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BREVET D'IbéI7ENTION Méthode de récupération de zinc.
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La présente invention concerna en général la récupération du zinc, et en particulier la récupération du zinc d'une solution de fer et de zinc.
La présente invention fournit une méthode pour récupérer du zinc d'une solution contenant du fer et du zinc comme ingrédients métal- liq es principaux et ou la fer est présent en quantité dépassant environ 20 grammes par litre, qui comprend le réglage de la valeur de son pH entre 3,0 et 4,5 , l'oxydation de ladite solution pendant que ladite valeur de pH est maintenue et jusqu'à ce que la majeure partie du fer ait précipité de ladite solution sous une forme facile à séparer, et la séparation du précipité de la solution pour former une solution de zinc.
Dans le procédé industriel habituel d'obtention du.zinc par électrolyse, l'oxyde de zinc est dissous dans de l'acide sulfurique.
La solution de sulfate de zinc obtenue est transférée après purification dans une cellule éloctrolytique, où le zinc est déposé sous forme de zinc métallique, de l'oxygène est libéré, et l'acide sulfurique est ré- cupéré. L'acide sulfuriquo récupéré est appelé dans l'industrie " élec- trolyte usé " , qui titra environ 185 grammes par litre d'acide sulfu- rique, et qui est utilisé pour dissoudre encore de l'oxyde de zinc quand le cycle est renouvelé.
L'oxyde de zinc utilisé dans le procédé est obtenu en grillant le concentré de minerai de zinc, qui est en général un sulfure de zinc.
Le concentré contient dos quantités varlables de fer, allant d'environ 5% ou même moins jusqu'à environ 15 % ou davantage. Au cours du procea- sus de grillage, il se forme une quantité considérable de ferrite de zinç.
Ce ferrite de zinc est insoluble dans la solution d'acide sulfurique utilisée dans le procédé électrolytique dont il est question ci-dessus.
Couramment le résidu insoluble de la dissolution de l'oxyde de zinc avec l'électrolyte usé peut constituer 30 % en poids du minerai, et contenir aux environs de 25 à 28 % de zinc, et à peu près 20 à 27 % de fer.
Ainsi,pasmoins de 20 % de la teneur en zinc initiai sont emprisonnés par le résidu. Ce problème était évident pour l'industrie du zinc depuis bien des années jusqu'à la découverte révélée par Pagel dans le brevet E.U.A. N 3.113.860.
Selon le procédé Pagel dont il est question ci-dessus, les ferrites du résidu de lessivage sont dissous en les traitant avec un électrolyte usé en présence de fer métallique. La solution obtenue con-. tient d'environ 90 à environ 120 grammes par litre de zinc et jusqu'à plus de 60 grammes par litre de fer, ainsi que d'autres éléments tels que l'antimoine, l'arsenic, le cadmium, le cobalt, le cuivre, etc.
Il est extrêmement difficile de séparer efficacement le zinc de cette solution contenant du for, et il est également trèsdifficile de séparer le fer de la solution contenant du zinc.
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On savait faire précipiter le fer d'une solution n contenant pas de zinc, par oxydation, mais jusqu'à présent les tentatives ef fec- tuées pour séparer le fer d'une solution contenant une grande quanité de zinc, supérieure à 5 % ( c'est-à-dire à peu près 50 grammes par li- tre) , ot une grande quantité do fer ( par exemple plus de 20 grammes par litre) , ont donné des résultats absolument décevants. Le résultat de des tentatives antérieures était une massa de produits gélatineux non filtrables et non séparables.
La solution contenant du fer et du zinc, obtenue par le pro- cédé Pagel mentionné ci-dessus, sera appeléeci-dessous filtrat. Comme on l'a établi précédemment, ce filtrat contient de 90 à 120 grammes par litre de zinc, et jusqu'à environ 60 grammes par litre de fer, ainsi que des traces d'autres éléments. Afin de séparer le fer de la solution, le filtrat est dilué d'environ 50 % avec de l'eau, et agité avec un pro- duit basique , avec introduction simultanée d'air dans la suspension.
Le pH est réglé à 3,5 ¯ 0, 50. Le ferferreur va s'oxyder en fer ferri- que qui précipitera sous la forme d'oxyde de fer solide.
L'exemple spécifique suivant doit,fournir une démonstration représentative du présent procédé.
Exemple
Une solution de filtrat, contenant 98,75 grammes par litre de zinc, 30,50 grammes par litre de Fe +++, 27,00 grammes par litre do Fe ++ , 2,47 grammes par litre de Cu, et 25 grammes par litre de H2 S04, a été diluée de 50 % avec de l'eau et neutralisée avec une bouil- lie de minerai de zinc grillé jusqu'à un pH d'environ 3,3. La bouillie de minerai de zinc grillé a été ajoutée par intermittences pour mainte- nir le pH précité. A mesure que l'oxydation progresse, l'acide est ré- généré continuellement grâce à la formation de l'oxyde ferrique à par- tir du sulfate ferreux. La quantité de bouillie do minerai de zinc gril- lé variera de façon stoechiométrique avec la quantité d'acide formé.
Le filtrat était continuellement agité au moyen d'une turbine , et de l''air était introduit dans le fond de la chambre de réaction par une bague debarbotago, La quantité d'air introduite atteignait à peu près un excès de 100 % par rapport au besoin stoechiométrique. La tem- pérature de la solution était maintenue à environ 65-70 C.
La solution récupérée après la première expérience, environ 7 heures, contenait 137,50 grammes par litre de zinc ;3,25 grammes par litre de Fe +++ ;2 grammes par litre de Fe ++ ; 2 grammes par litre de Fe ++ ; et 1, 95 grammes par litre de Cu. Le précipité brun- rouge sombre titrait : 5, 6 % de Zn (1,3 % de zinc soluble dans l'eau , 42,0 % de Fe et 2,3 % de Cu.
Cette solution a été à nouveau traitée dans une étape d'oxy- dation secondaire qui était effectuée de la même manière que la première
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étape d'oxydation et qui a demandé environ 6 heures. Le précipité brun rougo sombre de cette oxydation secondaire titrait 6,8 % de Zn (1,7 % do Zn soluble dans l'eau), 44, 8 % de Fe et 1, 90 % de Cu ; tandis que la phase liquide no contenait pas de fer ( ni ferreux ni ferrique) 140,0 grammes par litre de Zn et 0, 59 gramme par litre de Cu.
En pratique, le précipité de l'oxydation secondaire serait renvoyé à la première étape pour être à nouveau traité et pour permettre la récupération d'une partie de la quantité complémentaire de l'oxyde de zinc total. qu'il contient.
Dans les conditions courantes à l'heure actuelle, il n'est pas économiquement réalisable do recycler le précipité de la première étape jusqu'à ce qu'on obtienne une teneur de zinc nul. .Ilest cependant pré- férable et économiquement réalisable de réduire cette teneur en zinc jusqu'à moins de 5 %.
La phase d'oxydation du procédé est exécutée en introduisant de l'air dans la solution. Ceci peut être réalisé de beaucoup de façons' maisla manière préférable consiste à provoquer l'agitation de la solution tout on introduisant de l'air à l'endroit de l'agitation, ou comme dans l'exemple ci-dessus, par une bague de barbitage dans le fond de la chambre de réaction. Ainsi, l'introduction d'air au fond de la chambre et près du mélangeur, pour créer simultanément une agitation à grande vitesse et un mélange intime de l'air et de la solution, s'est avérée satisfaisante. De même, pour permettre un fonctionnement efficace du procédé, la température de la solution doit être comprise entre environ 50 et environ 70 C.
Certaines impuretés métalliques,outre le for, seront sépa- rées de la solution pendant la précipitation de l'oxyde ferrique. L'ar- senic et l'antimoine seront précipités et se retrouveront dans le pré- cipité de fer. Dans certaines conditions, quardle pH sera voisin de 3,5 et la température de 70 C environ, le cuivre précipitera sous forme d'oxyde cuivrique, Do plus le gateau de filtration contiendra une petite quantité de zinc, environ 5 % du total. On aotenu des concentrations de zinc supérieures ou inférieures, mais les concentrations de zinc peu- vont être réduites réellement, économiquement et efficacement jusqu'à environ 5 %, tandis qu'il se pose un problème économique leroqu'on recherche des concentrations plus faibles.
Le procédé de la présente invention peut être mis en oeuvre soit comme un procédé discontinu soit comme un procédé continu.
L'intervalle de pH est compris entre environ 3,0 et 4,5, on préfère cependant maintenir le pH de la solution entre environ 3,1 et 3,6 dans la première étape. A cause de la formation continue de l'acide sulfurique pendant le procédé, c'est-à-dire par transformation du sul- fate ferreux en oxyde ferriquo, l'addition du produit basique doit être
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continue.Le produit basique préféré est une bouillie de minerai de zinc grillé puisqu'en l'employant, on obtient du zinc récupérable non seule- ment du filtrat, mais aussi du minerai grillé. On peut aussi employer d'autres produits basiques.
Le dessin annexé est un schéma technologique représentant sché- matiquement un mode de réalisation d'un schéma d'installation destiné à une opération continue selon la présente invention.
Comme le montre le dessin, le réservoir 1, muni d'un agitateur,. est alimenté par la conduite 2 en électrolyte usé ou en une autres so- lution d'acide sulfurique faible, à partir d'une source non représentée.
Lo " minerai grillé " (concentré de minerai de zinc grillé) à lessi- ver est chargé dans le réservoir 1 par un convoyeur à vis 3 ou par un autre moyen convenable ; et le lessivage est effectué selon la pratique habituelle.Qunadle lessivage prévu est terminé, ou bien a été mené jus- qu'au degré voulu, le contenu du réservoir 1 est déchargé par la vanne 4 dans un épaississeur 5, où la sédimentation se produit et où la solu- tion qui surnage se déverse par la conduite6 dans un réservoir amortis- seur 7, tandis que la bouillie décantée est délivrée à un filtre 8, qui est de préférence du type à tambour. Du filtre 8,le filtrat passe aussi dans le réservoir amortisseur 7,. Le contenu du réservoir 7 est délivré à volonté à une chambre de purification 9.
Dans la chambre de purification, la solution venant du réservoir amortisseur 7 est traitée, selon n'importe lequel des divers moyens connus dans la technique, pour purifier le filtrat, par exemple, l'addition de poudre de zinc fait. prédpiter le cuivre et le cadmium de la solution. La sortie de la chambre de purification 9 est délivrée au filtre 10, qui est de préférence un filtre-presse. Du filtre 10, le filtrat est délivré à un moyen de stocka- ge approprié pour être ensuite alimenté aux cellules électrolytiques.
Le gâteau de filtration du filtre 10 est de temps en temps lavé à l'eau et déchargé par la conduite 11 pour subir ultérieurement un traitement de récupération du cuivre, du cadmium, et des autre, métaux précipités dans la chambre de purification 9. Jusqu'ici, la disposition décrite est compatible avec la pratique de la technique, antérieure au procédé Pagel mentionné ci-dessus.
Selon le procédé Pagel, le résidu du lessivage dans le réser- voir 1 est à nouveau lessivé en présence de @er tallique, Dans le mode de réaliation représenté sur le dessin, un tel " résidu est récupé- ré comme gâteau de filtration du filtre à tambour 8, et délivré via la conduite 12 à un réservoir amortisseur 13, avec la quantité d'eau néces- saire pour réduire en pâte et enlever le gâteau de filtration de temps en temps. Comme et quand on le désire, la bouillie de " résidu " dans le réservoir 13 est délivréeau réservoir 14 qui est équipé d'un agitateur, et disposé de façon à recevoir de la conduite 2 l'électrolyte usé ou un
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autre acide faible.
Dans le réservoir 14, le " résidu " est lessivé avec l'électrolyte usé ou un autre acide faible en présence de fer métalli- que,
A la fin du lessivage du résidu dans le réservoir 14, la li- queux do lessivage et les solides en suspension sont délivrés à un fil- tre 15 de préférence du type Burt, d'où le filtrat passe dans la vanx n16, Le gâteau de filtration du filtre 15 est de temps en temps enle- vé par lavage,à l'eau et déchargé par une conduite 17, et cette déchau- ge,avec celle de la conduite 11, peut être traitée pour récupérer sa teneur en métaux tels que l'argent, l'or et le plomb, et autres mé- taux mineurs.
De la vanne 16, le filtrat du filtre 15 est délivré à un ré- servoir amortisseur 18, et il constitue la charge dans l'alimentation pour la présente invention.
Quand et comme on le désire , la solution contenue dans le réservoir amortisseur 18 est envoyée dans un broyeur 19, tel qu'un broy- eur à boulots ou un broyeur à galets. Simultanément à l'alimentation au broyeur 19 de la charge des matières premières venant du réservoir 18, il lui est délivré la proportion requise de bouillie d'oxyde de zinc.
La bouillie d'oxyde de zinc est préparée dans le réservoir 20 en mélan- geant do l'oxyde de zinc avec do T'eau, et olle est délivréepar la con- duite 21 au broyeur 19, Le temps de résidenco dans le broyeur 19 de la solution venant du réservoir 18 et de la bouillie d'oxyde de zinc venant du réservoir 20, est pratiquemment nul, mais le broyage des deux cons- tituants ensemble, bien que pratiquemment instantané ,est suffisant pour empêcher les particulesd'oxyde de zinc de s'agglomérer et de se re- couvrir d'oxysulfate de zinc par contact avec le filtrat.
Une telle ag- glomération et un tel revêtement, si on les laisse se produire, sent sensiblement l'effet chimique de l'oxyde de zinc dans les réactions qui ont liau quand le mélange broyé est déchargé du broyeur 19 vers le réservoir 22, dans lequel se produisent simultanément l'oxydation, la neutralisation et la précipitation.
Le réservoir 22 est équipé d'un agitateuret d'une arrivée d'air 23. Pendant le remplissage initial du réservoir 21 au niveau désiré avec le mélange broyé do solution venant du r @souvoir 18 et de bouillie d'oxyde de zinc venai.t du réservoir 20, et continuellement après ce rem- plissage, le. mélange réactionnel est continuellement aéré et agité, avec addition simultanée de bouillie d'oxyde de zinc en quantité suf- fisanto pour maintenir la valeur du pH du mélange réactionnel entre 3,1 et 3,6. Par lecture périodique de la valeur du pH du mélange réaction- nel dans le réservoir 22, ou bien par contrôle automatique de cette va- leur de pH, on peut facilement déterminer à quel moment la bouillie d'oxyde de zinc doit être augmentée ou diminuée pour maintenir l'inter- valle de pH désiré.
Un maintien de traitement de 3 à 6 heures à une
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température de 60 C complète la première étape de la précipitation du fer.
Par " maintien de traitement " on entend la période de temps pendant laquelle un accroissement moyen du mélange réactionnel demeure dans le réservoir 22 de la première étape. Par exemple, si le réservoir de la première étape a une capacité de travail de 37. 850 litres, et si l'on désire opérer avec un maintien de traitement de 6 heures, le débit d'entrée des constituants de l'alimentation totale au réservoir de la première étape, doit être d'environ 106 litres par minute, ainsi que le débit de sortie du mélange qui a réagi. Le " maintien de traitement " dépend de la concentration du fer dissous dans l'alimentation ; plus la concentration du fer est forte, plus le maintien de traitement est long.
Celui-ci peut varier d'un minerai à l'autre, ou bien d'heure en heure pour un même minerai, Par conséquent, pour obtenir une efficacité maxima- le, il est souhaitable d'échantillonner et de titrer périodiquement le mélange réactionnel, et de diminuer lesdébits quand la concentration du fer a présenté un accroissement. De préférence cependant le matériel est conçu pour maintenir le maintien de traitement correspondant à ,la pire condition attendue, c'est-à-dire au maintien de traitement le plus long, et encore que, en dessous de la pire condition, la dernière heure par exemple de maintien du procédé n'ait pas d'effet favorable, elle n'a pas non plus d'effet défavorable.
Cependant, avec un matériel ainsi con- çu, il n'est pas nécessaire d'échantillonner et de titrer périodique- ment, dans la mesure où la valeur du pH est maintenue dans les limites précitées. En outre, d'un point de vue pratique, la maintien de trai- tement dans le réservoir 22 de la première étape doit être coordonné avec le maintien de traitement dans la seconde étape de précipitation ultérieure qui sera décrite .
Bien que la grande majorité du fer soit précipitée dans la première étape, la seconde étape ultérieure ( où la concentration initiale du fer est bien moindre) progresse à une vitesse beaucoup plus faible, et elle demande habituellement un maintien de traitement plus long pour réduire le fer dissous de 10 grammes par li- tre à 0,1 gramme par litre dans la seconde étape, que pour le ré- duire de 40 grammes par litre à 10 grammes par litre dans la première étape.
Dans l'opération normale, le contenu du réservoir 22 est dé- chargé continuellement par la vanne 24 dans un épaississeur 25, d'où le trop-plein est déchargé via la conduite 26, et les solides de l'é- paississeur sont délivrés continuellement au filtre 27, qui est de pré- férence du type à tambour. Le filtrat du filtre 27 est continuellement déchargé par une vanne 28 et une conduite 29 dans une conduite 26, et délivré, avec le trop-plein de l'épaississeur 25, dans le réservoir 30 de la seconde étape, qui est équipé d'une conduite 31 conduisant au
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réservoir 20 de bouillie d'oxyde de zinc, ainsi que d'un agitateur 32 et d'une entrée d'air 33.
Le gâteau de filtration du filtre 27 a une faible teneur en zinc et une forte teneur en fer et, dans l'optique de la présente in- vention, il peut être considéré comme un déchet.,
A moins que la teneur en fer dissous ait été réduite à la va- leur désirée dans le réservoir 22,'la précipitation se poursuit dans le réservoir 30, avec introduction simultanée et continue d'air et de bouil- lie d'oxyde de zinc, cette dernière étant de préférence introduite en ,quantité suffisante pour maintenir la valeur du pH entre 4 et 4,5.
Ici encore, les débits d'entrée et de sortie du réservoir 30 sont main- tenus sensiblement égaux, et réglés de façon à fournir le maintien de traitement nécesssaire pour donner la faible teneur voulue en fer dis- sous. Pendant ce temps, le contenu du réservoir 30 est déchargé par la vanne 34 dans l'épaississeur 35, dont le trop-plein est acheminé par la conduite 36 dans la chambre de purification 8.
Bien que les dépôts contenus dans l'épaissiseur 35, dansles conditions obtimales, soient pratiquemment détarrasés de zinc, ils peu- vent être renvoyés via la conduite 37 au broyeur 19 pour être à nouveau traités dans le réservoir 22 de la première étape en vue de la récupé- ration de tout zinc résiduel.
Sur le dessin, un W encordé accompagné de traits pointillés parallèles est destina une source sélectivement réglable d'eau, par exemple pour purger le gâteau de filtration des différents filtres, pour préparer la bouillie d'oxyde de zinc dans le réservoir 20 et , dans le cas de dolui qui est désigné par 38, pour alimenter le réservoir 22 de première étape en eau d'appoint pour le démarrage.
@ Les réservoirs 22 et 30 sont équipés chacun de moyens de chauffage tels qu'un serpentin de vapeur, dont la capacité permet de maintenir leur contenu à une température d'environ 60 -70 C.
Dans les cas où la liqueur de lessivage alimentée au réser- voir 22 contient des quantités appréciables de fer ferrique, on doit prendre garde, au " démarrage " de l'opération continue, de minimiser la tendance du fer ferrique à précipiter sous un état gélatineux et non filtrable. L'une des façons d'éviter la difficulté du démarrage consiste à diluer la liqueur de lessivage avec un égal volume d'eau a- vant d'introduire tout agent de neutralisation, tel qu'une bouillie d'oxyde de zinc ; et une autre façon consiste à doubler initialement le maintien de traitement et à diminuer les dé@its d'entrée et de sor- tie par rapport à ceux quo l'on observe quand le procédé est en cours.
Un compromis cntro les deux façons précitées d'éviter les difficul- tés du démarrage consiste à introduire l'agent de neutralisation dans
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une bouillie à plus forte teneur en eau que lorsque le procédé est en régime continu. En d'autres termes, la technique du démarrage pour l'opé- ration continue consiste, en un sens , à utiliser une charge unique dans laquelle le fer est largement oxydé et précipité avant de commencer l'ir.- troduction continue dela bouillie et de la liqueur de lessivage dans la réservoir 22, ou la décharge de son contenu dans l'épaississeur 25..
Une charge de démarrage typique pour le réservoir 22, ayant' une capacité de 45.320 litres, se compose de :
1. 18.925 litres de filtrat de liqueur de lessivage venant du ' filtre 15 et titrant :
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<tb> Zn <SEP> 100,0 <SEP> grammes <SEP> par <SEP> litre
<tb>
<tb> Fe+++ <SEP> 10,0 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> Fe++ <SEP> 30,0 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> Cu <SEP> 2,5 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
<tb> H2SO4 <SEP> 25,0 <SEP> " <SEP> " <SEP> "
<tb>
Normalement le filtrat est délivré au réservoir 22 à peu prés à la température du réservoir do lessivage, soit environ 60 -65 C.
2. 18.925 litres d'eau venant de la source 38.
On introduit de l'air dans la charge à la vitesse de 864 litres par mi- nute ( température ambiante , pression une atmosphère) avec introduction simultanée de 6,7 kilogrammes ( poids à sec) par minute d'oxyde de zinc (70 %,mesuré à sec) dans une bouillie contenant 50% en poids d'oxyde de zinc, le reste étant de l'eau.
La température étant maintenue à environ 60 C et la valeur du pH de la réaction entre 3,1 et 3,5, au bout d'environ 4 heures le for à précipité au point que les titra-
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ges sont les suants : Solution 399,364 litres Titrage p R6cipité ( 566 icq )
EMI9.3
<tb> 74,50 <SEP> grammes <SEP> par
<tb>
<tb> litre <SEP> Zn <SEP> 4,0% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb> 4,80 <SEP> " <SEP> " <SEP> Fe <SEP> 41, <SEP> 0% <SEP> " <SEP> "
<tb>
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0,84 Il 1% Cu 1,1% " lu Le système est alors prêt pour qu'onpuisse commencer la décharge continue du contenu du réservoir 22, ainsi que l'introduction continue de solution de lessivage neuve et de bouillie d'oxyde de zinc dans le réservoir 22', suivant une opérationcontinue. Dans l'opération continue normale, on n'in- troduit pas d'eau en 38.
Pendant l'opération continue, la vitesse de décharge du résr- voir 22 est sensiblement égale à sa vitesse d'entrée. Par exemple, pour un réservoir 22 de 45.320 litres de capacité, le filtrat ( même titrage qu'au démarrage, ci-dessus) du filtre 15, peut être admis au réservoir 22 à la vitesse moyenne de 105,2 litres par minute :
la bouillie à 50 % en poids d'oxyde de zinc ( 70 % de Zn, mesuré à sec ), le reste étant moyenne de l'eau, est admise à la vitesse/de 8,9 Kg d'oxyde de zinc par minute @
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et l'air est admis à la vitesse de 1.150 litres par minute, Ces vitesses moyennes mentionnées en dernier d'adnission du filtrat et de la bouillie sont calculées pour donner un maintien de traitement d'en- viron 6 heures mais les vitesses peuvent subir des fluctuations dues aux variations de la vitesse de précipitation du fer, ou auxvariations d'ali- mentation du filtrat , qui demandent des variations de l'alimentation de la bouillie d'oxyde de zinc afin de mainteuir la valeur de pH désirée.
La variation de ces vitesses d'alimentation peut être obtenue soit manuellement soit automatiquement pour maintenir une valeur de pH comprise entre 3,1 et 3,6 à tout moment ( après le démarrage) dans le réservoir 22. Dans les conditions précitées, et quand la température du réservoir 22 est maintenue à 50 C environ, le mélange de décharge du ré- servoir 22 titre typiquement :
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<tb> Solution <SEP> Titrage <SEP> Gâteau <SEP> de <SEP> Fer
<tb>
<tb> 144,0 <SEP> grammes
<tb> par <SEP> litre <SEP> Zn <SEP> 4,0 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> 9,2 <SEP> " <SEP> Fe <SEP> 44,0 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> 1,6 <SEP> " <SEP> Cu <SEP> 1,1%
<tb>
La " solution " du tableau précédent est une combinaison du trop-plein de l'épaississeur 25 avec le filtrat du filtre 27 et, dans l'opération continua du système, elle est alimentée par la conduite 26 au réservoir 30 dans la même volume et à la même vitesse qu'elle se dé- ' verse de l'épaississeur 25 et du filtre 27 combinés.
Dans le réservoir 30, cette solution est mélangée à la bouillie d'oxyde de zinc venant du réservoir 20, ladite bouillie ayant la même composition que celle in- diquée ou sujet do la première étape de la précipitation du fer dans le réservoir 22.
Dans le réservoir 30 de la seconde étape, cpen- dant, la vitesse d'addition de la bouillie d'oxyde de zinc est bien in- férieure que dans la première étape, et la vitesse d'introduction de l'air est aussi un tant sorpeur inférieure, Par exemple, quand le con- tenu du réservoir 30 est maintenu à une températured'environ 60 C et que la vitesse d'introduction de la solution par la conduite 26 est d'à peu près 105,2 litres à la minute, la bouillie d'oxyde de zinc est introduite à la vitesse moyenne de 2kg à la minute, et l'air est intro- duit dans le réservoir 20 à la vitesse de 509,0 litres à la minute pour maintenir une valeur du pH du mélange dans le réservoir 30 entre 4,0 et 4,5.
Dans le réservoir 30 de la seconde étape, comme dans le réservoir 22 de la première étape, la vitesse spécifique d'introduction de la bouillie d'oxyde de zinc peut subir des fluctuations d'heure en heure ou de jour en jour, mais en tout cas la vitesse d'introduction de la bouillie d'oxyde de zinc doit être telle que la valeur du pH du mélange dans le réservoir 30 soit maintenue à 4,0 4,5.
Comme dans le cas du réservoir 22 de la première étape, pendant l'opération continue, le mélange est déchargé du réservoir 30 de la
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seconde étape à peu prés à la même vitesse que celle à laquelle les constituants sont introduits collectivement dans le réservoir 30, mais dans le cas du réservoir 30, aucune technique spéciale de démarrage n'est nécessaire, sauf pour remplir le réservoir avec la solution venant du réservoir 22 et avec la houilde d'oxyde de zinc avant que la décharge com- mence.
Pendant le remplissage du réservoir 30, et après que le niveau de son mélange ait atteint l'embouchure de l'entrée d'air 33, l'agitation commence et la valeur du pH est réglée comme précité, de façon que, pendant que le réservoir 30 est rempli jusqu'à sa capacité de travail, la vanne 34 puisse être ouverte pour permettre la décharge continue dans l'épaississeur 35. Au bout d'environ 6 heures d'une telle opéra- tion, la décharge à travers la vanne 34titrera typiquement comme suit '.
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<tb>
Solution <SEP> Titrage <SEP> Solides
<tb>
<tb> 154,0 <SEP> grammes <SEP> par
<tb> litre <SEP> Zn <SEP> 7,0 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> 01, <SEP> " <SEP> " <SEP> Fc <SEP> 41,6 <SEP> % <SEP>
<tb>
La " Solution ", dans le tableau mentionné en dernier, est le trop-plein de l'épaississeur 35, et elle est acheminée par la conduite 36 vers le réservoir amortisseur 7 pour se mélanger à la liqueur de lessivage qui s'est déversée de l'épaississeur 5 et pour être purifiée par elle.
Les dépôte contenus dans l'épaississeur 35 ont une teneur en zinc suffisam- ment élevée pour valoir la peine d'être recycléc dans le système , et c'est pourquoi ces dépôts, comprenant non seule..tant les " solides " du tableau précédent, mais aussi une petite quantité de la solution, sont acheminée par la conduite 27 et brassés dans le broyeur à boulets 19 avec la solution venant du réservoir amortisseur 10 et la bouillie d'oxyde de zinc, comme faisant partie de l'alimentation du réservoir 22 de la première étape.
Dans le réservoir 22 de la première étape et dans le réservoir 30 1 la seconde étape, le fer ( et, à un degré moindre, d'autres mé- taux que le zinc) est précipité sous une forme divisée et non à l'état gélatineux. Par " forme divisée ", dans le sens où l'expression est utilisée ici, on veut dire que le produit précipité est sous une forme telle qu'il soit facile à séparer de la phase ou de la fraction liquide , par exemple par filtration ou sédimentation.
On comprendra que, lorsque les filtres employés sont d'un type qui le permet, le " gâteau " est de préférence enlevé continuelle- ment pendant la décharge du filtrat,mais quand les filtres ne le permet- tent pas, l'écoulement du filtrat est périodiquement interrompu pendant un temps suffisant pour enlever le " gâteau " comme et quand c'est néces- saire.
Dans la première étape de la précipitation du fer, il importe d'introduire la bouillie d'oxyde de zinc ou autre agent de neutralisa- tion, et d'agiter continuellement soit pendant l'introduction do
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la solution neuve, soit pendant la processus d'oxydation, soit encore pendant les deux, Ceci parceque la fonction première de l'oxyde de zinc neutraliser l'acidité de est de/l'alimentation en solution de lessivage, et de porter le mélange aa pH préféréod au moins 3,1 ; mais ensuite, à mesure que l'oxydation et la pr6cipitation du fer se produisent, il se forme simultanément de l'a- cide sulfurique qui doit être imm6diatement neutralisé, autrement le précipité est susceptible de se trouver dans un état gélatineux non fil- trable.
On peut effectuer bien des changements et des modifications dans le pr6sent procédé sans s'écarter de l'esprit de l'invention ni sacrifier aucun de ces avantages.