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Brevet d'invention.
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Société dite 1 9iv@a"Lillo<oil, 8 au ."...¯..¯¯.¯.
Procédé de dépotasaification de sous-produits industriels.
Priorité : dépôt France, 24 septembre 1963.
Inventeur ! Monsieur Constant Olszewski.
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---------- la présente invention concerne un procédé permettant
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d'éliminer les sels de potassium présente à l'état solubilise dans des sous-produits liquides industirela. Ce procédé est avantageux lorsqu'il permet de revaloriser ces sous-produits* C'est notamment le cas des vinasses de levurerie et distillerie, riches en matières organiques azotées, et contenant de ferras
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quantités de sels de sodium et potassium, et dont le prir-ti,z-1 et pratiquement unique débouche industriel est l'utilisation en tant qu'engrais.
Apres élimination, totale ou partielle,
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des aels de potgaïum, ces sous-produits des levureries et dis- tilleries peuvent être utilises plu6 avantageusement, par exemple, pour la préparation d<alimenta, destines au bétail.
, Pour éliminer les sels de béj"*%<1u± de ces produite,
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on a proposé d'y ajouter de l'acide sulfurique ou un sulfate en proportion suffisante pour obtenir un précipité de sulfate de potassium qui est ensuite extrait de la solution, par fil- tration ou essorage. Mais ce précipité qui est formé de cris- taux très petits, est difficile à filtrer et à essorer, de sorte qu'on ne peut éliminer les sels de potassium qu'au prix d'une dépense d'énergie disproportionnée par rapport au gain, dû à l'augmentation de la valeur marchande des produits, qu'on peut réaliser en éliminant ces sels.
Le but de la présente invention est d'améliorer ce procédé pour obtenir des cristaux de sulfate de potassium de grosses dimensions, qui sont faciles à éliminer, par exemple, par essorage.
Les caractéristiques du procédé de l'invention ap- paraîtront à la lecture de la description qui suit d'un exemple d'application de ce procédé au traitement des vinasses de levurerie.
Les différentes phases du procédé sont les suivantes : -1 ) Concentration des solutions résiduaires jusqu'à une concentration d'environ 45 g K2 O/litre, -2 ) Sulfatation des solutions, soit par l'acide sul- furique, soit par une base et l'acide sulfurique, soit par le sulfate de cette base.
Dans le cas des vinasses de levurerie, il est re- commandé d'effectuer la sulfatation par addition de sulfate d'ammonium, l'adjonction de l'acide sulfurique seul, donnant un produit final trop acide. L'adjonction du sulfate de soude entraîne une augmentation de la teneur' en sodium de la vinasse dépotassifiée, ce qui est souvent contre-indiqué, étant donné l'utilisation de ces sous-produits.
La quantité d'acide sulfurique ou de sulfate ajoutée aux solutions doit être assez faible pour qu'il ne se produise
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pas de précipité, pendant cette'opération.
-3 ) Cristallisation, par concentration soue vide et refroidissement, du sulfate de potassium présents dans la solution sulfatée.
Ces solutions étant très souvent riches en sodium, on peut alors ramener le problème de la cristallisation du K2 SO4 dans ces solutions, à la cristallisation dans le système !Ce SO4 - Na2 SO4 - H2O, système dans lequel la solubilité du Na2 SO4 croît lorsque la température décroît, alors que la solubilité du K2 SO4 croît avec la température, ce qui permet d'obtenir, en fin de cristallisation, des cristaux de K2 SO4 de grande pureté. poux obtenir des 'cristaux de grandes dimensions, faciles à séparer de l'eau-mère (vinasse dépotassifiée), la cristallisation, réalisée dans un oristalliseur discontinu, oonçu spécialement pour obtenir une grande agitation de la masse en cours de cristallisation, sera conduite de la manière suivante :
a) concentration préalable d'une petite quantité de solution, à une teneur de 75 à 80 g K2 0/litre, pour constituer un "pied de cuite". b) grainage par choc. c) alimentation'de ce "pied de cuite., avec la solution sulfatée à 45 g K2 0/litre, en poursuivant l'évaporation Boue vide du produit en cours de cristallisation. L'alimentation sera réglée de manière à maintenir le produit à un état de concentration en K2O convenable.
- 4 ) Concentration finale du produit jusqu'à la teneur en matières sèches désirée; pour les vinasses de levurerie environ 75 %.
- 5 ) Refroidissement du produit jusqu'à 35 C en- viron, correspondant au minimum de solubilité du K2SO4 en
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présence du Na2 SO4.
- 6 ) Séparation des cristaux du sulfate de potassium par centrifugation. l'expérience a montré qu'un tel procédé;) appliqué aux vinasses de levurerie, permet de ramener la teneur en K2O de celles-ci de 16 % du poids des matières sèches, à 2 % et moins.
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Patent.
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Company known as 1 9iv @ a "Lillo <oil, 8 au." ... ¯..¯¯.¯.
Process of depotasaification of industrial by-products.
Priority: filing France, September 24, 1963.
Inventor! Mr. Constant Olszewski.
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---------- the present invention relates to a method for
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to remove potassium salts present in the solubilized state in liquid industirela by-products. This process is advantageous when it makes it possible to upgrade these by-products * This is particularly the case with vinasses from yeast and distillery, rich in nitrogenous organic matter, and containing ferras
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quantities of sodium and potassium salts, and of which the prir-ti, z-1 and practically unique industrial result is the use as a fertilizer.
After elimination, total or partial,
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potgaium als, these by-products of yeast and distillery can be used more advantageously, for example, in the preparation of feed for cattle.
, To eliminate the salts of bej "*% <1u ± of these products,
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it has been proposed to add sulfuric acid or a sulphate in sufficient proportion to obtain a precipitate of potassium sulphate which is then extracted from the solution, by filtration or dewatering. But this precipitate, which is formed of very small crystals, is difficult to filter and drain, so that the potassium salts can only be removed at the cost of an expenditure of energy disproportionate to the gain, due to the increase in the market value of the products, which can be achieved by eliminating these salts.
The object of the present invention is to improve this process in order to obtain potassium sulphate crystals of large dimensions, which are easy to remove, for example, by spinning.
The characteristics of the process of the invention will appear on reading the following description of an example of application of this process to the treatment of yeast vinasses.
The different phases of the process are as follows: -1) Concentration of the residual solutions up to a concentration of approximately 45 g K2 O / liter, -2) Sulfation of the solutions, either with sulfuric acid or with a base and sulfuric acid, or by the sulfate of this base.
In the case of yeast vinasses, it is recommended to carry out the sulphation by adding ammonium sulphate, adding only sulfuric acid, giving an overly acidic end product. The addition of sodium sulphate leads to an increase in the sodium content of the depotassified vinasse, which is often contraindicated, given the use of these by-products.
The amount of sulfuric acid or sulfate added to solutions should be small enough so that it does not occur
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no rush during this operation.
-3) Crystallization, by vacuum concentration and cooling, of the potassium sulphate present in the sulphated solution.
These solutions being very often rich in sodium, we can then reduce the problem of crystallization of K2 SO4 in these solutions, to crystallization in the system! This SO4 - Na2 SO4 - H2O, a system in which the solubility of Na2 SO4 increases when the temperature decreases, while the solubility of K2 SO4 increases with the temperature, which makes it possible to obtain, at the end of crystallization, crystals of high purity K2 SO4. lice obtain 'crystals of large dimensions, easy to separate from the mother liquor (depotassified vinasse), the crystallization, carried out in a discontinuous oristallizer, specially designed to obtain a great agitation of the mass during crystallization, will be carried out from the following way:
a) prior concentration of a small quantity of solution, at a content of 75 to 80 g K2 0 / liter, to constitute a "pied de cuite". b) impact graining. c) feeding this "pied de cuite" with the sulphated solution at 45 g K2 0 / liter, continuing the evaporation Empty sludge of the product being crystallized. The feed will be adjusted so as to maintain the product at a state of suitable K2O concentration.
- 4) Final concentration of the product up to the desired dry matter content; for yeast vinasses about 75%.
- 5) Cooling of the product to approximately 35 C, corresponding to the minimum solubility of K2SO4 in
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presence of Na2 SO4.
- 6) Separation of potassium sulphate crystals by centrifugation. experience has shown that such a process;) applied to yeast vinasses, makes it possible to reduce the K2O content of the latter from 16% of the weight of the dry matter, to 2% or less.