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Appareil pour la production du chlorure dea, .'Ul m.4,nq. - ,,-a .
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La présente intention concerne la production du chlo-
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rure \5,,' EÙ'J.iniu:il anhydre sous forne de vapeur ou de solide et plus mt.';'t,'c^:.fy:fiT"4W;.â! appareil convenant pour cette production.
=fâ brevet de 11t;C date de la Demanderesse intitule 1ti';t'Chluct:'1..(m. du hlor'1v.:e d.JJ.ur:':il1i'Ur:l!1 â pour objet un procède '1:.-"'" ..:....-..t "",J....-......,,,. '..o..... :.''ç w (.r;'ci .e cV'3.::i:iaâ.L,;a.j. e".l ily.i.G yi,ii' tin a,Î'1t''e â..,.1.J.. on :...;-.. t passer du chlore gazeux ,':rm:3 un alliage en fusion de xii':j t e.T'a'' i5::â.,.':.F'..::.c Si on ,''.a-'i.- obtenir le chlorure Sc1'...l.u ' ..¯¯' .4.. ': ¯c.'!.f.: 'e i f" 5 4 "O!1Ç: :û1se 1 vapeur 3 L 1:= .'o On exécute eet- ': g, t ,Cr!â =.:;..j;#;;fcrer>ce 1# une Lßûl3:'<v:'::.''r= de 430 à .500oC.
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On fait. passer la vapeur de chlorure xt:cn.nou travers une couche de morceaux dl alumin,ium., par exemple avant la condensation,pour élimine; le chlore de la vapeur ou du solide produit.
Suivant l'Un de ses aspects, la présente invention a pour objet un appareil pour la production du chlorure d'alu-
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::1.T'â.t.'s.".7 anhydre qui comprend (a) un T;C:,ç3:b,t"'.Xl résistent à la corro- 2-ion et cl,os à deux cO:::.1po.rtir.lcmts ,dQi3tinê ù contenir un alliace en fusion de sine et (J.' aJ.u1:linium et coiaportant 1>n.c cloison constituant une chicane de sous-écoulement: (b) une conduite c9r.y:L2'siEâ4 de dessous la surface de '!-'alliage dans le premier 'O:a,',s '..â':.:rÀ7. du récipient jusqu' au-de :; sous de la surface de l'alliage dans le second Co:. apciT'ti,: ?2sG du récipient lorsque 1'a"Dtlreil est en service:
(c) un dispositif pour propulser 1'?1 > liage en fusion par la conduite du premier coapartiaent dans le seconà, (d) une conduite permettant d'introduire du chlo- re dans l'alliage que contient le second compartiment du réel- pient. L'appareil peut comprendre un second récipient destine à recevoir le chlorure d'aluminium formé et à le coauenser lorsqu-'un produit solide est recherche. Le premier compartiment du récipient de réaction peut être muni d'un dispositif de refroidissement par eau.
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1,'appareil faisant l'objet de .yt.'',..àlV'vilï.â.t7ï ost décrit Mvec f0enC$ au dessin, annexe qui le rpr;'s0nte en coupe.
.i.e -.'. , c".:T..'C .'..Î,. 1'opré$cnt coappcnu un "s-f, c'., :R.mJ ß i; z? v 1 muni :l":1' c;1icc..nt" s=>us-6eolalex;ent 2 qui le divise en cieux (:c.p[j,r'<P9 ,.a.....if.ât.néô 1Jl et 1.21: Une conduite C. 2.ü:is:;on 1 chlore z3 fa:.t $;;1...l:l(' ils :Le cO.::lp;lX'ti':";;1r. 112" ,:mS: rt-,rt conduit.? 4;:1.U11}..C j , U1Jj P(':-:P.I 5, Qui est i.1'l(':rga dc-ns l' 11tls;e ju cc::plrt51:1:=::1.t
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la, fait communiquer la avec lb par l'intermédiaire.d'une garde 6.
Des serpentins de refroidissement par eau 7 sont logés dans le compartiment la pour évacuer la chaleur de réaction, comme décrit ci-après.
Au-dessus de la conduite d'admission de chlore 3, un prolongement du récipient 1 comporte une grille en acier 8 supportant un lit de granules d'aluminium 9. Lorsqu'on délire obtenir du chlorure d'aluminium solide,l'espace surmontant ce lit communique avec un récipient de condensation 10 muni d'une sortie 11 au fond. Pour commencer les opérations, un al- .liage de zinc et d'aluminium est introduit dans le compartiment la et chauffé initialement à une température de 430 à 500 C.
Tandis que le métal circule dans le compartiment 1b du récipient, du chlore gazeux est amené par la conduite d'ad- mission de chlore 3 sous la surface de l'alliage. ta chaleur de formation du chlorure d'aluminium est suffisante pour que la température requise se maintienne pendant toute l'opération, @ de sorte qu'aucun chauffage supplémentaire n'est requis et en fait des serpentins de refroidissement 7 sont prévus pour .que l'alliage circulant et entrant dans le compartiment la du récipient (en raison de la circulation induite par la pom- pe 5 qui fait passer l'alliage par la conduite 4 et la garde 6) puisse être maintenu entre les limites de températures indiquées ci) dessus.
Pour empêcher la condensation du chlorure d'aluminium dans le compartiment lb du récipient, la température du som;- :'!et du récipient est maintenue à une valeur un peu supérieure à 200 C. Le récipient de condensation 10 est maintenu à une température de 40 à 50 C et de la poudre d'aluminium d'une pu- .-etc' de 99% est recueillie à la sortie 11 dans un récipient
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approprié, tel qu'un sac en polyéthylène.
Toutefois;, lorsqu'on désire obtenir le chlorure d'aluminium sous forme Massive ou cristalline, il est nécessaire d'exécuter une opération supplémentaire, an cours de laquelle la poudre est chauffée par exemple à 190 C sous une pression de 2,5 atmosphères;,puis solidifiée. En variante, on peut obtenir un produit de haute pureté par sublimation dans un appareil convenable donnant des cristaux massifs.
Pour certaines productions, par exemple pour la production d'un pigment à base d' oxyde de titane, on peut utiliser avec avantage du chlorure d'aluminium sous forme de va- peur, par exemple pour le mélange avec le tétrachlorure de tita- ne qu'on hydrolyse. On peut soutirer le chlorure d'aluninium en A lorsqu'on désire 1-'obtenir à l'état de vapeur. On peut utiliser la vapeur de chlorure d'aluminium aussi pour la ca- talyse en phase gazeuse.
En aucun cas, un excès de chlore ne peut passer du récipient 1 au condenseur 10. Pour éviter ce passage, la vapeur de chlorure d'aluminium forcée dans le compartiment lb du récipient 1 est passée en sens ascendant à travers le lit de granulesd'aluminium que supporte la grille d'acier 8. De cette façon, le chlore subsistant éventuellement dans la vapeur attaque les granules d'aluminium en formant.du chlorure d'alu- minium.
A mesure que l'opération progresse, un supplé- ment d'aluminium est introduit dans le compartiment la sous forme de mitraille d'aluminium ou d'un alliacé d'aluminium et de sine.
La mitraille d'aluminium contient d'habitude des impuretés, com- me du fer, du silicium et du cuivre. Lorsqu'on utilise de la
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mitraille d'aluminium de ce genre pour alimenter le compartiment la, le fer et le silicium se sépa.rent à la surface du métal fondu en unc scorie qui peut être éliminée. Toutefois, une certaine quan- tité de cuivre reste en solution et peut entrer par circulation dans le compartiment de chloration lb, mais n'exerce pas d'effet nuisible. Ainsi, on ne laisse pénétrer aucune impureté gênante dans le compartiment lb, parce que la circulation entre les deux compartiments du récipient 1 est assurée par la conduite 4 qui est alimentée près du fond du récipient.
L'invention procure . donc un procédé rapide et efficace pour la production du chlo- rure d'aluminium de haute pureté à partir de mitraille d'aluminium ou d'un alliage contenant de l'aluminium et du zinc. Le zinc constitue un véhicule pour l'aluminium et permet l'exécu- tion de la réaction à une température plus basse que si l'alu-- minium était utilisé seul, ce qui permet de recourir à un appareil entièrement .en acier.
Le rapport zinc : aluminium de l'alliage que con- tient le récipient n'est pas critiquerais un rapport utile est d'environ 9:1.
Ainsi, il est rationnel d'alimenter le récipient 1 au moyen d'une mitraille d'un alliage contenant, par exemple, 95 à 96% de zinc, 4% d'aluminium et un peu de cuivre, par exemple de la mitraille de l'alliage vendu sous le nom de MAZAK, au lieu d'ajouter de la mitraille d'aluminium à une sasse de zinc en fusion pour amener le rapport Zn:Al à une valeur de l'intervalle utile. Par conséquent, un autre avantage peut résulter de l'application du procédé, à savoir que la mise en service de l'appareil alimenté par de la mitraille de Mazak, permet de produire du chlorure d'aluminium avec un bon rendement et,en outre d'éliminer l'aluminium de l'alliage sous forme de chlorure
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d'aluminium pour obtenir dans le récipient de réaction un résidu de zinc de bonne qualité .marchande d'un titre en zinc de 98 à 98,5%.