DE2428928A1 - METHOD OF TREATMENT OF SUSPENSIONS - Google Patents
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11-1, Haiaeda Asahi-cho, Oto-ku, Tokyo-to, Japan11-1, Haiaeda Asahi-cho, Oto-ku, Tokyo-to, Japan
Verfahren zur Beh.andlu.ng von SuspensionenProcedure for handling suspensions
Die Erfindung befasst sich mit einem Verfahren zur Fest-Flüssig-Trermung von Verunreinigungen, Farbstoffen und anderen suspendierten Feststoffteilchen aus einer Suspension.The invention is concerned with a method for solid-liquid separation of impurities, dyes and other suspended solid particles from a suspension.
Bei den heutntage am häufigsten angewendeten Verfahren zur Abtrennung der suspendierten Feststoffteilchen aus einer Suspension wird der Suspension ein anorganisches Metallsalz-Flockungsmittel, wie Aluminiumsulfat oder Ferrichlorid, zugegeben, um die kolloidalen Teilchen der suspensierten Teilchen auszuflocken, das Vereinigen der Flocken zu unterstützen und deren Ausfällung zu steigern, so dass dadurch eine leichtere Abtrennung der Feststoffteilchen aus der Suspension ermöglicht wird.Most commonly used methods of separation today the suspended solid particles from a suspension becomes the suspension an inorganic metal salt flocculant, such as aluminum sulfate or ferric chloride, added to flocculate the colloidal particles of the suspended particles, to support the unification of the flakes and to increase their precipitation, so that an easier separation of the Solid particles from the suspension is made possible.
Für den lall, ittass eine schnellere Abscheidung der suspendierten Feststoffteilchen angestrebt wird, ist es auch üblich, der Suspension desweiteren ein organisches hochmolekulares Flockungsmittel zuzusetzen, um die G-rösse der Flocken zu erhöhen und so die Geschwindigkeit der Ausfällung dieser Flocken zu steigern.For the lall, ittass a faster separation of the suspended Solid particles is sought, it is also customary to add an organic high molecular weight flocculant to the suspension add to increase the size of the flakes and thus increase the rate of precipitation of these flakes.
Die auf diese Weise entsprechend der herkömmlichen Verfahren erzielten Flocken der suspendierten Feststoffteilchen weisen jedoch keine starke Bindung der Teilchen untereinander auf;The flocs of the suspended solid particles obtained in this way according to the conventional methods have however, there is no strong bond between the particles;
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sie enthalten eine grosse Menge an Wasser, haben eine geringe Dichte wie auch eine niedere Fallgeschwindigkeit trotz der Flokkengrösse und "besitzen desweiteren eine äusserst geringe Verdichtbarkeit. Infolgedessen kann ein tatsächlich befriedigendes Entwässerungsverhalten bei den konventionellen Methoden nicht erwartet werden.they contain a large amount of water and have a low density as well as a low rate of fall despite the size of the flakes and "also have an extremely low compressibility. As a result, it can be a truly satisfying one Drainage behavior not expected with conventional methods will.
Um Nachteile herkömmlicher Verfahren auszuräumen^ist schon derIn order to eliminate the disadvantages of conventional methods ^ is already the
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Vorschlag gemacht worden, bei einem Verfahren zur Behandlung einer Suspension von hoher Konzentration, nämlich einem Vorbehand- , längsverfahren von Schlämmen so vorzugehen, dass eine Suspension, deren Konzentration an suspendierten Stoffteilchen 10 bis 500 g/l beträgt, in einen zylindrischen Behälter ' -n ~. . eingegeben | wird, dass hierzu ein hochmolekulares Flockungsmittel (ein hoch- | molekulares Polyacrylamid, eins partiell hydrolysierte Verbindung hiervon und Natriumpolyacrylat) in einer Flockungsmittelmenge, die mehr als 0,2 kg Polymer pro kg Feststoff beträgt, zugesetzt wird, dass eine Konzentration der Suspension im Behälter von 30 ' bis 500 g/l aufrecht erhalten wird sowie die Suspension in Rotation versetzt wird mit einer äusseren Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 bis 3 m/sek, so dass die suspendierten Feststoffteilchen aus-1 geflockt und so von der Muttersuspension getrennt werden.Proposal has been made to proceed in a method for treating a suspension of high concentration, namely a pretreatment, longitudinal method of sludge, that a suspension, the concentration of suspended matter particles is 10 to 500 g / l, in a cylindrical container '- n ~. . entered | is that for this purpose a high molecular flocculant (a high | molecular polyacrylamide, a partially hydrolyzed compound thereof and sodium polyacrylate) is added in an amount of flocculant that is more than 0.2 kg of polymer per kg of solid, that a concentration of the suspension in the container from 30 'to 500 g / l is maintained and the suspension is set in rotation with an external peripheral speed of 0.5 to 3 m / sec, so that the suspended solid particles flocculate out-1 and are thus separated from the mother suspension.
Nach diesem vorgeschlagenen Verfahren werden die in der Suspension enthaltenen Feststoffteilchen zu Agglomerierungen von fein verteilten Teilchen zusammengeballt, wodurch eine Verbesserung hinsichtlich Verdichtbarkeit und Entwässerungsvermögen erreicht wird,, Indessen, dieses Verfahren ist nicht frei von gro'sseren Problemen, deren Bewältigung noch aussteht. So ist dieses Verfahren in wirk-r i samer Weise nicht anwendbar zur Behandlung von Suspensionen, die j derart niedere Konzentrationen aufweisen, welche nicht mehr als : 20 g/l betragen. ιAccording to this proposed method, those in suspension contained solid particles agglomerated into agglomerations of finely divided particles, thereby improving in terms of Compressibility and drainability is achieved, however, this process is not free from major problems, which has yet to be dealt with. So this procedure is effective in r i Similarly not applicable to the treatment of suspensions which j have such low concentrations which are not more than: 20 g / l. ι
Denn mit diesem. Verfahren ist eine Agglomerierung von fein, verteilten Teilchen in einer Suspension, welche eine KonzentrationBecause with this. Process is an agglomeration of fine, dispersed Particles in suspension that have a concentration
von weniger als 10 g/l aufWeISt7nicht darstellbar. Es ist efaher 'of less than 10 g / l at 7 not representable. It is easier
bei der Durchführung dieses Verfahrens erforderlich, einen ge- ' required for carrying out this process, one overall '
meinschaftlichen Verdichtungs-lu..~fäll-Vorgang als Nachbehandlung :Community compression lu .. ~ felling process as post-treatment:
anzuwenden, um so dadurch die Flocken abzutrennen und weiter auf .apply to thereby separate the flakes and continue on.
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.eine Konzentration von 10 g/l zu verdichten. Demgemäss erweist sich dieses Verfahren als völlig unausführbar für eine Mutter-' suspension, die einen kleinen Anteil an suspendierten Feststoff-, teilchen aufweist, wie dies bei Wasser von Flüssen, Seen oder ; dergleichen der Fall ist.. to compress a concentration of 10 g / l. Accordingly proves this process turns out to be completely impracticable for a mother 'suspension which contains a small proportion of suspended solids, has particles, as is the case with water from rivers, lakes or; such is the case.
Die Erfindung zielt daher darauf ab, ein Verfahren zu schaffen^ .mit dem eine Fest-Flüssig-Trennung einer Suspension gegeben ist, .einer Suspension, die suspendierte Feststoffteilchen, wie Tonteilchen, Metallmineralien und Hydroxyde, organische und anorganische Substanzen oder dergleichen, in derart geringen Konzentrationen, wie nicht mehr als 10 g/l, aufweist. Eine Fest-Flüssig-Trennung von Suspensionen dieser Beschaffenheit ist mit den her- : kömmlichen Verfahren nicht durchführbar.The invention therefore aims to create a method .with which a solid-liquid separation of a suspension is given, .a suspension containing suspended solid particles, such as clay particles, Metal minerals and hydroxides, organic and inorganic substances or the like, in such low concentrations, such as not more than 10 g / l. A solid-liquid separation suspensions of this nature are : conventional procedures not feasible.
Das Verfahren nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass zu einer Suspension, die suspendierte Feststoffteilchen in einer niederen Konzentration von nicht mehr als 10 g/l aufweist, ein anorganisches Metallsalz-Flockungsmittel zugegeben wird, und zwar in einer Menge, die genügend ist, um die Flockulation der suspendierten Feststoffteilchen zu bewirken, dass hierzu weiter , 0,5 ppm oder mehr eines organischen hochmolekularen Flockungsmittel zugegeben werden, ehe das anorganische Metallsalz-Flockungis mittel die Reaktion des Uebergangs vom Metallion in das entsprechende Metallhydroxyd völlig beendet hat, um die Flüssigkeit, der die Flockungsmittel zugesetzt worden :. '.- sind, bei einer Feststoff-Konzentration von mehr als 10 g/l zu halten, dass im Behäl-i ter, der diese Flüssigkeit aufnimmt, eine Roll-Bewegung mit Rührflügeln oder dergleichen erzeugt wird, dass der so gebildeten Roll-Bewegung der Masse der Feststoffteilchen eine Aufwärtsströmung gegeben wird, um den Kontakt der Feststoffteilchen mit der Flüssigkeit zu bewirken und die Feststoffteilchen zu granulieren,' dass die so mit der Roll-Bewegung gebildeten granulierten Körn- ; chen gesammelt werden, dass die Flüssigkeit bei der Aufwärtsströ-j mung abgetrennt wird, wodurch die Suspension in eine Art überstehende Flüssigkeit übergeht und dass die suspendierten Feststoffteilchen als Kuchen, der eine hervorragende Verdichtbarkeit· und jEntwässerungsverhalten aufweist, abgeschieden werden.The method according to the invention is characterized in that to a suspension, the suspended solid particles in a low concentration of not more than 10 g / l, an inorganic metal salt flocculant is added, and although in an amount that is sufficient to cause the flocculation of the suspended solid particles that further, 0.5 ppm or more of an organic high molecular flocculant be added before the inorganic metal salt flocculant means the reaction of the transition from the metal ion to the corresponding one Metal hydroxide has completely stopped to form the liquid to which the flocculant has been added:. '.- are, at a solid concentration of more than 10 g / l that a rolling movement with agitator blades in the container that holds this liquid or the like is generated that the rolling movement of the mass of solid particles thus formed causes an upward flow is given to bring the solid particles into contact with the liquid and to granulate the solid particles, ' that the granulated grains thus formed with the rolling movement; collected so that the liquid flows upwards mung is separated, whereby the suspension in a kind of supernatant Liquid passes over and that the suspended solid particles form a cake, which has excellent compressibility · and j shows drainage behavior, are deposited.
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Gesiss der Fest-Flüssig-Trennung nach der Erfindung ist es möglich, di· suspendierten Feststoffteilchen su elnea Gebilde toq ia wesentlichen kugelförmigen Teilchen umzuwandeln, die eine höht Dichte, erhebliche Teilchengrösee und Eigenschaften, die gänalich verschieden von Flockec^aufweieea, und diese Teilchen von einer überstehenden Flüssigkeit absutrennea und swar mit einer bisher, unerreichten Trenngeschwindigkeit, die 5 bis 10 »al höher ist, als die bei einer Flockulations-Ausfalleethod*. Gleichzeitig ist •in fchlasm ersielbar, der hervorragende Verdichtbarkeit und EntwKsserungsverhalten aufweist·According to the solid-liquid separation according to the invention, it is possible to remove suspended solid particles as well as other structures convert essential spherical particles, which elevates one Density, considerable particle size and properties that are unique different from Flockec ^ aufweieea, and these particles from one supernatant liquid absutrennea and swar with a hitherto, unmatched separation speed, which is 5 to 10 »al higher, than that of a flocculation failure method *. At the same time is • Available in fchlasm, which has excellent compressibility and dewatering properties ·
Auch wird mit des /erfahren der Erfindung gesielt erreicht, daee •in Verfahren zur Behandlung, Klärung, einer Suspension gegeben ist* xu deren Durchführung eine einfache, wirtschaftliche Vorrichtung einsetzbar ist, wobei ein Best an hoehai&lekularen FlokkungssTiittel - wie dies üblicher Weise bei harkesmlichen Verfahren beobachtet ist - in der behandelten Cuspeneion iax wesentlichen ausgeschlossen ist· Bas Entwässerungsverhalten des eich ergebenden Schisma* ebenso wie die Wirksamkeit der Behandlung sind bemerkenswert verbessert, so dass auch ... ? ein· Sandfilter - wie er bei herkömmlichen Jfloclralatione-Ausf&l!verfahren in einer Nachbehandlung erforderlich ist r u© eine »ögliche Sekunda"r-Verschautsung zn verhindern.- entfallen kann.What is also achieved with the experience of the invention is that a simple, economical device can be used in processes for the treatment, clarification, and suspension of which a simple, economical device can be used, with the best of high-quality flocculants - as is customary in hard processes is observed - in the treated Cuspeneion iax is essentially excluded · Bas drainage behavior of the calibrating schism * as well as the effectiveness of the treatment are remarkably improved, so that also ...? · a sand filter - as is required with conventional Jfloclralatione-Ausf & l moved into a post-treatment can be omitted r u © an "ossible Secunda" r-Verschautsung zn verhindern.-!.
Unter den anorganischen Ketalleals-Flockungsieitteln, die im Bahnen der Erfindung Anwendung finden, wird eine Reagens verstanden, welch« eine Kolloidale Euspe&iion icstabilisiert und das Zusaaoen« stoaoen der Feststoffteilchen miteinander erleichtert· Spezifische Beispiele eines solchen anorganischen ftetallsalz-?lockungselttels weisen auf Aluminiumsulfat, Aluainiuschlorid (Polyaluminiuachlorid), Ferrisulfat, Ferrichlorid, ferrosulfat und Kßgnesiuacarbonat.The inorganic ketallic flocculants used in the webs of the invention are understood to mean a reagent what "a colloidal Euspe & iion ic stabilized and the sowing" stoaoen the solid particles together easier · Specific examples of such inorganic ftetallsalz-? lockungselttels have aluminum sulfate, Aluainiuschlorid (Polyaluminiuachlorid), ferric sulfate, ferric chloride, ferrous sulfate and Kßgnesiuacarbonat.
Hit organisches hochaolekular ?lockungeaittel ist ein Reagens verstanden, welches unter gewissen Bedingungen bei der Reaktion ait dem anorganischen Metallsals-yiockungssdttel eine höh· Bindungsftstigkeit ergibt. Gpesifischa Beispiele dieses organischen hochmolekularen Flockungsmittels weisen auf Polyacrylamid, tint teilweise hydrolysiert* Verbindung des Polyacryl«aid·, Satrium-Hit organic high molecular weight loosening agent is a reagent understood, which under certain conditions results in a higher bond strength in the reaction with the inorganic metal as-coupling agent. Gpesifischa examples of this organic high-molecular flocculants point to polyacrylamide, tint partially hydrolyzed * compound of polyacryl «aid ·, sodium
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polyacrylat oder dergleichen·polyacrylate or the like
Bein Verfahren Dach der Erfindung besteht eine spezifische Korrelation zwischen des Molekulargewicht des organischen Flockungsmittels und der Granulierang de* suspendierten Feststoffe· Us ein effektive» granulieren der Feststoffe zu erreichen, »usa das Molekulargewicht des organischen Flockungsmittels wenigstens 500.000 oder Tsehr betragen. Ist daß Molekulargewicht höher&ls eine Killion, wird die Granulierung wirksamer und bei 5 bis 6 Millionen ergibt eich eine sehr hervorragende Granulierung. Dementsprechend sollte ein organisches hochxaolekulares Flockungoaittel, welches beim Verfahren nach der Erfindung eingesetzt wird, ein Molekulargewicht von wenigstens 500.COO und vorzugsweise einer Million oder πehr aufweisen.In the method of the invention, there is a specific correlation between the molecular weight of the organic flocculant and the granulation rank of the suspended solids · Us to achieve an effective »granulation of the solids,» usa the molecular weight of the organic flocculant will be at least 500,000 or Tvery. Is that molecular weight higher & ls a Killion, the granulation becomes more effective and at 5 to 6 Millions results in a very excellent granulation. Accordingly, an organic high molecular weight flocculant which is used in the process according to the invention should have a molecular weight of at least 500.COO and preferably one million or more.
Eine für Suspensionen von spezieller Beschaffenheit zweckmäsaige Ausgestaltung des Verfahrens beateht darin, dasa der Muttersuapension zunächst Feststoffpartikel mit einem spezifischen Gewicht von 1 oder mehr und mit einer Teilchangrösse von nicht grosser als 200 Kikron in einer Menge voq wenigstens 10 % odor taehr bezogen auf die Menge der in der Muttorsuapenaion enthaltenen Festetoffteilchen zugesetzt wird·An embodiment of the method that is expedient for suspensions of a special nature is that the mother suspension initially contains solid particles with a specific gravity of 1 or more and a particle size of not greater than 200 Kikron in an amount of at least 10 % or more based on the amount of Solid particles contained in the mother suapenaion are added
Zur Durchführung der Behandlung einer Suspeneion nach der Erfindung wird ein Granulier-Trenn-Apparat, ita wesentlichen ein zylindrischer Behälter, angewend@t. Di®aer Apparat weist - von unten nach oben gesehen - auf, eine Zuführleitung oder Eeschickungsleitung für die Muttorsuepension und &in® Zuleitung für die Zugabe eines Flockungsmittel«, wobigl beide Leitucgea is Bereich des Bodens des Behälters angeordnet sind; βία RUbr-Granulier-Abechiiitt ait einers Ueberlaufrohr fUr di® überlaufeado behandelte Suspension, welches am oberes fail des Bühr^Granuüer-Abschnitt« vorgesehen ist; ein aehratufiges Bührwerk, das 1» wesentlichen horizontal angeordnete Ktihrflügel aufweist; »iu oberhalb des EUhr-Granulier-Abachaitts angeordneter Ueberstand-Abechnitt für die überstehende Flüssigkeit«To carry out the treatment of a suspension according to the invention, a granulating-separating apparatus, essentially a cylindrical container, is used. Di®aer apparatus has - seen from the bottom upwards - on, a supply line for the or Eeschickungsleitung Muttorsuepension and & in® supply line for the addition of a flocculant, "wobigl are arranged both Leitucgea is the area of the bottom of the container; βία RUbr-Granulier-Abechiiitt a with an overflow pipe for the overflow-ado treated suspension, which is provided on the upper fail of the Bühr ^ Granuüer section "; an all-stage agitator, which has essentially horizontally arranged Ktihrflügel; "In the supernatant section for the supernatant liquid arranged above the granulating section."
Eer Gang der Reaktion ia der Flüssigkeit kaum dsd'j^ch beobachtet werden, dass eis an sich bek&rmtea Verfalirea stir Ke a sun 5 der Metallionea ei&sesetxt wird, ia des vdq de? flü^ctgkeit each Zugab«The course of the reaction in general of the liquid was scarcely observed be that ice itself got & rmtea Verfalirea stir Ke a sun 5 der Metallionea ei & sesetxt is, ia des vdq de? flü ^ ctigkeit each addition «
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der Flockungsmittel Ια vorbestiaoten Zeitabständen Proben entnommen werden und unmittelbar danach durch ein filterpapier gefiltert werdenι um die fletallionea-Konasentration iß der Flüssigkeit tu bestimmen und für die Analyse des Gangs der Reaktion, heranzuziehen·the flocculant Ια pre-determined time intervals samples are taken and immediately afterwards filtered through a filter paper in order to determine the fletallionic concentration in the liquid and to use it for the analysis of the course of the reaction.
Der Apparat, der zur Durchführung des Verfahrene benötigt wird, ist kompakt zu gestaltet» und kostengünstig herzustellen.sowie einfach zu handhaben und zu betreiben»The apparatus required to carry out the procedure is designed to be compact and inexpensive to manufacture. as well as easy to handle and operate »
Durch das Verfahren nach der Erfindung ie Zusammenhang mit des eingesetzten Apparat wird ia wesentlichen eine Eleninierung dea Rückstand« an hochnolekularen Flockungsmitteln im behandelten Wasser erreicht, waa eine etwaige Sekundär-Verschatutsuns verhindert und auch die Nachbehandlung, die für die entstandenen Schlämae erforderlich i«t, . vereinfacht. .By the method according to the invention, ie the context of the apparatus used is achieved ia substantially Eleninierung dea residue "to hochnolekularen flocculants in the treated water, waa a possible secondary Verschatutsuns prevented and also the post-treatment, the required i« t for the resulting Schlämae, . simplified. .
An Hand der anliegenden Zeichnungen wird die Erfindung näher erläutert· £e zeigen schematiechtThe invention is explained in more detail with reference to the attached drawings
iig, 1 eine Verfahrensweise each der Erfindung undiig, 1 a procedure of each of the invention and 2 eine weitere Verfahrensweise nach der Erfindung.2 shows a further procedure according to the invention.
In SIg · 1 wird eine Muttereuspenoion «it suspendierten kolloidalen Teilchen, kolloidalen Schwebestoffen, einer Fest-Flttseig-TrencuRg ge&äes des Verfahren nach der Erfindung unterworfen« Die Kutterauspeneion, der in optical abgestielter Henge ein anorganisches HetallealE-Flockungseittel Über eine Zuleitung 2 zugesetzt wird, wird über eine Zuführleitung 1 von unten in einen Granulier-Tronn-Apparat 2 gegeben, wobei der Suspension eine Aufwärts-Bewegung erteilt wird· Der Granulier- und Trennapparat ? ist im wesentlichen in zwei Bereiche unterteilt· £er untere Bereich stellt einen Granulier-Abechnitt I und der obere Bereich einen Ueberstand-Abschnitt II dar· In Granuiier-Abschnitt I iat eine Antriebswolle 5 vorgesehen, die von einen Antrieb 6 sit be-. stiEffiter Irehzahl angetrieben wird und die eine Kehraiahl von paddelähnlichen, mehrstufig angeordneten EührflügtIr % iur Erzeugung einer Roll- bzw· Wälzbewegung aufweist» Die Hutt»£«u*peaaion, der dat anorganische Ketalleals^Flccikungscittel sug*setzt ist, gelangt von unten in den Crranuli$r-¥r*n&«Appdr&t 3, und xwar in. den Gra-In SIg · 1, a mother penion is subjected to suspended colloidal particles, colloidal suspended matter, a solid-liquid separation ge & äes of the method according to the invention. is fed from below via a feed line 1 into a granulating Tronn apparatus 2, the suspension being given an upward movement. The granulating and separating apparatus? is substantially divided into two regions · £ he provides lower portion a granulating Abechnitt I and the upper portion a projection section II constitutes · In Granuiier section I iat a drive wool 5 which sit loading of a drive. 6 StiEffiter I speed is driven and which has a bunch of paddle-like, multi-stage arranged EührflügenIr % i to generate a rolling or rolling motion Crranuli $ r- ¥ r * n & «Appdr & t 3, and xwar in.
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hulier-Äbsehnitt I. Ebenfalls in den Granulier-Abschnitt I wird ein organisches hochmalBkulares Flockungsmittel in einer Konzentration von 0,5 ppm oder mehr Über eine Zuführleitung 9 eingegeben. Dieses organische Flockungsmittel reagiert mit dem vorher der Muttersuspension zugesetzten anorganischen Flockungsmittel, was zu einer vielfach erhöhten Bindungsfestigkeit führt.hulier section I. Also in the granulating section I is an organic high molecular weight flocculant in one concentration of 0.5 ppm or more entered through a feed line 9. This organic flocculant reacts with the inorganic flocculant previously added to the mother suspension, which leads to a much higher bond strength.
Die suspendierten Feststoffe werden im Granulier-Abschnitt I gesammelt und gehalten, während die überstehende Flüssigkeit mit der Aufwärtsströmung nach, oben in den Ueberständ-Abschnitt II gelangt und über eine Abflussleitung .7 als behandelte, geklärte · Flüssigkeit" das System verlässt.The suspended solids are collected in Granulating Section I. and held while the supernatant liquid with the upward flow passes up into the supernatant section II and via a drainage line .7 as treated, clarified Liquid "leaves the system.
Innerhalb des Granulier-Abschnitts I werden die suspendierten Teilchen im wesentlichen in kugelförmige Teilchen umgewandelt, und zwar durch eine kombinierte Bewegungj die sich zusammensetzt aus der Rollbewegung der Aufwärtsströmung und der durch die Rührflügel 4· bedingten Rotationsströmung.„ Der Ueberschuss hiervon wird durch eine.u-ioberen Teil des Granulier-Abschnitts I angeordne te Ueberlauf-Austragsöffnung 8 aus dem Granulier-Abschnitt I ausgeströmt. Bei der Durchführung der Granulierung nach dem Verfahren nach der Erfindung sind zwei wesentliche Faktoren zu nennen. Der eine Faktor ist die Bewegung die der Feststoffteilchenmasse durch die Bewegung der Rührflügel aufgegeben wird, wobei sich die Teilchen in einer Art Fliessbettzustand befinden, der andere Faktor betrifft Zusammenhänge chemischer Natur. Die Muttersuspension wird nämlich mit dem anorganischen Metallsalz-Flockungsmittel versetzt in den Granulier-Abschnitt I gegeben bevor die Umsetzung der Metallionen des anorganischen Metallsalz-Flockungsmittels in die entsprechenden Metallhydroxyde in der Muttersuepension in vollem Masse abgeschlossen ist, so dass dasa8rganische Flockungsmittel noch in der Lage ist, mit dem organischen Flockungsmittel von hohem Molekulargewicht zu reagieren. Wird diesen beiden Faktoren Genüge getan, ßo ist mit der Erfindung eine hohe Bindungsfestigkeit und die Bildung von fein verteilten, im wesentlichen kugelförmigen Teilchen gewährleistet.Within the granulating section I, the suspended particles are essentially converted into spherical particles by means of a combined movement composed of the rolling movement of the upward flow and the rotational flow caused by the agitator blades 4 -uper part of the granulating section I arranged overflow discharge opening 8 flowed out of the granulating section I. In carrying out the granulation according to the method according to the invention, two essential factors should be mentioned. One factor is the movement that is imparted to the solid particle mass by the movement of the agitator blades, whereby the particles are in a kind of fluidized bed state, the other factor relates to relationships of a chemical nature. The mother suspension is namely with the inorganic metal salt flocculant added in the granulation section I added before the reaction of the metal ions inorganic metal salt flocculant is finished in the corresponding metal hydroxides in the Muttersuepension in full mass of such that the a 8rganische flocculant in the Is capable of reacting with the high molecular weight organic flocculant. If these two factors are satisfied, the invention ensures a high bond strength and the formation of finely divided, essentially spherical particles.
Was dabei öehr bedeutend i*t, ist der zeitliche Abstand der Zu gabe des anorganischen Flockungsmittels und der Zugabe des orfa-What is very important here is the time interval between the addition of the inorganic flocculant and the addition of the organic
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nischen Flockungsmittels zur Mättersuspension. ^Wird.l das organische Flockungsmittel in einem derart grossen zeitlichen Abstand nach der Zugabe des anorganischen Flockungsmittels der Muttersuspension zugesetzt, dass das anorganische Metallsalz-Flokkungsmittel in der Lage ist, in ausreichendem Masse die kolloidalen Teilchen in der Suspension zu instabilisieren und das Wachsen der Flocken zu fördern, so erhält man lediglich die üblichen Flocken mit einem hohen Wassergehalt, selbst wenn man die Flokken entsprechend der übrigen Massnahmen nach der Erfindung bildet. Eine befriedigende Granulierung kann infolgedessen auf diese Weise nicht erreicht werden.niche flocculants for mother suspension. ^ Will. L the organic Flocculant at such a large time interval after the addition of the inorganic flocculant to the mother suspension added that the inorganic metal salt flocculant is able to sufficiently unstabilize the colloidal particles in the suspension and allow them to grow To promote the flakes, you only get the usual flakes with a high water content, even if you use the flakes forms according to the other measures according to the invention. As a result, a satisfactory granulation can be achieved on this Way cannot be achieved.
Werden andererseits beide Flockungsmittel in etwa gleichzeitig der Muttersuspension zugegeben, kann wedar eine Instabilisierung der kolloidalen Suspension noch eine Entfernung der kolloidalen Teilchen erreicht werden, so dass folglich eine überstehende Flüssigkeit sich kaum darstellen lässt. Demnach ist es im allgemeinen zweckmässig, das organische hochmolekulare Flockungsmittel der Suspension zuzugeben, bevor, das zuvor als anorganisches Metallsalz-Floizkungsmittel eingeführte Metallsalz in vollem Masse von Metallionen in das entsprechende Metallhydroxyd umgesetzt istIf, on the other hand, both flocculants are added to the mother suspension at approximately the same time, there can be no instability the colloidal suspension can still be achieved a removal of the colloidal particles, so that consequently a protruding Liquid can hardly be represented. Accordingly, it is generally expedient to use the organic high molecular weight flocculant to add to the suspension before, as an inorganic metal salt flocculant introduced metal salt is converted in full mass of metal ions into the corresponding metal hydroxide
In Fig. 2 ist eine Verfahrensweise nach der Erfindung gezeigt, bei der die Muttersuspension in einen Granulier-Trenn-Apparat 3 gegeben wird, der - von unten nach oben gesehen - aufweist einen Granulier-Abschnitt I, einen Ausgleichs- .bzw. Ausdehnungsabschnitte III der granulierten Teilchen, und einen Ueberstand-Abschnitt Dab.ei ist es kennzeichnend, dass eine im wesentlichen stehende ■ Schicht von granulierten Teilchen oberhalb des Granulier-Abschnitts I angeordnet vorgesehen ist. Dadurch werden fein verteilte Teilchen, die aus dem Granulier-Abschnitt I wegströmen durch Filterwirkung gesammelt und zurückgehalten,·so dass sich dadurch eine stabilere überstehende Flüssigkeit im Ueberstands-Abschnitt II ergibt.FIG. 2 shows a procedure according to the invention, in which the mother suspension is passed into a granulating / separating apparatus 3 is given, which - viewed from bottom to top - has a granulating section I, a compensation .bzw. Expansion sections III of the granulated particles, and a supernatant portion Dab.ei it is characteristic that a substantially standing ■ Layer of granulated particles above the granulating section I arranged is provided. This results in finely divided particles which flow away from the granulating section I. Collected and retained by the filter effect, so that a more stable supernatant liquid is in the supernatant section II results.
Bei der Durchführung der Verfahren nach Fig. 1 und 2 ist die erforderliche Zugabemenge des anorganischen Metallsalz-Flockungsmittels weitgehend von der Beschaffenheit der Muttersuspension abhängig und ist daher jeweils durch Vorversuche zu ermitteln.When carrying out the method according to FIGS. 1 and 2, the necessary Amount of inorganic metal salt flocculant added largely depends on the nature of the mother suspension depends and is therefore to be determined in each case by preliminary tests.
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So variiert beispielsweise die Zugabemenge stark mit der Konzentration der kolloidalen Suspension, und zwar ist die Zugabemenge klein bei geringer Konzentration und gross bei hoher Konzentration. Im allgemeinen wird sich die Zugabemenge des anorganischen Metallsalz-Flockungsmittels im Bereich von 5 bis 300 ppm bewegenFor example, the amount added varies greatly with the concentration of the colloidal suspension, namely the amount added is small when the concentration is low and large when the concentration is high. In general, the amount of inorganic metal salt flocculant added will be in the range of 5 to 300 ppm
Auch die erforderliche Zugabemenge des organischen hochmolekularen Flockungsmittels ist von der Beschaffenheit der Muttersuspension bestimmt. Die genaue Menge ist im Rahmen von mit einem kleinen Apparat durchgeführten Fliess-Granulier-Versuchen zu ermitteln. Die Zugabemenge des organischen hochmolekularen Flockungsmittel ist aber auch abhängig von der der Suspension zugesetzten Menge an anorganischen Flockungsmittel, und zwar in der Weise, dass sie mit dem Ansteigen der Zugabemenge von anorganischen Flockungsmittel zunimmt. In der Regel wird die Zugabemenge an organischem Flockungsmittel im Bereich von 0,5 "bis 20 ppm liegen,Also the required amount of organic high molecular weight Flocculant is determined by the nature of the mother suspension. The exact amount is under with a little Apparatus carried out flow granulation tests to determine. The amount of the organic high molecular flocculant added but is also dependent on the amount of inorganic flocculant added to the suspension, namely in the manner that it increases as the amount of inorganic flocculant added increases. As a rule, the amount added is on organic flocculant in the range of 0.5 "to 20 ppm,
Um eine effektive Granulierung mit dem Verfahren nach der Erfindung verwirklichen zu können, ist es zweckmässig, eine innere Konzentration in der Teilchenmasse zu haben, die etwa dreimal grosser ist als die Konzentration der suspendierten Feststoffteilchen in der Muttersuspension. Mit anderen Worten, in der Gr anulier-Trenn-Vorrichtung nach der Erfindung ist darauf zu achten, dass als Grenzwert für die innere Konzentration in der in einem Fliessbettzustand befindlichen Teilchenmasse eine Konzentration gegeben ist, die wenigstens dreimal grosser ist als die Konzentration der Feststoffteilchen in der Muttersuspension, wenn die Granulier- und Trennvorgänge sich nicht als im wesentlichen undurchführbar zeigen sollen. Im allgemeinen wird diese Konzentration im Bereich von 10 bis 150 g/l.liegen.In order to achieve effective granulation with the method according to the invention To be able to realize, it is expedient to have an internal concentration in the particle mass that is about three times is greater than the concentration of the suspended solid particles in the mother suspension. In other words, in the blanking-separating device According to the invention, care should be taken that as a limit value for the internal concentration in the in one Fluidized bed state located particle mass is given a concentration that is at least three times greater than the concentration of the solid particles in the mother suspension when the granulating and separating operations do not prove to be essentially impracticable should show. In general this concentration will be in the range from 10 to 150 g / l.
Auch die Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung übt einen wesentlichen Einfluss aus auf die innere Konzentration innerhalb des Granulier-Abschnitts. Danach .: J.* ' die Geschwindigkeit dieser Aufwärtsbewegung so einzustellen, dass die Geschwindigkeit den Anforderungen und Bedingungen dieser Konzentration genügt. Die Geschwindigkeit wird auch von der Art der zu behandelnden, klärenden Muttersuspension bestimmt. Im Gramilier-Irenn-Apparat nach der vorliegenden Erfindung beträgt die Geschwindigkeit der Auf-The speed of the upward flow also has a significant influence on the internal concentration within the granulating section. Then.: J. * 'To adjust the speed of this upward movement so that the speed meets the requirements and conditions of this concentration. The rate is also determined by the type of mother clarifying suspension to be treated. In the Gramilier-Irenn apparatus according to the present invention, the speed of the up-
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wärtsitröaung etwa 200 bis 2.000 ss/sic. Ci* optimale Ge«chwindigkelt ist jedoch für jede Eitpension experimentell su ermitteln. upward titration about 200 to 2,000 ss / sic. Ci * optimal speed is, however, to be determined experimentally for every single pension.
r.esweittreci variiert auch die Geschwindigkeit der sich drehenden Rührflügel sit deα unterschiedlichen Typen der Ruttereuspensionen· Ia Granulier-Trenn-Apparat nach der Erfindung betrügt die Uofaagageschwindigkeit der Rührflügel as achsfornen Ende oder die Umfangsgeschwindigkeit as Flügeleade 0,05 bis O»5 a/sec. Wenn die Uafan^a&eschwindigkeit der Drehflügel zu hoch ist wird, die Etörung bzw, Unordnung innerhalb der Fliese-Teilchenaaoae derart verstärkt, das3 die granulierten Teilchen aua dea Granulier-Abschnitt herausgeatröat werden, wodurch eich die Konzentration in· nerhalb des Granulier-Abschnitts verringert. Ist die Drehgeachwindickeit der Drehflügel su Qiedrig» so neigen die Toilchen dazu, zwischenzeitlich agglomeriert au werden· Iietaectsprechend ist die geeignete I/rehööachwindigkeit für jede Suspension individuell durch Vorversuche zu ermittelu«r.esweittreci also varies the speed of the rotating Agitator blades sit deα different types of the rod suspensions · Ia granulating-separating apparatus according to the invention is less than the speed of the Uofaaga the impeller as axially shaped end or the Peripheral speed as wing tip 0.05 to 0 »5 a / sec. if the uafan ^ a & esch speed of the rotary wing is too high, the Disturbance or disorder within the tile-particle aaoae like that reinforces that the granulated particles aua the granulating section can be checked out, which calibrates the concentration in decreased within the granulating section. Is the rotation speed the rotary wing su Qiedrig »so incline the toilets in addition, in the meantime agglomerated and accordingly the appropriate speed for each suspension is individual to be determined by preliminary tests
In Fällen, in welchen die Suspension hydiEphile Feststoffe enthält, die durch Zugabe von anor^anischen Ketallsalz-Flocltuassiaittel und organischen hochmolekulares Plockucsössittel granuliert werden »ollen, enthalten die sich ergebenden granulierten Teilchen noch eine erhebliche Kenje an Wasser und fein verteilt» Teilchen können nicht gebildet werden« Aue diesea Grunde iat eine grosse Hence an organischem hochmolekularem Flockungsmittel für den Granuliervorgang erforderlich, was su Kachteilen unter Aepekt Wirtschaftlichkeit führt.In cases in which the suspension contains hydiEphile solids, by adding inorganic ketallic salt flocculants and granulated organic high molecular weight plockucsol agent will contain the resulting granulated particles still a considerable amount of water and finely divided » Particles cannot be formed hence large in organic high molecular flocculant required for the granulation process, which see below Kachteile under Aepekt profitability leads.
In einem sdchen Fall werden wasserunlöeliche feiti verteilte Partikel, die ein spezifisches Gewicht von 1 oder sehr und ein· Fartikelgröase von r.ehr als 200 lükron aufweisen» . zunächst zutreeetzt und in der Kuttercuspension diepergiert» liaüs wird ia» anorganische Ketallsalz-FlockungsEittel augegebeji» ua dsuiit die fein verteilten Teilchen mit den entstehenden Flock*c »u umschlieseen und zueacünenzubringen. Danach wird das organische hoch molekulare Flockungsmittel der Suspension bsiiT&sischt iaa die Granulierung ta Apparat nach &tr Srfiortucg e^isiufüiirea· Auf dies· Veite käJauen txtr«m f«ir verteilt« uH^lihsri gebildet werden»In a sdchen case, water-insoluble feiti distributed particles, which have a specific gravity of 1 or very and a particle size of more than 200 lükron ». first added and dispersed in the cutter suspension »liaüs is ia» Inorganic ketallic salt flocculants shown, among other things finely distributed particles enclose with the resulting flock and zueacünenzubringen. After that, the organic becomes high Molecular flocculants of the suspension bsiiT & iaa the granulation ta apparatus after & tr Srfiortucg e ^ isiufüiirea · on this · Veite käJauen txtr «m f« ir distributed «uH ^ lihsri are formed»
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Diese fein verteilten Partikel die derart in den granulierten Teilchen eingeschlossen und vereinigt sind, erhöhen das Gewicht der Teilchen und die Fallgeschwindigkeit. Desweiteren ergeben sich bei der Integration von hydrophoben fein verteilten Partikeln Bit hydrophilen suspendierten Feststoffen hydrophobe Teilchen. Die entstehenden Teilchen weisendaher den Wasseranteil ab und bewirken eine Entwässerung und gehen Ober in fein verteilte Teilchen· Desagem&sa ist diese Verfahrensweise in spezifischer Weise wirksam für die Granulierung von strak hydrophilen suspendierten feststoffen bzw. f<chwebestoffeu. Diese Verfahrensweise ist Jedoch nicht erforderlich zur Durchführung einer Feat-PlUsaig-Trennung von su granulirrenden suspendierten Teilchen der Art von Ton- bsw. Clay-Teilchen» Wenn die als Zusatz verwendeten fein verteilten Partikel eine TeilchengrSeee von etwa 30 bis llikron aufweisen, so können sie zurückgewonnen werden und in das System recycliert werden, in de» die granulierten Teilchen durch einen Rass-ZyKlon oder dergleichen geschickt werden. Als spezifische Beispiele für die jfein verteilten Partikel, welche für die vorgenannten Zwecke eingesetzt werden können, sind eu nennen Sand, Clayarten, fein verteilter Kohlenstoff, Aktivkohle, Flugasche oder Pulver von Kunstharzen. Auch andere feste Partikel können eingesetzt werden, so woit sie wasserunlöslich sind und ein spezifisches Gewicht von 1 oder sehr haben·These finely divided particles thus entrapped and united in the granulated particles increase the weight of the particles and the falling speed. Furthermore, the integration of hydrophobic finely divided particles and hydrophilic suspended solids results in hydrophobic particles. The resulting particles therefore repel the water content and cause dehydration and go over into finely divided particles. Desagem & sa, this procedure is specifically effective for the granulation of highly hydrophilic suspended solids or suspended substances. However, this procedure is not necessary to carry out a feat-plus separation of su granulirrenden suspended particles of the type of clay bsw. Clay particles If the finely divided particles used as an additive have a particle size of about 30 to 11 microns, they can be recovered and recycled into the system in which the granulated particles are passed through a Rass-ZyKlon or the like. Specific examples of the finely divided particles which can be used for the aforementioned purposes are sand, types of clay, finely divided carbon, activated carbon, fly ash or powder of synthetic resins. Other solid particles can also be used, so that they are insoluble in water and have a specific weight of 1 or very
Die erforderliche Zu&ahe^enge an fein verteilten Partikeln variiert mit der Konzentration der in der Suspension suspendierten Teilchen { sie ist ita allgemeinen höher, wenn die Konzentration hoch ist, nonaalerweise betrügt die Zugaheme&ge etwa 10 %i: oder sehr bezogen auf die Menge der in der Suspension suspendierten Teilchen.The required amount of finely divided particles varies with the concentration of the particles suspended in the suspension (it is generally higher when the concentration is high, usually the addition is about 10 % i: or very much based on the amount of the Suspension suspended particles.
An Hand von drei Beispielen werden weitere Betaila sum Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung dargelegt und erläutert.Using three examples, further details of the method and the device according to the invention are presented and explained.
Btiipiel 1Example 1
Zu einer Suspension (pH 7· 2) von Kaolin »it eicer feststoff-Kcmsentration von 100 ppa wurde 10 ypm Alaun sugesettt. In einen Behälter wurde die Suspension etwa 15 eee· lang gerührt· ün»it- 10 ypm of alum was added to a suspension (pH 7.2) of kaolin with a concentration of solids of 100 ppa. The suspension was stirred for about 15 hours in a container.
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telbar nach der Zugabe von 0,5 ppm teilhydrolysiertem Polyacrylamid (mit einem Molekulargewicht von 5 Millionen) als hochmolekular ern Flockungsmittel wurde die Suspension in den Bodenabschnitt eines zylindrischen Granulier-Trenn-Apparates geführt. Dieser Apparat hat einen Durchmesser von 100 mm und eine Höhe von 1.200 mm. Er ist unterteilt in einen Granulier-Abschnitt (800 mm Höhe) und einen Ueberstand-Abschnitt (400 mm Höhe). Im Apparat ist ein Rührwerk mit 9 blattförmigen Rührflügeln (Durchmesser 80 mm, Breite4-0 mm, Umfangsgeschwindigkeit an den Flügelenden 0,18 m/sec.) angeordnet.immediately after the addition of 0.5 ppm partially hydrolyzed polyacrylamide (with a molecular weight of 5 million) as a high molecular weight flocculant was the suspension in the bottom section a cylindrical granulating separator. This apparatus has a diameter of 100 mm and a height of 1,200 mm. It is divided into a granulating section (800 mm high) and a protrusion section (400 mm high). In the apparatus is an agitator with 9 blade-shaped agitator blades (diameter 80 mm, width 4-0 mm, peripheral speed at the wing tips 0.18 m / sec.).
DO Suspension wurde eine:: Aufwärtsströmung von einer Geschwindigkeit von 700 mm/min, erteilt und die Verunreinigung im behandelten, geklärten Wasser betrugen 3 ppm. Die sich ergebenden granulierten Teilchen hatten eine Teilchengrösse bzw. einen Teilchendurchmesser von 2 bis 2,5 mm, eine Dichte von 1,08 g/cm* und innerhalb des Granulier-Abschnitts "war eine innere Konzentration von 62 g/l vorhanden. Der so erhaltene Schlamm wurde etwa für 1 Min. in einer Zentrifuge, einer Beckerzentrifuge, entwässert, dabei ergab sich bei einer Zentrifugall—^beschleunigung von 230 g ein Feuchtigkeitsgehalt des Kuchens von 48 %. DO suspension was given an upward flow from a speed of 700 mm / min and the contamination in the treated, clarified water was 3 ppm. The resulting granulated particles had a particle size or a particle diameter of 2 to 2.5 mm, a density of 1.08 g / cm *, and an internal concentration of 62 g / was present within the granulating section The sludge obtained was dewatered for about 1 minute in a centrifuge, a Becker centrifuge, with a centrifugal acceleration of 230 g resulting in a moisture content of the cake of 48 %.
Dieselbe Suspension wurde in gleicher Weise im selben Apparat unter Zugabe von 10 ppm Alaun 5 iwmt lang gerührt und danach mit einem hochmolekularen Flockungsmittel, einem Polyacrylamid, versehen. Eine Granulierung von Teilchen wurde jedoch nicht beobachtet. Bei einer Geschwindigkeit der AufwärtsströnÄng von 80 mm/min, und einer Verunreinigung der behandelten bzw. geklär-The same suspension was iwm in the same apparatus with the addition of 10 ppm alum 5 t stirred in the same manner and then provided with a high molecular weight flocculant, a polyacrylamide. However, granulation of particles was not observed. At a speed of the upward flow of 80 mm / min, and a contamination of the treated or clarified
ten Flüssigkeit von 7 ppm brachte die Behandlung lediglich einen Effekt hervor, der in ähnlicherweise mit einer FloKkulation-Audfällmethode erreichbar ist. Die Floc&endichte innerhalb des Granulier-Abschnitts bei dieser Zeit betrug 2 g/l.The treatment brought only one th liquid of 7 ppm The effect is similar to that with a flocculation method is attainable. The floc sealed within the granulating section at this time was 2 g / l.
Der in diesem Beispiel benutzte Apparat hatte einen Durchmesser von 500 mm und eine Höhe von 2.000 mm.und umfaeöte einen Granulier-Abschnitt von einer Höhe von 1.000 mm, einen E*pansions-Abschnitt von einer Höhe von 400 mm und einem Ueberstand-Abschnitt τοπ 600 mm Höhe. Im Apparat sind 6 Rührflügel angeordnet« die The apparatus used in this example had a diameter of 500 mm and a height of 2,000 mm. And comprised a granulating section of a height of 1,000 mm, an expansion section of a height of 400 mm and a protruding section τοπ 600 mm height. 6 stirrer blades are arranged in the apparatus
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einen Durchmesser von 400 era und eine- Breite von 90 tra aufweisen· Das Rührwerk des Apparates wird stit 16 U/min, (äussere Umfangsgeschwindigkeit: 0,54 o/sec.) angetrieben und die Geschwindigkeit der Aufwärtsatrömung beträgt 600 bis 700have a diameter of 400 era and a width of 90 tra The agitator of the apparatus is stit 16 rpm, (outer peripheral speed: 0.54 o / sec.) And the speed the upward flow is 600 to 700
Eine Clay-Suspension nit einer Konzentration von 200 ppm (bei «ineo Verhältnis von Kaolin zu Benponit von 8 t 2) welcher 1i> pp» Ferrichlorid zugesetzt wardea sind, wurde 20 see. lans.-orührt und danach unaittelbar von unten in den Granulier-Abschnitt geleitet, wo 1,2 ppm Polyacrylamid (mit einem Molekulargewicht von 2 Millionen) als organisches hochnolekularea Flockungsmittel fcusegoben worden ist. Eas Ergebnis war, dass eine stabile Überstehende Flüssigkeit mit einer Kosten trat ion von weniger ala 2 ppm erzielt worden iat, die dröS3e der granulierten Teilchen bzw, deren Durchmesser betrug 2 bie 3 so und dass die Innerikonzentration innerhalb dee Gra&ulior-Abschnitts 105 g/1 war.A clay suspension with a concentration of 200 ppm (at «ineo Ratio of kaolin to benponite of 8 t 2) which 1i> pp »Ferric chloride was added to it, was 20 see. lans.-orühr and then passed directly from below into the granulating section, where 1.2 ppm polyacrylamide (with a molecular weight of 2 million) as an organic high molecular flocculant fcusegoben has been. Eas result was that a stable overhang Liquid entered with a cost ion of less than 2 ppm has been achieved iat, the dryness of the granulated particles or their diameter was 2 to 3 so and that the internal concentration within the Gra & ulior section was 105 g / l.
Wurden diese Verfahrenssohritte wiederholt, jedoch ohne dass der Auagleichn-Abachnitt im Apparat vorgesehen war, so neigte eich, dass die sich ergebenden granulierten Teilchen etwa dieselben Eigenschaften hatten wie zuvor, jedoch die Konzentration in der behandelten Flüssigkeit diesaal 5 bis 7 ppa betrug·Have these procedural steps been repeated, but without the Adjustment section was provided in the apparatus, so eich tended to that the resulting granulated particles had about the same properties as before, but the concentration in the treated liquid this room was 5 to 7 ppa
Der bei dieses Versuch eingesetzte Apparat war ein zylindrischer Behälter, der einen Durchmesser von 100 an und eine Höhe von 1.200 mm aufwies und von unten gesehen in einen 800 vorn hohen Gra.« nulier-Abachnitt, in welchem 8 Eiehrstufig; angeordnete schalenföraige nuhrer mit eineta BurchTtsesser von 80 und einor Breite von 40 Βτη angeordnet sind, und in einen 400 mta hohen Ueberatand-Abschnitt unterteilt war· Während durch Rotation der Rührflügel Bit einer Un f angabe schwind i^keit von 0,2 ss/sec. eine Roll-i-tröeun^ erzougt wurde, wurde Wasser, welches bei einer Aktivschlaxm-Behacdlung angefallen war, hier einer £ekundär-B«handlucg unterzogen. Das vorbehandelte Wasser hatte ursprünglich Yeruaroiniguagea von 40 ppa und /arbatoffanteile vou 80 ppra· Diesem vorbehandeltea Wasser wurden 100 ppx fein verteilte Kohle von weniger 200 Kikroc'&rBesa cugegeben usil danach 50 ppa Aluainiuachlorid (Folyaluainiufflchlorid). Unmittelbar danach wurd« das Wasser vonThe apparatus used in this experiment was a cylindrical container which had a diameter of 100 mm and a height of 1,200 mm and, seen from below, in an 800 front high grazing section, in which 8 single steps; arranged bowl-shaped feeders with a BurchTtsesser of 80 and a width of 40 Βτη, and was divided into a 400 mta high Ueberatand-section while rotating the agitator bit a speed of 0.2 ss / sec . When a roll-over was induced, water which had accumulated during active sleep treatment was subjected to secondary treatment here. The pretreated water originally had yeruaroiniguagea of 40 ppa and arbatoff parts of 80 ppra. This pretreated water was given 100 ppx finely divided charcoal of less than 200 Kikroc '& rBesa cuagea usil then 50 ppa of aluainiuachloride (folyaluainiufflon chloride). Immediately afterwards, the water was
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unten in den Granulations-Abschnitt geführt, wo 10 ppm Natriumpolyacrylat (mit einem Molekulargewicht von 4 . Millionen) zur Bewirkung einer Granulierung zugegeben worden sind.down to the granulation section where 10 ppm sodium polyacrylate (having a molecular weight of 4 million) have been added to effect granulation.
Als Ergebnis dieses Versuches zeigte sich, dass die Verunreinigung im behandelten Wasser auf weniger als 5 ppm verringert worden war und dass die Färbung bzw. der Farbstoffanteil auf weniger als 20 ppm reduziert worden war. Die dabei gebildeten granulierten Teilchen hatten eine Teilchengrösse bz. -durchmesser von 2 bis 3 mm und eine kugelförmige Gestalt-, Die Innenkonzentration im Granulier-Abschnitt betrug 50 g/l und die Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung war 700 mm/min. Die entstandenen granulierten Teilchen konnten leicht auf einer Walzenpresse entwässert werden. Der sich ergebende Kuchen zeigte einen Feuchtigkeitsgehalt von 65 % und konnte auch ohne Zusatz von Hilfsbrennstoffen in einem Ofen verbrannt werden.As a result of this experiment, it was found that the contamination in the treated water had been reduced to less than 5 ppm and that the color or the dye content had been reduced to less than 20 ppm. The granulated particles formed thereby had a particle size or diameter of 2 to 3 mm and a spherical shape. The internal concentration in the granulating section was 50 g / l and the speed of the upward flow was 700 mm / min. The resulting granulated particles could be easily dehydrated on a roller press. The resulting cake showed a moisture content of 65 % and could be burned in an oven without the addition of auxiliary fuels.
Wurden die Verfahrensmassnahmen in der gleichen Weise wiederholt lediglich mit der Ausnahme, dass die fein verteilte Kohle nicht zugegeben wurde, so zeigten sich fast ähnliche Ergebnisse hinsichtlich der Innenkonzentration im Granulier-Abschnitt (15 s/l) der Verunreinigung (weniger als 5 ppm) und der Färbung (weniger als 20 ppm) im behandelten Wasser. Im Vergleich zum ersten Versuch, bein dem fein verteilte Kohle zugesetzt worden war, zeigten sich bei dem zweiten Versuch jedoch niedere Resultate hinsichtlich, der Geschwindigkeit der Aufwärtsströmung (400 mm/min) und der Entwässerungsfähigkeit (beim zweiten Versuch hatte der Kuchen einen Feuchtigkeitsgehalt von 85 bis 80 °/o). When the procedures were repeated in the same way with the exception that the finely divided coal was not added, almost similar results were found with regard to the internal concentration in the granulating section (15 s / l) of the impurity (less than 5 ppm) and the coloration (less than 20 ppm) in the treated water. Compared to the first experiment, in which finely divided coal was added, the second experiment showed poor results in terms of the upward flow rate (400 mm / min) and the drainage capacity (the second experiment had a moisture content of 85 up to 80 ° / o).
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---|---|---|---|---|
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Families Citing this family (7)
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---|---|---|---|---|
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3939984A1 (en) * | 1989-12-02 | 1991-06-06 | Unitech Gmbh | Prepn. device for auxiliary flocculant additives - where the additive is mixed as it passes through three chambers provided with agitators mounted on a single shaft |
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