<Desc/Clms Page number 1>
Le brevet n 558 610 concerne un procédé de séparation de mélanges de corps liquides, procédé selon lequel on sépare le mélange à traiter par vaporisation partielle ou condensation partielle ou par une association des deux opérations, en présence de couches de corps solides à grande surface dont les bandes du spectre infra-rouge ne chevauchent principalement qu'avec les bandes du spectre infra-rouge d'un des constituants du mélange liquide, ces corps solides étant plus chauds que le mélange de liquides ou de gaz à séparer.
Ce procédé convient particulièrement bien pour la séparation de mélanges de liquides isotopiques et azéotropiques.
La demanderesse a trouvé que le nouveau principe sur lequel repose le brevet susmentionné est applicable d'une façon très générale à la séparation de mélanges de corps dans un quelconque état d'agrégation. Par état d'agrégation il faut entendre, dans le cadre de l'invention, aussi bien les états solide, liquide et gazeux que l'état dissous d'une substance ou d'un mélange de substances.
On parvient ainsi, selon la présente demande à isoler des constituants à partir de mélanges de corps dans un état d'agrégation quelconque en faisant subir un changement d'état d'agrégation préférentiellement à une partie du mélange de corps à séparer, en présence d'un corps solide à grande surface dont les bandes du spectre infra-rouge ne chevauchent principalement qu'avec les bandes du spectre infra-rouge de l'un des constituants du mélange de corps et dont la température peut être supérieure ou inférieure à celle du mélange de corps à séparer. Le procédé est efficacement applicable dans les stades de transitions entre les états solide et liquide, solide et gazeux, solide-et dissous ainsi qu'entre l'état liquide et l'état gazeux, même lorsque l'on utilise un corps solide doht la température est inférieure à celle du mélange à séparer.
Si, lors de la séparation, le corps solide à grande surface est à une température supérieure à celle du mélange de corps à séparer, alors les constituants dont les bandes infra-rouges chevauchent avec les bandes infra-rouges du corps solide suivant le cas, passent ou sont maintenus préférentiellement à l'état d'agrégation de plus grande énergie.
Par ce transfert partiel d'énergie entre le corps solide à grande surface et seulement une composante du mélange de corps à séparer on réalise un enrichissement en composante préférée, dans cet état d'agrégation.
Si, par contre, le corps solide à grande surface est à une température plus basse que le mélange de corps à séparer, il se produit un flux d'énergie du mélange de corps au corps solide, et cela de façon que la composante du mélange de corps dont les bandes infra-rouges chevauchent principalement avec les bandes infra-rouges du corps solide à grande surface passe ou reste préférentiellement à l'état d'agrégation le plus pauvre en énergie et se concentre ainsi dans cet état.
Il est particulièrement avantageux de partir, pourra séparation du mélange de corps, d'un état d'énergie inférieure, puis de fair passer partiellement le système à l'état énergétique supérieur, en présence d'un corps solide à grande surface dont les bandes du spectre infra-rouge chevauchent principalement avec seulement celles d'une composante du mélange de corps, une composante subissant alors préférentiellement un changement d'état d'agrégation, et de poursuivre ensuite l'enrichissement en cette composante en la faisant passer de l' état d'agrégation d'énergie supérieure à l'état d'agrégation d'énergie inférieure selon le même principe.
On peut également accroître l'efficacité de la séparation dans le procédé selon l'invention en utilisant un corps solide formant colonne de séparation, ou en plaçant en série d'une autre manière plusieurs dispositifs de séparation.
Il existe aussi de multiples possibilités d'application par associa-
<Desc/Clms Page number 2>
tion du principe selon l'invention avec des opérations de séparation déjà connues telles que la fusion par zone (zone melting), la chromatographie etc...
On a aussi la possibilité de combiner l'opération de séparation avec un mélange d'ions ou avec une réaction chmique, par exemple en utilisant un corps solide à grande surface légèrement alcalin. Ce faisant, on améliore aussi notablement le rendement de la séparation. te corps solide à grande surface doit avoir un grain fin, mais il ne doit cependant pas être à l'état de poussière; il peut aussi être par exemple en matière frittée poreuse. Une structure telle que celle des solides utilisés pour l'absorption, par exemple pour la chromatographie, est moins appropriée ou pas du tout appropriée.
Comme corps solides particulièrement appropriés pour certaines zones spectrales, citons par exemple les suivants, auxquels cependant le procédé n'est aucunement limité : Sable de quartz Diamètre du grain 0,1-0,3 mm Bandes du spectre infra-rouge :
EMI2.1
<tb>
<tb> 1000-1400 <SEP> cm-1
<tb> Basalte <SEP> granulé <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> 0,1-1,0 <SEP> mm <SEP> 950-1150 <SEP> cm-1
<tb> 3000-5000 <SEP> cm-1
<tb>
EMI2.2
Phosphate det Et Il Il 0,1-0,3 mm 950-1170 cm-1
EMI2.3
<tb>
<tb> magnésium <SEP> @
<tb>
EMI2.4
Verre fritté' Diamètre des pores 001-003 mm 1000-1200 cm
On élimine éventuellement la phase gazeuse au mieux à l'aide d'un courant de véhicule gazeux chimiquement inerte.
Egalement, pour régler le bilan thermique du!système, on peut avoir recours à un courant de véhicule gazeux chimiquement inerte.
Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois en limiter la portée.
EMI2.5
Exemple 1 On emplit un verre d'Iéna fritté de 6 cm de diamètre et de 5 cm de hauteur avec'40 g de silice d'un diamètre de,,gràin de 0,1-0,5 mm qui est à une température de 20 (maximum du spectre infra-rouge de la silice : environ 1200 ch Sur ce remplissage on dépose encore 40 g de silice à laquelle sont mélangés 4 cmd'un mélange aqueux renfermant 1% d'oxyde de deutérium (maximum du spectre
EMI2.6
infra-rouge :8:20 liquide : 1650 cm-1; maximum du spectre infra-rouge D20 liquide 1220 om-1). ; On fait ensuite passer à travers ces couches de haut en bas, durant 3 heures, un courant d'air à -5 à une vitesse de 15 litres d'air par minute.
La silice se refroidit alors peu à peu jusqu'à la couche inférieure et la température atteint alors 0 . Il se produit simultanément une migration du mélange
EMI2.7
D20/1120 de là couche supérieure dans la couche de silice inférieure et jusqu'à la plaque frittée.
A la surface de séparation qui se forme à chaque fois entre la cou-
EMI2.8
che de silicµé#BLdace#;1>a <couchë-de silice sèche, il se produit une congélation continue provoquée par le courant d'air froid - et une fusion continue - provoquée par la capacité calorifique de la couche de silice -.
EMI2.9
La partie fondue du mélange D20 /o se déplace alors lentement dans la silice vers le bas6ya fusion de l'oxyde de deutérium est privilégiée car ses bandes infra-rouges]chevauahent principalement avec celles de la silice. Lorsque la zone de séparation a atteint la plaque frittée on arrête l'opération et l'on fait tomber par des secousses la silice qui se trouve au-dessus de la plaque frittée. En faisant passer un courant d'air ou en diminuant la pression, on elèv de la plaque frittée le liquide qui s'y est introduit par migration. On obtient
EMI2.10
alors 0,1 g d'un mélange H20/D20 renfermant 10% d'oxyde de deutérium.
<Desc/Clms Page number 3>
De la même façon on peut aussi réaliser par exemple un enrichisse- ment en nitrate d'uranyle comportant de l'uranium 235 à partir de nitrate dura- nyle ayant une composition isotopique naturelle, en faisant cristalliser une masse fondue de nitrate d'uranyle cristallisé, à 80 , dans une colonne de sépa- ration constituée de poly-phosphate de potassium à 40 .
EXEMPLE 2
Sur un verre d'Iéna fritté refroidi à -5 , on met un mélange eutec- tique de dioxane et d'eau, mélange qui est à une température de 1-2 . On choisit la matière frittée de façon que ses bandes infra-rouges (maximum du spectre infra-rouge compris entre 1000 et 1200 cm-1) chevauchent principalement avec celles du dioxane (maxima du spectre infra-rouge compris entre 1050 et 1150 cm- et entre 1250 et'1300 cm-1), et ainsi on favorise la cristallisation du dioxane.
Le mélange qui n'a pas cristallisé dans la matière frittée (environ 1/3 de la quantité mise en jeu) s'est enrichi en eau de 12%. Les compositions des mélanges furent déterminées par des mesures d'indice de réfraction. La diminution de la concentration en dioxane dans le mélange qui n'a pas cristallisé correspond à l'enrichissement en dioxane dans le produit qui a cristallisé dans la matière frittée.
Si l'on refroidit immédiatement le mélange de départ à -5 ,mais en 1 absence du corps solide choisi, il ne se produit aucune solidification, car le point de fusion du mélange eutectique est d'environ -15 . Il ne se produit donc pas non plus de modification de la composition du mélange eutectique lors de ce mode opératoire.
La réalisation de cet exemple n'est pas assujeti aux dispositions décrites ci-dessus, mais on peut aussi introduire sous agitation le corps soli- de froid dans la masse.fondue chaude et effectuer ensuite la division en produit cristallisé (composante solidifiée) et en composante liquide par séparation mécanique.
EXEMPLE 3 :
On emplit un tube de verre d'Iéna, de 100 mm de longueur et de 40 mm de diamètre, de basalte en grains d'un diamètre de 0,3-1,0 mm (maxima du spectre infra-rouge : 950-1150 et 3000-5000 cm-1), basalte qui est à une température de 80 , en mélange avec 1,5 g d'acide benzoique (maximum du spectre infra-rouge com- pris entre 2800, et 3300 cm-1) et avec 3,5 g d'iode.
Après avoir fait passer pendant 2 minutes 50 litres d'azote à une température de 70 on obtient 0,91 g de produit sublimé dans lequel on décèle par titration 0,44 g d'iode.
Si l'on effectue l'opération de séparation de façon identique mais sans l'aide du corps solide à grande surface dont les bandes du spectre infra- rouge chevauchent principalement avec celles de l'acide benzoique, on obtient 0,89 g de produit sublimé d'une teneur de 0,72 g en iode.
En comparant les teneurs en acide benzoique, on voit que, par rap- port à l'essai témoin, le procédé de l'invention permet d'atteindre un enrichis- sement en acide benzoique dans le produit sublimé environ trois fois plus grand.
De façon analogue, on peut par exemple produire un enrichissement en 7Li à partir d'un mélange de 7LiH et de OLiH en sublimant le mélange, sous pression réduite,à 650 , en présence de dolomite (maximum du spectre infra-rou- ge environ 1400 cm-1) dont la bande du spectre infra-rouge chevauche principa- lement avec celle du 7LiH.
Dans le cas où l'on utilise de la dolomite comme corps solide de gran- de surface, on améliore le rendement de la séparation en mettant en outre en jeu, en plus de la sublimation sélective partielle, une réaction chimique du corps solide.
<Desc/Clms Page number 4>
EXEMPLE 4 :
On introduit 200 mg de carbone cristallisé dans le système cubique (maximum du spectre infra-rouge compris entre 1900-2200 cm-1) et de la miscovi- té (maximum du spectre infra-rauge compris entre 1900 et 2100 cm-1) dans un creuset de 45 mm de diamètre et on chauffe à 300 . On met aussitôt après le creuset sous pression réduite inférieure à 0,02 mm de mercure et on le maintient pendant 90 minutes à une température intérieure de 300 . Pendant ce temps on condense la vapeur de carbone constituée de carbone dissocié et de carbone non dissocié, vapeur qui est créée dans le creuset par un arc électrique. Lorsque l'expérience est terminée, le carbone cubique mis en jeu accuse un acroissement de poids de 0,1% du mélange de départ.
Si l'on effectue l'expérience de la même façon mais sans l'aide de la muscovite, il ne se produit pas d'accroissement de poids du carbone cristal- lisé dans le système cubique.
EXEMPLE 5 :
Sur une couche de sable de 12 cm de hauteur dont le diamètre des grains est de 0,1-0,3 mm (maximum du spectre infra-rouge :environ 1200 cm-1), sable qui est à 20 , on verse une solution aqueuse saturée d'acide borique dont la température est de 40 . Le sable est choisi comme couche de corps solide à grande surface car ses bandes de spectre infra-rouge chevauchent principalement avec celles du H311BO3 (maximum de spectre infra-rouge : environ 1190 en!-1).
Au cours de la traversée de cette couche il se produit une cristalli- sation préférentielle de H311BO3 si bien que l'on obtient un accroissement de la concentration en H310BO3 dans le liquide qui s'écoule. Dans ce mode opératoire l'enrichissement relatif en 10B sous forme de H3' B03 est compris entre 10 et 20%. On détermine l'enrichissement à partir du rapport logarithmique des bandes infra-rouges du composé du 10B et du composé du 11B, par comparaison entrE l'échantillon mis en jeu et l'échantillon obtenu.
Si, dans cette expérience, on produit un apport de chaleur de l'ex- térieur par degrés au-dessus de la zone de migration, on peut élever le rende- ment de la séparation par suite de la répétition de la cristallisation par- tielle, en mettant à profit la migration de la solution saturéeo
Si cet apport de chaleur par degrés est réalisé par un anneau chauf- fant au-dessous de la zone de migration, on peut aussi améliorer le rendement de la dissolution parcelle.
De la même façon on peut aussi produire un enrichissement en nitrate d'uranyle comportant du 235u (maximum du :spectre infra-rouge : environ 950 cm-1) à partir d'une solution de nitrate d'uranyle. d'une composition isotopique na- turelle, en faisant cristalliser partiellement par exemple-une solution aqueuse de nitrate d'uranyle à 80 sur du poly-phosphate de potassium (maximum du spectr infra-rouge environ 870 cm-1) à 40 .Dans le cas où l'on utilise du poly-phos- phate de potassium comme corps solide à grande surface, on peut utiliser, en plu de la cristallisation sélective partielle, un échange d'ions pour améliorer le rendement de la séparation.
EMEMPLE 6 : Dans un verre d'Iéna fritté d'un diamètre de pores de 0,04-0,09 mm (maximum du spectre infra-rouge de la matière frittée : environ 1100 cm-1) dont la température est de 20 , on verse 375 cm3 d'eaude composition isotopique naturelle à 30 (maximum du spectre infra-rouge D20 vapeur : 1180 cm-1) et on fait passer 75 litres d'air à 20 en 2 minutes. De l'air insufflé on retire par condensation 1,8 g d'oxyde de protium presque pur.
On obtient un meilleur rendement en n'utilisant à chaque fois que de petites quantités d'eau de composition isotopique naturelle et de l'air périodi-
<Desc/Clms Page number 5>
quement.
EXEMPLE 7
A travers une plaque frittée de carbure de solicium d'un diamètre de 9 cm et d'une dimensien de pores d'environ 0,06 mm (maximum du spectre infrarouge de la matière frittée : 1600 cm-1), dont la température est de 20 ' on fait passer 30 cm3 d'eau de composition isotopique naturelle (maximum du spectre infrarouge H20 vapeur : 1596 cm-1) à 50 et 18 litres d'air à 20 en 3 minutes.
Deel'air sortant on retire 0,18 g de produit condensé renfermant 0,15 % d'oxyde de deutérium.
<Desc / Clms Page number 1>
Patent No. 558 610 relates to a process for separating mixtures of liquid bodies, a process according to which the mixture to be treated is separated by partial vaporization or partial condensation or by a combination of the two operations, in the presence of layers of solid bodies with a large surface area. the bands of the infra-red spectrum mainly overlap only with the bands of the infra-red spectrum of one of the constituents of the liquid mixture, these solid bodies being hotter than the mixture of liquids or gases to be separated.
This process is particularly suitable for the separation of mixtures of isotopic and azeotropic liquids.
The Applicant has found that the new principle on which the aforementioned patent is based is applicable in a very general way to the separation of body mixtures in any state of aggregation. By state of aggregation is meant, within the framework of the invention, both the solid, liquid and gaseous states and the dissolved state of a substance or a mixture of substances.
It is thus possible, according to the present application, to isolate constituents from mixtures of bodies in any state of aggregation by subjecting a change of state of aggregation preferentially to a part of the mixture of bodies to be separated, in the presence of '' a solid body with a large surface area whose bands of the infrared spectrum mainly overlap only with the bands of the infrared spectrum of one of the constituents of the mixture of bodies and whose temperature may be higher or lower than that of the mixture of bodies to separate. The process is effectively applicable in the stages of transitions between solid and liquid, solid and gaseous, solid-and dissolved states as well as between liquid and gaseous states, even when using a solid body with the temperature is lower than that of the mixture to be separated.
If, during the separation, the solid body with a large surface area is at a temperature higher than that of the mixture of bodies to be separated, then the constituents whose infrared bands overlap with the infrared bands of the solid body, as the case may be, pass or are maintained preferentially in the state of aggregation of greater energy.
By this partial transfer of energy between the solid body with a large surface area and only one component of the mixture of bodies to be separated, an enrichment in the preferred component is achieved, in this state of aggregation.
If, on the other hand, the solid body with a large surface area is at a lower temperature than the mixture of bodies to be separated, there is a flow of energy from the mixture of bodies to the solid body, and this so that the component of the mixture of bodies whose infrared bands mainly overlap with the infrared bands of the solid body with a large surface area preferentially pass or remain in the state of aggregation with the lowest energy content and thus become concentrated in this state.
It is particularly advantageous to start, will be able to separate the mixture of bodies, from a lower energy state, then to partially pass the system to the higher energetic state, in the presence of a solid body with a large surface area whose bands of the infra-red spectrum overlap mainly with only those of a component of the body mixture, a component then preferentially undergoing a change of state of aggregation, and then to continue enrichment in this component by passing it from the state of higher energy aggregation than the state of lower energy aggregation according to the same principle.
The efficiency of the separation in the process according to the invention can also be increased by using a solid body forming a separation column, or by placing several separation devices in series in another way.
There are also many possibilities of application by association.
<Desc / Clms Page number 2>
tion of the principle according to the invention with already known separation operations such as zone melting (melting zone), chromatography, etc.
It is also possible to combine the operation of separation with a mixture of ions or with a chemical reaction, for example by using a solid body with a large slightly alkaline surface. In doing so, the efficiency of the separation is also significantly improved. the solid body with a large surface area must have a fine grain, but it must not, however, be in the state of dust; it can also be, for example, a porous sintered material. A structure such as that of the solids used for absorption, for example for chromatography, is less or not at all suitable.
Particularly suitable solids for certain spectral areas include, for example, the following, to which however the process is in no way limited: Quartz sand Grain diameter 0.1-0.3 mm Bands of the infrared spectrum:
EMI2.1
<tb>
<tb> 1000-1400 <SEP> cm-1
<tb> Basalt <SEP> granulated <SEP> "<SEP>" <SEP> "<SEP> 0.1-1.0 <SEP> mm <SEP> 950-1150 <SEP> cm-1
<tb> 3000-5000 <SEP> cm-1
<tb>
EMI2.2
Phosphate det Et Il 0.1-0.3 mm 950-1170 cm-1
EMI2.3
<tb>
<tb> magnesium <SEP> @
<tb>
EMI2.4
Sintered glass' Pore diameter 001-003 mm 1000-1200 cm
Optionally, the gas phase is best removed with the aid of a chemically inert gas carrier stream.
Also, to control the heat balance of the system, a chemically inert gas vehicle stream can be used.
The following examples illustrate the present invention without, however, limiting its scope.
EMI2.5
Example 1 A sintered jena glass 6 cm in diameter and 5 cm in height is filled with 40 g of silica with a diameter of 0.1-0.5 mm which is at a temperature of. 20 (maximum of the infra-red spectrum of silica: approximately 1200 ch On this filling, another 40 g of silica is deposited with which are mixed 4 cm of an aqueous mixture containing 1% of deuterium oxide (maximum of the
EMI2.6
infra-red: 8:20 liquid: 1650 cm-1; maximum of the infra-red spectrum D20 liquid 1220 om-1). ; These layers are then passed from top to bottom for 3 hours, a stream of air at -5 at a speed of 15 liters of air per minute.
The silica then gradually cools down to the lower layer and the temperature then reaches 0. Simultaneously there is a migration of the mixture
EMI2.7
D20 / 1120 from the top layer into the bottom silica layer and up to the sintered plate.
At the separation surface which is formed each time between the
EMI2.8
silica che # BLdace #; 1> a <dry silica layer, there is continuous freezing caused by the current of cold air - and continuous melting - caused by the heat capacity of the silica layer -.
EMI2.9
The molten part of the D20 / o mixture then moves slowly in the silica downwards6y fusion of the deuterium oxide is preferred because its infrared bands mainly overlap with those of the silica. When the separation zone has reached the sintered plate, the operation is stopped and the silica which is located above the sintered plate is shaken off. By passing a current of air or by reducing the pressure, the liquid which has migrated therein is lifted from the sintered plate. We obtain
EMI2.10
then 0.1 g of an H20 / D20 mixture containing 10% deuterium oxide.
<Desc / Clms Page number 3>
In the same way, it is also possible, for example, to carry out enrichment in uranyl nitrate comprising uranium 235 from duranyl nitrate having a natural isotopic composition, by crystallizing a melt of crystallized uranyl nitrate. , at 80, in a separation column made of poly-potassium phosphate at 40.
EXAMPLE 2
On a sintered jena glass cooled to -5, a eutectic mixture of dioxane and water is placed, which mixture is at a temperature of 1-2. The sintered material is chosen so that its infrared bands (maximum of the infrared spectrum between 1000 and 1200 cm-1) overlap mainly with those of dioxane (maximum of the infrared spectrum between 1050 and 1150 cm- and between 1250 and'1300 cm-1), and thus the crystallization of dioxane is promoted.
The mixture which did not crystallize in the sintered material (about 1/3 of the amount involved) was enriched in water by 12%. The compositions of the mixtures were determined by refractive index measurements. The decrease in the dioxane concentration in the mixture which did not crystallize corresponds to the dioxane enrichment in the product which crystallized in the sintered material.
If the starting mixture is cooled immediately to -5, but in the absence of the selected solid, no solidification occurs, since the melting point of the eutectic mixture is about -15. There is therefore no change in the composition of the eutectic mixture during this procedure either.
The realization of this example is not subject to the arrangements described above, but it is also possible to introduce, with stirring, the cold solid body into the hot molten mass and then carry out the division into crystalline product (solidified component) and into liquid component by mechanical separation.
EXAMPLE 3:
A glass tube of Jena, 100 mm long and 40 mm in diameter, is filled with basalt in grains with a diameter of 0.3-1.0 mm (maximum of the infrared spectrum: 950-1150 and 3000-5000 cm-1), basalt which is at a temperature of 80, mixed with 1.5 g of benzoic acid (maximum of the infra-red spectrum included between 2800, and 3300 cm-1) and with 3.5 g of iodine.
After passing 50 liters of nitrogen at a temperature of 70 for 2 minutes, 0.91 g of sublimated product is obtained in which 0.44 g of iodine is detected by titration.
If the separation operation is carried out identically but without the aid of the solid body with a large surface area, the bands of the infrared spectrum of which mainly overlap with those of benzoic acid, 0.89 g of product is obtained. sublimated with a content of 0.72 g of iodine.
By comparing the benzoic acid contents, it can be seen that, compared to the control test, the process of the invention makes it possible to achieve an enrichment of benzoic acid in the sublimated product which is approximately three times greater.
Similarly, one can for example produce an enrichment in 7Li from a mixture of 7LiH and OLiH by sublimating the mixture, under reduced pressure, at 650, in the presence of dolomite (maximum of the infrared spectrum approximately. 1400 cm-1), the infra-red spectrum band of which mainly overlaps with that of 7LiH.
In the case where dolomite is used as a large surface solid body, the efficiency of the separation is improved by further involving, in addition to the partial selective sublimation, a chemical reaction of the solid body.
<Desc / Clms Page number 4>
EXAMPLE 4:
200 mg of crystallized carbon are introduced into the cubic system (maximum of the infra-red spectrum between 1900-2200 cm-1) and of the miscovi- ty (maximum of the infra-rauge spectrum between 1900 and 2100 cm-1) in a crucible 45 mm in diameter and heated to 300. Immediately after the crucible is placed under reduced pressure of less than 0.02 mm of mercury and maintained for 90 minutes at an internal temperature of 300. During this time the carbon vapor consisting of dissociated carbon and undissociated carbon is condensed, vapor which is created in the crucible by an electric arc. When the experiment is finished, the cubic carbon involved shows an increase in weight of 0.1% of the starting mixture.
If the experiment is carried out in the same way but without the aid of muscovite, no increase in the weight of the crystallized carbon occurs in the cubic system.
EXAMPLE 5:
On a layer of sand 12 cm high, the grain diameter of which is 0.1-0.3 mm (maximum of the infrared spectrum: about 1200 cm-1), sand which is 20, we pour a solution aqueous saturated with boric acid, the temperature of which is 40. Sand is chosen as a large area solid body layer because its infrared spectrum bands mainly overlap with those of H311BO3 (maximum infrared spectrum: approximately 1190 in! -1).
During the passage through this layer, a preferential crystallization of H311BO3 takes place so that an increase in the concentration of H310BO3 in the flowing liquid is obtained. In this procedure, the relative enrichment in 10B in the form of H3 ′ B03 is between 10 and 20%. Enrichment is determined from the logarithmic ratio of the infrared bands of the compound of 10B and of the compound of 11B, by comparison between the sample involved and the sample obtained.
If, in this experiment, a gradual supply of heat from the outside is produced above the migration zone, the efficiency of the separation can be increased by the repetition of the partial crystallization. , by taking advantage of the migration of the saturated solution
If this heat input by degrees is achieved by a heating ring below the migration zone, it is also possible to improve the yield of the plot dissolution.
In the same way, it is also possible to produce an enrichment in uranyl nitrate comprising 235u (maximum of the infra-red spectrum: about 950 cm-1) from a solution of uranyl nitrate. of a natural isotopic composition, by partially crystallizing, for example, an aqueous solution of uranyl nitrate at 80 on poly-potassium phosphate (maximum of the infrared spectra about 870 cm-1) at 40. In the case where potassium polyphosphate is used as a large surface solid body, in addition to partial selective crystallization, ion exchange can be used to improve the separation efficiency.
EXAMPLE 6: In a sintered Jena glass with a pore diameter of 0.04-0.09 mm (maximum of the infra-red spectrum of the sintered material: approximately 1100 cm-1), the temperature of which is 20, 375 cm3 of water are poured in with a natural isotopic composition at 30 (maximum of the infrared spectrum D20 vapor: 1180 cm-1) and 75 liters of air are passed to 20 in 2 minutes. 1.8 g of almost pure protium oxide are condensed from the blown air.
A better yield is obtained by using each time only small quantities of water of natural isotopic composition and periodic air.
<Desc / Clms Page number 5>
cally.
EXAMPLE 7
Through a sintered plate of solicon carbide with a diameter of 9 cm and a pore size of about 0.06 mm (maximum of the infrared spectrum of the sintered material: 1600 cm-1), the temperature of which is from 20 ', 30 cm3 of water of natural isotopic composition (maximum of the infrared spectrum H20 vapor: 1596 cm-1) are passed to 50 and 18 liters of air at 20 in 3 minutes.
Deel'air leaving is removed 0.18 g of condensed product containing 0.15% deuterium oxide.