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' Procédé 48 production dt cU.ox1d1 de titf.nl 4. qual1'" , 1 <' . t.:,/,\ ,:pïp.".. ;,i:,,:;;..:,t!I'.'ll'!,t,::.; '1, . \','':'.">"(l J '*, ($(:,'.f'l"'4,*'\ !, 1"1:jl"
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La P..8ftt, 1nTtnt1on ocnc<ya< un PtO"4.,.iItf.d présente invention OOncOrtIt de dioxyde de titan' pipl11ta1,..,ant 1..tnaotw'. Oti.taa,1. ':c:.,> da rut111. plus .p4c1a1tment, .11. se rapporte prcduetion de rutil. pipenta1re ayant uni 1'A.1Ueurt 1Ut\1nô'l1t"'::'':'.', de ooul ro Des p1DlIn'1 de dioxyde de titan* .on' PWUITÏ 4'' lonct-p. t.
Partir d. divers mintraît c1'11114nitl.r4Pan4ti. dan.":', z 4 .: ,. la monde entier* Ces as.n.,..18 peuvent titre classé$ dé fagot%' ,,' l'al. en deux croup... 1) les sables &11\1'f10=a1I'" qui le. p- tent sous forme granulairop ha'b1tut11tment.. en mélange 6 dt ,:)::i,; grandes quantit'. de allie@ et 2) les d'1'4t. 'm..l1t. bâb1tu.u;:'\" ment mélangé* avoo divers minerait de fer# eome 11. mllt1''b1'..t'';z:i.;, l'hlm.Ute. Dans le cas de* m1neta18 du tIPI des sables ma.on'-.
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Mirée, l'ileenite est séparée facilement de la silice par voit Magnétique. L'ilaénite de 00 Binerai est habituellement altérée par les agents d'érosion et atmosphériques. Dans le cas des Mine- raie en dépôt =suit, Isilménite peut être séparés du ainerai de fer et des silicates par broyage flottation et extraction Bagne tique*
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En général, 1 '1l114D1 tl altérée de* sables alluvionnaires contient des quantités d'impuretés telles que le chrome et le va - dium plus Importantes que l'11m'n1t. des dépbto massifs* Ces impe- rotin affectent la couleur du dioxyde de titsrie p1ptrltu,..
Les pigments de dioxyde de titânt sont produits depuis de =broutes années à partir des deux types de 1i1Dlrai.., mais la qualité des pigments provenant des cintrais mastite a été améliorée de façon constante au point qu'il est difficile 'de produire du
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rutile p1pent&1r. de la plus haute qualité à partir des sables alluvionnaires* On est porté à croire que la présence de quantités relativement élevées de chrome et de vanadium dans l'ilnénitt al- térét est de nature à diminuer la luminosité dt couleur du rutile pigmentaire qui en est produit.
Des essais antérieure visant à éliminer le chrome et le vMdlua de ces minerais n'ont pas permis d'obtenir une amélioration significative de la luminosité de cou- leur. D'autre part, le chromo et le vanadium se concentrent non seulement dans l'ilménite altérée, mais également dans les laitiers
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tl t.an1tJJr.. provenant de la fusion des minerais*
L'invention a pour but de procurer un procédé de produo- tion de rutile pigmentaire de luminosité de couleur élevée à par*
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tir 4'11111'l11tl ou d'un laitier d'11,m4nitt contenant des quantités relativement élevées de chrome et de yanad.:
1um. 111.. également pour but de procurer un procédé de production de rutile pigmentaire de luminosité de couleur élevée à partir d'ilménite ou d'un laitier
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d'ilménite contenant des quantités relativement élevées de chrome et de vanadium en rendant ces derniers inoffensifs* Ces bute et d'autres re'sortlront de la description ci-après de l'invention.
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Le* pigment de 410.,4. de tît4he sont préparât normale-, ment en faisant digérer de l'ilménite ou du laitier d'ilménite dans de Ittoide )Mlft!riqtt<t concentrés en formant un. eol12t1o.n de aultate par dissolution du produit de diteittien en aUlms <tq<KW9c en h7dJ'0. lynant la solution pour obtenir de l'hydrate de titane, en Oala1nan'"
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l'hydrate dans un four rotatif à Un$ 'ta,,',a.,. aMdaua de 830 à 1050*e et en broyant la xatibre 0&101n', pour former un produit de
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qualité pigmentaire@
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.De tagon sindrale# I#Jnvent4on concerne portoot4o=te ment De façon ddorit ci-dessus suivant lequel un produit un ment procêài décrit o1..4...u.
Rivant 1"U81 Oft produit rutile pigmentaire ayant une meilleurs lua1no.1" de couleur, partir d'un hydrate de titan contenant des quantité! Importantes de chrome et de vanadium comme 18pure"" en calcinant cet hydrate de titan* dans un tour rotatif eu des Sas de conbuition chaude font engendrés au voisinage de l',ztr"1t' de ,0tlUr'I', m maintenant
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le point où régna la teapraturt de oalcinatton max;üaum dans le frul an Mont de l'utl'l1II11;
4 de ,ou tira.., aa rotroidlemut le dioxyde 4'[
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titane de la variété rutile calciné dans le four, en aval du point 04 règne la température de caloination maximum, Jusqu'à une ttmp4- rature d'environ 700*Cy a raison de 2 I 20*C par minute, en rête-
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nant le pigment calcina dans le tour pendant le refroidissement en
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aval du point ob règne la température de ealcination saxinua, en entretenant une Atmosphère sensiblement exempts des #au de ooribuse tion chaude sur le pigment calciné pendant 1...tro1cU.....t et . en soutirant le rutile pigmentaire calciné refroidi par l'extreaiite de soutirage du four pour produire ainsi un rutile pitaentaire ayant
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une meilleure luminosité de oouleur..
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De façon générale, les impuretés nuisible la oolorattea
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du pigment et notamment le fer sont éliminées de l'hydrate de titan.!
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par un blanchiment au cours duquel l'hydrate de titane est mie en suspension dans une solution d'acide sulfurisé a M-20% additions née d'un réducteur métallique tel que l'aluatiniuat en poudre ou la
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poussière de zinc, en quantité propre à réduire tout le fer à l'état
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. t'en.wx.I.es impur.t4..olub111s4...ont alors séparées de l'hydrate
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de titane par un lavage poussé.
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Toutefois, il est apparu que lorsque l*bydf*t de titane contient des quantités relativement élevées dt vanadium et de chiro- me comme impuretés, la concentration de colles-d ' t pas réduite à. moins de 5 pipent de vanadium et de 8 pépoits do ohrmop mème tprlf blanchiment, Ces quantités de vanadium et de ahrons* dans l'hydre ' ! calciné donnent du dioxyde de titane pigmentaire dont la couleur a une luminosité médiocre. Toutefois, si mydyAtt de titane aona; nant osa quantités importantes de vanadium et de chrome est caloïn4 suivant l'invention, le pigment a une lualnoiilé de couleur élevée.
Apparemment, le vanadium et le chrome de 1' hydrate togt rendue inotoo'
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fensifa d'une certaine façon pendant la ealeinatien et le refroi- disseaent, de sorte qu'ils n'affectent pas défavorablement la lu minosité de couleur du pigment produit.
Pour obtenir les meilleurs résultats, en utilise dans le procédé suivant l'invention des hydratée de titane contenant au
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moins 5 p.p.m. de vanadium et 2 p. p. M. de chrome, mais pas plus de 15 pape%# de vanadium et 10 p.p.m.de chrome appât blanchiment,
La luminosité de couleur du pigment produit est déterminée en mesurant le pouvoir réflecteur dans le vert du pigment, dans
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une pellicule humide d'un véhicule alkydte La mesure est exécuta à l'aide d'un colorimetre différentiel Ooloraaater de la Kanufae" turers Engineering and Equipaient Corpop gatborop etylvanie.
Le pigment est mélangé avec un véhicule alkyde peu? for- mer une pâte et la pite est appliquée sur la surface d'un carreau ,en céramique blanche à pouvoir réflecteur élevé* l'épaisseur de la pâte étant suffisante pour former une pellicule Manquant la couleur du fond.
Le pouvoir réflecteur dans le vert de la pellicule est
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mesuré à l'aide du Colorciatter et le pouvoir réflecteur en pour- cent est la luminosité de couleur*
Le dioxyde de titane pigmentaire est habituellement produit industriellement en calcinant dans un four rotatif sensiblement . horizontal de l'hydrate de titane blanchi.
L'hydrate de titane est
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introduit a une extrémité du four rotatif sous la forme d'un tour-* teau de filtration humide contenant environ 30 à .40% de solides* Le four rotatif est en pente légère à partir de l'extrémité d'ali- ILÉ -P
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IIlntat1on, et l'hydrate dt ,uar #-a... lentement fur tout Xi
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longueur du tour Jusqu'à l'extrémité Intéftmnvê de cslui-ôi, OQ #' il est soutiré imddiatement dans une goulot te, Au volilfiif # if "- nez l'extrémité de soutirage du tour se trouve une chambre de àônbut - tien compronomt un brûler dans lequel on fait brûler un e6at
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,k4 ble, tel que de l'huile ou du gaz, avec de l'Air pour tON" .
âif w
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v de combustion Chauds qui sont pagode dans 11 tour pour tppottt* une quantité de chaleur suffisante pour déshydrate? et og4ettu l'hydrata et former le dioxyde de titane pigmentmrt dans Io < r dioxyde de titane pigmentai $et trie sensible dé ldgbres modification de la t<mtp<r*tup< de orlait.aa r4 est donc nécessaire de régler tris dtraitemont la teap Nature bzz
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utilité, LA température maX1mum de o.lo1naton du 41o. df tît4t*.* est comprise entre 850 105060 suivant 'TYPO a ! nt ttt cop'1...nt,.
S'O t 1050"C lu1'aDt 1. './pe 4. plgmtnt ?*<**?
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ohè, Il peut être nécessaire de régler la température ftaaàjmS 40 dioxyde de titan.. quelque* degr4g Près$ par exemple lOtO, pour Il trouver dans les conditions les plus favorable pouf la .a1ol. tion du ptgmente Dans les tours de aaloination actuellement en usage flan* l'industrie pour la production du dioxyde de titane p:l.¯.ntl1',- toute la haleur utilisée dans le four est obtenue en bruinât to combustible avec de l'air dans la chambre de coebust4on se trelliot à 18*xtrèmitd de soutirage du four. l'ou* les gai de OOJD'U' '::1 sont passés sur toute la longueur du tour et la ehAltur 408 1&1. " transforae l'hydrate en 710. anhydre, qui est calciné en tiC" pig* :
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Dentaire par passage dans le tour.
La quantité de chaleur nécessaire est réglée en agissant sur la quantité de combustible et d'air fera*
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lant dans la chambre de o0D11.'1u.t1on.
Dans tous *es tours de oalatutiono le pigment 01101n4 subit une élévation de température tandis qu'il est bI.... 1ft ifin> gant vers l'<xtrBit<! de soutirage du tour o& il atteint sa bzz rature maxi#umr. Pendant le soutirage du tour dans la 10\11611.1', la,
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température du pigment tombe de plusieurs centaines de degré* au-
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dessous de la température de ca101naUon maximum en quelques buus.*
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teso la chute de température du pigaent excédant 10040 par minute ' lors du soutirage dans la goulot te.
I10 produit de calcination contenant des quantités apprd otables de chrome et de vanadium refroidi rapidement eotme indiqué
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ci-dessus donne un pilent fini d'une luminosité de, couleur médiocre.
Toutefois, on a découvert à présent que l'effet nuisible
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du refroidissement rapide peut être ,.,1t' lf1 appliquant un procédé de refroidissement réglé$ dans lequel on apporte dans un tour fett" tif une quantité de chaleur suffisante pour Calciner le dioxyde de titane à sa temp4r.tur. de calcination 8&X18\la et on refroidit ensuite le dioxyde de titane calciné dans le four à une vit réglée de sa température de calcination à 100000 en l'ab sénat de gom de combustion chaud', avant que le p:l.8880' oaloind ne Mit
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soutiré du tour.
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Une variante d'un tour'de oalolut4on rotatif p.rUou1i.. rament utile pour l'exécution du procédé de l'invention est repré- tentée dans le destin achênatique annexé.
Dans le dessin# le four modifia comprend une eh*abrt /# lindrique allongé* en acier 1 montée en position .1ft.il..lft' horizontal@ de tagon à pouvoir tourner sur des galet * La ohubre
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cylindrique ou four est en pente légère depuis son extrémité d'ali*
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ment-ation 2, de sorte que l'hydrate de titane introduit à I#aîde d'un transporteur à vit 3 à l'extrémité surélevée tome dans le four un lit 4 qui est brassé lentemmt en parcourant toute la longueur du four, le pigment calciné étant soutiré du tour à 1'- trémité de <ou tirage 5 daM une goulotte 9.
Un brûleur 6 et trouve dans le tour rotatif à une distance convenable de l'extrémité de soutirage de tagon à créer une lone de ,.tf0141..".cnt réglé 1 au voisinage de l'extrémité de soutirage du tour, te brûleur peut on toutr du gas ou de l'huile et donne une 11.... courte engendrant les gas de combustion chauds pour la déshydrata tien de l'hydrate de titane et la calcination du dioxyde de titane pigmentaire for- ai qui traverse le four. Comme indiqué dans le dessins la flamme
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courte se trouve au-dessus du niveau du pipe' calciné, de sorte
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1 qu'elle ne l'Atteint pas directement et A$ peut 1. #UrOh4Utttr., Un 4..' d'air 8 est prévu aussi.
Pour calciner le pigment, l'hydratai ti Un t est introduit dans la toi4r de calcination par le dispositif d'a1àent&UOD à vit.
L' hydrate bfaood lent.en' en tralfortant le tour de calcination est ""hJdra" en dioxyde de titan.. Le dioxyde de tit*ne est alor. calciné jusqu'à sa température de oalC:1D.tiOD ..x:f.IN8, 0#0ot4-dire de 850 à 105040 au moment Ott il atteint va peint voisin de la tlame
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dans le four de calcination$ Au-delà de 08 point, le pipent taloi- né traverse une sont de refroiditeoeent du tour oh la dissipation de chaleur par la pigment cet réglée étroitement do façon que sa température passe de la température maximum à 700*0 à raison de a à 20*0 par minute# avant que le pigment ne soit toutire du four.
Pendant son passage dans la sono de refroidi n tuent, le pipent est entouré d'une etMtphefe oeneibleaent excepte de Sas de om- buation chauds. De l'air peut être admis par liettrbité de 8Ou'''- . rage du tour et passé sur le pipent dans la sont de ,.tfOJ,Ü..I. ment, si on le deeire.
La procédé suivant l'invention *et 4&.18-'" illustré par
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les exemples suivants*
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;p#],};, ..
Un hydrate de titan. contenant 6,3 p.p... 4..anI4:L et 2,9 12.12.. de chrome préparé à partir d'un concentré 41t...t .oum1. à la calcination oî-aprés.
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L'hydrate de titane est introduit dans un tour de calcina- tion rotatif sous la forme d'un tourteau de filtration humide conte-
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nant 38% de solîaes à raison d'environ 0,82 ka/a1nuM- Le four de calcination rotatif a une longueur de 9,1? et un diamètre de 9lj5 011. Le four tourne à 9,5 tour./a1nute et produit 1#9 tonne métrique de rutile pigmentaire calcina par 24 ht\11"'I. Le temps de séjour du pigment en cours de ealcination dans la four est de 8 à 9 heures. On consomme 566 litres par minute de gau naturel à 1500 qu'on brûle avec de l'air qu'on introduit en un excès de 100% sur la quantité théoriquement nécessaire pour la eoatbuetion du gas de
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façon à obtenir une flamme courte près de l'extrémité de soutirage du four.
Cette quantité de combustible brûlé engendre dans le tour une quantité de chaleur suffisante pour déshydrater l'hydrate de titane et calciner le dioxyde de titane à une température maximum à 895 C en un point voisin de la flamme. Cette température de cal- oination maximum permet d'obtenir du rutile pigmentaire ayant des propriétés intéressantes.
Apres que le pigment calciné soit passe par le point où règne la température maximum, il est refroidi de 895 à 550 C à raison de 2,8 C, par minute dans la zone de refroidissement réglé du four de calcination, entre le point où règne la température maximum et l'extrémité de soutirage du four, sur une distance d'environ 1,83 m. L'atmosphère dans la zone de refroidissement est maintenue sensiblement exempte de gaz de combustion chauds.
Apres broyage de la façon habituelle, le pigment calciné a une luminosité de couleur de 95,4%
Pour montrer la supéricrité du pigment produit en appli- quant le procédé avec refroidissement lent suivant l'invention sur le pigment refroidi rapidement obtenu de façon élastique, le même hydrate de titane est calciné de la façon habituelle, c'est-à-dire sans refroidissement lent dans le tour. Ce pigment refroidi rapide- ment préparé pour établir les comparaisons a visiblement une colora-' tion inférieure à celle du pigment refroidi lentement suivant l'in- vention, la luminosité de couleur du pigment refroidi rapidement n'étant que de 95,1%.
EXEMPLE II -
On hydrate de titane contenant @,4 p.p.m. de vanadium et ; de 2,9 p.p.m. de chrome est préparé à partir d'un laitier titani- fère provenant de la fusion d'un minerai d'ilménite. L'hydrate de titane est calciné comme décrit dans l'exemple 1, mais la tempéra. ture maximum de calcination est de 915 C et la vitesse de refroi- dissement lent dans le four est de 3,5 C par minute.
La luminosité de couleur du pigment fini est de 96,0% tan- dis que dans un essai témoin, en ne recourant pas à la sone de re- troidissement réglé, on obtient un pigment ayant une coloration in- férieure et une luminosité de couleur n'atteignant que 95,1%.
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yt '".'"'w ;"1 x raaroxi nattanant da derniptc tt drt , T ' d'-d M< qu'12...t po.db1. 4. produira du diû9eyd< dl titiun >'* '# pig- "#,*#' 1 aentUr..yant un* l#J.no.it4 d. couleur élevé* à partir 4'11r '&'i de titane contenant de* quantités ralativeraent importante da vita** diua tt dit chrome. En appliquant 1< proo'''' suivant , l'1n"e1tòn":';: J 18 vanadiua tt le chrome font rendue :l.notttnl1t. pendant 11 refroi- d1..dent lin' réglé, ce qui permet dt produire un pigment de qua- lité supérieure.
Le pl"oo'd4 lu1vant l'invention peut "1" émeute* I11Dp1¯lI1t It pemlt dt produire dtt pigaente IUp'r1.u...... obtenu. par les procédés antérieurs*
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Bien que d1v.,. modes tt détails da réalisation aient été décrite pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci silt susceptible de nombreuses Variantes et modification* tant sortir de son cadre.
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EVE NDT CAT TÛN ¯;\ w 1 * Procédé de production de dioxyde de titane de la variété rutile convenant conae pl-gment à partir cS'h1drat*.4':1d.-. ayant une haute teneur en chrome et en VU44di=,$ ou&ot4ri"'.:" qu'on calcine de l'hydrate de titane et on refroidit lentement le dioxyde de titane calcine résultant à raison de 2 à 2060'par minute
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à partir de la température de calcination u.x1mum Jusqu'à 706*9 ou moins, le rtfroidlsstaent 'tant exécuté en atmoophhre sensible- ' ment exempte de tout gaz de combustion.
2 - Procédé suivant la revend! dation 1, caractérisé* en ce
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que l'hydrate de titane contient moins de 13 p*P*Mt de ftnad1- et moins de 10 p.p.m. de chroae.
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5 - Procède JU1vant l'mie ou l'autre de. 1'tvfnÛaatÒJ.r précédentes, oatact4r18' en ce que la température de oa1CÙ1..t1on . mazium est oompr1'8 entre 85000 et 10J0 C.
4 - Procédé suivant l'une ou l'autre de revendication* précédentes cal'actlr11é en ce que l'hydrate de titane te présente sous la forme d'un tourteau de filtration ayant une teneur en soli-
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des de 30 à 40%. l
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5 - Procédé1 suivant lome ou l'aut,. des r v#ndlo*tion ' préoddonteng caractérisé un et qu'unt atmosphère oonttnânt de l'oxygène est entretenue sur la pigment calciné pendant !< P' ,' fyoidieBtment* 6 - Proo'ct4 suivant 3Ln rwvendiMtion 5, caraot4rt..
en os- que de l'air cet p*m4 sur le pigment 0&101n' pendant 1" r.tlOiti.- testent *
7 - ?ou rotatif pour la production de dioxyde de titans
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p1cmenta1re, caractérisé en ce qu'il comprend une chubre 011in- drique construite en un matériau rdaistant à la chaleur montée ta position '8n,ib1.ent hor1lOntal.
sur des supports pemettut sa rotation et comportant une ad.rU..1on pour Italimentation et un# '
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sortit pour los saas b une extrémité, et une sortit pour le produit et une Admission pour les gaz, à l'autre extrémité, ainsi qu'un brûler dirigé vers l'admission pour l'alimentation et dispos! dans la chambre cylindrique en un point intermédiaire entre l'ad- mission pour l'alimentation et la sortit pour le produit de tif. à créer une sone de refroidissement réglé entre le brûleur et la sortit pour le produit.
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0 * L'invention décrite ci-dosous tous tous ses aspects nouveaux et utiles,
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'Process 48 production of titf.nl 4. qual1' ", 1 <'. T.:, /, \,: Pïp." ..;, i: ,,: ;; ..:, t ! I '.' Ll '!, T, ::.; '1,. \ ',' ':'. ">" (l J '*, ($ (:,'. f'l "'4, *' \!, 1" 1: jl "
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The P..8ftt, 1nTtnt1on ocnc <ya <un PtO "4.,. IItf.d present invention OOncOrtIt of titanium dioxide 'pipl11ta1, .., ant 1..tnaotw'. Oti.taa, 1. ': C :.,> da rut111. plus .p4c1a1tment, .11. relates to prediction of rutil. pipenta1re having united 1'A.1Ueurt 1Ut \ 1nô'l1t "'::' ':'. ', from ooul ro Des p1DlIn' 1 titanium dioxide * .on 'PWUITÏ 4' 'lonct-p. t.
Leave d. various mintraitt c1'11114nitl.r4Pan4ti. dan. ": ', z 4.:,. the whole world * These as.n., .. 18 can be classified as $ dés fagot%' ,, 'the al. in two croup ... 1) the sands & 11 \ 1'f10 = a1I '"which the. p- tent in granular form ha'b1tut11tment .. in 6 dt mixture, :) :: i ,; large quantities. of allie @ and 2) the 1'4t. 'm..l1t. batb1tu.u;: '\ "ment mixed * avoo various iron ore # eome 11. mllt1''b1' .. t ''; z: i.;, hlm.Ute. In the case of * m1neta18 du tIPI des sables ma.on'-.
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Mirée, ileenite is easily separated from silica by Magnetic. 00 Binerai ilaenite is usually altered by erosion and atmospheric agents. In the case of depository mines = follows, Isilmenite can be separated from iron ore and silicates by grinding flotation and Bagne tique extraction *
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In general, the altered alluvial sands 1114D1 contain higher amounts of impurities such as chromium and va-dium than the 11m'n1t. massive deposits * These impe- rattan affect the color of the titanium dioxide p1ptrltu, ..
Titanium dioxide pigments have been produced for many years from both types of 1i1Dlrai .., but the quality of the pigments from mastitis cintrais has been steadily improved to the point that it is difficult to produce.
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rutile p1pent & 1r. of the highest quality from alluvial sands * We are led to believe that the presence of relatively high quantities of chromium and vanadium in the altered ilnénitt is likely to reduce the luminosity of the color of the pigmentary rutile which is therein. product.
Previous attempts to remove chromium and vMdlua from these ores failed to achieve a significant improvement in color luminosity. On the other hand, chromo and vanadium are concentrated not only in altered ilmenite, but also in slags
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tl t.an1tJJr .. from the smelting of ores *
The object of the invention is to provide a process for the production of pigmentary rutile of high color luminosity to
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shot 4'11111'l11tl or an 11, m4nitt slag containing relatively high amounts of chromium and yanad .:
1um. 111 .. also for the purpose of providing a process for producing pigmentary rutile of high color brightness from ilmenite or slag.
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ilmenite containing relatively high amounts of chromium and vanadium rendering the latter harmless * These and other abutments will emerge from the following description of the invention.
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The * pigment of 410., 4. of tît4he are normally prepared by digesting ilmenite or ilmenite slag in Ittoide) Mlft! riqtt <t concentrated to form a. eol12t1o.n of aultate by dissolving the ditittian product in alms <tq <KW9c in h7dJ'0. lyning the solution to obtain titanium hydrate, in Oala1nan '"
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hydrate it in a rotary kiln at Un $ 'ta ,,', a.,. aMdaua from 830 to 1050 * e and grinding the xatibre 0 & 101n ', to form a product of
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pigmentary quality @
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.De sindrale tagon # I # Jnvent4on relates to portoot4o = ment As described above according to which a product a ment proceeds described o1..4 ... u.
Rivant 1 "U81 Oft produced rutile pigment having better color lua1no.1", from a titanium hydrate containing quantity! Important chromium and vanadium as 18pure "" by calcining this hydrate of titan * in a rotary lathe had airlocks of hot combustion are generated in the vicinity of the, ztr "1t 'of, 0tlUr'I', m now
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the point where the teapraturt of oalcinatton max; üaum reigned in the frul an Mont de l'Ul'l1II11;
4 of, or pulled .., aa rotroidlemut the dioxide 4 '[
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titanium of the rutile variety calcined in the furnace, downstream from point 04 the maximum caloination temperature prevails, Up to a temperature of about 700 * Cy at a rate of 2 I 20 * C per minute, in peak
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the pigment calcined in the tower during the cooling in
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downstream of the point ob reigns the temperature of saxinua ealcination, maintaining an atmosphere substantially free of hot ooribuse tion water on the calcined pigment for 1 ... tro1cU ..... t and. by withdrawing the calcined pigmentary rutile cooled by the draw-off end of the furnace to thereby produce a rutile pitaentaire having
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better color brightness.
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Generally speaking, impurities injurious to the oolorattea
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pigment and in particular iron are removed from the titanium hydrate.!
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by bleaching during which the titanium hydrate is suspended in a solution of sulfurized acid at M-20% additions born of a metal reducing agent such as powdered aluminum or
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zinc dust, in an amount such as to reduce all the iron to the state
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. t'en.wx.I.es impur.t4..olub111s4 ... then separated from the hydrate
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of titanium by thorough washing.
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However, it has been found that when the titanium bydf * t contains relatively high amounts of vanadium and chiropractic as impurities, the concentration of glues is not reduced to. less than 5 pipent of vanadium and 8 pipent of ohrmop even tprlf bleaching, These quantities of vanadium and ahrons * in the hydra '! calcined give pigmentary titanium dioxide, the color of which has poor luminosity. However, if titanium aona mydyAtt; However, since large amounts of vanadium and chromium are caloïn4 according to the invention, the pigment has a high color lualnoiilé.
Apparently the vanadium and chromium from 1 'hydrate togt rendered inotoo'
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fensifa in some way during cooling and cooling, so that they do not adversely affect the color lightness of the pigment produced.
To obtain the best results, use in the process according to the invention titanium hydrates containing at least
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minus 5 p.p.m. of vanadium and 2 p. p. M. of chromium, but not more than 15 p.p.% # of vanadium and 10 p.p.m. of chromium bait bleach,
The color brightness of the pigment produced is determined by measuring the reflectivity in the green of the pigment, in
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a wet film of an alkyd vehicle The measurement is performed using an Ooloraaater differential colorimeter from Kanufae "Turers Engineering and Equipait Corpop gatborop etylvanie.
Is the pigment mixed with a little alkyd vehicle? to form a paste and the pite is applied to the surface of a white ceramic tile with high reflectivity * the thickness of the paste being sufficient to form a film lacking the background color.
The reflectivity in the green of the film is
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measured with the Colorciatter and the reflectivity in percent is the color brightness *
Pigment titanium dioxide is usually produced industrially by calcining in a rotary kiln substantially. horizontal of bleached titanium hydrate.
Titanium hydrate is
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introduced at one end of the rotary kiln in the form of a wet filter cake containing about 30-40% solids * The rotary kiln slopes slightly from the end of ali- ILÉ -P
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IIlntat1on, and hydrate dt, uar # -a ... slowly throughout Xi
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length of the lathe Up to the Intéftmnvê end of cslui-ôi, OQ # 'it is withdrawn immediately into a neck, At volilfiif # if "- nose the withdrawal end of the lathe is an end chamber - your understanding a burn in which we burn a state
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, k4 ble, such as oil or gas, with Air for tON ".
âif w
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v Burning Heats that are pagoda in 11 turn to tppottt * a sufficient amount of heat to dehydrate? and og4ettu the hydrata and form the titanium dioxide pigmented in Io <r titanium dioxide pigmentai $ and sort sensitive to the slight modification of the t <mtp <r * tup <of orlait.aa r4 is therefore necessary to adjust the sort of shrinkage. teap Nature bzz
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utility, THE maX1mum temperature of o.lo1naton of 41o. df tît4t *. * is between 850 105060 according to 'TYPO a! nt ttt cop'1 ... nt ,.
S'O t 1050 "C lu1'aDt 1. './pe 4. plgmtnt? * <**?
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ohè, It may be necessary to adjust the temperature ftaaàjmS 40 titanium dioxide .. some * degree 4g near $ for example 10tO, to find it in the most favorable conditions for the .a1ol. tion of the increase In the aloination towers currently in use blank * the industry for the production of titanium dioxide p: l.¯.ntl1 ', - all the hauler used in the furnace is obtained in bruinât to combustible with air in the coebust4on chamber is trelliot at 18 * draw off end of the furnace. ou * les gai de OOJD'U '' :: 1 are passed the entire length of the turn and the ehAltur 408 1 & 1. "transforms the hydrate into anhydrous 710., which is calcined into tiC" pig *:
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Dental by passing through the lathe.
The amount of heat required is regulated by acting on the amount of fuel and air will make *
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lant in the chamber of o0D11.'1u.t1on.
In all oalatutiono rounds the pigment 01101n4 undergoes a rise in temperature while it is bI .... 1ft ifin> glove towards the <xtrBit <! racking of the tower where it reaches its maximum bzz erasure # umr. During the withdrawal of the lathe in the 10 \ 11611.1 ', the,
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pigment temperature drops several hundred degrees * at
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below the temperature of maximum ca101naUon in a few buus. *
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teso the drop in temperature of the pigaent exceeding 10040 per minute during the withdrawal in the neck te.
I10 calciner containing appreciable amounts of rapidly cooled chromium and vanadium as indicated
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above gives a finished pile of poor color brightness.
However, it has now been found that the detrimental effect
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rapid cooling can be achieved by applying a controlled cooling process in which sufficient heat is applied in a fine lathe to calcine the titanium dioxide at its calcination temperature 8 & X18 \ la and then cooled the calcined titanium dioxide in the furnace at a speed set from its calcination temperature to 100,000 in the hot combustion gom senate ', before the p: l.8880' oaloind does not Mit
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withdrawn from the lathe.
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A variant of a rotary oaloluton tour which is useful for carrying out the method of the invention is shown in the attached achenatic guide.
In the drawing # the modified furnace includes an elongated eh * abrt / # lindrique * in steel 1 mounted in position .1ft.il..lft 'horizontal @ of tagon to be able to turn on rollers * The ohubre
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cylindrical or furnace slopes gently from its end of ali *
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ment-ation 2, so that the titanium hydrate introduced at I # elder of a 3-cell conveyor at the raised end brings into the furnace a bed 4 which is stirred slowly while traversing the entire length of the furnace, the calcined pigment being withdrawn from the lathe at the end of <or 5 daM draw from a chute 9.
A burner 6 is located in the rotary lathe at a suitable distance from the tagon draw-off end to create a length of .tf0141 .. ". Cnt set 1 in the vicinity of the draw-off end of the tower, the burner can gas or oil is poured and a short 11 ... is given generating the hot combustion gases for the dehydrating of the titanium hydrate and the calcination of the pigmentary titanium dioxide which passes through the furnace. As shown in the drawings the flame
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short is above the level of the calcined pipe, so
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1 that it does not reach it directly and A $ can 1. # UrOh4Utttr., A 4 .. 'of air 8 is also expected.
To calcine the pigment, the hydrate is introduced into the calcination chamber by the feed device & UOD to live.
The hydrate bfaood slow.en 'while strengthening the calcination turn is "" hJdra "in titan dioxide .. The titanium dioxide * is then calcined up to its temperature of oalC: 1D.tiOD ..x: f.IN8, 0 # 0ot4 i.e. from 850 to 105040 at the moment Ott he reaches goes painted next to the blade
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in the calcination furnace $ Beyond 08 point, the taloined pipent passes through a cooling phase of the turn where the heat dissipation by the pigment is tightly regulated so that its temperature goes from the maximum temperature to 700 * 0 at the rate of a to 20 * 0 per minute # before the pigment is removed from the oven.
During its passage in the chilled n kill sound system, the pipent is surrounded by an oeneibleaent etMtphefe except for hot shadow locks. Air can be admitted through the volume of 8 or '' '-. rage of the turn and passed on the pipent in the are of, .tfOJ, Ü..I. ment, if we wish.
The process according to the invention * and 4 & .18- '"illustrated by
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the following examples *
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; p #],} ;, ..
A hydrate of titan. containing 6.3 p.p ... 4..anI4: L and 2.9 12.12 .. of chromium prepared from a concentrate 41t ... t .oum1. to the calcination oî-after.
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The titanium hydrate is introduced into a rotary calcination tower in the form of a wet filter cake containing
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38% solids at about 0.82 ka / a1nuM. The rotary calcination furnace has a length of 9.1? and a diameter of 91,5,011. The furnace rotates at 9.5 revolutions / year and produces 1 # 9 metric tons of calcined pigmentary rutile per 24 hours. The residence time of the pigment being calcined in the oven. oven is 8 to 9 hours 566 liters per minute of natural gas at 1500 are consumed which is burned with air which is introduced in a 100% excess over the quantity theoretically necessary for the production of the gas.
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so as to obtain a short flame near the draw-off end of the furnace.
This quantity of burnt fuel generates in the tower a quantity of heat sufficient to dehydrate the titanium hydrate and calcine the titanium dioxide at a maximum temperature at 895 ° C. at a point close to the flame. This maximum cal- oination temperature makes it possible to obtain pigmentary rutile having interesting properties.
After the calcined pigment has passed through the point where the maximum temperature prevails, it is cooled from 895 to 550 C at a rate of 2.8 C, per minute in the regulated cooling zone of the calcination furnace, between the point where prevails. the maximum temperature and the draw-off end of the furnace, over a distance of approximately 1.83 m. The atmosphere in the cooling zone is kept substantially free from hot combustion gases.
After grinding in the usual way, the calcined pigment has a color brightness of 95.4%
In order to show the superiority of the pigment produced by applying the slow cooling process according to the invention to the rapidly cooled pigment obtained elastically, the same titanium hydrate is calcined in the usual way, i.e. without slow cooling in the tower. This rapidly cooled pigment prepared for comparison is visibly lower in color than the slowly cooled pigment according to the invention, the color brightness of the rapidly cooled pigment being only 95.1%.
EXAMPLE II -
Hydrate of titanium containing @, 4 p.p.m. of vanadium and; of 2.9 p.p.m. of chromium is prepared from a titanium-containing slag obtained from the smelting of an ilmenite ore. The titanium hydrate is calcined as described in Example 1, but the temperature. Maximum calcination temperature is 915 C and the slow cooling rate in the furnace is 3.5 C per minute.
The color luminosity of the finished pigment is 96.0% while in a control test, by not resorting to the set cooling range, a pigment is obtained having lower coloration and color luminosity. reaching only 95.1%.
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yt '".'" 'w; "1 x raaroxi nattanant da lastiptc tt drt, T' d'-d M <... t po.db1. 4. will produce diû9eyd <dl titiun> '*' # pig- "#, * # '1 aentUr..yant a * l # J.no.it4 d. high color * from 4'11r '&' i of titanium containing * ralativeraent important quantities da vita ** diua tt said chrome. By applying the following 1 <proo '' '', the 1n "e1tòn": ';: J 18 vanadiua tt the chrome are rendered: l.notttnl1t. for 11 adjusted linear tooth cooling, which produces a higher quality pigment.
The pl "oo'd4 before the invention can" 1 "riot * I11Dp1¯lI1t It pemlt dt produce dtt pigaente IUp'r1.u ...... obtained by the previous methods *
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Although d1v.,. All embodiments have been described in order to illustrate the invention, it goes without saying that the latter is susceptible to numerous Variants and modifications * both going outside its scope.
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EVE NDT CAT TÛN ¯; \ w 1 * Process for the production of titanium dioxide of the rutile variety suitably suitable from cS'h1drat *. 4 ': 1d.-. having a high content of chromium and VU44di =, $ or & ot4ri "'.:" that titanium hydrate is calcined and the resulting calcined titanium dioxide is slowly cooled at a rate of 2 to 2060' per minute
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from u.x1mum calcination temperature To 706 * 9 or less, cooling is carried out in an atmosphere substantially free of any flue gas.
2 - Process according to the resells! dation 1, characterized * in that
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that titanium hydrate contains less than 13 p * P * Mt of ftnad1- and less than 10 p.p.m. of chroae.
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5 - Proceed before the friend or the other of. Previous 1'tvfnÛaatÒJ.r, oatact4r18 'in that the temperature of oa1CÙ1..t1on. mazium is oompr1'8 between 85000 and 10J0 C.
4 - Process according to either of the preceding claims * cal'actlr11é in that the titanium hydrate is in the form of a filter cake having a solid content.
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from 30 to 40%. l
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5 - Process1 according to lome or aut. of r v # ndlo * tion 'preoddonteng characterized one and that an atmosphere oonttnânt oxygen is maintained on the calcined pigment during! <P', 'fyoidieBtment * 6 - Proo'ct4 according to 3Ln rwvendiMtion 5, caraot4rt ..
in os- air this p * m4 on the pigment 0 & 101n 'for 1 "r.tlOiti.- test *
7 -? Or rotary for the production of titan dioxide
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p1cmenta1re, characterized in that it comprises a 011indrical chubre constructed of a heat resistant material mounted to the '8n position, ib1.ent hor1lOntal.
on supports allowing its rotation and comprising an ad.rU..1on for Italimentation and a # '
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went out for los saas b one end, and one went out for the product and an Intake for the gases, at the other end, as well as a burn directed to the inlet for the food and ready! in the cylindrical chamber at an intermediate point between the inlet for the feed and the outlet for the tif product. to create a regulated cooling sone between the burner and the outlet for the product.
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0 * The invention described below in all its novel and useful aspects,