Claims (1)
Verfahren zur kontrollierten und kontinuierlichen Ausfällung von feinstverteiltem Silicium aus einem Strom wäßriger Schleiftrübe, gekennzeichnet dadurch, daß Lauge, die in einer ersten Stufe für das Ätzen von Siliciumscheiben und in einer zweiten Stufe für das Auswaschen von saurer Abluft genutzt wird, einem gleichmäßigen Strom von Schleiftrübe über einen Drallmischer kontinuierlich bis zum pH-Wert 9 unter gleichzeitiger oder zeitlich versetzter Zugabe von Eisen-lll-chlorid bis zum Erreichen des Neutralpunktes zudosiert wird.A process for the controlled and continuous precipitation of finely divided silicon from a stream of aqueous grinding pulps, characterized in that leach used in a first stage for the etching of silicon wafers and in a second stage for the leaching of acid waste air, a uniform stream of grinding pulp via a swirl mixer continuously up to pH 9 with simultaneous or delayed addition of ferric chloride is added until reaching the neutral point.
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Anwendungsgebiet der ErfindungFor this 1 page drawing
Field of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen und kontrollierten Ausfällung von feinstverteiltem Silicium aus einem Strom wäßriger Schleiftrübe.The invention relates to a process for the continuous and controlled precipitation of very finely divided silicon from a stream of aqueous grinding pulp.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Das Ausfällen von Stoffen aus industriellen Trüben mittels Fällungsmitteln, wie zum Beispiel Eisen-lll-chlorid unter Berücksichtigung des pH-Wertes ist bekannt. Es werden eine Vielzahl von Versuchen zur Ausfällung von feinstverteiltem Silicium aus wäßrigen Schleiftrüben durchgeführt. Die bisherigen Versuche zur Ausfällung von feinstverteiltem Silicium aus wäßrigen Schleiftrüben sind jedoch bisher ergebnislos geblieben. Die besondere Schwierigkeit der Klärung der bei der Verarbeitung von Halblehersilicium anfallenden Schleiftrüben besteht darin, daß eine Klärung der Schleiftrübe beispielsweise durch Absetzen in Absetzbecken auf Grund der geringen Korngröße des Siliciums mehrere Tage dauert und auch nur einen geringen Wirkungsgrad besitzt. Da die Schleiftrübe außer feinstverteiltem Silicium von Korngrößen im Bereich von 0-10pm auch weitere Verunreinigungen, wie Schlauchstücke, Graphitteile, Scheibenbruch und andere Bestandteile enthält, ist die Klärung der Schleiftrübe nicht möglich. Auch Versuche zur Klärung der Schleiftrübe mittels Hydrozyklonen hat kein positives Ergebnis gebracht. Ebenso sind alle Versuche, die Schleiftrübe mit verschiedenen Fällungsmitteln zu klären, sind bisher ergebnislos geblieben. Eine Klärung der Schleiftrübe durch Fällung muß mit einem solchen Wirkungsgrad erfolgen, daß gewährleistet ist, daß nur maximal 50mg Feststoffanteil in das öffentliche Abwasser eingeleitet werden, um die Forderung der staatlichen Gewässeraufsicht zu erfüllen.The precipitation of substances from industrial turbidity by means of precipitants, such as iron-l chloride, taking into account the pH value is known. A large number of attempts are made to precipitate finely divided silicon from aqueous grinding grounds. However, the previous attempts to precipitate finely divided silicon from aqueous grinding rubs have so far remained fruitless. The particular difficulty of clarifying the costs incurred in the processing of semiconductors grinding sand is that a clarification of the grinding slurry, for example, by settling in settling tanks due to the small grain size of the silicon takes several days and also has a low efficiency. Since the grinding slurry contains finely divided silicon of particle sizes in the range of 0-10pm and other impurities such as pieces of hose, graphite parts, disc breakage and other components, the clarification of the grinding slurry is not possible. Even attempts to clarify the grinding slurry by means of hydrocyclones has not brought a positive result. Likewise, all attempts to clarify the pulp with different precipitants have so far remained fruitless. A clarification of the grinding pulp by precipitation must be carried out with such an efficiency that it is ensured that only a maximum of 50 mg solids content are discharged into the public wastewater to meet the requirement of the State Water Authority.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, die bei der mechanischen Bearbeitung von Siliciumscheiben und Kompaktmaterial anfallenden Schleiftrübe zu klären.The aim of the invention is to clarify the resulting in the mechanical processing of silicon wafers and compact material Schleifpübe.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Klärung der bei der mechanischen Bearbeitung von Siliciumscheiben und Kompaktmaterial anfallenden Schleiftrübe zu entwickeln, wird dadurch gelöst, daß Lauge, die in einer ersten Stufe beim Ätzen von Siliciumscheiben und in einer zweiten Stufe beim Waschen saurer Abluft anfällt, über einen Drallmischer einem gleichmäßigen Strom einer Schleiftrübe, die feinstverteiltes Silicium und andere Verunreinigungen enthält, zugeführt wird. Gleichzeitig oderzeitlich versetzt, wird der Schleiftrübe ebenfalls über den Drallmischer Eisen-lll-chlorid zugesetzt. Durch diese Verfahrensweise wird das feinstverteilte Silicium innerhalb kürzester Zeit sedimentiert. Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die Lauge, die für die alkalische Ätzung der Siliciumscheiben und in einem zweiten Schrittzur Neutralisierung saurer Abluft, die bei der Säureätzung von Siliciumscheiben entsteht, verwendet wurde für das erfindungsgemäße Verfahren der Klärung von Schleiftrübe, wie sie bei der mechanischen Bearbeitung von Siliciumscheiben anfällt, weiterverwendet werden kann. Bisher wurde die etwa 5%ige Lauge nach erfolgter Abgaswäsche verworfen. Dies bedeutet, daß diese Lauge, die in einer Menge von ca. 800 m3 anfällt, entsorgt werden mußte. Hierzu war ein erheblicher Aufwand erforderlich. Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die mit feinstverteiltem Silicium versetzte Schleiftrübe, die in einer Menge von etwa 400m3/Tag anfällt und die bisher mangels geeigneter Verfahren ungeklärt in das Abwasser eingeleitet wurde, vollständig geklärt und neutral ist. Die bisher durchgeführten Versuche, zur Klärung der Siliciumpartikel enthaltenden Schleiftrübe, erbrachten keinen Erfolg. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß mit der erfindungsgemäßen Lösung, die mit feinstverteiltem Silicium versetzte Schleiftrübe vollständig geklärt wird.The object of the invention to develop a method for clarifying the resulting in the mechanical processing of silicon wafers and compact material grinding slurry is achieved in that liquor obtained in a first stage in the etching of silicon wafers and in a second stage when washing acidic air, via a swirl mixer a uniform stream of a grinding slurry containing finely divided silicon and other impurities is supplied. At the same time or offset, the grinding slurry is also added via the swirl mixer iron-lll-chloride. By this procedure, the finely divided silicon is sedimented within a very short time. A significant advantage of the invention is that the liquor used for the alkaline etching of the silicon wafers and in a second step for neutralizing acidic exhaust air resulting from the acid etching of silicon wafers has been used for the process according to the invention of grinding slurry clarification, as in US Pat obtained from the mechanical processing of silicon wafers, can be used. So far, the approximately 5% lye was discarded after exhaust gas scrubbing. This means that this liquor, which is obtained in an amount of about 800 m 3 , had to be disposed of. This required a considerable effort. Another advantage of the invention is that the finely divided silicon streaky grinding pulp, which is obtained in an amount of about 400m 3 / day and which was previously unexplained introduced into the wastewater for lack of suitable methods, is completely clarified and neutral. The attempts made so far to clarify the grinding particles containing silicon particles did not produce any success. Surprisingly, it has now been found that with the solution according to the invention, the grinding slurry mixed with very finely divided silicon is completely clarified.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail using an exemplary embodiment.
Aus einem Sammelbehälter (1), in dem die verschiedenen aus der mechanischen Kristallbearbeitung von Silicium-Einkristallen stammende feinstverteiltes Silicium enthaltende Schleiftrübe gesammelt wird, wird diese über eine Pumpe (2), zur Erzielung eines gleichmäßigen Flusses übereinen Drallmischer (5) einem Absatzbecken zugeführt. Der Schleiftrübe wird Lauge (3), die bei der alkalischen Ätzung von Siliciumscheiben benötigt wird und die in einer zweiten Stufe zur Neutralisation saurer Abgase, die bei der sauren Ätzung von Siliciumscheiben entstehen, verwendet wird, über den Drallmischer (5) der Schleiftrübe zugesetzt (ca. 5 l/m3). Gleichzeitig wird der Schleiftrübe über den Drallmischer (5) Eisen-Ill-Chlorid (4), (ca. 10%ig, 1 l/m3) zugesetzt. HierbeiFrom a collecting container (1), in which the various pulverized silicon containing pulverized silicon originating from the mechanical crystal processing of silicon single crystals is collected, it is fed via a pump (2), via a pump (2), to a sales basin via a swirl mixer (5). The grinding slurry is liquor (3), which is required in the alkaline etching of silicon wafers and used in a second stage for the neutralization of acidic waste gases, which arise in the acidic etching of silicon wafers, added via the swirl mixer (5) of the grinding slurry ( about 5 l / m 3 ). At the same time the grinding slurry is added via the swirl mixer (5) iron-III chloride (4), (about 10%, 1 l / m 3 ). in this connection