DD209430A5 - METHOD FOR THE DETOXIFIC TREATMENT OF LEATHER INDUSTRY WASTE SLUDGE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur entgiftenden Behandlung und gegebenfalls zur Verwertung von toxische Schwermetallkomplexe und organische Stoffe enthaltendem Abwasserschlamm der Industrie, insbesondere der Lederindustrie, bei dem man den Abwasserschlamm unter Verischen mit Wasser zu einer hoechstens 100kg/m hoch 3, vorzugsweise 20 bis 40kg/m hoch 3 Feststoffe enthaltenden Abwasserschlamm-Suspension homogenisiert, die erhaltene Suspension mit Schwefelsaeure oder mit einem mindestens 30% Schwefelsaeure enthaltenden Mineralsaeure-Gemisch derart versetzt, dass die Saeurekonzentration der Schlammsuspension dabei 10Gew.-% nicht ueberschreitet und der pH-Wert der Suspension nach Beendigung der Saeurezugabe unter 1 bleibt, woraufhin man das angesaeuerte Gemisch bei 20 Grad bis 100 Grad C zur Zersetzung der Schwermetallkomplexe ruehrt, die die entstehendenen Schwermetatallsalze enthaltende saure Loesung von dem Schlamm trennt und zweckmaessig mit Kalkmilch neutralisiert. DieMetallsalze werden dann bei einem pH von 8 bis 10 ausgefaellt, und der abgetrennte Schlamm wird durch Waschen von den Schwermetallionen und Saeuren befreit.The invention relates to a method for detoxifying treatment and optionally for the recovery of toxic heavy metal complexes and organic sewage sludge containing industry, in particular the leather industry, in which the sewage sludge mixed with water to a maximum of 100kg / m high 3, preferably 20 to 40kg / homogenized, the resulting suspension with sulfuric acid or containing at least 30% sulfuric acid mineral acid mixture such that the acid concentration of the sludge suspension does not exceed 10Gew .-% and the pH of the suspension after completion the acid addition remains below 1, whereupon the acidified mixture is stirred at 20 degrees to 100 degrees C to decompose the heavy metal complexes, which separates the resulting acidic solution containing heavy metal salts from the slurry and expediently neutralized with lime. The metal salts are then precipitated at a pH of 8 to 10, and the separated sludge is freed from the heavy metal ions and acids by washing.
Description
7 194 77 194 7
Verfahren zur entgiftendenBehandlung von Abwasserschlamm, insbesondere der Lederindustrie.Method for the detoxifying treatment of sewage sludge, in particular the leather industry.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur entgiftenden Behandlung und gegebenenfalls Verwertung von toxische Schwermetallkomplexe und organische Verunreinigungen enthaltenden Abwasserschlämmen der Industrie, insbesondere der Lederindustrie.The invention relates to a process for the detoxifying treatment and optionally utilization of toxic heavy metal complexes and sewage sludges containing organic contaminants of industry, in particular the leather industry.
Beim Gerben und Zurichten von Rohhäuten entsteht 80 bis 95 % Wasser enthaltender Abwasserschlamm, der auf Grund seines hohen Gehalts an organischen Stoffen als vorzügliche pflanzliche Nährmittel verwertet werden könnten, wenn sie keine toxischen Bestandteile enthalten wurden. Die bei der Lederherstellung verwendeten Chemikalien enthalten nämlich erhebliche Mengen von Schwermetallionen, insbesondere von Chromionen, deren toxische Wirkung eine derartige Verwertung dieser Abwasserschlamme unmöglicht macht.The tanning and dressing of raw hides produces sewage sludge containing 80 to 95 % of water, which, because of its high content of organic matter, could be used as an excellent vegetable nutrient if it contained no toxic components. Namely, the chemicals used in the leather production contain considerable amounts of heavy metal ions, in particular of chromium ions, the toxic effect of which makes such utilization of this sewage sludge impossible.
- 2 - / 4 / ι y 4 /- 2 - / 4 / ι y 4 /
Eine Verbrennung dieser Abwasserschlämme kann wegen des hohen Wassergehalts der Schlamme wirtschaftlich nicht erfolgen. Es wurden zwar verschiedene Verfahren zur Verdichtung der in kolloidaler Verteilung vorhandenen organischen Stoffe durch Verwendung von verschiedenen Plokkuliermitteln vorgeschlagen, um die Schlamme filtrierbar zu machen, eine wirtschaftlich durchführbare Entwässerung dieser Abwasserschlämme ist rjeodch noch immernicht möglich.Combustion of this sewage sludge can not be done economically because of the high water content of the sludge. While various methods have been proposed for densifying the colloidal organic matter by using various plocculants to filter the sludge, economically viable dewatering of this sewage sludge is still not possible.
Die viel Wasser enthaltenden Abwasserschlämme werden zur Zeit meistens in Speicherteichen gelagert, wegen der toxischen Wirkung der Schwermetallverbindungen bereiten aber auch die immer strenger werdenden Umweltschutz-Vorschriften bei dieser Lagerung der Abwasserschlämme erhebliche Schwierigkeiten.The wastewater sludges containing a lot of water are currently mostly stored in storage ponds, but because of the toxic effect of the heavy metal compounds, the increasingly stringent environmental protection regulations also pose considerable difficulties in this storage of the sewage sludge.
Bisher ist noch kein den Forderungen der Praxis genügendes -Verfahren zum Entfernen der toxischen Bestandteile und zur Verwertung der wertvollen Komponenten der Abwasserschlämme bekannt.So far, the practice of sufficient procedures for removing the toxic components and recovery of the valuable components of sewage sludge is still not known.
Ziel der Erfindung ist die Ausarbeitung eines Verfahrens, welches das Entfernen der Chrom- und sonstigen Schwermetallverbindungen aus den Abwasserschlämmen derart ermöglicht, daß dabei die organische Stoffe enthaltenden Rückstände in eine den Umweltschutz-Vorsehriften entsprechende und sogar landwirtschaftlich verwertbare Form gebracht werden können.The aim of the invention is the elaboration of a method which allows the removal of chromium and other heavy metal compounds from the sewage sludge such that while the organic matter-containing residues can be brought into a environmental protection precautions appropriate and even agriculturally usable form.
-3- z:4"/ ι a4 7-3- z: 4 "/ ι a4 7
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die in Form von verschiedenen organischen und anorganischen Komplexen bzw. in Wasser unslöslichen Fiederschlägen vorhandenen Schwermetallverbindungen durch Mineralsäuren zersetzt und in wasserlösliche Form gebracht und dann aus dem Schlamm entfernt werden können.The invention is based on the finding that the heavy metal compounds present in the form of various organic and inorganic complexes or water-insoluble precipitates can be decomposed by mineral acids and brought into water-soluble form and then removed from the sludge.
Das Wesen der' Erfindung besteht darin, daß der homogenisierte, höchstens 100 kg/m , vorzugsweise 20 bis 40 kg/nr Trockenmaterial enthaltende Schlamm bei 20 bis 1000C unter intensivem Rühren mit Schwefelsäure oder mit einem neben mindestens 30 % Schwefelsäure auch andere Mineralsäuren, wie Salzsäure, Salpetersäure und/oder Phosphorsäure enthaltenden Säuregemisch behandelt wird, wobei die Säurekonzentration in der Suspension während der Säurezugabe 10 Gew.% nicht überschreiten darf und der pH-Wert der Lösung nach Beendigung der chemischen Reaktionen niedriger als sein muß. Ein Überschreiten des oben angegebenen maximalen Trockensubstanzgehalts der Suspension ist nachteilig, da in diesem Fall bei der Säurezugabe eine stabile Schaumbildung auftreten kann, wodurch die Geschwindigkeit der chemischen Reaktionen, erheblich herabgesetzt wird.The essence of 'invention is that the homogenized, at most 100 kg / m, preferably 20 to 40 kg / nr dry material containing sludge at 20 to 100 0 C with vigorous stirring with sulfuric acid or with at least 30 % sulfuric acid and other mineral acids , which is treated as hydrochloric acid, nitric acid and / or phosphoric acid-containing acid mixture, wherein the acid concentration in the suspension during the addition of acid must not exceed 10 wt.% And the pH of the solution after completion of the chemical reactions must be lower than. Exceeding the above-mentioned maximum dry substance content of the suspension is disadvantageous, since in this case stable foaming may occur during the acid addition, whereby the rate of the chemical reactions is considerably reduced.
Es wäre ebenfalls nachteilig, für die Säurebehandlung ein Säuregemisch ohne Schwefelsäure zu verwenden, da in solchen Fällen die Trennung, Sedimentierung oder Filtrierung der mit der Säure behandelten Suspension wesentlich schwieriger und langsamer wird als bei den mit Schwefelsäure bzw. mit schwefelsäurehaltigen Säuregemischen behandelten Schlammsuspensionen.It would also be disadvantageous to use an acid mixture without sulfuric acid for the acid treatment, since in such cases the separation, sedimentation or filtration of the acid-treated suspension becomes much more difficult and slower than with the sludge suspensions treated with sulfuric acid or sulfuric acid-containing acid mixtures.
Die Reaktionsgeschwindigkeit der Zersetzung der Komplexe ist bereits bei Raumtemperatur genügend groß, so daß die Reaktion schon bei der normalen Temperatur der SuspensionThe reaction rate of the decomposition of the complexes is sufficiently high even at room temperature, so that the reaction already at the normal temperature of the suspension
durchgeführt werden kann, gewünschtenfalls kann man aber die Reaktionsgeschwindigkeit durch Erwärmen der Suspension noch steigern.can be carried out, if desired, but you can still increase the reaction rate by heating the suspension.
Nach der Beendigung der Reaktion kann die Peststoff-Konzentration der Suspension, z.B. durch Sedimentieren, noch erhöht werden, dann wird der Schlamm mit Wasser oder mit verdünnter Schwefelsäure bis zum vollständigen Entfernen der Schwermetallionen gewaschen und mit Kalkmilch neutralisiert, und von der Flüssigkeit abgetrennt. Aus der abgetrennten Lösung können die Schwermetallsalze in an sich bekannter Weise ausgefällt und entw^eder als Abfall entfernt oder gereinigt und verwertet werden.After completion of the reaction, the concentration of the pesticide in the suspension, e.g. by sedimentation, then the sludge is washed with water or with dilute sulfuric acid until complete removal of the heavy metal ions and neutralized with milk of lime, and separated from the liquid. From the separated solution, the heavy metal salts can be precipitated in a manner known per se and be either removed as waste or purified and recycled.
Das prinzipielle Arbeitsschema des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Pig. dargestellt. Dia näheren Einzelheiten des Verfahrens.können aus dem nachfolgenden Beispiel entnommen werden.The basic working scheme of the method according to the invention is described in the Pig. shown. For further details of the process, see the following example.
Es wird ein Abwasserschlamm der Lederindustrie mit der folgenden Zusammensetzung verarbeitet:A sewage sludge of the leather industry with the following composition is processed:
Trockensubstanzgehalt 200 kg/mDry matter content 200 kg / m
Organische Stoffe 100 kg/m-3 Organic substances 100 kg / m- 3
Chromionengehalt 12 kg/m .Chromium ion content 12 kg / m.
Ferner enthält der Schlamm Spuren von Zink- und Cadmiumionen, sowie erhebliche Mengen von Eisen- und Calciumionen.Furthermore, the sludge contains traces of zinc and cadmium ions as well as significant amounts of iron and calcium ions.
Der Schlamm wird im Homogenisator 1 im Volumenverhältnis von 1:6 mit Wasser oder mit einem aus der Fabrikation stammenden, Säure und Chromionen enthaltenden Abwasser vermischt. Die praktisch homogene Suspension wird in den Reaktor 2 geleitet, wo zu .jedem Kubikmeter aufzuarbeitendenThe sludge is mixed in the homogenizer 1 in the volume ratio of 1: 6 with water or with an originating from the production, acid and chromium ions-containing wastewater. The virtually homogeneous suspension is passed into the reactor 2, where to be worked up to each cubic meter
Ik'/ 1 9 4 Ik '/ 1 9 4
Schlammes 150 kg 96 %ige Schwefelsäure zugesetzt werden und die Aufschlämmung bei der gegebenen Temperatur 60 Minuten lang lebhaft gerührt wird. Anschließend wird der Feststoffgehalt der Suspension im Separator 3 konzentriert. Der auf diese Weise konzentrierte Schlamm wird im Wasch-Separator 4 durch Waschen von den Schwermetallionen befreit und dann im leutralisier-Separator 5 mit Kalkmilch neutralisiert. Von hier werden einerseits der von den toxischen Schwermetallionen befreite, mit Kalkmilch neutralisierte Schlamm und andererseits ein in den Homogenisator 1 zurückführbares Was chwas s er entnommen.Add 150 kg of 96% sulfuric acid to the slurry and vigorously stir the slurry at the given temperature for 60 minutes. Subsequently, the solids content of the suspension is concentrated in the separator 3. The sludge concentrated in this way is freed from the heavy metal ions in the washing separator 4 by washing and then neutralized with lime milk in the neutralizing separator 5. From here, on the one hand, the liberated from the toxic heavy metal ions, with lime neutralized sludge and on the other hand, a recyclable in the homogenizer 1 Was chwas s he removed.
Die aus dem Separator 3 entnommene chromhaltige Lösung wird in den Abscheider 6 weitergeleitet, wo die Metallsalze durch Zugabe von Kalkmilch bei einem pH-Wert von 8-10 ausgefällt werden. Der auf diese Weise erhaltene, Schwermetallionen enthaltende Niederschlag wird dann im Separator 7 von dem kalkhaltigen Wasser abgetrennt.The chromium-containing solution removed from the separator 3 is passed on to the separator 6, where the metal salts are precipitated by the addition of lime milk at a pH of 8-10. The precipitate thus obtained containing heavy metal ions is then separated in the separator 7 from the calcareous water.
Das erfindungsgemäße Verfahren bringt die folgenden Vorteile mit sich:The process according to the invention has the following advantages:
- durch das neue Verfahren können die mit der Unterbrindung der Abwasserschlämme der Lederfabrikation verbundenen Probleme gelöst werden; es sind keine Speicherteiche erforderlich und auch die mit der Weiterleitung des Schlammes entstehenden Transportkosten können eingespart werden;the new process can solve the problems associated with underlapping the sewage sludge of the leather industry; There are no storage ponds required and also incurred with the forwarding of the sludge transport costs can be saved;
- der große Mengen von organischen Stoffen enthaltende Schlamm kann in der Landwirtschaft, z.B. zur Bodenmeliöration, verwertet werden;sludge containing large quantities of organic matter may be used in agriculture, e.g. for Bodenmeliöration, be recycled;
- durch die Weiterverarbeitung der zurückgewonnenen schwer- - metallsalzhaltigen Niederschläge können die darin enthaltenen wertvollen Metallverbindungen wieder verwertet werden.- By further processing the recovered heavy metal salt precipitation heavy metals contained therein valuable metal compounds can be recycled.
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