BE897055A - Procede de teinture de matieres textiles et matieres ainsi obtenues - Google Patents

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BE897055A
BE897055A BE0/211006A BE211006A BE897055A BE 897055 A BE897055 A BE 897055A BE 0/211006 A BE0/211006 A BE 0/211006A BE 211006 A BE211006 A BE 211006A BE 897055 A BE897055 A BE 897055A
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acid
dyeing
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dyes
temperature
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BE0/211006A
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E Magni
C Pernetti
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Snia Fibre
Snia Viscosa
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    • D06P3/02Material containing basic nitrogen
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Description


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  "Procédé de teinture de matières textiles et matières ainsi obtenues" 

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 "Procédé de teinture de matières textiles et matières ainsi obtenues"
La présente invention est relative à un procédé de teinture amélioré de matières textiles formées de polycapronamide ou de Nylon 6 (un copolymère de caprolactame). D'une manière plus spécifique, l'invention concerne la teinture de fibres coupées ou de fibres courtes de Nylon 6 avec des matières colorantes de caractère acide, en particulier la teinture de tapis à partir de telles matières, et d'une manière plus particulière la teinture par un procédé connu sous le nom de procédé au"tourniquet". 



   D'une manière générale, les fibres coupées de polyamide de Nylon 6 ont un taux de fixation de colorant assez élevé, qui peut être déterminé par un essai standard qui sera expliqué ci-après. Si une fibre coupée de Nylon 6 particulière ne donne pas des résultats satisfaisants lorsqu'elle est soumise à cet essai, les résultats d'une application de la présente invention à cette fibre coupée particulière peuvent être décevants, et sont susceptibles d'être dans tous les cas en dessous du niveau optimal. Par conséquent, la présente invention se rapporte, d'une manière particulièrement préférée, à des fibres coupées de Nylon 6 qui satisfont aux exigences de l'essai décrit ci- 

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 après, et à des articles de fabrication, en particulier des tapis, réalisés à partir de ces fibres coupées. 



   L'essai en question est le suivant. 



   On pèse 5 g de la fibre à essayer et on réalise une étape de teinture sous les conditions suivantes :   - on   prépare le bain de teinture à   200C   avec :
Du C. I. acide bleu 280 tel qu'appliqué à l'intensité normale de 1/1 (par exemple 2% de Bleu Nylosan N-5GL   200%-Sandoz).   pH   = 6   tamponné (par exemple environ 2,5 g/ litre de phosphate monosodique et 0,5 g/litre de phosphate disodique)
R. B. = 1/60 avec l'utilisation d'eau douce. 



   R. B. signifie le rapport de bain, c'est-à-dire le rapport de la quantité en g de matière à teindre à la quantité en cc du bain de teinture (par exemple R. B. = 1/60 ; 5 g de fibres et 300 cc de bain de teinture) ; - on introduit la matière à teindre dans le bain de teinture ainsi préparé, on agite d'une façon continue, et on l'y maintient pendant 10 minutes à   20 C,   ensuite on chauffe lentement le bain de teinture et progressivement pendant 40 minutes (gradient thermique de chauffage de   l C/minute)   jusqu'à   60 C   et on maintient le bain pendant 60 minutes à une température constante de 60 C. 



   Les fibres qui sont satisfaisantes sont toutes les fibres qui, lorsqu'elles sont soumises à l'essai décrit ci-dessus, procurent un épuisement presque complet du bain de teinture, c'est-à-dire à une concentration de colorant finale dans le bain de teinture épuisé n'excédant pas 10% de sa concentration initiale. 

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   Tout au long de la description qui suit, on se référera d'une manière spécifique à la teinture de tapis réalisée avec le procédé au tourniquet dont question ci-dessus, ceci ne restreignant en aucun cas le cadre de la présente invention mais illustrant plutôt une forme de réalisation particulièrement préférée et caractéristique de celle-ci et le domaine d'application dans lequel l'invention s'avère particulièrement intéressante. 



   La teinture des matières précitées a rencontré, au cours de son évolution technique, différentes difficultés. D'une part, on rencontre souvent des défauts de teinture, tels que la formation de bandes, qui apparaissent lors d'une teinture réalisée au moyen du procédé au tourniquet, appelé également procédé de"battage". D'un autre côté, la teinture est souvent irrégulière, probablement par suite du fait que la teinture est réalisée industriellement sur des matières textiles d'une hauteur importante, et qu'il est généralement impossible de maintenir des conditions totalement uniforme dans l'ensemble du dispositif de teinture. De plus, les procédés de teinture habituellement utilisés dans la technique sont coûteux du point de vue de la consommation d'énergie, parce qu'ils sont généralement réalisés à des températures allant jusqu'à 100 C et plus.

   De plus, la teinture des matières susmentionnées pose évidemment certains problèmes qui sont susceptibles d'influencer le   domai-   ne des teintures en général, tels que l'épuisement total des bains, l'utilisation de colorants aisément disponibles d'un prix relativement faible, la réalisation 

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 d'effetsde couleur désirés, etc. 



   Un progrès considérable dans ce domaine spécifique a été réalisé grâce à la demande de brevet italien nO 20.782 A/80, dans laquelle on décrit un procédé de teinture qui offre la possibilité de travailler à des températures sensiblement inférieures à celles utilisables précédemment, par exemple à des températures d'environ 60 C. Lors de la réalisation du procédé, on fait utilisation de trois colorants acides ordinaires, les trois composants étant requis pour montrer, suivant ce qui est considéré universellement comme nécessaire dans le domaine de la technique, des caractéristiques comparables d'absorption et de migration dans la fibre, de telle sorte qu'ils puissent être combinés avec la fibre à un degré uniforme de manière à conférer la couleur finale désirée, résultant de la combinaison des couleurs de colorants élémentaires. 



   Le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 3.980. 428 décrit un procédé de teinture pour polyamides, qui dans certains cas peut être réalisé à une faible température allant jusqu'à   200C   en présence d'une lactone qui convertit le pH de la solution d'une valeur basique en valeur acide (pH = 5-6).

   Bien que ce brevet spécifie des périodes de temps allant de 3 à 48 heures pour la fixation des colorants, on ne peut obtenir en fait une teinture significative qu'avec les périodes de temps les plus longues, et de toute manière le procédé ne peut pas être appliqué industriellement à cause de défauts et d'irrégularités dans la coloration résultante, ou d'un faible épuisement du 

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 colorant, etc ; et dans la pratique actuelle, on n'a pas connaissance de ce que ce procédé présente une application industrielle intéressante. 



   On a constaté à présent, d'une façon inattendue, qu'il était possible de teindre des fibres coupées de Nylon 6, en particulier sous la forme de tapis et d'une manière plus particulière au moyen du procédé de teinture au tourniquet, à des températures sensiblement inférieures à celles prévues par la demande de brevet italien   n  20.   782 A/80 susmentionnée, et en particulier à des températures allant de la température ambiante (approximativement   200C)   jusqu'à   40 C,   avec une durée de traitement qui n'excède pas la normale dans la technique, mais qui a plutôt tendance à être plus courte (par exemple de 2 à 2,5 heures), pour réaliser une teinture parfaitement uniforme sous des conditions d'application industrielles,

   et ceci en utilisant les appareillages et procédés de traitement de teinture qui sont habituellement utilisés dans la technique, par un procédé qui comprend les caractéristiques combinées suivantes : (a) l'utilisation d'au moins deux combinaisons de colorants de caractère acide distinctes, lesquelles combinaisons ont des caractéristiques de teinture cinétiques différentes dans le sens qui sera spécifié ci-après ; (b) le maintien d'un pH alcalin essentiellement tout au long du procédé de teinture, mais avec des valeurs allant en diminuant et allant tout au plus jusqu'à une valeur neutre, de préférence en partant d'une gamme initiale de 10 à 8,5 jusqu'à une gamme finale de 

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 9,5 à 7 ; (c) l'utilisation d'adjuvants de teinture exclusivement anioniques ;

   (d) des températures maximales allant jusqu'à   60 C,   de préférence jusqu'à   40 C.   



   Le procédé de la présente invention permet d'obtenir des articles teints montrant une résistance à la lumière et à l'humidité qui est tout à fait similaire aux résistances conférées par les procédés de teinture traditionnels. 



   En plus des avantages d'économie d'énergie liés à la très basse température à laquelle on réalise le procédé, le procédé de l'invention présente des avantages qualicatifs inhérents à l'aspect et au"toucher" des articles (en particulier avec les tapis, absence de résidus de"battage"), et des avantages liés à la sécurité par le fait que la faible température des bains de teinture n'implique aucun danger de roussissement dans la pratique industrielle, et des avantages concernant le coût des colorants résultant de la plus courte durée du procédé, qui permet une meilleure utilisation de l'équipement. 



   Pour une meilleure compréhension des caractéristiques énumérées ci-dessus, on doit tenir compte de ce qui suit. 



   Une teinture est normalement effectuée avec des combinaisons de deux ou de trois, de préférence de trois colorants acides qui peuvent être caractérisés par leur"indice de coloration" (désigné en abrégé par C. I.), qui est un indice usuel au moyen duquel on classe les colorants dans des groupes plutôt homogènes, 

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 entre autres d'après l'aspect de leur comportement au cours du procédé de teinture. Ce comportement est une fonction de plusieurs composantes ou caractéristiques, et de phénomènes moins bien établis, tels que la rapidité à laquelle la couleur est absorbée par le tissu, la rapidité à laquelle elle migre à travers le tissu, la rapidité à laquelle elle est fixée, etc.

   Ce groupe de caractéristiques détermine, pour une fibre donnée à traiter, un comportement caractéristique de chaque colorant dans le procédé de teinture, et un équilibre résultant dans la distribution du colorant entre le tissu et le bain, d'où il découle évidemment une utilisation plus ou moins complète du colorant dans les différentes conditions de teinture. La combinaison de ces phénomènes et de ces composantes du comportement   détermine ce que l'on   peut généralement définir par"le comportement cinétique"du colorant dans le procédé de teinture. 



   Les colorants qui forment chacune des combinaisons de colorant utilisées doivent avoir un comportement cinétique comparable, et les couleurs qu'ils communiquent séparément à la matière à teindre doivent être en équilibre mutuel, si l'on veut obtenir l'effet de couleur désiré. Comme mentionné, pour chaque C. I. correspond un comportement cinétique défini, ce qui veut dire que l'on considère que les colorants de la même couleur et ayant le même C. I. peuvent être remplacés mutuellement quelque soient leur dénomination commerciale et leurs fabricants, tandis que les colorants de couleurs différentes auront généralement des C. I. différents même s'ils ont un comportement cinéti- 

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 que similaire. Les C. I. des différents colorants sont spécifiés dans une publication de S.

   D.   C.-AATCC   (Society of Dyers and Colorists-American Association of Textile Chemiste and   Colorists).   D'une manière générale, on a l'habitude de dire que les colorants sont plus ou moins"rapides", c'est-à-dire susceptibles d'effectuer, grace à leur comportement cinétique, toutes les autres conditions étant égales, une teinture plus ou moins rapide des fibres utilisées avec ces colorants.   lbur-ce qui est des   deux combinaisons de colorants (de préférence les deux combinaisons à trois colorants), ou bien éventuellement mais pas d'une manière préférentielle les paires de colorants que l'on utilise suivant la première caractéristique de la présente invention, la première peut être envisagée comme étant une combinaison ou paire du type"moins rapide", et l'autre du type"lent".

   On donne ci-après des exemples de trois colorants spécifiques et de paires qui constituent des combinaisons de colorants intéressantes dans le cadre de la présente invention, tout en spécifiant le C. I. des divers colorants de base qui les constituent. Evidemment, l'invention n'est pas limitée aux colorants ayant ces C. I. et les dénominations commerciales spécifiques, puisque certaines variations dans la"rapidité"des colorants sont permises dans le cadre de la présente invention.

   Il serait aisé de réaliser des essais de laboratoire permettant de définir le comportement cinétique des divers colorants, et par conséquent de quantifier les variations permises dans le cadre de la présente invention par rapport aux trois colorants exemplifiés ; toutefois, ceci n'est 

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 pas nécessaire, parce que le spécialiste peut aisément décider si un colorant donné est suffisamment proche, dans la mesure où le comportement cinétique est concerné, des colorants exemplifiés dans la description qui suit, pour ne pas entraîner d'écarts excessifs dans la préparation du colorant. 



   Pour ce qui est du réglage du pH, comme mentionné, ce dernier doit diminuer au cours du procédé de teinture, tout en restant alcalin pour atteindre, dans des conditions limites, la valeur neutre. Une manière extrêmement appropriée d'effectuer ce contrôle, qui est utilisée de préférence dans la pratique de la présente invention, consiste à utiliser des additifs, comprenant un ou plusieurs alcalis de préférence forts pour communiquer le pH alcalin initial, ainsi qu'un ou plusieurs donneurs d'acide capables de produire des acides aux températures de traitement. La demande de brevet italien susmentionnée décrit des paires d'additifs dans lesquelles le donneur d'acide est un sel d'une base volatile, en particulier un sel d'ammonium. 



  Ces sels deviennent des donneurs d'acide par décomposition et évaporation d'ammoniac à une température de   60 C,   ce qui est considéré comme étant la température finale de traitement, ou à des températures supérieures. D'une façon inattendue, on a constaté que même à des températures inférieures à 60 C, il semble se produire une dissociation suffisante du sel d'ammonium pour effectuer l'abaissement désiré du pH, dans les limites requises pour réaliser la présente invention. 



  Toutefois, à cause des faibles températures utilisées, et en particulier lorsque l'on procède à la température 

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 ambiante ou lorsque l'on souhaite obtenir des couleurs particulièrement foncées, il peut s'avérer avantageux d'ajouter de préférence à la fin du procédé de teinture, un acide faible, tel que de l'acide borique, ou d'une manière spécifique, un acide organique, tel que de l'acide acétique, citrique, tartrique, maléique, etc. Des températures particulièrement intéressantes suivant l'invention se situent entre la température ambiante et   40 C.   



   Dans tous les cas, le pH initial du bain de teinture se situe de préférence dans la gamme de 8,5 à   10,   et diminue au cours du procédé de teinture, de préférence de 1, 5 unité tout en restant, ainsi qu'on l'a mentionné, toujours au-dessus de 7, ou dans des conditions extrêmes, égal à 7.

   Si l'on ne réalise pas le procédé de teinture complètement à la température ambiante, on effectue une première étape de contact ou d'imbibition à la température ambiante au cours de laquelle la matière à teindre, en particulier un tapis, est plongée dans le bain contenant des colorants et dans un bain contenant un adjuvant anionique et des additifs pour le réglage du pH, pendant quelques dizaines de minutes, par exemple 20 minutes, et ensuite une étape intermédiaire d'une durée variant entre 20 et 50 minutes, la température étant élevée jusqu'à la valeur finale, qui peut atteindre 40 C, le cycle de teinture étant complété au cours d'une nouvelle étape de contact à cette température pendant une période de temps généralement de l'ordre de 60 minutes à 1,5 heure, en ajoutant si cela s'avère nécessaire,

   à un ou plusieurs moments au cours de cette étape de tein- 

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 ture, une nouvelle quantité d'un donneur d'acide ou d'acide faible. 



   La durée de chaque étape du cycle de teinture est sélectionnée de manière à ce que la durée totale du cycle se situe entre llO et 160 minutes. 



   Les adjuvants anioniques qui peuvent être utilisés d'une manière appropriée sont du type égalisateur, tels que les composés suivants : agent ATSA de Althouse, Univadine PS de Ciba-Geigy, et Sandogène CN de Sandoz (les dénominations commerciales des adjuvants sont des marques déposées). 



   Des exemples caractéristiques de trois colorants que l'on peut utiliser pour réaliser le procédé de la présente invention sont les suivants : - trois colorants moyennement rapides :
C. I. acide orange 156   Fbuge-Nylosan-C-BNL-Sandoz   (pas de C. I.)
C. I. acide bleu 288 - trois colorants lents :
C. I. acide jaune 219
C. I. acide rouge 57
C. I. acide bleu 72
Comme mentionné ci-dessus, la présente invention prévoit également l'utilisation de combinaisons à deux colorants, bien que les combinaisons à trois colorants (ternaires) soient préférables. Des exemples de combinaisons possibles de deux colorants sont les suivants : - combinaison de deux colorants moyennement rapides
C. I. acide orange 156
C. I. acide bleu 288 

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 - combinaison de deux colorants lents
C. I. acide jaune 219
C.

   I. acide bleu 72
Des exemples non limitatifs de colorants qui constituent les combinaisons de colorants de la présente invention comprendraient : comme élément C. I. jaune moyennement rapide, de l'acide orange 156 ; de l'orange Nylosan C-GNS de Sandoz ; comme élément rouge moyennement rapide, soit du rouge Nylosan C-BNL de Sandoz soit du C. I. acide rouge 392 ; comme élément C. I. bleu moyennement rapide, de l'acide bleu   288,   du bleu clair Alizarine BRP, du bleu R Aquamine BR, du bleu Nylosan C-BRL, du bleu E-BRL et du bleu Sandolan E-BRL de Sandoz ou du bleu Erio BRL de Ciba-Geigy ; comme élément C. I. jaune lent, de l'acide jaune 219, du jaune Tectilon 4R de Ciba-Geigy, du jaune Nylosan C-RM de Sandoz, du jaune Erio 4R et du jaune Erionyl 4R de Ciba-Geigy, ou bien, du jaune Nylanthrène B4RK de Althouse ; comme élément C.

   I. rouge lent, de l'acide rouge 57, du rouge Nailamide EP-ACNA, du rouge Tectilon 3B de CibaGeigy, du rouge Nylomine B-3B-ICI, du rouge Novanyl L3GP-Yorkshire, du rouge Nylosan C-BL de Sandoz, du rouge Dimacide N-2BL-Ugine Kuhlmann ; et comme élément C. I. bleu lent, de l'acide bleu 72, du bleu Acidol BE-BASF, du bleu Tectilon R de Ciba-Geigy, du bleu Novanyl L-FG-Yorkshire, du bleu Nylosan C-GL de Sandoz, etc (les dénominations commerciales des colorants sont des marques déposées). 



   Lorsque l'on doit utiliser différentes combinaisons de colorants, c'est-à-dire trois colorants ou des paires de colorants, parmi les colorants exemplifiés 

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 ci-dessus, on notera non seulement que les caractéristiques cinétiques globales des combinaisons doivent être comparables mais également que dans chaque combinaison, les caractéristiques cinétiques des colorants doivent être uniformes. 



   Ceci peut être aisément déterminé en contrôlant la couleur du colorant au cours des différentes étapes du procédé de teinture. Si les caractéristiques cinétiques des composants de chaque composition sont uniformes comme   elles   doivent l'être et si les caractéristiques cinétiques des deux combinaisons sont dans un rapport désiré approprié, alors il n'y aura aucun changement de tonalité dans les couleurs au cours du processus de teinture mais simplement une accentuation en fonction du temps de la tonalité désirée. 



   L'uniformité désirée indiquera l'uniformité désirée d'absorption, de migration et de fixation ; ce que l'on désigne généralement en terme de teinture par "fixation de la tonalité". 



   L'un des avantages fondamentaux de la présente invention réside dans la réalisation des conditions susmentionnées, et, par conséquent, avec d'importantes économies d'énergie, d'une couleur satisfaisante et uniforme   dns   des conditions de teinture industrielles. 



  Evidemment, il apparaîtrait relativement facile de réaliser une bonne teinture dans des conditions de laboratoire contrôlées, dans lesquelles toutes les variables du traitement sont déterminées d'une manière exacte et précise et maintenues constantes. Mais dans la pratique industrielle, cette situation idéale ne se produit jamais. En particulier, lorsque l'on teint des 

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 tapis au moyen du procédé au tourniquet, il se produit, en tenant compte également de la dimension importante du dispositif et de la matière à teindre, une perte d'uniformité de la température, une concentration de colorant, etc, dues à la difficulté de réaliser un transfert de chaleur et de masse suffisamment rapide dans le bain de teinture.

   Cette perte d'uniformité, que l'on rencontre toujours, ne peut pas être déterminée à priori parce qu'elle change entre les appareillages, d'endroit en endroit, et également suivant l'équipement disponible, le cours du procédé, etc. 



   Par conséquent, la constatation qu'avec une installation donnée un procédé donné donne des résultats plus ou moins satisfaisants ou ne donnent aucun résultat, ne peut pas donner lieu d'une manière sûre et certaine aux mêmes conclusions si l'on utilise d'autres installations. 



   Afin de mieux déterminer les caractéristiques et les avantages du procédé, et pour permettre l'établissement de combinaisons de colorants, différentes de celles exemplifiées, que l'on pourrait souhaiter adopter, il est approprié d'adopter un appareil expérimental dans lequel on produit délibérément des différences de température, de concentration de colorant et de pH d'un emplacement à l'autre, ce qui représenterait en moyenne les irrégularités qui peuvent être rencontrées dans la pratique industrielle. 



   Une étape expérimentale de ce type consiste à teindre simultanément deux bandes de la matière à teindre, prélevées de la quantité qui doit être soumise à la teinture à une échelle industrielle. Les deux ban- 

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 des, qui ont normalement une longueur d'environ 2 mètres et une largeur d'environ 0,5 mètre, sont teintes parallèlement en les amenant sur des rouleaux qui simulent une teinture réalisée d'après le procédé au tourniquet, dans un bain contenu dans un réservoir, les zones du réservoir dans lesquelles les deux bandes sont plongées de façon répétée étant divisées par une paroi de séparation.

   La paroi de séparation, suivant sa configuration et sa position, autorise une communicabilité plus grande ou moins grande du bain entre les deux zones du réservoir, en permettant ainsi de simuler les différentes conditions qui sont rencontrées dans la pratique industrielle. En particulier, il est possible de simuler entre les deux zones du réservoir des différences de température, de concentration et de pH que l'on rencontre normalement dans les procédés industriels entre différents emplacements dans le bain de. teinture ou entre des procédés de teinture répétés sur la même fraction de produit initiale. Ces différences peuvent être les suivantes : 0,5 à 10,   0 C   pour la température, et 0, 1 à 2,0 unités pour le pH. 



   En effectuant cette opération de contrôle, on peut voir que l'invention offre un procédé de teinture très efficace, du point de vue de l'uniformité, de la qualité de la matière résultante, et de l'absorption des couleurs, etc (en plus des économies d'énergie qui vont de soi, dont il a été question ci-dessus). 



  Il est surprenant que l'on puisse réaliser cela grace à l'utilisation de colorants qui appartiennent à différentes combinaisons et qui, par conséquent, ont des caractéristiques cinétiques différentes, et en l'absen- 

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 ce d'éventuelles étapes à haute température, ce qui, ainsi que cela est bien connu, tend à rendre l'application des colorants uniforme et à supprimer les irrégularités qui se fixent. En fait, avec les procédés de teinture usuels, si l'on contrôle la matière au cours des différentes étapes du traitement, on constate que la tonalité des couleurs se modifie sensiblement lors du passage de l'étape à basse température vers l'étape à haute température finale. Dans le cas présent, ceci ne se produit pas, et ceci est une raison de l'efficacité du procédé, qui élimine l'étape à haute température. 



   Exemple 1
Cet Exemple illustre une teinture réalisée au moyen du procédé au tourniquet de Brueckner sur largeur totale d'un tapis velours tufté comprenant 100% de fibres de polyamide de Nylon 6 de Snia Fibre S. p. A. répondant à la composition suivante : 100% de fibres de Nylon 6 de 6,7dtex avec section transversale à trois lobes, brillantes et antistatiques ; poids du tapis (pluches uniquement) : 580    g/m2.   



   On prépare le volume de bain requis en'utilisant de l'eau purifiée à la température ambiante   (20 C),   et on actionne les pompes qui provoquent la mise en circulation du bain. Ensuite, on ajoute directement aux filtres 0,2 ml/litre de soude caustique   36 Bé   et 0,5% de Sandogène CN-Sandoz à titre d'adjuvant anionique. Ensuite,   l'on   ajoute rapidement les colorants, suivi de 0,8 g/litre de sulfate d'ammonium, dissous séparément dans des récipients spécialement prévus à cet effet. 

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 EMI18.1 
 



  La couleur vert sale de cet Exemple est obtenue avec les colorants suivants : a) trois colorants lents : 0, 3% de C. I. acide jaune 219 0, 119% de C. I. acide rouge 57 0, 34% de C. I. acide bleu 72 b) trois colorants moyennement rapides : 0, 15% de C. I. acide orange 156 0, 051% de rouge Nylosan C-BNL-Sandoz 0, 34% de C. I. acide bleu 288 Après cette dernière addition, on refait circuler le bain pendant 5 minutes supplémentaires. 



  Le contrôle du pH indique une valeur initiale de pH de 9. Le tapis à teindre est introduit rapidement dans le bain et ses deux extrémités sont cousues. Ensuite, on fait passer le tapis dans le bain à une température de 20 C pendant 20 minutes. Ensuite, on chauffe progressivement le bain sur une période de 20 minutes de 200C à 400C (gradient de température de 1 C (minute). Après un séjour de 30 minutes du tapis dans le bain de teinture à 40 C, on ajoute lentement à nouveau 0, 8 g/litre de sulfate d'ammonium dissous dans une grande quantité d'eau. L'addition de sulfate d'ammonium est effectuée lentement étant entendu qu'elle se fait sur une période de 10 minutes. 



  On termine le cycle de teinture avec un séjour supplémentaire du tapis dans le bain à 40 C pendant une période de temps de 60 minutes comptée à partir du moment où l'on commence à ajouter le sulfate d'ammonium. 



  Le pH final est de 7, 9 et la période de temps totale requise est de 2heures et 10 minutes. Ensuite, 

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 on décharge le bain et on lave le tapis teint de la manière habituelle. 



   Exemple 2
On utilise les mêmes colorants, couleur et formulation (les mêmes composés dans les mêmes quantités) et le même procédé de teinture que dans l'Exemple 1, à l'exception du cycle de teinture qui est modifié de la façon suivante : pH initial = 9 ; pH final = 8,2 - température initiale de   18 C   (température ambiante) - temps de séjour de 70 minutes à la température ambiante (la température s'est spontanément élevée jusqu'à   240C)   - addition lente (sur une période d'environ 10 minutes) de la seconde portion de sulfate d'ammonium avec   - à   nouveau un temps de séjour de 90 minutes à la température ambiante, y compris la période de temps pour ajouter le sulfate d'ammonium - fin de la teinture (période de temps totale de 2 heures 40 minutes) - lavage. 



   Exemple 3
Teinture sur largeur totale sur tourniquet de Brueckner d'un tapis velours tufté comprenant 100% de fibres de polyamide de Nylon 6 de Snia Fibre S. p. A., répondant à la composition suivante :
70% de fibres coupées de Nylon 6 de 9,4 dtex, à trois lobes, semi-brillantes
30% de fibres coupées de Nylon 6 de 13 dtex, à trois lobes, semi-brillantes 

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 EMI20.1 
 2 poids du tapis (pluches : couleur gris pale. a) trois colorants lents : 0, 023% de C. I. acide jaune 219 0, de C. I. acide rouge 57 0, 0637% de C. I. acide bleu 72 b) trois colorants moyennement rapides : 0, 0115% de C. I. acide orange 156 0, 016% de rouge Nylosan C-BNL-Sandoz 0, 0637% de C.

   I. acide bleu 288 1% d'agent Atsa B-Althouse 0, 2 g/litre de sulfate d'ammonium (première partie) 0, 5 cc/litre de soude caustique 36 Bé 0, 2 g/litre de sulfate d'ammonium (seconde partie) pH initial de 9, 9 ; pH final de 8, 4 Cycle de teinture : - initiale de 20 C - de séjour de 20 minutes à 200C - sur une période de 20 minutes jusqu'à 40 C (gradient de température de l C/minute) - 30 minutes à 40 C, lente addition (sur une période d'environ 10 minutes) de la seconde partie de sulfate d'ammonium - mise en contact pendant 60 minutes à 40 C, y compris le temps mis pour ajouter le sulfate d'ammonium - du procédé de teinture (période totale de 2 heures et 10 minutes) - Exemple 4 Même colorant, même couleur et même formula- 

 <Desc/Clms Page number 21> 

 tion que dans l'Exemple 3. pH initial de   10 ;   pH final de 8,6
Cycle de teinture :

   - température initiale de   20 C   (température ambiante) - temps de séjour de 70 minutes à la températu- 
 EMI21.1 
 re ambiante (la température s'est élevée spontanément jusqu'à 23 C) - addition (sur une période d'environ 10 1 de la seconde partie de sulfate d'ammonium lente- nouveau temps de séjour pendant 90 minutes à la température ambiante, y compris le temps mis pour ajouter. le sulfate d'ammonium - fin du procédé de teinture (période de temps totale de 2 heures et 40 minutes) - lavage
Exemple 5
Teinture sur largeur totale sur tourniquet de Brueckner d'un tapis velours tufté comprenant 100% de fibres coupées antistatiques de polyamide de Nylon 6 de Snia Fibre S. p.   A.,   répondant à la composition suivante :

  
100% de fibres coupées de Nylon 6 de 6,7 dtex, 
 EMI21.2 
 trois lobes, brillantes, poids du tapis (pluches unique- 2 ment) : 580 g/m, couleur brun foncé a) trois colorants lents :
0,259% de C. I. acide jaune 219
0,245% de C. I. acide rouge 57
0,265% de C. I. acide bleu 72 b) trois colorants moyennement rapides :
0, 111% de C. I. acide orange 156 

 <Desc/Clms Page number 22> 

 
O, 105% de rouge Nylosan C-BNL-Sandoz
0,265% de C.

   I. acide bleu 288   - 0,   5% d'agent Atsa B-Althouse
0,8 g/litre de sulfate d'ammonium (première partie)
0,2   cc/litre   de soude caustique   360blé  
0,8 g/litre de sulfate d'ammonium (seconde partie) pH initial de 9, 5 ; pH final de 8,3
Cycle de teinture :

   - température initiale de   20 C   (température ambiante) - temps de séjour de 20 minutes à   20 C   - chauffage sur une période de 20 minutes jusqu'à   40 C   (gradient thermique de l C/minute) - après 30 minutes à 40 C, lente addition (sur une période d'environ 10 minutes) de la seconde partie de sulfate d'ammonium - nouveau séjour pendant 60 minutes à   40 C,   y compris le temps d'addition du sulfate d'ammonium - fin du procédé de teinture (période de temps totale de 2 heures et 10 minutes) - lavage
Exemple 6
Teinture sur tourniquet de Brueckner sur largeur totale   d'un   tapis répondant à la même composition que dans l'Exemple 5. Couleur beige. a) trois colorants lents :
0,050% de C. I. acide jaune 219
0,406% de C. I. acide rouge 57
0,036% de C.

   I. acide bleu 72 

 <Desc/Clms Page number 23> 

 b) trois colorants moyennement rapides :
0, 21% de C. I. acide orange 156
0, 017% de rouge Nylosan C-BNL-Sandoz
0,036% de C. I. acide bleu 288   - 1%   d'agent Atsa B-Althouse
0,5 g/litre de sulfate d'ammonium
0,3   cc/litre   de soude caustique 36  Bé
0,5 g/litre de sulfate d'ammonium pH initial de 9,5 ; pH final de 8,3
Cycle de teinture :

   - température initiale de   200C   (température ambiante) - temps de séjour de 20 minutes à   200C   - chauffage jusqu'à   20 C   en 20 minutes (gradient thermique de   l C/minute)   - après 30 minutes à   40 C,   lente addition (sur une période d'environ 10 minutes) de la seconde partie de sulfate d'ammonium (dissous dans une grande quantité d'eau) - nouveau séjour pendant 60 minutes à   40 C,   y compris le temps mis pour ajouter le sulfate d'ammonium - fin du procédé de teinture (période de temps totale de 2 heures et 10 minutes) - lavage
Exemple 7
Teinture sur tourniquet de Brueckner sur largeur totale d'un tapis velours tufté comprenant 100% de fibres coupées antistatiques de polyamide de Nylon 6 de Snia Fibre S. p.

   A., répondant à la composition suivante : 
 EMI23.1 
 

 <Desc/Clms Page number 24> 

 
42% de fibres coupées de Nylon 6 de 6,7 dtex, mattes, circulaires
45% de fibres coupées de Nylon 6 de 13 dtex, semi-brillantes, circulaires
20% de fibres coupées de Nylon 6 de 20 dtex, mattes, circulaires. 
 EMI24.1 
 



  2 poids du tapis (pluches uniquement) : 900 g/m2. 



  Couleur blanc crème. a) trois colorants lents :
0,021% de C. I. acide jaune 219
0,0065% de C. I. acide rouge 57
0,0057% de C. I. acide bleu 72 b) trois colorants moyennement rapides :
0, 009% de C. I. acide orange 156
0,0027% de rouge Nylosan C-BNL-Sandoz
0,0057% de C. I. acide bleu 288 - 1% d'agent Atsa B-Althouse 
 EMI24.2 
 0, 2 g/litre de sulfate d'ammonium 0, 5 cc/litre de soude caustique 36 Bé 0, 2 g/litre de sulfate d'ammonium pH initial de   10 ;   pH final de 8,9
Cycle de teinture :

   - température initiale de   200C   (température am-   in-ante)   - temps de séjour de 70 minutes à la températu- 
 EMI24.3 
 re ambiante (la température s'élève spontanément jusqu'à 240C) - lente addition (sur une période d'environ 10 minutes) de la seconde partie de sulfate d'ammonium (dissous dans une grande quantité d'eau) - nouveau séjour pendant 90 minutes à la tempé- 

 <Desc/Clms Page number 25> 

 
 EMI25.1 
 rature ambiante, englobant le temps mis pour ajouter le sulfate d'ammonium - du procédé de teinture (période de temps totale de 2 heures et 40 minutes) - Exemple 8 Teinture sur largeur totale sur tourniquet de Brueckner d'un tapis répondant à la même composition que dans l'Exemple 7. Couleur bleu grisatre a) trois colorants lents : 0, 081% de C. I. acide jaune 219 0, 059% de C. acide rouge 57 0, 28% de C.

   I. acide bleu 72 b) trois colorants moyennement rapides : 0, 034% de C. acide orange 156 0, 025% de rouge Nylosan C-BNL-Sandoz 0, 28% de C. I. acide bleu 288 - 0, 8% de Sandogène CN-Sandoz 0, 5 g/litre de sulfate d'ammonium 0, 3 cc/litre de soude caustique 360blé 0, 5 g/litre de sulfate d'ammonium pH initial de 9, 5 ; pH final de 8, 4 Cycle de teinture :

   - initiale de 20 C (température ambiante) - de séjour de 20 minutes à 20 C - sur une période de 20 minutes jusqu'à 40 C (gradient thermique de l C/minute) - 30 minutes à 40 C, lente addition (sur une période d'environ 10 minutes) de la seconde partie de sulfate d'ammonium (dissous dans une grande quan- 

 <Desc/Clms Page number 26> 

 tité d'eau) - nouveau séjour pendant 60 minutes à 40 C, comprenant le temps requis pour ajouter le sulfate d'ammonium - fin du procédé de teinture (période de temps totale de 2 heures et 10 minutes) - lavage
Exemple 9
Teinture sur largeur totale sur tourniquet de Brueckner d'un tapis répondant à la même composition que dans l'Exemple 1. Couleur beige foncé a) trois colorants lents :
0, 175% de C. I. acide jaune 219
0,098 % de C. I. acide rouge 57
0,085% de C. I. acide bleu 72 b) trois colorants moyennement rapides :
0,075% de C.

   I. acide orange 156
0,042% de rouge Nylosan C-BNL-Sandoz
0,085% de C. I. acide bleu 288   - 0,   8% d'agent Atsa B-Althouse 
 EMI26.1 
 0, 5 g/litre de sulfate d'ammonium 0, 3 cc/litre de soude caustique 36 Bé 0, 5 g/litre de sulfate d'ammonium pH initial de 9,5 ; pH final de 8,4
Cycle de teinture :

   - température initiale de 180C (température ambiante) - temps de séjour de 20 minutes à la température ambiante - chauffage sur une période de 22 minutes jusqu'à   40 C   (gradient thermique de   l C/minute)   

 <Desc/Clms Page number 27> 

 - après 30 minutes à   40 C,   lente addition (sur une période d'environ 10 minutes) de la seconde partie de sulfate d'ammonium (dissous dans une grande quantité d'eau) - nouveau séjour pendant 60 minutes à   40 C,   y compris le temps mis pour ajouter le sulfate d'ammonium - fin du procédé de teinture (période de temps totale de 2 heures et 12 minutes) - lavage
Exemple 10
Teinture sur largeur totale sur tourniquet de Brueckner d'un tapis répondant à la même'composition que dans l'Exemple 1 et teint à la même couleur beige foncé que dans l'Exemple 9.

   Cpuleur beige foncé. a) trois colorants lents :
0, 175% de C. I. acide jaune 219
0,098% de C. I. acide rouge 57
0,085% de C. I. acide bleu 72 b) trois colorants moyennement rapides :
0,075% de C. I. acide orange 156
0,042% de rouge Nylosan C-BNL-Sandoz
0,085% de C. I. acide bleu 288   - 0,   8% d'agent Atsa B-Althouse
0,5 g/litre de sulfate d'ammonium
0,3   cc/litre   de soude caustique   360blé  
0, 1   cc/litre   d'acide acétique à   90%   pH initial de 9,5 ; pH final de 8
Cycle de teinture :

   - température initiale de   18 C   (température ambiante) - temps de séjour de 70 minutes à la température 

 <Desc/Clms Page number 28> 

 ambiante - lente addition (sur une période d'environ 20 minutes) de la quantité indiquée d'acide acétique dilué de façon appropriée - nouveau séjour pendant 90 minutes à la température ambiante (y compris le temps requis pour l'addition de l'acide acétique) - fin du procédé de teinture (période de temps totale de 2 heures et 40 minutes) - lavage
Exemple 11
Teinture sur largeur totale sur tourniquet de Brueckner d'un tapis velours tufté comprenant 100% de fibres coupées de polyamide de Nylon 6 profilées, semi-brillantes de 20 dtex, antistatiques de Snia 
 EMI28.1 
 2 Fibre S. p. A. ; poids du tapis (pluches Couleur bleue a) combinaison lente :
0,06% de C. I. acide jaune 219
0,78% de C.

   I. acide bleu 72 b) combinaison moyennement rapide :
0,03% de C. I. acide orange 156
0,78% de C. I. acide bleu 288   - 0,   5% d'agent Atsa B-Althouse
0,8 g/ligre de sulfate d'ammonium
0,2   cc/litre   de soude caustique   360blé  
1, 2 g/litre de sulfate d'ammonium pH initial de 9 ; pH final de 7,5 Cycle de teinture :

   - température initiale de   19 C   - temps de séjour de 20 minutes à   190C   

 <Desc/Clms Page number 29> 

 - chauffage sur une période de 21 minutes jusqu'à   400C   (gradient thermique de l C/minute) - après 30 minutes à   40 C,   lente addition (sur une période d'environ 15 minutes) de la seconde partie du sulfate d'ammonium - nouveau séjour pendant 60 minutes à   400C,   y compris la période de temps requise pour ajouter le sulfate d'ammonium - fin du procédé de teinture (période de temps totale de 2 heures et 11 minutes) - lavage
Exemple 12
Teinture sur largeur totale sur tourniquet de Brueckner d'un tapis velours tufté répondant à la même composition que dans l'Exemple 11. 



   Couleur verte a) combinaison lente :
0,5% de C. I. acide jaune 219
0,28% de C. I. acide bleu 72 b) combinaison moyennement rapide :
0,25% de C. I. acide orange 156
0,28% de C. I. acide bleu 288   - 0,   5% d'agent Atsa B-Althouse
0,8 g/litre de sulfate d'ammonium
0,2   cc/litre   de soude caustique 360 Bé
1, 2 g/litre de sulfate d'ammonium pH initial de 9 ; pH final de 7,5
Cycle de teinture :

   - température initiale de   20 C   - temps de séjour de 20 minutes à   20 C   - chauffage sur une période de 20 minutes jusqu'à   40 C   (gradient thermique de   l C/minute)   

 <Desc/Clms Page number 30> 

 - après 30 minutes à   40 C,   lente addition (sur une période d'environ 10 minutes) de la seconde partie du sulfate d'ammonium (dissous dans une grande quantité d'eau) - nouveau séjour pendant 60 minutes à   400C,   y compris le temps requis pour ajouter le sulfate d'ammonium - fin du procédé de teinture (période de temps totale de 2 heures et 10 minutes) - lavage
Exemple 13
Teinture sur largeur totale sur tourniquet de Brueckner d'un tapis velours   tuf té   répondant à la même composition que dans l'Exemple 11. 



   Couleur Crimson a) combinaison lente :
0,6% de C. I. acide jaune 219
0,826% de C. I. acide rouge 57
0, 125% de C. I. acide bleu 72 b) combinaison moyennement rapide :
0,3% de C. I. acide orange 156
0,354% de rouge Nylosan C-BNL-Sandoz
0, 126% de C. I. acide bleu 288
0,5% de Santogène CN-Sandoz 
 EMI30.1 
 0, 8 g/litre de sulfate d'ammonium 0, 2 cc/litre de soude caustique 36 Bé 1, 2 g/litre de sulfate d'ammonium pH initial de 9 ; pH final de 7,6 Cycle de teinture :

   - température initiale de   20 C   - temps de séjour de 20 minutes à   20 C   

 <Desc/Clms Page number 31> 

 - chauffage sur une période de 20 minutes jusqu'à   40 C   (gradient thermique de   l C/minute)   - après 30 minutes à   40 C,   lente addition (sur une période d'environ 10 minutes) de la seconde partie de sulfate d'ammonium (dissous dans une grande quantité d'eau) - après 30 nouvelles minutes, lente addition (sur une période d'environ 10 minutes) de la troisième et dernière partie de sulfate d'ammonium - nouveau séjour pendant 60 minutes à   400C   - fin du procédé de teinture (période de temps totale de 2 heures et 40 minutes)

   - lavage
Il doit être entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réa-   lisation ci-dessus   et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre du présent brevet.

Claims (20)

  1. REVENDICATIONS 1. Procédé de teinture de matières textiles comprenant soit du polycapronamide soit du Nylon 6, caractérisé (a) en ce que l'on utilise au moins deux combinaisons de colorants de caractère acide distinctes, lesquelles combinaisons ont des caractéristiques de teinture cinétiques différentes l'une de l'autre, (b) en ce qu'on maintient un pH alcalin dans le bain de teinture pendant essentiellement la totalité du procédé de teinture, les valeurs du pH allant en diminuant et pouvant tout au plus atteindre la valeur neutre, (c) en ce que l'on utilise exclusivement des adjuvants de teinture anioniques, et (d) en ce que l'on maintient au cours des différentes étapes de ce procédé une température maximale n'excédant pas 60 C.
  2. 2. Procédé suivait la revendication 1, caractérisé en ce que le pH initial se situe dans la gamme de 10 à 8,5 et en ce que le pH final se situe dans la gamme de 9,5 à 7.
  3. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la température maximale varie de la température ambiante à 40 C.
  4. 4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la température maximale est la température ambiante.
  5. 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que parmi les combinaisons de colorants de caractères acide, l'une est lente et l'autre est moyennement rapide, les composants de chaque combinaison ayant pratiquement le même comportement cinétique.
  6. 6. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendi- <Desc/Clms Page number 33> cations 1 et 2, caractérisé en ce que le réglage du pH est réalisé au moyen d'additifs comprenant au moins un alcali et au moins un donneur d'acide.
  7. 7. Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le donneur d'acide est un sel, de préférence un sel d'ammonium, et en ce que l'alcali est de la soude caustique.
  8. 8. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise comme adjuvants anioniques, des produits du type égalisateur.
  9. 9. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on ajoute un acide faible de préférence à la fin du procédé de teinture.
  10. 10. Procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce que l'acide faible est choisi dans le groupe comprenant l'acide acétique, l'acide citrique, l'acide tartrique, l'acide borique et l'acide maléique.
  11. 11. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le cycle de teinture comprend une première étape de séjour aux alentours de la température ambiante, une étape intermédiaire à une température n'excédant pas 400C, et une étape de séjour ultérieure réalisée à la température maximale.
  12. 12. Procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce que l'étape intermédiaire consiste à chauffer de la température ambiante au cours de cette première étape de séjour jusqu'à une température maximale n'excédant pas 40 C.
  13. 13. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 11 et 12, caractérisé en ce que la première <Desc/Clms Page number 34> étape de séjour a une durée de l'ordre de 20 à 70 minutes, l'étape intermédiaire a une durée de l'ordre de 20 à 50 minutes, et l'étape de séjour ultérieure a une durée de l'ordre de 60 à 90 minutes, la période de temps totale du cycle de teinture étant de l'ordre de 160 minutes.
  14. 14. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 4 et 11, caractérisé en ce que la totalité des étapes du cycle de teinture est réalisée à la température ambiante.
  15. 15. Procédé suivant la revendication 14, caractérisé en ce que la période de temps globale du cycle de teinture entier n'excède pas 160 minutes.
  16. 16. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1, 6 et 11, caractérisé en ce que l'acide anionique, l'alcali, et une partie du donneur d'acide sont ajoutés au bain de teinture au cours de la première étape de séjour, le restant du donneur d'acide étant ajouté au cours de l'étape de séjour ultérieure à la température maximale.
  17. 17. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on effectue la teinture au moyen du procédé dit au tourniquet.
  18. 18. Procédé de teinture de polycapronamide ou de Nylon 6 comme matière textile suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on teint des tapis.
  19. 19. Procédé de teinture de matières textiles, tel que décrit ci-dessus, notamment dans les Exemples donnés.
  20. 20. Matières textiles teintes par le procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 19.
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