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"Procùdà de axs,',c.'bTc :.'aac;lluislr;,.M.u;a les erreur g Matérielles suivantes ,il7,a la m{mo:1.rE.l doo:r1:pt;U' dépose a 1appu1 de cette demanda de bravât ! Page bzz lisne 17 @ "1,56 gpajcNte/oa" doit ou 1re: "l..6; Ct'wnme/cQII Pago 15) 4arniàro l:1.cne ; "7alt6S kg/m3" doit ne l:l.:J:Ie s "799,,;30 ft3rr Page bzz dO:t'n1ère ligne : 11823e936 kg/m3" doit se Ure :
s râr9,f kg/m3" La sousienée n1gnor.a pas qu'aucun document joint au doo>gler delm brevet n'àgnooeo pas peut ètre de ioint dossier d'im brevet d'lnventlon no peut étrc de nature apporter, soit à la deseripiion, soit aux dess:1.ns,t des iNodifi'cations de fond et déclare que le colite-nu de cette nete n'apporte pas de telles modifications et n'a d'autre objet que de signaler une ou plusieurs erreurs mat6riellose Elle reconnaît que le contenu de cette note no peut avoir pour effet de rendre valable totÙQn1Q,o.t ou partiellement
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le brevet qui sera accorde sur la demande de brevet précitée,
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SI celui-ci no l'était pas en tout ou en partie un vertu do la législation actuellement en vti4uuui-.
Elle autorise 11 aclmJ.n1 a t:rlJ.t1on à joindre cotte
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note au dossier du brevet et 4 en délivrer photocopia..
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Pgooôdé de densification de nityoaellulope.
La présente invention concerne la fabrication. de granu- les de poudre sans fumée, et plus spécialement un procédé amélioré pour la fabrication de petites particules densifiées de nitrocellulose convenant pour emploi dans des applications aux poudres sans fumée et autres applications de la nitrocellulose.
Le procédé classique;, consacré par l'usage,pour la préparation de granules de poudre sans fumée a été régulière- ment,au cours des ans,un procédé sûr pour obtenir un produit aux propriétés physiques et rendement balistique réguliers.
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Toutefois ce procédé est fastidieux et long et exige un matériel lourd et coûteux considérable. Plus spécifiquement,ce procédé implique une déshydratation de la cellulose mouillée d'eau avec de l'alcool dénaturé dans une presse à blocs classique, les blocs de nitrocellulose déshydratée étant ensuite cassés en morceaux dans un brise-blocs.
La nitrocellulose déshydratée ainsi obtenue est ensuite malaxée dans de grands pétrins Baker- Perkin avec de la nitroglycérine., de l'alcool éthylique dénature et de l'acétone pour former une pâte dure homogène qui est ensuite tassée en cylindres dans de grandes presses hydrauliques, ces cylindres tassés étant ensuite extrudés en brins à travers des filières dans des presses hydrauliques à hautes pressions,et ces brins sont coupés à la dimension particulaire ou granulaire désirée dans des hachoirs, Les grains de poudra ainsi obtenus doivent ensuite être sèches pendant plusieurs jours dans des bâtiments chauds et secs,
après quoi les grains séchés sont enrobés et glacés dans des tonneaux Sweetie, puis tanisés et mélangés*
Des granules de poudre sans fumée ont également été préparés par une méthode connue de la technique sous le nom de procédé "poudre en boules".
Très brièvement, ce procédé implique la dispersion d'une solution de nitrocellulose, dans un solvant volatil pour nitrocellulose essentiellement non-miscible à l'eau, dans de l'eau en présence d'un colloïde de protection soluble dans l'eau, par exemple l'amidon ou la gomme arabique, avec agitation pour former une émulsion ou suspension de glo- bules de laque dans l'eau, et le solvant est ensuite enlevé de ces globules de laque par distillation dans des conditions de distillation contrôlées, et ordinairement en présence d'un électrolyte tel que du sulfate de sodium dissous dans la phase aqueuse de l'émulsion ou de la suspension.
Dans ce procédé le
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colloïde de protection enrobe chaque globule de laque pour empêcher les globules de se coaguler en grands globules,et la solvant doit être graduellement enlevé à une vitesse soigneusement contrôlée pour provoquer la formation de particules sphèriques et sphéroïdes denses de nitrocellulose. L'électro- lyte dans' la phase aqueuse de l'émulsion provoque également une densification améliorée des particules au fur et à mesure de l'élimination du solvant.
Un objet de la présente invention est par conséquent de fournir un procédé simplifié et amélioré pour la fabrication de granules de poudre sans fumée qui ait des avantages techniques et économiques sur les procédés de la, technique antérieur'3.
Un autre objet do la présente invention est la fourniture d'un procédé améliora pour la fabrication de petites partis cules ellipsoïdales et sphèroïdalen de nitrocellulose densifiée convenant pour emploi comme granules de poudre sans fumée et dans d'autre± applications où des partieules relativement petites de nitrocellulose densifiée sont nécessaires ou désirables.
Un autre objet encore de la présente invention est la fourniture d'un procédé amélioré pour la fabrication de petites particules ellipsoïdales et sphèroïdales de nitrocellulose densifiée comprises essentiellement dans un intervalle de dimen- sions allant denviron 150 à environ 600 microns.
Un autre objet de la présente invention est la fourniture d'un procédé amélioré pour la fourniture de petites particu- les ellipsoïdales et sphèroïdales de nitrocellulose densifiée di- rectement à partir de nitrocellulose fibreuse sèche,et mouillées d'un diluant hydrocarboné.
Dans la demande de brevet américaine n de série 522.824 simultanément en instance est exposée une technique de préparation de particules de nitrocellulose comprises dans l'intervalle de
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livensions allant d'environ 100 à 500 microns. Ce procédé consiste à disperser de la nitrocellulose fibreuse mouillée d'eau dans un mélange volatil d'un solvant pour nitrocellulose et d'un diluant hydrocàrboné qui ramollit et gonfle mais ne dissout pas la nitrocellulose, à soumettre cette dispersion à une agitation de cisaillement modéré jusqu'à ce que toutes les fibres soient ramollies, gonflées et fragmentées en fragments de la taille désirée, à ajouter,
à cette bouillie un liquide non-solvant pour solidifier la surface ramollie de la
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nitrocellulose et empêcher son agglomération,;t à poursuivre l'agita- tion jusqu'à ce que les fragments de fibres aient pratiquement fous pris la forme de particules arrondies à surface lisse de formes essor.-
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tiennent ellipsoïdales et sphèroldales.Les particules de nitrocel-" lulcso ainsi produites sont pratiquement toutes comprises dans 1-'intervalle de dimensions allant de 100 à 500 <;r,o;s,la, majeurs partie tant eompriso dans 1?1,ntervialle de 100 b. 300 !l1;;"c:r.op:;
et p-. sentent une porisité assez élevée, Cette combinaison
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de diMensions et de porosité a pour résultat que ces particules font preuve d'une vitesse de combustion relativement élevées
La technique selon la présente invention consiste à
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délayer de la nitrocellulose fibreuse anhydre dans un rlléJ.li4'1ge d9un solvant actif pour nitrocellulose et d'un diluant hydrocarbon6 et à soumettre cette bouillie à une agitation de cisaillement mo- é:
.6rte jusque ce que la nitroce1.1u.1ose fibreuse soit essentiellamant exempte d'ajrégats de fibres de nitrocellulose et que toutes les fibres de nitrocellulose aient été ramollies et
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gonflées, à poursuivre ensuite l'agitatton tout en ajoutant lentement 14-1 diluant non-solvant pour nitrocellulose pour durcir 1s surface des fibres non agclO:
flclrées1à poursuivre l'agitation jusqu'à ce que les transcrits durcis a5.ent essentiellement tous été modèles en particules arrondies à surface lisse de forces essentiellement ellipsoïdales et
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nphèro1do.lcs..ct à chauffer la bouillie pour chasser le solvant actif pour nitroccllulosotout en ajoutant suffisamment de diluant hydro-
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carboné pour maintenir les grandes de nitrocellulose mouillées de ce diluant.
Le procédé décrit donne une bouillie de petites parti-
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cules dures, arrondies et à surface lisse de --Ormes ess:>ritLc1lement ellipsoïdales et aphèroldales, qui sont récupérées souillées d'hydrocarbure sorbe. Cette récupération peut être effectuée par tous moyens appropriés,. par exemple essorage par gravité,
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centr1fugation,fl1trage à la trompe, ou autres. Ces particules densifiées ont une diversité de dimensions partioalalres comprises essentiellement dans lintervsJ.le global allant dperivlroll 15 à environ 150 microns, une majorité importante ayant des disensions comprises dans l'interva..1.le allant d'environ po è. environ 75 microns.
La densité absolue de ces particules est
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au moins environ 1,5 gramme/co et est normalement comprise dans l'intervalle d'environ 1,Sg à environ 1,62 gramme/ce., la densité absolue de nitrocellulose complètement densifiée étant
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à peu près 1,,56 granm=/cc> La densité en volume de ces parts.cules est au moins environ 720,SlO 3tg/z3 et est normalement comprise dans l'intqzvalie s.11an1 (l'environ $80,990 à environ 993,,1,16 kg/m,;39 Au grossissement optique on voit que ces particules ont des surfaces Ilssese denses, glacées et un aspect cristallin.
Dans une autre mise en oeuvre possible intéressante
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de 1 invention une solution aqueuse --ollo!tde de ps*atedio:5 est routée au mélange après que la nitrocellulose ait été 1-00L>Zplètement dispersée dans tout le mili,eu 4.e dcnzl±4-catioi%e et 1Q eeste de la -est réalisé en présence de où colloïde de protection? Quand on utilise cette mise en oeuvre on obtient des particules plus grandes et moins denses!, pans ce cae.-là, 1-11¯nte--valle de dimensions particulaires est d'en- viron 150 à 600 microns, la majorité étant comprise entre
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environ 200 et 350 microns" avec ordinalrewent une densité absolue comprise entre environ 1,3 et environ 1,38 g anùae/cc.
et une densité en volume d'environ 720,s1Q à 880,990 1r.g/rn3Q Dans un mode de mise en oeuvre de la lilven,,.Lone de la nitrocellulose mouillde d'eau ou da1cool1après traitenents classiques pour stabilisation et réglage de la viscosité, est délayée avec de l'eau et battue dans une machine Jordan ou un appareil analogue pour battage de fibres afin de rompre les agrégats de fibres et de raccourcir les fibres,
et de donner une bouillie aqueuse de fibres de nitrocellulose essen-
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tiennent exenpte deagrégats de fibres- LPexcèe d'eau est ensuite éliminé par essorage et les fibres humides d'eau ainsi
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obtenues sont séchées eu faisant passer de lpaîe chaud à environ 50 C à travers la masse de fibres humides jusquà ce que les fibres soient essentiellement exemptes d'eau.
Les fibres de nitrocellulose sèches ainsi obtenues sont ensuite introduites
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et dispersées> sensiblement à la température du laboratoire et avec agitation vigoureuse, par exemple celle produite par un Dissolveuy Cowles (Morehoups-Cowles, Ine. 1150 San Fernande Roade Los Angel,es,Cal,ifloinie) tournant environ 3,000-4ç000 t.m., 011 autres dans un Bielangc liquide organique volatil de diluant hydrocarboné et de solvant pour nitroeellulose, mélange qui n'est qu'un agent %0 ddramollïssement 1 et de gonflement pour la nitrosellulose et est incapable de dissoute les fibres;
afin de forcer une bouillie agitable de fibres de nitrooellu- lose essentielleMenë exempte à:ean et aussi ssentiellesent exempte deagr4gatz de flbrese en l'absence d un, collolde de . protection soluble dans l'eau, Les fibres de nitocel1ulos sèches sont introduites dans ce mélange liquide organique aussi rapidement que Imitateur peut disperser les,t1bres: soit par petits incréments soit en continu comme l'on veut.
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Le temps nécessaire pour effectuer l'addition et la dispersion des fibres séchées de nitrocellulose dans le mélange liquide organique est habituellement très courte atteignant au plus quelques minutes seulement. Le ramollissement et le gonflement des fibres de nitrocellulose commence dès que les fibres ont été introduites dans le mélange liquide organique, accompagnée d'une certaine rupture des fibres.
Dans une autre possibilité, les fibres sèches de nitrocellulose peuvent être initialement introduites et dispersées dans une partie ou la totalité du diluant hydrocarboné entrant dans le mélange liquide organique volatil de la présente invention, avec agitation vigoureuse pour former une bouillie de fibres sèches de nitrocellulose essentiellement exempte d'agrégats de fibres, et ensuite on ajoute à cette bouillie vigoureusement agitée le solvant pour nitrocellulose entrant dans le dit mé- lange liquide organique volatil, en même temps que toute portion restante du diluant hydrocarboné.
Dans un autre mode de mise en pratique de la présente invention, les fibres de nitrocellulose mouillées d'eau ou d'alcool, après 'que 1-'excès de liquide de mouillage a été éliminé par essorage de la nitrocellulose fibreuse qui a reçu des traitements classiques de stabilisation et de viscosité et a été soumise à la machine Jordan ou à un traitement analogue do battage de fibres sous forme de bouillie aqueuse pour rompre les agrégats de fibres et raccourcir les fibres,
peuvent être délayées avec agitation dans un excès d'un diluant hydrocarboné qui est le même que le diluant hydrocarboné à employer comme constituant du mélange liquide organique volatil de la présente invention. Cette bouillie de fibres de nitrocellulose humides d'eau dans un diluant hydrocarboné est ensuite soumise à une distillation jusque ce que pratiquement la totalité de
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l'eau ait été éliminée de la nitrocellulose.
L'excès de diluant hydrocarboné est ensuite enlevé par essorage, laissant les fibres de nitrocellulose essentiellement exemptes d'eau et humides de diluant hydrocarboné sorbé, la quantité de cet hydrocarbure étant déterminée en méchant un échantillon des fibres humides.
Les fibres humides d'hydrocarbure sont ensuite introduites et dispersées, sensiblement à la température du laboratoire, avec agitation vigoureuse dans le mélange liquide organique volatil de diluant hydrocarboné et de solvant pour nitrocellulose, en tenant compte de ce que le diluant hydrocarboné sorbé associé aux fibres de nitrocellulose constitue une partie du diluant hydrocarboné entrant dans la composition du Mélange liquide organique volatil de la présente invention.
N'importe quel hydrocarbure aliphatique volatil qui est liquide aux températures ordinaires et à la parssion atmosphérique peut être employé pour les fins de la présente invention.
Des exemples de ces hydrocarbures comprennent l'hexane, l'heptane, l'octane, l'isooctane, le nonane;, et autres, diverses fractions spéciales de distillats de pétrole corme les essences textiles, essences minpérales, essences de lactol, naphte WM&P, essence, kérosène et autres. Les hydrocarbures aliphatiques et leurs mélanges dont le point d'ébullition se situe dans l'intervalle de l'heptane ou des essences de lactol sont préférés, et l'heptane est spécialement préféré.
Les solvants pour nitrocellulose convenant pour les fias de la présente invention sont les cétones, esters, éther-alcools do glycol et éther-esters.de glycol de poids Moléculaire inférieur qui sorsv solubles dans des liquides hydrocarbonés dans la mesure d'au moins environ 2,5% en poids* Des exemples de ses solvants pour nitrocellulose comprennent le formate de méthyle, le tormate d'éthyle, l'acétate de méthyle, l'acétate d'éthyle,
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l'acétate isopropyle, le propionate de méthyle, l'acétone,le rthyl-éthy.-.cétone, le cétone di éthyle, l'éther monom6thyle c'thylne-glyco., l'éther monoéthyle d'éthylène-glycol, l'acétate méthoxyéthyle,
et autres- De préférence, le solvant pour nitrocellulose entrant dans la composition du mélange liquide organique de la présente invention doit avoir un point d'ébullition inférieur au point d'ébullition du diluant hydro-
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carboné, ou devra former avec celui-ci un mélange azéotropiquo à point d'ébull1t,ton minimum. L'acétone est particulièrement préféré.
La dispersion dans le mélange solvant-diluant est
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effectuée prat q ueazvx la température du laboratoire avec agitation de Ci$a.il1emen<9 par exemple celle produite par un dissolveur Colles (llo>eliou,se-CobA;5, ne", 1150 San pemando Road, Los ,ngel eS9 CaJ..U'Oml:l.3)" ou autre, tournant à une vitesse de rotation comprise dans l'jterval1o allant d'environ 1.000 tamo à environ .000 tom., dans le mélange liquide organique volatil de diluant hydrocarboné et de solvant pour nitrocelluloses mélange qui nest qU"14 agent de ramollissement et de gonflement, incapable de dissoudre les fibres de nitrocellulose, pour former une bouillie agitable essentiellement exempte d'agrégats de fibres.
Les fibres seches de nitrocellulose sont introduites dans le mélange liquide organique volatil aussi rapidement que le disposi- tif agitateur peut les disperser, soit en petits incréments soit en continu, comme l'on veut.Le temps nécessaire pour réaliser l'addition et la dispersion des fibres est habituellement très court, atteignant au plus des périodes de quelques minutes,avec , l'aide du grossissement.
Le ramollissement et le gonflement des fibres commencent dès qu'elles ont été introduites dans le mé- lange liquide organique, et les particules deviennent de plus en plus ramollies .et gonflées jusqu'à ce qu'un degré final de ramol-
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lissement et de gonflement, dépendant en grande partie des propor- tiens de solvant pour nitrocellulose et de diluant hydrocarbonés dans le dit mélange liquide, soit atteint. Le temps nécessaire pour atteindre ce degré final de ramollissement et de gonflement peut être n'importe lequel entre environ 10 minutes et une demi-heure ou plus.
L'agitation de cisaillement envisagée par la présente invention est fournie par des agitateurs qui ont des imposeurs discoïdes tournants à ailettes périphériques en dents saillantes et en relief, et qui tournent à des vitesses modérément ±levées; allant jusque environ 5.000 à 6.000 t.m. Ces impulsieurs impartissent une vitesse modérément grande à la. matière dans une sone de turbulence intense situer immédiatement autour de l'impulseur.
Au sur et à mesure que la' matièrs animée d'une grande vitesse est chassée rapidement vers l'extérieur par la force centrifuge elle heurte les portions environnantes se mouvanà plus lentement de la matière en bouillie, ce qui réalise une attrition par combinaison de choc violent et de cisaillement de particule sur particule.. La recirculation en retour de la matière en bouillie dans la zone de turbulence intense est rapide. Des agitateurs classiques à palettes ou à turbines sont incapables de fournir le degré d'action de cisaillement qui est important et nécessaire pour les fins de la présente invention.
De plus, des broyeurs par attrition comme le broyeur pour dispersions Kady, qui tournent à des vitesses très élevées de l'ordre de 10.000 à 16.000 t.m. et qui engendrent une très forte action de cisaillement sur les fibres mises en bouillie, produisent des particules dont une forte majorité sont plus petites que ' l'intervalle de dimensions envisagé par la présente invention.
Quand le colloïde de protection doit être employé dans le procédée on l'ajoute normalement aussitôt que la totalité de la nitrocellulose fibreuse a été complètement dispersée et
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ramollie par faction du solvant pour nitrocellulose. La quanti- té de colloïde de protection soluble dans l'eau sera ordinairement de l'ordre d'environ 0,1 à 0,2% sur la base du poids total de bouillie.
Pratique'ment n'importe quel colloïde de protection soluble dans l'eau peut être employé dans la présente invention. Des exemples de colloïdes de protection solubles dans l'eau convenables sont les éthers alcoyles de cellulose, éthers hydroxyalcoyles de cellulose, éthers mixtes alcoyl-hydroxyalcoyles de cellulose, comme la cellulose méthylique,, la cellulose éthylique
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la cellulose hydroxyéthylique, la cellulose hydroxypropyliquee la. cellulose méthyl-hydl"o:t..1'éthylique, la cellulose méthylhydroxypFopylique la cellulose éthyl-àydroxyéthylique, et autrese solubles dans 'Les éthers alcoyles d'ar:1idontéthers 1-lydroxyalcoyies dJi arnid.on,9 éthers mixtes alcoyi-hydroxyalcoyies d" amidon, rormue 1." e.midon mêthyl-iqve, l'amidon éthylique 1 l'ami... don hydroxy6tl-iyilque., 1?amidon hyclro;;
ypl"opy.1.ique, llamldon methyl"' hydl'oxyéthylique:1 l' ..m:1..don methyl-hydroxypropylique et autres, solubles dans l'eau; les sels métalliques alcalins et dammonium de i'aeiàe algjnîquee comme 3 'ai,gin to de sodium, l'alginate d?ammonium, l'alginate de potassiUM et autres: les sels métalliques alcalins et d'ar..mon:.um diacide sulfonique de .naphtalène et diacide lignosuloniqu les sels métalliques alcalins et d$ammonium diacide glucurontquee galaettironîquo, mamnyonique et de structures acides apparentées présentes danz divers muellageoe pectines et gornaes les glycola de polyo41'alooylidènocoe 10 glycol de polyo;qr6thylènop le glycol de polyoxypropylenc et autres;
les produits daddition d'ode d'é4ylènê avec le no-4%ylphénol:, etc,, La cellulose methyli que soluble dans 1-I'eal.:l et la gomme arabique sont préférées comme colloïde de protection soluble dans l'eau.
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Lorsque Inobservation indique qu'un état d'équilibre essentiel existe dans la bouillie agitée et qu'une importante majorité des fragments broyés sont dans l'intervalle de dimen-
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sions désiré, la bouillie est alors diluée, tout en continuan5 l'agitation douce de cisaillement, avec sutfLsaropent de diluant hydrocarboné pour former une couche cémentée de nitrocellulose densifiée dure essentiellement exempte d'adhésivité enveloppant chaque fragment de fibre de nitrocellulose ramolli et gonfler Le but de cette dilution est d'arrêter et d'empêcher une nouvelle agglomération des fragments ramollis et gonflés broyés..
Le non-solvant choisi pour celà est un hydrocarbure qui est
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de préférence, mais pas nécessairemont, le même que l'hydro- carbure entrant dans la composition du mélange solvant-'diluant.
La quantité de diluant hydrocarboné' pour réalise? la cémentation désirée des fragments de fibres doit être au moins 7% en poids, sur la base du poids combiné du solvant pour nitrocellulose et
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du diluant hydrocarboné coposant'le wéignge solvant-diluantt et être ajouts en une seule portion ou en plusieurs incréments
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avec un intervalle dtagîtaj4-Lon douce et cisaillement entre les additions.
L>intérieur des fragments de fibres cesentés Uprês leadditton du diluant est encore mou et gonflée et les fragments de fibres sont tout à fait aptes à se modeler en part!- Cules arrondies à surface lisse de tormes assentiellement sphé-
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roldales et ellîpsoldales par la poursuite de 1?agitatflon douce de cisailleaenta Cela est probablement dil au fait que les fragments cémentes à structure Intérieure mollo et gonflée sont et caqutchouteuxe avec surfaces $ntiel1cment.
exemptes tl'aàhé5i'Jitéo En consêquencc, l'ag1tt\on douce de cisaillement est poursuivie sur la bouillie diluée pendant une période de 20 à 30 Minutes pu plus jusque se que Inobservation indique que
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pratiquement la totalité des fragments sont devenus arrondis et lissés en formes essentiellement ellipsoïdales et sphêrqldalese
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La bouillie diluée est ensuite soumise à une distillation pour éliminer le solvant actif et achever le durcissement et la densification des particules, en ajoutant de l'hydrocarbure liquide suivant les besoins pour maintenir le niveau liquide dans le vase de distillation.
La distillation est poursuivie jusque ce que pratiquement tout le solvant pour nitrocellulose' et toute l'eau restent de l'addition du colloïde de protection soient éliminés, laissant une bouillie de particules de nitrocellulose densifiées et durcies dans du diluant hydrocarboné.
La bouillie est avantageusement agitée pendent la phase de distillation ,et tout agitateur classique à hélice; à palettes ou à turbine suffira car les particules cémentées n'ont qu'une tendance insignifiante à coller ensemble Comme noté plus haut, les particules durcies et densifiées do nitro-cellulese sont aisèment récupérées humides de diluant hydrocarboné sorbé, à la fin de la phase de distillation, en éliminant par écoulement l'excès d'hydrocarbure par toute méthode commode, par exemple essorage par gravité, filtrage a la trompe; centrifugation, ou autres.
Il a été découvert que l'uniformité des particules en ce qui concerne tant les dimensions que la forme sphèroïdale est améliorée en introduisant des chicanes plates semblables à des plaques au nombre de une,deux ou plusdans la bouillie audessus du propulseur tournant et à un angle incliné en pente vers le bas pendant la cémentation et le modelage des fragments de fibres gonflés et ramollis broyés.
Divers additifs tels que stabilisateurs pour nitrocellulose, noir de fumée, plastifiants désensibilisateurs,et autres additifs désirables 1 qui sont solubles ou dispersables dans le milieu densificateur de la présente invention peuvent être introduits dans la bouillie à tout moment convenable du procédé et se répartissent très uniformément dans la nitrocellulose produite.
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Outre leur emploi dans la fabrication de poudre sans fusée les particules densifiées de nitrocellulose de la pré- sente invention peuvent servir dans toute application où la nitro- cellulose industrielle est maintenant employée, par exemple la- ques, plastiques, peintures, adhésifs, enduits, encres,, et autres.
Les particules produites par la mise en oeuvre de l'invention où l'on n'emploie pas de colloïde de protection sont particuliers-. ment utiles dans le soulage en bouillie de crains dagent de propulsion. Les caractéristiques chimiques du produit de la pré- sont essentiellement les mêmes que celles de la nitrocellulose industrielle, puisqu'aucune action chimique n'entre en jeu dans le procédé de production du dit produit.
La nature générale de l'invention ayant été exposée, les exemples qui suivent sont présentés comme ses illustrations spécifiques. Toutes les parties et pourcentages sont en poids saut spécification contraire,
EXEMPLE 1
De la nitrocellulose fibreuse mouillée ,Peau (13,4% de N2 en poids 17 secondes de viscosité mesurée par chute de bille de 7,94 mm conformément au cahier des charges militaire
JAN-N-244), après traitements classiques pour stabilisation et réglage de la viscosité., a été délayée avec de l'eau à la consis- tance d'une pulpe classique et passée à la machine Jordan pour rompre les agrégats de fibres, raccourcir les fibres et donner une bouillie de fibres de nitrocellulose exempte d'agrégats de - fibres.
Cette bouillie a été déshydratée et séchée au moyen d'air chaud à 65 C, jusqu'à une teneur totale en solides d'environ
99%.
Trois cent soixante cinq parties (365) de cette nitro- cellulose anhydre ont été chargées dans un Dissolveur Cowles équipé de deux chicanes et contenant 1735 parties d'un mélange
50/50 d'acétone et de n-heptane. La bouillie ainsi obtenue a
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été agitée à environ 3.000 t.m pendant environ 5 minutes,
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"'toment auquel environ 26 parties d'une solution à 16% de gomme arabique dans de l'eau ont été ajoutées. L'agitation. a été pour.. suivie à la même vitesse pendant environ 15 minutes.
L'observation d'un échantillon retiré de la bouillie à ce moment-là a montré que pratiquement la totalité des fibres étaient uniformément ramollies et gonflées, et réduites en fragments essen-
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tiellement compris dans lSintervalle de dimensions d'ènviron 150 à 600 microns.
500 parties supplémentaires d'heptane ont été ajoutées à la bouillie à ce point pour cémenter les boulettes et l'agitas
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t5.on 1x été poursuivie pendant envix'on 100 minutes au coure desquelles les particules oat dtê modelées en granules de fome lrréguliê?e à surfaec lisse 5 1 intervalle de dîmer.,sions par.iiùulas,i%es de 150 à environ 600 microns. La majorité des parties étaient ccnnp>:tses dal1s J.".nteI'Vâlle d'environ 200 à 350 microns. Da densité absolue de ce produit était le371 et la densité en volulie 8473' ki/m3Un test analogue a été réalisé conourremme11'i;,da.'1D le- quel on n'a pas ajouté de gomme arabique à la bouillie. Les particules ainsi obtenues étaient comprises dans l'intervalle d'environ 100 à 500 microns, la plus grande majorité étant dans l'intervalle d'environ 200 à 300 microns.
La densité absolue était 1,583 gramme/ce, et la densité en volume était 480,54 kg/m3.
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PCF.:.IPLE 2
La technique de l'exemple 1 a été essentiellement répétée, sauf que le Dissolveur Cowles ne renfermait pas de chicanes et que l'agitation a été poursuivie pendant juste une heure.
Des particules à surface lisse, de torses très irrégulières,
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ayant une densité absolue de 1,321 et une densité en voluso de 784,88 kg/m3 ont été produites. Ces particules avaient un inter-
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valle de dimensions d'environ 150 à 600 microns, avec la majorité dans l'intervalle de 250 à 400 microns.
Quand le temps d'agitation a été prolongé jusqu'à 115 minutes on a trouvé que les particules étaient de formes beauc@@p plus régulières, avec une densité absolue de 1:'36 gr/cc. et une densité en volume de 824,92 kg/ m3.
Quand l'agitation a été effectuée pendant une heure à 5.000 t.m. le même résultat - c'est-à-dire 1,336 gr/cc de densité absolue et 824,92 kg/m3 de densité en volume , a été obtenu.
EXEMPLE 3
De la nitrocellulose fibreuse mouillée d'eau a été traitée et séchée comme décrit dans l'exemple 1 ci-dessus;!
Environ 366 parties de la nitrocellulose séchée ont été chargées dans un Dissolveur Cowles contenant environ 1375 parties dun mélange 50/50 d'acétone et de n-heptane.
La bouillie ainsi obtenue a été agitée à 3.000 t.m. pendant environ 5 minutes, moment où. 26 parties d'une solution à 16% de gomme arabique dans de l'eau ont été ajoutée, L'agitation a été poursuivie à la même vitesse pendant 15 autres minutes$ période pendant laquelle ; 500 orne de n-heptane ont été ajoutées pour durcir les particules La. charge a ensuite été transférée dans un récipient contenant un agitateur à cône double et a été agitée à 2.000 t.m. pendant environ une heure. A la fin de cette période l'acétone a été éliminé par distillation sur une période d'environ une demi-heure. Au cours de cette période du n-heptane a été ajouté pour remplacer l'acétone distillé.
Les particules de nitrocellulose récupérées par la technique du présent exemple étaient de formes très régulières c'est-à-dire ellipsoïdales ou sphériques: et avaient une densité ' absolue de 1,347 et une densité en volume de 823,936 kg/m3.
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EXEMPLE 4.
De la nitrocellulose fibreuse mouillée d'eau, 12.6% d'azote on poids, 40 secondes de viscosité mesurée par chute de bille de 7,94 mm conformément au cahier militaire des charges
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*Tel-N-244# après traitements classiques de stabilisation et de réglage de viscosité a été délayée avec de l'eau et passée à la machine Jordan pour rompre les agrégats de fibres et raccourci?
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les fibres et donner une bouillie de fibres de nitrocelluloso essentiellement exempte d'agrégats de fibres.
L'excès d'eau a ensuite été élimina par écoulement et les fibres humides d'eau
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ainsi obtenues ont été séchées en faisant passer de l'ai? chauflr6 à, environ 50 C à travers la masse de fibres humides jusque <- que les fibres soient essentiellement exemptes d'eau,,c'est-à-dir jusqu'à poids constant.
Trois cent cinquant (350) parties de fibres sèches de cellulose ainsi obtenues ont alors été introduites et dis- persées à la température du laboratoire dans un mélange liquide
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organique de 806 parties de méthyl-éthyl-cétone et de 731 parties d'heptane ayant 6 parties de 2n1todiphénylaroine dissoutes dedans, -dans un récipient en acier inoxydable équipa d'un Dis'" iolveur Cowles pour t4-le bouillie agitable des fibres séchées de nitrocellulose essentiellement exempte d'agrégats de fibres. Celà a demande environ minutes dagitation avec
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le Dîssolveur Coiil,,zz fonctionnant à environ 4.000 t,ri,, Le rapport était environ 2;
O et le rapport méthyl...éthy...cétone/hepta."1.e était leloeon poids" La charge a été dans un broyeur pou? dispersions Kady à chemîsee Bmni d'un couverc'je2 avec OWZ2 4e refroidissement circulant à travers la chemise, et elle a ôté soumise à une forte agitation de cisaillement à environ 16.000 t.m. pendant environ 25 minutes dans ce broyeur Kady
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couvert, La température dans la bouillie atteignit, et fut maintenue par refroidissement de la chemise, l'intervalle allant de 60 C à 64 C pendant cette période de forte agitation de cisaillement ,et la bouillie s'épaissit progressivement.
A peu près 68,4 parties d'heptane furent ajoutées à la bouillie au cours de cette période de forte agitation de cisaillement dans le broyeur pour dispersions Kady couverte pour contrebalancer l'épaississement progressif de la bouillie Au bout de 25 minutes de forte agitation de cisaillement dans le broyeur Kady couvert, la bouillie fut diluée avec 137 parties supplémentaires d'heptane,
le couvercle du broyeur Kady fut enleva et la forte agitation de cisaillement fut poursuivie pendant environ 10 minute se Au cours de cette dernière période de forte agitation de cisaillement il y eut une évaporation appréciable du méthyl- éthyl-cétone et de l'heptane hors de la bouillie et on ajoute de l'heptane supplémentaire pour maintenir le niveau liquide dans le broyeur.
La charge a ensuite été diluée avec à peu' près 350 parties d'heptane supplémentaire et transférée à un chaudron de distillation muni d'un agitateur du type classique à hélice, et le méthyl-éthyl-cétone restant a été pratiquement totalement éliminé, en ajoutant de suivant besoin pour maintenu le niveau du liquide dans le vase de distillation.La distilla- tion a. été interrompue quand la température de distillation atteignit approximativement 91 C.
La charge a ensuite été transférée à nouveau dans le broyeur Kady où elle a été à nouveau soumise à une forte agitation de cisaillement à grande vitesse pendant à peu près une Minute pour désintégrer les quelques agrégats lâchement agglomérés formés au cours de la distillation, après quoi la bouillie de minuscules particules de nitrocellulose densifiée dans l'heptane a été déliquéfiée
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sur un filtre à trompe jusqu'à une teneur totale en solides de 70% en poids.
Les particules densifiées de nitrocellulose ainsi obtenues avaient une densité absolue, en sec, de 1,609 gramme/ce. et une densité en volume, en sec, de 892,20 kg/m3. La dimension particulaire globale était comprise dans l'intervalle allant de 20 microns à 120 microns, avec une majorité des particules dans l'intervalle allant de 40 microns à 60 microns. L'examen visuel à l'aide d'un grossissement a montré que les particules étaient lisses et arrondies avec des surfaces glacées denses,et que la majorité étaient de formes ellipsoïdales et sphéroïdales.Le produit séché coulait facilement comme du sable sec.
EXEMPLE 5
La même nitrocellulose fibreuse mouillée d'eau que celle utilisée dans l'Exemple 4, après traitements classiques de stabilisation et de réglage de viscosité, a été passée dans une machine Jordan et séchée comme décrit dans l'exemple la Les fibres sèches de nitrocellulose ainsi obtenues ont ensuite été mouillées avec un poids égal d'heptane.
Sept cents (700) parties de fibres de nitrocellulose mouillées d'heptane ainsi obtenues, 350 parties,poids sec, ont ensuite été introduites et dispersées avec agitation, à la température du laboratoire, au moyen d'un Dissolveur Cowles tournant à environ 4.000 t.m. dans un mélange liquide organique de 806 parties de méthyl-éthylcétone et de 381 parties d'heptane où étaient dissoutes 6 parties de 2-nitrodiphénylamine, dans un récipient en acier inoxydable pour produire une bouillie agitable de fibres de nitrocellulose essentiellement exemptes d'eau et également essentiellement exemptes d'agrégats de fibres.
Le rapport méthyl-éthyl-cétone/nitrocellulose était de 2,30,et le rapport méhtyl-éthyl-cétone/heptane était de 1,10,en poids.
Au bout de 5 minutes d'agitation par Cowles, la charge
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a été transférée à un broyeur pour dispersions Kady à chemise muni d'un couvercle, avec circulation d'eau de refroidissement à travers la chemise., et a été soumise à une forte agitation de cisaillement à environ 16.000 t.m. dans le broyeur pour dispersions Kady couvert pendant envlron 25 minutes.
La tempérarure dans la bouillie a atteint, et a été main.tenue par refroidissement de la chemise, l'intervalle compris entre environ 60 C et 64 C au cours de cette période de forte agitation de cisaillamant, et la bouillie s'est progressivement épaissie, environ 34,2 parties d'heptane ont été ajoutées à la bouillie au cours de cette période de forte agitation de cisaillement pour contrebalancer l'épaississement progressif de la bouillie.
Après 25 minutes de forte agitation de cisaillement dans le broyeur Kady couvert, la bouillie a été diluée avec 137 parties supplémentaires d'heptane, le couvercle du broyeur Kady a été enlevé et la forte agitation de cisaillement a été poursui .le pendant environ 10 minutes. Au cours de cette dernière période de forte agitation de cisaillement, il y a eu une évaporation appréciable du. méthyl-éthyl-cétone et de l'heptane hors de la bouillie et on a ajouté de l'heptane supplémentaire pour maintenir le niveau liquide dans le broyeur.
La charge a ensuite été diluée avec environ 350 parties d'heptane supplémentaire et transférée à un chaudron de distilla- tion muni d'un agitateur du type classique à hélice, et le méthyl-éthyl-cétone restant a été pratiquement éliminé en totalité, en ajoutant de l'heptane suivant besoin pour maintenir le niveau liquide dans le vase de distillation. La distillation a été interrompue quand la température de distillation a atteint environ 91 C.
La charge a été transférée à. nouveau dans le broyeur
Kady où elle a été de nouveau soumise à une forte agitation de cisaillement à grande vitesse pendant à peu près 1 minute
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pour désintégrer les quelques agrégats lâchement agglomérés formés au cours de la distillation, après quoi la bouillie de minuscules particules de nitrocellulose densifiée dans l'heptane a été déliquéfiée sur un filtre à trompe jusqu'à un total de solides de 70% en poids.
Les particules de nitrocellulose densifiée ainsi obtenues avaient une densité absolue, en sec, de 1,571 gramme/cc., et une densité en volume, en sec, de 980,30 kg/m3.La dimension particulaire globale était comprise dans l'intervalle de 15 à 125 microns, avca une majorité des particules dans l'intervalle de 25 à 50 microns. Un examen visuel à l'aide de grossissement a montré que les particules étaient lisses et arrondies avec des surfaces glacées denses, et étaient en majorité de formes ellipsoïdales et sphèroïdales.
Les Minuscules particules de nitrocellulose densifiée de la présente invention peuvent être produites à partir de n'importe quelle nitrocellulose fibreuse, obtenue par nitration de fibres de cellulose naturelle ou artificielle comme le coton, les linters de coton purifiés;, la pulpe de bois purifiée, les fibres de cellulose régénérées, et autres, sous des formes telles que linters triés, pulpe de bois défibrée, linters de coton en vrac réduits en peluches,fibres finement broyées ou hachées, particules d'agrégats de fibres,, et autres.
Toutefois, il est important que la nitrocellulose fibreuse soit essentiellement exempte d'agrégats de fibres pour servir dans la présente invention, car ces agrégats entravent la fragmentation convenable et aboutissent à la formation de particules indésirablement grandes.
Par conséquent, il est à la fois désirable et préférable de soumettre au départ la nitrocellulose fibreuse à un traitement classique sur machine Jordan ou autre traitement de battage
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de fibres pour rompre les agrégats de fibres et raccourcir d'une manière générale les fibres avant utilisation dans la présente invention. Pour réaliser celà, la nitrocellulose fibreuse mouillée d'eau est, après traitement classiques de stabilisation et de réglage de la viscosité, délayée avec de l'eau jusque la consistance d'une bouillie de réduction en pulpe et est battue dans une machine Jordan ou autre dispositif de battage de fibres pour rompre et désintégrer les agrégats de fibres et raccourcir d'une Manière générale les fibres.
La présente invention exige des fibres de nitrocellulose qui soient essentiellement exemptes d'eau, et il a été indiqué plus haut que les fibres, après essorage de 1-'excès d'eau, peuvent être séchées en faisant passer de l'air chaud à travers la masse de flbres, ou en éliminant par distillation l'eau rési- duelle en présence d'un grand excès de diluant hydrocarboné.
L'eau peut également être éliminée par des méthodes classiques et bien connues de déshydration par alcool. Lorsqu'on emploie des fibres de nitrocellulose déshydratée à l'alcool, l'alcool de déshydratation remplace une partie du solvant actif gour nitrocellulose entrant dans la composition, du mélange liquide organique volatil de la présente invention, à peu près partie pour partie en poids.
L'expression "essentiellement exempte ,Peau!'! ne signirie pas nécessairement que toute dernière trace d'eau a été aliminée pour produire un produit véritablement anhydre. Les fibres de nitrocellulose essentiellement exemptes d'eau peuvent contenir et ordinairement contiennent un petit résidu d'eau sorbée, habituellement sensiblement moins de 1% en poids des fibres séchées.
Ce résidu d'eau sorbée, toutefois, n'interfère pas de façon sensible dans le procède de la présente invention.
Pratiquement tous les types et qualités commerciaux de
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nitrocellulose fibreuse conviennent pour les fins de la présente invention, avec des teneurs en azote allant d'environ 10,9% à environ 13,5% d'azote en poids, et avec n'importe quelle carao,. téristique de viscosité depuis la très faible viscosité du type 10 centipoises jusqu'à des types à viscosité extrêmement élevée comme par exemple la nitrocellulose qualité pour dynamite.
Les fibres de nitrocellulose essentiellement exempte d'eau sont introduites et dispersées dans le milieu liquide organique ramollissant et gonflant de la présente invention avec agitation vigoureuse pour former une bouillie uniformément lisse et facile à agiter essentiellement exempte d'agrégats de fibres, et la limite supérieure pratique pour la quantité de fibres de nitrocellulose dans cette bouillie est régie par la possibilité d'agiter efficacement la dite bouillie avec une forte agitation de cisaillement à grande vitesse. En général, des bouillies contenant d'environ 16,5 à 18,5% en poids de nitrocellulose, poids en sec, ont été employées, et les résultats optima ont été obtenus avec des bouillies contenant environ 18,5% en poids de nitrocellulose.
Les bouillies contenant plus d'environ 18,5% de nitrocellulose sont ordinairement d'une consistance trop grande pour être efficacement agitées par le dispositif à grand cisaillement et à grande vitesse.
Comme indiqué plus haut, le mélange liquide organique volatil qui est employé comme milieu pour la fragmentation,le modelage et la densification de la nitrocellulose est un mélange de diluant hydrocarboné et de solvant pour nitrocellulose. Il est important et nécessaire que ce diluant hydrocarboné et ce solvant pour nitrocelluloso soient en proportions telles dans ce mélange que celui-ci ne soit qu'un agent de gonflement et de ramollissement pour les fibres de nitrocellulose, incapable de les dissoudre.
Il est naturellement évident que les proportions convenables de diluant hydrocarboné et de solvant,pour nitrocellulose pour obtenir ce résultat varieront selon, principalement,
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le diluant hydrocarboné et le solvant pour nitrocellulose'c401sis, et dans une plus faible mesure 1 la teneur en azote et la carac- téristique de viscosité de la nitrocellulose à fragmenter et à densifier.
Toutefois., avec n'importe quel choix particulier du diluant hydrocarboné et du solvant pour nitrocellulose, il est simple d'effectuer un essai préliminaire en délayant la ni- trocellulose désirée dans le diluant hydrocarboné choisi et en ajoutant ensuite progressivement le solvant pour nitrocellulose
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choisi, avec aùitation,jusqn'à ce que le point soit atteint où le mélange commence à gonfler les fibres. Il suffit ensuite dans la mise en pratique de la présente invention de
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faire de faibles augnentations ou diminutions du rapport diluant hydrocarboné/solvant pour nitrocellulose pour obtenir les formes, densité, densité en volume, intervalle de dimensions particu- laires, etc.. désirés.
Lorsqu'on emploie des mélanges contenant de l'heptane et du méthyl-éthyl-cétone comme milieu pour la fragmentation, le modelage et la densification de nitrocellulose ayant 12,6% d'azote et 40 secondes de viscosité au test par chute
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de bille e 7,94 mm le rapport optisma méthyl-éthy18cétonel heptane en poids est environ 1,10 et le rapport roéthyl-éthyln ctone/nitrocellu1ose en poids est environ ,,2.
Tout hydrocarbure volatil qui est liquide à des tempéra.-" tures ordinaires et à la pression atmosphérique peut être employé aux fins de la présente invention,y compris des hydrocarbures
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a7..ghat.ue ,, o; o.ca..paatÂques p arofaat;i.ques a ar;.a7"inha-.s.cues . t a3.,g:h.t.carvles et des mélanges de n'importe lesquels d'entre eux.
Des types de ces hydrocarbures comprennent, à titre d'exea-" p7.a, llhexan1 l'heptane, l'octane, l'isooctane, le nonmno et autres, diverses fractions spéciales de distillats de pétrole comme les essences teXtiles, essences minér.es3 essences de ,atra3.p naphte Vl-1& PI eS5encc-\, éxoêns, 4 autres, le cyclopentnne,
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le cyclohexane, le méthyl-cyclohexane, le benzine, le toluène,
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le xyléne,l'éthyl-benzane, le styrène, l'a-mé1yl-styrène, Idi- ;
'raes fractions spéciales de distillais d'hydrocarbures aromatiques, des mélanges d'hydrocarbures aliphatiques et aromati- ques et autres* Des hydrocarbures aliphatiques bouillant dans 1-'intervalle de l'heptane ou plus haut sont préférés, et l'heptane est.spécialement préféré,
Les solvants pour nitrocellulose convenant pour les
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fins de la présente invention sont les côtones,estens,4t?iera# alcools de glycol et éther-esters de glycol de poids moléculaire inférieur.
Des exemples de solvants pour nitrocellulose qui conviennent pour la mise en pratique de la présente invention comprennent par exemplo le formate de méthyle, le formate d'é-
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tl%ylep l'acétate de methyle l'acétate d'étllyle, l'acétate isopro-" pyle, l'acétate propyle, l'acétate butyle, le propionate de méthyle le propionate d'éthyle, l'acétone,le métry,-é;h;3.atone, le cétone diéthyle, le m6thyl-propylcétone, le mthyl-isobutylcétone, l'éther monomethyle d'éthylène-glycol, l'éther diméthyle d'éthylène-glycol,l'acétate méoxyéthyle, le diacétate s3'éthy-- ène-glycol, et autres.
De préférence le solvant pour nitrocellulose entrant dans la composition du mélange liquide organique de la présente invention doit avoir un point d'ébullition inférieur au point d'ébullition du diluant hydrocarboné entrant également
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dans cette compositionou doit f orner avec celui-ci un mµlange à point d'ébullition minimum. Le méthyl-6tliyl-cdtone est spéciale- ment préféré pour les fins de la présente invention.
Les particules de nitrocellulose densifiée de la présente invention peuvent être produites à partir de n'importe quelle nitrocellulose fibreuse obtenue par nitration de fibres de cellulose naturelle ou artificielle, par exemple coton, linters de coton purifiée, pulpede bois purifiée,fibres de cellulose régéné- rée,et autres, sous des formes telles que linters triés,pulpe de
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bols défibrée, linters en vrac réduit en peluches, fibres finement hachées ou broyées, particules d'agrégats de fibres,,et autres.
Toutefois il est important que la nitrocellulose fibreuse soit essentiellement exempte d'agrégats de fibres pour être employée dans la présente invention car ces agrégats entravent la fragmen- talion, convenable et anénent la formation de particules indési... rablement grandes.
En conséquence, il est à la fois désirable et préférable de soumettre au départ la nitrocellulose fibreuse à un traitement classique de passage dans le Jordan ou autre traite sent analogue de battage de fibres pour rompre les agrégats de fibres et raccourci? de manière générale les fibres avant l'emploi dans la présente invention. Comme indique plus haut., cela est réalise en délayant les fibres de nitrocellulose humides d'eau dans de l'eau. jusqu'à la consistance d'une bouillie de réduction en pulpe classique et en battant dans une machine Jordan ou. dispositif analogue de battage de fibres.
Bien que la. nitrocellulose du type sans fumée d'une teneur en azote d'environ 13,4% ou plus en poids,soit le type de nitrocellulose habituellement employé pour la fabrication de poudre sans fumée, la présente invention n'est pas limitée à ce type de nitrocellulose- Au contraire, pratiquement tous types et qualités commerciaux de nitrocellulose fibreuse conviennent pour les fins de la présente invention, avec des teneurs en azote allant denviron 10,9% à environ 135% d'azote et n'Importe quelle caractéristique de viscosité depuis la viscosité très faible du type 10 centipoises jusque des types de viscosité extrêmement élevés comme par exemple la nitrocellu- lose qualité dynamite.
La quantité de fibres de nitrocellulose qui est employée dans la mise en pratique de la présente invention est régie par la possibilité 4-'agiter efficacement la bouillie pour former une bouillie uniformément lisse, facilement agitable et
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exempte d'agrégats de fibres. D'une manière générale, des bouillies ,ontenant d'environ 11,9% à environ 18,5% en poids de nitrocel- lulose, poids sec, ont été employées, la quantité optimum se situant autour de 17% en poids de nitrocellulose, poids sec.
Des bouillies contenant plus d'environ 18,5% de nitrocellulose sont ordinairement d'une consistance trop grande pour être agitées efficacement par l'agitation douce de cisaillement envisagée par la présente invention,, Bien que des bouillies contenant moins d'environ 11,9% de nitrocellulose puissent être employées,leur emploi n'est pas considéré comme économique.
Somme indiqué ci-dessus,le mélange liquide organique volatil qui est employé comme milieu pour la fragmentation,le modelage et la densification de la nitrocellulose est un mélange de diluant hydrocarboné et de solvant pour nitrocellulose* Il est important et nécessaire que ce diluant hydrocarboné et ce solvant pour nitrocellulose soient en proportions telles dans le mélange que celui-ci ne soit qu'un agent de gonflement et de ramollissement pour la nitrocellulose, mais incapable de dissoudre les fibres. Il est naturellement évident que les pro- .
portions convenables de diluant hydrocarboné et de solvant pour nitrocellulose pour obtenir ce résultat varieront selon principa- lement le diluant hydrocarbone et le solvant pour nitrocellulose choisis et, dans une plus faible mesure, la teneur en azote et la caractéristique de viscosité de la nitrocellulose à fragmenter et à densifier. Toutefois, avec n'importe quel choix particulier de diluant hydrocarboné et de solvant pour nitrocellulose,il est simple d'effectuer un essai préliminaire en diluant la nitrocellu- lose dans le diluant hydrocarboné et en ajoutant progressivement ensuite le solvant pour nitrocellulose choisi, avec agitation, jusqu'à ce que le point soit atteint où le mélange commence à gonrler les fibres.
Il suffit ensuite dans la mise en pratique
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de la présente invention de faire de faibles augmentations ou diminutions du rapport solvant pour nitrocellulose/diluant hydrocarboné pour obtenir les formes , densité, densité en volume, intervalle de dimensions particulaires,etc. désirés.
Lorsqu-'on em- ploie des mélanges contenant de l'heptane et de l'acétone comme milieu pour la fragmentation., le modelage et la densification de nitrocellulose du type sens fumée ayant environ 13,4% d'azote, le rapport acétone/heptane en poids peut aller d'environ 0,8 à environ 1,4 et le rapport acétone/nitrocellulose en poids peut aller d'environ 2 à environ 3,5, les rapports optimum étant environ une partie d'acétone pour une partie d'heptane en poids,et 2,4 parties d'acétone pour une partie de nitrocellulose'en poids*