BE843057A - Procede pour ameliorer les proprietes des fibres de cellulose et pour teindre celle-ci - Google Patents

Procede pour ameliorer les proprietes des fibres de cellulose et pour teindre celle-ci

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BE843057A BE168013A BE168013A BE843057A BE 843057 A BE843057 A BE 843057A BE 168013 A BE168013 A BE 168013A BE 168013 A BE168013 A BE 168013A BE 843057 A BE843057 A BE 843057A
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/184Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D06M13/188Monocarboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof

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  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)

Description


   <EMI ID=1.1> 

  
propriétés des fibres de cellulose, en particulier les propriétés tinctoriales de ces fibres et un procédé pour teindre celles-ci.

  
En général, les colorants de dispersion ont une excellente affinité de couleur pour les fibres synthétiques, spé-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
médiocre pour les fibres de cellulose. Il n'est donc pas

  
possible de teindre avec des colorants de dispersion un produit tel qu'un fil mélangé ou un tissu mi-laine composé de cellulose et de fibres synthétiques. Ces produits peuvent

  
être teints par un procédé dans lequel le colorant de dispersion est employé en combinaison avec un colorant direct, un colorant réactif, un colorant de cuve ou un colorant de cuve soluble; les fibres synthétiques sont d'abord teintes au

  
moyen du colorant de dispersion, puis elles sont teintes par

  
le colorant direct, le colorant réactif, le colorant de cuve

  
ou le colorant de cuve soluble. Toutefois, le procédé présente des inconvénients parce qu'il est compliqué, qu'il exige

  
un temps prolongé et donne un produit avec une solidité de couleur médiocre.

  
Le produit mentionné ci-dessus peut aussi être teint par

  
un procédé de teinture au moyen ae pigments et par un. procédé dans lequel on emploie des colorants Dyblen (marque déposée).

  
Le procédé de teinture au moyen de pigments offre l'avantage

  
que l'on peut exécuter une impression simultanée et que les opérations sont simples, mais présente l'inconvénient de donner un produit ayant une solidité de couleur médiocre au frottement et ayant une tactilité rude, grossière. Le procédé de teinture Dyblen offre l'avantage que l'on peut aussi exécuter simultanément une impression, mais présente l'inconvénient de donner un produit n'ayant qu'une solidité de couleur médiocre. Ainsi donc, aucun des procédés traditionnels n'assurent une

  
bonne solidité de teinture à un produit en forme de fils

  
mixtes ou de tissu mi-laine formé à la fois de fibres de cellulose et de fibres synthétiques de polyester. Des techniciens qualifiés dans ce domaine ont donc cherché un procédé

  
pouvant donner une solidité de couleur à un produit composé  <EMI ID=3.1> 

  
polyester. Conformément à cette tendance générale, or. a tente de déterminer si oui ou non il existe un procédé dans lequel les fibres de cellulose peuvent être teintes avec des colorants de dispersion pour donner un produit ayant une tonne solidité de couleur, tout en retenant une bonne tactilité dans les fibres de cellulose.

  
 <EMI ID=4.1> 

  
fiées pour donner un produit ayant une bonne affinité pour

  
 <EMI ID=5.1> 

  
type de colorants quand les fibres de cellulose sont, soit estérifiées, soit éthérifiées.. Toutefois, ce produit estérifié ou étherifié perd d'habitude sa tactilité souple et devient rigide et n'est donc d'aucun usage pratique du fait qu'il a perdu une propriété essentielle des fibres. Par exemple, quand les fibres de cellulose sont acylées par un acide gras tel que l'acide acétique, l'acide propionique ou l'acide butyrique, les fibres résultantes peuvent être teintes facilement avec des colorants de dispersion; toutefois, les fibres résultantes n'ont pas une bonne solidité de couleur et leur solidité de couleur se dégrade considérablement au lavage, quoique ces fibres résultantes aient une affinité pour la

  
 <EMI ID=6.1> 

  
de couleur des fibres résultantes, il est nécessaire, soit d'acyler les fibres de cellulose à un degré plus élevé, soit d'employer un agent fixateur au moment de la teinture. Toutefois, si les fibres de cellulose sont fortement acylées ou

  
si l'on emploie un agent fixateur, les fibres résultantes perdent leur tactilité caractéristique.. C'est ainsi que les fibres de cellulose acylées par un procédé traditionnel n'ont pas d'emploi pratique.

  
Le belge n[deg.] 839.014, déposé. le

  
 <EMI ID=7.1> 

  
cellulose peut s'effectuer par un procédé dans lequel ces fibres sont d'abord traitées avec une solution alcaline, puis avec du chlorure de benzoyle, ou dans lequel on fait réagir les fibres de cellulose avec du chlorure de benzoyle en présence d'un milieu basique tel que la pyridine, la quinoléine ou la diméthylaniline. Toutefois, les fibres résultantes ont  <EMI ID=8.1> 

  
tique des fibres de cellulose et deviennent donc rigides et grossières.

  
Pour obtenir des fibres de cellulose que l'on puisse teindre facilement au moyen de colorants de dispersion et ayant une bonne tactilité, on a essayé d'estérifier les fibres de cellulose avec différents acides tels que l'acide acétique et l'acide benzoïque et aussi de les étherifier, par

  
 <EMI ID=9.1> 

  
que les fibres de cellulose peuvent être converties en un

  
 <EMI ID=10.1> 

  
groscopique, que l'on peut teindre avec des colorants de dis-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
leur si elles sont acylées par un acide aromatique simplement sur leur surface afin d'avoir une valeur appropriée du degré de substitution du groupe acyle.

  
En outre, il a été confirmé que le procédé dans lequel cette acylation s'effectue est significatif en ce sens que les fibres de cellulose conservent une excellente tactilité après avoir été acylées.

  
Selon l'invention, on a constaté que les fibres de cellulose peuvent être benzoylées sans perdre leur tactilité souple si elles sont d'abord imprégnées d'un chlorure de benzoyle, puis traitées par une solution alcaline aqueuse. Les inventeurs ont confirmé que si les fibres de cellulose sont benzoylées dans l'ordre indiqué ci-dessus, la benzoylation peut s'effectuer en ne consommant qu'une petite quantité d'agent:: acylant et d'autres matériaux et qu'aucun appareil spécifique n'est nécessaire pour exécuter la benzoylation; ce procédé est donc avantageux.

  
En outre, selon l'invention, on a déterminé que quand les fibres de cellulose sont d'abord imprégnées d'un chlorure de benzoyle, puis immergées dans une solution alcaline aqueuse, si cette solution est diluée, la réaction de benzoylation ne peut pas se réaliser dans la mesure désirée, mais que si la solution alcaline est concentrée, la réaction de benzoylation peut s'effectuer comme désiré. On a aussi déterminé qu'une solution alcaline contenant approximativement 10 % en poids d'un hydroxyde alcalin est la au 0 @*%$page et ion alcaline diluée et la solution concentrée.

  
Selon la présente invention, il est donc proposé un procédé pour améliorer les propriétés des fibres de cellulose, qui consiste à imprégner d'abord ces fibres d'un halogénure d'acyle aromatique, puis à immerger la fibre résultante dans une solution aqueuse contenant plus de 10 % en poids d'un hydroxyde alcalin, en réalisant ainsi l'acylation aromatique seulement sur la partie superficielle de la fibre de cellulose.

  
Le dessin annexé représente un appareil pour la mise en pratique d'un procédé continu selon la présente invention.

  
Les fibres de cellulose en question dans cette invention peuvent être des fibres naturelles, telles que des fibres de coton, ou peuvent être des fibres de cellulose régénérées, comme la rayonne de viscose. En outre, les fibres de cellulose peuvent se trouver sous la forme de fibres de cellulose peuvent se trouver sous la forme de fibres de cellulose seules ou sous la forme de fils mélangés ou de tissu mi-laine composé de fibres de cellulose et d'autres fibres synthétiques. D'autre part, les fibres de cellulose dont question ici  peuvent n'avoir pas encore été transformées en fils par la filature ou elles peuvent être sous la forme de fils ou sous la forme de tissus qui sont préparés par le tissage ou le tricotage de ces fils.

   Parmi ces formes possibles de fibres de cellulose, la présente invention leur confère un effet remar-  quable quand les fibres se trouvent sous la forme de fils mélangés ou de tissu mi-laine avec des fibres de polyester.

  
Dans cette invention, quand les fibres de cellulose sont

  
 <EMI ID=12.1> 

  
re peut être employé seul ou avec un ou des solvants organiques par lesquels il doit être dilué. En pratique, un solvant ou un mélange de solvants approprié est choisi parmi des composés organiques qui sont non réactifs ou qui réagissent seulement lentement avec l'halogénure d'acyle aromatique et sont miscibles avec celui-ci. On peut citer comme solvants appropriés, à titre d'exemple, le toluène, le benzène, l'é-  ther de pétrole, le kérosène, le trichloréthane, le trichlor- <EMI ID=13.1> 

  
le cas échéant, en petite quantité. 

  
Les halogénures d'acyle aromatiques que l'on peut em-  ployer selon la présente invention sont ceux dans lesquels le  groupe acyle aromatique est défini selon la formule générale  1 du brevet belge précité, incorporé ici à titre de référence. ;  Le chlorure de benzoyle est un halogénure d'acyle aromatique 

  
 <EMI ID=14.1> 

  
d'halogénures d'acyle aromatiques sont le bromure de benzoyle, 

  
 <EMI ID=15.1> 

  
 <EMI ID=16.1> 

  
 <EMI ID=17.1> 

  
 <EMI ID=18.1> 

  
prégnation des fibres de cellulose avec l'halogénure d'acyle

  
 <EMI ID=19.1> 

  
 <EMI ID=20.1> 

  
imprégnation peut s'effectuer à une température comprise  entre o et 60*C. Il n'est pas nécessaire de réaliser l'imprégnation pendant une longue période de temps. L'imprégnation s'effectue pendant une période de temps appropriée qui va de plusieurs secondes à plusieurs heures. immédiatement après 1* imprégnation, les fibres de cellulose sont comprimées  dans un rapport de compression approprié (basé sur le poids

  
 <EMI ID=21.1> 

  
 <EMI ID=22.1> 

  
matique est retenue dans les fibres de cellulose, 

  
Des exemples typiques de l'hydroxyde alcalin que l'on 

  
peut employer dans cette intention sont l'hydroxyde de sodium 

  
 <EMI ID=23.1> 

  
xyde de rubidium,. l'hydroxyde de cool=, l'hydroxyde de 

  
 <EMI ID=24.1> 

  
 <EMI ID=25.1> 

  
 <EMI ID=26.1> 

  
 <EMI ID=27.1>   <EMI ID=28.1> 

  
solution concentrée. S'il est employé sous cette forme, la  vitesse de réaction à laquelle les fibres de cellulose sont  estérifiées est supérieure à la -vitesse de réaction à laquelle

  
 <EMI ID=29.1> 

  
fibres de cellulose sont donc facilement acylées. Si toutefois l'alcali est utilisé sous la forme d'ure solution diluée, la vitesse de réaction à laquelle les fibres de cellulose sont estérifiées est inférieure à la vitesse de réaction à laquelle les fibres estérifiées sont hydrolysées et il devient donc difficile d'acyler les fibres de cellulose. la solution concentrée évoquée ici est une solution contenant  plus de 10 % environ en poids de l'alcali. Il est préférable

  
 <EMI ID=30.1> 

  
poids de l'alcali.

  
Pendant le temps que les fibres de cellulose imprégnées

  
 <EMI ID=31.1> 

  
tion d'alcali, c'est-à-dire un temps suffisant pour l'acylation, la solution est bien agitée. Pendant l'immersion, la solution est maintenue à une température comprise entre 5 et
50[deg.]C, de préférence à une température ordinaire, c'est-à-dire une température ambiante et à une température légèrement infé-

  
 <EMI ID=32.1> 

  
cali de la solution concentrée accélère l'estérification des fibres de cellulose provoquée par l'halogénure d'acyle aromatique et la cellulose située à la surface du fil ou du tissu est convertie par une réaction chimique en un dérivé de cellulose, c'est-à-dire une cellulose acylée par l'acide aromatique. Le dérivé de cellulose est donc formé seulement sur la surface du fil ou du tissu. L'acylation aromatique, quoique dépendant de la température, est typiquement achevée en une

  
à neuf minutes.

  
Selon l'invention, l'halogénure d'acyle aromatique est; initialement absorbé dans les fibres de cellulose, puis celles' ci absorbent la solution d'alcali. L'acylation aromatique se produit seulement sur les parties superficielles du fil ou du tissu. Ceci est dû au fait que si les fibres de cellulose

  
sont d'abord immergées dans la solution d'alcali, elles sont  <EMI ID=33.1> 

  
li pénètre dans les parties intérieures des fibres. Si toute- , fois les fibres de cellulose sont immergées dans la solution d'alcali après avoir d'abord été immergées dans 1 'halogénure d'acyle aromatique, ces fibres sont à peine gonflées par la solution d'alcali. Ainsi donc, le procédé de la présente invention donne un fil ou un tissu qui est acylé seulement sur sa partie superficielle et qui comprend une partie intérieure qui n'est pas acylée. Le fil ou le tissu obtenu dans cette invention conserve donc une excellente tactilité de toucher souple inhérente aux fibles de cellulose et ses propriétés superficielles sont donc améliorées.

  
En outre, selon cette invention, la fibre de cellulose acylée par l'acide aromatique uniquement sur sa partie superficielle peut être obtenue avec une excellente tactilité et

  
le degré de substitution désiré. Le terme "facilement" ci-

  
 <EMI ID=34.1> 

  
peuvent être aisément contrôlées pendant la réaction, du fait que l'acylation aromatique s'effectue pendant l'immersion dans une solution alcaline aqueuse dans laquelle une grande quantité de la solution d'alcali peut être employée et que l'acylation aromatique peut être achevée en quelques minutes, même à une température inférieure à la température ordinaire. Le mot "facilement" signifie en. outre qu'une grande quantité de solvant organique n'est pas nécessaire. L'expression "degré de substitution désiré" signifie que les fibres acylées ayant un degré de substitution quelconque, qu'il soit élevé ou réduit, peuvent être obtenues comme désiré en faisant varier la quantité d'halogénure d'acyle aromatique con-

  
 <EMI ID=35.1> 

  
le procédé de cette invention est remarquable en ce que les fibres de cellulose peuvent être avantageusement acylées par l'acide aromatique à une échelle commerciale.

  
"Degré de substitution" signifie une valeur moyenne du nombre de groupes hydroxyles remplacés par le groupe aromatique acyle dans trois groupes hydroxyles contenus dans une unité de glucose de fibres cellulosiques. Si l'on emploie le

  
 <EMI ID=36.1>  degré de substitution est en fait calculé par une méthode pondérale de la manière suivante :

  
degré de substitution poids du tissu _ poids du tissu

  
 <EMI ID=37.1> 

  
avant traitement 

  
où 162,08 est le poids moléculaire d'une unité de glucose,
105,12 est le poids moléculaire d'un groupe benzoyle et 1,01 est le poids atomique de l'hydrogène.

  
L'avantage le plus remarquable de l'invention est qu'on peut obtenir un fil ou un tissu de cellulose possédant une excellente tactilité. Jusqu'ici, quand un fil ou un tissu de fibres de cellulose était acylé par un procédé traditionnel, le fil ou le tissu résultant devenait rigide et perdait sa tactilité souple. Toutefois quand un tel fil ou tissu est acylé selon le procédé de l'invention, le fil ou le tissu résultant ne perd pas son toucher souple. Cet avantage de l'invention peut être observé en mesurant et en comparant les valeurs d'extensibilité, de flexibilité, de tension de cisaillement et de compressibilité du fil résultant.

  
En général, afin que le fil conserve son toucher souple, il doit avoir des valeurs aussi faibles que possible en extensibilité, flexibilité et tension de cisaillement et avoir une valeur aussi élevée que possible en ce qui concerne la compressibilité. Selon le procédé traditionnel dans lequel le fil de fibres de cellulose est d'abord immergé dans la solution d'alcali, puis traité avec du chlorure de benzoyle pour former un fil benzoyle , ce fil benzoylé résultant a des valeurs assez bien plus élevées en ce qui concerne l'extensibilité, la flexibilité et la tension de cisaillement, mais une compressibilité diminuée.

   Au contraire, selon la présente invention, le fil benzoylé résultant présente des valeurs d'extensibilité de flexibilité, de tension de cisaillement et de compressibilité qui sont similaires aux valeurs de fibres de cellulose non traitées, comme indiqué dans le tableau suivant. Il est donc confirmé que le fil benzoylé de la présente invention est supérieur au fil benzoylé de la manière traditionnelle en ce qui concerne la tactilité. 

TABLEAU I

  

 <EMI ID=38.1> 


  
Dans le tableau I, un tissu tricoté benzoylé par un procédé traditionnel fut préparé en imprégnant un tissu tricoté de fibres de cellulose avec de l'hydroxyde de sodium, puis en traitant les fibres résultantes avec du chlorure de benzoyle; W représente la direction trame et C, la direction chaîne; les propriétés de flexibilité et de cisaillement sont illustrées en valeur par largeur unitaire du tissu; l'extensibilité est mesurée par la norme JIS (norme industrielle japonaise) L-1018, 5-21 (1962), la compressibilité est mesurée  <EMI ID=39.1> 

  
 <EMI ID=40.1> 

  
J. Text. Inst., 57, 435 (1966) et la propriété de cisaille-

  
 <EMI ID=41.1> 

  
un article de la revue J. Text. Ses., 36, 1056 (1966).

  
Le fil ou tissu acylé obtenu par la présente invention offre l'avantage qu'il peut être imprimé au moyen d'un procédé d'impression par transfert au moyen d'un colorant de dispersion sublimable. Le procédé de transfert est un procédé dans lequel un colorant de dispersion sublimable est imprimé d'abord sur un support tel qu'un papier ou un film; le support est placé sur un tissu avec la surface imprimée adjacente à celui-ci, puis il est chauffé pour sublimer le colorant qui est transféré au tissu. Comme résultat, l'impression est effectuée.

  
Pour effectuer efficacement l'impression par transfert, il est préférable de maintenir le degré de substitution du groupe acyle aromatique à une valeur comprise entre 0,10 et 0,50. Far exemple, si l'on emploie le chlorure de benzoyle comme halogénure d'acyle aromatique, le degré de substitution peut être maintenu à une valeur préférée de la manière décrite ci-dessous. Les fibres de cellulose sont d'abord immer&#65533;

  
 <EMI ID=42.1> 

  
d'hydroxyde de sodium. En variante, les fibres de cellulose peuvent être d'abord immergées dans la solution de chlorure de benzoyle qui est préparée en diluant ce chlorure avec une quantité égale en poids d'un solvant organique, comprimées jusqu'à un rapport de compression de 100 %, puis immergées ensuite dans une solution aqueuse contenant plus de 10 % en poids d'hydroxyde de sodium. Dans l'un et l'autre cas, des

  
 <EMI ID=43.1> 

  
supérieur à 0,<2> peuvent être obtenues après quatre minutes environ d'immersion dans la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium. Si les fibres sont immergées dans cette solution aqueuse d'hydroxyde de sodium. Si les fibres sont immergées dans cette solution aqueuse sur une période de temps plus  <EMI ID=44.1> 

  
hydrolysées par la solution d'hydroxyde de sodium.

  
 <EMI ID=45.1> 

  
tion aqueuse d'alcali sont lavées pour enlever l'alcali et 1 solvant organique. Le lavage est, de préférence, effectué d'abord avec de l'eau froide, puis avec de l'eau chaude et ensuite avec une solution aqueuse d'alcali. Si le lavage est imparfait, le produit résultant possède une solidité de couleur inférieure quand on lui applique l'impression par trans fert.

  
Il est préférable que le procédé de l'invention soit appliqué de manière continue s'il doit être appliqué industriellement. Afin d'effectuer la réaction d'acylation de manière continue, on a pensé qu'on devait installer un apparei présentant un passage allongé. La raison de ceci est que le matériau à traiter dans cette invention, c'est-à-dire des fils ou des tissus, était supposé devoir être maintenu dans un état allongé pendant l'immersion à la fois dans l'agent acylant et dans la solution d'alcali, parce qu'il est difficile de réaliser la réaction d'acylation régulièrement et uniformément en raison de l'absorption non uniforme de ces liquides quand les fils ou les tissus ne sont pas maintenus dans l'état allongé. On pensait donc que les fils ou les tis sus devaient être maintenus à l'état allongé par des rouleau pendant tout le procédé continu.

  
Toutefois, selon la présente invention, il a été déterminé qu'il est possible de raccourcir le passage dans l'appa

  
 <EMI ID=46.1> 

  
été confirmé qu'une acylation irrégulière ne se produit pas si les fils ou les tissus sont laissés dans un état non allô gé après avoir été immergés dans la solution d'alcali à l'état allongé pendant une courte période de temps, aussi longtemps que les fils ou les tissus soient maintenus à l'état allongé jusqu'au stade initial de l'immersion dans la

  
 <EMI ID=47.1> 

  
dessous a été réalisé sur la base de cette confirmation*

  
Selon un autre aspect de la présente invention, il est donc proposé un procédé continu pour améliorer un fil ou un

  
 <EMI ID=48.1>  

  
 <EMI ID=49.1> 

  
cellulose, à immerger le fil ou le tissu avançant dans une cuve contenant un halogénure d'acyle aromatique, tandis que le fil ou le tissu est maintenu à l'état tendu, ou plat, ou allongé, à immerger le fil ou le tissu, tandis qu'il est encore à l'état tendu, ou plat, ou allongé, dans une premiè] cuve d'une solution aqueuse contenant plus de 10 % en poids d'un hydroxyde alcalin, puis à immerger ensuite le fil ou lE tissu dans un état non allongé ou relâché dans une seconde cuve de la solution aqueuse contenant plus de 10 % en poids de l'hydroxyde alcalin, en effectuant ainsi l'acylation aromatique seulement sur la partie superficielle du fil ou du tissu.

  
Plus particulièrement, le procédé d'acylation continu peut être appliqué, par exemple, de la manière suivante. Le fil ou le tissu est d'abord immergé dans la cuve contenant l'halogénure d'acyle aromatique et imprégné complètement de l'halogénure d'acyle tout en étant maintenu à l'état tendu ou allongé. Le fil ou le tissu est ensuite comprimé à l'état tendu ou allongé. Le fil ou tissu est ensuite immergé dans 1 solution d'alcali aqueuse. La solution d'alcali aqueuse est divisée en deux parties dont chacune est placée dans une cuv séparée.

   On fait passer le fil ou le tissu dans la première cuve pendant une courte période de temps, c'est-à-dire pendant <1>5 secondes à trois minutes, tout en le maintenant à l'état tendu ou allongé, puis on le fait passer dans la seconde cuve pendant une période de temps plus longue, c'est à-dire de l'ordre de 45 secondes à 10 minutes tout en le maintenant à l'état non allongé ou détendu. Après être passé dans la seconde cuve, le fil ou le tissu est lavé avec de l'eau et, si nécessaire, séché et enlevé.

  
Selon le procédé d'acylation continue, le fil ou le tis su est maintenu à l'état non allongé dans la dernière partie de la phase où il est immergé dans la solution d'alcali et par conséquent, le fil ou le tissu allongé peut être placé dans une cuve d'un volume comparativement faible dans un été' tel qu'il se trouve sous la forme d'un zig-zag, proche d'une forme pliée et superposée. Le procédé continu n'exige donc  <EMI ID=50.1> 

  
le procédé continu, le fil ou le tissu est maintenu à l'étal tendu ou allongé, au moins dans les stades où il est immerge

  
 <EMI ID=51.1> 

  
de la solution d'alcali, le résultat n'est pas un fil ou un tissu irrégulièrement acylé, même si le fil ou le tissu est ensuite maintenu dans un état détendu.

  
L'invention est expliquée de façon plus détaillée dans les exemples suivants.

Exemple 1

  
Dans cet exemple, on a utilisé comme agent de benzoylation un mélange de 500 parties en poids de chlorure de ben-

  
 <EMI ID=52.1> 

  
 <EMI ID=53.1> 

  
 <EMI ID=54.1> 

  
et il fut ensuite comprimé à un rapport de compression de
100 %.

  
On a préparé une solution aqueuse contenant 25 % en . poids d'hydroxyde de sodium. Le tissu fut placé dans une <EMI ID=55.1> 

  
tandis qu'on agitait la solution. La benzoylation fut donc effectuée dans la fibre de cellulose uniquement sur la surfs ce du tissu.

  
 <EMI ID=56.1> 

  
 <EMI ID=57.1> 

  
 <EMI ID=58.1> 

  
tant un degré de substitution de 0,23. Le tissu benzoylé pos sède la caractéristique qu'on peut le teindre avec des colorants de dispersion et qu'on peut facilement l'imprimer au moyen d'un procédé d'impression par transfert. En outre, le tissu benzoylé a un toucher souple excellent.

Exemple 2

  
 <EMI ID=59.1> 

  
qui fut acylé par un procédé continu.

  
Le dessin annexé montre une vue schématique du procédé , avec l'appareil utilisé dans l'exemple et représenté partiel lement en coupe.

  
Dans la figure, la chambre 1 contient un certain nombre * *<"" m&#65533; .*" &#65533;

  
 <EMI ID=60.1> 

  
lant, une première cuve 5 pour la solution alcaline et une 

  
 <EMI ID=61.1> 

  
est subdivisée par des parois 9 et 10 présentant des fentes 7 et 8 dont chacune a des dimensions juste suffisamment grandes pour permettre le passage du tissu à traiter. C'est ainsi que la chambre 1 est subdivisée en trois chambres secondaires

  
 <EMI ID=62.1> 

  
sortie 12 dans chacune desquelles sont prévus un ou plusieurs jeux de rouleaux appariés. Plus particulièrement, deux jeux de:
rouleaux appariés 13A et 13B sont prévus dans l'entrée 11 et deux jeux de rouleaux appariés 14A et 14-B sont prévus dans la

  
 <EMI ID=63.1> 

  
à étroite proximité l'un de l'autre et de l'entrée 11, en substance fermée, laissant un intervalle pour le passage des fils ou du tissu. Les rouleaux appariés 14A et 14B sont disposés de manière similaire dans la sortie 12. Les fils ou le

  
 <EMI ID=64.1> 

  
introduits dans la chambre 1; les fils ou le tissu 15 sont

  
 <EMI ID=65.1> 

  
la chambre 1. La chambre 1 est en outre pourvue d'un nombre quelconque d'orifices 16 d'échappement de l'air dont chacun

  
 <EMI ID=66.1> 

  
la chambre 1 est suivie par au moins un dispositif de lavage comprenant un certain nombre de rouleaux 18, une calandre 19 et un bain 20. Si on le désire, un dispositif de séchage peut être prévu après le dispositif de lavage.

  
Dans cet appareil, une entrée et une sortie pour le passage des fils ou du tissu sont en substance fermées par des rouleaux appariés 14 installés dans la sortie 11 et l'entrée
12 de la chambre; la vapeur se trouvant dans la chambre est évacuée par le ventilateur 1?. L'intérieur de la chambre est donc sous une pression quelque peu réduite et aucun gaz stimulant n'en sort. L'appareil convient donc pour la mise en pratique du procédé continu.

  
Le chlorure de benzoyle a été utilisé comme agent acylant et placé dans la cuve 4. 20 % en poids d'une solution d'hydroxyde de sodium ont été placés dans les cuves 5 et 6. 

  
 <EMI ID=67.1> 

  
en marche trois ventilateurs 17, l'pir a été évacué par les ouvertures 20 et introduit dans une tour absorbante, non représentée, pour éliminer le gaz stimulant. En variante, on

  
 <EMI ID=68.1> 

  
trées dans le dessin.

  
Le tissu 15 fut pincé par une paire de rouleaux 13A et introduit dans la chambre secondaire 1A de la chambre 1 par l'entrée 11. Le tissu 15 ainsi introduit était supporté et guidé par un certain nombre de rouleaux 2 à plat ou tendu,

  
 <EMI ID=69.1> 

  
 <EMI ID=70.1> 

  
fut ensuite comprimé par la calandre 3 jusqu'à un rapport dE compression de 60 % et fut ensuite introduit dans la chambre secondaire 1B par la fente 7 ménagée dans la paroi 9. Dans 

  
 <EMI ID=71.1> 

  
 <EMI ID=72.1> 

  
disposés en zig-zag, comme indiqué dans le dessin, et ainsi immergé dans la solution d'alcali aqueuse (hydroxyde de sodium) contenu dans la cuve 5, pendant une minute environ. Le tissu fut ensuite introduit dans la chambre secondaire 1C pa la fente 8 ménagée dans la paroi 1C et là fut relâché de

  
 <EMI ID=73.1> 

  
 <EMI ID=74.1> 

  
abandonnée en forme de zig-zag. Comme résultat, le tissu fut immergé dans la solution d'alcali de la cuve 6 pendant trois minutes environ. La cuve 6 était suffisante, ayant un passag relativement court, parce que elle pouvait contenir environ quarante fois la longueur du tissu qui était maintenu à plat ou à l'état tendu. Pendant qu'il passait dans la chambre secondaire 1C, le tissu était acylé.

  
Le tissu acylé résultant était supporté et transféré pa:
les rouleaux 2 à la sortie 12 de la chambre secondaire 1C dans laquelle il était pincé et retiré par les rouleaux appa' riés 14. Ensuite, le tissu était supporté et entraîné par un certain nombre de rouleaux 18 et immergé dans l'eau du bain <2>0 pour le lavage. Après répétition du lavage, le tissu fut comprimé par la calandre 19 et séché pour obtenir un tissu uniformément benzoylé. 

  
 <EMI ID=75.1> 

  
une tactilité souple proche des propriétés que montre le tableau 1. Le tissu benzoylé convenait pour effectuer une impression par transfert.

  
L'impression par transfert fut exécutée comme suit. L'encre d'impression était un :nélange aqueux constitué de

  
 <EMI ID=76.1> 

  
 <EMI ID=77.1> 

  
susceptible de sublimer et d'être transféré à une température élevée. L'encre d'impression fut appliquée sur un papier au moyen d'une machine d'impression à écran pour obtenir un papier de transfert. le papier de transfert fut placé sur le tissu de coton benzoylé avec sa surface imprimée faisant face au tissu et adjacente à celui-ci. Le tout fut cheuffé et comprimé à 20C[deg.]C pendant trente secondes à partir de la face supérieure du papier. Comme résultat, l'encre d'impression se trouvant sur le papier fut transférée au tissu de coton pour produire un tissu teint qui avait une couleur claire prononcée.

  
En ce qui concerne le tissu teint, la solidité de la cou leur au lavage (JIS 1-1045 MC-4) et la solidité de la couleur

  
 <EMI ID=78.1> 

  
furent mesurées. Les résultats sont donnés dans le tableau II On eut donc confirmation que le tissu avait une excellente solidité de couleur.

TABLEAU II

  

 <EMI ID=79.1> 
 

  
 <EMI ID=80.1> 

  
térisé en ce qu'il comprend un premier stade d'imprégnation

  
 <EMI ID=81.1> 

  
que et un second stade d'immersion de la fibre imprégnée dans une solution pqueuce contenant plus de 10 % en poids d'hydroxyde alcalin.

Claims (1)

  1. <EMI ID=82.1>
    <EMI ID=83.1>
    zoyle, le bromure de benzoyle, le chlorure de p-chlorobenzoyle, le chlorure de o-chlorobenzoyle, le chlorure de o-bromo-
    <EMI ID=84.1>
    <EMI ID=85.1>
    3.- Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'hydroxyde alcalin est l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium, l'hydroxyde de rubidium, l'hydroxyde de cesium, l'hydroxyde de lithium, l'hydroxyde de strontium ou l'hydroxyde de baryum.
    <EMI ID=86.1>
    que l'imprégnation est effectuée à une température allant de
    <EMI ID=87.1>
    5.- Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que les fibres imprégnées sont comprimées jusqu'à un rapport de compression de 10 à 120 % avant l'immersion dans l'hydroxyde alcalin.
    6.- Procédé suivent la revendication 5, caractérisé en ce que l'immersion dans la solution aqueuse d'hydroxyde alcalin
    <EMI ID=88.1>
    7.- Procédé continu pour améliorer un fil ou un tissu en fibres de cellulose, caractérisé en ce qu'il consiste à faire avancer de manière continue un fil ou un tissu en fibres de cellulose, à imprégner le fil ou le tissu avançant d'un halogénure d'acyle aromatique, tandis que le fil ou le tissu est maintenu dans un état allongé, à immerger le fil ou le tissu. imprégné résultant dans une solution aqueuse contenant plus <EMI ID=89.1>
    <EMI ID=90.1>
    période initiale d'immersion dans la solution alcaline aqueuse .
    8.- Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que le fil ou le tissu imprégné est maintenu dans un état détendu pendant la dernière période d'immersion dans la solution alcaline aqueuse.
    <EMI ID=91.1>
    fibres de cellulose, caractérisé en ce qu'il consiste à faire avancer de manière continue un fil ou un tissu en fibres de cellulose, à imprégner le fil ou le tissu avançant d'un halogénure d'acyle aromatique, tandis qu'il est maintenu dans un état allongé, à immerger le fil ou le tissu résultant dans une première solution aqueuse contenant plus de 10 % en poids d'hydroxyde alcalin, pendant une période de temps comprise entre quinze secondes et trois minutes, tandis que le fil &#65533;u le tissu est maintenu dans un état allongé, à immerger ensuite le fil ou le tissu dans une seconde solution aqueuse contenant plus de 10 % en poids d'hydroxyde alcalin, pendant une période de temps comprise entre quarante cinq secondes et dix minutes, tandis que le fil ou le tissu est maintenu dans un état relâché.
    <EMI ID=92.1>
    colorant de dispersion, caractérisé en ce qu'il consiste à imprégner la fit-re de cellulose d'un halogénure d'acyle aromatique, à immerger la fibre résultante dans une solution aqueuse contenant plus de 10 % en poids d'hydroxyde alcalin, pour obtenir une fibre acylée seulement sur sa partie superficielle, et à teindre ensuite la fibre acylée avec un colorant de dispersion.
    11.- Procédé continu pour teindre un fil ou un tissu en fibres de cellulose avec un colorant de dispersion, caractérisé en ce qu'il consiste à faire avancer de manière continue un fil ou un tissu en fibres de cellulose, à imprégner le fil ou le tissu avançant d'un halogénure d'acyle aromatique tandis qu'il est maintenu dans un état allongé, à immerger le fil ou le tissu résultant dans une première solution aqueuse <EMI ID=93.1>
    une période de temps comprise entre quinze secondes et trois minutes, tandis que le fil ou le tissu est maintenu dans un état allongé, à immerger ensuite le fil ou le tissu dans une seconde solution aqueuse contenant plus de 10 % en poids d'hy droxyde alcalin, pendant une période de temps comprise entre quarante cinq secondes et dix minutes, tandis que le fil ou le tissu est maintenu dans un état détendu, pour obtenir une fibre qui a été acylée seulement sur la partie superficielle du fil ou du tissu, et à teindre ensuite la fibre acylée avec un colorant de dispersion.
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