch Zusatz von feinteiligem CaCO3, einer Aluminiumverbindung und einem Polyacrylamid. Ferner ist aus der JP-A-78-80964 bekannt, Latex aus Abwässern zu entfernen, indem man feingepulvertes amorphes SiO2 und Alaun, Poly-Al-Chloride, FeCl3, Fe2(SO4)3, FeSO4, Stärke, Polyethylenimine oder Polyacrylamide als Fällungsmittel einsetzt.From DE-OS 20 21 826 a process for the treatment of latex waste water is known, in which the latex in the waste water by means of precipitants, such as Al 2 (SO 4 ) 3 or FeCl 3 , after adjusting the pH to values from 2 to 4 precipitated, the coagulate obtained is conditioned using lime milk and then the flocculated material is removed from the waste water by flotation or filtration. JP-A-75-33350 also discloses a process for the treatment of waste water containing latex; the latex is removed by adding finely divided CaCO 3 , an aluminum compound and a polyacrylamide. Furthermore, it is known from JP-A-78-80964 to remove latex from waste water by using finely powdered amorphous SiO 2 and alum, poly-Al-chloride, FeCl 3 , Fe 2 (SO 4 ) 3 , FeSO 4 , starch, Polyethyleneimines or polyacrylamides are used as precipitants.

Je nach Abwasserzusammensetzung treten bei der Abtrennung des Latex aus dem Abwasser Probleme hinsichtlich der Phasentrennung und damit verbunden erhebliche Kapazitätseinschränkungen der Abwasseraufbereitung ein. Weiterhin ist der abgetrennte Latexschlamm von Spezialunternehmen einer Sondermüllbehandlungsanlage zuzuführen.Depending on the wastewater composition occur during the separation problems with the latex from the wastewater Phase separation and associated substantial Capacity limitations of wastewater treatment. Furthermore, the separated latex sludge from Specialist in a hazardous waste treatment plant feed.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, die es gestatten, latexhaltige Abwässer durch Beeinflussung des Fällungsverhaltens kostengünstig auf zuarbeiten.The invention has for its object a method and to provide a device that allows latex-containing  Wastewater by influencing the precipitation behavior inexpensive to work on.

Erfindungsgemäß wird das Verfahren durchgeführt, indem man latexhaltigen Abwässern Fällungs- und Flockungsmittel zusetzt, wobei je Kilogramm Latex im m3 zu behandelnden Abwassers 2 bis 4 l einer 2 bis 3%igen wäßrigen Lösung des Fällungsmittels, bestehend aus mindestens technisch reinem, sublimierten, wasserfreien FeCl3, AlCl3 und Al2(SO4)3 im Gewichtsverhältnis von 12 : 1,3 : 1 bis 17,2 : 1,8 : 1 und 1 bis 1,5 l einer 0,1 bis 0,25%igen wäßrigen Lösung des Flockungsmittels, bestehend aus einem organischen, synthetischen, makromolekularen, wasserlöslichen Polymerisat mit nichtionogenen Eigenschaften, dem Abwasser zugesetzt werden und der ausgefallene Latexschlamm abgetrennt und entwässert wird. Mit dem Verfahren wird ein verbessertes Absetzverhalten der Latexpartikel erreicht. Damit ist eine wesentliche Steigerung des Durchsatzes gegenüber herkömmlichen Abwasserbehandlungsanlagen für latexhaltige Abwässer verbunden. Gleichzeitig wird der zu entsorgende Abwasserschlamm drastisch reduziert, da kein Eindickmittel in Form von Kalk mehr benötigt wird.According to the invention the process is carried out by reacting latex-containing waste water precipitation and flocculation agents are added, wherein per kilogram latex l in m 3 effluent to be treated 2 to 4 a 2 to 3% aqueous solution of the precipitating agent, pure consisting of at least technically, sublimated, anhydrous FeCl 3 , AlCl 3 and Al 2 (SO 4 ) 3 in a weight ratio of 12: 1.3: 1 to 17.2: 1.8: 1 and 1 to 1.5 l of a 0.1 to 0.25% strength aqueous solution of the flocculant, consisting of an organic, synthetic, macromolecular, water-soluble polymer with nonionic properties, are added to the waste water and the latex sludge which has precipitated is separated off and dewatered. The process improves the settling behavior of the latex particles. This is associated with a significant increase in throughput compared to conventional wastewater treatment plants for wastewater containing latex. At the same time, the waste water sludge to be disposed of is drastically reduced, since no thickening agent in the form of lime is required.

In der weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird eine 2%ige wäßrige Lösung des Fällungsmittels, bestehend aus mindestens technisch reinem, sublimierten, wasserfreien FeCl3, AlCl3 und Al2(SO4)3, im Gewichtsverhältnis 17,2 : 1,8 : 1 und eine 0,1%ige wäßrige Lösung des Flockungsmittels dem latexhaltigen Abwasser zugesetzt. Die erfindungsgemäße Behandlung des Abwassers verbessert die Ausfällung des Latexanteils, d. h. neben einer kürzeren Klarphasenbildungszeit werden auch so geringe Schlammfrachtwerte im Klarlauf erzielt, daß die aktuellen Grenzwerte der Abwasserverwaltungsvorschrift (AVwV) sicher eingehalten und unterschritten werden. Weiterhin benötigt man gegenüber den bekannten FeCl3-Latexfällungsverfahren nur noch ein Zehntel der Fällungsmittelmenge. In a further embodiment of the invention, a 2% aqueous solution of the precipitant, consisting of at least technically pure, sublimed, anhydrous FeCl 3 , AlCl 3 and Al 2 (SO 4 ) 3 , in a weight ratio of 17.2: 1.8: 1 and a 0.1% aqueous solution of the flocculant was added to the latex-containing waste water. The treatment of the wastewater according to the invention improves the precipitation of the latex portion, ie in addition to a shorter clear phase formation time, the sludge load values in the clear run are also so low that the current limit values of the wastewater management regulation (AVwV) are reliably adhered to and fallen below. Furthermore, compared to the known FeCl 3 latex precipitation process, only a tenth of the amount of precipitant is required.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Aufarbeitung latexhaltiger Abwässer wird mit einer Vorrichtung durchgeführt bestehend aus einem Rührgefäß (1) und Zuleitungen sowie zugehörigen Dosiervorrichtungen und Vorratsbehältern für das Fällungsmittel (2), das Flockungsmittel (3) sowie einer Ableitung zur Entwässerungsvorrichtung (4).The process according to the invention for processing latex-containing wastewater is carried out with a device consisting of a stirring vessel ( 1 ) and feed lines as well as associated metering devices and storage containers for the precipitant ( 2 ), the flocculant ( 3 ) and a discharge to the dewatering device ( 4 ).

In der weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist im Rührgefäß (1) eine pH-Wert-Meß- und Regeleinrichtung (5) sowie zugehörige Vorratsbehältnisse für saures Neutralisationsmittel (6) und basisches Neutralisationsmittel (7) und eine an die Entwässerungsvorrichtung anschließende Nachneutralisationsvorrichtung, bestehend aus einem Rührgefäß (8) mit pH-Wert-Meß- und Regeleinrichtung (9), sowie Verbindungen zu den Vorratsbehältnissen für saures Neutralisationsmittel (6) und basisches Neutralisationsmittel (7) vorgesehen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung gestattet es, das Verfahren automatisch zu betreiben und mit einem geringen Wartungsaufwand auszukommen.In a further embodiment of the device according to the invention, a pH measuring and control device ( 5 ) and associated storage containers for acidic neutralizing agent ( 6 ) and basic neutralizing agent ( 7 ) and a post-neutralizing device following the dewatering device are comprised in the stirring vessel ( 1 ) a stirring vessel ( 8 ) with pH value measuring and control device ( 9 ), as well as connections to the storage containers for acid neutralizing agent ( 6 ) and basic neutralizing agent ( 7 ). The device according to the invention enables the method to be operated automatically and requires little maintenance.

In der weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird als Entwässerungsvorrichtung (4) für die Entwässerung des abgetrennten Latexschlammes eine Filterpresse eingesetzt. Diese gestattet eine schnelle und weitgehende Entwässerung des Latexschlamms und führt zusammen mit der Vermeidung von zusätzlichem Eindickmittel zu einer ca. 60%igen Reduzierung der zu entsorgenden Abwasserschlammenge.In a further embodiment of the device according to the invention, a filter press is used as the drainage device ( 4 ) for the drainage of the separated latex sludge. This allows quick and extensive dewatering of the latex sludge and, together with the avoidance of additional thickening agents, leads to an approx. 60% reduction in the amount of waste water sludge to be disposed of.

Nachfolgend wird der Gegenstand der Erfindung anhand der Zeichnung beispielhaft beschrieben. The subject matter of the invention is described below with reference to Drawing described as an example.  

Das latexhaltige Abwasser wird im Rührgefäß (1) aufgefangen, bis ein bestimmtes Füllniveau erreicht ist. Unter ständigem Rühren werden dann dem 8 kg bis 10 kg Latex je m3 enthaltenden Abwasser ca. 25 l 2%ige wäßrige Fällungsmittellösung aus dem Vorratsbehälter (2) zudosiert. Die zu dosierende Menge wird vorher mittels einer Durchschnittsprobe im Labor bestimmt und in den Verfahrensablauf fest eingegeben. Bei Bedarf kann nachdosiert werden. Um die Sedimentationsgeschwindigkeit zu erhöhen und die Behandlungsanlage während der Produktionsspitzen zu entlasten, werden je m3 latexhaltiges Abwasser ca. 2 l einer 0,1%igen wäßrigen Lösung des Flockungsmittels aus dem Vorratsbehälter (3) zugesetzt. Durch die pH-Wert-Meß- und Regeleinrichtung (5) wird der pH-Wert des Abwassers kontrolliert und mit Hilfe geregelter Zugaben aus dem Vorratsbehälter für saures Neutralisationsmittel (6) bzw. dem für basisches Neutralisationsmittel (7) auf einem vorgegebenen Wert unter pH 6,0 gehalten. Nach Zugabe der Fällungs- sowie des Flockungsmittels und dem Abstellen des Rührwerks tritt sofort eine Ausfällung ein, der eine schnelle Phasentrennung folgt.The wastewater containing latex is collected in the mixing vessel ( 1 ) until a certain filling level is reached. About 25 l of 2% strength aqueous precipitant solution are then metered from the storage container ( 2 ) into the 8 kg to 10 kg of latex per m 3 of waste water, with constant stirring. The amount to be dosed is determined beforehand by means of an average sample in the laboratory and firmly entered into the process. If necessary, you can add more. In order to increase the sedimentation rate and to relieve the pressure on the treatment plant during the production peaks, approx. 2 l of a 0.1% aqueous solution of the flocculant from the storage container ( 3 ) are added to each m 3 of wastewater containing latex. The pH value of the wastewater is controlled by the pH value measuring and regulating device ( 5 ) and with the aid of regulated additions from the storage container for acid neutralizing agent ( 6 ) or that for basic neutralizing agent ( 7 ) to a predetermined value below pH 6.0 held. After adding the precipitant and the flocculant and switching off the agitator, precipitation occurs immediately, followed by a rapid phase separation.

Je nach Zusammensetzung des Abwassers kann die Klarphase jetzt einer weiteren Behandlung, z. B. einer Schwermetallfällung oder direkt im Rührgefäß (8) einer Nachneutralisation durch geregelte Dosierung aus den Vorratsbehältern für saures Neutralisationsmittel (6) und basisches Neutralisationsmittel (7), unterzogen werden. Danach wird das so gereinigte Abwasser in das öffentliche Kanalisationsnetz eingeleitet. Der Latexabwasserschlamm wird in der Entwässerungsvorrichtung (4), einer Filterpresse, entwässert. Der Filterkuchen kann ohne aufwendige Arbeiten aus der Filterpresse entfernt und entsorgt werden. Depending on the composition of the wastewater, the clear phase can now be treated further, e.g. B. a heavy metal precipitation or directly in the stirred vessel ( 8 ) a post-neutralization by controlled dosing from the storage containers for acid neutralizing agent ( 6 ) and basic neutralizing agent ( 7 ). The wastewater cleaned in this way is then discharged into the public sewer network. The latex waste water sludge is dewatered in the dewatering device ( 4 ), a filter press. The filter cake can be removed from the filter press and disposed of without time-consuming work.

Das Fällungsmittel wird hergestellt durch Vermischen von 4300 g mindestens technisch reinem, sublimierten, wasserfreien FeCl3, 450 g AlCl3 und 250 g Al2(SO4)3 und Lösen dieses Salzgemisches in 45 l enthärtetem Wasser. Aus der so gewonnenen 10%igen Stammlösung wird im Anwendungsfall durch Verdünnen von einem Teil Stammlösung mit vier Teilen Wasser eine 2%ige Gebrauchslösung hergestellt. Als Flockungsmittel wird ein nichtionogenes, wasserlösliches, organisches, synthetisches, makromolekulares Polymerisat, wie z. B. PRAESTOL 2540®, als 0,1%ige wäßrige Gebrauchslösung eingesetzt. Hierzu werden 1 kg Flockungsmittel in 1000 l Wasser gelöst.The precipitant is produced by mixing 4300 g of at least technically pure, sublimed, anhydrous FeCl 3 , 450 g AlCl 3 and 250 g Al 2 (SO 4 ) 3 and dissolving this salt mixture in 45 l softened water. The 10% stock solution obtained in this way is used to prepare a 2% working solution by diluting one part stock solution with four parts water. A nonionic, water-soluble, organic, synthetic, macromolecular polymer, such as. B. PRAESTOL 2540®, used as a 0.1% aqueous solution. For this purpose, 1 kg of flocculant is dissolved in 1000 l of water.

Claims (5)

1. Verfahren zur Aufbereitung von latexhaltigen Abwässern durch Zusatz von Fällungs- und Flockungsmitteln, bei dem je Kilogramm Latex im m3 zu behandelnden Abwassers 2 bis 4 l einer 2 bis 3%igen wäßrigen Lösung des Fällungsmittels, bestehend aus mindestens technisch reinem, sublimierten, wasserfreien FeCl3, AlCl3 und Al2(SO4)3 im Gewichtsverhältnis von 12 : 1,3 : 1 bis 17,2 : 1,8 : 1 und 1 bis 1,5 l einer 0,1 bis 0,25%igen wäßrigen Lösung des Flockungsmittels, bestehend aus einem organischen, synthetischen, makromolekularen, wasserlöslichen Polymerisat mit nichtionogenen Eigenschaften, dem Abwasser zugesetzt werden und der ausgefallene Latexschlamm abgetrennt und entwässert wird.1. A method for treating latex-containing waste water by the addition of precipitants and flocculants in which per kilogram of latex in m 3 effluent to be treated 2 to 4 liters of a 2 to 3% aqueous solution of the precipitating agent, pure consisting of at least technically, sublimated, anhydrous FeCl 3 , AlCl 3 and Al 2 (SO 4 ) 3 in a weight ratio of 12: 1.3: 1 to 17.2: 1.8: 1 and 1 to 1.5 l of 0.1 to 0.25% aqueous solution of the flocculant, consisting of an organic, synthetic, macromolecular, water-soluble polymer with nonionic properties, are added to the waste water and the latex sludge which has precipitated is separated off and dewatered. 2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem eine 2%ige wäßrige Lösung des Fällungsmittels, bestehend aus mindestens technisch reinem, sublimierten, wasserfreien FeCl3, AlCl3 und Al2(SO4)3 im Gewichtsverhältnis 17,2 : 1,8 : 1 und eine 0,1%ige wäßrige Lösung des Flockungsmittels dem latexhaltigen Abwasser zugesetzt werden.2. The method of claim 1, wherein a 2% aqueous solution of the precipitant, consisting of at least technically pure, sublimed, anhydrous FeCl 3 , AlCl 3 and Al 2 (SO 4 ) 3 in a weight ratio of 17.2: 1.8: 1 and a 0.1% aqueous solution of the flocculant are added to the latex-containing waste water. 3. Vorrichtung zur Aufbereitung von latexhaltigen Abwässern, bestehend aus einem Rührgefäß (1) und Zuleitungen sowie zugehörigen Dosiervorrichtungen sowie den Vorratsbehältern für das Fällungsmittel (2), das Flockungsmittel (3) und einer Ableitung zur Entwässerungsvorrichtung (4). 3.Device for the treatment of latex-containing waste water, consisting of a stirring vessel ( 1 ) and feed lines as well as associated metering devices as well as the storage containers for the precipitant ( 2 ), the flocculant ( 3 ) and a discharge to the dewatering device ( 4 ). 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, bei der im Rührgefäß (1) eine pH-Wert-Meß- und Regeleinrichtung (5) sowie zugehörige Vorratsbehältnisse für saures Neutralisationsmittel (6) und basisches Neutralisationsmittel (7) und eine Nachneutralisationsvorrichtung, bestehend aus einem Rührgefäß (8) mit pH-Wert-Meß- und Regeleinrichtung (9), sowie Verbindungen zu den Vorratsbehältnissen für saures Neutralisationsmittel (6) und basisches Neutralisationsmittel (7) vorgesehen sind.4. Apparatus according to claim 3, in which in the stirring vessel ( 1 ) a pH value measuring and regulating device ( 5 ) and associated storage containers for acid neutralizing agent ( 6 ) and basic neutralizing agent ( 7 ) and a post-neutralization device consisting of a stirring vessel ( 8 ) with pH value measuring and control device ( 9 ), as well as connections to the storage containers for acid neutralizing agent ( 6 ) and basic neutralizing agent ( 7 ) are provided. 5. Vorrichtung nach Anspruch 3, bei der die Entwässerungsvorrichtung (4) eine Filterpresse ist.5. The device according to claim 3, wherein the dewatering device ( 4 ) is a filter press.
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