DE2023410A1

DE2023410A1 - Process for the recovery of nickel from nickel-containing sludge

Info

Publication number: DE2023410A1
Application number: DE19702023410
Authority: DE
Inventors: Raymond Detroit Mich. Richards (V.St.A.)
Original assignee: M&T Chemicals Inc
Current assignee: M&T Chemicals Inc
Priority date: 1969-05-14
Filing date: 1970-05-13
Publication date: 1970-11-19
Also published as: FR2042620A1; FR2042620B1; NL7006861A

Description

Di.-INö.H.FIIieH MONCHINSTue.-INö.H.FIIieH MONCHINS

SI^ÄSA⁰ wuum.«SI ^ ÄSA ⁰ wuum. "

22246 - Dr.K.
ΜΑΪ Caae 76222246 - Dr.K.
ΜΑΪ Caae 762

M & Τ Chemicals Inc.
Nev/ Yor fc, N. Y., USA.M & Τ Chemicals Inc.
Nev / Yor fc, NY, USA.

Verfahren zur BUckflowinnun/t von flickel aus nlokelhalti^en SchlämmenProcedure for backflowinnun / t from flickel oil-containing sludges

Priorität! 14.5.69 - USAPriority! 5/14/69 - USA

Die Erfindung bezieht sich auf die KUckgewlonung von Nickel aus nickelhaltigea SchlSmmen· Sie Srflndung besieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Rückgewinnung des Ric.kelgehalts aus nickelhaltigen Schlämmen, und «war in einer For« und in einer Konzentration» die für eine weitere Vervrendung geeignet ist· Schlämmt, aus denen da« nickel zuriickgenonnen werden kann, werden beispieleweise bei Verfahren erhalten, mit denen der unerwünschte Metallgehalt aus Abwässern beseitigt wird, die von Metallbehandlungsanlagen anfallen.The invention relates to the KUckgewlonung of nickel from nickel-containing slurry in particular on a process for the recovery of the Ricel content from nickel-containing sludge, and "was in a for" and in a concentration »that for further use Suitable is mud from which nickel is recovered can be obtained, for example, in processes with which the undesired metal content is removed from wastewater produced by metal treatment plants.

Wegen des ständigen steigenden und allgemein bekannten Problems dir Verunreinigung von Gewässern, die durch die IndustrieBecause of the ever increasing and well-known problem dir water pollution by industry

veranlaßt werden, besteht ein Bedarf für Verfahren zur Verringerung und/oder Beseitigung der Verunreinigung von Abwässern« Diese Verfahren Bliesen insbesondere wirtschaftlich tragbar sein, «0 daß die Industrien, die solche Verunreinigungen erseugen, diese Verunreinigungen in einer felse beseitigen kunnen, die wenig Kosten verursacht.. Die Öffentlichkeit wird auf diese Verunreinigungsprobleme mehr und mehr aufmerksam, und infolgedessen erlassen die Behörden ständig Bfcrengere Yor» ■cbriften über die Verunreinigung von aäwässei'n und der Luft.there is a need for methods of reducing and / or eliminating the pollution of wastewater « In particular, these processes would be economically viable, so that the industries which dispose of such impurities remove these impurities to a large extent can that has little cost .. the public will more and more aware of these pollution problems, and as a result the authorities are constantly issuing Bfcrengere Yor » ■ write about the pollution of water and the air.

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BAD üBATH above

Aus diesem Grunde muß der Industrie Mittel für die Beseitigung derartiger Verunreinigungen aus Abwässern an die Hand gegeben werden» welche keine zu hohen Kosten verursachen. Es ist klar, daß» wenn die Industrie diese Verunreinigungen nicht in einer wirtschaftlichen Weise beseitigen kann, die Verunreinigung ständig fortschreitet oder diese Industrien schließen müeaen.It is for this reason that industry must have resources to remove such contaminants from wastewater are given »which do not cause excessive costs. It is clear that 'if the industry has these impurities cannot eliminate that in an economical way Contamination continues to advance or these industries shut down.

Bin besonderes Problem bei der Elektroplattierung und bei anderen Metallbearbeitungsverfahren liegt darin, daß in den Abwässern dieser Verfahren giftige Metalle vorhanden sind· Beispielsweise bestehen die Behörden verschiedentlich darauf» " daß der Scbwermetallgehalt» wie z.B. der Rickelgehalt, in den Abwässern nur einen geringen Prozentsatz des Abwassers ausmacht» ob nun diese Metalle als gelöste Stoffe oder als unlösliche suspendierte Feststoffe vorliegen.Am a particular problem with electroplating and with other metalworking processes is that toxic metals are present in the waste water from these processes For example, the authorities insist on various occasions that the heavy metal content, such as the Rickel content, is in the Wastewater makes up only a small percentage of wastewater »whether these metals are present as dissolved substances or as insoluble suspended solids.

Es ist allgemein bekannt» daß die erwähnten Metalle gewöhnlich in Form von Hydroxyden ausgefällt werden. Beispielsweise werden niokelhaltige Spülwässer» die nach der ffickelplattierung und vor der Chromplattierung anfallen» gev?uhnliob in Mischung alt anderen Abwässern der Anlagen behandelt· Hiokel wird dadurch auegefällt, daS der pH durch Zusets eines Alkall angehoben wird. Dabei tritt beispielsweise die folgende Reaktion auftIt is well known that the metals mentioned are usually precipitated in the form of hydroxides. For example be rinsing waters containing niokel »those after ffickel plating and before the chrome plating accrues »unlike in a mixture old treated with other waste water from the plants will. For example, the following reaction occurs + 2NaOH-* Ni (OH)₂ ++ 2NaOH- * Ni (OH) ₂ +

Se ist allgemein bekannt, daß Ausfällungen dieser Art stark hydratlsiert sind» und daß sie infolgedessen flockig, voluminös und gelatinös sind und sich nur langeem absetzen· Aus diesem arunde sind Abwässer» die solche Ausfällungen enthalten, extrem schwierig zu handhaben.It is well known that precipitates of this type are severe are hydrated »and that as a result they are flaky, are voluminous and gelatinous and only settle for a long time Wastewaters from this round are the such precipitates included, extremely difficult to use.

Gemäß einem älteren Vorschlag wird eine vaeche Ausscheidung der gelatinösen flookigen Ausfällung in nur einigen Minuten erreicht, in/flea der Metallgehalt dar Abwässer in Form von Hydroxyden od®r Carbonaten daduroh ausgefällt wird, daß dar pH in Gegenwart eines suspendierten feinvertaiiaa achwer®nAccording to an older suggestion, there will be a large elimination the gelatinous floccular precipitation is achieved in just a few minutes, in / flea the metal content of the waste water in the form of Hydroxides or carbonates are precipitated because they are pH in the presence of a suspended fine vertaiiaa achwer®n

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Feststoffe,, der in dem wässerigen Medium unlöslich let, in welchen die Ausfällung stattfindet, angehoben wird. Die Teilchen dee schwer/en suspendierten Stoffe undder flockigen nickelhaltigen Ausfällungen gehen eine Oberflächenreaktion ein, wobei sie sich in einer eolchen Weise aneinonderhäneen, daß ein rascheres Ausscheiden der beiden Feststoffe gleichzeitig stattfindet. Bas felnteillge schwere FoBtstolfabücheidunijsoittel, das bei dieses Verfahren verwendet wird, lot in dem w&sLerigen Medlun« in welchen die Reaktion stattfindet, unlöslich, und auOerde« euQ es ein nptzifiBchea Genicht von mindestens 3»5 besitsen. Ee können die verschiedensten Abscheidungsmittel verwendet werden. Bariua-Bulfat hat sich jedoch am günstigsten erwiesen.Solids, which are insoluble in the aqueous medium, in which the precipitation takes place is raised. The particles of the heavily suspended substances and the flaky nickel-containing precipitates enter into a surface reaction, whereby they are linked in such a way that a more rapid separation of the two solids takes place at the same time. Bas felnteillge heavy FoBtstolfabuchenidunijsmittel, which is used in this process, is insoluble in the aqueous medium in which the reaction takes place, and also has an usefulness of not at least 3 "5. Ee can the various deposition agents can be used. Bariua sulfate, however, has proven to be the cheapest.

Wenn Bariumsulfat unter den oben angegebenen Bedingungen verwendet wird, dann fördert dies eine rasche Ausscheidung der n3ckelhalticen Ausfüllungen, die durch Anheben des pH auf 7-10 gebildet werden. Da bei diesem Verfahren ein nickelbaltiger Schlamm entsteht, 1st es erwilnscht, daß dieser Hicktlgehalt auch zurückcewonnen werden kann. Die Sptilw&sser» die beispielsweise nach der Hickelplattierung «nfallen» kennen «it einer ^ariunaulfataufsclileeaunc geelscht werden, worauf dann ein geeignete Alkall zugeaettt wird» um den pH anzuheben und damit das Nickel als Hydroxid oder CarbonatIf barium sulfate is used under the conditions outlined above, it will encourage rapid excretion of the capillary fillings formed by raising the pH to 7-10. Since this process produces a sludge containing nickel, it is desirable that this oil content can also be recovered. The water, which is known for example after Hickel-plating, is "leached with an ammonium sulfate cleavage, whereupon a suitable alkali is added" in order to raise the pH and thus the nickel as hydroxide or carbonate

Das behandelte Wasser kann dann geklärt werden» ln/ttem es durch einen Behälter TOb geeigneter Größe geführt wird. Der The treated water can then be clarified by passing it through a container of suitable size. Of the

erhaltene Schiern« kann in einen anderen Behälter geeigneter Größe Überfuhrt werden, in welche· eine HntwHeaerung und eine Verdichtung des nickelheltigön 3chiam*β vorgenommen wird.obtained skis «can be put in another container more suitable Size are transferred into which · a HntwHeaerung and a Compaction of the nickelheltigön 3chiam * β is made.

Der nlckelhaltige Schlaaa» der sich noch la nassen Zustand bedindet aber kein überschüssiges Wasser enthält, kann dann mit einer stöchiometrisehen Menge Schwefelsäure behandelt werden, um liefetIfttlfat gemüQ der folgenden Gleichung tu bilden»The spanked hose is still wet but does not contain excess water, it can then be treated with a stoichiometric amount of sulfuric acid in order to provide the air flow rate according to the following equation form"

Bi(GH)₂ + H₂SO^-> ITlSO₄ + 2H₂OBi (GH) ₂ + H ₂ SO ^ -> ITlSO ₄ + 2H ₂ O

00-9-8*7/1-8 2 7 .'bad00-9-8 * 7 / 1-8 2 7 .'bad

Der Bariurasulfatgehalt dee Schlamms ist in der für die obige Reaktion verwendete Schwefelsäure unlöslich. Durch dieses Verfahren wird der Kicicelgehalt des Schlamms in einer brauchbaren Form und brauchbaren Konzentration zurückgewonnen, wobei nur eine geringe Menge Schwefelsäure verbraucht wird, und wobei kein Ionenaustausch erforderlich ist.The bariuric sulphate content of the mud is in that for the above Reaction used sulfuric acid insoluble. By this process the Kicicel content of the sludge is recovered in a usable form and concentration, using only a small amount of sulfuric acid, and no ion exchange is required.

In der Vergangenheit sind bereits verschiedene Verfahren beschrieben worden, um Nickel unter Verwendung von Schwefel -In the past there are already different procedures has been described to make nickel using sulfur - säure zu gewinnen. Diese Verfahren beruhen Jedoch auf derto gain acid. However, these methods are based on the

und/ Behandlung eines nickelhaltigen Stoffe oder von Nickeloxyd,and / treatment of a substance containing nickel or of nickel oxide, um den Nickelgebalt zu gewinnen«, Bei diesen Verfahren wird das Ausgangsmaterial erwärmt und/ oder pulverisiert, üb den Kickelgehalt löslich zu machen. Auch stellt das bei diesen Verfahren anfallende Nickelsulfat bei der Gewinnung von Nickelmetall nur ein EwIbehenprodukt dar· Außerdem lösen die hohen Schwef^Xeiiurekonzentrationen, die bei diesen Verfahren verwendet werden, beträchtliche Kengen der beim Abtrennungeverfahren verwendeten Abscheidungsmittel auf, wodurch ein Produkt erhalten wird, aus dem das Nickel nicht in einer Form zurückgewonnen werden kann, welche sich für ein Metallbehandlung verfahren eignet·in order to win the nickel bilge «, In this process, the starting material is heated and / or pulverized, via the To make kickel content soluble. The nickel sulphate produced in this process is also used in the production of Nickel metal is only a weakening product · In addition, they dissolve high sulfuric acid concentrations involved in these processes used, considerable characteristics of the separation means used in the separation process, thereby creating a Product is obtained from which the nickel cannot be recovered in a form which is suitable for a metal treatment process

In der Vergangenheit wurden weitere Anetrenungen gemacht, IonenauBtauschteehniken ftlr die Rückgewinnung von Nickel aus einem Hickelplattierungssystem zu versenden. Die SpLH-vorgänge, die nach .dem Ablaufe cu4a ssen, vorgenommen werden, erfolgen im Gegenstrom, und das Spülwasser aus der ersten KickelspUlung wird dann zuoret durch ein Kationenaustauschharz geführt. Hierauf wird das Spülwasser durch ein Anioneraustauschharz geführt, bevor es but zweiten Spülung für einen -weiteren Zyklus zurückgeführt wird. Die Harze mUeeen perlodieoh regeneriert werden, fiel diesem Verfahren wird das Nickel in einer verhältnismäßig konzentrierton Lösung, die frei· Schwefelsäure enthält, zurückgewonnen. Damit die zurückgewonnene Nickellösung frei τοη Alkali- oder Erdalkalimetallen ist, muß ein komplettes IonenauBtauechsysteo vor der nickeljlattierung in Betrieb gesetzt werden, da im Regenerierung»In the past, more appointments were made, Ion exchange techniques for the recovery of nickel from a hickel plating system. The SpLH processes that are carried out after the drain cu4a take place in countercurrent, and the rinsing water from the first Kickel rinse is then passed through a cation exchange resin. The rinse water is then passed through an anion exchange resin before it is returned to a second rinse for another cycle. The resins must be pearly be regenerated, this process will drop the nickel in a relatively concentrated solution which is free Contains sulfuric acid, recovered. So that the recovered nickel solution free τοη alkali or alkaline earth metals is, a complete ion exchange system must be put into operation before the nickel plating, since in the regeneration »

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zyklus die im Spülwasser vor der Nickelplattierung anwesenden Alkali- oder jsrdalkalimetolle Gemeinsam rait dem Kicfcel abgetrennt werden und unter Umständen das llickelplattierungflbaä unbrauchbar wird. Die kurze Zykluszeit der Harze des flickelrüeksewinnuncssystems sowie die hohen Kapitalkosten für zwei Ionenaustauschsysteme, die für ein solches Verfahren nötig sind, machen die uickelrückgewinnunc durch dieses Verfahren teuer, weshalb es wirtschaftlich für Hetallbehandlunssverfabren nicht in Betracht kommt.cycle those present in the rinse water before nickel plating Alkali or jsrd-alkalimetolle together rait the Kicfcel separated and possibly the nickel-plated steel becomes unusable. The short cycle time of the resins in the back recovery system as well as the high capital cost of two ion exchange systems required for such a process make the winding recovery through this procedure expensive making it economical for metal treatment is out of the question.

Das erfindungsgemäße Verfahren betrifit nun die BUckgewlnnung des Nickelgehalts aus niokelhaltigen Schlämmen, die durch die verschiedensten Verfahren erhalten werden« Bei diesen. Verfahren werden nur stöehiometrisehe Mengen Schwefelsäure verwendet, so daß die verwendeten Abscheidungsmittel in de« betreffenden Medium unlöslich sind, weshalb diese Abscheidungsmittel abgetrennt und wieder für eine weitere Abtrennung von toxischen Metallen aus Abwässern verwendet werden können, wobei gleichzeitig das nickel in einer Form anfällt, die sowohl wirtschaftlich als auch praktisch ist und eine Konzentration aufweist, daß es wieder für ein Uetallbehandlun^sverfabrar.· wie z»B. für die Elektroplattierung, verwendet werden kann.The method according to the invention now relates to recovery the nickel content of sludge containing niokel, which by the most diverse procedures are obtained «in these. Processes only use stoehiometric amounts of sulfuric acid used so that the deposition agent used in de « medium concerned are insoluble, which is why these separation means are separated and again for a further separation toxic metals from wastewater can be used, at the same time the nickel is obtained in a form that is both economical, practical and a concentration shows that it is again for a Uetallbehandlun ^ sverfabrar. such as. for electroplating, can be used.

Bb ist ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren für die Rückgewinnung des Nickelgehalts aus Schlämmen zu schaffen, die durch die Abtrennung eines unerwünschten und/oder toxieohea Metallgehalts aus dem Abwasser von Ketallbehandluncsverfahren erhalten werden. JSs ist ein weiteres Ziel der Erfindung, diesen Mckelgehalt in einer praktischen Fons und in einer praktischen Konzentration zurückzugewinnen. It is an object of the invention to provide a process for the recovery of nickel content from sludges obtained by separating undesirable and / or toxic metal content from waste water from metal treatment processes. JSs is another object of the invention to recover this Mckel content in a convenient form and concentration.

Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, die Rückgewinnung des Nickelgehalts aus nickelhaltigen Schlämmen durch Verwendung von Schwefelsäure in einer solchen Konzentration zu bewerkstelligen, welche zwar eine Abtrennung des Niokelgefaalts aas dem Schlamm ergibt aber das zur Herstellung der SehlüanaeIt is another object of the invention to recover the Nickel content from nickel-containing sludge through use to accomplish of sulfuric acid in such a concentration, which aas a separation of the Niokelgefaalts but the mud results in the production of the Sehlüanae

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verwendete Abscheidungsmittel nicht auflöst. Außerdem eollte das Abscheidungsmittel in einer Form zurückgewonnen werden, die eich fUr die weitere rasche Abtrennung und/ oder Auescheidung eines giftigen Metal Ige halte aus Abwässern eignet.The separating agent used does not dissolve. Also ought to the separating agent is recovered in a form, the calibration for further rapid separation and / or separation a poisonous metal Ige holding from sewage is suitable.

Bevor die Erfindung näher beschrieben wird, soll darauf hingewiesen werden, daß gemäß der Erfindung die verschiedensten Säuren, wie z.B. Salzsäure, Salpetersäure und Schwefelsäure, verwendet werden können» Weiterhin wurden zufriedeneteilende Resultate gemäß der Erfindung unter zufriedenstellenden und wirtschaftlich attraktiven Bedingungen la technischen MaB-> stab erhalten, in/dem der Nickeloxydgebalt eines kospaktleriea naesen Schlamms daroh Zusatz einer Säureaenge zurüekgawonaen wird, um eine Nickelsulfatlösung zu bilden» die leiefet von Schlamm durch Filtration und in einer handlichen Form abgetrennt werden kann, wobei'das unlöellohe Abscheidungsmittel des Schlamms in einer Form zurückbleibt» die eich für eine weitere Verwendung als AbeeliQidungemittel eigne ¹So Die Mischung aus Säure und Schlamm wird bei Raumtemperatur unter Verwendung einer stöchiometrischen Menge der Säure umgesetzt. Is kann ein kurzes Ruhren des Gemisches angewendet werden» em das Auflösen des Kickelgahalts des Schlamms zu beschleuaigen.Before the invention is described in more detail, it should be pointed out that a wide variety of acids, such as hydrochloric acid, nitric acid and sulfuric acid, can be used according to the invention. Furthermore, satisfactory results were obtained according to the invention under satisfactory and economically attractive conditions on a technical scale rod obtained in / in which the nickel oxide content of a kospaktleriea naesen sludge is then added an amount of acid back to form a nickel sulphate solution »which can easily be separated from sludge by filtration and in a handy form, whereby the insoluble separating agent of the sludge in a form What remains is that it is suitable for further use as a sealant ¹ So The mixture of acid and sludge is reacted at room temperature using a stoichiometric amount of the acid. A quick stir of the mixture can be used to accelerate the dissolution of the kickelga content of the sludge.

Ein bevorzugter Ärbaitsgykloe zur BUckgewinnung de® Sickelgehalts aus Schlämmen» die durch rasche» Ausscheiden dar gelatinösen flockigen Metallfällungea gemäß der .öboa tr» wähnten Arbeitewelse erhalten werden» besteht darla» daß nan den nassen kompaktlerten Schlamm mit einer Meng® q±üqt säur® mischt, vorzugsweise mit einer st8chios@triaeben Meng©, wo»» bei als Säure Salzsäure, Salpetersäur® ©der Sehw@felilur© und vorzugsweise Schwefelsäure verwendet wird» and wofcei dl® Reaktion vorzugsweise bei Raumtemperatur und unter Anwendung von Rühren während einer kurzen Zelt» vorzugsweise 1-3 Hin. » ausgeführt wird» worauf deQQ die unlöslichen Stoffe aus dem Reaktionsmeditiii abgetrennt werden» rad gwar durch FiltratioB» um dl©
im Sohlansü tjob·" &®^ fQTh® A preferred arbaitsgykloe for the recovery of the sickle content from sludge »which are obtained by rapid» excretion of the gelatinous, flaky metal precipitates according to the .öboa called work catfish »consists in that the wet compacted sludge is mixed with a quantity of q ± üqt acid® , preferably with a st8chios @ triaeben mix ©, where »» the acid used is hydrochloric acid, nitric acid® ©, Sehw @ felilur © and preferably sulfuric acid »and wofcei dl® reaction preferably at room temperature and using stirring for a short period of time» preferably 1-3 Hin. "Is carried out" whereupon the insoluble substances are separated from the reaction medium by filtration
in the sole preparation job · "& ® ^ fQTh®

sind» wobei eine klare HlckaLlöstmg In ®±&er are »with a clear solution in ® ± & er

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und in einer Form erbalten wird, die eich in wirtschaftlicher weise wieder verwenden läßt. Außerdem kann das abgetrennte Abscheidungsmittel wieder bei dem obigen Verfahren rerwendet werden, um Schlämme herzustellen.,and is inherited in a form that is economically viable can be used again wisely. In addition, the separated Separating agent is used again in the above process to make sludge.,

Die Erfindung wird durch die folgende Beispiele näher erläutert ιThe invention is illustrated in more detail by the following examples

Beispiel 1example 1

Es wurde ein Schlamm hergestellt, der aus Hlokelhydroxyd und Bariumsulfat in/tiem 2,0 Gramm Bariumsulfat su einer 8,95 Gramm NiSO₄ . 6H₂O enthaltenden Lösung eusaaaen alt ausreichend Hatriumhydroxyd zugegeben wurden, ua den pH auf 8,2 anzuheben. Nach einer einstündigen Abscheidung wurde die überstehende Flüssigkeit alttels eines Tauohfliters entfernt, und der Schlamm wurde alt einem Volumen verdünnter Schwefelsäure, die 1,85 ml H₂SO^ enthielt, behandelt; Das Gemisch wurde 1-2 Minuten gerührt, und die Niokelsulfatlösung wurde von unlöslichen Bariumsulfat abgetrennt, intern das Gemisch durch einen BuchneivTrieht«? hindurchgeführt wurde, der mit einem Whatman GF/C—iPapier mit 11,0 cm Durchmesser ausgerüstet war. Die Filtrate zeigen keinerlei Trübung. Das Nickel wurde su tOO i» als Nickelβulfatlösung surUokgewonnen·A sludge was produced which was composed of Hlokelhydroxyd and barium sulfate in / tiem 2.0 grams of barium sulfate and 8.95 grams of NiSO ₄ . 6H ₂ O -containing solution eusaaaen old sufficient sodium hydroxide was added, among other things to raise the pH to 8.2. After a one hour separation, the supernatant liquid was removed by means of a Tauohfliter, and the sludge was treated with _{a volume of dilute sulfuric acid containing 1.85 ml of H 2 SO 4;} The mixture was stirred for 1-2 minutes, and the nickel sulfate solution was separated from insoluble barium sulfate, the mixture internally through a Buchneiv throat «? which was equipped with a Whatman GF / C-iPaper 11.0 cm in diameter. The filtrates do not show any turbidity. The nickel was surUokgewonnen su tOO i "as Nickelβulfatlösung ·

Beispiel 2Example 2

Sin Schlamm wurde dadurch hergestellt, daß 250 al einer Lösung von fliokelsalasa1 die 0,05 Graaa Wickel als Metall (200 ppm) enthielt, und in/tiea eine verdünnte Lösung von Ra₂COv, die 0,1 Grama Ra₂CO* enthielt, sugesetst wurde, wobei der endgültige pH 8,6 betrug· Bas Wickel wards als basisches Kiokelcarbonat ausgefällt, welches das gesamte Wickel enthielt. Nachdem die Ausfällung eine Stunde absitien gelassen worden war, wurde die überstehende Flüssigkeit alt einem Taufilter entfernt, wobei 0,157 Graaa Sohlsaa snrflok· blieben, der 0,05 Gramm Rickelmetall enthielt. Der Sohlaaa wurde mit einer verdünnten H₂SO^ -Lösung behandelt, dieSin sludge was prepared by 250 al of a solution of fliokelsalasa1 containing 0.05 Graaa winding as metal (200 ppm), and in / tiea a dilute solution of Ra ₂ COv containing 0.1 Grama Ra ₂ CO *, sugesetst was, the final pH was 8.6 · Bas winding wards precipitated as basic carbonate, which contained the entire winding. After the precipitate had been allowed to absit for one hour, the supernatant liquid was removed using a dew filter, leaving 0.157 Graaa Sohlsaa snrflok containing 0.05 grams of Rickelmetall. The Sohlaaa was treated with a dilute H ₂ SO ^ solution, which

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0,17 Gramm konzentrierte U₂SO^ enthielt. Sas Gemisch wurde 1-2 Minuten gerührt, und die Uickelsulfatlösung wurde von den unlöslichen stoffen abfiltriert. Sie enthielt 100 $> des im Schlamm anwesenden Nickelgebelts.0.17 grams of concentrated U ₂ SO ^. The mixture was stirred for 1-2 minutes and the nickel sulfate solution was filtered off from the insolubles. It contained $ 100> of the nickel gel present in the mud.

Aue den Beispielen ist ersichtlich, daß durch den Zusatz eines stöohlometrischen Menge einer Säure gemäß der Brfindung zu dem kompaktierten Schlamm, der von einem Verfahren nur Abtrennung des giftigen Metallgehalts aus Abwässern erhalten wird, der Nickelgehalt der Schlämme vollständig und in einer verhältnismäßig einfachen und billigen Weise entfernt werden kann, so daß der Nickelgehalt des Schlamme in einer Fora anfällt, der sich wirtschaftlich weder in einem Metallbehandlungverfahren verwenden läßt· Aue the examples it can be seen that by adding a stoichometric amount of an acid according to the invention to the compacted sludge, which is obtained by a process only separating the toxic metal content from waste water, the nickel content of the sludge completely and in a relatively simple and inexpensive manner can be removed so that the nickel content of the sludge accumulates in a fora that cannot be used economically in a metal treatment process.

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Claims

PatentansprücheClaims

Verfahren zur Zurückgewinnung des in Form Ton Hickelhydrosyd oder Nickelcarbonat vorliegenden liokelgehalta eines nickelhaltigen Schlamms, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Keaktionezone aine beatinate Hange Säure, nämlich Salzsäure» Salpetersäure oder Schwefelsäure, mit diesem Schlamm miecbt, den Hiokalgehalt und die Säure in der genannten Zone nährend einer ausreichenden Zeit umsetzt, um den Hiokelgebalt aufzulösen, und die unlöslichen Stoffe dieser Reaktionaatufe abtrannt, wobei eine lösung erhalten wird, welch· den Hickelgehalt des Schlamms enthält· .Process for the recovery of the oil content in the form of hickel hydroside clay or nickel carbonate a nickel-containing sludge, characterized in that that you are in a keaktionezone aine beatinate hang Acid, namely hydrochloric acid, nitric acid or sulfuric acid, coexists with this sludge, the hokal content and the acid in said zone reacts for a time sufficient to dissolve the Hiokelgebalt, and separating the insoluble substances of this reaction stage, whereby a solution is obtained which has the Hickel content of the sludge contains ·.

2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daS die Reaktion ohne Anwendung äußerer Warne und unter Anwendung von Rührung in der genannten Reaktionasont wahrend eines Zeitraums von ungefähr 2-3 Minuten ausgeführt wird;2 «The method according to claim 1, characterized in that the the reaction without the application of external warnings and with the application of emotion in the aforesaid reaction asont carried out for a period of approximately 2-3 minutes;

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, d«B die verwendete Säure Schwefelsäure ist und in einer stßchiometriscben Menge der Reafctionszone sugeführt wird.3. The method according to claim 1, characterized in that d «B the acid used is sulfuric acid and is fed to the reaction zone in a stoichiometric amount.

4. Verfahrer: nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet dad die Abtr^rnung durch Filtration vorgenommen wird.4. Processor: according to claim 1, characterized in that dad the separation is carried out by filtration.

Verfahren zur Rückgewinnung de· in for» von od^r nokeloarbonat vorliegenden »iokelgehalta eine· nicktlhaltigen bohleoma, dadurch gekennzeichnet, dafi »an den viokelgahalt eines Abwaaaan in Gegenwart «ine· fain teiligen eohwtr#n featen Abeoheidungaeittts au»fällt,Process for the recovery of the in for »o ^ r oil carbonate present» oil content a · nicktlhaltigen bohleoma, characterized by dafi »an the viokelgahalt of an Abwaaaan in the present «ine · fain share eohwtr # n featen Abeohenungaeittts falls out,

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wobei das Abscheidungsmittel la ?Bllungsmedium unlöslich IBt₉ die niekalhaltige Ausfällung und das Abscheidungemittel agglomeriert, das Agglomerat, welches durch die Agglomeriert!ng gebildet norden ist, rasch la form eines Schlamms ausfällt, die überstehende Flüssigkeit der Ab-Bcheidungsstufe abzieht, eine stöchiometrischs Menge Schwefelsäure mit dom Sohlamm mischt, den Hiekelgebalt im Schlamm ohne Anwendung von äußerer Warae uaeetst, die Heaktionszone während der üosetzong rührt, ca den Hickelgehalt aufzulösen, und die unlöslichen Stoffe aus der Reaktionazone abfiltriert, um ein· lösung heriustellen, welche den Hickelgehalt des Sohlamas enthält.the scavenger la? Bllungsmedium insoluble IBt ₉ agglomerates the niekalhaltige precipitation and Abscheidungemittel, the agglomerate, which is north of the Agglomerated! formed ng rapidly fails la form a slurry, the supernatant of Ab Bcheidungsstufe subtracting a stöchiometrischs amount of sulfuric acid mixes with the sole lamb, the hiekelgebalt in the mud without the use of external warae, the heating zone is stirred during the oosetzong to dissolve the hickel content, and the insoluble substances are filtered out of the reaction zone in order to produce a solution which contains the hickel content of the sole lamb.

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