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*Pree4A< de rivitnant de nuls et gr ulea al.nsi J.-80OUftn.-
La présente invention concerne un proc4d' pour appliquer un revêtement sur dea noyaux de base ou granules et les articles ainsi recouverts,
Le procède suivant l'invention paxmet d'obtenir des granules fluides composés de noyaux de base enrobés de parti-
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cules solides thomoadhésives non collanto:
, On utilité cet granules fluides, en particulier lorsqutils sont de forme sphérique, comme matériau de moulage pour la fabrication de formes poreuses, par exemple des filtres, ils servent également d'intermédiaires d la fabrication d'un grand nombre de
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produite l'un de ces produite étant les granules reflex-réflé chissants à réflexion do brillance élève capables do reflex- réfléchir la lumière, quel que soit son angle d'incidence.
Il était jusqu'à présent difficile de fabriquer des grmnules reflex-réfléchissantes de très petite dimension car les combinaisons reflex-réfléchissantes qui sont constituées par des lentilles microsphères transparentes) et des r4flec- spéculaires teurs-sous-jacents doivent être orientées autour d'un noyau et fixées on place. Pour que les combinaisons reflex-réfléchissantes aient toute leur efficacité, il faut éviter qu'au cours de l'opération de revêtement, les noyaux voisins et les combinaisons reflux-réfléchissantes en mélange ne se groupent ensemble ou s'agglomèrent.
On a essayé de fabriquer des granules de peti+ ' dimension en utilisant comme liante une résine collante mais lorsque la consistance de la résine collante appliquée sur les noyaux est suffisamment épaisse pour fixer les combinaisons reflex-réfléchissantes, elle a pour effet d'agglomérer entre . eux les noyaux recouverts do cette résine collante. Les combi , naissons reflex-réfléchissantes doivent être noyées jusqu'à la moitié environ du diamètre des lentilles utilisées et ceci .nécessite une quantité de résine qui provoque inévitablement . au moins un certain effet d'agglomération.
Par contre, les revêtements trop minces de résine liante ne maintiennent pas suffisamment les lentilles et les réflecteurs sous-j'cents et ne les empêchent pas de se desceller,
La présente invention se propose de résoudre ces pro- blmes, Elle a pour objet un procédé qui consiste à donner une épaisseur suffisante à la couche de liant qui entoure des noyaux par application de particules de résine thermo-adhésive non collante pulvérisée sur des noyaux recouverts de résine col- lante, de manière à former un produit intermédiaire qui sert en particulier dans la fabrication des granules reflex-réfléchis santes.
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L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit et à l'examen des dessins annexes qui montrent, à titre d'exemple, un mode de réalisation de la présente invention,
Sur ces dessins : - la fige 1 est une vue agrandie en coupe d'un noyau recouvert de résine suivant l'invention - la fig. 2 est une vue agrandie en coupe d'un granule réflex-réfléchissant suivant l'invention.
Comme on le voit sur la fig. 2, les granules reflox- -réfléchissants obtenus suivant le procédé de l'invention comprennent un noyau non friable 10 entouré d'une couche de liant 11 et de combinaisons reflex-réfléchissantes composées de microsphères transparentes 12 associées à des réflecteurs spéculaires sous-jacents 13. Pour fabriquer les granules réflex-réfléchissants, on utilise des noyaux non friables 10 entourés d'une couche de matériau résineux collant 14 que l'on recouvre de particules solides thermoadhésives et non collan- tes 15 (fig. 1).
Le noyau 10 est avantageusement sphérique car il est difficile d'enrober d'une couche sensiblement uniforme de liant résineux collant un noyau de configuration irrégulière dont les aspérités risquent de ne pas être recouverts. Un autre avantage des noyaux sphériques sur les noyaux irréguliers, tels que ceux obtenus par broyage de matériaux pierreux, réside dans le fait que les articles recouverts de résine qui en résultent ont tendance à être sphériques et par suite plus uniformes. On obtient donc plus facilement des produits finis de caractère uniforme.
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En général, les noyaux ont au moine environ 0,127 mm de diamètre mais on peut en utiliser de plus petite lorsqu'on doit recouvrir la couche collante qui les entoure de particules extrêmement petites (par exemple inférieures 0,037 mm) de poudre de résine thermoadhésive non collante. Bien entendu, lorsque de petits noyaux sont utilisas comme base de granules réflecteurs, on doit les reconvrir de combinaisons reflex- -réfléchissantes extrêmement petites (dont le diamètre ne dépasse pas la moitié du diamètre moyen des noyaux employas).
Il est avantageux que les noyaux ne dépassent pas 1,016 à 1,27 mm de diamètre: Toutefois, grâce au procéda de la pré- sente invention on peut recouvrir de façon satisfaisante des noyaux de 3,175 mm de diamètre et même de 12,7 mm de diamètre ou plus. Les noyaux les plus petits (jusque 1,27 mm de dia- mètre) donnent des articles reflex-réfléchissants qui résistent bien aux frottements sans se détacher d'une bande de peinture ou d'un liant résineux, ce qui les rend particulièrement intéressants, Les noyaux recouverts de résine destinés au moulage n'excèdent avantageusement pas 1,016 ou 1,27 mm de diamètre.
Du fait que dans un lot de noyaux, de diamètre de chacun d'entre eux peut être légèrement différent des autres, ce qui est valable pour tout lot de particules on se réfère généralement au diamètre moyen des noyaux d'un lot, ce qui représente simplement une moyenne statistique comme dans l'exemple numérique ci-après. Bien que dans le reste de la description, les chiffres indiqués pour les diamètres ne soient pas des moyennes statistiques, il est évident que la présence dans un lot de quelques noyaux hors des limites citées n'affecte pas sensiblement les résultats prévus, dans la mesure où la plus grande partie du lot, en poids, reste dans les limites prescrites.
Du point de vue fabrication, la limite supérieure du diamètre des noyaux est déterminée par la
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possibilité d'appliquer le procédé suivant l'invention, dont les avantages sont particulièrement évidents dans le traitement
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des noyaux do petit d9.w,itrg.
On choisit généralement des noyaux qui soient non fusibles et non friables dns leurs conditions habituelles
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d'utilisation. Lorsqu'on emploie un granule roflox-rôfl±chio- sant comme repsro horizontal, son noyau est awantageuasanQnt constitua par une porlo de verre transparent d'indice de
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réfraction d'environ 1,5 ou plus.
Lorsqu'on utilité comme noyûjn de telles perles en combinaison avec un liant pigmenté pour fixer les combinaisons roflex"r4fldchl..antol. la gra- nulea r'flex-rdflch1s5nt8 qui en résultent prlsontent un certain degré de r&flex-r6flexlon, môme après que l'abrasion due à la circulation des véhicules routiers ait arraché les combinaisons reflex-réfléchissantes, En effet, lorsqu'on utilise avec un liant pigmenta un noyau constitua par une perle transparente, l'abrasion due au trafic routier provoque un effet de reflex-réflexion analogue à celui obtenu avec
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les peintures reflex-réflêchissantes de signalisation rou- tière.
Le liant 11 qui sert à fixer autour des noyaux les
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combinaisons reflex-réflèchissantes est en fait compo:3 de deux éléments essentiels comme on le voit sur la fig. 1 Ces deux éléments distincts constituent l'une des caractéristiques du procédé suivant l'invention, Selon ce procédé, on applique d'abord sur les surfaces des noyaux un revêtement . pelliculaire constitué par une couche de matériau résineux
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collant. Bien que ce revêtement pelliculaire soit extrtmemont mince, il a pour résultat de transformer la masse dos noyaux qui étaient fluides avant d'être recouverts en une masse non fluide.
En effet, les noyaux s'agglutinent par paquets si bien qu'ils ne s'écoulent plus librement les uns après les
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autres, quand on essaie de les transvaser* La quantité de matériau haineux collant nécessaire est la quantité suffisante pour entourer les noyaux d'un fin revêtement pelliculaire qui les fait passer do l'état fluide à l'état non fluide. Si on le désire, on peut augmenter la quantité do Matériau résineux collant utilisa aussi longtemps que la couche qui enrobe les noyaux no se transformer pas en une gangue continue dans la- quelle ils restent noyés.
Diverses épaisseurs peuvent convenir dans la mesure où les noyaux peuvent être sépares en granules indépendante par application, sur les revêtements collants, de particules de matériau non collant.
La seconde opération du procède suivant l'invention consiste à recouvrir les noyaux enduits d'une pellicule col- lante de particules solides d'une résine thermoadhésive non collante. Pour cola, on mélange les noyaux enduits d'une pellicule collante avec une quantité de particules résineuses solides thormoadhésives non collantes suffisante pour recouvrir entièrement les surfaces collantes des noyaux, Pendant cette opération, les noyaux entoures d'une pellicule collante retrouvant progressivement leur état fluide en se transformant, en articles (fig. 1) qui peuvent couler les uns sur les autres quand on les transvase.
Les particules résineuses thermo-adhésives solides non collantes qui conviennent dans le procédé de l'invention sont avantageusement des particules de poudre finement divisée, assez petites pour pouvoir passer à travers un tamis à mailles de 0,074 mm d'ouverture. Les particules de l'ordre de 10 microns ou moins donnent môme d'excellents résultats.
Toutefois, si une masse de particules solides thermo-adhésives contient certaines particules relativement grandes, leur présence n'entrave pas le cours de l'opération dans la mesure où, dans la masse de particules thermoadhésives,
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les plus petites sont assez nombreuses pour recouvrir les sur. faces collantes des noyaux au cours de leur brassage, Les particules thermoadhésives assez petites pour passer à travers un tamis à mailles de 0,297 mm conviennent, mais dans aucun cas elles ne doivent excéder environ 1/5bme du diamètre des noyaux qu'elles tont à recouvrir.
Une fois l'opération de revêtement terminée, on peut retirer de la masse de noyaux fluides enrobés de résine tout excès de particules de résine solide thermoadhésive non fixé sur la pellicule collante des noyaux pendant leur brassage, soit par tamisage (lorsque les particules thermoadhésives les plus grosses sont plus petites que les noyaux enrobés de résine), ou par des procédée do flottation basés sur des différences de densité (lorsqu'on utiliwe des particules de résine thermo-adhésive de formats très divers, dont une quantité suffisante du petit format voulu) .
Les matériaux résineux susceptibles d'être utilisés dans la préparation des noyaux fluides une fois recouverts de résine sont très nombreux. Par exemple, les matériaux résineux collants peuvent être de poids moléculaire faible et peuvent même être pâteux ou liquides, Lorsque les noyaux fluides recouverts de résine sont destinés par exemple aux applications de moulage, on peut même utiliser des motériaux résineux caoutchouteux, On peut également employer des résines liquides tels que les matériaux époxy liquides. On peut incorporer au matériau résineux ou au mélange divers ingrédients tels que des épaississants ou des charges pour modifier sa viscosité ou ses propriétés.
La viscosité voulue du matériau résineux collant est obtenue lorsque la pellicule appliquée sur les noyaux possède un pouvoir adhésif suffisant pour prendre et retenir les particules adhésives solides. Bien qu'un grand nombre de matériaux résineux collants soient utilisables dans la fabri-
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cation du mince revêtement pelliculaire qui recouvre les noyaux, on emploie avantageusement à leur place des matériaux résineux collants diluas dans des solvants, dont le pouvoir collant augmente une fois le solvant évapora du matériau ou du mélange.
Il est également avantageux d'utiliser des matériaux résineux du type thermodurcissable, tels que polymères époxy avec dur- cisseurs ou polymères d'addition phénol-aldéhyde.
La couche extérieure de particules résineuses solides thermoadhésives non collantes, de même que la couche collante sous-jacente, est avantageusement constituée par une poudre de résine thermodurcissable, en particulier dans les cas où on désire obtenir un liant résistant pour les éléments à fixer à l'extérieur du granule recouvert de résine. Néanmoins, les matériaux résineux thermoplastiques en poudre (tels que les vinyles et les polyéthylènes) conviennent à condition qu'ils restent à l'état solide et non collant dans les conditions de stockage que peuvent subir les noyaux enrobés de résine col- lante.
Cela signifie qu'un liant thermoplastique convient s'il ne devient pas collant aux températures inférieures à 35 -65 c environ, Il est toutefois avantageux de limiter l'utilisation des matériaux thermoplastiques qui ne constituent pas des liants aussi solides que les matériaux thermodurcissables, aux noyaux enrobés destinés à des applications dans lesqueLles les éléments que l'on fixe à leur surface extérieure par urne opération ultérieure n'ont pas à subir une forte abrasion.
EXEMPLE.
On traite des perles sphériques de verre transparent d'un diamètre moyen de 0,3 mm environ (les diamètres allant de 0,2 à environ 0,4 mm) et d'indice de réfraction de 1,5 environ, avec une solution diluée (1' % de solides dans de l'eau) d'un silane à fonction amine, tel celui vendu par la Société
Dow Corning Corporation sous ladénomination commerciale de
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"Z 6020". Un traitement rapide, suivi, do séchage est satisfai- sant.
Ce traitement est facultatif, et on obtient do bons résultats sans l'utiliser, en particulier lorsqu'on emploie dos noyaux pierreux autres que du verre, ou dos noyaux métalli ques ou phénoliques soit sphériques, soit Irréguliers ; mais ce traiteront, de même qu'un grand nombre d'autres traitements apprprisés d'activation de surface (par exemple au trichlorosi lane de vinyle) favorise l'adhérence entre le noyau de verre et le revêtement collant de résine.
A 45 kg do noyaux socs traitée, on ajoute tout agitation dans un malaxeur 1,8 kg d'une composition de résine collante préalablement mélangée au tonneau renfermant:
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<tb> ¯ <SEP> ¯¯Parties <SEP> en <SEP> Poids <SEP>
<tb>
<tb> Résine <SEP> époxy <SEP> liquide
<tb> (vendue <SEP> sous <SEP> la <SEP> dénomination <SEP> commerciale <SEP> de <SEP> "EPON <SEP> 828") <SEP> 106
<tb>
<tb> Pigment <SEP> de <SEP> bioxyde <SEP> de <SEP> titane
<tb> (qualité <SEP> résistent <SEP> à <SEP> la <SEP> chaux) <SEP> 66
<tb>
<tb> Dihydrazide <SEP> d'isophtalyle <SEP> (durcisseur
<tb> activable <SEP> à <SEP> chaud <SEP> pour <SEP> résine <SEP> poxy)
<SEP> 28
<tb>
<tb> Montmorillonite <SEP> dtalkyl-ammonium
<tb> (épaississant <SEP> thixotropique <SEP> et <SEP> organophile
<tb> vendu <SEP> sous <SEP> la <SEP> dénomination <SEP> commerciale <SEP> de
<tb> "Bentone <SEP> 18C" <SEP> par <SEP> la <SEP> Société <SEP> National <SEP> Lead <SEP> Co) <SEP> 4
<tb>
<tb> Toluène <SEP> 7
<tb>
<tb> Résine <SEP> époxy <SEP> solide <SEP> EPON <SEP> 1001") <SEP> 35
<tb>
<tb> Méthyl-éthyl-cétone <SEP> 153
<tb>
On trouve dans le commerce des résines dpoxy qui ont en moyenne plus d'un groupe 1,2-époxy par mo16cule.
On peut les obtenir par réaction de 2,2-bis(4-nydroxyphényl) propane (ou Sisphénol A) et d'épichlorhydrine en milieu alcalin à des températures élevées comprises entre 50 et 150 c Dans la réaction, le Bisphénol A peut être remplacé en totalité ou en partie par des composés polyatomiques tels que le résorcinol ou l'éthylène glycol.
On peut également employer dans la
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réaction dos sources de radicaux époxy autres que l'épichlor hydrine. On peut utiliser par exemple une résine époxy liquide qui fond à une température d'environ 8 à 12 c et a un équivalent époxyde d'environ 175 à 210, Cotte résine est vendue par la Société Shell Chomical Corporation sous la dénomination de "EPON 828", L'"EPON 1001" qui est vendue par la môme société est une résine 4poxy solide fondant à environ 64 - 76 c Son équivalent époxyde est d'environ 450 à 525.
Dos épaississants thixotropiques et organophiles appropries sont décrits dans le brevet américain ? 2 531 427.
Il est avantageux de disper- ser les épaississants (tels que la montmorillonite d'alkyl -ammonium et la silice colloïdale) dans le toluène ou dans une substance analogue avant de les ajouter et de les mélanger aux autres ingrédients entraînes dans la composition.
On a soin d'effectuer le mélange à une température inférieure à 35 C et on retarde l'introduction du dihydrazide d'isophtayle jusqu'au moment où le mélange passe environ deux fois dans un groyeur à peinture où il subit un malaxage final.
On mélange avantageusement les noyaux et la résine collante sous agitation douce. Après avoir dispersé soigneu- - moment les ingrédients dans un malaxeur et recouvert les noyaux, on envoie un courant d'air sur la mélange de manière à évaporer le solvant, Au fur et à mesure que le solvant s'évapore, les perles recouvertes d'une pellicule collante constituent une masse piteuse collante solidement agglomérée.
On ajoute alors à la masse collante dans le malaxeur environ 6,75 kg de poudre de résine mélangée au préalable dans un broyeur en caoutchouc et broyée à basse température (5 C environ) pour lui permettre de passer à travers un tamis
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de 0,074 mm, Cette poudre de résine peut avoir la composition suivante :
Parties, en poids - Résine époxy solide ("EPON 1004") 127
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- D1hydraz1de,d'1sophtalyle 10
Pigment do poudre de cuivre finement divisée 13 L'"EPON 1004" vendu par la Société Shell Chemical Corporation est la dénomination commerciale d'une résine époxy solide du type dpichlorhydrine-Bisphénol A qui fond entre 95 et 105 C environ et dont l'équivalent époxyde est compris entre 870 et 1025,
On mélange ensuite sous agitation violente la poudre de résine non collante et la masse agglomérée dans le malaxeur pendant au moins 10 minutes jusqu'à.ce que les noyaux enrobés d'une pellicule collante soient pratiquement recouverts d'une couche de poudre de résine non collante.
Au cours de cette opération, les amas de noyaux enrobés d'une pellicule col- lante se désagrègent et se transforment en une masse relati- vement fluide composée de noyaux recouverts d'une couche de poudre de résine fixée sur le revêtement collant sous-jacent qui entoure les noyaux, De.'cette façon, on obtient autour des noyaux.une couche de liants solides d'épaisseur voulue permet- tant la fixation durable de petites combinaisons réflex-ré- fléchissantes noyées jusqu'à moitié de leur diamètre environ.
En fait, grâce au tamisage et au classement des particules de résine utilisées, il est possible de contrôler de façon extrêmement précise l'épaisseur de la couche de particules de résine solide et, par suite, l'épaisseur ou la profondeur de la couche de résine qui recouvre les noyaux.
On retire ensuite du malaxeur le matériau obtenu et on le tamise pour retirer l'excès de poudre de résine non collante. On utilise généralement un tamis à mailles de
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0,177 mm environ, à travers lequel passent l'excès de particules de poudre mais qui retient les noyaux recouverts.
Le produit spécifique obtenu peut être stocke et même expédié sans précaution-particulière et utilisa pour des utilisations commerciales diverses. A température ambiante, le revêtement résineux (en deux couches) n'évolue pas ou ne durcit pas sensiblement avant plusieurs mois. Bien entendu, si l'on utilise un revêtement collant ou une résine solide à pouvoir de réaction élevé, la conservation du produit à température ambiante est plus courte ; aussi dans de telles conditions est-il bon de conserver et de transporter le produit sous réfrigération.
L'opération suivante consiste à appliquer sur le liant qui entoure le noyau des microsphros recouvertes d'un métal- loide Ces microsphères sont constituées essentiellement par .des perles de verre transparent qu'entoure un revêtement de métalloïde. Les microsphères de verre transparent ont géné ralement un diamètre de l'ordre de 10 à 250 microns environ, et ne dépassant ,.avantageusement pas 75 microns environ, et leur indice de réfraction peut aller de 1,7 à 2,7.
Dans cette gamme d'indices, on utilise des microsphères ayant des indices de réfraction compris entre 1,7 et 2,0 environ lorsqu'on désire obtenir un maximum de brillance de reflex-réflexion en conditions sèches, tandis qu'on utilise les microsphères ayant des indices'de réfraction compris entre 2,4 et 2,7 environ quand on désire obtenir un maximum de brillance lorsque les microsphères d'un granule sont recouvertes d'une pellicule d'eau.
Pour appliquer des microsphéres argentées sur des noyaux recouverts d'une poudre de résine non collants, on verse les noyaux enrobés de résine dans un excès de microsphères argentées et on charge le mélange sur un convoyeur à secousses
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qui traverse uno zone do chauffage.
Les secousses favorisent la contact dos micro sphères argentées et des noyaux recouverts do résine* le chauffage à une température de 110 c environ est destiné à ramollir et à rendre collant le revêtement do poudre de résine normalement non collante qui entoure les noyaux, do manière que les micro sphères argentées qui sont on contact avec les noyaux s'encastrent d'elles-mêmes dans le revêtement rési neux desdits noyaux, Si nn le désire, on peut chauffer préals blemont soit les microsphères, soit les noyaux recouverts de résine avant de les mélanger.
Toutefois, il est préférable d'éviter de chauffer les noyaux recouverts de résine à des températures élevées qui ramollissent et rendent collantes les particules do résine, avant do les avoir mélangés avec les microphères On élimine du produit final les perles on excès par tamisage à la sortie du convoyeur. On peut utiliser à cet effet un tamis à mailles de 0,250 mm environ qui retient les granules mais laisse passer les perles,
Lorsqu'on emploie un liant thermo-durcissable on soumet le produit sortant du convoyeur à une température de l'ordre de 148 c pendant deux heures environ de manière à durcir davantage ou tout à fait le liant résineux maintenant les perles en place autour du noyau.
Pendant cette opération, les microsohères argentées ont tendance à s'encastrer plus profondément dans 1 couche de liant, jusqu'h moitié environ de leur diamètre, au cas où elles n'auraient pas atteint auparavant cette position sous l'effet des forces de tension superficielles et de la pression qu'elles subissent par contact avec les granules voisins dans la masse.
On verso ensuite le produit obtenu dans un excès de solution préparée en ajoutant environ 1,53 kg de bichromate de potassium et 5,175 kg d'acide sulfurique concentré à 180 litres d'eau environ, Un bain de 30 secondes dans cette solu-
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tien suffit pour faire disparaître l'argent de la surface exposée des microphères argentées partiellement encastrées On lave le produit à l'eau et on sche (par exemple dans une étuvo à température élevée d'environ 105 c
Avant do sécher complètement le produit après rinçage de la solution mordante,
on peut si on le désire lui adjoindre dans un but défini d'autres matériaux spécialisée. C'est ainsi qu'on peut le recouvrir d'une solution diluée d'un apprêt fluorocarboné oléophobe, tel qu'un complexe chroma d'acide carboxylique parafluorocarboné, Certains acides de ce type sont décrits dans les brevets américains N 2 662 835 et 2 934 450. De tels traitements empêchent la peinture de se craqueler autour des granules reflex-réfléchissants quand ces derniers sont employés dans des revêtements de peinture d'assez faible viscosité. Cependant, il suffit d'un revêtement superfi ciel invisible et extrêmement mince pour rendre les granules imperméables l'eau et à l'huile, do manière h assurer leur fixation aux rev8tements de peinture secs.
Les problèmes du crsquelement et du masquage des granules reflex-réfléchissants peunt évidemment être évités si l'on utilise des revêtements de peintures de viscosité élevée'
Lorsqu'on applique les granules obtenus sur un revête- ment de peinture, comme ceux des pistes pour avions, ils provoquent une réflex-réflexion brillante de la lumière' quel que soit l'angle sous lequel le rayon lumineux les frappe, tandis qu'à la lumière du jour, le repère a l'apparence d'une vraie peinture.
Le matiériau en feuille fabriqué suivant le procédé décrit dans le brevet américain N 2 326 634, dans lequel on remplace les ensembles de1perles reflex-réfléchissantes
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classiques par les petites granules réfléchissantes do la présente invention donne une réflex-réflexion très bril lante, quel que soit l'angle d'incidenco de la lumière, et présente le type de surface lenticulaire généralement associée aux réflex-réflecteurs en forme de perie à brillance élovée
Bien que les noyaux recouverts do résine suivant! l'invention servent principalement à la fabrication dos petites granules réfléchissantes comme ceux que l'on vient de décrire,
on peut également les utiliser dans la fabriac tion de divers prod uits granuleux sur lesquels est fixé un autre matériau en particule tel que perles, paillettes de . métal et particules irrégulières
Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée à l'exemple décrit et représenté, elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art, sui- vant les applications envisagées et sans s'écarter pour cola de l'esprit de l'invention;