DE2428928C3 - Method of handling suspensions - Google Patents

Method of handling suspensions

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DE2428928C3 DE19742428928 DE2428928A DE2428928C3 DE 2428928 C3 DE2428928 C3 DE 2428928C3 DE 19742428928 DE19742428928 DE 19742428928 DE 2428928 A DE2428928 A DE 2428928A DE 2428928 C3 DE2428928 C3 DE 2428928C3
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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Suspensionen mit einer Konzentration an suspendierten Feststoffteilchen bis zu 10 g/l und zur Abtrennung der Feststoffteilchen von der Flüssigkeit, bei dem der Suspension zunächst ein anorganisches Flockungsmittel zugemischt wird, und danach mindestens 0,5 ppm eines hochmolekularen organischen Rockungsmittels zugemischt werden und anschließend die ausgeflockten Feststoffteilchen von d*r Flüssigkeit abgetrennt werden.The invention relates to a method for treating suspensions with a concentration of suspended ones Solid particles up to 10 g / l and to separate the solid particles from the liquid, in which the suspension is first admixed with an inorganic flocculant, and then at least 0.5 ppm of a high molecular weight organic rocking agent are added and then the flocculated Solid particles separated from the liquid will.

Zur Flockung von in wäßrigen Medien suspendierten Feststoffen ist es bekannt (DE-OS 22 05 908), das wäßrige Medium mit 0,000001 bis 0,001 %, vorzugsweise 0,00005 bis 0,0001%, eines hochmolekularen organischen Flockungsmittels und zusätzlich mit 0,0001 bis 0,025% eines anorganischen Metaiisalz-Flockungsmittels, wie Eisen(III)-sulfat, Aluminiumsulfat oder CaI-ciumhydroxyd, zu versetzen. Dabei wird, um eine Sedimentation einer Suspension von 0,02% Kaolin in Wasser zu bewirken, so vorgegangen, daß zunächst das anorganische Flockungsmittel, innerhalb von 3 Minuten unter raschem Rühren zugesetzt, dann die Suspension 12 Minuten langsam gerührt, anschließend weitere 3 Minuten unter raschem Rühren das Polymer zugesetrt, dann die Suspension wiederum 12 Minuten langsam gerührt und schließlich 15 Minuten stehengelassen wird.For flocculation of solids suspended in aqueous media, it is known (DE-OS 22 05 908) that aqueous medium with 0.000001 to 0.001%, preferably 0.00005 to 0.0001%, of a high molecular weight organic Flocculant and additionally with 0.0001 to 0.025% of an inorganic metal salt flocculant, such as iron (III) sulfate, aluminum sulfate or calcium hydroxide, to move. In order to prevent sedimentation of a suspension of 0.02% kaolin in To effect water, proceeded so that first the inorganic flocculant, within 3 minutes added with rapid stirring, then the suspension stirred slowly for 12 minutes, then a further 3 minutes The polymer is added with rapid stirring, then the suspension is slowly added again for 12 minutes stirred and finally left to stand for 15 minutes.

Zum Klären trüber, insbesondere feinverteilte organische Feststoffe enthaltender Wässer oder Abwässer, welche diese Feststoffe in Konzentrationen von 15 mg/1 bis zu etwa 25 Gew.-% enthalten, und zum mechanischen Abtrennen der ausgeflockten Trübstoffe, ist ein Verfahren bekannt (DE-AS 10 96 836), bei welchem zur Erzielung einer größeren Absetzgeschwindigkeit und der Bildung größerer und damit besser abtrennbarer Flocken sowie einer weitgehenderen Ausfällung hydrophile polymere Amine, vorzugsweise zusammen mit anderen Koagulationsmitteln, z. B. Natrium-Aluminat, Tone wie Bentonit, Aluminiumsulfat und andere, zugesetzt werden.For clarifying cloudy water or wastewater, in particular containing finely divided organic solids, which contain these solids in concentrations of 15 mg / 1 up to about 25% by weight, and for mechanical separation of the flocculated turbidity, a process is known (DE-AS 10 96 836), at which to achieve a higher sedimentation rate and the formation of larger and thus better separable flakes and more extensive precipitation of hydrophilic polymeric amines, preferably together with other coagulants, e.g. B. sodium aluminate, Clays such as bentonite, aluminum sulfate and others, can be added.

Die auf diese Weise erzielten Flocken der suspendierten Feststoffteilchen weisen jedoch keine starke Bindung der Teilchen untereinander auf. Sie enthalten eine vergleichsweise große Menge an Wasser, haben eine geringe Dichte wie auch eine niedere Fällgeschwindigkeit trotz vergleichsweise großer Flocken und besitzen des w-iiteren eine äußerst geringe Verdichtbarkeit Das Entwässerungsverhalten derartiger Flocken ist nicht befriedigend.However, the flocs of the suspended solid particles obtained in this way are not strong Binding of the particles to one another. They contain a comparatively large amount of water, have have a low density as well as a low precipitation rate despite comparatively large flakes and Furthermore, an extremely low compressibility. The drainage behavior of such flakes is not satisfying.

Zur Behandlung von mit Flockungsmitteln zu versetzendem Rohwasser ist eine Schlamm-Kontakt-Anlage bekannt (Abb. 4 auf S. 459 aus Ulimann, Bd. H/2 (1968)), bei der das zu behandelnde Rohwasser in eine untere Misch- und Reaktionszone eines zentralen Misch- und Flockungsbeckens von unten eingeströmt wird. In dieser unteren Misch- und Reaktionszone wird das Rohwasser mit Chemikalien versetzt, durch einen Rührer gemischt und in eine darüber gelegene Sekundär-Misch- und Reaktionszone geführt und von dort in ein um das Misch- und Flockungsbecken angeordnetes Absetzbecken geführt. Von dort wird ein Teil des Schlammwassers über einen Rücklauf in die untere Misch- und Reaktionszone zurückgeführt Im Absetzbecken bildet sich bei richtiger Einstellung der aufsteigender Fließgeschwindigkeit im Vergleich zur Absetzgeschwindigkeit der Flocken ein Flockenfilter aus, der das Absetzbecken in eine untere Schlammeindickzone mit Schlammsammeirinne und Schlammabzug und eine darüberliegende Klarwasserzone mit Klarwasserablaufrinne unterteilt Nach dieser mit dieser Anlage durchgeführten Flockulations-Absetz-Methode lassen sich lediglich Flocken von vergleichsweise großem Wassergehalt und geringer Verdichtung und Entwässerbarkeit erzielen. Auch ist die Geschwindigkeit der Fest-Flüssig-Trennung im Absetzbecken vergleichsweise gering.A sludge contact system is used to treat raw water to be mixed with flocculants known (Fig. 4 on p. 459 from Ulimann, Vol. H / 2 (1968)), in which the raw water to be treated is in a lower mixing and reaction zone of a central mixing and flocculation basin flowed in from below will. In this lower mixing and reaction zone, chemicals are added to the raw water through a Mixed stirrer and passed into a secondary mixing and reaction zone located above and from there into a settling basin arranged around the mixing and flocculation basin. From there, part of the The sludge water is returned to the lower mixing and reaction zone via a return line. In the settling tank If the setting is correct, the increasing flow rate is formed in comparison to the settling rate the flakes are made of a flake filter, which moves the sedimentation tank into a lower sludge thickening zone with sludge collecting channel and sludge discharge and an overlying clear water zone with clear water drainage channel subdivided After this flocculation-settling method carried out with this system, let there are only flakes with a comparatively high water content and low compression and drainability achieve. The speed of solid-liquid separation in the sedimentation basin is also comparative small amount.

Diese Nachteile sind auch mit einer ähnlich aufgebauten, jedoch zusätzlich mit einer Belüftungseinrichtung versehenen Schlamm-Kontakt-Anlage (A b b. 57, auf Seite 94 von »Industrie-Abwässer« von M e i η c k, Stooff, Kohlschütter) gegeben.These disadvantages are also associated with a similarly constructed, but additionally with a ventilation device provided sludge contact system (A b b. 57, on page 94 of »Industrial waste water« by M e i η c k, Stooff, Kohlschütter) given.

Es ist auch schon vorgeschlagen worden, bei einem Verfahren zur Behandlung einer Suspension von hoher Konzentration, nämlich einem Vorbehandlungsverfahren von Schlämmen, so vorzugehen, daß eine Suspension, deren Konzentration an suspendierten Feststoffteilchen 10 bis 500 g/l beträgt, in einen zylindrischenIt has also been proposed in a method of treating a suspension of high Concentration, namely a pretreatment process for sludge, proceeding in such a way that a suspension, whose concentration of suspended solid particles is 10 to 500 g / l, in a cylindrical

f. Behälter gegeben wird, daß dort ein hochmolekulares tragen wird.f. container is given that there will carry a high molecular weight.

Flockungsmittel (ein hochmolekulares Polyacrylamid, Gemäß der Fest-Flüssig-Trennung nach der Erfin-Flocculant (a high molecular weight polyacrylamide, according to the solid-liquid separation according to the invention

eine partiell hydrolysierte Verbindung hiervon und dung ist es möglich, die suspendierten Feststoffteilchena partially hydrolyzed compound thereof and manure it is possible to the suspended solid particles

Natriumpolyacrylat) in einer Flockungsmittelmenge zu einem Gebilde von im wesentlichen kugelförmigen von mehr als 0,2 g Polymer pro kg Feststoff zugesetzt 5 Teilchen umzuwandeln, die eine hohe Dichte, erhebliche wird, daß eine Konzentration der Suspension im Be- Teilchengröße und Eigenschaften! die gänzlich verschiehälter von 30 bis 500 g/l aufrechterhalten wird und daß den von Flocken sind, aufweisen, und diese Teilchen von die Suspension in Rotation versetzt wird mit einer einer überstehenden Flüssigkeit abzutrennen, und zwar äußeren Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 bis 3 m/sec, mit einer bisher unerreichten Trenngeschwindigkeit, die wobei die suspendierten Feststoffteilchen granuliert und io 5- bis lOmal höher ist, als die bei einer Flockulations-Sodium polyacrylate) in an amount of flocculant to form an essentially spherical structure of more than 0.2 g of polymer per kg of solid added to convert 5 particles, which have a high density, substantial that a concentration of the suspension in the particle size and properties! which are completely disguised from 30 to 500 g / l is maintained and that of flakes, and these particles of the suspension is set in rotation to be separated with a supernatant liquid, namely outer peripheral speed of 0.5 to 3 m / sec, with a previously unattained cutting speed, the where the suspended solid particles are granulated and 10 5 to 10 times higher than that in a flocculation

so von der Muttersuspension getrennt werden. Ausfällmethode. Gleichzeitig ist ein Schlamm erzielbar.so be separated from the mother suspension. Precipitation method. At the same time, a sludge can be achieved.

Nach diesem Vorschlag werden die in der Suspension der hervorragende Verdichtbarkeit und Entwässerungserhaltenen Feststoffteilchen zu Agglomerierungen und verhalten aufweist.According to this proposal, those obtained in the suspension become of excellent compressibility and drainage Has solid particles to agglomerations and behave.

feinverteilten Teilchen zusammengeballt, wodurch eine . Auch wird mit dem Verfahren der Erfindung gezielt Verbesserung hinsichtlich Verdichtbarkeit und Ent- 15 erreicht, daß ein Verfahren zur Behandlung, Klärung Wässerungsvermögen erreicht wird. Indessen ist dieses einer Suspension gegeben ist, zu deren Durchführung Verfahren nicht frei von Problemen; so ist dieses Ver- eine einfache, wirtschaftliche Vorrichtung einsetzbar ist, fahren wirksam nicht anwendbar zur Behandlung von wobei ein Rest an hochmolekularem Flockungsmittel — Suspensionen mit einer Konzentration an suspendierten wie dies üblicherweise bei herkömmlichen Verfahren Feststoffteilchen, weiche nicht mehr als 10 g/I beträgt 20 beobachtet ist — in der behandelten Suspension im Denn mit diesem Verfahren ist eine Agglomerierung wesentlichen ausgeschlossen ist. Das Entwässerungsvon feinverteilten Teilchen in einer Suspension, welche verhalten des sich ergebenden Schlamms ebenso wie die eine Konzentration von weniger als 10 g/l aufweist, Wirksamkeit der Behandlung sind bemerkenswert nicht darstellbar. Es ist daher bei der Durchführung verbessert, so daß auch ein Sandfilter — wie er bei dieses Verfahrens erforderlich, einen gemeinschaft- 25 herkömmlichen Flockulations-Ausfällverfahren in einer liehen Verdichtungs-Ausfäll-Vorgang als Nachbehand- Nachbehandlung erforderlich ist, um eine mögliche f lung anzuwenden, um so die Flocken abzutrennen und Sekundär-Verschmutzung zu verhindern - entfallenfinely divided particles agglomerated, creating a. The method of the invention also achieves a targeted improvement in terms of compressibility and drainability, so that a method for treatment, clarification, and watering capacity is achieved. However, this is the case with a suspension, for the implementation of which processes are not free from problems; So this method is a simple, economical device that can be used effectively, not applicable for the treatment of where a remainder of high molecular flocculant - suspensions with a concentration of suspended solid particles, which is usually not more than 10 g / l, as is usually the case with conventional processes 20 is observed - in the treated suspension because with this process agglomeration is essentially excluded. The dewatering of finely divided particles in a suspension, which behavior of the resulting sludge as well as which has a concentration of less than 10 g / l, effectiveness of the treatment are noticeably inconceivable. It is therefore improved in the implementation, so that a sand filter - as a 25 Community- conventional flocculation precipitation method in a loan compression Ausfäll operation is required in this method is required for finishing operations after-treatment to apply a potential lung f in order to separate the flakes and prevent secondary pollution - not necessary

weiter auf eine Konzentration von 10 g/l zu verdichten. kann.to be further compressed to a concentration of 10 g / l. can.

Demgemäß erweist sich dieses Verfahren als völlig Unter den anorganischen Metallsalz-Fiockungsmit-Accordingly, this process proves to be completely among the inorganic metal salt flocculants

unausführbar für eine Muttersuspension, die einen 30 teln, die im Rahmen der Erfindung Anwendung finden,impracticable for a mother suspension, which one 30 th, which are used in the context of the invention,

kleinen Anteil an suspendierten Feststoffteilchen a:if- wird ein Reagenz verstanden, welches eine kolloidale weist, wie dies bei Wasser von Flüssen, Seen od. dgl. der Suspension instabilisiert und das Zusammenstoßen der Fall ist Feststoffteilchen miteinander erleichtert. Spezifischesmall proportion of suspended solid particles a: if- is understood to be a reagent which is a colloidal shows how this od with water from rivers, lakes. Like. The suspension unstabilized and the collision of the Case is facilitated solid particles with each other. Specific

Die Erfindung zielt daher darauf ab, ein Verfahren der Beispiele eines solchen anorganischen Metallsalz-FIokeinleitend genannten Art so auszubilden, daß die in einer 35 kungsmittels weisen auf Aluminiumsulfat, Aluminium-Flüssigkeit mit einer Konzentration bis zu 10 g/l chlorid(Polyaluminiumchlorid), Ferrisulfat, Ferrichlorid, suspendierten Feststoffteilchen, wie Tonteilchen, Me- FerrosulfatThe invention therefore aims to introduce a method of examples of such an inorganic metal salt film mentioned type so that the in a 35 kungsmittel point to aluminum sulfate, aluminum liquid with a concentration of up to 10 g / l chloride (polyaluminum chloride), ferric sulfate, ferric chloride, suspended solid particles such as clay particles, Me-ferrous sulfate

tallmineralien und Hydroxide, organische und anorga- Mit organischem hochmolekularem Flockungsmittel nische Substanzen od. dgl., in im wesentlichen kugel- ist ein Reagenz verstanden, welches unter gewissen förmige Teilchen, die eine hohe Dichte, erhebliche 40 Bedingungen bei der Reaktion mit dem anorganischen Teilchengröße und Eigenschaften, die gänzlich ver- Metallsalz-Flockungsmittel eine hohe Bindungsfestigschieden sind von Flocken, aufweisen, umgewandelt und keit ergibt. Spezifische Beispiele dieses organischen kontinuierlich mit hoher Trennge:,c"n windigkeit von der hochmolekularen Flockungsmittels weisen auf PolyFlüssigkeit abgetrennt werden können. acrylamid, eine teilweise hydrolysierte Verbindung desmetal minerals and hydroxides, organic and inorganic. With organic high molecular flocculant Niche substances od. The like. In essentially spherical is a reagent understood, which under certain shaped particles, which have a high density, significant 40 conditions in the reaction with the inorganic Particle size and properties that make metal salt flocculants high bond strength are made of flakes, have, transformed and speed results. Specific examples of this organic continuously with high separation: 'n windiness of the high molecular flocculant indicate poly liquid can be separated. acrylamide, a partially hydrolyzed compound of

Dies wird gemäß der in Anspruch 1 gekennzeichneten 45 Polyacrylamids, Natriumpolyacrylat od. dgl.
Erfindung durch die Kombination nachstehender Beim Verfahren nach der Erfindung besteht eine Merkmale erreicht: spezifische Korrelation zwischen dem Molekularge-
This is according to the polyacrylamides, sodium polyacrylate or the like characterized in claim 1.
Invention by the combination of the following. In the method according to the invention, one feature is achieved: specific correlation between the molecular weight

.,„, . ., «. „ , ™ 1 wicht des organischen Flockungsmittels und der., ",. ., «. “, ™ 1 weight of organic flocculant and the

a) daß der mit anorganischem Metallsalz-Flockungs- Granulierung der suspendierten Feststoffe. Um ein mittel versetzten Suspension, bevor die Umsetzung 50 effektives Granulieren der Feststoffe zu erreichen, muß des Metalhons des anorganischen Flockungsmittels das Molekulargewicht des organischen Flockungsmitin das entsprechende Metallhydroxid abgeschlos- tels wenigstens 500 000 oder mehr betragen. Ist das sen ist, ein hochmolekulares, organisches Flok- Molekulargewicht höher als eine Million, wird die kungsmittel mit einem Molekulargewicht von Granulierung wirksamer, und bei 5 bis 6 Millionen ergibt wenigstens 500 000 zugesetzt wird, 55 sich eine sehr hervorragende Granulierung. Dement-a) that of the inorganic metal salt flocculation granulation of the suspended solids. To a suspension medium displaced before the reaction, 50 effective granulation of the solids to achieve the Metalhons of the inorganic flocculant must be the molecular weight of the organic Flockungsmitin the corresponding metal hydroxide completed te l s at least 500,000 or more. If this is a high molecular weight organic flocculate molecular weight higher than one million, the granulation molecular weight agent becomes more effective, and if at least 500,000 is added at 5 to 6 million, the granulation is very excellent. Demented

b) daß die mit Flockungsmitteln versetzte Suspension sprechend sollte ein organisches hochmolekulares einer Rührbewegung mit einer Umfangsgeschwin- Flockungsmittel, welches beim Verfahren nach der digkeit von 0,05 bis 0,5 m/sec unterworfen und in Errindung eingesetzt wird, ein Molekulargewicht von einer Aufwärtsströmung geführt wird, durch wenigstens 500 000 und vorzugsweise einer Million oder welcne 60 mehr aufweisen.b) that the suspension mixed with flocculants should speak an organic high molecular weight of a stirring movement with a peripheral speed flocculant, which is subjected to the digkeit of 0.05 to 0.5 m / sec in the process and used in earthening , a molecular weight of an upward flow through at least 500,000, and preferably a million or which 60 more.

c) im Bereich des Granulataustrags eine Feststoff- . Eine für Suspensionen von spezieller Beschaffenheit konzentration von wenigstens 10 g/l aufrechter- zweckmäßige Ausgestaltung des Verfahrens besteht halten wird, wobei die Feststoffteilchen in Form darin, daß der Muttersuspension zunächst Feststoffpareiner Art Fließbettschicht gesammelt und gehalten tikel mit einem spezifischen Gewicht von 1 oder mehr werden, und daß ein sich ergebender Teilchen-bzw. 65 Und mit einer Teilchengröße von nicht größer als 200 Granulatüberschuß laufend ausgetragen wird und Mikron in einer Menge von wenigstens 10%, bezogenc) in the area of the granulate discharge a solids. A preferred embodiment of the method for suspensions of a special nature, concentration of at least 10 g / l, consists in that the solid particles in the form of the mother suspension first collect and hold solid particles of a type of fluidized bed layer and have a specific gravity of 1 or more , and that a resulting particle or. 65 U nd with a particle size of not greater than 200 granulate excess is continuously discharged and microns in an amount of at least 10%, based

d) daß die Flüssigkeit mit der Aufwärtsströmung wei- auf die Menge der in der Muttersuspension enthaltenen tergeführt und auf einer höheren Ebene ausge- Feststoffteilchen, zueesetzt werden.d) that the liquid with the upward flow corresponds to the amount of that contained in the mother suspension This is carried out and deposited on a higher level.

Zur Durchführung der Behandlung einer Suspension nach der Erfindung wird ein Granulier-Trenn-Apparat, im wesentlichen ein zylindrischer Behälter, angewendet. Dieser Apparat weist — von unten nach oben gesehen — auf, eine Zuführleitung oder Beschickungsleitung für die Muttersuspension und eine Zuleitung für die Zugabe eines Flockungsmittels, wobei beide Leitungen im Bereich des Bodens des Behälters angeordnet sind; einen Rühr-Granulier-Abschnitt mit einem Überlaufrohr für die überlaufende behandelte Suspension, welches am oberen Teil des Rühr-Granulier-Abschnitts vorgesehen ist; ein mehrstufiges Rührwerk, das im wesentlichen horizontal angeordnete Rührflügel aufweist; einen oberhalb des Rühr-Granulier-Abschnitts angeordneter Überstand-Abschnitt für die überstehende Flüssigkeit.To carry out the treatment of a suspension according to the invention, a granulating-separating apparatus, essentially a cylindrical container. This apparatus points - viewed from below upwards - on, a feed line or feed line for the mother suspension and a feed line for the addition a flocculant, both lines being arranged in the region of the bottom of the container; a stirring-granulating section with an overflow pipe for the overflowing treated suspension, which is provided at the upper part of the agitating granulating section; a multi-stage agitator that is used in the has substantially horizontally arranged agitator blades; one above the agitator-granulating section arranged supernatant section for the supernatant liquid.

Der Gang der Reaktion in der Flüssigkeit kann dadurch beobachtet wenden, daß ein an sich bekanntes Verfahren zur Messung der Metallionen eingesetzt wird, in dem von der Flüssigkeit nach Zugabe der Flockungsmittel in vorbestimmten Zeitabständen Proben entnommen werden und unmittelbar danach durch ein Filterpapier gefiltert werden, um die Metallionen-Konzentration in der Flüssigkeit zu bestimmen und für die Analyse des Gangs der Reaktion heranzuziehen.The course of the reaction in the liquid can be observed by observing a known per se Method for measuring the metal ions is used in which from the liquid after adding the Flocculant samples are taken at predetermined time intervals and immediately thereafter A filter paper can be filtered to determine the metal ion concentration in the liquid and for to consult the analysis of the course of the reaction.

Der Apparat, der zur Durchführung des Verfahrens benötigt wird, ist kompakt zu gestalten und kostengünstig herzustellen sowie einfach zu handhaben und zu betreiben.The apparatus that is required to carry out the process is compact and inexpensive manufacture and easy to use and operate.

Durch das Verfahren nach der Erfindung im Zusammenhang mit dem eingesetzten Apparat wird im wesentlichen eine Eliminierung des Rückstands an hochmolekularen Flockungsmitteln im behandelten Wasser erreicht, was eine etwaige Sekundär-Verschmutzung verhindert und auch die Nachbehandlung, die für die entstandenen Schlämme erforderlich ist, vereinfachtThe method according to the invention in connection with the apparatus used is im essentially an elimination of the residue of high molecular weight flocculants in the treated Water reaches, which prevents any secondary pollution and also the post-treatment, which is required for the resulting sludge, simplified

An Hand der Zeichnungen wird die Erfindung näher erläutert Es zeigt schematischThe invention is explained in more detail with reference to the drawings. It shows schematically

F i g. 1 eine Verfahrensweise nach der Erfindung und weitere Verfahrensweise nach derF i g. 1 shows a procedure according to the invention and a further procedure according to the

F i g. 2 eine
Erfindung.
F i g. 2 one
Invention.

In F i g. 1 wird eine Muttersuspension mit suspendierten kolloidalen Teilchen, kolloidalen Schwebestoffen, einer Fest-Flüssig-Trennung gemäß dem Verfahren nach der Erfindung unterworfen. Die Muttersuspension, der in optimal abgestimmter Menge ein anorganisches Metailsalz-Flockungsmittel über eine Zuleitung 2 zugesetzt wird, wird über eine Zuführleitung 1 von unten in einen Granulier-Trenn-Apparat 3 gegeben, wobei der Suspension eine Aufwärts-Bewegung erteilt wird Der Granulier- und Trennapparat 3 ist im wesentlichen in zwei Bereiche unterteilt Der untere Bereich stellt einen Granulier-Abschnitt I und der obere Bereich einen Oberstand-Abschnitt Il dar. Im Granulier-Abschnitt I ist eine Antriebswelle 5 vorgesehen, die von einem Antrieb 6 mit bestimmter Drehzahl angetrieben wird und die eine Mehrzahl von paddelähnlichen, mehrstufig angeordneten Rührflügeln 4 zur Erzeugung einer Roll- bzw. Wälzbewegung aufweist Die Muttersuspension, der das anorganische Metallsalz-Flockungsmittel zugesetzt ist, gelangt von unten in den Granulier-Trenn-Apparat 3, und zwar in den Granulier-Abschnitt I. Ebenfalls in den Granulier-Abschnitt I wird ein organisches hochmolekulares Flockungsmittel in einer Konzentration von 0,5 ppm oder mehr über eine Zuführleitung 9 eingegeben. Dieses organische Flokkungsmittel reagiert mit dem vorher der Muttersuspension zugesetzten anorganischen Flockungsmittel, was zu einer vielfach erhöhten Bindungsfestigkeit führt.In Fig. 1 becomes a mother suspension with suspended colloidal particles, colloidal suspended matter, subjected to a solid-liquid separation according to the method of the invention. The mother suspension, an inorganic metal salt flocculant in an optimally coordinated amount via a feed line 2 is added, is fed via a feed line 1 from below into a granulating-separating apparatus 3, the suspension being given an upward movement. The granulating and separating apparatus 3 is in the essentially divided into two areas The lower area represents a granulating section I and the upper area Area represents a supernatant section II. In the granulating section I a drive shaft 5 is provided, which is driven by a drive 6 at a certain speed is driven and the a plurality of paddle-like, multi-stage arranged agitator blades 4 for The mother suspension, which contains the inorganic metal salt flocculant is added, enters the granulating-separating apparatus 3 from below, namely into the granulating section I. Also in the granulating section I is an organic high molecular flocculant in a concentration of 0.5 ppm or more is input via a supply line 9. This organic flocculant reacts with the inorganic flocculant previously added to the mother suspension, leading to leads to a much higher bond strength.

Die suspendierten Feststoffe werden im Granulier-Abschnitt 1 gesammelt und gehalten, während die überstehende Flüssigkeit mit der Aufwärtsströmung nach oben in den Überstand-Abschnitt II gelangt und über eine Abflußleitung 7 als behandelte, geklärte Flüssigkeit das System verläßt.The suspended solids are in the granulating section 1 collected and held while the supernatant liquid with the upward flow goes up into the supernatant section II and via a drain line 7 as treated, clarified Liquid leaves the system.

Innerhalb des Granulier-Abschnitts I werden die . suspendierten Teilchen im wesentlichen in kugelförmige Teilchen umgewandelt, und zwar durch eine kombinierte Bewegung, die sich zusammensetzt aus der Rollbewegung der Aufwärtsströmung und der durch die Rührflügel 4 bedingten Rotationsströmung. Der Überschuß hiervon wird durch eine im oberen Teil des Granulier-Abschnitts I angeordnete Überlauf-Austragsöffnung 8 aus dem Granulier-Abschnitt I ausgeströmt. Bei der Durchführung der Granulierung nach dem Verfahren nach der Erfindung sind zwei wesentliche Faktoren zu nennen. Der eine Faktor ist die Bewegung, die der Feslstoffteüchenmasse durch die Bewegung der Rührflügel aufgegeben wird, wobei sich die Teilchen in einer Art Fließbettzustand befinden, der andere Faktor betrifft Zusammenhänge chemischer Natur. Die Muttersuspension wird nämlich mit dem anorganischen Metallsalz-Flockungsmittel versetzt in den Granulier-Abschnitt I gegeben bevor die Umsetzung der Metallionen des anorganischen Metallsalz-Flockungsmittels in die entsprechenden Metallhydroxyde in der Muttersuspension in vollem Maße abgeschlossen ist, so daß das anorganische Flockungsmittel noch in der Lage ist, mit dem organischen Flockungsmittel von hohem Molekulargewicht zu reagieren. Wird diesen beiden Faktoren Genüge getan, so ist mit der Erfindung eine hohe Bindungsfestigkeit und die Bildung von fein verteilten, im wesentlichen kugelförmigen Teilchen gewährleistet.Within the granulating section I, the. suspended particles are essentially spherical Particles converted by a combined movement composed of the Rolling movement of the upward flow and the rotational flow caused by the agitator blades 4. The excess from this is through an arranged in the upper part of the granulating section I overflow discharge opening 8 flowed out of the granulating section I. When performing the granulation according to the Processes according to the invention are to be mentioned as two essential factors. One factor is movement that of the solid particle mass due to the movement of the Impeller is abandoned with the particles in a kind of fluidized bed state, the other factor concerns relationships of a chemical nature. The mother suspension is namely with the inorganic Metal salt flocculants are added to the granulating section I before the implementation of the Metal ions of the inorganic metal salt flocculant into the corresponding metal hydroxides in the Mother suspension is fully completed, so that the inorganic flocculant is still in a position is to react with the high molecular weight organic flocculant. Will these two Suffice it to say, the present invention has high bond strength and fine formation distributed, essentially spherical particles ensured.

Was dabei sehr bedeutend ist, ist der zeitliche Abstand der Zugabe des anorganischen Flockungsmittels und der Zugabe des organischen Flockungsmittels zur Muttersuspension. Wird das organische Flockungsmittel in einem derart großen zeitlichen Abstand nach der Zugabe des anorganischen Flockungsmittels der Muttersuspension zugesetzt, daß das anorganische Metallsalz-Flockungsmittel in der Lage ist, in ausreichendem Maße die kolloidalen Teilchen in der Suspension zu instabilisieren und das Wachsen der Flocken zu fördern, so erhält man lediglich die üblichen Flocken mit einem hohen Wassergehalt, selbst wenn man die Flocken entsprechend der übrigen Maßnahmen nach der Erfindung bildet Eine befriedigende Granulierung kann infolgedessen auf diese Weise nicht erreicht werden.What is very important here is the time lag between the addition of the inorganic flocculant and adding the organic flocculant to the mother suspension. Becomes the organic flocculant at such a large time interval after the addition of the inorganic flocculant Mother suspension added so that the inorganic metal salt flocculant is able to be in sufficient Measure the colloidal particles in the suspension to unstabilize and grow the To promote flakes, you only get the usual flakes with a high water content, even if the flakes are formed according to the other measures according to the invention. Satisfactory granulation as a result, cannot be achieved in this way.

Werden andererseits beide Flockungsmittel in etwa gleichzeitig der Muttersuspension zugegeben, kann weder eine InStabilisierung der kolloidalen Suspension noch eine Entfernung der kolloidalen Teilchen erreicht werden, so daß folglich eine überstehende Flüssigkeit sich kaum darstellen läßt Demnach ist es im allgemeinen zweckmäßig, das organische hochmolekulare Flockungsmittel der Suspension zuzugeben, bevor das zuvor als anorganisches Metallsalz-Flockungsmittel eingeführte Metallsalz in vollem Maße von Metallionen in das entsprechende Metallhydroxyd umgesetzt istIf, on the other hand, both flocculants are added to the mother suspension at approximately the same time, then neither instabilization of the colloidal suspension nor removal of the colloidal particles is achieved so that consequently a supernatant liquid can hardly be represented generally expedient to add the organic high molecular weight flocculant to the suspension before that previously as an inorganic metal salt flocculant introduced metal salt is fully converted by metal ions into the corresponding metal hydroxide

In Fig.2 ist eine Verfahrensweise nach der Erfindung gezeigt, bei der die Muttersuspension in einen Granulier-Trenn-Apparat 3 gegeben wird, der — von unten nach oben gesehen — aufweist einen Granulier-In Figure 2, a procedure according to the invention is shown in which the mother suspension in a Granulating-separating apparatus 3 is given, which - viewed from bottom to top - has a granulating

Abschnitt I, einen Ausgleichs- bzw. Ausdehnungsabschnitt III der granulierten Teilchen und einen Übersland-Abschnitt II. Dabei ist es kennzeichnend, daß eine im wesentlichen stehende Schicht von granulierten Teilchen oberhalb des Granulier-Abschnitts I angeordnet vorgesehen ist. Dadurch werden fein verteilte Teilchen, die aus dem Granulier-Abschnitt I wegströmen, durch Filterwirkung gesammelt und zurückgehalten, so daß sich dadurch eine stabilere überstehende Flüssigkeil im Überstands-Abschnitt II ergibt.Section I, an expansion section III of the granulated particles and a Overseas Section II. It is characteristic that an essentially standing layer of granulated Particles arranged above the granulating section I is provided. This will be finely divided Particles that flow away from the granulating section I are collected and retained by the filter effect, so that this results in a more stable protruding liquid wedge in the protrusion section II.

Bei der Durchführung der Verfahren nach Fi g. 1 und 2 ist die erforderliche Zugabemenge des anorganischen Metallsalz-Flockungsmittels weitgehend von der Beschaffenheit der Muttersuspensioi. abhängig und ist daher jeweils durch Vorversuche zu ermitteln. So variiert beispielsweise die Zugabemenge stark mit der Konzentration der kolloidalen Suspension, und zwar ist die Zugabemenge klein bei geringer Konzentration und groß bei hoher Konzentration. Im allgemeinen wird sich die Zugabemenge des anorganischen Metallsalz-Flokkungsmittels im Bereich von 5 bis 300 ppm bewegen.When carrying out the method according to Fi g. 1 and 2 is the required amount of the inorganic to be added Metal salt flocculants largely depend on the nature of the mother suspensions. dependent and is therefore to be determined in each case by preliminary tests. For example, the amount added varies greatly with the Concentration of the colloidal suspension, namely the amount added is small at a low concentration and great at high concentration. In general, the addition amount of the inorganic metal salt flocculant will be increased move in the range of 5 to 300 ppm.

Auch die erforderliche Zugabemenge des organischen hochmolekularen Flockungsmittels ist von der Beschaffenheit der Muttersuspension bestimmt. Die genaue Menge ist im Rahmen von mit einem kleinen Apparat durchgeführten Fließ-Granulier-Versuchen zu ermitteln. Die Zugabemenge des organischen hochmolekularen Flockungsmittels ist aber auch abhängig von der der Suspension zugesetzten Menge an anorganischen Flockungsmittel, und zwar in der Weise, daß sie mit dem Ansteigen der Zugabemenge von anorganischen Flockungsmittel zunimmt. In der Regel wird die Zugabemerige an anorganischem Flockungsmittel im Bereich von 0,5 bis 20 ppm liegen.The required amount of the organic high molecular flocculant is also different The nature of the mother suspension is determined. The exact amount is under with a little Apparatus carried out flow granulation tests to determine. The addition amount of the organic high molecular weight However, the flocculant also depends on the amount of inorganic substances added to the suspension Flocculants, in such a way that they increase with the increase in the amount of inorganic Flocculant increases. As a rule, the addition of inorganic flocculants is limited in the Range from 0.5 to 20 ppm.

Um eine effektive Granulierung mit dem Verfahren nach der Erfindung verwirklichen zu können, ist es zweckmäßig, eine innere Konzentration in der Teilchenmasse zu haben, die etwa dreimal größer ist als die Konzentration der suspendierten Feststoffteilchen in der Muttersuspension. Mit anderen Worten, in der Granulier-Trenn-Vorrichtung nach der Erfindung ist darauf zu achten, daß als Grenzwert für die innere Konzentration in der in einem Fließbettzustand befindlichen Teilchenmasse eine Konzentration gegeben ist, die wenigstens dreimal größer ist als die Konzentration der Feststoffteilchen in der Muttersuspension, wenn die Granulier- und Trennvorgänge sich nicht als im wesentlichen undurchführbar zeigen sollen. Im allgemeinen wird diese Konzentration im Bereich von 10 bis 150 g/l liegen.In order to be able to realize effective granulation with the method according to the invention, it is expedient to have an internal concentration in the particle mass which is about three times greater than that Concentration of the suspended solid particles in the mother suspension. In other words, in the Granulating-separating device according to the invention care should be taken that as a limit value for the internal concentration in the in a fluidized bed state particle mass is given a concentration which is at least three times greater than that Concentration of the solid particles in the mother suspension when the granulation and separation processes take place not intended to show as essentially impracticable. In general, this concentration will be in the range from 10 to 150 g / l.

Auch die Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung übt einen wesentlichen Einfluß aus auf die innere Konzentration innerhalb des Granulier-Abschnitts. Danach ist die Geschwindigkeit dieser Aufwärtsbewegung so einzustellen, daß die Geschwindigkeit den Anforderungen und Bedingungen dieser Konzentration genügt. Die Geschwindigkeit wird auch von der Art der zu behandelnden, klärenden Muttersuspension bestimmt. Im Granulier-Trenn-Apparat nach der vorliegenden Erfindung beträgt die Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung etwa 200 bis 2000 mm/min. Die optimale Geschwindigkeit ist jedoch für jede Suspension experimentell zu ermitteln.The speed of the upward flow also has a significant influence on internal concentration within the granulating section. After that, the speed of this upward movement is like this adjust that the speed meets the requirements and conditions of this concentration. the Speed is also determined by the type of mother clarifying suspension to be treated. In the granulating-separating apparatus according to the present invention, the speed of the upward flow is about 200 to 2000 mm / min. However, the optimal speed is for each suspension to be determined experimentally.

Des weiteren variiert auch die Geschwindigkeit der sich drehenden Rührflügel mit den unterschiedlichen Typen der Muttersuspensionen. Im Granulier-Trenn-Apparat nach der Erfindung beträgt die Umfangsgeschwindigkeit der Rührflügel am achsfernen Ende oder die Umfangsgeschwindigkeit am Flügelende 0,05 bis 0,5 m/sec. Wenn die Umfangsgeschwindigkeit der Drehflügel zu hoch ist, wird die Störung bzw. Unordnung innerhalb der Fließ-Teilchenmasse derart verstärkt, daß die granulierten Teilchen aus dem Granulier-Abschnitt herausgeströmt werden, wodurch sich die Konzentration innerhalb des Granulier-Abschnitts verringert. Ist die Drehgeschwindigkeit der Drehflügel zu niedrig, so neigen die Teilchen nicht dazu,Furthermore, the speed of the rotating agitator blades also varies with the different ones Types of parent suspensions. In the granulating-separating apparatus according to the invention, the peripheral speed is the impeller at the end remote from the axis or the peripheral speed at the end of the blade 0.05 to 0.5 m / sec. If the peripheral speed of the rotary vane is too high, the disturbance or Disorder within the flow particle mass so increased that the granulated particles from the Granulating section flowed out, thereby increasing the concentration within the granulating section decreased. If the speed of rotation of the rotating vanes is too low, the particles do not tend to

ίο agglomeriert zu werden. Dementsprechend ist die geeignete Drehgeschwindigkeit für jede Suspension individuell durch Vorversuche zu ermitteln.ίο to be agglomerated. Accordingly, the to determine the appropriate rotational speed for each suspension individually by means of preliminary tests.

In Fällen, in welchen die Suspension hydrophile Feststoffe enthält, die durch Zugabe von anorganischenIn cases in which the suspension contains hydrophilic solids, the addition of inorganic

*5 Nietrillsalz-Flockun^smitte! und orCTanischen hochmolekularen Flockungsmittel granuliert werden sollen, enthalten die sich ergebenden granulierten Teilchen noch eine erhebliche Menge an Wasser, und fein verteilte Teilchen können nicht gebildet werden. Aus diesem Grunde ist eine große Menge an organischen hochmolekularem Flockungsmittel für den Granuliervorgang erforderlich, was zu Nachteilen unter dem Aspekt Wirtschaftlichkeit führt.* 5 Nietrill salt flakes! and before CT are to be granulated with a high molecular flocculant, the resulting granulated particles still contain a substantial amount of water, and finely divided particles cannot be formed. For this reason, a large amount of organic high molecular flocculant is required for the granulating process, which leads to disadvantages in terms of economy.

In einem solchen Fall werden wasserunlösliche fein verteilte Partikeln, die ein spezifisches Gewicht von 1 oder mehr und eine Partikelgröße von mehr als 200 Mikron aufweisen, zunächst zugesetzt und in der Muttersuspension dispergiert. Dann wird das anorganische Metallsalz-Flockungsmittel zugegeben, um damit die fein verteilten Teilchen mit den entstehenden Flocken zu umschließen und zusammenzubringen. Danach wird das organische hochmolekulare Flokkungsmittel der Suspension beigemischt um die Granulierung im Apparat nach der Erfindung auszuführen. Auf diese Weise können extrem fein verteilte Teilchen gebildet werden.In such a case, water-insoluble finely divided particles with a specific gravity of 1 or more and have a particle size of more than 200 microns, initially added and in the Mother suspension dispersed. Then the inorganic metal salt flocculant is added to it to enclose the finely divided particles with the resulting flakes and bring them together. After that, the organic high molecular flocculant becomes added to the suspension in order to carry out the granulation in the apparatus according to the invention. In this way, extremely finely divided particles can be formed.

Diese fein verteilten Partikel, die derart in den granulierten Teilchen eingeschlossen und vereinigt sind, erhöhen das Gewicht der Teilchen und die Fällgeschwindigkeit. Des weiteren ergeben sich bei der Integration von hydrophoben fein verteilten Partikeln mit hydrophilen suspendierten Feststoffen hydrophobe Teilchen. Die entstehenden Teilchen weisen daher den Wasseranteil ab und bewirken eine Entwässerung und gehen über fein verteilte Teilchen. Demgemäß ist diese Verfahrensweise in spezifischer Weise wirksam für die Granulierung von stark hydrophilen suspendierten Feststoffen bzw. Schwebestoffen. Diese Verfahrensweise ist jedoch nicht erforderlich zur Durchführung einer Fest-Flüssig-Trennung von zu granulierenden suspendierten Teilchen aus Ton. Wenn die als Zusatz verwendeten fein verteilten Partikel eine Teilchengröße von etwa 30 bis 200 Mikron aufweisen, so können sie zurückgewonnen werden und in das System recycliert werden indem die granulierten Teilchen durch einen Naß-Zyklon od. dgl. geschickt werden. Als spezifische Beispiele für die fein verteilten Partikel, weiche für die vorgenannten Zwecke eingesetzt werden können, sind zu nennen Sand, Clayarten, fein verteilter Kohlenstoff, Aktivkohle, Flugasche oder Pulver von Kunstharzen.These finely divided particles, which are so enclosed and united in the granulated particles, increase the weight of the particles and the rate of precipitation. In addition, the Integration of hydrophobic finely divided particles with hydrophilic suspended solids hydrophobic Particle. The resulting particles therefore repel the water content and cause dehydration and go over finely divided particles. Accordingly, this procedure is specifically effective for Granulation of strongly hydrophilic suspended solids or suspended matter. This procedure however, it is not necessary to carry out a solid-liquid separation of the suspended particles to be granulated Particles of clay. When the finely divided particles used as an additive have a particle size from about 30 to 200 microns, they can be recovered and recycled into the system by passing the granulated particles through a wet cyclone or the like. As a specific Examples of the finely divided particles which can be used for the aforementioned purposes are to mention sand, clay types, finely divided carbon, activated carbon, fly ash or powder of synthetic resins.

Auch andere feste Partikel können eingesetzt werden, so weit sie wasserunlöslich sind und ein spezifisches Gewicht von 1 oder mehr haben.Other solid particles can also be used as long as they are water-insoluble and a specific one Have a weight of 1 or more.

Die erforderliche Zugabemenge an fein verteilten Partikeln variiert mit der Konzentration der in der Suspension suspendierten Teilchen; sie ist im allgemeinen höher, wenn die Konzentration hoch ist, normalerweise beträgt die Zugabemenge etwa 10% oder mehr,The required amount of finely divided particles to be added varies with the concentration of the Suspension suspended particles; it is generally higher when the concentration is high, usually if the added amount is about 10% or more,

bezogen auf die Menge der in der Suspension suspendierten Teilchen.based on the amount of particles suspended in the suspension.

An Hand von drei Beispielen werden weitere Details zum Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung dargelegt und erläutert.Further details on the method and the device according to the invention are given on the basis of three examples presented and explained.

Beispiel 1example 1

Zu einer Suspension (pH 7.2) von Kaolin mit einer Feststoff-Konzentration von 100 ppm wurde 10 ppm Alaun zugesetzt. In einem Behälter wurde die Suspension etwa 15 see. lang gerührt. Unmittelbar nach der Zugabe von 0,5 ppm teilhydrolysiertem Polyacrylamid (mit einem Molekulargewicht von 5 Millionen) als hochmolekularem Flockungsmittel wurde die Suspension in den Bodenabschnilt eines zylindrischen Granu Her-Trenn-Apparates geführt. Dieser Apparat hat einen Durchmesser von 100 mm und eine Höhe von 1200 mm. Er ist unterteilt in einen Granulier-Abschnitt (800 mm Höhe) und einen Überstand-Abschnitt (400 mm Höhe). Im Apparat ist ein Rührwerk mit 9 blattförmigen Rührflügeln (Durchmesser 80 mm, Breite 40 mm, Umfangsgeschwindigkeit an den Flügelenden 0,18 m/sec) angeordnet.A suspension (pH 7.2) of kaolin with a solids concentration of 100 ppm was 10 ppm Alum added. In a container the suspension was about 15 seconds. long stirred. Immediately after the addition of 0.5 ppm partially hydrolyzed polyacrylamide (with a molecular weight of 5 million) as High molecular flocculant was the suspension in the bottom section of a cylindrical granule Her separation apparatus led. This apparatus has a diameter of 100 mm and a height of 1200 mm. It is divided into a granulating section (800 mm high) and a protruding section (400 mm high). In the apparatus is a stirrer with 9 blade-shaped impellers (diameter 80 mm, width 40 mm, peripheral speed at the wing tips 0.18 m / sec).

Der Suspension wurde ein Aufwärtsströmung von einer Geschwindigkeit von 700 mm/min, erteilt, und die Verunreinigungen im behandelten, geklärten Wasser betrugen 3 ppm. Die sich ergebenden granulierten Teilchen hatten eine Teilchengröße bzw. einen Teilchendurcii;..esser von 2 bis 2,5 mm, eine Dichte vm 1,08 g/cm3 und innerhalb des Granulier-Abschnitts war eine innere Konzentration von 62 g/l vorhanden. Der so erhaltene Schlamm wurde etwa für 1 min. in einer Zentrifuge, einer Beckerzentrifuge, entwässert, dabei ergab sich bei einer Zentrifugalbeschleunigung von 230 g ein Feuchtigkeitsgehalt des Kuchens von 48%.The suspension was given an upward flow at a rate of 700 mm / min and the impurities in the treated, clarified water were 3 ppm. The resulting granulated particles had a particle size of 2 to 2.5 mm, a density of 1.08 g / cm 3, and an internal concentration of 62 g / l within the granulating section . The sludge obtained in this way was dewatered for about 1 minute in a centrifuge, a Becker centrifuge, with a centrifugal acceleration of 230 g resulting in a moisture content of the cake of 48%.

Dieselbe Suspension wurde in gleicher Weise im selben Apparat unter Zugabe von 10 ppm Alaun 5 min. lang gerührt und danach mit einem hochmolekularen Flockungsmittel, einem Polyacrylamid, versehen. Eine Granulierung von Teilchen wurde jedoch nicht beobachtet. Bei einer Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung von 80 mm/rnin. und einer Verunreinigung der behandelten bzw. geklärten Flüssigkeit von 7 ppm brachte die Behandlung lediglich einen Effekt hervor, der in ähnlicher Weise mit einer Flokkulations-Ausfällmethode erreichbar ist. Die Flockendichte innerhalb des Granulier-Abschnitts bei dieser Zeit betrug 2 g/l.The same suspension was in the same way in the same apparatus with the addition of 10 ppm alum for 5 min. stirred for a long time and then provided with a high-molecular flocculant, a polyacrylamide. One However, granulation of particles was not observed. At a speed of upflow of 80 mm / min. and a contamination of the treated or clarified liquid of 7 ppm the treatment only produced an effect similar to that with a flocculation precipitation method is attainable. The flake density within the granulating section at this time was 2 g / l.

Beispiel 2Example 2

Der in diesem Beispiel benutzte Apparat hatte einen Durchmesser von 500 mm und eine Höhe von 2000 mm und umfaßte einen Granulier-Abschnitt von einer Höhe von 1000 mm, einen Expansions-Abschnitt von einer Höhe von 400 mm und einen Überstand-Abschnitt von 600 mm Höhe. Im Apparat sind 6 Rührflügel angeordnet, die einen Durchmesser von 400 mm und eine Breite von 90 mm aufweisen. Das Rührwerk des Apparates wird mit 16 U/min, (äußere Umfangsgeschwindigkeit: 0,34 m/sec.) angetrieben und die Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung beträgt 600 bis 700 mm/min.The apparatus used in this example had a diameter of 500 mm and a height of 2000 mm and comprised a granulating section of a height of 1000 mm, an expansion section of one Height of 400 mm and an overhang section of 600 mm height. 6 agitator blades are arranged in the apparatus, which have a diameter of 400 mm and a width of 90 mm. The agitator of the apparatus is driven at 16 rpm, (outer peripheral speed: 0.34 m / sec.) and the speed of Upward flow is 600 to 700 mm / min.

Eine Ton-Suspension mit einer Konzentration von 200 ppm (bei einem Verhältnis von Kaolin zu Bentonit von 8:2) welcher 15 ppm Ferrichlorid zugesetzt worden sind, wurde 20 see. lang gerührt und danach unmittelbar von unten in den Granulier-Abschnitt geleitet, wo 1,2 ppm Polyacrylamid (mit einem Molekulargewicht von 2 Millionen) als organisches hochmolekulares Flockungsmittel zugegeben worden ist. Das Ergebnis war, daß eine stabile überstehende Flüssigkeit mit einer Konzentration von weniger als 2 ppm erzielt worden ist, die Größe der granulierten Teilchen bzw. deren Durchmesser betrug 2 bis 3 mm und daß die Innenkonzentration innerhalb des Granulier-Abschnitts 105 g/l war.A clay suspension with a concentration of 200 ppm (with a ratio of kaolin to bentonite of 8: 2) to which 15 ppm of ferric chloride have been added, became 20 seconds. stirred for a long time and afterwards passed directly from below into the granulating section, where 1.2 ppm polyacrylamide (with a molecular weight of 2 million) has been added as an organic high molecular flocculant. That As a result, a stable supernatant liquid with a concentration of less than 2 ppm was obtained has been, the size of the granulated particles or their diameter was 2 to 3 mm and that the Internal concentration within the granulating section was 105 g / l.

Wurden diese Verfahrensschritte wiederholt, jedoch ohne daß der Ausgleichs-Abschniu im Apparat vorgesehen war, so zeigte sich, daß die sich ergebenden granulierten Teilchen etwa dieselben Eigenschaften hatten wie zuvor, jedoch die Konzentration in der behandelten Flüssigkeit diesmal 5 bis 7 ppm betrug.If these process steps were repeated, but without the compensation section in the apparatus was provided, the resulting granulated particles were found to have approximately the same properties as before, but this time the concentration in the treated liquid was 5 to 7 ppm.

Beispiel 3Example 3

Der bei diesem Versuch eingesetzte Apparat war ein zylindrischer Behälter, der einen Durchmesser von 100 mm und eine Höhe von 1200 mm aufwies und von unten gesehen in einen 800 mm hohen Granulier-Abschnitt, in welchem 8 mehrstufig angeordnete schalenförmige Rührer mit einem Durchmesser von 80 und einer Breite von 40 mm angeordnet sind, und in einen 400 mm hohen Überstand-Abschnitt unterteilt war. Während durch Rotation dei Rührflügel mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0.2 m/sec. eine Roll-Sfömung erzeugt wurde, wurde Wasser, welches bei elrer Aktivschlamm-Behanriiunj; angefallen war, hier einer Sekundiir-Behandlung [erzogen. Das vorbehandelte Wasser hatte ursprünglich Verunreinigungen von 40 ppm und Farbstoffanteile von 80 ppm. Diesem vorbehandeltem Wasser wurden 100 ppm fein verteilter Kohle von weniger als 200 Mikron Größe zugegeben und danach 30 ppm Aluminiumchlorid (Polyaluminiumchlorid). Unmittelbar danach wurde das Wasser von unten in den Granulations-Abschnitt geführt, wo 10 ppm Natriumpolyacrylat (mit einem Molekulargewicht von 4 Millionen) zur Bewirkung einer Granulierung zugegeben worden sind.The apparatus used in this experiment was a cylindrical container having a diameter of 100 mm and a height of 1200 mm and seen from below in an 800 mm high granulating section, in which 8 multi-stage bowl-shaped stirrers with a diameter of 80 and 40 mm wide and divided into a 400 mm high protrusion section. While rotating the impeller at a peripheral speed of 0.2 m / sec. a roll flow was generated, was water, which in elrer Aktivschlamm-Behanriiunj; had accrued, here one Secondary treatment [educated. The pretreated Water originally had impurities of 40 ppm and dye levels of 80 ppm. This one 100 ppm of finely divided coal less than 200 microns in size was added to pretreated water and then 30 ppm aluminum chloride (polyaluminum chloride). Immediately afterwards, the water was from down to the granulation section where 10 ppm sodium polyacrylate (with a molecular weight of 4 million) have been added to effect granulation.

Als Ergebnis dieses Versuches zeigte sich, daß die Verunreinigung im behandelten Wasser auf weniger als 5 ppm verringert worden war und daß die Färbung bzw. der Farbstoffanteil auf weniger als 20 ppm reduziert worden war. Die dabei gebildeten granulierten Teilchen hatten eine Teilchengröße bzw. -durchmesser von 2 bis 3 mm und eine kugelförmige Gestalt. Die Innenkonzentration im Granulier-Abschnitt betrug 50 g/l und die Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung war 700 mm/ min. Die entstandenen granulierten Teilchen konnten leicht auf einer Walzenpresse entwässert werden. Der sich ergebende Kuchen zeigte einen Feuchtigkeitsgehalt von 65% und konnte auch ohne Zusatz von Hilfsbrennstoffen in einem Ofen verbrannt werden.As a result of this experiment, the contamination in the treated water was found to be less than 5 ppm had been reduced and that the color or the dye content was reduced to less than 20 ppm had been. The granulated particles formed thereby had a particle size or diameter of 2 to 3 mm and a spherical shape. The internal concentration in the granulating section was 50 g / l and the The upward flow speed was 700 mm / min. The resulting granulated particles could easily dewatered on a roller press. The resulting cake showed moisture content of 65% and could be burned in a furnace without the addition of auxiliary fuels.

Wurden die Verfahrensmaßnahmen in der gleichen Weise wiederholt, lediglich mit der Ausnahme, daß die fein verteilte Kohle nicht zugegeben w.urde, so zeigten sich fast ähnliche Ergebnisse hinsichtlich der Innenkonzentration im Granulier-Abschnitt (15 g/l), der Verunreinigung (weniger als 5 ppm) und der Färbung (weniger als 20 ppm) im behandelten Wasser. Im Vergleich zum ersten Versuch, bei dem fein verteilte Kohle zugesetzt worden war, zeigten sich bei dem zweiten Versuch jedoch niedere Resultate hinsichtlich der Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung (400 mm/min) und der Entwässerungsfähigkeit (beim zweiten Versuch hatte der Kuchen einen Feuchtigkeitsgehalt von 85 bis 80%).Have the procedural steps been repeated in the same way, except that the finely divided charcoal was not added, results were almost similar in terms of internal concentration in the granulating section (15 g / l), the impurity (less than 5 ppm) and the color (less than 20 ppm) in the treated water. Compared to the first attempt in which finely divided coal was added however, the second attempt gave poor results in terms of speed the upward flow (400 mm / min) and the drainage capacity (on the second attempt the cake has a moisture content of 85 to 80%).

Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings

Claims (2)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Behandlung von Suspensionen mit einer Konzentration an suspendierten Feststoffteilchen bis zu 10 g/i und zur Abtrennung der Fest-Stoffteilchen von der Flüssigkeit, bei dem der Suspension zunächst ein anorganisches Metallsalz-Flockungsmittel und danach mindestens 0,5 ppm eines hochmolekularen organischen Flockungsmittels zugemischt und anschließend die ausgeflock- '° ten Feststoffteilchen von der Flüssigkeit abgetrennt werden, gekennzeichnetdurchdie Kombination nachstehender Merkmale1. A method of treating suspensions with a concentration of suspended solid particles up to 10 g / l and to separate the solid particles from the liquid in which the suspension initially contains an inorganic metal salt flocculant and thereafter at least 0.5 ppm of a high molecular weight organic flocculant mixed in and then separated the flocculated '° th solid particles from the liquid are characterized by the combination of the following features a) daß der mit anorganischem Metallsalz-Flokkungsmittel versetzten Suspension, bevor die Umsetzung des Metallions des anorganischen Flockungsmittels in das entsprechende Metallhydroxid abgeschlossen ist, ein hochmolekulares, organisches Flockungsmittel mit einem Molekulargewicht von wenigstens 500 000 zugesetzt wird,a) that of the inorganic metal salt flocculant added suspension before the conversion of the metal ion of the inorganic flocculant into the corresponding metal hydroxide is completed, a high molecular weight organic flocculant having a molecular weight of at least 500,000 is added will, b) daß die mit Flockungsmitteln versetzte Suspension einer Rührbewegung mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,05 bis 0,5 m/sec unter- 2S worfen und in einer Aufwärtsströmung geführt wird, durch welcheb) that the offset with the suspension flocculants worfen stirring motion with a peripheral speed of 0.05 to 0.5 m / sec sub 2 S and is passed in an upward flow through which c) im Bereich des Granulataustrags eine Feststoffkonzentration von wenigstens 10 g/l aufrechterhalten wird, wobei die Feststoffteilchen in Form einer Art Fließbettschicht gesammelt und gehalten werden, und daß ein sich ergebender Teilchen- bzw. Granulatüberschuß laufend ausgetragen wird undc) Maintain a solids concentration of at least 10 g / l in the area of the granulate discharge is, wherein the solid particles are collected and held in the form of a kind of fluidized bed layer, and that a resulting excess particles or granules is continuously discharged and d) daß die Flüssigkeit mit der Aufwärtsströmung weitergeführt und auf einer höheren Ebene ausgetragen wird.d) that the liquid is carried on with the upward flow and discharged at a higher level will. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Muttersuspension zunächst Feststoffteilchen mit einem spezifischen Gewicht von 1 oder mehr und mit einer Teilchengröße von nicht größer als 200 Mikron in einer Menge von wenigstens 10%, bezogen auf die Menge der in der Muttersuspension suspendierten Feststoffteilchen, zugesetzt werden.2. The method according to claim 1, characterized in that the mother suspension first solid particles with a specific gravity of 1 or more and with a particle size of not greater than 200 microns in an amount of at least 10% based on the amount in the Solid particles suspended in the mother's suspension are added.
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