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Production du chlorure d'aluminium.
La présente invention concerne la production du chlo- rure d'aluminium anhydre sous forme de vapeur ou de solide.
L'invention a pour objet un procéaé de.production de chlorure d'aluminium anhydre,suivant lequel on fait passer du chlore gazeux dans un alliage en fusion de zinc et d'alumi- nium. Si on désire obtenir le solide, on condense la vapeur de chlorure d'aluminium obtenue ainsi. On exécute la réaction de préférence, à une température de 430 à 500 C.
De préférence, on fait passer la vapeur de chlorure d'aluminium à travers une couche de morceaux d'aluminium,par
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exemple avant la condensation, pour éliminer le chlore de la va- peur ou du solide produit.
L'invention a en outre pour objet le chlorure.d'alu- minium sous forme de solide ou de vapeur obtenu par le procédé 'de l'invention.
Le procédé de l'invention est décrit ci-après avec référence au dessin annexé.
L'appareil représenté comprend un récipient 1 muni d'une chicane de sous-écoulement 2 qui le divise en deux compar- timents la et lb. Une conduite d'admission de chlore 3 fait saillie dans le compartiment 1b. Une autre conduite 4,munie d'une pompe 5,s'étend d'un point voisin du fond du compartiment la, à travers la chicane 2 et par l'intermédiaire de la garde 6,jusque dans la partie lb.
Des serpentins de refroidissement par eau 7 sont logés dans le compartiment la pour évacuer la chaleur de réaction cornue décrit ci-après.
Au-dessus de la conduite d'admission de chlore 3, un prolongement du récipient 1 comporte une grille en acier 8 supportant un lit de granules d'aluminium 9. Lorsqu'on désire. obtenir du chlorure d'aluminium solide, l'espace surmontant ce lit communique avec un récipient de condensation 10 mun d'une sortie 11 au fond. Pour commencer les opérations, un al- liage de zinc et d'aluminium est introduit dans le récipient 1 et chauffé initialement à une température de 430 à 500 C.
Tandis que le métal circule dans le compartiment lb du récipient, du chlore gazeux est amené par la conduite d'ad- mission de chlore 3 sous la surface de l'alliage. La chaleur de formation du chlorure d'aluminium est suffisante pour que la température requise se maintienne pendant toute l'opération,
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de sorte qu'aucun chauffage supplémentaire n'est requis et, en fait,seize serpentins de refroidissement 7 'sont prévus pour que l'alliage circulant et entrant dans le compartiment 1a du récipient (en raison de la circulation induite par la pom- pe 5 qui fait passer l'alliage par la conduite 4 et la garde 6)
puisse être maintenu entre les limites de températures indiquées ci-dessus.Pour empêcher la condensation du chlorure daluminium dans le compartiment lb du récipient, la température du som- met du récipient est maintenue à une valeur -un peu supérieure à 200 C. Le récipient de condensation 10 est maintenu à une température de 40 à 500C et de la poudre d'aluminium d'une pu- reté de 99% est recueillie à la sortie 11 -dans un récipient approprié, tel qu'un sac en polyéthylène.
Toutefois, lorsqu'on désire obtenir le chlorure d'aluminium sous forme massive ou cristalline, il est nécessaire d'exécuter une opération supplémentaire, au 'cours de laquelle la poudre est chauffée à environ 200 C sous pression (par exem- ple à 190 C sous une pression de 2,5 atmosphères), puis solidi- fiée. En variante, on peut obtenir un produit de -haute pureté par sublimation dans un appareil convenable 'donnant des cris- taux massifs.
' Pour certaines productions, par exemple pour la production d'un pigment à base d'oxydé de titane, on peut utiliser avec avantage du chlorure d'aluminium sous forme de va- peur, par exemple pour le mélange avec le tétrachlorure de tita- ne qu'on hydrolyse. On peut soutirer le chlorure d'aluminium en A lorsqu'on désire l'obtenir à l'état de vapeur. On peut. utiliser la vapeur de chlorure d'aluminium aussi pour la ca- talyse eri phase gazeuse.
En aucun cas, un excès de chlore ne peut passer
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du récipient 1 au condenseur 10. Pour éviter ce passage, la vapeur de chlorure d'aluminium formée dans le compartiment 1b du récipient 1 est passée en sens ascendant à travers le lit -de granules d'aluminium quo supporte la grille d'acier 8, De cette façon, le chlore subsistant éventuellement dans la vapeur attaque le 9 granulesd'aluminium en formant du chlorure d'alu- minium.
A mesure que l'opération progresse, un suppl6- ment 4 aluminium est introduit dans le récipient 1 sous forme de mitraille d'aluminium ou d'un alliage d'aluminium et de zinc.
La mitraille d'aluminium contient d'habitude des impuretés, com- ,ne du fer, du silicium et du cuivre. Lorsqu'on utilise de la mitraille d'aluminium de ce genre pour alimenter le récipient 1, le fer et le silicium se séparent à la surface du métal fondu en une scorie qui peut être éliminée. Toutefois, une certaine quan- tité de cuivre reste en solution et peut entrer par circulation dans le compartiment de chloration 1b, mais n'exerce pas d'effet nuisible. Ainsi, onne laisse pénétrer aucune impureté gênante dans le compartiment lb,parce que la circulation entre les deux compartiments du récipient 1 est assurée par la conduite 4 qui est alimentée près du fond du récipient.
L'invention procure none un procédé rapide et efficace pour la production de chlo- rure d'aluminium de haute pureté à partir de mitraille d'alumi- nium ou d'un alliage contenant de l'aluminium et du zinc. Le zinc constitue un véhicule pour l'aluminium et permet l'exécu- tion de la réaction à une température plus basse que si l'alu- minium était utilisé seul, ce qui permet de recourir à un appa- reil entièrement en acier.
Le rapport zine :aluminium de l'alliage que con- tient le récipient n'est pas critique, mais un rapport utile est
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.d'environ 9 :1.
Ainsi, il est rationnel d'alimenter le récipient.1 au moyen d'une mitraille d'un alliage contenant ,par exemple ,95 à 96% de zinc, 4% d'aluminium et un peu de cuivre, par exemple de la mitraille de l'alliage vendu sous.le nom de MAZAK, au lieu d'ajouter de la mitraille d' aluminium à une masse.de zinc en fusion pour amener le rapport Zn:Al à une valeur de l'inter- valle utile.
Par conséquent, un autre avantage peut résulter de l'application du procédé, à savoir 'que la mise en service de l'ap- pareil alimenté par de la mitraille de Mazak permet de produire du chlorure d'aluminium avec un bon rendement et,on
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outre,d'él1minel l'aluminium de l'alliage sous forme de chlorure d'aluminium pour obtenir dans le récipient de réaction un rési- du de zinc de bonne qualité marchande d'un titre en zinc de 98 à 98,5%.
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R E V E N D 1 C AT 1 ON S.
1 - Procédé de production de chlorure d'aluminium anhydre,caractérisé en ce qu'on fait passer du chlore gazeux dans un alliage en fusion de zinc et d'aluminium.