FR2682102A1 - CALCINE REFRACTORY CERAMIC BODY. - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un corps céramique réfractaire calciné, à base d'oxydes métalliques, en particulier à base de CaO, MgO et/ou Al2 O3 . Le corps est caractérisé par une teneur en carbone résiduelle de 1,0 à 12,0 % en poids, rapportée à la masse totale, où le carbone est distribué de façon homogène en tant que tel, dans la structure du bloc, qui présente lui-même une liaison céramique.The invention relates to a calcined refractory ceramic body, based on metal oxides, in particular based on CaO, MgO and / or Al2 O3. The body is characterized by a residual carbon content of 1.0 to 12.0% by weight, relative to the total mass, where the carbon is distributed homogeneously as such, in the structure of the block, which presents it - even a ceramic bond.
Description
Corps céramique réfractaire calciné L'invention concerne un corpsThe invention relates to a body
céramique réfractaire calciné, à base d'oxydes métalliques, en particulier à base de Ca O, Mg O et/ou A 12 03 L'état de la technique et l'invention sont décrits ci-après à l'aide d'un bloc de magnésie, mais ont une valeur analogue pour les produits calcined refractory ceramic, based on metal oxides, in particular based on Ca O, Mg O and / or A 12 03 The state of the art and the invention are described below using a block of magnesia but have similar value for the products
préparés à base d'autres oxydes.prepared from other oxides.
Les blocs ou briques de magnésie sont connues depuis longtemps La calcination de blocs de magnésie avec une liaison céramique nécessite des conditions de calcination de The blocks or bricks of magnesia have been known for a long time The calcination of blocks of magnesia with a ceramic bond requires calcination conditions of
type oxydant.oxidant type.
Pour produire une combinaison céramique, il faut déclencher des "processus de migration", qui aboutissent à ce que des ponts se forment entre les particules d'oxyde de magnésium à combiner Dans le cas du réseau de Mg O de tels "processus de migration", qui sont dénommés des diffusions, se produisent dans des intervalles de temps acceptables, à partir d'à peu près 1000 degrés C Les blocs de magnésie To produce a ceramic combination, it is necessary to trigger "migration processes", which lead to the formation of bridges between the particles of magnesium oxide to be combined. In the case of the Mg O network, such "migration processes" , which are called diffusions, occur in acceptable time intervals, starting from about 1000 degrees C. The blocks of magnesia
présentent une porosité relativement élevée. have a relatively high porosity.
Pour obtenir des blocs présentant une résistance à To obtain blocks with resistance to
l'infiltration accrue, respectivement une résistance vis-à- increased infiltration, respectively resistance to
vis des scories (métallurgiques) agressives, on préfère les mélanges présentant une certaine teneur en carbone La combinaison de substances réfractaires, respectivement de pièces façonnées, par exemple avec des produits à base de blocs de charbon tels que le goudron ou le brai est connue depuis longtemps Pour opérer la combinaison, le produit est porté à une viscosité déterminée, au-dessus de son point de fusion, à l'aide d'un dispositif de chauffage, mélangé au matériau de matrice réfractaire et traité pour obtenir une masse, pressée ensuite par exemple pour donner un corps façonné. Bien que, dans son principe, ce procédé ait fait ses preuves, il présente l'inconvénient qu'il faille effectuer un processus de mélange à chaud, qui est coûteux Il se produit en même temps une amplification de l'émission de vapeurs de goudron ou de brai, qui peuvent mener non seulement à des pollutions malodorantes, mais également à un against aggressive (metallurgical) slag, mixtures with a certain carbon content are preferred. for a long time To operate the combination, the product is brought to a determined viscosity, above its melting point, using a heating device, mixed with the refractory matrix material and treated to obtain a mass, then pressed. for example to give a shaped body. Although, in principle, this process has been proven, it has the disadvantage that it is necessary to carry out a hot mixing process, which is expensive. At the same time, an amplification of the emission of tar vapors occurs. or pitch, which can lead not only to smelly pollution, but also to
risque pour la santé.health risk.
Les blocs de magnésie et de carbone sont également devenus un composant important dans la palette des différents produits réfractaires Par rapport aux qualités citées ci-dessus, liées au brai, les blocs à base de magnésie et de carbone se distinguent par une augmentation de la teneur en carbone résiduelle (le plus souvent de 10 à %), par l'utilisation de magnésie de frittage de bonne qualité, et, en partie, de magnésie fusible, ainsi que par l'utilisation de liants à base de résine, dans le cas de The magnesia and carbon blocks have also become an important component in the range of different refractory products. Compared to the qualities mentioned above, linked to pitch, the magnesia and carbon based blocks are distinguished by an increase in the content. in residual carbon (most often from 10 to%), by the use of good quality sintering magnesia, and, in part, fusible magnesia, as well as by the use of resin-based binders, in the case of
teneurs en carbone résiduel plus élevées. higher residual carbon contents.
En tout cas, le matériau réfractaire est combiné par une structure de carbone Pour les températures plus élevées, il y a risque d'une destruction du carbone par combustion, la In any case, the refractory material is combined by a carbon structure. For higher temperatures, there is a risk of destruction of the carbon by combustion, the
combinaison étant alors perdue et le bloc se désagrégeant. combination being lost and the block falling apart.
Pour améliorer les propriétés du produit, il serait souhaitable d'obtenir un corps façonné réfractaire, contenant du carbone, avec une liaison céramique A ce jour, on est cependant parti du fait que ceci était impossible, parce qu'il faut compter avec une destruction par combustion du carbone, même dans le cas d'une pression partielle To improve the properties of the product, it would be desirable to obtain a refractory shaped body, containing carbon, with a ceramic bond. To date, however, it has been assumed that this was impossible, because it is necessary to reckon with destruction. by burning carbon, even in the case of partial pressure
relativement faible de l'oxygène dans le four. relatively low oxygen in the oven.
Par contre, l'invention propose un corps céramique réfractaire calciné, à base d'oxydes métalliques, avec une teneur en carbone résiduelle de 1, 0 à 12,0 % en poids, rapporté à la masse totale, o le carbone est distribué de façon homogène en tant que tel, dans la structure du bloc, On the other hand, the invention provides a calcined refractory ceramic body, based on metal oxides, with a residual carbon content of 1.0 to 12.0% by weight, based on the total mass, where the carbon is distributed from homogeneously as such, in the block structure,
qui présente lui-même une liaison céramique. which itself has a ceramic bond.
Il a alors été constaté qu'un tel bloc de magnésie, contenant du carbone, peut être obtenu par mélange homogène d'un composant se présentant sous forme de fines particules et contenant du carbone, dans le mélange du bloc réfractaire, façonnage commun de l'ensemble du mélange puis calcination du corps ainsi formé, dans des conditions de combustion réductrices, à une température comprise entre 1400 et 1700 degrés C Le concept "mélange de bloc réfractaire" comprend alors un mélange de bloc, à base des oxydes métalliques cités, y compris un liant usuel, en particulier chimique, tel que la binderite sèche, et l'eau, dont un mélange pour bloc, tel qu'utilise usuellement également pour des produits ne contenant pas de carbone. Du fait des connaissances actuelles, ce résultat doit être considéré comme surprenant, précisément pour les raisons suivantes: Les processus de diffusion cités, lors de la calcination de blocs de magnésie, se déroulent usuellement de la manière suivante: Par l'intermédiaire de migrations de substances solides, sur et le long des limites granulaires Les ions magnésium migrent à l'état solide et il s'effectue une sorte de cristallisation globale, qui remédie aux zones de défauts du réseau, respectivement aux désorganisations de celui-ci Une désorganisation est alors la zone de contact entre deux cristaux d'orientation différente Ces cristaux forment d'abord un pont (liaison céramique) et peuvent enfin, dans la cas le plus favorable, opérer une It was then found that such a block of magnesia, containing carbon, can be obtained by homogeneous mixing of a component in the form of fine particles and containing carbon, in the mixture of the refractory block, common shaping of the the whole mixture then calcination of the body thus formed, under reducing combustion conditions, at a temperature between 1400 and 1700 degrees C. The concept "mixture of refractory blocks" then includes a mixture of blocks, based on the metal oxides mentioned, including a usual binder, in particular a chemical binder, such as dry binderite, and water, including a block mixture, as usually also used for products containing no carbon. Given current knowledge, this result should be considered surprising, precisely for the following reasons: The diffusion processes cited, during the calcination of blocks of magnesia, usually take place in the following manner: Via migrations of solid substances, on and along the granular limits The magnesium ions migrate in the solid state and there is effected a kind of global crystallization, which remedies the zones of defects of the network, respectively to the disorganizations of this one A disorganization is then the contact zone between two crystals of different orientation These crystals first form a bridge (ceramic bond) and can finally, in the most favorable case, operate
croissance conjointe pour donner un monocristal. joint growth to give a single crystal.
Par des migrations effectuées en phase gazeuse Celle-ci se présente cependant dans une proportion quantitativement signifiante, seulement à partir d'à peu près 1700 degrés C, la pression partielle d'oxygène jouant un rôle décisif, du fait que, dans le cas o la pression partielle est trop faible, s'effectue une réduction du Mg O en vapeur de Mg, qui est évacuée hors du four, avec l'atmosphère gazeuse du four Selon les connaissances actuelles, des conditions réductrices sont produites par la décomposition des composants de la magnésie dans le cas o les températures de calcination sont très élevées, par l'intermédiaire de l'atmosphère gazeuse, et empêchent la production d'une liaison By migrations carried out in the gas phase This however occurs in a quantitatively significant proportion, only from about 1700 degrees C, the partial pressure of oxygen playing a decisive role, because, in the case o the partial pressure is too low, a reduction of Mg O takes place in Mg vapor, which is evacuated from the oven, with the gaseous atmosphere of the oven According to current knowledge, reducing conditions are produced by the decomposition of the components of magnesia in the case where the calcination temperatures are very high, via the gaseous atmosphere, and prevent the production of a bond
céramique.ceramic.
Migrations par l'intermédiaire de la phase gazeuse Dans le cas de la liaison céramique d'un bloc de magnésie préparé industriellement, on peut cependant avoir une température de calcination restant loin au- dessous de la température de fusion du frittage de la magnésie et l'on utilise les processus de diffusion cités ci-dessus Par conséquent, il se produit en une certaine proportion des diffusions par l'intermédiaire de la phase gazeuse, du fait que chaque produit céramique présente une proportion déterminée d'impuretés qui forment des produits en fusion pour la température de calcination technique donnée Au dessus de ces produits en fusion peut avoir lieu un transport de matière relativement important, une réduction de l'oxyde de magnésium ayant également lieu ici dans le cas de conditions fortement réductrices et l'oxygène s'échappe par migration respectivement est utilisé par d'autres composants du bloc, pour opérer leur oxydation. Ces processus de diffusion s'opposent donc théoriquement Migrations via the gas phase In the case of the ceramic bond of an industrially prepared block of magnesia, one can however have a calcination temperature remaining far below the melting temperature of the sintering of magnesia and l The above-mentioned diffusion processes are used. Consequently, a certain proportion of the diffusions takes place via the gas phase, since each ceramic product has a determined proportion of impurities which form products. fusion for the given technical calcination temperature Above these molten products can take place a relatively large material transport, a reduction of magnesium oxide also taking place here in the case of strongly reducing conditions and oxygen s' escape by migration respectively is used by other components of the block, to operate their oxidation. These diffusion processes are therefore theoretically opposed
à l'obtention d'une liaison céramique dans un bloc magnésie- when obtaining a ceramic bond in a magnesia block-
carbone.carbon.
De même, il s'est avéré que la liaison céramique est également possible, en utilisant par exemple du graphite, lorsque le corps céramique façonné, contenant un carbone, est traité dans les conditions citées L'avantage essentiel de la pièce façonnée selon l'invention, contenant du carbone, réside dans sa liaison céramique, de sorte que, même dans le cas o s'est produiti une décomposition par la calcination du carbone aux températures élevées mises en oeuvre, la stabilité du corps est assurée par Likewise, it has been found that ceramic bonding is also possible, using for example graphite, when the shaped ceramic body containing carbon is treated under the conditions mentioned. The essential advantage of the piece shaped according to the invention, containing carbon, resides in its ceramic bond, so that, even in the case where decomposition has occurred by calcination of carbon at the high temperatures used, the stability of the body is ensured by
l'intermédiaire de la liaison céramique. through the ceramic bond.
Il est alors particulièrement avantageux que le corps soit calciné à l'intérieur d'un moufle Selon une forme de réalisation avantageuse de l'invention, le moufle doit être formé par un lit contenant également du carbone et assurant lrisolation du corps à calciner vis-à-vis de l'atmosphère du four Un tel lit peut par exemple être un lit à coke, mais on peut également utiliser d'autres supports solides du carbone, par exemple à partir de graphite d'électrodes broyées/concassées. Le processus de calcination peut alors être effectué dans un groupe de four classique, par exemple dans un four tunnel. Les meilleures résultats sont obtenus lorsque les particules de carbone (par exemple du graphite en flocons ou écailles) présentent dans la structure du bloc un diamètre inférieur à 1 mm Le composant contenant du carbone peut alors remplacer au moins partiellement la proportion de grain de poudre du matériau de matrice de magnésie réfractaire. Dans un bloc magnésie- carbone fabriqué de la façon classique, il est impossible d'obtenir une liaison céramique par calcination La cause en réside dans le fait que le développement d'un bloc magnésie-carbone a entre autre pour but de donner une porosité aussi faible que possible, qui est obtenue en dernier lieu par un remplissage aussi complet que possible de l'espace résiduel dans la microstructure, à l'aide de supports de carbone Ainsi, lors de la calcination du bloc, les processus migratoires entre les différentes particules de Mg O sont devenus pratiquement impossibles La conséquence en est qu'on ne peut pas non plus obtenir de It is therefore particularly advantageous for the body to be calcined inside a muffle. According to an advantageous embodiment of the invention, the muffle must be formed by a bed also containing carbon and ensuring the insulation of the body to be calcined against with respect to the atmosphere of the furnace Such a bed can for example be a coke bed, but it is also possible to use other solid carbon supports, for example from graphite of ground / crushed electrodes. The calcination process can then be carried out in a conventional oven group, for example in a tunnel oven. The best results are obtained when the carbon particles (for example flake or flake graphite) have in the structure of the block a diameter less than 1 mm. The component containing carbon can then at least partially replace the proportion of grain of powder of the refractory magnesia matrix material. In a magnesia-carbon block manufactured in the conventional way, it is impossible to obtain a ceramic bond by calcination. The cause lies in the fact that the development of a magnesia-carbon block is, among other things, intended to give a porosity as well. as small as possible, which is obtained lastly by filling the residual space in the microstructure as completely as possible, using carbon supports. Thus, during the calcination of the block, the migratory processes between the different particles of Mg O have become practically impossible The consequence is that one cannot obtain either
liaison céramique.ceramic bond.
Par contre, le mélange de bloc selon l'invention présente une structure telle qu'on a obtenu, à dessein, des contacts Mg O-Mg O lors de la calcination et que le support de carbone ne réside seulement plus que dans la structure (pour On the other hand, the block mixture according to the invention has a structure such that Mg O-Mg O contacts were intentionally obtained during calcination and that the carbon support only only resides in the structure ( for
ainsi dire à titre de matériau de remplissage). so to speak as a filling material).
L'invention est expliquée ci-après plus en détail, à l'aide de deux exemples de réalisation The invention is explained below in more detail, using two embodiments
Exemple 1:Example 1:
Un mélange en bloc de magnésie classique, composé de magnésie de frittage (y compris un liant chimique, ici de la binderite sèche et de l'eau) est mélangé à 2 % en poids de A block mixture of conventional magnesia, composed of sintering magnesia (including a chemical binder, here dry binderite and water) is mixed with 2% by weight of
graphite en flocons.graphite flakes.
A partir du mélange, on presse ensuite des blocs, on calcine pendant quatre heures à 1550 degrés C, dans un From the mixture, blocks are then pressed, calcined for four hours at 1550 degrees C, in a
moufle à lit de coke.coke muffle.
On obtient une liaison céramique parfaite avec une absence de perturbations par inclusions de graphite, comme on le voit sur la figure 1; Le bloc présente les données d'essai suivantes Poids volumique (g/cm 3) 2,97 Porosité (% en volume) 11,8 Résistance à la pression à froid (N/mm 2) 47,00 Carbone résiduel (% en masse) 2,48 A perfect ceramic bond is obtained with an absence of disturbances by graphite inclusions, as seen in Figure 1; The block presents the following test data Density (g / cm 3) 2.97 Porosity (% by volume) 11.8 Resistance to cold pressure (N / mm 2) 47.00 Residual carbon (% by mass) ) 2.48
Exemple 2:Example 2:
On opère le mélange d'un mélange de blocs selon l'exemple 1 avec 3 % en poids de graphite en flocons, puis The mixing of a mixture of blocks according to Example 1 is carried out with 3% by weight of flaked graphite, then
l'on presse pour former des blocs.we press to form blocks.
Les blocs sont ensuite calcinés dans un four tunnel (temps de séjour 14 heures, temps de calcination 9 heures à à peu près 1600 degrés C) dans un moufle composé à coke de The blocks are then calcined in a tunnel oven (residence time 14 hours, calcination time 9 hours at about 1600 degrees C) in a compound coke muffle of
pétrole.oil.
Les blocs présentent une liaison céramique et une image The blocks have a ceramic bond and an image
de la structure analogue à l'exemple 1. of the structure analogous to Example 1.
Les données d'essai sont les suivantes Poids volumique (g/cm 3) 2,92 Porosité (% en volume) 12, 60 Résistance à la pression à froid (N/mm 2) 34,20 Carbone résiduel (% en masse) 4,97 The test data are as follows Density (g / cm 3) 2.92 Porosity (% by volume) 12, 60 Resistance to cold pressure (N / mm 2) 34.20 Residual carbon (% by mass) 4.97
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| DE4130452A1 (en) | 1993-03-18 |
| GB9218948D0 (en) | 1992-10-21 |
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