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Perfectionnements apportés aux dispositifs pour la production de dépôts à partir d'une vapeur.
L'invention est relative à des dispositifs pour la proauction de dépôts à partir d'une vapeur; et ello concerne, plus particulièrement, des dispositifs perfectionnas pour la production continue de feuilles minces, ainsi que des dispositifs pour réaliser, sur des feuilles de matériaux, des revêtements consti- tués par une pellicule adhérente.
L'invention a pour but la réalisation de dépôts, sous vide, de matériaux tels qu'un métel en vue de la production de feuilles minces ou de pellicules. L'invention a plus particulière- ment pour but de permettre une opération continue au cours de laquelle il est possible de produire une quantité très substan- tielle de feuille mince, par exemple, sans se heurter aux
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difficultés et aux problèmes relatifs au vide que l'on rencontre normalement lors de la miss en oeuvre de traitements sous des vides poussés. Bien qu'il soit bien connu que l'on peut établir et entretenir des vides très poussés, même dans des circonstances défavorables,
en utilisant des vitesses de pompage convenables et des techniques de vide appropriées, 11 était jusqu'à présent ' tot-à-fait commun de considérer que de telles applications sont limitées à des utilisations de laboratoires. L'invention a pour but de permettre une application pratique de vides poussas pour réaliser le dépôt, à partir d'une vapeur, de substances en vue de la production de pellicules très minces utilisables sous la forme de feuilles séparées ou, à titre de variante, constituant un revêtement sur un matériau pouvant se présenter sous la forme d'une feuille, éventuellement continue.
L'invention permet de réaliser un traitaient sous vide poussé au cours d'une production continue de haute ualité et en grande quantité grâce à l'établis- sement d'étages successifs de vide au travers desquels on fait passer des feuilles continues ou analogues. De telles feuilles ou analogues peuvent donc être déplacée entre la pression atmosphérique et des régions de traitement ou règne un vide poussé sans qu'il en résulte une porte de vide dans de telles ripions.
On peut réaliser des dépôts d'une qualité réellement très élevée à partir d'une vapeur dans des régions ou régnent des vides très poussés et dans lesquelles l'écoulement de la matière des molécules vaporisées ne se produit dans les régions d'écoulement libre. Ceci permet le dépôt d'un revêtement substantiellement moléculaire c'est-à-dire par une molécule à la fois, aboutissant à une uniformité maximum du revêtement.
La société demanderesse a déjà proposé un procédé et un dispositif pour la production de feuilles minces en utilisant les conditions de vide poussé sus- mentionnées, et l'invention apporte de nouveaux perfectionnements à ces techniques en permettant de baliser une continuité de production grace au déblacenent du revêtement, déposé à partir
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d'une vapeur, entre des régions où règnent des vides poussés et des régions où régnent des conditions atmosphériques sensiblement normales.
Conformément à l'invention, un revêtement déposé à partir d'une vapeur est déplacée à partir d'une région de formation du revêtement ou règne un vide poussé, sur un tambour rotatif s'étendant entre le vide et l'atmosphère. L'intégrité du vide est maintenue grâce à l'évacuation distincte et séparée d'excès consécutifs agencés autour de la périphérie du taabour afin d'établir un important gradient de pression le long du parcours de déplacement du revêtement sans imposer de contraintes au revêtement. De plus, l'invention se propose de réaliser le dépôt, à partir d'une vapeur, de minces pellicules sur une feuille, éventuellement continue, soit dans le but de produire des feuilie- à multiples couches, soit, à titre de variante, dans le but de réaliser,
sur une substance-support mince, un revêtement agence d'une manière prédéterminée de manier..} à constituer, par exemple, une inscription écrite sur le support. On peut mettre l'invention en oeuvre, par exemple, pour déposer une mince pellicule de mtal agencée d'une manière prédéterminée sur une bande ou fauille de support transparent d'épaisseur minimale, de manière à laisser transparentes des portions du support afin de laisser voir des produits ou matériaux ultérieurement emballas ou enfermés dans le matériau-support pourvu du revêtement.
Le dispositif réalisé confort , moment à l'invention permet d'assurer une production continue d'une feuille ou d'un revêtement, et il permet en outre d'amélierer les conditions de manutention du produit de manière à faciliter, sans risquer de l'endommager, son extraction à partir des régions où règnent des vides pousses.
L'invention pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit ainsi que des dessins ' ci-annexés, lesquels compléments et dessins concernent différents modes de réalisation de l'invention choisis à titre d'exemples non
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limitatifs et sont, bien entendit donnés surtout à titre d'indica- tion.
La fig. 1, de ces dessins, représente, en coupe longitu- dinale selon un plan vertical central, un four réalité conformément à l'invention pour la production d'une feuille mince,
La fig. 2 est une coupe verticale transversale, à une échelle réduite, par 2-2 fig.l.
La fig. 3 montre, en coupe verticale, une source de chaleur du type canon électrons utilisable dans un dispositif réalisé conformément à l'invention.
La fig. 4 représente, semblablement à la figé 1, un dispositif établi 3elon un autre mode de réalisation de 1''invention pour appliquer un revêtement sur une feuille continue ou analogue
La fig. 5, enfin, représente, semblablement à la fig.1,un dispositif établi selon encore un autre mode de réalisation de l'invention et comportant des moyens du type pochoir pour réaliser un revêtement dans des zones limitées sur un support constitué par une feuille continue ou analogue.
Considérant un mode de réalisation préféré de 1 invention et se référant aux fig. 1 et 2, il convient tout d'abord de souli- gner brièvement qu'un élément important du four continu réalisé conformément à l'invention affecte la forme d'un -tambour rotatif.
La substance destinée à constituer le revêtement, vaporisée dans une chambre où règne un vide poussé, est déposée soit sur ce tam- bour lui-même, soit sur des matériaux supportés par ce tambour* Le taubour est agencé et coopère avec les parois définissant la chambre ou règne un vide poussé de manière à tourner entre la chambre et l'atmosphère extérieure. Plusieurs parois préservant le vide se rapprochent étroitement du tambour à hauteur d'inter- valles espaces le long de la périphérie de ce tambour, et il est prévu de multiples étages de pompage pour abaisser progressivement la pression entre des parois garde-vide adjacentes agencées autour de la circonférence du tambour.
De cette manière, on maintient
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l'intégrité du vide à l'intérieur de la chambre do réaction du four en question, tout en limitant les problèmes d'étanchéité au vide au probité de l'étanchéité du tambour.
Il n'est donc pas nécessaire que la gubstance constituant le revêtaient appliqua tous la òrne d'une pellicule sur le tambour ou, à titre de variante sous la fora d'une pellicule sur quelque organe- support s'étendant autour du tanbour soit soumise à des pression et à des contraintes autres que celles nécessaires pour étendre cette pellicule au travers de sas garde-vide. Un traitement continu exige l'extenston de la feuille ou analogue à partir du volume de réaction évacué afin que ladite feuille puisse être recueillie en vue de sou utilisation, et l'agencement à tambour faisant l'objet de l'invention est hautement avantageux } cet égard.
Outre les particularités précédente de l'invention, il est aussi prévu des agencements permettant la condensation d'une substance d'enduction vaporisée sur un support chauffe* On a découvert qu'il est possible d'ajuster le degr6 d'adhérence de substances déposées à partir d'une vapeur en réglant la température du support sur lequel on déposa de telles substances. La tambour rotatif du dispositif faisant l'objet de l'invention est idéalement propre à permettre un chauffage r4glé de manière à maintenir le support dans des intervalles de température désirés afin de se rendre maître, dans de meilleures conditions, de certaines caractérostiques de formation de la feuille.
Dans les cas où l'on désire produire une feuille séparée en réalisant un dépôt à partir d'une vnneur dans un dispositif du type four en question, il est hautement avantageux que la feuille soit facilement imparable du support sur lequel on la dépose.
Le maintien du support dans un .intervalle de température particulier minimise l'adhérence entre le revétement déposé et le support lui-même, même lorsqu'on bere sur des surfaces extrêdement propres et dans des conditions permet- tant de s'attendre à une forte adhérence. Dans d'autres cirrortan-
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cas, ou l'on dsire déposer, \ partir d'une vapeur, une mince pellicule de substance sur une feuille éventuellement continue et en opérant dans un vida poussé, le tambour rotatif caractérisant le dispositif faisant l'objet de l'invention fournit un soutien idéal pour le support de la pellicule,
grâce auquel il est possible de mainteair ce support dans un intervalle de température pré- déterainé permettant de réaliser une adhérence maximale entre la substance déposée et le support.
Considérant l'invention d'une manier notablement plus détaill@e en sa référant aux fig. 1 et 2, on remarquera que le dispositif représenté comporte une enceinte éveacuée 11 définie au moins partiellement par des parois 12. Des moyens de pompage à grande vitesse, tels que des pompas à diffusion 13, sont connectée avec l'intérieur de la chambre 11 au travers des paroi 12, et l'on peur utiliser des moyens de pompage préliminaire 14 coopérant avec ce- pompes à diffusion.
Bien que l'on puisse utiliser d'autres moyens de pompage, il convient de souligner brièvement qu'il est nécessaire de mettre en oeuvre des vitesses de pompage très grandes afin de maintenir la pression régnant dans la chambre 11 à una valeur minimum désirée, plus particulièrement au cours du dépôt sous vide de substances à l'intérieur de cette chambre.
A l'intérieur de la chambre évacuée ou chambre à réaction 11 est disposée une source de vapeur 16. On a représente cette source comme comprenant un creuset 17 contenant une substance en fusion 18 qui doit être déposée à partir de sa vapeur, et un géné- rateur 19 de faisceau d'électrons produisant un faisceau d'élec- trons 21 dirigé vers et sur la partie sup4rieure du bain de mtal, en fusion pour en réaliser le chauffage par bombardement d'élec- trons. Il est prévu des moyens de visée 22 s'étendant au travers d'une paroi de l'enveloppe 12 pour permettre une observation visuolle directe de l'intérieur de lotte enveloppe.
Il est possible de charger la substance 18 lans le creuset 17 en s'y
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prenant de diverses manières, par exemple de la manière représen- tée et consistant à utiliser une geulotte 26 dirigeant de la substance en fusion dans la creuset 17 à partir d'un creuset de fusion 27. La substance d'enduction 18, c'est-à-dire devant constituer le dépôt, est introduite dans le four au travers d'un sas garde-vide 28 s'étendant au travers d'une paroi du four et permettant d'amener ladite substance jusque dans le creuset 27 où la substance est initialement fondue.
Cette fusion peut être, comme représenté, réalisée par chauffage par bombardement à partir d'un ou plusieurs faisceaux d'électrons tels que 29 dirigés dans le creuset à partir d'une source tells que 31.
Le système d'amenée et de vaporisation de la substance d'induction décrit ci-dessus en se référant à la fig.l est avanta- geux en raison du fait qu'il permet de réaliser la fusion initiale de la substance à une certaine distance de l'emplacement ou s'effectue le dépôt à partir de la vapeur. Une purification de la substance d'enduction introduite dans le chambre à vide peut donc s'effectuer dans le creuset de fusion 27 par entraînement des impuretés volatiles loin de ce creuset 27 et loin de l'emplacement où l'on réalise le dépôt à partir de la vnpeur.
Il est possible d'introduire initialement la substance d'enduction au travers du sas garde-vide 28 sous toute forme désirée telle, par exemple, que des morceaux solides de déchets métalliques successivement poussas jusque dans le creuset de fusion 27 par des moyens alimentsteurs appropriés considérés ici comme faisant partie de l'agencement des moyens constituant le sas garde-vide 28 schématiquement représenté.
On réalise la production d'une feuille continue en utilisant un support déplaçable sur lequel on dépose la substance d'enduction à partir de sa vapeur. On donne à ce support déplaçable la forme d'un tambour 41 tourillonnant sur un arbre 42 au-dessus du générateur de vapeur 16. Des moyens d'entraînement tels qu'un moteur électrique 43 sont couplés à l'arbre 42 du tambour et sont de préférence situés à l'extérieur de la chambre à vide 11, cota-
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me représenté (fig.2). A l'intérieur du tambour 41 peuvent être agencés des moyens de refroidissement schématiquement représentés (fig.1) sous la forme de tubes de refroidissement 44.
Ces moyens de refroidissement servent à empêcher une surchauffe des surfaces portantes (celles de coussinets, par exemple) et peuvent aussi servir à régler la température de la surface du tambour, comme on le décrira de manière plus détaillée ci-après.
Il est prévu autour du tambour 41 des moyens d'étanchéité au vide destinas à maintenir l'intégrité du vide à l'intérieur de la chambre 11, et aux extrémités du tambour ces moyens d'étanché- dté peuvent prendre toute forme classique désirée. Etant donné que le tambour est agencé de manière à tourner entre des conditions atmosphériques (à l'extérieur du four) et des conditions de vide poussé (à l'intérieur de ce four), il est prévu des dispositions spéciales pour assurer l'étanchéité au vide autour de la circon- férence du tambour. Cette étanchéité au vide est réalisée par établissement de plusieurs étages de vide disposés circonféren- tiellement autour du tambour.
Ces étages individuels sont définis par des cloisons distinctes 51, 52, 53 et 54 qui peuvent être disposées de manière à s'étendre généralement, parallèles les unes aux autres et espacées les unes des autres, à partir des parois latérales de la chambre et jusqu'à un très proche contact des deux cotés de la périphérie du tambour. Des chambres à vide intermédiaires 56, 57 et 58 sont ainsi définies entre le cloisons 51 à 54, et chacune de ces chambres intermédiaires est connectée à des moyens de pompage générateurs de vide tels que schématiquement représentés en 61, 62 et 63.
Les parois 51 à 54 s'étendent jusqu'à une très faible distance de la périphérie du tambour 41, et il peut être prévu des rouleaux 64 montés élastiquement sur les extrémités intérieures de chacune des susdites parois pour entrer substantiellement en contact avec le tambour lui-même.
Dans les cas où il s'agit de déposer, sur le tambour et à partir d'une vapeur, un revêtement d'une épaisseur substantielle en vue de déta-
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cher ultérieurement ce revêtement du labour pour obtenir une feuille relativement épaisse, on peut se rendra compte du fait qui le rayon total du tambour est alors sensiblement plus gram du côté sortant de la chambre 11 que du côté entrant Dans cet conditions, il est recommandable de prévoir des extrémités de parois régables;
toutefois, dans la plupart des cas et avec des vitesses de pompage appropriées disponibles permettant d'évacuer les chambers 56, 57 et 58, il n'est pas nécessaire de régler l'espacement entre les extrémités intérieures des parois en Question et la périphérie du tambour,
Le générateur de vapeur 16 sert de source de vapeur de la substance à laquelle on désire donner la forme d'une feuille ou analogue et, couva le montre la tig.l., cette vapeur s'élève à partir de la surface supérieure de substance en fusion 18 conteume dans le creuset 17 pour venir se condenser sur la surface relative- ment froide du tambour située au-dessus du creuset.
La rotation du tambour permet de réaliser la condensation de la vapeur sur un support renouvelé d'une manière continue, ce support étant bien entendu la surface même du tambour, et le revêtement continu ainsi constitua est extrait de la zone de formation du dépôt par suite de la rotation du tambour. La substance d'enduction se trouve transpor- tée sur le tambour à partir de la chambre à vide 11 au travers des chambres à vide intermédiaires, ou étages de vide, jusque l'exté- rieur du four. A l'extérieur du four, il est possible de séparer tambour, sous la forme d'une feuille 71, le revêtement constitue* par la substance déposée dans le vide sur le tambour.
On peut réaliser cette séparation à l'aide d'un couteau 72 dont l'arête aiguisée est appliquée contre la périphérie du tambour et est dirigée vers la surface revêtue du tambour au cours de son déplace- mont au-delà de l'arête aiguisée du couteau 72. Dans l'agenc représenté, il est prévu un rouleau 73 tournant librement et adjacent à l'emplacement où s'effectue la séparation du revêtement, de sorte que la substance déposée à partir d'une vapeur et se
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présentant sous la forme d'une feuille 71 passe ensuite sur ce rouleau 73 après avoir ét4 séparé de la surface du tambour.
La feuille 71 peut ensuite, par exemple, être enroulée sur un tambour de rebobinage 74 après avoir passé sur un certain nombre de rouleaux intermédiaires approprias ou analogues, comme représenté.
On peut utiliser divers moyens différents pour engen- drer des faisceaux d'électrons pour équiper le dispositif pour la production d'une feuille continue réalisé conformément à l'inven- tion, et, par exemple, la fig.3 représente une source de faisceau d'électrons utilisable en vue de ce genre d'application. Se réfé- rant donc à le fig.3, la source 19 peut comporter avantageusement un filaient 81 émetteur d'électrons disposé à l'intérieur d'une électrode arrière 82 et est électriquement connecté à une alimenta- tion de filament 83 permettant de faire passer un courant électrique au travers du filment pour élever la température de ce dernier jusqu'à la tempéra @re d'émission d'électrons.
Extérieurement à l'électrode arrière 82 est agencée une électrode accélératrice 84 maintenue à un potentiel positif par rapport au filaient par une source 86 de tension accélératrice. Les électrons émis 1 partir du filament 81 sont attirés à partir de l'électrode arrière 82 sous la forme d'un faisceau par le potentiel existant entre l'élec- trode accélératrice 84 et le filament 81. Ce faisceau d'électrons 21 est représenté comme dirigé généralement initialement de bas en haut à partir de la source d'électrons, et le faisceau est courba par suite de l'établissement d'un champ magnétique passant transversalement au travers de la trajectoire des électrons.
Ce champ magnétique peut être établi entre des pièces polaires 87 d'un électro-aimant par excitation d'un bobinage 88, établi entre lesdites pièces polaires, à partir d'une source d'énergie électrique appropriée 89. En passant au travers du champ magnétique, qui s'étend donc perpendiculairement au plan de la fig.3, le fais- ceau d'électrons 21 se trouve dévié à peu près de la manière indi- quée de manière à suivre un parcours en forme d'arc de cercle pour
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venir finalement frapper la surface supérieure de la substance 18 contenue dans le creuset 17.
Le générateur de faisceau d'électrons brièvement décrit ci-dessus est similaire à un type de générateur déjà proposé par la Société demanderesse? il semble toutefois que la description précédente est suffisante pour indiquer un type approprié de générateur. Bien entendu, on peut aussi utiliser d'autres types de générateurs de faisceaux d'électrons; mais il est hautement avantageux de disposer de tels générateurs dans des emplacements où ils se trouvent protégés des vapeurs et des ions se trouvant à l'intérieur de la chambre. On remarquera que l'on recommande d'agencer le générateur 19 au-dessous de la partie supérieure du creuset 17 afin que la vapeur s'élevant à partir de la substance en fusion 18 contenue dans le creuset ait géné- ralement tendance à s'éloigner du générateur et à ne pas se déposer sur ce dernier.
On peut aussi utiliser des générateurs de faisceaux d'électrons situés en des emplacements éloignés, en prévoyant de préférence des moyens pour limiter le bombardement, par des ions, du filament émetteur d'électrons.
On peut utiliser des faiceaux d'électrons engendrés par des sources telles que représentées (fig.3) pour fondre initiale- ment la substance amenée dans le creuset 27 et pour vaporiser la substance contenue dans la source 16 de vapeur. En outre, l'inven- tion prévoit aussi le chauffage du tambour rotatif 41. Un tel chauffage peut être très aisément réalisé par un bombardement, au moyen d'électrons, de la surface du tambour immédintement en amont de la zone sur laquelle la vapeur se condense. Un générateur de faisceau d'électrons 77, tel que décrit ci-dessus, bombarde le tem- bour qui est formé d'un métal tel que de l'acier inoxydable capable de supporter facilement un chauffage.
Considérant le fonctionnement du mode de réalisation de l'invention décrit ci-dessus, on commença tout d'abord par établir un vide très substantiel à l'intérieur de la chambre 11 en faisant fonctionner les pompes 13 et 14. On fait aussi fonctionner les
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pompes 61, 62 et 63 pour entretenir des degrés intermédiaires de vi- de dans les étages de vide 56, 57 et 58 espacés autour de la périphérie du tambour. A titre d'exemple de fonctionnement pour lequel il s'agit de former une feuille de cuivre, on maintient l'atmosphère intérieure de la chambre 11 sous une pression de 0,02 micron de mercure.
Avec la pression atmosphérique régnant à l'extérieur de l'installation de production de la feuille, on maintient le premier étage de vide 56 sous 0,1 atmosphère, on maintient l'étage de vide suivant 57 sous 0,01 atmosphère, et l'on maintient le troisième étage 58 sous une pression de 10-4 atmosphère, On place des déchets de cuivre dans le sas 28, et on les amène jusque dans le creuset de purification 27. Le générateur de faisceau d'électrons 31 étant en fonctionnement, ces déchets de cuivre se trouvent chauffés et fondus dans le creuset de purification., ce qui a pour résultat la volatilisation des impuretés contenues dans les déchets de cuivre et capables de se volatiliser à la température de fusion du cuivre.
Lorsque le creuset de purifica- tion 27 est pratiquement plein, du cuivre en fusion s'écoule par la goulotte 26 sous l'effet de la pesanteur jusque dans le creuset 17 de la source de vapeur. Le cuivre en fusion 18 contenu dans ce creuset 17 est ensuite encore chauffé par bombardement d'un faisceau d'électrons ayant pour résultat d'élever la température du cuivre jusqu'à celle de la vaporisation. La rotation du tambour 41 est provoquée par le moteur 43 à une vitesse périphérique comprise entrei environ 24 et 76 mètres à la minute. On a donné au tambour un dia- motre d'environ 1830 mm, de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'im- primer au tambour une vitesse angulaire de rotation exagérément élevée.
Il a été déterminé que l'adhérence d'une substance déposée à partir de sa vapeur, sur un support mobile peut être limitée par réglage de la température de ce support. Dans le cas où l'on forme, par exemple, une feuille de cuivre, il est désirable que la substan- ce formée par condensation de la vapeur soit facilement séparable de la surface du tambour.
On obtient un réglage de la tempéra-
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ture de la surface du tambour 41 en chauffant cette surface par exeaple par bombardement d'électrons émis à partir d'une source 77, et en prévoyant un refroidissaient intérieur du tambour au moyen des tubes de refroidissement 44. Considérant encore l'exemple de la production d'une feuille de cuivre, on chauffe le tambour jusqu'à une température comprise entre environ 135*C et environ 155*C par bombardement par un faisceau d'électrons. En chauffant la surface du tambour immédiatement avant qu'elle passe dans la zone de condensation de la vapeur, il est possible de régler avec une grande précision la température du support sur lequel se conden- se la vapeur.
Le tambour tournant et le cuivre contenu dans le creuset 17 étant chauffé jusqu'à la température de vaporisation, de la vapeur de cuivre s'élève à partir du creuset pour venir se déposer sur la surface du tambour mobile. Ce dépôt, ou cette con- densation, forme alors un revêtement 71 sur le tambour et celui-ci, en poursuivant sa rotation, entraîne le revêtement formé par condensation de la vapeur hors de la chambre 11 au travers des étages de vide successifs 58, 57 et 56 jusqu'à l'extérieur de l'enveloppe de la chambre. A l'extérieur de la chambre 11, et dans une zone ou règne la pression atmosphérique, l'arête du couteau i 72 entre en contact avec le tambour pour séparer le revêtement 71 du tambour.
Ce revêtement 71, affectant alors la forme d'une mince feuille de cuivre, s'enroule sur un tambour de rembobinas. 74 ou analogue après avoir passé sur des rouleaux intermédiaires servant à guider et diriger la feuille jusque sur le tambour de rembobinage.
On réalise, par mise en oeuvre de l'invention, une produc- tion de feuille véritablement continue dans la mesure où le tambour 41 continue à tourner et, en entretenant la substance en fusion à l'intérieur de la source de vapeur, on réalise une condensation continue de vapeur sur la surface mobile du tambour. De cette m.- nire, il est possible de former des superficies extrêmement impor- tantes de feuille sans interruption. Il est facile de réaliser un réglage de l'épaisseur de la feuille en réglant la vitesse de rota- tion du tambour, et, bien entendu, la vitesse de vaporisation du
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cuivre est elle aussi réglable en réglant la quantité de chaleur qui y est appliquée.
Il est toutefois préférable de maintenir constante la vitesse de vaporisation, car une ébullition indésirée du cuivre peut avoir pour résultat la projection de cuivre en fusion hors du creuset. La distance séparant la source de vapeur du tambour est elle aussi variable; on a toutefois constate, au cours d'opérations pratiques, q'une distance d'environ 150 à 450 mm est recommandalble à cet égard. Une distance trop grande entre la source de vapeur et le tambour, c'est-à-dire le support mobile aura pour résultat la perte d'une proportion relativement importan- te de vapeur qui alors va constituer des dépôts sur d'autres portions des parois intérieures du four.
En ce qui concerne le type de revêtement déposé par mise en oeuvre de l'invention, on se rendra compte du fait que le très haut degr de vi!e établi et autreteun à l'intérieur de la chambre 11 pendant toute . durée de la condensation de la vapeur fournit des conditions idéales pour une condensation de vapeur substantiel- lement moléculaire. Il ne se produira qu'une très faible recombi- naison, en admettant qu'il s'en produise une, des molécules vapori- sées avant que ces molécules se déposent sur le support.
Lorsque des molécules de vapeur quittent la surface supérieure du cuivre ou autre substance en fusion à l'intérieur du creuset 17, elles se déplacent en suivant des lignes pratiquement droites dans la mesure où le haut vide minimise le nombre de molécules gazeuses disponibles pour se prêter à des collisions avec les molécules de vapeur. On réalise ainsi sur la surface du tambour un dépôt possédant une structure extrêmement fine, et il est possible de produire de cette manière des feuilles ou pellicules extrêmement minces. Comme dans le cas déjà indiqué ci-dessus où la demanderesse a proposé un procédé et un dispositif pour la production de feuilles continues, l'invention minimise les difficultés de forma- tion de feuilles très minces.
Contrairement à d'autres types de production de feuilles consistant à réduire l'épaisseur de plaques
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relativement épaisses de matériau afin de produire une feuille mince, la production de feuilles srtrêment minces par mise en oeuvre de l'invention établit la feuille'à partir d'une épaisseur nulle, et ne nécessite donc pas plus d'efforts ou de dépenses que la production de feuilles plus épaisses.
L'invention telle que décrite ci-dessus est hautement avantageuse en fournissant une manière simplifiée et perfection- née de sortir un matériau, déposé à partir d'une vapeur, d'une chan- bre où règne un vide très poussé et à l'intérieur de laquelle on a réalisé la condensation de la vapeur pour former un dépôt dudit matériau. Le tambour tournant 41 est hautement avantageux en vue d'une production continue de feuille, car le tambour lui-même s'étend entre la chambre à vide et les conditions atmosphériques ré- gnant à l'extérieur de cette chambre.
Les multiples étages de vide intermédiaires agencés autour de la périphérie du tambour permettent de maintenir le haut vide à l'intérieur de la chambre tout en permettant cependant de faire passer le revêtement ou dépdt, formé par condensation de la vapeur au travers desdits étages inter- médiaires. Avec un tambour'41 possédant un diamètre d'environ 1830 mm et une longueur d'environ 1500 mm, on peut limiter l'aire de l'ouverture subsistant entre l'atmosphère et le premier étage de vide 56 à environ 3 cm2. Cette limitation est parfaitement réalisable en pratique dans un dispcsitif réellement construit, et l'on peut prévoir un espacement similaire entre les étages de vide successifs.
Avec une telle limitation de l'aire totale de communication entre étages de vide distincts, il existe des moyens de pompage classiques en technique du vide permettant d'entretenir les pressions différentielles spécifiées dans l'exemple ci-dessus.
Il convient particulièrement de remarquer que le vide poussé, par exemple de l'ordre de 0,02 micron, de mercure, régnant à l'inté- rieur de la chambre 11 n'y est pas seulement établi initialement, mais encore y est entretenu pendant toute la durée de l'opération de condensation de la vapeur. Ce vide est entretenu en dépit du fait '
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qu'une quantité substantielle de gaz peut être dégagée à partir du creuset de purification et que, de plus, une certaine proportion de la vapeur s'échappe et se répand dans toute la chambre. Il est nécessaire de recourir à des moyens de pompage à très grande vitesse pour entretenir une si basse pression; il existe cependant des moyens de pompage classique bien adaptés à ce genre de travail.
Les creusets 17 et 27 situés à l'intérieur de la chambre a vide 11 peuvent être constitués, par exemple, en graphite lorsqu'il s'agit de condenser sur le tambour des vapeurs de métaux, tels que le cuivre, vaporisables à des températures relativement basses.
Lorsqu'il s'agit de réaliser des dépôts de cuivre, on peut construi- ra le tambour en acier inoxydable, par exemple, bien que l'on ait constaté que de nombreux autres matériaux métalliques conviennent aussi. On peut produire pratiquement toute surface de feuille désirée en utilisant pour constituer le support une surface appro- priée. Ainsi, par exemple, si l'on désire donner à la feuille une surface mate, il suffit de dépolir la surface du tambour. On peut obtenir une feuille possédant une surface extrêmement lisse en utilisant un tambour dont la surface est très soigneusement polie.
Dans les cas où il s'agit de déposer des substances se vaporisant à des températures très élevées, il peut être nécessaire de prévoir un refroidissement des creusets, et dans de tels cas on a trouvé avantageux d'utiliser des creusets en cuivres refroidis par de l'eau.
L'exemple précédent, dans lequel la mise en oeuvre de l'invention est décrite en vue de la production de feuille de cuivre, n'est en aucune façon limitatif de la portée bien plus générale de l'invention, car l'on peut mettre en oeuvre l'invention en utilisant une grande diversité de substances. Ainsi, par exemple, le dispo-' sitif pour la production continue d'une feuille réalisé conformé- ment à l'invention convient admirablement en vue de la production de feuille très mince de tantale pour laquelle il existe de vastes débouchés dans la fabrication de condensateurs électriques.
Etant donné que le tambour se refroidit assez rapidement, on se rendra
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compte du fait que la substance condenserai partir de sa vapeur est relativement froide dans la zone où l'on sépare la feuille du tambour à l'extérieur de la chambre à vide. Ainsi qu'on l'a indiqua ci-dessus, le dispositif pour la production continue de feuille est propre à assurer la production de feuilles extrêmement minces aussi bien que de feuilles relativement plus épaisses.
Plus parti- culièrement dans les cas où l'on désire produire des feuilles très minces, le passage de cette feuille autravers des étages de vide intermédiaires tandis qu'elle est encore fixée sur la surface du tambour rocatif est hautement désirable, étant donné qu'il n'est alors appliqué aucune contrainte ni aucun effort à la feuille.
En laissant la feuille sur le tambour rotatif lors de la sortie de la chambre à vide pour passer dans les conditions atmosphériques, il est possible de maintenir tout-à-fait convenablement et facile- ment l'étanchéité de la chambre évacuée sans dépendre en aucune façon des qualités structurales de la feuille elle-même. Les avantages de ce fait apparaissent facilement si l'on considéra qu'une feuille de cuivre possédant une épaisseur de quelques centièmes de millimètre, par exemple, peut se trouver très facilement brisée ou endommagée si l'on y applique inconsidérément une pression tandis que la feuille est tirée seule hors de la chambre à vide comme cela peut être nécessaire dans d'autres types de construction de dispositifs.
Bien que l'on ait décrit ci-dessus l'invention en se référant à la production d'une feuille continue, ladite invention n'est en aucune façon limitée à des applications dans lesquelles la feuille est utilisée seule.'Il existe de très nombreux cas dans lesquels on désire produire des feuilles stratifiées ou de très minces revêtements de métal, par exemple, sur de minces feuilles de matériau-support. C'est le cas, par exemple, de la produiton de condensateurs électriques où l'on désire produire des feuilles tre. minces et possédant une haute conductivité sur une face et des pro- priétés isolantes sur l'autre face. Un mode de réalisation de l'in vention adapté à la production de minces revêtements sur une
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feuille continue de matériau-support est représenté fig.4.
Se référant à cette flg.4, on remarquera que le dispositif en question comporte une enveloppe 101 définissant une chambre à vide 102 évacuée au travers d'orifices de sortie convenables 103 et connectée à des moyens de pompage appropriés (non représentes)*
Dans ce mode de réalisation de l'invention, il est aussi prévu un tambour tournant 104 monté de manière à tourillonner dans un empla- cement tel qu'une partie de la périphérie de ce tambour se trouve à l'intérieur de la chambre 102 et qu'une autrepartie de cette péri- phérie se trouve alors entièrement en dehors de l'enveloppe 101.
Il est prévu plusieurs étages de vide intermédiaires 106, 107 et 108, évacués par des moyens do pompage distincts, repartis autour de la périphérie du tambour 104 et de chaque côté de ce tambour, de la manière décrite ci-dessus en se référant à la fig.l. Des moyens de pompagedistincts sont connectas à chacun de ces étages intermédiaires qui sont ainsi individuellement évacués comme l'indiquent les flânes s'étendant à partir de chacun d'entre eux* Des parois garde-vide, ou analogues, séparent les chambres 106, 107 et 108 autour de la périphérie du tambour et de chaque côté de ce tambour.
Une feuille continue 111 à revêtir d'une mince couche de substance préalablement vaporisée est amenée à partir d'un tambour débiteur 112 sur des rouleaux convenables 113 afin de passer autour du tambour 104, au travers de la chambre 102, et ressortir de la chambre pour s'enrouler finalement autour d'un tambour de rembobina- go 114. Au lieu de déposer directement la substance sur la feuille continue du support tandis qu'elle passe autour du tambour 104, on a prévu, dans le dispositif représenté (fig.4),
un tambour distinct ou tambour secondaire 116 monté de manière à exécuter un déplace- ment de rotation à l'intérieur de la chambre 102. La feuille conti- nue 111 s'étend autour d'un côté du tambour 104, puis de là autour du tambour 116 pour revenir autour de l'autre côté du tambour pri- maire 104 et sortir de la chambre à vide.
Deux rouleaux de guidage 117 et 118, de préférence montre de manière à pouvoir exécuter
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un déplacement latéral à la volonté d'un opérateur agissant à l'extérieur de la chambre à vide, entrent en contact avec la feuille continue entre les tambours primaire et secondaire de manière à établir ainsi une tension appropriée sur la feuille continue passant au travers de la chambre à vide. Il est prévu une source 121 de vapeur convenable au-dessous du tambour secon- daire 116, cette source pouvant comporter, par exemple, un . creuset 122 et un ou plusieurs générateurs 123 de faisceaux d'élec- trons bombardant une substance en fusion 124 contenue dans le creuset.
On peut avoir recours à divers types de moyens d'amenée de la substance pour charger initialement ou d'une manière continue de la substance 124 dans le creuset 122 en vue de la production de vapeur.
Lors du fonctionnement de ce four, on entraîne le tambour de rembobinage 114, par exemple à l'aide d'un moteur approprié 125. de manière à tirer la feuille continue 111 à partir du tambour débiteur 112 et à la faire passer au ravers de la chambre à vide
102. Etant donné que les deux tambours 104 et 116 sont montés de manière à tourillonner, ils tournent lorsque la feuille continue
111 passe sur eux. Tandis que la feuille continue se trouve tirée au travers de la chambre à vide 102, de la vapeur s'élevant à partir du générateur de vapeur 121 se dépose, c'est-à-dire se condense, sur la feuille continue dans le vide très poussé entretenu à l'inté- rieur de la chambre à vide.
Contrairement au premier mode de réal:, sation de l'invention décrit ci-dessus en se référant à la fig.l, on désire normalement, dans ce deuxième mode de réalisation, que la substance déposée sous vide adhère fortement au support, c'est-à- dire à la feuille continue 111. Cette forte adhérence résulte communément de la condensation de la vapeur sur une surface propre; toutefois, pour certaines substances, l'adhérence peut être- amélioré, par un chauffage convenablement réglé de la feuille continue. Dans tous les cas où l'on a recours à un chauffage de la feuille continua ou analogue, il faut veiller avec soin à ne pas endommager cette feuille continue.
Il n'est appliqué qu'une quantité de chaleur rcla-
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tivement faible aux tambours primaire et secondaire du four en question par la substance condensée à partir de la vapeur, et par conséquent il n'est normalement pas nécessaire d'utiliser de puissants moyens de refroidissement pour ces tambours. En parti- culier, le tambour supérieur 104 est bien éloigné de toute source de chaleur, et la distance substantielle que doit parcourir la substance condensée à partir du tambour secondaire jusqu'au tambour primaire empêche généralement toute surchauffe de ce tambour pri- maire, ou supérieur 104.
Même le tambour secondaire 116, autour duquel s'étend la feuille continue pendant la condensation de la vapeur de métal ou substance analogue sur la feuille continue, n'est pas normalement excessivement chauffé; toutefois, dans de nombreuses applications, il peut être désirable d'utiliser un certain type de refroidissement intérieur pour ce tambour 104. Un déplacement latéral des rouleaux de guidage 117 et 118 est hautement avantageux car il permet un réglage précis de la tension de la feuille continue, et ce réglage de la tension de la feuille est rend possible grâce à l'utilisation des deux tambours primaire et secon- daire agencés de la manière représentée.
Autour du tambour de remboblnage 114 s'enroule ensuite une feuille continue comportant un revêtement fortement adhérent de substance condenséeà partir d'une vapeur. Ce revêtement peut, par exemple, posséder une épaisseur de quelques centièmes de millimètre et peut comprendre toute substance choisie parmi une grande variété de métaux ou d'autres types de matériaux. En particulier, on remar- quera que l'utilisation d'une feuille continue possédant les propri- étés d'un bon isolant électrique et la réalisation, sur cette feuille, d'un dépôt de métal hautement conducteur tel que du cuivre ou du titane produit une feuille de matériau stratifié ou compo- site hautement avantageux en vue de son utilisation pour la fabri- cation de condensateurs électriques.
Par un choix approprié du maté- riau constitutif du support, c'est-à-dire de la feuille continue 111, et du matériau 124, constitutif du dépôt ou revêtement, il est possible de produire une grande variété de feuilles strati-
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fiées. On entend n'apporter aucune limitation À la portée de l'invention par les exemples de mise en oeuvra décrits au cours de la présente description car il est parfaitement clair que du @ peut être déposa sur du métal, que du métal peut être dépose sur un non-métal, et que des non-métaux peuvent être déposés sur des méta@x.
Outre les applications sus-spécifiées de l'invention, . bien d'autres applications susceptibles de venir facilement à l'esprit de l'homme de l'art, on attire particulièrement l'atten- tion sur les possibilités d'applications de l'invention en vue de la production de matériaux pour l'emballage commercial et indus- triel. Un autre mode de réalisation de l'invention particulièrement propre à un tel usage est représenta par la fig.5 montrant un dispositif dans lequel on utilise deux tambours rotatifs 201 et 202 s'étendant entre l'intérieur d'une chambre 203, où règne un vide poussé, et l'atmosphère.
Une enveloppe 204 définit la chambra à vide 203, et des canalisations d'évacuation 206 s'étendent à partir de cette enveloppe pour la raccorder à des moyens de pompage appropriés à grande vitesse permettant d'entretenir un vide très poussé à l'intérieur de la chambre. Dans cet exemple de mise en oeuvre de l'invention, une substance est déposée sous vide sur un support souple tel qu'une feuille 207 amené jusque dans la chambre à vide 203 en passant autour de l'un des tambours d'étanchéité 201 et, sortant hors de la chambre à vide en passant autour du deuxième tambour d'étanchéité 202.
Comme dans les autres modes de réalisation de l'invention décrits ci-dessus, il est prévu plusieurs étages de vide intermédiaires communiquant avec la périphérie de chacun de ces tambours 201 et 202 le long des deux cotés de chaque tambour, et chacun de ces étages est indépendamment évacué comme l'indiquent des flèches (fig.5) afin de maintenir des conditions intermédiaires de vide dans chacun de ces étages. Etant donné que les parois définissant ces étages parviennent jusqu'à une très étroite proximi- té de la périphérie du tambour correspondant, il est alors possible d'entretenir le haut degré de vide désiré à l'intérieur de la cha
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bre 203 tout en laissant passer la feuille 207, par exemple, . partir des conditions atmosphériques pour qu'elle pénètre dans la chambre.
Comme représenté (fig.5), la feuille 207 est amenée à partir d'un tambour débiteur 211 pour pénétrer dans la chambre 203 en passant autour du tambour 201, à partir duquel elle passe sur un rouleau 212 puis autour d'un tambour rotatif 213. C'est pendant qu'elle passe autour de ce tambour 213 qu'un revêtement est déposé sous vide sur la feuille défilante 207. Cette feuille s'é- tend ensuite autour d'un autre rouleau 214 et autour d'un côté du tambour d'étanchéité 202 pour sortir de la chambre à vide et aller s'enrouler sur le tambour de rembobinage 216.
Au-dessous du tambour intérieur 213 est disposé un générateur de vapeur 217 qui peut être agencé, par exemple, de la manière décrite ci-dessus et com- porte des moyens contenant un bain en fusion de la substance à déposer sur la feuille et des moyens appliquant de la chaleur audit bain en fusion afin de vaporiser la substance destinée à constituer le dépot ou revêtement*
En vue de la fabrication de feuilles partiellement recouvertes d'un dépôt, il est prévu, dans le mode de réalisation représenté (fig.5), le passage d'une deuxième feuille 221, consti- tuant un pochoir, au travers de la chambre à vide 203.
Cette feuille-pochoir 221 peut être constituée en toute substance appro- priée; par exemple, elle peut être formée par une mince feuille de métal, ou de matière plastique ou analogue* La feuille-pochoir 221 comporte des zones découpées selon des profils désirés corres- pondant aux zones dans lesquelles on désire condenser de la vapeur pour constituer un dépôt adhérent sur la feuille 207. En outre, la feuille-pochoir 221, qui peut affecter la forme d'un élément continu tel qu'une courroie sans fin, est amenée jusque dans la chambre à vide 203 autour d'un rouleau de guidage 222 l'appliquant contre la feuille 207 pour la faire passer ensuite au travers des étages de vide intermédiaires autour e la périphérie du tambour d'étanchéité 201.
Par conséquent, lorsque la feuille 207 passe dans
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la chambre à vide 203, elle se trouve recouverte, sur sa surface inférieure, par la feuille-pochoir 221.Cette feuille-pochoir s'étend ensuite autour du rouleau 212 et autour du tambour rotatif 213.
Lorsque la feuille 207 passe au-dessus du générateur de vapeur 217, on constate donc qu'elle est recouverte par la feuille- pochoir 221 de sorte que la vapeur se condense et forme un dépôt à la fois sur la feuille-pochoir et sur la feuille située derrière seulement au travers des portions découpées dans la feuille- pochoir.
Cet assemblage composite de feuille passe ensuite sur le rouleau de guidage 214 puis sort de la chambre à vide en passant autour du tambour d'étanchéité 202, A l'extérieur de l'enveloppe 204, la fouille-pochoir 221 est décollée de la feuille 207 par passage autour d'un rouleau 223, de sorte que la feuille 207 lorsqu'elle s'enroule autour du tambour de rembobinage 216 n'est recouverte d'un dépôt que dans les zones où la surface de cet- te feuille restait exposée par les ouvertures découpées dans la feuille-pochoir.
On peut connecter des @oyens d'entraînement appropriés au tambour de rembobinage 216 afin de faire défiler la feuille 207 au travers de la chambre à vid 203, et l'on peut prévoir des moyens d'entraînement similaires distincts pour la feuille-pochoir, ou bien, à titre de variante, on peut se contenter de presser suffisamment cette feuille-pochoir 221 contre la feuille 207 pour que celle-ci l'entraîne avec elle au travers de la chambre à vide.
Etant donné qu'une certaine proportions de la substance destinée à constituer le dépôt est venue se condenser sur la feuille- pochoir, il est désirable d'enlever la substance qui recouvre ainsi la feuille-pochoir; ceci est facilement réalisé en utilisant une feuille-pochoir sans fin passant au travers d'un appareil de récupération 226 dans lequel la substance ainsi déposée peut être enlevée de la feuille-pochoir. Cette opération de récupération dans l'appareil 226 peut être réalisée de diverses manières, selon la nature du procossus de séparation nécessaire.
Ainsi, par exemple, on
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peut avoir recours à un nettoyage ou décapage chimique de la feuille-pochoir, ou bien il peut suffire de chauffer la feuille- pochoir lors de son passage dans l'appareil 226 afin d'éliminer par fusion la substance constitutive du dépôt qui la recouvre.
On peut réutiliser la substance ainsi récupérée en la réintrodui- sant dans le générateur de vapeur 217, de sorte que l'utilisation de la feuille-pochoir n'entraîne aucune perte de la substance destinée à constituer le dépôt.
Un peut envisager une très grande variété d'applications pour des feuilles-supports partiellement recouvertes d'un dépôt.
Ainsi, par exemple il est possible de produire des emballages partiellement transparents pour des articles commerciaux ou industriels tels que des pains ou analogues. Par établissement d'ouvertures appropriées dans la feuille-pochoir, il est possible d'appliquer des inscriptions, des dessins, des illustrations fan- taisistes et autres décors analogues sur la feuille-support 207 qui peut à son tour être transparente. L'aptitude d'un dispo- sitif établi conformément à l'invention à déposer des revêtements extrêmement minces et uniformes de métal, par exemple, désigne clairement un tel type de dispositif pour ce genre de production.
Par mise en oeuvre de l'invention, il est possible d'appliquer une couche à peu près monoatomique de substance de revêtement, et par conséquent le dépôt sous vide de métaux ou substances analogues devient susceptibles d'applications très largement répan- dues. Cette possibilité de déposer de tels revêtements aussi minces et uniformes rend la mise en oeuvre de l'invention hautement avantageuse d'un point de vue économique, non seulement dans les domaines techniques où le dépôt sous vide est présentement prati- qué, mais encore dans de nombreux autres domaines tel que celui suggéré ci-dessus.
Le dépôt sous vide de substances telles que des métaux sous le vide très poussa régnant dans un dispositif du genre en ques- tion a pour résultat une uniformité de revêtement considérée jus.
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qu'à présent comme irréalisable en pratique. Les molécules de vapeur omises par le générateur de vapeur suivent des trajectoires substantiellement rectilignes jusqu'à ce qu'elles viennent frapper un support à revêtir, et l'absence à peu près totale de molécule de gaz sur le parcours suivi par les molécules de vapeur minimise les collisions moléculaires et l'agglomération des molécules de vapeur.
Par conséquent, ces molécules de vapeur se déposent à peu près individuellement sur le support, de telle sorte que l'on réalise ainsi lui revêtement extrêmement uniforme. Donc, même en dépit du fait que le revêtement produit parmise en oeuvre de l'inven- tion puisse être maintenu extrêmement mince, il couvre néanmoins entièrement le support sans les porosités ni les irrégularités normalement rencontrées lors de la réalisation de revêtements.
De cette manière, il est encore possible d'appliquer un revêtement beaucoup plus ince tout en obtenant un recouvrement complet de l'article revêtu
Dans tous les modes de réalisation de l'invention décrits ci-dessus, on remarquera qu'il est prévu des agencements particu- liers pour assurer le déplacement du revêtement à partir de la cham- bre à vide très poussé dans laquelle le revêtement est constitue.
Ceci est particulièrement important lorsqu'on utilise des revête- ments très minces, car alors il est absolument certain que de tels revêtements ne possèdent par eux-mêmes à peu près aucune résistance mécanique structurale. Par utilisation de tambours rotatifs coopé- rant avec plusieurs étages de vide intermédiaires agencés autour de leur périphérie, l'invention assure un déplacement aisé de feuilles ou revêtements très minces à partir d'enceintes où règnent des vides très poussés pour amener ces feuilles ou revêtements Jusqu'à la pression atmosphérique sans compromettre la qualité des vides très poussés entretenus dans lesdites enceintes évacuées.