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Perfectionnements apportés aux dispositifs pour la production de dépôts à partir d'une vapeur.
L'invention est relative à des dispositifs pour la proauction de dépôts à partir d'une vapeur; et ello concerne, plus particulièrement, des dispositifs perfectionnas pour la production continue de feuilles minces, ainsi que des dispositifs pour réaliser, sur des feuilles de matériaux, des revêtements consti- tués par une pellicule adhérente.
L'invention a pour but la réalisation de dépôts, sous vide, de matériaux tels qu'un métel en vue de la production de feuilles minces ou de pellicules. L'invention a plus particulière- ment pour but de permettre une opération continue au cours de laquelle il est possible de produire une quantité très substan- tielle de feuille mince, par exemple, sans se heurter aux
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difficultés et aux problèmes relatifs au vide que l'on rencontre normalement lors de la miss en oeuvre de traitements sous des vides poussés. Bien qu'il soit bien connu que l'on peut établir et entretenir des vides très poussés, même dans des circonstances défavorables,
en utilisant des vitesses de pompage convenables et des techniques de vide appropriées, 11 était jusqu'à présent ' tot-à-fait commun de considérer que de telles applications sont limitées à des utilisations de laboratoires. L'invention a pour but de permettre une application pratique de vides poussas pour réaliser le dépôt, à partir d'une vapeur, de substances en vue de la production de pellicules très minces utilisables sous la forme de feuilles séparées ou, à titre de variante, constituant un revêtement sur un matériau pouvant se présenter sous la forme d'une feuille, éventuellement continue.
L'invention permet de réaliser un traitaient sous vide poussé au cours d'une production continue de haute ualité et en grande quantité grâce à l'établis- sement d'étages successifs de vide au travers desquels on fait passer des feuilles continues ou analogues. De telles feuilles ou analogues peuvent donc être déplacée entre la pression atmosphérique et des régions de traitement ou règne un vide poussé sans qu'il en résulte une porte de vide dans de telles ripions.
On peut réaliser des dépôts d'une qualité réellement très élevée à partir d'une vapeur dans des régions ou régnent des vides très poussés et dans lesquelles l'écoulement de la matière des molécules vaporisées ne se produit dans les régions d'écoulement libre. Ceci permet le dépôt d'un revêtement substantiellement moléculaire c'est-à-dire par une molécule à la fois, aboutissant à une uniformité maximum du revêtement.
La société demanderesse a déjà proposé un procédé et un dispositif pour la production de feuilles minces en utilisant les conditions de vide poussé sus- mentionnées, et l'invention apporte de nouveaux perfectionnements à ces techniques en permettant de baliser une continuité de production grace au déblacenent du revêtement, déposé à partir
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d'une vapeur, entre des régions où règnent des vides poussés et des régions où régnent des conditions atmosphériques sensiblement normales.
Conformément à l'invention, un revêtement déposé à partir d'une vapeur est déplacée à partir d'une région de formation du revêtement ou règne un vide poussé, sur un tambour rotatif s'étendant entre le vide et l'atmosphère. L'intégrité du vide est maintenue grâce à l'évacuation distincte et séparée d'excès consécutifs agencés autour de la périphérie du taabour afin d'établir un important gradient de pression le long du parcours de déplacement du revêtement sans imposer de contraintes au revêtement. De plus, l'invention se propose de réaliser le dépôt, à partir d'une vapeur, de minces pellicules sur une feuille, éventuellement continue, soit dans le but de produire des feuilie- à multiples couches, soit, à titre de variante, dans le but de réaliser,
sur une substance-support mince, un revêtement agence d'une manière prédéterminée de manier..} à constituer, par exemple, une inscription écrite sur le support. On peut mettre l'invention en oeuvre, par exemple, pour déposer une mince pellicule de mtal agencée d'une manière prédéterminée sur une bande ou fauille de support transparent d'épaisseur minimale, de manière à laisser transparentes des portions du support afin de laisser voir des produits ou matériaux ultérieurement emballas ou enfermés dans le matériau-support pourvu du revêtement.
Le dispositif réalisé confort , moment à l'invention permet d'assurer une production continue d'une feuille ou d'un revêtement, et il permet en outre d'amélierer les conditions de manutention du produit de manière à faciliter, sans risquer de l'endommager, son extraction à partir des régions où règnent des vides pousses.
L'invention pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit ainsi que des dessins ' ci-annexés, lesquels compléments et dessins concernent différents modes de réalisation de l'invention choisis à titre d'exemples non
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limitatifs et sont, bien entendit donnés surtout à titre d'indica- tion.
La fig. 1, de ces dessins, représente, en coupe longitu- dinale selon un plan vertical central, un four réalité conformément à l'invention pour la production d'une feuille mince,
La fig. 2 est une coupe verticale transversale, à une échelle réduite, par 2-2 fig.l.
La fig. 3 montre, en coupe verticale, une source de chaleur du type canon électrons utilisable dans un dispositif réalisé conformément à l'invention.
La fig. 4 représente, semblablement à la figé 1, un dispositif établi 3elon un autre mode de réalisation de 1''invention pour appliquer un revêtement sur une feuille continue ou analogue
La fig. 5, enfin, représente, semblablement à la fig.1,un dispositif établi selon encore un autre mode de réalisation de l'invention et comportant des moyens du type pochoir pour réaliser un revêtement dans des zones limitées sur un support constitué par une feuille continue ou analogue.
Considérant un mode de réalisation préféré de 1 invention et se référant aux fig. 1 et 2, il convient tout d'abord de souli- gner brièvement qu'un élément important du four continu réalisé conformément à l'invention affecte la forme d'un -tambour rotatif.
La substance destinée à constituer le revêtement, vaporisée dans une chambre où règne un vide poussé, est déposée soit sur ce tam- bour lui-même, soit sur des matériaux supportés par ce tambour* Le taubour est agencé et coopère avec les parois définissant la chambre ou règne un vide poussé de manière à tourner entre la chambre et l'atmosphère extérieure. Plusieurs parois préservant le vide se rapprochent étroitement du tambour à hauteur d'inter- valles espaces le long de la périphérie de ce tambour, et il est prévu de multiples étages de pompage pour abaisser progressivement la pression entre des parois garde-vide adjacentes agencées autour de la circonférence du tambour.
De cette manière, on maintient
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l'intégrité du vide à l'intérieur de la chambre do réaction du four en question, tout en limitant les problèmes d'étanchéité au vide au probité de l'étanchéité du tambour.
Il n'est donc pas nécessaire que la gubstance constituant le revêtaient appliqua tous la òrne d'une pellicule sur le tambour ou, à titre de variante sous la fora d'une pellicule sur quelque organe- support s'étendant autour du tanbour soit soumise à des pression et à des contraintes autres que celles nécessaires pour étendre cette pellicule au travers de sas garde-vide. Un traitement continu exige l'extenston de la feuille ou analogue à partir du volume de réaction évacué afin que ladite feuille puisse être recueillie en vue de sou utilisation, et l'agencement à tambour faisant l'objet de l'invention est hautement avantageux } cet égard.
Outre les particularités précédente de l'invention, il est aussi prévu des agencements permettant la condensation d'une substance d'enduction vaporisée sur un support chauffe* On a découvert qu'il est possible d'ajuster le degr6 d'adhérence de substances déposées à partir d'une vapeur en réglant la température du support sur lequel on déposa de telles substances. La tambour rotatif du dispositif faisant l'objet de l'invention est idéalement propre à permettre un chauffage r4glé de manière à maintenir le support dans des intervalles de température désirés afin de se rendre maître, dans de meilleures conditions, de certaines caractérostiques de formation de la feuille.
Dans les cas où l'on désire produire une feuille séparée en réalisant un dépôt à partir d'une vnneur dans un dispositif du type four en question, il est hautement avantageux que la feuille soit facilement imparable du support sur lequel on la dépose.
Le maintien du support dans un .intervalle de température particulier minimise l'adhérence entre le revétement déposé et le support lui-même, même lorsqu'on bere sur des surfaces extrêdement propres et dans des conditions permet- tant de s'attendre à une forte adhérence. Dans d'autres cirrortan-
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cas, ou l'on dsire déposer, \ partir d'une vapeur, une mince pellicule de substance sur une feuille éventuellement continue et en opérant dans un vida poussé, le tambour rotatif caractérisant le dispositif faisant l'objet de l'invention fournit un soutien idéal pour le support de la pellicule,
grâce auquel il est possible de mainteair ce support dans un intervalle de température pré- déterainé permettant de réaliser une adhérence maximale entre la substance déposée et le support.
Considérant l'invention d'une manier notablement plus détaill@e en sa référant aux fig. 1 et 2, on remarquera que le dispositif représenté comporte une enceinte éveacuée 11 définie au moins partiellement par des parois 12. Des moyens de pompage à grande vitesse, tels que des pompas à diffusion 13, sont connectée avec l'intérieur de la chambre 11 au travers des paroi 12, et l'on peur utiliser des moyens de pompage préliminaire 14 coopérant avec ce- pompes à diffusion.
Bien que l'on puisse utiliser d'autres moyens de pompage, il convient de souligner brièvement qu'il est nécessaire de mettre en oeuvre des vitesses de pompage très grandes afin de maintenir la pression régnant dans la chambre 11 à una valeur minimum désirée, plus particulièrement au cours du dépôt sous vide de substances à l'intérieur de cette chambre.
A l'intérieur de la chambre évacuée ou chambre à réaction 11 est disposée une source de vapeur 16. On a représente cette source comme comprenant un creuset 17 contenant une substance en fusion 18 qui doit être déposée à partir de sa vapeur, et un géné- rateur 19 de faisceau d'électrons produisant un faisceau d'élec- trons 21 dirigé vers et sur la partie sup4rieure du bain de mtal, en fusion pour en réaliser le chauffage par bombardement d'élec- trons. Il est prévu des moyens de visée 22 s'étendant au travers d'une paroi de l'enveloppe 12 pour permettre une observation visuolle directe de l'intérieur de lotte enveloppe.
Il est possible de charger la substance 18 lans le creuset 17 en s'y
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prenant de diverses manières, par exemple de la manière représen- tée et consistant à utiliser une geulotte 26 dirigeant de la substance en fusion dans la creuset 17 à partir d'un creuset de fusion 27. La substance d'enduction 18, c'est-à-dire devant constituer le dépôt, est introduite dans le four au travers d'un sas garde-vide 28 s'étendant au travers d'une paroi du four et permettant d'amener ladite substance jusque dans le creuset 27 où la substance est initialement fondue.
Cette fusion peut être, comme représenté, réalisée par chauffage par bombardement à partir d'un ou plusieurs faisceaux d'électrons tels que 29 dirigés dans le creuset à partir d'une source tells que 31.
Le système d'amenée et de vaporisation de la substance d'induction décrit ci-dessus en se référant à la fig.l est avanta- geux en raison du fait qu'il permet de réaliser la fusion initiale de la substance à une certaine distance de l'emplacement ou s'effectue le dépôt à partir de la vapeur. Une purification de la substance d'enduction introduite dans le chambre à vide peut donc s'effectuer dans le creuset de fusion 27 par entraînement des impuretés volatiles loin de ce creuset 27 et loin de l'emplacement où l'on réalise le dépôt à partir de la vnpeur.
Il est possible d'introduire initialement la substance d'enduction au travers du sas garde-vide 28 sous toute forme désirée telle, par exemple, que des morceaux solides de déchets métalliques successivement poussas jusque dans le creuset de fusion 27 par des moyens alimentsteurs appropriés considérés ici comme faisant partie de l'agencement des moyens constituant le sas garde-vide 28 schématiquement représenté.
On réalise la production d'une feuille continue en utilisant un support déplaçable sur lequel on dépose la substance d'enduction à partir de sa vapeur. On donne à ce support déplaçable la forme d'un tambour 41 tourillonnant sur un arbre 42 au-dessus du générateur de vapeur 16. Des moyens d'entraînement tels qu'un moteur électrique 43 sont couplés à l'arbre 42 du tambour et sont de préférence situés à l'extérieur de la chambre à vide 11, cota-
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me représenté (fig.2). A l'intérieur du tambour 41 peuvent être agencés des moyens de refroidissement schématiquement représentés (fig.1) sous la forme de tubes de refroidissement 44.
Ces moyens de refroidissement servent à empêcher une surchauffe des surfaces portantes (celles de coussinets, par exemple) et peuvent aussi servir à régler la température de la surface du tambour, comme on le décrira de manière plus détaillée ci-après.
Il est prévu autour du tambour 41 des moyens d'étanchéité au vide destinas à maintenir l'intégrité du vide à l'intérieur de la chambre 11, et aux extrémités du tambour ces moyens d'étanché- dté peuvent prendre toute forme classique désirée. Etant donné que le tambour est agencé de manière à tourner entre des conditions atmosphériques (à l'extérieur du four) et des conditions de vide poussé (à l'intérieur de ce four), il est prévu des dispositions spéciales pour assurer l'étanchéité au vide autour de la circon- férence du tambour. Cette étanchéité au vide est réalisée par établissement de plusieurs étages de vide disposés circonféren- tiellement autour du tambour.
Ces étages individuels sont définis par des cloisons distinctes 51, 52, 53 et 54 qui peuvent être disposées de manière à s'étendre généralement, parallèles les unes aux autres et espacées les unes des autres, à partir des parois latérales de la chambre et jusqu'à un très proche contact des deux cotés de la périphérie du tambour. Des chambres à vide intermédiaires 56, 57 et 58 sont ainsi définies entre le cloisons 51 à 54, et chacune de ces chambres intermédiaires est connectée à des moyens de pompage générateurs de vide tels que schématiquement représentés en 61, 62 et 63.
Les parois 51 à 54 s'étendent jusqu'à une très faible distance de la périphérie du tambour 41, et il peut être prévu des rouleaux 64 montés élastiquement sur les extrémités intérieures de chacune des susdites parois pour entrer substantiellement en contact avec le tambour lui-même.
Dans les cas où il s'agit de déposer, sur le tambour et à partir d'une vapeur, un revêtement d'une épaisseur substantielle en vue de déta-
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cher ultérieurement ce revêtement du labour pour obtenir une feuille relativement épaisse, on peut se rendra compte du fait qui le rayon total du tambour est alors sensiblement plus gram du côté sortant de la chambre 11 que du côté entrant Dans cet conditions, il est recommandable de prévoir des extrémités de parois régables;
toutefois, dans la plupart des cas et avec des vitesses de pompage appropriées disponibles permettant d'évacuer les chambers 56, 57 et 58, il n'est pas nécessaire de régler l'espacement entre les extrémités intérieures des parois en Question et la périphérie du tambour,
Le générateur de vapeur 16 sert de source de vapeur de la substance à laquelle on désire donner la forme d'une feuille ou analogue et, couva le montre la tig.l., cette vapeur s'élève à partir de la surface supérieure de substance en fusion 18 conteume dans le creuset 17 pour venir se condenser sur la surface relative- ment froide du tambour située au-dessus du creuset.
La rotation du tambour permet de réaliser la condensation de la vapeur sur un support renouvelé d'une manière continue, ce support étant bien entendu la surface même du tambour, et le revêtement continu ainsi constitua est extrait de la zone de formation du dépôt par suite de la rotation du tambour. La substance d'enduction se trouve transpor- tée sur le tambour à partir de la chambre à vide 11 au travers des chambres à vide intermédiaires, ou étages de vide, jusque l'exté- rieur du four. A l'extérieur du four, il est possible de séparer tambour, sous la forme d'une feuille 71, le revêtement constitue* par la substance déposée dans le vide sur le tambour.
On peut réaliser cette séparation à l'aide d'un couteau 72 dont l'arête aiguisée est appliquée contre la périphérie du tambour et est dirigée vers la surface revêtue du tambour au cours de son déplace- mont au-delà de l'arête aiguisée du couteau 72. Dans l'agenc représenté, il est prévu un rouleau 73 tournant librement et adjacent à l'emplacement où s'effectue la séparation du revêtement, de sorte que la substance déposée à partir d'une vapeur et se
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présentant sous la forme d'une feuille 71 passe ensuite sur ce rouleau 73 après avoir ét4 séparé de la surface du tambour.
La feuille 71 peut ensuite, par exemple, être enroulée sur un tambour de rebobinage 74 après avoir passé sur un certain nombre de rouleaux intermédiaires approprias ou analogues, comme représenté.
On peut utiliser divers moyens différents pour engen- drer des faisceaux d'électrons pour équiper le dispositif pour la production d'une feuille continue réalisé conformément à l'inven- tion, et, par exemple, la fig.3 représente une source de faisceau d'électrons utilisable en vue de ce genre d'application. Se réfé- rant donc à le fig.3, la source 19 peut comporter avantageusement un filaient 81 émetteur d'électrons disposé à l'intérieur d'une électrode arrière 82 et est électriquement connecté à une alimenta- tion de filament 83 permettant de faire passer un courant électrique au travers du filment pour élever la température de ce dernier jusqu'à la tempéra @re d'émission d'électrons.
Extérieurement à l'électrode arrière 82 est agencée une électrode accélératrice 84 maintenue à un potentiel positif par rapport au filaient par une source 86 de tension accélératrice. Les électrons émis 1 partir du filament 81 sont attirés à partir de l'électrode arrière 82 sous la forme d'un faisceau par le potentiel existant entre l'élec- trode accélératrice 84 et le filament 81. Ce faisceau d'électrons 21 est représenté comme dirigé généralement initialement de bas en haut à partir de la source d'électrons, et le faisceau est courba par suite de l'établissement d'un champ magnétique passant transversalement au travers de la trajectoire des électrons.
Ce champ magnétique peut être établi entre des pièces polaires 87 d'un électro-aimant par excitation d'un bobinage 88, établi entre lesdites pièces polaires, à partir d'une source d'énergie électrique appropriée 89. En passant au travers du champ magnétique, qui s'étend donc perpendiculairement au plan de la fig.3, le fais- ceau d'électrons 21 se trouve dévié à peu près de la manière indi- quée de manière à suivre un parcours en forme d'arc de cercle pour
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venir finalement frapper la surface supérieure de la substance 18 contenue dans le creuset 17.
Le générateur de faisceau d'électrons brièvement décrit ci-dessus est similaire à un type de générateur déjà proposé par la Société demanderesse? il semble toutefois que la description précédente est suffisante pour indiquer un type approprié de générateur. Bien entendu, on peut aussi utiliser d'autres types de générateurs de faisceaux d'électrons; mais il est hautement avantageux de disposer de tels générateurs dans des emplacements où ils se trouvent protégés des vapeurs et des ions se trouvant à l'intérieur de la chambre. On remarquera que l'on recommande d'agencer le générateur 19 au-dessous de la partie supérieure du creuset 17 afin que la vapeur s'élevant à partir de la substance en fusion 18 contenue dans le creuset ait géné- ralement tendance à s'éloigner du générateur et à ne pas se déposer sur ce dernier.
On peut aussi utiliser des générateurs de faisceaux d'électrons situés en des emplacements éloignés, en prévoyant de préférence des moyens pour limiter le bombardement, par des ions, du filament émetteur d'électrons.
On peut utiliser des faiceaux d'électrons engendrés par des sources telles que représentées (fig.3) pour fondre initiale- ment la substance amenée dans le creuset 27 et pour vaporiser la substance contenue dans la source 16 de vapeur. En outre, l'inven- tion prévoit aussi le chauffage du tambour rotatif 41. Un tel chauffage peut être très aisément réalisé par un bombardement, au moyen d'électrons, de la surface du tambour immédintement en amont de la zone sur laquelle la vapeur se condense. Un générateur de faisceau d'électrons 77, tel que décrit ci-dessus, bombarde le tem- bour qui est formé d'un métal tel que de l'acier inoxydable capable de supporter facilement un chauffage.
Considérant le fonctionnement du mode de réalisation de l'invention décrit ci-dessus, on commença tout d'abord par établir un vide très substantiel à l'intérieur de la chambre 11 en faisant fonctionner les pompes 13 et 14. On fait aussi fonctionner les
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pompes 61, 62 et 63 pour entretenir des degrés intermédiaires de vi- de dans les étages de vide 56, 57 et 58 espacés autour de la périphérie du tambour. A titre d'exemple de fonctionnement pour lequel il s'agit de former une feuille de cuivre, on maintient l'atmosphère intérieure de la chambre 11 sous une pression de 0,02 micron de mercure.
Avec la pression atmosphérique régnant à l'extérieur de l'installation de production de la feuille, on maintient le premier étage de vide 56 sous 0,1 atmosphère, on maintient l'étage de vide suivant 57 sous 0,01 atmosphère, et l'on maintient le troisième étage 58 sous une pression de 10-4 atmosphère, On place des déchets de cuivre dans le sas 28, et on les amène jusque dans le creuset de purification 27. Le générateur de faisceau d'électrons 31 étant en fonctionnement, ces déchets de cuivre se trouvent chauffés et fondus dans le creuset de purification., ce qui a pour résultat la volatilisation des impuretés contenues dans les déchets de cuivre et capables de se volatiliser à la température de fusion du cuivre.
Lorsque le creuset de purifica- tion 27 est pratiquement plein, du cuivre en fusion s'écoule par la goulotte 26 sous l'effet de la pesanteur jusque dans le creuset 17 de la source de vapeur. Le cuivre en fusion 18 contenu dans ce creuset 17 est ensuite encore chauffé par bombardement d'un faisceau d'électrons ayant pour résultat d'élever la température du cuivre jusqu'à celle de la vaporisation. La rotation du tambour 41 est provoquée par le moteur 43 à une vitesse périphérique comprise entrei environ 24 et 76 mètres à la minute. On a donné au tambour un dia- motre d'environ 1830 mm, de sorte qu'il n'est pas nécessaire d'im- primer au tambour une vitesse angulaire de rotation exagérément élevée.
Il a été déterminé que l'adhérence d'une substance déposée à partir de sa vapeur, sur un support mobile peut être limitée par réglage de la température de ce support. Dans le cas où l'on forme, par exemple, une feuille de cuivre, il est désirable que la substan- ce formée par condensation de la vapeur soit facilement séparable de la surface du tambour.
On obtient un réglage de la tempéra-
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ture de la surface du tambour 41 en chauffant cette surface par exeaple par bombardement d'électrons émis à partir d'une source 77, et en prévoyant un refroidissaient intérieur du tambour au moyen des tubes de refroidissement 44. Considérant encore l'exemple de la production d'une feuille de cuivre, on chauffe le tambour jusqu'à une température comprise entre environ 135*C et environ 155*C par bombardement par un faisceau d'électrons. En chauffant la surface du tambour immédiatement avant qu'elle passe dans la zone de condensation de la vapeur, il est possible de régler avec une grande précision la température du support sur lequel se conden- se la vapeur.
Le tambour tournant et le cuivre contenu dans le creuset 17 étant chauffé jusqu'à la température de vaporisation, de la vapeur de cuivre s'élève à partir du creuset pour venir se déposer sur la surface du tambour mobile. Ce dépôt, ou cette con- densation, forme alors un revêtement 71 sur le tambour et celui-ci, en poursuivant sa rotation, entraîne le revêtement formé par condensation de la vapeur hors de la chambre 11 au travers des étages de vide successifs 58, 57 et 56 jusqu'à l'extérieur de l'enveloppe de la chambre. A l'extérieur de la chambre 11, et dans une zone ou règne la pression atmosphérique, l'arête du couteau i 72 entre en contact avec le tambour pour séparer le revêtement 71 du tambour.
Ce revêtement 71, affectant alors la forme d'une mince feuille de cuivre, s'enroule sur un tambour de rembobinas. 74 ou analogue après avoir passé sur des rouleaux intermédiaires servant à guider et diriger la feuille jusque sur le tambour de rembobinage.
On réalise, par mise en oeuvre de l'invention, une produc- tion de feuille véritablement continue dans la mesure où le tambour 41 continue à tourner et, en entretenant la substance en fusion à l'intérieur de la source de vapeur, on réalise une condensation continue de vapeur sur la surface mobile du tambour. De cette m.- nire, il est possible de former des superficies extrêmement impor- tantes de feuille sans interruption. Il est facile de réaliser un réglage de l'épaisseur de la feuille en réglant la vitesse de rota- tion du tambour, et, bien entendu, la vitesse de vaporisation du
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cuivre est elle aussi réglable en réglant la quantité de chaleur qui y est appliquée.
Il est toutefois préférable de maintenir constante la vitesse de vaporisation, car une ébullition indésirée du cuivre peut avoir pour résultat la projection de cuivre en fusion hors du creuset. La distance séparant la source de vapeur du tambour est elle aussi variable; on a toutefois constate, au cours d'opérations pratiques, q'une distance d'environ 150 à 450 mm est recommandalble à cet égard. Une distance trop grande entre la source de vapeur et le tambour, c'est-à-dire le support mobile aura pour résultat la perte d'une proportion relativement importan- te de vapeur qui alors va constituer des dépôts sur d'autres portions des parois intérieures du four.
En ce qui concerne le type de revêtement déposé par mise en oeuvre de l'invention, on se rendra compte du fait que le très haut degr de vi!e établi et autreteun à l'intérieur de la chambre 11 pendant toute . durée de la condensation de la vapeur fournit des conditions idéales pour une condensation de vapeur substantiel- lement moléculaire. Il ne se produira qu'une très faible recombi- naison, en admettant qu'il s'en produise une, des molécules vapori- sées avant que ces molécules se déposent sur le support.
Lorsque des molécules de vapeur quittent la surface supérieure du cuivre ou autre substance en fusion à l'intérieur du creuset 17, elles se déplacent en suivant des lignes pratiquement droites dans la mesure où le haut vide minimise le nombre de molécules gazeuses disponibles pour se prêter à des collisions avec les molécules de vapeur. On réalise ainsi sur la surface du tambour un dépôt possédant une structure extrêmement fine, et il est possible de produire de cette manière des feuilles ou pellicules extrêmement minces. Comme dans le cas déjà indiqué ci-dessus où la demanderesse a proposé un procédé et un dispositif pour la production de feuilles continues, l'invention minimise les difficultés de forma- tion de feuilles très minces.
Contrairement à d'autres types de production de feuilles consistant à réduire l'épaisseur de plaques
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relativement épaisses de matériau afin de produire une feuille mince, la production de feuilles srtrêment minces par mise en oeuvre de l'invention établit la feuille'à partir d'une épaisseur nulle, et ne nécessite donc pas plus d'efforts ou de dépenses que la production de feuilles plus épaisses.
L'invention telle que décrite ci-dessus est hautement avantageuse en fournissant une manière simplifiée et perfection- née de sortir un matériau, déposé à partir d'une vapeur, d'une chan- bre où règne un vide très poussé et à l'intérieur de laquelle on a réalisé la condensation de la vapeur pour former un dépôt dudit matériau. Le tambour tournant 41 est hautement avantageux en vue d'une production continue de feuille, car le tambour lui-même s'étend entre la chambre à vide et les conditions atmosphériques ré- gnant à l'extérieur de cette chambre.
Les multiples étages de vide intermédiaires agencés autour de la périphérie du tambour permettent de maintenir le haut vide à l'intérieur de la chambre tout en permettant cependant de faire passer le revêtement ou dépdt, formé par condensation de la vapeur au travers desdits étages inter- médiaires. Avec un tambour'41 possédant un diamètre d'environ 1830 mm et une longueur d'environ 1500 mm, on peut limiter l'aire de l'ouverture subsistant entre l'atmosphère et le premier étage de vide 56 à environ 3 cm2. Cette limitation est parfaitement réalisable en pratique dans un dispcsitif réellement construit, et l'on peut prévoir un espacement similaire entre les étages de vide successifs.
Avec une telle limitation de l'aire totale de communication entre étages de vide distincts, il existe des moyens de pompage classiques en technique du vide permettant d'entretenir les pressions différentielles spécifiées dans l'exemple ci-dessus.
Il convient particulièrement de remarquer que le vide poussé, par exemple de l'ordre de 0,02 micron, de mercure, régnant à l'inté- rieur de la chambre 11 n'y est pas seulement établi initialement, mais encore y est entretenu pendant toute la durée de l'opération de condensation de la vapeur. Ce vide est entretenu en dépit du fait '
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qu'une quantité substantielle de gaz peut être dégagée à partir du creuset de purification et que, de plus, une certaine proportion de la vapeur s'échappe et se répand dans toute la chambre. Il est nécessaire de recourir à des moyens de pompage à très grande vitesse pour entretenir une si basse pression; il existe cependant des moyens de pompage classique bien adaptés à ce genre de travail.
Les creusets 17 et 27 situés à l'intérieur de la chambre a vide 11 peuvent être constitués, par exemple, en graphite lorsqu'il s'agit de condenser sur le tambour des vapeurs de métaux, tels que le cuivre, vaporisables à des températures relativement basses.
Lorsqu'il s'agit de réaliser des dépôts de cuivre, on peut construi- ra le tambour en acier inoxydable, par exemple, bien que l'on ait constaté que de nombreux autres matériaux métalliques conviennent aussi. On peut produire pratiquement toute surface de feuille désirée en utilisant pour constituer le support une surface appro- priée. Ainsi, par exemple, si l'on désire donner à la feuille une surface mate, il suffit de dépolir la surface du tambour. On peut obtenir une feuille possédant une surface extrêmement lisse en utilisant un tambour dont la surface est très soigneusement polie.
Dans les cas où il s'agit de déposer des substances se vaporisant à des températures très élevées, il peut être nécessaire de prévoir un refroidissement des creusets, et dans de tels cas on a trouvé avantageux d'utiliser des creusets en cuivres refroidis par de l'eau.
L'exemple précédent, dans lequel la mise en oeuvre de l'invention est décrite en vue de la production de feuille de cuivre, n'est en aucune façon limitatif de la portée bien plus générale de l'invention, car l'on peut mettre en oeuvre l'invention en utilisant une grande diversité de substances. Ainsi, par exemple, le dispo-' sitif pour la production continue d'une feuille réalisé conformé- ment à l'invention convient admirablement en vue de la production de feuille très mince de tantale pour laquelle il existe de vastes débouchés dans la fabrication de condensateurs électriques.
Etant donné que le tambour se refroidit assez rapidement, on se rendra
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compte du fait que la substance condenserai partir de sa vapeur est relativement froide dans la zone où l'on sépare la feuille du tambour à l'extérieur de la chambre à vide. Ainsi qu'on l'a indiqua ci-dessus, le dispositif pour la production continue de feuille est propre à assurer la production de feuilles extrêmement minces aussi bien que de feuilles relativement plus épaisses.
Plus parti- culièrement dans les cas où l'on désire produire des feuilles très minces, le passage de cette feuille autravers des étages de vide intermédiaires tandis qu'elle est encore fixée sur la surface du tambour rocatif est hautement désirable, étant donné qu'il n'est alors appliqué aucune contrainte ni aucun effort à la feuille.
En laissant la feuille sur le tambour rotatif lors de la sortie de la chambre à vide pour passer dans les conditions atmosphériques, il est possible de maintenir tout-à-fait convenablement et facile- ment l'étanchéité de la chambre évacuée sans dépendre en aucune façon des qualités structurales de la feuille elle-même. Les avantages de ce fait apparaissent facilement si l'on considéra qu'une feuille de cuivre possédant une épaisseur de quelques centièmes de millimètre, par exemple, peut se trouver très facilement brisée ou endommagée si l'on y applique inconsidérément une pression tandis que la feuille est tirée seule hors de la chambre à vide comme cela peut être nécessaire dans d'autres types de construction de dispositifs.
Bien que l'on ait décrit ci-dessus l'invention en se référant à la production d'une feuille continue, ladite invention n'est en aucune façon limitée à des applications dans lesquelles la feuille est utilisée seule.'Il existe de très nombreux cas dans lesquels on désire produire des feuilles stratifiées ou de très minces revêtements de métal, par exemple, sur de minces feuilles de matériau-support. C'est le cas, par exemple, de la produiton de condensateurs électriques où l'on désire produire des feuilles tre. minces et possédant une haute conductivité sur une face et des pro- priétés isolantes sur l'autre face. Un mode de réalisation de l'in vention adapté à la production de minces revêtements sur une
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feuille continue de matériau-support est représenté fig.4.
Se référant à cette flg.4, on remarquera que le dispositif en question comporte une enveloppe 101 définissant une chambre à vide 102 évacuée au travers d'orifices de sortie convenables 103 et connectée à des moyens de pompage appropriés (non représentes)*
Dans ce mode de réalisation de l'invention, il est aussi prévu un tambour tournant 104 monté de manière à tourillonner dans un empla- cement tel qu'une partie de la périphérie de ce tambour se trouve à l'intérieur de la chambre 102 et qu'une autrepartie de cette péri- phérie se trouve alors entièrement en dehors de l'enveloppe 101.
Il est prévu plusieurs étages de vide intermédiaires 106, 107 et 108, évacués par des moyens do pompage distincts, repartis autour de la périphérie du tambour 104 et de chaque côté de ce tambour, de la manière décrite ci-dessus en se référant à la fig.l. Des moyens de pompagedistincts sont connectas à chacun de ces étages intermédiaires qui sont ainsi individuellement évacués comme l'indiquent les flânes s'étendant à partir de chacun d'entre eux* Des parois garde-vide, ou analogues, séparent les chambres 106, 107 et 108 autour de la périphérie du tambour et de chaque côté de ce tambour.
Une feuille continue 111 à revêtir d'une mince couche de substance préalablement vaporisée est amenée à partir d'un tambour débiteur 112 sur des rouleaux convenables 113 afin de passer autour du tambour 104, au travers de la chambre 102, et ressortir de la chambre pour s'enrouler finalement autour d'un tambour de rembobina- go 114. Au lieu de déposer directement la substance sur la feuille continue du support tandis qu'elle passe autour du tambour 104, on a prévu, dans le dispositif représenté (fig.4),
un tambour distinct ou tambour secondaire 116 monté de manière à exécuter un déplace- ment de rotation à l'intérieur de la chambre 102. La feuille conti- nue 111 s'étend autour d'un côté du tambour 104, puis de là autour du tambour 116 pour revenir autour de l'autre côté du tambour pri- maire 104 et sortir de la chambre à vide.
Deux rouleaux de guidage 117 et 118, de préférence montre de manière à pouvoir exécuter
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un déplacement latéral à la volonté d'un opérateur agissant à l'extérieur de la chambre à vide, entrent en contact avec la feuille continue entre les tambours primaire et secondaire de manière à établir ainsi une tension appropriée sur la feuille continue passant au travers de la chambre à vide. Il est prévu une source 121 de vapeur convenable au-dessous du tambour secon- daire 116, cette source pouvant comporter, par exemple, un . creuset 122 et un ou plusieurs générateurs 123 de faisceaux d'élec- trons bombardant une substance en fusion 124 contenue dans le creuset.
On peut avoir recours à divers types de moyens d'amenée de la substance pour charger initialement ou d'une manière continue de la substance 124 dans le creuset 122 en vue de la production de vapeur.
Lors du fonctionnement de ce four, on entraîne le tambour de rembobinage 114, par exemple à l'aide d'un moteur approprié 125. de manière à tirer la feuille continue 111 à partir du tambour débiteur 112 et à la faire passer au ravers de la chambre à vide
102. Etant donné que les deux tambours 104 et 116 sont montés de manière à tourillonner, ils tournent lorsque la feuille continue
111 passe sur eux. Tandis que la feuille continue se trouve tirée au travers de la chambre à vide 102, de la vapeur s'élevant à partir du générateur de vapeur 121 se dépose, c'est-à-dire se condense, sur la feuille continue dans le vide très poussé entretenu à l'inté- rieur de la chambre à vide.
Contrairement au premier mode de réal:, sation de l'invention décrit ci-dessus en se référant à la fig.l, on désire normalement, dans ce deuxième mode de réalisation, que la substance déposée sous vide adhère fortement au support, c'est-à- dire à la feuille continue 111. Cette forte adhérence résulte communément de la condensation de la vapeur sur une surface propre; toutefois, pour certaines substances, l'adhérence peut être- amélioré, par un chauffage convenablement réglé de la feuille continue. Dans tous les cas où l'on a recours à un chauffage de la feuille continua ou analogue, il faut veiller avec soin à ne pas endommager cette feuille continue.
Il n'est appliqué qu'une quantité de chaleur rcla-
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tivement faible aux tambours primaire et secondaire du four en question par la substance condensée à partir de la vapeur, et par conséquent il n'est normalement pas nécessaire d'utiliser de puissants moyens de refroidissement pour ces tambours. En parti- culier, le tambour supérieur 104 est bien éloigné de toute source de chaleur, et la distance substantielle que doit parcourir la substance condensée à partir du tambour secondaire jusqu'au tambour primaire empêche généralement toute surchauffe de ce tambour pri- maire, ou supérieur 104.
Même le tambour secondaire 116, autour duquel s'étend la feuille continue pendant la condensation de la vapeur de métal ou substance analogue sur la feuille continue, n'est pas normalement excessivement chauffé; toutefois, dans de nombreuses applications, il peut être désirable d'utiliser un certain type de refroidissement intérieur pour ce tambour 104. Un déplacement latéral des rouleaux de guidage 117 et 118 est hautement avantageux car il permet un réglage précis de la tension de la feuille continue, et ce réglage de la tension de la feuille est rend possible grâce à l'utilisation des deux tambours primaire et secon- daire agencés de la manière représentée.
Autour du tambour de remboblnage 114 s'enroule ensuite une feuille continue comportant un revêtement fortement adhérent de substance condenséeà partir d'une vapeur. Ce revêtement peut, par exemple, posséder une épaisseur de quelques centièmes de millimètre et peut comprendre toute substance choisie parmi une grande variété de métaux ou d'autres types de matériaux. En particulier, on remar- quera que l'utilisation d'une feuille continue possédant les propri- étés d'un bon isolant électrique et la réalisation, sur cette feuille, d'un dépôt de métal hautement conducteur tel que du cuivre ou du titane produit une feuille de matériau stratifié ou compo- site hautement avantageux en vue de son utilisation pour la fabri- cation de condensateurs électriques.
Par un choix approprié du maté- riau constitutif du support, c'est-à-dire de la feuille continue 111, et du matériau 124, constitutif du dépôt ou revêtement, il est possible de produire une grande variété de feuilles strati-
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fiées. On entend n'apporter aucune limitation À la portée de l'invention par les exemples de mise en oeuvra décrits au cours de la présente description car il est parfaitement clair que du @ peut être déposa sur du métal, que du métal peut être dépose sur un non-métal, et que des non-métaux peuvent être déposés sur des méta@x.
Outre les applications sus-spécifiées de l'invention, . bien d'autres applications susceptibles de venir facilement à l'esprit de l'homme de l'art, on attire particulièrement l'atten- tion sur les possibilités d'applications de l'invention en vue de la production de matériaux pour l'emballage commercial et indus- triel. Un autre mode de réalisation de l'invention particulièrement propre à un tel usage est représenta par la fig.5 montrant un dispositif dans lequel on utilise deux tambours rotatifs 201 et 202 s'étendant entre l'intérieur d'une chambre 203, où règne un vide poussé, et l'atmosphère.
Une enveloppe 204 définit la chambra à vide 203, et des canalisations d'évacuation 206 s'étendent à partir de cette enveloppe pour la raccorder à des moyens de pompage appropriés à grande vitesse permettant d'entretenir un vide très poussé à l'intérieur de la chambre. Dans cet exemple de mise en oeuvre de l'invention, une substance est déposée sous vide sur un support souple tel qu'une feuille 207 amené jusque dans la chambre à vide 203 en passant autour de l'un des tambours d'étanchéité 201 et, sortant hors de la chambre à vide en passant autour du deuxième tambour d'étanchéité 202.
Comme dans les autres modes de réalisation de l'invention décrits ci-dessus, il est prévu plusieurs étages de vide intermédiaires communiquant avec la périphérie de chacun de ces tambours 201 et 202 le long des deux cotés de chaque tambour, et chacun de ces étages est indépendamment évacué comme l'indiquent des flèches (fig.5) afin de maintenir des conditions intermédiaires de vide dans chacun de ces étages. Etant donné que les parois définissant ces étages parviennent jusqu'à une très étroite proximi- té de la périphérie du tambour correspondant, il est alors possible d'entretenir le haut degré de vide désiré à l'intérieur de la cha
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bre 203 tout en laissant passer la feuille 207, par exemple, . partir des conditions atmosphériques pour qu'elle pénètre dans la chambre.
Comme représenté (fig.5), la feuille 207 est amenée à partir d'un tambour débiteur 211 pour pénétrer dans la chambre 203 en passant autour du tambour 201, à partir duquel elle passe sur un rouleau 212 puis autour d'un tambour rotatif 213. C'est pendant qu'elle passe autour de ce tambour 213 qu'un revêtement est déposé sous vide sur la feuille défilante 207. Cette feuille s'é- tend ensuite autour d'un autre rouleau 214 et autour d'un côté du tambour d'étanchéité 202 pour sortir de la chambre à vide et aller s'enrouler sur le tambour de rembobinage 216.
Au-dessous du tambour intérieur 213 est disposé un générateur de vapeur 217 qui peut être agencé, par exemple, de la manière décrite ci-dessus et com- porte des moyens contenant un bain en fusion de la substance à déposer sur la feuille et des moyens appliquant de la chaleur audit bain en fusion afin de vaporiser la substance destinée à constituer le dépot ou revêtement*
En vue de la fabrication de feuilles partiellement recouvertes d'un dépôt, il est prévu, dans le mode de réalisation représenté (fig.5), le passage d'une deuxième feuille 221, consti- tuant un pochoir, au travers de la chambre à vide 203.
Cette feuille-pochoir 221 peut être constituée en toute substance appro- priée; par exemple, elle peut être formée par une mince feuille de métal, ou de matière plastique ou analogue* La feuille-pochoir 221 comporte des zones découpées selon des profils désirés corres- pondant aux zones dans lesquelles on désire condenser de la vapeur pour constituer un dépôt adhérent sur la feuille 207. En outre, la feuille-pochoir 221, qui peut affecter la forme d'un élément continu tel qu'une courroie sans fin, est amenée jusque dans la chambre à vide 203 autour d'un rouleau de guidage 222 l'appliquant contre la feuille 207 pour la faire passer ensuite au travers des étages de vide intermédiaires autour e la périphérie du tambour d'étanchéité 201.
Par conséquent, lorsque la feuille 207 passe dans
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la chambre à vide 203, elle se trouve recouverte, sur sa surface inférieure, par la feuille-pochoir 221.Cette feuille-pochoir s'étend ensuite autour du rouleau 212 et autour du tambour rotatif 213.
Lorsque la feuille 207 passe au-dessus du générateur de vapeur 217, on constate donc qu'elle est recouverte par la feuille- pochoir 221 de sorte que la vapeur se condense et forme un dépôt à la fois sur la feuille-pochoir et sur la feuille située derrière seulement au travers des portions découpées dans la feuille- pochoir.
Cet assemblage composite de feuille passe ensuite sur le rouleau de guidage 214 puis sort de la chambre à vide en passant autour du tambour d'étanchéité 202, A l'extérieur de l'enveloppe 204, la fouille-pochoir 221 est décollée de la feuille 207 par passage autour d'un rouleau 223, de sorte que la feuille 207 lorsqu'elle s'enroule autour du tambour de rembobinage 216 n'est recouverte d'un dépôt que dans les zones où la surface de cet- te feuille restait exposée par les ouvertures découpées dans la feuille-pochoir.
On peut connecter des @oyens d'entraînement appropriés au tambour de rembobinage 216 afin de faire défiler la feuille 207 au travers de la chambre à vid 203, et l'on peut prévoir des moyens d'entraînement similaires distincts pour la feuille-pochoir, ou bien, à titre de variante, on peut se contenter de presser suffisamment cette feuille-pochoir 221 contre la feuille 207 pour que celle-ci l'entraîne avec elle au travers de la chambre à vide.
Etant donné qu'une certaine proportions de la substance destinée à constituer le dépôt est venue se condenser sur la feuille- pochoir, il est désirable d'enlever la substance qui recouvre ainsi la feuille-pochoir; ceci est facilement réalisé en utilisant une feuille-pochoir sans fin passant au travers d'un appareil de récupération 226 dans lequel la substance ainsi déposée peut être enlevée de la feuille-pochoir. Cette opération de récupération dans l'appareil 226 peut être réalisée de diverses manières, selon la nature du procossus de séparation nécessaire.
Ainsi, par exemple, on
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peut avoir recours à un nettoyage ou décapage chimique de la feuille-pochoir, ou bien il peut suffire de chauffer la feuille- pochoir lors de son passage dans l'appareil 226 afin d'éliminer par fusion la substance constitutive du dépôt qui la recouvre.
On peut réutiliser la substance ainsi récupérée en la réintrodui- sant dans le générateur de vapeur 217, de sorte que l'utilisation de la feuille-pochoir n'entraîne aucune perte de la substance destinée à constituer le dépôt.
Un peut envisager une très grande variété d'applications pour des feuilles-supports partiellement recouvertes d'un dépôt.
Ainsi, par exemple il est possible de produire des emballages partiellement transparents pour des articles commerciaux ou industriels tels que des pains ou analogues. Par établissement d'ouvertures appropriées dans la feuille-pochoir, il est possible d'appliquer des inscriptions, des dessins, des illustrations fan- taisistes et autres décors analogues sur la feuille-support 207 qui peut à son tour être transparente. L'aptitude d'un dispo- sitif établi conformément à l'invention à déposer des revêtements extrêmement minces et uniformes de métal, par exemple, désigne clairement un tel type de dispositif pour ce genre de production.
Par mise en oeuvre de l'invention, il est possible d'appliquer une couche à peu près monoatomique de substance de revêtement, et par conséquent le dépôt sous vide de métaux ou substances analogues devient susceptibles d'applications très largement répan- dues. Cette possibilité de déposer de tels revêtements aussi minces et uniformes rend la mise en oeuvre de l'invention hautement avantageuse d'un point de vue économique, non seulement dans les domaines techniques où le dépôt sous vide est présentement prati- qué, mais encore dans de nombreux autres domaines tel que celui suggéré ci-dessus.
Le dépôt sous vide de substances telles que des métaux sous le vide très poussa régnant dans un dispositif du genre en ques- tion a pour résultat une uniformité de revêtement considérée jus.
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qu'à présent comme irréalisable en pratique. Les molécules de vapeur omises par le générateur de vapeur suivent des trajectoires substantiellement rectilignes jusqu'à ce qu'elles viennent frapper un support à revêtir, et l'absence à peu près totale de molécule de gaz sur le parcours suivi par les molécules de vapeur minimise les collisions moléculaires et l'agglomération des molécules de vapeur.
Par conséquent, ces molécules de vapeur se déposent à peu près individuellement sur le support, de telle sorte que l'on réalise ainsi lui revêtement extrêmement uniforme. Donc, même en dépit du fait que le revêtement produit parmise en oeuvre de l'inven- tion puisse être maintenu extrêmement mince, il couvre néanmoins entièrement le support sans les porosités ni les irrégularités normalement rencontrées lors de la réalisation de revêtements.
De cette manière, il est encore possible d'appliquer un revêtement beaucoup plus ince tout en obtenant un recouvrement complet de l'article revêtu
Dans tous les modes de réalisation de l'invention décrits ci-dessus, on remarquera qu'il est prévu des agencements particu- liers pour assurer le déplacement du revêtement à partir de la cham- bre à vide très poussé dans laquelle le revêtement est constitue.
Ceci est particulièrement important lorsqu'on utilise des revête- ments très minces, car alors il est absolument certain que de tels revêtements ne possèdent par eux-mêmes à peu près aucune résistance mécanique structurale. Par utilisation de tambours rotatifs coopé- rant avec plusieurs étages de vide intermédiaires agencés autour de leur périphérie, l'invention assure un déplacement aisé de feuilles ou revêtements très minces à partir d'enceintes où règnent des vides très poussés pour amener ces feuilles ou revêtements Jusqu'à la pression atmosphérique sans compromettre la qualité des vides très poussés entretenus dans lesdites enceintes évacuées.
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Improvements made to devices for the production of deposits from a vapor.
The invention relates to devices for the production of deposits from a vapor; and, more particularly, it relates to improved devices for the continuous production of thin sheets, as well as devices for producing, on sheets of material, coatings constituted by an adherent film.
The object of the invention is to produce deposits, under vacuum, of materials such as a metal with a view to the production of thin sheets or films. More particularly, the object of the invention is to allow a continuous operation in which it is possible to produce a very substantial amount of thin sheet, for example, without colliding with
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difficulties and problems relating to the vacuum which one normally encounters when carrying out treatments under high vacuum. Although it is well known that very high vacuum can be established and maintained even under adverse circumstances,
using suitable pumping speeds and suitable vacuum techniques, it has heretofore been quite common to consider that such applications are limited to laboratory uses. The object of the invention is to enable a practical application of deep voids to effect the deposition, from a vapor, of substances with a view to the production of very thin films which can be used in the form of separate sheets or, alternatively. , constituting a coating on a material which may be in the form of a sheet, possibly continuous.
The invention enables high vacuum processing to be achieved during continuous high quality and large quantity production by establishing successive vacuum stages through which continuous sheets or the like are passed. Such sheets or the like can therefore be moved between atmospheric pressure and processing regions where a high vacuum prevails without resulting in a vacuum gate in such ripions.
Deposits of a really very high quality can be made from vapor in regions where there are very high voids and where the flow of material from the vaporized molecules does not occur in the regions of free flow. This allows the deposition of a substantially molecular coating that is, one molecule at a time, resulting in maximum uniformity of the coating.
The applicant company has already proposed a method and a device for the production of thin sheets using the aforementioned high vacuum conditions, and the invention brings new improvements to these techniques by making it possible to mark out a continuity of production thanks to the unblocking. of the coating, deposited from
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of a vapor, between regions with high voids and regions with substantially normal atmospheric conditions.
In accordance with the invention, a coating deposited from a vapor is moved from a coating forming region, where a high vacuum prevails, on a rotating drum extending between the vacuum and the atmosphere. Vacuum integrity is maintained by the separate and separate discharge of consecutive excess arranged around the periphery of the taabour to establish a large pressure gradient along the path of travel of the coating without imposing stress on the coating. In addition, the invention proposes to carry out the deposition, from a vapor, of thin films on a sheet, optionally continuous, either for the purpose of producing multi-layered sheets, or, as a variant, in order to achieve,
on a thin carrier substance, a coating arranges in a predetermined manner ..} to constitute, for example, an inscription written on the carrier. The invention can be implemented, for example, to deposit a thin film of metal arranged in a predetermined manner on a strip or sheet of transparent support of minimum thickness, so as to leave portions of the support transparent in order to leave see products or materials subsequently packaged or enclosed in the coated carrier material.
The device made for convenience, at the time of the invention makes it possible to ensure continuous production of a sheet or of a coating, and it also makes it possible to improve the handling conditions of the product so as to facilitate, without risking 'damage, its extraction from areas where there are empty shoots.
The invention may, in any event, be clearly understood with the aid of the additional description which follows as well as the accompanying drawings, which supplements and drawings relate to different embodiments of the invention chosen by way of examples. no
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limiting and are, of course, given mainly by way of indication.
Fig. 1 of these drawings shows, in longitudinal section along a central vertical plane, a real oven according to the invention for the production of a thin sheet,
Fig. 2 is a transverse vertical section, on a reduced scale, by 2-2 fig.l.
Fig. 3 shows, in vertical section, a heat source of the electron gun type which can be used in a device produced in accordance with the invention.
Fig. 4 shows, similarly to Fig. 1, a device established according to another embodiment of the invention for applying a coating to a continuous sheet or the like.
Fig. 5, finally, shows, similarly to FIG. 1, a device established according to yet another embodiment of the invention and comprising means of the stencil type for producing a coating in limited areas on a support consisting of a continuous sheet or the like.
Considering a preferred embodiment of the invention and referring to Figs. 1 and 2, it should first of all be briefly pointed out that an important element of the continuous furnace produced in accordance with the invention takes the form of a rotating drum.
The substance intended to constitute the coating, vaporized in a chamber where there is a high vacuum, is deposited either on this drum itself, or on materials supported by this drum * The taubour is arranged and cooperates with the walls defining the chamber where there is a high vacuum so as to rotate between the chamber and the external atmosphere. Several vacuum-preserving walls approach the drum closely at intervals of space along the periphery of this drum, and multiple pumping stages are provided to gradually lower the pressure between adjacent vacuum-preserving walls arranged around. the circumference of the drum.
In this way, we maintain
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the integrity of the vacuum inside the reaction chamber of the furnace in question, while limiting the problems of vacuum sealing to the integrity of the drum sealing.
It is therefore not necessary that the substance constituting the coated it all applied a film on the drum or, alternatively under the fora of a film on some support member extending around the tanbour be subjected to pressures and stresses other than those necessary to extend this film through the airlock. Continuous processing requires the extenston of the sheet or the like from the discharged reaction volume so that said sheet can be collected for use, and the drum arrangement of the invention is highly advantageous. this regard.
In addition to the previous features of the invention, arrangements are also provided allowing the condensation of a coating substance vaporized on a heated support. It has been discovered that it is possible to adjust the degree of adhesion of deposited substances. from a vapor by adjusting the temperature of the support on which such substances are deposited. The rotary drum of the device which is the subject of the invention is ideally suitable for allowing controlled heating so as to maintain the support in the desired temperature intervals in order to master, under better conditions, certain characteristics of formation of leaf.
In cases where it is desired to produce a separate sheet by depositing from an inverter in a furnace-type device in question, it is highly advantageous that the sheet is easily unstoppable from the support on which it is deposited.
Maintaining the backing at a particular temperature range minimizes the adhesion between the deposited coating and the backing itself, even when basting on extremely clean surfaces and under conditions where a high degree of pressure can be expected. adhesion. In other cirrortan-
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case, where it is desired to deposit, from a vapor, a thin film of substance on an optionally continuous sheet and by operating in a pushed vacuum, the rotating drum characterizing the device forming the object of the invention provides a ideal support for the backing of the film,
whereby it is possible to maintain this support in a pre-determined temperature range making it possible to achieve maximum adhesion between the deposited substance and the support.
Considering the invention of a notably more detailed handling with reference to FIGS. 1 and 2, it will be noted that the device shown comprises an eveacée enclosure 11 defined at least partially by walls 12. High-speed pumping means, such as diffusion pumps 13, are connected with the interior of the chamber 11. through the walls 12, and we fear to use preliminary pumping means 14 cooperating with this diffusion pumps.
Although other pumping means can be used, it should be briefly emphasized that it is necessary to use very high pumping speeds in order to maintain the pressure prevailing in the chamber 11 at a minimum desired value, more particularly during the vacuum deposition of substances inside this chamber.
Inside the evacuated chamber or reaction chamber 11 is disposed a source of vapor 16. This source has been represented as comprising a crucible 17 containing a molten substance 18 which is to be deposited from its vapor, and a general - electron beam rator 19 producing an electron beam 21 directed towards and on the upper part of the molten metal bath for heating by bombardment of electrons. Sighting means 22 are provided extending through a wall of the envelope 12 to allow direct visual observation of the interior of the envelope burbot.
It is possible to charge the substance 18 in the crucible 17 by
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taking in various ways, for example as shown and consisting of using a trough 26 directing molten substance into crucible 17 from a melting crucible 27. Coating substance 18 is that is to say having to constitute the deposit, is introduced into the furnace through a vacuum lock 28 extending through a wall of the furnace and allowing said substance to be brought into the crucible 27 where the substance is initially melted.
This melting can be, as shown, carried out by heating by bombardment from one or more electron beams such as 29 directed into the crucible from a source such as 31.
The induction substance supply and vaporization system described above with reference to fig. 1 is advantageous in that it allows the initial melting of the substance to be carried out at a certain distance. of the location where the deposition from the steam takes place. A purification of the coating substance introduced into the vacuum chamber can therefore be carried out in the melting crucible 27 by entraining the volatile impurities far from this crucible 27 and far from the location where the deposit is made from. of fear.
It is possible to initially introduce the coating substance through the vacuum lock 28 in any desired form such, for example, that solid pieces of metallic waste successively pushed into the melting crucible 27 by appropriate feeder means. considered here as part of the arrangement of the means constituting the vacuum lock 28 shown schematically.
The production of a continuous sheet is carried out using a movable support on which the coating substance is deposited from its vapor. This movable support is given the shape of a drum 41 journalled on a shaft 42 above the steam generator 16. Drive means such as an electric motor 43 are coupled to the shaft 42 of the drum and are preferably located outside the vacuum chamber 11, cota-
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shown me (fig. 2). Inside the drum 41 can be arranged cooling means schematically represented (fig. 1) in the form of cooling tubes 44.
These cooling means serve to prevent overheating of the bearing surfaces (those of bearings, for example) and can also be used to control the temperature of the surface of the drum, as will be described in more detail below.
Vacuum sealing means are provided around the drum 41 intended to maintain the integrity of the vacuum within the chamber 11, and at the ends of the drum these sealing means may take any desired conventional form. Since the drum is arranged to rotate between atmospheric conditions (outside the furnace) and high vacuum conditions (inside this furnace), special provisions are made to ensure tightness. vacuum around the circumference of the drum. This vacuum tightness is achieved by establishing several vacuum stages arranged circumferentially around the drum.
These individual floors are defined by separate partitions 51, 52, 53 and 54 which can be arranged so as to extend generally, parallel to each other and spaced from each other, from the side walls of the chamber and up to the side walls of the chamber. 'in very close contact on both sides of the periphery of the drum. Intermediate vacuum chambers 56, 57 and 58 are thus defined between the partitions 51 to 54, and each of these intermediate chambers is connected to vacuum-generating pumping means such as schematically represented at 61, 62 and 63.
The walls 51 to 54 extend to a very small distance from the periphery of the drum 41, and there may be provided rollers 64 resiliently mounted on the inner ends of each of said walls to come into substantial contact with the drum itself. -even.
In cases where it is a question of depositing, on the drum and from a vapor, a coating of a substantial thickness for detachment.
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Expensive later this coating of the plow to obtain a relatively thick sheet, it will be appreciated that the total radius of the drum is then appreciably more gram on the side leaving the chamber 11 than on the side entering Under this conditions, it is advisable to provide adjustable wall ends;
however, in most cases and with suitable pumping speeds available to evacuate chambers 56, 57 and 58, it is not necessary to adjust the spacing between the inner ends of the walls in question and the periphery of the chamber. drum,
The steam generator 16 serves as a source of vapor of the substance to be formed into the shape of a leaf or the like and, as shown in Fig.1, this vapor rises from the upper surface of the substance. molten 18 conteume in the crucible 17 to condense on the relatively cold surface of the drum located above the crucible.
The rotation of the drum makes it possible to carry out the condensation of the vapor on a continuously renewed support, this support being of course the actual surface of the drum, and the continuous coating thus constituted is extracted from the deposit formation zone as a result. of the drum rotation. The coating material is carried on the drum from the vacuum chamber 11 through the intermediate vacuum chambers, or vacuum stages, to the exterior of the oven. Outside the oven it is possible to separate the drum, in the form of a sheet 71, the coating constituted by the substance deposited in the vacuum on the drum.
This separation can be achieved with the aid of a knife 72, the sharp edge of which is pressed against the periphery of the drum and is directed towards the coated surface of the drum as it moves past the sharp edge. of the knife 72. In the arrangement shown there is provided a freely rotating roller 73 adjacent to the location where the separation of the coating takes place, so that the substance deposited from a vapor and settles.
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in the form of a sheet 71 then passes over this roller 73 after having been separated from the surface of the drum.
The sheet 71 can then, for example, be wound up on a rewind drum 74 after having passed over a number of suitable intermediate rolls or the like, as shown.
Various different means can be used to generate electron beams to equip the device for the production of a continuous sheet made in accordance with the invention, and, for example, Fig. 3 shows a beam source. of electrons usable for this kind of application. Referring therefore to FIG. 3, the source 19 can advantageously comprise a filament 81 emitter of electrons disposed inside a rear electrode 82 and is electrically connected to a filament supply 83 making it possible to make passing an electric current through the film to raise the temperature of the latter up to the electron emission temperature.
Externally to the rear electrode 82 is arranged an accelerating electrode 84 maintained at a positive potential with respect to the spinning by a source 86 of accelerating voltage. The electrons emitted from the filament 81 are attracted from the rear electrode 82 in the form of a beam by the potential existing between the accelerator electrode 84 and the filament 81. This electron beam 21 is shown. as directed generally initially upward from the electron source, and the beam is bent due to establishment of a magnetic field passing transversely through the electron path.
This magnetic field can be established between pole pieces 87 of an electromagnet by energizing a coil 88, established between said pole pieces, from an appropriate source of electrical energy 89. By passing through the field magnetic, which therefore extends perpendicular to the plane of FIG. 3, the electron beam 21 is deflected approximately in the manner indicated so as to follow a path in the form of an arc of a circle for
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finally strike the upper surface of the substance 18 contained in the crucible 17.
The electron beam generator briefly described above is similar to a type of generator already proposed by the Applicant Company? however, it appears that the foregoing description is sufficient to indicate a suitable type of generator. Of course, other types of electron beam generators can also be used; but it is highly advantageous to have such generators in locations where they are protected from the vapors and ions located inside the chamber. It will be appreciated that it is recommended to arrange the generator 19 below the upper part of the crucible 17 so that the vapor rising from the molten substance 18 contained in the crucible generally tends to flow. move away from the generator and not to land on it.
It is also possible to use electron beam generators located at remote locations, preferably providing means for limiting the bombardment, by ions, of the electron emitting filament.
Electron beams generated by sources as shown (Fig. 3) can be used to initially melt the substance supplied to crucible 27 and to vaporize the substance contained in vapor source 16. Furthermore, the invention also provides for the heating of the rotating drum 41. Such heating can be very easily achieved by bombardment, by means of electrons, of the surface of the drum immediately upstream of the zone on which the vapor condenses. An electron beam generator 77, as described above, bombards the temperature which is formed of a metal such as stainless steel capable of easily withstanding heating.
Considering the operation of the embodiment of the invention described above, we first started by establishing a very substantial vacuum inside the chamber 11 by operating the pumps 13 and 14. The pumps 13 and 14 were also operated.
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pumps 61, 62 and 63 for maintaining intermediate degrees of vacuum in the vacuum stages 56, 57 and 58 spaced around the periphery of the drum. As an example of operation for which it is a question of forming a copper foil, the internal atmosphere of the chamber 11 is maintained under a pressure of 0.02 microns of mercury.
With the atmospheric pressure prevailing outside the sheet production plant, the first vacuum stage 56 is maintained at 0.1 atmosphere, the next vacuum stage 57 is maintained at 0.01 atmosphere, and 'the third stage 58 is maintained under a pressure of 10-4 atmospheres. Waste copper is placed in the airlock 28, and it is brought to the purification crucible 27. The electron beam generator 31 being in operation , this waste copper is heated and melted in the purification crucible, which results in the volatilization of the impurities contained in the waste copper and capable of volatilizing at the melting temperature of copper.
When the purification crucible 27 is nearly full, molten copper flows through the chute 26 under gravity into the crucible 17 of the steam source. The molten copper 18 contained in this crucible 17 is then further heated by bombardment of an electron beam resulting in raising the temperature of the copper to that of vaporization. The rotation of the drum 41 is caused by the motor 43 at a peripheral speed of between about 24 and 76 meters per minute. The drum has been given a diameter of about 1830 mm, so that it is not necessary to impress on the drum an excessively high rotational angular speed.
It has been determined that the adhesion of a substance deposited from its vapor to a mobile support can be limited by adjusting the temperature of this support. In the case of forming, for example, copper foil, it is desirable that the substance formed by vapor condensation be readily separable from the surface of the drum.
A temperature setting is obtained.
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ture of the surface of the drum 41 by heating this surface for example by bombardment of electrons emitted from a source 77, and by providing a cooled interior of the drum by means of the cooling tubes 44. Considering again the example of the Producing a copper foil, the drum is heated to a temperature between about 135 ° C and about 155 ° C by bombardment with an electron beam. By heating the surface of the drum immediately before it passes into the vapor condensing zone, it is possible to regulate with great precision the temperature of the substrate on which the vapor condenses.
The rotating drum and the copper contained in the crucible 17 being heated to the vaporization temperature, copper vapor rises from the crucible to come and settle on the surface of the mobile drum. This deposit, or this condensation, then forms a coating 71 on the drum and the latter, while continuing to rotate, entrains the coating formed by condensation of the vapor out of the chamber 11 through successive vacuum stages 58, 57 and 56 to the outside of the chamber envelope. Outside the chamber 11, and in an area where atmospheric pressure prevails, the edge of the knife 72 comes into contact with the drum to separate the liner 71 from the drum.
This coating 71, then taking the form of a thin sheet of copper, is wound up on a rewind drum. 74 or the like after having passed over intermediate rollers serving to guide and direct the sheet onto the rewind drum.
By practice of the invention, a truly continuous sheet production is achieved as long as the drum 41 continues to rotate and by maintaining the molten substance within the vapor source one achieves. continuous vapor condensation on the moving surface of the drum. In this way, it is possible to form extremely large areas of sheet without interruption. The sheet thickness can be easily adjusted by adjusting the speed of rotation of the drum, and of course the vaporization speed of the film.
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copper is also adjustable by adjusting the amount of heat applied to it.
It is preferable, however, to keep the vaporization rate constant, as unwanted boiling of the copper can result in molten copper splashing out of the crucible. The distance separating the source of steam from the drum is also variable; it has, however, been found, during practical operations, that a distance of about 150 to 450 mm is advisable in this respect. Too great a distance between the steam source and the drum, i.e. the movable support will result in the loss of a relatively large proportion of steam which will then form deposits on other portions of the interior walls of the oven.
With regard to the type of coating deposited by carrying out the invention, it will be appreciated that the very high degree of life established and remains inside the chamber 11 throughout. The duration of vapor condensation provides ideal conditions for substantially molecular vapor condensation. Only a very weak recombination will occur, assuming it does occur, of the vaporized molecules before these molecules are deposited on the support.
As vapor molecules leave the upper surface of copper or other molten substance inside crucible 17, they move in nearly straight lines as the high vacuum minimizes the number of gas molecules available to lend themselves to. to collisions with vapor molecules. A deposit having an extremely fine structure is thus produced on the surface of the drum, and it is possible to produce extremely thin sheets or films in this way. As in the case already indicated above where the Applicant has proposed a method and a device for the production of continuous sheets, the invention minimizes the difficulties of forming very thin sheets.
Unlike other types of sheet production which consists of reducing plate thickness
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relatively thick material in order to produce a thin sheet, the production of extremely thin sheets by practicing the invention establishes the sheet from zero thickness, and therefore does not require more effort or expense than producing thicker sheets.
The invention as described above is highly advantageous in providing a simplified and improved way of exiting a material, deposited from a vapor, from a chamber where there is a very high vacuum and at the same time. inside which the vapor condensation has been carried out to form a deposit of said material. The rotating drum 41 is highly advantageous for continuous sheet production, as the drum itself extends between the vacuum chamber and the atmospheric conditions outside that chamber.
The multiple intermediate vacuum stages arranged around the periphery of the drum make it possible to maintain the high vacuum inside the chamber while still allowing the coating or deposit, formed by condensation of the vapor to pass through said inter- stages. mediators. With a drum 41 having a diameter of about 1830 mm and a length of about 1500 mm, the area of the opening remaining between the atmosphere and the first vacuum stage 56 can be limited to about 3 cm 2. This limitation is perfectly achievable in practice in an actually constructed device, and a similar spacing can be provided between the successive vacuum stages.
With such a limitation of the total area of communication between distinct vacuum stages, there are conventional pumping means in vacuum technology making it possible to maintain the differential pressures specified in the example above.
It should be noted in particular that the high vacuum, for example of the order of 0.02 microns, of mercury, prevailing inside the chamber 11 is not only initially established there, but also is maintained there. for the duration of the steam condensation operation. This void is maintained despite the fact '
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that a substantial amount of gas can be evolved from the purification crucible and furthermore that a certain proportion of the vapor escapes and spreads throughout the chamber. It is necessary to have recourse to very high speed pumping means to maintain such a low pressure; there are, however, conventional pumping means well suited to this type of work.
The crucibles 17 and 27 located inside the vacuum chamber 11 can be made, for example, of graphite when it comes to condensing on the drum metal vapors, such as copper, vaporizable at temperatures relatively low.
When it comes to making copper deposits, the drum can be constructed of stainless steel, for example, although it has been found that many other metallic materials are also suitable. Almost any desired sheet surface can be produced using a suitable surface as the backing. Thus, for example, if it is desired to give the sheet a matt surface, it suffices to roughen the surface of the drum. A sheet having an extremely smooth surface can be obtained by using a drum whose surface is very carefully polished.
In cases where it is a question of depositing substances which vaporize at very high temperatures, it may be necessary to provide cooling of the crucibles, and in such cases it has been found advantageous to use copper crucibles cooled by copper. the water.
The preceding example, in which the implementation of the invention is described with a view to the production of copper foil, is in no way limiting of the much more general scope of the invention, since it is possible implementing the invention using a wide variety of substances. Thus, for example, the device for the continuous production of a sheet made in accordance with the invention is admirably suited for the production of very thin sheet of tantalum for which there are vast opportunities in the manufacture of tantalum. electric capacitors.
Since the drum cools quite quickly, we will
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account that the substance will condense from its vapor is relatively cold in the area where the sheet is separated from the drum outside the vacuum chamber. As indicated above, the device for continuous sheet production is suitable for producing extremely thin sheets as well as relatively thicker sheets.
More particularly in those cases where it is desired to produce very thin sheets, passage of this sheet through intermediate vacuum stages while still attached to the surface of the rocking drum is highly desirable, since no stress or force is then applied to the sheet.
By leaving the sheet on the rotating drum as it exits the vacuum chamber to pass under atmospheric conditions, it is possible to maintain the tightness of the evacuated chamber quite conveniently and easily without depending on any way of the structural qualities of the sheet itself. The advantages of this fact are readily apparent if we consider that a copper foil having a thickness of a few hundredths of a millimeter, for example, can very easily be broken or damaged if we apply pressure inconsiderately while the sheet is pulled alone out of the vacuum chamber as may be necessary in other types of device construction.
Although the invention has been described above with reference to the production of a continuous sheet, said invention is in no way limited to applications in which the sheet is used alone. There are many instances in which it is desired to produce laminate sheets or very thin coatings of metal, for example, on thin sheets of backing material. This is the case, for example, with the product of electric capacitors where it is desired to produce tre sheets. thin and having high conductivity on one side and insulating properties on the other side. An embodiment of the invention suitable for the production of thin coatings on a
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continuous sheet of support material is shown in fig. 4.
Referring to this flg.4, it will be noted that the device in question comprises a casing 101 defining a vacuum chamber 102 evacuated through suitable outlet orifices 103 and connected to suitable pumping means (not shown) *
In this embodiment of the invention, there is also provided a rotating drum 104 mounted so as to journal in a location such that part of the periphery of this drum is inside the chamber 102 and that another part of this periphery is then entirely outside the envelope 101.
Several intermediate vacuum stages 106, 107 and 108 are provided, evacuated by separate pumping means, distributed around the periphery of the drum 104 and on each side of this drum, in the manner described above with reference to the fig.l. Separate pumping means are connected to each of these intermediate stages which are thus individually evacuated as indicated by the loops extending from each of them * Vacuum walls, or the like, separate the chambers 106, 107 and 108 around the periphery of the drum and on each side of this drum.
A continuous sheet 111 to be coated with a thin layer of pre-vaporized substance is fed from a feeder drum 112 onto suitable rollers 113 to pass around the drum 104, through the chamber 102, and out of the chamber. to finally wrap around a rewinding drum 114. Instead of directly depositing the substance on the continuous sheet of the support as it passes around the drum 104, provision has been made in the device shown (fig. 4),
a separate drum or secondary drum 116 mounted so as to perform a rotational movement within chamber 102. Continuous sheet 111 extends around one side of drum 104 and then around the same. drum 116 to return around the other side of primary drum 104 and exit the vacuum chamber.
Two guide rollers 117 and 118, preferably shown so as to be able to perform
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lateral displacement at the will of an operator acting outside the vacuum chamber, contact the continuous sheet between the primary and secondary drums so as to thereby establish an appropriate tension on the continuous sheet passing through it the vacuum chamber. A suitable source 121 of steam is provided below the secondary drum 116, which source may include, for example, a. crucible 122 and one or more generators 123 of electron beams bombarding a molten substance 124 contained in the crucible.
Various types of substance supply means can be used to initially or continuously charge substance 124 into crucible 122 for the production of vapor.
During the operation of this oven, the rewinding drum 114 is driven, for example by means of a suitable motor 125, so as to draw the continuous sheet 111 from the supply drum 112 and to pass it through the ravers of the vacuum chamber
102. Since the two drums 104 and 116 are mounted to journal, they rotate as the sheet continues.
111 passes over them. As the continuous sheet is pulled through the vacuum chamber 102, steam rising from the steam generator 121 settles, i.e. condenses, on the continuous sheet in the vacuum. very thorough maintained inside the vacuum chamber.
Unlike the first embodiment of the invention described above with reference to fig.l, it is normally desired, in this second embodiment, that the substance deposited under vacuum strongly adheres to the support, that is, that is, continuous sheet 111. This strong adhesion commonly results from the condensation of steam on a clean surface; however, for some substances the adhesion can be improved by suitably controlled heating of the continuous sheet. In all cases where heating of the continuous sheet or the like is resorted to, care must be taken not to damage the continuous sheet.
Only an amount of heat is applied.
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The primary and secondary drums of the furnace in question are very weak by the substance condensed from the steam, and therefore it is not normally necessary to use powerful cooling means for these drums. In particular, the upper drum 104 is well away from any heat source, and the substantial distance that the condensed substance must travel from the secondary drum to the primary drum generally prevents overheating of that primary drum, or upper 104.
Even the secondary drum 116, around which the continuous sheet extends during the condensation of the vapor of metal or the like on the continuous sheet, is not normally overheated; however, in many applications it may be desirable to use some type of internal cooling for this drum 104. Lateral movement of guide rollers 117 and 118 is highly advantageous as it allows precise adjustment of the web tension. continuous, and this adjustment of the sheet tension is made possible by the use of both primary and secondary drums arranged as shown.
Around the rewinding drum 114 is then wound a continuous sheet having a strongly adherent coating of substance condensed from a vapor. This coating may, for example, have a thickness of a few hundredths of a millimeter and may include any substance selected from a wide variety of metals or other types of materials. In particular, it will be noted that the use of a continuous sheet having the properties of a good electrical insulator and the production, on this sheet, of a deposit of a highly conductive metal such as copper or titanium. produces a sheet of highly advantageous laminate or composite material for use in the manufacture of electrical capacitors.
By an appropriate choice of the material constituting the support, i.e. the continuous sheet 111, and the material 124, constituting the deposit or coating, it is possible to produce a wide variety of laminate sheets.
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fiées. It is intended that no limitation be placed on the scope of the invention by the implementation examples described during the present description because it is perfectly clear that @ can be deposited on metal, that metal can be deposited on metal. a non-metal, and that non-metals can be deposited on meta @ x.
In addition to the above-specified applications of the invention,. While many other applications may readily occur to those skilled in the art, particular attention is drawn to the possibilities of applications of the invention for the production of materials for the invention. commercial and industrial packaging. Another embodiment of the invention particularly suitable for such use is represented by FIG. 5 showing a device in which two rotary drums 201 and 202 extending between the interior of a chamber 203, where reigns are used a deep vacuum, and the atmosphere.
A casing 204 defines the vacuum chamber 203, and evacuation pipes 206 extend from this casing to connect it to suitable high speed pumping means allowing a very high vacuum to be maintained within the chamber. bedroom. In this exemplary embodiment of the invention, a substance is deposited under vacuum on a flexible support such as a sheet 207 brought into the vacuum chamber 203 by passing around one of the sealing drums 201 and , exiting out of the vacuum chamber passing around the second sealing drum 202.
As in the other embodiments of the invention described above, there are provided several intermediate vacuum stages communicating with the periphery of each of these drums 201 and 202 along both sides of each drum, and each of these stages is independently evacuated as indicated by the arrows (fig. 5) in order to maintain intermediate vacuum conditions in each of these stages. Since the walls defining these stages reach very close proximity to the periphery of the corresponding drum, it is then possible to maintain the desired high degree of vacuum within the chamber.
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bre 203 while letting the sheet 207 pass, for example,. starting from atmospheric conditions for it to enter the chamber.
As shown (fig. 5), the sheet 207 is brought from a delivery drum 211 to enter the chamber 203 passing around the drum 201, from which it passes over a roller 212 and then around a rotating drum. 213. It is as it passes around this drum 213 that a coating is deposited under vacuum on the traveling sheet 207. This sheet then stretches around another roll 214 and around one side. seal drum 202 to exit the vacuum chamber and wind onto rewind drum 216.
Below the inner drum 213 is arranged a steam generator 217 which can be arranged, for example, as described above and comprises means containing a molten bath of the substance to be deposited on the sheet and means applying heat to said molten bath in order to vaporize the substance intended to constitute the deposit or coating *
With a view to the manufacture of sheets partially covered with a deposit, there is provided, in the embodiment shown (fig. 5), the passage of a second sheet 221, constituting a stencil, through the chamber. vacuum 203.
This stencil sheet 221 can be made of any suitable substance; for example, it can be formed by a thin sheet of metal, or of plastic or the like. The stencil sheet 221 has zones cut according to desired profiles corresponding to the zones in which it is desired to condense steam to form a adherent deposit on sheet 207. Further, stencil sheet 221, which may take the form of a continuous element such as an endless belt, is fed into vacuum chamber 203 around a guide roller. 222 pressing it against the sheet 207 to then pass it through intermediate vacuum stages around the periphery of the sealing drum 201.
Therefore, when the sheet 207 passes through
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the vacuum chamber 203, it is covered, on its lower surface, by the stencil sheet 221. This stencil sheet then extends around the roller 212 and around the rotating drum 213.
When the sheet 207 passes over the steam generator 217, it can therefore be seen that it is covered by the stencil sheet 221 so that the steam condenses and forms a deposit both on the stencil sheet and on the sheet located behind only through the portions cut from the stencil sheet.
This composite sheet assembly then passes over the guide roller 214 and then exits the vacuum chamber passing around the sealing drum 202.Outside the casing 204, the stencil 221 is peeled off the sheet. 207 by passing around a roller 223, so that the sheet 207 when it is wound around the rewinding drum 216 is covered with a deposit only in the areas where the surface of this sheet remained exposed. through the openings cut in the stencil sheet.
Appropriate drive means can be connected to the rewind drum 216 in order to scroll the sheet 207 through the vacuum chamber 203, and separate similar drive means can be provided for the stencil sheet. or else, as a variant, it is possible to be content with sufficiently pressing this stencil-sheet 221 against the sheet 207 so that the latter carries it with it through the vacuum chamber.
Since a certain proportion of the substance intended to constitute the deposit has come to condense on the stencil sheet, it is desirable to remove the substance which thus covers the stencil sheet; this is easily accomplished by using an endless stencil sheet passing through a recovery apparatus 226 in which the substance so deposited can be removed from the stencil sheet. This recovery operation in apparatus 226 can be carried out in various ways, depending on the nature of the necessary separation process.
So, for example, we
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may have recourse to cleaning or chemical stripping of the stencil sheet, or it may be sufficient to heat the stencil sheet during its passage through the apparatus 226 in order to remove by melting the constituent substance of the deposit which covers it.
The substance thus recovered can be reused by reintroducing it into the steam generator 217, so that the use of the stencil sheet does not result in any loss of the substance intended to constitute the deposit.
One can envision a very wide variety of applications for partially coated backsheets.
Thus, for example, it is possible to produce partially transparent packaging for commercial or industrial articles such as breads or the like. By providing appropriate openings in the stencil sheet, it is possible to apply fanciful inscriptions, designs, illustrations and the like on the backing sheet 207 which in turn may be transparent. The ability of a device made in accordance with the invention to deposit extremely thin and uniform coatings of metal, for example, clearly designates such a type of device for this kind of production.
By practice of the invention, it is possible to apply a substantially monoatomic layer of coating substance, and therefore the vacuum deposition of metals or the like becomes susceptible of very wide application. This possibility of depositing such thin and uniform coatings makes the practice of the invention highly advantageous from an economic point of view, not only in the technical fields where vacuum deposition is presently practiced, but also in many other areas such as the one suggested above.
Vacuum deposition of substances such as metals under the very high vacuum prevailing in a device of the kind in question results in uniformity of coating considered juice.
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than at present as impracticable in practice. The vapor molecules omitted by the vapor generator follow substantially rectilinear paths until they strike a support to be coated, and the almost total absence of gas molecules on the path followed by the vapor molecules. minimizes molecular collisions and agglomeration of vapor molecules.
As a result, these vapor molecules are deposited almost individually on the support, so that it is extremely uniform coating. Thus, even despite the fact that the coating produced by the invention can be kept extremely thin, it still completely covers the substrate without the porosities or irregularities normally encountered in making coatings.
In this way it is still possible to apply a much finer coating while achieving complete coverage of the coated article.
In all of the embodiments of the invention described above, it will be appreciated that special arrangements are provided to ensure the displacement of the coating from the very high vacuum chamber in which the coating is formed. .
This is particularly important when using very thin coatings, since then it is absolutely certain that such coatings by themselves possess almost no structural mechanical strength. By using rotary drums cooperating with several intermediate vacuum stages arranged around their periphery, the invention ensures easy movement of very thin sheets or coatings from enclosures where very high voids prevail to bring these sheets or coatings. Up to atmospheric pressure without compromising the quality of the very high voids maintained in said evacuated enclosures.