BE443855A - - Google Patents

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BE443855A
BE443855A BE443855DA BE443855A BE 443855 A BE443855 A BE 443855A BE 443855D A BE443855D A BE 443855DA BE 443855 A BE443855 A BE 443855A
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    • E06DOORS, WINDOWS, SHUTTERS, OR ROLLER BLINDS IN GENERAL; LADDERS
    • E06BFIXED OR MOVABLE CLOSURES FOR OPENINGS IN BUILDINGS, VEHICLES, FENCES OR LIKE ENCLOSURES IN GENERAL, e.g. DOORS, WINDOWS, BLINDS, GATES
    • E06B3/00Window sashes, door leaves, or like elements for closing wall or like openings; Layout of fixed or moving closures, e.g. windows in wall or like openings; Features of rigidly-mounted outer frames relating to the mounting of wing frames
    • E06B3/04Wing frames not characterised by the manner of movement
    • E06B3/06Single frames
    • E06B3/08Constructions depending on the use of specified materials
    • E06B3/12Constructions depending on the use of specified materials of metal
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/16Preparation of alkaline-earth metal aluminates or magnesium aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/164Calcium aluminates

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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

       

  procédé de préparation de composés d'aluminium pratiquement

  
purs en partant de solutions impures de sels d'aluminium.

  
Pour la préparation de composés d'aluminium, des matières aluminofères sont décomposées de manières différentes.

  
Par exemple, cette décomposition est effectuée sous pression

  
au moyen de liquides alcalins. Il est 'aussi connu de fusionner

  
 <EMI ID=1.1> 

  
reux, un aluminate d'un tel métal étant ainsi formé par voie

  
thermique. Une autre méthode connue consiste en la décomposition à l'aide d'acides, le cas échéant sous pression. 

  
La récupération du composé d'aluminium désiré, le plus souvent l'hydroxyde d'aluminium, de la masse de décomposition s'effectue, par conséquent, de manières différentes.

  
En général, de l'hydroxyde d'aluminium est précipité

  
du liquide de décomposition alcalin, après dilution convenable de ce dernier, par agitation (procédé Bayer). Dans le cas où une solution d'hydroxyde de calcium a été employée comme moyen de décomposition, l'aluminate de calcium formé pourra être transformé en une solution d'aluminate de sodium au moyen d'une solution de carbonate de sodium, et après avoir éliminé le carbonate de calcium formé par cette transformation, on précipite l'hydroxyde d'aluminium par l'introduction de gaz carbonique dans

  
la solution.

  
On a imaginé des méthodes différentes pour transformer l'aluminate d'un métal alcalino-terreux formé par voie thermique. Ainsi, il a étéproposé de l'extraire au moyen d'une solution chaude de carbonate alcalin, pouvant contenir de l'hydroxyde alcalin à l'état libre. En général, on précipite, dans la solution d'aluminate alcalin obtenue ainsi, l'hydroxyde d'aluminium par l'introduction de gaz carbonique ; la solution de carbonate alcalin formée est réintroduite dans le procédé. Une autre méthode pour transformer ces aluminates de métaux alcal ino-terreux obtenus par voie thermique est celle de Séailles qui lixivie les dits aluminates par de l'eau et précipite, dans la solution aqueuse obtenue ainsi, l'hydroxyde d'aluminium au moyen d'un acide (le C02).

   L'aluminate alcalino-terreux brut pourra être purifié en le précipitant de sa solution aqueuse au moyen de lait de chaux.

  
pour le traitement de liquides de décomposition acides, il a fallu suivre des voies totalement différentes, afin de pouvoir éliminer les impuretés qui ont été solubilisées égale-

  
 <EMI ID=2.1>  tes après la décomposition par l'acide chlorhydrique concentré, d'évaporer ensuite la solution et de chauffer le résidu de cette dessiccation. Puis, les chlorures solubles sont éliminés par lavage, la silice encore présente est éloignée au moyen d'une solution de carbonate de sodium ou de potassium, et l'oxyde d'aluminium restant dans le résidu est dissous dans une solution de soude cautique. Du liquide ainsi obtenu, on récupère l'oxyde d'aluminium. D'après un autre procédé connu, on ajoute

  
à la solution acide du carbonate de calcium, éventuellement avec une quantité d'hydroxyde de calcium, tellement faible,

  
que l'hydroxyde d'aluminium est précipité. Suivant un autre procédé, on fait se cristalliser le nitrate d'aluminium dans des solutions, obtenues en décomposant la leucite ou d'autres silicates similaires au moyen d'acide nitrique, en ajoutant

  
une quantité de cet acide à ces solutions. Enfin, il faut encore citer les procédés où les composés de fer (sous la forme de composés ferreux) sont éliminés de solutions de sels d'alu-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
lénosulfonique, ou certains sels de cet acide.

  
La présente invention a pour objet une toute autre méthode pour récupérer des composés d'aluminium de solutions de sels d'aluminium impures, obtenues par la décomposition de matières aluminofères par des acides. La nature des acides employés pour la décomposition des matières de départ est de peu d'importance à l'égard du principe de l'invention; de même, la nature des matières de départ aluminofères n'a pas d'importance.

  
Selon l'invention, on précipite un aluminate alcalino-

  
 <EMI ID=4.1> 

  
tion de décomposition et on le transforme en la composition d'aluminium désirée. En fait, il a été trouvé que par la forma-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
dans un milieu liquide, on obtient un produit d'où l'on peut récupérer facilement des composés d'aluminium ayant le degré

  
de pureté voulue, de manières différentes.

  
Le procédé nouveau peut être effectué de différentes façons. Ainsi, on pourra ajouter la quantité d'hydroxyde alcalino-terreux en une fois ou en portions à la solution à traiter.

  
On pourra aussi opérer en deux stades; dans ce cas, on n'est pas force d'employer un hydroxyde alcalino-terreux dans le premier de ces stades, c'est à dire, pour la précipitation de l'hydroxyde d'aluminium. En principe, on pourra employer pour cela toute substance capable de lier des acides, par exemple, des hydroxyd&#65533; ou carbonates alcalins ou des carbonates alcalino-terreux, une quantité telle de ces corps étant ajoutée que les métaux non

  
 <EMI ID=6.1> 

  
me de composés insolubles, par exemple, d'hydroxydes ou de carbonates. L'emploi d'un carbonate dans le premier stade du procédé présente l'avantage que le gaz. carbonique formé fonctionne comme agent de division.

  
En pratique, on préférera donc le mode de réalisation où l'on. .introduit, dans le premier stade cité ci-dessus dans la solution à traiter un carbonate alcalin ou un carbonate alcalinoterreux, par exemple le carbonate de calcium, ou une substance contenant ce carbonate, après quoi, dans le deuxième stade, on

  
 <EMI ID=7.1> 

  
calino-terreux insoluble ou difficilement soluble à l'aide d'un hydroxyde alcalino-terreux. De préférence, toutes ces opérations s'effectuent à chaud.

  
En opérant ainsi, de la silice éventuellement encore présente est transformée en un silicate insoluble, Pour le cas où la solution à traiter contient des matières non dissoutes, il est recommandable de les éliminer avant le commencement de la

  
 <EMI ID=8.1>  

  
Après la formation de l'aluminate alcaline-terreux désiré, le liquide est séparé de la substance solide, ce qui pourra se faire très bien par filtration, de préférence à chaud.

  
 <EMI ID=9.1> 

  
des propriétés de filtration excellentes qui permettent de le laver et de le purifier facilement. En se comportant ainsi,

  
ce précipité se différencie considérablement de la plupart des précipités d'hydroxyde d'aluminium. Ces propriétés favorables se manifestent aussi lorsque le précipité est formé dans des  solutions diluées.

  
Cela s'applique en particulier à un précipité contenant l'aluminate de calcium secondaire. ^'aluminate de calcium tertiaire lui...aussi, a des propriétés de filtration excellentes,

  
 <EMI ID=10.1> 

  
du sel secondaire n'est pratiquement pas moindre que celle du sel tertiaire. L'aluminate primaire de calcium est filtré

  
un peu moins facilement. Là où il est question dans le présent mémoire d'un aluminate primaire, secondaire ou tertiaire, on envisage toujours la proportion entre les quantités de métal alcalino-terreux et d'aluminium dans les sels en question, mais ces désignations ne veulent pas dire que le précipité contient ces composés tels quels. Cela concerne en particulier l'aluminate de calcium tertiaire. Dans la détermination de la quantité d'hydroxyde alcalino-terreux à employer, il faudra naturellement tenir compte de la présence d'autres substances capables de lier de la chaux, telles que la silice.

  
 <EMI ID=11.1>  nitrate alcalino-terreux sera presque toujours du nitrate de calcium parce que le carbonate et l'oxyde ou l'hydroxyde de calcium sont facilement accessibles et bon marché. sous leur forme solide, ces produits secondaires sont des engrais précieux.

  
Afin d'obtenir des solutions plus concentrées de ces nitrates, on suspendra le carbonate et l'hydroxyde de calcium de préférence dans une solution de nitrate obtenue dans une opération précédente.

  
La masse contenant l'aluminate alcalino-terreux précipité peut être traitée de manières différentes. Ainsi, on peut . l'extraire de façon connue par de l'eau et précipiter l'hydro- <EMI ID=12.1> 

  
les procédés de Séailles cités précédemment). Par la nature

  
des choses, les extraits aqueux contiennent cependant une proportion d'aluminate alcalino-terreux relativement faible, de sorte qu'il faut traiter des volumes de liquide considérables.

  
Aussi, l'extraction également connue du gâteau contenant l'aluminate alcalino-terreux au moyen d'une solution de carbonate alcalin, par exemple à chaud, est plus appropriée; ce sont justement les aluminates alcalino-terreux formés dans un milieu liquide qui s'y prêtent excellemment. De cette manière, on pourra former aussi un procédé circulaire. On agite le dit gâteau avec une solution de carbonate alcalin qui contient de préférence une quantité de ce carbonate suffisante pour lier la to-:
talité du métal alcalino-terreux sous la forme de son carbonate.

  
Dans le cas où il faut traiter un précipité contenant l'aluminate alcaline-terreux secondaire ou tertiaire, il n'est pas nécessaire que le carbonate alcalin contienne de l'hydroxyde alcalin à l'état libre. Le traitement du sel primaire exige cependant la présence d'alcali libre pour la solubilisation de l'aluminium. Une telle solution contenant de l'hydroxyde alcalin

  
 <EMI ID=13.1>  une solution de carbonate alcalin avec la quantité d'hydroxyde alcalino-terreux désirée ; il n'est pas nécessaire d'éliminer par filtration le carbonate de calcium formé.

  
Dans l'extraction au moyen d'une solution de carbonate

  
 <EMI ID=14.1> 

  
te alcalino-terreux secondaire s'est montré également comme avantageux : dans le traitement- du sel primaire, l'aluminium est extrait dans une proportion considérablement moins complète et le lavage se fait plus difficilement. Si l'aluminium a été

  
 <EMI ID=15.1> 

  
il est vrai, de façon satisfaisante, mais il faut employer alors uneplus grande quantité de carbonate alcalin ; évidemment, cela vaut aussi à l'égard d'une quantité de chaux supér-ieure à celle qui correspond au composé tertiaire.

  
En partant de la solution d'aluminate alcalin qui pourra être séparée de la substance solide par- filtration par exemple, on peut préparer des composés d'aluminium de manières différentes. Une méthode pratique consiste à introduire dans cette solution du gaz carbonique, de préférence à chaud, produisant ainsi un précipité d'hydroxyde d'aluminium et une solution de carbonate alcalin. Cette solution pourra être ramenée dans le procédé. Même si elle est employée d'une manière répétée, elle est contaminée peu ou pas du tout parce que les bonnes propriétés de filtration de l'aluminate alcalino-terreux rendent possible de débarrasser le dit gâteau de filtration de substances insolubles par lavage.

  
Cemode opératoire permet d'établir un procédé circulaire qui consomme une quantité minimale de produits chimiques. Ce procédé, où l'on a employé les matières qui, pour la pratique,  entrent en ligne de compte en premier lieu, et où la décomposition a été supposée avoir été effectuée au moyen de l'acide nitrique, est décrit ci-après. En même temps, on a indiqué les  <EMI ID=16.1>  proportions produisant des résultats particulièrement satisfaisants.

  
La solution chaude et impure de nitrate d'aluminium est neutralisée par de la craie, le dégagement de gaz carbonique favorisant un bon brassage. La quantité de craie utilisée ne surpasse pas celle qui est nécessaire pour précipiter tous les métaux entrant en ligne de compte sous la forme de leurs hydroxydes ou carbonates. Pour transformer le fer et le cas échéant le manganèse en leurs oxydes supérieurs, on pourra ajouter en outre un oxydant comme par exemple l'hypochlorite de calcium. On produit ainsi la formation de l'al uminate de calcium dans la bouillie formée au moyen d'une suspension de chaux dans une solution de nitrate de calcium, obtenue dans une opération précédente. On emploie une quantité telle de cette suspension que, abstrac-

  
 <EMI ID=17.1> 

  
tité de chaux correspond environ à 1 Ca : 1 Al. On sépare la solution de nitrate de calcium du précipité par filtration, de préférence à chaud, et on lave le gâteau résiduaire de cette filtration à l'eau, de préférence à l'eau chaude.

  
On agite le dit gâteau dans une solution chaude de soude qui contient une quantité de soude, suffisante pour transformer la'totalité du calcium en carbonate de calcium , mais qui,

  
 <EMI ID=18.1> 

  
sodium libre. Puis, on filtre à chaud. Le gâteau qui reste après la filtration de l'aluminate de sodium dissous consiste, outre en hydroxydes casu quo'. en carbonates, en métaux et éventuellement en silicate insolubles, principalement en carbonate de chaux et est utilisé pour la neutralisation d'une nouvelle quantité de solution de sel d'aluminium.

  
La solution d'aluminate de sodium est traitée par du gaz carbonique, de préférence à chaud, l'hydroxyde d'aluminium étant précipité et une solution de soude étant récupérée après  <EMI ID=19.1> 

  
préférence par de l'eau chaude, et donne alors de l'hydroxyde d'aluminium pur qui pourra être traité ultérieurement. On en récupère par exemple de l'aluminium.

  
Après qu'il s'est éventuellement formé en elle la quan-

  
 <EMI ID=20.1> 

  
calcium.

  
Ce procédé peut être représenté schématiquement comme

  
le montre le dessin annexé.

  
Le carbonate de calcium qui se forme par la décomposition du gâteau d'aluminate de calcium est contaminé par les hydroxydes métalliques, casu quo.'. les carbonates et, le cas échéant,

  
 <EMI ID=21.1> 

  
minate. Lors d'un emploi répété de carbonate de calcium, ces impuretés s'accumuleront. Après des périodes déterminées, on prendra donc du carbonate de calcium non utilisé précédemment ou on de-

  
 <EMI ID=22.1> 

  
fectuer par exemple en les suspendant ou par flottation. La précipitation d'une grande partie des impuretés ensemble avec l'hy-

  
 <EMI ID=23.1> 

  
 <EMI ID=24.1> 

  
droxyde d'aluminium ne se précipite pas encore ou pratiquement

  
 <EMI ID=25.1> 

  
 <EMI ID=26.1> 

  
 <EMI ID=27.1> 

  
&#65533;ration du précipité ainsi formé on éloigne une grande partie des impuretés, de sorte que le carbonate de calcium récupéré dans un stade ultérieur du procédé sera beaucoup moins contaminé et pourra être réutilisé un plus grand nombre de fois sans purification .préalable. En principe, toute- substance liant de l'acide  <EMI ID=28.1> 

  
dessus. En pratique, on prendra surtout le carbonate de calcium ou un composé contenant ce carbonate. Les substances qui n'ont pas été solubilisées lors de la décomposition pourront être filtrées en même temps avec le précipité mentionné ci-dessus.

  
Si on le désire, on pourra transformer la solution de nitrate de calcium, obtenue comme sous-produit, en une solution de nitrate d'ammonium en y introduisant du gaz carbonique et

  
 <EMI ID=29.1> 

  
pourra servir dans le procédé.

  
Exemple de mise en oeuvre, 

  
On doit traiter 1 litre d'une solution contenant, outre

  
 <EMI ID=30.1> 

  
 <EMI ID=31.1> 

  
de carbonate de calcium, 31,2 gr. de CaO (à 85%) étant alors ajoutés sous la forme de chaux éteinte. (Le carbonate de calcium et la chaux éteinte sont suspendus dans une solution de nitrate de calcium, obtenue par une décomposition précédente).

  
Après addition d'une faible quantité d'hypochlorite de

  
 <EMI ID=32.1> 

  
 <EMI ID=33.1> 

  
et d'une faible quantité de NaOH libre dans 1,5 litres d'eau, cette opération étant suivie de filtration. Le précipité, composé essentiellement de CaC03, est réintroduit dans, le procédé,et du gaz carbonique est introduit dans la solution. Ainsi, on ob-

  
 <EMI ID=34.1> 

  
dernière étant de même réutilisée dans le procédé. Toutes les opérations sont effectuées à chaud, à une température voisinant la température d'ébullition. L'hydroxyde d'aluminium lavé est

  
/1 

  
 <EMI ID=35.1> 

  
transformé en A1203 par chauffage, ce produit contenant moins

  
 <EMI ID=36.1> 

  
silicium.

  
Revendications.

  
1.- Procédé de préparation de composés d'aluminium pratiquement

  
purs en partant de solutions impures de sels d'aluminium obtenues

  
par décomposition de matière aluminofères par des acides, caractérisé en ce que l'on sépare de ces solutions, de préférence à

  
chaud, un aluminate alcalino&#65533;terreux insoluble ou du moins difficilement soluble, cet aluminate étant alors transformé en la'

  
composition d'aluminium désirée.



  process for the preparation of substantially aluminum compounds

  
pure from impure solutions of aluminum salts.

  
For the preparation of aluminum compounds, aluminofer materials are decomposed in different ways.

  
For example, this decomposition is carried out under pressure

  
using alkaline liquids. It is' also known to merge

  
 <EMI ID = 1.1>

  
reux, an aluminate of such a metal being thus formed by

  
thermal. Another known method consists of decomposition with the aid of acids, if necessary under pressure.

  
Recovery of the desired aluminum compound, most often aluminum hydroxide, from the decomposing mass, therefore, takes place in different ways.

  
Usually aluminum hydroxide is precipitated

  
alkaline decomposition liquid, after suitable dilution of the latter, by stirring (Bayer process). In the case where a solution of calcium hydroxide has been used as a means of decomposition, the calcium aluminate formed can be transformed into a solution of sodium aluminate by means of a solution of sodium carbonate, and after having the calcium carbonate formed by this transformation is eliminated, the aluminum hydroxide is precipitated by the introduction of carbon dioxide into

  
the solution.

  
Different methods have been devised for transforming the aluminate of an alkaline earth metal formed by thermal means. Thus, it has been proposed to extract it by means of a hot solution of alkali carbonate, which may contain alkali hydroxide in the free state. In general, the aluminum hydroxide is precipitated in the alkaline aluminate solution thus obtained by the introduction of carbon dioxide; the alkali carbonate solution formed is reintroduced into the process. Another method for transforming these ino-earth alkali metal aluminates obtained thermally is that of Séailles which leaches the said aluminates with water and precipitates, in the aqueous solution thus obtained, the aluminum hydroxide by means of 'an acid (CO2).

   The crude alkaline earth aluminate can be purified by precipitating it from its aqueous solution using milk of lime.

  
for the treatment of acidic decomposition liquids, it was necessary to follow completely different routes, in order to be able to remove the impurities which were also solubilized.

  
 <EMI ID = 2.1> tes after decomposition with concentrated hydrochloric acid, then evaporate the solution and heat the residue of this drying. Then, the soluble chlorides are washed off, the silica still present is removed by means of a sodium or potassium carbonate solution, and the aluminum oxide remaining in the residue is dissolved in a cautic soda solution. From the liquid thus obtained, the aluminum oxide is recovered. According to another known process, one adds

  
to the acid solution of calcium carbonate, possibly with a quantity of calcium hydroxide, so small,

  
that aluminum hydroxide is precipitated. According to another process, aluminum nitrate is crystallized from solutions obtained by decomposing leucite or other similar silicates with nitric acid, adding

  
an amount of this acid to these solutions. Finally, we must also mention the processes where iron compounds (in the form of ferrous compounds) are removed from solutions of aluminum salts.

  
 <EMI ID = 3.1>

  
lenosulfonic, or certain salts of this acid.

  
The present invention relates to a completely different method for recovering aluminum compounds from solutions of impure aluminum salts, obtained by the decomposition of aluminiferous materials by acids. The nature of the acids employed for the decomposition of the starting materials is of little importance with regard to the principle of the invention; likewise, the nature of the aluminofer starting materials is not important.

  
According to the invention, an alkaline aluminate is precipitated

  
 <EMI ID = 4.1>

  
decomposition process and converted to the desired aluminum composition. In fact, it was found that by the forma-

  
 <EMI ID = 5.1>

  
in a liquid medium, a product is obtained from which one can easily recover aluminum compounds having the degree

  
purity, in different ways.

  
The new process can be carried out in different ways. Thus, the quantity of alkaline earth hydroxide can be added all at once or in portions to the solution to be treated.

  
We can also operate in two stages; in this case, one is not forced to employ an alkaline earth hydroxide in the first of these stages, that is to say, for the precipitation of the aluminum hydroxide. In principle, any substance capable of binding acids, for example, hydroxides, can be used for this. or alkali carbonates or alkaline earth carbonates, such an amount of these substances being added that the metals not

  
 <EMI ID = 6.1>

  
me of insoluble compounds, for example, hydroxides or carbonates. The use of a carbonate in the first stage of the process has the advantage that gas. Carbonic acid formed functions as a dividing agent.

  
In practice, we will therefore prefer the embodiment where one. .introduces, in the first stage cited above in the solution to be treated an alkali carbonate or an alkaline earth carbonate, for example calcium carbonate, or a substance containing this carbonate, after which, in the second stage, one

  
 <EMI ID = 7.1>

  
Calino-earth insoluble or hardly soluble with an alkaline-earth hydroxide. Preferably, all these operations are carried out hot.

  
By operating in this way, any silica which may still be present is transformed into an insoluble silicate. In the event that the solution to be treated contains undissolved materials, it is advisable to remove them before the start of the process.

  
 <EMI ID = 8.1>

  
After the formation of the desired alkaline earth aluminate, the liquid is separated from the solid, which can be done very well by filtration, preferably hot.

  
 <EMI ID = 9.1>

  
excellent filtration properties which allow it to be washed and purified easily. By behaving like this,

  
this precipitate differs considerably from most aluminum hydroxide precipitates. These favorable properties are also manifested when the precipitate is formed in dilute solutions.

  
This applies in particular to a precipitate containing the secondary calcium aluminate. Tertiary calcium aluminate ... also has excellent filtration properties,

  
 <EMI ID = 10.1>

  
of the secondary salt is practically not less than that of the tertiary salt. Primary calcium aluminate is filtered

  
a little less easily. Where a primary, secondary or tertiary aluminate is used herein, the proportion between the amounts of alkaline earth metal and aluminum in the salts in question is always considered, but these designations do not mean that the precipitate contains these compounds as they are. This relates in particular to tertiary calcium aluminate. In determining the quantity of alkaline earth hydroxide to be employed, it will of course be necessary to take into account the presence of other substances capable of binding lime, such as silica.

  
 <EMI ID = 11.1> Alkaline earth nitrate will almost always be calcium nitrate because carbonate and calcium oxide or hydroxide are readily available and inexpensive. in their solid form, these by-products are valuable fertilizers.

  
In order to obtain more concentrated solutions of these nitrates, the carbonate and the calcium hydroxide will preferably be suspended in a nitrate solution obtained in a previous operation.

  
The mass containing the precipitated alkaline earth aluminate can be processed in different ways. So we can. extract it in a known manner with water and precipitate the hydro- <EMI ID = 12.1>

  
the Séailles processes cited above). By nature

  
However, the aqueous extracts contain a relatively low proportion of alkaline earth aluminate, so that considerable volumes of liquid have to be processed.

  
Also, the also known extraction of the cake containing the alkaline earth aluminate by means of an alkali carbonate solution, for example hot, is more suitable; it is precisely the alkaline earth aluminates formed in a liquid medium which lend themselves excellently to this. In this way, we can also form a circular process. The said cake is stirred with an alkaline carbonate solution which preferably contains an amount of this carbonate sufficient to bind the to-:
tality of the alkaline earth metal in the form of its carbonate.

  
In the case where it is necessary to treat a precipitate containing the secondary or tertiary alkaline earth aluminate, it is not necessary for the alkali carbonate to contain alkali hydroxide in the free state. The treatment of the primary salt, however, requires the presence of free alkali for the solubilization of the aluminum. Such a solution containing alkali hydroxide

  
 <EMI ID = 13.1> an alkali carbonate solution with the desired amount of alkaline earth hydroxide; it is not necessary to remove by filtration the calcium carbonate formed.

  
In the extraction by means of a carbonate solution

  
 <EMI ID = 14.1>

  
The secondary alkaline earth metal has also been shown to be advantageous: in the treatment of the primary salt, the aluminum is extracted in a considerably less complete proportion and the washing is done more difficult. If the aluminum was

  
 <EMI ID = 15.1>

  
it is true, satisfactorily, but a larger quantity of alkaline carbonate must then be employed; Obviously, this also applies with regard to a quantity of lime greater than that which corresponds to the tertiary compound.

  
Starting from the alkali aluminate solution which can be separated from the solid by filtration, for example, aluminum compounds can be prepared in different ways. A practical method consists in introducing carbon dioxide gas, preferably hot, into this solution, thus producing a precipitate of aluminum hydroxide and an alkali carbonate solution. This solution can be brought back into the process. Even if it is used repeatedly, it is contaminated little or not at all because the good filtration properties of the alkaline earth aluminate make it possible to wash the said filter cake free of insoluble substances by washing.

  
This operating mode allows a circular process to be established which consumes a minimum amount of chemicals. This process, in which the materials which are practical in the first instance have been employed, and where the decomposition has been assumed to have been effected by means of nitric acid, is described below. At the same time, the <EMI ID = 16.1> proportions have been indicated which produce particularly satisfactory results.

  
The hot and impure solution of aluminum nitrate is neutralized by chalk, the release of carbon dioxide promoting good mixing. The amount of chalk used does not exceed that necessary to precipitate all the relevant metals in the form of their hydroxides or carbonates. In order to convert the iron and, where appropriate, the manganese into their higher oxides, an oxidant such as for example calcium hypochlorite can also be added. The formation of calcium aluminate is thus produced in the slurry formed by means of a suspension of lime in a solution of calcium nitrate, obtained in a previous operation. Such a quantity of this suspension is used that, abstrac-

  
 <EMI ID = 17.1>

  
Lime content corresponds approximately to 1 Ca: 1 Al. The calcium nitrate solution is separated from the precipitate by filtration, preferably hot, and the residue cake from this filtration is washed with water, preferably with water hot.

  
The said cake is stirred in a hot soda solution which contains a quantity of soda sufficient to convert all of the calcium into calcium carbonate, but which,

  
 <EMI ID = 18.1>

  
sodium free. Then we filter while hot. The cake which remains after filtration of the dissolved sodium aluminate consists, in addition to casu quo hydroxides. carbonates, metals and possibly insoluble silicates, mainly lime carbonate and is used for the neutralization of a new amount of aluminum salt solution.

  
The sodium aluminate solution is treated with carbon dioxide, preferably hot, the aluminum hydroxide being precipitated and a sodium hydroxide solution being recovered after <EMI ID = 19.1>

  
preferably with hot water, and then gives pure aluminum hydroxide which can be treated subsequently. Aluminum is recovered, for example.

  
After eventually forming in her the quan-

  
 <EMI ID = 20.1>

  
calcium.

  
This process can be represented schematically as

  
shown in the accompanying drawing.

  
The calcium carbonate which is formed by the decomposition of the calcium aluminate cake is contaminated with metal hydroxides, casu quo. carbonates and, where appropriate,

  
 <EMI ID = 21.1>

  
minate. With repeated use of calcium carbonate, these impurities will build up. After determined periods, we will therefore take calcium carbonate not previously used or we de-

  
 <EMI ID = 22.1>

  
carry out for example by suspending them or by flotation. The precipitation of a large part of the impurities together with the hy-

  
 <EMI ID = 23.1>

  
 <EMI ID = 24.1>

  
aluminum droxide does not precipitate yet or hardly

  
 <EMI ID = 25.1>

  
 <EMI ID = 26.1>

  
 <EMI ID = 27.1>

  
&#65533; ration of the precipitate thus formed removes a large part of the impurities, so that the calcium carbonate recovered in a later stage of the process will be much less contaminated and can be reused a greater number of times without prior purification. In principle, any acid-binding substance <EMI ID = 28.1>

  
above. In practice, we will mainly take calcium carbonate or a compound containing this carbonate. Substances which have not been solubilized during decomposition can be filtered at the same time with the precipitate mentioned above.

  
If desired, the calcium nitrate solution, obtained as a by-product, can be transformed into an ammonium nitrate solution by introducing carbon dioxide and

  
 <EMI ID = 29.1>

  
can be used in the process.

  
Example of implementation,

  
1 liter of a solution containing, in addition to

  
 <EMI ID = 30.1>

  
 <EMI ID = 31.1>

  
of calcium carbonate, 31.2 gr. of CaO (85%) then being added in the form of slaked lime. (Calcium carbonate and slaked lime are suspended in a solution of calcium nitrate, obtained by a previous decomposition).

  
After adding a small amount of hypochlorite

  
 <EMI ID = 32.1>

  
 <EMI ID = 33.1>

  
and a small amount of free NaOH in 1.5 liters of water, this operation being followed by filtration. The precipitate, composed mainly of CaCO3, is reintroduced into the process, and carbon dioxide is introduced into the solution. Thus, we ob-

  
 <EMI ID = 34.1>

  
the latter being likewise reused in the process. All the operations are carried out hot, at a temperature close to the boiling point. Washed aluminum hydroxide is

  
/ 1

  
 <EMI ID = 35.1>

  
transformed into A1203 by heating, this product containing less

  
 <EMI ID = 36.1>

  
silicon.

  
Claims.

  
1.- Process for the preparation of aluminum compounds practically

  
pure starting from impure solutions of aluminum salts obtained

  
by decomposition of aluminofer material by acids, characterized in that these solutions are separated, preferably by

  
hot, an insoluble or at least hardly soluble alkaline earth alkaline aluminate, this aluminate then being transformed into the '

  
desired aluminum composition.


    

Claims (1)

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que 2.- A method according to claim 1, characterized in that l'on neutralise d'abord la solution impure par un carbonate alcalin ou alcalino-terreux et en ce que l'on transforme ensuite <EMI ID=37.1> the impure solution is first neutralized with an alkaline or alkaline-earth carbonate and into what is then transformed <EMI ID = 37.1> ces opérations étant effectuées de préférence à chaud. these operations being preferably carried out hot. 3.- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en 3.- Method according to claims 1 and 2, characterized in ce que .l'on isole un aluminate alcaline'-terreux ayant approximativement la composition d'aluminate de calcium secondaire. isolating an alkaline earth aluminate having approximately the composition of secondary calcium aluminate. 4.- Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce 4.- Method according to claims 1 to 3, characterized in that que l'on agite la masse lavée contenant l'aluminate alcalino-terreux avec une solution d'un carbonate alcalin dont la teneur en that the washed mass containing the alkaline earth aluminate is stirred with a solution of an alkaline carbonate the content of which carbonate alcalin suffit pour lier, sous'la forme de carbonate alkali carbonate is sufficient to bind, in the form of carbonate <EMI ID=38.1> <EMI ID = 38.1> dans la masse et qui contient éventuellement encore une quantité in the mass and which possibly still contains a quantity d'hydroxyde alcalin, suffisante pour solubiliser l'aluminium, et of alkali hydroxide, sufficient to dissolve the aluminum, and en ce que l'on sépare la solution formée de la substance solide, in that the solution formed is separated from the solid substance, toutes ces opérations étant effectuées de préférence à chaud. 5.- Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que l'on:.utilise, sans filtration préalable, une solution de carbonate alcalin, dans laquelle la quantité désirée d'hydroxyde alcalin a été formée en la chauffant avec de l'hydroxyde alcaline-terreux. all these operations being preferably carried out hot. 5. A method according to claim 4, characterized in that one:. Uses, without prior filtration, an alkali carbonate solution, in which the desired amount of alkali hydroxide has been formed by heating it with hydroxide. alkaline-earthy. 6.- Procédé suivant les revendications 4 et 5, caractérisé en 6.- A method according to claims 4 and 5, characterized in ce que. l'on précipite de l'hydroxyde d'aluminium, de préférence à chaud, dans la solution d'aluminate alcalin en introduisant du gaz carbonique dans cette dernière, et en ce que l'on sépare la solution du précipité. what. aluminum hydroxide is precipitated, preferably hot, in the alkali aluminate solution by introducing carbon dioxide into the latter, and in that the solution is separated from the precipitate. 7.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que l'on utilise la solution de carbonate alcalin pour le traitement 7. A method according to claim 6, characterized in that the alkali carbonate solution is used for the treatment. <EMI ID=39.1> <EMI ID = 39.1> <EMI ID=40.1> <EMI ID = 40.1> <EMI ID=41.1> <EMI ID = 41.1> lution d'aluminate alcalin pour la neutralisation d'une autre quantité de solution de sel d'aluminium, le cas échéant après éli- solution of alkali aluminate for the neutralization of a further quantity of aluminum salt solution, if necessary after removal <EMI ID=42.1> <EMI ID = 42.1>
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