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Procédé d alcol.at3.on et préciràitation pour
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obtenir le colorant rouge quaternaire triazolique.
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Le colorant rouge quaternaire, obtenu par l'alcoylation du
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pigment résultant du 3-a.mino-1,2,--tria,al diazoté et couplé avec de la. N,N-diéthvle-ani.line, se prépare selon les nrocédés connus, par 'une méthode d'ainoyiation, traitement et ;orécia3.tat:Lon qui prés-ente des difficultés technjquea-écono-
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miques.
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les procédés connus pour la rréppration du colorant rouge
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quaternaire sont basés sur l'alcoylation du pilent (obtenu
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du 3-amino.-1,2,4-tr'la.?o1 diazoté et couplé avec de lA.
N,Ndiéthyle aniline) par traitement avec du sulfate de méthyle anhydre dans un solvant organique (chlotobenzène), b. la tem-
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pérature de 1320 0, en absence totale d'eau, la concentration
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du pigment às.!1s la masse tant deaptroximativement 1-1,2% et celle du sulfate de méthyle d'apnroximativement 2,5%.
Les processus 00nnus pour la préparation du colorant rouge quaternaire triazolique, utilisent, dans la réaction d'alcoylation, 1111 pigment et un solvant organique ayant un degr avancé dlpnhydrisation.
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Les proc4dés connus pour la préparation du colorant rouge quaternaire triazolique par alcoylation en solvant indiquent le traitement de la masse à la fin de la réaction d'alcoyla- tion par filtration de l'entière masse de réaction, (le sol- vant avec le colorant alcoylé et avec l'excès de sulfate de méthyle non-réactionné) sur filtre fermé à pression , pour séparer le solvant dans le filtrat et le colorant alcoylé sur le filtre. Le précipité de 'colorant alcoylé resté sur le filtre est lavé avec un solvant organique, puis on le dissout dans de l'eau,on filtre sur charbon et l'on précipite par salifi- cation avc du NaCl.
Les indications mentionnées plus haut concernant le traitement de la masse à la fin de l'alcoylation dans les procédés connus ne sont pas vérifiées en pratique. Ainsi, à la fin de l'alcoy- lation, la masse de réaction n'a pas une forme filtrable.
Elle se présente comme une masse collante adhére sur las pa- roi5du récipient et sur l'agitateur, ce qui rend impossible la séparation à l'échelle industrielle du colorant alcoylé du solvant organique par filtration.
L'indication, d'après les procédés connus, concernant la pré- cipitation du colorant alcoylé par salification avec du NaCl n'est non plus vérifiée. Par salification avec du NaCl, le colorant alcoylé reste encore en solution sans précipiter.
Toute autre tentative de précipitation par salification avec @ du NaCl et d'autres sels de complexation (ZnCl2) mène à la formation d'une celle de colorant alcoylé impossible à séparer ou à purifier à l'échelle industrielle, le produit fini obtenu rayant une nuance non appropriée et un contenu en matières jn- solubles beaucoup plus grand que celui admis.
Les procédés connus pour la préparation du colorant rouge quaternaire triazol1que comprennent tous les désavantages de cette méthode de travail par le fait que 1'alcoylation est
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effectuée en solvant organiqup. D'une part, ce sont la diffi- culté, la toxicité (spécialement du sulfate de méthyle) et l'inflammabilité qui apparaissent à la maniDulation du chloro- benzène, sans tenir compte du système de filtration.
D'autre part, pour la recirculation du solvant organique, sont néces- saires quelues opérations supplémentaires appliquées au solvant a vant résulté de la filtration principale et du lavage du nré- cipité de colorant alcovlé, à savoir l'entraînement à la vapeur, la séparation du solvant organique avec de l'eau, la distilla- tion et le séchage.
Les procédés connus pour la préparation du colorant ronge qua- ternaire triazolique ne permettent pas d'obtenir une conversion totale du pigment en colorant alcoylé pour les raisons montrées plus haut, Le colorant alcoylé résulte avec un rendement de 40% seulement par rapport au pigment introduit à l'alcoylation et, en plus, il ne correspond pas du point de vue tinctorial.
.La présente invention a -cour objet un procédé pour la fabrica- tion d'un colorant rouge Quaternaire triazolique nar l'alcoyla- tion du pigment avec du sulfate de méthyle en milieu aqueux, en l'absence totale du solvant organique, à la température maximum de 90 C, à une concentration du pigment dans la masse d'approxi- 'mativement 20% et du sulfate de méthyle d'approximativement 52%, le traitement le la masse et la précipitation du colorant alcoylé, comme produit fini étant effectuées dans des conditions techniques nouvelles et supérieures.
D'après le procédé selon la préserte invention, on a étobli que l'alcoylation ne nécessite plus l'opération supplémentaire de séchage du pigment avant de l'introduire À l'alcoylation, étnnt donné qu'elle est effectuée en milieu aqueux et en absence de solvant organique. Ce pigment est introduit à l'état de tourteau contenant 60% de pilent.
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Par le fait qu'on élimine le solvant organique, le procédé selon l'invention exclut les opérations supplémentaires et l'appareillage nécessaire pour le traitement, pour la fil- tratioh du solvant, le lavage du précipité avec du solvant et la récupération du solvant par entraînement, séparation, distillation et séchage.
Le nrocédé selon l'invention permet de traiter la masse d'alcoylation par une méthode simple, par dilution avec de l'eau, filtration sur charbon et la précinitation du eolo- rant alcoylé, par neutralisation avec de l'ammoniac et d'ob- tenir une masse collante avec du ZnCl2 sous une forme facile à filtrer et à laver. Par cette méthode.de traitement et de précipitation, le colorant alcoylé résulté a des nuances convenables , -en contenant une quantité de matières inso- lubles dans les limites exigées par le processus de teinture.
Dans ce qui suit, on présente un exemple de l'application de l'invention : Exemple 1.
Dans un récipient à réaction de 6 litres,en acier laminé émaillé, on introduit 912 g. d'eau, 200 g. d'oxyde de ma- gnésium et 3024 gr. de sulfate de méthyle (2260 cm3 = 24 mo- les). Dans la suspension très bien agitahle, pendant que l'on refroidit pendant 30 minutes avec de l'eau, on intro- duit 1920 g. de tourteau de pigment obtenu du 3-amino-1,2,4- triazol diazoté et couplé avec de la N,N-diéthyle-aniline.
Le tourteau contient 1172 g. de pigment à 100% (4,8 noies), contennnt approximativement 40% d'eau. La concentration du pigmentdans la masse est d'approximativement 20%, celle du sulfate de méthyle d'approximativement 52%, et contenant approximativement 28% d'eau.
Après l'introduction des corps en réaction, le mélange est maintenu pendant 15-30 minutes une température @
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de 32 0 maximum , dans la nasse, par refroidissement dans la jaquette et l'on maintient encore pendant 30 minutes sous agitation sans refroidissement, pendant que la température dans la. masse baisse d'approximativement 32 C à approximativement 25 C. A partir de ce moment, la température est montée à 90 C au cours de 30 minutes et on maintient 45 minutes à 90 C. Ainsi, la conversion du pigment en colorant alcoylé est complète.
La masse de réaction est versée sur 24 litres d'eau chauffée à 70-80 C. Le récipient d'alcoylation est lavé avec encore 10 litres d'eau réchauffée à 70-8000 que l'on ajoute aussi dans le récipient de dilution. On ajoute 24 g. de charbon actif, on agite durant 10 minutes et on filtre.
Le filtrat est passé dans le récipient de précipitation où l'on refroidit à 8-10 C. Dans cette solution, pendant que l'on agite et que l'on refroidit, on introduit , au cours de 30 minutes; 4,95 litres de solution d'ammoniaque à 25% (4,6 kg). Ensuite, on introduit graduellement pendant 30 minutes approximativement, 7,3litres de solution à 50% de ZnCl2 (approximativement Il,7 kg. de solution ou approximativement 5,8 kg. de ZnCl2 à 100%). On agite encore 30 minutes en maintenant la température à + 10 C. L'agitation doit être très efficace pour favoriser la précipitation en forme fine.
Il en résulte approximativement 51,6 litres (approximativement 56,4 kg) de suspension aqueuse de colorant. Par filtration et lavage avec approximativement 7 1. de solution de NaCl à 20%, on obtient environ 12 kg. de tourteau de colorant Purifié qui contient 1,78 kg. de colorant cationique à 100%, ce qui revient à un rendement d'environ 85% par rannort au pigment initial introduit en réaction.
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Par- l'application de l'invention, on obtient les avantages suivants : 1.- Dans la réaction d'alcoylation, on introduit le pigment sous forme de tourteau humide contenant 40% d'humidité et non à l'état sec comme dans les procédés connus. Donc, il en résulte une simplification de l'appareillage et une aug- mentation de la productivité 2.- Dans la réaction d'alcoylation, on opre avec une concen- de pigment tration d'approximativement 20%/dans la masse par rapport à environ 1 - 1,2% que l'on utilise dans les procédés connus. o'est à dire une productivité augmentée.
3. - La conversion du pigment en colorant alcoylé est totale et le rendement est d'approximativement 85% par rapport à 40% que l'on obtient par les procédés connus, le colorant alcoylé obtenu ayant de très bonnes qualités tinctoriales. La conver- sion incomplète dans les procédés connus a pour effet non seulement le rendement bas , maisaussi l'impurification du colorant alcoylé avec du pigment non a.lcoylé, duquel il ne peut plus être eéparé par aucune des onérations de purification connues.
4.- Etant donné que, selon le procédé d'après l'invention, l'alcoylation s'effectue en l'absence de solvant organique, tous les inconvénients liés à ce traitement sont éliminés; à savoir, la filtration pour séparer le colvant du précipité de colorant alcoylé, le lavage de ce dernier avec du solvant sur le filtre, la récupération du solvant par entraînement à la vapeur d'eau, la séparation, la distillation et son sécha- ge, etc.. On estime à approximativement 10% la perte de solvant non récupérable dans l'opération d'entraînement. On élimine donc la difficulté, la toxicité (spécialement du sulfate de mé- thyle), l'inflammabilité et les pertes qui se produisent par la manipulation du solvant qui sont existantes dans les procédés connus.
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5. - On réalise un procédé de traitement et précipitation simple, applicable à l'échelle industrielle par dilution avec de l'eau de la masse d'alcoylation, la filtration sur charbon et la précipitation du colorant alcoylé, ce qui signifie la simplification de l'appareillage et une pro- ductivité augmentée.
6.- La précipitation par neutralisât ion avec de l'ammoniac et le traitement à ZnCl2 en solution d'après le procédé selon l'invention nermet de précipiter et de filtrer à l'échelle industrielle et assure la possibilité d'obtenir un colorant de pureté avancée.
Les procédés connus ont un mode de précipitation du colorant quaternaire non applicable à l'échelle industrielle (sous forme de produit-collant qui ne peut pas être évacué d'une manière technologique du récipient de réaction.
7.- Le rendement tenu par le procédé seon l'invention est approximativement de 85% en colorant alcoylé par rapport à environ 40% suivant les procède?: connus.
8.- La concentration du colorant alcoylé dans de ]'(%,au avant la précipitation est d'environ 4% dans le procédé selon l'invention par rapport à approximativement 0,8% dans les procédés connus, ce qui signifie une augmentation de la pro- ductivité.
9.- Le colorant rouge quaternaire, obtenu par le procédé selon l'invention,a des nuances convenables . est dépourvu de matières insolubles, de pigment non-alcoylé et de produis de dégradation.